senyawa nitrogen dalam air

7/22/2019 Senyawa Nitrogen Dalam Air

1/7

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan 22

SENYAWA NITROGEN DALAM AIR

Pendahuluan :Senyawa-senyawa nitrogen terdapat dalam keadaan terlarut atau sebagai bahan

tersuspensi. Senyawa-senyawa ini merupakan senyawa penting dalam air danmemegang peranan dalam reaksi biologi perairan. Jenis-jenis nitrogen anorganikutama dalam air adalah ammonia dan ion nitrat. Dalam beberapa keadaan, ion nitrit(NO2

-) juga terdapat dalam air.Sebagian besar nitrogen total dalam air dapat terikat sebagai nitrogen organik,

yaitu dalam bahan-bahan yang berprotein. Nitrogen juga terdapat pada senyawa-senyawa pencemar, seperti asam sianida, asam etilen diamin tetraasetat (EDTA),atau asam nitrilotriasetat (NTA)

Sumber-sumber nitrogen dalam air dapat bermacam-macam, meliputi hancuran

bahan organik, buangan domestik, limbah industri, limbah peternakan, dan pupuk.

I. Ammonia-Nitrogen

Peralatan :1. Spektronic 202. labu ukur 100 ml3. botol coklat4. pipet 25 ml

Bahan :

1. larutan fenol. campurkan 11.1 ml fenol dengan etanol 95% ke dalam labu ukur 100ml. Larutan tahan selama 1 minggu

2. sodium nitroprussida 0.5%. larutkan 0.5 gram sodium nitroprusside dalam 100 mlair bebas ion dan disimpan dalam botol coklat. Bahan ini tahan selama 1 bulan

3. alkalin sitrat. Larutkan 200 gram trisodium sitrat dan 10 g NaOH dalam air danencerkan sampai 1 L

4. sodium hipoklorit. Larutan ini diganti setiap 2 bulan5. larutan pengoksidasi. Campurkan 100 ml larutan alkain sitrat dengan 25 ml larutan

hipoklorit dan disiapkan ketika akan digunakan6. larutan stok standard ammonia 5 ppm

Prosedur:1. Pembuatan kurva kalibrasi

a. Buatlah larutan baku dengan konsentrasi : 0.01; 0.10; 0.25; 0.50; dan 1.00 ppmN sebagai NH4

+ dengan memipet larutan stok 5 ppm berturut-turut 0.2; 2; 5; 10dan 20 ml dan encerkan dengan air ke labu 100 ml

b. Pipet 25 ml larutan standar ke botol coklat, tambahkan 1 ml larutan fenol, 1 mllarutan sodium nitroprusida, dan 2.5 larutan pengoksidasi.

c. Tutup dan diamkan selama 1 jam pada suhu 22-27oC. Warna yang ditimbulkanstabil selama 24 jam

d. Ukur larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 640

nm.


2/7


2. Penentuan contoha. Air contoh disaring dengan saringan milipore.b. Pipet 25 mL air contoh ke dalam botol coklat, tambahkan 1 ml larutan fenol, 1

ml larutan sodium nitroprusida, dan 2.5 larutan pengoksidasi.c. Tutup dan diamkan selama 1 jam pada suhu 22-27oC. Warna yang ditimbulkan

stabil selama 24 jamd. Ukur larutan standar dengan spekronic 20+ pada panjang gelombang 640 nm.e. Andaikan kadar ammonia lebih dari 1.00 ppm N, ambillah air contoh dengan

gelas piala 50 mL lagi, encerkan dengan 4 bagian air suling bebas ammonia,dan ulangi butir 2c dan 2d.

II. Nitrit-Nitrogen

Peralatan :1. Spektrofotometer2. Gelas Piala 50 mL3. Pipet Mohr dan Volumetrik

Bahan :1. Larutan Sulfanilat2. Larutan Alfa-Naftil Amin3. Larutan stock NaNO2

Prosedur:1. Ambillah 25 mL contoh air yang telah disaring ke dalam gelas piala 50 mL.2. Tambahkan 0.5 mL Asam Sulfanilat.3. Tambahkan 0.5 mL larutan alfa-naftil amin dan campurkan merata.4. Lakukan pengukuran blanko.5. Ukurlah penyerapannya dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang

530 nm6. Buatlah larutan standar dengan konsentrasi nitrit 0.01; 0.02; 0.03; 0.04; dan 0.05

ppm.

III.

