spektrofotometer uv

5/19/2018 spektrofotometer UV

1/30

Spektrofotometri UV merupakan salah satu metode analisis yang dilakukan dengan

pangjang gelombang 100-400 nm atau 595299 kJ/mol. Sinar ultraviolet atau sinar

ungu terbagi menjadi dua jenis yaitu

Ultraviolet jauh

Ultaviolet dekat

Ultraviolet jauh memiliki rentang panjang gelombang 10200 nm, sedangkanultraviolet dekat memiliki rentang panjang gelombang 200-400 nm.Cahaya UV

tidak bisa dilihat oleh manusia, namun beberapa hewan, termasuk burung, reptil

dan serangga seperti lebah dapat melihat sinar pada panjang gelombang UV.

Pada spektrofotometer UV biasanya menggunakan lampu deuterium atau disebut

juga heavi hidrogen sebagai sumber cahaya. Deuterium merupakan salah satuisotop hidrogen yang memiliki 1 proton dan 1 neutron pada intinya. Deuteriumberbeda dengan hidrogen yang hanya memiliki 1 neutron tanpa proton. Air yangatom hidrogennya merupakan isotop deuterium dinamakan air berat (D2O).

Air berat digunakan sebagai moderator neutron dan pendingin pada reaktor nuklir.

Deuterium juga berpotensi sebagai bahan bakar fusi nuklir komersial. Perlu

diketahui air berat yang dibekukan (es) dapat tenggelam dalam air karena massa

jenisnya lebih besar dari massa jenis air.Hal ini, tentu berbeda dengan es yangdibuat dari air (H2O) yang mengapung bila dimasukan dalam air karena massa

jenisnya lebih kecil dari air.

Zat yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri UV adalah zat dalam

bentuk larutan dan zat tersebut tidak tampak berwarna.Jika zat tersebut berwarnamaka perlu direaksikan dengan reagen tertentu sehingga dihasilkan suatu larutan

tidak berwarna. Namun biasanya zat yang berwarna lebih banyak dianalisis

menggunakan spektrofotometri sinar tampak.

Senyawa-senyawa organik sebagian besar tidak tidak berwarna sehinggaspektrofotometer UV lebih banyak digunakan dalam analisis senyawa organik

khususnya dalam penentuan struktur senyawa organik.

Larutan-larutan tidak berwarna yang dianalisis menggunakan spektrofotometer UVtidak boleh ada partikel koloid ataupun suspensi.Karena adanya partikel-partikelkoloid ataupun suspensi akan memperbesar absorbansi, akibatnya bila

dihubungkan dengan rumus yang diturunkan darihukum Lambaert-Beerkonsentrasi zat yang dianalisis makin besar dan apabila digunakan untuk

penentuan struktur suatu senyawa maka pita pada spektrum akan melebar dari yang

sesungguhnya.
http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/17/penyebab-bangsa-indonesia-tidak-menggunakan-energi-nuklir/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/17/penyebab-bangsa-indonesia-tidak-menggunakan-energi-nuklir/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometer-vis-uv-uv-vis/http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometer-vis-uv-uv-vis/http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometer-vis-uv-uv-vis/http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometer-vis-uv-uv-vis/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/17/penyebab-bangsa-indonesia-tidak-menggunakan-energi-nuklir/


2/30

Analisis menggunakan sinar ultraviolet biasanya dilakukan menggunakan

ultraviolet dekat, sedangkan analisis menggunakan ultraviolet jauh maka instrumen

yang digunakan harus dalam keadaan vakum.

Hal ini disebabkan jika digunakan ultraviolet jauh maka udara akan ikut menyerappanjang gelombang yang digunakan.Akbatnya kesalahan yang dilakukan makinfatal, karena jika udara ikut menyerap maka absorbansi yang dihasilkan akan

makin besar, jika hal ini dihubungkan dengan hukum Lamber-Beer maka

konsentrasi zat yang dianalisis lebih tinggi dari yang seharusnya.

Perhitungan konsentrasi suatu spesi yang ada dalam suatu larutan dapat dilakukan

dengan cara kurva kalibarasi seperti yang telah dijelaskan diSpektrofotometrisinar tampak (Visible).

Penggunaan UV Untuk Penentuan Struktur Molekul

Penggunaan UV untuk analisis senyawa organik (penentuan struktur senyawaorganik) terdapat beberapa istilah yang biasa digunakan yaitu:

1)Kromofor. Kromofor berasal dari bahasa latin yang artinya chromophorusyang berarti pembawa warna. Pada mulanya pengertian kromofor digunakan untuk

sistem yang menyebabkan terjadinya warna pada suatu senyawa.Kemudian

diperluas menjadi suatu gugus fungsi yang mengabsorbsi radiasi elektromagnetik,termasuk yang tidak memberikan warna. Jadi kromofor adalah gugus fungsi yangmenyerap atau mengabsorbsi radiasi elektromagnetik di daerah panjang gelombang

ultraviolet dan daerah cahaya tampak. Contoh kromofor: C=O, C=C, N=N dan

NO2.

2)Auksokrom (Auxochrom = auxiliary chromophores), yakni gugus yang

berpengaruh (namun sedikit) terhadap absorpsi UV, tetapi berdampak cukupsignifikan pada absorbansinya (lmaksdan e ). Contoh gugus auksokrom adalah :

OH,OR, danNHR. Secara umum gugus-gugus auksokrom dicirikan oleh

adanya pasangan elektron bebas yang terdapat pada gugus yang bersangkutan.

3)Geseran batokromat atau geseran batokromik (Bathochromic shift)atau

geseran merah, yakni geseran atau perubahan lmakske arah yang lebih besar.

Penyebab terjadinya peristiwa ini adalah adanya perubahan struktur, misalnyaadanya auksokrom atau adanya pergantian pelarut.

4)Geseran hipsokromat (Hypsochromic shift)atau pergeseran hipokromik atau

pergeseran biru, yakni geseran atau perubahan lmakske arah yang lebih kecil.Munculnya gejala ini juga sering disebabkan oleh adanya penghilangan auksokromatau oleh adanya pergantian pelarut.
http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/18/larutan-elektrolit-dan-nonelektrolit-2/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/18/larutan-elektrolit-dan-nonelektrolit-2/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/18/larutan-elektrolit-dan-nonelektrolit-2/http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/10/ikatan-kovalen-polar-dan-nonpolar-vs-molekul-polar-dan-nonpolar/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/10/ikatan-kovalen-polar-dan-nonpolar-vs-molekul-polar-dan-nonpolar/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/02/struktur-kristal-beberapa-senyawa-ionik/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/02/struktur-kristal-beberapa-senyawa-ionik/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/02/struktur-kristal-beberapa-senyawa-ionik/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/02/struktur-kristal-beberapa-senyawa-ionik/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/10/ikatan-kovalen-polar-dan-nonpolar-vs-molekul-polar-dan-nonpolar/http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/18/larutan-elektrolit-dan-nonelektrolit-2/http://wanibesak.wordpress.com/


3/30

dari penjelasan-penjelasan dapat disimpulkan, suatu auksokrom dan

pergantian pelarut dapat menimbulkan geseran batokromat dan hipsokromat

Transisi Elektronik

Energi yang dimiliki sinar UV mampu menyebabkan perpindahan elektron

(promosi elektron) atau yang disebut transisi elektronik. Transisi elektronik dapat

diartikan sebagai perpindahan elektron dari satu orbital ke orbital yang lain.

