ARGENTOMETRI / PRESIPITIMETRIAsep Iwan Purnawan Disampaikan pada Mata Kuliah Kimia Dasar Pada Jurusan Gizi Politeknik Kesehatan Bandung Semester I Tahun 2010/2011

Analisis Argentometri/Presipitimetri Analisis suatu zat berdasarkan reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+). Argentometri Argentum / Ag (perak). Argentometri : salah satu metoda untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+.

Analisis Argentometri/Presipitimetri Zat yang telah ditambah indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan kadar garam dalam larutan sampel dapat ditentukan.

TAT pada Argentometri/Presipitimetri3 titik akhir titrasi dengan AgNO3 1. Indikator / Potensiometri didasarkan pd potensial elektrode perak yg dicelupkan kedalam larutan analit. 2. Amperometri didasarkan penentuan arus yg diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. 3. Indikator kimia didasarkan atas perubahan warna / ada tidaknya kekeruhan dalam larutan analit.

Indikator kimiaSyarat : indikator titrasi pengendapan analog dg indikator titrasi netralisasi, yaitu : Perubahan warna harus terjadi dalam range pada pH dari reagen /analit. Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.

Ciri Argentometri/Presipitimetri Terbentuk endapan kation perak (Ag+) dg anion halogenAg+ + X- AgX (s) Reaksi awal berjalan lambat, pd saat mendekati TAT berjalan cepat

Kelebihan Larutan AgNO3 Stabil utk waktu tak terbatas

Pereaksi paling baik dlm analisis titrimetri dan gravimetri

Jenis Analisis Argentometri1. Metode Mohr 2. Metode Volhard 3. Metode Fajans

(pembentukan endapan warna) Digunakan untuk menetapkan kadar Cl & Br Larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis pH 6,5 9,0. Dalam suasana asam perak kromat larut karena terbentuk dikromat 2CrO42- + 2H- CrO72- + H2O Dalam suasana basa terbentuk endapan perak hidroksida. 2 Ag+ + 2 OH- 2 AgOH 2AgOH Ag2O + H2O

METODE MOHR

METODE MOHRTitrasi halida Indikator K2CrO4/Na2CrO4 Prinsip : ion Ag+ yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4merah bata Larutan bersifat netral atau sedikit basa, bila terlalu basa Ag akan diendapkan sebagai Ag(OH)2. Jika terlalu asam, konsentrasi kromat secara besar-besaran , karena HCrO42- hanya sedikit terionisasi. H+ + CrO42- HCrO4-

METODE MOHRHCrO4- ada dalam kesetimbangan dg dikromat :2H+ + 2 CrO42- 2HCrO4- Cr2O72- + H2O

pH 6-10 Metoda Mohr cukup akurat Identifikasi klorida Indikator lain : Na-rhodizonat dan garam Na-hidroksikuinon titrasi sulfat oleh BaCl2 dg TAT garam Bamerah & utk analisis air.

(penentu zat warna yang mudah larut)

METODE VOLHARD

digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I Larutan standar AgNO3 dg Indikator Fe3+ dengan titran NH4SCN, untuk menetralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KSCN Kelebihan larutan KSCN akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah (FeSCN).

METODE VOLHARDPrinsip : Pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Ag+ + SCN- AgSCN(s) Fe3+ + SCN- FeSCN2+(merah)

METODE VOLHARDA. Titrasi Langsunganalisa perak (Ag) dg larutan standar tiosianat

B. Titrasi tidak Langsunganalisa ion-ion klorida, bromida dan iodida. Sistem titrasi tidak langsung, ditambahkan kelebihan dari perak nitrat standar, kemudian dititrasi dgn larutan standar tiosianat

METODE VOLHARDIndikator Fe(III) Digunakan scr luas untuk menentukan perak dan klorida, dg suasana harus asam karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. Dlm analisis klorida tjd kesalahan bila AgCl bereaksi dg ion tiosianat, krn AgSCN kurang dpt larut dibandingkan AgCl

METODE VOLHARDDlm analisa bromida dan iodida, reaksi dg tiosianat tdk menimbulkan masalah krn kelarutan AgBr hampir sama dg AgSCN dan AgI kurang dapat larut dibandingkan AgSCN.

(penambahan indikator adsorpsi)

METODE FAJANS

Jika AgNO3 ditambahkan ke dlm NaCl yg mengandung zat Fluor, TAT ditentukan dgn berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga Jika didiamkan, tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tdk berwarna adanya indikator adsorpsi pd endapan AgCl.

Warna yg terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada permukaan Dengan indikator anion, reaksinya : Jika Cl yg berlebih : (AgCl) Cl- + FL tidak bereaksi, Jika FL = C20H11O5 Jika Ag yg berlebih : (AgCl) Ag+ + FL (AgCl) (AgFL) adsorpsi

Dengan indikator kation, reaksinya : * Jika Cl yg berlebih : (AgCl) Cl- + (MV)+ (AgCl) (Cl- MV)+ adsorpsi , * Jika Ag yg berlebih : (AgCl) Ag+ + (MV)+ tidak bereaksi, (MV) = metil ungu

Indikator Adsorpsi Zat yg dpt diserap pd permukaan endapan & menyebabkan timbulnya warna Merupakan asam lemah / basa lemahorganik yg dpt membentuk endapan dg ion perak (Ag+) Fluoresein, dikhlorofluoresein, eosin, bromfenol blue

Kelebihan Indikator Adsorpsi Cepat, akurat, hasilnya tepat

Kekurangan Indikator Adsorpsi Memerlukan endapan berbentuk koloid yg harus terbentuk dg cepat (titrasi hrs cepat) Banyak anion yg digunakan membuat endapan perak menjadipeka thd cahaya (fotosensitifitas) shg endapan terurai

KESIMPULANMetode Mohr : Pembentukan dari sebuah endapan berwarna

Metoda Volhard : Pembentukan kompleks berwarna Metode Fajans : Penggunaan indikator adsorpsi

1. Metode MohrIndikator Titran pH TAT : K2Cr2O7 : AgNO3 6 10 : (cenderung basa) : Endapan merah bata

Reaksi mula-mula Ag+ + Cl- AgCl Reaksi pd titrant 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4

2. Metode VolhardIndikatorTitrant pH TAT

: Fe3+: KSCN atau NH4SCN 34 : (cenderung asam) : Endapan putih

Reaksi mula-mula Ag+ + SCN- AgSCN (putih) Reaksi pd titrantSCN- + Fe3+ 3 FeSCN2+ (merah)

3. Metode FajansIndikator Titrant pH :Indikator Adsorpsi(Tergantung anion yg diendapkan)

: AgNO3 Tergantung anion & : indikator Tergantung indikator & : pH

TAT

REFERENSI1. Day, RA & Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga 2. Harizul, R. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press 3. Hastuti, S, dkk. 2007. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I. Surakarta : Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS 4. Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press 5. Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing