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JOELMA GARRIDO DA SILVA
ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DO LEITE BOVINO CRU E DO LEITE
PASTEURIZADO INTEGRAL BENEFICIADO EM UM LATICÍNIO NO MUNICÍPIO
DE ANGICOS-RN.
ANGICOS-RN
2013
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMI-ÁRIDO CAMPUS ANGICOS DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS, TECNOLÓGICAS E HUMANAS CURSO DE BACHARELADO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA
JOELMA GARRIDO DA SILVA
ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DO LEITE BOVINO CRU E DO LEITE
PASTEURIZADO INTEGRAL BENEFICIADO EM UM LATICÍNIO NO MUNICÍPIO
DE ANGICOS-RN.
Monografia apresentada à Universidade Federal Rural do Semi-Árido – UFERSA, Campus Angicos para a obtenção do título de Bacharel em Ciência e Tecnologia. Orientador (a): Prof.ª Dra. Elisângela Lopes Galvão – UFERSA Coorientador: Wiliam Geordany Araújo de Oliveira e Silva - Eng. Químico- APASA.
ANGICOS-RN 2013
Dedico este trabalho a minha mãe Lenilda
Melgueiro e a meu pai José Ferreira, por me
apoiarem e acreditarem na minha vitória.
Dedico também aos meus sobrinhos João
Victor, Pedro Victor e Heitor, e a meu
namorado Matheus Batista, por sempre
acreditarem em mim.
AGRADECIMENTOS
Primeiramente a Deus por me proporcionar o dom da vida e por sempre estar ao meu lado nos momentos mais difíceis, dando-me força para eu não desistir jamais e por me abençoar em todos os momentos...
Aos meus pais José Ferreira da Silva e Lenilda Melgueiro Garrido, pessoas as quais serei eternamente grata pela educação que até hoje vem me dando...sempre estiveram ao meu lado sem medir esforços para me ajudar nesta minha jornada... e a minha querida avó Constância Melgueiro Garrido, pela força, e por suas orações dedicadas a mim.
Aos meus irmãos Joel Garrido, Joelson Garrido e Valéria Garrido, às minhas cunhadas Sijeane Kezia e Riceli Maria e aos meus sobrinhos João Victor, Heitor e Pedro Victor, por me apoiarem e acreditarem que eu seria capaz.
Ao meu namorado Matheus Batista, por seu companheirismo (mesmo estando distantes um do outro), por sua paciência, compreensão e pelo incentivo que sempre me dedicou.
A minha orientadora Elisângela Lopes Galvão, pela orientação, por todo o apoio e por confiar em mim no desenvolvimento deste trabalho.
Ao meu coorientador Wiliam Geordany Araújo, pela paciência e dedicação a me ensinar toda a parte de análises do leite, desenvolvida neste trabalho.
Aos professores Damilson Ferreira dos Santos e a Francisco Leonardo G. de Menezes, por terem participado da banca examinadora, contribuindo também para a minha formação acadêmica.
Agradeço imensamente a APASA, por ter me acolhido durante os dois meses de realização do trabalho no seu laboratório de análises e aos amigos Francimário Costa e a todos os demais amigos que fiz durante este período na APASA.
As minhas eternas amigas e irmãs do peito, Onara Cristina e Vanize Pereira, que mesmo seguindo caminhos diferentes, nunca deixamos de preservar a verdadeira amizade.
Aos amigos que tive a oportunidade de conquistar, Sumaya Luna, Felipe Jales, Rutineia Cardozo, Marcela Alencar, Dalgeany Araújo, Maila Isle, Fayruzy Costa, Rodolpho Rodrigo, Ruan Landolfo, Kelson Felipe, Jean Michel, Alexandre Rodrigues, e a todas as pessoas que contribuíram direta ou indiretamente para a realização deste trabalho.
“A maior vitória na competição é
derivada da satisfação interna de
saber que você fez o seu melhor e que
você obteve o máximo daquilo que
você deu.”
(Howard Cosell)
RESUMO
O presente trabalho analisou, durante os meses de dezembro de 2012 e
janeiro de 2013, os parâmetros físico-químicos do leite bovino cru e do leite bovino
pasteurizado beneficiado na Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão
de Angicos (APASA) localizada na cidade de Angicos-RN, com o intuito de verificar
sua adequação à legislação brasileira em vigor. As análises físico-químicas
realizadas foram: prova do alizarol, acidez titulável, densidade, crioscopia, teor de
gordura, extrato seco desengordurado e extrato seco total. Tais análises são de
extrema importância tanto para o conhecimento da qualidade do leite, quanto para
garantir lucros para a indústria. O resultado das análises do leite cru revelaram que
100% das amostras estavam dentro dos padrões regulamentados para a acidez
titulável, densidade e teor de gordura. Entretanto, do total de amostras analisadas
40,6% estavam em desacordo para a Extrato Seco Desengordurado (ESD) e 3,1%
para a crioscopia. Com relação ao leite pasteurizado analisado (o leite integral
CABUGI), constatou-se que 100% das amostras estavam dentro das especificações
para a acidez titulável, densidade e teor de gordura. Os parâmetros que se
apresentaram em desacordo foram a crioscopia (3,1% das amostras), o Extrato
Seco Desengordurado (ESD) (62,5%) e o Extrato Seco Total (EST) (3,1%).
Entretanto, os dois últimos parâmetros são fortemente influenciados pela
alimentação do rebanho e fogem da responsabilidade do laticínio beneficiador.
Verificou-se que os valores médios de todas as análises atenderam as
especificações da IN62/ 2011, o que indica o compromisso do laticínio em oferecer
ao consumidor um alimento confiável.
Palavras-chave: Leite. Análises físico-químicas. Fraudes. IN 62.
LISTA DE FIGURAS
FIGURA 1- INSTALAÇÕES DA APASA. ................................................................... 28
FIGURA 2 - ACIDÍMETRO DE SALUT. ..................................................................... 31
FIGURA 3 - PROVA DO ALIZAROL: POSSÍVEIS RESULTADOS. .......................... 32
FIGURA 4 - ACIDÍMETRO DORNIC. ........................................................................ 33
FIGURA 5 - TERMOLACTODENSÍMETRO. ............................................................. 34
FIGURA 6 - CRIOSCÓPIO UTILIZADO NA ANÁLISE. ............................................. 35
FIGURA 7 - BUTIRÔMETRO UTILIZADO NA ANÁLISE........................................... 36
FIGURA 8 - DISCO DE ACKERMANN. .................................................................... 37
LISTA DE GRÁFICOS
GRÁFICO 1- ACIDEZ TITULÁVEL DO LEITE CRU ANALISADO. ........................... 39
GRÁFICO 2 - DENSIDADE DO LEITE CRU ANALISADO........................................ 40
GRÁFICO 3 - CRIOSCOPIA DO LEITE CRU ANALISADO. ..................................... 41
GRÁFICO 4 - GORDURA DO LEITE CRU ANALISADO. ......................................... 42
GRÁFICO 5 - ESD DO LEITE CRU ANALISADO. .................................................... 42
GRÁFICO 6 - EST DO LEITE CRU ANALISADO. .................................................... 43
GRÁFICO 7 - ACIDEZ TITULÁVEL DO LEITE PASTEURIZADO. ............................ 44
GRÁFICO 8 - DENSIDADE DO LEITE PASTEURIZADO. ........................................ 45
GRÁFICO 9 - CRIOSCOPIA DO LEITE PASTEURIZADO. ...................................... 45
GRÁFICO 10 - GORDURA DO LEITE PASTEURIZADO. ........................................ 46
GRÁFICO 11 - ESD DO LEITE PASTEURIZADO. ................................................... 47
GRÁFICO 12 - EST DO LEITE PASTEURIZADO. .................................................... 47
LISTA DE TABELAS
TABELA 1 - COMPOSIÇÃO MÉDIA DO LEITE DE VACA ....................................... 15
TABELA 2 – PERCENTUAL DOS MINERAIS PRESENTES NO LEITE ................... 19
TABELA 3 - REQUISITOS FÍSICOS E QUÍMICOS NECESSÁRIOS AO LEITE CRU
REFRIGERADO. ................................................................................................. 24
TABELA 4 - CARACTERÍSTICAS FÍSICAS, QUÍMICAS E MICROBIOLÓGICAS
NECESSÁRIAS AO LEITE PASTEURIZADO. .................................................... 25
TABELA 5 - ALTERAÇÕES DO LEITE COM DIFERENTES FRAUDES. ................. 27
TABELA 6 - VALORES MÉDIOS DOS PARÂMETROS FÍSICO-QUÍMICOS DAS
AMOSTRAS DE LEITE, ANALISADAS NOS MESES DE DEZEMBRO DE 2012 E
JANEIRO DE 2013. ............................................................................................. 38
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
ANVISA- Agência Nacional de Vigilância Sanitária;
APASA- Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos;
°D- Graus Dornic;
EST- Extrato seco total;
ESD- Extrato seco desengordurado;
°GL- Graus Gay Lussac ;
°H- Graus Hortvet;
IBGE- Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística;
IC- Índice Crioscópico;
IN51- Instrução Normativa 51;
IN62 - Instrução Normativa 62;
NMP- Número Mais Provável;
pH- Potencial hidrogeniônico;
RIISPOA- Regulamento da Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem
Animal;
SNG- Sólidos não gordurosos;
ST- Sólidos totais;
UFC- Unidade formadora de colônia;
V- Volume (mL).
