39. Jahraang 192~3 Hebler: Ober die Beziehungen von Teilchenzahl, TeilchengrClfie und Lichtabsorption usw. 741 ~__.._____ -

als amorph, wahread 'das auf dem S'orptionBwege gewonnene Phosphat oder Arsemiat deutlich mikro- kristallinische Struktur zeigten. Erwahnt sei noclh, dai3 arsenimge Saure von Zirkonoxydhydrat zwar stark sorbiert wird (dae Gieichgewicht stellte sich schon in dnei Minuten zu 91 "/b ein), daij ein Obergang zur Salzbildung hier aber ebensowenig zu b~emohchten ist, wi,e bei der ob,en erwahn- ten Einwirkung von arseniger Saure a d Eisenhydroxyd. Dagegen fuhrt stark verdunntes Hydroperoxyd zu no,r- rnaler clh'emisuher Bindung zwiscrhfen den Komponenkn, denn das vom Zirkonoxydhydrogel aufgenommene Hydro- peroxyd relagiert 'niclht mehr augenblicklich mit Kaliuni- permmganat, mui3 also mit dem Gel .cine in Gegenwart yon Schwefelsaure nelativ kstandige Verbindung - der Hauptsache nmh das P i s h a r j e w s k i sche Zirkon- superoxydihydrat Zr(0,H)OH - gebiildet hablen. Die bei der primaren Sorption erfolgende V'erdichtung des Hydro- peroxydles an der Oblerflache dels Glels fiihrt zu der kata- 1yti.schien Zersetzung des ub~ersnhiisigen Hydroperoxydes; si'e ist BO stark, dai3 .sich in ,der von diem Substrat befreiten Flulssigkeit kein Wasserstoffsuperoxyd mehr nachweisen lBi3t. Es war zu emarten, da13 nicht alle basischen Sub- strate siuh so gut zu dierartigen Beobachtungen und Messungen eiignen wiirdmen, wie ,da.s Zirkonoxydhydrat, dessea Surptiomvermogen a n sich seLhr betraichtlich ist, und d,essen Basizitat in Verbxiindung mit der Schwerlklich- keit der in Betmcht kommenden Salze gerade noch aus- reicht, um in gut aerfoigbaren Zieitreaktionen mit geleigne- ten Sauren Salne zu bilden. Das z ~ , g t e sic& z. B. beim Alnminiumoxydhydrat, dessen versehkdene Modifikaiio- lien an sich interessante Ergebniuse erwarten Lieijen, nammtliich gegenuber Phosphorsaure (s. 0.). Dacs von W i 1 1 ,s t a t t e r l2) als Sorte A bezelichnete Praparat hat schwach basische Eigenschaften und ist schwer loslich in SBuren, die Sorption der Phosphorsaure fuhrt aber nach \7e~su~h~en von H. P r o b s t 13) zu einer iiblerwiegend Feversiblen So'rptionsverbindung, selbst bei langer V.er- suchdaaer. Erst naclh 14 tagigem Kochen mit n/50-n/60 Pho.splhtorsaunelGsung wird der Endpunkt, und .damit d,as irrevers1ibl.e Phospihat erreicht. EigenarOig ist das Ver- halten dler Sorte C von W i 11 s t a t t le r , welche das m r - male Aluminiumhydroxyd Al(OH), darstellt un'd sich als entschisden basisohes Adsorpbionsmlittel fur gewisse En- zyme biewahrt hat. Die Sorte C u@i,gte zwar auch gegen Phosphorsaure hoher'es Sorptionsvermogen als die Sorte A; mlerkwiirdigerw'eisie kommt man aber in der graphisuhen Darstellung stets zu teinelm 1 i n 'e a r e n Ver- lauf; also iganz im Qegensatz zu 'dem Verhalten der Sorte A. AllerdinG konnten wegea der relativ grofien Loshiohluit dier Sort'e C in Phosphorsaune nicht so hohe Konzentrationeln verwendet werd'en, wrie bei d,er Sorte A. A.hnlichme experirmentelle Suhwierigkeiten ergelwn sich bei d,er Sorption von Phosphorsaure durch E i s e n h y d r - o x y d , da oberhalb n/SO-Phmphorsaure Eisen in Losung geht, so daij de'r Endpunkt n!icht zu terreichien ist; immer- hin waren bei langener Versuohsdauer nur 2-9% rever- sib,el trotz des a,nsch&nend normalen V'erlaufes ,der Sorp- tionskurve. In der Hlitve gelang aukh die Isolieruing des farblosen Phosphates. E n spezielles Erisenoxydhydrat von bronzefarbe.ne,m Glanz aus der Technik, das mir yon Dr. 0. J o c h e m , DuiBburg, zur Verfuigung ge- stellt wurde, zeigte nicht da!s geringste Sorptionsvermijgen (was auah fur das technische Tonerdelhydrat, namentlich gegenuber Phosphorsaure, gilt). Endlich lseien noch zwei Grenzfalle angeftihrit: Oxalsaure wird von Zirkonoxyd-

