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277. PTB-Seminar Berechnung der Messunsicherheit – Empfehlungen für die Praxis,
11. und 12. März 2014, PTB BerlinSeite 1
VergleichsmessungenEinführung und Vorgehensweise mit
Beispielen
D-K-15186-01-00
Olaf Olaf SchnelleSchnelle --WernerWerner 11, Ulrich Breuel, Ulrich Breuel 22, Nadine , Nadine SchieringSchiering 11
1 1 Zentrum fZentrum füür Messen und Kalibrieren GmbH Sachsenr Messen und Kalibrieren GmbH Sachsen--Anhalt, DAnhalt, D--06766 Wolfen, Germany06766 Wolfen, Germany2 2 Zentrum fZentrum füür Messen und Kalibrieren r Messen und Kalibrieren --ANALYTIKANALYTIK-- GmbH, DGmbH, D--06766 Wolfen, Germany06766 Wolfen, Germany
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Agenda
� Normative Basis / Literatur
� Stufen und Bedeutung von Vergleichsmessungen
� Vorbereitung einer Vergleichsmessung
� Das Pilotlabor
� Das technische Protokoll
� Möglichkeiten der Durchführung
� Bester Schätzwert
� Ergebnisberichte
� Auswertung der Messergebnisse
� Der Abschlussbericht
� Vorbereitung einer Vergleichsmessung (Zwischenprüfung)
� Nutzen / Zweck von Vergleichsmessungen
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Hintergrund von Vergleichsmessungen
Normative Basis / Literatur:
� ISO/IEC 17025:2005; Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von
Prüf- und Kalibrierlaboratorien (z.B. Abschnitt 5.6.2.1.2)
� ISO/IEC 17043:2010; Konformitätsbewertung - Allgemeine
Anforderungen an Eignungsprüfungen
� Guidelines for CIPM key comparisons; BIPM 1999
� Mutual recognition of national measurement standards and of calibration
and measurement certificates issued by national metrology institutes,
Paris, 14 October 1999 (CIPM MRA)
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Hintergrund von Vergleichsmessungen
Normative Basis / Literatur:
� EA-2/10; EA Policy for Participation in National and International
Proficiency Testing Activities, 2001
� EA-03/04; Use of Proficiency Testing as a Tool for Accreditation in
Testing, 2001
� COOMET Recommendation R/GM/11:2007; REGULATIONS for
comparison measurement standard from the national metrological
institutes of COOMET
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Stufen von Vergleichsmessungen
RMO key comparison
CIPM key
comparison
Multilaterale
Vergleichsmessung
Bilaterale Vergleichsmessung
* Akkreditierung entsprechend ISO/IEC 17025:2005
Organisiert von einem CIPM Komitee oder dem BIPM
Organisiert von einer Regionalen Metrologie Organisation, z.B. EURAMET, COOMET, SIM, APMP ...
Organisiert von akkreditierten* Kalibrierlaboratorien oder NMI´s mit CMC-Einträgen
Organisiert von akkreditierten* Kalibrierlaboratorien oder NMI´s mit CMC-Einträgen
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Key comparisons
February 2001
Bemerkung: Für ein akkreditiertes Kalibrierlaboratorium ist es möglich, an key comparisons im Hintergrund teilzunehmen; Beispiel D-K-15186-01-00 im APMP.QM-K9 und im APMP.QM-P16, APMP comparison on pH measurement
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Vorbereitung einer Vergleichsmessung
Was muss vor Beginn abgestimmt werden?
� Pilotlabor
� Kalibrierverfahren, die von den Laboren benutzt werden
� Anwendbare Normen und Richtlinien
Beispiel Masse: Internationale Richtlinie OIML R111
Beispiel Temperatur: Richtlinie DAkkS-DKD-R 5-7 (Klimakammern)
� Umfang der Vergleichsmessung
Beispiel: Vereinbarung, dass nur Gewichtstücke von 10 mg, 1 g, 50 g und
1 kg aus einem Satz von Gewichtstücken kalibriert werden sollen
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Vorbereitung einer Vergleichsmessung
Was muss vor Beginn abgestimmt werden?