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 12
2 OBJETIVOS ........................................................................................................... 14
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA ............................................................................. 15
3.1 CONSTITUINTES DO LEITE ............................................................................... 16 3.1.1 Água ................................................................................................................ 16 3.1.2 Gordura ........................................................................................................... 16 3.1.3 Proteínas ......................................................................................................... 16 3.1.4 Enzimas ........................................................................................................... 17 3.1.5 Lactose ............................................................................................................ 18 3.1.6 Vitaminas ........................................................................................................ 19 3.1.7 Minerais ........................................................................................................... 19 3.2 CONTROLE DA QUALIDADE DO LEITE ............................................................. 20 3.2.1 Análises Físico-Químicas .............................................................................. 20 3.2.1.1 Acidez ............................................................................................................ 20 3.2.1.2 Crioscopia ..................................................................................................... 22 3.2.1.3 Densidade ..................................................................................................... 22 3.2.1.4 Gordura ......................................................................................................... 23 3.2.1.5 Extrato seco total ........................................................................................... 23 3.2.1.6 Extrato seco desengordurado ....................................................................... 23 3.3 LEGISLAÇÃO BRASILEIRA DO LEITE ............................................................... 24 3.3.1 Leite cru .......................................................................................................... 24 3.3.2 Leite pasteurizado .......................................................................................... 24 3.4 PRINCIPAIS FRAUDES NO LEITE ..................................................................... 26 3.5 APASA................................................................................................................. 28
4 MATERIAL E MÉTODOS ...................................................................................... 30
4.1 MATÉRIA-PRIMA ................................................................................................ 30 4.2 ANÁLISE DAS AMOSTRAS ................................................................................ 30 4.2.1 Análises Físico-químicas ............................................................................... 30 4.2.1.1 Prova do Alizarol ........................................................................................... 30 4.2.1.2 Acidez Titulável (°D) ...................................................................................... 32 4.2.1.3 Densidade (g/L) ............................................................................................. 33 4.2.1.4 Crioscopia (°H) .............................................................................................. 34 4.2.1.5 Gordura (%) ................................................................................................... 36 4.2.1.6 Extrato seco total (%) .................................................................................... 37 4.2.1.7 Extrato seco desengordurado (%) ................................................................. 37
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................... 38
5.1 ANÁLISES DO LEITE CRU .................................................................................. 39 5.2 ANÁLISES DO LEITE PASTEURIZADO INTEGRAL ........................................... 43
6. CONCLUSÕES ..................................................................................................... 49
REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 50
12
1 INTRODUÇÃO
Por causa da sua rica composição, o leite é considerado um dos alimentos
mais completos, e por este motivo é de fundamental importância para a dieta
humana. Além disso, por ser um alimento bastante rico em nutrientes, o leite cru é
um excelente meio de cultura para o desenvolvimento de uma grande diversidade de
microrganismos, tanto desejáveis quanto indesejáveis (patogênicos). A presença
desses microrganismos pode alterar as características do leite comprometendo sua
inocuidade (PANCOTTO, 2011).
Diversas situações podem favorecer o desenvolvimento de microrganismos,
entre elas um aumento da temperatura do leite e a falta de cuidados na manipulação
e higiene. A sanidade do animal ordenhado também tem importância e compromete
o consumo seguro do leite. O tratamento de infecções com antibiótico pode deixar
resíduo quando não observado o período de carência até sua ordenha. Devido à
importância que representa na alimentação e à sua natureza perecível, é
fundamental que seja feito o controle sistemático de qualidade do leite, por meio de
avaliações físico-químicas e microbiológicas, a fim de que atenda aos requisitos
mínimos de qualidade. Os referenciais de qualidade estão fixados em lei e
determinam os níveis aceitáveis que classificam o leite dentro de uma normalidade
((PANCOTTO, 2011).
O leite, assim como outros alimentos, é monitorado por órgãos de saúde
pública utilizando-se de testes específicos para determinar a qualidade dos produtos
ofertados à população. O leite pode ser adulterado por diversos motivos, entre eles o
econômico. Os testes físico-químicos selecionados para as análises são ferramentas
para investigação de possíveis desvios em sua composição causados ou pelo mau
processamento, ou intencionalmente para aumento do volume e maior lucro ou por
correções de alterações na composição do leite (PEREIRA, 2008).
Casos de adulteração do leite foram levados à mídia ostensivamente,
principalmente no estado de Minas Gerais, em 2007. Recentemente a Agencia
Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), atuou juntamente com o Ministério
Público e a Polícia Federal no caso da adulteração do leite longa vida em Minas
Gerais. Batizada de “Ouro-Branco”. A operação fiscalizou o produto nas usinas de
processamento e no comércio investigando a presença, ou não, de desvios de
13
qualidade (PEREIRA, 2008, p.11).
Diante do exposto, o presente trabalho pretende analisar a qualidade do leite
recebido na Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos
(APASA), realizando análises físico-químicas no leite cru e no leite pasteurizado,
para averiguar sua conformidade com a legislação brasileira vigente.
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2 OBJETIVOS
2.1.GERAL
Analisar os parâmetros físico-químicos dos leites cru e pasteurizado
beneficiado na Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos
(APASA) localizada na cidade de Angicos-RN de forma a verificar sua adequação à
legislação brasileira em vigor.
2.2. ESPECÍFICOS
Realizar análise do leite cru e do leite pasteurizado quanto aos
seguintes parâmetros físico-químicos: prova do alizarol, acidez
titulável, crioscopia, densidade, gordura, extrato seco desengordurado
e extrato seco total.
Observar se os parâmetros analisados estão em conformidade com a
legislação brasileira vigente.
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3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Conforme a Instrução Normativa 62/2011, entende-se por leite, sem outra
especificação, o produto oriundo da ordenha completa e ininterrupta, em condições
de higiene, de vacas leiteiras sadias, bem alimentadas e descansadas. O leite de
outros animais deve denominar-se segundo a espécie de que proceda (BRASIL,
2011).
Trata-se de um líquido de cor branca, opaco, duas vezes mais viscoso que a
água. Possui sabor ligeiramente adocicado e odor pouco acentuado (VALSECHI,
2001).
O leite possui diversos constituintes, sendo formado principalmente de água,
lactose, gordura, proteínas, substâncias minerais e ácidos orgânicos (SILVA et al.,
2010). Segundo Pinheiro e Mosquim (1991), sua composição pode variar bastante
em função de fatores como: espécie, raça e idade do animal, período de lactação,
intervalo entre ordenhas, doenças do animal, influência da alimentação, temperatura
e condições climáticas. A composição do leite ainda pode variar devido a fraudes e
adulterações e durante o processamento do produto (PEREIRA, 2008, p. 11).
Segundo Valsechi (2001), a constituição média do leite é de 7/8 de água e 1/8
de substâncias sólidas. Tais substâncias sólidas representam a parte nutritiva do
leite e recebem a denominação de Extrato Seco total (EST). O EST compreende as
proteínas, a lactose, a gordura e os sais minerais presentes no leite. A Tabela 1
apresenta a composição média do leite de vaca.
Tabela 1 - Composição média do leite de vaca
Componentes principais Composição média
Água 87,0%
Gordura 4,0%
Proteínas 3,5%
Lactose 4,8%
Minerais 0,7%
Fonte: Adaptado de Valsechi (2001).
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3.1 CONSTITUINTES DO LEITE
3.1.1 Água
Em termos quantitativos, a água é o principal constituinte do leite, com cerca
de 87% para o leite bovino, o que influi sensivelmente na densidade do leite
(ROCHA, 2004). O alto percentual de água no leite faz com que o mesmo apresente
propriedades físicas semelhantes as da água, sendo que essas são modificadas
pela concentração de solutos e pelo estado de dispersão dos outros componentes
(SILVA, 2007). A maior parte da água pode ser encontrada livre, entretanto pode
também estar ligada a outros componentes, como proteínas, lactose e substâncias
minerais (SILVA, 1997).
