skripsi ku

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dewasa ini, kata Kemenyan selalu dikait-kaitkan dengan hal yang gaib, klenik,

tahayul dan lain-lain. Padahal Kemenyan adalah salah satu komoditas resin (getah),

dengan penggunaan luas. Kemenyan adalah sejenis getah yang dihasilkan oleh pohon

kemenyan (Styrax sp), tumbuh dengan baik di hutan di desa tertinggal di Tapanuli Utara

Sumatera Utara.

Getah kemenyan diperoleh dengan cara menoreh (melukai) kulit batang pohon genus

Styrax. Genus ini terdiri dari sekitar 130 spesies, dan 20 spesies di antaranya

menghasilkan resin. Namun yang tumbuh di Indonesia, terutama di Pulau Sumatera,

hanya dua spesies, yakni Styrax Benzoine yang menghasilkan kemenyan durame; dan

Styrax Sumatrana yang menghasilkan kemenyan toba. Resin kemenyan durame

cenderung berwarna kehitaman, sedangkan kemenyan toba berwarna putih dan bening.

Dua jenis kemenyan inilah yang sampai sekarang masih menjadi andalan komoditas

ekspor beberapa provinsi di Pulau Sumatera. ( http://bataviase.co.id/detailberita-

10527868.html)

Produksi kemenyan baik secara kuantitas maupun kualitas masih rendah. Hal ini

diakibatkan kurangnya minat petani dan sistem pengelolaan yang masih tradisional.

Padahal, jika ditinjau dari segi banyaknya manfaat, komoditi ini layak dilirik untuk

dikembangkan. Aromanya sangat spesifik, dan kegunaannya tidak hanya sekedar dipakai

dalam ritual beberapa suku tertentu saja, tetapi dipergunakan juga sebagai bahan baku

kosmetika dan bahan pengikat parfum, agar keharumannya tidak cepat hilang. Juga,

berguna sebagai bahan pengawet serta bahan baku farmasi/obat-obatan.

2

( http://www.imrannapitupulu.com/tanaman-kemenyan-sangat-potensial-untuk- dikembangkan.html).

Selama ini kemenyan tersebut masih diberlakukan sebagai kegiatan agribisnis yaitu

tanam, tumbuh, pelihara dan panen yang selanjutnya dijual ke pasar, serta belum

merupakan bahan kegiatan dalam agro industri. (Siahaan, 1993).

Kemenyan Sumatera mengandung banyak senyawa-senyawa turunan

fenilpropanoid seperti asam sinamat dan derivatnya asam benzoat, benzaldehid, vanillin,

fenil propil sinamat, juga mengandung ester benzoresinol, ester koniferil alkohol dari

asam asam sinamat dan asam benzoat. (Bonor, S., 1999)

Dalam memperdagangkan kemenyan ini, para petani melakukan pengolahan untuk

memperoleh jenis-jenis kualitas kemenyan yang dibagi ke dalam enam kualitas, yaitu :

1. Kualitas I. Kemenyan “mata kasar”

2. Kualitas II. Kemenyan “mata halus”

3. Kualitas III. Kemenyan “tahir”

4. Kualitas IV. Kemenyan “jurur”

5. Kualitas V. Kemenyan “barbar”

6. Kualitas VI. Kemenyan “abu”

Berdasarkan komposisi kimia dari kemenyan diatas serta pengolahan berdasarkan

kualitasnya oleh para petani kemenyan, maka peneliti tertarik untuk menganalisa

kandungan asam sinamat dan asam benzoat dalam kemenyan kualitas I dan V.

http://www.imrannapitupulu.com/tanaman-kemenyan-sangat-potensial-untuk-dikembangkan.html


3

1.2 Permasalahan

Berapakah kadar asam sinamat dan asam benzoat dalam kemenyan kualitas I dan V

yang di analisis dengan metode Kromatografi Gas

1.3 Pembatasan Masalah

Penelitian ini dibatasi pada :

- Sampel yang dianalisa adalah kemenyan kualitas I dan V

- Komposisi kimia yang dianalisa adalah asam sinamat dan asam benzoat

- Metode yang digunakan adalah Kromatografi Gas

1.4 Tujuan Penelitaian

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar asam sinamat dan asam benzoat pada

kemenyan kualitas I dan V melalui metode Kromatografi Gas.

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi ilmiah tentang kandungan

asam sinamat dan asam benzoat dari Kemenyan kualitas I dan V.

