universidade federal de sergipe tecnologia de …

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

PRÓ-REITORIA DE PÓS-GRADUAÇÃO E PESQUISA

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E

TECNOLOGIA DE ALIMENTOS

ESTUDO DO PROCESSO DE LIOFILIZAÇÃO DA POLPA DA GRAVIOLA

(Annona muricata L.) E AVALIAÇÃO DA QUALIDADE NUTRICIONAL E

SENSORIAL DO PRODUTO

Joice Correia dos Santos

SÃO CRISTÓVÃO-SE

Julho/2011








Joice Correia dos Santos

Orientador: Dr. Narendra Narain

Co-Orientador: Dra. Luanda Gimeno Marques

SÃO CRISTÓVÃO-SE

Julho/2011

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos de Alimentos como requisito parcial à obtenção do título de MESTRE EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS.





PARECER FINAL DO JULGAMENTO DA DISSERTAÇÃO DO MESTRADO




Autor: Joice Correia dos Santos

Orientador: Narendra Narain

Banca Examinadora:

____________________________________

Profo. Dro. Narendra Narain

Orientadora/ NUCTA – UFS

____________________________________

Profo. Dro. Antônio Martins Oliveira Junior

Examinador Interno/ NUCTA – UFS

__________________________________

Profo Dro. João Antônio Belmino dos Santos

Examinador Externo/ DTA – UFS

FICHA CATALOGRÁFICA ELABORADA PELA BIBLIOTECA CENTR AL UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

S237e

Santos, Joice Correia dos Estudo do processo de liofilização da polpa da graviola (Annona muricata L.) e avaliação da qualidade nutricional e sensorial do produto / Joice Correia dos Santos – São Cristóvão, 2011.

80 f. : il.

Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos) – Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos, Pró-Reitoria de Pós-Graduação e Pesquisa, Universidade Federal de Sergipe, 2011.

Orientador: Prof. Dr. Narendra Narain. 1. Tecnologia de alimentos. 2. Alimentos – Conservação. 3.

Secagem por congelação. 4. Graviola. I. Título.

CDU 664.8.047:634.41

ii

DEDICATÓRIA

Dedico este trabalho a meus pais,

José e Marlene, por estarem sempre

ao meu lado, em todos os momentos

da minha vida.

Meu amor por vocês é eterno!

iii

VITAE DO CANDIDATO

Joice Correia dos Santos, filha de Marlene Correia dos Santos e José Ramos dos

Santos, nasceu em 05 de outubro de 1982 na cidade de Aracaju-Sergipe.

Em fevereiro de 2006, formou-se em Técnica em Alimentos pelo Instituto

Federal de Sergipe/Campus Aracaju-SE.

Em julho de 2009 graduou-se em Engenheira de Alimentos pela Universidade

Federal de Sergipe (IFS) em São Cristovão-SE.

Em agosto de 2009, iniciou o Curso de Mestrado em Ciência e Tecnologia de

Alimentos na Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão – SE.

Em fevereiro de 2010, tornou-se membro do corpo técnico do Instituto Federal

de Sergipe/Campus São Cristovão, assumindo o cargo de Técnica em Alimentos e

Laticínios.

iv

AGRADECIMENTOS

A Deus pela existência e por ter colocado pessoas tão maravilhosas em meu

caminho.

Ao meu namorado, pela paciência carinho e atenção durante todos esses anos de

estudo e ausências.

Às minhas irmãs, Joelma, Simone e Adriana, por estarem sempre ao meu lado,

me dando força para continuar.

À Professora Luanda Gimeno Marques, pelas sugestõoes e por sua paciência.

Ao professor Narenda Narain por proporcionar a realização deste trabalho.

Aos Professores do NUCTA, pelo aprendizado adquirido e troca de idéias, em

especial aos professores Marcelo Carnellossi, Alessandra, Antônio Martins e João.

Ao Professor Gabriel, por sempre estar disposto a me ajudar.

Aos amigos da pós-graduação, pelo bom humor, colaboração e solidariedade,

em especial a Mariana, Danilo, Geanderson, Valdeci, Jane, Karen e Raquel.

Aos colegas do LAF Nayjara, Suyare, pela contribuição na realização das

análises.

Aos colegas do DTA, Rafael, Mateus, Yrla e Patrícia, pelo apoio e contribuição.

Aos colegas do Instituto Federal de Sergipe/Campus São Cristovão, pelo apoio

concedido durante o mestrado.

A todos que colaboraram direta e indiretamente durante a elaboração deste

trabalho.

Muito Obrigada!

v




RESUMO

As frutas apresentam qualidade sensorial excepcional despertando o interesse do

mercado pelo apelo exótico e nutricional. O desenvolvimento de novos produtos

visando o uso de matérias-primas nacionais é de grande interesse para as indústrias

alimentícias, uma vez que é crescente a procura dos consumidores por alimentos com

boas características nutricionais, tecnológicas e sensoriais, que proporcionem melhoria

na qualidade de vida. Este trabalho tem como objetivo o estudo do processo de

liofilização da graviola (Annona muricata L.) visando à obtenção de um produto de

elevada qualidade. Para tal fim, a avaliação da qualidade foi realizada através das

análises físicas, físico-químicas, químicas, microscópica, nutricionais e sensoriais do

produto final. Para a preparação das amostras foram utilizados dois tipos de extração da

polpa (manualmente e em extrator) e congelamento (rápido e lento). A liofilização

ocorreu em diferentes temperaturas de bandeja durante sublimação (-10, -20 e -30ºC) e

dessorção (40 e 60ºC). A influência das condições operacionais empregada em cada

experimento foi determinada na cinética de secagem e avaliada quanto à qualidade final

do produto. Definida as condições operacionais realizou-se análise microscópica, de

reidratação e sensorial (aceitação e intenção de compra) do produto. Os resultados da

cinética de secagem mostraram que o despolpamento em extrator foi responsável pela

significativa diminuição no tempo de secagem, durante a fase de sublimação. A

temperatura de dessorção de 60ºC influenciou, significativamente, nos parâmetros de

qualidade do produto liofilizado, principalmente, no parâmetro cor e vitamina C. A

liofilização da graviola permitiu a obtenção de um produto altamente nutritivo, de fácil

reidratação e sensorialmente bem aceito pelos consumidores.

Palavras chaves: cinética de secagem, congelamento, despolpamento, vitamina C, cor

vi

STUDY OF FREEZE-DRYING THE PULP OF SOURSOP (ANNONA MURICATA

L.) AND EVALUATION OF NUTRITIONAL AND SENSORY QUALITY OF

PRODUCT

ABSTRACT

The fruits have exceptional sensory quality arousing the interest of the market for exotic

appeal and nutrition. The development of new products aimed at the use of domestic

raw materials is of great interest for the food, since there is growing consumer demand

for foods with good nutritional characteristics, and sensory technology, providing better

quality of life. This paper aims to study the freeze-drying of soursop (Annona muricata

L.) in order to obtain a high quality product. To this end, the quality assessment was

carried out through the physical, physicochemical, chemical, microscopic, nutritional

and sensory end product. For sample preparation we used two types of extraction of the

pulp (manual and removing device) and freezing (fast and slow). Freeze-drying

occurred at different temperatures during sublimation tray (-10, -20 and -30 ° C) and

desorption (40 and 60ºC). The influence of operating conditions used in each

experiment was determined on the drying kinetics and evaluated for final product

quality. Defined operating conditions was performed microscopic analysis of

rehydration and sensory (acceptance and purchase intent) of the product. The results of

drying kinetics showed that the pulping extractor was responsible for a significant

reduction in drying time, during the sublimation. The desorption temperature of 60 °C

significantly influenced the quality parameters of freeze-dried product, especially in the

color parameter and vitamin C. Freeze-drying of soursop was able to produce a highly

nutritious, easy rehydration and sensory well accepted by consumers.

Keywords: kinetics of drying, freezing, pulping, vitamin C, color

vii

SUMÁRIO

AGRADECIMENTOS .................................................................................................IV

RESUMO........................................................................................................................ V

ABSTRACT...................................................................................................................VI

ÍNDICE DE TABELAS................................................................................................IX

ÍNDICE DE FIGURAS ................................................................................................. X

NOMENCLATURA ................................................................................................... XII

1. INTRODUÇÃO........................................................................................................... 1

2. OBJETIVOS................................................................................................................ 3

2.1 GERAL ......................................................................................................................... 3 2.2 ESPECÍFICOS............................................................................................................... 3

3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .................................................................................. 4

3.1 FRUTICULTURA ........................................................................................................... 4 3.2 GRAVIOLA ................................................................................................................... 4 3.3 ANTIOXIDANTES EM FRUTAS ...................................................................................... 6 3.3.1 Vitamina C.............................................................................................................. 7 3.2.2 Compostos fenólicos............................................................................................... 8 3.4 L IOFILIZAÇÃO .......................................................................................................... 10 3.4.1 Processo................................................................................................................. 10 3.4.2 Condições operacionais na qualidade de produtos liofilizados....................... 12 3.4.3 Qualidade dos produtos liofilizados................................................................... 14 3. 5 ATIVIDADE DE ÁGUA ................................................................................................ 15 3.6 ISOTERMAS DE SORÇÃO............................................................................................ 16 3.7 ANÁLISE SENSORIAL ................................................................................................. 17

4 MATERIAIS E MÉTODOS ..................................................................................... 19

4 MATERIAIS E MÉTODOS ..................................................................................... 19

4.1 LOCAL DOS EXPERIMENTOS ..................................................................................... 19 4.2 MATÉRIA -PRIMA ......................................................................................................19 4.3 EQUIPAMENTO .......................................................................................................... 19 4.4 METODOLOGIA ......................................................................................................... 21 4.4.1. Preparação da matéria-prima........................................................................... 22 4.4.2 Caracterização da matéria-prima e do produto liofilizado ............................. 23 4.4.2.1 Umidade............................................................................................................. 23 4.4.2.2 Atividade de água.............................................................................................. 23 4.4.2.3 Cinzas................................................................................................................. 23 4.4.2.4 Proteína bruta................................................................................................... 23 4.4.2.5 Lipídios.............................................................................................................. 23 4.4.2.6 pH....................................................................................................................... 24 4.4.2.7 Acidez total titulável......................................................................................... 24

viii

4.4.2.8 Açúcares redutores........................................................................................... 24 4.4.2.9 Teor de sólidos solúveis.................................................................................... 24 4.4.2.10 Fibra bruta......................................................................................................24 4.4.2.11 Teor de vitamina C......................................................................................... 24 4.4.2.12 Fenólicos Totais............................................................................................... 25 4.4.2.13 Determinação da cor....................................................................................... 25 4.4.2.14 Reidratação......................................................................................................26 4.4.2.15 Textura............................................................................................................. 26 4.4.2.16 Microscopia..................................................................................................... 27 4.4.2.17 Isotermas de equilíbrio................................................................................... 27 4.4.3 Liofilização........................................................................................................... 27 4.4.3.1 Cinética de secagem.......................................................................................... 27 4.4.3.2 Efeito das condições operacionais na qualidade dos produtos liofilizados.. 29 4.4.4 Análise sensorial................................................................................................... 30

5 RESULTADOS E DISCUSSÕES.............................................................................31

5.1 CARACTERIZAÇÃO DA MATÉRIA -PRIMA .................................................................. 31 5.2 CINÉTICA DE SECAGEM ............................................................................................ 33 5.2.1 Densidade de fluxo............................................................................................... 35 5.2.2 Frente de sublimação........................................................................................... 36 5.2.3 Tratamento dos dados......................................................................................... 37 5.3 CARACTERIZAÇÃO DO PRODUTO LIOFILIZADO ....................................................... 44 5.3.1 Umidade e atividade de água.............................................................................. 44 5.3.2 pH.......................................................................................................................... 46 5.3.3 Cor ........................................................................................................................ 47 5.3.4 Compostos antioxidantes..................................................................................... 51 5.3.4.1 Vitamina C......................................................................................................... 51 5.3.4.2 Fenóis totais....................................................................................................... 53 5.4 CARACTERIZAÇÃO FÍSICA ........................................................................................ 55 5.4.1 Textura.................................................................................................................. 55 5.4.2 Reidratação........................................................................................................... 57 5.4.3 Análise microscópica........................................................................................... 59 5.4.4 Isotermas de sorção da graviola liofilizada....................................................... 61 5.5 ANÁLISE SENSORIAL ................................................................................................. 63 5.5.1 Teste de aceitação................................................................................................. 63 5.5.2 Teste de Intenção de compra.............................................................................. 67

7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................................... 70

ANEXOS........................................................................................................................ 80

ix

ÍNDICE DE TABELAS

Tabela 3.1. Composição química e física da polpa de graviola................................... 5

Tabela 3.2. Teor de minerais da graviola. .................................................................... 6

Tabela 3.3. Teor de fenólicos totais em polpa de frutas congeladas comercializadas

na cidade do Recife-PE................................................................................................... 9

Tabela 4.1 Condições experimentais de liofilização da polpa de graviola............... 29

Tabela 5.1 Características físico-quimicas da polpa de graviola in natura ............. 31

Tabela 5.2. Composição centesimal da graviola in natura. ....................................... 33

Tabela 5.3 Parâmetros da equação de Lewis e coeficientes de determinação para a

liofilização da graviola.................................................................................................. 41

Tabela 5.4 Parâmetros da equação de Page e coeficientes de determinação para a

secagem de graviola. ..................................................................................................... 42

Tabela 5.5 Parâmetros da equação de Fick com 3 termos da série e coeficientes de

determinação para a secagem de graviola.................................................................. 43

Tabela 5.6 Difusividade efetiva de vegetais desidratados ......................................... 44

Tabela 5.7 Resultados da umidade e atividade de água da polpa de graviola

liofilizada, nas diferentes condições e temperatura de dessorção de 40ºC. ............. 45

Tabela 5.8 Resultados da umidade e atividade de água da polpa de graviola

liofilizada, nas diferentes condições e temperatura de dessorção de 60ºC. ............. 45

Tabela 5.9 Parâmetros de GAB e Oswin para as amostras de graviola liofilizada.61

Tabela 5.10 Valores das notas dos atributos de cor, aroma, sabor, textura e

impressão global em diversos produtos liofilizados da graviola............................... 63

Tabela 5.11 Valores das notas para o teste intenção de compra para diversos

produtos liofilizados...................................................................................................... 67

x

ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 3.1. Diagrama de fases da água. ...................................................................... 10

Figura 4.1. Graviola madura (Annona muricata). ..................................................... 19

Figura 4.2. Fotografia do liofilizador. ......................................................................... 20

Figura 4.3. Fotografia do painel de controle do liofilizador. .................................... 20

Figura 4.5. Fotografia das amostras de graviola, despolpada em extrator e

manualmente, preparadas para o congelamento. ...................................................... 22

Figura 4.6. Fotografia das amostras de graviola liofilizada, despolpada em extrator

e manualmente. ............................................................................................................. 22

Figura 4.7. Esquema do equipamento montado para a reidratação........................ 26

Figura 5.1. Adimensional de umidade em base seca em função do tempo. ............. 34

Figura 5.2 - Densidade de fluxo de secagem: a) -10ºC b) -20ºC e c)-30ºC .............. 36

Figura 5.3 Temperatura em função do tempo de liofilização: a) Produto e b)

Bandeja .......................................................................................................................... 37

Figura 5.4 Adimensional de umidade em função do tempo de secagem e o ajuste da

equação de Page. ........................................................................................................... 39

Figura 5.5 Adimensional de umidade em função do tempo de secagem e o ajuste da

equação de Lewis. ......................................................................................................... 40

Figura 5.6 Difusividade em função da temperatura de liofilização ......................... 43

Figura 5.7 Influência das condições operacionais no pH das frutas liofilizadas..... 46

Figura 5.8 Efeito das condições operacionais no parâmetro L*, coordenada da

luminosidade, das amostras de graviola liofilizada................................................... 48

Figura 5.9 Efeito das condições operacionais no parâmetro a* (intensidade do

vermelho) de amostras de graviola liofilizada............................................................ 50

Figura 5.10 Efeito das condições operacionais no parâmetro b*(intensidade do

amarelo) de amostras de graviola liofilizada.............................................................. 51

Figura 5.11 Efeito das condições operacionais no teor de vitamina C de amostras

de graviola liofilizada.................................................................................................... 52

Figura 5.12 Efeito das condições operacionais no teor de fenólicos totais de

amostras de graviola liofilizada. .................................................................................. 54

xi

Figura 5.13 Efeito do congelamento e do despolpamento na textura da polpa de

graviola liofilizada......................................................................................................... 56

Figura 5.14 Razão de reidratação (RR) de amostras de graviola liofilizada em

função do tempo para diferentes condições operacionais: a) Temperatura da

bandeja -10ºC e b) Temperatura da bandeja -30ºC. ................................................. 57

Figura 5.15 Comparação de Razão de reidratação de amostras de graviola

liofilizada em função do tempo para diferentes condições operacionais: a) amostras

despolpadas manualmente e b) amostras despolpadas em extrator. ....................... 58

Figura 5.16 Microscopia de amostras liofilizadas e desidratadas

convencionalmente, despolpadas em extrator e manualmente................................. 60

Figura 5.17 Microscopia de superfície das amostras liofilizadas e desidratadas

convencionalmente........................................................................................................ 60

Figura 5.18 Isotermas de sorção de graviola liofilizada de acordo com as equações

de GAB e Oswin. ........................................................................................................... 62

Figura 5.19 Histograma dos valores hedônicos do teste de aceitação para o atributo

cor de diversos produtos liofilizados de graviola. ...................................................... 64


aroma de diversos produtos liofilizados de graviola.................................................. 65


sabor de diversos produtos liofilizados de graviola. ..................................................66


textura de diversos produtos liofilizados de graviola. ............................................... 66

Figura 5.23 Histograma dos valores hedônicos do teste de intenção de compra de

diversos produtos liofilizados de graviola................................................................... 68

xii

NOMENCLATURA

a* parâmetro de cor no sistema Cielab (do verde ao vermelho)

a,b,c Dimensional ou admensional de acordo com as equações de isoterma de sorção

ADAB Agência de Defesa Agropecuária da Bahia

aw Atividade de água

b* parâmetro de cor no sistema Cielab (do amarelo ao azul)

C, K Parâmetro relativo as equações de isotermas de sorção

Def Difusão efetiva

IBRAF Instituto Brasileiro de Frutas

IDR Ingestão diária recomendada

k, n Parâmetros relativos às equações semi-empiricas de secagem

L espessura

L* Luminosidade

MR 0XX

XX qe

−−

, umidade adimensional

N Newton

P pressão d’água

P0 Pressão de vapor d’água

RR Razão de reidratação

SE Erro médio

T Temperatura

t tempo

UR Umidade relativa de equilíbrio

X Umidade

Xe Parâmetro relativo as equações de isotermas de sorção

Xm Parâmetro relativos as equações de isoterma de sorção

xiii

ABREVIAÇÃOES

ATT Acidez total titulável

b.s. Base seca

b.u. Base úmida

CD Graviola desidratada convencionalmente e despolpada em extrator

CM Graviola desidratada convencionalmente e manual

DMS Desvio mínimo significativo

ECA Equivalentes de catequina

FD Graviola congelada em freezer despolpada em extrator

FM Graviola congelada em freezer despolpada manualmente

SST Sólidos solúveis totais

UFD Graviola congelada em ultrafreezer despolpada em extrator

UFM Graviola congelada em ultrafreezer despolpada manualmente

MG Média geral.

