waters tq検出器Šよびswagelokはswagelok companyの登録商標です。 torxはtextron...

Waters TQ検出器操作ガイド

リビジョンF

Copyright © Waters Corporation 2006–2010All rights reserved

おことわり

© 2006–2010 WATERS CORPORATION。米国およびアイルランドにて印刷。著作権保有。発行者の文書による承諾なしには、いかなる形でも本書の全部または一部を複製することはできません。

本書の内容は、将来予告なしに変更される場合があり、Waters Corporationおよび日本ウォーターズ（株）による何らかの約定を示すものではありません。本書に万一誤りがあった場合、Waters Corporationは責任を負いかねますのでご了承ください。本書は、発行時点においては完全で正確なものと見なされます。いかなる場合も、本書の使用に関連するまたは使用から発生する偶発的または間接的な損害に対して、Waters Corporation および日本ウォーターズ（株）は責任を負うものではありません。

商標

ACQUITY UPLC、Connections INSIGHT、ESCi、およびWatersはWaters Corporationの登録商標です。ACQUITY、Empower、IntelliStart、IonSABRE、MassLynx、T-Wave、UPLC、ZSpray、および「THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE.」はWaters Corporationの商標です。

NalgeneはNalge Nunc Internationalの登録商標です。

PEEKはVictrex Corporationの商標です。

snoopおよびSwagelokはSwagelok Companyの登録商標です。

TORXはTextron Incの登録商標です。

VitonはDuPont Performance Elastomersの登録商標です。

他の商標または登録商標は、各社に独占所有権があります。

ii

お客様のご意見について

Watersのテクニカルコミュニケーション部門では、お客様からの本書で見つかったあらゆるエラーに関するご意見または本書の改善に関するご意見をお待ちしております。お客様の本書に対する要望をより良く理解し、今後も本書の正確さと使いやすさを向上して行くことができるように、ご協力をお願いいたします。

弊社は、お客様からのご意見を真摯に受け止める所存でございます。担当窓口は[email protected]です。

Watersへのお問い合わせ

Waters®製品のへのご要望、技術的な質問、輸送、取り外し、および廃棄に関する質問は、

Watersまでお問い合わせください。インターネット、電話、または手紙にてお問い合わせください。

Watersのお問合せ先情報

お問い合わせ方法情報

インターネット世界各国のWatersの連絡先情報については、WatersのWebサイトwww.waters.comをご覧ください。

電話およびファックス電話：フリーダイヤル0120-800-299ファックス：東京03-3471-7118、大阪06-6300-1734

住所日本ウォーターズ株式会社

〒140-0001東京都品川区北品川１丁目3番12号第5小池ビル

iii

安全に関する注意事項

Watersの装置とデバイスで使用する試薬およびサンプルの中には、薬害、生物災害、および放射線障害を引き起こすものもあります。ご使用になられるすべての物質に対して、潜在的な危険有害性を把握しておく必要があります。必ず「安全性に関する非臨床試験の実施の基準に関する省令」を順守し、組織の安全担当者から適切なガイダンスを受けてください。

TQ検出器に固有の注意事項

溶媒の漏出危険性

排気システムは、リークしないように堅牢に設計されています。Watersでは、10%のLC溶出における実験室環境への大リークを仮定して、危険性分析を行うことをお勧めします。

可燃性溶媒の危険性

分析に可燃性溶媒を使用する場合は、窒素の供給圧力が690 kPa (6.9 bar、100 psi)を決して下回らないようにしてください。窒素の供給圧力が下がった場合は、ガス不足コネクタを使用してLC出力に接続し、LC溶媒を停止してください。

高温危険性

警告：

• 排気システムの安全性を確保するためには、1年以内の間隔でソースのOリングを新しくする必要があります。

• 特定の溶媒に対してだけ耐えることができる（C-3ページの「移動相の調製に使用する溶媒」を参照）ソースのOリングの化学分解を防ぐには、リストにない使用中のすべての溶媒がOリングの組成と親和性があるかどうかを調べます。

警告：ソース内部に貯まる溶媒蒸気の発火を防ぐため、装置の操作中に大量の可燃性溶媒を使用する場合には必ずソースに窒素を絶えず流し込みます。

警告：予想せぬ溶媒の液こぼれを防ぐため、ドレインチャンネルのツールまたは他の物体をプローブの先端に置かないでください。チャンネルが詰まらないように注意してください。

警告：火傷の恐れがあるため、装置の操作中またはメンテナンス中は、ソースエンクロージャーに手で触れないようにしてください。

iv

TQ検出器の高温事故

高圧事故

安全勧告

総合的な警告および注意の一覧については、付録 Aを参照してください。

警告：

• 感電防止の観点から、TQ検出器の保護パネルは外さないでください。パネル内の構成部品は、ユーザーがメンテナンスできない部品です。

• 感電を防止するために、ESIおよびIonSABRE™ APCIプローブに接続された機器はすべて接地する必要があります。

• 運転モードの装置での感電を避けるために、高電圧警告記号で示されている部分に触れないようにしてください。それらの部分に触れるには、まず装置をスタンバイモードにします。

NEBULIZERNEBULIZER

APPIAPPI

PROBEPROBE

HVHV

DESOLVATIONDESOLVATION

POW ER OPERATE

ソースエンクロージャーアセンブリ

v

この装置の操作

この装置を操作する際は、標準の品質管理(QC)手順とこのセクションのガイドラインに従ってください。

適用記号

使用目的

Watersは、MS および MS/MS モードの両方で確認された質量計測を行う研究ツールとして使用するためにTQ（タンデム四重極）検出器を設計しました。タンデム四重極 (TQ)検出器は、研究用途のみであり診断への適用を意図してはいません。

キャリブレーション

LCシステムのキャリブレーションを行うには、少なくとも5つの標準試料を使用して条件に合ったキャリブレーションメソッドに従い、標準カーブを作成します。標準試料の濃度範囲は、品質管理サンプル、一般的な試料、および非一般的な試料の全範囲をカバーする必要があります。

MS検出器をキャリブレーションするには、キャリブレーションしている装置のオペレーターズガイドのキャリブレーションのセクションを参照してください。装置に付属しているのが、オペレーターズガイドではなく、概要および保守ガイドである場合、キャリブレーション手順については、装置のオンラインヘルプシステムを調べてください。

記号意味

製造者

EC（欧州共同体）の正式代表者

製造された製品が該当するすべての欧州共同体指令に準拠していることを確認します。

オーストラリアC-Tick EMC準拠

製造された製品が、該当するすべての米国およびカナダの安全要求事項に準拠していることを裏付けます。

使用方法を参照してください

vi

品質管理

正常以下、正常、正常以上の各レベルの化合物を表す3つの品質管理サンプルを定期的に分析します。品質管理サンプルの結果が許容範囲内にあることを確認し、毎日分析するたびに精度を評価します。品質管理サンプルが範囲内に収まらないときには、取り込まれたデータが無効となる場合があります。装置が正常に機能していることを確認するまで、これらのデータをレポートしないでください。

ISM 分類

ISM分類：ISMグループ1、クラスAこの分類は、CISPR 11、工業・科学・医療用(ISM)機器の必要条件に従って指定されています。グループ1の製品は、その機器の内部動作に必要な、計画的に生成または使用する伝導的に結合された無線周波数エネルギーに適用されます。クラスAの製品は、商業地域（住宅地域を除く）での使用に適した製品で、低電圧電力網に直接接続できます。

EC 認定代理人

Waters Corporation (Micromass UK Ltd.)Floats RoadWythenshaweManchester M23 9LZUnited Kingdom

電話: +44-161-946-2400

ファックス : +44-161-946-2480

お問い合わせ窓口: 品質管理マネージャー (Quality manager)

vii

目次

おことわり ............................................................................................................................... ii

商標 .......................................................................................................................................... ii

お客様のご意見について ....................................................................................................... iii

Watersへのお問い合わせ ..................................................................................................... iii

安全に関する注意事項 ............................................................................................................ iv TQ検出器に固有の注意事項 ............................................................................................. iv 安全勧告 ............................................................................................................................ v

この装置の操作 ....................................................................................................................... vi 適用記号 ........................................................................................................................... vi 使用目的 ........................................................................................................................... vi キャリブレーション ......................................................................................................... vi 品質管理 .......................................................................................................................... vii

ISM分類 ................................................................................................................................ vii

EC 認定代理人 ...................................................................................................................... vii

1 Waters TQ検出器 ............................................................................................................... 1-1

概要 ...................................................................................................................................... 1-2 Waters TQ検出器........................................................................................................... 1-2 ACQUITY TQD UPLC/MSシステム ............................................................................. 1-4 ソフトウェアおよびデータシステム .............................................................................. 1-5 ACQUITY UPLCコンソール ......................................................................................... 1-5

イオン化技術とソースプローブ .......................................................................................... 1-6 エレクトロスプレイイオン化(ESI) ................................................................................ 1-6 ESIおよびAPCI (ESCi).................................................................................................. 1-6 大気圧化学イオン化 ....................................................................................................... 1-6 大気圧光イオン化 ........................................................................................................... 1-7

イオン光学系 ....................................................................................................................... 1-7

MS動作モード ..................................................................................................................... 1-8

目次 xi

MS/MS動作モード .............................................................................................................. 1-8 プロダクト（娘）イオンモード ......................................................................................... 1-9 プリカーサ（親）イオンモード ......................................................................................... 1-9 マルチプルリアクションモニタリングモード .............................................................. 1-10 コンスタントニュートラルロスモード ......................................................................... 1-11

サンプルインレット .......................................................................................................... 1-12

リークセンサー .................................................................................................................. 1-12

バキュームシステム .......................................................................................................... 1-12

背面パネル ......................................................................................................................... 1-13

IntelliStart送液システム ................................................................................................ 1-14 概要............................................................................................................................... 1-14 システム操作 ................................................................................................................ 1-14

2 使用準備 ................................................................................................................................ 2-1

装置の起動 ........................................................................................................................... 2-2 IntelliStartの設定 .......................................................................................................... 2-4 装置の準備状態を確認します ......................................................................................... 2-4 チューニングおよびキャリブレーション情報................................................................ 2-4 高流量での装置の使用.................................................................................................... 2-5 装置LEDのモニター....................................................................................................... 2-5

IntelliStart送液システムの準備 ....................................................................................... 2-6 溶媒マニホールドドリップトレイの取り付け ................................................................ 2-6 リザーバボトルの取り付け............................................................................................. 2-7 ディバートバルブの位置 ................................................................................................ 2-8 注入シリンジのパージ .................................................................................................. 2-11

装置のリブート .................................................................................................................. 2-11 装置をリブートするには、リセットボタンを押します ................................................. 2-11

オペレートモードについて ................................................................................................ 2-12 装置の緊急停止............................................................................................................. 2-12

xii 目次

3 ESIおよびESCi操作モード ................................................................................................. 3-1

はじめに .............................................................................................................................. 3-2

ESIプローブの取り付け ...................................................................................................... 3-2

コロナピンの取り付け ......................................................................................................... 3-5 ESCi操作に対するESIプローブの適化 ...................................................................... 3-7

コロナピンの取り外し ......................................................................................................... 3-8

ESIプローブの取り外し ...................................................................................................... 3-9

4 オプションのAPCI操作モード ............................................................................................ 4-1

大気圧化学イオン化 ............................................................................................................ 4-2

IonSABRE APCIプローブ ................................................................................................ 4-2

IonSABRE APCIプローブの取り付け .............................................................................. 4-3

コロナピンの取り付け ......................................................................................................... 4-6

コロナピンの取り外し ......................................................................................................... 4-6

IonSABRE APCIプローブの取り外し .............................................................................. 4-6

5 メンテナンス作業 ................................................................................................................. 5-1

メンテナンスのスケジュール .............................................................................................. 5-3

スペアパーツ ....................................................................................................................... 5-4

Connections INSIGHTのトラブルシューティング ........................................................ 5-5

安全と警告への対応 ............................................................................................................ 5-6

ソース部分のメンテナンスの準備 ....................................................................................... 5-7

ソースアイソレーションバルブの操作 ................................................................................ 5-7

O リングとシールの取り外し ............................................................................................... 5-9

装置の外部のクリーニング ................................................................................................ 5-10

排気トラップボトルを空にする ........................................................................................ 5-10

あら引きポンプの排気液体トラップボトルを空にする .................................................... 5-12

目次 xiii

あら引きポンプのガスバラスト ........................................................................................ 5-14 マイナスドライバーで開閉するガスバラストバルブが取り付けられたポンプの

ガスバラスト ......................................................................................................... 5-15 手動で開閉するガスバラストバルブが取り付けられたポンプのガスバラスト ........... 5-16

あら引きポンプのオイルレベルをチェックする ............................................................... 5-17

あら引きポンプにオイルを追加する ................................................................................. 5-17

ソースコンポーネントのクリーニング .............................................................................. 5-19

サンプルコーンとガスコーンのクリーニング ................................................................... 5-19 ソースからコーンガスアセンブリを取り外す.............................................................. 5-19 コーンガスアセンブリを分解する ................................................................................ 5-21 サンプルコーンとガスコーンのクリーニング .............................................................. 5-23 コーンガスアセンブリを組み立てる ............................................................................ 5-24 コーンガスアセンブリをソースに取り付ける .............................................................. 5-25

イオンブロック、アイソレーションバルブ、エクストラクタコーンのクリーニング ......... 5-26 イオンブロックアセンブリをソースアセンブリから取り外す..................................... 5-26 ソースイオンブロックを分解する ................................................................................ 5-28 イオンブロック、アイソレーションバルブ、エクストラクタコーンの

クリーニング ......................................................................................................... 5-35 ソースイオンブロックアセンブリを組み立てる .......................................................... 5-36 イオンブロックアセンブリをソースアセンブリに取り付ける ..................................... 5-39

ソースヘキサポールアセンブリのクリーニング ............................................................... 5-40 イオンブロックアセンブリ、イオンブロックサポート、およびヘキサポールを

ソースアセンブリから取り外す.............................................................................. 5-40 ヘキサポールアセンブリのクリーニング ..................................................................... 5-42 ヘキサポールアセンブリ、PEEKイオンブロックサポート、およびイオン

ブロックアセンブリをソースアセンブリに取り付ける ......................................... 5-44

ESIプローブチップを交換する ......................................................................................... 5-45

ESIプローブのサンプルキャピラリを交換する ................................................................ 5-46

IonSABRE APCIプローブチップのクリーニング .......................................................... 5-52

IonSABRE APCIプローブのサンプルキャピラリを交換する ........................................ 5-53 既存のキャピラリを取り外す ....................................................................................... 5-53 新しいキャピラリを取り付ける ................................................................................... 5-57

コロナピンのクリーニングおよび交換 .............................................................................. 5-61

xiv 目次

APCIプローブヒーターを交換する .................................................................................. 5-62

イオンブロックのソースヒーターを交換する ................................................................... 5-63

ソースアセンブリシールを交換する ................................................................................. 5-67 装置からソースエンクロージャーを取り外す.............................................................. 5-68 ソースエンクロージャーおよびプローブアジャスタアセンブリを分解する ............... 5-69 ソースエンクロージャーおよびプローブアジャスタアセンブリからシールを

取り外す................................................................................................................. 5-70 新しいソースエンクロージャーおよびプローブアジャスタアセンブリシールを

取り付ける .............................................................................................................. 5-73 ソースエンクロージャーおよびプローブアジャスタアセンブリを組み立てる ........... 5-74 ソースエンクロージャーを装置に取り付ける .............................................................. 5-75

装置のエアフィルタのメンテナンス ................................................................................. 5-76 装置の下部ベゼルの内側にあるエアーフィルタをクリーニングする .......................... 5-76 下部ベゼルの内側にあるエアーフィルタを交換する ................................................... 5-77 ソースプローブの後ろにあるエアーフィルタをクリーニングする ............................. 5-78 ソースプローブの後ろにあるエアーフィルタを交換する ............................................ 5-80

あら引きポンプのオイルを交換する ................................................................................. 5-81

あら引きポンプのオイルデミスタエレメントを交換する ................................................. 5-84

A 安全上の注意 ....................................................................................................................... A-1

警告記号 ............................................................................................................................. A-2 作業固有の危険の警告.................................................................................................... A-2 固有の警告...................................................................................................................... A-3

注意記号 ............................................................................................................................. A-5

すべてのWaters装置に適用される警告 ............................................................................ A-5

電気記号および取り扱い記号 ............................................................................................. A-6 電気記号 ......................................................................................................................... A-6 取り扱い記号 .................................................................................................................. A-7

B 外部接続 .............................................................................................................................. B-1

外部配線および真空接続 .................................................................................................... B-2

オイルを使用するあら引きポンプの接続 ........................................................................... B-3 外部リレーボックスのあるあら引きポンプに電気を接続する ....................................... B-7 外部リレーボックスのないあら引きポンプに電気を接続する ....................................... B-8

目次 xv

オイルを使用しないあら引きポンプの接続 ....................................................................... B-9 オイルを使用しないあら引きポンプに電気を接続する ............................................... B-14

窒素のガス供給に接続する ............................................................................................... B-15

コリジョンセルガス供給に接続する ................................................................................ B-17

窒素の排気ラインの接続 .................................................................................................. B-17

廃液ラインの接続 ............................................................................................................. B-20

ワークステーションの接続 ............................................................................................... B-22

Ethernetケーブルの接続 ................................................................................................ B-22

I/Oシグナルコネクタ ....................................................................................................... B-23 シグナル接続 ................................................................................................................ B-24

電源への接続 .................................................................................................................... B-27

C 構成部品および適合溶媒 ..................................................................................................... C-1

汚染の防止 .......................................................................................................................... C-2

溶媒に曝露される部品 ........................................................................................................ C-2

移動相の調製に使用する溶媒 ............................................................................................. C-3

D Empowerソフトウェアを使用してLC/MSのシステムチェックを行うためのサンプル調製 ...................................................................................................................... D-1

必要な試薬、器具類の準備 .................................................................................................. D-2

スルファジメトキシン標準試料の調製 ............................................................................... D-2

試料溶液の保存 ................................................................................................................... D-3

LC/MSシステムチェック実施時の溶液の使用 .................................................................. D-3

索引 ....................................................................................................................................... 索引-1

xvi 目次

1 Waters TQ検出器

この章では、コントロール、ガスと配管の接続などを含む装置について説明します。

内容

トピックページ

概要 1-2イオン化技術とソースプローブ 1-6イオン光学系 1-7MS動作モード 1-8MS/MS動作モード 1-8サンプルインレット 1-12リークセンサー 1-12バキュームシステム 1-12背面パネル 1-13IntelliStart送液システム 1-14システム操作 1-14

1-1

概要

Waters TQ検出器

Waters® TQ検出器は、タンデム四重極大気圧イオン化(API)マス検出器です。定量および定性のアプリケーションにおいて、ルーチンのUPLC™/MS/MS分析用に設計され、高速でのデータ取り込みが可能なので、UPLC (ultra-performance liquid-chromatography) と高い互換性を持ちます。

Watersでは、標準装備として装置に次のイオンソースを用意しています。

• ZSpray™（デュアル直交サンプリング）インターフェース。

• 大気圧化学イオン化(APCI)およびエレクトロスプレイイオン化(ESI)の切り替えマルチモードESCi®

ソース。

オプションのイオン化モードは、IonSABRE™ APCIおよびAPPI（大気圧光イオン化）です。

装置の仕様については、『Waters TQ検出器設置環境ガイド』を参照してください。

Waters TQ検出器

TP02592

1-2 Waters TQ検出器

ドアを開いた状態のWaters TQ検出器

IntelliStart技術

IntelliStart™技術は、装置の使用準備ができているときにLC/MS/MSのパフォーマンスをモニターし、レポートします。

ソフトウェアは、装置のチューニングとマスキャリブレーションを自動的に行い、パフォーマンスのリードバック値を表示します。Empower™ クロマトグラフィソフトウェアまたはMassLynx™質量分析ソフトウェア、およびACQUITY UPLC®

コンソールソフトウェアと統合された IntelliStart を使用すると、定期的な分析およびオープンアクセスアプリケーションで使用するシステムのセットアップを単純化することができます（詳細については、1-5 ページの「ソフトウェアおよびデータシステム」を参照してください）。

IntelliStart送液システムは、装置に組み込まれています。このシステムでは、LCカラムまたは2つの内蔵リザーバから直接MSプローブにサンプルを送液します。内蔵リザーバは、分析の際に用いる流量で装置パフォーマンスを適化できるように、サンプルを直接またはLCからの流量と合わせて送液することもできます。IntelliStartの詳細については、装置のオンラインヘルプを参照してください。

NEBULIZERNEBULIZER

APPIAPPI

PROBEPROBE

HVHV


POW ER OPERATE

概要 1-3

ACQUITY TQD UPLC/MSシステム

ACQUITY TQD UPLC/MS システムには、ACQUITY UPLC システムと Waters TQ検出器が含まれています。

ACQUITY UPLCシステムの一部として装置を使用していない場合は、LCシステムのマニュアルを参照してください。

ACQUITY UPLCシステム

ACQUITY UPLCシステムはバイナリソルベントマネージャ、サンプルマネージャ、カラムヒーター、オプションのサンプルオーガナイザ、オプションの検出器、およびACQUITYUPLCカラムで構成されています。 Waters Empower™クロマトグラフィソフトウェアまたはMassLynxソフトウェアによって、システムは制御されます。

手順の詳細については、『ACQUITY UPLCシステム操作ガイド』または『Controlling Contamination in LC/MS Systems』（品番715001307）を参照してください。これらの文書は、http://www.waters.comで入手することができます。

Waters ACQUITY TQ 検出器

TP02597

サンプルオーガナイザ（オプション）

溶媒トレイ

カラムヒーター

TQ検出器

サンプルマネージャバイナリソルベントマネージャ


ソフトウェアおよびデータシステム

装置は、Empower クロマトグラフィソフトウェアまたはMasslynx質量分析ソフトウェアのいずれかで制御されます。両方とも、吸光度(UV)、エバポレイト光散乱、アナログ、および MS のデータの取り込み、解析、管理、およびレポートを行う高性能なアプリケーションです。

EmpowerおよびMassLynxの両ソフトウェアでは、次の主要な操作を行うことができます。

• 装置の設定。

• 分析用の操作パラメータを定義するLCおよびMS/MSメソッドの作成。

• IntelliStart ソフトウェアを使用した装置の自動チューニングおよび自動マスキャリブレーション。

• サンプルの分析。

• 分析のモニター。

• データの取り込み。

• データ処理。

• データのレビュー。

• データの印刷。

EmpowerまたはMassLynxソフトウェアのインストールおよび使用の詳細については、EmpowerおよびMassLynx 4.1のユーザーマニュアルおよびオンラインヘルプを参照してください。

ACQUITY UPLC コンソール

ACQUITY UPLCコンソールは、設定、パフォーマンスのモニター、診断テストの実行、およびシステムとそのモジュールのメンテナンスの設定を行うソフトウェアアプリケーションです。ACQUITY UPLC コンソールは、EmpowerおよびMassLynxからは独立して機能し、データシステムの認識や制御は行いません。

詳細については、ACQUITY UPLCシステムコンソールのオンラインヘルプを参照してください。

概要 1-5

イオン化技術とソースプローブ

エレクトロスプレイイオン化(ESI)エレクトロスプレイイオン化(ESI)では、ネブライザから溶離液が流出すると、その溶離液に強い電場がかかります。その結果生じるエアゾール状の液滴はサイズが小さくなります（溶媒蒸発）。溶媒は引き続き蒸発し、十分な電荷密度に達すると溶滴の表面からイオンが放出されるようになります（イオン蒸発）。イオンは、一価イオンまたは多価イオンです。装置は質量/電荷比(m/z)に基づいてイオンを選別しているため、高分子化合物の検出が可能になるので、多価イオンは特に注目されます。

装置は、大1 mL/minの溶離液流量に適応できます。

ESIおよびAPCI (ESCi)エレクトロスプレイイオン化および大気圧化学イオン化のマルチモードイオン化(ESCi)は、装置に標準装備されています。ESCi では、標準 ESI プローブがコロナピンと共に使用され、ESIおよびAPCIイオン化データの交互に取り込むことができるので、ハイスループットが促進され、広範な化合物に対応できるようになります。