Disebut transisi elektronik karena elektron yang menempati satu orbital dengan

energi terendah dapat berpindah ke orbital lain yang memiliki energi lebih tinggi

jika menyerap energi, begitupun sebaliknya elektron dapatberpindah dari orbitalyang memiliki energi lebih rendah jika melepaskan energi.Energi yang diterima

atau diserap berupa radiasi elektromagnetik.

Berdasarkan mekanika kuantum transisi elektronik yang dibolehkan atau tidakdibolehkan (terlarang) disebut kaidah seleksi. Berdasarkan kaidah seleksi, suatu

transisi elektronik termasuk:

1. Transisi diperbolehkan bila nilai sebesar 103sampai 106.

2. Transisi terlarang bila nilai sebesar 10-3sampai 103.

Selain dengan melihat harga kaidah seleksi dapat dapat dinyatakan dengan

simetri dan spin. Berdasarkan simetri dan spin suatu transisi elektronikdiperbolehkan bila:

1. Berlangsung antara orbital-orbital dalam bidang yang sama.

2. Selama transisi orientasi spin harus tetap.

Dalam satu molekul terdapat dua jenis orbital yakni Orbital Ikatan (bondingorbital) dan Orbital Anti-ikatan (antibonding orbital). Orbital ikatan di bagimenjadi beberapa jenis yakni orbital ikatan sigma (, = ikatan tunggal) dan orbital

phi (, = ikatan rangkap), sedangkan orbital nonikatan berupa elektron bebas yangbiasanya dilambangkan dengan n.Orbital nonikatan umumnya terdapat padamolekul-molekul yang mengandung atom nitrogen, oksigen, sulfur dan halogen.

Orbital ikatan sigam () dan orbital phi () terbentuk karena terjadinya tumpang

tindih dua orbital atom atau orbital-orbital hibrida. Dari dua orbital atom dapatdibentuk dua orbital molekul yakni orbital ikatan dan orbital anti ikatan.
http://wanibesak.wordpress.com/2011/04/17/pengolahan-bijih-besi-dan-pembuatan-baja/http://wanibesak.wordpress.com/2011/04/17/pengolahan-bijih-besi-dan-pembuatan-baja/http://wanibesak.wordpress.com/2011/04/17/pengolahan-bijih-besi-dan-pembuatan-baja/http://wanibesak.wordpress.com/2010/10/08/pembuatan-pengenceran-dan-pencampuran-larutan/http://wanibesak.wordpress.com/2010/10/08/pembuatan-pengenceran-dan-pencampuran-larutan/http://wanibesak.wordpress.com/2010/10/08/pembuatan-pengenceran-dan-pencampuran-larutan/http://wanibesak.wordpress.com/2011/04/17/pengolahan-bijih-besi-dan-pembuatan-baja/


4/30

Dengan demikian jika suatu molekul mempunyai orbital ikatan maka molekul

tersebut mempunyai orbital anti ikatan. Orbital anti-ikatan biasanya diberi notasi

atau tanda asterisk atau bintang (*) pada setiap orbital yang sesuai. Orbital ikatan orbital anti-ikatannya adalah *, sedangkan orbital ikatan orbital anti-ikatannya

adalah *.

Transisi elektronik atau perpindahan elektron dapat terjadi dari orbital ikatan ke

orbital anti-ikatan atau dari orbital non-ikatan (nonbonding orbital) ke orbital anti-

ikatan. Terjadinya transisi elektronik atau promosi elektron dari orbital ikatan ke

orbital antiikatan tidak menyebabkan terjadinya disosiasi atau pemutusan ikatan,karena transisi elektronik terjadi dengan kecepatan yang jauh lebih tinggi dari padavibrasi inti.

Pada transisi elektronik inti-inti atom dapat dianggap berada pada posisi yang

tepat. Hal ini dikenal dengan prinsip Franck-Condon. Disamping itu dalam prosestransisi ini tidak semua elektron ikatan terpromosikan ke orbital antiikatan.

Berdasarkan jenis orbital tersebut maka, jenis-jenis transisi elektronik dibedakan

menjadi empat macam, yakni:

1) Transisi *

2) Transisi *

3) Transisi n *

4) Transisi n *

Keterangan

: senyawa-senyawa yang memiliki ikatan tunggal

: senyawa-senyawa yang memiliki ikatan rangkap

n menyatakan orbital non-ikatan: untuk senyawa-senyawa yang memiliki elektron

bebas.

* dan * merupakan orbital yang kosong (tanpa elektron), orbital ini akan terisielektron ketika telah atau bila terjadi eksitasi elektron atau perpindahan elektronatau promosi elektron dari orbital ikatan.


5/30

Energi yang diperlukan untuk menyebabkan terjadinya transisi berbeda antara

transisi satu dengan transisi yang lain. Transisi ke * memerlukan energi paling

besar, sedangkan energi terkecil diperlukan untuk transisi dari n ke .

Untuk memberikan gambaran dan memudahkan pemahaman tentang jenis transisibeserta perbandingan energi yang diperlukan dapat dilihat pada gambar berikut:

Pada gambar di atas transisi dari ke * sebenarnya tidak ada. Transisi demikiandapat pula terjadi tapi sangat kecil sehingga tidak dapat diamati pada spektrum

atau spektra. Karena bertolak belakang dengan kaidah seleksi.

Pada setiap jenis transisi elektronik yang terjadi, terdapat karakter dan melibatkan

energi yang berbeda.Suatu kromofor dengan pasangan elektron bebas (n) dapatmenjalani transisi dari orbital non-ikatan (n) ke orbital anti-ikatan, baik pada obital

sigma bintang (*) maupun phi bintang(*). Sedangkan, kromofor dengan elektronikatan rangap (menghuni orbitalphi) akan menjalani transisi dari orbital ke

orbital *. Demikian seterusnya untuk jenis transisi yang lain.

Dalam penentuan struktur molekul, tansisi * tidak begitu penting karena

puncak absorbsi berada pada daerah ultraviolet vakum yang berarti tidak terukuroleh peralatan atau instrumen pada umumnya.

Walaupun transisi * pada ikatan ganda terisolasi mempunyai puncak absorbsi

di daerah UV vakum tetapi transisi * tergantung pada konjugasi ikatan gandadengan suatu gugus fungsi substituen.Akibatnya transisi * pada ikatan gandaterkonjugasi mempunyai puncak absorbsi pada daerah ultraviolet dekat, dengan

panjang gelombang lebih besar dari 200 nm. Dengan demikian transisi yang

penting dalam penentuan struktur molekul adalah transisi * serta beberapa

transisi n* dan n*.
http://wanibesak.wordpress.com/2010/10/08/pembuatan-pengenceran-dan-pencampuran-larutan/http://wanibesak.wordpress.com/2010/10/08/pembuatan-pengenceran-dan-pencampuran-larutan/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.files.wordpress.com/2011/07/transisielektronik.gifhttp://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/2010/10/08/pembuatan-pengenceran-dan-pencampuran-larutan/


6/30

Anaslisis menggunakan spektrofotometer UV, senyawa-senyawa dengan kromofor

yang sama, misalnya sama-sama ada ikatan rangkap atau ada elektron bebas, maka

akan memberikan spektrum yang sama atau hampir sama walaupun strkturnyamolekulnya berbeda.Contoh dapat di lihat pada Gambar berikut.