l2) Vgl. B. 56, 149, 1117 [1923]; 57, 58, 63, 1082, 1491 [1924]; 58, 2448, 2458, 2462 [1925].

13) Unveroffentlichte Versuch'e; vgl. H e r m a n n P r o b s t , 1naug.-D iss. Got tingen, 1924.

hydrat nach d'em allgenxinen Sorptionsges'etz ziemlich weitgeh?end sorbiert, ohole. daij es zur Salzbi1,dung ko,nimt, wahrend Thoriumoxydhydrat direkt das Oxalat liefert, ohne dais sich das Sorptionslstadium faslsen 1a5t.

Nachdem das Sorptionsstadium ia einigen FBllen als Vorstufe der Salzbrildung erkannt ist, liiegt eis nah'e, auf die dnalogie der S o 1 v a t b i 1 d u n g bei glewissen orga- nischen Vopgangen hinzuweis'en. H a n t z s c h 14) hat be- reits Solvatbildung als Vorstufe fur versohiedene Reali- tionen angenommen. Ein ansohauliches Beispiel ist nach E. W e d e k i n d und H. U t h e 1 5 ) die Rolb der Solvat- bildung beim Zerfall asymnietrisclher Aminammonium- nitrate in Anihinliisungen. Dlies'e Nitrate sind in alkoho- lisdhen und chloroformischen Losnngen bestandig. Es konnte gezeigt werden, daij in den AnilinlGsungen diaser Salze Anilinale enthalten sind, die wesentliah unbestan- diger slind als dime urspriiuglichea Nitrate, und den volligen Zerfall 'der Kompl'exle aufierordentliuh bmeschleunigen: bei Verwendung der aktiven Salze ergaben sich folgende Reaktionsstufen: 1. Solvatbildung (u. a. kenntlich an der Erhohung der spezifilschlen Drehmg) 2. Imeversibler Zer- fall (u. a. 1ienntLioh an dler zeitli&en L4bnahmie der Dreghung und des Leitvernogens) 3. Solvolyse (u. a. kenntlich am Wiederansteigen der elektnisuh'm L.eitfahig- keit durch Bildung einer nenen Salmrt). Diese Unter- suehungen habmen linzwischlen zu weiberen interessa,nten Beobachtungen gefiihrt, deren Wiedergabe aber iiber den Kahrnen diieses Vortragels Muausge1hm wiird'e'n. [A: 82.1

h e r die Beziehungen von Teilchenzahl, Teilchengrofie und Lichtabsorption bei

Graph itsus pensionen. Von Dr. FELIX HEBLER, Hannover.

(Eingeg. 15. Mhrz 1926.) Eine Auflilarung der Beziehungen zwischen Korn-

groije und Deckkraft eines Pigmentes ist nur durch Ver- suche mit Systemen abgestufter Dispersitat zu erwarten. Daruber hinaus mussen die einzelnen Systeme in sich homodispers sein, d. h. das dispergierte Pigment darf (in den Grenzen der praktischen Durchfiihrbarkeit) nur Teil- chen e i n e r Koriigro8e enthalten. Es galt demnach zu- nBchst derartige Systeme zu schaffen. Die groberen wur- den durch fraktionierte Schlammung, die feineren nach dem Vorgang von P e r r i n durch fraktioniertes Zentri- fugieren erhalten.