ESCiモード

大気圧化学イオン化

高性能大気圧化学イオン化(APCI)専用のプローブはオプションです。詳細については、第4章「オプションのAPCI操作モード」を参照してください。

RP00029

サンプルコーン先端

ESIプローブチップ

コロナピン


大気圧光イオン化

大気圧光イオン化 (APPI)はオプションです。これは、クリプトン放電紫外線 (UV) ランプ(∼10.2 eV) によって生成された光子を使用して、LC の気化溶離液からサンプルイオンを生成します。

イオン光学系

装置のイオン光学系は次のように動作します。

1. LCまたは Intellistart送液システムからのサンプルは、大気圧でイオン化ソースに送り込まれます。

2. イオンはサンプルコーンを通って、真空システムに進みます。

3. イオンは移動光学系を通過して、質量/電荷比に従ってフィルタリングが行われる第1四重極に進みます。

4. 質量で分離されたイオンは、衝突誘起解離(CID)を受けるか、第2四重極を通過するT-Wave™コリジョンセルを通ります。次に、フラグメントイオンは第2四重極によって質量分離されます。

5. 送られたイオンはフォトマルチプライヤ検出システムによって検出されます。

6. シグナルは増幅され、デジタル化されて、EmpowerクロマトグラフィまたはMassLynx質量分析ソフトウェアに送信されます。

イオン光学系の概要

サンプルコーン

アイソレーションバルブ

T-Waveコリジョンセル

Z-スプレイイオンソース

四重極1 (MS1)

四重極2 (MS2)

検出器

変換ダイノードサンプルインレット収束レンズ

イオン光学系 1-7

MS動作モード

以下の表は、MS動作モードを示しています。

MS1 がマスフィルタとして使用される MS1 スキャンモードは、MS 分析の中で、も一般的で、も感度の高い方法です。これは、シングル四重極 MS 検出器を使用する場合とよく似ています。

MS2スキャンモードでは、2000Da/sを超えるスキャン速度にて適なパフォーマンスを得ることができます。これは、MS/MS分析前の装置のチューニングとキャリブレーション、および障害診断の便利なツールでもあります。高速スキャンにてTQ検出器を適化する手順については、装置のオンラインヘルプを参照してください。

選択イオンレコーディング (SIR)動作モードは、より特異的なマルチプルリアクションモニタリング (MRM)分析を実施するのに必要な適切なフラグメントイオンを検出できない場合に定量モードとして使用されます。

規則：SIR モードでは、クロマトグラムのみ取り込まれます。（スペクトルは取り込まれません）

MS/MS動作モード

以下の表は、MS/MS動作モードを示しています。

MS動作モード

動作モード MS1 コリジョンセル MS2

MS1スキャン分離（スキャニング）すべてのマスでパス

MS2スキャンすべてのマスでパス分離（スキャニング）

SIR（選択イオンレコーディング）

分離（スタティック）すべてのマスでパス

MS/MS 動作モード

動作モード MS1 コリジョンセル MS2

プロダクト（娘）イオンスタティック（プリカーサイオンマス）

すべてのマスでパス

スキャニング

プリカーサ（親）イオンスキャニングスタティック（プロダクトイオンマス）

MRM スタティック（プリカーサイオンマス）

スタティック（プロダクトイオンマス）

コンスタントニュートラルロス

スキャニング（MS2と同期）

スキャニング（MS1と同期）


プロダクト（娘）イオンモード

プロダクトイオンモードは、もよく使用される MS/MS動作モードです。コリジョンセルでフラグメントイオンを起こさせるイオンを指定できるので、構造情報が得られます。

プロダクトイオンモード

一般的な用途

プロダクトイオンモードは通常、以下の用途に使用されます。

• MRMスクリーニングによるメソッド開発：

– MRM遷移に使用するプロダクトイオンを同定します。

– CIDチューニング条件を適化して、MRM分析に使用する特定のプロダクトイオンの生成量を大にします。

• 構造の解明（ペプチドの配列決定など）

プリカーサ（親）イオンモード

プリカーサイオンモード

一般的な用途

通常、プレカーサイオンモードは、一般的なプロダクトイオンのプレカーサをすべてスキャンすることにより、構造の解析（つまり、プロダクトイオンのスキャンデータの補完または確認）に使用されます。

MS1スタティック（プリカーサイオンマス）

MS2スキャニングコリジョンセルすべてのマスでパス

MS1スキャニング MS2スタティック（プロダクトイオンマス）

コリジョンセルすべてのマスでパス

MS/MS 動作モード 1-9

マルチプルリアクションモニタリングモードMRMモードは、選択イオン記録 (SIR) と同等の高い選択性をもつMS/MSです。 MS1およびMS2が両方ともスタティックであるため、対象となるイオンのDwell時間が増える可能性があるので、スキャンモードの MS/MSと比較するとより高い感度を達成できます。MRMは、定量分析でも一般的に使用される取り込みモードで、対象となる化合物を化学的なバックグラウンドノイズから分離することができます。

マルチプルリアクションモニタリングモード

一般的な用途

以下のように複雑なサンプル内の既知の分析対象物を定量するには、通常MRMを使用します。

• 薬物代謝産物および薬物動態の研究。

• 農薬や除草剤などの環境分析。

• スポーツでの問題となる薬物のスクリーニングなどの法医学または毒物学的な検査。

MRMでは、同時に1つの遷移しかモニターしないので、スペクトルを生成しません。同様にSIRでは、クロマトグラムが生成されます。

MS1スタティック（プレカーサイオンマス）

MS2スタティック（プロダクトイオンマス）



コンスタントニュートラルロスモード

コンスタントニュートラルロスモードでは、指定されていないプリカーサからの特定の中性フラグメントまたは官能基のロスが検出されます。

MS1およびMS2 のスキャンは同期されます。MS1 では特定のプリカーサイオンが透過しますが、MS2ではプリカーサイオンで特定の質量のフラグメントが失われるかどうかが調べられます。これが分かると、検出器でロスが記録されます。

コンスタントニュートラルロスモードのスペクトルには、実際に特定の質量のフラグメントを失ったすべてのプリカーサのマスが示されます。

コンスタントニュートラルロスモード

一般的な用途

一般的に、共通の中性フラグメントを持つ特定の種類の化合物のスクリーニングにコンスタントニュートラルロスモードを使用します。これにより、共通の官能基を含む化合物の存在が分かります。

MS1スキャニング（MS2と同期）


MS2スキャニング（MS1と同期）

MS/MS 動作モード 1-11

サンプルインレット

2つのメソッドのいずれかで、溶媒とサンプルをプローブに送液します。

• LC分析の溶離液を送液するLCシステム。

• 内蔵リザーバーを使用して装置の適化を自動化する IntelliStart送液システム。直接またはLCからの混合注入によって溶液を供給できます。

リークセンサー

設置されている場所で、ACQUITY UPLCシステムとTQ検出器の廃液トレイのリークセンサーは連続的にシステム構成部品のリークをモニターします。オプションのセンサーが周囲のリザーバにリーク液体が約1.5 mL貯まったことを検出すると、リークセンサーによってシステムの送液が停止されます。それと同時に、ACQUITY UPLCコンソールにはリークが増加したことを警告するエラーメッセージが表示されます。

ヒント：MassLynx ソフトウェアを使用している場合、リークセンサーが有効であるかどうかを確認するため、インストール時に提供されるソフトウェアのリリースノートを参照してください。

完全な詳細については、『Waters ACQUITY UPLCリークセンサーのメンテナンス手順』を参照してください。

バキュームシステム

外部あら引き（ロータリーベーン）ポンプと内部分岐ターボ分子ポンプで、システムの真空引きが行われます。ターボ分子ポンプは、アナライザとイオン搬送部を真空にします。

真空度の低下の原因となる真空漏れ、電気的障害、またはバキュームポンプの故障は、保護インターロックで保護されます。システムは、ターボ分子ポンプの回転速度をモニターし、内蔵のピラニーゲージを使用して常に真空圧の測定も行っています。ピラニーゲージは、真空度の低下を検出したときに動作を停止するためのスイッチとしても機能します。

定期的なソースのメンテナンスは、アイソレーションバルブによってイオンソースとマスアナライザを遮断することで、真空を落とさずに行うことができます。


背面パネル

以下の図は、装置を外部デバイスと接続して操作するためのコネクタの背面パネルにおける位置を示しています。

装置の背面パネル

RP00012

01757 U.S.A.

!

!

V ~ 200 - 240V ~ 200 - 240Hz 50 - 60Hz 50 - 60VVA 900

ACN 065444751

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Analog

Not used

Stop Flow

Switch 2

Ground

Ground

Out

Out

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Inject S tart

Event

Switch 3

Switch 4

Ground

Ground

In

In

Out

OutOut

RS 232RS 232

ETHERNETETHERNET

API GasAPI Gas

COLLISION GASCOLLISION GAS

6.9 Bar Maximum6.9 Bar Maximum

1.0 BAR MAXIMUM1.0 BAR MAXIMUM

SOURCE VENTSOURCE VENTVACUUMVACUUM

VACUUMVACUUM

IVDIVD

PUMPPUMP

Serial Number

イベント入力および出力

シールドされたEthernet

あら引きポンプのリレースイッチ

真空引き

電源コード

ソースベント

ターボバキューム

窒素インレット

コリジョンセルのガスインレット

背面パネル 1-13

IntelliStart送液システム

概要

IntelliStart送液システムは、装置に組み込まれています。システムは、以下のいずれかの方法でサンプルをMSプローブに直接送液します。

• LCカラムから。

• 2つの内蔵リザーバから。

ヒント：内蔵リザーバは、分析の際に使用する流速での適化を行うために、サンプルを直接またはLCからの流量と合わせて送液することもできます。

システムには、以下の属性をもつマルチポジションバルブが内蔵されています。

• 外部LCカラムからの入力接続。

• 装置の注入シリンジからの入力接続（注入シリンジは、A と Bの 2つのリザーバに接続されています。ソフトウェアで、どちらのリザーバから吸引するかを指定します）。

• プローブへの出力接続。

• 廃液ラインへの出力接続。

IntelliStart送液システム

システム操作

自動チューニング、自動キャリブレーション、およびメソッド開発の溶媒およびサンプルの制御は、ソフトウェアによって自動的に実行されます。

IntelliStart送液設定必要条件は、システムコンソールで設定できます。IntelliStartで実行する自動化のパラメータ、頻度、および範囲を編集できます。IntelliStart ソフトウェアおよび装置の溶媒送液システムの運転の詳細については、装置のオンラインヘルプを参照してください。

カラム

LC

LC 廃液

プローブ

シリンジ

アイドル

リザーバA リザーバB

オフ

オフ

B

A


2 使用準備

この章では、装置の起動方法とシャットダウン方法について説明します。

内容


装置の起動 2-2IntelliStart送液システムの準備 2-6装置のリブート 2-11オペレートモードについて 2-12

2-1

装置の起動

Waters TQ検出器は、ACQUITY UPLCシステムと共に使用できるように設計されています。ACQUITY UPLCシステムを使用していない場合は、使用中のLCシステムに関連するマニュアルを参照してください。

装置を起動するには、ACQUITYワークステーションの電源を投入し、ワークステーションにログインした後、TQ検出器および他のすべてのACQUITY装置とデバイスの電源を入れ、EmpowerまたはMassLynxソフトウェアを起動します。

必要条件：ACQUITY ワークステーションで装置の IP アドレスを確実に取得できるよう、まずACQUITYワークステーションの電源を入れ、ログインする必要があります。

装置を起動するには

1. 装置のAPIガス接続部に窒素ラインが接続されていることを確認します。

必要条件：窒素は、乾燥した、油分を含まない純度95%以上のものが必要です。600～690 kPa (6.0～6.9 bar、90～100 psi)にガス供給を調整します。

接続の詳細については、1-13ページの「装置の背面パネル」を参照してください。

2. コリジョンガス供給が装置に接続されていることを確認します。

必要条件：コリジョンガスはアルゴンです。乾燥した高純度 (99.9%)のものが必要です。50 kPa (0.5 bar、7 psi)にガス供給を調整します。

3. 他の装置の電源を入れる前に、ACQUITY UPLC システムワークステーションの電源を入れ、ログインします。

4. 装置とACQUITY装置の左側にある上部の電源スイッチを押します。

結果：各システム装置で「ビープ」音が鳴り、一連のスタートアップテストが実行されます。

注意：不適切な溶媒を使用すると、装置に重大な障害が発生する場合があります。詳細については、以下を参照してください。

• 溶媒情報については、付録 Cの「構成部品および適合溶媒」を参照してください。

• ACQUITY™と溶媒の適合性については、『ACQUITY UPLCシステム操作ガイド』の付録Cを参照してください。

警告：分析に可燃性溶媒を使用する場合は、溶媒が発火することを避けるため、窒素の供給圧力が690 kPa (6.9 bar、100 psi)を決して下回らないようにしてください。

2-2 使用準備

5. 内蔵PCが初期化するまで、3分間待機してください。

ヒント：PCの準備が整うと、アラート音が鳴ります。

電源とステータスLEDは、次のように変化します。

• 各システム装置の電源LEDは緑色に点灯します。

• 初期化中は、バイナリソルベントマネージャおよびサンプルマネージャのステータスLEDが緑色に点滅します。

• 装置の電源が正常に投入されると、すべての電源LEDが緑色に点灯します。ソルベントマネージャの送液 LED、サンプルマネージャの分析 LED、TQ 検出器のオペレート LEDは消灯したままです。

6. EmpowerまたはMassLynxソフトウェアを起動します。

ヒント：ACQUITYコンソールで、メッセージとLEDの状態をモニターできます。

7. 以下のいずれかのメソッドを使用してIntelliStartを起動します。

• MassLynx – MassLynx のメインウィンドウの左下にある [IntelliStart] をクリックします。

• Empower – サンプルの分析画面で、TQ検出器のコントロールパネルを右クリックして、[Intellistart起動]をクリックします。

結果：TQ検出器のコンソールが表示されます。装置がスタンバイモードです。

8. Control(コントロール)> Pump(ポンプ)とクリックし、あら引きポンプを起動します。オペレート LEDは消灯したままです。

ヒント：ターボポンプの起動中、あら引きポンプが起動するまで約20秒かかります。IntelliStartに、「Instrument in standby」(装置スタンバイ)と表示されます。

9. Resolve(解決) またはOperate(オペレート ) をクリックすると、装置がオ

ペレートモードになります。装置が正常に動作している場合、IntelliStartには

「Ready」(レディ )と表示されます。

ヒント：Resolve(解決) をクリックすることにより、システムの準備が整い、装

置がオペレートモードになります。解決をクリックしても装置がオペレートモードにならない場合は、IntelliStartに対処方法が表示されます。

装置の起動 2-3

IntelliStartの設定

IntelliStartを設定するには

1. ACQUITY UPLCコンソールのシステムツリーで、TQ検出器を展開します。

2. IntelliStartをクリックします。

3. Configure(設定)> IntelliStart Configuration(IntelliStart設定)をクリックします。

4. IntelliStart Configuration(IntelliStart設定 )ダイアログボックスのチェックリストで、TQ 検出器の起動時にチェックする項目のチェックボックスをオンにします。チェックしない項目のチェックボックスはオフにします。

ヒント：項目の詳細情報を表示するには、その項目を選択し、Properties(プロパティ )をクリックします。

5. OKをクリックします。

装置の準備状態を確認します

装置が正常に動作している場合、電源LEDおよびオペレート LEDは緑色に点灯します。IntelliStartでエラーメッセージを確認できます。

IntelliStartにアクセスするには

1. ACQUITY UPLCコンソールのシステムツリーで、TQ検出器を展開します。

2. IntelliStartをクリックします。

チューニングおよびキャリブレーション情報

装置は、使用前に、チューニングとキャリブレーションを行う必要があります。この操作は通常、IntelliStartから行います。

詳細な手順については、装置のオンラインヘルプの「装置の設定」のトピックを参照してください。

2-4 使用準備

高流量での装置の使用

ACQUITY UPLCは、高流量で使用します。脱溶媒、つまり感度を適化するには、ACQUITYTQD システムは、適切なガス流量と脱溶媒温度で使用する必要があります。流量を入力すると、次の表に従ってIntelliStartではこれらのパラメータが自動的に設定されます。

注記：低い周囲温度、高湿度、および高流量の条件では、装置ソースで結露が発生する可能性があります。

装置LEDのモニター

装置のLEDで、動作状態が確認できます。

電源LED電源LEDは、装置の前面パネル左側にあり、装置の電源のオン/オフ状態を示します。

オペレートLEDオペレート LEDは、電源LEDに右側にあり、状態を示します。

オペレート LEDの表示の詳細については、装置のオンラインヘルプの「検出器LEDのモニター」トピックを参照してください。

流量対温度とガス流量

流量 (mL/min) ソース温度 (°C) 脱溶媒温度 (°C) 脱溶媒ガス流量 (L/h)

0.000～0.100 150 250 5000.101～0.300 150 350 6000.301～0.500 150 400 800>0.500 150 450 900

装置の起動 2-5

IntelliStart送液システムの準備

詳しい情報については、B-20ページの「廃液ラインの接続」を参照してください。

溶媒マニホールドドリップトレイの取り付け

必要な器材

耐薬品性のパウダーフリー手袋

溶媒マニホールドドリップトレイを取り付けるには

以下を参照し、溶媒マニホールドドリップトレイを取り付けます。

警告：溶媒マニホールドドリップトレイは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

TP02685

2-6 使用準備

リザーバボトルの取り付け

装置のセットアップとキャリブレーションには、標準的なリザーバボトル(15 mL)を使用します。少ない容量を注入するには、低容量アダプタキットを使用します。低容量バイアルの容量は1.5 mLです。

装置のセットアップとキャリブレーションには、標準的なリザーバボトル(15 mL)を使用します。

必要な器材耐薬品性のパウダーフリー手袋

リザーバボトルを取り付けるには

1. リザーバボトルのキャップを外します。

2. 下の図を参照し、リザーバボトルを回転させて、装置に取り付けます。

警告：リザーバボトルは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

TP02630

IntelliStart 送液システムの準備 2-7

低容量バイアルを取り付けるには

1. 標準リザーバボトルが取り付けられている場合、そのリザーバボトルを取り外します。

2. 低容量アダプタをマニホールドにねじ込み、手で締め付けます。

3. 低容量バイアルをアダプタにねじ込みます。

ディバートバルブの位置

電源を入れた後のカラムとシリンジのホーム位置

電源を入れると、カラムと廃液間で流路が確立されます。シリンジは空で、シリンジと廃液間で流路が確立されます。

警告：リザーバボトルは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

TP02630

カラム

廃液

LC 廃液

プローブ

シリンジ

アイドル


オフ

オフ

B

A

2-8 使用準備

LC位置

LC位置では、LCとプローブ間の流路、シリンジと廃液間の流路が確立されます。

注入位置

カラム

LC

LC 廃液

プローブ

シリンジ

アイドル


オフ

オフ

B

A

カラム

注入

LC 廃液

プローブ

シリンジ


オフ

オン

B

A注入

IntelliStart 送液システムの準備 2-9

アイドルモードでLCフローとシリンジを組み合わせた位置

廃液位置

廃液位置では、LC および注入シリンジのフローと廃液との間で流路が確立されます。シリンジのモードは、スタティックまたは排出中のいずれかです（すなわち、注入中にはなりません）。

カラム

組み合わせ

LC 廃液

プローブ

シリンジ


オフ

オフ

B

A

アイドル

カラム

廃液

LC 廃液

プローブ

シリンジ


オフ

オフ

B

A

アイドル

2-10 使用準備

注入シリンジのパージ

溶液ボトルを交換した場合は必ず次に使用する溶液で注入シリンジをパージします。詳細については、質量分析計のオンラインヘルプを参照してください。

ヒント：使用する溶液によっては、キャリーオーバーを小限に抑えるため、IntelliStart送液システムで2回以上のパージが必要な場合があります。

装置のリブート

以下のいずれかの状態になったら、装置をリブートしてください。

• チューン画面が反応しない場合。

• EmpowerまたはMassLynxが初期化に失敗した場合。

• ソフトウェアをアップグレードした直後。

装置をリブートするには、リセットボタンを押します

リセットボタンを押すと、直ちに電子回路がシャットダウンされ、装置がリブートされます。

装置をリブートするには、以下の手順で、リセットボタンを押します。

1. 装置の前面にある左側のドアを開きます。

2. 装置の左上にある赤色のリセットボタンを押します。

POWER OPERATE

NEBULIZERDESOLVATION

リセットボタン

装置のリブート 2-11

オペレートモードについて

以下の場合を除き、質量分析計は常にオペレートモードにしておきます。

• 定期メンテナンスを実行する場合

• ソースを交換する場合

• 長期間、質量分析計を使用しない場合

上記の場合は、質量分析計をスタンバイモードにしてください。詳細については、オンラインヘルプを参照してください。

装置の緊急停止

装置を緊急停止するには

1. 装置の前面にある電源ボタンを押します。

2. 装置背面の電源ケーブルを取り外します。

警告：TQ検出器の電源スイッチをオフにしても装置への主電力供給は遮断されていません。主電力供給を遮断するためには、装置背面の電源ケーブルを取り外してください。

注意：緊急停止により、データが失われる可能性があります。

2-12 使用準備

3 ESIおよびESCi操作モード

この章では、以下の操作モードでの装置の準備方法について説明します。

• ESI（エレクトロスプレーイオン化法）。

• ESCi（エレクトロスプレーおよび大気圧化学イオン化法の組み合わせ）。

APCIモードを使用する場合は、第4章の「オプションのAPCI操作モード」を参照してください。

内容


はじめに 3-2ESIプローブの取り付け 3-2コロナピンの取り付け 3-5コロナピンの取り外し 3-8ESIプローブの取り外し 3-9

3-1

はじめに

ESIおよびESCiイオン化モードオプションでは、工場から出荷されたときから装置に装備されている標準ESIプローブを使用します。ESCi操作の場合は、ESIプローブと共にコロナピンを使用します。次のセクションでは、ESIプローブおよびコロナピンの取り付けおよび取り外し方法について説明します。

詳細については、1-6ページの「エレクトロスプレイイオン化(ESI)」および1-6ページの「ESIおよびAPCI (ESCi)」を参照してください。

ESIプローブの取り付け

プローブ互換性警告ラベル：

必要な器材：耐薬品性のパウダーフリー手袋

警告：プローブ互換性警告ラベル（下図）が付けられている装置では、常にドレイン口が設計に組み込まれているESIプローブを使用してください。ドレイン口が設計に組み込まれていない古い ESI プローブモデルを使用して、キャピラリユニオンに漏れが生じた場合、予想せぬ溶媒の液こぼれおよびこれに関連した発火リスクにつながる場合があります。

3-2 ESI および ESCi 操作モード

ESIプローブを取り付けるには

1. ソース部分で作業ができるように装置を準備します（5-7 ページの「ソース部分のメンテナンスの準備」を参照）。

2. 装置のアクセスドアを開きます。

3. ESIプローブチップに保護スリーブが装着されている場合は取り外します。

4. ESI プローブの接点とプローブアジャスタアセンブリの接点を揃え、プローブアジャスタアセンブリの穴に、ESIプローブをそっと入れます。

警告：ACQUITY UPLCシステムとの接続、ESIプローブ、およびソースは、生物学的有害物質または有毒物質で汚染される可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

警告：感電を防止するために、この手順を開始する前に、装置が適切に準備されていることを確認してください。

警告：ソースは熱くなっていることがあります。火傷を防ぐために、装置のアクセスドアを開いた状態で作業する際は注意してください。

警告：ESIプローブチップはとがっています。とがった部分でけがをしないように、ESIプローブの取り扱いには注意してください。

ESIプローブ

プローブアジャスタアセンブリの接点

プローブアジャスタアセンブリ

ESIプローブの取り付け 3-3

5. 2つのつまみ付きねじを締め、ESIプローブを固定します。

ソースエンクロージャーに取り付けられたESIプローブ（接続を表す）

6. ESIプローブのPTFEチューブをネブライザガス接続部に接続します。

7. プローブアジャスタアセンブリの電源ケーブルが、装置のプローブ接続部に接続されていることを確認します。

8. ESIプローブの電源ケーブルを装置のHV接続部に接続します。

9. 内径が 0.004 インチ以上のチューブを使用して、ディバートバルブと ESI プローブを接続します。

ヒント：装置には異なるIDの2本のチューブが付属しています。

必要条件：装置に付属するチューブを交換する場合は、ディバートバルブとESIプローブをつなぐチューブをできるだけ短くしてください。そうすると、遅延とピークの拡散が小になります。