Pola pita absorpsi UV untuk dua senyawa dengan kromofor yang sama

Pengaruh ikatan konjugasi pada lmaks

Sesuai dengan uraian tentang transisi * pengaruh adanya ikatan konjugasipada suatu struktur yang mempunyai ikatan adalah menggesar lmakske nilai yang

lebih besar atau pergeseran batokromat.

Hal ini dapat dilihat pada lmaksetana dan beberapa poliena pada tabel:

senyawa lmaks(nm)

Etena

1,3-butadiena

1,3,5-heksatriena

1,3,5,7-oktatriena

165

217

251

304
http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.files.wordpress.com/2011/07/polapitaabsorpsiuvuntukduasenyawadengankromoforyangsama.jpghttp://wanibesak.wordpress.com/


7/30

Perpanjangan ikatan rangkap tekonjugasi menggeser maks ke arah makin besar

karena makin mudah menjalani terjadinya transisi * sehingga transisi ini

hanya memerlukan energi yang kecil (panjang gelombang besar).Terjadinyapergeseran lmakskarena orbital masing-masing ikatan berinteraksi membentuk

seperangkat orbital ikatan dan anti ikatan yang baru. Orbital-orbital baru tersebutmempunyai tingkat energi yang berbeda dengan orbital dalam ikatan ganda yangterisolasi.

Diagram skematik perbedaan pola transisi *pada satu ikatan rangkap C=C

dan ikatan rangkap C=C terkonjugasi ditunjukan pada Gambar berikut.

Gambar Pola transisi elektronik suatu diena dan diena terkonjugasi

Bila sistem konjugasi semakin panjang atau jumlah ikatan rangkap terkonjugasi

semakin banyak maka perbedaan energi antara keadaan dasar dengan keadaan

tereksitasi yang melibatkan transisi * akan semakin kecil.Dengan demikiansistem konjugasi bertambah panjang maka energi yang diperlukan untuk transisi* semakin kecil, sehingga puncak absorbsi akan terjadi pada panjang

gelombang yang semakin besar.

Konjugasi yang cukup panjang dapat menggeser puncak absorbsi sampai ke

panjang gelombang pada daerah sinar tampak sehingga suatu senyawa menjadiberwarna. Sebagai contoh likopena yang menyebabkan tomat berwarna merah.Dalam struktur likopena mempunyai sebelas ikatan rangkap terkonjugasi dengan

lmaks 505 nm. Struktur likopena dapar dilihat pada Gambar.
http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/16/label-bahan-kimia/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/16/label-bahan-kimia/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/16/label-bahan-kimia/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/2010/08/10/lirik-apakah-aku-benar-benar-memiliki-kamu/http://wanibesak.wordpress.com/2010/08/10/lirik-apakah-aku-benar-benar-memiliki-kamu/http://wanibesak.files.wordpress.com/2011/07/polatransisielektroniksuatudienadandienaterkonjugasi.jpghttp://wanibesak.wordpress.com/2010/08/10/lirik-apakah-aku-benar-benar-memiliki-kamu/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/16/label-bahan-kimia/


8/30

Gambar Struktur Likopena, zat pemberi warna merah pada beberapa sayuran danbuah-buahan seperti tomat

Perlu ditekankan, makin panjang konjugasi makin tidak aktif daerah UV, tetapimakin aktif pada daerah Visible. Misalnya, untuk delapan atau lebih ikatan

rangkap terkonjugasi, maka absorpsi maksimum pada poliena yang demikian

mengabsorpsi secara kuat di daerah spektrum visible.

Selain dengan perpanjangan sistem ikatan ,adanya substituen tertentu yang jugadapat menggeser lmakske panjang gelombang yang lebih besar atau menyebabkan

geseran batokromat.Substituen tersebut dapat berupa gugus atau atom, misalnyagugus metil atau atom halogen. Khusus untuk konjugasi oleh metil dikenal sebagaihiperkonjugasi.

Pengaruh pelarut pada lmaks

Suatu senyawa yang diukur atau akan ditentukan strukturnya biasanya dalambentuk encer.Pelarut yang biasa digunakan pada spektrofotometer UV adalah

pelarut yang tidak mengabsorbsi atau transparan pada panjang gelombang UV.

Pelarut yang biasa digunakan pada spektrofotometer adalah etanol karena sifatnyayang transparan terhadap UV di atas 210 nm. Selain itu heksana (transparan di atas

210 nm), air (transparan di atas 205) dan dioksana juga sering digunakan sebagai

pelarut pada spektrofotometer UV.

Air dan etanol termasuk pelarutpolarsehingga dapat melarutkan senyawa-senyawa

yang bersifat polar sedangkan heksana termasuk pelarutnonpolarsehingga dapat

melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat nonpolar, sesuai prinsip LikeDissolve Like.

Penggunaan pelarut dengan kepolaran yang berbeda menyebabkan posisi puncakabsorbsi suatu senyawa bergeser. Dengan kata lain kepolaran pelarut berpengaruh

pada lmakssuatu senyawa.
http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/09/para-pemeran-the-great-queen-seondeok-deokman/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/09/para-pemeran-the-great-queen-seondeok-deokman/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/09/para-pemeran-the-great-queen-seondeok-deokman/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/18/bilangan-oksidasi/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/18/bilangan-oksidasi/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/18/bilangan-oksidasi/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/10/ikatan-kovalen-polar-dan-nonpolar-vs-molekul-polar-dan-nonpolar/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/10/ikatan-kovalen-polar-dan-nonpolar-vs-molekul-polar-dan-nonpolar/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/10/ikatan-kovalen-polar-dan-nonpolar-vs-molekul-polar-dan-nonpolar/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/10/ikatan-kovalen-polar-dan-nonpolar-vs-molekul-polar-dan-nonpolar/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/10/ikatan-kovalen-polar-dan-nonpolar-vs-molekul-polar-dan-nonpolar/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/10/ikatan-kovalen-polar-dan-nonpolar-vs-molekul-polar-dan-nonpolar/http://wanibesak.files.wordpress.com/2011/07/lycopene_01.gifhttp://wanibesak.wordpress.com/2011/06/10/ikatan-kovalen-polar-dan-nonpolar-vs-molekul-polar-dan-nonpolar/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/10/ikatan-kovalen-polar-dan-nonpolar-vs-molekul-polar-dan-nonpolar/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/18/bilangan-oksidasi/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/09/para-pemeran-the-great-queen-seondeok-deokman/


9/30

Kepolaran pelarut mempengaruhi maks karena kepolaran molekul biasanya

berubah jika suatu elektron bergerak dari satu orbital ke orbital lainnya. Pengaruh

pelarut biasanya mencapai hingga 20 nm jika digunakan pelarut senyawa-senyawakarbonil.

Pada umumnya transisi * menghasilkan keadaan tereksitasi yang lebih polardari keadaan dasar molekul itu. Interaksi dipol-dipol antara molekul dalam keadaan

tereksitasi dengan molekul-molekul pelarut yang polar, menyebabkan tingkat

energi molekul dalam keadaan tereksitasi menjadi turun.

Akibatnya transisi * suatu molekul dalam pelarut polar memerlukan energi

yang lebih kecil dari transisi * molekul itu dalam pelarut nonpolar. Pergantian

pelarut heksana dengan etanol menggeser lmakssuatu senyawa ke nilai yang lebihbesar dengan pergeseran sebesar 1020 nm.