Praktisch wurde folgendermasen verfahren : Einie Auf- schlammung von Graphit wurde der Sedimentation unterworfen. Die Fallhohe bletrug 20 cm. Nach Entfernung der ganz grobea Anteile, wurde der durch 10 Min. langes Sedimentieren er- haltiene Bodensatz niit Wasser aufgeschlammmt, wiederum 1@ Min. sich selbst uberlassen und von der uberstehenden Flussigkeit getrennt. Nach funfmaliger Wiedierholung dieser Behandlung war die uberstlehende Fliissigkeit klar und farb- los, es waren also die feineren Anteilie entfernt. Die erst- malig abgegassene uberslehende Suspension wurlde dnnn 20 Min. sich seIbst uberlassen, und das erhaltene Sediment durch fiinfmaliges Waschen gereinigt. Zur Erzielung feinerer KorngroBen wurde die freie Sedimentation durch Zentrifugileren lersetzt. Die Abstufung wurde dabei durch Steigerung der Tourenvahl erzielt I). Die Reinigung erfolgte in der beschrie- benen Weise, also durch Aufschllmmen in Wasser und wieder- holtes Zentrifugieren. Zur Erzielung klarer Zentrifugat,e ge- niigte dreimalige Reinigung. Auf diiese Weise wurden die mit A, B, C, D, E bezeichnteten Fraktionen erhalten.

Die erhaltenen Sedimente wurden zur Vermeidung von Dispersitatsveranderungen mit wenig Wasser aufge- -

1 4 ) Z. Elektroch. 29, 221 [1923]. 15) B. 58, 1303 [1925]. 1) 1000 ( C ) , 2000 (D), 3000 (E) Touren je 1 Blin.

Hebler: ifber die Beziehungen von Teilchenzahl, TeilcheagrU3e und Lichtabsorption usw. [an$?~$~~f&~& ___ 742 __

Be- zeichnung

des Sedimentes

schlammt zur Untersucnhung aufbewahrt. Die Ermittlung des Graphitgehaltes erfolgte gravimetrisch. Die Dispersi- tat wurde durch Sedimentationsanalyse festgestellt. Die

Fall- dauer

115Cm Std. 24 48 72 96Srd.

Fig. 1. A B C D E

Ergebnisse der Sedimentationsanalyse sind aus der Fig. 1 zu ersehen. Die Auswertung dieser Kurven zwecks Er- rnittlung der (durchschnittlichen) KorngroiSe erfolgt auf Grund der aus den1 S t o k e s schlen Gielsetz abgeleiteten Formel:

I-

- - 7 30 71

Darin bedeutet r den Teilchenradius, h die Fallhohe (20 cm bzw. 115 cm), t die Fallzeit, 17 die Viscositat des Dispersionsmittels,. 0 das spezifische Gewicht des Suspen- soids, efl das spezifische Gewicht des Dispersionsmittels, g die Gravitationskonstante.

Zur Erleichterung der Auswertung obiger Kurven

(Fig. 1) wurde lr h fur mehrere Werte berechnet. Nach- stehend sind diese Werte tabellarisch und gnphisch zu- sammengestellt :

T a b e l l t e 1.

it

t r1.- 1 2,5

10 25

(h konstant 115 cm) (Graphil) Std.

10,83 6,85 3,43 2,12

40

20

das steile Ansteigen der Kurve mit zunehmender Dispersi- tat. Bei etwa 1 p ist bereits die Grenze der praktischen Anwendbarkeit der Sedimentationsanalyse bei den vor- liegenden Verhaltnissen (Fallhohe, Dichte des Suspensoids usw.) erreicht.

Die Auswertung der Sedimentationskurven bereitet nach vorstehendem keine besonderen Schwierigkeiten. Allerdings sind die erhaltenen Systeme noch nicht homo- (mono-)dispers, sonst mufiten die Kurven in Gerade uber- gehen, was immerhin angeniihert der Fall ist. Nimmt man die Schnittpunkte der Kurven mit der Abszissenachse als Grundlage fur die graphische Auswertung mittelsTabelle 1, so erhalt man die in derTabelle2 wiedergegebenen Werte.

