studi konduktivitas listrik zeolit akibat …digilib.unila.ac.id/24313/18/skripsi tanpa bab...

STUDI KONDUKTIVITAS LISTRIK ZEOLIT AKIBAT PENGARUHMIKROSTRUKTUR DAN LUAS PERMUKAAN SPESIFIK SERTA

POTENSINYA SEBAGAI ELEKTRODE SUPERKAPASITOR

(Skripsi)

Oleh

JENNIFER KAPRIATI PAKPAHAN

JURUSAN FISIKAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNGBANDAR LAMPUNG

2016

ABSTRAK



Oleh


Telah dilakukan penelitian mengenai studi konduktivitas listrik sintesis zeolitberbasis silika sekam padi menggunakan metode sol-gel akibat pengaruhmikrostruktur dan luas permukaan spesifik dengan perlakuan termal 450 oC, 550 oC,dan 650 oC. Pengujian yang dilakukan meliputi penentuan struktur fasa menggunakanX-Ray Diffraction (XRD), mikrostruktur menggunakan Scanning ElectronMicroscope (SEM), luas permukaan spesifik menggunakan analisis Branauer EmmetTeller (BET), dan konduktivitas dengan LCR meter. Hasil XRD memperlihatkanbahwa struktur berbentuk amorf dengan fasa kristobalit, korundum, dan delta-Al2O3.Perlakuan termal 450 oC - 650 oC menjadikan ukuran butir dan partikel meningkatsementara ukuran pori menurun dilihat dari karakterisasi SEM. Pada perlakuan termal450 oC menunjukkan ukuran butir paling kecil yaitu 3,691 μm dan partikel sebesar16,322 μm sementara ukuran pori paling besar yaitu 5,786 μm. Hasil analisis BETmenunjukkan nilai luas permukaan spesifik zeolit dengan perlakuan termal 450 oC -650 oC adalah 149,98 m2/g hingga 216,25 m2/g. Hasil LCR meter menunjukkan nilaikonduktivitas sampel 0,9613x10-3 S/cm hingga 1,2727x10-3 S/cm, dimanakonduktivitas ini memperlihatkan bahwa zeolit merupakan bahan semikonduktor.Besar luas permukaan dan konduktivitas memiliki potensi untuk digunakan sebagaielektrode superkapasitor.

Kata kunci: Konduktivitas listrik, luas permukaan spesifik, mikrostruktur, perlakuantermal, dan zeolit.

ABSTRACT

STUDY OF ELECTRICAL CONDUCTIVITY ZEOLITE DUE TOEFFECT OF MICROSTRUCTURE AND SPESIFIC SURFACE AREA

WITH POTENTIAL AS A SUPERCAPACITOR ELECTRODE

By


Study of electrical conductivity zeolite synthesis based rice husk silica using sol-gel methode due to effect of microstructure and specific surface area with heattreatment 450 oC, 550 oC, dan 650 oC has been investigated. The characteristics ofsample were observed from phase structure through by X-Ray Difraction (XRD),microstructure through Scanning Electron Microscopy (SEM), specific surfacearea through Branauer Emmet Teller (BET), and conductivity through LCR meter.The result of XRD showed that structure was amorph with cristobalite, corundum,and delta-Al2O3 phase. The heat treatment of 450 oC - 650 oC made the grain sizeand particle increase while pore size decrease had seen from SEMcharacterization. In the thermal treatment of 450 °C showed the smallest grainsize is 3,691 μm and particel amounted to 16,322 μm while the large pore size is5,786 μm. BET analysis results showed the value of spesific surface area ofzeolite with heat treatment 450 oC - 650 oC was 149,98 m2/g to 216,25 m2/g.Condutivity obtained from LCR meter showed that its value from 9613x10-3 S/cmto 1,2727x10-3 S/cm, indicating that zeolite is a semiconductor material. The largesurface area and conductivity has potential to be used as a supercapacitorelectrode.

Keywords: Electrical Conductivity, heat treatment, specific surface area,microstructure, and zeolite.



Oleh


Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai GelarSARJANA SAINS

Pada

Jurusan FisikaFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG2016

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Pakpahan Kecamatan Pangaribuan Tapanuli Utara Sumatera

Utara pada tanggal 08 Juni 1994. Anak kedua dari pasangan Bapak Untor

Pakpahan dan Ibu Ida Riris Sihombing. Penulis menyelesaikan pendidikan di SD

HKBP Pakpahan tahun 2006, SMPN 1 Pangaribuan pada tahun 2009, dan SMAN

1 Pangaribuan pada tahun 2012.

Selanjutnya pada tahun 2012 penulis diterima sebagai mahasiswa Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam melalui jalur Seleksi Nasional

Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN). Selama menjadi mahasiswa, penulis

aktif di kegiatan kampus yaitu HIMAFI Unila. Tidak hanya mengikuti di kampus,

penulis juga aktif melayani di Persekutuan Oikumene Mahasiswa (POM MIPA),

Persekutuan Antar Universitas (PERKANTAS), dan Alter Singers. Penulis

melakukan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di P2F-LIPI Serpong dengan judul

“Pengaruh suhu sintering terhadap sifat magnet barium heksaferit”. Penulis juga

pernah menjadi asisten praktikum Sains Dasar dan Eksperimen Fisika. Kemudian

penulis melakukan penelitian “studi konduktivitaslistik zeolit akibat pengaruh

mikrostruktur dan luas permukaan spesifik serta potensinya sebagai elektrode

superkapasitor” sebagai tugas akhir di Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam UNILA.

MOTTO

“Hidup adalah proses belajar. Belajar untuk menjadi baik, lebih baik danterbaik”

(Jennifer Pakpahan)

"Laut yang tenang tidak akan pernah bisa menghasilkan pelaut yangtangguh"

(Untor Pakpahan)

“Segala perkara dapat kutanggung di dalam DIA yang memberi kekuatankepadaku”

(Filipi :13)

“Sekalipun aku mempunyai karunia untuk bernubuat dan aku mengetahuisegala rahasia dan memiliki seluruh pengetahuan; dan sekalipun aku

memiliki iman yang sempurna untuk memindahkan gunung, tetapi jika akuTIDAK mempunyai KASIH, aku sama sekali tidak berguna”

(1 Korintus 13:2)

Aku persembahkan karya kecilku ini kepada Tuhan YesusKristus, yang senantiasa ada bersamaku disetiap musim

hidupku

Kedua Orang Tuaku, yang selalu mendo’akanku,mengajariku, dan senantiasa berkorban dengan tulus

Kakak dan Adik-adikku serta keluarga besar yang menjadipenyemangatku

Teman Seperjuanganku dan Angkatan ‘12

Almamater Tercinta.

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, yang telah

memberikan kesehatan dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan

skripsi yang berjudul “STUDI KONDUKTIVITAS LISTRIK ZEOLIT

AKIBAT PENGARUH MIKROSTRUKTUR DAN LUAS PERMUKAAN

SPESIFIK SERTA POTENSINYA SEBAGAI ELEKTRODE

SUPERKAPASITOR”. Tujuan penulisan skripsi ini adalah sebagai salah satu

persyaratan untuk mendapatkan gelar S1 dan melatih mahasiswa untuk berpikir

cerdas dan kreatif dalam menulis karya ilmiah.

Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam skripsi ini. Oleh karena itu,

penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Akhir kata, semoga

skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua.

Bandar Lampung, Oktober 2016

Penulis,

Jennifer K. Pakpahan

SANWACANA

Dengan rasa syukur dan ketulusan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada

pihak-pihak yang telah mendukung dan membantu penulis dalam menyelesaikan

skripsi ini.

Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada:

1. Bapak Drs. Pulung Karo-Karo, M.Si., selaku Pembimbing Pertama yang

telah memberikan bimbingan dan bersedia meluangkan waktu selama

penulis melakukan penelitian hingga penyusunan skripsi selesai.

2. Bapak Dr. Eng. Bambang Joko Suroto, S. Si., M. Si selaku Pembimbing

Kedua yang telah memberikan bimbingan, nasehat, dan saran dalam

penyusunan skripsi ini.

3. Bapak Prof. Simon Sembiring, Ph. D selaku Penguji yang telah

memberikan arahan, kritik, dan saran kepada penulis dalam

menyempurnakan skripsi ini.

4. Bapak Akhmad Dzakwan, S. Si dan Bapak Dr. Eng. Bambang Joko

Suroto, S. Si., M. Si selaku Pembimbing Akademik yang senantiasa

memberikan nasehat dan motivasi.

5. Bapak Agus Riyanto, M. Si selaku dosen yang senantiasa memberi

bimbingan, arahan, dan nasehat dalam penyusunan skripsi ini.

6. Dr. Yanti Yulianti, selaku Ketua Jurusan Fisika FMIPA Universitas

Lampung atas dukungan dalam proses akademik

7. Seluruh dosen Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung yang telah

memberikan ilmu melalui pengajaran dan nasehat.

8. Kedua orangtuaku Untor Pakpahan dan Ida Riris Sihombing, oppungku

Keserina Simanjuntak (†), namboru Rospita Pakpahan, amang boru Gindo

Sormin, kakak Marlina Pakpahan, Adikku Evander Fernandex Pakpahan

dan Fori Okto Pakpahan. Terimakasih untuk kehadirannya dalam hidupku

yang senantiasa memberikan dukungan, doa dan semangat yang luar biasa

serta material sampai penulis menyelesaikan skripsi.

9. Sahabatku Diah Puspa Sari, Natalina Pakpahan, Sri Aknes Simanjuntak

yang senantiasa mengingatkan, menyemangati, memotivasi, dan

mendo’akan untuk kemajuan penulis.

10. Team Penelitianku Alfi Hamidah, Siti Rokayah, Siti Imas, Mona

Algatama, Fatia Ulfa, dan Rosalina, terimakasih untuk dukungan dan

perjuangan kita dalam suka dan sedih bersama. Tanpa kalian “I’m

nothing”.

11. Kelompok kecil “damai” (Ka Tina, Ka wida, Juni, Aknes), team

cordierite, wisma dewi (Ka Nindy, Fauiyani, Ruly, Ka Shela, Ka Jelita),

Alter singers (Anggy, Cia, Yana, Roma, Rico, Bang Nico, Ka Martha,

Yuly, Debo, Yusan, Pido), dan Bang Ventus yang memberikan kasih,

dukungan, dan do’a bagi penulis.

12. Teman-teman angkatan 2012, kakak dan adik tingkat Fisika, terimakasih

untuk kebersamaan dan dukungan yang diberikan bagi penulis.

13. Seluruh pihak yang telah ikut serta membantu yang tidak dapat disebutkan

satu persatu.

Penulis menyadari adanya kekurangan dalam penulisan skripsi ini, untuk itu

penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun agar kedepannya

menjadi lebih baik. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi banyak orang.

Amin.

