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Untersuchung der Haftung von PVD-Schichten an Kunststoffoberflächen
M.Sc. Vanessa Frettlöh#, M.Sc. Carl Schulz‡, B.Sc. Paul Pavlov*# gemeinnützige KIMW Forschungs-GmbH, Lüdenscheid; ‡ Kunststoff-Institut Lüdenscheid GmbH, Lüdenscheid; *Fachhochschule Südwestfalen, Iserlohn
23. Neues Dresdner Vakuumtechnisches Kolloquium; 12.-15.10.2015Workshop 7: Beschichtung und Modifizierung von Kunststoffoberflächen
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Inhalt
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► Einleitung
► PVD-Beschichtung am Kunststoff-Institut Lüdenscheid
► Haftungsmechanismen
► Charakterisierung der Oberflächen
► Einsatz induktiv temperierter Spritzgusswerkzeuge
► Einfluss der induktiven Erwärmung auf die Oberflächen-eigenschaften der Bauteile
► Einsatz versch. Vorbehandlungsmethoden § Einfluss auf die Bauteiloberfläche § Einfluss auf die Haftung der PVD Schicht
► Zusammenfassung§ Adhäsionsmechanismen zwischen Polymer und PVD Schicht
15.10.2015Haftung von PVD-Schichten auf Kunststoff-Oberflächen
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EINLEITUNG
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Einleitung
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► Einsatz von Kunststoff- und Kunststoffverbundbauteilen in vielen Bereichen der Industrie
► Einstellung der Eigenschaften über§ Ausgangswerkstoff§ Additive§ Herstellungsverfahren
► Erweiterung der Einsatzmöglichkeiten durch metallische Beschichtungen§ elektrische Leitfähigkeit§ chemische Beständigkeit§ Verschleißbeständigkeit§ Optik
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PVD-BESCHICHTUNG AM KUNSTSTOFF-INSTITUT
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Industriell genutzte PVD Prozesse
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Funkenquelle (festes Target)
Aufdampfen Sputtern Arcen
Beschichtungsmaterial im Tiegel (Schmelzfluss)
Magnetron-Zerstäubungs-Quellen (festes Target)
glatte Schichten: +++ ++ +Produktivität: ++ + +++Flexibilität: + +++ +++
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PVD-Beschichtung am KIMW
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Aufbau der PVD Anlage
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PVD-Beschichtung am KIMW
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Kathodenzerstäubung (Sputtern)
► Beladen der Prozesskammer
► Evakuieren bis zu 10-6 mbar
► Zugabe von Prozessgas (Argon)► Reinigung und Aktivierung mittels
Argonplasma► Transport in den Beschichtungsbereich► Optional: Zugabe von Reaktivgasen
zur Erzeugung von metallkeramischenVerbindungen
► Zündung des Magnetronplasmas► Auftreffen des gesputterten Materials
auf der Substratoberfläche► Belüften der Kammer
► Entnahme der beschichteten Substrate 1 Heizung 6 Schicht 11 Sekundärelektronen2 Rezipientenwand 7 Target 12 Ionen3 Isolator 8 Magnet 13 Atome4 Substrathalter 9 Targethalter 14 Plasma5 Substrat 10 Magnetfeld 15 Gaseinlass
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PVD-Beschichtung am KIMW
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► DC-Magnetron Sputteranlage (schnellere Schichtabscheidung)
► DC-Magnetron-Sputtern ist ein Niedertemperaturprozess, auch temperaturempfindliche Substrate können beschichtet werden
► Modul zur Beheizung metallischer Substrate
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PVD-Beschichtung am KIMW
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► DC-Magnetron Sputteranlage der Firma Oerlikon Balzers Hartec
► Rezipientenvolumen ca. 0,5 m³
► Vakuum von 8*10-5 hPa wird mit zwei Turbomolekularpumpen (Saugleistung jeweils 4500 m³/h), einer Wälzkolbenpumpe (270 m³/h) und einer Drehschieberpumpe (63 m³/h) erzeugt
► Arbeitsdruck für die Beschichtung: 10-3 hPa
► 3 Magnetron-Kathoden können gleichzeitig eingesetzt werden
► Maximale Leistung der Plasmaquelle: 3000 W
► Einlass von Reaktivgasen möglich: N2, CO2, O2, C2H2
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PVD-Beschichtung am KIMW
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HAFTUNGSMECHANISMEN
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Haftungsmechanismen
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Modell der Grenzfläche zwischen plasmabehandeltem Substrat und Metallschicht
Metall
kovalente Bindung
vernetzte Schicht
Polymer
Grenzfläche
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Haftungsmechanismen
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J. Großmann, „Einfluß von Plasmabehandlungen auf die Haftfestigkeit vakuumtechnisch hergestellter Polymer-Metall-Verbunde“,
Dissertation, Universität Erlangen-Nürnberg, 2009.