Untuk membantu memahami bagaimana suatu pelarut polar dapat menstabilkan

suatu keadaan tereksitasi, dapat diambil contoh di sini adalah transisi * dalamalkena. Pernyataan spesies pada keadaan dasar dan keadaan tereksitasi dengan

konsep sederhana melalui struktur resonansinya sehingga membentuk spesies

dipolar (lihat Gambar). Kondisi struktur sebenarnya pada Gambarbukan sebagaikeadaan tereksitasi tetapi memberikan kontribusi untuk suatu struktur keadaan

tereksitasi.

Gambar Struktur resonansi keadaan dasar dan eksitasi untuk alkena

Transisi n*, pada keton menunjukan pengaruh yang berlawanan. Molekul-molekul pelarut yang mampu mengadakan ikatan hidrogen berinteraksi lebih kuat

dengan molekul pada keadaan dasar daripada dengan molekul pada keadaan

tereksitasi.

Transisi n* molekul keton dalam pelarut air atau etanol (dalam pelarut polar)terjadi geseran biru (geseran hipsokromat) atau transisi dalan kedua pelarut polar

tersebut memerlukan energi yang lebih besar (panjang gelombang lebih kecil)

daripada transisi n* molekul keton dalam pelarut heksana.
http://wanibesak.files.wordpress.com/2011/07/strukturresonansikeadaandasardaneksitasi.jpg


10/30

Hal ini disebabkan oleh adanya ikatan hidrogen antara molekul air atau etanol

dengan molekul keton pada keadaan dasar. Akibatnya transisi n* molekul

keton dalam pelarut air atau etanol memerlukan energi yang lebih besar (lmaksyanglebih kecil).

Spektrofotometri UVSpektrofotometri UV adalah pengukuran suatu interaksi antara radiasielektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Jangkauan panjanggelombang untuk daerah ultraviolet adalah 190-380 nm.Sinar ultraviolet terbagi menjadi 2 jenis yaitu ultraviolet jauh dan ultravioletdekat. Ultraviolet jauh memiliki rentang panjang gelombang 10-200 nm,sedangkan ultraviolet dekat memilki rentang panjang gelombang 200-400 nm. Zatyang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri UV adalah zat dalam bentuk

larutan dan zat tersebut tidak berwarna. Senyawa-senyawa organik sebagian besartidak berwarna sehingga spektrofotometer UV lebih banyak digunakan dalamanalisis senyawa organik khususnya dalam penentuan struktur senyawa organik.Radiasi ultraviolet diabsorpsi oleh molekul organik aromatik, molekul yangmengandung terkonjugasi dan atau atom yang mengandung elektron n,menyebabkan transisi elektron di orbital terluarnya dari tingkat energi elektrondasar ke tingkat energi elektron tereksitasi lebih tinggi. Besarnya serapan radiasitersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengasorpsi sehinggadapat digunakan untuk analisis kuantitatif.Gugus fungsi yang menyerap radiasi di daerah ultraviolet dekat dan daerah tampakdisebut khromofor dan hampir semua khromofor mempunyai ikatan tak jenuh.

Pada khromofor jenis ini transisi terjadi dari *, yang meyerap pada makskecildari 200 nm (tidak terkonjugasi), misalnya pada >C=C< dan -CC-. Khromofor inimerupakan tipe transisi dari sistem yang mengandung elektron pada orbitalmolekulnya. Untuk senyawa yang mempunyai sistem konjugasi, perbedaan energiantara keadaan dasar dan keadaan tereksitasi menjadi lebih kecil sehinggapenyerapan terjadi pada panjang gelombang yang lebih besar.Gugus fungsi seperti OH. NH2, dan Cl yang mempunyai elektron-elektron valensibukan ikatan disebut auksokhrom yang tidak menyerap radiasi pada panjanggelombang lebih besar dari 200 nm, tetapi menyerap kuat pada ultraviolet jauh.Bila suatu auksokhrom mengikat pada suatu khromofor, maka pita serapan

khromofor bergeser ke panjang gelombang yang lebih panjang (efek batokhrom)dengan intensitas yang lebih kuat. Efek hipsokhrom adalah suatu pergeseran pitaserapan ke panjang gelombang yang lebih pendek yang sering terjadi bila muatanpositif dimasukan kedalam molekul dan bila pelarut berubah dari non polar kepelarut polar.

Instrumen

Spektrofotometer terdiri atas :

Sumber radiasi
http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/http://silvana-nina.blogspot.com/2012/04/spektrofotometri-uv.htmlhttp://silvana-nina.blogspot.com/2012/04/spektrofotometri-uv.htmlhttp://wanibesak.wordpress.com/


11/30

Sumber yang biasa digunakan lampu hidrogen atau deuterium untuk pengukuran

UV dan lampu tungsten untuk pengukuran cahaya tampak.

Monokromator

Digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis. Alatnya berupa

prisma ataupun grating. untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diinginkan

dari hasil penguraian dapat digunakan celah

Sel / Kuvet

Pada pengukuran di daerah sinar tampak kuvet kaca dapat digunakan, tetapi

untuk pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel kuarsa karena gelas

tidak tembus cahaya pada daerah ini. Umumnya tebal kuvetnya adalah 1 cm,

tetapi yang lebih kecil ataupun yang lebih besar dapat digunakan.

Detektor

Peranan detektor adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai

panjang gelombang.

INTERNATIONAL PENELITIAN JURNAL FARMASI

www.irjponline.com

ISSN 2230 - 8407

Penelitian Pasal


12/30

ANALISIS BERBAGAI MERK tablet parasetamol 500mg DIGUNAKAN di

Maiduguri,

MENGGUNAKAN VIOLET ULTRA SPEKTROFOTOMETRI DAN

KINERJA TINGGI LIQUID kromatografi (HPLC) METODE

Sani Ali. Audu

1. Alemika Emmanuel. Taiwo

2. Bala Fatima. Mohammed

3. Sani Musa dan Ramat. Bukola

1 . Departemen Kimia Farmasi, Universitas Maiduguri, Nigeria

2. Departemen Farmasi dan Obat Kimia, Universitas Jos, Jos, Nigeria

3. Departemen Hematologi, Universitas Ilorin Pengajaran Rumah Sakit, Ilorin, Nigeria

Pasal Diterima on: 02/04/12 Direvisi: 12/06/12 Disetujui untuk publikasi: 21/07/12

Sani Audu Ali,Departemen Farmasi Kimia, Fakultas Farmasi Universitas Maiduguri, PMB

1.069 Maiduguri, Nigeria

ABSTRAK

Studi ini melibatkan analisis kuantitatif dari delapan (8) merek yang berbeda (sampel) dari

tablet Parasetamol 500mg digunakan di Maiduguri, menggunakan Ultra Violet

Spektrofotometri dan metode High Performance Liquid kromatografi, di mana sampel

dilarutkan dalam 0,1 M NaOH dan air suling dan

absorbansi mereka berbagai ditentukan pada panjang gelombang 257nm dan metode HPLC.

Hasil yang diperoleh dibandingkan dengan yang standar.

Persentase konten dan konten dalam mg untuk setiap sampel dihitung dengan menggunakan

absorbansi dan daerah puncak sampel dan standar, untuk melihat apakah

berada dalam batas yang ditentukan oleh buku-buku resmi (90% -110% sesuai dengan USP).

