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Martin-Luther-Universität

Halle-Wittenberg FB Physik

Fortge-schrittenen-Praktikum

Versuch 41: Rasterkraft-Mikroskopie

1) In einem Vorversuch untersuchen Sie die PID-Regelung an einem thermischen

Modell (Miniatur-Lötkolben mit angekoppeltem Thermoelement). 2) Machen Sie sich mit der Bedienung des PID-Reglers vertraut. Realisieren Sie in

einem ersten Schritt eine Zwei-Punkt-Regelung für einen Sollwert von 120°C. 3) Nun soll eine PID-Regelung realisiert werden. Nutzen Sie dafür zum einen die

„Autotune“-Funktion des PID Reglers und zum anderen die, in dieser Anleitung vorgeschlagene Methode. Versuchen Sie das Regelverhalten zu optimieren.

4) Nehmen Sie nun das Mikroskop in Betrieb. Verwenden Sie als Probe eine 5µm Teststruktur. Kalibrieren Sie damit das Instrument in x, y und z-Richtung. Benutzen Sie zum Vermessen die Software Gwyddion. Beachten Sie Appendix C des Handbuches. Geben Sie an, wie die Kalibrierung ihre Messergebnisse beeinflusst hat indem Sie die Abstände/Tiefen der Vertiefungen vor und nach der Kalibrierung notieren und mit den Sollwerten vergleichen.

5) Bestimmen Sie die Z-Auflösung. 6) Vermessen Sie die Mikrohärte-Eindrücke (Härte nach Vickers - HV: viereckige

Pyramide) auf den Kupferproben. Auf 5 Proben Probe sind je zwei Eindrücke vorhanden. Sie befinden sich in dem mittels Fine-Liner markierten Bereich. Wählen Sie sich einen der Eindrücke aus. Berechnen Sie die Härte des Materials. Wie groß ist der Öffnungswinkel des Vickers-Eindringkörpers gewesen?

7) Stellen Sie die die Härte als Funktion der Tempertemperatur dar. 8) Vermessen sie die Übergangskante der halb mit Gold bedampften Glas-Probe.

Stellen Sie Ihr Ergebnis dreidimensional dar. 9) Bestimmen Sie die Auflösung in z-Richtung (Appendix D) mit entfernter Spitze

und im Probenkontakt. 10) Fakultativ: Untersuchen Sie die Datenschicht einer CD.

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Literatur: Danksagung: Wir bedanken uns bei den Kollegen des F-Praktikums der Universität Augsburg für die Überlassung von Kapitel 2. • E.W. Schpolski: „Atomphysik“, Bd. II • Bergmann, Schäfer, Lehrbuch der Experimentalphysik, Bd IV, Teil 1 • K. Schröter et al., „Quantitative analysis of scanning force microscopy data using

harmonic models“; Macromolecules 2009, 42(4), pp.1114-1124 • Sebastian Schula, „Charakterisierung der Kratzanfälligkeit von Gläsern im Bau-

wesen“, Springer Verlag, TU Darmstadt • „Introduction to Bruker’s ScanAsyst and PeakForce Tapping AFM Technology”

Application Note#133 • Probenplan SHS-01_3 • Theorieanhang Links: • http://de.wikipedia.org/wiki/Regler • http://de.wikipedia.org/wiki/Bode-Diagramm • http://gwyddion.net/ • https://de.wikipedia.org/wiki/Rasterkraftmikroskop

Kontrollfragen PID-Regelung

• Was unterscheidet eine Steuerung von einer Regelung? Nennen Sie für beides ein Beispiel aus dem täglichen Leben.

• Was ist das Bode-Diagramm? • Was sind die Charakteristika für eine Zweipunkt-Regelung? Was ist die

Regelhysterese? • Was sind Besonderheiten der Proportional-Regelung, der PI- bzw. PID-

Regelung? • Wie bestimmt man die PID-Konstanten für eine gegebene Regelstrecke? • Was ist das Proportionalband?

Kontrollfragen AFM • In welchen Bereichen des Lenard-Jones-Potentials arbeiten die verschiedenen

Messmodi eines AFMs? • Was bedeutet „tapping mode“? • Wie erfolgt die Regelung des Piezoaktuators in z-Richtung? Welche Größe

wird nachgeregelt? • Was muss vor dem eigentlichen Messbeginn eingestellt werden? • Wie sieht Amplituden- und Phasenkurve der Messspitze aus? Wie soll die

Anregungsfrequenz gewählt werden? • Wozu führt ein XY HV Gain = 0? • Beschreiben Sie die Härteprüfung nach Vickers • Wie lässt sich die Rauigkeit einer Oberfläche charakterisieren?

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Inhalt 1 Einleitung ......................................................................................................................................4

2 Grundlagen Regelung ...................................................................................................................4

2.1 Grundbegriffe der Regelungstechnik ...................................................................................4

2.2 Übertragungsverhalten linearer Systeme ............................................................................4

2.3 Der PID-Regler ......................................................................................................................6

2.3.1 Der Zweipunkt-Regler ..................................................................................................6

2.3.2 Der Proportionalregler .................................................................................................6

2.3.3 Der Integralregler .........................................................................................................6

2.3.4 Der Differenzialregler ...................................................................................................7

2.3.5 Einstellung eines PID-Reglers .......................................................................................7

3 Grundlagen Rasterkraftmikroskopie ............................................................................................8

3.1 Messprinzip der Rasterkraftmikroskopie (AFM) ..................................................................8

3.2 Theorie der Rasterkraft-Mikroskopie ...................................................................................8

3.3 Messmodi / Kraft-Abstands-Kurve .......................................................................................9

3.4 Mikrohärte ........................................................................................................................ 10

4 Messaufbau PID-Regelung ........................................................................................................ 12

5 Messaufbau AFM ...................................................................................................................... 13

6 Durchführung - PID-Regler ........................................................................................................ 14

6.1 Bedienung des PID-Reglers ............................................................................................... 14

6.2 Einstellung mit Hilfe der „AutoTune“-Funktion ................................................................ 14

6.3 Einstellung nach einer „Daumenregel“ ............................................................................. 15