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Haftungsmechanismen
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Adsorptionstheorie / thermodynamische Theorie
β
σlv cos β
σsv
σlv
σsl
feste Phase (s)
flüssige Phase (l)
gasförmige Phase (v)
�� = ��� + ��� − ��� WA : Adhäsionsenergieβ : Kontaktwinkelσlv : Oberflächenspannung flüssig/gasförmigσsv : Oberflächenspannung fest/gasförmigσsl : Oberflächenspannung fest/flüssig
�= ��� + ������= 2 ∙ ��∙��
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Haftungsmechanismen
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Adsorptionstheorie / thermodynamische Theorie
�� = ��� + ��� − ��� WA : Adhäsionsenergieβ : Kontaktwinkelσlv : Oberflächenspannung flüssig/gasförmigσsv : Oberflächenspannung fest/gasförmigσsl : Oberflächenspannung fest/flüssig
��= ���∙(1 + cos�)Young-Dupré-Gleichung
�= ��� + ���
���: �ℎ�����ℎ�� �����−�ä���−���� ������ ��� ������ä�ℎ���������
�: ������ä�ℎ������������: �ℎ���������ℎ�� ������ ��� ������ä�ℎ��������� (����ℎ���−���−���−�����)
���= 2 ∙ ��∙��
��: �����−�ä���−�����������: �����−����−���������
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CHARAKTERISIERUNG DER OBERFLÄCHEN
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Charakterisierung der Oberflächen
► Topographiemessung mit Hilfe eines Weißlichtinterferometers (Bruker)
► ermittelte Oberflächenrauheit kann Einschätzung der Haftfestigkeit liefern
► Benetzbarkeit der Oberfläche wird mit Hilfe eines Kontakt-winkelmessgerätes ermittelt
► Berechnung der Oberflächenenergie
► OGC-Theorie
► Höhe des Lewis-Säure Anteils liefert eine theoretische Einschätzung der Haftfestigkeit der PVD Schicht zum Polymer
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Prüfung der Haftfestigkeit
► Gitterschnittprüfung (qualitativ)
► Modifizierter Ritztest (quantitativ)/ Modified Scratchtest
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DIN EN ISO 2409
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EINSATZ INDUKTIV BEHEIZTER SPRITZGIEßWERKZEUGE
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Einsatz induktiv temperierter Spritzgusswerkzeuge
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► variotherme Temperierung der Spritzgießwerkzeuge für optimale Oberflächen der Kunststoffbauteile (Hochglanz)
► kurzzeitige Erhöhung der Werkzeugwandtemperatur sorgt für eine erhöhte Temperatur der Schmelze an der Werkzeugwand§ Bindenähte werden kaschiert § bessere Abformung der Werkzeugoberfläche§ homogener Glanzgrad§ Hochglanzoberflächen ohne Defekte § reduzierte Oberflächenrauheit
► Schaffung einer optimalen Oberflächengüte für die PVD Beschichtung
► Direktmetallisierung statt Primern + PVD Beschichtung
► Kosten- und Ausschussreduktion an den fertigen Teilen
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Einsatz induktiv temperierter Spritzgusswerkzeuge
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► Schnelles Aufheizen und Abkühlen der Werkzeugwand durch die Induktionstechnik möglich
M. Z. K. Schinköthe: „ Temperierung von Spritzgusswerkzeugen durch vollständig integrierte induktive Beheizung“, Abschlussbericht des DFG-Forschungsvorhabens, Universität Stuttgart, Institut für Konstruktion und Fertigung in der Feinwerktechnik, 2009.