10. 装置のアクセスドアを閉じます。

警告：感電を防ぐため、ステンレススチール製のチューブを使用してディバートバルブをESIプローブに接続しないでください。装置に付属するPEEK™チューブを使用してください。

POWER OPERATE

NEBULIZER

HV APPI

PROBE

DESOLVATION

つまみ付きねじ

ESIプローブ

ネブライザーガス接続部

脱溶媒ガスの接続部


ESIプローブの電源ケーブル

プローブアジャスタアセンブリの電源ケーブル

バーニヤプローブアジャスタ

ディバートバルブ


コロナピンの取り付け

必要な器材：

• 耐薬品性のパウダーフリー手袋

• 先端のとがったピンセットまたはペンチ

コロナピンを取り付けるには

1. ACQUITY UPLCコンソールで、Standby(スタンバイ) をクリックし、オペレートインジケータが点灯していないことを確認します。


3. 両方のスプリングクリップを外し、ドアを下げて、ソースエンクロージャーのドアを開けます。


警告：感電防止のため、この手順を始める前に、装置がスタンバイモードであることを確認してください。


警告：プローブチップはとがっています。とがった部分でのけがを防ぐために、ESIプローブが装着されている場合にソースエンクロージャーのドアを開けた状態で作業する際は、十分注意してください。

注意：ソースエンクロージャーのドアが開いている際は、ドアに下方向の力をかけないでください。

コロナピンの取り付け 3-5

4. 先端のとがったピンセットやペンチを使用して、コロナピン接続部の止め栓を外します。止め栓は安全な場所に保管します。

コロナピン接続部

警告：コロナピンはとがっています。とがった部分でけがをしないように、コロナピンの取り扱いには注意してください。

注意：コロナピンの先端の損傷やピンの折れ曲がりを防ぐために、先端のとがったピンセットやペンチを使用して、コロナピンの接続部にはめ込む側をつかみます。

RP00028RP00028

コロナピン接続部の止め栓


5. 先端のとがったピンセットやペンチを使用して、接続部にコロナピンを取り付けます。

必要条件：コロナピンをしっかりと取り付け、その先端がサンプルコーンアパーチャの開口部に向くようにします。

コロナピン、ESiプローブチップ、およびサンプルコーンを示す、ソース

6. バーニヤプローブアジャスタを使用して、サンプルコーンの先端とコロナピンの先端のほぼ中間を指すようにESIプローブチップを配置します（3-4ページの図を参照してください）。

7. ソースエンクロージャーのドアを閉めて、両方のスプリングクリップで固定します。


ESCi操作に対するESIプローブの適化

ESCi操作に備えてESIプローブを適化する方法については、質量分析計のオンラインヘルプを参照してください。

RP00029

コロナピン

サンプルコーン先端

ESIプローブチップ

コロナピンの取り付け 3-7

コロナピンの取り外し

必要な器材：



コロナピンを取り外すには

1. ACQUITY UPLCコンソールで、Standby(スタンバイ) をクリックし、オペ

レートインジケータが点灯していないことを確認します。



4. 先端のとがったピンセットやペンチを使用して、接続部からコロナピンを取り外します。コロナピンは安全な場所に保管します（3-7 ページの「コロナピン、ESi プローブチップ、およびサンプルコーンを示す、ソース」を参照してください）。

警告：ACQUITY UPLCシステムとの接続、コロナピン、ESIプローブ、およびソースは、生物学的有害物質または有毒物質で汚染される可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。



警告：プローブチップはとがっています。とがった部分でのけがを防ぐために、ESIプローブが装着されている場合にソースエンクロージャーのドアを開けた状態で作業する際は、十分注意してください。



注意：コロナピンの先端の損傷やピンの折れ曲がりを防ぐために、先端のとがったピンセットやペンチを使用して、コロナピンの接続部にはめ込む側をつかみます。


5. 先端のとがったピンセットやペンチを使用して、コロナピン接続部に止め栓を取り付けます（3-6ページの「コロナピン接続部」を参照してください）。



ESIプローブの取り外し


ESIプローブを取り外すには



3. ディバートバルブのチューブをESIプローブから取り外します。

4. 高圧接続部からESIプローブの電源ケーブルを取り外します。

5. APIガスがオフになっていることを確認します。

6. ネブライザガス接続部からESIプローブPTFEチューブを取り外します。

7. ESIプローブをプローブアジャスタアセンブリに固定している2つのつまみ付きねじを緩めます。

8. 注意しながらESIプローブをプローブアジャスタアセンブリから取り外します。

9. 持っている場合は、ESIプローブチップに保護スリーブを装着します。




警告：ESIプローブおよびソースは、高温である可能性があります。火傷を防ぐために、装置のアクセスドアを開いた状態で作業する際は注意してください。

警告：ESIプローブチップはとがっています。とがった部分でけがをしないように、プローブの取り扱いには注意してください。

ESIプローブの取り外し 3-9

4 オプションのAPCI操作モード

この章では、IonSABRE APCIを使用するオプションの大気圧化学イオン化(APCI)の操作モードについて説明します。

内容


大気圧化学イオン化 4-2IonSABRE APCIプローブ 4-2IonSABRE APCIプローブの取り付け 4-3コロナピンの取り付け 4-6コロナピンの取り外し 4-6IonSABRE APCIプローブの取り外し 4-6

4-1

大気圧化学イオン化

APCI は装置のオプションであり、広範囲の不揮発性化合物に対して一価プロトン化または脱プロトン化分子を生成します。

APCIは、コロナピンおよび加熱されたIonSABRE APCIプローブを使用します。ACQUITY UPLCカラムからの移動相はプローブに入り、ネブライザで霧化されその後、急速に加熱されて、プローブ先端で蒸発、気化されます。

APCIモード

IonSABRE APCI プローブから放出された高温ガスは、サンプルコーンとコロナピンの間を通過します。そこには通常、5 µAの放電電流が流れています。移動相の溶液分子はコロナ放電で生じたイオンと速やかに反応し、安定した溶液試薬イオンを生成します。移動相中の溶質試料分子は、大気圧で溶液試薬イオンと反応し、通常はプロトン化（正イオンモードの場合）または脱プロトン化（負イオンモードの場合）されますサンプルおよび試薬イオンは、サンプルコーンを通ってMS検出器に入ります。

IonSABRE APCIプローブ

IonSABRE APCIプローブでは、霧状のガスが、加熱されたプローブで膨張します。エアロゾルの膨張により、標準のESIプローブよりも効率的な液滴の蒸発が行われます。ネブライザーサポートガスは、液滴の滞留時間を制御し、プローブからのサンプルをすばやくスプレーし、プローブのパフォーマンスを適化します。ガスは常に一定量、流しておく必要があります。



コロナピン

4-2 オプションのAPCI操作モード

IonSABRE APCIプローブの取り付け

プローブ互換性警告ラベル：


警告：プローブ互換性警告ラベル（下図）が付けられている装置では、常にドレイン口が設計に組み込まれているAPCIプローブを使用してください。ドレイン口が設計に組み込まれていない古い APCI プローブモデルを使用して、キャピラリユニオンに漏れが生じた場合、予想せぬ溶媒の液こぼれおよびこれに関連した発火リスクにつながる場合があります。

IonSABRE APCI プローブの取り付け 4-3

IonSABRE APCIプローブを取り付けるには

1. ソース部分で作業ができるように装置を準備します（5-7ページの「ソース部分のメンテナンスの準備」を参照）。


3. IonSABRE APCIプローブの接点が、プローブアジャスタアセンブリの接点に揃っていることを確認し、IonSABRE APCIプローブをプローブアジャスタアセンブリの穴に慎重に差し込みます。

警告：ACQUITY UPLCシステム接続、IonSABRE APCIプローブ、およびソースは、生物学的有害物質や有毒物質に汚染されることがあります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。



TP02632

IonSABRE APCI プローブ

プローブアジャスタアセンブリの接点



4. 以下の図に示すように2つのつまみ付きねじを締めてIonSABRE APCIプローブを固定します。

前面パネルへの接続を示す、ソースエンクロージャーエンクロージャーに取り付けられたIonSABRE APCIプローブ

5. IonSABRE APCIプローブのPTFEチューブをネブライザーガス接続部に接続します。

6. 装置の前面パネルで、プローブアジャスタアセンブリの電源ケーブルをプローブ接続部から外します。

7. IonSABRE APCIプローブの電源ケーブルを装置のプローブ接続部に接続します。

8. 適切な内径(ID)のチューブを使用して、送液システムのディバートバルブをIonSABRE APCIプローブに接続します。

ヒント：装置には異なるIDの2本のチューブが付属しています。

必要条件：装置に付属のチューブを交換する場合は、ディバートバルブをIonSABRE APCIプローブに接続しているチューブの長さをできるだけ短くしてください。そうすると、遅延とピークの拡散が小になります。


警告：感電を防止するために、ステンレスチューブを使用してディバートバルブを IonSABRE APCI プローブに接続しないでください。装置に付属のPEEK™チューブを使用してください。

NEBULIZERNEBULIZER

APPIAPPI

PROBEPROBE

HVHV


POW ER OPERATE

RP00022


ネブライザーガス接続部

脱溶媒ガス接続部


APCIプローブの電源ケーブル

プローブアジャスタアセンブリ電源ケーブル（IonSABRE APCIプローブを使用している場合は接続されていない）

バーニヤプローブアジャスタ


IonSABRE APCI プローブの取り付け 4-5

コロナピンの取り付け

コロナピンを取り付けるには

3-5ページの「コロナピンの取り付け」を参照してください。

コロナピンの取り外し

コロナピンを取り外すには

3-8ページの「コロナピンの取り外し」を参照してください。

IonSABRE APCIプローブの取り外し


IonSABRE APCIプローブを取り外すには

1. ソース部分で作業ができるように装置を準備します（5-7ページの「ソース部分のメンテナンスの準備」を参照）。


3. ディバートバルブチューブをIonSABRE APCIプローブから取り外します。

4. IonSABRE APCIプローブの電源ケーブルを装置のプローブ接続部から外します。

5. IonSABRE APCIプローブのPTFEチューブをネブライザーガス接続部から取り外します。

6. プローブをプローブアジャスタアセンブリに固定している2つのつまみ付きねじを外します。

7. プローブをプローブアジャスタアセンブリから慎重に取り外します。


警告：ACQUITY UPLCシステム接続、IonSABRE APCIプローブ、およびソースは、生物学的有害物質や有毒物質に汚染されることがあります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。




5 メンテナンス作業

本章では、装置のパフォーマンスを維持するために必要なメンテナンスについて、そのガイドラインと手順を説明します。

メンテナンススケジュールを守り、本章での記載に従ってメンテナンスを行ってください。

内容


メンテナンスのスケジュール 5-3スペアパーツ 5-4Connections INSIGHTのトラブルシューティング 5-5安全と警告への対応 5-6ソース部分のメンテナンスの準備 5-7ソースアイソレーションバルブの操作 5-7Oリングとシールの取り外し 5-9装置の外部のクリーニング 5-10排気トラップボトルを空にする 5-10あら引きポンプの排気液体トラップボトルを空にする 5-12あら引きポンプのガスバラスト 5-14あら引きポンプのオイルレベルをチェックする 5-17あら引きポンプにオイルを追加する 5-17ソースコンポーネントのクリーニング 5-19サンプルコーンとガスコーンのクリーニング 5-19イオンブロック、アイソレーションバルブ、エクストラクタコーンのクリーニング 5-26ソースヘキサポールアセンブリのクリーニング 5-40ESIプローブチップを交換する 5-45ESIプローブのサンプルキャピラリを交換する 5-46IonSABRE APCIプローブチップのクリーニング 5-52IonSABRE APCIプローブのサンプルキャピラリを交換する 5-53コロナピンのクリーニングおよび交換 5-61

5-1

APCIプローブヒーターを交換する 5-62イオンブロックのソースヒーターを交換する 5-63ソースアセンブリシールを交換する 5-67装置のエアフィルタのメンテナンス 5-76あら引きポンプのオイルを交換する 5-81あら引きポンプのオイルデミスタエレメントを交換する 5-84

内容


5-2 メンテナンス作業

メンテナンスのスケジュール

以下の表は、装置が適なパフォーマンスを維持するために必要な、定期メンテナンスのスケジュールの一覧です。

これは、通常の頻度で使用した装置に対してのメンテナンス頻度を示しています。


操作頻度関連情報

装置ケースのクリーニング必要に応じてクリーニングします。

詳細については、 5-10ページを参照してください。

装置の排気ラインの排気トラップボトルを空にする

毎日チェックし、必要に応じて空にします。


あら引きポンプの排気ラインの液体トラップボトルを空にする

毎日チェックし、必要に応じて空にします。


あら引きポンプのガスバラスト ESI – 毎週APCI – 毎日。


あら引きポンプのオイルレベルの確認と調節

毎週。詳細については、 5-17ページを参照してください。

ソースコンポーネントのクリーニング

感度が許容範囲外まで低下した場合。


ESI プローブチップのクリーニングまたは交換



ESIプローブのキャピラリの交換感度が許容範囲外まで低下した場合またはサンプルフローが不安定な場合。


APCI プローブチップのクリーニング（APCI IonSABREプローブを使用したオプションのみ）



APCIプローブのキャピラリの交換感度が許容範囲外まで低下した場合またはサンプルフローが不安定な場合。


メンテナンスのスケジュール 5-3

スペアパーツ

Waters では、本書で指示されたパーツだけを交換することをお勧めします。スペアパーツの詳細については、日本ウォーターズのWebサイトの[サービス&サポート]をポイントして[保守部品検索]を選択し、[保守部品カタログ]をクリックして参照してください。

コロナピン（APCIおよびESCiモード）のクリーニングまたは交換

コロナピンの腐食または黒ずみが見られるとき、または感度が許容範囲外まで低下した場合。


APCIプローブヒーターの交換装置の空気を抜く（真空引きを行う）際に、ヒーターに不具合が発生した場合。


イオンブロックヒーターのカートリッジの交換

装置の空気を抜く（真空引きを行う）際に、ヒーターが発熱しなくなった場合。


ソースアセンブリシールの交換毎年。詳細については、 5-67ページを参照してください。

装置のエアーフィルタをクリーニングまたは交換します。

毎年。詳細については、 5-76ページを参照してください。

あら引きポンプのオイル交換毎年。詳細については、 5-81ページを参照してください。

あら引きポンプのデミスタエレメントの交換

毎年。

ヒント：あら引きポンプのオイルを汚染するアプリケーションの場合は、交換時期が早くなるので、経験で判断する必要があります。



操作頻度関連情報


Connections INSIGHT のトラブルシューティング

Connections INSIGHT®とは、WatersがACQUITY UPLCシステムに対して未然防止サービ

スおよびサポートを提供できるようにする、インテリジェントデバイス管理 (IDM) Webサービスです。Connections INSIGHTを使用するには、Connections INSIGHTサービスエージェントソフトウェアをシステムのEmpowerまたはMassLynxワークステーションにインストールする必要があります。クライアント/サーバーシステムでは、システムの制御を行うコンピュータにもサービスエージェントをインストールする必要があります。このサービスエージェントソフトウェアは、お客様のシステムに必要なサポートに関する情報を自動的に取得し、直接Watersに送信します。

装置コンソールの操作時にパフォーマンスに関する問題が発生した場合は、ConnectionsINSIGHTリクエストをWatersカスタマサポートに手動で送付することもできます。あるいはリモートデスクトップを使用することもできます。このリモートデスクトップはオプションのリアルタイムなコラボレーションであり、Connections INSIGHT iAssistサービスレベルを有効にすることにより、ACQUITY UPLCシステムとの双方向接続がサービスによって制御されます。

Connections INSIGHTおよびConnections INSIGHT iAssistの詳細については、以下のソースを参照してください。

• http://www.waters.com• 『Connections INSIGHTインストールガイド』（品番715001399）• 『Connections INSIGHTユーザーズガイド』（品番715001400）

• 販売代理店

• 寄りのWaters支社

• Watersカスタマサポート

Connections INSIGHTリクエストを送信するには

1. Troubleshooting( トラブルシューティング)> Submit Connections INSIGHT Request(Connections INSIGHT リクエストの送信)の順に選択します。

2. Connections INSIGHT Request(Connections INSIGHTリクエスト)ダイアログボックスに、名前、電話番号、電子メールアドレス、および問題の詳細を入力します。

3. Submit(送信)をクリックします。サービスプロファイルの保存には、約5分間かかります。

結果：入力したConnections INSIGHTプロファイルを含んだ.zipファイルが、Watersカスタマサポートに転送されます。

ヒント：装置コンソールからサービスプロファイルおよびプロットファイルを保存する場合、大で150 MB程度のファイルスペースが必要となります。

Connections INSIGHTのトラブルシューティング 5-5

安全と警告への対応

メンテナンス作業を行う際は、以下の安全に関する注意事項に留意してください。

安全勧告については、付録 Aを参照してください。

警告：装置は、生物学的な危険物質によって汚染される可能性があります。作業を行う場合は、常に、耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

警告：傷害事故防止のため、溶媒の取り扱いや配管類の交換、装置の運転にあたっては実験室の安全規定を常に忠実に遵守してください。使用する溶媒の物理的および化学的な性質を確認してください（溶媒を使用する際には「化学物質安全性データシート」を参照してください）。

警告：感電を防止するため、

• 装置のパネルを外さないでください。装置内部には、ユーザーによるメンテナンスを必要とする部分はありません。

• メンテナンスを始める前に、装置がスタンバイモードであることを確認してください。

警告：プローブおよびソースは、高温である可能性があります。やけどを防ぐために、これらのコンポーネントを取り扱う際は十分に注意してください。

注意：ソースエンクロージャー内部のメンテナンスを行う場合は、以下の条件を満たしていることを確認してください。

• 装置がスタンバイモードであること。

• LC 送液が廃液側へ設定されているか、またはオフに設定されていること。

• 脱溶媒ガスがオフになっていること。


ソース部分のメンテナンスの準備

安全上の理由から、ソースでの作業に取り掛かる前に、以下の手順に従ってください（例：プローブの交換、ソース遮断バルブ、ソースのメンテナンス）。

装置を準備するには

1. 装置コンソールで、Stop Flow(送液停止) をクリックしてLC送液を停止するか、またはカラム流量が必要な場合は、LC送液を以下の手順で廃液側に設定します。

a. 装置コンソールのシステムツリーで、TQ Detector(TQ検出器)、Interactive Fluidics(インタラクティブ送液)を展開表示します。

b. Control(コントロール) をクリックします。

c. 送液の状態としてWaste(廃液)を選択します。

2. 装置コンソールで、Standby(スタンバイ) をクリックし、オペレートインジケータが点灯していないことを確認します。

3. 脱溶媒ガスがプローブおよびソースを冷却するまで3分間待機します。

4. 装置コンソールで、API をクリックし、脱溶媒ガスを停止します。

ソースアイソレーションバルブの操作

特定のメンテナンス作業では、アイソレーションバルブを閉じて、装置の真空システムからソースを遮断する必要があります。


メンテナンス作業を開始する前にソースアイソレーションバルブを閉じるには


警告：ソースコンポーネントは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染される可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。



ソース部分のメンテナンスの準備 5-7



4. アイソレーションバルブのハンドルが垂直になるまで反時計回りに回してバルブを閉じます。

メンテナンス作業が終了した後にソースアイソレーションバルブを開くには

警告：とがった部分でのけがを防ぐために、以下の場合に、ソースエンクロージャーのドアを開けた状態で作業する際は、十分に注意してください。

• ESI プローブが取り付けられている（プローブチップはとがっています）。

• コロナピンを取り付けている（ピンの先端はとがっています）。




• ESIプローブが取り付けられている（プローブチップはとがっています）。



RP

00005

アイソレーションバルブのハンドルが「閉じる」の位置にある状態


1. アイソレーションバルブのハンドルが水平になるまで時計回りに回してバルブを開きます。



Oリングとシールの取り外し

メンテナンス作業で、装置コンポーネントのOリングまたはシールを取り外す必要がある場合があります。Oリング取り外しキットは装置に付属しています。使用したすべてのOリングおよびシールは破棄する必要があります。古いOリングおよびシールは装置で再利用しないでください。

Oリング取り外しキット

Oリングを取り外すには

1. ツール1のフォーク状の先端を使用してOリングまたはシールを突き刺します。

2. Oリングまたはシールを溝から引きはがします。必要に応じてツール2を補助として使用します。

3. 環境に関する地方条例に従って、Oリングまたはシールを処分します。

注意：コンポーネントからOリングまたはシールを取り外す場合は、取り外しツールでコンポーネントを傷つけないように注意してください。

警告：Oリングまたはシールは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。必ず環境に関する地方条例に従って適切に処分してください。

ツール1

ツール2

Oリングとシールの取り外し 5-9

装置の外部のクリーニング

装置の外部表面のクリーニングには、水に浸した柔らかい布を用いてください。

排気トラップボトルを空にする

装置の排気ラインの排気トラップボトルは、毎日チェックし、一杯になる前に空にしてください。

装置の排気トラップボトル

必要な器材：


• snoop®（または同等の）リーク検出液

注意：装置のケースのクリーニングに研磨剤や溶媒を使用しないでください。

装置の排気接続部から（外径12 mm）

実験室の排気ポートへ（外径10 mm）


排気トラップボトルを空にするには

1. ACQUITY UPLC コンソールで、Stop Flow(送液停止 ) をクリックし、LC 送液を停止します。

2. ACQUITY UPLCコンソールで、API をクリックし、脱溶媒ガスを停止します。

3. 排気トラップボトルのキャップを回して外します。

4. 環境に関する地方条例に従って、廃液を処分します。

5. 排気トラップボトルのキャップを締めます。

6. 排気トラップボトルが、立てて固定されていることを確認します。

7. ACQUITY UPLCコンソールで、API をクリックし、脱溶媒ガスを開始します。

8. ACQUITY UPLCコンソールで、Start Flow(送液開始) をクリックし、LC送

液を開始します。

9. snoop（または同等の）リーク検出液を使用して、排気トラップボトルのキャップの漏れを確認します。

警告：排気トラップボトルの廃液は、ACQUITY UPLC溶媒と分析対象物質が含まれています。排気トラップボトルを取り扱うときは、常に、耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

警告：廃液は、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。必ず環境に関する地方条例に従って適切に処分してください。

警告：ソース排出システムが正常に稼動していることを確認するには、以下のリークテストを実行する必要があります。

注意：装置への損傷を防ぐために、以下のステップで説明された目的に対してのみ、専用の snoop（または同等の）リーク検出液を使用してください。装置の他の場所には、決して使用しないでください。

排気トラップボトルを空にする 5-11

あら引きポンプの排気液体トラップボトルを空にする

あら引きポンプの排気ラインの液体トラップボトルは、毎日チェックし、一杯になる前に空にしてください。

オイルを使用するあら引きポンプのあら引きポンプ排気液体トラップボトル

オイルを使用しないあら引きポンプのあら引きポンプ排気液体トラップボトル

TP02800

TP02996

TP02800

TP02997


必要な器材：


• snoop（または同等の）リーク検出液

排気液体トラップボトルを空にするには

1. ソースアイソレーションバルブを閉じます（5-7 ページの「ソースアイソレーションバルブの操作」を参照）。

2. あら引きポンプの液体トラップボトルのキャップを回して外します。

3. 環境に関する地方条例に従って、廃液を処分します。

4. あら引きポンプの液体トラップボトルのキャップを締めます。

5. あら引きポンプの液体トラップボトルが、立てて固定されていることを確認します。

6. ソースアイソレーションバルブを開きます（5-7 ページの「ソースアイソレーションバルブの操作」を参照）。

7. snoop（または同等の）リーク検出液を使用して、液体トラップボトルのキャップの漏れを確認します。

警告：あら引きポンプの液体トラップボトル内の液体は、分析対象物質で汚染されている可能性があります。ボトルを取り扱うときは、常に、耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

