Serat poliakrilat merupakan serat buatan yang terbentuk dari polimer sintetik yaitu vinil sianida. Serat ini sangat kuat, hidrofob dan sukar dicelup. Penelitian mengenai serat poliakrilat dimulai di Amerika pada tahun 1938 dan produk pertama yang dikomersialkan dengan nama dagang Orlon pada tahun 1950 oleh Du Pont. Kemudian Chemstrand Corporation memperkenalkan Acrilan pada tahun 1952, Dow Chemical mula mengkomersilkan produknya, Zefran pada tahun 1958, dan American Cyanamid memperkenalkan Creslan pada tahun 1959.

Karena serat sukar dicelup, kemudian serat polimer poliakrilat dimodifikasi berupa

kopolimer dengan monomer lain  yang mengandung gugus yang bersifat anionik

seperti karboksil atau sulfonat. Dengan adanya gugus-gugus tersebut membuat

serat poliakrilat yang sekarang ini dapat dicelup dengan zat warna basa yang

bersifat kationik dalam larutan asam. Berat gugus-gugus anionik maksimum 15%

dari berat serat.

Banyaknya gugus-gugus anionik pada serat dapat mempengaruhi kemampuan maksimum serat poliakrilat menyerap zat warna. Hal itu biasa dinyatakan dengan nilai faktor A dari serat atau Saturated Factor (SF). Semakin kecil nilai faktor A, maka banyaknya zat warna yang dapat diserap oleh serat semakin kecil, begitu juga sebaliknya. Nilai faktor A dari berbagai produsen serat poliakrilat disajikan pada tabel dibawah ini.

Sifat Kimia

Ketahanan terhadap Zat Kimia

Serat poliakrilat pada umumnya memiliki ketahanan yang sangat baik terhadap

asam-asam mineral dan pelarut, minyak, lemak dan garam netral. Serat poliakrilat

tahan terhadap alkali lemah tetapi dalam larutan alkali kuat panas akan rusak

dengan cepat.

Ketahanan terhadap Panas

Serat poliakrilat memiliki sifat tahan panas yang baik. Serat poliakrilat tahan pada

pemanasan 150oC selama dua hari tanpa menunjukkan penurunan kekuatan tarik.

Serat dapat mengalami perubahan warna menjadi kuning, coklat, dan hitam apabila

pemanasan diteruskan. Setelah pemanasan 60 jam pada suhu 200oC, meskipun

serat berwarna hitam, kekuatan tarik lebih dari setengah kekuatan awal. Selain itu

serat menjadi sangat stabil terhadap pemanasan lebih lanjut meskipun dibakar

dalam Bunsen.

Serat poliakrilat yang dipanaskan dalam keadaan kering tidak akan membuat

membuat rantai-rantai molekul putus, namun pada kondisi tersebut dapat

menyebabkan penyusunan kembali molekul-molekul menjadi senyawa lingkar,

warna berubah, ikatan hydrogen lepas, dan timbul gugus-gugus basa. Dari

pembentukan molekul baru juga membuat serat tidak larut dalam pelarut-pelarut

yang biasa digunakan untuk melarutkan serat poliakrilat. Reaksi pembentukan

senyawa lingkar digambarkan dalam berikut:

Sifat Fisika

Serat poliakrilat bersifat rua/bulky akibat dari sifat ketidakstabilan terhadap panas.

Serat poliakrilat tidak dapat dilakukan set permanen seperti halnya poliester dan

nilon. Hal ini bisa menjadi sebuah keuntungan ataupun kerugian. Ketidakstabilan

terhadap panas dapat merugikan jika serat dilakukan suatu proses basah panas

pada kain. Proses basah tersebut dapat menyebabkan mengkeret dan memberikan

stabilitas dimensi kain jelek. Namun ketidakstabilan tersebut dapat bermanfaat

dalam proses pembuatan benang rua (high bulk acrylic). Benang rua dapat dibentuk

dengan menggabungkan dua serat poliakrilat yang memiliki mengkeret serat

berbeda. Serat pertama biasanya dibuat stabil dengan penguapan (steam)

sedangkan serat kedua tidak diproses penguapan sehingga serat kedua masih

dapat mengkeret jika diproses dalam air panas. Kedua serat tersebut kemudian

digabungkan menjadi satu benang. Pada saat benang di proses pada air mendidih

seperti pada proses pencelupan, benang yang kedua akan mengalami mengkeret

hebat dan menarik benang pertama. Hal itu dapat menyebabkan benang rua.