T a b e l l e 2.

Teilchenradius aus Sedimenta- tionsanalyse nach Fig. 2.

Teilchenradius aus Zentri- fugierdauer

Teilchenzahl auf 1 g Graphit

11,13 7,88 4,2 1,96 1.3

~~

- -

4,07 2,04 1.33

~~

0,396 * 10 * 1,135*108 8,250 * 108

66,580 : l o 8 236.000. 10'

Die in der vierten Reihe angegebenen Werte wurden nach der Methode von T h e S v e d b e r g ,) mittelbar aus den Versucbsdaten nach der Formel errechnet:

-- _ _ _ ~ ~ f % - ~q In mz 2 (? - Pfl) w 2 t

Diese Formel entspricht der gegebenen S t o B e s - schen, jedoch ist die Gravitationskonstante durch die Winkelgeschwindigkeit w ersetzt, m, und m, entsprechen dem Abstand des Teilchens von der Rotationsachse vor und nach dem Schleudern (15 bzw. 20 cm). Die ermittelteif Werte stimmen mit den Resultaten der Sedimentations- analyse gut uberein und konnen als Mittelwerte in Rech- nung gestellt werden.

Es sei hier bemerkt, daiS zu den weiteren Versuchen Verdunnungen verwendet wurden, die 1 g Graphit in 1000 g Dispersionsmittel (Glycerin, Wasser) enthielten. Daraus errechnen sich fur die Teilchenza h l die eben- Ealls in der Tabelle 2 angegebenen auf l g Graphit be- zogenen Werte.

Die nach vorstehenden Methoden erhaltenen und defi- nierten Graphitsuspensionen wurden auf ihre ,,Lichtdurch- liissigkeit" unter Verwendung einer optischen Bank ge- pruft. Die Suspensionen befanden sich in einer Glas- liuvette mit 2 mm lichter Weite. Die Anordnung auf der optischen Bank sei durch Fig. 3 schematisch wieder- gegeben.

In Fig. 3 (s. S. 743) bezeichnen L, und L2 bzw. L, und L2' die Lichtquellen (zwei hintereinand'er getschaltete elektrische Birnen von je 25 Kerzen), P das Photometer und K bzw. K, die Kiivette ( 2 mm lichte Weite). Ge- meslsen wurde die Entfernung r,. Photometler, Kuvette und L, (bzw. L?') waren auf einem verschiebbaren Wagen fest montiert.

Wie ersichtlich, wurden zmei Versuchsserien durch- gefiihrt. Im Falle 1 tritt das Licht von L, durch die Kuvette I< nach entsprechender Schwachung in den Photometer- kopf P. Der Wagen wurde solange auf der Bank ver- schoben, bis die Photometerfelder gleichmaijig hell er- schienen. Gemessen wurde r,.

r =

2 4 6 8 l o p . Fig. 2.

2, T h e S v e d b e r g und R i n d l e , Journ. Amer. Chem. SOC. 46, 2677 [1924].

39. Jahrgang 1926 ] Hebler: uber die Beziehungen von Teilchenzahl, Teilchengrude und Lichtabsorption USW. 743 ___.~ _~

Im Falle 2 wurde eine Kuvette K benutzt, deren Ruck- wand mit einem Silberspiegel belegt war. Die Lichtquelle L,' wurde so vor dem Photometerkopf angeordnet, daD von ihr unmittelbar kein Licht in das Photometer P gelangen konnte. Es wurde also nur das von L,' ausgesandte, zwei- ma1 durch die Suspension durchgegangene, von dem Spie- gel auf der Ruckseite der Kuvette reflektierte Licht, an- dererseits vergleichsweise das von L,' ausgesandte Licht durch Ermittlung von r,' gemessen. Besondere Aufmerk- samkeit wurde der Winkelkonstanz bezuglich Lichtquelle L,' und Spiegelkiivette K, gewidmet.

belle 3 giht die Resultate, sowie die errechneten Mittel- werte der Messungen an.

- Alle Messungen wurden zehnmal wiederholt. Ta- .