警告：火傷を防ぐために、あら引きポンプ付近で作業する場合は十分に注意してください。熱くなっていることがあります。

警告：廃液は、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。必ず環境に関する地方条例に従って適切に処分してください。

注意：装置への損傷を防ぐために、以下のステップで説明された目的に対してのみ、専用の snoop（または同等の）リーク検出液を使用してください。装置の他の場所には、決して使用しないでください。

あら引きポンプの排気液体トラップボトルを空にする 5-13

あら引きポンプのガスバラスト

注記：この手順は、Alcatel社のオイルを使用しないあら引きポンプには必要ありません。

あら引きポンプ

あら引きポンプは、大量の溶媒蒸気を引き込みます。蒸気はポンプオイル中で凝縮するため、ポンプの効率は徐々に低下してゆきます。ガスバラストは、オイル中に凝縮した汚染物質をパージする作業です。

以下の場合、あら引きポンプのガスバラストを実施してください。

• ESI操作の場合、週1回。

• 頻繁にAPCI操作を行う場合、1日1回。

• あら引きポンプオイルが懸濁した場合。

• 真空度が通常よりも高い場合。

• あら引きポンプの排気ラインに凝縮物が付着した場合。

• あら引きポンプのオイルを交換する場合。

注意：ガスバラストを定期的に行わないと、あら引きポンプのオイル寿命が縮まり、結果的にポンプの寿命も短くなります。

TP02689

オイルフィルタプラグ

オイルレベルのぞき窓

ドレインプラグ

ガスバラストバルブ

排気ポートフランジ


あら引きポンプに以下のいずれかを取り付けることができます。

• マイナスドライバーで開閉するガスバラストバルブ。詳細については、5-15ページの「マイナスドライバーで開閉するガスバラストバルブが取り付けられたポンプのガスバラスト」を参照してください。

• 手動で開閉するガスバラストバルブ。詳細については、5-16ページの「手動で開閉するガスバラストバルブが取り付けられたポンプのガスバラスト」を参照してください。

マイナスドライバーで開閉するガスバラストバルブが取り付けられたポンプのガスバラスト

必要な器材：マイナスドライバー

あら引きポンプのガスバラストを行うには

1. マイナスドライバーを使用して、ポンプのガスバラストバルブを「開く」位置まで1/4回転します。

2. 30～60分間ポンプを運転します。

ヒント：バラスト中にあら引きポンプの温度が上昇するのは正常な状態です。ポンプが設置されている室内温度を <40 °C (104 °F) に保つために、適切な通風があることを確認してください。

3. マイナスドライバーを使用して、ポンプのガスバラストバルブを「閉じる」位置まで回します。

警告：火傷を防ぐために、あら引きポンプを取り扱う際は十分に注意してください。熱くなっていることがあります。

注意：損傷を防ぐには、

• あら引きポンプのガスバラスト実行中は装置をベントしない。

• 装置がオペレートモードの間は、あら引きポンプのガスバラストを行わない。

• 2 時間以上あら引きポンプのガスバラストを行わない。

TP02654

あら引きポンプのガスバラスト 5-15

手動で開閉するガスバラストバルブが取り付けられたポンプのガスバラスト

あら引きポンプのガスバラストを行うには

1. ポンプについているガスバラストバルブのハンドルを水平位置から垂直位置になるまで反時計方向に回転します。

2. 30～60分間ポンプを運転します。

ヒント：バラスト中にあら引きポンプの温度が上昇するのは正常な状態です。ポンプが設置されている室内温度を<40 °C (104 °F)に保つために、適切な通風があることを確認してください。

3. ポンプについているガスバラストバルブのハンドルを垂直位置から水平位置になるまで時計方向に回転します。



• あら引きポンプのガスバラスト実行中は装置をベントしない。

• 装置がオペレートモードの間は、あら引きポンプのガスバラストを行わない。

• 2 時間以上あら引きポンプのガスバラストを行わない。

TP02654


あら引きポンプのオイルレベルをチェックする


必要条件：オイルレベルは、あら引きポンプの動作中でもチェックする必要があります。

あら引きポンプのオイルレベルは、オイルレベルのぞき窓から確認できます。オイルレベルは毎週チェックして、ポンプが停止しているときに、オイルレベルが高レベル付近にあるようにしてください。

ヒント：のぞき窓のオイルレベルは、あら引きポンプが停止しているときよりも、運転中の方が低くなります。一般的に、ポンプの運転中は、オイルレベルが高レベルの30～60%まで下がります。詳細については、5-14ページの「あら引きポンプ」および5-17ページの「あら引きポンプにオイルを追加する」を参照してください。

あら引きポンプにオイルを追加する

あら引きポンプのオイルレベルをチェックして下がっていることを確認した場合は、あら引きポンプにオイルを追加する必要があります。詳細については、5-17ページの「あら引きポンプのオイルレベルをチェックする」を参照してください。

必要な器材：


• 8 mmのアレンレンチ

• 使用済みのオイルを入れる容器

• 漏斗

• Anderol社製真空オイル、タイプGS 495

あら引きポンプにオイルを追加するには

1. 装置をベントし、シャットダウンします（詳細については、質量分析計のオンラインヘルプを参照してください）。

注意：あら引きポンプを正しく運転するために、オイルレベルが高レベルの30%を下回る場合は運転しないでください。

警告：ポンプオイルは、正常動作時に溜まった分析対象物質で汚染されている可能性があります。オイルを追加または交換するときは、常に、耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。


あら引きポンプのオイルレベルをチェックする 5-17

2. 8 mm のアレンレンチを使用して、あら引きポンプのオイルフィルタプラグをゆるめ、取り外します（5-14ページの「あら引きポンプ」を参照）。

3. 漏斗を使用して、オイルがオイルレベルのぞき窓の高位置に達するまで、Anderol 社製真空ポンプオイル（タイプGS 495）をオイルフィルタアパーチャから追加します。

4. オイルフィルタプラグのOリングが汚れていないことと、適切な位置にあることを確認します。

5. 8 mmのアレンレンチを使用して、あら引きポンプのオイルフィルタプラグを取り付けて締め付けます。

ヒント：オイルフィルタプラグを締めるときに、プラグはOリングでシールされます。圧力は、プラグ側のOリングの溝の深さによってコントロールされています。このため、きつく締め付けてもプラグの密閉度は上がらず、後で取り外しにくくなるだけです。

6. 装置を起動します（2-2ページの「装置の起動」を参照）。

ヒント：ポンプにオイルを追加した後、以下の状況が確認される場合があります。

• 初の1か月間は、ポンプを運転するとオイルレベルがわずかに下がります。

• 時間が経つにつれ、オイルの色が変化します（暗くなる）。

• ポンプを12～48時間運転した後は、フィルタプラグ付近にオイルが数滴見受けられることがよくあります。ポンプが運転温度に達すると、フィルタフラグの周りに付着していた過剰なオイルは、流れてポンプから滴り落ちます。

• ポンプが通常の運転温度で動作し始めると、こぼれたオイルが匂う場合があります。

注意：ポンプの性能を維持するために、Anderol社製真空ポンプオイル（タイプGS 495）だけを使用してください。

注意：オイル漏れを防ぐために、オイルフィルタプラグをあら引きポンプに取り付ける場合は、以下に注意してください。

• プラグが斜めに締まっていないこと。

• Oリングが挟まっていないこと。

• プラグを締め付けすぎないこと。


ソースコンポーネントのクリーニング

以下の状態の場合、サンプルコーンおよびガスコーンのクリーニングを実施してください。

• サンプルコーンおよびガスコーンが目視でわかるくらい汚れたとき。

• シグナル強度の低下が、LCおよびサンプルに関係する理由ではない場合。

詳細については、5-19ページの「サンプルコーンとガスコーンのクリーニング」を参照してください。

サンプルコーンおよびガスコーンをクリーニングしてもシグナル強度が向上しない場合は、さらにイオンブロック、アイソレーションバルブ、およびエクストラクタコーンのクリーニングも行ってください（5-26 ページの「イオンブロック、アイソレーションバルブ、エクストラクタコーンのクリーニング」を参照）。

イオンブロック、アイソレーションバルブ、およびエクストラクタコーンをクリーニングしてもシグナル強度が向上しない場合は、さらにヘキサポールアセンブリのクリーニングも行ってください（5-40ページの「ソースヘキサポールアセンブリのクリーニング」を参照）。

サンプルコーンとガスコーンのクリーニング

装置を通気しないで、コーンガスアセンブリ（サンプルコーン、Oリング、およびガスコーンで構成されています）を取り外してクリーニングできます。

ソースからコーンガスアセンブリを取り外す必要な器材：耐薬品性のパウダーフリー手袋

ソースからコーンガスアセンブリを取り外すには








ソースコンポーネントのクリーニング 5-19


2. PTFEチューブをコーンガスアセンブリの接続チューブから取り外します。

3. コーンガスアセンブリの接続チューブをつかみ、レバーの様にしてコーンガスアセンブリを90度回転させ、接続チューブを垂直位置から水平位置に移動します。

注意：コーンガスアセンブリがイオンブロックから取り外されている場合は、アイソレーションバルブを開けないでください。

RP

00006

PTFEチューブ

コーンガスアセンブリ

接続チューブ

RP

0000790度回転したコーンガスアセンブリ


4. コーンガスアセンブリをイオンブロックアセンブリからスライドさせて取り出します。

コーンガスアセンブリを分解する


コーンガスアセンブリを分解するには

警告：コーンガスアセンブリは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

注意：ソースドアで、エクストラクションツールを使用する際は、ソースエンクロージャーのドアに過剰な力をかけないようにしてください。

RP00008

イオンブロックアセンブリ

サンプルコーンとガスコーンのクリーニング 5-21

1. コーンガスアセンブリインレットをソースエンクロージャーのドア上にあるエクストラクションツールの上に合わせます。

代替手段：装置に付属するハンドヘルドエクストラクションツールを使用します。このツールは、ソースエンクロージャーのドアに取り付けられているツールと同様に使用します。

2. 注意しながらガスコーンを押し下げ、ガスコーン、サンプルコーン、および O リングに分解します。

3. 環境に関する地方条例に従って、Oリングを処分します。

注意：サンプルコーンは壊れやすくなっています。先端を下にして置かず、必ず平らな基部を下にして置いてください。

警告：Oリングは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。必ず環境に関する地方条例に従って適切に処分してください。


エクストラクションツール

ソースエンクロージャーのドア

ガスコーン


Oリング


サンプルコーンとガスコーンのクリーニング

必要な器材：


• 適切なサイズのガラス容器（クリーニング時に部品を完全に浸けることができるもの）。界面活性剤で洗浄していないガラス容器を使用します。

• HPLCグレード以上のメタノール

• HPLCグレード以上の水

• ギ酸

• 超音波洗浄器

• 乾燥用の油分を含まない不活性ガス（窒素またはヘリウム）の供給装置（風乾させる場合のオプション）

• 1:1のHPLCグレード以上のメタノール/水を入れた洗浄ビン

• 大きいビーカー

サンプルコーンとガスコーンをクリーニングするには

1. サンプルコーンに試料が付着している場合は、オリフィスにギ酸を一滴滴下します。

2. サンプルコーンとガスコーンをメタノールと水（1:1）混合液の入ったガラス容器に別々に浸します。

ヒント：部品が目視ではっきり分るほど汚れている場合は、メタノール、水、ギ酸の混合液(45:45:10)を使用してください。

3. その容器を超音波洗浄器に入れて30分間洗浄します。

4. 洗浄液にギ酸を使用した場合は、以下の手順を実行します。

a. 水を入れたいくつかのガラス容器に部品を別々に浸すことによってリンスし、次にその容器を超音波洗浄器に入れて20分間超音波洗浄します。

b. 排水してメタノールを満たした別々のガラス容器に部品を浸し、次にその容器を超音波洗浄器に入れて10分間超音波洗浄します。

警告：サンプルコーンおよびガスコーンは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

警告：ギ酸を使用する際は、特に注意してください。換気フード内で作業し、適切な保護装置を使用してください。

注意：サンプルコーンは壊れやすくなっています。先端を下にして置かず、必ず平らな基部を下にして置いてください。

注意：部品の再汚染を防ぐために、残りの手順を実行する際は、清潔な耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。


5. 注意しながら部品を容器から取り出し、油分を含まない不活性ガスを吹き付けて乾燥させます。

6. 汚れた部分が残っていないか、1つ1つ部品を検査します。汚れが残っている場合は、以下の手順を実行します。

a. メタノールと水の混合液(1:1)を満たした洗浄ビンを使用して、大きいビーカーの上で部品をリンスします。

b. 油分を含まない不活性ガスを吹き付けて、部品を乾燥させます。

7. 汚れた部分が残っていないか、1 つ 1 つ部品を検査します。それでも汚れがとれない場合は、その部品を廃棄し、新しい部品と交換してからコーンガスアセンブリを組み立てます。

コーンガスアセンブリを組み立てる


コーンガスアセンブリを組み立てるには

1. 注意しながらサンプルコーンをガスコーンに取り付けます。

2. 新しいOリングをサンプルコーンとガスコーンの間の溝に取り付けます。

注意：

• コーンガスアセンブリの再汚染を防ぐために、この手順を実行する際は、清潔な耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

• サンプルコーンは壊れやすくなっています。先端を下にして置かず、必ず平らな基部を下にして置いてください。

TP02663

Oリング


ガスコーン


コーンガスアセンブリをソースに取り付ける


コーンガスアセンブリをソースに取り付けるには

1. アイソレーションバルブが「閉じる」位置にあることを確認します（5-7ページの「ソースアイソレーションバルブの操作」を参照）。

2. コーンガスアセンブリの接続チューブが上部で水平になるように持ち、コーンガスアセンブリをスライドさせてイオンブロックに取り付けます。

3. コーンガスアセンブリの接続チューブをつかみ、レバーの様にしてコーンガスアセンブリを90度回転させ、接続チューブを水平位置から垂直位置に移動します。






• ソースエンクロージャーのドアが開いている際は、ドアに下方向の力をかけないでください。

• コーンガスアセンブリをイオンブロックに取り付ける前に、アイソレーションバルブを開けないでください。

RP

00009




4. PTFEチューブをコーンガスアセンブリの接続チューブに接続します。

5. アイソレーションバルブを開けます。



イオンブロック、アイソレーションバルブ、エクストラクタコーンのクリーニング

サンプルコーンおよびガスコーンをクリーニングしてもシグナルの感度が向上しない場合は、イオンブロックおよびエクストラクタコーンをクリーニングする必要があります。

イオンブロックアセンブリをソースアセンブリから取り外す

必要な器材：



イオンブロックアセンブリを取り外すには

1. 装置をベントし、検出器をシャットダウンします（詳細については、質量分析計のオンラインヘルプを参照してください。）




警告：ソースは熱くなっていることがあります。火傷事故防止のため、装置を停止してから、30分以上経過してから作業を開始してください。







5. PTFEチューブをコーンガスアセンブリの接続チューブから取り外します。

6. 6 mm のアレンレンチを使用して、2 つのイオンブロック固定ねじをゆるめ、付属のワッシャと共に取り外します。

7. イオンブロックアセンブリをPEEKイオンブロックサポートから取り外します。

RP000010

イオンブロック固定ねじ

ワッシャ

RP00011


イオンブロック、アイソレーションバルブ、エクストラクタコーンのクリーニング 5-27

ソースイオンブロックを分解する

必要な器材：


• 1.5 mm、2.5 mm、および6 mmのアレンレンチ

• Oリング取り外しキット


イオンブロックを分解するには

1. 真空アイソレーションバルブが閉じていることを確認します。

2. コーンガスアセンブリの接続チューブをつかみ、レバーの様にしてコーンガスアセンブリを90度回転させます。

3. コーンガスアセンブリをイオンブロックアセンブリからスライドさせて取り出します。

警告：イオンブロックアセンブリは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

注意：再度組み立てた後に、イオンブロックアセンブリが正常に動作していることを確認するには、 • ガスコーン位置のブロックを取り外してはいけません。

• 所定の位置でガスコーン位置のブロックを支えるねじを調整してはいけません。

TP02650


ガスコーン位置のブロック


4. 2.5 mmのアレンレンチを使用して、イオンブロックのカバープレートを固定している4つの拘束ねじをゆるめます。

5. イオンブロックのカバープレートを取り外します。

6. アイソレーションバルブをつかみ、イオンブロックから引き出します。

TP02649

イオンブロックのカバープレート固定ねじ

イオンブロックのカバープレート


Oリング


7. Oリング取り外しキットを使用して、アイソレーションバルブのOリングを慎重に取り外します（5-9ページの「Oリングとシールの取り外し」を参照）。

8. 環境に関する地方条例に従って、アイソレーションバルブのOリングを処分します。

9. ヒーターカートリッジをPEEKターミナルブロックに固定している2つの止めねじが取り付けられている場合には、1.5 mmのアレンレンチを使用してそれらを緩めます。

警告：アイソレーションバルブのOリングは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。必ず環境に関する地方条例に従って適切に処分してください。

TP02616

ヒーターカートリッジを固定する止めねじ


10. 2.5 mmのアレンレンチを使用して、PEEKターミナルブロックを固定している拘束ねじをゆるめます。

11. 先端のとがったピンセットまたはペンチを使用して、PEEKターミナルブロックを手でつかみ、部分的に持ち上げてイオンブロックから引き出します。

注意：ヒーターカートリッジアセンブリワイヤの損傷を防ぐために、アセンブリをイオンブロックから取り外す際は、ヒーターカートリッジアセンブリの熱収縮チューブの両側にあるワイヤを折り曲げたり、ねじったりしないようにしてください。

TP02616

PEEK ターミナルブロック固定ねじ


12. PEEK ターミナルブロックをそっと持ち、先端のとがったピンセットまたはペンチを使用して、ヒーターカートリッジアセンブリ上の熱収縮チューブをそっとつかみ、チューブとPEEKターミナルブロックをイオンブロックからゆっくりと引き出します。

13. Oリング取り外しキットを使用して、カバーシールをイオンブロックから慎重に取り外します（5-9ページの「Oリングとシールの取り外し」を参照）。

警告：カバーシールは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。必ず環境に関する地方条例に従って適切に処分してください。

TP02618

熱収縮チューブ

ヒーターカートリッジアセンブリ

PEEKターミナルブロック

TP02619

カバーシール


14. 環境に関する地方条例に従って、カバーシールを処分します。

15. 6 mmのアレンレンチを使用して、イオンブロックの止め栓と付属のシールを取り外します。

16. 環境に関する地方条例に従って、止め栓シールを処分します。

17. 2.5 mmのアレンレンチを使用して、エクストラクタコーンリテーナを固定している拘束ねじをゆるめます。

警告：止め栓シールは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。必ず環境に関する地方条例に従って適切に処分してください。

TP02648

止め栓

シール

TP02612

固定ねじ

エクストラクタコーン


18. エクストラクタコーンリテーナおよびエクストラクタコーンをイオンブロックか

ら取り外します。

19. エクストラクタコーンリテーナをエクストラクタコーンから取り外します。

20. エクストラクタコーンシールをイオンブロックから取り外します。

注意：

• エクストラクタコーンをイオンブロックから取り外す際は、エクストラクタコーンアパーチャを破損しないように十分に注意してください。

• エクストラクタコーンは壊れやすくなっています。先端を下にして置かず、必ず平らな基部を下にして置いてください。

TP02613

エクストラクタコーンアパーチャエクストラクタコーンリテーナ

TP02614

エクストラクタコーンシール


イオンブロック、アイソレーションバルブ、エクストラクタコーンのクリーニング

必要な器材：


• 適切なサイズのガラス容器（クリーニング時に部品を完全に浸けることができるもの）。界面活性剤で洗浄していないガラス容器を使用します。


• HPLCグレード以上の水

• ギ酸





イオンブロックコンポーネントをクリーニングするには

1. イオンブロック、アイソレーションバルブ、およびエクストラクタコーンをメタノールと水（1:1）混合液の入ったガラス容器に別々に浸します。

ヒント：部品が目視ではっきり分るほど汚れている場合は、メタノール、水、ギ酸の混合液(45:45:10)を使用してください。


警告：イオンブロックコンポーネントは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

警告：ギ酸を使用する際は、特に注意してください。換気フードおよび適切な保護装置を使用してください。

注意：エクストラクタコーンは壊れやすくなっています。先端を下にして置かず、必ず平らな基部を下にして置いてください。

注意：損傷を防ぐには、非金属パーツ（ヒーターカートリッジアセンブリなど）はこの方法ではクリーニングしないでください。


3. 洗浄液にギ酸を使用した場合は、以下の手順を実行します。

a. 水を入れたいくつかのガラス容器に部品を別々に浸すことによってリンスし、次にその容器を超音波洗浄器に入れて20分間超音波洗浄します。

b. 水に代わってメタノールを入れた別々のガラス容器に部品を浸し、次にその容器を超音波洗浄器に入れて10分間超音波洗浄します。

4. 注意しながら部品を容器から取り出し、油分を含まない不活性ガスを吹き付けて乾燥させます。

5. 汚れた部分が残っていないか、1つ1つ部品を検査します。汚れが残っている場合は、以下の手順を実行します。

a. メタノールと水の混合液(1:1)を満たした洗浄ビンを使用して、大きいビーカーの上で部品をリンスします。

b. 油分を含まない不活性ガスを吹き付けて、部品を乾燥させます。

6. 汚れた部分が残っていないか、1 つ 1 つ部品を検査します。それでも汚れがとれない場合は、その部品を廃棄し、新しい部品と交換してからコーンガスアセンブリを組み立てます。

ソースイオンブロックアセンブリを組み立てる

必要な器材：


• 1.5 mm、2.5 mm、および6 mmのアレンレンチ


• 小さい容器に入ったイソプロピルアルコール

イオンブロックアセンブリを組み立てるには

1. エクストラクタコーンシールをイオンブロックに取り付けます。

注意：部品の再汚染を防ぐために、残りの手順を実行する際は、清潔な耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

注意：

• イオンブロックアセンブリの再汚染を防ぐために、この手順を実行する際は、清潔な耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

• サンプルコーンは壊れやすくなっています。先端を下にして置かず、必ず平らな基部を下にして置いてください。


2. エクストラクタコーンリテーナをエクストラクタコーンに取り付けます。

3. エクストラクタコーンリテーナおよびエクストラクタコーンをイオンブロックに取り付けます。

4. 2.5 mmのアレンレンチを使用して、エクストラクタコーンリテーナを固定する拘束ねじを締め付けます。

5. 新しい止め栓シールをイオンブロックの止め栓に取り付けます。

6. 6 mmのアレンレンチを使用して、止め栓をイオンブロックに取り付け締めます。

7. 先端のとがったピンセットまたはペンチを使用して、ヒーターカートリッジアセンブリ上の熱収縮チューブをそっとつかみ、アセンブリとPEEKターミナルブロックをスライドさせてイオンブロックに取り付けます。

8. 2.5 mmのアレンレンチを使用して、PEEKターミナルブロックを固定する拘束ねじを締め付けます。

9. ヒーターカートリッジをPEEKターミナルブロックに固定する2つの止めねじが取り付けられている場合には、1.5 mm のアレンレンチを使用してそれらを取り付けて締め付けます。

10. カバーシールおよびエクストラクタコーンシールの溝に埃やゴミが詰まっていないことを確認します。

ヒント：埃やゴミで汚れている場合は、メタノールと水の混合液(1:1)を糸くずの出ない布にしみこませ、溝をきれいに拭いてください。

11. 新しいカバーシールが適切な位置にあることを確認しながら、イオンブロックに取り付けます。

12. 新しいアイソレーションバルブのOリングをイソプロピルアルコールに数分間浸します。

理由：そうすることにより、Oリングが滑らかになり、アイソレーションバルブに取り付けやすくなります。

13. 新しいOリングをアイソレーションバルブに取り付けます。

注意：エクストラクタコーンをイオンブロックに取り付ける場合は、エクストラクタコーンアパーチャに損傷を与えないように十分に注意してください。

注意：ヒーターカートリッジアセンブリワイヤの損傷を防ぐために、アセンブリをイオンブロックに取り付ける際は、ヒーターカートリッジアセンブリの熱収縮チューブの両側にあるワイヤを折り曲げたり、ねじったりしないようにしてください。