Sifat fisika serat poliakrilat yang paling penting adalah berat jenis yang kecil yaitu

1.17 dan sifat rua. Pada kondisi standar, RH (Relative Humidity) 65% dan suhu

ruangan 21oC, serat poliakrilat memiliki kekuatan tarik 4,2-2,5 g/denier. Pada

keadaan basah kekuatan tark serat poliakrilat sama dengan kondisi standar. Mulur

dalam keadaan standar 20-55% sedangkan dalam keadaan basah 26-72%.

Elastisitas serat dengan penarikan 5-10% adalah 40-58%. Struktur poliakrilat yang

rapat menyebabkan serat ini bersifat hidrofob. MR (Moisture Regain) serat poliakrilat

adalah 1,0-2,5%. Perbandingan sifat-sifat serat poliakrilat disajikan pada tabel

dibawah ini.

Penampang melintang filamen berbentuk tulang anjing atau bulat bergantung pada

produsen pembuat serat, sedangkan penampang membujurnya sedikit bergaris.

Gambar penampang melintang dan membujur filamen poliakrilat disajikan pada

gambar dibawah ini.

 Penampang Melintang dan Membujur Serat Poliakrilat. kiri Acrilan; Kanan: Orlon

FTIR (FOURIER TRANSFORM INFRA RED)

Spektroskopi FTIR merupakan suatu metode analisis yang dipakai untuk karakterisasi bahan

polimer dan analisis gugus fungsi. Dengan cara menentukan dan merekam hasil spektra

residu dengan serapan energi oleh molekul organik dalam sinar infra merah. Dengan infra

merah didefinisikan sebagai daerah yang memiliki panjang gelombang dari 1-500 cm-1.

Setiap gugus dalam molekul umumnya mempunyai karakteristik sendiri sehingga

spektroskopi FTIR dapat digunakan untuk mendeteksi gugus yang spesifik pada polimer.

Intensitas pita serapan merupakan ukuran konsentrasi gugus yang khas yang dimiliki oleh

polimer. Metode ini didasarkan pada interaksi antara radiasi infra merah dengan materi

(interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik). Interaksi ini berupa absorbansi

pada frekuensi atau panjang gelombang tertentu yang berhubungan dengan energi transisi

antara berbagai keadaan energi vibrasi, rotasi dan molekul. Radiasi infra merah yang penting

dalam penentuan struktur atau analisis gugus fungsi terletak pada 650 cm-1 – 4000 cm-1.

Berikut merupakan gambar dari FTIR:

FOURIER-TRANSFORM INFRARED SPECTROSCOPY (FTIR)

A. Definisi FTIR

Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) atau spektoskopi infra merah merupakan suatu

metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah

panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Radiasi

elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa

cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan

vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.

B. Karakteristik sampel yang Dapat Diidentifikasi

Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang (Tabel 1), sinar inframerah dibagi atas tiga daerah

yaitu:

1. Daerah infra merah dekat

2. Daerah infra merah pertengahan

3. Daerah infra merah jauh

Tabel 1. Daerah panjang gelombang

Jenis Panjang gelombang Interaksi Bilangan gelombang

Sinar gamma < 10 nm Emisi Inti

sinar-X 0,01 - 100 A Ionisasi Atomik

Ultra ungu (UV) jauh 10-200 nm Transisi Elektronik

Ultra ungu (UV) dekat 200-400 nm Transisi Elektronik

sinar tampak

(spektrum optik) 400-750 nm Transisi Elektronik 25.000 – 13.000 cm-1

Inframerah dekat 0,75 - 2,5 µm Interaksi Ikatan 13.000 - 4.000 cm-1

Inframerah pertengahan 2,5 - 50 µm Interaksi Ikatan 4.000 - 200 cm-1

Inframerah jauh 50 - 1.000 µm Interaksi Ikatan 200 - 10 cm-1

Gelombang mikro 0,1 - 100 cm serapan inti 10 - 0,01 cm-1

Gelombang radio 1 - 1.000 meter Serapan Inti

Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas, daerah panjang gelombang yang

digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalah pada daerah inframerah pertengahan, yaitu

pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1 . Daerah

tersebut adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul. Daerah inframerah yang jauh

(400-10cm-1, berguna untuk molekul yang mengandung atom berat, seperti senyawa anorganik

tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan.

Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang

belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini

banyak digunakan karena:

• Cepat dan relatif murah

• Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul (Tabel 2)

• Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat

menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.

Tabel 2. Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi

Gugus Jenis senyawa Daerah serapan (cm-1)

C-H Alkana 2850-2960, 1350-1470

C-H Alkena 3020-3080, 675-870

C-H Aromatik 3000-3100, 675-870

C-H Alkuna 3300

C=C Alkena 1640-1680

C=C Aromatik (cincin) 1500-1600

C-O Alkohol, eter, asam karboksilat, ester 1080-1300

C=O Aldehida, keton, asam karboksilat, ester 1690-1760

O-H Alkohol, fenol(monomer) 3610-3640

O-H Alkohol, fenol (ikatan h) 2000-3600 (lebar)

O-H Asam karboksilat 3000-3600 (lebar)

N-H Amina 3310-3500

C-N Amina 1180-1360

C. Penggunaan Spektrometer FTIR

1. Prinsip Kerja Spektometer FTIR

Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan

oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Fourier

mengemukakan deret persamaan gelombang elektronik sebagai :

dimana :

a dan b merupakan suatu tetapan

t adalah waktu

ω adalah frekwensi sudut (radian per detik)

( ω = 2 Π f dan f adalah frekwensi dalam Hertz)

Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau

daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah

waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).

Spektrofotometer FTIR

Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen FTIR dipakai dasar daerah waktu yang non

dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan

daerah waktu adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman,

1831).

2. Daerah Identifikasi

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi rocking (goyangan),

yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 –

2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah

ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 –

400 cm-1 seringkali sangat rumit. Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai

absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari

(fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama,

pada daerah 2000 – 400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan

bahwa dua senyawa adalah sama.

3. Cara Kerja spektrofotometer FTIR

Sistim optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar dibawah ini dilengkapi dengan cermin yang

bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan

perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ).

Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( δ ).

Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai

interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya

interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.

sistim optik Fourier Transform Infra Red.

Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of

Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar

sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine Sulphate) atau

MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa

kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi

modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif

terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

4. Penafsiran Spektrum Inframerah

Penafsiran spektrum inframerah tidak ada aturan kaku, namun syarat-syarat tertentu yang harus

dipenuhi untuk menafsirkan suatu spektrum adalah:

Spektrum harus terselesaikan dan intensitas cukup memadai

Spektrum diperoleh dari senyawa murni

Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati sesuai dengan frekuensi atau

panjang gelombangnya. Kalibrasi dapat dilakukan dengan menggunakan standar yang dapat

diandalkan, seperti polistirena film.

Metode persiapan sampel harus ditentukan. Jika dalam bentuk larutan, maka konsentrasi larutan

dan ketebalan sel harus ditunjukkan

D. Keunggulan Spektrofotometer FTIR

Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan utama

dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :

1. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis

dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning.

2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi

yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui  celah (slitless).

ANALISA THERMOGRAVIMETRI (TGA)

1.1 Pengertian Analisa Thermogravimetri

Termogravimetri gravimetri analisis atau termal (TGA) adalah jenis pengujian yang

dilakukan pada sampel untuk menentukan perubahan berat-susut(weight-loss) dalam

kaitannya dengan perubahan suhu. Analisa tersebut bergantung pada tingkat presisi yang

tinggi dalam tiga pengukuran: berat, suhu, dan perubahan suhu. Seperti jumlah kehilangan

berat-susut(weight-loss) terlihat pada kurva, kurva berat-susut(weight-loss) mungkin

memerlukan transformasi sebelum hasilnya dapat ditafsirkan. Kurva derivatif kehilangan

berat-susut(weight-loss) dapat digunakan untuk memberitahu titik di mana berat-

susut(weight-loss) paling jelas. Mungkin diperlukan Interpretasi terbatas tanpa modifikasi

lebih lanjut dan dekonvolusi dari puncak overlapping.