7 Durchführung - AFM .................................................................................................................. 16

7.1 Vorbereitung der Messung ............................................................................................... 16

7.1.1 Einstellung der Laserposition, der Resonanzfrequenz und des Messspitze-Proben Kontaktes................................................................................................................................... 16

7.2 Bedienung der Software .................................................................................................... 17

7.2.1 AFM-Workshop ......................................................................................................... 18

7.2.2 Gwyddion .................................................................................................................. 20

7.3 Informationen zu den Aufgaben ....................................................................................... 22

7.3.1 Kalibrierung ............................................................................................................... 22

7.3.2 Z-Auflösung ............................................................................................................... 22

8 Hinweise .................................................................................................................................... 23

8.1 Allgemein ........................................................................................................................... 23

8.2 Software „AFM-Workshop“ .............................................................................................. 23

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1 Einleitung Die Rasterkraft-Mikroskopie stellt eine Möglichkeit dar, Oberflächen zu charakterisieren, und deren Topographie darzustellen. Der Aufwand für die Probenpräparation ist relativ ge-ring und es können verschiedenste Materialien vermessen werden. Dazu zählen kristalline und organische Schichten. Besonders in der Vermessung der Oberflächentopographie ist die Rasterkraft-Mikroskopie konkurrenzlos.

2 Grundlagen Regelung 2.1 Grundbegriffe der Regelungstechnik Will man eine bestimmte physikalische Eigenschaft, z.B. die Temperatur eines Systems kon-trollieren, so bedarf es einer entsprechenden Möglichkeit (z.B. Heizung) in das System ein-zugreifen. Im Gegensatz zu einer einfachen Steuerung, die nicht auf äußere Störungen rea-gieren kann, findet bei der Regelung eine Rückkopplung der Regelgröße statt, so dass im Idealfall der Istwert dem Sollwert folgt (Führungsverhalten), unabhängig von zeitlich verän-derlichen Störgrößen (Störverhalten).

Abb. I: Blockschaltbild eines Regelkreises.

Der prinzipielle Aufbau eines Regelkreises ist in Abb.1 dargestellt. Durch die Führungsgröße W wird ein Sollwert vorgegeben und mit der sich einstellenden Regelgröße X (Istwert) ver-glichen. Die Differenz W-X stellt die Regelabweichung dar und wird vom Regler in geeig-neter Weise zu einer Stellgröße Y verarbeitet, die über ein entsprechendes Stellglied auf die Regelstrecke einwirkt. Unabhängig davon kann eine Störgröße Z ebenfalls die Regelstrecke beeinflussen. Die Regelgröße muss meist noch über einen Messwertumformer in ein vom Regler verwertbares Signal umgewandelt werden. Die Regelstrecke selbst zeichnet sich in den meisten Fällen durch träges Verhalten aus. Die-ses entsteht zum einen durch speichernde Eigenschaften (z.B. Wärmekapazität), zum anderen durch schwache Ankopplung der Stellgröße an die Regelgröße (z.B. Wärmewiderstand). Dadurch reagiert die Regelstrecke mit charakteristischen Zeitkonstanten verzögert auf äußere Einflüsse. Aufgabe der Regelungstechnik ist es nun, für ein spezielles System einen geeigneten Regelal-gorithmus zu finden und diesen in der Praxis (meist elektronisch) zu realisieren, so dass der gewünschte Sollwert möglichst genau, möglichst schnell und möglichst stabil eingestellt wird. Ein wichtiges Kriterium ist auch das Einschwingverhalten (bspw. das Vermeiden von Überschwingen: W-X < 0).

2.2 Übertragungsverhalten linearer Systeme Bei der mathematischen Behandlung linearer Übertragungsglieder geht man davon aus, dass sich ein System so verhält, dass es sich durch eine lineare Differentialgleichung n-ter Ord-nung beschreiben lässt (Das Symbol (n) bezeichnet dabei die n-te zeitliche Ableitung).

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Die Lösung dieser inhomogenen DGL lässt sich bei bekannter Anregungsfunktion mit Hilfe des Faltungsintegrals darstellen:

g(t) ist die Übertragungsfunktion und beschreibt die Antwort des Systems auf Anregung mit einer „Deltafunktion“. Ein beliebiges Eingangssignal wird dann sozusagen in unendlich viele Deltafunktionen zerlegt, wird mit der jeweiligen Amplitude gewichtet und zur „rechten“ Zeit wieder aufsummiert. Das Bestimmen der Übertragungsfunktion ist allerdings nicht so ohne weiteres zu bewerkstelligen. Zur Vereinfachung transformiert man das Problem in den Fre-quenzraum und verwendet die Faltungsregel der Fourier- bzw. Laplace-Transformation:

Durch Lösen der obigen DGL für eine harmonische Anregung 0( ) i t

Ex t x e ω= ⋅ erhält man für die Übertragungsfunktion

Die komplexe Größe G(ω) beschreibt nun die Amplitude und Phase der Ausgangsgröße XA(ω) bezüglich der Eingangsgröße XA(ω) in Abhängigkeit der Frequenz der harmonischen Anregung. Die graphische Darstellung des Amplitudengangs der Übertragungsfunktion er-folgt in der Regel in doppelt logarithmischer Auftragung (Bodediagramm), die des Phasen-gangs halblogarithmisch. Das Lösen der DGL für beliebige Eingangsgrößen ( )Ex t geht nun derart, dass man die Eingangsgröße in ihre Frequenzanteile zerlegt und dann die Amplituden der einzelnen Fre-quenzen mit der Übertragungsfunktion multipliziert und dann wiederum phasenrichtig auf-summiert. Das Ergebnis ist die gesuchte Ausgangsfunktion ( )Ax t . Das „Zerlegen“ in einzelne Frequenzkomponenten wird mit Hilfe der Fourier- bzw. Laplace-Ttransformation erledigt. Die komplexe Kreisfrequenz iω δ− wird dabei oft mit s abgekürzt. δ stellt dabei einen für die Laplace-Transformation notwendigen Dämpfungsterm dar, der im Wesentlichen die Kon-vergenz bzw. die Durchführbarkeit der Transformation gewährleistet. Die Vorgehensweise ist demnach folgende: 1. Laplacetransformation ( ) ( )E Ex t X s→ 2. Bestimmung der Übertragungsfunktion G(s) aus der Laplace-transformierten DGL 3. Berechnung von ( ) ( ) ( )A EX s G s X s= ⋅ durch einfache Multiplikation 4. Rücktransformation ( ) ( )A AX s x t→ . Dies ist meist die schwierigste Aufgabe. Zuerst

sind die Pole und Nullstellen zu bestimmen. Durch Polynomdivision wird der gesamte Ausdruck in Partialbrüche zerlegt und danach unter Verwendung von Tabellen zurück-transformiert.