Bandar Lampung, Oktober 2016

Penulis

Jennifer K. Pakpahan

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI .............................................................................................. i

DAFTAR GAMBAR ................................................................................. iii

DAFTAR TABEL ..................................................................................... v

I. PENDAHULUAN

A. Latar belakang ................................................................................ 1

B. Rumusan Masalah .......................................................................... 7

C. Batasan Masalah ............................................................................ 7

D. Tujuan Penelitian ........................................................................... 8

E. Manfaat Penelitian ......................................................................... 8

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Silika Sekam Padi .......................................................................... 9

B. Zeolit .............................................................................................. 11

C. Superkapasitor ................................................................................ 15

D. Karakterisasi Mofologi, Luas Pemukaan Spesifik, dan Konduktivitas

Listrik ............................................................................................. 18

1. SEM (Scanning Electron Microscope) .................................... 18

2. SAA (Surface Area Analyzer) .................................................. 22

3. LCR Meter ............................................................................... 27

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian ........................................................ 30

B. Bahan dan Alat Penelitian .............................................................. 30

1. Bahan ....................................................................................... 30

2. Alat .......................................................................................... 30

C. Prosedur Kerja ............................................................................... 31

1. Preparasi Sekam Padi ............................................................... 31

2. Ekstraksi Silika Sekam Padi .................................................... 32

3. Sintesis Zeolit ........................................................................... 32

4. Pembuatan Pelet Zeolit ............................................................ 33

5. Perlakuan Termal ..................................................................... 33

6. Karakterisasi ............................................................................ 34

ii

1. Pengukuran menggunakan LCR Meter ............................... 34

2. Karakterisasi dengan SAA .................................................. 35

3. Karakterisasi dengan SEM .................................................. 35

D. Diagram Alir ................................................................................... 36

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pengantar ........................................................................................ 39

B. Hasil Pembuatan Sampel Zeolit Sintesis ........................................ 39

1. Ekstraksi Silika Sekma Padi ..................................................... 39

2. Pembuatan Zeolit Sintesis ......................................................... 40

C. Hasil Penelitian ............................................................................... 43

1. Pengaruh perlakuan termal terhadap struktur zeolit ................. 43

2. Pengaruh perlakuan termal terhadap mikrostruktur .................. 46

3. Pengaruh perlakuan termal terhadap luas permukaan

spesifik zeolit ............................................................................ 51

4. Nilai konduktivitas listrik zeolit ............................................... 53

a. Pengaruh perlakuan termal terhadap konduktivitas listrik ... 53

b. Pengaruh mikrostruktur terhadap konduktivitas listrik ........ 54

c. Pengaruh luas permukaan spesifik terhadap konduktivitas

listrik zeolit ......................................................................... 57

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan ...................................................................................... 59

B. Saran ............................................................................................... 60

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Morfologi silika sekam padi dari analisis SEM .................................... 11

2. Bentuk geometri tetrahedral Si dan Al .................................................. 13

3. Puncak XRD sintesis zeolit ................................................................... 15

4. Bagan superkapasitor ............................................................................ 16

5. Skema SEM .......................................................................................... 19

6. Sinyal hasil interaksi berkas elektron dengan sampel .......................... 20

7. Morfologi SEM zeolit ZSM-5 .............................................................. 21

8. Karakterisasi SEM zeolit sintesis.......................................................... 22

9. Instrumen SAA. .................................................................................... 23

10. Tipikal grafik BET ................................................................................ 26

11. Diagram alir pembuatan sol silika. ....................................................... 36

12. Diagram alir pembuatan bubuk zeolit ................................................... 37

13. Diagram alir pembuatan pelet zeolit hingga karakterisasi .................... 38

14. (a) Proses ekstraksi sekam padi menggunakan larutan NaOH 5%,

(b) Sol silika hasil ekstraksi .................................................................. 40

15. Proses pencampuran Al(OH)3 ............................................................... 41

16. Proses pembuatan gel. .......................................................................... 41

17. Gel zeolit (a) sebelum dicuci (b) setelah diuci...................................... 42

iv

18. Bubuk zeolit .......................................................................................... 42

19. Hasil pellet dengan diberi perlakuan termal (a) 450 oC, (b) 550

oC, dan

(c) 650 oC .............................................................................................. 43

20. Pola difraksi XRD zeolit perlakuan termal 550 oC ............................... 43

21. Spektrum EDS dan komposisi fasa suhu 550 oC. ................................. 45

22. Hasil karakterisasi SEM zeolit perlakuan termal (a) 450 oC,(b) 550

oC,

dan (c) 650 oC perbesaran 500x............................................................ 47


oC,

dan (c) 650 oC perbesaran 1500x.......................................................... 48


oC,

dan (c) 650 oC perbesaran 2500x.......................................................... 49

25. Grafik hubungan perlakuan termal terhadap luas permukaan spesifik

zeolit ..................................................................................................... 52

26. Grafik hubungan perlakuan termal terhadap dengan konduktivitas

listrik zeolit. .......................................................................................... 53

27. Grafik hubungan ukuran partikel dengan konduktivitas listrik ............ 56

28. Grafik hubungan luas permukaan spesifik terhadap konduktivitas

listrik ..................................................................................................... 57

v

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Komponen anorganik sekam padi......................................................... 9

2. Contoh zeolit alam yang umum ditemukan .......................................... 12

3. Rumus kimia dan beberapa jenis zeolit sintesis.................................... 13

4. Perbandingan komponen perangkat penyimpan energi ........................ 16

5. Perbandingan hasil penelitian dengan data PCPDFWIN...................... 44

6. Hasil pengukuran ukuran butir, pori, dan partikel. ............................... 51

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Seiring berkembangnya zaman, kebutuhan manusia akan penggunaan energi

listrik untuk alat-alat elektronik, transportasi, dan telekomunikasi pun terus

meningkat, sehingga tingkat konsumsi dan tarif dasar listrik pun juga semakin

meningkat. Sebagai contohnya adalah telepon genggam dan laptop membutuhkan

penyimpanan energi listrik yaitu baterai. Namun, baterai membutuhkan waktu

yang cukup lama untuk mengecas (menyimpan energi) listrik ke dalam piranti

tersebut (Hyeok, 2001). Untuk memenuhi kebutuhan itulah diperlukan perangkat

penyimpanan energi listrik yang mampu mengecas dengan waktu yang lebih

singkat. Hal tersebut yang mendorong para ilmuan dan ahli teknologi untuk

mengembangkan perangkat penyimpanan energi yang lebih efisien yaitu

superkapasitor (Adhytiawan dan Susanti, 2013).

Superkapasitor merupakan salah satu alat penyimpan energi listrik yang memiliki

beberapa keunggulan dari segi proses penyimpanan, keamanan, dan modelnya

juga cukup sederhana (Kötz, et al., 2000). Dari segi proses penyimpanan,

superkapasitor memiliki keunggulan dibandingkan dengan baterai dan kapasitor

konvensional, yaitu waktu hidup yang lebih lama dan waktu pengisian yang cukup

pendek (Jayalakshmi, 2008). Sedangkan dari sisi keramahan terhadap pengguna,

2

superkapasitor meningkatkan keamanan karena tidak ada bahan korosif dan lebih

sedikit bahan yang beracun, serta dapat beroperasi efektif dalam beragam kondisi

lingkungan yang panas, dingin, dan lembab (Karthikeyan, 2009). Disamping itu,

superkapasitor tidak memerlukan adanya proses perawatan, memiliki umur

simpan yang lebih lama dibanding baterai atau piranti lainnya (Conway, 1999 dan

Ariyanto, dkk., 2012) serta mampu melakukan proses pengisian energi

(pengecasan) hanya dalam waktu 2-5 menit saja (Adhytiawan dan Susanti, 2013).

Superkapasitor memiliki komponen yang terdiri dari elektrode, elektrolit, pemisah

(separator), dan pengumpul arus (current collector). Salah satu komponen yang

memainkan peranan penting adalah elektrode. Material yang digunakan untuk

pembuatan elektrode superkapasitor antara lain karbon aerogel, nanofoam,

nanotube, karbon berpori, logam oksida, dan polimer konduktif (Karthikeyan,

2009; Hu, et al., 2006; Zhu, et al., 2007; Stoller, et al., 2008; Simon and Burke,

2008; Nakafabadi, et al., 2011). Bahan elektrode seperti logam oksida, yang

menghasilkan kapasitansi spesifik dan konduktivitas yang tinggi adalah Ru

(Ruthenium) dan Ir (Iridium), namun kelangkaan dan mahalnya logam ini menjadi

pemicu untuk jarang digunakan sebagai bahan elektrode dasar (Kim and Kim,

2001). Sehingga saat ini, material elektrode dari superkapasitor komersial yang

banyak digunakan adalah karbon berpori yang dibuat dari bahan alam dan lain

sebagainya (Miller and Simon, 2008). Karbon berpori potensial untuk digunakan

sebagai material elektrode superkapasitor karena memiliki potensi kerapatan

energi yang tinggi dan aksesibilitas pori yang baik (Dietz and Nguyen, 2002).

Namun, dewasa ini banyak penelitian yang menggunakan bahan sintesis dengan

memanipulasi strukturnya dan penggunaan zat tertentu agar diperoleh struktur

3

berpori yang berkualitas baik selain karbon aktif/berpori ini. Oleh karena itu,

dibuat alternatif lain yaitu zeolit yang dibentuk dari silika yang memiliki potensi

yang besar untuk dimanfaatkan sebagai elektrode. Selain bersifat porous, zeolit

juga memiliki harga terjangkau, konduktivitas yang kompetitif, dan mudah

diperoleh.

Mineral utama untuk membentuk kerangka zeolit adalah silika, disamping

alumina. Sumber silika dapat diperoleh antara lain fumed silika, kaolinite, TEOS

(tetraethylorthosilicate), TMOS (tetramethylorthosilicate), dan sekam padi.

TEOS dan TMOS jarang digunakan karena harganya yang relatif mahal. Sehingga

memanfaatkan sekam padi yang merupakan salah satu sumber silika dengan

keuntungan yang cukup tinggi. Sekam padi merupakan limbah pertanian yang

jumlahnya sangat melimpah dan belum dimanfaatkan secara optimal. Oleh karena

itu, sekam padi dimanfaatkan sebagai sumber silika, sehingga nilai ekonomisnya

dapat lebih ditingkatkan (Daifullah, et al., 2004). Menurut Kalapathy, et al (2000)

kandungan silika yang terdapat dalam sekam padi mencapai 94% dari abu sekam

padi, sehingga selanjutnya dapat dimanfaatkan untuk berbagai proses kimia.

Suka dkk (2008) juga meneliti bahwa tingkat kemurnian silika mencapai 95,53%

yang diperoleh dari hasil ekstrakasi sekam padi. Silika sekam padi memiliki

stabilistas termal yang tinggi mencapai 1414 oC dan bersifat amorf. Sifat amorf

silika menyebabkan silika menjadi material berpori dan mempunyai kereaktifan

yang tinggi sehingga dapat diekstraksi dengan energi rendah (Daifullah, et al.,

2002). Oleh sebab itu, secara luas silika dalam sekam padi dapat dimanfaatkan

untuk pembuatan zeolit (Mohamed, et al., 2013; Syani, 2014). Kajian dan

4

penelitian tentang penggunaan abu sekam padi sebagai sumber silika untuk

sintesis zeolit telah dilakukan oleh Prasetyo (2003) menggunakan abu sekam padi

untuk sintesis zeolit berhasil membuat zeolit jenis beta yang mempunyai

kandungan silika tinggi.

Zeolit merupakan mineral alumina silika terhidrat yang tersusun atas tetrahedral-

tetrahedral alumina (AlO45-) dan silika (SiO4

4-) yang membentuk struktur

bermuatan negatif dan berongga terbuka/berpori (Cronstedr, 1756 and Breck,

1974). Zeolit berdasarkan proses pembentukannya diklasifikasikan menjadi dua,

yaitu zeolit alam yang terbentuk karena proses alam dan zeolit sintesis. Penelitian

yang dilakukan Muresan (2011) bahwa zeolit alam memiliki kelemahan yaitu

mengandung banyak pengotor karena terbentuk dari alterisasi debu-debu vulkanik

dan kristalinitasnya kurang baik, serta ukuran pori-pori yang tidak seragam.

Umumnya zeolit alam, seperti mordenite, memiliki diameter pori 3-6,2 Å (Breck,

1974) sehingga kemampuan menyaring molekul-molekul yang berukuran besar

sangat terbatas. Sedangkan Holmberg, et al (2004) berhasil mensintesis zeolit

menghasilkan diameter pori sebesar 25-30 nm dengan ukuran pori yang seragam.

Demikian pula Nugandini (2007) mensintesis zeolit menggunakan surfaktan

menghasilkan material mesopori dengan pori berukuran > 30 Å, sehingga dapat

digunakan sebagai mediator elektron dengan ukuran molekul tertentu. Oleh

karena itu, zeolit sintesis dikembangkan untuk mengatasi kelemahan zeolit alam

yaitu nanoporous material, struktur dan kerangka yang unik yakni hampir

sebagian besar merupakan kanal, struktur berpori yang kompleks dan ukuran yang

heterogen (Barrer, 1978), sifat stabilitas termal tinggi (berkisar antara 700 sampai

1100 oC) yaitu tahan panas mengakibatkan luas permukaan zeolit menjadi besar

5

(Rianto, dkk., 2012; Breck, 1974), sifat kelistrikan, serta kemampuannya dalam

menyimpan dan menukar kation (Belviso, et al., 2009).