TGA umumnya digunakan dalam penelitian dan pengujian untuk menentukan

karakteristik bahan seperti polimer, untuk menentukan suhu degradasi, bahan menyerap kadar

air, tingkat komponen anorganik dan bahan organik, dekomposisi poin bahan peledak, dan

residu pelarut. Hal ini juga sering digunakan untuk memperkirakan kinetika korosi dalam

oksidasi suhu tinggi. Langkah kedua aliran panas TGA-DTA/DSC simultan dan perubahan

berat-susut(weight-loss) (TGA) dalam bahan sebagai fungsi temperatur atau waktu dalam

suasana yang terkendali. pengukuran simultan dari dua sifat material tidak hanya

meningkatkan produktivitas, tetapi juga menyederhanakan interpretasi hasil. Informasi

pelengkap yang diperoleh memungkinkan pembedaan antara peristiwa endotermik dan

eksotermik yang tidak memiliki berat susut yang terkait (misalnya, peleburan dan kristalisasi)

dan sesuatu yang melibatkan berat susut (misalnya, degradasi).

Analisa biasanya terdiri dari keseimbangan presisi tinggi dengan wadah (biasanya

platinum) penuh dengan sampel. Wadah ditempatkan dalam oven dipanaskan dengan listrik

kecil dengan termokopel untuk mengukur suhu secara akurat. Suasana dapat dibersihkan

dengan gas inert untuk mencegah oksidasi atau reaksi yang tidak diinginkan lainnya. Sebuah

komputer digunakan untuk mengontrol instrumen.

Analisis dilakukan dengan menaikkan suhu secara bertahap dan merencanakan berat

(persentase) terhadap suhu. Suhu dalam banyak cara uji secara rutin mencapai 1000°C atau

lebih, tapi oven sangat terisolasi hingga operator tidak akan dapat mengetahui setiap

perubahan suhu. Setelah data diperoleh, kurva operasi dismooting dan lainnya dapat

dilakukan seperti untuk menemukan titik-titik belok yang tepat.

Sebuah metode yang dikenal sebagai hi-resolusi TGA/TGA dengan resolusi tinggi

sering digunakan untuk memperoleh akurasi yang lebih besar di daerah di mana puncak

kurva derivatif. Dalam metode ini, kenaikan suhu diperlambat sebagai meningkatkan berat-

susut(weight-loss). Hal ini dilakukan agar suhu yang tepat di mana puncaknya terjadi dapat

diidentifikasi lebih akurat. Beberapa perangkat TGA modern dapat diarahkan secara burnoff

ke spektrofotometer inframerah untuk menganalisis komposisi.Hasilnya biasanya berupa

rekaman diagram yang kontinyu.

2. Prinsip Penggunaan Thermogravimetri analizer (TGA)

Prinsip penggunaan TGA ialah mengukur kecepatan rata-rata perubahan massa suatu

bahan/cuplikan sebagai fungsi dari suhu atau waktu pada atmosfir yang terkontrol.

Pengukuran digunakan khususnya untuk menentukan komposisi dari suatu bahan atau

cuplikan dan untuk memperkirakan stabilitas termal pada suhu diatas 1000oC. Metode   ini 

dapat  mengkarakterisasi  suatu  bahan  atau  cuplikan  yang  dilihat  dari  kehilangan massa

atau terjadinya dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi. Mekanisme perubahan massa pada TGA

ialah bahan akan mengalami kehilangan maupun kanaikan massa. Proses kehilangan massa

terjadi karena adanya proses dekomposi yaitu pemutusan ikatan kimia, evaporasi yaitu

kehilangan atsiri pada peningkatan suhu, reduksi yaitu interaksi bahan dengan pereduksi, dan

desorpsi. Sedangkan kenaikan massa disebabkan oleh proses oksidasi yaitu interaksi bahan

dengan suasana pengoksidasi, dan absorpsi.