注意：ヒーターカートリッジの損傷を防ぐため、止めねじを締めすぎないようにしてください。


14. アイソレーションバルブをイオンブロックアセンブリに取り付けます。

15. イオンブロックアセンブリの止めねじが固定されている場合、1.5 mmのアレンレンチを使用して、止めねじをゆるめます。イオンブロックアセンブリの止めねじが固定されていない場合、ステップ 19に進みます。

16. イオンブロックアセンブリの止めねじを締め付けるには、装置のPEEKイオンブロックサポートの定位置でイオンブロックを支えます。

17. サーモカプルに接触するまで、止めねじは慎重に締め付けてください。

18. イオンブロックを装置上のPEEKイオンブロックサポートから取り外します。

19. イオンブロックのカバープレートをイオンブロックに取り付けてから、2.5 mmのアレンレンチを使用して、イオンブロックのカバープレートを固定する拘束ねじを4つ取り付け、締め付けます。

20. コーンガスアセンブリの接続チューブが上部で水平になるように持ち、コーンガスアセンブリをスライドさせてイオンブロックに取り付けます。

21. コーンガスアセンブリの接続チューブをつかみ、レバーの様にしてコーンガスアセンブリを90度回転させ、接続チューブを水平位置から垂直位置に移動します。

注意：サーモカプルの損傷を防ぐため、止めねじを締めすぎないようにしてください。

TP02651

イオンブロックアセンブリの止めねじ


イオンブロックアセンブリをソースアセンブリに取り付ける

必要な器材：



イオンブロックアセンブリを取り付けるには

1. 右側のフランジをソースエンクロージャーに固定している3つのつまみ付きねじをゆるめ、取り外します。


3. サイドフランジをソースエンクロージャーから取り外します。

理由：この手順では、目視で確認しながら、イオンブロックアセンブリをPEEKイオンブロックサポートに取り付けることができます。

4. イオンブロックアセンブリをPEEKイオンブロックサポートに取り付けます。




注意：イオンブロックアセンブリの再汚染を防ぐために、この手順を実行する際は、清潔な耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。


RP00024

ソースエンクロージャーのサイドフランジ


スプリングクリップ


5. 6 mmのアレンレンチを使用して、2つのイオンブロック固定ねじと付属のワッシャを、ゆっくりと均等に締め付けます。

6. ソースエンクロージャーの横の穴からのぞいて、イオンブロックアセンブリがPEEKイオンブロックサポートと隙間のないように合わせてください。隙間がある場合は、エクストラクタコーンが取り付け中に滑り落ちた可能性があります。このような場合には、イオンブロックアセンブリを取り外し、エクストラクタコーンをもう一度取り付け、イオンブロックアセンブリをPEEKイオンブロックサポートに再度取り付けます。

7. イオンブロックアセンブリを取り付けたら、サイドフランジをソースエンクロージャーに取り付けます。

8. 右側のフランジをソースエンクロージャーに固定する3つのつまみ付きねじを取り付け、締め付けます。

9. PTFEチューブをコーンガスアセンブリの接続チューブに接続します。

10. ソースアイソレーションバルブを開きます（5-7 ページの「ソースアイソレーションバルブの操作」を参照）。


ソースヘキサポールアセンブリのクリーニング

イオンブロック、アイソレーションバルブ、およびエクストラクタコーンをクリーニングしても感度が向上しない場合は、ソースヘキサポールアセンブリをクリーニングする必要があります。

イオンブロックアセンブリ、イオンブロックサポート、およびヘキサポールをソースアセンブリから取り外す

必要な器材：




イオンブロック、イオンブロックサポート、およびヘキサポールを取り外すには



1. イオンブロックアセンブリをPEEKイオンブロックサポートから取り外します（5-26ページの「イオンブロックアセンブリをソースアセンブリから取り外す」を参照）。

2. 3 mmのアレンレンチを使用して、PEEKイオンブロックサポートをアダプタハウジングに固定している3つのねじをゆるめ、取り外します。

3. PEEKイオンブロックサポートをアダプタハウジングから取り外します。

4. Oリング取り外しキットを使用して、すべてのOリングをPEEKイオンブロックサポートから慎重に取り外します（5-9ページの「Oリングとシールの取り外し」を参照）。

5. 環境に関する地方条例に従って、Oリングを処分します。

6. ソースヘキサポールアセンブリをつかみ、アダプタハウジングから慎重に取り外します。

警告：Oリングは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。必ず環境に関する地方条例に従って適切に処分してください。

注意：損傷を防ぐために、ヘキサポールアセンブリをアダプタハウジングから取り外す際には、以下の注意事項を守ってください。

• アダプタブロックの内部表面に擦り傷を付けないこと。

• ヘキサポールロッドに圧力をかけないこと。

固定ねじ

PEEKイオンブロックサポート

アダプタハウジング

ヘキサポールアセンブリ

ソースヘキサポールアセンブリのクリーニング 5-41

ヘキサポールアセンブリのクリーニング

必要な器材：


• 500 mL のメスシリンダーまたはクリーニング時にヘキサポールを完全に浸けることができるサイズのガラス容器。界面活性剤で洗浄していないガラス容器を使用します。

• 一定の長さの径の小さいステンレススチール製のチューブ




• 1:1のHPLCグレード以上のメタノール/水• 1:1のHPLCグレード以上のメタノール/水を入れた洗浄ビン


• 小型のマイナスドライバー

ソースヘキサポールアセンブリをクリーニングするには

1. ステンレスチューブをフック状に曲げます。

2. このフックの一方を、ヘキサポールアセンブリの後方サポートリングの穴の１つに差し込みます。

警告：ソースヘキサポールアセンブリは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染される可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

注意：振動によるヘキサポールアセンブリの損傷を防ぐために、アセンブリの底がガラス容器の底に接触していないことを確認してください。


3. 注意しながらフックを使用してヘキサポールアセンブリをガラス容器内に吊るし、アセンブリの底がガラス容器の底に接触しないようにします。

4. ヘキサポールアセンブリが完全に浸かるまで、1:1のメタノール /水混合液をガラス容器に注ぎます。


6. 注意しながらヘキサポールアセンブリを容器から取り出し、油分を含まない不活性ガスを吹き付けて乾燥させます。

7. ヘキサポールアセンブリに汚れが残っていないか検査し、残っている場合は、以下の手順を実行します。

a. メタノールを入れた洗浄ビンを使用して、大きいビーカーの上でソースヘキサポールアセンブリをリンスします。

b. 油分を含まない不活性ガスを吹き付けて、ヘキサポールアセンブリを乾燥させます。

8. 小型のマイナスドライバーを使用して、ヘキサポールアセンブリのねじがきつく締まっていることを確認します。

注意：ヘキサポールアセンブリの再汚染を防ぐために、残りの手順を実行する際は、清潔な耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

TP02658

フック

後方サポートリング

ソースヘキサポールアセンブリのクリーニング 5-43

ヘキサポールアセンブリ、PEEKイオンブロックサポート、およびイオンブロックアセンブリをソースアセンブリに取り付ける

必要な器材：



• 糸くずの出ない布

• 1:1のHPLCグレード以上のメタノール/水

ヘキサポールアセンブリおよびPEEKイオンブロックサポートをソースに取り付けるには

1. アセンブリ後ろ側にある差動アパーチャのノッチをアナライザアセンブリの底部サポートレール（2本）に位置を合わせながら、慎重にソースヘキサポールアセンブリをアダプタハウジングに取り付けます。次に、アセンブリを定位置まで慎重にスライドさせます。

2. PEEKイオンブロックサポートのOリングの溝に埃やゴミが詰まっていないことを確認します。


3. 新しいOリングをPEEKイオンブロックサポートに取り付けます。

ヒント：Oリングを溝に取り付けるには、まず、Oリングを溝のノッチに合わせ、ノッチからどちらかの方向に向かってリングを溝に合わせてゆきます。

4. PEEKイオンブロックサポートを装置のハウジングに取り付けます。

注意：ソースの再汚染を防ぐために、この手順を実行する際は、清潔な耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

注意：損傷を防ぐために、ヘキサポールアセンブリをアダプタハウジングに取り付ける際には、以下の注意事項を守ってください。

• アダプタブロックの内部表面に擦り傷を付けないこと。

• ヘキサポールロッドに圧力をかけないこと。

注意：装置が正しく動作するためには、ヘキサポールスプリングが必ずヘキサポールロッドに接触しないようにしてください。


5. 3 mmのアレンレンチを使用して、3つのPEEKイオンブロックサポートの固定ねじを取り付け、締めます。

ヒント：PEEKイオンブロックサポートをのぞきながら固定ねじを締め付けます。ヘキサポールスプリングのどの留め金もヘキサポールロッドに接触していないことを確認します。

6. イオンブロックアセンブリをPEEKイオンブロックサポートに取り付けます（5-39ページの「イオンブロックアセンブリをソースアセンブリに取り付ける」を参照）。

ESIプローブチップを交換する

ステンレススチールキャピラリを通す内部金属被膜につまりがある場合、またはプローブチップが損傷した場合は、ESIプローブチップを交換します。

必要な器材：


• 6 mm（¼インチ）のレンチ

ESIプローブチップを交換するには

警告：プローブおよびソースコンポーネントは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染される可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

警告：プローブおよびソースは、高温である可能性があります。やけどを防ぐために、この手順を実行する際は十分に注意してください。

TP02659

ヘキサポールスプリング

ヘキサポールロッド

ESIプローブチップを交換する 5-45

1. プローブをソースから取り外します（3-9ページの「ESIプローブの取り外し」を

参照）。

2. 6 mm（¼インチ）のレンチを使用して、プローブチップのねじをゆるめて取り外します。

3. 環境に関する地方条例に従って、プローブチップを処分します。

4. 6 mm（¼インチ）のレンチを使用して、新しいプローブチップをプローブに取り付けます。

5. プローブチップを調節して、キャピラリ（プローブネブライザアジャスタノブが完全にねじ込まれた時）の先端がチップから、1～1.5 mm程度出るようにします。

6. プローブをソースに取り付けます（3-2ページの「ESIプローブの取り付け」も参照）。

ESIプローブのサンプルキャピラリを交換する

ESIプローブのステンレススチール製のサンプルキャピラリが目詰まりしてクリーニングできない場合、汚染された場合、または損傷した場合は、交換が必要です。

必要な器材：


• 1.5 mmのアレンレンチ

• 6 mm（¼インチ）のレンチ

• 5/16インチレンチ

• 7/16インチレンチ

• マイナスドライバー


• LCポンプ

• 1:1のHPLCグレード以上のアセトニトリル/水


警告：プローブチップは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。必ず環境に関する地方条例に従って適切に処分してください。


キャピラリを交換するには

1. プローブをソースから取り外します（3-9ページの「ESIプローブの取り外し」を参照）。

2. ドライバーを使用して、プローブエンドカバーの2つの取り付けねじを取り外します。




2 取り付けねじ

ESIプローブのサンプルキャピラリを交換する 5-47

3. 1.5 mmの六角レンチを使用して、LC PEEKユニオンの３つの止めねじを緩めます。

4. エンドカバーを取り外します。

5. 6 mmレンチを使用して、プローブチップを取り外します。

3 止めねじ

エンドカバー

TP03007

プローブチップ


6. 7/16 インチのレンチを使用して、カップリングとユニオンのねじを回してプローブから取り出します。

7. LCユニオン、カップリング、およびキャピラリをプローブから引き出します。

8. LCユニオン、キャピラリ、およびシールをカップリングから取り出します。

9. 環境に関する地方条例に従って、キャピラリ、PTFEライナー、フェラルアセンブリ、およびシールを処分します。

10. 先端のとがったピンセットまたはペンチを使用して、電気伝導性スリーブをプローブアセンブリフィッティングの内側の穴から取り出します。

11. 新しいGVF16フェラルをPTFEライナーチューブに差し込みます。

警告：キャピラリ、PTFEライナー、フェラルアセンブリ、およびシールは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。必ず環境に関する地方条例に従って適切に処分してください。

カップリング

LCユニオン

シール

GVF16フェラル

PTFEライナー

キャピラリカップリング

LCユニオン


12. 新しいシールをカップリングの短い方の端に面した溝に押し込みます。

13. カップリングを、短い方の端から先に、キャピラリ上に滑り込ませ、それに続いて新品のPTFEライナーチューブとフェラルも取り付けます。

14. LC ユニオンのもう一端からキャピラリが見えるようになるまで、キャピラリを LCユニオンに押し込みます。

15. キャピラリが自由に移動できる程度に、カップリングをLCユニオンに軽くねじ込み

ます。

16. 締め付け用ねじとフェラルを 1/16×0.0025口径 (5M) の PEEK チューブに被せてお

き、PEEK チューブがストッパーに接合するまでプローブキャピラリを LC ユニオ

ンから押し戻します。

根拠：これにより、プローブキャピラリが正しい奥行きに取り付けられます。

17. LC ユニオンにカップリングを取り付けてフィットするように締めます（強く締めな

いでください）。

18. キャピラリを引っ張ってみて、しっかりと固定されたことを確認します。

19. PEEKチューブの使用していない端をLCポンプに取り付け、1:1のアセトニトリル/水を1 mL/minで流して、アセンブリ内の漏れを確認します。

溝は

カップリング

PEEK チューブ

カップリング

LC ユニオン

締め付け用ねじ

キャピラリ


20. 漏れがある場合は、分解してもう一度接続をやり直してから、リークテストを繰り返します。

21. リークテストを実行する際は、LCポンプの背圧をチェックします。キャピラリに詰まりがある場合は、背圧が相対的に高くなります。背圧が高い場合は、キャピラリを交換します。

22. リークテストで問題が発生しなかった場合は、PEEKチューブをLCポンプから取り外します。

23. PEEKチューブと締め付け用ねじをLCユニオンから取り外します。

24. 電気伝導性スリーブをキャピラリに通し、プローブにキャピラリを取り付けます。

25. カップリングナットをプローブに取り付け、7/16インチのレンチで慎重に締めます。

電気伝導性スリーブ

カップリング

LCユニオン


26. プローブチップを交換し、チップの先からキャピラリの先端が約0.5 mm飛び出すまでねじ込んでください。

27. プローブのエンドカバーを取り付けます。

28. プローブエンドカバーの2つの取り付けねじを取り付け、締め付けます。

29. ３つの止めねじを締めてLCユニオンを所定の位置にクランプします。

30. プローブを装置に取り付けます（3-2ページの「ESIプローブの取り付け」を参照）。

IonSABRE APCIプローブチップのクリーニング

APCI プローブチップにバッファが蓄積したり、感度が低下し始めた場合は、APCI プローブチップをクリーニングしてください。

APCIプローブチップをクリーニングするには

1. 送液を停止します。

2. チューン画面で、Gas(ガス) をクリックして脱溶媒ガスを流します。

3. Source(ソース)タブで、Desolvation(脱溶媒)を650 L/hrに設定します。

4. APcI Probe Temp(APcIプローブ温度)を650 °Cに設定します。

5. Operate(オペレート ) をクリックします。

6. 10分間待ちます。

理由：APCI プローブヒーターの温度を高温にすることにより、プローブチップの化学薬品による汚れを取り除きます。

プローブチップの先からキャピラリ先端が0.5mm飛び出している


IonSABRE APCIプローブのサンプルキャピラリを交換する

APCIプローブのステンレススチール製のサンプルキャピラリが目詰まりしてクリーニングできない場合、汚染された場合、または損傷した場合は、交換が必要です。

既存のキャピラリを取り外す

必要な器材：



• 7 mmのレンチ



既存のキャピラリを取り外すには

1. プローブをソースから取り外します（4-6 ページの「IonSABRE APCI プローブの取り外し」を参照）。

2. 2.5 mmのアレンレンチを使用して、プローブエンドカバーの4つの取り付けねじを取り外します。



エンドカバー取り付けねじ

IonSABRE APCIプローブのサンプルキャピラリを交換する 5-53

3. プローブエンドカバーアセンブリを取り外します。

4. ネブライザーアジャスタノブを緩めて、取り外し、PEEKユニオンと UNFカップリン

グをむき出しにします。

ネブライザアジャスタノブ

PEEK ユニオン

UNF カップリング


5. プローブから、 PEEKユニオン /UNFカップリングアセンブリおよびキャピラリを

取り外します。

6. 8 mmのレンチでPEEKユニオンを掴み、7 mmのレンチを使用してロックナットを

緩めます。

PEEKユニオン/UNF アセンブリ

キャピラリ

PEEK ユニオン

7 mm のレンチ

ロックナットUNF カップリング

8 mm のレンチ


7. PEEKユニオンを回して、UNFカップリングから取り外します。ヒント：この接続は手で締められているだけです。

8. キャピラリとフェラルを UNF カップリングから取り外して、安全な方法で廃棄して

ください。

ヒント：PEEKユニオン上の溝は、APCI キャピラリに必要とされる大口径のPEEKユニオンであることを示します。再組み立てのために保存します。

警告：キャピラリとフェラルは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。必ず環境に関する地方条例に従って適切に廃棄してください。

TP02679

TP02667

フェラル

溝は


新しいキャピラリを取り付ける

必要な器材：






• 一定の長さの赤いPEEKチューブ

• LCポンプ

• 1:1のHPLCグレード以上のアセトニトリル/水• 交換キャピラリ

• 交換フェラル

新しいキャピラリを取り付けるには



1. スクエアカットした赤いPEEKチューブをプローブインレットコネクタに挿入し、コネクタを手で締めて、PEEKユニオンに固定します。

ヒント：

• この手順で、キャピラリを取り付けた際のデッドボリュームが小になります。

• PEEK ユニオン上の溝は、APCI キャピラリに必要とされる大口径の PEEK ユ

ニオンであることを示します。

2. UNFカップリングを新しいキャピラリに取り付けます。

3. 先端のとがったピンセットまたはペンチを使用して、新しいフェラルをキャピラリへ差し込みます。

4. キャピラリフィットの妨害を防ぐため、UNFカップリングの本体に向いてロックナットを締めます。

5. キャピラリをPEEKユニオンに押し込み、確実に固定します。

6. UNFカップリングをPEEKユニオンにねじ込み、手で締め付けて固定します。

7. キャピラリが所定の位置にあることを確認しながら、ゆっくり取り付けます。

警告：LC ラインが装備される時、PEEKユニオンの緩めを防止するために、ロックナットが適切に締められていることを確認します。

プローブインレットコネクタ

PEEKチューブ

溝は

PEEK ユニオン


8. 8 mmのレンチでPEEKユニオンを掴み、7 mmのレンチを使用してロックナットを

PEEKユニオンに締めます。

9. PEEKチューブの先端をLCポンプに取り付け、1:1のアセトニトリル/水を1 mL/minの流速で送液し、アセンブリ内の漏れを確認します。

10. 漏れがある場合は、接続を分解してもう一度組み立て直し、リークテストを再度実施してください。

11. リークテストを実施する際は、LCポンプの背圧をチェックします。キャピラリに詰まりがある場合は、背圧が高くなります。

必要条件：キャピラリーが目詰まりしている場合、それを交換します。

12. リークテストで問題が発生しなかった場合は、PEEK チューブを LC ポンプから取り外します。

13. プローブインレットコネクタおよびPEEKチューブをPEEKユニオンから取り外します。

14. キャピラリをプローブアセンブリに慎重に差し込みます。

PEEK ユニオン

7 mm のレンチ

ロックナットUNF カップリング

8 mm のレンチ


15. UNFカップリングの位置決めピンが、プローブアセンブリのヘッドにあるスロット

に合わさっていることを確認して、PEEKユニオンを押し込みます。

16. ユニオンを完全に押し下げたら、ネブライザーアジャスタノブを取り付けて締めます。ノブは完全に締めないでください。

17. プローブのエンドカバーをプローブアセンブリに取り付けます。

18. 2.5 mmのアレンレンチを使用して、エンドカバーの2つの固定ねじを取り付けて締め付けます。

19. プローブを装置に取り付けます（4-3 ページの「IonSABRE APCI プローブの取り付け」を参照）。

注意：発生する可能性のある漏れを管理し、ドレイン口から排出するには、プローブのエンドカバーを取り付ける前に、2つのO リングシールがあることを確認します。

位置決めピン

位置決めスロット

O リング


コロナピンのクリーニングおよび交換

必要な器材：




• 糸くずの出ないティッシュ

コロナピンのクリーニングまたは交換を行うには

1. コロナピンをソースから取り外します（3-8ページの「コロナピンの取り外し」を参照）。

2. ピンが変形している場合、またはその他の損傷が見られる場合には交換してください。

条件：それ以外の場合は、研磨フィルムを使用してピンの先端をクリーニングし、メタノールを浸したティッシュできれいに拭き取ります。

3. コロナピンをソースに取り付けます（3-5ページの「コロナピンの取り付け」を参照）。






コロナピンのクリーニングおよび交換 5-61

APCIプローブヒーターを交換する

APCIプローブヒーターが発熱しなくなったときは交換します。

必要な器材：


• マイナス精密ドライバー

APCIプローブヒーターを交換するには

1. プローブをソースから取り外します（4-6ページの「IonSABRE APCIプローブの取

り外し」を参照）。

2. 図に示すようにプローブヒーターを持ち、プローブアセンブリから慎重に引き出します。


注意：プローブヒーターの電気接続への損傷を避けるため、プローブアセンブリから取り外す際に、ヒーターをひねらないようにしてください。

警告：プローブヒーターは、バイオ危険性物質または有害物質によって汚染されている可能性があります。環境に関する地方条例に従って廃棄してください。

プローブヒーター接続


3. 環境に関する地方条例に従って、プローブヒーターを処分します。

4. 交換プローブヒーターを、プローブアセンブリのキャピラリスリーブに慎重に差し込みます。

5. プローブヒーターをプローブアセンブリに取り付け、ヒーターをプローブアセンブリに確実に固定します。

6. プローブを装置に取り付けます（4-3 ページの「IonSABRE APCI プローブの取り付

け」を参照）。

イオンブロックのソースヒーターを交換する

装置から空気を抜く（真空引きする）際にイオンブロックのソースヒーターが発熱しなくなった場合は、交換が必要です。

必要な器材：



• 1.5 mmおよび2.5 mmのアレンレンチ

イオンブロックソースヒーターを交換するには

1. イオンブロックアセンブリを装置から取り外します（5-26ページの「イオンブロックアセンブリをソースアセンブリから取り外す」を参照）。

注意：プローブヒーターの電気接続への損傷を避けるため、プローブアセンブリに取り付ける際に、ヒーターをひねらないようにしてください。

警告：イオンブロックアセンブリは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

プローブヒーター接続

キャピラリスリーブキャピラリ

イオンブロックのソースヒーターを交換する 5-63

2. 真空アイソレーションバルブが閉じていることを確認します。

3. 2.5 mmのアレンレンチを使用して、イオンブロックのカバープレートを固定している4つの拘束ねじをゆるめます。

4. イオンブロックのカバープレートを取り外します。

TP02650


TP02649

イオンブロックのカバープレートを固定する拘束ねじ

イオンブロックのカバープレート


5. 1.5 mmのアレンレンチを使用して、ヒーターカートリッジをPEEKターミナルブロックに固定している2つのねじを外します。

6. 先端のとがったピンセットまたはペンチを使用して、リングターミナルタグをターミナルブロックから慎重に取り外します。

TP02616

ヒーターカートリッジ線の固定ねじ

PEEKターミナルブロック

TP02617

リングターミナルタグ

イオンブロックのソースヒーターを交換する 5-65

7. ヒーターカートリッジをPEEKターミナルブロックに固定している2つの止めねじが取り付けられている場合には、1.5 mmのアレンレンチを使用してそれらを緩めます。

8. 先端の尖ったピンセットまたはペンチを使用して、ヒーターカートリッジアセンブリをイオンブロックからゆっくりと引き出します。

9. ヒーターカートリッジアセンブリを処分します。

注意：ヒーターカートリッジアセンブリワイヤの損傷を防ぐために、アセンブリをイオンブロックに取り付ける際は、ヒーターカートリッジアセンブリの熱収縮チューブの両側にあるワイヤを折り曲げたり、ねじったりしないようにしてください。