1. INTRODUÇÃO

A flora brasileira é dotada de uma enorme diversidade de frutas que pouco a

pouco vem sendo explorada economicamente. A maior parte dessas frutas apresenta

qualidade sensorial excepcional despertando o interesse do mercado pelo apelo exótico

e nutricional. Conhecer a composição dessas frutas tem sido alvo de pesquisas ao longo

dos anos e é ponto fundamental para que o aproveitamento tecnológico das mesmas seja

realizado de maneira otimizada (MATTIETTO et al., 2003).

As frutas são alimentos que oferecem uma grande variedade de sabores e aromas

agradáveis. Devido aos altos teores de água (cerca de 80%) e de açúcares (frutose), elas

hidratam o organismo e são fontes de energia para o corpo. Apresentam digestão rápida,

e são facilmente assimiladas pelo organismo, podendo ser consumidas em seu estado

natural ou depois de preparadas, seja em sucos, doces, conservas ou desidratadas

(TODA FRUTA, 2010).

As frutas são indispensáveis na dieta humana, consumidas e apreciadas em todo

o mundo, não só pelo seu sabor, mas, também, por serem fontes naturais de vitaminas,

sais minerais e substâncias antioxidantes distintas, cujas atividades funcionais têm sido

comprovadas nos últimos anos (PINHEIRO et al., 2006).

Ultimamente a demanda por produtos naturais e saudáveis a base de frutas e

hortaliças tem crescido rapidamente, não apenas como produtos acabados, mas também

como ingredientes a serem incluídos em alimentos mais elaborados, como sorvetes,

cereais, laticínios, produtos de confeitaria e panificação (LIMA et al., 2004).

O Brasil ocupa a terceira posição no ranking mundial de produção de frutas,

com uma produção de 43 milhões de toneladas anuais e uma área plantada em torno de

2,5 milhões de hectares. Um dos desafios dessa diversificada agroindústria é a

conservação de frutos de alta perecibilidade (IBRAF, 2011).

Em virtude de sua perecibilidade, grande atenção tem sido dada aos processos

que preservam a estrutura física e as características nutricionais e sensoriais dos

produtos, principalmente levando em conta a tendência atual da ampliação do mercado

consumidor. Uma das técnicas de conservação ou desidratação utilizada na manutenção

destas características em alimentos é a liofilização. Esta técnica é extremamente

utilizada na indústria de fármacos (vacinas, antibióticos), materiais biológicos e

2

alimentos (carnes, café, sopa, leite), cujas propriedades organolépticas são importantes e

devem ser mantidas (RATTI, 2001).

Portanto o uso desta técnica na produção de frutas desidratadas justifica-se

principalmente pela preservação do valor nutricional e sensorial do produto final,

estabilidade dos componentes aromáticos, proteção contra degradação enzimática e

oxidativa, redução do seu peso, economia de energia por não necessitar de refrigeração

e a disponibilidade do produto durante qualquer época do ano (PARK et al, 2001).

Devido à crescente procura dos consumidores por alimentos prontos para o

consumo, com boas características nutricionais, tecnológicas e sensoriais, que

proporcionem melhoria na qualidade de vida, é que este trabalho tem como objetivo

principal a obtenção de graviola desidratada pelo processo de liofilização. O trabalho

consistiu primeiramente no estabelecimento das condições de processamento da

graviola e na avaliação das propriedades físicas, físico-químicas, químicas e

nutricionais, antes e após liofilização, e por fim na realização de análise sensorial do

produto final.

3

2. OBJETIVOS

2.1 Geral

Estudar o processo de liofilização da polpa da graviola (Annona muricata L.)

visando obter um produto de elevada qualidade.

2.2 Específicos

1. Caracterizar a polpa da graviola in natura por meio das análises físicas

(umidade, cor, rendimento e atividade de água), físico-químicas (pH e sólidos solúveis)

e químicas ( acidez, cinzas, açúcares redutores e totais, fibra bruta, lipídeos, proteína e

vitamina C);

2. Analisar a influencia o tipo de extração da polpa (manual e mecânica) e do

congelamento (freezer e ultrafreezer) na cinética de liofilização da graviola.

3. Analisar as condições operacionais do processo (temperaturas de sublimação e

dessorção) na cinética de liofilização da graviola;

4. Avaliar a influência das condições operacionais de liofilização sobre a

qualidade nutricional da polpa liofilizada pela caracterização dos compostos

antioxidantes como vitamina C e fenólicos totais;

5. Determinar as características físicas (umidade, cor, textura e atividade de

água), físico-químicas (pH), isotermas de adsorção, reidratação e análise microscópica

do produto final.

6. Avaliar a qualidade sensorial da graviola liofilizada por meio das análises de

cor, aroma, sabor, textura, impressão global e intenção de compra.

4

3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

3.1 Fruticultura

Com uma extensão territorial de 8.512.965 km² o Brasil produz 43 milhões de

toneladas de frutas, proporcionando ao país uma grande diversidade de frutas o ano

inteiro. Devido a estas características naturais o país se destaca internacionalmente

como grande supridor de frutas frescas e processadas (IBRAF, 2011).

Por isso a fruticultura é considerada uma das atividades mais dinâmicas da

economia brasileira, apresentando uma evolução contínua. Atende o mercado interno e

externo, com frutas tropicais, subtropicais e de clima temperado, aumentando o volume

das exportações, o número de empresas exportadoras, as variedades de frutas exportadas

e os países de destino das exportações (AGROLINK, 2011).

O cenário para o mercado dos processados de frutas é de crescimento em todos

os países, independentemente de serem desenvolvidos ou não, já que os consumidores

buscam cada vez mais sucos e produtos derivados de frutas tropicais, por força da

comodidade e conveniência encontradas nesses alimentos (BRAINER et al., 2008).

3.2 Graviola

A gravioleira pertence à família das anonáceas, congrega cerca de 75 gêneros e

mais de 600 espécies. No entanto, apenas 4 gêneros produzem frutos comestíveis:

Annona, Rollinia, Uvaria e Asimina. O gênero Annona possui por volta de 60 espécies,

sendo a graviola (Annona muricata L.) uma das frutas mais importantes desse gênero

(SACRAMENTO et al., 2003).

Fruta originária das terras baixas da América Central e Vales Peruanos, a

graviola é uma das frutas das regiões tropicais da América com grande aceitação,

principalmente, nos países da América Latina. Ao Brasil chegou pelas mãos dos

colonizadores portugueses no século XVI, e hoje o cultivo e consumo da polpa de

graviola, em sucos e sorvetes, vem crescendo a cada dia (NORDESTE RURAL, 2005).

O cultivo da graviola no Brasil é comum em pequenos produtores das regiões

Norte e Nordeste, onde predomina o tipo de graviola chamada de nordestina ou crioula,

com frutos cordiformes pesando entre 1,2 e 4,0 kg. A casca do fruto, mesmo maduro,

apresenta cor verde e possui espículas que se assemelham a espinhos carnosos, moles e

5

recurvados. A polpa branca e mole, macia, fibrosa, aromática, doce, ligeiramente ácida,

é rica em cálcio, fósforo e celulose, com caroços pretos em seu interior (CGPAN, 2002;

SEAGRI, 2010).

Segundo a Agência de Defesa Agropecuária da Bahia (ADAB, 2010), a Bahia

possui a maior produtividade mundial de graviola com oito mil toneladas/ano. A

graviola é a terceira cultura mais importante da região, ficando atrás do cacau e da

banana.

A graviola se apresenta como uma das mais valiosas plantas frutíferas de clima

tropical (TEIXEIRA et al., 2006). A polpa da graviola é extensamente utilizada para

fabricar várias misturas de sucos, néctares, xaropes, geléias, sorvetes e barras de cereais

(UMME et al., 2001). Como a maioria das frutas tropicais, a graviola tem um excelente

potencial para exportação e pode competir no mercado internacional, tanto como polpa

congelada, suco ou como misturas com outros sucos (JARAMILLO-FLORES &

HERNANDEZ-SANCHEZ, 2000).

Sabe-se que a composição química das frutas pode variar em função de fatores

climáticos, época de colheita, o tamanho do fruto, a espécie, o estádio de maturação, o

manuseio após colheita, entre outros. Assim, são apresentados alguns resultados obtidos

por diferentes autores na caracterização química e física da polpa de graviola. A Tabela

3.1 mostra a composição química e física da polpa da graviola, e a Tabela 3.2 os teores

de minerais da polpa da graviola.

Tabela 3.1. Composição química e física da polpa de graviola. Características Valor Sólidos solúveis (ºBrix) 13,0a pH 3,73a Densidade (g/mL) 1,06 a Umidade (%) 84,95ª- 81,16b Sólidos Totais (%) 15,05a Açúcares Redutores (%) 8,32a Proteina (%) 1,00b -1,10a Fibras % 1,70ª - 3,30b Acidez Total (% ácido cítrico) 0,59a Cinzas ( %) 0,60a - 0,70b Pectina (g/kg) 1,10a Conteúdo de Polpa (%) 69,93a Teor de Lipídios (%) 0,30b Carboidrato (%) 16,84b Vitamina C (ácido ascórbico, mg/100 g) 20,6b – 38,0a

Fonte: a – ACQUARONE et al., (1996) e b – USDA (National Nutrient Database for Standard Reference, 2009)

6

Tabela 3.2. Teor de minerais da graviola.

Minerais Valor em mg/100g Ca 14 Fe 0.60 Mg 21 P 27 K 278 Na 14 Zn 0.10 Cu 0.086

Fonte: USDA, (2009)

Almeida et al. (2009) determinaram o teor de macro e microminerais em frutas

tropicais cultivadas no Nordeste brasileiro, dentre elas a graviola, e concluiram que as

frutas estudadas podem ser consideradas fontes valiosas de muitos minerais, tais como

K, Mg, P, por prover de 10 a 19% da Ingestão Diária Recomendada (IDR), confirmando

o valor nutritivo desses alimentos na dieta humana.

3.3 Antioxidantes em frutas

A presença de antioxidantes em frutas e vegetais tais como ácidos fenólicos,

antocianinas, vitamina C e E, carotenóides tem sido alvo de inúmeras pesquisas,

ultimamente, por contribuírem para os efeitos benéficos à saúde (SILVA et al., 2004;

AJAIKUMAR et al., 2005, BROINIZI et al., 2007).

Os antioxidantes são as substâncias que podem impedir ou atrasar o dano

oxidativo dos lipídios, das proteínas e de ácidos nucléicos pelas espécies reativas do

oxigênio, que incluem radicais livres tais como superóxido, hidroxil, peroxil e alcoxil, e

os não radicais tais como peróxido de hidrogênio, hipoclorito, etc (LIM et al., 2007)

Os antioxidantes mais abundantes nas frutas são polifenois e vitamina C, e em

menor quantidade estão às vitaminas A, B e E, e os carotenóides (LIM et al., 2007).

Estudos clínicos e epidemiológicos têm mostrado evidências de que antioxidantes

fenólicos de cereais, frutas e vegetais são os principais fatores que contribuem para a

baixa, e significativa redução da incidência de doenças crônicas e degenerativas

encontradas em populações cujas dietas são altas na ingestão desses alimentos (SOONG

& BARLOW, 2004).

7

A importância da pesquisa por antioxidantes em frutas tem aumentado muito nos

últimos anos: Lim et al. (2007) estudaram banana, manga, goiaba, melancia, pitaya,

mamão e carambola; Mahattanatawee et al. (2006), goiaba vermelha, goiaba branca,

carambola, pitaya vermelha, pitaya branca, sapoti, lichia, manga verde, manga madura,

mamão verde, e mamão maduro e Roesler et al. (2007), araticum, lobeira, cagaita e

pequi.

3.3.1 Vitamina C

A vitamina C ou ácido ascórbico está distribuída na natureza, principalmente,

em frutos e hortaliças. Sua quantidade em produtos naturais é influênciada por vários

fatores, tais como: tipo de solo, forma de cultivo, condições climáticas, procedimentos

agrícolas para colheita e armazenamento.

O ácido ascórbico é uma vitamina hidrossolúvel que pode ser sintetizada a partir

da D-glicose ou D-galactose por plantas e muitas espécies de animais com exceção dos

primatas e de certas aves (RIBEIRO & SARAVALLI, 2004).

Na nutrição humana, mais de 90 % dessa vitamina é proveniente da ingestão de

frutas e vegetais. Esta vitamina previne o escorbuto, é importante na defesa do

organismo contra infecções, e fundamental na integridade das paredes dos vasos

sangüíneos. É essencial para a formação das fibras colágenas existentes em

praticamente todos os tecidos do corpo humano (MANELA-AZULAY et al., 2003).

A dose diária média de vitamina C necessária para prevenir o escorbuto é de 46

mg. No Brasil, o IDR é de 60 mg (BRASIL, 1998). Segundo Rosa et al (2007) estes

níveis são facilmente atingidos com o consumo de frutas e vegetais frescos, mesmo

porque no Brasil o consumo de vitamina C sob forma de concentrados vitamínicos

ainda é bastante restrito devido aos altos preços, restando para a maioria da população o

consumo via alimentos na forma in natura (ROSA et al., 2007).

A determinação desta vitamina em alimentos é importante tanto pelo seu valor

nutricional, como pelo fato de ser amplamente utilizada pela indústria de alimentos

como um agente antioxidante. É considerada a mais instável das vitaminas em

alimentos, o aumento da temperatura, a redução do pH, a oxidação catalisada pelo

oxigênio e/ou íons metálicos (ferro e cobre), e o conteúdo de umidade inicial, são os

principais fatores responsáveis pela degradação da vitamina (ERENTURK et al., 2005).

8

A vitamina C, é uma vitamina que durante os processos térmicos tende a

decrescer, especialmente, durante o processo de secagem. Perdas no teor de vitamina C,

alterações sensoriais e reações de escurecimento devido à degradação do ácido

ascórbico têm sido frequentemente detectadas em frutos durante o processamento e o

armazenamento (BADOLATO et al., 1996).

3.2.2 Compostos fenólicos

Os compostos fenólicos estão amplamente distribuídos no reino vegetal. São

definidos como substâncias que possuem um anel aromático com um ou mais

substituintes hidroxílicos, incluindo seus grupos funcionais (LEE et al., 2005). Os

compostos fenólicos são originados do metabolismo secundário das plantas, sendo

essenciais para o seu crescimento e reprodução, além disso, se formam em condições de

estresse como: infecções, ferimentos, radiações UV, dentre outros (SHAHIDI &

NACZK, 2004).

Os compostos fenólicos de maior ocorrência natural apresentam-se conjugados

com mono e polissacarídeos através de um ou mais dos grupos fenólicos, e podem

também ocorrer como derivados funcionais, como ésteres e metil ésteres. A atividade

antioxidante dos compostos fenólicos depende de sua estrutura, particularmente do

número e posição dos grupos hidroxila e da natureza das substituições nos anéis

aromáticos. Existem cerca de 8.000 diferentes compostos fenólicos, que de acordo com

sua estrutura química são divididos em: ácidos fenólicos, flavonóides, estilbenos e

taninos (BALASUNDRAM et al., 2006).

No grande grupo dos compostos fenólicos, os flavonóides e os ácidos fenólicos

são os que mais se destacam, e são considerados os antioxidantes fenólicos mais

comuns de fontes naturais, principalmente nas frutas (KARAKAYA, 2004).

