Research Collection

Doctoral Thesis

Ueber das Austauschvermögen von Sieb- und Schlitzböden beider Fraktionierung von Aethanol-Wasser-Gemischen

Author(s): Sallaly, Mohy

Publication Date: 1957

Permanent Link: https://doi.org/10.3929/ethz-a-000310237

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ETH Library

Prom. Nr. 2652

Über das Austauschvermögenvon Sieb- und Schlitzböden bei der

Fraktionierung von Athanol-

Wasser-Gemischen

VON DER

EIDGENÖSSISCHEN TECHNISCHEN

HOCHSCHULE IN ZÜRICH

ZUR ERLANGUNG

DER WÜRDE EINES DOKTORS DER

TECHNISCHEN WISSENSCHAFTEN

GENEHMIGTE

PROMOTIONSARBEIT

VORGELEGT VON

Mohy SallalyÄgyptischer Staatsangehöriger

Referent: Herr Prof. Dr. A. GuyerKorreferent : Herr Prof. Dr. P. Grassmann

Zürich 1957

Offsetdruck: Schmidberger & Müller

MEINEN LIEBEN ELTERN

ALS DANKBARKEIT GEWIDMET

ERRATA zu Jiss. ETH No. 2652

Autor: Mohy S a 1 1 a 1 y

Titel: üeber das Austauschvermögen von Sieb- und Schlitzböden

bei der Fraktionierung von Aethanol-Wasser-Gemischen.

Seite Zeile Formel Falsch Berichtigung

8 3 v.o d*/dx = m dy*/dx = m

8 8 v.o ..= (kL/m)(y*-y) ..

= (kL/m)(y*-yg)10 6 v.o = Proportionali¬

tätsfaktorJl = Proportionali¬

tätsfaktor

10

11 11 v.o

19(D4e-

d44

ät a»1 5t a*2

16**

9 v.u r =

(hs + v)"ys

r =

6(\ + »)"ya

.

L"

V.

L PL " PV J23 1 v.u %V = Ep E^y = JA Ep

26 1 v.u E^v =... =^/*Ep Ejjv =

••• =yd Ep

30 43 y -

...-

ny ...

-

n

40 7 v.uc

L

G

L

41 1 v.o ur

42 12 v.u wD = (0,0065/u J... wD = (0,0065/u)\|...51 68<2>

52 70<3>

54 3 v.u v Vs A h vo/Vg, A~h

64 2 v.o abgedeckter abgedrehter

73 2 v.u Versuchsreihen Versuchsreihe

78 10 v.o (s. ) (S. 40)

83 2 v.o^

vg

91 57

—D

Ep = 1 - e""OG

Ep = 1 - e

101

102

7.K0I-lonne

0,37 <*Mj/pl

= Q0,37 «.ML/j>L = Q

* = von oben

** = von unten

(1) Formel 19 auf Seite 10 muss heissen:

dpj/ dB = ^(dVj/dSj.Cjj - (dVjj/dSj.Cj 1

(2) Formel 68 auf Seite 51 muss heissen:

(3) Formel 70 auf Seite 52 muss heissen:

0,023 v

*« =

d'fv-

L /*v

0,2

*

Ifv • DvJ

273

Zu Figur 9 auf Seite 63

Figur 9 Der untersuchte Schlitzboden

Meinem verehrten Lehrer,

Herrn Prof. Dr. A. Guyer,

unter dessen Leitung die vorliegende Arbeit ausgeführt

wurde, möchte ich für das Wohlwollen, das er mir stets

entgegenbrachte, herzlich danken.