T a b e l i e 3. ~- ~ -~ ~

~~ . I I I

B' C' D'

1 ! Verhaltnis- ~ r'l reflektiertes ' Mittel- Verhaltnis- I zahl I Licht (Fall 2) 1 werte j ' r'f ~ zahl 1 ; i i I

Mittel- Licht (Fall 1) werte

Bezeichnung der

Graphit I

33.1-33,4 ! (33,3) 1110 11 74,7- 77,7 76,2 5840 1 11 16 37

72'3 1 8100 135,9-144,O ' 140,O 1960

88,9- 91, l I 90,o 34,4-35,8 43,s-46,l 2000 20

E' 55,5-57,6 (56,6) I 2870 1 29 I 192:;::9,6 201,2 4050 F'*) I 80,1-85,7 1 (82,9) 8850 69 1 >212,0 1 >4500

Beziiglich der Auswertung dieser Daten sei damn er- innert, dai3 sich unter den gegebenen Verhaltnissen die Lichtintensitaten der Lichtquellen J, und J, (Fig. 4) wie die Quadrate der Entfernungen verhalten: J, : J, = r: : ri. Daraus ergibt sich J, = -2. Da J,-r; bei der gegebenen

Anordnung konstant ist, gibt 1.2 ein Mal3 fur das von dem Snspensoid absorbierte Licht. Fur vorliegende Unter- suchung interesffiiert nur der Wert r:, da er etwa der ,,Deckkraft" entspricht. Weiterhin haben diese Zahlen nur

absorption veranschaulicht Fig. 6 (s. S. 744), in der die Teilohendurchmesser in ,U auf der Abr3z,isse7 die ,,Verhalt- nisaahlem'' auf dler Ordinate aufgetragen sind. Kurve I be- zieht sich auf die Messungen in durchfallendem, Kurve I1

Ji rl I1

1 1

-

77 >87

Fig. 4.

rekativen Wert. Der besseren Ubersicht halber wird die Absorption der Suspension A = 10 gesetzt; es ergeben sich dann die ebenfalls aus der Tablelle 3 'ersichtlichen ,,Ver- haltniszahlen".

Tragt man diese Werte auf der Abszisse eines recht- winkligen Koordinatensystems ab, auf der Ordinate die Teilchenzahl des entsprechenden Sols, so erhalt man die in Fig. 5 wiedergegebenen Kurven. Kurve I entspricht den Messungen bei durchfallendem, Kurve I1 bei reflektiertenl Licht. Aus beiden Kurven ist zu ersehen, &a6 die Licht- absorption mit der Teilchenzahl zunimmt, und zwar zu- nachst fast proportional, doch zeigen beide Kurven e k e deutliche Kriimmung. Die Punkte neben der Kurve geben die maximalen Abweichungen von dem Mittelwert an. Die somit einwandfrei festgestellte Kriimmung besagt, daD die Lichtabsorption mit zunehmender Dispersitat kleinere WBrte annimmt, als zu ermrten ware, falls die Deckkraft (Lichtabsorption) der Teilchenzahl direkt proportional ware 9.

Die Abhangigkeit zwisehen TeilchengroBe und Licht-

*) Erhalten durch zweistundiges Zentrifugieren eines

3) Vgl. C. K ii h n , Farben-Ztg. 31, 1131 119861. Graphithydrosols.

Fig. 5.

im reflekticerten Licht. Beide Kurven lassen erkennen, dal3 die Lichtabsorption mit zunehmender Dispersitat (abneh- mender Teilchengrofle) stark ansteigt. Dieser Amtieg entspricht nach Fig. 5 nur angenahert der VepgroBerung der Teilchenzahl. Bei direkter Proportionalitat zwischen dieser und d'er Deckkraft mufite der Anstieg noch steiler sein.