3.1.2 Gordura
De acordo com Behmer (1984) apud Rocha (2004), a matéria gorda do leite é
formada de glóbulos de diversos tamanhos que se encontram em suspensão no
líquido, o que resulta num aspecto emulsivo e opaco. Tem o peso específico de 0,93
g/mL a 15ºC, funde-se a 33ºC e solidifica-se entre 20 a 25ºC. Por ser menos densa
que a água, a matéria gorda flutua quando o leite está em repouso, constituindo em
grande parte o que se chama nata-creme.
A gordura do leite é uma forte rica de energia servindo de meio de transporte
para as vitaminas lipossolúveis: A, D, E e K presentes no leite (VALSECHI, 2001
p.1). O glóbulo de gordura se encontra rodeado por uma membrana proteica, da
qual já se isolaram duas frações: uma solúvel e outra insolúvel em solução aquosa.
Esta matéria gorda é constituída por cerca de 99,5% de compostos lipídicos (lipídios
simples, lipídios complexos e ácidos graxos livres) e 0,5% de compostos
lipossolúveis (colesterol, hidrocarbonetos, vitaminas lipossolúveis e álcoois)
(VALSECHI, 2001 p.5).
O leite de vaca possui aproximadamente 440 ésteres de ácidos graxos e os
principais são o ácido palmítico e o ácido oléico (SILVA, 1997).
3.1.3 Proteínas
As proteínas do leite são as substâncias mais representativas da chamada
fração nitrogenada do leite. Esta fração é constituída por dois grupos, dos quais o
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principal é o das proteínas (95%), sendo o outro formado por compostos de
nitrogênio não-proteico (5%) (SILVA, 1997; VALSECHI, 2001).
De acordo com Valsechi (2001), as proteínas do leite são de alto valor
biológico, o que significa dizer que são facilmente aproveitadas pelo organismo. São
constituídas por proteínas insolúveis ou caseínas, que se apresentam sob a forma
de micelas de fosfocaseinato de cálcio e por proteínas solúveis que se encontram no
lactosoro e se dividem em albuminas, globulinas e enzimas.
Segundo Pinheiro e Mosquim (1991), o reconhecimento do valor nutricional
das proteínas lácteas advém do fato delas conterem todos os aminoácidos
essenciais ou indispensáveis nas proporções requeridas para crescimento e
manutenção do organismo humano. De acordo com Valsechi (2001), a caseína é
uma proteína de alta qualidade e com alto coeficiente de digestibilidade (97%),
sendo particularmente adequada ao organismo para a elaboração e reparo do tecido
muscular.
Vários fatores influenciam na composição e na distribuição das frações
nitrogenadas do leite bovino, tais como temperatura ambiente, doenças do animal,
estágio de lactação, número de parições, raça, alimentação e teor energético da
alimentação (SILVA, 1997).
3.1.4 Enzimas
As principais enzimas encontradas no leite bovino são as lípases, proteases,
catalase, fosfatases, peroxidase e óxido-redutases (SILVA, 1997). Apesar de
constituírem uma pequena fração das proteínas presentes no leite, algumas delas
são muito importantes sob o ponto de vista tecnológico, para a estabilidade do leite;
enquanto outras atuam apenas em substratos não encontrados no leite. (VARNAM;
SUTHERLAND, 1995 apud ROCHA, 2004).
As lipases e as proteases podem afetar o aroma, o sabor e a estabilidade das
proteínas do leite. A catalase é responsável por catalisar a decomposição do
peróxido de hidrogênio em oxigênio e água.
A fosfatase alcalina catalisa a hidrólise de fosfatos orgânicos (ésteres)
liberando o ácido fosfórico e álcool (PINHEIRO; MOSQUIM, 1991). Essa enzima
sofre desnaturação quando o leite é submetido à temperatura de 61,7ºC por 30
minutos ou 71,1ºC por 15 segundos, já a peroxidase desnatura a 85ºC
(CASTANHEIRA, 2010, p.76). Com isso, a ausência da fosfatase alcalina em um
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leite submetido à pasteurização, indica que a temperatura do tratamento térmico foi
atingida. Já a presença da peroxidase indica que o tratamento térmico do leite não
ultrapassou a temperatura de pasteurização, garantindo as características
nutricionais e sensoriais do leite, uma vez que um aquecimento excessivo do leite
pode provocar a perda de constituintes e alterar suas características sensoriais
(CASTANHEIRA, 2010, p.78).
3.1.5 Lactose
A lactose é o principal carboidrato encontrado no leite. Consiste em um
dissacarídeo formado a partir de uma molécula de glicose e outra de galactose
(VALSECHI, 2001). É o constituinte sólido predominante e menos variável do leite
(SILVA, 1997). Atua como estabilizante de proteína e além do mais é menos doce
que a maioria dos açúcares mais comuns, permitindo seu uso em maiores
concentrações sem tornar o produto enjoativo (PINHEIRO; MOSQUIM, 1991).
Quanto à solubilidade é cerca de dez vezes menos solúvel que a sacarose
(VALSECHI, 2001).
O tratamento térmico do leite provoca reações de escurecimento a partir da
lactose, em especial, a reação de Maillard. Tais reações ocasionam diminuição do
valor nutricional do leite, sendo diretamente propocional à intensidade e ao tempo de
aquecimento do mesmo (SILVA, 1997).
Fisiologicamente, a lactose é hidrolisada por via enzimática (pela lactase
intestinal) em glicose e galactose, favorecendo a presença no tubo digestivo da
implantação de uma flora láctea que se opõe a instalação de uma flora de
putrefação (VALSECHI, 2001). Entretanto, um grande problema fisiológico em
relação à lactose ocorre quando o indivíduo apresenta deficiência em lactase, tal
deficiência tornará o indivíduo intolerante à lactose. De acordo com Valsechi ( 2001),
os negros americanos e africanos, os japones, os filipinos e os índios da América do
Sul apresentam elevado percentual de intolerância à lactose.
A transformação da lactose pelos fermentos lácticos pode ser utilizada na
confecção de importantes produtos lácteos fermentados: nata, manteiga, soro, leites
acidificados e queijos frescos e curados (VALSECHI, 2001).
19
3.1.6 Vitaminas
O leite bovino apresenta praticamente todas as vitaminas conhecidas, porém,
em quantidades reduzidas. As vitaminas A, D, E e K, estão presentes no leite
agregadas aos glóbulos de gordura (lipossolúveis), já as demais ocorrem na fase
aquosa do leite, ou seja, são hidrossolúveis (SILVA, 1997).
O leite contribui significativamente para atender as necessidades de vitamina
A do homem e possui quantidades relativamente grandes das vitaminas
hidrossolúveis B1 e B2 (PINHEIRO; MOSQUIM, 1991).
A concentração das vitaminas lipossolúveis depende da alimentação do gado,
com exceção da vitamina K, essa como as demais vitaminas hidrossolúveis são
sintetizadas no sistema digestivo dos ruminastes (SILVA, 1997).
3.1.7 Minerais
Segundo Silva (1997), o leite contém teores consideráveis de cálcio, fósforo,
potássio, cloro, sódio e magnésio e baixos teores de ferro, alumínio, bromo, zinco e
manganês,formando sais orgânicos e inorgânicos. A Tabela 2 apresenta as
quantidades de minerais presentes no leite.
Tabela 2 – Percentual dos minerais presentes no leite
Elemento mineral Quantidade (%)
Cálcio 0,13
Fósforo 0,10
Potássio 0,15
Cloro 0,10
Sódio 0,05
Magnésio 0,012
Cobre 0,00002
Ferro 0,00005
Enxofre 0,03
Fonte: Adaptado de Pinheiro & Mosquim (1991).
A associação entre os sais e as proteínas do leite é um fator determinante
para a estabilidade das caseínas perante diferentes agentes desnaturantes (SILVA,
20
1997). Fundamentalmente, o cálcio e o fósforo são os dois elementos estruturais das
micelas de caseína, responsáveis por condicionar a estabilidade da fase coloidal
(VALSECHI, 2001).
3.2 CONTROLE DA QUALIDADE DO LEITE
Para testes completos de qualidade do leite devem-se considerar suas
características sensoriais, físico-químicas, microbiológicas e nutricionais; além da
ausência de agentes patogênicos e contaminantes, reduzida contagem de células
somáticas e baixa carga microbiana (ZOCCHE et al., 2002).
A investigação da qualidade do leite está diretamente atrelada à necessidade
de se evitar a disseminação de doenças ao homem. Contudo também é fundamental
avaliar as características físico-químicas do mesmo para considerar a possibilidade
da ocorrência de fraudes econômicas, estabelecer base para pagamento e verificar
o seu estado de conservação (AGNESE et al., 2002 apud MENDES et al., 2010).
