set i_akhmad ardiansyah kadar asam borat & znso4

LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA

ANALISA OBAT II

ABSTRACT

Penetapan kadar Asam Borat dan Zink

Sulfat dalam Aqua menggunakan metode

Alkalimetri dan Kompleksometri

Akhmad Ardiansyah Idris 1243057022

Laboratorium Kimia Analisa Obat

Fakultas Farmasi

Universitas 17 Agustus 1945 Jakarta

AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 1

I. Judul Percobaan

Penetapan Kadar Asam Borat dan Zink Sulfat Dalam Aqua

II. Tujuan Percobaan

Menetapkan kadar Asam Borat dalam Aqua dengan metode Alkalimetri

Menetapkan kadar Zink Sulfat dalam Aqua dengan metode

Kompleksometri

III. Metode percobaan

Alkalimetri (netralisasi) dan Kompleksometri (Pembentukan Kompleks)

IV. Teori

Alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen

yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk

menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga di katakan sebagai

reaksi antara donor proton(asam) dengan penerima proton (basa). Alkalimetri

merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa senyawa yang

bersifat asam dengan menggunakan baku basa.

Faktor utama dalam menentukan pengukuran adalah [H+] dan [OH-] dalam

larutan, baik sebagai titrat maupun sebagai titran. Karena itulah maka dalam

mempersiapkan larutan pemeriksaan harus menggunakan air suling sebagai bahan

pelarut, sebab air suling adalah netral.

Dalam titrasi alkalimetri, didalam titrat asam sudah mempunyai harga pH

tertentu. Perjalanan titrasi dengan penambahan titran yang akan menyebabkan

perubahan pH, yang pada suatu saat nanti dimana meq titrat = meq titran akan

mempunyai pH tertentu.

Kompleksometri adalah suatu titrasi volumetri, yang didasarkan pada

pembentukan kompleks zat uji (ion logam, misal: Ca2+, Mg2+, Al2+, Bi3+, Zn2+, antar

Complexing Agent dengan ion logam sebagai atom pusat. Gugus yang terikat pada

atom pusat disebut Ligan. Banyaknya ikatan yang dibentuk oleh atom logam pusat

disebut bilangan koordinasi dari logam tersebut. EDTA digunakan sebagai zat

penitrasi yang sudah dibakukan dengan ZnSO4 dengan indicator logam EBT dengan

warna TAT adalah biru. Penetapan kadar Zinc Sulfat dalam Aqua menggunakan

metode titrasi Kompleksometri. Dalam praktek yang dipakai garamnya, yaitu

dinatrium EDTA (NaEDTA), karena lebih mudah larut.


Tidak semua reaksi kompleks dapat digunakan untuk titrasi, syarat yang harus

diperhatikan antara lain :

a. Kompleks yang terbentuk harus stabil, kestabilan makin besar, maka

kompleks makin stabil.

b. Reaksi yang terjadi harus kuantitatif, sehingga dapat diukur.

c. Tidak mempunyai reaksi samping, bila memiliki dua atau lebih tingkat

keseimbangan, reaksi, maka perbedaan antara kestabilannya harus besar.

d. Pembentukan kompleks berlangsung cepat, tidak boleh mengendap.

e. Ada perubahan nyata yang dapat diamati, baik dengan indikator visual atau

potensiometri

f. Adanya indikator yang menunjukan perubahan tersebut, dan bekerja pada

kondisi yang sama denagn reaksi kompleksasi yang terjadi.

