Über gerbstoffbestimmungen in homöopathischen zubereitungen

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374 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden Ein chromatographisches Verfahren zur Trennung der Bestandteile yon Pyrethrumextrakt beschreibt R. G. W. SPIC]~ET~ 1. Man fflllt in eine Chromato. graphierrShre yon 2,5 cm Durehmesser and 60 cm L~nge 140 g Silicagol (1O0 bis 200 mesh), bringt den in 5 ml 15% Athylacetat enthaltendom n-Hexan golSsten, gereinigten Pyrothrumextrakt (0,87 g) auf die Spitze der .Kolorme und elniort mit dem gleichen L5sungsmittel unter steigendem Zusatz yon Athylacetat, wobei man Fraktionon zu je 5 ml auff/~ngt. Von diesen wird joweils die UV-Absorption er- mittelt (Diagramm im Original). Es gelingt Verf. naeh diesem Verfahren, Pyrethrum- extrakt in folgende Fraktionen aufzutrennen: 1. Farblose Substanz, F 52--62 ~ C. 2. Farbloses Ol. 3. Tief orangefarbenos 01. 4. Golbes ()1. 5. Gelbes, farblose I~:ristalle enthaltendes ()1. 6. Gelbes Of. 7. BlaBgolbes 01. 8. Dunkelgriines viskoses ~)1. Die Fraktionen 5. und 7. onthielten Pyrethrin I bzw. II. K. SSLLNE~ (~ber Gerbstoffbestimmungen in homiiopathisehen Zubereitungen berichtet G. ~4~lg':KLMA~ 2. Es wurdon zahlroicho gerbstoffhaltige Drogen und die daraus her- gostellten Urtinkturen untersueht. Zu diesen Gerbsteffuntersuchungenwurdon zwoi Vorfahren horangozogen: 1. Das gravimetrische Hautpulververfahren (die im Drogenauszug enthaltenen Gerbstoffe werden vom I-Iautpulver adsorbiert und fost- gehalten). 2. Das colorimetrische Verfahron mit Phosphorwolframs~ure nach FOLI• (der Drogenauszug wird mit basischer Zinkacetat]Ssung vorsotzt und zon- trifugiert, das Zontrifugat in 5%igor Sehwefelsi~uro gelTst, die LSsung mit Phos. phorwolframs~ure versotzt und die dutch die Reaktion mit dem Gerbstoff ont- standene B]auf~rbung im Stufonphotometer gemessen). Beido Verfahren ergabon gut fibereinstimmende Werte. Die erzielbaren Ergebnisse werden dutch Untor- suchungen an l~hizoma Arnicae, Cortex Hamamelidis und daraus hergestellten Urtinkturen verglichen. -- Ausffihrlich angolegten Tabellen der Originalarbeit kSnnon die Tanninwerte zahlroicher gerbstoffhaltiger Pflanzen entnommen worden. K. Mxc~R Alkaloide. G.N. T~o~is und A. Z. KOTiO~IS 3 beriehten in Zusammenhang mit friiheren Arbeiten4 fiber die Eignung yon Indicator#iiuren als empfindlichen t~eagentien au/Alkaloide. ])as Prinzip der Naehweismethode beruh~ auf der Eigon- schaft der Alkaloide, mit Indicators/~uren gefi~rbte Additionsverbindungon zu bildon, die sehwer in Wasser aber leieht in Chloroform 16slieh sind. Man vorsotzt 2 ml einer auf 0,001 m vordfinnten w~Brigen AlkaloidlSsung mit 0,1 ml der 0,001 m w~/~rigen IndicaterlSsung und mit 3 ml dor entsprechendon PufferlSsung, fiigt 5 ml Chloroform zu und beobaehtet nach kr~ftigem Umschfitteln die FarbtTne dot wiedor getrennton Phasen. Als Beispiol seien in folgender Tabelle die Farbreaktionon einor Anzahl yon Pflanzonbasen mit Bromkrosolgriin (BCG) und Bromphenolblau (BPB) dargestellt, mit deren Hilfo die Identifizierung dor Alkaloide sicher mSglieh (s) odor wahrscheinlich (w) ist (sieho umseitig stehendo Aufstellung). Als weitere Indieatoron eignon sieh Trop/~olin 00, ~atrium-Alizarinsulfonat, Brom- krosoll0urpur, Bromthymolblau, Thymolblau und Alizarin GG, die mit don ango- fiihrten Alkaloidon ebonfalls Farbreaktionen geben. I)ie Empfindliehkeit diesor Roaktionon ist um mindestens oino Zehnerpotenz hShor a]s die der bekannten Alkaloidreagention. 1 Chem. a. Ind. 1957, 561. Colonial Products Lab., South Kensington, London. 2 Dtsch. Apothoker-Ztg. 1957, 552--554. Iso-Werk K. G., Regensburg. 3 Anal. china. Acta (Amsterdam) 16, 201--206 (1957). ,,Chromatourghia Athi- non", Athon (Griechonland). 4 THo~Is, G, N. und A. Z. Ko~Ioms: Anal. chim. Acta (Amsterdam) 14~ 11, 457, (1956); vgl. diese Z. 154~ 47 (1957); 156~ 217 (1957).