Voraussetzung für die Anwendbarkeit dieser Methode ist die Linearität der Differentialglei-chung (Superpositionsprinzip). Systeme mit nichtlinearen Eigenschaften müssen zuerst am Arbeitspunkt linearisiert werden.

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Die Übertragungsfunktion hintereinander geschalteter Systeme, d.h. ( ) ( )E Ex t X s→ , lässt sich als Produkt der einzelnen Übertragungsfunktionen darstellen: 1 2( ) ( ) ( ).gesG G Gω ω ω= ⋅ In einem offenen Regelkreis ohne Rückkopplung („open loop“) ergibt sich also für die Übertragungsfunktion Regler Strecke( ) ( ) ( )offenG G Gω ω ω= ⋅ . Schließt man nun den Regelkreis so erhält man folgenden Zusammenhang zwischen Eingangs- und Ausgangssignal:

offen E( ) ( ) ( ( ) ( ))A AX G X Xω ω ω ω= ⋅ − . Die sich daraus ergebende Gesamtübertragungsfunktion ( )gesG ω des geschlossenen Regel-kreises berechnet sich durch Auflösen dieser Gleichung nach zu:

( )( )( )( ) 1 ( )

offenAges

E offen

GXGX G

ωωωω ω

= =+

2.3 Der PID-Regler

2.3.1 Der Zweipunkt-Regler Die primitivste Form eines Reglers ist der sogenannte Zweipunktregler. Er kennt nur zwei Zustände für die Stellgröße (z.B. Heizung ein/aus) und wird meist durch einen Komparator mit Hysterese realisiert (z.B. Bi-Metallschalter). Diese Art der Regelung führt zwangsläufig zu einer Oszillation der Regelgröße, ist dafür aber technisch einfach zu realisieren und daher meist sehr billig (Beispiel: viele Kühlschränke).

2.3.2 Der Proportionalregler Ein Proportional- (P-) Regler liefert eine kontinuierliche Stellgröße, die zur Regelabwei-chung proportional ist. Da die Stellgröße immer durch einen maximalen und minimalen Wert beschränkt ist, geht der P-Regler bei großer Regelabweichung in Sättigung. Den linearen Bereich dazwischen nennt man „proportionale Bandbreite“. Diese wird umso kleiner je grö-ßer die Proportionalverstärkung k gewählt wird. k ist im Idealfall frequenzunabhängig. Das Problem des P-Reglers liegt darin, dass er stets eine endliche Regelabweichung benötigt, um reagieren zu können (es sei denn der Arbeitspunkt in der Mitte der Bandbreite liefert zufällig den gewünschten Sollwert). Man könnte nun k möglichst groß wählen, um die dauerhafte Regelabweichung entsprechend klein zu halten. Dem sind jedoch Grenzen gesetzt, da zu hohen Frequenzen hin praktisch jede Regelstrecke durch ihr Tiefpassverhalten eine Phasenverschiebung von 180° erreicht. An diesem Punkt tritt anstelle von Gegenkopplung Mitkopplung auf und bei einer Schleifenverstärkung ≥1 hat dies eine ungedämpfte Schwin-gung des Systems zur Folge, was es zu vermeiden gilt. Deshalb muss die Verstärkung des P-Reglers so gering gehalten werden, dass bereits vor Erreichen der Mitkopplung die Schlei-fenverstärkung <1 wird. Es existiert immer eine Regelabweichung, da im Falle von W=X die Heizleistung Null wird, Y=0 (im Falle einer Heizung, als Regelstrecke), was kein stabiler Zustand ist. Trotzdem kann es gelingen, die Regelabweichung konstant zu halten, nur ist der Istwert in diesem Fall immer kleiner als der Sollwert. Man kann das durch eine Erhöhung des Sollwertes korrigieren.

2.3.3 Der Integralregler Das Problem der dauerhaften Regelabweichung des reinen P-Reglers kann durch Hinzu-nahme eines Integrators weitgehend behoben werden. Der Integrator liefert einen additiven Beitrag zur Stellgröße, der sich aus dem zeitlichen Integral der Regelabweichung ergibt und erst dann stationär wird, wenn die Regelabweichung verschwindet. Der Integrator besitzt eine Phasennacheilung von −90° und eine Verstärkung proportional zum Kehrwert der Frequenz (Steigung −1 im Bode-Diagramm). Die Grenzfrequenz des PI-Reglers, bei der die Verstär-kung gleich der P-Verstärkung wird, muss deutlich kleiner als die Eigenfrequenz des P-gere-gelten Systems gewählt werden, um das Stabilitätskriterium nicht zu beeinflussen.

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2.3.4 Der Differenzialregler Im Gegensatz zum Integrator arbeitet der Differentiator vorwiegend bei hohen Frequenzen (Steigung +1 im Bode-Diagramm) und bei einer Phasenvoreilung von +90°. Diese Eigen-schaft führt dazu, dass eine zusätzliche Phasenreserve von 90° zur Verfügung steht und des-halb eine größere Verstärkung auch bei hohen Frequenzen möglich ist. Dadurch reagiert der Regler schneller und kann Oszillationen beim Einschwingvorgang effektiv unterdrücken.