3.2.1 Análises Físico-Químicas
As principais determinações físico-químicas que são realizadas para o
controle da qualidade do leite são: acidez, crioscopia, densidade, gordura e sólidos
totais. As análises destes parâmetros são primordiais para verificar as condições de
qualidade do leite (SILVA et al., 2010).
3.2.1.1 Acidez
O leite fresco é naturalmente ácido, apresentando pH entre 6,6 e 6,8 (SILVA,
1997). Esta acidez, denominada de acidez natural do leite varia entre 0,13 e 0,17 por
cento (expressa como ácido lático) e provém de sua própria constituição, ou seja, se
deve à presença de caseína, fosfatos, citratos, albumina e dióxido de carbono
(SILVA, 1997; BRITO et al., 2005). Entretanto, quando o leite é obtido em condições
higiênico-sanitárias deficientes ou é armazenado sob refrigeração inadequada
ocorre a proliferação de bactérias mesófilas, cujas enzimas quebram a lactose,
formando ácido lático e compostos secundários, resultando na denominada acidez
adquirida do leite (PANCOTTO, 2011). Logo a acidez real do leite é a combinação
da acidez natural e da acidez adquirida do leite.
21
a) Prova do Alizarol
A prova do alizarol é uma maneira rápida de avaliar a qualidade do leite, pois
mede qualitativamente sua acidez. Normalmente é realizada no momento em que o
leite chega à plataforma de recepção e serve como referência de acidez e
estabilidade térmica (SILVA et al., 2006 apud MENDES et al., 2010).
O princípio desta análise baseia-se na ocorrência de coagulação do leite
(resultante da desestabilização das micelas de caseína) por efeito de elevada acidez
ou desequilíbrio salino. O procedimento é bem simples e serve para avaliar a
resistência do leite ao tratamento térmico, indicando se o mesmo pode ou não ser
pasteurizado (CASTANHEIRA, 2010, p.35).
O alizarol é uma mistura de álcool e alizarina. O álcool tem a função de
desidratar o leite, simulando os efeitos que o aquecimento provoca nas proteínas do
leite durante o tratamento térmico, ou seja, avalia a estabilidade das micelas de
caseína. Já a alizarina, que é um indicador de pH, tem como função estimar o pH da
amostra através do desenvolvimento da coloração amarela/marrom em pH baixo,
(indicando que o leite esta ácido), e da coloração violeta/lilás em pH alto, indicando
que o leite está com boa resistência. Assim, quanto maior for a graduação da
solução de alizarol, maior será o rigor da análise (CASTANHEIRA, 2010, p.35).
A redução da estabilidade do leite resulta em floculação, gerando transtornos
durante seu processamento. Além disso, resultam em prejuízos importantes em
virtude do descarte (SILVA et al., 2006 apud MENDES et al., 2010).
b) Acidez Titulável
Tem por objetivo quantificar o teor de compostos de caráter ácido presentes
no leite. O procedimento analítico consiste em uma titulação ácido-base, tendo como
titulante uma solução de hidróxido de sódio na concentração 0,11 mol/L (Solução
Dornic) e fenolftaleína como indicador. A acidez é expressa como graus Dornic (ºD)
(CASTANHEIRA, 2010, p.37). Cada 0,1 mL de solução equivale a 1ºD. Cada ºD
corresponde a 0,01% de ácido láctico (TRONCO, 2003). A legislação brasileira
vigente (IN 62/2011) regulamenta a acidez normal para leite bovino pasteurizado
como sendo de 0,14 a 0,18 g ácido láctico/100 mL (BRASIL, 2011).
De acordo com Tronco (2003), a titulação ácida pode ser influenciada pelo
22
estágio de lactação, mastite, atividade enzimática e pela composição do leite fresco.
Segundo Castanheira (2010, p.37) consideram o resultado da análise como sendo
um indicador das condições de higiene e de refrigeração do leite, desde a ordenha
até a chegada da matéria-prima à indústria.
3.2.1.2 Crioscopia
Esta análise tem a função de avaliar a temperatura de congelamento do leite,
a qual é dependente da concentração de sólidos solúveis presentes na amostra, em
especial a lactose. Esse método é útil na detecção de fraude por adição de água no
leite (SANTOS; FONSECA [200-]; CASTANHEIRA, 2010, p.50).
De acordo com a legislação brasileira, o resultado para leite bovino normal é
entre -0,530ºH e -0,550ºH (Brasil, 2011). Segundo Santos e Fonseca [200-]
resultados acima de -0,530ºH indicam adição de água, já que esta prática provoca
aumento da temperatura de congelamento do leite, uma vez que esta tende a se
aproximar do ponto de congelamento da água (0°C). Já Castanheira (2010, p.51).
afirmam que resultados abaixo de -0,560 °H, podem indicar problema de
congelamento do leite no tanque de expansão. De acordo com os mesmos autores,
resultados de crioscopia baixa também podem indicar adulteração do leite por
adição de reconstituintes.
3.2.1.3 Densidade
A análise da densidade tem por objetivo verificar a relação massa (g) / volume
(L) do leite e auxilia na descoberta de fraudes, principalmente pela adição de água
(CASTANHEIRA, 2010, p.55). É normalmente medida a 15ºC ou corrigida para esta
temperatura (VENTURINI; SARCINELLI; SILVA, 2007). Pode variar entre 1,023
g/mL e 1,040 g/mL a 15°C com valor médio de 1,032 g/mL (SILVA, 1997). Seu valor
é função de dois grupos de substâncias: de um lado a concentração de elementos
em solução e suspensão e de outro a porcentagem de gordura. A adição de água no
leite reduz a densidade, uma vez que os solutos estarão mais diluídos. Já no caso
da desnatação prévia (retirada da gordura) a densidade aumenta, uma vez que a
gordura é mais leve que a água (SANTOS; FONSECA, [200-]).
23
3.2.1.4 Gordura
Em virtude de sua importância para a produção de derivados e de seu alto
valor comercial, a determinação precisa do percentual de gordura no leite é
primordial para a indústria de laticínios (CASTANHEIRA, 2010, p.60)
Esta análise tem por finalidade verificar o teor de gordura do leite. No
procedimento, a amostra é tratada com ácido sulfúrico e álcool isoamílico para
promover a separação e quantificação da gordura. O ácido atua dissolvendo as
proteínas que estão ligadas a gordura, diminuindo a viscosidade do meio reacional,
aumentando a densidade da fase aquosa e fundindo a gordura, pela ação do calor
liberado na reação. O álcool isoamílico atua como extrator da gordura. A leitura do
teor de gordura da amostra é realizada na escala de um butirômetro, após passar
por uma centrifugação e imersão em banho-maria (CASTANHEIRA, 2010, p.59).
3.2.1.5 Extrato seco total
O extrato seco total (EST) corresponde a todos os componentes sólidos do
leite, ou seja, é formado pela gordura, carboidratos, proteínas e sais minerais do
leite (VALSECHI, 2001).
Pode ser determinado por secagem do leite em estufa até peso constante,
entretanto, o método mais empregado na determinação deste parâmetro é o método
indireto, que se baseia na relação entre a densidade e a percentagem de matéria
gorda, sendo, portanto, necessário definir previamente estes dois parâmetros
(FOSCHIERA, 2004 apud PANCOTTO, 2011).
O método indireto faz uso de um disco de alumínio graduado (disco de
Ackermann) que consta de dois discos sobrepostos. O disco superior (menor) tem
graduações correspondentes à densidade; o disco inferior (maior) possui duas
graduações: uma interna com porcentagem de gordura e a outra com porcentagem
de matéria seca (TRONCO, 2003).
3.2.1.6 Extrato seco desengordurado
O extrato seco desengordurado é obtido pela remoção da gordura do extrato
seco total (FOSCHIERA, 2004 apud PANCOTTO, 2011).
24
3.3 LEGISLAÇÃO BRASILEIRA DO LEITE
3.3.1 Leite cru
De acordo com a Legislação Normativa em vigor, a IN 62, o leite cru
refrigerado é o produto oriundo da ordenha completa, ininterrupta, em condições de
higiene, de vacas sadias, bem alimentadas e descansadas submetido à refrigeração
e transportado em carro tanque isotérmico da propriedade rural para um posto de
refrigeração de leite ou estabelecimento industrial adequado, para ser processado
(BRASIL, 2011).
Deve apresentar características sensoriais normais (isento de sabores e
odores estranhos) e ausência de neutralizantes da acidez e reconstituintes de
densidade.
A Tabela 3 apresenta os requisitos físicos e químicos necessários ao leite cru
refrigerado, conforme a Instrução Normativa 62/2011.
Tabela 3 - Requisitos físicos e químicos necessários ao leite cru refrigerado.