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374 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden

Ein chromatographisches Verfahren zur Trennung der Bestandteile yon Pyrethrumextrakt beschreibt R. G. W. SPIC]~ET~ 1. Man fflllt in eine Chromato. graphierrShre yon 2,5 cm Durehmesser and 60 cm L~nge 140 g Silicagol (1O0 bis 200 mesh), bringt den in 5 ml 15% Athylacetat enthaltendom n-Hexan golSsten, gereinigten Pyrothrumextrakt (0,87 g) auf die Spitze der .Kolorme und elniort mit dem gleichen L5sungsmittel unter steigendem Zusatz yon Athylacetat, wobei man Fraktionon zu je 5 ml auff/~ngt. Von diesen wird joweils die UV-Absorption er- mittelt (Diagramm im Original). Es gelingt Verf. naeh diesem Verfahren, Pyrethrum- extrakt in folgende Fraktionen aufzutrennen: 1. Farblose Substanz, F 52--62 ~ C. 2. Farbloses Ol. 3. Tief orangefarbenos 01. 4. Golbes ()1. 5. Gelbes, farblose I~:ristalle enthaltendes ()1. 6. Gelbes Of. 7. BlaBgolbes 01. 8. Dunkelgriines viskoses ~)1. Die Fraktionen 5. und 7. onthielten Pyrethrin I bzw. II. K. SSLLNE~

(~ber Gerbstoffbestimmungen in homiiopathisehen Zubereitungen berichtet G. ~4~lg':KLMA~ 2. Es wurdon zahlroicho gerbstoffhaltige Drogen und die daraus her- gostellten Urtinkturen untersueht. Zu diesen Gerbsteffuntersuchungen wurdon zwoi Vorfahren horangozogen: 1. Das gravimetrische Hautpulververfahren (die im Drogenauszug enthaltenen Gerbstoffe werden vom I-Iautpulver adsorbiert und fost- gehalten). 2. Das colorimetrische Verfahron mit Phosphorwolframs~ure nach FOLI• (der Drogenauszug wird mit basischer Zinkacetat]Ssung vorsotzt und zon- trifugiert, das Zontrifugat in 5%igor Sehwefelsi~uro gelTst, die LSsung mit Phos. phorwolframs~ure versotzt und die dutch die Reaktion mit dem Gerbstoff ont- standene B]auf~rbung im Stufonphotometer gemessen). Beido Verfahren ergabon gut fibereinstimmende Werte. Die erzielbaren Ergebnisse werden dutch Untor- suchungen an l~hizoma Arnicae, Cortex Hamamelidis und daraus hergestellten Urtinkturen verglichen. - - Ausffihrlich angolegten Tabellen der Originalarbeit kSnnon die Tanninwerte zahlroicher gerbstoffhaltiger Pflanzen entnommen worden.

K. M x c ~ R

Alkaloide. G.N. T~o~is und A. Z. KOTiO~IS 3 beriehten in Zusammenhang mit friiheren Arbeiten 4 fiber die Eignung yon Indicator#iiuren als empfindlichen t~eagentien au/Alkaloide. ])as Prinzip der Naehweismethode beruh~ auf der Eigon- schaft der Alkaloide, mit Indicators/~uren gefi~rbte Additionsverbindungon zu bildon, die sehwer in Wasser aber leieht in Chloroform 16slieh sind. Man vorsotzt 2 ml einer auf 0,001 m vordfinnten w~Brigen AlkaloidlSsung mit 0,1 ml der 0,001 m w~/~rigen IndicaterlSsung und mit 3 ml dor entsprechendon PufferlSsung, fiigt 5 ml Chloroform zu und beobaehtet nach kr~ftigem Umschfitteln die FarbtTne dot wiedor getrennton Phasen. Als Beispiol seien in folgender Tabelle die Farbreaktionon einor Anzahl yon Pflanzonbasen mit Bromkrosolgriin (BCG) und Bromphenolblau (BPB) dargestellt, mit deren Hilfo die Identifizierung dor Alkaloide sicher mSglieh (s) odor wahrscheinlich (w) ist (sieho umseitig stehendo Aufstellung). Als weitere Indieatoron eignon sieh Trop/~olin 00, ~atrium-Alizarinsulfonat, Brom- krosoll0urpur, Bromthymolblau, Thymolblau und Alizarin GG, die mit don ango- fiihrten Alkaloidon ebonfalls Farbreaktionen geben. I)ie Empfindliehkeit diesor Roaktionon ist um mindestens oino Zehnerpotenz hShor a]s die der bekannten Alkaloidreagention.

1 Chem. a. Ind. 1957, 561. Colonial Products Lab., South Kensington, London. 2 Dtsch. Apothoker-Ztg. 1957, 552--554. Iso-Werk K. G., Regensburg. 3 Anal. china. Acta (Amsterdam) 16, 201--206 (1957). ,,Chromatourghia Athi-

non", Athon (Griechonland). 4 THo~Is, G, N. und A. Z. Ko~Ioms: Anal. chim. Acta (Amsterdam) 14~ 11,

457, (1956); vgl. diese Z. 154~ 47 (1957); 156~ 217 (1957).