2.3.5 Einstellung eines PID-Reglers Zur Anpassung der Regelparameter an die jeweilige Regelstrecke betrachtet man die Sprungantwort des geregelten Systems. Dabei wird zunächst nur der P-Regler verwendet, um den Wert der kritischen Verstärkung kkr zu bestimmen, oberhalb der das System ungedämpft schwingt. Gleichzeitig ergibt sich daraus auch die zugehörige Eigenfrequenz fkr. Bei k < kkr kann nun der D-Regler zugeschaltet werden, um das Einschwingverhalten zu verbessern. Dies erreicht man typischerweise bei einer Grenzfrequenz des Differentiators von fD ≈ fkr. Die Beseitigung einer dauerhaften Regelabweichung erfolgt dann durch Hinzunahme des In-tegrators, dessen Grenzfrequenz in der Größenordnung fI ≈ 0,1×fkr liegen sollte, um bei fkr keine Phasennacheilung hervorzurufen.

Fig. II: Typische Übertragungsfunktion eines PID-Reglers. Die Asymptoten, die sich aus den Einzelbeiträgen von P-, I- und D-Reg-ler ergeben, sind als gestrichelte Linien eingetragen.

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3 Grundlagen Rasterkraftmikroskopie 3.1 Messprinzip der Rasterkraftmikroskopie (AFM) Bei der Rasterkraftmikroskopie wird die Messspitze (Tip) mit Hebelarm (Cantilever) nah an die Probenoberfläche herangebracht. Die Messspitze befindet sich wie in Abbildung 1 an der Spitze des Hebelarms. Typische Größen für die Messspitze liegen im Bereich < 10 nm für den Spitzenradius. Die dabei auf die Messspitze wirkende Kraft ist eine Überlagerung aus einer repulsiver und attraktiven Kraft. Die repulsive Kraft begründet sich aus dem Pauli-Prinzip und die attraktive vor allem durch Van-der-Waals Kräfte. Man kann diese im Len-nard-Jones-Potenzial zusammenfassen. Bedingt durch die Kraft-Wechselwirkung zwischen Spitze und Oberfläche kommt es zur Auslenkung des Hebelarms. Diese Auslenkung ist ein Maß für die Rauigkeit der Oberfläche. Zur Detektierung wird ein Laserstrahl über ein Spie-gelsystem auf den Cantilever gerichtet. Der vom Cantilever reflektierte Laserstrahl wird zu einem 4-Punkt Photodetektor umgeleitet, der die Auslenkung misst. Damit wird die mecha-nische Auslenkung des Cantilever in ein elektrisches Signal umgewandelt. Dieses wird in einen Regelkreis (PID-Regelsystem) eingespeist. Dieser steuert abhängig vom Arbeitsmodus den Piezoaktuator.

Abbildung 1:Schematischer Aufbau eines Rasterkraftmikroskops1

3.2 Theorie der Rasterkraft-Mikroskopie Zur Beschreibung der Dynamik des Cantilever wird folgende Approximation gemacht: Die Messspitze samt Hebelarm vibriert frei im Raum in drei Dimensionen. Zuerst wird die Messspitze als Punktmasse angenähert und der Cantilever als Feder betrachtet. Es wird die Auslenkung in z(t)-Richtung betrachtet. Damit kann das System als angeregter harmonischer Oszillator betrachtet werden:

Die Lösung dieses Problems (siehe Anhang) führt auf folgende Kraft-Abstandsabhängigkeit:

1 Eigentum von GregorioW, Erstellt mit Inkscape, [CC BY-SA 3.0 (http://creativecommons.org/licenses/by-sa/3.0)], aus Wikimedia Commons URL: https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/5/5f/AFM_schematic_%28EN%29.svg

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Abbildung 2: Wechselwirkungskraft zwischen Probe und Spitze in Abhängigkeit von der Auslenkung in z-Rich-

tung. Die Probe befindet sich bei -20 nm. (Quelle: K. Schröter et al.)

Beim Annähern der Spitze an die Oberfläche kommt es ab einem bestimmten Abstand zu einer attraktiven anziehenden Wechselwirkung, und bei noch stärkerem Annähern zu einer repulsiven Kraftwechselwirkung. Die Amplituden- und Phasenabhängigkeit der Lösung sind in Abbildung 3 dargestellt.

Abbildung 3: Amplitude und Phase der Cantileverschwingung sind frequenzabhängig. Bei einer bestimmten Fre-quenz kommt es zur Resonanz. Der waagerechte Strich symbolisiert die bevorzugte Frequenz bei der Messung.

(Quelle: K. Schröter et al.)

Diese Frequenzabhängigkeit wird man im „Pre-Scan“ Bereich wiederfinden. Die Anregungs-frequenz des Cantilevers sollte 5-10 % neben dem Resonanzpeak liegen.

3.3 Messmodi / Kraft-Abstands-Kurve Es gibt verschiedene Messmodi. Dazu zählen beispielsweise der Kontaktmodus, der Nicht-Kontaktmodus und der Tapping-Modus. Im vorhandenen Messaufbau sind zwei Messmodi zur Auswahl gestellt. Der Tapping-Modus („Vibrating mode“) und der Kontaktmodus (oder „Non-Vibrating mode“). Beim Kontaktmodus befindet sich die Spitze im direkten Kontakt mit der Oberfläche und im Bereich repulsiver Pauli-Kräfte. Hier kann entweder die Auslenkung („constant height

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mode“) oder die Kraft („constant force mode“) auf den Hebelarm konstant gehalten werden. Der „constant height mode“ ist deswegen nur für sehr glatte Oberflächen geeignet. Der „constant force mode“ ist für Oberflächen geeignet die wesentlich rauer sind, nur ist die Messgeschwindigkeit über die PID-Regelung beschränkt. Trotzdem bleibt die Spitze nicht unbelastet. Besonders laterale Kräfte beschädigen die Messspitze. Beim Tapping-Mode wird der Hebelarm in Schwingungen versetzt. Dieser wird mit einer externen festen Frequenz nahe der Resonanzfrequenz angeregt. Da die Spitze mit der Ober-fläche nur kurz in Kontakt kommt ist dieser Modus spitzenschonend. Die Amplitude solcher Schwingungen beträgt nur einige Zehntel Nanometer. In Abbildung 4 sind diese Messmodi dargestellt. Wenn die Spitze sich der Oberfläche nähert entsteht die typische Kraft-Abstands-Kurve.