4

1.6 Metodologi Penelitian

Penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium yaitu sampel yang di analisa adalah

Kemenyan kualitas I dan V. Preparasi sampel dilakukan dengan melarutkan kemenyan

dalam larutan BF3 metanol sehingga menghasilkan metil ester, ditambahkan n-hexan,

ditambahkan NaCl jenuh, kemudian larutan dipisahkan dalam corong pisah. Sedangkan

pengukuran kadar asam sinamat dan asam benzoat pada kemenyan kualitas I dan V

dilakukan dengan menyuntikkan larutan pada lapisan atas ke dalam Kromatografi Gas.

1.6 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Bahan Alam Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Kimia Dasar LIDA

Universitas Sumatera Utara.

5

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Botani Kemenyan (styrax benzoin)

Kemenyan termasuk dalam genus Styrax adalah jenis pohon yang tumbuh baik

pada ketinggian 1000-1500 m di atas permukaan laut di daerah desa tertinggal Tapanuli

Utara. Klasifikasi tanaman kemenyan (styrax benzoin) dalam sistematika tumbuhan dapat

disusun sebagai berikut :

Kingdom : Plantae

Division : Spermatophyta

SubDivisio : Angiospermae

Kelas : Dicotyledoneae

Ordo : Ebenales

Famili : Styracaceae

Genus : Styrax

Spesies : Styrax benzoin Dryander

Getah kemenyan diperoleh dengan cara menoreh (melukai) kulit batang pohon genus

Styrax. Genus ini terdiri dari sekitar 130 spesies, dan 20 spesies di antaranya

menghasilkan resin (getah).

2.2 Jenis Kemenyan

Terdapat dua jenis kemenyan dan yang dikembangkan oleh masyarakat khususnya

petani di Kabupaten Tapanuli. Kedua jenis tersebut adalah Styrax sumatrana atau dikenal

dengan sebutan kemenyan toba dan Styrax benzoin atau dikenal dengan sebutan

6

kemenyan durame. Kedua jenis tersebut dapat dibedakan dari aroma dan warna yang

dihasilkan, yaitu aroma getah kemenyan toba lebih tajam dibandingkan dengan kemenyan

durame, dan resin kemenyan toba berwarna puih, sedangkan resin kemenyan durame

cenderung berwarna kehitaman. Secara botani kedua jenis ini dapat dibedakan pula dari

bentuk dan ukuran daun . Kemenyan durame mempunyai ukuran daun lebih besar dan

berbentuk bulat memanjang.

Dua jenis kemenyan inilah yang sampai sekarang masih menjadi andalan komoditas

ekspor beberapa provinsi di pulau Sumatera, tetapi kemenyan toba merupakan jenis yang

disenangi oleh masyarakat karena dalam perdagangan local getahnya lebih tinggi

dibandingkan dengan kemenyan durame. (Kiajar, R. 2009).

2.3 Penggunaan Kemenyan

Di Jawa, kemenyan di bakar sebagai dupa pada penyelenggaraan upacara-upacara

keagamaan atau ketakhayulan dan begitu pula tanpa tujuan lain daripada kesukaan akan

baunya. Di Jawa Tengah sangat umum sigaret diwangikan dengan beberapa butir menyan

dan zat-zat lainnya yang wangi. (Heyne, 1987).

Kemenyan juga digunakan antara lain sebagai bahan pembuatan antiseptic, sumber asam

benzoate , sumber asam sinamat, dalam industri obat-obatan dan kosmetik. (Parapat,

1982).

2.4 Pengolahan Kemenyan

Pengolahan yang secara sederhana telah dilakukan terhadap kemenyan, yaitu

pengolahan pada tingakat petani dan pengolahan pada tingkat pedagang.

2.4.1 Pengolahan pada tingkat petani

Tahap-tahap pengolahan pada tingkat petani terdiri dari pengeringan,

pembersihan.dan sortasi. Pengeringan dilakukan dengan menyebarkan atau

menghamparkan kemenyan di atas lantai di dalam rumah, sehingga terjadi penguapan –

7

pengeringan. Panas matahari dan api dihindari, karena hal ini dapat menyebabkan

melelehnya kemenyan.

Kemenyan yang telah dianggap kering dibersihkan dengan membuang kotoran-

kotoran seperti : kulit – kulit, lumut dan kotoran – kotoran lain yang bercampur dengan

kemenyan. Akhirnya sortasi dilakukan secara sederhana dengan memisahkan kwalitas

mata, tahir dan jurur. Pemisahan ini dilakukan apabila kemenyan cukup banyak.

2.4.2 Pengolahan pada tingkat pedagang

Sebagai lanjutan pengolahan yang dilakukan oleh para petani pedagang

melakukan pengolahan yaitu untuk memperoleh jenis-jenis kualitas kemenyan yang lebih

banyak. Prosesnya sama saja, yaitu pengeringan, pembersihan dan sortasi.

