seminário potenciometria
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Em aplicações eletroanalíticas, é desejável que um dos eletrodos tenha potencial conhecido, constante e completamente insensível à composição da solução em estudo.
Eletrodo de referência ideal:
i) Reversível e obedece a eq. de Nernst;ii) Exibe potencial constante com o tempo;iii) Retorna ao seu potencial original após submetido a pequenas correntes;iv) Exibe baixa histerese com variações de temperatura;
Eletrodos de Referência
Eletrodos de Referência
Eletrodo de Calomelano
fio de contato (Pt)
solução de KCl
mercúrio
calomelano (Hg2Cl2)
algodão
junção
[KCl] (mol L-1) E (V)
0,1 0,3358
3,5 0,2500
Saturado 0,2444
Constituído de uma pasta de Mercúrio/Cloreto de mercúrio (I) e cloreto de potássio em um tubo interno, conectado com
uma solução de KCl presente no tubo externo.
A 25 oC, os potenciais desse eletrodo para diferentes
valores de x são:
Eletrodo de Calomelano
Desvantagens: Comparado com os outros eletrodos de calomelano, o ECS possui um coeficiente de temperatura significativo e apresenta histerese térmica.
Vantagem:
Fácil de ser preparado, por isso, bastante empregado.
Eletrodo de Prata/Cloreto de Prata
É um eletrodo muito usado como eletrodo de referência. Consiste em um fio de prata recoberto com cloreto de prata em contato com uma solução
de cloreto de potássio saturada. Fio de Ag
solução de KCl
junção
AgCl
[KCl] (mol L-1) E (V)
0,1 0,2901
1,0 0,2272
Saturado 0,1989
A 25 oC, os potenciais desse eletrodo para diferentes
valores de x são:
Vantagem:
Eletrodo de Prata/Cloreto de Prata
Podem ser utilizados em temperatura maiores que 60ºC
Cuidados:
O nível do líquido interno (KCl) deve ser mantido sempre acima da
solução da amostra para impedir a contaminação da solução do
eletrodo e o entupimento da junção devido à reação da solução do
analíto com os íons Ag ou Hg (I) da solução interna.
TITULAÇÕES POTENCIOMÉTRICAS
Titulação Potenciométrica
Relembrando....
A titulação é uma operação
analítica utilizada em análise
volumétrica com o objectivo de
determinar a concentração de
soluções.
Método Potenciométrico
Durante a titulação introduz-se um eléctrodo de pH no titulado, o que permite medir o pH ao longo da titulação e traçar a curva de titulação.
O potencial do eletrodo indicador é usado para acompanhar a variação de concentração de uma espécie ionica envolvida em uma reação e assim determinar o Ponto de Equivalência.
Titulação Potenciométrica
Método utilizado para estabelecer a concentração de uma solução quando o título é desconhecido; Faz-se a leitura do pH (titulado) cada vez que se é adicionado uma fração de titulante; Cálculo da concentração;
Titulação Potenciométrica
• PRINCÍPIOS GERAISEletrodo de ref. | ponte salina | sol. do analito | eletrodo ind.
Eref Ej Eind
Ecélula = Eind – Eref + Ej
Titulação Potenciométrica
Processo Gráfico
... a representação do pH do titulado à medida que se adiciona o
titulante.
Titulação Potenciométrica
pH inicial
zona de variação brusca
de pH
Volume de titulante gasto até ao ponto de equivalência
Ponto de equivalência
Titulação Potenciométrica
Primeira Derivada
... O ponto de equivalencia se situa no ponto máximo da
curva.1.a derivada
0
5000
10000
15000
20000
25000
4,60 4,80 5,00 5,20 5,40
Titulação Potenciométrica
Segunda Derivada
... O ponto de equivalencia se situa onde a derivada da
segunda se anula.
-2000
-1500
-1000
-500
0
500
1000
1500
2000
4,90 4,95 5,00 5,05 5,10
2.a derivada
Método Potenciométrico
Eletrodo de Membrana Dupla
Determinação de Al tóxico ás raízes de trigo por Potenciometria (ESIF)
• Estimativa das espécies tóxicas de Al ás raízes do trigo em diferentes soluções de solo:
pura; solos ácidos tratados com calcário;
Método Espectrofotométric
o
Al- ESIF X
Conclusão:
Al- ESIF mais eficiente para a detecção de Al tóxico, onde detectou as raízes diminuíram exponencialmente seu aumento , ou seja a técnica mais adequada é Al - ESIF apresentando estimativa superior a do método espectrofotométrico.
Determinação de Al tóxico ás raízes de trigo por Potenciometria (ESIF)
Método potenciométrico para Determinação Cu na Cachaça
• Métodos avaliados: Espectroscopia de absorção atomica em
chama; Ponteciometria com eletrodo íon-
seletivo de Cu; Titulação Potencimétrica; Potenciometria direta;
Método potenciométrico para Determinação Cu na Cachaça
Conclusão:
O método utilizado mostrou significativa relevância, pois é simples e rápido de custos relativamente baixos, indicado para o controle rotineiro de teor de Cu.