Abbildung 4: Repulsive und attraktive Kräfte, die auf die Messprinzip beim Annähern an die Probenoberfläche

wirken2

3.4 Mikrohärte Härte ist eine Kenngröße die angibt, was für ein mechanischen Widerstand der Körper einem noch härteren Körper entgegensetzt. Bei dieser Form der Härtemessung, auch Eindringhärte genannt, wird ein Körper definierter Form in den zu untersuchenden Körper hineingedrückt. Danach wird die Einkerbung vermessen, womit auf die Härte des Materials geschlossen wer-den kann. Die Methode der Vickershärtebestimmung HV ist im Jahre 1925 von Robert L. Smith und Georg E. Sandlang entwickelt worden und nach dem britischen Rüstungskonzern Vickers benannt. Das Prüfverfahren nach Vickers ist in der ISO 6507 definiert. Bei diesem Verfahren wird als Eindringkörper eine gleichseitige Diamantpyramide (quadratische Grundfläche mit einem Winkel (zwischen den gegenüberliegenden Seiten) von 136° verwendet. Dieser wird senk-recht mit einer Prüfkraft F in die Oberfläche der Probe gedrückt. Es entsteht ein quadratischer Eindruck. Über den Mittelwert der Diagonalen des Prüfeindruckes lässt sich die Vickershärte (HV) berechnen:

𝐻𝐻𝐻𝐻 = 0,102 × 2 × 𝐹𝐹 × 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 136°

2𝑑𝑑²

≈ 0,1891𝐹𝐹𝑑𝑑²

2 Eigentum von Kristian Molhave, aus Wikimedia Commons, Diese Abbildung wurde für Opensource Handbook of Nanoscience and Nanotechnology erstellt : [[b:nanotechnology

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Das Vickers-Verfahren bietet folgende Vorteile:

• Man kann mit Vickers alle Materialien und Prüfteile messen, von weich bis hart, das Verfahren deckt den gesamten Härtebereich ab.

• Es gibt nur einen Eindringkörper, der für alle Vickers-Methoden verwendet werden kann.

• Eine zerstörungsfreie Überprüfung ist möglich, die Probe kann weiterverwendet wer-den.

Das Vickers-Verfahren besitzt folgende Nachteile:

• Eine gute Oberflächenbeschaffenheit der Probe ist erforderlich, da der Eindruck op-tisch vermessen wird. Das bedeutet, die Prüfstelle sollte präpariert sein, da ansonsten eine genaue Auswertung schwierig ist.

• Das Verfahren ist langsam (im Vergleich zum Rockwell-Verfahren). Der Prüfablauf dauert ca. zwischen 30 und 60 Sekunden, wobei die Probenpräparationszeit nicht mit eingerechnet ist.

• Aufgrund des Erfordernisses der optischen Eindrucksauswertung müssen Vickers-Härteprüfer mit einer Optik ausgestattet sein und sind daher teurer in der Anschaffung als Rockwell-Prüfer.

Grundsätzlich lässt sich sagen, dass das Vickers-Verfahren aufgrund seiner vielfältigen Ein-satzmöglichkeiten in der Praxis immer mehr zum gängigsten Verfahren wird, auch wenn eine Probenpräparation notwendig ist und die Auswertung des Härtewertes aufwendig ist. Das Vickers-Verfahren lässt sich in der ISO Norm je nach Größe der Prüfkraft (und somit je nach Vickers-Methode, z. B.: HV 0,01; HV 1; HV 10) in die drei Lastbereiche der Härteprü-fung unterteilen: in den Mikro-, den Kleinkraft- und den konventionellen (Makro-)Härtebe-reich.

Abbildung 5 Anwendungsbereiche der Vickersmethode

Die Härteeindrücke auf den Kupferproben wurde mit einer Kraft von F=0,4N angefertigt. Es soll im Versuch die Längen der Diagonalen bestimmt werden. Zu welchem Anwendungsbe-reich gehört dann dieser Eindruck? (Quelle: https://www.emcotest.com/de/die-welt-der-haertepruefung/haerte-wissen/theorie-der-haertepruefung/vickers-22/vickers-methoden-und-anwendungen-60/)

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4 Messaufbau PID-Regelung

Abbildung 6 Regelstrecke

Für den Versuch ist eine Regelstrecke aufgebaut. Der Aluminiumblock (1) wird über eine Heizquelle (2) geheizt. Über den Temperaturmessfühler (3) wird die IST-Temperatur für den PID-Regler erfasst. Ein weiterer Temperaturmessfühler (4) liefert die Daten für die Messkurve. Der Ventilator kann zur schnelleren Abkühlung der Regelstrecke genutzt werden.

Abbildung 7 PID-Regler

In Abbildung 7 ist der PID-Regler zu sehen. Über die beiden Messgeräte werden der Strom und die Spannung der Heizquelle angezeigt.

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5 Messaufbau AFM Wie in der Abbildung 8 zu sehen, besteht der Arbeitsplatz aus verschiedenen Teilen. Der Bereich 1 ist die eigentliche Messeinrichtung wie im Kapitel Messprinzip dargestellt. Dort befindet sich dort die Probe auf einem 1 Zoll großen magnetischen Probenhalter. Mit einem Piezoaktuator wird der Cantilever in Richtung der Probenoberfläche gefahren. Durch den dort befindlichen Laserdetektor wird die Auslenkung des Hebelarms messbar gemacht. Im Bereich 2 befindet sich eine Videokamera mit Belichtungseinheit. Um das Heranfahren der Spitze an die Probenoberfläche erheblich schneller durchzuführen, soll die Spitze manuell nahe an die Oberfläche herangeführt werden. Der Rest erfolgt automatisch über die Software. Mit Bereich 3 kann die Schärfeeinstellung für die Kamera vorgenommen werden. Im Bereich 4 ist ein PC angeschlossen, der über zwei wichtige Programme verfügt. Auf der einen Seite die Software der Videokamera und die eigentliche AFM Steuerungssoftware („AFM-Workshop“). Die damit aufgenommenen Bilder können im Freeware-Programm „Gwyddion“ vermessen und ausgewertet werden. Die Steuerungseinheit für die Piezoaktuatoren befindet sich im Bereich 5. Der Stromversor-gungsschalter befindet sich an der rechten Seite.