Hasil pembersihan dan sortasi pada tingkat pedagang diperoleh kualitas – kualitas

kemenyan sebagai berikut :

1. Kualitas I. Kemenyan mata kasar, warna putih ke kuning-kuningan, berdiameter

lebih besar 2 cm.

2. Kualitas II. Kemenyan halus seperti mata kasar hanya ukurannya yang berbeda

atau lebih kecil 2 cm.

3. Kualitas III. Kemenyan tahir kristal yang berwarna kuning kecoklatan,

mengandung sedikit kotoran.

4. Kualitas IV. Kemenyan juror yang bercampur dengan kulit-kulit pohon atau

kotoran-kotoran lain yang sukar dipisahkan, warnanya coklat berbintik kuning,

putih dan hitam.

5. Kualitas V. Kemenyan barbar, kulit – kulit kemenyan yang masih mengandung

sedikit kemenyan.

8

6. Kualitas VI. Kemenyan sisa-sisa halus yang berasal dari pembersihan dan sortasi.

Merupakan campuran dari pecahan-pecahan sisa-sisa kemenyan, warna kelabu.

( Parapat, 1982).

2.5 Kandungan Kemenyan

2.5.1 Asam sinamat

Asam sinamat (asam phenylacrylic) memiliki rumus kimia C6H5CHCHCOOH atau

C9H8O2, dan rumus bangunnya sebagai berikut :

berwujud kristal putih, sedikit larut dalam air, dan mempunyai titik leleh 133°C serta titik

didih 300°C. Bahan dasarnya adalah fenilalanin dan tirosin sama seperti asam kafeat,

asam p-kumarat, dan asam ferulat. (http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sinamat).

Dalam biokimia asam sinamat adalah zat perantara dalam jalur skimat dan jalur

fenilpropanoid. Fenilpropanoid merupakan kelas metabolisme tumbuhan yang didasarkan

pada fenilalanin, fenilpropanoid secara luas terdistribusi dalam tumbuhan yang memenuhi

banyak fungsi termasuk mekanisme pertahanan tumbuhan, figmentasi dan sistem

eksternal. Fenilalanin pertama dikonvesi menjadi asam sinamat, asam kafeik, asam

kumarin, asam ferulat dan asam sinafik. Asam sinamat merupakan precursor dari asam-

asam ini, asam sinamat merupakan senyawa induk yang estrenya bersifat lebih mudah

menguap untuk diangkut ke bagian lain secara mudah. Asam sinamat komersial adalah

merupakan suatu senyawa yang berstruktur penilakrilik digunakan dalam mengkonversi

untuk menjadi esternya seperti metil sinamat, etil sinamat, dan benzil sinamat untuk

kegunaan dalam pembuatan parfum dan aroma. Asam sinamat dan derivat-derivatnya

http://www.1911encyclopedia.org/index.php?title=Phenylacrylic_Acid&action=edit

http://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/File:Cinnamicacid2.png&prev=/search%3Fq%3Dcinnamic%2Bacid%26hl%3Did%26client%3Dfirefox-a%26rls%3Dorg.mozilla:en-US:official%26channel%3Ds&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhgHHFXIbLVGLJIP2AJo-Bcwlveu0g

9

termasuk kedalam derivat fungsional ester dan karboksilat yang digunakan sebagai

komponen penting dalam pembuatan aroma, parfum, dan obat-obatan.

Dalam kosmetik asam sinamat digunakan sebagai bahan tabir surya untuk mngurangi

kerusakan kulit dengan menghalangi sinar UV-A, UV-B.

(http://www.chemicalland21.com/lifescience/phar/CINNAMIC ACID.htm).

2.5.2 Asam benzoat

Asam benzenakarboksilat atau asam benzoat C6H5COOH adalah asam aromatik yang

paling sederhana. Zat ini terdapat dalam resin benzoin. Asam benzoat ini telah dipisahkan

oleh Scheele 1755 dari resin benzoin dan lebih lanjut diperiksa oleh Liebig dan Wohler

1832. Zat ini dapat dibuat menurut berbagai cara :

- Secara oksidasi dari turunan benzena yang mempunyai rantai cabang, seperti

toluene, etilbenzena, benzilalkohol, feniletilalkohol, akhirnya terjadi asam

benzoat.

Toluen asam benzoat

Dari benzil alkohol. Benzil alkohol dapat direfluks dengan kalium permanganat

ataupun oksidator lainnya dalam air. Campuran ini kemudian disaring dalam

keadaan panas untuk memisahkan mangan dioksida, dan kemudian didinginkan

untuk mendapatkan asam benzoat.