As principais fontes de compostos fenólicos são frutas cítricas, como limão,

laranja e tangerina, além de outras frutas à exemplo da cereja, uva, ameixa, pêra, maçã e

mamão, sendo encontrados em maiores quantidades na polpa que no suco da fruta.

Pimenta verde, brócolis, repolho roxo, cebola, alho e tomate também são excelentes

fontes destes compostos (PIMENTEL et. al., 2005).

Melo et al. (2008), ao determinarem os teores de fenólicos totais em polpa de

frutas congeladas comercializadas na cidade do Recife-PE, verificaram que estas

9

apresentaram quantidades relevantes de polifenóis e exibiram ação antioxidante, com

destaque para a polpa de acerola que exibiu o mais elevado teor destes constituintes,

seguida pela de caju. As frutas caju, ciriguela, goiaba e graviola não apresentaram

diferença significativa ao nível de 5%, como mostra a Tabela 3.3.

Tabela 3.3. Teor de fenólicos totais em polpa de frutas congeladas comercializadas na cidade do Recife-PE.

Frutas Fenólicos Totais (mg ECA/ 100g) Abacaxi 78,79 ± 6,63 c Acerola 2.193,40 ± 21,97a Cajá 91,37 ± 7,90bc Caju 357,85 ± 14,87b Ciriguela 161,95 ± 3,86 b Goiaba 101,75 ± 12,61b Graviola 183,29 ± 3,14b Manga 70,76 ± 9,77c Maracujá 77,06 ± 6,12c Tangerina 73,19 ± 8,31c

Os valores referem-se à média de três determinações; as médias seguidas por letras iguais na coluna não diferem estatisticamente entre si pelo Teste de Tukey (p<0,05). Fonte: MELO et al., (2008).

Estudos epidemiológicos têm mostrado que polifenóis naturais possuem efeitos

significativos na redução do câncer, e demonstram correlação inversa entre doenças

cardiovasculares e consumo de alimentos com fonte de substâncias fenólicas,

possivelmente por suas propriedades antioxidantes (KARAKAYA, 2004).

Atualmente o interesse no estudo dos compostos fenólicos tem aumentado

muito, devido principalmente à habilidade antioxidante destas substâncias em sequestrar

radicais livres, os quais são prejudiciais a saúde humana (DORMAN et al., 2003).

10

3.4 Liofilização

A liofilização é um processo de secagem por sublimação. A água ou a substância

aquosa é removida como vapor da matéria-prima previamente congelada, ou seja, a

água passa da fase sólida direto para fase vapor. Para isto faz-se necessário que a zona

da temperatura de sublimação seja abaixo do ponto triplo da água (4,58 mmHg e 0ºC),

como mostra a Figura 3.1.

Figura 3.1. Diagrama de fases da água. Fonte: OETTERER et al (2006).

A água ou solução aquosa existente no produto que se pretende sublimar deve

estar na fase sólida; a maioria dos liofilizadores trabalham com dez graus Celsius

negativos ou a uma pressão absoluta de aproximadamente 1,71 mmHg. Por isso este

processo é largamente utilizado para secar produtos termicamente sensíveis tais como

antibióticos, bactérias, produtos farmacêuticos, ingredientes de alimentos ou aqueles

com o alto valor comercial tais como o café, ervas ou os nutracêuticos (PALMFELDT

et al., 2003; RATTI et al., 2001).

3.4.1 Processo

A liofilização ocorre em três etapas: congelamento, secagem primária e secagem

secundária. A finalidade do congelamento consiste na imobilização do produto

interrompendo as reações químicas e atividades biológicas, e garantir que a água esteja

na fase sólida. Posteriormente é desidratado por sublimação seguida pela dessorção,

11

utilizando-se baixas temperaturas de secagem a pressões reduzidas. O processo de

liofilização caracteriza-se por permitir a redução da atividade de água (aw) a níveis

muito baixos, que inibem sensivelmente o desenvolvimento microbiano

(MURGATROYD et al., 1997 apud TATTINI JR et al., 2006).

Estágio I – Congelamento

O congelamento é a primeira etapa do processo de liofilização. Segundo Liapis,

(1996) apud Marques, (2008) o desempenho global da liofilização depende

significativamente deste estágio por que ele define a forma, o tamanho, a distribuição e

a conectividade dos poros na camada seca formada durante a sublimação, influenciando,

consequentemente, os parâmetros que caracterizam a transferência de massa e de calor

do produto seco durante a secagem primária e secundária. Se os cristais de gelo são

pequenos e descontínuos então a taxa de transferência de massa de vapor de água pode

ser limitada. Por outro lado, se o tamanho dos cristais de gelo é formado de maneira

apropriada, a taxa de transferência de massa de vapor de água na camada desidratada

pode ser elevada e o produto pode secar mais rapidamente.

A formação dos cristais de gelo desempenha um papel importante no

comportamento do soluto durante a liofilização, assim como nas características finais do

produto. Na prática, costuma-se denominar velocidade de congelamento pelo número de

graus Celsius dividido pela unidade de tempo. Assim, diz-se que as velocidades de

congelamento são: muito lentas, quando estão abaixo de 0,01°C/s; lentas, quando

situam-se entre 0,01 e 0,06°C/s; rápidas, compreendidas entre 0,06 e 50°C/s e, muito

rápidas, acima de 50°C/s (BARUFFALDI & OLIVEIRA, 1998).

Estágio II – Secagem Primária

Se a pressão do vapor d’água de um alimento é mantida abaixo de 4,58 mmHg e

a água esta congelada, quando o alimento é aquecido, o gelo sólido sublima diretamente

para vapor sem se fundir. O vapor d’água é continuamente removido do alimento

mantendo-se a pressão do liofilizador abaixo da pressão de vapor na superfície do gelo.

A remoção é realizada com uma bomba de vácuo e o vapor, condensado nas serpentinas

de refrigeração (OETTERER et al., 2006). À medida que a secagem prossegue, a frente

de sublimação se move para o interior do alimento congelado, deixando o alimento

12

parcialmente desidratado. O calor necessário para promover a sublimação é conduzido

através do alimento. O vapor d’água sai do alimento através dos canais formados pelo

gelo sublimado e é removido para o condensador (FELLOWS, 2006).

Estágio III – Secagem Secundária

O estágio de secagem secundária se refere à remoção da umidade ligada a

estrutura do produto. Uma pequena quantidade de água adsorvida é removida por

dessorção da camada do produto. O estágio secundário da secagem começa,

teoricamente, quando todo o gelo foi removido por sublimação. A dessorção é obtida

pela elevação da temperatura no secador até uma temperatura próxima da temperatura

ambiente mantendo a pressão baixa (FELLOWS, 2006).

3.4.2 Condições operacionais na qualidade de produtos liofilizados

Diversos trabalhos que envolvem a liofilização de alimentos foram realizados

com objetivo de atingir um produto final de qualidade, para isso as condições

operacionais: temperatura de congelamento, espessura da amostra, pressão da câmara e

temperatura da bandeja durante sublimação e dessorçãoj foram avaliadas.

Hammami & René (1997) determinaram as variáveis de processo para a

liofilização do morango, com o objetivo de verificar a influência destas na qualidade

dos produtos liofilizados (aparência, cor, reidratação e textura). As variáveis

empregadas foram pressão (15 a 200 Pa), temperatura de aquecimento da bandeja (20 a

90ºC) e temperatura de congelamento (-20 a -80ºC). Os autores concluíram que as

melhores condições para a liofilização do morango foram pressão de 30 Pa e

temperatura de aquecimento da bandeja de 50ºC, quanto ao congelamento esta não

apresentou efeito na qualidade do produto final.

Genin & Rene (1996) estudaram o efeito do congelamento (lento e rápido) no

tempo de liofilização da abobrinha, e relataram que a suposição de que o método lento

favorece a taxa de secagem não é verdadeira para todos os produtos, sendo dependente

principalmente da textura, grau de maturação e teor de matéria seca.

Rhim et al. (2011) investigaram o efeito da temperatura de congelamento (-5 a -

70ºC) de mingau de arroz sobre a qualidade do produto liofilizado (reidratação,

dissolução em água, textura e adsorção de vapor d’água). As condições de liofilização

13

foram fixadas em pressão de 0,3 Torr e temperatura de condensação -40ºC. Os autores

observaram que o tipo de congelamento empregado influenciou nas características de

qualidade do produto final. O congelamento lento conferiu aos produtos maior firmeza e

taxas mais elevadas de reidratação em virtude do congelamento lento produzir poros

maiores e consequentemente mais frágeis.

Mata et al. (2005) realizaram a liofilização da polpa da graviola com o objetivo

de obter a graviola em pó. Para o processo de liofilização, a polpa de graviola foi

previamente congelada a uma temperatura de -50°C, liofilizada com um vácuo parcial

de 100 µm Hg. Após obtenção do produto foram realizadas análises físico-químicas

(ácido ascórbico, açúcares totais e redutores, acidez total titulável, sólidos solúveis

totais e pH) e sensoriais (cor, sabor, aroma e aparência) após reidratação do pó. Os

autores concluíram que graviola em pó obtida pelo processo de liofilização conserva em

grande parte as suas características organolépticas.

Wang et al. (2010) estudaram o efeito da liofilização na microestrutura e na

qualidade de batata liofilizada. O congelamento foi realizado a -20ºC e as condições de

liofilização foram pressão de 100 Pa, temperatura de bandeja inicial de -40ºC e final de

55ºC. As amostras liofilizadas foram analisadas quanto ao teor de vitamina C, cor, teor

de amido, teor de açúcar, reidratação, encolhimento e textura. Os autores reportaram

uma retenção de vitamina C maior que 90%.

Sablani et al. (2007) estudaram a influência da temperatura da bandeja do

liofilizador na cinética de liofilização, densidade aparente, porosidade e distribuição de

tamanho dos poros de alho. O congelamento foi realizado a -40ºC e as condições de

liofilização foram pressão de 108 Pa e temperatura inicial de bandeja variando de -5 a -

25ºC . Os autores concluíram que as taxas de secagem e a porosidade aumentaram com

o aumento da temperatura de prateleira de -25 a -5 °C.

Babic et al. (2009) avaliaram o efeito dos parâmetro do processo de liofilização

de carne de peito de frango. As condições empregadas foram: espessuras (1,3 a 0,7 cm),

velocidade de congelamento (lento e rápido), pressão (25 a 30 Pa) e fases de secagem:

sublimação (18 a 24 h) e dessorção (0 a 7 h). Foram realizadas análises físico-químicas

(aw, pH, cor, textura) e sensoriais. Os autores concluíram que não houve claro efeito das

pressões, apesar da umidade das amostras serem maiores a 25 Pa do que a 30 Pa.

Quanto ao tipo de congelamento as amostras congeladas em ultrafreezer apresentaram

14

menor atividade de água e umidade. Sensorialmente o congelamento lento foi

responsável pela melhor aceitação do liofilizado.

Diante destes trabalhos verifica-se que a influência das condições operacionais

utilizadas para a liofilização de produtos alimentares de origem vegetal,

especificamente, de polpa de graviola, ainda não foram estudados totalmente.

3.4.3 Qualidade dos produtos liofilizados

Os alimentos liofilizados são considerados de qualidade elevada quando

comparados com os processos de secagem convencionais: ar, vácuo, microondas e

secagem osmótica (KROKIDA & PHILIPPOUPOULOS, 2005). No processo de

liofilização, a estrutura e a forma são mantidas; o sabor e o aroma originais são retidos,

assim como vitaminas e minerais (RATTI, 2001).

O volume dos alimentos liofilizados é praticamente mantido, pois não há

formação de crosta na superfície, apresentando encolhimento mínimo de 5 a 15%,

enquanto na secagem convectiva esse encolhimento é excessivo em torno de 80%.

(RATTI, 2001). Resultado semelhante foi encontrado por Marques et al., (2007a) para a

acerola liofilizada, a qual apresentou o menor encolhimento, 17%, enquanto na secagem

a vácuo a 40ºC e 55ºC, o encolhimento médio foi de 40%, já para a acerola seca na

estufa com convecção a 40ºC e 55ºC ficou em torno de 65 e 60%, respectivamente.

Krokida & Philippopoulos (2005) investigaram os principais componentes

responsáveis pelo aroma da maçã (acetato de etila, butirato de etila e antranilato de

metila), analisados através de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de

massas. Os resultados obtidos mostraram que na liofilização a retenção do aroma foi

mais elevada quando comparada a da secagem convectiva, devido principalmente a

baixa temperatura a qual o produto foi submetido.

Chin et al., (2008) ao comparar o impacto dos processos de liofilização e spray-

drying na qualidade do aroma da polpa de durian (fruto tropical do sul da Ásia) fresco e

seco, verificam perdas dos compostos mais representativos variando de 71-97% para a

polpa liofilizada e 98-99% para o proceso de spray-drying.

Raharitsifa & Ratti (2009) avaliaram as perdas de ácido ascórbico após o

processamento de maçã e constataram que devido às condições especiais do processo de

15

liofilização (isto é, baixa temperatura e o uso do vácuo) os resultados conduziram a uma

boa retenção da vitamina C (mais de 90%) durante o processo.

3. 5 Atividade de água

A água está presente em praticamente todos os alimentos, e tem importância em

um grande número de reações. A determinação do teor de água é uma das mais

frequentes análise realizada nos alimentos. A água ocorre em alimentos em diferentes

formas de ligação química, sendo as ligações de hidrogênio ou pontes de hidrogênio as

mais importantes (ISENGARD, 2001).

Segundo Bobbio & Bobbio (2003) existem dois tipos de água presente em um

alimento. A água livre, fracamente ligada ao substrato, e que funciona como solvente,

permitindo o crescimento de microrganismos e reações químicas, e que é eliminada com

relativa facilidade; já a água combinada, é fortemente ligada ao substrato, mas difícil de

ser eliminada, e não é utilizável como solvente, portanto, não permitindo o

desenvolvimento de microrganismos e retardando as reações químicas.

O teor de água de um produto não é suficiente para prever sua estabilidade. Não

é o teor de água que dá a idéia da disponibilidade aos agentes deteriorantes e, sim, sua

condição no alimento. É a água disponível para atividades bioquímica, enzimática e

microbiana, que na realidade, determina a vida útil de um produto, e é expressa pelo

conceito de atividade de água (aw) dado pela relação entre a pressão de vapor d’ água

em equilíbrio no alimento (P), e a pressão de vapor d’ água pura (Po) a mesma

temperatura (SILVA, 2000).

A medida da atividade de água baseia-se no fato de que a pressão do vapor d’

água sobre um alimento P, após atingir o equilíbrio a mesma temperatura T,

corresponde à porcentagem da umidade relativa de equilíbrio (UR) do alimento.

Portanto, a atividade da água será a UR, expressa por UR/100 (BOBBIO & BOBBIO,

2003).

A atividade de água (aw) é uma das propriedades mais importantes para o

processamento, conservação e armazenamento de alimentos, que quantifica o grau de

ligação da água contida no produto e, consequentemente, sua disponibilidade para agir

como solvente e participar das transformações químicas, bioquímicas e microbiológicas

(FENNEMA, 1996).

16

A maioria dos microrganismos que causam deterioração possui dificuldade de se

desenvolver em produtos com aw inferiores a 0,90. Vários microrganismos, às vezes,

permanecem vivos, por muito tempo em baixa atividade de água, embora não se

multipliquem nesse meio. A maioria das leveduras e fungos cresce em meio com

atividade de água abaixo de 0,86 e 0,80, respectivamente. Pode-se considerar um

alimento estável, geralmente, quando a atividade de água é inferior a 0,60. Por isso a aw

pode ser utilizado como parâmetro para avaliar a qualidade de um produto (FERREIRA

NETO et al., 2004).

3.6 Isotermas de sorção

A qualidade de produtos secos depende grandemente de acordo com as

condições do armazenamento (umidade relativa, temperatura, presença de luz). A

degradação do sabor, a cor e a textura ocorrem sob circunstâncias de armazenamento

adversas (RAHARITSIFA & RATTI, 2009).

As isotermas de sorção relacionam o índice de umidade de equilíbrio à atividade

de água em uma dada temperatura, e são de extrema importância na determinação do

ponto final de liofilização, assegurando a viabilidade econômica e a segurança

microbiológica do produto liofilizado (MCLAUGHLIN & MAGEE 1998 apud

RAHARITSIFA & RATTI, 2009)

O conhecimento e a compreensão das isotermas dos alimentos são de grande

importância na área de tecnologia e de ciência dos alimentos para a resolução de muitos

problemas, como avaliação e caracterização das ligações da água; análise do calor de

sorção; otimização de processos de secagem; avaliação de problemas de estocagem e

embalagem e na estimativa da estabilidade microbiológica, química e física dos

alimentos (DITCHIFIELD, 2000).

A equação matemática da isoterma de sorção de água, juntamente com a técnica

de computação pode ser usada para resolver uma série de transformação e/ou problemas

de armazenamento, incluindo previsão do tempo de secagem para atingir o nível

desejado de aw e previsão mínima de acondicionamento (SABLANI et al.,2001).

