1961 2. Analyse yon MateriMien d. Industrie, d. I-Iendels u. d. Landwirtseheft 147

45 m1960/0igem )[thenol trod 5 ml konz. Selzs~ure 1 Std gekoeht. Danaeh destilliert man den Alkohol eb. 5--10 ml des Riieks~ends verdfinnt man mi t Wesser euf 10--20 ml und exCrehiert mi t 10 ml Benzol. Die BenzollSsung wird mit Wesser bis zur neutrelen Reaktion gewasehen, mi t Netriumsulfet getrocknet and euf eine Wismutnitrats~ule eufgegeben. Des Entstehen einer orengegelben Zone deutet euf die Auwesenheit yon KaNtax, des dureh Zerfa]l yon Altex, CZ oder AZ entstenden ist. Zur Identifizierung dieser Substanzen versetzt man 1--2 ml des Destillations- riickstands mit 100/oiger Netronleuge bis zur elkalisehen Reektion (Leekmns) und kocht euL Wird Phenolphthelein-Pepier dutch die D~mpfe nieht ver~ndert, liegt Altax vet. Wird des Pepier rot, kenn CZ oder AZ enwesend sein. Auf diese priift man wie folgt: Einen Teil der seuren Ausgengsl6sung meeht man mit NepCOa- L6sung alkaliseh und ffigt elnige Tropfen friseh hergestellter, l~ Nitroprnssid- natriuml6sung zu, die 10~ Aeeteldehyd enth~lt. Blauviolette F~rbung ist ein Beweis fiir Anwesenheit yon Di~thylamin (Vulkazit AZ). B1eibt die L6sang farblos, handelt es sich um Vulkezit CZ. Fiir Proben, die von vornherein Kaptax enthalten, ist in der Originelarbeit eine besondere Arbeitsweise engegeben. - - Das Zinlcsalz des Merca~tobenzthiazols (Vullcazit ZM) bestimmt man, indem man die Probe mit 1 bis 2 m l Essigs~ure erw~rmt, mi t 5 - - 1 0 m l Wasser verdiinnt, des freigewordene Kaptex mit Benzol extrahiert and die LSsung eine Bi(NO~)a-S~ule durehlaufen l~Bt, wie sehon besehrieben. - - 2-Mercaptobenzimidazol (MB) wird naehgewiesen, indem man eine Amyleeetatl6sung eu~ die Wismutnitrets~ule eufgiht und des ]~rscheinen einer orengeroten Zone beobaehtet. AM einer Kobaltnitretsaule erscheint eine bl~u- griine Zone im oberen Tell der S~ule. Liegt ein Gemisch yon Kaptax und MB vor, so extrehiert man die Probe mit Amylacetat, filtriert und l~Bt durch die Wismut- s~ule leu~en, wobei I~B wieder dutch die orengerote Zone engezeigt wird. Kaptex stSrt nicht. Zum Naehweis yon Kaptax in dem Gemiseh mit MB extrehiert man mit TetreehlorkoMenstoff and erh~lt denn adf der Wismuts~ule eine gelbe Zone. ~ B stSrt dabei nieht.

Dold. bolger. Akad. l\lauk 13, 411--414 (1960) [Bulgerisch]. (~ i t dtsch. Zns. lass.) Chem. Inst. bulg. Akad. Wiss. u. Forseh.-Inst. d. Leder- u. Kunstharz- industrie. -- ~ POPOFF, A., u. V. G~D]~VA: ])old. bolgar. Akad. I~euk 12, 419 (1959); vgl. diese Z. 179, 154 (1960). O. G~VTSCH

tiber die Identifizierung yon Weichmachern mit ttiffe der Diinnschicht- ehromatographie beriehtet J . W. C. P ~ B o o ~ 1. Die yon E. STAgy. 2 beschriebene Teehnik wird benutzt, um 0,3 mm dicke Schiehten yon ,,Silicagel G", Xerek, auf Glasplatten aufzu~ragen. Mit Hil~e der LSsungsmittel Isooetan ~ 10~ Xthylaeetat, Benzol + 50/0 ~thylaeetat und Dibutyl~ther ~- 200/0 Hexan gelingt es, die meisten yon 16 untersuchten Weiehmachern auf Grund ihrer Wanderungsgesehwindigkeiten zu iden~ifizieren (Dibutylsebaeinat Ms Bezugssubstanz). Des Siehtbermeehen der Flecken effolgt mit Hilfe eines wasserl6s]iehen Fluoreseenzindieators im UV-Licht. Fiir einige mit den engegebenen Flie~mitteln nieht zu trennende Weiehmaeher werden spezifisehe Sprfihreaktionen besehrieben.

1 j . Chrometogr. (Amsterdam) 4, 323--328 (1960). Govt. Dairy Stet., Leiden (Holland). - - ~ Chemiker-Ztg. 82, 323 (1958); vgl. diese Z. 173, 458 (1960).

H. G~msc~G~

Zur Bestimmung des Methylesters der 1-Methylbutylidencyanessigsiiure (I) neben dem ~Iethylester der 1-Methylbutyleyanessigs~iure (H) in der Betriebs- kontrolle ihrer Reduktion hei der ,,Thiopenton"-t-Ierstellung hat H. ~ c I s - z]~wsxI 1 eine polarographisehe 1Viethode entwickelt. Die Reduktion yon I verliiuft an tier I-Ig-Tropfelektrode (Tropfdeuer 2,7 see, Tropfmasse 2,59 rag/see, Reservoir-

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