� Messunsicherheit
� CMC-Einträge
� Akkreditierte Messunsicherheit
� Angestrebte Messunsicherheit
� Zeitplan mit Terminen für Messung und Berichterstattung
� Transport der Kalibriergegenstände
� Kosten
Eine Messunsicherheitsbilanz muss bei den teilnehmenden Laboratorien verfügbar sein.
!!
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Das Pilotlabor
Verantwortlichkeiten des Pilotlabors:� Vorschlag für eine Aufgabenbeschreibung einschließlich des
metrologischen Umfanges
� Diskussion und Abstimmung mit den Teilnehmern
� Formulierung eines technischen Protokolls (alle Anforderungen der
Aufgabe müssen dokumentiert werden)
Qualifikation als Pilotlabor: � Langjährige Erfahrungen und Akkreditierung in der Messgröße, die zum
Kalibriergegenstand gehört
� Akkreditierung (als Kalibrierlaboratorium) oder CMC-Einträge (als NMI)
für den entsprechenden Kalibriergegenstand, das Verfahren and und den
beabsichtigten Umfang
Das Pilotlabor ist verantwortlich für die Organisat ion und Durchführung der Vergleichsmessung sowie für die Auswertung der Ergebnisse.
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Das technische Protokoll
Das technische Protokoll muss folgendes beinhalten:
� Detaillierte Beschreibung der Kalibriergegenstände: Messgeräte bzw.
-systeme (Modell, Typ, Seriennummer…), Referenzlösungen und
Referenzmaterialien
� Vorgaben zum Handling einschließlich Aus- und Verpacken, Sendung
zum nächsten Teilnehmer
� Durchzuführende Tests vor Beginn der Messungen
� Einsatzbedingungen des Kalibriergegenstandes während der Messungen
� Vorgaben zur Darstellung der Messergebnisse
� Messverfahren
� Wichtigste Komponenten der Messunsicherheit
� Termine für die Übermittlung der Messergebnisse an das Pilotlabor
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Möglichkeiten der Durchführung
Durchführung als Ring: Durchführung als Stern:
Pilotlabor
Labor 1
Labor 2
Labor 3
Labor 4
Labor n
Bemerkung: Eingangskalibrierung und Rückmessung
werden vom Pilotlabor durchgeführt.
Pilotlabor
Labor 1Labor n
Labor 2 Labor 3
Bemerkung: Eingangskalibrierung, Zwischenmessungen
und Rückmessung werden vom Pilotlabor durchgeführt.
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Möglichkeiten der Durchführung
Ring oder Stern – was ist die beste Herangehensweise ?
� Die Durchführung (Ring oder Stern) hängt von verschiednen Kriterien ab,
z.B. vom Kalibriergegenstand, aber auch vom Ziel der Vergleichsmessung.
� Die Durchführung muss vor dem Beginn der Vergleichsmessung
besprochen und abgestimmt werden.
� Modifikationen der Durchführung sind möglich.
� Im Fall jeglicher Zweifel an der Funktion des Kalibriergegenstandes (z.B.
Drift) muss das Pilotlabor informiert werden. Korrektive Maßnahmen
müssen abgestimmt werden. Unter Umständen kann eine ungeplante
Zwischenmessung vom Pilotlabor durchgeführt werden.
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Möglichkeiten der Durchführung
Modifikationen:
Die Durchführung muss vor dem Start der Vergleichsm essung vereinbart werden!
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Bester Schätzwert
Es ist nicht möglich, einen “wahren Wert” zu ermitte ln. Aber es ist möglich, unter gegebenen Bedingungen den besten Sch ätzwert zu bestimmen.
Es gibt verschiedene Möglichkeiten zur Berechnung d es besten Schätzwertes. Die geeignete Möglichkeit muss vor Be ginn der Vergleichsmessung abgestimmt werden.
Beispiel 1: Ein Messergebnis als Referenzwert
Der Referenzwert kann das Messergebnis des Pilotlabors sein.
Das Pilotlabor sollte die besten messtechnischen Möglichkeiten unter den Teilnehmern haben.