Beberapa indikator yang digunakan dalam titrasi kompleksometri antara

lain: Eriochrome Black-T (EBT), untuk penetapna kadar logam Cd, Pb, Hg, Zn,

Mg, Ca, dan Sr; indikator Thiourea untuk logam Bi; Xylenol Orange untuk Bi

dan Al; Pyridil Azanaftol untuk Cd, Cu, Zn, dan Ce; dan lain-lain. Titrasi EDTA

dapat dilakukan dengan berbagai cara, antara lain : (Buku Praktikum Analisa

Kuantitatif hal. 29)

a. Cara Langsung

b. Cara Tidak Langsung

c. Cara Subsitusi

d. Cara Asam Basa

e. Cara Iodometri

f. Cara Redoks

g. Cara Discollineus

V. Monografi

ACIDUM BORICUM

Asam Borat

BM 61,83

Asam borat mengandung tidak kurang dari 99,5% HBO


Pemerian Hablur serbuk putih atau sisik mengkilap tidak berwarna, kasar, tidak

berbau, rasa agak asam dan pahit kemudian manis.

Kelarutan larut dalam 20 bagian air, 3 bagian air mendidih, 16 bagian etanol 95% 5

bagian gliserol P

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.

1 ml Natriumhidroksida 0,1 N ~ 6,183 mg H3BO3

ZINCI SULFAT

Zink Sulfat

ZnSO.7HO BM 287,54

Seng sulfat mengandung tidak kurang dari 55,6% dan tidak lebih dari 61,0%

ZnSO sesuai dengan tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 108,7% ZnSO.7HO

Pemerian Hablur transparan atau jarum-jarum kecil; serbuk hablur atau butir;tidak

berwarna; tidak berbau; larutan memberikan reaksi asam terhadap lakmus.

Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam gliserol; tidak larut dalam

etanol.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.

1 ml dinatriumedetat 0,05 M ~ 8,072 mg ZnSO4

VI. Alat dan Bahan

a. Alat

Buret, statip, klem

Erlenmeyer 100 ml, 250 ml

Beaker glass 100 ml, 250 ml

Gelas ukur 5 ml, 10 ml, 25 ml

Lumpang alu

Pengaduk kaca, spatel

b. Bahan

i. Alkalimetri

LBS : NaOH 0,1 N

LBP : Asam oksalat

Indikator : Phenolptalein


HCl 2N, HCl 0,02 N, NaOH 1 N, NaHCO3, metil jingga

Aqua bebas CO2

Gliserol Netral

ii. Kompleksometri

LBS : Na2EDTA 0,05 M

LBP : ZnSO.7HO

Indikator : Eriochrome Black T

Dapar Amonia-amonium klorida, NaCl

Aqua destilata

VII. Prosedur Kerja

a. Penetapan kadar Asam Borat

i. Pembuatan dan pembakuan larutan NaOH 0,1 N

Pembuatan

N =

x grek x

1000

0,1 =

40 x 1 x

1000

1000

gr = 4,0

Larutkan 4,0 g NaOH dalam 1000,0 ml air bebas CO2

Pembakuan Lebih kurang 3 g asam oksalat yang ditimbang saksama,

larutkan dalam 50 ml air bebas karbondioksida P. Titrasi dengan natrium

hidroksida 0,1 N menggunakan indikator larutan phenolftalein P.

1 ml NaOH 0,1 N ~ 6,303 mg Asam Oksalat

ii. Penetapan kadar Asam Borat

Timbang seksama 1 gram asam borat, larutkan dalam 30ml air, tambahkan

50ml gliserol netral tambahkan kurang lebih 3 tetes indikator PP,kocok.

Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari tidak

berwarna menjadi warna merah jambu.

1 ml Natriumhidroksida 0,1 N ~ 6,183 mg H3BO3


iii. Pembuatan Reagen

Air bebas CO2 (Farmakope Indonesia edisi III, hal. 639)

Air yang telah didihkan kuat kuat selama beberapa menit, selama

pendinginan dan penyimpanan harus terlindung dari udara.

Gliserol netral

10ml gliserin tambahkan 3 tetes larutan PP dan NaOH 0,1 N secukupnya

hingga larutan berwarna merah jambu.

Phenolftalein P, larutan (Farmakope Indonesia edisi III, hal. 675)

Larutkan 200 mg Phenolftalein dalam 60 ml etanol (90%) P, tambahkan

air secukupnya hingga 100,0 ml.