- Dengan jalan penyabunan benzenakarbonitril.

C6H5C≡N + H2O C6H5CONH2 H

2O

C6H5COOH + NH3

10

Asam benzoat mengkristal sebagai lembaran-lembaran atau jarum-jarum yang mencair

pada suhu 121,4oC. Zat ini sukar melarut dalam air, mudah dalam alcohol dan eter, titik

didih asam benzoate 250oC. Sedangkan tetapan dissosiasi asam benzoat adalah k = 0,6 x

10-4 ; jadi asam ini lebih kuat daripada asam asetat. Asam benzoat antara lain

dipergunakan sebagai bahan pengawet makanan. (Holleman, 1946).

2.6. Kromatografi Gas

Kromatografi gas adalah sebuah teknik untuk memisahkan suatu zat yang mudah

menguap dengan cara melewatkan aliran gas pada suatu fase yang tidak bergerak

(stationary phase). Pemisahan ini berdasarkan sifat-sifat penyerapan isi kolom untuk

memisahkan komponen sampel yang berbentuk gas. Isi kolom yang biasa digunakan

untuk keperluan ini adalah silica gel, saringan molekul dan arang. Sampel yang dianalisis

dapat berbentuk gas, cair maupun padat, namun cair dan padat harus terlebih dahulu

diubah menjadi bentuk gas dengan cara pemanasan. (Sudjadi, 1986).

Kromatografi pertama kali digunakan oleh W. Ramsey pada tahun 1905 untuk

memisahkan campuran gas dan campuran uap. Sejumlah percobaan pertama ini

menggunakan penyerapan selektif oleh penyerap padat seperti arang aktif dari penyerap

tersebut. Tahun 1908, Mikhail Semenovic Tsweet, seorang ahli botani bangsa Rusia,

memberikan istilah “kromatografi” ( yang artinya penulisan warna ) pertama kali

terhadap hasil pemisahan yang dilakukan oleh klorofil. Alasan Tsweet memberikan istilah

kromatografi karena dia mendapatkan pita-pita yang berwarna yang terpisah pada kolo

yang diisi adsorben kalsium karbonat. Larutan pengembang yang dipakai oleh Tsweet

pada percobaan adalah petroleum eter.

Selanjutnya percobaan kromatografi Tsweet dilanjutkan oleh C.Dhere pada tahun

1911 dalam usahanya memisahkan zat warna karoten. Usaha ini lebih jauh dilanjutkan di

Amerika oleh L.S. Palmer pada tahun 1914 sehingga dia berhasil dengan baik

memisahkan α, β, dan γ karoten di Universitas Missouri. (Mulja,M., Suharman., 1995).

11

2.6.1. Sistem Peralatan Kromatografi Gas

Diagram skematik peralatan Kromatografi Gas ditunjukkan oleh gabar di bawah

ini dengan komponen utama adalah: kontrol dan penyedia gas pembawa; ruang suntik

sampel; kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik; sistem

deteksi dan pencatat (detector dan recorder); serta komputer yang dilengkapi dengan

perangkat pengolah data

Gambar. Skematis Alat Kromatografi Gas

(Mc.Nair, Bonelli, 1988)

A. Gas Pembawa

Fase gerak pada Kromatografi Gas juga disebut dengan gas pembawa karena

tujuan awalnya adalah untuk membawa solut ke kolom, karenanya gas pembawa tidak

berpengaruh pada selektifitas. Syarat gas pembawa adalah: tidak reaktif; murni/kering

Gerbang suntikPerekam

Pengendali

aliran

Tangki gas pembawa

KolomDetektor

Kromatogram

12

karena kalau tidak murni akan berpengaruh pada detektor; dan dapat disimpan dalam

tangki tekanan tinggi. (Abdul, R., 2007).

Faktor yang menyebabkan suatu senyawa dapat bergerak melalui kolom

Kromatografi Gas ialah keatsirian yang merupakan sifat senyawa itu dan aliran gas

melalui kolom. Aliran gas dipaparkan dengan dua peubah, aliran yang diukur dengan

ml/menit dan penurunan tekanan antara pangkal dan ujung kolom, sifat gas yang pasti,

biasanya merupakan hal sekunder yang ditinjau dari segi pemisahannya, tetapi mungkin

ada pengaruh kecil pada daya pisah. Pemilihan gas pembawa sampai taraf tertentu

bergantung pada detektor yang dipakai: hantar bahang, ionisasi nyala, tangkap elektron,

atau khas tehadap unsur. Walaupun agak kurang baik biasanya dipakai helium. Sebuah

Kromatografi Gas biasanya dipasang dengan suatu gas pembawa, detektor pengionan

tertentu memerlukan argon, gas yang sangat besar kerapatannya dan alirannya lebih

lambat (penurunan tekanan lebih besar) biasanya nitrogen dipakai dengan detektor

ionisasi nyala walaupun gas lain memang dapat dipakai. (Roy J. Gritter., 1991).