In diesem Falle muss das Pilotlabor ein akkreditiertes Kalibrierlaboratorium oder ein NMI mit CMC-Einträgen und langjähriger Erfahrung auf dem Gebiet der entsprechenden Messgröße sein.
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Bester Schätzwert
Beispiel 2: NMI ´s oder Kalibrierlaboratorien mit äquivalenten messtechnischen Möglichkeiten
In diesem Falle kann der Referenzwert der arithmetische Mittelwert sein.
∑=
=n
iiR
xn
x1
1(1)
xR … arithmetischer Mittelwert
xi … Messergebnis eines Teilnehmers
n … Anzahl der Teilnehmer
i … Zählindex
Auf Grundlage des GUM, Thema auch diskutiert auf der VDI/VDE-Konferenz BEV “Neue Entwicklungen in der Messdatenauswertung und Messunsicherheitsbestimmung”,
Wien, 10. bis 11. März 2010
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Bester Schätzwert
Beispiel 2: NMI ´s oder Kalibrierlaboratorien mit äquivalenten messtechnischen Möglichkeiten
Als Referenzwert kann der arithmetische Mittelwert verwendet werden.
Die erweiterte Messunsicherheit (k =2) wird wie folgt berechnet:
∑=
−⋅−
⋅=n
iRi
xxnn
U1
2)()1(
12 (2)
xR … arithmetischer Mittelwert
xi … Messergebnis eines Teilnehmers
n … Anzahl der Teilnehmer
i … Zählindex
U … Erweiterte Messunsicherheit (k = 2)
Quelle: H. Bauer, G. Klingenberg, B. Werner; Viscosity comparisonmeasurements between PTB and the ZMK-Wolfen in connection with the CCM.V-K1 key comparison; PTB reportPTB-CP-1 (2002)
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Bester Schätzwert
xR … gewichteter Mittelwert
xi … Messergebnis eines Teilnehmers
Ui … erweiterte Messunsicherheit (k=2) eines Teilnehmers
n … Anzahl der Teilnehmer
i … Zählindex
Beispiel 3: Verwendung eines gewichteten Mittelwert es
∑
∑
=
== n
i i
n
i i
i
R
U
U
x
x
12
12
1(5)
Quelle:
Homepage der Cambridge University Press
www.cambridge.org/resources/
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Bester Schätzwert
UR …erweiterte Messunsicherheit (k=2) des Mittelwertes
xR …gewichteter Mittelwert
xi … Messergebnis eines Teilnehmers
ui … Standardmessunsicherheit eines Teilnehmers
n … Anzahl der Teilnehmer
i … Zählindex
Beispiel 3: Verwendung eines gewichteten Mittelwert es
Die erweiterte Messunsicherheit (k = 2) wird wie fo lgt berechnet:
(6)
Quelle:
Homepage der Cambridge University Press
www.cambridge.org/resources/
2
2
1
2i
n
i i
R
Ru
x
xU ⋅
∂
∂⋅= ∑
=
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Bester Schätzwert
Quelle:
Homepage der Cambridge University Press
www.cambridge.org/resources/
Vergleich arithmetischer und gewichteter Mittelwert
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Ergebnisberichte
Der Bericht der Teilnehmer sollte folgendes beinhal ten:
� Detaillierte Beschreibung des Kalibrierverfahrens
� Benutzte Normale / Equipment und deren Rückführung
� Datum der Kalibrierung
� Umgebungsbedingungen während der Kalibrierung
� Falls relevant: Beobachtungen (vor, während und nach der Kalibrierung)
� Messergebnis und erweiterte Messunsicherheit
(mit Erweiterungsfaktor k)
� Messunsicherheitsbilanz – Es ist möglich, die Quellen der Beiträge
anzugeben, z.B. Kalibrierscheine, Literaturwerte, Abschätzungen,
eigene Messergebnisse …
Möglichkeit 1: Erstellung eines Berichtes durch die Teilnehmer
Die Übermittlung von Daten und
Berechnungen wird zunehmend elektronisch
verlangt.!!
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Ergebnisberichte
Kalibrierscheine können bei Vergleichsmessungen als Ergebnisberichte verlangt werden.