Berbagai aplikasi yang sudah dikembangkan sejak diketahui bahwa material

berpori mampu memiliki sifat listrik yang baik (Ertugrul dan Alime, 2007). Sifat

kelistrikan atau konduktivitas listrik tersebut dipengaruhi oleh molekul atau

susunan atom dan komponen kimianya. Konduktivitas listrik merupakan ukuran

dari kemampuan suatu bahan untuk menghantarkan arus listrik dalam temperatur

tertentu. Konduktivitas listrik juga merupakan sifat penting suatu bahan, namun

tidak semua bahan memiliki konduktivitas listrik yang baik. Faktor yang

mempengaruhi adanya sifat kelistrikan adalah homogenitas permukaan, distribusi

dan ukuran pori, serta susunan partikel sesuai dengan hasil morfologi permukaan

yang ditunjukkan oleh hasil karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscopy).

Hasil tersebut juga diperkuat dengan besarnya luas permukaan spesifik dimana

besarnya luas permukaan dikarenakan porositas dan ukuran pori bahan. Semakin

banyak pori, semakin besar pula luas permukaan yang dimiliki (Sembiring dan

Simanjuntak, 2015).

Penelitian yang dilakukan Fuadi, dkk (2013) mensintesis zeolit dari silika sekam

padi, kemudian dilakukan analisis luas permukaan spesifik. Hasil yang didapatkan

bahwa luas permukaan spesifiknya adalah 45,6 m2/g. Demikian pula penelitian

yang dilakukan Sari, et al (2015) berhasil mensintesis zeolit ZSM-5 menggunakan

ekstrak silika dari sekam padi. Berdasarkan karakterisasi SEM bahwa zeolit

berbentuk bulat dan ukuran seragam dengan luas permukaan spesifik sebesar

353,5 m2/g. Dengan ukuran partikel yang seragam maka akan memudahkan

6

elektron-elektron mengalir, sehingga mempengaruhi besarnya nilai konduktivitas

listrik. Penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Mahaddila dan Putra (2013)

menghasilkan nilai konduktivitas listrik zeolit sintetis sebesar 0,37x10-3 hingga

0,40x10-3 S/m. Oktaviani dan Muttaqin (2015) juga mengukur besar konduktivitas

listrik zeolit sintetis. Nilai konduktivitas yang didapat adalah 2,76x10-6 hingga

12,22x10-6 S/cm.

Berdasarkan uraian diatas, maka zeolit sintesis diharapkan mampu dimanfaatkan

sebagai elektrode superkapasitor. Walcarius (1996) menyatakan bahwa

permukaan elektrode dapat dicapai melalui zeolit yang ditekan dalam bentuk

pelet, dibentuk dengan partikel mechanical compression zeolit mentah, atau

dicampur dengan serbuk karbon dalam bentuk padat. Moon, et al (2015) meneliti

mengenai Zeolite Tempalted Carbon (ZTC) untuk elektrode superkapasitor

dengan mencampur zeolit dengan karbon. Kesimpulan yang didapat bahwa

superkapasitor berbasis ZTC meningkatkan permintaan untuk perangkat

penyimpanan energi dengan kerapatan yang tinggi. ZTC adalah suatu elektrode

material superkapasitor yang sangat menjanjikan dengan ukuran mikropori yang

cukup baik dan daerah permukaan spesifik yang luas.

Oleh karena itu, penelitian ini dilakukan untuk mengetahui besar konduktivitas

listrik zeolit berbasis silika sekam padi akibat pengaruh karakteristik

mikrostruktur dan besar luas permukaan spesifik. Metode yang digunakan untuk

memperoleh zeolit adalah metode sol-gel karena menghasilkan material murni

dan kekuatan yang lebih tinggi dibanding bahan yang dibuat dengan metode

lainnya (Sembiring, 2014). Selanjutnya sekam diekstraksi dan dicampur dengan

7

sodium aluminat yang menghasilkan sol zeolit. Kemudian dibuat menjadi gel lalu

dikeringkan, digerus untuk menghasilkan serbuk zeolit dan dibentuk pelet zeolit,

selanjutnya diberi perlakuan termal yaitu 450 oC, 550 oC, dan 650 oC. Sampel

zeolit akan dikarakterisasi menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy)

untuk melihat mikrostruktur zeolit dan EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)

untuk melihat kandungan unsur zeolit, SAA (Surface Area Analyzer) dengan

menggunakan metode analisis BET (Braunanear, Emmelt and Teller) untuk

mengetahui besar luas permukaan spesifik zeolit, dan Inductance, Capacitance,

and Resistance (LCR) untuk mengetahui konduktivitas listrik. Efek mikrostruktur

yang dipengaruhi oleh suhu dari zeolit sintesis terhadap konduktivitas listrik akan

dipelajari sehingga akan dapat diketahui zeolit berbasis silika sekam padi sebagai

material elektrode superkapasitor.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada penelitian ini adalah:

1. Bagaimana pengaruh perlakuan termal tehadap struktur, mikrostruktur, luas

permukaan spesifik, dan konduktivitas listrik zeolit.

2. Bagaimana pengaruh mikrostuktur dan luas permukaan spesifik terhadap

konduktivitas listrik.

C. Batasan Masalah

Pada penelitian ini, batasan masalah yang digunakan adalah:

1. Perbandingan komposisi zeolit sintesis yaitu silika dan sodium aluminat

yaitu 5:1 dengan metode sol-gel.

8

2. Perlakuan termal yang digunakan adalah 450 οC, 550 οC, dan 650 οC.

3. Silika yang digunakan bersumber dari sekam padi.

4. Analisis XRD pada perlakuan termal 550 oC

5. Karakterisasi yang dilakukan menggunakan SEM (Scanning Electron

Microscopy)-EDS (Energy Dispersive Spectroscopy), SAA (Surface Area

Analyzer) dengan menggunakan analisis BET (Braunanear, Emmelt and

Teller), serta LCR (Inductance, Capasitance, Resistance) meter.

D. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah:

1. Mempelajari pengaruh perlakuan termal terhadap struktur, mikrostuktur,

luas permukaan spesifik, dan konduktivitas listrik

2. Mempelajari pengaruh mikrostruktur dan luas permukaan spesifik terhadap

konduktivitas listrik zeolit.

E. Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini dapat dimanfaatkan sebagai:

1. Mengoptimalkan pemanfaatan silika sekam padi dalam skala industri.

2. Memberikan informasi tentang pembuatan zeolit dengan metode sol-gel.

3. Untuk memberikan informasi mengenai mikrostruktur zeolit, nilai luas

permukaan spesifik, dan konduktivitas listrik zeolit sehingga selanjutnya

digunakan sebagai elektrode superkapasitor.

10

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Silika Sekam Padi

Sekam padi merupakan lapisan keras yang meliputi kariopsis (bulir) yang terdiri

dari dua belahan yang disebut sebagai lemma (bagian yang menutupi) dan palea

(bagian yang ditutupi) yang saling beraturan (Nugraha dan Setiawati, 2001).

Sekam padi dapat diperoleh dengan sangat mudah yaitu sisa penggilingan beras

dimana sekam akan terpisah dari butir beras dan menjadi bahan sisa atau limbah

penggilingan. Dari sisi bahan baku, sekam padi merupakan sumber nabati yang

sangat potensial dimanfaatkan sebagai sumber silika. Sekam padi didukung oleh

adanya beberapa unsur anorganik seperti terlihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Komponen anorganik sekam padi (Aina, dkk., 2007).Unsur Kandungan (% Berat)Natrium 0,0065Besi 0,0043Kalsium 0,0559Magnesium 0,0010Silika 56,808Fosfor 0,0041Klorida 0,0924

Berdasarkan Tabel 1 terlihat bahwa kandungan unsur yang paling banyak adalah

silika. Silika dari sekam padi dapat diperoleh dengan sangat mudah dan biaya

yang relatif murah, yakni dengan cara ekstraksi alkalis atau dengan pengabuan

(Singh, et al., 2002 dan Harsono, 2002). Metode ekstraksi alkalis lebih mudah

10

digunakan dibandingkan metode pengabuan (Kalapathy, et al., 2000). Metode ini

didasarkan pada kelarutan amorf yang besar terhadap larutan alkalis seperti KOH,

Na2CO3 atau NaOH dan untuk mendapatkan silika terlarut digunakan

penambahan larutan asam seperti asam klorida (HCl), asam sitrat, dan asam

oksalat. Menurut Ebtadianti (2007) dengan menerapan teknik ini, berat padatan

silika yang diperoleh mencapai 10,2 g dari 50 g berat sekam atau sekitar 20,4%

berat sekam padi.

Dengan adanya kandungan silika yang tinggi, pemanfaatannya sangat luas dalam

industri. Suka dkk (2009) berhasil mengkarakterisasi sekam padi dengan metode

ekstraksi. Karakterisasi dengan FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy),

memperlihatkan munculnya puncak Si-OH, dan Si-O-Si yang menunjukkan

adanya gugus fungsi siloksan, yang mengindikasikan bahwa silika sekam padi

merupakan silika reaktif. Sifat ini didukung oleh hasil karakterisasi menggunakan

XRD (X-Ray Diffraction), yang menunjukkan bahwa silika yang diperoleh adalah

amorf dengan fase kristobalit. Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa pengotor

anorganik dalam abu sekam padi mengkatalisis terjadinya transformasi silika

menjadi kristalin. Hal ini ditunjukkan bahwa perlakuan awal asam klorida dan

asam sitrat mampu mempertahankan struktur amorf pada silika meski dibakar

pada suhu tinggi. Karakteristik struktur permukaan silika ditunjukkan oleh hasil

SEM pada Gambar 1.

11

Gambar 1. Morfologi silika sekam padi dari analisis SEM (Sumber: Suka, 2008).

Berdasarkan Gambar 1 terlihat permukaan sampel tidak merata dan adanya

gumpalan (cluster), yang mengindikasikan distribusi ukuran butir yang tidak

merata. Pada hasil karakterisasi EDS menunjukkan unsur-unsur yang terkandung

yaitu O, Na, Mg, Al, Si, dan Ca. Hasil yang diperoleh bahwa sekam padi yang

diekstraksi memiliki kadar silika 40,8% dengan kemurnian sekitar 95,53%.

Sehingga, para peneliti tertarik mengembangkannya dan sejauh ini silika sekam

padi dapat dimanfaatkan sebagai bahan keramik (Sitorus, 2008), cordierite

(Naskar and Chatterjee, 2004). Selain itu juga dimanfaatkan secara luas untuk

berbagai material komposit (Handayani, 2009), zeolit (Syani, 2014) serta

adsorben (Amrulloh, 2014).

B. Zeolit

Zeolit adalah mineral kristal alumina silika tetrahidrat berpori yang mempunyai

struktur kerangka tiga dimensi, terbentuk dalam kerangka tetrahedral [SiO4]4- dan

[AlO4]5- yang saling terhubungkan oleh atom-atom oksigen sedemikian rupa,

sehingga membentuk kerangka tiga dimensi terbuka yang mengandung kanal-

kanal dan rongga-rongga (Roberie, et al., 2001). Berdasarkan proses

12

pembentuknya, zeolit diklasifikasikan menjadi dua, yaitu zeolit alam dan zeolit

sintetik.

a. Zeolit Alam

Zeolit alam merupakan zeolit yang terbentuk secara alami karena proses alam

(zeolitasi), biasanya ditemukan dalam sedimen sebagai hasil alterisasi debu-debu

vulkanik (yang mengandung Si). Dalam proses sedimentasi tersebut, mineral-

mineral lain seperti felspar dan kwarsa juga ikut tercampur, sehingga membentuk

kompleks zeolit yang tidak teratur dan tidak seragam. Sehingga pada tahun 1940

usaha dilakukan oleh para ahli untuk menghasilkan zeolit yang teratur dan

seragam (Las, 2004). Adapun contoh dan jenis zeolit alam yang sering ditemukan

adalah ditunjukkan pada Tabel 2.