TP02617

ヒーターカートリッジを固定する止めねじ

TP02618

熱収縮チューブ

ヒーターカートリッジアセンブリ


10. 先端のとがったピンセットまたはペンチを使用して、新しいヒーターカートリッジアセンブリをイオンブロックへ差し込みます。

11. ヒーターカートリッジをPEEKターミナルブロックに固定する2つの止めねじが取り付けられている場合には、1.5 mmのアレンレンチを使用してそれらを取り付けて締め付けます。

12. 先端のとがったピンセットまたはペンチを使用して、ヒーターの 2 つのリングタグをPEEK製ブロックターミナルの位置に合わせます。

13. 1.5 mmのアレンレンチを使用して、ヒーター線をPEEKターミナルブロックに固定する2つのねじを取り付け、締め付けます。

14. イオンブロックのカバープレートをイオンブロックに取り付けてから、2.5 mmのアレンレンチを使用して、イオンブロックのカバープレートを固定する 4 つの拘束ねじを取り付け、締め付けます。

15. イオンブロックアセンブリを装置に取り付けます（5-39ページの「イオンブロックアセンブリをソースアセンブリに取り付ける」を参照）。

ソースアセンブリシールを交換する

溶媒蒸気が実験室の空気中にリークすることを防ぐために、1年以内の間隔で、以下のシールを交換する必要があります。

• ソースエンクロージャーのドアのシール

• ソースエンクロージャーのドアガラスのシール

• ソースエンクロージャーのハウジングのシール

• ソースエンクロージャーのサイドフランジのシール

• プローブアジャスタアセンブリのプローブのシール

• プローブアジャスタアセンブリのフランジのシール

この作業が適正に行われたことを確認するためには、『Waters Micromassソース圧力テストユニットオペレーターズガイド』の記述に従って、ソースで圧力テストを実施する必要があります。

注意：ヒーターカートリッジの損傷を防ぐため、止めねじを締めすぎないようにしてください。

注意：イオンブロック部分とヒーターカートリッジの電気的なショートを防ぐため、ヒーターのリングタグが PEEK ブロック内にあることを確認してください。

警告：溶媒蒸気が実験室の空気中にリークすることを防ぐために、本セクションの手順に従って、1年以内の間隔で、以下のシールを交換する必要があります。

ソースアセンブリシールを交換する 5-67

装置からソースエンクロージャーを取り外す

必要な器材：



ソースエンクロージャーを取り外すには

1. 装置をベントし、検出器をシャットダウンします（詳細については、質量分析計のオンラインヘルプを参照してください）。

2. プローブをソースから取り外します。

• ESIプローブを取り外す場合には、3-9ページの「ESIプローブの取り外し」を参照してください。

• IonSABRE APCIプローブを取り外す場合には、4-6ページの「IonSABRE APCIプローブの取り外し」を参照してください。


4. ESCiモードまたはIonSABRE APCIプローブを使用している場合は、慎重にコロナピンを取り外します（3-8ページの「コロナピンの取り外し」を参照）。

5. 装置の前面パネルとプローブの電気の接続部を取り外します。

6. 前面パネルからPTFEチューブと脱溶媒ガス接続を外します。

7. ソースエンクロージャーの背面の2ピンコネクタを取り外します。


警告：ソースは熱くなっていることがあります。火傷事故防止のため、装置を停止してから、30分以上経過してから作業を開始してください。




8. 5 mmのアレンレンチを使用して、ソースエンクロージャーを固定している3つのねじをゆるめます。

9. 装置からソースエンクロージャーを取り外します。

ソースエンクロージャーおよびプローブアジャスタアセンブリを分解する

必要な器材：



ソースエンクロージャーおよびプローブアジャスタアセンブリを分解するには

注意：ソースエンクロージャーを装置のハウジングから取り外す際は、ソースエンクロージャーのドアに下方向の力をかけないでください。


RP

0002

7R

P000

27

ソースエンクロージャーの固定ねじ

ソースエンクロージャーの固定ねじ


1. 4 mm のアレンレンチを使用して、プローブアジャスタアセンブリをソースエンクロージャーに固定している4つのねじを取り外します。

2. ソースエンクロージャーからプローブアジャスタアセンブリを取り外します。

3. ソースエンクロージャーのサイドフランジをソースエンクロージャーに固定している3つのつまみ付きねじおよびドアのスプリングクリップをゆるめ、取り外します。

4. ソースエンクロージャーのサイドフランジをソースエンクロージャーから取り外します。

ソースエンクロージャーおよびプローブアジャスタアセンブリからシールを取り外す

必要な器材




ソースエンクロージャーおよびプローブアジャスタアセンブリからシールを取り外すには


RP00024

ソースエンクロージャーのサイドフランジ



プローブアジャスタアセンブリの固定ねじ


1. Oリング取り外しキットを使用して、プローブアジャスタアセンブリのプローブシールをプローブアジャスタアセンブリから慎重に取り外します（5-9ページの「Oリングとシールの取り外し」を参照）。

2. Oリング取り外しキットを使用して、ソースエンクロージャーから以下のシールを慎重に取り外します。




TP02632

プローブアジャスタアセンブリのプローブのシール



4. Oリング取り外しキットを使用して、ソースエンクロージャーのドアからシールを慎重に取り外します。


RP00025

ソースエンクロージャーのハウジングのシール

プローブアジャスタアセンブリのフランジのシール

ソースエンクロージャーのサイドフランジのシール

RP00019

ソースエンクロージャーのドアのシール

ソースエンクロージャーのドアのシール

ドアガラスの固定ねじ


5. ドライバーを使用して、ガラスの固定プレートをソースエンクロージャーに固定している4つのねじを取り外します。

6. プレートをソースエンクロージャーのドアから取り外します。

7. ガラスをソースエンクロージャーのドアから取り外します。

8. Oリング取り外しキットを使用して、ソースエンクロージャーのドアからドアガラスのシールを慎重に取り外します。

9. 環境に関する地方条例に従って、すべてのシールを処分します。

新しいソースエンクロージャーおよびプローブアジャスタアセンブリシールを取り付ける

必要な器材：



新しいソースエンクロージャーおよびプローブシールを取り付けるには

1. すべてのシール用の溝に埃やゴミが詰まっていないことを確認します。


2. 新しいドアガラスのシールをソースエンクロージャーのドアに取り付けます。

3. ガラスをソースエンクロージャーのドアに取り付けます。

4. ガラスの固定プレートをソースエンクロージャーのドアに取り付けます。

警告：シールは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。必ず環境に関する地方条例に従って適切に処分してください。



注意：ガラスの固定クリップを固定する4つのねじは、1本ずつ順番に、徐々に力を加えてゆき、しっかり締めます。


5. ソースエンクロージャーのドアにガラス固定クリップを固定する4つのねじを取り付けて締めます。

6. 新しいソースエンクロージャーのドアのシールをソースエンクロージャーのドアに取り付けます。


8. 以下の新しいシールをソースエンクロージャーに取り付けます。




9. 新しいプローブアジャスタアセンブリのプローブシールをプローブアジャスタアセンブリに取り付けます。

ソースエンクロージャーおよびプローブアジャスタアセンブリを組み立てる

必要な器材：



ソースエンクロージャーおよびプローブアジャスタアセンブリを組み立てるには

1. ソースエンクロージャーのサイドフランジをソースエンクロージャーに取り付けます。

2. ソースエンクロージャーのサイドフランジをソースエンクロージャーに固定する3つのつまみ付きねじを締めます。

3. プローブアジャスタアセンブリをソースエンクロージャーに取り付けます。

4. 4 mm のアレンレンチを使用して、プローブアジャスタアセンブリをソースエンクロージャーに固定する4つのねじを取り付け、締め付けます。

注意：ソースエンクロージャーのドアを取り付ける際に、ソースエンクロージャーのドアのシール端部が溝にきちんと収まっているか確認してください。

注意：ソースエンクロージャーのサイドフランジを固定するつまみ付きねじは、1本ずつ順番に、徐々に力を加えてゆき、しっかり締めます。

注意：プローブアジャスタアセンブリの固定ねじは、1本ずつ順番に、徐々に力を加えてゆき、しっかり締めます。


ソースエンクロージャーを装置に取り付ける

必要な器材：



ソースエンクロージャーを装置に取り付けるには

1. ソースエンクロージャーをハウジングに取り付ける際に、マイクロスイッチへの配線が、ソースエンクロージャーと装置のハウジングの間に挟まれないように確認します。

2. 5 mmのアレンレンチを使用して、ソースエンクロージャーを固定する3つの拘束ねじを締め付けます。

3. ソースエンクロージャーの背面の2ピンコネクタを接続します。

4. 装置の前面パネルでPTFEチューブと脱溶媒ガス接続部を接続します。

5. 装置の前面パネルとプローブの電気系接続を接続します。

6. ESCiモードまたはIonSABRE APCIプローブを使用している場合は、慎重にコロナピンを取り付けます（3-5ページの「コロナピンの取り付け」を参照）。


8. プローブをソースに取り付けます。

• ESIプローブを取り付ける場合には、3-2ページの「ESIプローブの取り付け」を参照してください。

• IonSABRE APCIプローブを取り付ける場合には、4-3ページの「IonSABRE APCIプローブの取り付け」を参照してください。

警告：ソース排出システムが正常に稼動していることを確認するには、本セクションの記載どおりに作業を実施します。

注意：

• ソースの再汚染を防ぐために、この手順を実行する際は、清潔な耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

• ソースエンクロージャーを装置のハウジングに取り付ける際は、ソースエンクロージャーのドアに下方向の力をかけないでください。

注意：ソースエンクロージャーの固定ねじは、1本ずつ順番に、徐々に力を加えてゆき、しっかり締めます。




10. 『Waters Micromassソース圧力テストユニットオペレーターズガイド』の記述に従って、ソースの圧力テストを実施します。

装置のエアフィルタのメンテナンス

装置の下部ベゼルの内側にあるエアーフィルタをクリーニングする

必要な器材：

• T10 TORXドライバー

• 掃除機

装置の下部ベゼルの内側にあるエアーフィルタをクリーニングするには

1. T10 TORXドライバを使用して、下部ベゼルを固定している5つのねじを取り外します。

装置の下部ベゼル

警告：ソース排出システムが正常に稼動していることを確認するには、『Waters Micromass ソース圧力テストユニットオペレーターズガイド』の記述に従って、圧力テストを実施する必要があります。

TP02636

ねじ

ねじ


2. 装置の下部ベゼルの内側に取り付けられたエアーフィルタを、掃除機で吸引してクリーニングします。

装置の下部ベゼルの内側にあるエアーフィルタ

3. 下部ベゼルを元の位置に付け直します。

下部ベゼルの内側にあるエアーフィルタを交換する

掃除機による吸引でエアーフィルタをクリーニングしきれない場合は、新しいファイルタと交換します。

必要な器材：

• T10 TORXドライバー

• TQ検出器の下部ベゼル用エアーフィルタ

下部ベゼルの内側にあるエアーフィルタを交換するには

1. 下部ベゼルを固定している5つのねじを取り外します（5-76ページの「装置の下部ベゼル」を参照）。

TP02638

エアーフィルタ

フレーム

装置のエアフィルタのメンテナンス 5-77

2. T10 TORX ドライバーを用いて、エアーフィルタとエアーフィルタフレームを下部ベゼルの内側に固定している4つのねじを取り外します。

下部ベゼルの内側にあるエアーフィルタ

3. エアーフィルタフレームからエアーフィルタを取り外して、廃棄します。

4. 新しいエアーフィルタをエアーフィルタフレームに取り付けます。

5. T10 TORXドライバーを用いて、エアーフィルタとフレームを下部ベゼルの内側に固定している4つのねじを締めます。

6. 下部ベゼルを元の位置に付け直します。

ソースプローブの後ろにあるエアーフィルタをクリーニングする

必要な器材：掃除機

ソースプローブの後ろにあるエアーフィルタをクリーニングするには




TP02638

ねじ

ねじ


フレーム


2. エアーフィルタのタブをつかみ、エアーフィルタフレームを手前に持ち上げながら、取り外します。

エアーフィルタのタブ

3. 掃除機で吸引してエアーフィルタをクリーニングします。

ソースプローブの後ろから取り外されたエアーフィルタ

RP00023

エアーフィルタのタブ

TP02637


フレーム

装置のエアフィルタのメンテナンス 5-79

4. エアーフィルタを元の位置に付け直します。




ソースプローブの後ろにあるエアーフィルタを交換する

ソースプローブの後ろにあるエアーフィルタを交換するには




2. エアーフィルタのタブをつかみ、エアーフィルタフレームを手前に持ち上げながら、取り外します（5-79ページの「エアーフィルタのタブ」を参照）。

3. エアーフィルタフレームからエアーフィルタを取り外して、廃棄します。

フレームからエアーフィルタを取り外す

4. 新しいエアーフィルタをエアーフィルタフレームに取り付けます。

5. エアーフィルタを元の位置に付け直します。




TP02640


フレーム


あら引きポンプのオイルを交換する

あら引きポンプのオイルは毎年交換します。


必要な器材：




• 使用済みのオイルを入れる容器

• 漏斗

• 1 LのAnderol社製真空ポンプオイル（タイプGS 495）

あら引きポンプのオイルを交換するには

1. あら引きポンプのガスバラストを1時間行い、オイルの粘性を低くします（5-14ページの「あら引きポンプのガスバラスト」を参照）。

理由：ガスバラストを行うと、廃液する前に、ポンプ内でオイルが循環および混合しやすくなります。


3. あら引きポンプを冷却します。

4. 使用済みオイルを入れる容器をポンプのドレインプラグの下に置きます。

警告：あら引きポンプオイルは、分析対象物質で汚染されている可能性があります。オイルを追加または交換するときは、常に、耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。


あら引きポンプのオイルを交換する 5-81

5. 8 mmのアレンレンチを使用して、オイルフィルタプラグを取り外します。

6. 8 mmのアレンレンチを使用して、オイルドレインプラグを取り外します。

7. ポンプをドレインプラグアパーチャがある側へ傾け、容器の中に使用済みオイルを完全に排出します。

8. 環境に関する地方条例に従って、あら引きポンプオイルを処分します。

9. オイルドレインプラグのOリングが汚れておらず、適切な位置にあることを確認します。

10. 8 mmのアレンレンチを使用して、あら引きポンプのオイルドレインプラグを取り付けて締め付けます。

ヒント：オイルドレインプラグを締めるときに、プラグはOリングでシールされます。圧力は、プラグ側のOリングの溝の深さによってコントロールされています。このため、きつく締め付けてもプラグの密閉度は上がらず、後で取り外しにくくなるだけです。

警告：あら引きポンプオイルは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。必ず環境に関する地方条例に従って適切に処分してください。

注意：オイル漏れを防ぐために、オイルドレインプラグをあら引きポンプに取り付ける場合は、以下の注意事項を守ってください。



• プラグは締めすぎないこと。

注意：ポンプの性能を維持するために、Anderol社製真空ポンプオイル（タイプGS 495）を使用してください。

TP02689

オイルフィルタプラグ




11. 漏斗を使用して、1 L容器の新しいオイルをオイルフィルタアパーチャにすべて注ぎます。

12. 数分間待ってから、オイルレベルをもう一度チェックします。

13. オイルフィルタプラグのOリングが汚れていないことと、適切な位置にあることを確認します。

14. 8 mmのアレンレンチを使用して、オイルフィルタプラグを再度取り付けます。


16. あら引きポンプのガスバラストを行います（5-14 ページの「あら引きポンプのガスバラスト」を参照）。

ヒント：ポンプにオイルを追加した後、以下の状況が確認される場合があります。

• 初の1か月間は、ポンプを運転するとオイルレベルがわずかに下がります。

• 時間が経つにつれ、オイルの色が変化します（暗くなる）。

• ポンプを12～48時間運転した後は、フィルタプラグ付近にオイルが数滴見受けられることがよくあります。ポンプが運転温度に達すると、フィルタフラグの周りに付着していた過剰なオイルは、流れてポンプから滴り落ちます。

• ポンプが通常の運転温度で動作し始めると、こぼれたオイルが匂う場合があります。

注意：オイル漏れを防ぐために、オイルフィルタプラグをあら引きポンプに取り付ける場合は、以下の注意事項を守ってください。



• プラグを締め付けすぎないこと。

あら引きポンプのオイルを交換する 5-83

あら引きポンプのオイルデミスタエレメントを交換する

あら引きポンプのオイルデミスタエレメントは毎年交換してください。


必要な器材：




あら引きポンプのオイルデミスタエレメントを交換するには


2. あら引きポンプを冷却します。

3. 6 mmのアレンレンチを使用して、排気フランジをあら引きポンプに固定している4つのボルトを取り外します。

警告：ポンプオイルは、正常動作時に溜まった分析対象物質で汚染されている可能性があります。オイルデミスタエレメントを交換するときは、常に、耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。


TP02694

排気フランジ

固定ボルト


4. 両手で、排気フランジおよびオイルデミスタエレメントをあら引きポンプから慎重に取り外します。

5. 10 mmレンチを使用して、オイルデミスタエレメントを排気フランジに固定しているナットを取り外します。

TP02693

オイルデミスタエレメント

TP02686

固定ナット

スプリング

あら引きポンプのオイルデミスタエレメントを交換する 5-85

6. オイルデミスタエレメントを少し上に向けてスプリングをなくさないように注意しながら、排気フランジをオイルデミスタエレメントから取り外します。

7. スプリングをオイルデミスタエレメントから取り外します。

8. 環境に関する地方条例に従って、オイルデミスタエレメントを処分します。

新しいオイルデミスタエレメントを取り付けるには

1. スプリングを新しいオイルデミスタエレメントに取り付けます。

警告：オイルデミスタエレメントは、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。必ず環境に関する地方条例に従って適切に処分してください。

警告：ポンプオイルは、正常動作時に溜まった分析対象物質で汚染されている可能性があります。オイルデミスタエレメントを交換するときは、常に、耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

TP02692

TP02682


2. オイルデミスタエレメントを少し上に向けてスプリングをなくさないように注意しながら、排気フランジをオイルデミスタエレメントに取り付けます。

3. 10 mmレンチを使用して、オイルデミスタエレメントを排気フランジに固定するナットを取り付けます。

4. オイルデミスタエレメントの上部にある「TOP（上）」という文字を確認し、両手で慎重に、オイルデミスタエレメントおよび排気フランジをあら引きポンプに取り付けます。

5. 6 mmのアレンレンチを使用して、排気フランジをあら引きポンプに固定する4つのボルトを取り付けます。


注意：オイルデミスタエレメントを排気フランジに固定するナットを締め付けすぎないようにしてください。ナットを締めたときに、ねじ山が1 mm程度見えるまで締めるだけで十分です。

注意：ソース排気フランジをあら引きポンプに固定する4つのボルトは、1本ずつ順番に、徐々に力を加えてゆき、しっかり締めます。

TP02686

締めた後、ねじ山が1 mm程度見えている状態

あら引きポンプのオイルデミスタエレメントを交換する 5-87

A 安全上の注意

Watersの装置では、装置の操作およびメンテナンス時の潜在的な危険を警告するために記号を使用しています。これらの記号は各製品のユーザーガイドに記載され、危険およびその防止方法に関する説明が添えられています。この付録では、Watersの全製品に適用されるすべての安全記号および説明について記載しています。

内容


警告記号 A-2注意記号 A-5すべてのWaters装置に適用される警告 A-5電気記号および取り扱い記号 A-6

A-1

警告記号

警告記号は、装置の使用または誤用により、死亡、傷害、深刻な有害生理反応などにつながるおそれがあることを示します。Watersの装置を設置、修理、および操作する際には、すべての警告に留意してください。装置を取り付け、修理、または操作する人が安全上の注意事項に従わなかった場合、Watersは一切の責任を負わないものとします。

作業固有の危険の警告

次の警告記号は、装置または装置コンポーネントの操作またはメンテナンス時に生じる可能性のある危険を示します。このような危険には、火傷、感電、紫外線被曝などがあります。

マニュアルの注釈や手順に次の記号が表示されている場合、併記されているテキストは具体的な危険の説明およびその防止方法を示します。

警告：（一般的な危険性。この記号が装置に示されている場合は、装置を使用する前に、装置のユーザーマニュアルに記載されている安全に関する重要事項を参照してください。）

警告：（熱くなっている面に触れることによる火傷の危険性。）

警告：（感電の危険性。）

警告：（火災の危険性。）

警告：（ニードルで刺す危険性。）

警告：（手が下敷きになり怪我する危険性。）

警告：（紫外線被曝の危険性。）

警告：（腐食性物質に接触する危険性。）

警告：（有毒物質への曝露の危険性。）

警告：（レーザー光線の被曝の危険性。）

警告：（健康を損なう深刻なおそれのある生物学的因子への曝露の危険性。）

A-2 安全上の注意

固有の警告

次の警告は、特定の装置のユーザーマニュアル、および装置またはそのコンポーネントのパーツに貼付されたラベルに記載されている場合があります。

破裂の警告

この警告は、非金属性チューブが備え付けられているWatersの装置に適用されます。

MS検出器の可燃性溶媒に関する警告

この警告は、可燃性溶媒を使用する装置に適用されます。

警告：（装置転倒の危険性。）

警告：（爆発の危険性。）

警告：非金属性チューブまたはポリマーチューブに圧力をかけると、チューブが破裂する危険性があります。圧力をかけた状態でチューブを扱う場合、次の注意点があります。

• 防護メガネを着用してください。

• 火気の近くで作業しないでください。

• 加圧されたり折れ曲がったりしている、あるいはそのような状態にあったチューブは使用しないでください。

• 非金属性チューブでは、テトラヒドロフラン(THF)、硝酸、硫酸などの不相溶な化合物を使用しないでください。

• 塩化メチレンやジメチルスルホキシドなどは非金属性チューブを膨張させ、チューブが破断する圧力を大幅に低下させるため、注意してください。

警告：大量の可燃性溶媒を使用する場合は、密閉空間での発火の危険性を避けるために、イオンソースに窒素を絶えず流し込む必要があります。

可燃性溶媒を使用する分析中は、窒素供給圧力が690 kPa (6.9 bar、100 psi)を絶対に下回らないようにしてください。また、窒素の供給に失敗した場合にLC溶媒送液が停止するように、ポンプとMS検出器を接続してください。

警告記号 A-3

MS検出器による感電の危険

この警告は、すべてのWaters MS検出器に適用されます。

この警告は、特定の装置が運転モードの場合に適用されます。

生物学的有害物質に関する警告

この警告は、以下のような生物学的有害物質が含まれる物質を処理する際に使用するWaters装置に適用されます。人体に悪影響を及ぼす可能性のある生物学的因子を含む物質。

薬品事故に関する警告

この警告は、腐食性、有毒、可燃性、またはその他の種類の有害物質を処理できるWatersの装置に適用されます。

警告：感電防止のため、MS検出器の保護パネルは外さないでください。パネル内の構成部品は、ユーザーがメンテナンスできない部品です。

警告：装置が運転モードのときは、MS検出器の表面が高電圧になります。感電を防止するために、装置がスタンバイモードであることを確認してから、このような高電圧警告マークが表示されている部分を触るようにしてください。

警告：伝染の可能性がある人体由来の生成物、不活性状態の細菌、その他の生物学的物質の分析または処理に、Watersの装置およびソフトウェアを使用することができます。これらの因子への感染防止のために、すべての体液に伝染の可能性があることを前提として、「安全性に関する非臨床試験の実施の基準に関する省令」(GLP)を順守し、対象の適切な使用および取り扱いに関して、組織内の生物学的有害物質の安全取扱担当者に確認してください。個別の予防措置は、米国国立衛生研究所(NIH)の刊行物『Biosafety in Microbiological and BiomedicalLaboratories (BMBL)』の新版に掲載されます。

警告：Watersの装置は、危険性のある物質の分析または解析に使用できます。これらの物質による事故を防止するために、物質とその危険性をよく理解し、実験室に定められている正しい手順(GLP)に従い、組織の安全担当者に適切な使用法と取り扱いを相談してください。米国学術研究会議発行、『Prudent Practices in the Laboratory:Handling and Disposal of Chemicals』の新版にガイドラインが掲載されています。


注意記号

注意記号は、装置の使用または誤用により装置が損傷したりサンプルが損なわれたりすることを示します。次の記号およびその関連文は、装置またはサンプルを損傷するおそれがあることを示します。

すべてのWaters装置に適用される警告

本装置を操作する際は、標準の品質管理手順とこのセクションの装置に関するガイドラインに従ってください。

注意：損傷を防ぐために、装置のケースのクリーニングに研磨剤や溶媒を使用しないでください。

注意：規制機関から明確な承認を受けずに本装置の変更や改造を行うと、本装置のユーザーとしての承認が無効になる可能性があります。

警告：圧力のかかったポリマーチューブを扱うときは、注意してください。

• 加圧されたポリマーチューブの付近では、必ず保護メガネを着用してください。

• 近くにある火を消してください。

• 著しく変形した、または折れ曲がったチューブは使用しないでください。

• 非金属チューブには、テトラヒドロフラン(THF)や高濃度の硝酸または硫酸などを流

さないでください。

• 塩化メチレンやジメチルスルホキシドは、非金属チューブの膨張を引き起こす場合があり、その場合、チューブは極めて低い圧力で破裂します。

警告：ユーザーは、製造元により指定されていない方法で機器を使用すると、機器が提供している保護が損なわれる場合があるということを承知しているものとします。

注意記号 A-5

電気記号および取り扱い記号

電気記号

次の記号は、装置のユーザーマニュアル、前面パネル、または背面パネルに表示されていることがあります。

電源オン

電源オフ

スタンバイ

直流

交流

接地

フレーム、またはシャーシー、ターミナル

ヒューズ

リサイクル記号：一般廃棄物として処理しないでください。


取り扱い記号

次の取り扱い記号およびその説明は、Watersの装置およびコンポーネントの出荷時の外装に貼付されるラベルに記載されていることがあります。

天地無用

湿気厳禁

ワレモノ注意

手かぎ禁止

電気記号および取り扱い記号 A-7

B 外部接続

この付録では、装置の外部接続について説明します。

警告：装置は非常に重いです。事故防止のため、Waters では、適切な機械類と付属のハーネスを使用して装置を持ち運ぶことをお勧めします。

注意：

• 装置を移動する前に、カスタマーサポートセンターまでご連絡ください。

• 装置を輸送する必要がある場合、または装置のサービスを停止する場合は、カスタマーサポートセンターに連絡して、推奨されるクリーニング、洗浄、および梱包手順を確認してください。

詳細については、5-5ページの「Connections INSIGHTのトラブルシュー

ティング」を参照してください。

内容


外部配線および真空接続 B-2オイルを使用するあら引きポンプの接続 B-3オイルを使用しないあら引きポンプの接続 B-9窒素のガス供給に接続する B-15コリジョンセルガス供給に接続する B-17窒素の排気ラインの接続 B-17廃液ラインの接続 B-20ワークステーションの接続 B-22Ethernet ケーブルの接続 B-22I/O シグナルコネクタ B-23電源への接続 B-27

B-1

外部配線および真空接続

背面パネルの接続を下図に示します。

背面パネル

RP00012

01757 U.S.A.

!