3. Instrumentasi Termogravimetri

Lukaszewaki dan Redfern memaparkan criteria berikut untuk desain neraca termo yang baik:

a.       Neraca-termo itu harus mampu terus menerus mencatat perubahan yang diselidiki sebagai

suatu fungsi dari temperature dan waktu

b.      Tungku harus mencapai temperature maksimum yang dikehendaki (dengan neraca-termo

komersial dapat dikira-kira 1500oC)

c.       Laju pemanasan adalah linear dan tereproduksikan

d.      Pemegang contoh harus berada dalam zona panas dari tungku, dan zona ini harus seragam

temperaturnya

e.       Neraca-termo harus memiliki fasilitas-fasilitas untuk member laju pemanasan yang dapat

divariasikan , untuk member kecepatan dalam berbagai atmosfer yang terkendali, dan untuk

pemanasan dalam ruang hampa udara. Instrument ini harus juga mampu melaksanakan

penelitian-penelitian isothermal yang tepat (akurat)

f.       Mekanisme neraca harus dilindungi dari tungku dan dari efek gas-gas korosif

g.      Temperatur contoh haruslah diukur secermat mungkin

h.      Diperlukan kepekaan neraca yang sesuai untuk penelitian contoh dengan bobot kecil.

Contoh instrument termogravimetri Stanton Redcroft TG-750

4. Cara Menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA)

Cara  menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA) bergantung pada jenis dan

merk alat. Alat dengan merk yang berbeda memiliki bagian yang berbeda

pula. Thermogravimetri analizer (TGA) dilengkapi dengan alat atau bagian yang berbeda-

beda sehingga cara menggunakannya disesuaikan dengan jenis alat. Cara pemakaian TGA

dapat dilakukan dengan material yang berupa serbuk dimasukkan ke dalam cawan kecil dari

bahan platina, atau alumina ataupun teflon. Pemilihan bahan dari cawan ini perlu disesuaikan

dengan bahan uji. Pastikan bahan uji tidak bereaksi dengan bahan cawan serta tidak lengket

ketika dipanaskan.                          Analisa memerlukan juga bahan standar sebagai referensi

dan penyeimbang dari timbangan mikro. Biasanya dipakai alumina sebagai standar yang juga

perlu dimasukkan dalam cawan. Alumina dan bahan uji kemudian dimasukkan ke dalam alat

TGA. Dalam melakukan analisis dengan TGA yang perlu dilakukan dengan sangat hati – hati

adalah ketika meletakkan cawan – cawan diatas papan timbangan. Karena lengan dari pan

timbangan sangat mudah patah sehingga dalam menempatkan dan mengambil kontainer perlu

dilakukan dengan hati – hati.

Setelah sampel dimasukkan maka kita bisa memprogram urutan pemanasannya.

Pemanasan bisa diprogram sesuai dengan kebutuhan misalkan kita bisa mengatur

memanaskan sampel sampai 110 C dan ditahan 10 menit kemudian pemanasan dengan cepat

dilanjutkan sampai 900 C kemudian suhu diturunkan menjadi 600 C ditahan selama 30 menit.

Kita dapat memprogram temperatur dan juga kecepatan pemanasan, alat ini bisa memanaskan

sampai sekitar 1000 C dengan kecepatan sampai 100 C/menit atau lebih tergantung tipe alat

(Mufthi 2009)

5. Thermogravimetri analizer (TGA)

Setiap selesai menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA), timbangan (balance)

dibersihkan dan disimpan pada tempat yang aman. Timbangan yang masih berisi pereaksi

disimpan pada tempat yang jauh dari bahan lain yang berbahaya. Sebaiknya disimpan pada

tempat yang tidak terkena sinar matahari secara langsung. Thermogravimetri analizer

(TGA) sebelum digunakan harus diperiksa terlebih dahulu masih apakah berfungsi dengan

baik atau tidak. Purge gas system pada TGA sebelum dan sesudah digunakan diperikasa

apakah ada kebocoran gas atau tidak didalamnya.

6. Bagian-bagian Thermogravimetri analizer (TGA)

Thermogravimetri analizer (TGA) terdiri dari beberapa bagian, yaitu sensitive

analytical balance, Furnace (tungku pembakar), Purge gas system, Microcomputer atau 

micro processor (Singagerda 2009).

6.1. Balance

 Berbagai jenis desin thermobalance dapat dijumpai secara komersil, jenis-jenisnya

berdasarkan pada penyediaan informasi kuantitatif cuplikan dalam range massa, antara 1 mg

– 100 g. Jenis balance yang umum  digunakan  adalah  yang  memiliki   range  antara  5-20 

mg.  Prinsip  yang   terjadi  adalah  adanya perubahan  massa  cuplikan  menyebabkan 

defleksi  pada  beam  yang  terpapar  sorotan  cahaya  antara lampu dan satu atau dua

fotodioda. Ketidaksetimbangan pada fotodioda diamplifikasi dan masuk pada bagian  E, 

dimana  bagian   ini  berada  diantara  kutub  dari  magnet  yang  permanent  oleh  F.  Adanya

peningkatan  medan  magnet  menyebabkan  beam  kembali  pada  kondisi  awal. 