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Einsatz induktiv temperierter Spritzgusswerkzeuge
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M. Z. K. Schinköthe: „ Temperierung von Spritzgusswerkzeugen durch vollständig integrierte induktive Beheizung“, Abschlussbericht des DFG-Forschungsvorhabens, Universität Stuttgart, Institut für Konstruktion und Fertigung in der Feinwerktechnik, 2009.
S. Theis: „Untersuchung von Temperiersystemen zur Prozessoptimierung beim Einsatz der induktiven Erwärmung von Spritzgießwerkzeugen für Thermoplaste“, Bachelorarbeit, FH Südwestfalen, Iserlohn, 2008.
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EINFLUSS DER INDUKTIVEN TEMPERIERUNG
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Einfluss der induktiven Temperierung
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► Mittels Weißlichtinterferometrie wurde die Bindenaht über eine normierte Länge im Bauteil vermessen
► Das ermittelte Bindenahtvolumen konnte erheblich verringert werden (Faktor ≈ 400; komplette Kaschierung)
► Oberflächenrauheit konnte ebenfalls reduziert werden (Faktor 4)
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Einfluss der induktiven Temperierung
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► Nach der Metallisierung ist der Glanzgrad bei mit induktiv temperiertem Werkzeug hergestelltem Bauteil höher
► bei gleicher Vorbehandlung der Bauteile führt die induktive Temperierung zu höheren Lewissäure-Anteilen.
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OBERFLÄCHENVORBEHANDLUNGEN
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OberflächenvorbehandlungFluorieren
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► Fluor ist das Element mit der höchsten Elektronegativität und reagiert schon bei RT mit vielen organischen und anorganischen Verbindungen
► beim Fluorieren von Kunststoffbauteilen werden H-Atome an der Oberfläche teilweise durch Fluoratome ersetzt§ trockenchemische Reaktion in einer
Vakuumkammer§ aktivierte Oberfläche hat eine
höhere Oberflächenspannung§ Effekt besteht noch nach Monaten
Fluorierungsanlage am KIMW
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Oberflächenvorhandlung Atmosphärendruckplasma
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► dreifache Wirkung des Plasmas:§ Aktivierung der Oberfläche durch Oxidationsprozesse§ mikrofeine Reinigung der Oberfläche§ elektrische Neutralisation der Oberfläche
► Gepulster Lichtbogen zündet das Plasma, Plasmagas ist ölfreie Luft
Atmosphärendruckplasma-Anlage am KIMW
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OberflächenvorbehandlungBeflammen
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► seit den 1950er Jahren bewährte Vorbehandlung für flächige Kunststoffbauteile
► Überstreichen der Oberfläche mit einer bis zu 1700°C heißen Flamme; Temperatur an der Kunststoffoberfläche: kurzzeitig 200-400°C; dadurch:§ Molekülbindungen an der
Oberflächen werden aufgebrochen§ Einbau von Radikalen, die in der
Flamme erzeugt werden
► Kunststoffoberflächen werden durch reaktive Sauerstoffspezies (•O; •OOH; •OH) oxidiert
Beflammungsanlageam KIMW
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OberflächenvorbehandlungCorona
► Elektronen werden im elektrischen Feld von einer Hochspannungs-elektrode zur Gegenkathode beschleunigt
► die Luft im Spalt zwischen den Elektroden wird ionisiert
► eine Corona-Entladung entsteht
► Spalt zwischen den Elektroden beträgt wenige Millimeter
► durch die Elektronen und Ionen im Gas wird die Oberfläche aktiviert, die Oberflächen-spannung wird erhöht
► Effekt hält mehrere Wochen
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Corona-Anlage am KIMW
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OberflächenvorbehandlungNiedertemperaturplasma
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► Erzeugung bei wenigen 100 Pa, im Reaktorraum der PVD-Anlage
► mittlere, freie Weglänge der Elektronen ist groß
► kinetische Energie der Elektronen ist hoch im Vergleich zur kinetischen Energie der Ionen und Neutralteilchen; Substrat wird thermisch kaum belastet