Requisitos Limites
Matéria gorda, (g/100g)
Teor original, com o mínimo de 3,0%
Densidade relativa a 15/15°C (g/mL)
1,028 a 1,034
Acidez titulável, (g ácido Láctico /100mL)
0,14 a 0,18*
Extrato seco desengordurado (g/100g)
Mínimo de 8,4
Índice Crioscópico -0,530°H a -0,550°H (equivalentes a -0,512°C e a -0,531°C)
Proteínas, g/100g Min. 2,9
Fonte: Instrução Normativa 62 (Brasil, 2011). * equivale a (14°D a 18°D).
3.3.2 Leite pasteurizado
De acordo com a Legislação Normativa em vigor, o leite pasteurizado é
definido como o leite fluido elaborado a partir do leite cru refrigerado na propriedade
rural, que apresenta as especificações de produção, de coleta e de qualidade dessa
25
matéria-prima contidas em Regulamento Técnico próprio e que tenha sido
transportado a granel até a indústria beneficiadora (BRASIL, 2011).
Quando destinado ao consumidor direto na forma fluida deve ser submetido a
tratamento térmico na faixa da temperatura de 72 a 75ºC durante 15 a 20 segundos,
em equipamentos de pasteurização apropriado, seguido de resfriamento imediato
em aparelhagem a placas até a temperatura igual ou inferior a 4ºC. O envase deve
ser feito em circuito fechado no menor prazo possível, em condições que minimizem
as contaminações (BRASIL, 2011).
Classifica-se quanto ao teor de gordura como integral (teor mínimo de 3%),
semidesnatado (0,6 a 2,9%) ou desnatado (teor máximo de 0,5%).
A Tabela 4 apresenta as características físico-químicas e microbiológicas
necessárias ao leite pasteurizado, conforme a Instrução Normativa 62/2011.
Tabela 4 - Características físicas, químicas e microbiológicas necessárias ao leite pasteurizado.
Requisitos Integral Semidesnatado Desnatado
Gordura, (g/100g) Mín. 3,0 0,6 a 2,9 máx. 0,5
Acidez, (g ácido Láctico /100mL)
0,14 a 0,18 para todas as variedades quanto ao teor de gordura*
Estabilidade ao Alizarol 72% (v/v)
Estável para todas as variedades quanto ao teor de gordura
Sólidos Não Gordurosos (g/100g)
Mínimo de 8,4
Índice Crioscópico -0,530°H a -0,550°H (equivalentes a -0,512°C e a -
0,531°C)
Contagem Padrão em Placas (UFC/mL)
n = 5; c = 2; m = 4,0x104 ;M > 8,0x104
Coliformes, NMP/mL (30/35ºC)
n = 5; c = 2; m = 2; M = 4
Coliformes, NMP/mL (45ºC) n = 5; c = 1; m = 1 ; M = 2
Salmonella ssp/ 25mL n = 5; c = 0; m=ausência
Fonte: Instrução Normativa 62 (Brasil, 2011). * equivale a (14°D a 18°D).
26
Segundo a legislação, o leite pasteurizado integral para ser considerado apto
para o consumo e de boa qualidade, deve apresentar características sensoriais
normais, teor de gordura mínimo de 3%, acidez entre 0,14 e 0,18 g ácido láctico/100
mL, estabilidade ao teste de Alizarol 72% (v/v), extrato seco desengordurado mínimo
de 8,4% e índice crioscópico de –0,530ºH a –0,550ºH (BRASIL, 2011).
Quanto aos parâmetros microbiológicos, é permitido contagem padrão em
placas (máximo de 8,0 x 104 UFC.mL–1), contagem de coliformes a 35 °C (máximo
de 4 NMP.mL–1) e contagem de coliformes a 45 °C (máximo de 2 NMP.mL–1)
(BRASIL, 2011).
3.4 PRINCIPAIS FRAUDES NO LEITE
O leite é considerado impróprio quando este se encontra fora dos padrões do
Regulamento Técnico de Produção, determinado pela Instituição Normativa de nº
62, de dezembro de 2011 (IN62/2011), que fixa padrões físico-químicos e
microbiológicos para o leite destinado ao consumo. No entanto, no Brasil foram
descritos diversos trabalhos que detectaram fraudes tanto no leite cru quanto no leite
pasteurizado (ALMEIDA et al.,1999; GARRIDO et al., 2001; FAUSTINO et al., 2009;
MENDES et al., 2010).
Segundo Behmer (1987 apud Mendes et al. 2010), entende-se por falsificação
a adição ou subtração parcial ou total de qualquer substância na composição de um
produto
De acordo com o Regulamento da Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos
de Origem Animal (RIISPOA), considera-se fraudado, adulterado ou falsificado o
leite que:
1) for adicionado de água;
2) tiver sofrido subtração de qualquer dos seus componentes, exceto a gordura no
leite desnatado;
3) for adicionado de substâncias conservadoras ou quaisquer elementos estranhos à
sua composição;
4) for de um tipo e se apresentar rotulado como de outro de categoria superior;
5) estiver cru e for vendido como pasteurizado;
6) for exposto ao consumo sem as devidas garantias de inviolabilidade (BRASIL,
1997 apud Mendes et al. 2010).
27
Segundo Castanheira, 2010, p.50), as principais fraudes do leite são:
Aguagem- trata-se da adição de água no leite com o propósito de aumentar
seu volume. É praticada com a intenção de obter maior lucro por parte dos
produtores.
Adição de reconstituintes da densidade- trata-se da adição de substâncias
como álcool etílico, cloreto de sódio e amido, os quais são adicionados no leite com
a intenção de aumentar o teor de sólidos ou de mascarar fraude por aguagem.
Adição de substâncias neutralizantes da acidez- trata-se da adição de
substâncias alcalinas ao leite, adicionadas com a intenção de reduzir a sua acidez.
Adição de substâncias conservantes – trata-se da adição de substâncias
como peróxido de hidrogênio, formaldeído, cloro ou hipoclorito no leite, com a
intenção de conservar suas propriedades físico-químicas e assim inibir o
crescimento de microrganismos contaminantes. Conforme Castanheira (2010, p.50),
esse tipo de fraude é praticada com o intuito de mascarar deficiências da higiene
nas etapas de ordenha, de acondicionamento e de transporte do leite.
A Tabela 5 apresenta as alterações que normalmente ocorrem nas
características físico-químicas do leite quanto o mesmo é submetido a diferentes
tipos de fraude.
Tabela 5 - Alterações do leite com diferentes fraudes.
Fraude Densidade Gordura %Acidez ESD Crioscopia
Aguagem Diminui Diminui Diminui Diminui Aumenta
Desnatamento ou
adição de leite
desnatado
Aumenta Diminui Em geral
aumenta Inalterada Inalterada
Aguagem e
desnatamento
Pode
equilibrar Diminui
Em geral
diminui Diminui Aumenta
Adição de
conservantes ou
neutralizadores
Pode
equilibrar Inalterada
Normal ou
diminui
Inalterada
ou
aumenta
Diminui
Aguagem e
reconstituintes da
densidade
Pode
equilibrar Diminui
Normal ou
diminui Diminui Diminui
Fonte: Beux, 2013
Segundo Oliveira; Camera; Noskoski (2011, p. 02), além das fraudes
anteriormente citadas, a adição de soro de queijo é uma das fraudes mais
28
preocupantes atualmente, uma vez que a adição de um derivado do próprio leite
dificulta a sua detecção e coibição. Esta adição, assim como qualquer outra, é
proibida pela legislação brasileira por reduzir o valor nutritivo do alimento, fazendo
com que ocorra uma diminuição dos teores de proteínas e gorduras encontradas no
leite. Os autores relatam ainda que a prática abusiva lesa os direitos do consumidor
e que pode, em caso de consumo prolongado, gerar desnutrição, principalmente em
lactentes.
O código penal brasileiro prevê pena de detenção de um a dois anos e multa
para quem “corromper, adulterar, falsificar ou alterar substâncias ou produto
alimentício destinado ao consumo, tornando-o nocivo à saúde ou reduzindo-lhe o
valor nutritivo”. Estas punições podem ser aplicadas, após comprovação de
substância alimentícia adulterada ou do produto falsificado (BRASIL, 1998 apud
OLIVEIRA, 2009).
3.5 APASA
A Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos (APASA),
foi fundada em 1994, com apenas 24 produtores. Atualmente dispõe de 256
produtores de leite bovino e 298 produtores de leite caprino, tendo investido em
novas instalações (Figura 1).
Figura 1- Instalações da APASA.
Fonte: APASA (2010).
29
Inicialmente teve como atividade principal a pasteurização de leite bovino,
com uma produção inicial de 600L /dia, sendo este leite institucional o único produto
comercializado na época.