- 1 -

INHALTSVERZEICHNIS

Seite

Einleitung 3

THEORETISCHER TEIL

I. Der Stoffaustausoh zwischen Phasen

1.1. Die Zweifilmhypothese 5

1.2. Die Additivität der Widerstände

beidseits der Grenzfläche 7

1.3. Die Stofftibergangszahlen kL und kv 9

II. Ueber die Austauschfläche auf Rektifizierböden

2.1. Kinematik und Form von Gasblasen 16

2.2. Die Strömung der Dampfphase durch

die Bodenflüssigkeit 18

III. Begriff des Bodenvirkungsgrades und seine

Abhängigkeit von den verschiedenen Variabein

3.1. Begriff des Bodenvirkungsgrades im

Rahmen der Murphree-Gleichung 22

3.2. Der örtliche Bodenvirkungsgrad 25

3.3. Der Murphree-Bodenvirkungsgrad E^y und seine

Beziehung zum örtlichen Wirkungsgrad Ep 26

3.4. Die Beeinflussung des örtlichen Bodenvirkungs¬

grades durch Betriebsgrössen und Stoffeigen¬schaften der Phasen 34

3.5. Experimentelle Feststellungen über die Abhän¬

gigkeit des Emv von den verschiedenen Variabein

Literaturbesprechung 41

IV. Empirische und halbempirische Beziehungen zur

Vorausberechnung des Bodenvirkungsgrades

4.1. Rein empirische Beziehungen 48

4.2. Beziehungen, welche sich auf Stoffaustausch¬

betrachtungen stutzen 49

V. Literaturzusammenstellung 57

PRAKTISCHER TEIL

Seite

I. Die Versuohsanordnung

1.1. Die Versuchsapparatur 60

1.2. Die untersuchten Böden 64

1.3. Die Versuche 67

1.4. Messungen 68

1.5. Auswertung der Versuche 70

II. Versuchsergebnisse und Diskussion

2.1.-Abhängigkeit des Verstärkungsverhältnissesvon der Zusammensetzung der Bodenablauf¬

flüssigkeit 74

2.2. Abhängigkeit des Verstärkungsverhältnissesvon der Belastung 81

2.3. Vergleich zwischen den untersuchten Böden 89

2.4. Die Vorausbestimmung des Verstärkungsver¬hältnisses 90

III. Zusammenfassung 105

Zusammenstellung der Symbole 106

*

- 3 -

EINLEITUNG

In der chemischen Industrie steht der Chemiker immer wie¬

der vor der Aufgabe, Stoffgemische zu trennen. Ihm stehen eine

grosse Auswahl von Verfahren zur Verfügung: Diese Verfahren -

unter dem Begriff Einheitsoperationen gesammelt - beruhen zum

Teil auf rein mechanischen Trennmethoden (Sieben, Filtrieren),

zum Teil aber auf DiffusionsVorgängen zwischen mischbaren oder

nicht mischbaren Phasen. Zur letzteren Gruppe gehört neben Ab¬

sorption und Extraktion die besonders in der Petroleumindustrie

sehr wichtige Rektifikation.

Im Falle der Rektifikation besteht die Aufgabe darin, eine

möglichst weitgehende Trennung eines homogenen Flüssigkeitsge-

misches in seine flüchtigen Bestandteile zu erzielen und dies

durch wiederholtes Verdampfen, Kondensieren, Einteilen in Frak¬

tionen gleicher Siedepunkte, bis der gewünschte Trennungsgrad

erreicht wird. Eine Trennung wird erst möglich, wenn die Bestand¬

teile des Gemisches verschiedene Flüchtigkeitsgrade besitzen,

d.h. sie reichern sich in verschieden grossem Masse in der

Dampfphase an; die Trennung auf dem Wege der Rektifikation wird

desto leichter erfolgen können, je grösser die Unterschiede der

Flüchtigkeiten der Einzelkomponenten sind.

Eine zweckmässige Apparatur, die zur Durchführung solcher

Trennverfahren wie Destillation und Absorption bestimmt ist, hat

die Hauptaufgabe, eine möglichst innige Berührung zwischen den

Phasen zu gewährleisten. Der Diffusionsvorgang erfolgt nämlich

desto ungehemmter, je grösser die zur Verfügung stehende Aus¬

tauschfläche und die Turbulenz im Innern der Phasen sind. Von

den Apparaturen, die einen kontinuierlichen Kontakt zwischen in

Gegenstrom fliessenden Phasen erlauben, haben sich Boden- und

Füllkörperkolonnen am besten bewährt und in der Industrie weit¬

gehend eingebürgert. Beide Kolonnenarten haben ihre spezifischen

Vorteile. Füllkörperkolonnen weisen einen relativ kleinen Druck¬

abfall auf und finden daher für Vakuumdestillation mit Vorteil

- 4 -

Vervendung; sie sind weiter für die Trennung korrosiver Stoffe

geeignet, genügen aber nicht für grosse oder sehr stark schwan¬

kende Produktleistungen. Für derartige Beanspruchungen wird man

eher eine Bodenkolonne wählen. Bodenkolonnen bieten weiter die

Möglichkeit, längs der Kolonne Zwischenentnahmen von Produkten

bestimmter Zusammensetzung durchzuführen.