Nitrat-Nitrogen

Peralatan :1. Cawan porselin2. Penangas air3. Labu takar 100 mL4. Spektrofotometer

Bahan :1. Larutan fenol-asamdisulfonik (PDA)2. Larutan baku Nitrat 2000 mg NO3

- N/mL

3. NH4OH (1+1) atau ammonia pekat


3/7


Pembuatan kurva kalibrasi1. Sipakan kurva kalibrasi dengan memipet standard 2000 mg N-NO3/l berturut-turut

2.5,10,15, 20, 25 ml ke dalam cawan porselin terpisah. Kisaran bobot standard 5-500 mg N-NO3

2. Uapkan sampai kering dan dinginkan3. Tambahkan 2 ml larutan PDA dan padatan dilarutkan.4. Tambahkan NaOH (1+1) sampai terbentuk warna atau 10 ml larutan ammonia

pekat5. Encerkan dengan air bebas ion dan tera ke labu ukur 100 ml6. Ukur absorbansi larutan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 410

nm7. Siapkan blanko dan lakukan prosedur seperti standar

Pembuatan kurva kalibrasi1. Pipet 25 ml sampel ke cawan porselin/gelas piala dan uapkan sampai kering

2. Setelah dingin, tambahkan 2 ml larutan PDA dan padatan dilarutkan3. Tambahkan NaOH (1+1) sampai terbentuk warna atau 10 ml larutan ammonia

pekat4. Encerkan dengan air bebas ion dan tera ke labu ukur 100 ml5. Ukur absorbansi larutan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 410

nm

Perhitungan :1. Buatlah kurva kalibrasi2. Tentukan kandungan ammonia, nitrit dan nitrat dalam ppm


4/7


NITROGEN NITRIT

Pendahuluan :Konsentrasi nitrit dalam contoh air ditetapkan berdasarkan pembentukan senyawaazo berwarna lembayung kemerahan (reddish purple) pada pH 2.0 - 2.50. Senyawawarna azo terbentuk pada pH tersebut karena reaksi koupling antara asam sulfanilatyang telah terdiazosasi dengan N-(1-naftil)-etilendiammin dihidroklorida. Metodediazosasi ini cukup baik untuk menganalisis contoh air yang kandungan nitrogennitritnya berkisar antara 1 - 25 ug/L

Adanya senyawa nitrogen triklorida dan klorin bebas dapat mengganggu padapenetapan ini, oleh karena itu urutan penambahan pereaksi harus diperhatikan untukmengurangi gangguan oleh senyawa tersebut. Dalam hal ini pereaksi yang pertamayang ditambahkan adalah N-(1-naftil)-etilendiammin dihidroklorida kemudian diikuti

dengan pereaksi asam sulfanilat. Ion-ion antimoni, bismut, ferri, merkuro, perak,kloroplatinat, dan metavanadat dapat mengganggu pada penetapan nitrit denganmetoda ini yaitu akan menghasilkan endapan, oleh karena itu ion-ion itu harus tidakboleh ada dalam contoh air. Gangguan oleh padatan tersuspensi dapat dihilangkan

dengan jalan menyaring contoh air memakai saringan milipore 0.45 m.Nitrit dalam air sangat labil, oleh karena itu contoh air harus segera dianalisis

untuk menghindari berubahnya nitrit menjadi nitrat atau ammonia oleh aktivitasbakteri. Untuk pengawetan contoh air dalam waktu pendek digunakan HgCl2 dengankonsentrasi 40 mg/L contoh dan jangan menggunakan asam, kemudian contoh

disimpan pada suhu 4C.

Peralatan :1. Spectronic 202. Labu takar 50 mL3. Erlenmeyer 250 mL

Bahan :1. Larutan sulfanilamid2. Larutan N-(1-naftil)-etilendiammin dihidroklorida3. Larutan standar N-NO2 5 ppm

Prosedur:1. Pembuatan kurva kalibrasia. Pipet masing-masing 0.5; 1.0; 1.6; 2.0; 4.0; 8.0; mL larutan standar N-NO2 5 ppm

dan encerkan menjadi 50 mL.b. Tuangkan larutan standar ini ke erlenmeyer.c. Tambahkan 1 mL larutan sulfanilamid.d. Biarkan larutan selama 2 menit dan tidaklebih dari 8 menit seingga terjadi

reaksi sempurna.e. Kemudian tambahkan 1 mL larutan N-(1-naftil)-etilendiammin dihidroklorida dan

kocok.f. Diamkan selama 10 menit, kemudian ukur absorbansinya pada panjang

gelombang 543 nm.


5/7


g. Lakukan pengukuran blanko dengan memakai air suling.2. Pengukuran Contoh

a. Pipet 50 mL contoh air yang telah disaring dan netralkan menjadi pH 7.0.b. Tambahkan 1 mL larutan sulfanilamid.

c. Biarkan larutan selama 2 menit dan tidak lebih dari 8 menit sehingga terjadireaksi secara sempurna.

d. Kemudian tambahkan 1 mL larutan N-(1-naftil)-etilendiammin dihidroklorida dankocok.

e. Diamkan selama 10 menit, kemudian ukur absorbansinya pada panjanggelombang 543 nm.