Em 1997 foi criado o leite comercial CABUGI, que passou a ser
comercializado na cidade de Angicos e nos municípios vizinhos. O leite CABUGI é
um leite pasteurizado integral resultante do beneficiamento do leite bovino cru
produzido por pequenos produtores da mesorregião Central Potiguar, sendo os
principais os municípios Angicos e Santana do Matos. No ano seguinte , a APASA
firmou com o governo o fornecimento de leite de cabra para o Programa do Leite,
com uma cota media de 200L por dia, sendo a APASA a pioneira no fornecimento de
leite a este programa do governo (APASA, 2010).
Em dezembro de 2005, teve inicio a produção de iogurte e bebida láctea e
também a criação de uma fábrica de ração com o intuito de diminuir os custos de
produção.
Em janeiro de 2013, recebeu para beneficiamento cerca de 18.000 L de leite
bovino por dia e cerca de 1200 L de leite caprino por dia. Entre os principais
produtos comercializados pela associação estão o leite bovino comercial, com cerca
de 8.500 L/dia e a bebida láctea com 2.000 L/dia 1.
Na busca pelo crescimento e diversificação de seus produtos, recentemente a
empresa adquiriu novos equipamentos com a pretensão de investir na produção de
requeijão, nata e manteiga e vem desenvolvendo o projeto para a instalação de uma
queijeira, tendo por objetivo expandir o seu mercado de derivados. Contudo, o longo
período de estiagem que a região tem enfrentado vem dificultando o andamento do
projeto.
1 Dados fornecidos pela empresa.
30
4 MATERIAL E MÉTODOS
O presente trabalho foi realizado no Laboratório de Análises de Leite da
APASA (Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos).
localizado no município de Angicos-RN.
4.1 MATÉRIA-PRIMA
Adotou-se como objeto de estudo o leite cru e o leite pasteurizado integral
(leite CABUGI) beneficiado pela APASA. O leite cru é proveniente de diversos
produtores e são misturados antes do beneficiamento pelo laticínio, que faz uso da
pasteurização rápida (72°C a 75°C de 15 a 20 segundos) como tratamento térmico
do leite. O presente trabalho realizou análises físico-químicas nas amostras de leite
cru e no leite pasteurizado no período de dezembro de 2012 a janeiro de 2013. Para
cada amostra analisada os testes foram realizados em duplicata.
4.2 ANÁLISE DAS AMOSTRAS
As análises físico-químicas realizadas foram: prova do alizarol, acidez
titulável, densidade, crioscopia e teor de gordura, EST e ESD. Tais análises são de
extrema importância para o conhecimento da qualidade do leite e na garantia de fins
lucrativos para a indústria.
O leite cru foi analisado no momento da chegada do mesmo à plataforma,
com o intuito de evitar o recebimento de leite fraudado ou impróprio para o
beneficiamento, já o leite pasteurizado foi analisado após o processo de envase para
verificar a adequação do mesmo às especificações.
A metodologia adotada para o desenvolvimento deste trabalho foi descrita por
Castanheira (2010) e atende a Instrução Normativa em vigor.
4.2.1 Análises Físico-químicas
4.2.1.1 Prova do Alizarol
A prova do alizarol é uma análise qualitativa da acidez do leite. A solução de
alizarol é composta por álcool 72º GL e alizarina em pó. Esse teste mede a
estabilidade da caseína do leite no álcool. O procedimento da análise é bem
simples: em um equipamento chamado acidímetro de Salut, popularmente
31
conhecido por “pistola” (Figura 2), são misturadas partes iguais de leite e alizarol (2
mL: 2 mL). Em seguida, verte-se a mistura em uma placa de Petri e observa-se o
aspecto da coloração obtida. Na ausência de um acidímetro pode ser utilizado um
tubo de ensaio.
Figura 2 - Acidímetro de Salut.
Fonte: Autoria Própria (2013).
Segundo Castanheira (2010, p.36) a interpretação dos resultados pode ser
feita da seguinte maneira:
O leite de boa resistência apresentará coloração vermelho-tijolo, com o
aspecto do recipiente sem grumos ou com uma ligeira precipitação, com
poucos grumos e muitos finos (Ver Figura 3a).
O leite ácido apresentará a tendência de uma coloração com tonalidade
entre o marrom claro e amarelo. No caso de uma acidez elevada, a
coloração é amarela com coagulação forte. (Ver Figura 3b).
O leite com reação alcalina (presença de neutralizantes) apresentará
coloração lilás a violeta (Ver Figura 3c).
32
Figura 3 - Prova do alizarol: possíveis resultados.
Fonte: Autoria Própria (2013).
a) Apresenta o leite de boa resistência, com coloração vermelho-tijolo;
b) O leite está com uma acidez elevada, com uma coloração entre marrom claro e amarelo;
c) O leite com reação alcalina (presença de neutralizantes) apresenta coloração lilás a violeta.
Como os resultados são qualitativos, foi elaborado um quadro padronizado
para avaliar os resultados obtidos. No quadro padronizado estão colocados cada
tipo de resultado, muito bem definidos e em tamanho suficiente para uma
comparação das cores, com esta prática as colorações se tornam perceptíveis e a
interpretação dos resultados não geram dúvidas.
4.2.1.2 Acidez Titulável (°D)
Inicialmente, utilizando uma pipeta volumétrica, transferiu-se 10mL da
amostra de leite para um erlenmeyer de 125 mL. Em seguida, adicionou-se 5 gotas
da solução de fenolftaleína a 1% (m/V). Procedeu-se a titulação com a solução de
hidróxido de sódio 0,11 mol/L (Solução Dornic), até o aparecimento de uma
coloração rósea persistente por aproximadamente 30 segundos (CASTANHEIRA,
2010, p.37). O valor da acidez foi calculado a partir da equação (1):
Acidez (ºDornic) = V x f x 10 (1)
33
Em que:
V = volume da solução de hidróxido de sódio 0,11 mol/L (Solução Dornic),
gasto na titulação, em mL;
f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,11 mol/L;
10 = transformação de volume em mL para graus Dornic. OBS: Caso a
titulação seja conduzida em acidímetro Dornic (Ver Figura 4), o fator 10 da
fórmula deverá ser desconsiderado (como no caso deste trabalho).
Figura 4 - Acidímetro Dornic.
Fonte: Autoria Própria (2013).
4.2.1.3 Densidade (g/L)
Para o procedimento é necessário transferir para uma proveta de 250 mL, um
volume de leite compatível com a capacidade do frasco. O leite deve ser transferido
lentamente para a proveta, a fim de evitar a formação de espuma. Em seguida deve-
34
se mergulhar o termolactodensímetro (Figura 5) na amostra fazendo com que este
flutue livremente. Deixar em repouso por 1 a 2 minutos e então efetuar a leitura na
altura do nível do leite, anotando inclusive a temperatura da amostra. Em seguida
deve-se correlacionar a temperatura da amostra e o valor da densidade na tabela de
conversão, para obter a densidade correspondente a 15ºC (CASTANHEIRA, 2010,
p.55). O resultado deve ser expresso como densidade em g/L a 15ºC, ou em g/mL,
dividindo-se o valor obtido por 1000.
Figura 5 - Termolactodensímetro.
Fonte: Autoria Própria (2013).
4.2.1.4 Crioscopia (°H)
O objetivo desta análise é observar a temperatura de congelamento do leite,
que depende da concentração de sólidos solúveis da amostra. Esse método é
bastante útil na verificação da adição fraudulenta de água no leite com o propósito
de aumentar seu volume (CASTANHEIRA, 2010, p.57).
35
O procedimento consistiu em transferir 2,5 mL da amostra para o tubo de
crioscopia, inseri-lo no aparelho (ver Figura 6) e aguardar o congelamento da
amostra. O resultado da análise é lido no display do equipamento após um sinal
sonoro que indica o fim do processo de congelamento. Após cada leitura, o sensor e
o agitador devem ser lavados cuidadosamente com água e sêcos com papel
absorvente fino (CASTANHEIRA, 2010, p.57 e 58).
Figura 6 - Crioscópio utilizado na análise.
Fonte: Autoria Própria (2013).
A maioria dos crioscópios disponíveis no mercado fornece o resultado em
escalas Hortvet (ºH). (CASTANHEIRA, 2010, p.57). A conversão em Celsius (ºC)
pode ser feita através da equação (2)
T(ºC) = 0,9656 x T(ºH) (2)
A faixa de leitura ideal para o leite é de (-0,550 °H a -0,530°H). Se a leitura do
crioscópio for maior que (>- 0,530°H), o resultado pode indicar fraude no leite por
aguagem e se o valor estabelecido no aparelho for menor que (< - 0,550°H) pode
indicar acidez elevada ou fraude por adição de sal.
