302 Bericht: Spczielle analytisehe Methoden

wird fiber der Konvertermfindung mit eincm 6 m langen Rohr abgesaugt und einem Entladungsgef~B zugeffihrt, in dcm cr in einer Funkcncntladung verdampft und angeregt wird. Dafiir wird ein l~iederspannungsfunke mit folgenden Daten ver- wendct: U ~ 220 V, C = 12 ~F, L ~ 70~H, Funkenfolge 4real 0,83 msee mit anschlieBender Pause yon 7,5 msce. Wegen der starken Erschfitterungen unmittel- bar an dem blasenden Konverter wird ein kompakter kleiner Spektralapparat verwendet, der sieh leicht schwingungsfrei aufstellcn und thermostatisieren l~Bt. Ffir die Lichtffihrung wird ein PreuBschcr Linsenrasterkondensor verwendet. Die MeBwerte und der Quotient der MeBwerte werden yon einem Koml~ensations- schreiber registriert. Um fiber l~ngcre Zeiten verglcichbare MeBwerte zu erhalten, muB dutch ein Iqormierungsverfahren der Gang der elektrischen MeBapparatur ausgeschaltet werden. Dazu wird in bestimmten Zeitabst~nden eine feste Mangan- stahlprobe abgefunkt. Im u yon 2 Jahren wurde ein Versuchsprogramm mit mehreren 100 Sehmelzen abgewickelt, wobei sieh zeigte, dab unter den extremcn Bedingungen zuver]~ssige MeBwer~e gewonnen werden kSnnen. Dabei ergab sich, dab die kontinuicrliehe spektrochemische Analyse des Blasstaubes auf Mangan und Eisen ohne weitere Zusatzmessungen nicht zu einer objektiven Endpunkt- bestimmung mit absoluter Treffsicherheit benutzt werden kann, da zwischen der Zusammensetzung des Staubes und dem metallurgischen Zustand der Sehmelze kein eindeutiger Zusammenhang bcsteht. Die Treffsicherheit eines effahrenen Blasmeisters wird mit dem Verfahren jedoch erreicht.

1. Collection Czech. Chem. Commun. 80, 1260--1267 (1965). Inst. Spektrochemie u. angewandte Spektroskopie, Dortmund. K. H E ~ r ~ G

t)ber die Bestimmung kleiner Deuteriummengen in Wasser mit Hilfe der Infrarotspektrometrie berichten E. H ~ A B A und M.S. t t ~ z A [1]. Zur Be- stimmung wird die Absorptionsbande bei 3,98 ~m herangezogen. Verwendet wurden Quarzkfivctten mit 0,3 mm Dichte in Verbindung mit einem Pcrkin-Elmer- Model1337-Spektralphotometer. Fiir D~O-Gchalte im H20 yon 0--0,03 Mol-~ bcsteht ffir die 3,98 I~m-Absorptionsbande eine lineare Bezichung zwisehen dem D20-Gehalt und der ~nderung der optisehen Dichte. Im Bereich yon 0,015 bis 0,05 Mol-~ D20 betr~gt die Genauigkeit tier l~Iethode =[= 0,0005 Mol-~ d .h . 5 ppm, fiir D20-Gehalte , die zwischen dem Wert ffir natiirlichcs Wasser bis zu 1 Mol-~ liegen, wird ein Fehler yon =t= l~ angegeben. Vortefle gegenfiber den bisherigen IR-spektroskopischcn Veffahrcn sind nicht zu erkennen.

1. Isotopenpraxis 2, 394--396 (1966). U.A.R. At. En. Establ., Cairo (V.A.R.). C. KELLER

Die flammenphetemetrische Bestimmung yen Li, l~a, K, Ca, Mg und Sr in Natur- und Mineralwasser beschreiben B. PODOB~n~, M. DuL~u~ und J. KOI~O~IN [1]. -- Die Verff. geben eine Methode an, die es erlaubt, sowohl Wasser mit hohen als auch geringen Salzkonzentrationen zu untersuehen. -- Aus/i~hrung. 1 1 Mineralwasser wird mit 10 ml konz. HCI angcs~uert und kohlens~urefrei gekocht, l~ach dem Ab- kfihlen stellt man einen pH-Wert 4 ein, ffillt auf 11 auf und schickt die LSsung durch einen Anionenaustauscher Dowex 2-X8 in Chloridform; DurchfluBgeschwindigkeit 2--3 ml/min. Die ersten 100 ml werden vcrworfen. - - Ffir natfirliche W~sser ent- fgllt das Auskochen der Kohlcns~ure, die Probe wird gleich durch den Anionen- austauseher geschickt. - - ~Va-Bestimmung. l~fir hohe Konzentrationen wird die Linie 330 nm, ffir geringe (k]eincr als 10 ppm) die Linie 589 nm benutzt. Zur u meidung yon StSrungen mit anderen Elementen wird die Verdfinnungsmethode angewandt. Verdfinnungen um den Faktor 2 sind ausreichend. - - Ca-JBestimmung. Ca-Bande bei 554 nm, Verdfinnungsfaktor 3- -4 ergibt lineare Eichkurven. --