!

V ~ 200 - 240V ~ 200 - 240Hz 50 - 60Hz 50 - 60VVA 900

ACN 065444751

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Analog

Not used

Stop Flow

Switch 2

Ground

Ground

Out

Out

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Inject S tart

Event

Switch 3

Switch 4

Ground

Ground

In

In

Out

OutOut

RS 232RS 232

ETHERNETETHERNET

API GasAPI Gas





VACUUMVACUUM

IVDIVD

PUMPPUMP

Serial Number

イベント入力および出力

シールドされたEthernet

あら引きポンプのリレースイッチ

真空引き

電源コード

ソースベント

ターボバキューム



B-2 外部接続

オイルを使用するあら引きポンプの接続

注記：その他のあら引きポンプを接続する場合には、B-9ページの「オイルを使用しないあ

ら引きポンプの接続」を参照してください。

必要な器材：


• 7 mmのナットドライバー


• 鋭利なナイフ

• 1 Lの排気トラップボトル（スタートアップキットに同梱）

• エルボー（Watersあら引きポンプ接続キットに同梱）

• NW25ティー（スタートアップキットに同梱）

• NW25センターリング（スタートアップキットに同梱）

• NW25クランプ（スタートアップキットに同梱）

• 塩化ビニル排気チューブ（Watersあら引きポンプ接続キットに同梱）

• 塩化ビニルホースクランプ（Watersあら引きポンプ接続キットに同梱）

• 内径1インチの真空ホース（Watersあら引きポンプ接続キットに同梱）

TP02689

オイルフィルタープラグ



ガスバラストバルブ


オイルを使用するあら引きポンプの接続 B-3

あら引きポンプを接続するには

必要条件：ポンプは、ガスバラストバルブおよびオイルレベル点検窓を日常的に確認できるような向きで取り付けられている必要があります。

1. PTFE廃液トレイは、装置から5フィート以内の床の上に設置します。

2. PTFE廃液トレイの上にポンプを置きます。

警告：ポンプおよびその接続部は、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染される可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

注意：

• あら引きポンプが正しく動作するためには、ポンプが水平方向から1度以内の傾きで取り付けられている必要があります。

• あら引きポンプを配置する場所の周囲温度は、15～40 ºC (59～104 ºF)である必要があります。

• 適切な換気を行うために、ポンプは次の小間隔以上で取り付けられている必要があります。

警告：あら引きポンプは非常に重いです。事故を防ぐために、ポンプの持ち上げは少なくとも2人で行ってください。

TP02689

左側の小間隔は15.24 cm（6インチ）

右側の小間隔は15.24 cm（6インチ）

背面の小間隔は15.24 cm（6インチ）

前面の小間隔は35.56 cm（14インチ）

B-4 外部接続

3. NW25 センターリングを使用して、スタートアップキットに同梱されている NW25ティーをポンプのインレットに接続し、クランプでその接続部を固定します。

4. 内径1インチの真空ホースのフランジの付いた先端をNW25ティーの各開口部に取り付けます。スタートアップキットに付属のNW25センターリングおよびクランプを使用します。クランプの取り付けには 7 mm のナットドライバーを使用してください。

5. ステップ4の2本の真空ホースの反対側を、装置の背面パネルにある外径1インチの2つの真空ポートにまっすぐに接続します。スタートアップキットに付属のクランプでホースの先端を固定します。各ホース先端に2つのクランプを取り付けます。

6. 長さ約30.5 cm（2.5インチ）の12.7 mmの透明ポリ塩化ビニル排気チューブをあら引きポンプの排気ポートのNW25ノズルフィッティングに接続します。チューブをホースクランプで固定します。

注意：

• あら引きポンプと排気トラップボトル間の排気チューブに結露が発生しないようにするため、チューブの長さは小限にする必要があります。

• ガス漏れを防ぐために、鋭利なナイフを使用して、塩化ビニル排気チューブを正方形（つまり、水平軸に対して垂直）に切断します。

注意：逆流による結露やポンプの損傷を防ぐために、排気チューブは排気トラップボトルと共に取り付けてください。また、ボトルはあら引きポンプ排気ポートと同じ高さまたはそれより低い高さに配置してください。

TP02625

ポンプインレット

NW25 ティー

内径 1 インチの真空ホース

フランジ

クランプ


7. 塩化ビニル排気チューブの反対側にエルボーを接続し、排気トラップボトル（スタートアップキットに付属）のフィッティングの1つにそのエルボーを接続します。

8. 長さ12.7 mmの透明塩化ビニルチューブをエルボーに接続し、エルボーを排気トラッ

プボトルのもう一方のフィッティングに接続します。排気トラップボトルの出口ラインは、任意の高さにすることができます。

9. 排気トラップボトルを、よく見える場所に固定します。

10. 排気チューブの開口部を正しく排気口に接続します。

11. ポンプのオイルレベルをチェックします。

5-17ページの「あら引きポンプのオイルレベルをチェックする」と、必要に応じて

5-17ページの「あら引きポンプにオイルを追加する」を参照してください。

注意：ガス漏れを防ぐために、鋭利なナイフを使用して、塩化ビニル排気チューブを正方形（つまり、水平軸に対して垂直）に切断します。

注意：装置には、窒素用とあら引きポンプ用の2つの別々の排気システムが必要です。別々の排気ラインから大気中に排出してください。窒素用の排気ラインがあら引きポンプ用の排気ラインとつながっていると、あら引きポンプの排気ラインからのオイルミストによって装置が破損することがあります。排気ラインの誤った接続による破損は保証の範囲外です。

注意：あら引きポンプを正しく運転するために、オイルレベルが高レベルの30%を下回る場合は運転しないでください。

TP02800

排気トラップボトル

排気ポート

エルボー

B-6 外部接続

12. 電気をあら引きポンプに接続します。

• あら引きポンプに外部リレーボックスがある場合、B-7ページの「外部リレーボッ

クスのあるあら引きポンプに電気を接続する」を参照してください。

• あら引きポンプに外部リレーボックスがない場合、B-8ページの「外部リレーボッ

クスのないあら引きポンプに電気を接続する」を参照してください。

外部リレーボックスのあるあら引きポンプに電気を接続する

ポンプ接続部を外部リレーボックスがあるあら引きポンプにつなぐ

01757 U.S.A.

!

!

V ~ 200 - 240V ~ 200 - 240Hz 50 - 60Hz 50 - 60VVA 900

ACN 065444751

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Analog

Not used

Stop Flow

Switch 2

Ground

Ground

Out

Out

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Inject Start

Event

Switch 3

Switch 4

Ground

Ground

In

In

Out

OutOut

RS 232RS 232

ETHERNETETHERNET

API GasAPI Gas





VACUUMVACUUM

IVDIVD

PUMPPUMP

Serial Number

RP

0000

2 リレーボックス

電源へ

検出器の背面

あら引きポンプの主電源コネクタ


外部リレーボックスのあるあら引きポンプに電気を接続するには

1. 電源コードをあら引きポンプリレーボックスからリレーボックスに接続します。

2. リレーケーブルをリレーボックスから装置の背面パネルのポンプコネクタに接続します。

3. リレーボックスの電源コネクタを主電源ソースに接続します。

外部リレーボックスのないあら引きポンプに電気を接続する

ポンプ接続部を外部リレーボックスのないあら引きポンプにつなぐ

外部リレーボックスのないあら引きポンプに電気を接続するには

1. あら引きポンプの電源コードを主電源に接続します。

2. あら引きポンプのd.c.コネクタのリレーケーブルを装置の背面パネルのポンプコネクタに接続します。

01757 U.S.A.

!

!

V ~ 200 - 240V ~ 200 - 240Hz 50 - 60Hz 50 - 60VVA 900

ACN 065444751

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Analog

Not used

Stop Flow

Switch 2

Ground

Ground

Out

Out

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Inject Start

Event

Switch 3

Switch 4

Ground

Ground

In

In

Out

OutOut

RS 232RS 232

ETHERNETETHERNET

API GasAPI Gas





VACUUMVACUUM

IVDIVD

PUMPPUMP

Serial Number

RP

0000

4

あら引きポンプの主電源コネクタ

電源へ

検出器の背面

あら引きポンプ d.c. 接続

B-8 外部接続

オイルを使用しないあら引きポンプの接続

オイルを使用しないあら引きポンプは、オイルを使用する標準的なあら引きポンプの代替オプションです。オイルを使用するあら引きポンプを接続するには、B-3ページの「オイル

を使用するあら引きポンプの接続」を参照してください。

騒音低減および通気の機能を備えたキャビネット内にポンプが設置されている限り、動作ノイズを小限にするには、ノイズ低減カバーをポンプの上に取り付ける必要があります。

必要な器材：


• 7 mmのナットドライバー



• 1 Lの排気トラップボトル（スタートアップキットに同梱）

• エルボー（Watersあら引きポンプ接続キットに同梱）

• NW25ティー（スタートアップキットに同梱）

• NW25センターリング（スタートアップキットに同梱）

• NW25クランプ（スタートアップキットに同梱）

• NW25フルニップル（Alcatel社のポンプキットに同梱）

TP02995

ノイズ低減カバー


インレットフランジ

オイルを使用しないあら引きポンプの接続 B-9

• DN25低減ニップル（Alcatel社のポンプキットに同梱）

• NW40センターリング（Alcatel社のポンプキットに同梱）

• NW40クランプ（Alcatel社のポンプキットに同梱）

• DN40フルニップルフランジ（Alcatel社のポンプキットに同梱）

• 塩化ビニル排気チューブ（Watersあら引きポンプ接続キットに同梱）

• 塩化ビニルホースクランプ（Watersあら引きポンプ接続キットに同梱）

• 内径1インチの真空ホース（Watersあら引きポンプ接続キットに同梱）

• アイソレーションバルブ（Alcatel社のポンプキットに同梱）

• 外部消音装置（Alcatel社のポンプキットに同梱）

• ノイズ低減カバー（Alcatel社のポンプキットに同梱）

ノイズ低減カバーを取り付けるには

1. クランプとブランクフランジをポンプインレットから取り外します。

2. DN40ニップルをインレットフィルターおよび0リングアセンブリの上部に取り

付けて、接続部をクランプで固定します。

3. DN25ニップルをアウトレットフィッティングに取り付けて、接続部をクランプで

固定します。

4. 灰色のポンプコントロールケーブルは、ポンプ背面に接続します。

5. 電源コードをポンプ背面に接続します。

6. ノイズ低減カバーを取り付けます。

TP02996

DN25ニップル

DN40ニップル

クランプ

B-10 外部接続

オイルを使用しないあら引きポンプを接続するには

警告：ポンプおよびその接続部は、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染される可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

注意：

• あら引きポンプが正しく動作するためには、ポンプが水平方向から 1 度

以内の傾きで取り付けられている必要があります。

• あら引きポンプを配置する場所の周囲温度は、15 ～ 40ºC (59～ 104ºF)である必要があります。

• 適切な換気を行うために、ポンプは次の小間隔以上で取り付けられている必要があります。

警告：あら引きポンプは非常に重いです。事故を防ぐために、ポンプの持ち上げは少なくとも2人で行ってください。

TP02995

左側の小間隔は15.24 cm（6インチ）

右側の小間隔は15.24 cm（6インチ）

前面の小間隔は35.56 cm（14インチ）

背面の小間隔は15.24 cm（6インチ）


1. ポンプは、装置から1.5 m（5フィート）以内の床の上に設置します。

2. 以下の図に示すように、アイソレーションバルブ、NW25ティー、およびエルボーをポンプインレットのDN40ニップルに取り付けて、その接続部をクランプで固定します。

3. 内径1インチの真空ホースのフランジの付いた先端をNW25ティーの各開口部に取り付けます。

ヒント：スタートアップキットに付属の NW25 センターリングおよびクランプを使用します。クランプの取り付けには7 mmのナットドライバーを使用してください。

4. ステップ3の2本の真空ホースの反対側を、装置の背面パネルにある外径1インチの2つの真空ポートにまっすぐに接続します。スタートアップキットに付属の2つのクランプを各ホースの先端に取り付けて、ホース先端を固定します。

5. DN25エルボーをポンプ排気アウトレットに取り付けて、接続部をクランプで固定します。

6. ポンプの方を向いた矢印が示されている、外部消音装置を DN25 エルボーの開口部に取り付け、クランプでその接続部を固定します。

注意：

• あら引きポンプと排気トラップボトル間の排気チューブに結露が発生しないようにするため、チューブの長さは小限にする必要があります。

• ガス漏れを防ぐために、鋭利なナイフを使用して、塩化ビニル排気チューブを正方形（つまり、水平軸に対して垂直）に切断します。

TP02997

ポンプインレットのDN40ニップル

NW25ティー

内径 1 インチの真空ホース


エルボー

B-12 外部接続

7. DN25低減ニップルを外部消音装置のアウトレットに取り付けて、接続部をクランプで固定します。

8. 長さ約30.5 cm（12インチ）の12.7 mmの透明ポリ塩化ビニル排気チューブをDN25低減ニップルに接続し、チューブをホースクランプで固定します。

9. 塩化ビニル排気チューブの反対側にエルボーを接続し、排気トラップボトル（スタートアップキットに付属）のフィッティングの1つにそのエルボーを接続します。

10. 長さ12.7 mmの透明塩化ビニルチューブをエルボーに接続し、エルボーを排気トラップボトルのもう一方のフィッティングに接続します。排気トラップボトルの出口ラインは、任意の高さにすることができます。

11. 排気トラップボトルを、よく見える場所に固定します。

12. 排気チューブの開口部を正しく排気口に接続します。

13. 電気をあら引きポンプに接続します。

注意：逆流による結露やポンプの損傷を防ぐために、排気チューブは排気トラップボトルと共に取り付けてください。また、ボトルはあら引きポンプ排気ポートと同じ高さまたはそれより低い高さに配置してください。

注意：ガス漏れを防ぐために、鋭利なナイフを使用して、塩化ビニル排気チューブを正方形（つまり、水平軸に対して垂直）に切断します。

TP02996

TP02800

TP02997


排気ポート

エルボー

外部消音装置


オイルを使用しないあら引きポンプに電気を接続する

あら引きポンプ接続

オイルを使用しないあら引きポンプに電気を接続するには

1. ケーブルをノイズ低減カバーの背面の開口部に通します。

2. 灰色のポンプコントロールケーブルは、装置の背面パネルのポンプコネクタに接続します。

3. 電源ケーブルを接続し、検出器の電源を投入します。

01757 U.S.A.

!

!

V ~ 200 - 240V ~ 200 - 240Hz 50 - 60Hz 50 - 60VVA 900

ACN 065444751

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Analog

Not used

Stop Flow

Switch 2

Ground

Ground

Out

Out

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Inject S tart

Event

Switch 3

Switch 4

Ground

Ground

In

In

Out

OutOut

RS 232RS 232

ETHERNETETHERNET

API GasAPI Gas





VACUUMVACUUM

IVDIVD

PUMPPUMP

Serial Number

RP

0000

3

電源へ

検出器の背面

あら引きポンプコントロールケーブル

B-14 外部接続

窒素のガス供給に接続する

必要な器材：



• レンチ

• 6 mmのPTFEチューブ（Watersあら引きポンプ接続キットに同梱）

窒素のガス供給に接続するには

1. 鋭利なナイフを使用して、6 mmのPTFEチューブを3.8～5.0 cm（1.5～2インチ）の長さ

に切断します。

2. このチューブ断片を窒素供給インラインフィルターの一方の端に接続します。

3. フィルターの反対側の端に残りの6 mmのPTFEチューブを接続します。

4. 短い方の6 mmのPTFEチューブのもう一方の端を装置の背面にある窒素インレット

ポートに接続します。

注意：ガス漏れを防ぐために、鋭利なナイフを使用して、PTFEチューブをスクウェアカット（つまり、水平軸に対して垂直）します。

窒素のガス供給に接続する B-15

ガスと排気の接続

5. 窒素レギュレータ（付属していません）を窒素供給側に接続します。

6. 6 mmのスタッドをレギュレータのアウトレットに取り付けます。

7. 長い方の6 mmのPTFEチューブのもう一方の端を6 mmのスタッドに接続します。

RP00012

01757 U.S.A.

!

!

V ~ 200 - 240V ~ 200 - 240Hz 50 - 60Hz 50 - 60VVA 900

ACN 065444751

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Analog

Not used

Stop Flow

Switch 2

Ground

Ground

Out

Out

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Inject S tart

Event

Switch 3

Switch 4

Ground

Ground

In

In

Out

OutOut

RS 232RS 232

ETHERNETETHERNET

API GasAPI Gas





VACUUMVACUUM

IVDIVD

PUMPPUMP

Serial Number

ソースベント



真空引き接続

ターボポンプ真空接続

B-16 外部接続

コリジョンセルガス供給に接続する

必要な器材：


• レンチ

• 1/8インチのSwagelok®ナットおよびフェラル

• 1/8インチのステンレスチューブ（装置に付属）

コリジョンセルガス供給に接続するには

1. 1/8のSwagelokナットおよびフェラルを使用して、1/8インチのステンレススチール

チューブを装置の背面にあるコリジョンセルガスインレットに接続します（B-16ページの「ガスと排気の接続」を参照）。

2. レンチを使用して、1/8インチのSwagelokナットを締め付けます。

3. チューブのもう一方の端をコリジョンガス供給に接続します。

窒素の排気ラインの接続

必要な器材：



• 10 mmおよび12 mmのPTFEチューブ（Watersあら引きポンプ接続キットに同梱）

• snoop®（または同等の）リーク検出液

窒素の排気ラインを接続するには

警告：

• LC溶媒および試料は、窒素排気に送ることができます。窒素排気は、

窒素排気トラップボトルおよび実験室排気システムを通じて通気してください。実験室排気システムを使用する場合は、大気圧を下回る0.20 kPA (2 mbar、0.03 psi)の低真空（低圧）で使用してください。

• 排気接続部は、生物学的有害物質または有毒物質によって汚染されている可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

• 有害ガスの発生を防ぐために、窒素排気トラップボトルは密閉キャビネット内に配置しないでください。

コリジョンセルガス供給に接続する B-17

1. 排気トラップボトルを、装置の下のアクセス可能な場所に配置します。B-19ページ

の「排気トラップボトル」を参照してください。

2. 装置を排気トラップボトルに接続するため十分な長さに12 mmチューブを切断し

ます。

3. チューブの一方の端を背面パネルの排気ポートに接続します。排気トラップボトルの2つのポートの1つに、もう一方の端を接続します。

4. 排気トラップボトルを排気口に接続するための2本目の10 mmチューブを十分な長

さに切断します。

5. チューブの一方の端を排気トラップボトルの残りのポートに挿入します。排気口のもう一方の端を排気口に接続します。

注意：装置には、窒素用とあら引きポンプ用の2つの別々の排気システムが必要です。別々の排気ラインから大気中に排出してください。窒素用の排気ラインがあら引きポンプ用の排気ラインとつながっていると、あら引きポンプの排気ラインからのオイルミストによって装置が破損することがあります。排気ラインの誤った接続による破損は保証の範囲外です。

注意：ガス漏れを防ぐために、鋭利なナイフを使用して、PTFEチューブを正方形（つまり、水平軸に対して垂直）に切断します。

注意：ガス漏れを防ぐために、鋭利なナイフを使用して、PTFEチューブを正方形（つまり、水平軸に対して垂直）に切断します。

警告：ソース排気システムが正しく接続されているか確認するために、次のリークテストを実行する必要があります。

注意：装置の損傷を防ぐために、snoop（または同等の）リーク検出液は、次のステップで説明する目的以外には使用しないでください。装置の他のパーツには使用しないでください。

B-18 外部接続

6. snoop（または同等の）リーク検出液を使用して、装置の排気および実験室排気シス

テムの配管の接続に漏れがないことを確認します。


装置の排気接続部から（外径12 mm）

実験室の排気ポートへ（外径10 mm）

窒素の排気ラインの接続 B-19

廃液ラインの接続


廃液ラインを接続するには

1. 装置の下に適切な廃液容器を配置します。

2. 廃液ラインを（装置の下部にある）廃液のバーブドフィッティングに装着します。

警告：廃液ラインおよび接続部は、生物学的な危険物質によって汚染される可能性があります。この作業を行う場合には、必ず耐薬品性のパウダーフリー手袋を着用してください。

注意：廃液トレイのゆがみや廃液カップの漏れを防ぐために、廃液ラインの接続または取り外しを行う際には廃液カップを押さえてください。

警告：生物学的有害物質の漏れを防ぐために、以下のことを行います。

• 廃液ラインが折れたり、曲がったりしていないことを確認します。チューブが折れたり曲がったりしていると、廃液容器へ廃液溶媒が流れなくなります。

• 廃液チューブの先端が溶媒廃液に浸かる前に、廃液容器を空にします。

TP02684

廃液カップ

バーブドフィッティング

廃液ライン

B-20 外部接続

3. 廃液ラインを廃液容器に接続します。必要に応じて、廃液チューブを短くし、先端が廃液溶媒の表面より上にくるようにします。

廃液チューブの配置

TP01807正しい誤り

廃液ラインの接続 B-21

ワークステーションの接続

装置にワークステーションを接続する前に、添付の説明書に従ってワークステーションをセットアップします。ワークステーションは、装置から5メートル（16フィート）以内に配置