Tabel 2. Contoh zeolit alam yang umum ditemukan (Subagjo, 1993).No Zeolit Alam Rumus kimia1. Analsim Na16(Al16Si32O96).16H2O2. Kabasit (Na2,Ca)6(Al12Si24O72).40H2O3. Klinoptilotit (Na4K4)(Al8Si40O96).24H2O4. Erionit (Na,Ca5K)(Al9Si27O72).27H2O5. Ferrierit (Na2Mg2)(Al6Si30O72).18H2O

b. Zeolit Sintesis

Zeolit sintesis merupakan hasil rekayasa manusia melalui proses kimia. Sifat

zeolit sangat tergantung dari jumlah komponen silika (Si) dan aluminium (Al).

Zeolit sintesis secara komersial lebih sering digunakan daripada zeolit alam,

dikarenakan kemurniannya yang tinggi dan ukuran partikel yang seragam, dapat

meningkatkan sifat kimia, ukuran pori, dan stabilitas termal yang tinggi. Adapun

13

contoh dan jenis zeolit sintesis yang sering ditemukan adalah ditunjukkan pada

Tabel 3.

Tabel 3. Rumus kimia dan beberapa jenis zeolit sintesis (Georgiev, et al., 2009).No. Zeolit Sintesis Rumus Kimia1. Zeolit A Na2O.Al2O3.2SiO2.4,5H2O2. Zeolit L (K2Na2)O.Al2O3.6SiO2.5H2O3. Zeolit X Na2O.Al2O3.2,5SiO2.6H2O4. Zeolit Y Na2O.Al2O3.4,8SiO2.8,9H2O5. Zeolit H K2O.Al2O3.2SiO2.4H2O

Struktur zeolit sintesis maupun alam tersusun dari tiga komponen utama yaitu

rangka aluminasilika, kation yang mengisi ruang kosong dan molekul air dalam

fase occluded. Dengan bentuk geometri tetrahedral dengan atom pusat Si atau Al

yang dikelilingi oleh empat buah atom oksigen, dimana setiap atom oksigen

terikat pada dua buah bentuk tetrahedral (Anwar, 2000). Morfologi dan struktur

kristal zeolit yang terdiri dari rongga-rongga yang berhubungan ke segala arah

menyebabkan luas permukaan zeolit menjadi besar seperti yang terlihat pada

Gambar 2.

[sumber: http://ardra.bis/mineral/mineral-zeolit]Gambar 2. Bentuk geometri tetrahedral Si dan Al.

Di dalam struktur zeolit, atom Si bervalensi empat, sedangkan Al bervalesi tiga,

sehingga untuk menyeimbangkan muatan tersebut, kation-kation logam alkali atau

alkali tanah masuk ke dalam rongga seperti Na+, K+, Ca+, dan Ba2+. Kation dapat

bergerak bebas karena ikatan yang kurang kuat di dalam pusat rongga dan tidak

14

terikat pada posisi yang tetap melainkan dapat bergerak bebas dalam rongga zeolit

sehingga dapat dilakukan pertukaran kation (ion exchange) tanpa merusak

struktur zeolit dimana kation dapat ditukar dengan kation lain yang muatannya

sama. Begitupun dengan molekul air, juga dapat bergerak bebas dalam rongga,

maka zeolit dapat menyerap air secara reversibel (Tovina, 2009). Zeolit dapat

dituliskan dengan rumus empiris adalah Mx/n [(AlO2)x(SiO2)y]. wH2O, dimana M

adalah kation alkali atau alkali tanah, n adalah jumlah valensi kation, w adalah

banyaknya molekul air per satuan unit sel, x dan y adalah jumlah total tetrahedral

per satuan unit sel, dan y/x adalah rasio yang biasanya bernilai 1 sampai 5,

meskipun ditemukan juga zeolit dengan rasio y/x antara 10 sampai 100 (Georgiev,

et al., 2009).

Sejauh ini, zeolit sintesis sudah banyak dikembangkan dengan bahan baku limbah

atau sintesis mengingat bentuknya yang teratur serta seragam. Penelitian yang

dilakukan oleh Rahman, et al (2009) berhasil mengkarakterisasi zeolit Y

menggunakan kulit mentah lokal dengan bahan baku sekam padi sebagai sumber

silika, dengan metode seed gel. Karakterisasi dengan menggunakan FTIR

(Fourier Transform Infra Red) untuk memperkuat formasi zeolit Y. Spektroskopi

vibrasional zeolit menunjukkan penyerapan yang tinggi FTIR di daerah bilangan

gelombang dibawah 1200 cm-1. Frekuensi getar kisi zeolit, yang mana hasil dari

regangan dan gugus fungsi T-O mengindikasikan range 300 sampai 1300 cm-1

terhubungnya antara SiO4 atau AlO4. Hasil ini juga didukung dengan

menggunakan karakterisasi XRD menunjukkan bahwa ditemukan zeolit yang

bercampur yaitu zeolit Y, A dan P. Dapat dilihat seperti pada Gambar 3.

15

210

200

190

180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

Gambar 3. Puncak XRD sintesis zeolit (Sumber: Rahman, et al., 2009).

Berdasarkan Gambar 3, puncak XRD yang pertama ditinjau bahwa pada 6o dan

puncak lain adalah juga sangat tajam yang mengindikasikan bahwa material

tersebut seluruhnya mengkristal. Hasil uji SEM juga menunjukkan permukaan

yang merata dan seragam, dan kristalinisasi yang baik sehingga metode sintesis

zeolit lebih tepat digunakan. Untuk itu, dalam penelitian ini menggunakan zeolit

sintesis untuk aplikasi elektrode superkapasitor.

C. Superkapasitor

Superkapasitor disebut juga dengan ultrakapasitor atau kapasitor elektrokimia

yang merupakan kapasitor jenis khusus yang bekerja berdasarkan charging

(pemasukan muatan) dan discharging (pelepasan muatan) pada interface

elektrode-elektrolit dari material-material yang mempunyai luas permukaan

spesifik tinggi (Burke, 2000). Dewasa ini superkapasitor sudah diupayakan

penggunaannya karena mampu menyimpan energi listrik dibandingkan baterai,

kapasitor konvensional, dan lain sebagainya. Superkapasitor mampu bertahan

lama meski diisi ulang berkali-kali serta mengisi ulang dengan cepat. Hal inilah

0 1θ 2θ 3θ 4θ 5θ

2-theta scale

Lin

(cou

nt)

16

yang menyebabkan superkapasitor berpotensi lebih besar untuk dikembangkan

dibanding piranti lainnya (Lu and Hartman, 2011).

Sebenarnya, baterai memiliki rapat energi yang sangat tinggi namun memiliki

rapat daya yang sangat rendah. Sedangkan kapasitor konvensional memiliki rapat

daya yang tinggi namun rapat energinya sangat rendah. Sehingga superkapasitor

mampu melengkapi kekurangan dari kedua piranti tersebut, karena superkapasitor

menghasilkan rapat daya yang tinggi serta rapat energi yang tinggi (berhubungan

dengan waktu pemakaian). Sifat perbedaan perangkat penyimpan energi

dihadirkan pada Tabel 4.

Tabel 4. Perbandingan komponen perangkat penyimpan energi (Jayalakshmi,2008), (Sahay, 2009), (Chmiola, 2005), (Conway, 1999).

Kapasitor Superkapasitor BateraiRapat energi [Wh/kg] 0,1 3 100Rapat daya [W/kg] 107 3000 100Waktu pengosongan [s] 10-3-10-6 0,3-30 103-104

Waktu hidup [tahun] 30 30 5Waktu pengisian [s] 10-3-10-6 0,3-30 >1000Efisiensi [%] >95 85-98 70-85

Suatu dasar adanya superkapasitor terdiri dari dua elektrode, satu pemisah

(separator), dan elektrolit yang diperlihatkan pada Gambar 4.

[sumber: Schneuwly and Gallay, 2000]Gambar 4. Bagan superkapasitor.

Elektrolit Separator

Elektrode + Elektrode -

17

Komponen yang dibahas dalam penelitian ini adalah elektrode. Elektrode

merupakan konduktor yang dilalui arus listrik dari satu media ke yang lain,

biasanya dari sumber listrik ke perangkat atau bahan. Elektrode juga merupakan

elemen yang menyimpan medan listrik dalam superkapasitor. Medan listrik terjadi

akibat adanya efek yang ditimbulkan oleh keberadaan muatan listrik seperti

elektron, proton dalam ruang yang ada disekitarnya. Suatu elektrode dibuat dari

pengumpul arus logam, yang mana memiliki peranan mengalirkan arus yang

tinggi (conducting) dengan bahan material berpori, dan dari material aktif, yang

memiliki luas permukaan yang tinggi. Sehingga bahan yang memiliki luas

permukaan spesifik yang tinggi digunakan untuk elektrode superkapasitor karena

menghasilkan konduktivitas yang bisa bersaing di dunia pasar piranti penyimpan

energi listrik. Hal yang sulit ditemukan untuk material elektrode ini adalah

memiliki harga murah, yaitu dari cara pembuatan dan aliran listrik yang harmonis

dengan elektrolit. Superkapasitor untuk aplikasi energi tinggi memerlukan

elektrode dengan bahan yang berstruktur pori dan memiliki luas permukaan yang

besar. Material yang biasa digunakan adalah karbon aktif, karbon gel, serat

karbon, logam oksida, dan masih banyak lagi yang sangat menarik. Selain dari

material yang disebut diatas adalah zeolit.

Penelitian yang dilakukan oleh Khemthong, et al (2007) bahwa luas permukaan

zeolit sintesis dari silika sekam padi yaitu sebesar 400 m2/g dengan ukuran

partikel 0,2-50 µm. Luas permukaan dapat ditingkatkan dengan cara mensintesis

material berpori. Dengan demikian, diharapkan konduktivitas listriknya menjadi

baik pula. Konduktivitas listrik suatu bahan sangatlah penting, namun tidak semua

bahan memiliki nilai konduktivitas listrik. Berdasarkan penelitian yang dilakukan

18

oleh Oktaviani dan Muttaqin (2015) menunjukkan bahwa nilai konduktivitas

listrik zeolit proses hidrotermal suhu 180 oC yaitu 2,76x10-6 sampai dengan

12,22x10-6 S/cm. Oleh karena itu, zeolit memiliki potensi yang besar untuk

dimanfaatkan sebagai bahan elektrode superkapasitor, mengingat zeolit bersifat

porous dan luas permukaan spesifik yang menjanjikan sehingga mampu

menghantarkan arus listrik pada temperatur tertentu. Jika ditinjau dari sifat

fisikanya seperti konduktivitas, juga sangat mempengaruhi fungsi kerja zeolit.

Zeolit dengan nilai konduktivitas listrik yang besar memiliki kapasitas ion yang

besar sehingga dapat menyerap kation-kation yang kemudian dapat dipertukarkan

(Erderm, et al., 2004). Peningkatan konduktivitas listrik juga dapat terjadi akibat

komponen-komponen dalam sampel semakin padat (compact) dan rapat, sehingga

memudahkan kontak antara partikel-partikel. Dengan demikian, zeolit diberikan

beban 5 ton sehingga diharapkan dapat menghasilkan berpori dan luas permukaan

spesifik yang cukup baik sehingga menghasilkan konduktivitas dapat bersaing di

dunia pasar piranti penyimpnana listrik.

D. Karakterisasi Morfologi, Luas Permukaan Spesifik, dan Konduktivitas

1. SEM (Scanning Electron Microscope)

SEM (Scanning Electron Microscope) adalah alat yang dapat digunakan untuk

mengamati dan menganalisis struktur mikro dan morfologi berbagai material.