Algumas equações matemáticas têm sido propostas para estimar valores de

umidade de equilíbrio de vários produtos em função da umidade e também da

temperatura do ar. Dentre as diversas equações utilizadas para expressar a atividade de

17

água dos produtos agrícolas, mais especificamente de frutas, em função da temperatura

e umidade relativa, as mais comuns, por sua relativa precisão e generalidade são as

equações de GAB, BET, Oswin, Smith e Halsey (ALMEIDA et al., 2004).

A seguir são apresentadas duas equações que descrevem as isotermas de

alimentos.

GAB

)1)(1( www

wm

CKaKaKa

CKaXXe

+−−= (1)

Em que:

aw = atividade de água;

Xe = teor de umidade de equilíbrio;

Xm = teor de umidade na monocamada molecular;

C e K = parâmetros que dependem da temperatura e natureza do produto;

Oswin b

w

w

a

aaXe

−=

1( (2)

Em que:

aw = atividade de água;

a e b = parâmetros de ajuste da equação;

Xe = umidade de equilíbrio.

3.7 Análise sensorial

A análise sensorial é definida pela Associação Brasileira de Normas Técnicas

como a disciplina científica usada para evocar, medir, analisar e interpretar reações das

características dos alimentos e materiais como são percebidas pelos sentidos da visão,

olfato, gosto, tato e audição (ABNT, 1993).

A análise sensorial consiste em um método de avaliação para a aceitação de

alimentos no mercado, através do qual é possível promover o desenvolvimento de novos

18

produtos, levando-se em consideração as preferências individuais do consumidor, e a

reformulação de produtos já existentes no mercado, além de incentivar a otimização e a

melhoria da qualidade dos mesmos. Para tanto, são realizadas pesquisas

especificamente direcionadas ao gosto e às preferências do público alvo em questão

(PEDRÃO, 1999; TEIXEIRA, 2007).

Os métodos de análise sensorial podem ser subdividos em: analíticos e afetivos.

Os testes analíticos são classificados em testes de diferença e descritivo, sendo que no

primeiro são utilizadas a comparação pareada, duo-trio, comparação múltipla, triangular

ou ordenação; no teste descritivo, avalia-se o perfil de sabor, textura e a análise

descritiva quantitativa, sendo que para a realização destes testes há a necessidade de

uma equipe treinada. Para a aplicação do teste afetivo não há a necessidade de equipe

treinada (CARVALHO et al., 2005).

Os testes afetivos são usados para avaliar a preferência e/ou aceitação de

produtos. Geralmente um grande número de julgadores é preciso para essas avaliações.

Os julgadores não são treinados, mas são selecionados para representar uma população

alvo. Os testes afetivos são uma importante ferramenta, pois acessam diretamente a

opinião do consumidor já estabelecido ou potencial de um produto, sobre características

específicas do produto ou idéias sobre o mesmo, por isso são também chamados de

testes de consumidor (FERREIRA et al., 2000).

Entre os métodos de analise sensorial mais empregados na medida de aceitação

de produtos está a escala hedônica, em que o consumidor expressa sua aceitação pelo

produto seguindo uma escala previamente estabelecida que varia gradativamente com

base nos termos gosta e desgosta (CHAVES & SPROSSER, 2001).

Alguns trabalhos que envolvem a análise sensorial de produtos desidratados

foram realizados com o objetivo de avaliar a qualidade final da fruta processada como:

desidratação da goiaba por imersão-impregnação e secagem por convecção (QUEIROZ

et al., 2007), carambola desidratada osmoticamente com aplicação de coberturas

comestíveis secas a 60ºC e 70ºC (SHIGEMATSU et al., 2005), suco de graviola

liofilizada (MATA et al , 2005), tamarindo desidratado pela técnica “foam-mat”,

(VERNON-CARTERA et al., 2001, maçã-passa (MOURA et al 2007) e caju

desidratado (LIMA, 2004).

19

4 MATERIAIS E MÉTODOS

Neste item são apresentados os materiais, os equipamentos e os métodos

empregados para a preparação, caracterização físico-química e nutricional da matéria-

prima e da polpa liofilizada, e também a análise sensorial do produto liofilizado.

4.1 Local dos experimentos

Os experimentos foram realizados nos laboratórios de Processamento de

Alimentos de Origem Vegetal (LPAOV), Análise de Alimentos (LAA) e Processamento

de Alimentos de Origem Animal (LPAOA) do Departamento de Tecnologia de

Alimentos (DTA), Análise Cromatográficas e de Flavor (LAF) do Núcleo de Pós-

Graduação em C&T de Alimentos (NUCTA) e no Laboratório de Tecnologia

Alternativas (LTA) do Departamento de Engenharia Química da Universidade Federal

de Sergipe (UFS).

4.2 Matéria-prima

As frutas de graviola (Annona muricata) do tipo comum foram adquiridas de

fornecedor particular do CEASA-SE. As frutas foram selecionadas de acordo com o

grau de maturação maduras. Estas foram lavadas, sanitizadas e descascadas

manualmente, foram realizados dois tipos de extração da polpa: a) manualmente

retirando-se os caroços e b) em extrator mecânico (peneiras de 1,5 mm).

Figura 4.1. Graviola madura (Annona muricata).

4.3 Equipamento

Para a liofilização da graviola foi utilizado o liofilizador de bancada da marca

Christ modelo Alpha 1-4 LSC, como mostra a Figura 4.2

20

Figura 4.2. Fotografia do liofilizador.

A câmara de secagem possui 5 bandejas e manifold com capacidade para 12

frascos, além de 1 sensor de temperatura do tipo PT 100, no interior da câmara de

liofilização, que permite determinar a temperatura do produto durante o processo.

O equipamento permite a manipulação dos seguintes parâmetros do processo:

pressão (1 – 0,010 mbar) e temperatura das bandejas (-55°C a +60°C). Também é

possível a visualização da temperatura do condensador (-60 ±2 ºC), do tempo total e de

cada fase de liofilização (congelamento, sublimação e dessorção), como mostra a Figura

4.3.

Figura 4.3. Fotografia do painel de controle do liofilizador.

visor

21

4.4 Metodologia

O processamento foi realizado conforme fluxograma apresentado na Figura 4.4.

Figura 4.4. Fluxograma da liofilização da graviola e avaliação dos produtos.

Processamento da graviola

Recepção

Despolpamento: Manualmente e em extrator

Seleção

Limpeza

Descascamento

Congelamento: Freezer (-24ºC) e Ultrafreezer (-80ºC)

Liofilização: Sublimação:-10,-20 e -30ºC Dessorção: 40 a 60ºC

Caracterização da polpa: Físicas: atividade de água e cor Físico-químicas: pH e sólidos solúveis Químicas: umidade, acidez, cinzas, açúcares redutores, fibra bruta, lipídeos, proteína, vitamina C e compostos fenólicos

Caracterização do produto: Físicas: atividade de água e cor Físico-química: pH Químicas: umidade, vitamina C e fenólicos totais Isotermas de sorção, reidratação, textura e microscopia

Análise sensorial: Aceitação: cor, aroma, sabor , textura e impressão global Intenção de compra

Cinética: Sublimação: -10, -20 e -30ºC Dessorção: 40ºC

22

4.4.1. Preparação da matéria-prima

Aproximadamente, 100g de polpa foram congeladas em recipiente circular de

polipropileno com 12,5 cm de diâmetro e 1,0 cm de altura.

A Figura 4.5 e 4.6 mostram as fotografias das amostras de graviola preparadas

para o congelamento e após a liofilização, respectivamente.

Figura 4.5. Fotografia das amostras de graviola, despolpada em extrator e

manualmente, preparadas para o congelamento.

As duas temperaturas utilizadas de congelamento foram: de -24±2ºC (Freezer

Bosh-Inteligent) e a 80º±2ºC (Ultrafreezer Sanyo Scientific Modelo MDF-V73VC).

Após o congelamento das amostras estas foram colocadas diretamente no liofilizador.

Figura 4.6. Fotografia das amostras de graviola liofilizada, despolpada em extrator e manualmente.

MANUAL EXTRATOR

EXTRATOR MANUAL

23

4.4.2 Caracterização da matéria-prima e do produto liofilizado

Foram realizadas análises físicas, físico-químicas e químicas de acordo com os

procedimentos a seguir, todas realizadas em triplicata.

4.4.2.1 Umidade

A umidade da polpa in natura e liofilizada foi determinada segundo metodologia

da AOAC (1992), utilizando-se a técnica gravimétrica com emprego de calor, baseando-

se na perda de peso das amostras submetidas ao aquecimento a 105±3ºC até peso

constante.

4.4.2.2 Atividade de água

A atividade de água da polpa in natura e da liofilizada foi realizada, por leitura

direta no equipamento Aqualab Decagon Devices (modelo Série 3TE) à temperatura de

25°C.

4.4.2.3 Cinzas

O teor de cinzas da polpa in natura foi determinada por gravimetria, mediante

incineração da amostra em forno mufla a 550ºC até a obtenção de cinzas claras (AOAC,

1992).

4.4.2.4 Proteína bruta

O teor de proteína da polpa in natura foi determinado pelo método Kjeldahl, de

acordo com a metodologia descrita pelo IAL (2008).

4.4.2.5 Lipídios

O teor de lipídios da polpa in natura foi determinado segundo a metodologia

descrita pelo IAL (2008), através de extração sólido-líquido por soxhlet, usando-se

como solvente extrator éter de petróleo.

24

4.4.2.6 pH

O pH da polpa in natura e liofilizada foi determinado pelo processo

potenciométrico, medido em pHmetro e calibrado com soluções de pH 4,0 e 7,0 (IAL,

2008).

4.4.2.7 Acidez total titulável

A acidez da polpa in natura e liofilizada foi determinada por titulometria com

solução de hidróxido de sódio 0,1N (IAL, 2008) e expresso em % de ácido cítrico.

4.4.2.8 Açúcares redutores

O teor de açúcares redutores da polpa in natura foi determinado pelo método

titulométrico, segundo a metodologia do IAL (2008), que consiste na redução do cobre

presente na solução de Fehling.

4.4.2.9 Teor de sólidos solúveis

O teor de sólidos solúveis da polpa in natura foi determinado através de leitura

direta em refratômetro de bancada, com leitura corrigida para a temperatura de 25ºC.

4.4.2.10 Fibra bruta

O teor de fibra bruta da polpa in natura foi determinado segundo metodologia do

IAL (2008).

4.4.2.11 Teor de vitamina C

A extração do ácido L-ascórbico, da polpa in natura e liofilizada, foi efetuada

utilizando 0,5 g da amostra, com a adição de 6 mL de ácido oxálico (0,5 g/100 mL de

água destilada), em seguida homogeneizado em vórtex por 1 minuto, à temperatura

ambiente, e centrifugado a 10.000 rpm por 5 minutos à 25°C. O sobrenadante

constituiu a fonte de ácido L-ascórbico.

O padrão de ácido orgânico utilizado foi ácido L-ascórbico PA (Marca Dinâmica

com 99% de pureza) e o fosfato de potássio monobásico PA (Marca Dinâmica de 99%

de pureza). A determinação do ácido L-ascórbico foi realizada em cromatógrafo líquido

(Modelo LC-20AT, Marca Shimadzu) equipado com degaseificador, bomba

25

quaternária, injetor automático ajustado para 20 µL e detector de arranjo de diodos

(DAD) ajustado para o comprimento de onda de 243 nm para ácido ascórbico. Para a

separação cromatográfica foi utilizada uma coluna de fase reversa C18 (250 x 4,6 mm

ID, 5 µm). A fase móvel utilizada para separação dos ácidos foi uma solução aquosa de

KH2PO4, 0,025 M, com pH ajustado para 2,6 com ácido fosfórico na vazão de 1

mL/min (ROSA et al., 2007). Todas as amostras e a fase móvel foram filtradas em

membrana 0,45 µm (Millipore). A identificação foi feita através dos tempos de retenção

e espectros de absorção. A quantificação foi realizada por curva de padronização

externa com 10 pontos para o ácido L-ascórbico.

Para calcular o teor de vitamina C em base seca utilizou-se a seguinte equação:

ub

aas X

AA

.1−=

Onde: Aa é o teor de ácido ascórbico (mg/100 g), Aas teor de acido ascórbico em

base seca (mg/100 g ) e Xb.u teor de umidade em base úmida.

4.4.2.12 Fenólicos Totais

A determinação do teor de fenólicos totais no extrato aquoso da polpa in natura

e da liofilizada diluída, foi realizada por método espectrofotométrico, utilizando o

reagente Folin Ciocalteau (Merck) e curva padrão catéquina, segundo metodologia

descrita por Kubota (1995). Os resultados foram expressos em mg de fenólicos totais

em equivalente de catequina por 100 g de polpa.

4.4.2.13 Determinação da cor

A cor da polpa in natura e da liofilizada foram determinadas por colorimetria

tristímulo, em colorímetro CR-310 MINOLTA (sistema L*, a*, b*). Nesse sistema a

coordenada L* expressa o grau de luminosidade da cor medida (L* = 0, preto; 100,

branco). Os valores de a* expressam o grau de variação entre o vermelho e o verde (a*

negativo= verde; a* positivo = vermelho) e a coordenada b* o grau de variação entre o

azul e o amarelo (b* negativo = azul; b*positivo = amarelo).

26

4.4.2.14 Reidratação

A reidratação do produto foi efetuada através do aparato experimental

apresentado na Figura 4.7, segundo metodologia de Martins & Pinto (2003).

Figura 4.7. Esquema do equipamento montado para a reidratação. Fonte: MARTINS & PINTO, (2003).

O experimento de reidratação foi realizado com o produto desidratado moído na

forma de pó, utilizando amostras de 1g de material desidratado, medindo-se o volume

de água adsorvido em função do tempo, a temperatura ambiente (25ºC).

A relação de hidratação foi calculado usando o peso da amostra antes e após a

reidratação da seguinte forma.

Razão de reidratação =1

21)(w

wwRR

+= (9)

Onde w1 e w2 são peso inicial e o peso final da polpa de graviola liofilizada

reidratada, respectivamente.

4.4.2.15 Textura

A textura da polpa liofilizada foi realizada com amostra a temperatura ambiente

(25ºC), utilizando-se um texturômetro (Texture Analizador CT3-Brookfield) e uma

“probe” modelo TA/24 (4 mm de diâmetro) para teste de compressão. A penetração foi

realizada a 50% da altura inicial da amostra com velocidade de compressão de 1mm/s.

27

4.4.2.16 Microscopia

As amostras de graviola liofilizada foram analisadas quanto a sua microestrutura

em Microscópio digital Dino-Lite Plus (Modelo AM313T), aproximação de ampliação

de 20 a 230 vezes o tamanho da amostra.

4.4.2.17 Isotermas de equilíbrio

As amostras de graviola liofilizadas (formato forma de circulo de 8 mm de

espessura) foram submetidas a condição de umidade relativa de 0,97 à temperatura de

25ºC , utilizando-se solução saturada de K2SO4 (BELL & LABUZA, 2000). A solução

foi distribuída em potes individuais com capacidade para apenas uma amostra, em que

se utilizaram dois potes para cada amostra (amostras em duplicata). Amostras de

aproximadamente 1g foram colocadas em recipiente de acrílico do equipamento

Aqualab sobre uma base dentro de um pote hermeticamente fechado contendo a solução

saturada do sal. A unidade foi mantida em sala com temperatura constante de 25°C. O

aumento do peso e a leitura da atividade de água da amostra durante o processo de

adsorção de vapor d'água foram registrados em intervalos de 30 minutos, medindo-se o

peso da amostra diretamente através de balança eletrônica de precisão (10-7 kg) e leitura

em Aqualab.

4.4.3 Liofilização

Neste item serão apresentadas as condições operacionais que foram realizados os

experimentos de liofilização da graviola, para posterior avaliação do efeito da

temperatura e pressão do processo sobre a qualidade nutricional.

4.4.3.1 Cinética de secagem

A sublimação foi conduzida inicialmente com temperaturas de bandeja iguais a -

10, -20 e -30ºC, pressão interna de 0,120 mbar e temperatura do condensador de (-

60±1)ºC. Após 24 h de liofilização as condições de dessorção foram fixadas em

temperatura de bandeja de 40ºC, pressão interna de 0,030 mbar.

Para a obtenção das curvas de secagem, as amostras foram retiradas do

liofilizador em intervalos de tempo pré-determinados, pesadas em uma balança semi-

analítica de precisão de 10-5 kg e posteriormente recolocadas na câmara de secagem. A

28

massa de sólido seco foi determinada via método direto em estufa (105±3)ºC por 24

horas, ao final de cada experimento.

A partir dos resultados de umidade (base seca) e tempo obtidos ao longo de cada

experimento de secagem, as curvas de cinética de secagem foram traçadas através dos

dados de umidade adimensional em função do tempo de liofilização. Equações

empíricas, semi-empíricas e teóricas encontradas na literatura foram ajustadas aos dados

experimentais e empregadas para representar as curvas de cinética de secagem da polpa

de graviola. As equações de Lewis (4), Page (5) e de Fick (6) foram utilizadas para

ajustar os dados experimentais empregando a regressão não-linear do programa

computacional STATISTICA, versão 7.0 (2004).

O seguinte adimensional de umidade foi utilizado:

)(

)(

eq

eq

XXo

XXMR

−−

= (3)

Em que:

MR = adimensional de umidade;

X= teor de umidade no instante de tempo t, b.s;

X0 = teor de umidade inicial, b.s ;

Xeq = teor de umidade de equilíbrio, b.s;

Equação de Lewis (4)

).exp( tkMR −=

Em que:

k = constante de secagem (h-1);

t =tempo (h);

Equação de Page (5)

).exp( ntkMR −=

Em que:

k = constante de secagem (h-1);

t = tempo (hn);

n = constante da equação;

29

Equação de Fick

∏+−+∏

=−−

= ∑∞

=2

22

022 4

.)12(.