します。

必要条件：FCC および他の制限に準拠するために、装置には必ずシールドネットワークケー

ブルを使用してください。

ワークステーションを接続するには

1. モニターをPCに接続します。

2. シールドネットワークケーブルの一方の端子を装置の背面パネルのポートに接続します。

3. シールドネットワークケーブルのもう一方の端子を、ワークステーションの背面パネルにある装置LANというラベルが付いたポートに接続します。

装置を電源に接続するには

1. 場所に適した電源コードを選択します。

2. 電源コードのメス型端子を装置の背面パネルにある電源ポートに接続します。

Ethernetケーブルの接続

必要条件：FCCおよび他の制限に準拠するために、装置には必ずシールドEthernetワーク

ケーブルを使用してください。

Ethernet接続を行うには

1. シールドEthernetケーブルの一方の端をネットワークスイッチに接続し、反対側の

端を設定済みACQUITY™ワークステーションのEthernetカードに接続します。

ヒント：設定済みのシステムでは、Ethernetカードは装置用LANカードとして認識

されます。

2. 他のシールドされたEthernetケーブルの一端を装置の背面に接続し、もう一端をネッ

トワークスイッチに接続します。

注意：前のセクションの取り付け手順を完了するまでは、装置の電源コードを接続しないでください。

B-22 外部接続

I/Oシグナルコネクタ

装置の背面パネルには、I/Oシグナル用端子を持つ取り外し可能なコネクタが2つ付いてい

ます。これらのコネクタはシグナルケーブルが一方向にしか挿入されないようになっています。

I/Oシグナルコネクタ

警告：感電防止のため、二重または補強設置を行うことにより、背面パネルの電気接続はすべて高電圧の危険性から隔離する必要があります。この種類の回路は安全超低電圧(SELV)に分類されます。一般的なSELVである回路の例には、オートサンプラのコンタクトクロージャ入力および出力、LC/MS システムの UV、RI、および蛍光検出器のシグナル出力が含まれます。この MS 検出器の背面パネルにおける電気接続はすべてSELVです。

感電や装置の損傷を防ぐために、次の電圧を超えないようにしてください。

• ±30 V d.c.、アナログ（出力）接続に対して

• 30 V d.c.、送液停止（出力）、注入開始（入力）、スイッチ2（出力）、スイッチ3（出力）、

およびスイッチ4（出力）接続に対して

12345678910

+

−

Analog (Out)Analog (Out)GroundNot UsedNot UsedStop Flow (Out)Stop Flow (Out)GroundSwitch 2 (Out)Switch 2 (Out)

コネクタ I

12345678910

+

−

+−+−

+−

Inject Start (In)Inject Start (In)GroundEvent (In)Event (In)Switch 3 (Out)Switch 3 (Out)GroundSwitch 4 (Out)Switch 4 (Out)

コネクタ II

I/Oシグナルコネクタ B-23

シグナル接続

必要条件：外部電気障害を防止するために、シグナルコネクタの上に接続カバーを取り付けてください。

装置のアナログ出力/イベント入力の接続

シグナル接続内容

アナログ（出力）アナログチャート出力用。出力電圧の範囲は、0～1 Vです。電

圧出力の分解能は12ビットです。

送液停止（出力）窒素ガスの供給に失敗した場合に送液を停止するために使用します。大30 V、0.5 A、10 Wです。

注入開始（入力）注入の開始を示すシグナル。大30 V。

イベント（入力）外部デバイスがデータの取り込みを開始できます。大30 V。スイッチ2（出力）時間ベースの接点閉信号を外部デバイスに送信するために

使用します。大30 V、0.5 A、10 Wです。

スイッチ3（出力）時間ベースの接点閉シグナルを外部デバイスに送信するために使用します。大30 V、0.5 A、10 Wです。

スイッチ4（出力）時間ベースの接点閉シグナルを外部デバイスに送信するために使用します。大30 V、0.5 A、10 Wです。

B-24 外部接続

信号接続を行うには

1. 注入開始、または各装置の背面パネルのコネクタIまたはIIから使用することを計画

しているその他の入力/出力接続を示すシルクスクリーンラベルから、シグナル接

続の場所を参照します。

2. 信号接続を行うには、シグナルケーブルのプラスおよびマイナスリード線をコネクタに接続します。

3. クランプ（下向きに折れ曲がっている）を保護シールドにセットします。

4. クランプとシールド（下向きに折れ曲がっている）を接続カバーに挿入し、1本のタッ

ピングねじを軽く締めます。

TP02585

シグナルケーブル

コネクタ

TP02586

接続カバー

シールド

クランプ

I/Oシグナルコネクタ B-25

5. シグナルケーブルの付いたコネクタを接続カバーに挿入し、クランプをケーブルリードの上に配置します。2本目のセルフタッピングねじでクランプを締めます。

6. 2つ目の接続カバーを初のカバーの上に配置してはめ込みます。

ケーブルリード

クランプ

TP02588

シグナルコネクタ

接続カバー

B-26 外部接続

電源への接続

装置には、独立したアース付き電源が必要です。コンセントのアース接続は共通で、システムの近くに接続する必要があります。

電源に接続するには

推奨事項：長期に安定した電圧を維持するために、ラインコンディショナまたは無停電電源装置(UPS)を使用します。

1. メス型の電源コードを装置の背面パネルにある差し込み口に接続します。

2. 装置の設置環境ガイドに従って、装置の電源コードのオス型端子を200～240V ACの適切な壁コンセントに接続します。

3. 装置の設置環境ガイドに従って、電源コードをロータリーポンプのリレーボックスから200～240V ACの壁コンセントに接続します。

システムソフトウェアは、ポンプへの電源を制御します。

警告：感電を防止するために、米国ではSVTタイプ、ヨーロッパではHARタイプ（またはそれ以上）の電源コードを使用してください。その他の国で使用するコードについては、各国のWaters代理店にお問い合わせください。

電源への接続 B-27

B-28 外部接続

C 構成部品および適合溶媒

警告：ソース排気システムを適切に使用するために、この付録の内容に従って、発生した安全面の問題に対処する必要があります。

内容


汚染の防止 C-2溶媒に曝露される部品 C-2移動相の調製に使用する溶媒 C-3

C-1

汚染の防止

汚染の防止については、『Controlling Contamination in LC/MS Systems』（品番715001307）を参照してください。この文書は、http://www.waters.comで入手することができます。

溶媒に曝露される部品

次の表の項目は、溶媒に曝露される可能性があります。アプリケーションで使用する溶媒が、これらの項目で通常使用される溶媒と異なる場合は、安全面の問題を評価する必要があります。移動相の準備によく使用される化学物質の詳細については、C-3ページの「移動相の調製に使用する溶媒」を参照してください。

溶媒に曝露される部品

部品材質

オートチューンリザーバ高密度ポリエチレン

コロナ放電ピン取り付け用接点 PEEK™ガス排気ポートアルミニウム

ガスチューブフッ素化エチレンプロピレン

イオンブロックステンレス

イオンブロックサポート PEEKアイソレーションバルブ金メッキアルミニウム/ブロンズ

Oリング Viton®またはPTFEカプセル化バイトン

プローブアジャスタベロー PTFE/バイトン

プローブアジャスタアセンブリ陽極酸化アルミニウム、ガラス強化アセタール、およびステンレス

プローブシャフト PEEKプッシュインガスフィッティングニッケル/真鍮

溶媒廃液/リークシステム Tygonチューブ

ソースエンクロージャーアロクロム処理アルミニウム

ソースエンクロージャービューポート強化プレートガラス

トラップボトルポリプロピレン

廃液ボトルプッシュインフィッティングニトリルブタジエンゴム、ステンレス、ポリブチレンテレフタレート、およびポリオキシメチレン

C-2 構成部品および適合溶媒

移動相の調製に使用する溶媒

以下の溶媒は、逆相LC/MS(API)の移動相の調製に使用されるも一般的な成分です。

• 水

• メタノール

• アセトニトリル

• ギ酸(<0.1%)

• 酢酸(<0.1%)

• トリフルオロ酢酸(<0.1%)

• 酢酸アンモニウム(<10 mM)

• ギ酸アンモニウム(<10 mM)

これらの溶媒は、C-2ページの「溶媒に曝露される部品」に示した化学物質の問題の原因にはならないと考えられています。

移動相の調製に使用する溶媒 C-3

C-4 構成部品および適合溶媒

D Empowerソフトウェアを使用してLC/MSのシステムチェックを行うためのサンプル調製

この付録では、Empowerソフトウェアに付属のLC/MSシステムチェックプロジェクトで使用するための、スルファジメトキシン標準試料の調製手順について説明しています。

内容


必要な試薬、器具類の準備 D-2スルファジメトキシン標準試料の調製 D-2試料溶液の保存 D-3LC/MS システムチェック実施時の溶液の使用 D-3

D-1

必要な試薬、器具類の準備

以下の試薬や器具を用意し、サンプル調製を行ってください。

• スルファジメトキシン保存溶液1 mg/mLを含むメタノール溶液キット。この溶液キットは装置に付属しています。

• 1 Lの、0.1%ギ酸(v/v)水溶液/アセトニトリル 90:10の溶液。

• きれいなクラスAのメスフラスコ、100 mL (3)• きれいなクラスAのピペット(TD)、1 mL (3)• PTFEでシーリングされたねじぶた付きの黄色のサンプルボトル（ガラスまたは

Nalgene®)：125 mL (3)、15 mL。

• サンプルバイアル、2mL。

スルファジメトキシン標準試料の調製

ACQUITY UPLCカラムのスルファジメトキシンの目標とする質量は5 pgです。付属のLC/MSシステムチェックメソッドは注入容量が5 µLなので、1 pg/µLのスルファジメトキシン溶液を調製する必要があります。

終標準試料の濃度に保存溶液を希釈するには

1. 1 mLの保存溶液を100 mLのメスフラスコに入れます。

2. 溶媒を注入して100 mLの印まで希釈します。

結果：フラスコに、10 ng/µLのスルファジメトキシン溶液が入った状態になります。

3. 2番目の100 mLのメスフラスコに、ステップ2で作成した溶液を1 mL入れます。


結果：フラスコに、100 pg/µLのスルファジメトキシン溶液が入った状態になります。

5. 後の100 mLのメスフラスコに、ステップ4で作成した溶液を1 mL入れます。


結果：フラスコに、1 pg/µLのスルファジメトキシン標準溶液が入った状態になります。

D-2 Empowerソフトウェアを使用してLC/MSのシステムチェックを行うためのサンプル調製

試料溶液の保存

適切な容器に各溶液を保存します。以下のサンプルボトルの使用をお勧めします。

• 保存溶液には、15 mLのサンプルボトル。

• 10 ng/µLの溶液には、125 mLのサンプルボトル。

• 100 pg/µLの溶液には、125 mLのサンプルボトル。

• 終スルファジメトキシン標準溶液には、125 mLのサンプルボトル。

LC/MSシステムチェック実施時の溶液の使用

EmpowerソフトウェアでLC/MSシステムチェックを実施する際に使用する終スルファジメトキシン標準溶液が準備できています。

LC/MSシステムチェック実施時に溶液を使用するには

1. 1 mLのスルファジメトキシン標準溶液を2 mLのサンプルバイアルに入れます。

2. ACQUITYサンプルマネージャの位置2:A,7にバイアルを配置します。

3. 装置のオンラインヘルプで説明されているとおりに、LC/MSシステムチェックを実施します。

試料溶液の保存 D-3

D-4 Empowerソフトウェアを使用してLC/MSのシステムチェックを行うためのサンプル調製

索引

AACQUITY TQD UPLC/MSシステム 1-4ACQUITY UPLC

コンソール 1-5システム構成部品 1-4

APCI 1-6, 4-2APCIプローブ

キャピラリの交換 5-3, 5-53チップのクリーニング 5-3, 5-52取り付け 4-2ヒーターの交換 5-4, 5-62

APPI 1-7

CConnections Insight、トラブルシューティン

グ 5-5

EEC authorized representative viiESCi 1-6ESI probe

installing 3-2ESIプローブ

キャピラリ、交換 5-3, 5-46チップ

クリーニング 5-3, 5-45交換 5-45

取り付け 3-2取り外す 3-9

Ethernet、接続 B-22

II/Oシグナルコネクタ B-23installing

ESI probe 3-2IntelliStart

概要 1-3, 1-14設定 2-4動作 1-14

IonSABRE APCIプローブ 4-2IPアドレス 2-2

LLANカード B-22LC/MSシステムチェック D-1LC、送液システムのディバートバルブの位

置 2-9LED

オペレート 2-5ステータス 2-3電源 2-3, 2-5モニター 2-5

MMassLynxソフトウェア 1-5MS検出器による感電 A-4

NNW25ティー、接続 B-5, B-12

OOリング取り外しキット 5-9Oリング、取り外す 5-9

PPEEKターミナルブロック、取り外す 5-31,

5-65

Sspout

APCI probe 4-3ESI probe 3-2

TTQ検出器

概要 1-2T-Waveコリジョンセル 1-7

WWaters装置、コンソール 1-5

ZZSprayソース 1-2

索引 -1

あアイソレーションバルブを閉じる 5-7アイソレーションバルブ、クリーニン

グ 5-26圧力テスト、実施 5-67, 5-76アナログシグナル接続 B-24あら引きポンプ 1-12

オイル交換 5-81追加する 5-17レベルチェック 5-3, 5-17, 5-83

ガスバラスト 5-3, 5-14間隔 B-4, B-11接続 B-3, B-9設置場所に関する条件 B-4, B-11セットアップ B-4, B-11デミスタエレメントの交換 5-84, 5-4

安全上の注意 A-1安全な手順、メンテナンス 5-6

いイオン化モード 3-2

APCI 1-6, 4-1APPI 1-7ESI 1-6

イオン光学 1-7イオンブロック

グラブねじ 5-38取り外す 5-26ヒーターカートリッジアセンブリ、交

換 5-63分解する 5-28クリーニング 5-26

イオンモード親 1-9プリカーサ 1-9プロダクト 1-9娘 1-9

移動相、調整に使用される溶媒 C-3イベントシグナル接続 B-24インレット、概要 1-12

えエアーフィルタ

クリーニングソースプローブの後ろ 5-78下部ベゼルの内側 5-76

交換下部ベゼルの内側 5-77ソースプローブの後ろ 5-80

液体トラップボトル、空にする 5-3, 5-12エクストラクションツール、コーンガスアセ

ンブリ 5-22エクストラクタコーン

取り扱い方法 5-34クリーニング 5-26

エラーメッセージ、確認 2-4エレクトロスプレイイオン化 1-6

おオイル、あら引きポンプ

レベルチェック 5-83交換 5-81追加する 5-17変更 5-4レベルチェック 5-3, 5-17

お客様のご意見について、ご意見 iii汚染、防止 C-2汚染の防止 C-2オプションのAPCI操作モード 4-1オペレートLED 2-5

か外部接続 B-1ガスコーン、クリーニング 5-19, 5-23ガスバラスト、あら引きポンプ 5-3, 5-14可燃性溶媒 A-3可燃性溶媒、危険性、可燃性溶媒 ivカバー、シグナルコネクタ B-24下部ベゼル用エアーフィルタ

クリーニング 5-76交換 5-77

空にする液体トラップボトル 5-3, 5-12排気トラップボトル 5-3, 5-10

間隔、あら引きポンプ B-4, B-11

索引 -2

I

き記号

警告 A-2注意 A-5電気 A-6取り扱い A-7

起動、検出器 2-2キャリブレーション 2-4キャリブレーション、ガイドライン、ガイド

ライン、キャリブレーション vi緊急停止 2-12

く組み合わせた位置、送液システムのディバー

トバルブ 2-10組み立てる

コーンガスアセンブリ 5-24ソースイオンブロックアセンブリ 5-36ソースエンクロージャー 5-74プローブアジャスタ 5-74

クリーニングAPCIプローブチップ 5-3, 5-52ESIプローブチップ 5-3, 5-45エアーフィルタ

下部ベゼルの内側 5-76ソースプローブの後ろ 5-78

ガスコーン 5-19, 5-23コロナピン 5-4, 5-61サンプルコーン 5-19, 5-23装置ケース 5-3, 5-10ソースコンポーネント 5-3, 5-19ソースヘキサポールアセンブリ 5-42ヘキサポールアセンブリ 5-40, 5-42アイソレーションバルブ 5-26イオンブロック 5-26エクストラクタコーン 5-26

け警告記号 A-2, A-5ケーブル、ネットワーク B-22検出器

I/Oシグナルコネクタ B-23オペレートLED 2-5外部配線 B-2起動 2-2キャリブレーション 2-4構成化学物質 C-1シグナルコネクタ B-23仕様 1-2状態の確認 2-4真空接続 B-2ソース部分で作業するための準備 5-7チューニング 2-4適合溶媒 C-1電源LED 2-5背面パネル B-2リブート 2-11流量 2-5

検出器のリブート 2-11

こ高圧危険性、危険性、高圧 v高温危険性、危険性、高温 iv交換

APCIプローブヒーター 5-4, 5-62ESIプローブチップ 5-45ESIプローブのキャピラリ 5-3, 5-46イオンブロックヒーターのカートリッ

ジアセンブリ 5-63エアーフィルタ

下部ベゼルの内側 5-77ソースプローブの後ろ 5-80

コロナピン 5-4, 5-61サンプルキャピラリ 5-53ソースアセンブリシール 5-4, 5-67デミスタエレメント 5-4, 5-84

索引 -3

構成化学物質 C-1コロナピン

交換 5-4コーンガスアセンブリ

組み立てる 5-24取り扱い方法 5-24分解する 5-21

コリジョンセルT-Wave 1-7ガス供給、接続 B-17

コロナピンクリーニング 5-4, 5-61交換 5-61接続部の止め栓



コンスタントニュートラルロスモード 1-11コンソール、Waters装置 1-5

さサンプルインレット、概要 1-12サンプルキャピラリ、交換 5-53サンプルコーン、クリーニング 5-19, 5-23サンプルボトル D-3

しシール、取り外す 5-9指針

つまみ付きねじを締め付ける 5-74デミスタエレメントナットの締め付

け 5-87ドアガラスの固定 5-73プローブアジャスタのねじの締め付

け 5-74締め付ける

つまみ付きねじ 5-74デミスタエレメントナット 5-87

仕様 1-2商標 ii使用目的 vi

真空システム 1-12接続 B-2

信号接続、接続 B-25

すスイッチシグナル接続 B-24ステータスLED 2-3スペアパーツ 5-4スルファジメトキシン標準試料 D-1

せ生物学的有害物質に関する警告 A-4接続

Ethernet B-22NW25ティー B-5, B-12あら引きポンプ B-3, B-9コリジョンセルのガス供給 B-17真空 B-2信号接続 B-25窒素供給 B-15窒素排気 B-17電源 B-27廃液ライン B-20排気トラップボトル B-6, B-13リレーボックス B-8ワークステーション B-22

設置場所に関する条件、あら引きポンプ B-4, B-11

そ送液システム

ディバートバルブの位置LC 2-9組み合わせ 2-10注入 2-9廃液 2-10ホーム 2-8

送液停止シグナル接続 B-24装置

LANカード B-22ケース、クリーニング 5-3, 5-10

索引 -4

I

ソースアイソレーションバルブ

動作 5-7閉じる 5-7開く 5-8

アセンブリシールの交換 5-4圧力テスト 5-76イオンブロックアセンブリ、組み立て

る 5-36エンクロージャー

組み立てる 5-74シール、交換 5-67分解する 5-69

クリーニング 5-3, 5-19作業するための準備 5-7種類 1-2ヘキサポールアセンブリ

クリーニング 5-42ソースアイソレーションバルブの操作 5-7ソースアイソレーションバルブを開く 5-8ソースプローブ用エアーフィルタ

クリーニング 5-78交換 5-80

装置からソースを遮断 5-7速度、取り込み 1-2

たターボ分子ポンプ 1-12

ちチェック、あら引きポンプのオイルレベ

ル 5-83, 5-3, 5-17窒素

供給圧力必要条件 2-2接続 B-15

排気、接続 B-17窒素、供給、圧力必要条件、必要条件、窒素の

供給圧力 iv注意記号 A-5注入位置、送液システムのディバートバル

ブ 2-9注入開始シグナル接続 B-24チューニング 2-4

つつまみ付きねじ、締め付ける 5-74

て停止

緊急 2-12ディバートバルブの位置 2-8低容量バイアル、取り付け 2-8適合溶媒 C-1デミスタエレメント、交換 5-4, 5-84電気記号 A-6電源、接続 B-22, B-27電源LED 2-3, 2-5電源を入れる 2-2

とドアガラス、固定指針 5-73トラップボトル

接続 B-19空にする 5-10

トラブルシューティング 5-5取り扱い

エクストラクタコーン 5-34廃液 5-11ヘキサポールアセンブリ 5-41, 5-44

取り扱い記号 A-7取り込み速度 1-2取り付け

APCIプローブ 4-2ESIプローブ 3-2コロナピン 3-7コロナピン接続部の止め栓 3-9低容量バイアル 2-8ドリップトレイ、溶媒マニホールド 2-6溶媒マニホールドドリップトレイ 2-6リザーバボトル 2-7

取り付け、ヒーターカートリッジアセンブリ 5-37

ドリップトレイ、取り付け 2-6取り外す

APCIプローブのサンプルキャピラリ 5-53

ESIプローブ 3-9Oリング 5-9

索引 -5

PEEKターミナルブロック 5-31, 5-65イオンブロックアセンブリ 5-26コロナピン 3-8コロナピン接続部の止め栓 3-6シール 5-9

取り付けAPCIプローブのサンプルキャピラ

リ 5-57

な内蔵リザーバ 1-3, 1-14

ねネットワークケーブル B-22

はパーツの交換 5-4廃液

廃液、取り扱い 5-11ボトル、空にする 5-12ライン、接続 B-20

廃液位置、送液システムのディバートバルブ 2-10

廃液チューブの配置 B-21廃液ライン、接続 B-20排気システム

液漏れのチェック 5-11, B-19必要条件 B-17

排気システム、分離 B-6, B-18排気トラップボトル B-19

接続 B-6, B-13空にする 5-3, 5-10

配線、外部 B-2背面パネル B-2バルブ

ソースアイソレーション 5-7ディバート 2-8

破裂の警告 A-3

ひヒーターカートリッジアセンブリ

交換 5-63取り付け 5-37

必要条件窒素供給圧力 2-2排気システム B-17

品質管理、ガイドライン、ガイドライン、品質管理 vii

ふフォトマルチプライヤ検出システム 1-7プリカーサ(親)イオンモード 1-9プローブアジャスタ

組み立てる 5-74分解する 5-69

プローブのキャピラリ交換 5-3

プロダクト(娘)イオンモード 1-9分解する

プローブアジャスタ 5-69ソースエンクロージャー 5-69イオンブロックアセンブリ 5-28コーンガスアセンブリ 5-21

ほホーム位置、送液システムのディバートバル

ブ 2-8本装置に関するガイドライン vi, 5ポンプ、ガスバラスト 5-3

まマルチプルリアクションモニタリングモー

ド 1-10マルチモードESCiソース 1-2

めメンテナンス

安全 5-6スケジュール 5-3

索引 -6

もモニター、システム装置LED 2-5漏れ、チェック 5-11, 5-50, 5-59, B-19

や薬品事故に関する警告 A-4

よ溶媒

移動相での使用 C-3検出器コンポーネントの曝露 C-2適合 C-1

溶媒蒸気の漏れ、回避 5-67溶媒の漏出危険性、危険性、溶媒の漏出 iv溶媒マニホールドドリップトレイ、取り付

け 2-6

りリークセンサー 1-12リザーバボトル、取り付け 2-7リザーバ、内蔵 1-3, 1-14リセットボタン 2-11流量 2-5流路図 2-8リレーボックス、接続 B-8

ろヘキサポールアセンブリ

クリーニング 5-40, 5-42取り扱い 5-41, 5-44

わワークステーション、接続 B-22

I

索引 -7

索引 -8

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