Das Bauelement einer Bodenkolonne ist der Boden. Man kann

einen Boden als Schikane auffassen, die in einem zylindrischen

Turm (Kolonne) eingebaut ist; seine Aufgabe besteht in der Durch¬

mischung von Flüssigkeit und Dampf. Er ist deshalb so ausgebil¬

det, dass er das herabströmende Kondensat aufstaut und den auf¬

steigenden Dampf hindurchperlen lässt. Dabei findet der gewünsch¬

te Austausch statt. Die in der Praxis verwendeten Bodenkonstruk¬

tionen gewährleisten leider keinen vollkommenen Kontakt zwischen

Dampf und Flüssigkeit; die theoretisch berechnete Anreicherung

der Dampfphase an Leichtfluchtigem wird deshalb nicht erreicht.

Die Wahl der wirklichen Anzahl Stufen einer Austauschkolonne be¬

dingt die Kenntnis der vom reellen Boden erzielten Wirkung im

Verhältnis zur theoretisch berechneten. Dieses Verhältnis von

praktischer zu theoretischer Wirkung eines Bodens muss heute noch

experimentell ermittelt werden. Der Austauschvorgang auf einem

Rektifizierboden ist nämlich so verwickelt, dass die Bestimmung

des Bodenwirkungsgrades bzw. Austauschvermögens bis heute nur an

Hand von Erfahrungsdaten oder mittels empirischer oder halbempi¬

rischer Formeln bestimmt werden konnte.

Es sei nun das Ziel der vorliegenden Arbeit, einen Beitrag

zur Kenntnis der Austauschvorgänge auf Rektifizierböden und zur

Vorausberechnung ihrer Wirksamkeit aus den physikalischen Kon¬

stanten von Flüssigkeit und Dampf und den konstruktiven Abmessun¬

gen zu leisten. Es wurden zwei Bodenkonstruktionen - ein Sieb¬

boden und ein Schlitzboden - an Hand der Fraktionierung von

Aethanol-Wasser-Gemischen untersucht. Besonders festgehalten wur¬

de die Abhängigkeit des Austauschvermögens von der Bodenablauf¬

konzentration und der Belastung.

THEORETISCHER TEIL

I. DER STOFFAUSTAUSCH ZWISCHEN PHASEN

1.1. Die Zweifilmhypothese

Die flüssige und dampfförmige Phase eines Zweistoffgemi¬

sches seien in Kontakt durch eine gemeinsame Fläche S, Die mo¬

lare Zusammensetzung der Dampfphase sei y, die der flüssigen x.

Nach der Zweifilmhypothese von Whitman denkt man sich die

Uebertragungswiderstände auf laminare Grenzschichten (Filme)

beidseits der Phasengrenzfläche konzentriert, wobei der Stoff¬

transport durch diese Filme durch reine Diffusion erfolgt. Für

die Stoffübertragung im Kern der Phasen sorgt dagegen reine Kon-

vektion, die Strömung ist turbulent und alle Zustandsgrössen aus¬

geglichen. An der Grenzfläche selbst herrscht thermodynamisches

Gleichgewicht, d.h. die molaren Zusammensetzungen y und x der

Grenzphasen sind durch folgende Beziehung verknüpft: y = m«x +b,

wenn m die Neigung der Gleichgewichtskurve und b eine Konstante

bedeuten. Eine schematische Darstellung des Konzentrationsver¬

laufes kann an Hand folgender einfacher Ueberlegung abgeleitet

werden: In einer Fraktionierkolonne bewegt sich die flüssige Pha¬

se von oben nach unten und verarmt langsam an Leichtflüchtigen,

d.h. es besteht eine Wanderung der leichtflüchtigen Komponente

vom FlUssigkeltskern zum Flüssigkeitsfilm und dies bedingt, dass

x <x ist. In der Dampfphase bleibt

der Wanderungssinn für die Komponen¬

ten erhalten und es folgt: y > y.

Eine genaue Analyse des Diffusions¬

vorganges zeigt, dass die StoffÜber¬

tragung eigentlich in beiden Rich¬

tungen durch die Grenzfläche erfolgt

(Diffusion und Gegendiffusion) hier

wird aber nur die resultierende Stoff¬

wanderung in Betracht gezogen. Nach

obiger Theorie (Whitman) liegt der

1) Whitman, Chem. & Met. Eng. £9, 147 (1923) Qrtraschichttn

Fig. 1: Die Zwei¬

filmtheorie der Stoff¬

übertragung

Flüssigkeit

*0

Gesamtwiderstand für die Stoffübertragung in den Grenzfilmen;

dort vollzieht sich die StoffWanderung durch reine Molekular¬

diffusion.