)12(

18

)(

)(

L

tDefn

nXXo

XXMR

neq

eq (6)

Em que:

Def = coeficiente de difusão efetiva (m2s-1);

L = espessura do produto (m);

n= número de termos da equação;

t= tempo (s).

4.4.3.2 Efeito das condições operacionais na qualidade dos produtos

liofilizados

Para o estudo da influência das condições operacionais na qualidade do produto

final foram estabelecidas 06 condições operacionais, 02 tipos de congelamento

(ultrafreezer e freezer) e 02 tipos de extração (manual e em extrator), totalizando 24

experimentos. A sublimação foi conduzida com temperaturas de bandeja iguais a -10, -

20 e -30ºC, pressão interna de 0,120 mbar e temperatura do condensador de (-60±1)ºC.

Após 24 h de liofilização as condições de dessorção foram fixadas em temperaturas de

bandeja iguais a 40º e 60ºC, pressão interna de 0,030 mbar e temperatura do

condensador de (-60±1)ºC. As amostras de graviola, FM, UFM, FD e UFD foram

simultaneamente liofilizadas, conforme mostra Tabela 4.1 Para que não houvesse

diferença de resultados devido à composição da matéria-prima, os experimentos foram

realizados de um mesmo lote não ultrapassando 15 dias de congelamento. Após

liofilização as amostras foram embaladas em embalagens laminada e seladas até a

realização das análises.

Tabela 4.1 Condições experimentais de liofilização da polpa de graviola Temperatura bandeja Amostras congeladas

Exp. Sublimação (ºC) Dessorção (ºC) Freezer Ultrafreezer 01 -10 40 FD e FM UFD e UFM 02 -20 40 FD e FM UFD e UFM 03 -30 40 FD e FM UFD e UFM 04 -10 60 FD e FM UFD e UFM 05 -20 60 FD e FM UFD e UFM 06 -30 60 FD e FM UFD e UFM

FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

30

4.4.4 Análise sensorial

Foi realizado o teste afetivo para a realização da analise sensorial, medindo a

aceitabilidade das amostras liofilizadas de graviola avaliando atributos da qualidade

como: cor, aroma, sabor e textura, utilizando escala hedônica estruturada de

extremidade inferior 1 (desgostei extremamente) e superior 9 (gostei extremamente), e

intenção de compra, utilizando escala hedônica estruturada de extremidade inferior 1

(certamente não compraria) e superior 5 (certamente compraria).

A análise sensorial foi realizada com 60 provadores não treinados composta de

estudantes do curso de Engenharia de Alimentos da Universidade Federal de Sergipe.

Foram oferecidas aos provadores 4 amostras de polpa de graviola liofilizada

(FM – congelada em freezer e despolpamento manualmente, FD - congelada em freezer

e despolpada em despolpadeira, UFD - congelada em ultrafreezer e despolpada

manualmente e UFD - congelada em ultrafreezer e despolpada em extrator).

Aproximadamente 1g das quatro amostras (em formato de círculos com 8 mm de

espessura) acompanhadas da ficha de avaliação (ANEXO A), foram ofertadas

separadamente, a cada um dos 60 provadores em copinhos descartáveis de 50 ml,

codificados em número de 3 dígitos.

Os dados obtidos através da escala hedônica foram submetidos à análise de

variância (ANOVA) para avaliar a existência de diferenças significativas entre as

amostras. Estas diferenças foram analisadas através de teste de Tukey para comparação

de médias ao nível de significância de 5% utilizando o programa computacional

ASSISTAT versão 7.6 beta (SILVA e AZEVEDO, 2011).

31

5 RESULTADOS E DISCUSSÕES

5.1 Caracterização da matéria-prima

Os resultados das características físico-quimicas da polpa de graviola utilizada

para a realização dos experimentos estão apresentados na Tabela 5.1.

Tabela 5.1 Características físico-quimicas da polpa de graviola in natura

Características Valor pH 4,18 ± 0,03 Acidez total titulável (% ácido cítrico) 0,86 ± 0,30 Sólidos solúveis totais (º Brix) (SST) 14,00 ± 2,00 Ratio (SST/ATT) 16,27 ± 0,76 Açúcares Redutores (%) 7,44 ± 0,61 Vitamina C (mg/100 g) 34,07 ± 0,50 Atividade de água (aw) 0,94 ± 0,2 Peso frutos (kg) 2,12±0,87 Rendimento polpa (%) 56,34 Cor da polpa L* 36,47 ± 3,35 a* 3,40 ± 1,57 b* 18,83 ± 0,49

De acordo com os Padrões de Identidade e Qualidade mínima (PIQ)

estabelecidos pelo Ministério da Agricultura (1998), a composição da polpa de graviola

deve apresentar os seguintes valores mínimos: Sólidos solúveis 9,0º Brix; pH 3,50;

acidez total em ácido cítrico 0,60 g/100g; ácido ascórbico 10 mg/100g e sólidos totais

13,0 g/100g. Verifica-se na Tabela 5.1 que a polpa avaliada neste trabalho supera as

exigências mínimas estabelecidas pelo PIQ do Ministério da Agricultura (BRASIL,

1998).

Os valores médios para pH e a acidez da polpa foram 4,18 e 0,86%,

respectivamente; apresentando resultados superiores aos 3,6 e 0,88%, reportados por

Lima et al., (2003) para a graviola madura e inferiores aos 4,36 e 0,58% observados por

Marcellini et al., (2003). A analise do pH é de extrema importância para a indústria de

alimentos, pois esta utiliza o efeito do pH sobre os microrganismos para a preservação

dos alimentos, sendo o pH < 4,5 muito importante, pois abaixo desse valor não há o

desenvolvimento de Clostridium botulinum, bem como, de forma geral, e bactérias

patogênica (SANTOS et al., 2010b).

32

A polpa apresenta valor médio de sólidos solúveis totais de 14º Brix, valores

próximos aos 13 e 14,4º Brix encontrados por Acquarone et al (1996) e Lima et al.,

(2003), respectivamente; e superiores aos 12 e 8º Brix encontrados por Marcellini et al.,

(2003) e Teixeira et al (2006). O teor de sólidos solúveis da graviola é elevado e

constitui-se, principalmente, de açúcares solúveis, sendo que durante a maturação passa

de 9 para 14 º Brix nos quatro dias após a colheita (LIMA et al., 2003). Frutos com altos

teores de sólidos solúveis são geralmente preferidos para consumo in natura e para

industrialização, por oferecerem a vantagem de propiciar maior rendimento no

processamento (SANTOS et al.,, 2010b).

A relação SST/ATT pode ser usada como índice de qualidade e sabor do fruto,

dando uma idéia do equilíbrio entre os açúcares e acidez (CHITARRA &

CHITARRRA, 2005). Isso significa que os frutos tornam-se mais agradáveis ao paladar.

O teor médio de ácido ascórbico obtido para a polpa de graviola foi de 34,07

mg/100g de polpa fresca, valor abaixo da faixa de 35,60 a 38,51 mg/100g encontrada

por Sacramento et al (2003) e superior a 20,6 mg/100g referênciado pelo USDA (2009).

O teor de açúcares redutores obtidos foram de 7,44%, apresentando-se inferior

ao reportado por Acquarone et al., (1996), 8,32%, e fora da faixa, 10,20 – 11,72%

encontrada por Franzão & Melo (2011).

Verifica-se que o peso médio, 2,12 kg, das graviolas utilizadas no

despolpamento exibiram peso inferior ao verificado por Sacramento et al., (2003) para

os diferentes tipos de graviola avaliada: “Morada”, 3,21 kg, “Lisa”, 2,82 kg e

“Comum” , 2,39 kg.

O rendimento é considerado um atributo de qualidade, observa-se que o fruto

apresenta valor superior a 56,34% sendo que o mínimo exigido pelas indústrias

processadoras é de 40%. Porém, este valor foi inferior aos 83,6% observado por

Sacramento et al (2003), estes citam que outros autores encontraram rendimento de 50 a

69% e atribuem tais diferenças a diferentes tipos avaliados, fatores ambientais, tratos

culturais e polinização.

Os resultados da composição centesimal da polpa de graviola in natura utilizada

na realização dos experimentos estão apresentados na Tabela 5.2.

33

Tabela 5.2. Composição centesimal da graviola in natura. Nutriente Manualmente Em extrator

Umidade (%) 84,00±0,50 85,02±0,27 Proteína (%) 0,79 ± 0,13 0,70±0,18 Cinzas (%) 0,65±0,34 0,62±0,12 Teor de lipídios (%) 0,43±0,08 0,32±0,06 Carboidrato (por diferença) 14,13±0,26 13,36±0,65 Fibra (%) 2,00±0,18 0,66±0,25

Verifica-se que a operação de despolpamento das graviolas, por promover a

retirada da fibra, altera os conteúdos de umidade, proteína, cinzas, lipídios e

carboidratos em relação à fruta integral.

Observou-se que o teor de fibra foi reduzido de 2,00 para 0,66%, representando

uma perda de 67%, perda esta superior aos 40% reportado por Salgado et al., (1999),

que avaliaram o efeito do processo tecnológico do despolpamento na obtenção de frutas

tropicais congeladas, comparando com as polpas comerciais in natura quanto ao teor de

fibra.

5.2 Cinética de Secagem

Neste item serão apresentados os resultados típicos da cinética de secagem e o

ajuste de três equações semi-empíricas e teóricas e (Page, Lewis e Fick), aos dados

experimentais.

Nas Figuras 5.1a-c são apresentadas as curvas de secagem da polpa de graviola

para dois modos de congelamento (F-freezer e UF-ultrafreezer) e despolpamento (D-

despolpada em extrator e M-despolpada manualmente) e três temperaturas de

sublimação (-10,-20 e -30ºC).

Conforme os resultados apresentados na Tabela 5.1, as amostras despolpadas

diferem das manuais principalmente pelo teor de fibra, responsável pelos diferentes

comportamentos observados durante a cinética de liofilização, a -20 e -30ºC.

Para as condições estudadas, as amostras despolpadas no extrator (FD e UFD) e

liofilizadas a -10ºC, o teor de umidade final foi de 0,10 b.s, ou seja, ocorreu uma perda

de água, em torno, de 75%, independentemente do tipo de congelamento, e o tempo

necessário foi cerca de 13 h. Para atingir o mesmo teor de umidade a -20ºC o tempo

requerido foi de 16 horas. Já para as amostras que foram liofilizadas a -30ºC o tempo de

liofilização foi superior a 20 h, o que era esperado, uma vez que a temperatura utilizada

34

era menor. Observou-se também que as amostras manuais (FM e UFM) requerem

tempo médio superior as amostras despolpadas (16 – 20 h), para as temperaturas de -10

e -20ºC para alcançar a mesma umidade.

0 4 8 12 16 20 24 280,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0 FD -10ºC UFD -10ºC FM -10ºC UFM -10ºC

Adi

me

nsio

na

l de

Um

ida

de

Tempo (h)0 4 8 12 16 20 24 28

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0 FD -20ºC UFD -20ºC FM -20ºC UFM -20ºC

Adi

me

nsio

na

l de

Um

idad

e

Tempo (h)

a) -10ºC b) -20ºC

0 4 8 12 16 20 24 280,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0 FD-30ºC UFD-30ºC FM-30ºC UFM-30ºC

Adi

me

nsio

nal d

e U

mid

ade

Tempo (h)

c) -30ºC

Figura 5.1. Adimensional de umidade em base seca em função do tempo.


Verifica-se que a forma de processamento influência a transferência de massa

durante o período de sublimação fato este também observado por Marques (2008) onde

ao comparar amostras fatiadas e amassadas (aqui denominadas manuais) observou que

as fatiadas apresentaram maior taxa de secagem. No caso da graviola, o despolpamento

35

resultou em um efeito similar, pois as amostras despolpadas tiveram suas células

rompidas o que facilitou a saída de vapor do alimento, ou seja, a retirada de água livre

como mostra as Figura 5.1a-c. Na secagem secundaria, período que ocorre a remoção de

água ligada, não se verifica a influência da forma de processamento em nenhum dos

experimentos realizados.

Quanto ao tipo de congelamento empregado observou-se que este não

influenciou significativamente na cinética das amostras despolpadas em extrator (UFD e

FD), destacando-se em todos os experimentos como as primeiras amostras a serem

liofilizadas.

A diferença na cinética de secagem não foi tão significativa para a liofilização

das amostras de graviola, pois foram utilizadas duas formas de congelamento (freezer e

ultrafreezer) com taxas de congelamento relativamente próximas uma da outra.

5.2.1 Densidade de fluxo

As Figuras 5.2 a-c apresentam a densidade de fluxo de vapor d’ água em função

do teor de umidade para a graviola liofilizada. A presença do período de aquecimento

foi observada somente para a amostra FD a temperatura de -10ºC. Marques (2008) ao

realizar a liofilização de frutas tropicais observou que o abacaxi, a goiaba e a manga

apresentavam aquecimento, e que este fenômeno indicava que a temperatura inicial

dessas frutas foram inferiores a temperatura da câmara de secagem. Para as amostras

UFD, FM e UFM verifica-se o resfriamento das amostras no inicio do processo. A

temperatura inicial das amostras (aproximadamente -32ºC) foi superior ao da câmara de

secagem (-60ºC), logo ocorreu um pequeno decréscimo de densidade de fluxo no inicio

do processo.

É possível observar a partir das Figuras 5.2a-c, a influência das temperaturas

empregadas na remoção de água durante a liofilização, apresentando uma diminuição na

densidade de fluxo de acordo com o abaixamento da temperatura da bandeja. Em média,

umidade critica observada para as amostras correspondeu a aproximadamente 2 g de

água/g s.s em todas as temperaturas, exceto para a temperatura de bandeja de -30ºC.

36

.

0 1 2 3 4 5 60

200

400

600

800

1000

1200

Graviola -10ºC FD UFD FM UFM

De

nsid

ade

de

Flu

xo (

g á

gua

/h.m

2 )

Umidade (b.s)

0 1 2 3 4 5 60

200

400

600

800

1000

1200


De

nsid

ade

de

Flu

xo (

g á

gua/

h.m

2 )

Umidade (b.s)

a) b)

0 1 2 3 4 5 60

200

400

600

800

1000

1200


De

nsid

ade

de

Flu

xo (

g á

gua/

h.m

2 )

Umidade (b.s)

c)

Figura 5.2 - Densidade de fluxo de secagem: a) -10ºC b) -20ºC e c)-30ºC


5.2.2 Frente de sublimação

Para a realização do acompanhamento da temperatura em função do tempo de

secagem, durante os experimentos foi escolhida apenas uma amostra (FM), pois havia

apenas 01 sensor de temperatura do tipo PT 100.

Segundo Marques (2008) para que haja uma continua sublimação da água a

partir do produto congelado, o calor latente de sublimação deve ser fornecido para o

material a partir de uma fonte térmica, e que ao final dessa fase a temperatura do

produto aumenta até atingir a temperatura da bandeja.

37

Analisando as Figuras 5.3a-b, referente à curva da temperatura da amostra em

função do tempo para as diferentes temperaturas empregadas na bandeja, pode-se

observar que há uma diferença significativa entre as temperaturas produto bandeja

(fonte térmica) na faixa de tempo de 0 a 12 horas, logo em seguida verificou-se um

aumento gradativo da temperatura produto/bandeja, indicando o ponto final de

sublimação.

0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40-50

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

50 Produto -10ºC Produto - 20ºC Produto -30ºC

Te

mpe

ratu

ra p

rodu

to (

ºC)

Tempo (h)0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

50

Bandeja - 10 Bandeja - 20 Bandeja - 30

Tem

pera

tura

ban

deja

(ºC

)

Tempo (h)

a) b)

Figura 5.3 Temperatura em função do tempo de liofilização: a) Produto e b) Bandeja

Com a progressão da secagem, a maioria da água livre (cristais de gelo) é

removida por sublimação durante a fase inicial da secagem, o restante é água livre não

congelada e água ligada, esta é removida durante a etapa de dessorção (SABLANI et

al., 2007). Quando todos os cristais de gelo são sublimados, a temperatura aumenta o

que pode ser considerado como um indicador do ponto final de sublimação (WANG et

al., 2010).

5.2.3 Tratamento dos dados

Das três equações avaliadas, a equação de Page foi a que melhor se ajustou aos

dados experimentais e ao comparar o tipo de congelamento verifica-se que o

congelamento em freezer apresentou os maiores valores de R2(>99,29) e menores SE

para todas as temperaturas. Enquanto SE variou entre 0,0005 a 0,0103 para todas as

equações analisadas, para a equação de Page este valor oscilou entre 0,0041 a 0,0068

para o congelamento em freezer e 0,005-0,0083 para ultrafreezer, nas diferentes

38

condições experimentais. Em relação ao coeficiente de determinação (R2), a equação

apresentou valores elevados estando para todos os tratamentos, acima de 96% o que

segundo Santos et al. (2010a), significa bom ajuste das equações para a representação

do fenômeno de secagem.