36
4.2.1.5 Gordura (%)
A determinação do teor de gordura no leite seguiu a metodologia de
Castanheira (2010). A análise consistiu em adicionar a um butirômetro: 10 mL de
ácido sulfúrico específico a 1,825 g/mL, acrescentar lentamente 11 mL de leite (de
modo que não ocorresse a mistura com o ácido) e 1mL de álcool isoamílico (Figura
7a). Em seguida, o butirômetro foi fechado com uma rolha apropriada e agitado de
modo a promover a mistura completa dos líquidos no interior do aparelho, tomando
as devidas precauções a fim de evitar acidentes (Figura 7b).
Na sequência o butirômetro foi submetido a uma centrifugação a 1200 rpm
durante 5 minutos. Terminada a centrifugação, o butirômetro foi colocado em banho-
maria por 5 min e em seguida foi efetuada a leitura do teor de gordura em % (m/v),
diretamente na escala da vidraria (Figura 7c).
Para o leite bovino, o percentual médio de gordura é de 3,5%, quando o teor
de gordura não é alterado o leite é tido como integral, se apresentar um teor de
gordura entre 0,6 e 2,9 % o leite é tido como semi-desnatado e se este teor for
menor que 0,5% o leite é classificado como desnatado (CASTANHEIRA, 2010,p.59).
Figura 7 - Butirômetro utilizado na análise.
Fonte: Autoria própria.
a) Apresenta as fases correspondentes ao ácido, ao leite e ao álcool isoamílico antes da mistura;
b) Aspecto do líquido formado após a mistura das fases;
c) Resultado da análise na escala do butirômetro.
37
4.2.1.6 Extrato seco total (%)
Foi determinado através do método indireto, que utiliza o disco de Ackermann
(Figura 8). Após determinar a densidade e o teor de gordura da amostra, o
percentual de extrato seco total foi obtido no disco através da sobreposição do valor
destes dois parâmetros (densidade e teor de gordura da amostra).
Figura 8 - Disco de Ackermann.
Fonte: Autoria própria.
4.2.1.7 Extrato seco desengordurado (%)
Foi obtido através da diferença entre a percentagem de extrato seco total
(EST) e a percentagem de gordura da amostra (ver equação 3).
% ESD = (% EST) – (% de Gordura) equação (3)
38
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES
O presente trabalho analisou, durante os meses de dezembro de 2012 e
janeiro de 2013, um total de 32 amostras do leite cru e 32 amostras do leite
pasteurizado beneficiado na APASA. Os resultados estão apresentados
graficamente para o leite cru e para o leite pasteurizado e a Tabela 6 apresenta os
valores médios dos parâmetros físico-químicos analisados e os respectivos desvios-
padrão obtidos.
Tabela 6 - Valores médios dos parâmetros físico-químicos das amostras de leite, analisadas nos meses de dezembro de 2012 e janeiro de 2013.
PARÂMETROS LEITE CRU LEITE PASTEURIZADO
Dezembro Janeiro Dezembro Janeiro
Acidez (°D) 16,3 (0,5) 16,4 (0,5) 16,9 (0,3) 16,6 (0,6)
Densidade (g/L) 1030,1 (0,3) 1029,4 (0,5) 1029,7 (0,5) 1029,6 (0,5)
Crioscopia (ºH) -0,539 (0,005) -0,538 (0,003) -0,534 (0,003) -0,534 (0,03)
Gordura (%) 3,8 (0,3) 3,8 (0,2) 3,4 (0,2) 3,7 (0,2)
ESD(%) 8,55 (0,11) 8,36 (0,15) 8,38 (0,14) 8,38 (0,12)
EST (%) 12,37(0,4) 12,15 (0,29) 11,82 (0,25) 12,05 (0,22)
Fonte: Autoria Própria (2013).
* Os valores entre parênteses correspondem ao desvio padrão das amostras.
Considerando os resultados médios das análises para o leite cru, todos os
parâmetros se apresentaram em conformidade com a legislação brasileira vigente, a
Instrução Normativa 62/2011.
Para a prova do alizarol, que avalia qualitativamente a acidez, 100% das
amostras estavam em conformidade com a legislação, quanto à acidez titulável, os
valores médios foram de 16,3°D em dezembro e 16,4°D em janeiro, a média de
densidade foi de 1030,1 g/L em dezembro e 1029,4 g/L em janeiro e o percentual
médio de gordura foi de 3,8% para ambos os meses. Tais resultados estão em
conformidade com a legislação para leite cru refrigerado (ver Tabela 3).
Para o ESD, o valor médio de dezembro (8,55%) foi superior ao de janeiro
(8,36%). Segundo Valsechi (2001), o ESD corresponde às proteínas, lactose e
minerais do leite e é função da alimentação do gado, logo tal redução pode ser
atribuída à escassez de alimento que o rebanho vem enfrentando em função do
39
período de estiagem. Como o EST é função do ESD e do teor de gordura, o mês de
janeiro apresentou um valor médio inferior (12,15%) ao do mês de dezembro
(12,37%).
Considerando os resultados médios das análises para o leite pasteurizado
integral, todos os parâmetros se apresentaram em conformidade com a Instrução
Normativa 62/2011: os valores médios de acidez foram de 16,9°D em dezembro e
16,6°D em janeiro, a média de densidade foi de 1029,7 g/L em dezembro e 1029,6
g/L em janeiro e o percentual médio de gordura foi de 3,4% em dezembro e 3,7%
em janeiro.
Vale salientar que, neste trabalho as amostras de leite pasteurizado não
fazem referência direta ao total de leite cru recebido no dia, uma vez que a empresa
também produz derivados.
5.1 ANÁLISES DO LEITE CRU
Os resultados das análises físico-químicas de todas as amostras de leite cru
se encontram apresentados nos Gráficos de 1 a 6.
O Gráfico 1 apresenta os valores obtidos para o parâmetro acidez titulável. A
acidez das amostras analisadas variou entre 16°D e 17°D.
Gráfico 1- Acidez titulável do leite cru analisado.
Fonte: Autoria própria.
13
14
15
16
17
18
19
Aci
dez
(°D
)
LEITE CRU máximo aceitável mínimo aceitável
40
Pela análise do gráfico é possível observar que 100% das amostras
analisadas estavam dentro dos limites estabelecidos pela legislação em vigor, ou
seja, entre 0,14 e 0,18 g ácido láctico/100 mL (BRASIL, 2011), o equivalente a 14°D
e 18°D, respectivamente.
Valores normais de acidez indicam que o leite analisado possui baixa
quantidade de microrganismos mesófilos, indicando que o mesmo foi obtido e
transportado sob condições adequadas. O armazenamento e transporte do leite a
temperaturas inadequadas favorece a multiplicação dos microrganismos mesófilos,
que transformam a lactose em ácido láctico, o qual é detectado na análise de acidez
titulável (GOUNOT, 1986).
O Gráfico 2 apresenta os valores obtidos para a densidade do leite, a qual
variou de 1028,6 g/L à 1030,6 g/L a 15ºC.
Gráfico 2 - Densidade do leite cru analisado.
Fonte: Autoria própria.
Pelo gráfico observa-se que 100% das amostras estavam em conformidade
com a legislação, a qual regulamenta a densidade do leite cru refrigerado variando
entre 1,028 e 1,034 g/mL. Estes resultados são semelhante aos que FERREIRA et
al., (2003) relataram para sua pesquisa realizada em Sobral/CE, onde todos os seus
resultados de densidade estavam de acordo com as normas em vigor.
Quando a densidade do leite é muito elevada, pode estar ocorrendo falta de
1027,0
1028,0
1029,0
1030,0
1031,0
1032,0
1033,0
1034,0
Den
sid
ade
(g/L
)
LEITE CRU máximo aceitável mínimo aceitável
41
proteína, já valores muitos baixos são indícios de adição de água (CALDERÓN;
GARCIA; MARTINEZ, 2006). Além da consequente redução do valor nutricional do
leite, a adição de água pode acarretar problemas graves como a contaminação por
microrganismos e produtos químicos, se estes estiverem presentes na água
adicionada (SOUZA, 2006; SILVA et al., 2010).
Os resultados obtidos para a crioscopia estão apresentados no Gráfico 3.
Pela análise do gráfico é possível perceber que das 32 amostras analisadas apenas
uma (3,1%) estava fora dos limites estabelecidos pela legislação (-0,530°H a
-0,550°H). O índice crioscópico referente a esta amostra foi de (-0,553°H). Tal
resultado pode indicar acidez elevada.
Gráfico 3 - Crioscopia do leite cru analisado.
Fonte: Autoria própria.
Quanto ao percentual de gordura, 100% das amostras estavam de acordo
com a legislação, como pode ser visto no Gráfico 4. Os percentuais variaram entre
3,3 e 4,2%. Percebe-se que no mês de dezembro o teor de gordura das amostras
variou bastante, já no mês de janeiro o teor de gordura no leite reduziu, porém
apresentou menos oscilações.