SEM memiliki kemampuan dimana sumber energi yang digunakan adalah berkas

elektron, sehingga menghasilkan resolusi dan kedalaman fokus yang tinggi. Oleh

karena resolusi yang tinggi, tekstur, topografi, morfologi serta tampilan

permukaan sampel dapat terlihat dalam ukuran mikron. SEM juga memberikan

19

informasi dalam skala atomik dari suatu sampel (Griffin and Riessen, 1991).

Skema dasar SEM disajikan pada Gambar 5.

Gambar 5. Skema SEM (Sumber: Substech, 2016).

SEM terdiri dari penembakan elektron (electron gun), tiga lensa elektrostatik,

kumparan pengulas elektromagnetik yang terletak diantara lensa kedua dan ketiga,

dan tabung multiplifier sebagai pendeteksi cahaya pada layar phospor. Berkas

elektron dihasilkan dengan memanaskan filamen, lalu diberikan tegangan tinggi

antara anoda dan katoda. Tujuannya untuk mempercepat elektron hingga

kecepatan 1/3 kali kecepatan cahaya. Kemudian berkas elektron dikumpulkan

oleh kondensor elektromagnetik, dan difokuskan oleh lensa objektif. Berkas

elektron akan menumbuk sampel menghasilkan pantulan elektron sekunder yang

dideteksi dan dikuatkan oleh tabung multiplifier. Elektron yang keluar dari

pancaran elektron primer dengan energi besar yang dipusatkan lensa kondensor

membentuk berkas cahaya dan terbelokan dengan scan coils kemudian difokuskan

kembali oleh lensa objektif sehingga elektron primer berinteraksi dengan sampel.

Pada saat tersebut terjadi hamburan yang mengakibatkan terpental (tereksitasi)

20

keluar karena energinya lebih kecil dari pada energi elektron primer. Pada

dasarnya sinyal hasil interaksi berkas elektron dengan sampel digambarkan seperti

pada Gambar 6.

Gambar 6. Sinyal hasil interaksi berkas elektron dengansampel (Sumber: Semitrack, 2014).

Elektron kelebihan energi akan pindah yang menimbulkan sinar X. Namun,

mikroskop elektron tidak mmenggunakan sinar X tetapi elektron yang tereksitasi.

Elektron yang tereksitasi memiliki dua sebutan akibat energinya yang terdeteksi

pada posisi tertentu oleh detektor yang ada didekatnya. Data atau tampilan gambar

dari topologi permukan yang tebalnya 20 µm yang berupa tonjolan diperoleh dari

penangkapan elektron dari yang terluar dengan Secondary Electron Detector (SE).

Kemudian diolah dalam bentuk tegangan-tegangan menjadi digital dan tampilan

pada layar CRT (TV). Untuk Backscattere Electron (BE) menghasilkan gambar

berupa komposisi dan unsur kimia, atau biasa disebut dengan EDS. BE dihasilkan

dari pancaran elektron dengan inti yang menyebabkan adanya interaksi elektron.

Analisis visual mikrograf pada warna yang lebih terang menunjukkan unsur kimia

yang memiliki nomor atom lebih besar sementara warna gelap menunjukkan

unsur dengan nomor atom lebih rendah.

21

Sehingga dalam penelitian ini menggunakan karakterisasi SEM untuk

memperlihatkan struktur mikro zeolit, serta bentuk dan ukuran dari pori-pori

zeolit. Putro dan Prasetyoko (2007) memperlihatkan hasil uji zeolit ZSM-5

dimana abu sekam padi sebagai sumber silika, disajikan dalam Gambar 7.

Gambar 7. Morfologi SEM zeolit ZSM-5 (Sumber: Putro dan Prasetyoko, 2007).

Berdasarkan Gambar 7 morfologi menggunakan SEM menunjukkan keseragaman

bentuk sama, dengan ukuran partikel 0,2-1,5 µm. Dengan kemampuan perbesaran

ini, SEM mampu memperlihatkan adanya kotoran-kotoran, keseragaman, crack

(keretakan), cluster atau penggumpalan, hole (lubang), ukuran butir yang beragam

dan distribusi pada permukaan sampel, serta adanya aglomerasi pada suatu bahan.

Shella (2016) menyimpulkan bahwa aglomerasi pada partikel menyebabkan

ukuran partikel membesar sehingga perpindahan ion atau jarak panjang difusi

(diffusion length) bertambah. Hal tersebut yang mengakibatkan konduktivitas

sampel menurun. Oktaviani dan Mutaqqim (2015) juga diperlihatkan hasil

karakterisasi SEM dengan perbesaran 20.000 kali dengan ukuran partikel yang

memiliki ukuran berkisar 0,21– 0,57 µm. Hasil menunjukkan dari kedua gambar

adalah ukuran zeolit sintesis seragam dan homogen. Oleh karena itu, analisis

sampel dengan karakterisasi SEM menujukkan bahwa zeolit berbasis silika sekam

padi memiliki partikel yang seragam. Nilai konduktivitas zeolit sintesis yang

22

diperoleh berada dalam kategori semikonduktor yaitu sebesar 2,76x10-6 hingga

12,22x10-6 S/cm. Ketika zeolit memiliki ukuran partikel yang seragam maka akan

memudahkan elektron-elektron mengalir, sehingga mendapatkan konduktivitas

listrik yang baik. Begitu juga Maula, dkk (2015) mengkarakterisasi sintesis zeolit

dengan bahan dasar sekam padi menggunakan SEM untuk memperoleh silika.

Hasil ditunjukkan seperti Gambar 8.

Gambar 8. Karakterisasi SEM zeolit sintesis (Sumber: Maula, dkk., 2015)

Gambar 8 memperlihatkan pori-pori dan ukuran zeolit seragam dan terlihat pori-

pori zeolit. Dikarenakan struktur dan kerangka yaitu kanal dan pori, sehingga

zeolit memiliki nilai luas permukaan yang besar. Semakin banyak pori, semakin

besar pula luas permukaan total yang dimiliki zeolit. Luas permukaan internal

zeolit dapat mencapai puluhan bahkan ratusan kali lebih besar dibanding bagian

permukaan luarnya. Sehingga berdasarkan fakta-fakta diatas, zeolit menghasilkan

ukuran pori yang seragam serta luas permukaan yang baik agar mempermudah

elektron-elektron mengalir sehingga meningkatkan performa konduktivitas listrik.

2. SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) adalah alat yang digunakan untuk menentukan luas

permukaan spesifik, volume pori dan ukuran pori dari material, serta isoterm

23

adsorpsi suatu gas pada bahan. Pada penelitian ini hanya menetukan luas

permukaan spesifik saja. Luas permukaan dipengaruhi oleh ukuran partikel atau

pori, susunan pori dan bentuk pori. Luas permukaan diartikan dengan luasan yang

ditempati satu molekul zat terlarut yang berfungsi dari luas permukaan sampel

atau merupakan jumlah pori disetiap satuan luas sampel dan luas permukaan

spesifik adalah luas permukaan per gram. SAA terdiri dari dua bagian utama yaitu

degasser dan analyzer.

Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada bahan uji sebelum

dianalisa. Prinsip kerja alat ini (degasser) adalah menggunakan mekanisme

adsorpsi gas, umumnya adalah nitrogen, argon dan helium. Pada dasarnya, alat

hanya mengukur jumlah gas yang dapat diadsorpsi (dijerap) oleh suatu permukaan

padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Instrumen SAA dapat dilihat pada

Gambar 9.

Rear of Instrumen: RS 232 Port for PC control via NOVAWin 2.0 Printer Port

(Sumber: http://www.quantachrome.com/gassorption/images/Nova-e-series.JPG)Gambar 9. Instrumen SAA.

RTD

System status display

1, 2, 3, or 4 sample

Automated dewar elevator

RS232 port for eptionalPC control via NOVAWin software

Analysis selection keypad

Status and data display

Degas temperatur control

Heating mentles

Vacuum of flow deegasing

24

Karakterisasi menggunakan SAA (degassing) yaitu dengan menempatkan sampel

dalam chamber kemudian divakumkan yang bertujuan agar tidak ada lagi atom-

atom gas yang menempel pada permukann material. Kemudian gas dalam jumlah

terkontrol dimasukkan ke dalam chamber. Jumlah gas menghasilkan tekanan awal

Po (menggunakan gas inert yang umum). Suhu diatur serendah mungkin dan tetap

konstan. Biasanya suhu dipertahankan pada suhu nitrogen cair (-195,6 oC).

Kemudian sebagian atom gas menempel pada permukaan sampel (teradsorpsi).

Akibatnya, jumlah molekul gas yang bergerak dalam ruang chamber berkurang.

Lama kelamaan jumlah molekul gas yang menempel pada permukaan sampel

makin banyak dan diikuti berkurangnya jumlah molekul gas bergerak dalam

ruang. Hingga akhirnya seluruh sampel sudah ditutupi penuh oleh molekul gas.

Tidak ada adsorpsi gas lebih lanjut sehingga tekanan di dalam chamber tidak

berubah lagi dan menjadi P (tekanannya seimbang). Selanjutnya akan dianalisis

menggunakan theory analyzer. Teori dan model perhitungan telah banyak

dikembangkan untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini yaitu untuk

menghitung luas permukaan padatan digunakan teori BET (Branauer Emmett

Teller), teori Langmuir, metode t-plot dan lain-lain. Teori dan metode yang paling

umum digunakan adalah metode BET.

Teori BET diperkenalkan tahun 1938 oleh Stephen Branauer, Paul Hugh Emmet

dan Edward Teller. Teori ini menjelaskan fenomena adsorpsi molekul gas dari

permukaan zat padat (melekatnya molekul gas di permukaan zat padat). Kuantitas

molekul gas yang diadsorpsi sangat bergantung pada luas permukaan yang

dimiliki zat padat tersebut. Secara tidak langsung teori ini dapat dipergunakan

untuk menentukan luas permukaan spesifik zat padat (Abdullah dan Khairurrijal,

25

2010). Jika zat padat berupa partikel-partikel, maka luas permukaan zat padat

dengan massa tertentu makin besar jika ukuran partikel makin kecil. Dengan

mendefinisian luas permukaan spesifik sebagai perbandingan luas total

permukaan zat padat terhadap massanya maka luas permukaan spesifik makin

besar jika ukuran partikel makin kecil. Dengan demikian metode dapat digunakan

untuk mengukur ukuran rata-rata partikel zat padat. Untuk material berpori, luas

permukan spesifik ditentukan oleh porositas spesifik zat padat, yaitu molekul

dapat teradsorpsi pada permukaan zat padat hingga beberapa lapis dan tidak ada

interaksi suatu molekul gas yang teradsorpsi pada permukaan zat padat. Untuk

menentukan luas permukaan digunakan persamaan model adsorpsi isoterm

sebagai berikut:

[ ] = + ( )(1)

Dengan

= tekanan kesetimbangan (atm)

= tekanan uap jenuh (atm)

=volume gas teradsorpsi (m3/g)

= volume gas teradsorpsi pada satu lapisan=konstanta BET

Pada penentuaan luas permukaan menggunakan metode BET dapat diperoleh dari

persamaan 1. Nilai dari terhadap [ ] ditunjukkan pada Gambar 10, yang

menghasilkan garis lurus antara 0.05 ≤ / ≤ 0.35.

26

P/Po

Gambar 10. Tipikal grafik BET.

Slope dan intercept dari grafik BET diperoleh:= (2)

= (3)

Selain menggunakan persamaan (1) untuk menentukan volume adsorpsi pada satu

lapisan ( ), dapat ditentukan juga dengan persamaan (4).Sedangkan konstanta C

ditentukan dengan persamaan (5). = (4)= + 1 (5)

Dari nilai yang diperoleh maka dapat menentukan luas permukaan total sampel

dengan persamaan (6). = A (6)

Dengan=luas permukaan total (m2/g)=volume gas teradsorpsi pada satu lapisan (cm3/g)

0,1 0,2 0,3

1[ − 1]

27

A=cross sectional= 16,2 10 m=bilangan Avogadro (g/mol)=berat molekul (g)

(Lowell and Joan, 1984).