A equação de Fick apresentou os menores coeficientes de correlação que

oscilaram entre 93,41 a 97,76%, valores superiores aos encontrados por Marques et al.,

(2007a) o qual ao aplicar a equação de Fick utilizando-se de 3 termos da série obteve R2

entre 91,17 - 94,26% para a secagem de caju sem epiderme.

Nas Figuras 5.4a-f e 5.5a-f, tem-se a representação gráfica das equações de Page

e Lewis ajustados aos dados experimentais e cinética de secagem da polpa de graviola,

para as temperaturas de -10, -20 e -30ºC.

0 4 8 12 16 20 24 280,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0Graviola

FD-10ºC FM-10ºC Equação de Page

Adm

ensi

on

al d

e U

mid

ade

Tempo (h)

0 4 8 12 16 20 24 280,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0Graviola

UFD-10ºC UFM-10ºC Equação de Page

Ad

me

nsi

on

al d

e U

mid

ade

Tempo (h)

a) Freezer -10ºC b) Ultrafreezer -10ºC

0 4 8 12 16 20 24 280,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0 Graviola FD-20ºC FM-20ºC Equação de Page

Ad

ime

nsi

on

al d

e U

mid

ad

e

Tempo (h)

0 4 8 12 16 20 24 280,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0 Graviola UFD-20ºC UFM-20ºC Equação de Page

Ad

me

nsio

nal

de

Um

ida

de

Tempo (h)

c) Freezer -20ºC d) Ultrafreezer -20ºC

39

0 4 8 12 16 20 24 280,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0Graviola

FD -30ºC FM -30ºC Equação de Page

Ad

ime

nsi

on

al d

e U

mid

ade

Tempo (h)

0 4 8 12 16 20 24 280,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0 Graviola UFD-30ºC UFM-30ºC Equação de Page

Adi

men

sion

al d

e U

mid

ade

Tempo (h)

e) Freezer -30ºC f) Ultrafreezer -30ºC

Figura 5.4 Adimensional de umidade em função do tempo de secagem e o ajuste da equação de Page. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

0 4 8 12 16 20 24 280,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0Graviola

FD-10ºC FM-10ºC Equação de Lewis

Adi

men

sio

nal d

e U

mid

ade

Tempo (h)

0 4 8 12 16 20 24 280,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0Graviola

UFD-10ºC UFM-10ºC Equação de Lewis

Ad

imen

sio

nal

de

Um

ida

de

Tempo (h)

a) Freezer -10ºC b) Ultrafreezer -10ºC

40

0 4 8 12 16 20 24 280,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0Graviola

FD-20ºC FM-20ºC Equação de Lewis

Ad

imen

sio

nal

de

Um

idad

e

Tempo (h)0 4 8 12 16 20 24 28

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0Graviola


Ad

imen

sio

nal

de

Um

ida

de

Tempo (h)

c) Freezer -20ºC d) Ultrafreezer -20ºC

0 4 8 12 16 20 24 280,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0Graviola

FM -30ºC FD-30ºC Equação de Lewis

Adi

me

nsio

nal

de

Um

ida

de

Tempo (h)0 4 8 12 16 20 24 28

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0Graviola


Ad

men

sio

na

l de

Um

idad

e

Tempo (h)

e) Freezer -30ºC f) Ultrafreezer -30ºC

Figura 5.5 Adimensional de umidade em função do tempo de secagem e o ajuste da equação de Lewis.

Nas Tabelas 5.3 e 5.4, tem-se os valores dos parâmetros das equações de Lewis,

Page e Fick ajustados aos dados experimentais das cinéticas de secagem da polpa de

graviola, os coeficientes de determinação (R2), e os erros médio (SE) para as

temperaturas de -10, -20 e -30ºC.

41

Tabela 5.3 Parâmetros da equação de Lewis e coeficientes de determinação para a liofilização da graviola

Condições prévias de liofilização

Parâmetros

T (ºC) k (h-1) R2 SE -10 0,1563 98,43 0,0046 -20 0,1343 97,35 0,0055 FM -30 0,1109 99,55 0,0019

-10 0,1679 99,72 0,0063 -20 0,1682 97,41 0,0064

Fre

eze

r

FD -30 0,1257 99,77 0,0016

-10 0,1461 98,02 0,0051 -20 0,1266 99,13 0,0024 UFM -30 0,1147 99,56 0,0019

-10 0,1850 99,22 0,0039 -20 0,1762 98,88 0,0047 U

ltraf

reez

er

UFD -30 0,1379 99,53 0,0025


Os resultados dos valores de k deste estudo foram inferiores aos reportados por

Marques (2008) para o abacaxi (0,29), a goiaba (0,22) e a manga (0,25) liofilizados a

temperatura de -30ºC. Porém semelhantes ao encontrado por Sablani et al., (2007), para

o alho liofilizado a diferentes temperaturas de bandeja, sendo os valores encontrados

iguais a 0,167, 0,125 e 0,107 para temperaturas de -5, -15 e -25ºC, respectivamente.

Verifica-se que quanto maior a temperatura maior o valor da constante de secagem.

42

Tabela 5.4 Parâmetros da equação de Page e coeficientes de determinação para a secagem de graviola.


Parâmetros

T (ºC) k (h-1) n R2 SE -10 0,0868 1,2858 99,77 0,0045 -20 0,0625 1,3558 99,28 0,0068 FM -30 0,0883 1,1007 99,82 0,0041

-10 0,0794 1,3772 99,71 0,0051 -20 0,0865 1,3398 99,59 0,0068

Fre

eze

r

FD -30 0,1221 1,0532 99,84 0,0049

-10 0,0903 1,2284 98,97 0,0103 -20 0,1026 1,0912 99,36 0,0073 UFM -30 0,0966 1,0766 99,72 0,0056

-10 0,1367 1,1588 99,67 0,0072 -20 0,1280 1,1665 99,38 0,0101

Ultr

afre

ezer

UFD -30 0,1203 1,0675 99,62 0,0083


A difusividade efetiva de umidade é uma importante propriedade de transporte,

sendo útil na análise das operações de processamento de produtos alimentícios, como a

secagem. Porém, devido à complexa composição e à estrutura física dos alimentos, não

são conseguidas estimativas precisas desta propriedade, sendo assim necessárias

medidas experimentais (ARÉVALO-PINEDO & MURR, 2005).

A solução da equação de Fick para a geometria plana, equação 6, foi utilizada

para ajustar aos dados experimentais e determinar a difusividade efetiva do produto (D).

Os valores encontrados para cada condição estão apresentados na Tabela 5.5. A Figura

5.6 apresenta a difusividade efetiva da graviola para as 3 temperatura da bandeja

estudada. Conforme esperado, observa-se que a difusividade efetiva aumenta com o

aumento da temperatura de liofilização.

43

Tabela 5.5 Parâmetros da equação de Fick com 3 termos da série e coeficientes de determinação para a secagem de graviola.


Parâmetros

T (ºC) Defx10-9 m2s-1 R2 -10 3,65 94,49 -20 3,08 95,98

FM

-30 2,84 97,65

-10 3,94 93,40 -20 3,50 94,07

Fre

eze

r

FD

-30 2,50 96,57

-10 3,36 94,71 -20 2,92 96,36

UFM

-30 2,59 97,10

-10 4,31 96,43 -20 4,06 95,96 U

ltraf

reez

er

UFD

-30 3,12 97,36

-35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 02,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0 FD UFD FM UFM

Def (

m2 .s

-1)x

10-9

T (ºC)

Figura 5.6 Difusividade em função da temperatura de liofilização FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

Dentre todos os experimentos a maior difusividade efetiva obtida foi para a

amostra UFD, onde os valores encontrados a -10, -20 e -30ºC foram 4,31x10-9, 4,06

x10-9 e 3,12x10-9 m2.s-1, respectivamente e a que apresentou menor difusividade efetiva

obtida foi a amostra UFM, onde os valores encontrados a -10, -20 e -30ºC foram

44

3,36x10-9, 2,92x10-9 e 2,59 x10-9m2.s-1, respectivamente. Segundo Zogzas et al., (1996),

os valores da difusividade para produtos alimentícios se encontram na faixa de 10-11 a

10-9 m2s-1.

A partir da Figura 5.6 verifica-se que o valor dos coeficientes de difusão tem

comportamento crescente com o aumento de temperatura de liofilização (-30 a -10ºC),

que variam entre 2,50x10-9 m2s-1 a 4,31x10-9 m2s-1. Tais resultados estão de acordo com

os resultados obtidos por Marques et al (2007a) para o caju sem epiderme, Martinazzo

et al (2007) para o capim-limão, Arévalo-Pinedo & Murr (2005) para a cenoura,

Arévalo-Pinedo & Murr (2006) para a abobora e Chong et al., (2008) para chempedak

(fruto semelhante a jaca), Santos et al.,(2010a) para a carambola, como mostra a Tabela

5.6.

Tabela 5.6 Difusividade efetiva de vegetais desidratados Alimento Difusividade (m2.s-1) Referência

Capim-limão 4,0 x10-12 a 3,9 x10-11 Martinazzo et al (2007) Carambola 6,2x10-8 a 4,6x10-7 Santos et al (2010) Cenoura 3,3x10-9 a 1,2 x10-9 Arévalo -Pinedo & Murr. (2005) Abobora 4,0x10-9 a 2,1 x10-9 Arévalo -Pinedo & Murr (2006) Caju 3,9x10-9 a 7,1x10-9 Marques et al, (2007) Chempedak 3,3x10-10 a 4,5x10-10 Chong et al., (2008) Graviola liofilizada 2,5x10-9 a 4,3x10-9 Presente trabalho

5.3 Caracterização do produto liofilizado

5.3.1 Umidade e atividade de água

Os resultados da umidade e atividade água de polpa de graviola, liofilizada em

diferentes condições operacionais, estão apresentados nas Tabela 5.7 e Tabela 5.8.

De acordo com a Tabela 5.7 observa-se que estatisticamente o teor de umidade

final das amostras FM, UFM, FD e UFD, submetidas a diferentes temperaturas de

bandeja, não diferiram significativamente entre si no nível de 5%, com exceção da

temperatura de -30ºC, onde foram verificados os menores teores de umidade.

45

Tabela 5.7 Resultados da umidade e atividade de água da polpa de graviola liofilizada, nas diferentes condições e temperatura de dessorção de 40ºC.

Dessorção a 40ºC Sublimação

(ºC) FM FD UFM UFD

Umidade aw Umidade aw Umidade aw Umidade aw

-10 4,57a 0,112a 3,44b 0,113b 4,73a 0,112a 4,27a 0,127a -20 4,25a 0,111a 3,46b 0,142a 3,18b 0,099a 4,00a 0,114a -30 2,64b 0,118a 3,89a 0,142a 2,35c 0,099a 1,54b 0,114a MG 3,82 0,113 3,59 0,132 3,42 0,103 3,27 0,118

DMS 0,55 0,004 0,33 0,001 0,67 0,032 0,47 0,004 DMS Desvio mínimo significativo, MG Média geral. Obs.: Médias seguidas pela mesma letra nas colunas não diferem estatisticamente pelo teste de Tukey a 5% de probabilidade. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator. Tabela 5.8 Resultados da umidade e atividade de água da polpa de graviola liofilizada, nas diferentes condições e temperatura de dessorção de 60ºC.

Dessorção a 60ºC Sublimação

(ºC) FM FD UFM UFD

Umidade aw Umidade aw Umidade aw Umidade aw -10 3,30b 0,111a 4,37a 0,099a 4,47a 0,123a 3,03a 0,088a -20 4,71a 0,096b 3,40b 0,101a 4,05a 0,106a 3,37a 0,102a -30 2,67c 0,092b 3,44b 0,096a 2,06b 0,094a 1,27b 0,093a MG 3,56 0,099 3,74 0,099 3,53 0,108 2,55 0,094

DMS 0,56 0,007 0,43 0,004 0,62 0,004 0,62 0,003 DMS Desvio mínimo significativo, MG Média geral. Obs.: Médias seguidas pela mesma letra nas colunas não diferem estatisticamente pelo teste de Tukey a 5% de probabilidade.

Quando comparadas as médias gerais de umidade para as temperaturas de

dessorção de 40 e 60ºC. As tabelas 5.7 e 5.8, verifica-se que as amostras submetidas ao

congelamento rápido associada ao despolpamento em extrator apresentaram os menores

teores de umidade. Estes resultados estão condizentes com a cinética de secagem

realizada em virtude do menor teor de fibras.

Após liofilização das amostras de graviola estas apresentaram teores de umidade

inferior a 5%, respectivamente, indicando que o produto encontra-se dentro dos padrões

estabelecidos para produtos liofilizados, de no máximo 5% de umidade (BRASIL,

2010).

Observou-se que não houve diferença significativa no teor final de umidade para

as amostras quando liofilizadas em diferentes temperaturas de dessorção. Para a

46

atividade de água verifica-se que não houve diferença significativa entre as amostras

liofilizadas em diferentes condições operacionais, com exceção de FD 40ºC e FM 60ºC.

5.3.2 pH

O pH tem um papel extremamente importante na avaliação da qualidade de

frutas desidratadas. Os resultados da análise de pH das amostras de graviola liofilizada

em diferentes condições operacionais estão apresentados nas Figuras 5.7a-b.

-10 -20 -300

1

2

3

4

5

6

7

8

pH

Temperatura da bandeja (ºC)

Ultrafreezer Freezer UFD 40ºC FD 40ºC UFD 60ºC FD 60ºC

-10 -20 -300

1

2

3

4

5

6

7

8

pH


Ultrafreezer Freezer UFM 40ºC FM 40ºC UFM 60ºC FM 60ºC

a) Despolpada em extrator b) Despolpada manualmente

Figura 5.7 Influência das condições operacionais no pH das frutas liofilizadas. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

Verifica-se que a forma de despolpamento e congelamento não apresentaram

nenhum efeito sobre os valores de pH das amostras de graviola liofilizada. O fator que

mais influenciou no valor final deste foi a temperatura de dessorção. Em média, para a

temperatura de 40ºC têm-se pH = 4,04±0,16 e a 60ºC pH = 3,63±0,27.

Estes resultados, quando comparados ao da fruta in natura, Tabela 5.1, mostram

que não houve diferença significativa a nível de 5%, porém percebe-se que as amostras

liofilizadas a temperatura de dessorção de 60ºC apresentaram uma pequena diferença

quando comparadas com aquelas submetidas a temperatura de 40ºC. A diminuição do

valor do pH das amostras a 60ºC esta associada aos menores teores de umidade

47

apresentados após a liofilização, e consequentemente maior concentração dos ácidos

presentes.

Mata et al., (2005) ao analisarem o pH da polpa da graviola também não

encontraram diferença significativa entre a graviola liofilizada (4,7) e a in natura (4,5).

A liofilização manteve a acidez da polpa da graviola, o que vem a garantir o

sabor ácido característico da fruta, além de proteger o alimento do crescimento

microbiano.

5.3.3 Cor

De acordo com Erenturk et al. (2005), o estudo da determinação da cor durante a

secagem convencional e a liofilização de alimentos de alto valor tem sido

significativamente importante, não somente pelo seu aspecto visual mas também pela

sua relação com o teor de antioxidantes e vitaminas.

Os resultados do parâmetro L*, indicador de luminosidade, de amostras de

graviola liofilizada em diferentes condições operacionais estão apresentados na Figura

5.8 a-d.

-10 -20 -30 In natura0

20

40

60

80

L*


Temperatura de Dessorção (ºC) FD 40 ºC FD 60 ºC

-10 -20 -30 In natura0

20

40

60

80

L*


Temperatura de Dessorção (ºC) UFD 40 ºC UFD 60 ºC

a) b)

48

-10 -20 -30 In natura0

20

40

60

80L*


Temperatura de Dessorção (ºC) FM 40 ºC FM 60 ºC

-10 -20 -30 In natura0

20

40

60

80

L*


Temperatura de Dessorção (ºC) UFM 40 ºC UFM 60 ºC

c) d)

Figura 5.8 Efeito das condições operacionais no parâmetro L*, coordenada da luminosidade, das amostras de graviola liofilizada. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

De acordo com os resultados mostrados nas Figuras 5.8, em geral a liofilização

provocou o aumento da luminosidade (39 a 61%) em todas as amostras. Estas

apresentaram valor de luminosidade acima de 45, apresentando-se mais claras que as

amostras in natura.

Para a luminosidade das amostras liofilizadas em diferentes temperaturas inicias

de bandeja (-10, -20 e -30ºC) verificou-se que não houve diferença significativa entre as

amostras, podendo o alimento ser liofilizado em qualquer uma das temperaturas sem

prejuízo para a luminosidade destas.

Foi verificado também que não houve diferença significativa para o parâmetro

luminosidade entre as amostras liofilizadas a temperatura de dessorção de 40ºC e de

60ºC, com exceção das amostras FM. Ao contrario do que ocorre em outros processos

de desidratação o aquecimento da bandeja durante a liofilização não causa prejuízo ao

alimento em todos os casos. Hammani et al., (1997) também verificaram que para o

morango liofilizado a 50ºC sua qualidade não foi afetada, considerando a temperatura

ideal na fase de dessorção dessa fruta.

Quando comparada a luminosidade de amostras de diferentes taxas de

congelamento, observa-se que as amostras submetidas ao congelamento rápido e

despolpadas em extrator apresentaram maior luminosidade, 57 a 61% devido a

49

formação de um grande número de cristais e do menor tamanho. O mesmo foi

observado por Babic et al. (2009) ao avaliar o efeito da taxa de secagem para pedaços

de carne de frango, no qual observaram a manutenção da cor branca daqueles

congelados a taxa de congelamento rápido.

A elevação da luminosidade é uma das características típicas dos produtos

liofilizados. Krokida et al. (2001) ao investigarem o efeito de diferentes métodos de

secagem na qualidade final de amostras de maçãs, bananas, batatas e cenoura,

concluíram que os materiais desidratados pelo método convencional de secagem,

microondas e a vácuo (“vacuum-dried”) sofreram significativo escurecimento, enquanto

os submetidos à liofilização, e à desidratação osmótica mantiveram suas cores intactas.

Os autores ressaltaram que estes dois últimos tratamentos são processos que produzem

produtos com melhores nas características de cor.

Ramos et al., (2008) ao avaliarem a cor do abacaxi in natura e o desidratado em

secador de bandeja (60ºC), verificaram diminuição da luminosidade (17%) e elevação

dos parâmetros a*(3,3%) e b*(3,5%).

A diminuição da luminosidade esta relacionada com o escurecimento da amostra

que, possivelmente, pode estar relacionado com a degradação do ácido ascórbico

responsável pela formação de pigmentos ou escurecimento não-enzimático que ocorre

intensamente na presença de açúcares (SOUSA et al.,2003).

Os resultados dos parâmetros a* e b*, indicadores de escurecimento vermelho e

amarelo, das amostras de graviola liofilizada em diferentes condições operacionais estão

apresentados nas Figuras 5.9 e 5.10.

-10 -20 -30 In natura0

2

4

6

8

10

a*



-10 -20 -30 In natura0

2

4

6

8

10

a*



50

-10 -20 -30 In natura0

2

4

6

8

10a*



-10 -20 -30 In natura0

2

4

6

8

10

a*



Figura 5.9 Efeito das condições operacionais no parâmetro a* (intensidade do vermelho) de amostras de graviola liofilizada. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

De acordo com a Figura 5.9 observa-se que houve aumento significativo no

parametro a* (58 a 97%) das amostras liofilizadas em relação as amostras in natura,

principalmente, quando submetidas a temperaturas de dessorção de 60ºC.

Verificou-se que as amostras despolpadas apresentaram os maiores percentuais

de elevação 84% (40ºC) e 94% (60ºC), quando comparadas as manuais 58% (40ºC) e

82% (60ºC), a explicação para este fato, também pode ser pela ruptura celular ocorrida

durante o despolpamento em extrator tornando-a mais susceptível ao escurecimento

durante o aquecimento.

-10 -20 -30 In natura0

10

20

30

40

b*



-10 -20 -30 In natura0

10

20

30

40

b*



51

-10 -20 -30 In natura0

10

20

30

40b

*



-10 -20 -30 In natura0

10

20

30

40

b*



Figura 5.10 Efeito das condições operacionais no parâmetro b*(intensidade do amarelo) de amostras de graviola liofilizada. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

De acordo com a Figura 5.10 observa-se que houve aumento significativo entre

as amostras liofilizadas e a in natura (8 a 26%), ocorrendo também em maior

intensidade na temperatura de 60ºC.

Apesar de ter ocorrido aumento nos parâmetros a* e b* para as amostras de

graviola liofilizada, não foi verificado nenhum tipo de escurecimento enzimático ou

não-enzimático. Conforme pode ser observado no Anexo B. Resultados semelhantes

foram encontrado por Marques (2008) ao avaliar a goiaba liofilizada na qual houve uma

elevação da luminosidade (L*) de 34,7%, diminuição da cor vermelha (a*) 36,9%

decorrente da perda de carotenóides, e diminuição no parâmetro cromático b* (3,5).

Sendo a diminuição de a* compensada pelo aumento da luminosidade.

5.3.4 Compostos antioxidantes

5.3.4.1 Vitamina C

O ácido ascórbico é um importante nutriente que está presente nos vegetais. É

solúvel em água e sensível ao pH, luz e calor. Geralmente é selecionado como um

indicador da qualidade de nutrientes devido a sua natureza instável em relação a outros

nutrientes em alimentos. A retenção de vitamina C de amostras de graviola liofilizada

pode ser observada na Figura 5.11.

52

-10 -20 -30 In natura0

50

100

150

200

250

Te

or d

e V

itam

ina

C (

mg

/10

0g

b.s

)



-10 -20 -30 In natura0

50

100

150

200

250

Teo

r de

vita

min

a C

(m

g/10

0g

b.s

)



-10 -20 -30 In natura0

50

100

150

200

250

Teo

r de

Vita

min

a C

(m

g/10

0g b

.s)



-10 -20 -30 In natura0

50

100

150

200

250T

eor

de V

itam

ina

C (

mg/

100g

b.s

)



Figura 5.11 Efeito das condições operacionais no teor de vitamina C de amostras de graviola liofilizada. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

De acordo com a Figura 5.11 o aumento na temperatura de dessorção

influenciou significativamente na retenção de vitamina C. Foram observadas perdas

máximas de 19,80% (FD) e de 36,44% (UFM), para as temperaturas de dessorção de 40

e 60ºC, respectivamente. Porém estas perdas foram inferiores a encontrada por Marques

(2008) para a acerola verde e para a goiaba, verificou perda de 69 e de 37%,

respectivamente, no entanto, tais perdas são superiores quando comparadas ao abacaxi

(27%), a manga (3%) e o mamão papaya (7%) liofilizados e analisados pelo mesmo

autor.

53

As perdas de vitamina C da graviola foram semelhantes ao encontrado para

outros vegetais liofilizados, tais como a batata (WANG et al.,2010) e o tomate

(CHANG et al. 2006), perdas de 29% e 10%, respectivamente. Os resultados obtidos

neste trabalho foram inferiores ao encontrados para alimentos desidratados

convencionalmente como tomate (CHANG et al. 2006) e a pimenta (VEGA-GALVEZ

et al 2009) cujas perdas foram até 61 e 98%, respectivamente.

As amostras despolpadas em extrator apresentaram uma diminuição na retenção

de vitamina C a medida que a temperatura da bandeja diminuía independentemente do

congelamento e da temperatura de dessorção utilizada. Estas exibiram retenções de

vitamina C superiores 71,76 (FD) atingindo máxima de 93,28% (UFD) para dessorção

de 60 e 40ºC, respectivamente, não apresentando diferença significativa quanto ao

congelamento.

Quanto às amostras manuais estas apresentaram retenção superior a 63,56%

(UFM) e máxima de 89,43% (FM) para dessorção de 60 e 40ºC respectivamente, não

havendo diferença significativa entre as amostras liofilizadas em dessorção de 40ºC e

também quanto à forma de congelamento destas.

Todas as amostras apresentaram-se como boas fontes de ácido ascórbico

independentemente das condições empregadas e do processamento.

5.3.4.2 Fenóis totais

Para a quantificação dos fenólicos totais optou-se por escolher as condições

operacionais apenas para a temperatura de dessorção de 40ºC (Tabela 4.1), por

apresentarem os melhores resultados quanto ao parâmetro cor e retenção de vitamina C.

O teor inicial de fenólicos totais da polpa de graviola in natura foi de 155 mg

ECA/100 g amostra b.s), valor próximo aos 183,29 mg ECA/100 g observado por Melo

et al., (2008) para polpas congeladas comercializadas na cidade do Recife-PE.

Gonçalves (2008) ao avaliar a capacidade antioxidante de frutas e polpas de frutas

nativas destaca a interferência do ácido ascórbico nos resultados obtidos pelo método do

Folin-Ciocalteu, por este também reagir com o ácido fosfotungstico fosfomolíbdico

formando o complexo azul.

54

-10 -20 -30 In natura0

50

100

150

200

250

Fe

nóis

(m

g E

CA

/100

g a

mos

tra

)


Graviola liofilizada FD UFD

-10 -20 -30 In natura0

50

100

150

200

250

Fen

óis

(mg

EC

A/1

00 g

am

ost

ra)


Graviola liofilizada FM UFM

a) Despolpada em extrator b) Despolpada manualmente

Figura 5.12 Efeito das condições operacionais no teor de fenólicos totais de amostras de graviola liofilizada. ECA: equivalentes de catequina. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

De acordo com a Figura 5.12a (amostras despolpada em extrator) foi possível

verificar que para as amostras congeladas em freezer não houve diferença significativa

entre as amostras liofilizadas e in natura para o teor de fenólicos totais, com exceção da

amostra submetida à maior temperatura de bandeja (-10ºC), as quais apresentaram

teores mais elevados desse componente, sendo o ganho de 32,79%. Quanto ao

congelamento em ultrafreezer, percebe-se que todas as amostras exibiram teores

superiores a amostra in natura, apresentando ganho mínimo e máximo de 26,19 e

38,30%, para as temperaturas de bandeja de -30 e -10ºC, respectivamente.

Quando se compara as amostras despolpadas manuais com as despolpadas em

extrator, observa-se que os resultados das amostras manuais apresentam-se

desuniformes para as amostras FM e UFM. Uma das hipóteses para tais resultados foi

de que a despolpada foi mais homogênea na hora da extração, ou seja, a fibra teria

interferido na análise das polpas manuais, e a outra explicação poderia ser é atribuída à

destruição celular ocorrida nas despolpadas em extrator durante o processamento e

liberação dos fenólicos da matriz do alimento.

55

Chang et al. (2006) explicam que os processamentos podem acelerar a liberação

de compostos fenólicos a partir da quebra dos componentes celulares, embora o

rompimento da parede celular também possa desencadear a liberação de enzimas

oxidativas e hidrolíticas que irião destruir os antioxidantes nas frutas. No entanto, a

elevação da temperatura pode desativar essas enzimas e evitar a perda de ácidos

fenólicos e, portanto, levar a um aumento de fenóis totais.

Estes mesmo autores ao compararem duas variedades de tomate quanto às

propriedades antioxidantes, entre elas o teor de fenólicos totais do fruto fresco e após

processo de liofilização e desidratação convencional, observaram que houve ganho

variando de 2,6 a 5,9% para o material liofilizado e de 13 a 29% para o seco

convencionalmente. Obtendo para o tomate in natura teor médio de 35-38 mg ácido

galico /100g de amostra.

O mesmo foi observado por Veja-Galvez et al. (2009) ao avaliarem o teor de

fenólicos totais de pimenta desidratada em secador de bandeja em diferentes

temperaturas de secagem (50 a 90ºC), Porém, diferentemente do que ocorreu para o

tomate, houve diminuição de cerca de 70% (de 1359 para 400 mg/100g ácido

gálico/100g b.s) em relação a in natura.

Diante destes resultados verificou-se que os processos de despolpamento em

extrator aliado ao congelamento rápido propiciaram aos melhores teores de fenólicos

totais, em virtude da ruptura celular que ocorreu durante o despolpamento mecânico.

5.4 Caracterização física

Neste tópico serão apresentados os dados da caracterização física, escolheu-se

apenas as condições experimentais em que a temperatura de dessorção foi de 40ºC

(Tabela 4.1). As análises realizadas foram textura, reidratação, isotermas de sorção e

microscopia.

5.4.1 Textura

A qualidade das frutas liofilizadas é superior a dos desidratados em secadores de

bandeja quanto ao fator textura, pois na liofilização o encolhimento é mínimo e não há a

degradação dos açúcares como ocorre nos desidratados convencionalmente.

56

O efeito do congelamento e do despolpamento na textura da polpa da graviola

liofilizada está demonstrado na Figura 5.13.

Analisando a textura das amostras de graviola liofilizada despolpadas em

extrator (10,7 a 9,5 N) percebemos que estas apresentaram valores próximos a de

“snacks” extrusados (10,35 a 3,13N) obtidos por Karam et al., (2001) nas condições

ótimas de processamento.

Manual Extrator0

5

10

15

20

Firm

eza

(N

)

Freezer Ultrafreezer

Figura 5.13 Efeito do congelamento e do despolpamento na textura da polpa de graviola liofilizada.

A partir da Figura 5.13 verifica-se que os maiores valores de firmeza foram

observados para amostras despolpadas manualmente, em torno de 70% maior que às

despolpadas em extrator. O teor de fibra foi o componente que, provavelmente, mais

contribuiu no aumento do valor da firmeza por conferir aos produtos amostras estrutura

mais compacta. No entanto estas apresentaram valores médios de textura de 15 a 17 N,

valores bem inferiores aos 56,41 N reportado por Ramos et al. (2008) para o abacaxi

desidratado em secador de bandeja.

Quanto a forma de congelamento observa-se uma pequena diferença entre as

amostras, apresentando maior firmeza as congeladas em ultrafreezer, o que pode ser

explicado pelos pequenos poros formados durante a secagem, conferindo uma estrutura

mais rígida ao produto. Resultados semelhantes foram observados para outros produtos

liofilizados como o arroz (RHIM et al., 2011) e o frango (BABBIC et al., 2009).

57

5.4.2 Reidratação

A razão de reidratação pode ser considerada como uma medida de danos

estruturais das frutas e produtos hortícolas causada por processos de desidratação, os

quais resultam em propriedades prejudiciais de reconstituição (RHIM et al., 2011). As

Figuras 5.15a-b e 5.16a-b mostram os resultados da reidratação de amostras de graviola

liofilizada em diferentes condições operacionais.

0 4 8 12 16 201,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

Condição -10/40ºC FM UFM FD UFD

RR

Tempo (min) 0 4 8 12 16 20

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

Condição -30/40ºC FM UFM FD UFD

RR

Tempo (min)

a) b)

Figura 5.14 Razão de reidratação (RR) de amostras de graviola liofilizada em função do tempo para diferentes condições operacionais: a) Temperatura da bandeja -10ºC e b) Temperatura da bandeja -30ºC. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

Através das Figuras 5.14a-b constata-se que o produto final apresentou uma alta

taxa de reidratação nos primeiros 4 minutos para FM e UFM, e de 8 min para as FD e

UFD, confirmando assim a característica principal dos liofilizados cuja reidratação é

instantânea.

Para todas as amostras a reidratação ocorreu nos primeiros 10 min de processo,

tempo esse inferior ao observado por Marques (2008) para o abacaxi, a manga e o

papaya cujos valores de RR variaram de 3,23-3,92 em 20 min de reidratação. Os valores

da graviola foram superiores em 2 min ao observado por Wang et al. (2010) para a

batata liofilizada.

58

Verifica-se que as mostras despolpadas manualmente (FM e UFM)

apresentaram as maiores taxas de reidratação não diferindo estatisticamente quanto ao

tipo de congelamento, pode ser explicado pelos poucos danos causados na estrutura do

produto quando comparado com o produto originário do despolpamento em extrator.

No entanto para as amostras despolpadas foi possível perceber uma diferença

significativa entre elas, as congeladas em freezer apresentaram maiores taxas de

reidratação, a influência da formação dos poros durante o congelamento foi percebida

durante a reidratação.

Com o objetivo de verificar como as condições operacionais podem afetar as

características de reidratação do produto final, realizou-se a comparação entre a taxa de

reidratação de duas temperaturas de liofilização, como pode ser visto nas Figura 5.15.

0 4 8 12 16 201,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

FM -10ºC UFM -10ºC FM -30ºC UFM -30ºC

RR

Tempo (min)

0 4 8 12 16 201,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

FD -10ºC UFD -10ºC FD -30ºC UFD -30ºC

RR

Tempo (min)

a) b)

Figura 5.15 Comparação de Razão de reidratação de amostras de graviola liofilizada em função do tempo para diferentes condições operacionais: a) amostras despolpadas manualmente e b) amostras despolpadas em extrator.

Observa-se que as condições empregadas somente tiveram efeito significativo

sobre as amostras despolpadas como mostra a Figura 5.15-b, em especial, para as

congeladas em freezer onde a reidratação mostrou-se melhor a temperatura de bandeja

de -10ºC.

59

5.4.3 Análise microscópica

Nas Figuras 5.16a-f e 5.17 a-c são apresentadas as análises microscópica de

amostras de graviolas liofilizadas e desidratadas em secador de bandeja, cortadas

verticalmente e analisadas superficialmente.

Despolpada em extrator Despolpada manualmente

a) Graviola liofilizada – Amostra FD b) Graviola liofilizada –Amostra FM

c) Graviola liofilizada –Amostra UFD d) Graviola liofilizada – Amostra UFM

e) Graviola desidratada – Amostra CD

f) Graviola desidratada – Amostra CM

60

Figura 5.16 Microscopia de amostras liofilizadas e desidratadas convencionalmente, despolpadas em extrator e manualmente. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrato.

Como mostra na Figura 5.16a-d, uma estrutura porosa foi observada em todas as

amostras liofilizadas ao contrario do que se observa para as desidratadas em secador de

bandeja. O tamanho dos poros do material liofilizado foi praticamente igual para as

amostras despolpadas em extrator (FD e UFD), e diferentes para as amostras

despolpadas manualmente (FM UFM), estas últimas apresentaram estrutura mais

fibrosa e consequentemente mais compacta.

Congelamento lento Congelamento rápido

a) Superfície graviola liofilizada –Amostra a) Superfície graviola liofilizada –Amostra FD

b) Superfície graviola liofilizada –Amostra UFD

c) Superfície de graviola desidratada 40ºC – Amostras FD

Figura 5.17 Microscopia de superfície das amostras liofilizadas e desidratadas convencionalmente.