B. Sistem injeksi

Komponen Kromatografi Gas yang utama selanjutnya adalah ruang suntik atau

inlet. Fungsi dari ruang suntik ini adalah untuk mengantarkan sampel ke dalam aliran gas

pembawa. Berbagai macam jenis inlet dan teknik pengantar sampel telah tersedia.

Penyuntikan sampel dapat dilakukan secara manual atau secara otomatis (yang dapat

menyesuaikan jumlah sampel).

Sampel yang akan dikromatografi dimasukkan ke dalam ruang suntik melalui

gerbang suntik yang biasanya berupa lubangyang ditutupi dengan septum atau pemisah

karet. Ruang suntik harus dipanaskan tersendiri (terpisah dari kolom) dan biasanya10-

15oC lebih tinggi daripada suhu kolom maksimum. Jadi seluruh sampel akan menguap

segera setelah sampel disuntikkan. Pada kolom kapiler, sampel yang diperlukan sangat

sedikit bahkan sampai 0,01 μl, karenanya berbeda dengan kolom kemas yang

memerlukan 1-100 μl sampel. Karena pengukuran secara akurat sulit dilakukan jika

sampel yang disuntikkan terlalu kecil (pada kolom kapiler), maka ditempuh suatu cara

13

untuk mengecilkan ukuran sampel setelah penyuntikan. Salah satu cara yang dilakukan

adalah dengan menggunakan teknik pemecah suntikkan (split injection). (Abdul,R.,

2007).

C. Kolom

Aliran gas selanjutnya menemui kolom, yang diletakkan dalam oven

bertemperatur konstan. Ini adalah jantung instrumentasi tersebut, tempat dimana

kromatografi dasar berlangsung. Kolom-kolom memiliki variasi dalam hal ukuran dan

bahan isian. Ukuran yang umum adalah sepanjang 6 kaki dan berdiameter dalam 1/4 inci,

terbuat dari tabung tembaga atau baja tahan karat; untuk menghemat ruang, bisa dibentuk

U agar gulungan spiral. Tabung itu diisi dengan suatu bahan padat halus dengan luas

permukaan besar yang relatif inert. Namun padatan itu sebenarnya hanya sebuah

penyangga mekanik untuk cairan, sebelum diisi kedalam kolom, padatan tersebut

diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berperan sebagai fase stasioner

sesungguhnya. Cairan ini harus stabil dan nonvolatile pada temperature kolom, dan harus

sesuai dengan temperatur tertentu.

D. Detektor

Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sisi lain detektor. Maka

elusi zat terlarut dari kolom yang direkam secara elektrik. Laju aliran gas pe,bawa adalah

hal yang penting, dan biasanya pengukur aliran untuk itu tersedia. Mungkin ada kutup

pengatur lain pada ujung keluaran sisitem, walaupun secara normal gas-gas yang muncul

dialirkan keluar pada tekanan atmosfer. Karena pekerjaan laboratorium secara terus

menerus terpapar oleh uap senyawa-senyawa yang terkromatografi yang mungkin tak

baik waluapun kadarnya biasanya kecil, maka ventilasi pada keluaran instrument harus

diperhatikan. Ketentuan bisa dibuat untuk menjebak zat terlarut yang dipisahkan setelah

muncul dari kolom jika hal ini dibutuhkan untuk penyelidikan lebih lanjut. (Underwood,

1999).

14

2.6.2. Pemakaian Kromatografi Gas

Dalam Kromatografi Gas untuk mengikuti reaksi, senyawa dilewatkan melalui

zona reaksi dalam sistem tertutup antara tempat injeksi sampel dengan detektor. Reaksi

berlangsung setelah melalui tempat injeksi sampel. Reaksi seharusnya berlangsung

seketika dan hasil reaksi mempunyai waktu retensi normal, yaitu 8-10 detik.

Pengambilan suatu komponen senyawa dengan gugus tertentu juga dapat dilakukan

dengan membubuhkan dalam kolom kromatografi, suatu reagen yang relatif untuk

menahan komponen tersebut. Untuk perbandingan dua kolom dengan instrumen pencatat

dapat dimanfaatkan. Senyawa dapat diubah menjadi bentuk lain dengan beda waktu

retensi, misalnya dengan melewatkan H2O pada CaC2 dapat terbentuk CH≡CH asetilena.

(Khopkar, 2003).

Kromatografi Gas sebagai instrumen untuk analisis fisiko-kimia menduduki posisi

yang sangat penting dan banyak dipakai, apa sebabnya :

1. Aliran fase mobil (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap.

2. Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel ke dalam aliran fase mobil.

3. Pemisahan fisik terjadi di dalam kolom yang jenisnya banyak sekali, panjang, dan

temperaturnya dapat diatur.

4. Banyak sekali macam detektor yang dapat dipakai pada kromatografi gas (saat ini

dikenal 13 macam detektor) dan tanggap detektor adalah proporsioanal dengan jumlah

tiap komponen yang keluar dari kolom.

5. Kromatgrafi gas sangat mudah digabung dengan instrumen fisio-kimia yang lainnya,

contoh: FT-IR/MS.

Kelima hal tersebut di atas telah melebarkan wawasan atau jangkauan pemakaian

Kromatografi gas yang sampai saat ini dikenal secara luas dan sangat banyak dibutuhkan

dalam analisis fisio-kimia.(Mulja, M., Suharman., 1995).

15

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1. Bahan-bahan

Adapun bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini dapat dilihat pada

tabel dibawah ini (Tabel 3.1)

Tabel 3.1. Bahan-bahan Penelitian

Nama Bahan Spesifikasi Merek

Asam Sinamat p.a p.a. Merck

Asam Benzoat - p.a. Merck

Kemenyan Kualitas 1 dan 5 -

Metanol p.a p.a. Merck

BF3 metanol 20% - -

n-hexan p.a p.a. Merck

NaCl jenuh p.a p.a. Merck

3.2. Alat-alat

Alat-alat yang digunakan di dalam penelitian ini dapat dilihat pada table dibawah ini

(Tabel 3.2)

Tabel 3.2. Alat-alat Penelitian

Nama Alat Spesifikasi Merek

Kromatografi Gas HP-6890 Hewlett Packarl

Labu laboran 100 ml

Pipet volumetri - Pyrex

Neraca analitis Mettler

16

Water Bath - Yamato

Corong Pisah Pyrex

Labu Takar 5 ml Pyrex

Alu dan Lumpang - -

3.3. Pembuatan pereaksi

3.3.1. Pembuatan larutan NaCl jenuh

1. Diukur 100 ml air

2. Dimasukkan ke dalam beaker glass

3. Dilarutkan sedikit demi sedikit NaCl sampai jenuh

4. Disaring, lalu diperoleh larutan NaCl jenuh (35,9 g/100 ml)

3.3.2. Pembuatan larutan standar asam sinamat

1. Ditimbang 0,2523 gram Asam Sinamat dalam labu laboran 100 ml, kemudian

ditambahkan 5 ml BF3 metanol

2. Dipanaskan 15 menit diatas water bath lalu didinginkan

3. Ditambahkan 50 ml n-Hexan dengan pipet volumetri dan 5 ml NaCl jenuh

4. Dimasukkan kedalam corong pisah, lalu dikocok

5. Didiamkan sampai terbentuk dua lapisan, lalu lapisan bawah dibuang

6. Didapatkan volume lapisan atas yang mengandung n-hexan dan ester sebanyak 50

ml dengan konsentrasi 0,005046 gram/ml (5,0460 mg/ml)

7. Dipipet dari larutan di atas masing-masing 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, kedalam

labu takar 5 ml

8. Ditambahkan n-Hexan sampai garis tanda

9. Diperoleh konsentrasi dari masing-masing labu takar : 1. 1,0092 mg/ml

17

2. 2,0184 mg/ml

3. 3,0276 mg/ml

4. 4,0368 mg/ml

5. 5,0460 mg/ml

3.3.3. Pembuatan larutan standar asam benzoat

1. Ditimbang 0,0251 gram Asam Benzot dalam labu laboran 100 ml, kemudian


2. Dipanaskan 15 menit diatas water bath lalu didinginkan

3. Ditambahkan 50 ml n-Hexan dengan pipet volumetri dan 5 ml NaCl jenuh



6. Didapatkan volume lapisan atas yang mengandung n-hexan dan ester sebanyak 50

ml dengan konsentrasi 0,0005020 gram/ml (0,5020 mg/ml)