Peningkatan  fotodioda dimonitor  dan  ditransformasi  menjadi   informasi  dalam  bentuk 

massa  atau  kehilangan  massa  oleh system akuisisi data.

6.2. Furnace

Range   suhu  pada   sebagian  besar   furnace  adalah   sampai  1500oC.  Umumnya  

kecepatan   rata-rata pemanasan atau pendinginan pada furnace dapat dipilih antara lebih dari

0oC/menit sampai 200oC/menit. Insulasi  dan  pendinginan  pada  bagian   luar   furnace 

dibuat  untuk  menghindari   transfer  panas  pada balance.  Nitrogen  atau  argon  sering 

digunakan  untuk  melindungi furnace  dan  menghindari  oksidasi cuplikan.

7. Contoh aplikasi  dengan Thermogravimetri analizer (TGA)

            Thermogravimetri   sangat   penting   digunakan   pada   kajian  mengenai   polimer.  

Thermogram   dapat memberikan  informasi mengenai mekanisme  dekomposisi  pada 

berbagai  macam polimer. TGA  dapat  digunakan  untuk  analisis  kinetik.  Kecepatan   rata-

rata  pada  proses  kinetika   tidak  hanya tergantung pada  suhu spesimen,  melainkan   juga 

tergantung pada  waktu dimana  dia  dapat  bertahan pada  suhu  tersebut. Secara  tipikal,

analisis  kinetika  terdiri dari parameter-parameter seperti Energi aktivasi (Ea), orde reaksi

(k), dll. Energi aktivasi (Ea) dapat ditentukan pada jumlah energi minimum yang diperlukan

untuk menginisiasi proses kimia. Thermogravimetri juga dapat digunakan untuk analisis

kuantitatif untuk campuran calsium, stronsium dan ion barium. Ketiga-tiganya pada presipitat

awal berada dalam bentuk monohidrat oksalat.

            Aplikasi  TGA  dan  Analisis  termal   lain,  seperti  TMA  dapat  digunakan  pada 

karakterisasi  dan  evaluasi bahan  baku  pembuatan  obat,  misalnya  karakterisasi  dan 

evaluasi  yang  pada IPN hidrogel terhadap pelepasan  antibiotic.  Dalam  penelitian   ini, 

TGA  digunakan  untuk  mengetahui  proses  degradasi  yang terjadi, sementara TMA

digunakan untuk mengamati kekuatan penetrasi. Penggunaan TMA secara tunggal dapat

digunakan untuk menentukan viscositas obat amorf, misalnya indometacin. Pada

penerapannya, temperature yang dipilih adalah temperature yang dekat dan sesuai dengan

temperature transisi calorimetric glass.

8. Kurva Analisis Termogravimetri

Instrumen Dasar yang diperlukan untuk termogravimetri adalah sebuah neraca presisi

dengan suatu tungku yang diprogramkan untuk kenaikan temperature secara linier dengan

waktu. Hasil-hasil bisa disajikan sebagai: (1) Kurva termogravimetri dimana perubahan bobot

sebagai fungsi dari temperature atau waktu, atau (2) sebgai kurva termogravimetri turunan,

dimana turunan pertama dari kurva termogravimetri terhadap temperature atau waktu.

Sebuah kurva termogravimetri yang khas untuk tembaga sulfat pentahidrat

CuSO4.5H2O, diberikan dalam gambar dibawah.

Sifat-sifat kurva Termogravimetri berikut hendaklah diperhatikan

a.       Bagian-bagian horizontal (dataran=plato) menunjukan daerah dimana tak ada perubahan

bobot

b.      Bagin yang melengkung menunjukan kehilangan bobot

c.       Karena kurva TG adalah kuantitatif perhitungan-perhitungan atau stoikiometri senyawaan

dapat dibuat pada setiap temperatur yang ditentukan

Differential Thermal Analysis (DTA) Perbedaan suhu antara sampel dengan material standar yang inert, delta T=TS-TR, diukur saat keduanya diberi perlakuan panas tertentu.