► je nach Plasmazusammensetzung und Entladungsparametern werden verschiedene Effekte erzielt§ Reinigung der Oberfläche von adsorbierten Molekülen§ Ausbildung reaktiver Zentren und Defekte§ Aktivierung durch Anlagerung von Teilchen an der Oberfläche§ CASING-Effekt: Vernetzung und Umstrukturierung der
oberflächennahen Schichten durch UV-Strahlung§ Oberfläche wird aufgeraut (Plasmaätzen)
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EINFLUSS DER VERSCH. OBERFLÄCHEN-VORBEHANDLUNGEN AUF DIE HAFTUNG DER PVD-BESCHICHTUNG
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Vorversuche
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► Vorversuche, um Auffälligkeiten bei den Vorbehandlungen festzustellen und die Auswahl der in den Hauptversuchen verwendeten Vorbehandlungsmethoden einzuschränken
► Probeplättchen wurden nach der Vorbehandlung metallisiert und einer optischen Prüfung unterzogen
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Fluorieren
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► Fluorieren ist als Vorbehandlung ungeeignet§ Plättchen weißen gelbe Flecken und grau-gelbe Maserung auf§ Hochglanzeffekt ist nicht mehr vorhanden§ Schicht weist Risse auf
beflammtfluoriert+ metallisiert
fluoriert + metallisiert(Mikroskopaufnahme)
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Einflüsse der Vorbehandlungen auf die Haftung der PVD-Schicht auf dem Polymer
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Oberflächen-Rauheit
► Hochglanzoberflächen; Sa-Werte im nm-Bereich
► Bei Polymer 2 verändern sich die Rauheitswerte deutlicher, Material ist Temperatur empfindlicher als Polymer 1
► Besonders nach dem Beflammen traten deutliche Änderungen der Oberflächentopographie auf
Polymer 1 Polymer 2
geringfügigniedriger
leicht höher
leicht höher deutlich höher
leicht höher höher
leicht höher höher
Sa = 9 nmSz = 85 nm
Sa = 6 nmSz = 48 nm
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Einflüsse der Vorbehandlungen auf die Haftung der PVD-Schicht auf dem Polymer
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Kontaktwinkelmessungen
► durch die Vorbehandlungen ist die Benetzbarkeit der Oberflächen (mit Wasser) verbessert worden, die Oberfläche wurde hydrophiler
gleich niedriger höher
niedriger niedriger höher
niedriger niedriger höher
niedriger niedriger höher
höher gleich höher
niedriger niedriger höher
niedriger niedriger höher
niedriger höher höher
Kontaktwinkel auf Polymer 1 in °
Kontaktwinkel auf Polymer 2 in °
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Einflüsse der Vorbehandlungen auf die Haftung der PVD-Schicht auf dem Polymer
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Oberflächenenergien
► die LW-Komponente (physikalischer Anteil) sowie die Lewis-Säure und Lewis-Base Komponente der Oberflächenenergie wurden aus den gemessenen Werten der Kontaktwinkel berechnet
► ein hoher Lewis-Säure-Anteil sollte für die Adhäsion von Metallen an Kunststoffen vorteilhaft sein, da Elektronengas der Metallschicht besser mit Lewis-Säuren als Elektronenpaarakzeptor reagiert
► Lewis-Säure-Anteil der unbehandelten Proben ist für Polymer 1 sehr viel geringer als für Polymer 2 (bessere Haftung der PVD Schicht auf Polymer 2 vorausgesagt und festgestellt)
Vorbehandlung Polymer 1 Polymer 2Niederdruckplasma höher niedrigerBeflammung höher niedriger Atmosphärendruckplasma etwas höher niedrigerCorona leicht niedriger niedriger
Lewis-Säure Komponente der Oberflächenenergie, im Vergleich zur unbehandelten Probe
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Einflüsse der Vorbehandlungen auf die Haftung der PVD-Schicht auf dem Polymer
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Gitterschnittprüfungen
Polymer 1 Polymer 2
schlecht sehr gut
ausreichend sehr gut
schlecht gut
schlecht sehr gut
schlecht gut
gute Haftung schlechte Haftung
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Einflüsse der Vorbehandlungen auf die Haftung der PVD-Schicht auf dem Polymer
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Modifizierter Ritztest