Isi Persentase sampel dianalisis menggunakan metode HPLC rentang

51,04-103,84%, sedangkan menggunakan metode UV itu berkisar 50,19-109,1%,

menunjukkan tidak ada sampel mengandung kurang dari 50% dari prinsip aktif. Itu

diamati bahwa lima (5) Sampel Neimeth, Unclu P, Palmol, Emzol, Fidson, dari delapan (8)

Neimeth, Unclu P, Palmol, Emzol, Shekdol, Fidson, Nemel,


13/30

Arenol, dianalisis bertemu batas USP ditentukan. Setelah perhitungan deviasi standar dan

koefisien variasi dari dua metode yang digunakan, yang

adalah 123,5 dan 27,7% masing-masing untuk metode UV dan 82,67 dan 20,4% masing-

masing untuk metode HPLC, itu juga mengamati bahwa metode HPLC lebih

cocok untuk jenis seperti penelitian daripada metode UV,

Kata kunci:Parasetamol, HPLC, Ultra Violet Spektrofotometri

PENDAHULUAN

Analisis berarti pemeriksaan sesuatu secara rinci dalam memesan untuk memahami lebih

baik atau menarik kesimpulan dari itu

Analisis kimia melibatkan tubuh prosedur dan teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi

dan mengukur kimia komposisi sampel suatu zat,

1. Analisis farmasi mengacu pada analisis kimia molekul obat atau agen obat dan

metabolitnya. Ini terdiri dari estimasi kualitas dan kuantitas obat dan bahan kimia, yang

digunakan dalam farmasi persiapan,

2. Parasetamol merupakan bagian dari obat yang dikenal sebagai "anilin analgesik ". Ini adalah

satu-satunya obat tersebut masih digunakan sampai sekarang

Sekarang diklasifikasikan sebagai non-steroid obat anti inflamasi (NSAID)

oleh beberapa sumber, dan bukan sebagai NSAID oleh orang lain, sementara sebagian

sumber jelas membedakan mereka

Parasetamol (C8H9NO2 ) Acetaminophen juga disebut adalah 4'- hydroxyacetanilide

dan turunan dari anilina, ini adalah yang paling banyak digunakan analgesik dan obat

antipiretik, Ini tersedia

dalam formulasi yang berbeda yang digunakan di seluruh dunia karena efisiensi yang lebih

tinggi dan toleransi, efek samping yang lebih rendah dan toksisitas dari zat lain

TINJAUAN PUSTAKA

A. Parasetamol


14/30

Acetaminophen atau Parasetamol adalah obat analgetik dan antipiretik yang

digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal atau sakit ringan dan demam.

Parasetamol digunakan dalam sebagian resep obat analgetik selesma dan flu. Berbeda dengan

obat analgetik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen, parastamol tidak memiliki sifat

antiradang.

Parasetamol merupakan derivate dari asetanilida yang efek enalgetiknnya dapat

diperkuat dengan koffein dengan kira-kira 50% dan codein. Overdose dapat menimbulkan

antara lain mual, muntah dan anoreksia. Penanggulangannya dengan cuci lambung, juga perlu

diberikan zat-zat penawar (asam amino N-asetilsistein atau metionin) sedini mungkin,

sebaiknya 8-10 jam setelah intoksikasi. Penggunaan parasetamol dalam dosis besar dan

dalam jangka waktu yang lama dapat menyebabkan kerusakan pada hati, untuk itu

parasetamol dikontraindikasikan untuk pasien dengan gangguan fungsi hati berat. Wanita

hamil dapat menggunakan parasetamol dengan aman, juga selama laktasi walaupun mencapai

susu ibu. Interaksi dengan dosis tinggi memperkuat efek antikoagulansia dan pada dosis biasa

tidak interaktif ( Tjay, 2000).

Cara kerja parasetamol sebagai analgetik dengan meningkatkan ambang rangsang rasa

sakit pada prostalglandin. Cara kerja parasetamol sebagai antipiretik diduga bekerja langsung

pada pusat pengatur panas di hipotalamus.

Parasetamol merupakan obat yang sangat aman, tetapi bukan berarti tidak berbahaya.

Sejumlah besar parasetamol akan melebihi kapasitas kerja hati, sehingga hati tidak dapat

menguraikannya menjadi bahan yang tidak berbahaya. Akibatnya, terbentuk suatu zat racun

yang dapat merusak hati. Keracunan parasetamol pada anak-anak yang belum mencapai masa

puber jarang berakibat fatal. Pada anak-anak yang berumur lebih dari 12 tahun overdosis

acetaminophen dapat menyebabkan kerusakan hati.

Nomenclature :

Nama Latin : Acetaminophen

INN : Paracetamol

Nama Kimia : N-(-4-hydroxyphenyl)ethanamide

N-acetyl-para aminophenol

Rumus Kimia : C8H9NO2

Bobot Molekul: 151,2

Bentuk Fisik : serbuk Kristal putih tidak berbau

Kelarutan : 1 bagian larut dalam 70 bagian air


15/30

B. SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

Gambar 1 Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometer adalah alat untuk menukur transmitan atau absorban suatu sampel

sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan gabungan dari alat optic

dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya. Dimana detector dapat mengukur intensitas

cahaya yang dipancarkan secara tidak langsung cahaya yang diabsorbsi. Tiap media akan

menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna

yang terbentuk.

Spektrofotometri UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan

Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda, yaitu sumber cahaya

UV dan sumber cahaya Visible. Larutan yang dianalisis diukur serapan sinar ultra violet atau

sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang dianalisis akan sebanding dengan jumlah sinar

yang diserap oleh zat yang terapat dalam larutan tersebut.

Warna yang diserap oleh suatu senyawa merupakan warna komplementer dari warna

yang teramati. Beberapa warna yang diamati dan warna komplementernya terdapat pada tabel

berikut ini :

Panjang gelombang Warna terlihat Warna

komplementer


16/30

450-490 Biru Jingga

490-550 Hijau Merah

550-580 Kuning Ungu

580-650 Jingga Biru

650-700 Merah Hijau

>700 Inframerah

Tabel 1 Spektrum Warna

Sinar dari sumber cahaya akan dibagi menjadi dua berkas oleh cermin yang berputar

pada bagian dalam spektrofotometer. Berkas pertama akan melewati kuvet berisi blanko,

sementara berkas kedua akan melewati kuvet berisi sampel. Blanko dan sampel akan

diperiksa secara bersamaan. Adanya blanko, berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat

perubahan voltase dari sumber cahaya.

A. Prinsip kerja

Spektrofotometri uv-vis mengacu pada hukum Lambert-Beer. Apabila cahaya

monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap,

sebagian dipantulkan dan sebagian lagi akan dipancarkan.

B. Bagian-bagian Spektrofotometer UV-Vis

1. Sumber cahaya


17/30

Sumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang stabil

dan intensitasnya tinggi. Sumber cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua macam :

a. Lampu Tungsten (Wolfram)

Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada daerah tampak. Bentuk lampu

ini mirip dengna bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang gelombang antara 350-2200 nm.

Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam

pemakaian.

b. Lampu Deuterium

Lampu ini dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm. Spektrum energy

radiasinya lurus, dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada daerah uv.

Memiliki waktu 500 jam pemakaian.

2. Monokromator

Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatis menjadi cahaya

tunggal (monokromatis) dengan komponen panjang gelombang tertentu. Bagian-bagian

monokromator, yaitu :

a. Prisma

Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya di

dapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.

b. Grating (kisi difraksi)

Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar

akan disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain

itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum.

c. Celah optis

Celah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan dari

sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan

melalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang diharapkan.


18/30

d. Filter

Berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan

merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih.