Es lässt sich weiter experimentell feststellen, dass die

Anzahl Mole dV. der leichtflüchtigen Komponente, die pro Zeit¬

einheit von der Grenzschicht ins Innere der Gasphase hindurch¬

wandern, proportional der Austauschfläche dS sowie dem Partial-

druckgefälle (p - p) in der Grenzschicht resp. im Kern des

Gasraums ist:

dVx = k^ (p - Pl) dS (1)

Dabei ist kA. ein mit folgender Dimension behafteter Koeffizient:

Mole/cm • sec.at. Genau genommen wären die Fugazitäten an Stel¬

le der Partialdrucke für das treibende Gefälle in Gleichung (1)

einzusetzen. In obiger Beziehung kann man die Molenbrüche ein¬

führen, wenn folgende bekannte Beziehungen berücksichtigt werden:

pl= P"yl V1^V ~

yl dVl = V dyl und fur p = ! Ata«

V dy = ky(yg - y) dS (2)

Für die flüssige Phase kann man analog ableiten:

dLx = k^ (Cl - cgl) dS (3)

c. und c sind die molaren Konzentrationen in der Flüssigkeitß' 3

in Mole/cm .Für ein Zweistoffgemisch gilt weiter:

x1 Oj + c2

h/C

L-/L = X- daraus dL.. = L dx1

o

Nach Gleichung (3) ist kJ ein mit der Dimension Mole/cm »sec.

3h

Mol/cm behafteter Koeffizient. Und wenn C als weitgehend kon¬

stant im betreffenden Konzentrationsbereich gelten darf, so kann

man weiter schreiben:

- 7 -

L dx. = k,' xgl) dS (5)

k' C und k1 . P haben beide die Dimension Mol/cm . sec.L v

Im folgenden wird einfachheitshalber für (k1 ) und (k1 • P)Li O V

k. resp. k geschrieben. Beide abgeleiteten Beziehungen lauten

dann:

V dy = ky (yg - y) dS

L dx = kL (x - x ) dS

(6)

(7)

1.2. Additivität der Widerstände beidseits der Grenzfläche

Gleichungen (6) und (7) enthalten y und x als unabhängi¬

ge Variablen, was ein wesentlicher Nachteil für ihre Anwendung

bedeutet, weil ja die Phasenkonzentrationen an der Grenzfläche

unbekannt sind. Durch einfache Umformung können y und x je¬

doch eliminiert werden; dies geschieht unter Zuhilfenahme des

x-y-Diagrammes, in welchem die Verstärkungsgerade (entsprechend

der festgelegten Betriebsbedingungen) eingezeichnet ist. Im sta¬

tionären Zustand liefert eine Materialbilanz an der Grenzschicht

für die leichtflüchtige Komponen¬

te folgende Beziehung:

V dy = L dx (8)

Aus Gleichungen (6) und (7) kann

man dann schreiben:

y9

k (y y) = kL (xg

(9)

Da weiter an der Grenzfläche Pha¬

sengleichgewicht herrscht, befin¬

det sich der Punkt mit den Koor¬

dinaten x_g'

y auf der Gleichge-

Ay^ /

6s

'/

B

I /

y

// 1

I11

1

!wichtskurve y* = f (x); nach Be¬

ziehung (9) befindet sich der

Fig. 2: Die treibenden

Konzentrationsgefälle in

den flüssigen und gasför¬

migen Phasen.

Punkt x , y weiter auf einer Geraden, die durch den Punkt x, ySS ye

_ y ,

durchgeht und eine Neigung —fi = - k./k besitzt. Im PunkteXjr — X Li V

x , y sei die Neigung d*/dx = m der Gleichgewichtskurve als an¬

nähernd gleich der Neigung des Kurvensegmentes GA gesetzt (vgl.