Perhitungan :1. Buatlah kurva kalibrasi

2. Tentukan konsentrasi N-NO2 dalam contoh air dari kurva standar yang telahdikoreksi dengan blanko.


6/7


NITROGEN NITRAT

Pendahuluan :

Reaksi antara nitrat dengan brusin akan menimbulkan warna kuning yang dapatdiukur intensitasnya dengan kolorimeter dengan panjang gelombang 410 nm.Tingkat reaksi antara brusin dan ion nitrat sangat ditentukan oleh panas yangditimbulkan selama reaksi berlangsung, oleh karena itu suhu reaksi perlu dijagakonstan dengan jalan menginkubasi campuran pereaksi selama selang waktu dansuhu yang tepat.

Metode ini dapat digunakan untuk menganalisa contoh-contoh air yangmempunyai salinitas bervariasi dari air tawar hingga air laut, dan direkomendasikanuntuk contoh air yang kandungan N-NO3 berkisar antara 0.1 - 2.0 mg/L.

Senyawa-senyawa pengganggu pada metode ini adalah semua senyawapengoksidasi dan pereduksi kuat. Gangguan oleh senyawa pengoksidasi dapatdihilangkan dengan penambahan pereaksi ortotolidin. Gangguan oleh residu klorindapat dihilangkan dengan penambahan natruim arsenit dengan syarat konsentrasiklorin tidak lebih dari 5 mg/L. Adanya ion-ion ferri, fero, maupun mangan valensi duadalam contoh air akan menyebabkan sedikit gangguan bersifat positif, akan tetapijika konsentrasi ion-ion lebih kecil dari 1 mg/L, gangguan yang timbul diabaikan.Gangguan oleh ion nitrit sampai 0.5 mg/L N-NO2 dapat dihilangkan denganpenambahan asam sulfanilat. Senyawa-senyawa organik dalam konsentrasi yangcukup tinggi umumnya akan mengganggu penetapan dengan metode ini.

Peralatan :

1. Kertas saring 4. Penangas air2. Labu takar 100 mL 5. Pipet mohr3. spektronic 20 6. Tabung reaksi

Bahan :1. Larutan N-NO3 10 mg/L2. Larutan NaCl3. Larutan H2SO4 75 %4. Larutan brusin-asam sulfanilat5. Larutan Na-arsenit

Prosedur:1. Pembuatan kurva kalibrasi

a. Buat larutan standar N-NO3 dengan konsentrasi berkisar antara 0.1-1.0 mg/L,dengan cara mengencerkan masing-masing 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 mL larutanstandar nitrat 1 mg/L menjadi 100 mL dengan air suling.

b. Pipet 5 mL larutan standar kemudian tuang ke dalam tabung reaksi.c. Letakkan tabung pada wadah yang berisi air dingind. Tambahkan 1 mL larutan NaCl lalu kocok kuat-kuat dengan tangan kemudian

tambahkan 5 mL H2SO4 75% kocok kembali dan diamkan sampai larutan dalamtabung reaksi menjadi dingin.

e. Rak tabung tetap pada wadah yang berisi air dingin, tambahkan 0.5 mL larutan

brusin-asam sulfanilat, kocok tabung reaksi kuat-kuat.


7/7


f. Angkat tabung reaksi dan letakkan pada penangas air yang suhunya dijaga

lebih besar atau sama dengan 95Cg. Setelah 20 menit (gunakan timer) angkat rak tabung dari penangas air dan

letakkan pada wadah yang berisi air dingin.

h. Setelah dingin yaitu mendekati suhu kamar, angkat rak tabung dari wadah,kemudian keringkan tabung-tabung dengan kertas tissue.

i. Tuangkan larutan ke dalam kuvet, lalu ukur absorbansinya pada panjanggelombang 410 nm.

j. Larutan blanko dibuat dengan cara yang sama seperti pada pembuatan kurvakalibrasi tetapi dengan menggunakan air destilata

2. Penentuan Contoha. Saring contoh air dengan memakai kertas saring milipore.b. Jika contoh air diduga mengandung klorin, maka hilangkan dengan

menambahkan 1 tetes larutan sodium arsenit.c. Pipet 5 mL contoh masukkan ke dalam tabung reaksi

d. Selanjutnya dilakukan dengan cara yang sama seperti pembuatan kurvakalibrasi

Perhitungan :1. Buatlah kurva kalbrasi2. Tentukan kandungan nitrat contoh dalam mg/L

senyawa nitrogen dalam air

Documents