3. Kompartemen sampel

Kompartemen ini digunakan sebagai tempat diletakkannya kuvet. kuvet merupakan

wadah yang digunakan untuk menaruh sampel yang akan dianalisis. Pada spektrofotometer

double beam, terdapat dua tempat kuvet. Satu kuvet digunakan sebagai tempat untuk

menaruh sampel, sementara kuvet lain digunakan untuk menaruh blanko. Sementara pada

spektrofotometer single beam, hanya terdapat satu kuvet.

Kuvet yang baik harus memenuhi beberapa syarat sebagai berikut :

a. Permukaannya harus sejajar secara optis

b. Tidak berwarna sehingga semua cahaya dapat di transmisikan

c. Tidak ikut bereaksi terhadap bahan-bahan kimia

d. Tidak rapuh

e. Bentuknya sederhana

Terdapat berbagai jenis dan bentuk kuvet pada spektrofotometer. Umumnya pada

pengukuran di daerah UV, digunakan kuvet yang terbuat dari bahan kuarsa atau plexiglass.

Kuvet kaca tidak dapat mengabsorbsi sinar uv, sehingga tidak digunakan pada saat

pengukuran di daerah UV. Oleh karena itu, bahan kuvet dipilih berdasarkan daerah panjang

gelombang yang digunakan. Gunanya agar dapat melewatkan daerah panjang gelombang

yang digunakan.

UV : fused silika, kuarsa

Visible : gelas biasa, silika atau plastik

IR : KBr, NaCl, IRTRAN atau kristal dari senyawa ion

Bahan Panjang gelombang

Silika 150-3000

Gelas 375-2000

Plastik 380-800


19/30

Tabel 2 Bahan Kuvet Sesuai Panjang Gelombang

4. Detektor

Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubah

menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam bentuk

angka-angka pada reader (komputer).

Terdapat beberapa jenis detector pada spektrofotometer :

Jenis detector range (nm) Sifat pengukuran Penggunaan

Phototube 1501000 arus listrik UV

Photomultiplier 1501000 arus listrik UV/Vis

Solid state 3503000

Thermocouple 60020.000 arus listrik IR

Thermistor 60020.000 hambatan listrik IR

Tabel 3 Jenis-jenis detektor berdasarkan panjang gelombang

Syarat-syarat ideal sebuah detector adalah :

- Mempunyai kepekaan tinggi

- Respon konstan pada berbagai panjang gelombang

- Waktu respon cepat dan sinyal minimum tanpa radiasi

- Sinyal listrik ayng dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi

5. Visual display

Merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan

dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.

C. Prosedur Kerja

Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat

polikromatis di teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan

filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis

menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu

kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi

tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang

dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima oleh detector. Detector


20/30

kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang diserap oleh

sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam

sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif.

D. Cara Perawatan dan Penyimpanan Alat

1. Sebelum digunakan, biarkan mesin warming-up selama 15-20 menit.

2. Spektrofotometer sebisa mungkin tidak terpapar sinar matahari langsung, karena cahaya

dari matahari akan dapat mengganggu pengukuran.

3. Simpan spektrofotometer di dalam ruangan yang suhunya stabil dan diatas meja yang

permanen.

4. Pastikan kompartemen sampel bersih dari bekas sampel.

5. Saat memasukkan kuvet, pastikan kuvet kering.

6. Lakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban secara teratur.

E. Hal-hal yang harus diperhatikan

1. Larutan yang dianalisis merupakan larutan berwarna

Apabila larutan yang akan dianalisis merupakan larutan yang tidak berwarna, maka

larutan tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi larutan yang berwarna. Kecuali apabila

diukur dengan menggunakan lampu UV.

2. Panjang gelombang maksimum

Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang yang mempunyai

absorbansi maksimal. Hal ini dikarenakan pada panajgn gelombang maksimal, kepekaannya

juga maksimal karena pada panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk tiap

satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu disekitar panjang gelombang

maksimal, akan terbentuk kurva absorbansi yang datar sehingga hukum Lambert-Beer dapat

terpenuhi. Dan apabila dilakukan pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan kecil sekali.

3. Kalibrasi Panjang gelombang dan Absorban

Spektrofotometer digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan

dan cahaya yang diabsorbsi. Hal ini bergantung pada spektrum elektromagnetik yang


21/30

diabsorb oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu

tergantung pada senyawa yang terbentuk. Oleh karena itu perlu dilakukan kalibrasi panjang

gelombang dan absorban pada spektrofotometer agar pengukuran yang di dapatkan lebih

teliti.

F. Kelebihan Spektrofotometer

1. Penggunaannya luas. Dapat digunakan untuk senyawa organic, anorganik dan biokimia yang

diabsorbsi pada daerah ultraviolet maupun daerah tampak

2. Sensitivitasnya tinggi. Batas deteksi untuk mengabsorbsi dapat diperpanjang menjadi 10-6

sampai 10-7 M

3. Selektivitasnya tinggi

4. Ketelitiannya baik

5. Pengukurannya mudah, dengan kinerja yang cepat

C. Tablet

Tablet adalah sediaan padat kompak, dibuat secara kempa cetak, dalam bentuk tabung

pipih atau sirkuler, kedua permukaannya rata atau cembung, mengandung satu jenis obat atau

lebih dengan atau tanpa zat tambahan. Zat tambahan yang digunakan dapat berfungsi sebagai

zat pengisi, zat pengembang, zat pengikat, zat pelicin, zat pembasah atau zat lain yang cocok

( menurut FI III). Tablet adalah sediaan padat mengandung bahan obat dengan atau tanpabahan pengisi. Berdasarkan metode pembuatan dapat digolongkan sebagai tablet cetak dan

tablet kempa (menurut FI IV).

Suatu tablet harus memenuhi kriteria sebagai berikut :

1. Harus mengandung zat aktif dan non aktif yang memenuhi persyaratan

2. Harus mengandung zat aktif yang homogen dan stabil

3. Keadaan fisik harus cukup kuat terhadap gangguan fisik/mekanik

4.

Keseragaman bobot dan penampilan harus memenuhi persyaratan5. Waktu hancur dan laju disolusi harus memenuhi persyaratan


22/30

6. Harus stabil terhadap udara dan suhu lingkungan

7. Bebas dari kerusakan fisik

8. Stabilitas kimiawi dan fisik cukup lama selama penyimpanan

9. Zat aktif harus dapat dilepaskan secara homogen dalam waktu tertentu;

10. Tablet memenuhi persayaratan Farmakope yang berlaku.

Komponen tablet yaitu :

1. Zat aktif

2. Zat tambahan (eksipien)

a. Bahan pengisi (dilluent/filler)

b. Bahan pengikat (binders)

c. Bahan penghancur (disintegrants)

d. Bahan pelican (anti frictional agents)

Lubricants

Glidants

Anti adherent

Beberapa metode granulasi adalah sebagai berikut :

1. Granulasi basah

2. Granulasi kering

3. Kempa langsung

EVALUASI TABLET parasetamol

Seperti untuk setiap tablet lainnya, evaluasi parasetamol tablet melibatkan evaluasi kuantitatif

dan penilaian ini tablet kimia, sifat fisik dan bioavailabilitas. Ini adalah penting dalam desain

obat dan untuk memonitor kualitas

Ada berbagai standar yang telah ditetapkan dalam berbagai farmakope mengenai kualitas

tablet parasetamol. Ini termasuk diameter, ukuran, bentuk, berat, ketebalan, kekerasan,

disintegrasi dan pembubaran karakter. Itu standar berikut atau tes kendali mutu harus

dilakukan

keluar pada tablet parasetamol


23/30

Umum penampilan

Konten keseragaman

Mekanik kekuatan tablet

Disintegrasi uji

Uji disolusi

METODOLOGI

Banyak metode yang tersedia dalam literatur untuk pemeriksaan Parasetamol tablet, banyak

dari mereka sekarang hanya dari sejarah bunga. Untuk tujuan penelitian yang akurat kinerja

tinggi kromatografi cair lebih disukai untuk, presisi sensitivitas dan kesederhanaan, Namun,

untuk pengujian cepat Parasetamol pada pasien rumah sakit, Metode enzim sederhana

kalorimetrik berbasis umum digunakan. Parasetamol dapat assay dengan estimasi kuantitatif

dengan menggunakan UV Spektrofotometri atau dengan titrasi kembali menggunakan 0,1 M

amonium sulfat besi sulfat sebagai titran dan besi solusi sebagai indikator .