Merah fenol P, larutan (Farmakope Indonesia edisi III, hal.704)

Hangatkan 50 mg merah fenol P dengan 2,85 ml natrium hidroksida 0,05

N dan 5 mletanol (90%) P, setelah larut sempurna tambahkan etanol

(20%) P secukupnya hingga 250 ml.

b. Penetapan kadar Zink sulfat

i. Pembuatan dan pembakuan larutan Na2EDTA 0,05 M

Pembuatan Na2EDTA 0,05 M

Larutkan 18,6 g dinatrium etilendiamintetraasetat (Na2EDTA) P dalam air

secukupnya sampai 1000 ml.

Pembakuan Timbang seksama leih kurang 100 mg ZnSO.7HO, larutkan

dalam 100 ml air. tambahkan 3 ml buffer amonia(pH 10) dan 40-50 mg

Eriochrome Blak-T (EBT) dalam NaCl (1:100), titrasi dengan Na2EDTA

0,05 M LV hingga warna berubah dari merah violet menjadi biru muda.


ii. Penetapan kadar ZnSO.7HO

Timbang seksama kurang lebih 300 mg ZnSO.7HO, larutkan dalam 100 ml

air. Tambahkan 5 ml larutan dapar amonia-amonium klorida P dan 0,1 m

larutan hitam eriokrom P. titrasi dengan Na2EDTA 0,05 M LV hingga warna

berubah dari merah violet menjadi biru muda.



iii. Pembuatan Reagen

Indikator EBT

Larutkan 200 mg EBT dan 2 g hidroksilamin HCl tambahkan methanol

ad 50 ml.

Dapar Amonia-Amonium klorida (pH 10)

Larutkan 5,4 g amonium klorida P dalam 70 ml amonium hidroksida 5

M; dan encerkan air hingga 100 ml.

VIII. Persamaan Reaksi

a. Pembakuan NaOH 0,1 N

b. Penetapan Kadar Asam Borat

c. Indicator fenolftalein

d. Indikator EBT

NaOH + H2O


e. Pembakuan Na2EDTA dan penetapan kadar zink sulfat

IX. Perhitungan Pertama

a. Penimbangan bahan

Penimbangan Asam Oksalat untuk pembakuan NaOH 0,1 N

2/3 x volume buret x kesetaraan

2/3 x 10 ml x 6,3035 = 42,02 mg

Volume titran :

42,02

6,3035 x 1 ml = 6,66 ml

b. Pembakuan NaOH 0,1 N

Volume blanko = 0,05 ml

No. Mg H2C2O4 Volume NaOH Volume titran -

Volume Blanko

1. 42,1 mg 6,8 ml 6,75 ml

2. 42,2 mg 6,8 ml 6,75 ml

3. 42,7 mg 6,8 ml 6,75 ml

Hasil Pembakuan :

Mgrek titran = Mgrek titrat

V x N = Mg asam oksalat x grek

BM Asam oksalat

6,75 x N = 42,1

126,07 2

= 0,0990 N



BM Asam oksalat

6,75 x N = 42,2

126,07 2

= 0,0991 N




BM Asam oksalat

6,75 x N = 42,7

126,07 2

= 0,1003 N

Konsentrasi sebenarnya larutan NaOH

= 0,0990 N+ 0,0991 N+ 0,1003 N

3

= 0,0995 N

c. Penetapan kadar Asam Borat

Volume Blanko : 0,05 ml

Volume

pipet

Volume Titran

(ml)

Volume Titran Sebenarnya

(ml)

2,0 5,70 5,65

2,0 5,55 5,50

2,0 5,60 5,55

Hasil Penetapan Kadar total :

i. % Kadar total I = ([() (

)]

)

= ([(5,650,0995) (

5,73 1

287,54)]

0,1 2 ) 6,183

= 16,76

ii. % Kadar total II = ([() (

)]

)