Abbildung 8: Versuchsplatz der Rasterkraft-Mikroskopie

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6 Durchführung - PID-Regler 6.1 Bedienung des PID-Reglers Der PID-Regler wird am komfortabelsten über die Software „Prozessregler V20.00“ bedient. Nach Öffnen der Software erscheint die Bedienoberfläche. Um vollen Zugriff auf das Gerät zu erhalten müssen Sie sich anmelden. Dies erfolgt durch einen Klick auf die Taste. Im erscheinendem Dialogfenster wählen Sie den Eintrag „Servicetechniker“ und bestätigen die-ses mit „ok“. Das folgende Dialogfenster bestätigen Sie, ohne eine weitere Eingabe, ebenfalls mit „ok“.

Abbildung 9 Bedienoberfläche

Über den Reiter „Parameter“ gelangen Sie zu den weiteren Einstellmöglichkeiten. Bitte beachten Sie: wenn Sie einen Wert ändern, muss dieser immer mit der Taste an das Gerät übertragen werden.

6.2 Einstellung mit Hilfe der „AutoTune“-Funktion Wählen Sie unter dem Reiter „Parameter“ den Menüpunkt „Betriebsarten. Stellen Sie bei Regelungsart den Wert „Atun“ und bei Autotuning „Ja“. Sobald Sie die Parameter übertra-gen, ist die Autotune-Funktion aktiviert. Die Ermittlung der Parameter dauert eine Weile. Während des Vorgangs leuchtet auf dem Display die Anzeige „AT“. Nachdem der Vorgang abgeschlossen ist, können Sie sich die automatisch ermittelten Werte unter dem Menüpunkt „PID-Parameter“ ansehen.

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Abbildung 10 Fenster "Betreibsarten"

6.3 Einstellung nach einer „Daumenregel“ Gehen Sie wie folgt vor:

• Deaktivieren Sie die „Autotune“-Funktion • Stellen Sie eine Zwei-Punkt-Regelung ein: P=0.1; I=0; D=0 • Bestimmen Sie die Periodendauer (T) und die Schwingungsamplitude (e) • Nehmen Sie für den P-Parameter den Zahlenwert der Schwingungsamplitude. Alter-

nativ erhöhen Sie den P-Parameter bis der Regelkreis nicht mehr schwingt (2-8) • Für den I-Parameter benutzen Sie den Zahlenwert der Periodendauer • Für den D-Parameter nehmen Sie 1/6 des Zahlenwertes der Periodendauer

Abbildung 11 Bestimmung der PID-Parameter

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7 Durchführung - AFM 7.1 Vorbereitung der Messung

7.1.1 Einstellung der Laserposition, der Resonanzfrequenz und des Messspitze-Proben Kontaktes

Die Komplette Kalibrierung kann im Bereich „Pre-Scan“ der AFM Steuerungssoftware er-folgen.

1. Zuerst sollte der Laserstrahl mit maximaler Intensität auf die Cantilever-Spitze ge-richtet werden, da sich an dessen Spitze die eigentliche Messspitze befindet. Dazu soll wie in Abbildung 7 gezeigt, der Laserspot mithilfe der Regler (Abbildung 8) verschoben werden.

Abbildung 12: Bild der Videokamera-Software. Man sieht die Draufsicht auf den Cantilever und den Laserstrahl.

Abbildung 13: Nahaufnahme des Laserstrahlgangs. Mit insgesamt 4 Reglern kann die Position des Laserstrahls auf dem Cantilever (in der Videosoftware) gesteuert und in der AFM-Software (im Pre-Scan Bereich) die Position des

Laserpunktes feinjustiert werden.

2. In der Software im Bereich Pre-Scan muss der Laserspot so positioniert werden, dass die Intensität maximal wird. Man erreicht mit diesem Messaufbau typischerweise keine Signalstärken (Skala „Top+Bottom“) über 1. Die Position des Laserspots sollte

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außerdem möglichst zentral sein (Bild „Beam Position“). 3. Der Messmodus „Vibrating“ muss ausgewählt werden. 4. Um den Resonanzpeak zu finden, setzt man als Grenzwerte die vom Hersteller an-

gegebenen Grenzwerte für die Resonanzfrequenz des Cantilevers ein und führt ei-nen Scan durch. Sie sollte zwischen 160 kHz und 250 kHz liegen. Die Auswahl der Frequenzen kann über die Textfelder oder durch verschieben der entsprechenden Balken im Diagramm erfolgen. Bei der Arbeit mit den Textfeldern ist zu beachten, dass das Programm eine Eingabe nur annimmt, wenn sich die „Selected“-Frequenz zwischen der „Lower“-Frequenz und der „Upper“-Frequenz befindet. Als „Demod Gain“ sollte 4 dB verwendet werden.

5. Man sieht das Amplituden- und das Phasendiagramm. Die gewählte Anregungsfre-quenz des Cantilevers sollte 5-10% unter dem Maximum der Amplitude liegen. Die Amplitude sollte möglichst nicht über 2,5 V liegen.

6. Ein „Range Check“ muss durchgeführt werden. Der Scanner rastet dabei eine quad-ratische Fläche ab. Dies sollte noch vor der Annäherung von Spitze und Probe voll-zogen werden, da sonst Spitze und Probenoberfläche zerstört werden können.

7. Mit „Down“ führt man die Spitze an die Probenoberfläche heran. Mit „Up“ fährt man diese manuell nach oben. Diese Option sollte nur zur groben Annäherung ge-nutzt werden. Man sollte diesen Vorgang mithilfe der Videosoftware beobachten Vorsicht: Hier besteht die Gefahr die Spitze zu zerstören, wenn man zu weit herein-fährt!