CONTOH COLLECTION

Delapan (8) sampel tablet Parasetamol 500mg adalah diperoleh dari toko-toko farmasi dalam

berbagai Maiduguri, yang Sampel diperoleh bersama dengan paket mereka dan penerimaan.

PRAKTIS METODE

Metode yang digunakan untuk tujuan penelitian ini adalah Cair kinerja UV Visible

spektrofotometri dan tinggi kromatografi metode.

PRAKTIS PROSEDUR

Tablet diuji menggunakan spektrofotometri

berikut prosedur

1. Berat rata-rata dari tablet dari sampel masing-masing ditentukan oleh beratnya sepuluh (10)

tablet dan membagi menghasilkan sepuluh.

2. tablet kemudian ditumbuk menggunakan alu bersih dan mortir (yaitu untuk setiap sampel).


24/30

3. Untuk setiap bubuk, sampel yang mengandung 0.15g (150mg) dari Parasetamol secara

akurat ditimbang dan ditransfer ke differents 200ml volumetrik termos. Semua 8 sampel

berlabel menggunakan pena dan selotip.

4. Untuk setiap labu ukur, 50ml dari 0,1 M NaOH dan 100ml air suling ditambahkan, dan

disonikasi untuk beberapa menit untuk melarutkan molekul obat. Setelah sonicating, yang

Volume dibuat untuk 200ml dengan air suling.

5. Campuran dalam termos setiap kemudian dicampur dengan baik dan disaring melalui kertas

saring ke dalam gelas bersih.

6. Dari filtrat, 10ml diambil dengan menggunakan pipet dan dipindahkan ke dalam labu ukur

100ml, air suling adalah kemudian ditambahkan untuk membuat volume.

7. Dari solusi yang dihasilkan di atas (6), 10ml diambil dengan pipet ke dalam labu ukur 100ml

dan 10 ml 0,1 M NaOH ditambahkan, air suling kemudian ditambahkan dan membuat

volume. 8

8. The Spektrofotometer UV dimasukkan nol dengan menjalankan baseline (antara 200-

400nm) menggunakan 0,1 M larutan NaOH sebagai kosong.

9. Absorbansi sampel masing-masing ditentukan pada 257nm, dengan menempatkan sejumlah

kecil sampel ke dalam sebuah cuvette, dan cuvette dimasukkan ke dalam mesin. Prosedur

yang sama

10. The diulang untuk standar menggunakan 150mg dari standar bubuk, dan absorbansi

ditentukan, yang digunakan untuk menghitung persentase konten dan konten (dalam mg) dari

Parasetamol dari setiap merek. Konsentrasi

11. dari setiap sampel juga ditentukan menggunakan hukum Beer Lambert

Tablet yang diuji oleh Cair Kinerja TinggiKromatografi, menggunakan prosedur

berikut

1. Fase gerak yang mengandung metanol dan air dalam rasio 20:80 disiapkan. Hal ini dilakukan

dengan mengukur 300ml metanol dan 1200ml air suling menjadi 2000ml mengukur silinder,

dan menempatkan ke sonikator untuk sepuluh (10) menit. Hal ini kemudian dihapus dan

disaring menggunakan membran filter dan pompa vakum.

2. Dari contoh obat bubuk, bubuk mengandung 20mg Parasetamol ditimbang dari setiap

sampel, dan kemudian ditransfer ke dalam labu ukur 50ml masing-masing, dan berlabel.

3. 50ml dari fase gerak diukur dan ditambahkan ke setiap labu ukur, dan dimasukkan ke

sonikator untuk lima (5) menit, untuk molekul obat untuk membubarkan.


25/30

4. Setelah sonicating selama lima menit, solusi yang kemudian disaring melalui kertas saring ke

dalam gelas bersih.

5. 5ml masing-masing filtrat diambil dan dimasukkan ke dalam 50ml berbeda labu ukur, dan

fase gerak ditambahkan untuk membuat volume.

6. Dari solusi di atas (5), sebagian kecil dari masing-masing kemudian dimasukkan ke dalam

botol sampel yang berbeda kromatografi, dan botol itu dimasukkan ke mesin di lokasi yang

berbeda.

7. Cukup dari fase gerak dimasukkan ke dalam tangki kromatografi, mesin diletakkan pada, dan

pengaturan dibuat untuk memilih botol yang akan dijalankan. The terhubung komputer

menampilkan hasil analisis di layar (yaitu kromatogram), dan ini dicetak dengan bantuan dari

terhubung printer.

8. Prosedur yang sama dilakukan dengan menggunakan 20mg dari standar Parasetamol bubuk,

dan hasilnya digunakan untuk menghitung persentase kandungan dan konten (dalam mg) dari

masing-masing contoh

HASIL DAN PEMBAHASAN

TABEL 1: MENUNJUKKAN ATAS BERAT RATA-RATA DARI TABLET

BERBEDA MEREK

SAMPEL A BERAT (mg)

SAMPEL A 603.57mg

CONTOH B 547.95mg

CONTOH C 576.76mg

CONTOH D 548.29mg

CONTOH E 596.41mg

CONTOH F 562.92mg

CONTOH G 600.65mg

CONTOH H 546.01mg


26/30

TABEL 2 MENUNJUKKAN ATAS HASIL YANG DIPEROLEH DENGAN METODE

UV.

CONTOH

SOLUSI

KONSENTRASI

(mg / ml)

Absorbansi KONTEN %

(%)

KONTEN

(mg)A 0.000787 0.563 109.1 545.5

B 0.000669 0.479 92.8 464

C 0.000648 0.464 89.92 449.6

D 0.000718 0.514 99.6 498

E 0.000612 0.438 84.88 424.4

F 0.000913 0.653 126.55 632.75

G 0.000362 0.259 50.19 250.95

H 0.000437 0.313 60.65 303.25

STANDAR 0.000723 0.516

TABEL 3 MENUNJUKKAN HASIL YANG DIPEROLEH DENGAN METODE HPLC

CONTOH

SOLUSI

KONSENTRASI

(mg / ml)

PUNCAK

AREA

KONTEN%

(%)

KONTEN (mg)

A 0.048 3114454 91.30 456.5

B 0.043 2747979 80.56 402.8

C 0.046 2894978 87.50 437.5

D 0.043 2883187 84.52 422.6

E 0.047 2903289 85.11 425.6

F 0.045 3542274 103.84 519.2

G 0.048 1740913 57.04 255.3

H 0.043 2156272 63.2 316.0

STANDAR 0.040 3411157

Tabel 4 menunjukkan perhitungan standar deviasi dan koefisien variasi metode UV

SAMPEL Mg ISI (X) XX (XX)


27/30

A 545.9 99.8 9960.04

B 464 17.9 320.41

C 449.6 3.5 12.25

D 498 51.9 2093.61E 424.4 -21.7 470.89

F 632.8 186.7 34856.89

G 250.95 -195.15 38083.52

H 303.3 -142.8 20391.84

Tabel 5 menunjukkan perhitungan standar deviasi dan koefisien variasi metode HPLC.