3. LCR Meter

LCR meter adalah sebuah perangkat elektronika yang digunakan untuk mengukur

induktansi (L), kapasitansi (C), dan resistansi (R) dari suatu komponen. Prinsip

kerja dari alat adalah dimana nilai yang sebenarnya dari beberapa jenis

pengukuran tidak diukur, melainkan yang diukur adalah impedansi, impedansi

diukur secara internal dan dikonversi ke layar penampil pengukuran yang

dikonversikan ke kapasitansi atau nilai induktansi yang sesuai. LCR meter

terhubung pada sebuah monitor dengan software dan menggunakan frekuensi

sebagai sumbernya (Elleithy and Sobh, 2013).

LCR meter dapat menghasilkan besar nilai konduktivitas listrik suatu bahan.

Konduktivitas adalah kemampuan suatu bahan untuk menghantarkan arus listrik.

Kemampuan ini dilakukan oleh kation dan anion, sedangkan dalam logam

dilakukan oleh elektron. Pengukuran menggunakan LCR menampilkan nilai

resistansi masing-masing sampel. Berdasarkan nilai resistansi, ketebalan sampel

dan luas penampang maka dapat dihitung besar nilai konduktivitas listrik dengan

menggunakan persamaan (7).

σ = (7)

28

Dimana: σ adalah konduktivitas (S/cm), A adalah luas penampang sampel (cm2)

dan L adalah tebal pelet (cm). Konduktivitas ionik maupun listrik suatu bahan

ditentukan oleh struktur kristalnya. Bahan dengan konduktivitas tinggi

mempunyai jenis struktur dengan tumpukan atom tidak padat, sehingga

mempunyai jaringan untuk dilewati ion yang bergerak. Jumlah celah yang dapat

ditempati oleh ion sama atau lebih besar dibandingkan dengan jumlah ion yang

bergerak. Konduktivitas didapat dari persamaan 8.

J=σE (8)

Dimana: J adalah kerapatan arus, E adalah medan listrik, σ merupakan

konduktivitas. Untuk arus I adalah sebuah sampel bahan ionik dengan luas

penampang tetap A (m2) dan panjang L (m) dengan diberi tegangan V pada bahan

yang diukur, maka kerapatan arus J adalah I/A (Ampere/m2), dan medan listri E

adalah V/L (V/m) sehingga persamaan 9 direduksi menjadi:

R = =ρ (Ω)

ρ = (Ω m) (9)

Apabila konduktansi, G adalah 1/R, dan resistivitas ρ adalah 1/σ, maka persamaan

10 dapat ditulis:

σ=G (L/A) (10)

satuannya adalah Ω -1m-1 atau Siemen/meter.

Penelitian yang dilakukan Wazela dan Muttaqin (2015) tentang nilai

konduktivitas listrik zeolit sintetik dari abu dasar dengan menggunakan LCR

29

meter menunjukkan hasil bahwa nilai konduktivitas listrik zeolit sintetik yaitu

1,67x10-6 S/cm±2,49x10-6 S/cm. Nilai konduktivitas biasanya dipengaruhi oleh

kristalinitas, struktur mikro dalam bahan, serta luas permukaan spesifik maka

akan mengakibatkan naik turunnya nilai konduktivitas tergantung pada suatu

bahan (Susmitra, 2012).

30

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini mulai dilakukan pada bulan Januari 2016 sampai April 2016 di

Laboratorium Material Fisika FMIPA Universitas Lampung, Laboratorium Fisika

Dasar FMIPA Universitas Lampung, Laboratorium Kimia Instrumentasi FMIPA

Universitas Lampung, Laboratorium Teknik Mesin Universitas Lampung, Badan

Atom Nasional (BATAN) Tangerang Selatan, dan Pusat Penelitian dan

Pengembangan Geologi Kelautan (P3GL) Bandung.

B. Bahan dan Alat Penelitian

1. Bahan

Dalam penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: aquades, sekam padi,

aluminium hidroksida (Al(OH)3) Merck KGaA Germany, natrium hidroksida

(NaOH) Merck KGaA Germany 99%, (HNO3) 68% RP Chemical Product, dan

pasta perak.

2. Alat

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah: beaker glass Pyrex USA 250 ml,

500 ml; 80 ml, labu ukur Pyrex USA 10 ml/0,2 ml, pH indikator universal, botol

31

filum, pipet tetes, saringan teh, plastic press, spatula, aluminium foil klinpak 8x30

cm, kertas saring, masker magnetic stirer Kenko 79-1, magnetic hot plate stirer

HMS-79, neraca digital Adventures Ohauss Kern ABT 220-4 4M, mortar dan

pastle, sarung tangan, ayakan 100 µm, press hidrolic, furnace Naberthem, LCR

meter, SAA, dan SEM.

C. Prosedur Kerja

Prosedur kerja yang dilakukan pada penelitian ini dimulai dari tahap preparasi

sekam padi, ekstraksi silika sekam padi, sintesis aluminosilikat, sintesis zeolit,

pembuatan pelet zeolit, perlakuan termal, uji konduktivitas listrik LCR meter dan

karakterisasi SAA, dan SEM.

1. Preparasi Sekam Padi

Preparasi sekam padi dilakukan untuk menghilangkan zat-zat pengotor yang

terkandung pada sekam padi. Proses preparasiini dilakukan dengan langkah-

langkah antara lain: membersihkan sekam padi yang telah didapat dari pabrik

penggilingan padi dicuci terlebih dahulu menggunakan air bersih yang kemudian

merendamnya selama 1 jam. Sekam padi yang mengapung dibuang dan yang

tenggelam diambil untuk proses preparasi selanjutnya. Sekam padi tersebut

direndam kembali dalam air panas selama 6 jam, proses ini bertujuan untuk

menghilangkan zat-zat pengotor yang menempel pada dinding sekam padi agar

lebih sempurna. Setelah direndam, sekam padi ditiriskan dan dikeringkan dibawah

sinar matahari selama kurang lebih 3 hari. Dalam proses penjemuran sekam padi

diratakan untuk menguap kandungan air seluruhnya dan permukaannya kering.

32

2. Ekstraksi Silika Sekam Padi

Ekstraksi silika sekam padi dilakukan dengan metode sol-gel. Langkah-langkah

metode ini antara lain: sekam padi yang telah siap dipreparasi ditimbang sebanyak

50 gram kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass dan diberi larutan NaOH

5% (sebanyak 25,25 gram). Lalu direbus dengan menggunakan kompor listrik 60

watt dipanaskan hingga mendidih (selama 30 menit) sambil terus diaduk

menggunakan spatula supaya panas merata dan busa tidak meluap. Kemudian

didiamkan hingga uap panasnya menghilang, kemudian disaring supaya

memperoleh silika berbentuk sol. Sol silika yang telah diperoleh kemudian ditutup

dengan plastic press untuk proses penjenuhan (aging) selama 24 jam (Sembiring,

2014).

3. Sintesis Zeolit

Zeolit disintesis dari campuran sol silika dan larutan sodium aluminat. Larutan

sodium aluminat diperoleh dengan melarutkan 5 gram Al(OH)3 ke dalam 50 ml

larutan NaOH 5% (sebanyak 2,525 gram) kemudian diaduk menggunakan

magnetic stirrer dengan kecepatan 500 rpm selama 2 jam. Setelah itu, sol silika

250 ml ditambahkan secara perlahan sambil terus diaduk pada kecepatan 500 rpm

selama 1 jam. Kemudian campuran tersebut diaduk dan ditetesi HNO3 5% sedikit

demi sedikit (7,4 ml dalam 100 ml aquades) hingga terbentuk gel zeolit dengan

pH 7. Setelah diperoleh gel, gel zeolit diaduk dengan kecepatan 1000 rpm selama

7 jam hingga diperoleh gel berorde nano. Kemudian gel zeolit dijenuhkan (aging)

selama 24 jam dalam keadaan tertutup rapat.

33

Gel zeolit yang telah diaging disaring menggunakan kertas saring. Kemudian gel

zeolit dicuci menggunakan air hangat hingga gel menjadi putih. Gel zeolit

ditiriskan, kemudian dikeringkan ke dalam oven pada suhu 110 oC selama 7 jam.

Gel yang kering kemudian digerus menggunakan mortar dan pastle sampai

membentuk serbuk halus. Serbuk zeolit lalu diayak menggunakan ayakan 100 µm,

supaya menghasilkan butiran yang lebih halus dan ukuran yang lebih homogen.

4. Pembuatan Pelet Zeolit

Proses pembuatan zeolit menggunakan press hidrolic yang dapat diatur besar

tekanannya. Proses ini bertujuan untuk mengubah bentuk sampel dari serbuk

menjadi padatan yang berbentuk pelet. Langkah yang dilakukan adalah

menyiapkan serbuk zeolit. Kemudian sampel akan dibuat berbentuk pelet dengan

langkah sebagai berikut:

a. Menyiapkan sampel dan alat press hidrolic;

b. Memasukkan serbuk zeolit ke dalam cetakan press;

c. Memasang cetakan press ke dalam alat pressing kemudian menguncinya

dengan memutar sekrup;

d. Menekan tuas pompaan untuk mendapatkan berat beban sebesar 5 ton;

e. Menekan tuas untuk mengeluarkan hasil pelet.

5. Perlakuan Termal

Proses perlakuan temal dilakukan menggunakan tungku pembakaran (furnace)

listrik. Suhu yang digunakan adalah 450, 550, dan 650 oC dengan kenaikan suhu

3o permenit dan waktu penahanan selama 3 jam. Pengkodean sampel zeolit

34

dengan suhu 450, 550, dan 650 oC adalah berturut-turut S1, S2, dan S3. Langkah

yang dilakukan dalam proses ini adalah:

a. Menyiapkan sampel pelet zeolit yang akan diberi perlakuan termal;

b. Memasukkan sampel ke dalam furnace saat suhu berada pada suhu ruang;

c. Menghubungkan aliran listrik dengan furnace;

d. Memutar saklar pada posisi “ON” untuk menghidupkan furnace;

e. Mengatur suhu yang diinginkan dengan kenaikan 3o per menit dan pada

puncaknya ditahan selama 3 jam;

f. Memutar saklar pada posisi “OF” setelah proses pemanasan selesai;

g. Menunggu sampai furnace sampai suhu ruang kembali;

h. Mengeluarkan sampel dari furnace;

i. Memutus aliran listrik pada furnace;

j. Menimbang massa sampel.

6. Karakterisasi

1. Pengukuran menggunakan LCR Meter

Pengukuran LCR meter dilakukan untuk mengetahui nilai konduktivitas.

Langkah-langkah pengukuran adalah sebagai berikut:

a. Menyiapkan sampel S1, S2, dan S3 yang dilapisi dengan pasta perak;

b. Menyiapkan perangkat pengukuran konduktivitas listrik dengan program

LCR pada komputer dan LCR tester dalam kondisi hidup;

c. Memasang sampel yang akan diukur konduktivitas listriknya pada sample

holder;

35

d. Memasang kabel dari perangkat LCR tester yang terhubung langsung pada

komputer dengan dua elektroda di kedua sisi sample holder;

e. Menjalankan program LCR pada frekuensi listrik yang diinginkan;

f. Mengambil data berupa nilai resistansi yang selanjutnya dimasukkan ke

persamaan 5 untuk mendapatkan nilai konduktivitas listrik.

2. Karakterisasi dengan SAA

a. Menyiapkan sampel S1, S2, dan S3 dalam bentuk serbuk;

b. Memasukkan pelet ke dalam tabung sampel untuk proses degassing;

c. Ditimbang lagi setelah di degassing;

d. Mengatur dan menjalankan kondisi analisa dengan mengisi kontainer

pendingin dengan gas cair;

e. Mengisi data-data mengenai berat sampel dan beberapa titik analisa yang

diinginkan (biasanya 3-5 titik isoterm);

f. Memencet tombol pada software komputer pengendali;

g. Memilih software BET untuk menganalisa luas permukaan.