8. Mit „Auto-Tip Approach“ wird die Spitze automatisch mit der Oberfläche in Kon-takt gebracht. Dies geschieht schrittweise. Maßgeblich dafür ist der Parameter „Set-Point“. Dieser ist ein Maß für die von der Spitze auf die Oberfläche übertragene Kraft. Für diesen Messplatz soll dieser ungefähr 1000mV gewählt werden. Das Her-anfahren kann man akustisch wahrnehmen. Wenn Probe und Messspitze in Kontakt sind leuchtet die Anzeige „In Feedback“. Der Schrittmotor ist in rechts daneben ver-anschaulicht („Z Drive“). Der gelbe Strich symbolisiert die Position des Schrittmo-tors. Diese sollte möglichst in Nullposition liegen. Ist das nicht der Fall, kann mit der darüber liegenden Option „Re-center“ nachgebessert werden.

Nun kann mit den Messungen im Bereich „Topo-Scan“ begonnen werden.

Achtung: Bei Probenwechsel oder ähnlichen Vorhaben muss die Messspitze mit „UP“ von der Probenoberfläche entfernt werden, da diese sonst zerstört wird.

7.2 Bedienung der Software

Als Programm zur Steuerung des AFMs wird das Programm „AFM-Workshop“ verwendet. Es besitzt eine Vielzahl von Einstellmöglichkeiten, von denen die wichtigsten in diesem Ab-schnitt erklärt werden sollen. Es wird in den Erklärungen davon ausgegangen, dass bereits eine Probe eingelegt ist. Mit dem Programm „Videokamerasoftware“ kann die Spitze des AFMs und die Probe durch ein Mikroskop beobachtet werden. Die mit dem Programm er-haltenen Messergebnisse können mit dem Programm „Gwyddion“ ausgewertet werden.

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7.2.1 AFM-Workshop

Das Programm ist in die Bereiche „Pre-Scan“, „Topo Scan“, „System“ und „Force-Distance“ untergliedert. Es besitzt einige Eigenheiten und kommuniziert manchmal fehlerhaft mit der Steuerbox. Hinweise dazu sind im Abschnitt 5.2 notiert.

System

Im Bereich „System“ kann das Verhalten des AFMs durch die Auswahl vieler Parameter beeinflusst werden. Relevant sind hier besonders die Parameter „Z HV Gain“ und „XY HV Gain“. Mit diesen kann die Verstärkung für die Piezospannung an den Piezomotoren der je-weiligen Richtung eingestellt werden. Der Standardwert für beide Parameter ist 15, es sollte immer überprüft werden, ob dieser auch eingestellt sind. Eine Verstärkung von 0 bedeutet, dass in die entsprechende Richtung keine Bewegung durchgeführt werden kann. Dies wird zur Bestimmung der z-Auflösung benutzt. Werden die Parameter erhöht, dann muss die Messspitze von der Probe entfernt sein, da die Spitze sonst zerstört werden kann. #

Abbildung 14: Der Bereich "System" des Programms AFM- Workshop

Pre-Scan

Im Bereich „Pre-Scan“ wird die Messung vorbereitet. Bevor hier etwas verändert wird, muss sichergestellt sein, das die Messspitze von der Probe weggefahren ist. Dieses kann durch Klicken und Halten des Up-Buttons unter „Manual Z Motor Control“ geschehen. Ein Button

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mit gleicher Funktion, welcher aber nur kurz angeklickt werden muss befindet sich im Be-reich „Topo Scan“. Auch dieser kann verwendet werden, sollte aber zweimal angeklickt wer-den. Ein Arbeiten der Piezomotoren ist deutlich hörbar.

Die Vorbereitung der Messung beginnt mit dem Ausrichten des Lasers im Bereich „Pre-Scan“(siehe Abbildung 10). Beachten Sie dazu das Kapitel 4.1. Die in Abbildung 10 einge-tragenen Parameter dienen als Orientierung.

Abbildung 15: Der Bereich "Pre-Scan" des Programms AFM- Workshop

Topo Scan Im Bereich „Topo Scan“ erfolgt die eigentliche Messung. Unter „Scan Setup“ kann der Scan-bereich und die Scangeschwindigkeit über mehrere Parameter eingestellt werden. Die maxi-male Kantenlänge des quadratischen Scans beträgt 50 µm. Die Aufnahme des Bildes erfolgt zeilenweise (Anzahl der Zeilen = „Scan Lines“) mit einer festen Zeit pro Zeile (über „Scan Rate“ als Frequenz einstellbar). Der Wert „Sampels/Pixel“ gibt an, wie viele Messwerte pro Pixel im Ausgabebild aufgenommen werden. Mögliche Eingabewerte sind in Abbildung 11 zu erkennen. Unter „Z-Feedback“ kann die PID Regelung des Z-Piezos eingestellt werden. Hier reicht es im Normalfall aus, die Standardwerte (siehe Abbildung 11) beizubehalten. Nach dem Starten der Messung erfolgt die Ausgabe des Höhenprofils (falls nicht anders ein-gestellt) unter „Left Image“. Unter Display kann eingestellt werden, welche Messgröße im linken und im rechten Bild dargestellt wird. Links sollte immer "Z-Drive" (das Höhenprofil) dargestellt sein. Ist die Messung abgeschlossen oder wurde sie abgebrochen, wird der Spei-cherdialog angezeigt.

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Abbildung 16: Der Bereich "Topo Scan" des Programms AFM- Workshop

7.2.2 Gwyddion

Die Auswertung der Messungen erfolgt mit dem Programm Gwyddion. Sie besteht aus zwei Schritten: dem Aufbereiten der Messwerte und dem eigentlichen Auswerten.

Aufbereitung Zuerst muss der Bereich ausgewählt werden, in dem sich die relevanten Messwerte befinden. Dieses Freischneiden geschieht mit dem Tool 1 (siehe Abbildung 12). Anschließend können je nach Bedarf die Tools 2 – 4 verwendet werden. Tool 2 kann eingesetzt werden, falls die Zeilen im Bild in unterschiedlicher Höhe erscheinen, obwohl sie es nicht sollen. Mit dem Tool 3 wird der Hintergrund vom Bild abgezogen. Das führt dazu, dass Fehler durch eine schräge Oberfläche der Probe oder wie im Symbol dargestellte "Graustufenverläufe" (Gradi-enten) korrigiert werden. Falls bekannt ist, dass die Probe entlang von bestimmten Linien gerade ist, dann können diese mit Tool 4 markiert und zur Korrektur benutzt werden.

