trabalho 8

T8 - Determinação Turbidimétrica de sulfatos em águas

Métodos Instrumentais de Análise ITurma: L81º Semestre

Letícia MonteiroTiago Gomes

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Objectivos do Trabalho

•A determinação turbidimétrica de sulfato numa amostra de água pelo método da curva de calibração (procedimento do ASTM)

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Fundamentos TeóricosTurbidimetria e Nefelometria:

São técnicas analíticas que se fundamentam na proporcionalidade entre a intensidade de luz dispersa e a concentração de soluções coloidais ou suspensões.

Dispersão da luz: alteração da direcção de propagação de 1 radiação electromagnética e abrange fenómenos como refracção, reflexão, difracção.

Depende primariamente da razão entre λ incidente e a dimensão da partícula 3

Fundamentos TeóricosTurbidimetria

A dispersão de luz (efeito de Tyndall) é motivada pela presença de partículas com dimensões superiores a 3/2 λ e decorre de múltiplas reflexões à superfície e internas, difracções e reflexões nas partículas que compõe a solução

Fundamenta-se no abaixamento da intensidade da radiação incidente provocado não pela absorção molecular, mas por dispersão óptica

Fonte de radiação

Compartimento de amostragem

Dispositivo detector

A escala é frequentemente calibrada em NTU 4

Fundamentos TeóricosNefelometria

Utilizada quando as leituras de turbidância são inferiores a 0,05

Baseiam-se na medida directa da radiação dispersa segundo um determinado ângulo

Dado que a intensidade da luz dispersa é proporcional à REM incidente, a utilização de fluorimetros combinada com a incidência da REM UV ou azul favorece a sensibilidade das determinações

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Fundamentos TeóricosA qualidade das medidas turbidimétricas e nefelométricas é afectada por factores que condicionam a ausência de reprodutibilidade das dimensões das partículas

pH

Temperatura

Ordem de adição dos reagentes

Tempo que decorre entre a preparação e a leitura

Força iónica das soluções

Devido a estes aspectos os métodos mais usados são o da curva de calibração 6

Procedimento laboratorial

a - Pipete para quatro balão aferidos, os volumes necessários da solução padrão de sulfato para preparar soluções de calibração com 10, 20, 30 e 40 mg/L. Adicione a cada um deles 2,50 mL da solução condicionador* e uma pequena espátula de BaCl2, e complete à marca com água desionizada.b - Para o quinto balão adicione 5,00 mL de amostra, 2,50 mL de soluçãocondicionadora, uma espátula de BaCl2 e complete à marca com água desionizada.c - Agite fortemente cada balão antes de verter para a célula do nefelómetro (encha até cima, e limpe cuidadosamente a superfície externa)d - Proceda às leituras de turvação de cada uma das soluçõese - Rejeite as soluções; lave o material e deixe o local de trabalho arrumado*a solução condicionadora é preparada com 200 mL de glicerol, 120 ml de HCl, 400 ml de etanol e 300 g de NaCl, por litro

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Cálculos10 mg/L

Cinicial x Vinicial = Cfinal x Vfinal

200 x Vinicial = 10 x 25x10-3

Vinicial = 1,25 x10-3 L

20 mg/L


200 x Vinicial = 20 x 25x10-3


30 mg/L


200 x Vinicial = 30 x 25x10-3


40 mg/L


200 x Vinicial = 40 x 25x10-3

Vinicial = 5 x10-3 L 8

ResultadosConcentração de Sulfato (mg/L) Turb.

10 0,044

20 0,119

30 0,204

40 0,279

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ErrosDesvio padrão dos valores experimentais

21

2

2

n

yy

s

n

i

i

d

ˆ0,0032

ii

i

daxxn

xss 22

2

2

Desvio-padrão do declive:

Desvio-padrão da ordenada na origem:

n

xx

ss

i

i

db 2

2

2

0,001

0,0167

10

y = 0,0079x - 0,036

Resultados

y = 0,0079x - 0,036

Valor da amostra = 0,083

Cfinal da amostra = 15,063

Erro = 2,071

Erro = 10,354

Por interpolação

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Cinicial x 5 x 10-3 =15,063 x25x10-3

Cinicial = 75,315

Concentração de Sulfato na Amostra?75,315 mg/mL

Declive?0,0079

Ordenada na Origem?-0,036

O turbidímetro está calibrado em unidades NTU. Qual o seu significado?

Uma NTU (unidade nefelométrica de turvação) corresponde a uma suspensão 1 mg/L em formazina ou 7,5 mg/L em SiO2.

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Resultados

trabalho 8

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