3. Karakterisasi dengan SEM

Pengujian sampel menggunakan SEM dilakukan untuk memperoleh gambaran

mikroskopik. Prosedur pengujian sampel pada SEM adalah sebagai berikut:

a. Menyiapkan sampel S yang telah mengalami proses pemolesan (polishing)

dan pembersihan;

b. Menaruh sampel pada specimen holder dengan menggunakan double sticky

tip dan mengatur posisi sampel;

36

c. Memberikan lapisan tipis (coating) dengan emas (Au) menggunakan mesin

ion sputter;

d. Memasukkan sampel ke dalam specimen chamber untuk melakukan

observasi pada spesimen uji sebelum dilakukan pemotretan;

e. Pemotretan dilakukan dengan perbesaran 500, 1500, dan 2500 kali;

f. Diperoleh hasil pemotretan berupa gambar yang kemudian dianalisis

mikrostrukturnya.

D. Diagram Alir

Proses ekstraksi silika dari silika sekam padi ditunjukkan oleh diagram alir pada

Gambar 11.

Gambar 11. Diagram alir pembuatan sol silika.

Sekam padi

- direbus 50 g dalam larutan 500ml NaOH 5%

- disaring- dijenuhkan (aging) selama 24

jam-

Sol silika

Filtrat Ekstraksi Sekampadi

37

Pembuatan bubuk zeolit ditunjukkan pada Gambar 12.

Gambar 12. Diagram alir pembuatan bubuk zeolit.

Sodium aluminat

- diaduk dengan 1000 rpm selama 7 jam- diaging 24 jam- disaring- dicuci menggunakan air hangat- dioven 7 jam pada suhu 110 oC- digerus- diayak 100 µm

Al(OH)3

Campuran sodium aluminat dan solsilika

- dilarutkan 5 gr ke dalam 50 ml NaOH5%

- diaduk 550 rpm selama 2 jam

- diaduk- ditetesi HNO3 5% hingga pH 7

Gel zeolit

Bubuk zeolit

- ditambahkan sol silika 250 ml- diaduk 550 rpm selama 1 jam

38

Selanjutnya, pembuatan pelet zeolit hingga proses karakterisasi ditunjukkan pada

Gambar 13.

Gambar 13. Diagram alir pembuatan pelet zeolit hingga karakterisasi.

Bubuk zeolit

Pelet zeolit

- diberi perlakuan termal pada suhu 450oC, 550 oC, dan 650 oC dandikarakterisasi menggunakan SAA

- dicetak dengan alat press pada beratbeban 5 ton

- diberi perlakuan termal pada suhu 450,550, dan 650 oC (S1, S2, dan S3)

- diukur massanya- dikarakterisasi menggunakan SEM-

EDS- diukur konduktivitas listriknya

Data ujikarakterisasi

- dianalisis

Kesimpulan

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Dari hasil penelitian maka dapat ditarik kesimpulan bahwa:

1. Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa struktur dengan perlakuan termal

550 oC berbentuk amorf. Struktur fasa penyusun zeolit adalah kistobalit,

korundum, dan delta-Al2O3 pada sudut 2θ = 21,48o, 42,88o, dan 66,92o.

2. Hasil analisis SEM memperlihatkan bahwa pada rentang suhu 450 oC –

650 oC ukuran butir dan partikel semakin meningkat, sedangkan ukuran

pori semakin menurun.

3. Hasil analisis BET menunjukkan bahwa luas permukaan spesifik dan

konduktivitas listrik zeolit pada suhu 450 oC – 650 oC semakin menurun.

4. Mikrostruktur zeolit yang didominasi unsur Al menyebabkan nilai

konduktivitas listrik tinggi dan mikrostruktur zeolit yang beraglomerasi

menyebabkan konduktivitas listrik menurun.

5. Semakin kecil luas permukaan spesifik maka konduktivitas listrik

cenderung menurun.

6. Pada suhu 450 oC – 650 oC, ukuran pori semakin kecil sementara ukuran

butir dan partikel semakin besar menyebabkan luas permukaan spesifik

dan konduktivitas listrik cenderung menurun.

60

7. Nilai konduktivitas yang diperoleh yaitu 0,9613x10-3 - 1,2727x10-3 S/cm

adalah bahan semikonduktor dan luas permukaan spesifik yang berkisar

antara 149 m2/g - 216 m2/g berpotensi digunakan untuk aplikasi elektrode

superkapasitor.

8. Perolehan konduktivitas listrik dan luas permukaan spesifik zeolit terbaik

pada rentang 450 oC-650 oC yaitu suhu 450 oC.

B. SARAN

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka penulis memberikan

beberapa saran untuk penelitian selanjutnya yaitu sebagai berikut:

1. Melakukan karakterisasi SEM-EDS pada setiap suhu.

2. Untuk memaksimalkan hasil pengukuran konduktivitas listrik, perlu

dilakukan uji penyusutan dan densitas.

3. Perlu dilakukan lebih lanjut karakterisasi menggunakan SAA untuk

mengetahui pori-pori, volume pori, distribusi pori sehingga dapat

diketahui zeolit termasuk ke dalam mikropori, mesopori, atau makropori.

4. Sebaiknya zeolit di templet dengan bahan seperti grafit atau karbon untuk

mendapatkan konduktivitas listrik dan luas permukaan spesifik yang lebih

tinggi.

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah, M dan Khairurrijal. 2010. Karakterisasi Nanomaterial: Teori,Penerapan dan Pengolahan Data. CV Rezeki Putera: Bandung.

Adhytiawan, A. A dan Susanti, D. 2013. Pengaruh variasi Waktu TahanHidrotermal terhadap Sifat kapasitif Superkapasitor Material Graphene.Jurnal Teknik Pomits. Vol. 2, (1), pp. 45-50.

Aina, H., Tahir, i., dan Nuryono. 2007. Sintesis Aditif Semen β-Ca2SiO4 dari AbuSekam Padi dengan Variasi Temperatur Pengabuan. Skripsi. Jurusan kimiaFMIPA UGM. Yogyakarta. Hal: 1-20.

Amrulloh, H. 2014. Sintesis Zeolit Berbasis Silika Sekam Padi dengan MetodeElektrokimia sebagai Adsorben Rhodamin. Skripsi. Departemen KimiaFMIPA Unila. Bandar Lampung. Hal: 13-52.

Amutha, K. 2010. Extraction, Synthesis, and Characteization Nanosilica fromRice Husk. International Journal of Nanotechnology and Application. Vol.58, pp. 507-512.

Anwar, C. 2000. Aktivitas Zeolit TMA pada Umpan metanol. Lembar PubliksaiLemigas. Vol. 34, (3), pp. 21-26.

Ardra, B. 2016. http//: www.google.com.ardra.bis/mineral/mineral-zeolitgambar+kerangka+zeolit&imgrc=m8ykQHBi_PmyFM%3. Diakses padatanggal 20 April 2016 pukul 13.00 WIB.

Ariyanto, T., Prasetyo, I., dan Rochmadi. 2012. Pengaruh Struktur Pori terhadapKapasitansi Elektroda Superkapasitor yang Dibuat dari Karbon Nanopori.Reaktor. Vol. 14, (1), pp. 25-32.

Barrer, R. M. 1978. Hidrotermal Chemistry of Zeolites, Academicpress. London.

Belviso, C., Cavalcante, F., Lettino, A., and Fiore, S. 2009. Zeolite Synthesisedfrom Fused Coal Ply Ash at Low Temperature Using Seawater forCrystallization. ISSN 1946-0198.

Burke, A. 2000. Ultracapasitors: Why, How, and Where is The Technology.Journal of Power Sources. Vol. 91, pp. 37-50.

Breck, D. W. 1974. Zeolite Molecular Sieve: Structure, Chemistry and Use. NewYork: John Wiley and Sons Ltd.

Callister, W. D. 2007. Material Science and Engineering-An Introduction, 7 th edJohn Wiley & Sons, Inc: USA

Chmiola, J. 2005. Double-layer Capacitance of Carbode Derived Carbons inSulfuric Acid. Electrochemical and Solid State Letter. Vol. 8, pp. 357-360.

Conway, B. E. 1999. Electrochemical Supercapasitors Scientific Fundamentaland Technological Applications. New York, Kluwer-Plenum.

Cronstedr, A. F. 1756. Natural Zeolite and Minerals. Acad Handl Stockholm 17;120.

Daifullah, A. A. M, Awwad, N. S., and El-reefy. 2004. Purification of PhosporicAcid from Ferric Ion Using Modified Rice Husk. Chemical Engineeringand Processing. Vol 43, pp. 193-201.

Daifullah, A. A. M., Girgis, B. S., and Gad, H. M. H. 2002. Utilization of Agro-Residues(Rice Husk) in Small Waste Water treatment Plans. MaterialLetter. Vol. 57, pp. 1723-1731.

Dietz, S. D and Nguyen. 2002. Mesoporous Carbon Electrodes for Double LayerCapacitors. Proceedings of the 2002 NSF Design. Service andManufacturing Grantees and Research Conference, Tampa.

Ebtadianti, L. L. 2007. Karakterisasi Tingkat Kristalinitas Silika Sekam Padi.Skripsi. FMIPA Unila. Bandar Lampung. Hal: 7-50.

Elleithy, K and Sobh, T. 2013. Innovations and Advansec in Computer,Information, System Sciences, and Engineering. Springer. New York. P.596.

Erderm, E., Karapinar, N., and Ponat, R. 2004. The Removal of Heavy MetalCations by Natural Zeolites. Journal of Coloid and Interface Science. Vol.280, pp. 309-314.

Ertugrul and Alime. 2007. Dielectric Behavior of The Catalyst zeolite Na-Y.Turkis Journal Chemistry Tubilak, pp. 523-530.

Fuadi, A. M., Musthofa, M., Harismah, K., Haryanto., dan Hidayati, N. 2013.Pemakaian Microwave untuk Optimasi Pembuatan Zeolit Sintesis dari AbuSekam Padi. Simposium Nasional Teknologi Terapan. ISSN 2339-028X.Hal: 1-5.

Georgiev, D., Bogdanov, B., Angelova, K., Markovaka, I., Hristov, Y. 2009.Synthetic Zeolite-Structure, Classification, Current Trneds in ZeoliteSynthesis Review, International Science Conference 4-5th, Stara Zagora,Bulgaria, Economics and Society Development on The Base of Knowledge.

Griffin, B. J and Riessen, V. A. 1991. Scanning Electron Microscopy CourseNote. The University of Western Australia. Nedlands, pp 1-8.

Handayani. 2009. Sintesa Membran Nanokomposit Berbasis nanopartikelBiosilika dari Silika Sekam Padi dan Kitosan sebagai Matriks Biopolimer.Tesis. Sekolah Pasca Sarjana IPB. Bogor. Hal: 43-45.

Harsono, H. 2002. Pembuatan Silika Amorf dari Limbah Sekam Padi. Jurnal IlmuDasar. Vol. 3, (2), pp. 98-103.

Holmberg, B. A., Wang, H., and Yan, Y. 2004. High Silica Zeolite Y Nanocrystalby Dealumination and Direct Synthesis. Macroporous and MesoporousMaterial. Vol. 74, pp. 189-198.

Hu, C. C., Chang, K. H., and Lin, M. C. 2006. Design and Tailoring of TheNanoturbular Arrayed Archilecture of Hydrous RuO2 for Next GenerationSupercapacitors. Nano Letter. Vol. 6, (12), pp. 2690-2695.

Hyeok, A. K. 2001. Electrochemical Properties of High-Power SupercapasitorsUsing Single-Walled Carbon Nanotubes Electrodes. Andanced FunctionalMaterial. Vol. 11, pp. 387-392.

Jayalakshmi, M. 2008. Simple Capasitors to Supercapasitors. Int. JournalElectrochemical Science. Vol. 3, pp. 1196-1217.

Kalapathy, U., Proctor, A., and Schultz, J. 2000. A Simple Method for Productionof Pure Silica from Rice Hull Ash. Bioresource Technology. Vol. 73, pp.257-260.