7. Dipipet dari larutan di atas masing-masing 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, kedalam

labu takar 5 ml

8. Ditambahkan n-Hexan sampai garis tanda

9. Diperoleh konsentrasi dari masing-masing labu takar : 1. 0,1004 mg/ml

2. 0,2008 mg/ml

3. 0,3012 mg/ml

4. 0,4016 mg/ml

5. 0,5020 mg/ml

3.4. Prosedur percobaan

3.4.1. Pembuatan kurva kalibrasi asam sinamat

18

1. Disuntikkan 1 μl larutan asam sinamat yang masing-masing memiliki konsentrasi:

1,0092 mg/ml ; 2,0184 mg/ml ; 3,0276 mg/ml ; 4,0368 mg/ml ; 5,0460 mg/ml, ke

dalam Kromatografi Gas dengan kondisi sebagai berikut :

a. Temperatur injeksi : 220oC

b. Temperatur kolom : 190oC

c. Temperatur detector : 230oC

d. Gas pembawa : He, 4ml/menit

e. Kolom : DB-225

f. Volume injeksi : 1 μl

g. Waktu retensi : 3.484 menit

2. Dibaca area (luas puncak) dari spektrum Kromatografi Gas dari asam sinamat

pada masing-masing konsentrasi

3. Dibuat kurva kalibrasi dari konsentrasi asam sinamat vs area (luas puncak)

3.4.2. Pembuatan kurva kalibrasi asam benzoat

1. Disuntikkan 1 μl larutan asam benzoat yang masing-masing memiliki konsentrasi:

0,1004 mg/ml ; 0,2008 mg/ml ; 0,3012 mg/ml ; 0,4016 mg/ml ; 0,5020 mg/ml, ke






e. Kolom : DB-225

19



2. Dibaca area (luas puncak) dari spektrum Kromatografi Gas dari asam benzoat

pada masing-masing konsentrasi

3. Dibuat kurva kalibrasi dari konsentrasi asam benzoat vs area (luas puncak)

3.4.3. Preparasi sampel kemenyan kualitas I dan V

1. Ditumbuk kemenyan sampai halus dengan alu dalam lumpang, lalu diayak

2. Ditimbang kemenyan kualitas I sebanyak 0,0533 gram, kualitas V sebanyak

0,0556 gram dalam maing-masing labu laboran 100 ml

3. Ditambahkan 2 ml BF3 metanol, kemudian dipanaskan 15 menit diatas water bath

4. Didinginkan

5. Ditambahkan 5 ml n-Hexan dengan pipet volumetric dan 2 ml NaCl jenuh



8. Kemudian lapisan atas digunakan untuk pengukuran Kromatografi Gas

3.4.4. Pengukuran kadar asam sinamat dan asam benzoat dalam kemenyan

kualitas I dan V

a. Pengukuran asam sinamat

1. Diambil 1 μl larutan dari lapisan atas dengan syringe, lalu

2. Disuntikkan ke dalam Kromatografi Gas dengan kondisi sebagai berikut :


20




e. Kolom : DB-225



3. Dibaca luas area (luas puncak) dari spektrum Kromatografi Gas untuk masing-

masing kemenyan kualitas I dan V

4. Dihitung kadar asam sinamat dengan menggunakan persamaan regresi

b. Pengukuran asam benzoat

1. Diambil 1 μl larutan dari lapisan atas dengan syringe, lalu

2. Disuntikkan ke dalam Kromatografi Gas dengan kondisi sebagai berikut :





e. Kolom : DB-225



21

5. Dibaca luas area (luas puncak) dari spektrum Kromatografi Gas untuk masing-

masing kemenyan kualitas I dan V

6. Dihitung kadar asam benzoat dengan menggunakan persamaan regresi

3.5. Bagan Penelitian

3.5.1. Pembuatan kurva kalibrasi asam sinamat

dibaca area (luas puncak) dari spektrum Kromatografi

Gas dari asam sinamat pada masing-masing konsentrasi

Labu takar V

(5,0460mg/ml)

Labu takar I

(1,0092mg/ml)

Labu takar II

(2,0184mg/ml)

Labu takar III

(3,0276mg/ml)

Labu takar IV

(4,0368mg/ml)

Kurva kalibrasi asam sinamat

disuntikkan 1 μl larutan dari masing-masing labu takar ke


Temperatur injeksi : 220oC

Temperatur kolom : 190oC

Temperatur detector : 230oC

Gas pembawa : He, 4ml/menit

Kolom : DB-225

Volume injeksi : 1 μl

Waktu retensi : 3.484 menit

dibuat kurva kalibrasi dari konsentrasi asam sinamat vs

area (luas puncak)

22

3.5.2. Pembuatan kurva kalibrasi asam benzoat

Labu takar I

(0,1004mg/ml)

Labu takar II

(0,2008mg/ml)

Labu takar III

(0,3012mg/ml)

Labu takar IV

(0,4016mg/ml)