Es erhebt sich nun die Frage: wie verlauft die Absorp- tionskurve bei weiterer Teilchenzerkleinerung? Wird die Kurve in ihrem weiteren Verlauf sich asymptotisch der Ordinate nahern? Ware djeses der Fall, dann ware zu-

[ Zeitaehrift-fur 744 Krais: Neue Farbstoffe und Musterkarten angewandte Chemie

8o 60

nehmende Steigerung der Deckkraft mit fortschreitender Termahlung zu erwarten. Bei schwarzen Pigmenten ist eine zunehmende Absorption zunachst zu erwarten. Nahere Untersuchungen stehen indessen noch aus. Dagegen ist ein weifies Pigment (Bariumsulfat) von 0 w e 4, in bszug auf Zunahme der Triibung in der Durchsicht (Deckkraft) untersucht worden. Er fand eine steigende Zunahme mit zunehmender Kornvergrofierung. Bei 1 p hatte er das

1 Fig. 6.

Maximum noch nicht erreicht. Vorher hatten B e c h h o 1 d und H e b 1 e r 5 , bereits ein nephelometrisches Maximum festgestellt, das bei den untersuchten Systemen bei etwa 0,s p nach Messungen von 0 w e an anders hergestellten Systemen bei etwa 0,2 ,LA festgestellt wurde. Die Tatsachen weisen auf das Vorhandensein eines Maximums hin. ES sei versucht, seine Existenz verstandlich zu machen. Bei zunehniender Zerkleinerung wachst die Teilchenzahl eines wurfelforniig gedachten Suspensoids um das Tausend- fache, wenn der Teilchendurohmesser um das Zehnfache abnimmt. Untersucht sei jetzt das Wachstum der Flache, die mit den Teilchen bei zunehmender Zerkleinerung be- deckt werden kann. Ein Wurfel von I cm Kantenlange be- deckt 1 qcm. 1000 Wiirfel von 1 mm Kantenlange bedecken 1000 qmm = 10 qcm. Allerdings ist die bedeckte Schicht nur noch I mm dick. Denkt man sich abermals die Teilung in derselben Weise vollzogen, so erhalt man lo6 Wiirfel von

cm Kantenlange, die 100 qcm Flache bedecken. Dem- nach sollte die Deckkraft im Quadrat steigen, wenn die Teilchenzahl in der dritten Potenz steigt. Mit zunehmender Zerkleinerung 8iiimmt aber die Schicht d i c k e jedesmal auf ein Zehntel ab. Sie wird bei einem gewissen Wert das Licht nicht mehr vollig absorbiieren, sie fangt an, Licht durchzulassen, sie lasiert! Urn vollilge Absorption zu er- reichen, uiirde man gezwungen sein, mehrere Teilchen ubereinander anzuordnen, wodurch natiirlioh die deckende Flache verringert wird, d. h. diie Proportionalitat zwischen Teilchenzahl undDeckkraft ist gestort, dieKurve bekommt einen Knick! Mit abnehmender Teilchengroae nimmt im kolloiden Gebiet (200 ,up abwarts) die Deckkraft rapid ab. Kolloide Bariumsulfatsole sind vollig durchsichtig! Die Kurve wird sich der Abszisse nahern, nachdem sie ein Deckkraftmaximum iiberschritten hat.

An dieser Stelle sei daran erinnert, dai3 in praxi kaum ein Pigment in wiirfelformigen Einzelteilchen zur Unter- suchung gelangt, dai3 die Xbweichungen von der Wiirfel- gestalt oft erheblich sind, und dai3 dann die erhaltenen Resultate von den theoretisch errechneten erheblich ab- weichen konnen. Immerhin diirften zu einer prinzipiellen Klarung des Problems die gemachten Annahmen statt- haft sein.

4 ) Kdl.-Ztsch,r. 32, 73 [1923]. 5 ) Kol1.-Ztschr. 31, 70 ri9221.

Zusammenfassend sei auf Grund obiger Versucb- daten festgestellt, dai3 beim Graphit die Lichtabsorption niit zunehmender Dispersitat steigt, dai3 diese Zunahme zunachst angenahert proportional der - infolge Dispersi- tatszunahme steigenden - Teilchenzahl erfolgt, jedoch bei etwa 2,5 p Teilchendurchmesser hinter diesem Wert be- reits erheblich (urn fast 50 zuriickbleibt, dai3 aber das Absorptionsmaximum bei diesem Wert noch nicht erreicht wurde. [A. 55.1

Neue Farbstoffe und Musterkarten'). Von Prof. Dr. PAUL KRAIS.

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1) Letztmer Bericht: Z. anp. Oh. 39. 143 r19261.

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