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Abbildung 17: Die Oberfläche von Gwyddion

Auswertung

Oft sollen Höhenprofile bestimmt werden. Hierzu müssen zuerst die Linien durch das Bild gezogen werden, an denen das Profil bestimmt werden soll. Dies geschieht mit Tool 5. Die Profile werden mit dem Tool 6 angezeigt. Im erscheinenden Fenster können die Profile ge-löscht werden, welche nicht benötigt werden. Nach einem Klick auf den „Anwenden“-But-ton können die Profile vermessen werden.

Mit dem Tool 7 können statistische Daten, z.B. zur Bestimmung der z-Auflösung bestimmt werden. Eine dreidimensionale Darstellung des Höhenprofils kann mit Tool 8 erzeugt wer-den.

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7.3 Informationen zu den Aufgaben

7.3.1 Kalibrierung

Die Kalibrierung des AFMs dient dazu, eventuelle Verzerrungen des Messergebnisses in x, y und z Richtung auszugleichen. Hierzu wird das Feld B der SHS0.1-1 Probe verwendet.

Vor der Vermessung der Teststruktur müssen die Laserposition und die Resonanzfrequenz optimiert werden und der Spitze-Proben Abstand muss eingestellt werden. Beachten Sie dazu Kapitel 4.1.

Es werden jeweils die Abstände bzw. die Tiefe der quadratischen Vertiefungen in x, y, und z Richtung vermessen und daraus zusammen mir den alten Korrekturfaktoren die neuen Kor-rekturfaktoren berechnet. Diese sind im Programm im Bereich "System" zu finden. Im Hand-buch im Appendix C ist beschrieben, wie mit Hilfe einer Weboberfläche die neuen Korrek-turfaktoren berechnet werden können. Um die Qualität der Kalibrierung zu erhöhen, muss diese möglicherweise zweimal ausgeführt werden.

7.3.2 Z-Auflösung

Ist die Z-Auflösung bekannt, so kann mit diesem Wert abgeschätzt werden, welche Struktu-ren noch aufgenommen werden können und bei welchen die Höheninformationen im Rau-schen verschwinden. Die Z-Auflösung wird als Rauschen (Ra-Wert, normalerweise Kenn-wert für die Rauigkeit einer Oberfläche) angegeben. Je kleiner das Rauschen ist, desto bes-ser ist die Z-Auflösung. Es sind dabei zwei Fälle zu unterscheiden: die Z-Auflösung im Probenkontakt und die bei der die Messspitze von der Probe entfernt ist. Die Z-Auflösung ist am besten, wenn der Z-HV Gain 1 ist. Im Appendix D des Handbuches ist beschrieben, wie die Z-Auflösung im Falle des Kontaktes bestimmt werden kann. Zuerst soll allerdings die Z-Auflösung bei ent-fernter Spitze bestimmt werden. Stellen Sie den Z-HV Gain auf 1 und befolgen Sie die An-leitung aus Appendix D, führen Sie jedoch keine Annäherung durch. Anschließend soll die Z-Auflösung im Probenkontakt bestimmt werden. Als Probe wird eine Siliziumoberfläche verwendet. Befolgen Sie auch hier die Anleitung. Wird das automatische Annähern mit ei-nem Z-HV Gain von 1 ausgeführt, so dauert es sehr lange. Es bietet sich an, zuerst mit einem Z-HV Gain von 15 zu beginnen, dann anzunähern, den Gain zu reduzieren (z.B. auf 8) und wieder anzunähern. Dies wird so lange ausgeführt, bis sich die Spitze bei einem Gain von 1 im Kontakt befindet. Betrachten Sie während der Messung im Kontakt das eindimensionale Höhenprofil unter "Left Image". Handelt es sich um ein Rauschen? Wie kann dieses Profil zustande kommen? Bestimmen Sie für beide Messungen die z-Auflösung und vergleichen Sie diesen mit dem Wert aus dem Handbuch. Die vorliegende Siliziumprobe ((100)-Oberflä-che) besitzt einen Fehlschnitt von 4,75°. Der Abstand zwischen zwei (100)-Ebenen beträgt ca. 3 Angström. Ist es möglich die Stufenkanten der Probe abzubilden?

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8 Hinweise 8.1 Allgemein

• Beim Zerstören der Messspitze muss der Betreuer informiert werden. • Wenn nicht gemessen wird muss die Messspitze mit der „Up“ Funktion im „Pre-

Scan“ Bereich entfernt werden, da diese sonst zerstört werden kann.

8.2 Software „AFM-Workshop“

• Das Programm muss als Administrator gestartet werden. Sonst werden die Messun-gen und Parameter möglicherweise nicht abgespeichert.

• Es muss überprüft werden ob nach dem Programmstart der Laser eingeschaltet wird und der Z-Motor reagiert. Falls dies nicht der Fall ist, oder andere unerklärliche Fehler auftreten, müssen Programm/PC/AFM-Steuerbox ausgeschaltet und neuge-startet werden. Manchmal sind auch mehrere Neustarts notwendig.

• Nach einer Messung darf der Speicherdialog nicht über das Kreuz am Fenster, son-dern nur über ja und nein verlassen werden. Anderenfalls stürzt das Programm ab.

• Ist das Programm bei angenäherter Spitze abgestürzt oder keine Kommunikation mit dem AFM mehr möglich, dann muss nach einem erfolgreichen Neustart des Programms zuerst die Spitze wieder von der Probe entfernt werden.

• Ein zu kleiner automatisch gewählter Setpoint kann bedeuten, dass es ein Problem gibt. Möglicherweise muss auch hier etwas neugestartet werden.

• Die eindimensionalen Diagramme im Bereich Topo Scan zeigen die Messung spie-gelverkehrt zu den zweidimensionalen Diagrammen darüber an.