De acordo com a literatura, este é o componente mais variável do leite, pois é
influenciado pela raça, estágio de lactação e principalmente pela alimentação do
animal (SILVA, 1997; PINHEIRO; MOSQUIM, 1991). Para manter uma boa
-0,56
-0,555
-0,55
-0,545
-0,54
-0,535
-0,53
-0,525
-0,52
Cri
osc
op
ia (
°H)
LEITE CRU máximo aceitável mínimo aceitável
42
qualidade deste componente, cabe aos produtores fornecerem a seus rebanhos uma
boa concentração proteica e a disponibilidade de forrageiras de qualidade
(CALDERÓN; GARCIA; MARTINEZ, 2006).
Gráfico 4 - Gordura do leite cru analisado.
Fonte: Autoria própria.
O Gráfico 5 apresenta os resultados obtidos para o extrato seco
desengordurado (ESD). A legislação em vigor determina um valor mínimo de 8,4%
para o ESD (BRASIL, 2011).
Gráfico 5 - ESD do leite cru analisado.
Fonte: Autoria própria.
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
Go
rdu
ra (
%)
LEITE CRU mínimo aceitável
7,5
8,0
8,5
9,0
ESD
(%
)
LEITE CRU mínimo aceitável
43
Os resultados das análises variaram de 8,2 a 8,7%, sendo que, do total de
amostras analisadas, 40,6% (13 amostras) estavam fora das especificações. Estes
resultados se assemelham aos de Mendes et al. (2010), que analisaram amostras
de leite cru informal comercializado na cidade de Mossoró-RN e constataram
também que 40,6% das amostras estavam em desacordo com a legislação para o
extrato seco desengordurado (ESD).
O percentual de ESD pode variar em função do tipo de alimentação fornecida
aos animais. Um aumento do nível de energia relacionado a alimentação das vacas
pode conduzir a um aumento de até 0,2% no percentual de ESD (RENEAU &
PACKARD, 1991 apud FERREIRA, 2003).
Quanto ao percentual de extrato seco total (EST), 100% das amostras
estavam de acordo com a legislação, como pode ser visto no Gráfico 6.
Gráfico 6 - EST do leite cru analisado.
Fonte: Autoria própria.
Como o EST corresponde à parte sólida do leite, ou seja, é formado pelo ESD
e pela gordura, mesmo as amostras com ESD abaixo do mínimo regulamentado
pela legislação apresentaram um EST dentro dos padrões, pois os valores foram
contrabalançados pelo teor de gordura da amostra.
5.2 ANÁLISES DO LEITE PASTEURIZADO INTEGRAL
Os Gráficos de 7 a 12 apresentam os resultados das análises físico-químicas
10,00
10,50
11,00
11,50
12,00
12,50
13,00
13,50
14,00
EST
(%)
LEITE CRU mínimo aceitável
44
de todas as amostras de leite pasteurizado.
Para a acidez titulável, 100% das amostras analisadas estavam dentro dos
limites estabelecidos pela legislação em vigor, conforme pode ser visto no Gráfico 7.
A acidez das amostras analisadas variou entre 16°D e 18°D, sendo que o
maior valor de acidez encontrado foi 18 ºD, porém é normal que o valor da acidez do
leite pasteurizado seja maior que a do leite cru de origem, uma vez que a acidez do
leite tende a aumentar em função do tempo, já que o processo de pasteurização
apenas retarda a acidificação do leite, mas ainda existem bactérias lácticas no
mesmo.
Gráfico 7 - Acidez titulável do leite pasteurizado.
Fonte: Autoria própria.
Para o parâmetro densidade, 100% das amostras analisadas estavam dentro
dos limites estabelecidos pela legislação em vigor, conforme pode ser visto no
Gráfico 8. Os valores obtidos para a densidade do leite pasteurizado integral
variaram de 1028,6 g/L à 1031,2 g/L a 15ºC.
13
14
15
16
17
18
19
Aci
dez
(°D
)
LEITE PASTEURIZADO máximo aceitável mínimo aceitável
45
Gráfico 8 - Densidade do leite pasteurizado.
Fonte: Autoria própria.
O Gráfico 9 apresenta os resultados obtidos para a crioscopia, onde das 32
amostras analisadas apenas uma (3,1%) estava em desacordo com a legislação,
apresentando um índice crioscópico de (-0,529°H). Tal resultado pode indicar adição
de água no leite antes da pasteurização, embora este valor corresponda a uma
aguagem desprezível de 0,15%.
Gráfico 9 - Crioscopia do leite pasteurizado.
Fonte: Autoria própria.
1027,0
1028,0
1029,0
1030,0
1031,0
1032,0
1033,0
1034,0D
ensi
dad
e (g
/L)
LEITE PASTEURIZADO máximo aceitável mínimo aceitável
-0,56
-0,555
-0,55
-0,545
-0,54
-0,535
-0,53
-0,525
-0,52
Cri
osc
op
ia (
°H)
LEITE PASTEURIZADO máximo aceitável mínimo aceitável
46
Quanto ao teor de gordura, 100% das amostras analisadas estavam em
conformidade com a legislação para leite pasteurizado integral, ou seja, todos os
valores foram superiores a 3%. O Gráfico 10 apresenta os percentuais de gordura
das amostras, que variou de 3,2 a 3,9%. De acordo com os resultados, o mês de
dezembro apresentou uma alta oscilação para o teor de gordura, já no mês de
janeiro essa oscilação foi bem menor.
Gráfico 10 - Gordura do leite pasteurizado.
Fonte: Autoria própria.
O Gráfico 11 apresenta os resultados obtidos para o extrato seco
desengordurado (ESD). Do total de amostras analisadas, 62,5% (o que equivale a
20 amostras) estava fora das especificações.
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
Go
rdu
ra (
%)
LEITE PASTEURIZADO mínimo aceitável
47
Gráfico 11 - ESD do leite pasteurizado.
Fonte: Autoria própria.
Quanto ao extrato seco total, apenas uma amostra (3,1%), não estava em
conformidade com a legislação brasileira em vigor, pois apresentou um valor de EST
de 11,33%, abaixo do limite mínimo de 11,4%, conforme pode ser visto no Gráfico
12.
Gráfico 12 - EST do leite pasteurizado.
Fonte: Autoria própria.
7,50
8,00
8,50
9,00ES
D (
%)
LEITE PASTEURIZADO mínimo aceitável
10,00
10,50
11,00
11,50
12,00
12,50
13,00
13,50
14,00
EST
(%)
LEITE PASTEURIZADO mínimo aceitável
48
No geral, os resultados das análises do leite pasteurizado beneficiado pela
APASA se apresentaram em conformidade com a legislação brasileira
regulamentada pela IN62/2011, sendo exceção os resultados do extrato seco
desengordurado. Entretanto este parâmetro está bastante ligado a alimentação do
rebanho e sofre influência da escassez de alimento decorrente do longo período de
estiagem na região produtora, região do Sertão Central do Rio Grande do Norte.
49
6. CONCLUSÕES
O presente trabalho analisou amostras de leite cru e pasteurizado beneficiado
na Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos (APASA),
localizada no município de Angicos-RN.
Ao todo foram analisadas, entre os meses de dezembro de 2012 e janeiro de
2013, um total de 32 amostras de leite cru e 32 amostras de leite pasteurizado
quanto aos parâmetros físico-químicos: acidez, densidade, crioscopia, gordura, ESD
e EST, de forma a determinar se os mesmos estavam em acordo com a legislação
brasileira vigente, a IN 62/2011.
Acerca dos resultados obtidos para o leite cru, 100% das amostras estavam
dentro dos padrões regulamentados para a prova do alizarol, acidez titulável,
densidade, teor de gordura e EST. Entretanto, do total de amostras analisadas
40,6% estavam em desacordo para a ESD e 3,1% para a crioscopia. A amostra em
desacordo com a crioscopia apresentou um ponto de congelamento de (-0,553°H), o
que pode indicar acidez elevada da amostra.
Com relação ao leite pasteurizado analisado - o leite integral CABUGI- 100%
das amostras estavam dentro das especificações para a acidez titulável, densidade
e teor de gordura. Os parâmetros que se apresentaram em desacordo foram a
crioscopia (3,1% das amostras), o ESD (62,5%) e o EST (3,1%).
Com relação aos valores médios de cada parâmetro todos estavam dentro
das especificações para as amostras analisadas.
Portanto, no geral, o leite beneficiado pela APASA atendeu as especificações
da IN 62/2011, o que indica o compromisso do laticínio em oferecer ao consumidor
um alimento confiável.
50
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