SAMPEL Mg ISI (X) XX (XX)

A 456.5 52.1 2714.41

B 402.8 -1.6 2.56

C 437.5 33.1 1095.61

D 422.5 18.1 327.61

E 425.6 21.2 449.44

F 519.2 114.8 13179.04

G 225.2 -179.2 22260.64

H 316 -88.4 7814.56

Tabel 6 menunjukkan, mean variance, standar deviasi (SD) dan koefisien variasi (CV) dari

dua metode

METODE MEAN (X) VARIANS (S2) = [

(xx)2/ N-1]

SD = 2 S CV = SD /

X x100%

UV 446.1 15255.63 123.5 27.7


28/30

HPLC 404.4 6834.83 88.67 20.4

PEMBAHASAN

Menurut United State Pharmacopoeia (USP). Parasetamol tablet harus mengandung

tidak kurang dari 90% (450mg) dan tidak lebih dari 110% (550mg) parasetamol. Isi

Persentase sampel dianalisis menggunakan HPLC berkisar 51,04-103,84%, sementara

menggunakan UV itu berkisar dari 50,19-109,1%, menunjukkan tidak ada sampel

mengandung kurang dari 50% dari prinsip aktif. Dari hasil yang diperoleh dengan

menggunakan spektrofotometri metode, dapat dilihat bahwa sampel A, B, C dan D berlalu,

karena semua dari mereka adalah dalam batas yang ditentukan oleh USP, sedangkan E, F, G

dan H gagal, karena E, G, dan H mengandung bawah ditentukan batas oleh USP, dan F di

atas batas. Hasil yang diperoleh dengan menggunakan Cair Kinerja Tinggi .

Kromatografi (HPLC) menunjukkan bahwa sampel A dan F hanya lulus dibandingkan

dengan batas yang ditentukan dalam USP, karena mereka semua jatuh dalam batas.

Sementara B, C, D, E, G, dan H semua gagal karena mengandung kurang dari batas yang

ditentukan.

KESIMPULAN

Parasetamol merupakan agen yang paling banyak digunakan untuk meringankan

ringan sampai moderat nyeri, termasuk kasus sakit kepala ketegangan, migrain, nyeri otot,

neuralgia, sakit punggung, nyeri sendi, nyeri rematik, sakit umum, sakit gigi, gigi nyeri, dan

nyeri periode. Sangat cocok untuk kebanyakan orang, termasuk orang tua dan anak-anak

muda karena sisinya sedikit efek. Parasetamol juga digunakan sebagai anti piretik yang dapat

mengurangi demam dengan mempengaruhi bagian otak yang dikenal sebagai hipotalamus

yang mengatur suhu tubuh.

Secara khusus, parasetamol telah diberikan kepada anak-anak setelah mereka telah

memberikan vaksinasi untuk mencegah mereka mengembangkan pasca-imunisasi demam

atau demam.

Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa sampel A, B, C, D, dan F adalah satu-satunya

merek yang berada dalam batas yang ditentukan sebagai laid turun oleh USP, seperti A lewat

di kedua dua metode, B, C, D dalam metode UV dan F dalam metode HPLC.


29/30

Metode HPLC lebih cocok untuk pemeriksaan parasetamol tablet daripada metode

UV karena prosedur memerlukan pengenceran kurang dari sampel sebelum analisis, yang

dapat mengurangi kemungkinan kesalahan yang terkait dengan pengukuran. Juga, standar

deviasi (SD) dan koefisien variasi (CV), yaitu 123,5 dan 27,7%

masing untuk metode UV dan 82,67 dan 20,4% masing untuk metode HPLC berfungsi

sebagai bukti untuk Perbedaan antara dua metode, menunjukkan bahwa Metode HPLC lebih

akurat dan sensitif dibandingkan UV Metode.

REFERENSI

1. Microsoft Encarta Premium, 2009.

2. Ahmad M. Zaffer, dan Mohammed Ali (2009). Farmasi Analisis: Dalam buku teks Analisis

Obat Edisi Pertama Farmasi. Pp 1-7.

3. Bertolini A., A. Ferrari, Ottani A., Guerzoni s, Tacchi R. dan Leone s.., (Fall / Winter, 2006).

"Parasetamol: vistas Baru obat tua" (PDF). SSP obat ulasan 12 (3-4): 250-275.

4. Altinoz, MA, Korkmaz, R (2004). "NF-Kappa B, makrofag migrasi hambat faktor dan

hambatan cyclo oxygenase sebagai mekanisme kemungkinan belakang acetaminophen dan

NSAID-pencegahan ovarium yang kanker ". Neoplasma 51 (4): 239-247.

5. http://en.wikipedia.org/wiki/File:Paracetamol-skeletal.svg

6. Budavri S. The Merck Index: sebuah ensiklopedia bahan kimia, obat-obatan dan biologi, 12

th ed. Rahway, New Jersey, Merck dan Co, Inc (1996).

7. Penna A. Buchanan dan N., Parasetamol keracunan pada anak-anak dan hepatotoksisitas. J.

Clin. Pharmac. 32 (1991) 143-149.

8. Rippie E. (1990) Kompresi bentuk sediaan padat. Dalam: Ensiklopedia Teknologi Farmasi;

Swarbrick. J., (Eds) Mercel Dekker Inc: NY. Vol. 3. Pp149-166.

9. Stewart MJ dan Watson ID; 1987; ulasan Analytical dalam Clinical Kimia: metode untuk

estimasi salisilat dan parasetamol im serum, plasma dan urin, Annals of Clinical

Biochemistry, 24, Pp 552 - 565.


30/30

10. Olaniyi A Ajibola. (2005). Analgesik, Antipiretik dan Non-steroid anti inflamasi Obat:

Dalam buku teks kimia obat Esensial Edisi ketiga. Diterbitkan oleh publikasi Harapan,

dicetak oleh Omoade cetak, Ibadan, pp205

11. British Pharmacopoeia 2008, HM kantor Stationary, London, 2008, Vol. 3, Pp.2968

12. Amerika Serikat Pharmacopoeia 2007, kompendium resmi Standar, Vol. 2, Pp. 1.269.

DAFTAR PUSTAKA TAMBAHAN

Zysk AM dkk. 2007. Needle Based Reflection Refractometry of Scattering Samples Using

Coherence Gated Detection. Di dalam Opticts Express (15) No. 8. USA: University of

Illinois at Urbana Champaign.

Anonim. 2011. Portable Salinity Refractometer with ATC: Users Guide.

http://www.extech.com/instruments/resources/manuals/rf20_um.pdf
http://www.extech.com/instruments/resources/manuals/rf20_um.pdfhttp://www.extech.com/instruments/resources/manuals/rf20_um.pdfhttp://www.extech.com/instruments/resources/manuals/rf20_um.pdf

spektrofotometer uv

Documents