= ([(5,5 0,0995) (

5,73 1

287,54)]

0,1 2 ) 6,183

= 16,30

iii. % Kadar total III = ([() (

)]

)

= ([(5,550,0995) (

5,73 1

287,54)]

0,1 2 ) 6,183

= 16,45


iv. Kadar sebenarnya Asam Borat dalam Aqua adalah

= Kadar I + Kadar II +Kadar III

3

= 16,76 +16,30

+ 16,45

3

= 16,50

d. Pembakuan Na2EDTA

Penimbangan Zink Oksida untuk pembakuan Na2EDTA


2/3 x 10 ml x 8,072 = 53,81 mg

Volume titran : 53,81

8,072 x 1 ml = 6,66 ml

Data pembakuan :

No. Mg ZnSO4 Volume titran

1. 70,9 mg 4,5 ml

2. 70,6 mg 4,5 ml

3. 70,8 mg 4,5 ml

Hasil Pembakuan :


V x M = berat ZnSO4

BM ZnSO4

4,5 x M = 70,9

287,54

= 0,0547 M


V x M = berat ZnSO4

BM ZnSO4

4,5 x M = 70,6

287,54

= 0,0545 M


V x M = berat ZnSO4

BM ZnSO4

4,5 x M = 70,8

287,54

= 0,0547 M


Konsentrasi sebenarnya larutan Na2EDTA

= 0,0547 M + 0,0545 M + 0,0547 M

3

= 0,0546 M

e. Penetapan kadar ZnSO4

Data penetapan kadar :

No. Volume ZnSO4 Volume titran

1. 5 ml 3,3 ml

2. 5 ml 3,25 ml

3. 5 ml 3,2 ml

Hasil Penetapan Kadar :

i. Kadar I = vol.titran sbnarnya x kons.titran sbnrnya

kons.titran x

kesetaraan

volume pipet x 100%

= 3,3 x 0,0546 M

0,05 M x

8,072

5

= 5,82

ii. Kadar II = vol.titran sbnarnya x kons.titran sbnrnya

kons.titran x

kesetaraan

volume pipet x 100%

= 3,25 x 0,0546 M

0,05 M x

8,072

5

= 5,73

iii. Kadar III = vol.titran sbnarnya x kons.titran sbnrnya

kons.titran x

kesetaraan

volume pipet x 100%

= 3,2 x 0,0546 M

0,05 M x

8,072

5

= 5,64

iv. Kadar sebenarnya Zink Oksida dalam Aqua Adalah

= Kadar I + Kadar II + Kadar III

3

= 5,82 + 5,73

+ 5,64

3

= 5,73


X. Kesimpulan :

a. Konsentrasi sebenrnya larutan NaOH adalah 0,0995 N

b. Konsentrasi sebenrnya larutan Na2EDTA adalah 0,0546 M

c. Kadar Asam Borat dalam Aqua adalah 16,50

d. Kadar Zink Oksida dalam Aqua adalah 5,73

XI. Perhitungan Kedua :

a. Penimbangan bahan

Penimbangan Asam Oksalat untuk pembakuan NaOH 0,1 N


2/3 x 10 ml x 6,3035 = 42,02 mg

Volume titran :

42,02

6,3035 x 1 ml = 6,66 ml

b. Pembakuan NaOH 0,1 N

Volume blanko = 0,05 ml

No. Mg H2C2O4 Volume NaOH Volume titran -

Volume Blanko

1. 46,1 mg 7,3 ml 7,25 ml

2. 46,2 mg 7,3 ml 7,25 ml

3. 46,7 mg 7,35 ml 7,3 ml

Hasil Pembakuan :



BM Asam oksalat

7,25 x N = 46,1

126,07 2

= 0,1008 N



BM Asam oksalat

7,25 x N = 46,2

126,07 2

= 0,1010 N




BM Asam oksalat

7,3 x N = 46,7

126,07 2

= 0,1014 N

Konsentrasi sebenarnya larutan NaOH

= 0,1008 N+ 0,1010 N+ 0,1014 N

3

= 0,1010 N

c. Penetapan kadar Asam Borat

Volume Blanko : 0,05 ml

Volume

pipet

Volume Titran

(ml)