� Für Kalibrierlaboratorien gilt: Der Kalibrierschein
muss in Übereinstimmung mit den
Anforderungen der Akkreditierungsstelle sein
bzw. von ILAC anerkannt werden.
� Beispiel DAkkS: Kalibrierscheine
entsprechend DAkkS-DKD-5
Möglichkeit 2: Erstellung eines Kalibrierscheins
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Es muss ein Akzeptanzkriterium für die Messergebnisse festgelegt werden.
Das Ergebnis der Kalibrierung des teilnehmenden Laboratoriums wird dem Referenzwert verglichen (entsprechend DIN EN ISO/IEC 17043:2010).
� IEnI < 1 Messergebnis „befriedigend“
� IEnI ≥ 1 Messergebnis auffällig oder „nicht befriedigend“
22
Rlab
Rlab
n UU
xxE
+
−=
Beurteilung der Messergebnisse – der En-Wert
(7)
xR … Referenzwert
xlab …Messergebnis eines teilnehmenden Laboratoriums
UR … erweiterte Messunsicherheit (k = 2) des Referenzwertes
Ulab … erweiterte Messunsicherheit (k = 2) eines teilnehmenden
Laboratoriums
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Der Abschlussbericht
Das Pilotlabor erstellt den Abschlussbericht. Es be stehen die folgenden Verantwortlichkeiten:
� die Resultate der teilnehmenden Laboratorien zu schützen bis alle ihre
Ergebnisse übermittelt haben, Anonymisierung der Ergebnisse
� Überprüfung der Vollständigkeit der Ergebnisse (kein Resultat ohne
Messunsicherheit)
� Auswertung der Messergebnisse einschließlich Überprüfung auf starke
Abweichungen
Falls Messwerte eines Teilnehmers stark abweichen, informiert das Pilotlaboratorium darüber und schlägt eine Überprüfung auf Fehler in der mathematischen Behandlung vor. Wenn diese Überprüfung den Fehler nicht aufdeckt, bleiben die Messergebnisse des Teilnehmers unverändert.
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Der Abschlussbericht
Verantwortlichkeiten des Pilotlabors:
� Erstellung eines Berichtes als Entwurf und Versendung zu den
Teilnehmern (zur Überprüfung der Resultate und zur Ermöglichung von
Kommentaren und Vorschlägen) – dieser Bericht ist für die Teilnehmer
der Vergleichsmessung vertraulich.
� Erstellung der finalen Version unter Berücksichtigung der Kommentare
and Vorschläge der Teilnehmer
� Es gibt unterschiedliche Anforderungen der Anerkennung (z.B. für Key
Comparisons, Vergleichsmessungen zwischen akkreditierten Kalibrier-
laboratorien), doch letztendlich muss der Bericht an eine überwachende
Institution gesendet werden, z.B. zur Akkreditierungsstelle (für
Kalibrierlaboratorien), an das jeweilige RMO oder an das BIPM (für
NMI´s).
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Der Abschlussbericht
Graphische Darstellung der Messergebnisse:
� Auch für die graphische Darstellung gilt:
Messergebnisse müssen mit ihrer Messunsicherheit dargestellt werden.
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Vorbereitung einer Vergleichsmessung –Zwischenprüfungen von Bezugsnormalen
7.0),(2
'_,,
,_, ≤⋅
−=
dailyrefcrefc
refcdailyrefc
nmmU
mmE
SchematischeDarstellung einer Zwischenprüfung:Beispiel Masse(Gewichtstücke)
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Nutzen / Zweck von Vergleichsmessungen
RMO key comparison
CIPM key
comparison
Multilaterale
Vergleichsmessung
Bilaterale Vergleichsmessung
Voraussetzung für die Akkreditierung nach ISO/IEC 17025:2005
Dauer 2 – 4 Monate
Nachweis der messtechnischen Kompetenz
Dauer > 6 Monate
Nachweis der messtechnischen Kompetenz / Erlangung von langjähriger Erfahrung und internationaler Anerkennung
Dauer > 1 Jahr
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Danke fDanke f üür Ihre r Ihre Aufmerksamkeit !Aufmerksamkeit !
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