Karthikeyan, K. 2009. Shinthesis and Characterization of ZnCo2O4 Nanomaterialfor Symmetric Supercapasitor Applications. Ionics.

Khemthong, P., Prayoonporkarch, S., and Wittayakun, J. 2007. Synthesis andCharacterization of Zeolite LSX From Rice Husk Silica. Suranaree JournalScience Technology. Vol. 14, (4), pp. 367-379.

Kim, I. H and Kim, K. B. 2001. Ruthenium Oxide Thin Film Electrodes forSupercapasitors. Electrochemical and Solid State Letters. Vol. 4, (5), pp.62-64.

KÖtz, R and Carlen, M. 2000. Principles and Application of electrochemicalCapasitors. Electrochemical Acta. Vol. 45, pp. 2483-2498.

Kurniawan, C., Waluyo, T. B., dan Sebayang, P. 2011. Analisis Ukuran PartikelMenggunakan Free Software Image-J. Seminar Nasional Fisika LIPI. ISSN2088-4176.

Las, T. 2004. Potensi Zeolit untuk Mengolah Limbah Indutri dan Radiaktif. Rev:Agustus.

Lowell, S. and Joan, E.S. 1984.Powder Surface Area and Porosity.Chapman andHall. London, New York.

Lu, W and Hartman, R. 2011. Nanocomposite Electrodes for High PerformanceSupercapasitors. Journal of Physical Chemistry Letter. Vol. 43, pp. 655-662.

Mahaddila, F. M dan Putra, A. 2013. Pemanfaatan batu Apung sebagai SumberSilika dalam pembuatan Zeolit Sintetik. Jurnal Fisika Unand. Vol. 2, (4),pp. 262-268.

Maula, F., Haris, A., dan Subaer. 2015. Sintesis Zeolit dari Abu Sekam Padisebagai Absorban Karbon Monoksida (CO) Kendaraan Bermotor. JurnalSains dan Pendidikan Fisika. Vol. 11, (3), pp. 259-265.

Masrukan, Wagiyo, dan Aditoiyanto. 1999. Pemeriksaan Mikrostruktur danAnalisis Unsur AlMgSi Menggunakan Scanning Electron Microscope(SEM)-EDS. Prosiding Seminar Nasional dan Sinar X ke 2. ISSN 1410-7686.

Miller, J. R and Simon, P. 2008. Supercapacitors: Fundamentals ofElectrochemical Capacitor Design and Operation. The ElectrochemicalSociety Interface .

Mohamed, R. M., Mkhalid, I. A., and Barakat, M. A. 2013. Rice Husk Ash as aRenewable Source for The Production of Zeolite NaY and ItsCharacterization. Aribian journal of Chemistry. Vol. 12, pp. 1-6.

Moon, J. S., Kim, H., Lee, D. C., Lee J. T., and Yushin, G. 2015. IncreasingCapacitance of Zeolite-Templated Carbons in Electric Double LayerCapasitors. Journal of The Chemical Society. Vol. 162, (5), pp. 5070-5076.

Muresan, L.M. 2011. Zeolite Modified Electrode with Analitical Application.Pure Application Chemistry. Vol. 83, (2), pp. 325-343.

Nakafabadi, I. A., Yamada, T., Futaba, D. H., Yudasaka, M., Takagi, H., Hatori,H., Iijama, S., and Hata, K. 2011. High-Power Supercapacitor Electrodesfrom Single-Walled Carbon Nanohorn/Nanotube Composite. ACS Nano.Vol. 5, (2), pp. 811-819.

Naskar, M. K and Chatterjee, M. 2004. A Novel Process for The Synthesis of

Cordierite (Mg2Al4Si5O18) Powder from Rice Husk and Other Sources ofSilica and Their Comparrative Study. Journal of European Ceramic Society.Vol. 24, pp. 249-3508.

Nugandini, S. 2007. Sintesis Material Mesopori dari Abu Sekam Padi denganPenambahan Sumber Silika. Skripsi. MIPA UNDIP, Semarang.

Nugraha, S dan Setiawati, J. 2001. Peluang Agribisnis Arang Sekam. Balit Pasca:Jakarta.

Oktaviani, Y dan Muttaqin, A. 2015. Pengaruh Temperatur Hidrotermal terhadapKonduktivitas Listrik Zeolit Sintesis dari Abu Dasar Batubara denganMetode Alakali Hidrotermal. Jurnal Fisika Unand. Vol. 4, (4), pp. 358-364.

Prasetyoko, D., Endud, S., dan Ramli, Z. 2003. Analisis Kumpulan HidroksilPermukaan dan Tapak Asid Zeolit Beta dari pada Abu Sekam Padi denganKaedah Spektroskopi FTIR. Jurnal Teknologi. Universitas TeknologiMalaysia, Malaysia. Vol. 38, (38), pp. 1-14.

Putro, A. L dan Prasetyoko, D. 2007. Abu Sekam Padi Sebagai Sumber SilikaPada Sintesis Zeolit ZSM-5 Tanpa Menggunakan Templat Organik. AktaKimindo. Vol. 3, (1), pp. 33-36.

Quantachrome, 2016. Http://www.quantachrome.com/gassorption/images/Nova-e-series.JPG. Diakses pada tanggal 20 April 2016 pukul 14.00.

Rahman, M. M., Hasnida, N., and Nik, W. W. W. B. 2009. Preparation of ZeoliteY Using Local Raw Material Rice Husk as a Silica Source. Journal ofScientific Research. Vol 1, (2), pp. 285-291.

Rianto, L. B., Amalia, S., dan Khalifah, S. N. 2012. Pengaruh Impregnasi LogamTitanium pada Zeolit Alam Malang terhadap Luas Permukaan Zeolit.Alchemy. Vol. 2, (1), pp. 58-67.

Roberie, T.G., Hildebrandt, D., Creighton, J., and Gilson, J. P. 2001. Preparationof Zeolite Catalysts. In: Zeolites for Cleaner Technologies. Guisnet, M. andGolson, J.-P. (eds). Catalytic Science Series. Imperial College Press,London. (3), pp. 57-63.

Sadeli, Y dan Mutakin. 2012. Pengaruh Variasi Besar Butir Carbon Blackterhadap Karakteristik Pelat Bipolar. Jurnal Ilmu Pengetahuan danTeknologi. Vol. 13, (1), pp. 25-32.

Sahay, K. 2009. Supercapasitor Energy Storage System for Power QualityImprovement. Journal Electrical System. Vol. 10, pp. 1-8.

Sari, Z. G. L. V., younesi, H., and Kazemia, H. 2015. Synthesis of NanosizedZSM-5 Zeolite Using Extraceted Silica From Rice Husk Without Adding

Any Alumina Source. Apllication Nanoscience. Vol. 5, pp. 737-745.

Schneuwly, M and Gallay, R. 2000. Properties and Application of SupercapacitorsFrom The State-of-The-Art to Future Trends. Proceeding PCIM 2000,Switzerland.

Sembiring, 2014. Preparasi dan Karakterisasi Bahan. Buku Ajar: BandarLampung.

Sembiring, S dan Simanjuntak, W. 2015. Silika Sekam Padi: Potensinya SebagaiBahan Baku Keramik Industri. Plantaxia: Bandar lampung.

Semitracks. 2014. Backscatter Imaging. Semitracks. Inc. http://www.semitracks.com. Diakses pada 15 Maret 2016 pukul 06.11 WIB.

Shella, 2016. Pengaruh Penambahan Alumina (Al2O3) 0, 10, dan 15 wt% terhadapKarakteristik Konduktivitas Listrik dan Mikrostruktur Cordierite (2Mg.2Al2O3.5SiO2) Berbasis Silika Sekam Padi. Skripsi. Departemen FisikaFMIPA Universitas Lampung. Bandar Lampung. Hal: 1-52.

Singh, S. K., Mohanty, B. C., and Basu, S. 2002. Synthesis of SiC from RiceHusk in a Plasma Reactor. Bulletin matrial Science. Vol. 25, pp. 561-563.

Simon, P and Burke, A. 2008. Nanostructured Carbons: Double-LayerCapacitance and More. The Electrochemical Society Interface, pp. 38-43.

Siriluk and Yuttopang. 2005. Structure of Mesoporous MCM-41 prepared fromRice Husk Ash. Asian Symposium on Visualization. Chaingmai, Thailand.

Sitorus, T. K. 2008. Pengaruh Penambahan Silika Amorf dari Sekam PadiTerhadap Sifat Mekanis dan Sifat Fisis Mortar. Skripsi. Departemen FisikaFMIPA USU. SumateraUtara. Hal: 23.

Subagjo, 1993. Zeolit: Struktur dan Sifat-sifatnya. Warta Insinyur Kimia. Vol. 3,(7), pp. 43.

Substech. 2016. Scanning Electron Microscope. http://www.substech.com/dokuwiki/Lib/exe/detail. Php?id=Scanning ElectronMicroscope and Chace=chace & media=electro_microscope. png. Diaksespada 15 Maret 2016 pukul 06.06 WIB.

Sujatno, A., Salam, R., Bandriyana., dan Dimyati, A. 2015. Studi ScanningElectron Microscopy (SEM) untuk Karakterisasi Proses Oxidasi PaduanZirkonium. Jurnal Forum Nuklir. Vol. 9, (2), pp. 44-50.

Stoller, M. P., Park, S., Zhu, Y., An, J., and Ruoff, R. S. 2008. Graphene-BasedUltracapacitors. Nano Letter. Vol. 8, (10), pp. 3498-3502.

Suka, O. M. G., Simanjuntak, W., Sembiring, S., dan E. Trisnawati. 2008.Karakteristik Silika Sekam Padi dari Provinsi Lampung yang diperolehdengan Metode Ekstraksi. MIPA. Tahun 37, Nomor 1, pp. 47-52.

Suka, O. M. G., Riyanto, A., dan Sembiring, S. 2009. Karakteristik FungsionalitasBorosilikat Berbasis Sekam Padi dari Provinsi Lampung yang Diperolehdengan Metode Ekstraksi. MIPA. Tahun 37, Nomor 1, pp. 47-52.

Susmita, R dan Muttaqin, A. 2013. Analisis Sifat Listrik Komposit Polianilin(PANi) terhadap Penambahan Bottom Ash sebagai ElektrodeSuperkapasitor. Jurnal Fisika Unand. Vol. 2, (2), pp. 107-113.

Susmitra, R. 2012. Analisis Sifat Listrik Polimer Polianilin (PANi) terhadapPenambahan Abu Dasar sebagai Elektroda kapasitor. Skripsi. Jurusan FisikaFMIPA Universitas Andalas. Padang. Hal: 5-40.

Syani, F. 2014. Sintesis Zeolit Berbasis Silika Sekam padi dengan MetodeElektrokimia sebagai Katalis Transesterifikasi Minyak Kelapa. Skripsi.Departemen Kimia FMIPA Universitas Lampung. Bandar Lampung. Hal: 7-52.

Tovina, H. 2009. Sintesis Nanozeolit Tipe Faujasit dengan teknik Seeding yangditumbuhkan pada Permukaan Glassy Carbom. Skripsi. Departemen KimiaFMIPA UI. Depok. Hal: 5-50.

Walcarius, A. 1996. Zeolite Modified Electrodes in Electroanalytical Chemistry.Analytical Chemistry Acta. 384, pp. 1-16.

Wazela, J. R dan Muttaqin, A. 2015. Pengaruh Waktu Refluks terhadapKonduktivitas Listrik Zeolit Sintetik dari Abu Dasar. Jurnal Fisika Unand.Vol. 4, (1), pp. 17-23.

Zhu, Z., Hu, H., Li, W., and Zhang, X. 2007. Resorcinol Formaldehyde BasedPorous arbon as an Electrode Material for Supercapacitors. Carbon. Vol. 45,pp. 160-165.

studi konduktivitas listrik zeolit akibat …digilib.unila.ac.id/24313/18/skripsi tanpa bab...

Documents