61

Quando comparada a superfície das amostras liofilizadas e congeladas em

diferentes temperaturas, Figura 5.17a-b verifica-se que as amostras congeladas e

submetidas ao congelamento rápido (UFD) apresentam-se mais lisa e brilhante.

Ao comparar as amostras liofilizadas com as desidratadas em secador de

bandeja, Figura 5.17a-c, é possível perceber que as desidratadas em secador de bandeja

apresentam superfícies de coloração marrom e brilhante, ao contrario das liofilizadas

que apresentam coloração mais luminosa.

5.4.4 Isotermas de sorção da graviola liofilizada

As curvas e os parâmetros de adsorção de vapor de água da graviola liofilizada

em diferentes temperaturas de congelamento e despolpamento encontram-se na Tabela

5.9 e Figura 5.18.

De acordo com os valores de R2 observa-se que as duas equações se ajustaram

bem às isotermas de adsorção da graviola liofilizada, porém para a avaliação do melhor

ajuste, levou-se em consideração o menor valor do erro médio relativo (E). Assim a

equação de Oswin foi a escolhida como a de melhor ajuste aos dados experimentais.

Tabela 5.9 Parâmetros de GAB e Oswin para as amostras de graviola liofilizada.

Parâmetros aw Xm C K R2 SE (%)

FM 0,42 0,09 1,81 1,00 99,66 18 FD 0,37 0,08 2,16 1,03 99,73 09

UFM 0,44 0,09 1,44 0,98 99,76 21

GAB

UFD 0,52 0,13 1,08 0,95 99,89 28 aw a b

FM 0,42 0,12 0,89 99,56 04 FD 0,37 0,11 0,94 99,60 04

UFM 0,44 0,11 0,88 99,78 03

OSWIN

UFD 0,52 0,12 0,89 99,93 13 FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

Os valores da umidade de monocamada (Xm) obtidos com as equações de GAB

estão de acordo e próximos aos valores publicados: 8,3% para o sapoti liofilizado

(OLIVEIRA et al., 2011), 6,1 a 10,0 % para o açaí em pó desidratado em “spray-

62

drying” (TONON et al., 2009) e superiores aos 2 a 4% para o morango liofilizado

(MORAGA, 2004) e aos 4,94% para a sardinha liofilizada (SABLANI et al., 2001).

Os valores da constante de sorção (C) encontrados para as amostras de graviola

liofilizada de 1,44 a 1,08 (UFM e UFD) e de 1,8 a 2,16 (FM e FD), foram inferiores aos

2,5 e 2,37 dos liofilizados de sapoti e acerola, respectivamente, reportados por Oliveira

et al (2011) e Marques (2008). Observa-se que os valores da constante de sorção para as

amostras submetidas ao congelamento lento foram maiores que as submetidas ao

congelamento rápido. Isto significa que apesar do menor número de sítios ativos de

sorção disponíveis nas amostras liofilizadas, decorrente da menor taxa de congelamento

empregada, estes sítios tem maior energia de ligação (Marques, 2008).

0,2 0,4 0,6 0,80

10

20

30

40

50Adsorção amostra FM

Experimental Equação GAB Equação Oswin

Te

or d

e ág

ua

(g/1

00

g m

atér

ia s

eca)

Atividade de água0,0 0,2 0,4 0,6 0,8

0

10

20

30

40

50Adsorção amostra FD


Teo

r de

águ

a (

g/1

00g

ma

téria

sec

a)

Atividade de água

0,0 0,2 0,4 0,6 0,80

10

20

30

40

50Adsorção amostra UFM


Teo

r de

águ

a (g

/100

g m

atér

ia s

eca)

Atividade de água

0,0 0,2 0,4 0,6 0,80

10

20

30

40

50Adsorção amostra UFD


Teo

r de

águ

a (g

/100

g m

atér

ia s

eca)

Atividade de água

Figura 5.18 Isotermas de sorção de graviola liofilizada de acordo com as equações de GAB e Oswin.

63

As isotermas representadas na Figura 5.18a-d mostram que o comportamento

das isotermas foi do tipo II, típicas de alimentos com higroscopicidade relativamente

alta.

5.5 Análise sensorial

5.5.1 Teste de aceitação

A análise sensorial em relação aos atributos da cor, aroma, sabor, textura e

impressão global foi realizada por meio do teste de aceitação, tendo-se utilizado escala

hedônica estruturada de nove pontos, em que: 1, desgostei extremamente a 9, gostei

extremamente.

Os resultados da avaliação sensorial (cor, aroma, sabor, textura e impressão

global) das amostras de graviola liofilizada, estão apresentados na Tabela 5.10.

Tabela 5.10 Valores das notas dos atributos de cor, aroma, sabor, textura e impressão global em diversos produtos liofilizados da graviola.

Atributos Amostras Cor Aroma Sabor Textura Impressão

global UFM 7,48 a 6,88 a 6,35 a 6,70 a 6,53 ab UFD 7,62 a 6,95 a 7,03 a 7,33 a 7,07 a FM 6,62 b 6,02 b 6,18 a 5,95 b 6,02 b FD 6,72 b 5,83 b 6,60 a 6,82 a 6,57 ab DMS 0,72 0,76 0,87 0,74 0,79 MG 7,11 6,42 6,54 6,7 6,55

DMS Desvio mínimo significativo, MG Média geral. Obs.: Médias seguidas pela mesma letra nas colunas não diferem estatisticamente pelo teste de Tukey a 5% de probabilidade. .FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

Segundo Maskan, (2001), a cor é um dos atributos mais importantes na

aparência de produtos alimentícios, uma vez que influência na sua aceitação pelos

consumidores. Aplicando-se o teste de Tukey a 5% de probabilidade para a comparação

entre as médias para o parâmetro cor constatou-se que houve, estatisticamente,

diferença significativa entre as amostras liofilizadas quanto à forma de congelamento.

Os histogramas dos valores hedônicos do teste de aceitação para o atributo cor

de graviola liofilizada estão apresentados na Figura 5.20.

64

As amostras submetidas ao congelamento rápido (UFM e UFD) destacaram-se

das demais, estas foram classificadas entre “gostei moderadamente” e “gostei muito”,

enquanto as outras (FM e FD) obtiveram classificação entre “gostei ligeiramente” e

“gostei moderadamente”. Neste caso as amostras congeladas em ultrafreezer

apresentaram maior luminosidade (medida instrumentalmente Figura 5.9), o que

influenciou na preferência das amostras pelos provadores, apesar da polpa de graviola in

natura apresentar uma luminosidade menor do que as liofilizadas.

Quanto a forma de despolpamento, a cor das amostras despolpadas em extrator

(FD e UFD) foram avaliadas por todos os consumidores com intensidade superiores as

manuais.

1 2 3 4 5 6 7 8 90

10

20

30

40

Po

rcen

tag

em (

%)

Notas escala hedônica

Cor UFM UFD

1 2 3 4 5 6 7 8 90

10

20

30

40P

orc

ent

agem

(%

)


Cor FM FD

Figura 5.19 Histograma dos valores hedônicos do teste de aceitação para o atributo cor de diversos produtos liofilizados de graviola. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

De acordo com as Figura 5.19 a-b a maioria das notas atribuídas as amostras

submetidas ao congelamento rápido encontram-se na área de aceitação do gráfico (notas

6 a 9). Esta situação apresenta maior desvantagem para as submetidas ao congelamento

lento uma vez que estas obtiveram maior percentual de rejeição, quando comparadas as

submetidas ao congelamento rápido.

Os histogramas dos valores hedônicos do teste de aceitação para o atributo

aroma de graviola liofilizada estão apresentados na Figura 5.20.

65

1 2 3 4 5 6 7 8 90

10

20

30

40P

orc

en

tag

em

(%

)


Aroma UFM UFD

1 2 3 4 5 6 7 8 90

10

20

30

40

Po

rce

nta

ge

m (

%)


Aroma FM FD

Figura 5.20 Histograma dos valores hedônicos do teste de aceitação para o atributo aroma de diversos produtos liofilizados de graviola. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

Os resultados obtidos para o atributo aroma foram semelhantes ao encontrado

para o atributo cor, onde as respostas do congelamento rápido foram as melhores. As

amostras UFM e UFD demonstraram, aproximadamente, 83% de sua avaliação

concentrada na área de aceitação (6 a 9), que corresponde a designação “gostei

ligeiramente” a “gostei muitíssimo”, enquanto para as amostras FM e FD estas

obtiveram aproximadamente 63,3 e 56,7%, respectivamente.

Os histogramas dos valores hedônicos do teste de aceitação para o atributo sabor

das amostras de graviola liofilizada estão apresentados na Figura 5.21.

Para o atributo sabor, verifica-se que todas as amostras são estatisticamente

iguais, pelo teste de Tukey (p<0,05), com média geral das notas dadas superiores a 6,1.

Estes resultados foram bons levando-se em consideração que a graviola liofilizada

apresentou sabor ácido, além de que o consumo de frutas liofilizadas ou até mesmo

desidratadas não é de costume habitual dos provadores.

66

1 2 3 4 5 6 7 8 90

10

20

30

40P

orc

en

tag

em

(%

)


Sabor UFM UFD

1 2 3 4 5 6 7 8 90

10

20

30

40

Po

rce

nta

ge

m (

%)


Sabor FM FD

Figura 5.21 Histograma dos valores hedônicos do teste de aceitação para o atributo sabor de diversos produtos liofilizados de graviola. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

Verifica-se que as amostras despolpadas manualmente apresentam porcentagens

superiores as despolpadas em extrator na região de rejeição e inferiores na região de

aceitação para o atributo sabor, resultante da quantidade de fibra presente nestas

amostras.

Os histogramas dos valores hedônicos do teste de aceitação para o atributo

textura de graviola liofilizada estão apresentados na Figura 5.22.

1 2 3 4 5 6 7 8 90

10

20

30

40

Po

rce

nta

ge

m (

%)

Notas escala hedônioca

Textura UFM UFD

1 2 3 4 5 6 7 8 90

10

20

30

40

Po

rce

nta

ge

m (

%)


Textura FM FD

Figura 5.22 Histograma dos valores hedônicos do teste de aceitação para o atributo textura de diversos produtos liofilizados de graviola.

67

De acordo com Fillion & Kilcast, (2002) a textura pode ser definida como sendo

a estrutura do alimento como é sentido na cavidade bucal, na manipulação e durante a

mastigação.

Para o atributo textura verificou-se que a amostra FM diferiu,

significativamente, das demais, obtendo a menor porcentagem, 63,3%, na área de

aceitação, enquanto que para as outras em ordem de preferência essa porcentagem foi de

71, 80 e 93% para UFM, FD e UFD, respectivamente. Observa-se que as maiores

médias foram atribuídas as amostras despolpadas em extrator, as quais apresentaram

menor firmeza, avaliada instrumentalmente em torno de 10,7 a 9,5 N, para as amostras

UFD e FD, respectivamente. Assim acredita-se que a fibrosidade das amostras manuais

foi perceptível e interferiu significativamente na aceitação destas.

Entre as formas de congelamento, o congelamento rápido conferiu uma melhor

aceitação para a graviola, ao contrario do que foi observado para alimentos cárneos

como o frango liofilizado (BABIC et al., 2009) no qual o congelamento lento foi

preferível, os autores atribuíram este resultado a formação dos cristais de gelo,

conferindo uma estrutura mais porosa e macia, facilitando a reidratação e mastigação

desse alimento.

5.5.2 Teste de Intenção de compra

Os resultados da avaliação sensorial intenção de compra das amostras de

graviola liofilizada, estão apresentados na Tabela 5.11.

Tabela 5.11 Valores das notas para o teste intenção de compra para diversos produtos liofilizados.

Amostras Intenção de compra UFM 5,47 b UFD 6,67 a FM 4,87 b FD 5,55 b DMS 1,03 MG 5,64

DMS Desvio mínimo significativo, MG Média geral. Obs.: Médias seguidas pela mesma letra nas colunas não diferem estatisticamente pelo teste de Tukey a 5% de probabilidade. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

68

Na Tabela 5.11 observa-se que a amostra UFD obteve a nota maior da intenção

de compra, apresentando diferença estatística quando comparada as demais, enquanto a

FM foi a mais rejeitada, apresentando uma maior intenção de compra negativa.

Os histogramas dos valores hedônicos do teste de intenção de compra de

graviola liofilizada estão apresentados na Figura 5.23.

1 2 3 4 5 6 7 8 90

10

20

30

40

Po

rcen

tage

m (

%)

Notas escala hedônioca

Intenção de compra UFM UFD

1 2 3 4 5 6 7 8 90

10

20

30

40

Po

rce

nta

gem

(%

)


Intenção de compra FM FD

Figura 5.23 Histograma dos valores hedônicos do teste de intenção de compra de diversos produtos liofilizados de graviola. FM: congelada em freezer despolpada manualmente, UFM: congelada em ultrafreezer despolpada manualmente FD: congelada em freezer despolpada em extrator, UFD: congelada em ultrafreezer despolpada em extrator.

A textura foi o atributo mais importante na avaliação da intenção de compra,

aceitação/rejeição do produto, apresentando maior aceitação para as amostras

despolpadas em extrator em virtude da sua menor fibrosidade FD (51,7%) e UFD

(75%). Observou-se que o teste de intenção de compra confirmou os resultados

apresentados no teste de aceitação Tab 5.10 onde a amostra (UFD) apresentaram médias

significativamente superiores as demais em relação aos atributos cor, aroma, textura e

impressão global.

De forma geral o maior objetivo foi alcançado, já que foi possível produzir uma

polpa com características nutricionais semelhante à polpa in natura e sensorialmente

bem aceita pelos provadores.

.

69

6 CONCLUSÕES

Levando em consideração a elaboração da polpa de graviola liofilizada variando

a forma de extração da polpa (manualmente e em extrator) e de congelamento (freezer -

24ºC e ultrafreezer a -80ºC) conclui-se o seguinte:

Os resultados das análises físico-químicas, químicas e físicas da polpa de

graviola apresentaram-se de acordo com a literatura.

Na cinética de secagem os melhores ajustes foram encontrados para a equação

de Page. A difusividade das amostras liofilizadas, determinada pela equação de Fick

mostrou que, quanto maior a temperatura inicial de bandeja durante sublimação maior a

sua difusividade.

Todas as amostras liofilizadas apresentaram elevada luminosidade, não diferindo

estatisticamente das condições operacionais utilizadas. Quanto aos parâmetros da

cromaticidade a* e b* houve elevação nos seus valores sendo estes influenciados,

principalmente, pelo uso da temperatura de dessorção de 60ºC.

O teor de fenóis totais foi influenciado principalmente pela forma de

despolpamento e pelo congelamento, apresentando aumento nos seus teores de até

38,30% em relação à amostra de referência.

Quanto ao teor de vitamina C, verificou-se que as amostras apresentaram-se

como boas fontes de ácido ascórbico observando perdas de no máximo 36,44%. Os

fatores que mais influenciaram na retenção dessa vitamina foram temperatura de

dessorção e forma de despolpamento empregado.

Observou-se que a razão de reidratação das amostras FM e UFM foram

superiores a das amostras FD e UFD, não apresentando diferenças significativas quanto

às condições de liofilização.

Os resultados referentes aos atributos cor, sabor, aroma, textura e impressão

global no teste de aceitação mostraram que a média geral das notas dadas pelos

provadores eram superiores a 6, mostrando que as amostras foram bem aceitas pelos

consumidores. Para o teste de intenção de compra a amostra UFD obteve 75% da

preferência dos consumidores na área de aceitação.

70

7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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80

ANEXOS ANEXO A Ficha de avaliação sensorial

Nome : ________________________ Data: _____________

Você está recebendo quatro amostras de “POLPA DE GRAVIOLA LIOFILIZADA”. Avalie uma amostra de cada vez, respondendo todas as questões abaixo para depois avaliar a amostra seguinte. Avalie as amostras de “POLPA DE GRAVIOLA LIOFILIZADA” da esquerda para a direita.

1. Avalie a COR, AROMA, SABOR e TEXTURA da “POLPA DE GRAVIOLA LIOFILIZADA” e indique na escala abaixo o quanto você gostou ou desgostou de cada um.

9-Gostei muitíssimo (adorei) 8-Gostei muito 7-Gostei moderadamente 6-Gostei ligeiramente 5-Nem gostei/nem desgostei 4-Desgostei ligeiramente 3-Desgostei moderadamente 2-Desgostei muito 1-Desgostei muitíssimo (detestei) Amostra COR ROMA SABOR TEXTURA I. GLOBAL

______ _______ _______ _______ _______ _______

______ _______ _______ _______ _______ _______

______ _______ _______ _______ _______ _______

______ _______ _______ _______ _______ _______

2. Se você encontrasse esta “POLPA DE GRAVIOLA LIOFILIZADA” à venda, indique na escala abaixo o grau de certeza com que você compraria ou não este produto. 9-Certamente compraria 8 7-Possivelmente compraria 6 5-Talvez comprasse/Talvez não comprasse 4 3-Possivelmente não compraria 2 1-Certamente não compraria Amostra Valor ______ _______

______ _______

______ _______

______ _______

81

ANEXO B

Fotografias das amostras liofilizadas em diferentes condições operacionais

S -10 D40

S -20 D60 S -10 D60

S -30 D40 S -20 D40

S -30 D60

SANTOS,J.C, 2011

universidade federal de sergipe tecnologia de …

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