Volume Titran Sebenarnya

(ml)

2,0 5,65 5,6

2,0 5,65 5,6

2,0 5,70 5,65

Hasil Penetapan Kadar total :

i. % Kadar total I = ([() (

)]

)

= ([(5,60,1010 ) (

7,16 1

287,54)]

0,1 2 ) 6,183

= 16,71

ii. % Kadar total II = ([() (

)]

)

= ([(5,6 0,1010) (

7,16 1

287,54)]

0,1 2 ) 6,183

= 16,71

iii. % Kadar total III = ([() (

)]

)

= ([(5,650,1010) (

7,16 1

287,54)]

0,1 2 ) 6,183

= 16,87


iv. Kadar sebenarnya Asam Borat dalam Aqua adalah

= Kadar I + Kadar II +Kadar III

3

= 16,71 + 16,71

+ 16,87

3

= 16,76

d. Pembakuan Na2EDTA

Penimbangan Zink Oksida untuk pembakuan Na2EDTA


2/3 x 10 ml x 8,072 = 53,81 mg

Volume titran : 53,81

8,072 x 1 ml = 6,66 ml

Data pembakuan :

No. Mg ZnSO4 Volume titran

1. 61,2 mg 4,1 ml

2. 61,4 mg 4,1 ml

3. 61,6 mg 4,2 ml

Hasil Pembakuan :


V x M = berat ZnSO4

BM ZnSO4

4,1 x M = 61,2

287,54

= 0,0519 M


V x M = berat ZnSO4

BM ZnSO4

4,1 x M = 61,4

287,54

= 0,0520 M


V x M = berat ZnSO4

BM ZnSO4

4,2 x M = 61,6

287,54

= 0,0510 M


Konsentrasi sebenarnya larutan Na2EDTA

= 0,0519 M + 0,0520 M + 0,0510 M

3

= 0,0516 M

e. Penetapan kadar ZnSO4

Data penetapan kadar :

No. Volume ZnSO4 Volume titran

1. 5 ml 4,25 ml

2. 5 ml 4,3 ml

3. 5 ml 4,35 ml

Hasil Penetapan Kadar :

i. Kadar I = vol.titran sbnarnya x kons.titran sbnrnya

kons.titran x

kesetaraan

volume pipet x 100%

= 4,25 x 0,0516 M

0,05 M x

8,072

5

= 7,08

ii. Kadar II = vol.titran sbnarnya x kons.titran sbnrnya

kons.titran x

kesetaraan

volume pipet x 100%

= 4,3 x 0,0516 M

0,05 M x

8,072

5

= 7,16

iii. Kadar III = vol.titran sbnarnya x kons.titran sbnrnya

kons.titran x

kesetaraan

volume pipet x 100%

= 4,35 x 0,0516 M

0,05 M x

8,072

5

= 7,24

Kadar sebenarnya Zink Oksida dalam Aqua Adalah

= Kadar I + Kadar II + Kadar III

3

= 7,08 + 7,16

+ 7,24

3

= 7,16


XII. Kesimpulan :

a. Konsentrasi sebenrnya larutan NaOH adalah 0,1010 N

b. Konsentrasi sebenrnya larutan Na2EDTA adalah 0,0516 M

c. Kadar Asam Borat dalam Aqua adalah 16,76

d. Kadar Zink Oksida dalam Aqua adalah 7,16

XIII. Daftar Pustaka :

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan R.I., Jakarta

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan R.I., Jakarta

Mursyidi, A., Abdul Rohman, Pengantar Kimia Farmasi Analisa Volumetri dan

Gravimetri, Jakarta

set i_akhmad ardiansyah kadar asam borat & znso4

Documents