► Kontinuierliche Steigerung der Belastung bis ein kontinuierliches Versagen der PVD Schicht zu beobachten war
► maximal zu testende Kraft: 50 N
► modifizierter Ritztest bestätigte die Ergebnisse aus den Gitter-schnittprüfungen
kontinuierliches Versagen der PVD Schicht auf einem Atmosphärenplasma behandeltem Polymer 1 Substrat
noch intakte PVD Schicht auf einem unbehandelten Polymer 2 Substrat
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ZUSAMMENFASSUNG
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Zusammenfassung
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Polymer 2
► kaum Korrelation zwischen sinkendem Lewis-Säure-Anteil der Oberflächenenergie und der Haftfestigkeit der PVD Schicht auf den Kunststoffplättchen zu erkennen
► OGC- Theorie kann nur eine Abschätzung für die Haftung liefern, allgemeingültige Theorie zur Adhäsion in einem Polymer-Metall-Verbund existiert noch nicht
► Einfluss von Additiven im Kunststoff möglich
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Zusammenfassung
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Polymer 1
► schlechte Haftung auf den Polymer 1 Substraten könnte durch Ausbildung einer Weak-Boundary-Layer hervorgerufen werden§ Beflammung: hohe Temperaturen§ Niedertemperaturplama: UV-Bestrahlung
► Atmosphärendruckplasma:§ geringere Temperatur- und Strahlungseinwirkung; Aktivierung
der Oberfläche§ verbesserte Haftfestigkeit der PVD Schicht im Vergleich zur
unbehandelten Probe festgestellt§ erhöhte Elektronenakzeptoranteile nach der Behandlung
festgestellt→ Theorie konnte bestätigt werden
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Zusammenfassung
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Polymer 1
► Corona-Behandlung§ im Vergleich zur unbehandelten Probe:
– geringerer Elektronenakzeptoranteil– geringere Haftfestigkeit der PVD-Schicht→ Theorie konnte bestätigt werden
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Zusammenfassung
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► die Haftfestigkeit auf den unbehandelten Kunststoffbauteilen ist bei Polymer 1 allgemein schlecht, bei Polymer 2 allgemein gut
► die Haftfestigkeit der PVD-Schicht kann durch Atmosphärenplasma-Vorbehandlung des Polymer 1 erheblich verbessert werden
► die Haftfestigkeit auf unbehandelten Polymer 2 Bauteilen ist bereits sehr gut, eine deutliche Verbesserung durch die angewandten Vorbehandlungsmethoden wurde nicht festgestellt
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Zusammenfassung
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Mechanismen der Adhäsion zwischen Kunststoff und PVD-Beschichtung
► reine Chromschichten am Interface zum Polymer
► Redoxreaktionen führen zu koordinativen Cr-O-C oder Cr-C Bindungen, π-Komplexe, Arenkomplexe (bis-(Benzol)-Chrom)
► einige Bindungen (Arenkomplexe, Cr-O-C) werden durch den Sputterprozess während der Beschichtung zerstört § Polymer 1: besitzt nur eine reaktive Gruppe, die eine Bindung
mit der Chromschicht eingehen kann → wenig Anknüpfungspunkte für die Metallisierung, Zerstörung der Bindungen während des Sputterprozesses
§ Polymer 2: mehrere reaktive Gruppen vorhanden → stärkere Chemisorption möglich, bessere Haftung
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Zusammenfassung
15.10.2015Haftung von PVD-Schichten auf Kunststoff-Oberflächen 47
Mechanismen der Adhäsion zwischen Kunststoff und PVD-Beschichtung
► durch Atmosphärenplasmabehandlung steigt der Anteil an funktionellen Gruppen an der Oberfläche der Kunststoffe
► Hydroxyl- (C-O-H), Cyanid- (C≡N), Carbonyl- (C=O) Gruppen erhöhten die Polarität und bieten mehr Anknüpfungspunkte für die Chromschicht
► gesteigerte Chemisorption
► durch polare Gruppen gesteigerte elektrostatische Adhäsion (Polarisationstheorie)§ höherer Elektronenakzeptoranteil auf der Polymeroberfläche führt
zu einer erhöhten elektrostatischen Wechselwirkung und damit zu einer verbesserten Haftung
Kontakt: Vanessa Frettlöh, M.Sc.gemeinnützige KIMW Forschungs-GmbHMathildenstraße 2258507 LüdenscheidTel.: 02351 / [email protected]
Vielen Dank für die Aufmerksamkeit !