Labu takar V

(0,5020mg/ml)

Kurva kalibrasi asam benzoat

23

disuntikkan 1 μl larutan dari masing-masing labu

takar ke dalam Kromatografi Gas dengan kondisi

sebagai berikut :





e. Kolom : DB-225



dibaca area (luas puncak) dari spektrum

Kromatografi Gas dari asam benzoat pada masing-

masing konsentrasi

dibuat kurva kalibrasi dari konsentrasi asam benzoat

vs area (luas puncak)

3.5.3.Preparasi sampel kemenyan kualitas I dan V

dihaluskan dengan alu dalam lumpang

diayak

ditimbang sebanyak 0,0533 g dalam labu laboran 100ml


dipanaskan 15 menit diatas water bath

didinginkan

ditambahkan 5 ml n-Hexan

ditambahkan 2 ml NaCl jenuh

dimasukkan kedalam corong pisah, lalu dikocok

didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan


Kemenyan I

Lapisan atas Lapisan bawah

Dilakukan percobaan yang sama untuk kemenyan kualitas V

24


3.4.5. Pengukuran kadar asam sinamat dan asam benzoat dalam kemenyan

kualitas I dan V

25

a. Pengukuran asam sinamat

b. Pengukuran asam benzoat

disuntikkan ke dalam Kromatografi Gas dengan kondisi

sebagai berikut :



Temperatur detektor : 230oC

Gas pembawa : He, 4 ml/ menit

Kolom : DB-225



dibaca luas area (luas puncak) dari spektrum

Kromatografi Gas untuk masing-masing kemenyan

kualitas I dan V

dihitung kadar asam sinamat dengan menggunakan

persamaan regresi

1μl larutan dari

lapisan atas

Kadar asam sinamat

disuntikkan ke dalam Kromatografi Gas dengan kondisi

sebagai berikut :



Temperatur detektor : 230oC

Gas pembawa : He, 4 ml/ menit

Kolom : DB-225




Kromatografi Gas untuk masing-masing kemenyan

kualitas I dan V

dihitung kadar asam benzoat dengan menggunakan

persamaan regresi

1μl larutan dari

lapisan atas

Kadar asam benzoat

26

c. Pengukuran asam benzoate

disuntikkan ke dalam Kromatografi Gas dengan

kondisi sebagai berikut :



1μl larutan dari

lapisan atas

27

c. Temperatur detektor : 230oC

d. Gas pembawa : He, 4 ml/ menit

e. Kolom : DB-225




Kromatografi Gas untuk masing-masing

kemenyan kualitas I dan V

dihitung kadar asam benzoat dengan

menggunakan persamaan regresi

DAFTAR PUSTAKA

Abdul, R. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Bonor, S. 1999. Data Spektroskopi Derivat Flavanoid Hasil Ekstraksi Akar Kemenyan

Sumatera. Laporan Penelitian. Medan: FMIPA-IKIP.

Kadar asam benzoat

28

Holleman, L.W.J. 1946. Kimia Organik. Jakarta : Groningen.

http://bataviase.co.id/detailberita-10527868.html . Diakses tanggal 2 Maret 2010.

http://www.imrannapitupulu.com/tanaman-kemenyan-sangat-potensial-untuk-

dikembangkan.html. Diakses tanggal 2 Oktober 2009.

(http://wapedia.mobi/id/Asam_sinamat ). Diakses tanggal 7 Oktober 2010

( http://www.chemicalland21.com/lifescience/phar/CINNAMICACID.htm ) . Diakses

tanggal 7 Oktober 2010.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.

Kiajar, R. 2009. Analisis Faktor Penyebab Penurunan Intensitas Pengolahan Hutan

Kemenyan. Laporan Hasil Penelitian. Medan: Fakultas Pertanian Univesitas

Sumatera Utara.

Mc.Nair. 1988. Dasar Kromatografi Gas. Bandung : Penerbit Institut Teknologi

Bandung.

Mulja, M. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press.

Siahaan, N. 1993. Pemanfaatan Asam Sinamat yang Berasal dari Kemenyan Sumatera

(styrax benzoin) Sebagai Sumber Pembuatan Ester n-propil dan Etil Sinamat.

Medan: Skripsi Jurusan Kimia FMIPA-USU.

Sudjadi. 1986. Metode Pemisahan. Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada.

Yogyakarta : Penerbit Kanisius.

Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi ke-6. Jakarta : Erlangga.

http://www.chemicalland21.com/lifescience/phar/CINNAMICACID.htm

http://wapedia.mobi/id/Asam_sinamat



http://bataviase.co.id/detailberita-10527868.html

skripsi ku

Documents