Figur) und man kann dann sehreiben:

(y* - yg) = m (x - xg) (10)

Gleichung (9) kann somit folgende Form annehmen:

ky (yg - y) = (kL/m) (y* - y)

oder weiter umgeformt

(y* - yg)/(yg - y) =m-VkL (11)

Wird noch beidseits des Gleichgewichtszeichens 1 zugezählt und

führt man in (6) die für (y - y) dann erhaltene Beziehung ein,

so gelangt man zum gesuchten Ausdruck:

v «* = Il +\ <y* - y) dS (12)v L

Nimmt man an, dass in einem bestimmten Konzentrationsintervall

die Neigung der Gleichgewichtskurve m als konstant gelten darf,

so kann man setzen:

k . k,v L

- K (13)m.k + kT v

v L

Beziehung (12) unter Berücksichtigung von (13) wird dann zu:

V dy = Kv (y* - y) dS (14)

K ist die Stoffdurchgangszahl bezogen auf die Dampfphase zwi¬

schen dem Kern der flüssigen und demjenigen der dampfförmigen

Phasen (Overall masstransfercoefficient),

Aus Beziehung (13) ist die Additivität der Widerstände bei¬

der Filme an der Phasengrenzschiebt zum Materialfluss zu ersehen;

man kann nämlich schreiben:

l/K - m/k, + l/k (15)v L v

Zum Schluss sei noch bemerkt, dass analoge Beziehungen für die

Flüssigkeitsphase auf gleichem Wege abzuleiten wären. Nan gelangt

dann zu den Beziehungen:

L dx = K. (x - x») dS (16)Li

1/KL = l/kL + l/m.ky (17)

K. ist die Stoffdurchgangszahl bezogen auf die flüssige Phase.

1.3. Die Stoffübergangszahlen kL und kv

1.3.1. Die Diffusion in den laminaren Grenzschichten

Der Widerstand gegen die Massenübertragung durch den lamina¬

ren Gasfilm hängt lediglich von der Diffusionsgeschwindigkeit ab.

Eine Beziehung von Stefan stützt sich auf die kinetische Gas¬

theorie und besagt, dass für ideale Gase der Widerstand gegen die

Diffusion eines Gases I durch ein zweites Gas II proportional:

1. zur Anzahl Moleküle I pro Volumeneinheit,

2. zur Anzahl Moleküle II pro Volumeneinheit,

3. zur relativen mittleren Geschwindigkeit i/ll,

4. zur Diffusionsstrecke dB ist.

1) Stefan, Sitzber. Akad.Wiss.Wien II, 63 (1871)

- 10 -

dpx = ß' Cj•

Cjj• (Wj - Wjj) • dB (18)

p = Partialdruck des diffundierenden Gases I

cT, cTT- Molare Konzentrationen

wT, wTT= durchschnittliche Geschwindigkeiten der

Moleküle

= Proportionalitätsfaktor

Wenn man mit dVT die Anzahl Mole I bezeichnet, die pro Zeit¬

einheit diffundieren, so erhält man:

dVj/dS =

Cj•

Wj

und in Gleichung (18) eingeführt:

dpj/dß - /»(dVj/dSj-Cjj = (dVjj/dSj-Cj (19)

Und nach Berücksichtigung der Beziehung pT = p»yT ; cT = PT/RT

P dyj/dB =ß KdVI/dS).(yIIP/RT)-(dVII/dS).(yIP/RT)J (20)

Im Falle der Rektifikation ist dVT-

- dVTI; weiter ist yT+ yTI=1.Es folgt:

dy = (f/WS) • (dVj/dS) • dB (21)

o

Setzt man für RT//9 C die Diffusionskonstante D (cm /sec) ein, so

erhält man

D = RT/yôC = (RT)2//3P (22)

wobei C = totale Molarkonzentration in Mole/Volumeneinheit und

P = Gesamtdruck. Beziehung (21) wird dann zu

dy - (RT/DP) • (dVj/dS) • dB (23)

Die Integration über die ganze Filmdicke B ergibt dann:

(dVj/dS) • B = 2| (y _ y) (24)

- 11 -

Unter Berücksichtigung, dass dVT- V dy, ist, erhält man:

dyds =

È21 .ydy ( i ) =

(v/k'-P)—

DP' 'I

Vg-

y' v'

yg- y

(25)

Aus den Beziehungen (6) und (25) für dS kommt man endlich zum

Ausdruck :

kv =

STTT (26)

Aus Beziehung (26) sieht man, dass k (für die laminare Grenz¬

schicht) direkt proportional der Diffusionskonstanten der Dampf-

pbase D und umgekehrt proportional der Filmdicke B ist. Die

Diffusionskonstante D ist der Koeffizient, der in der klassi-v

sehen Differenzialgleichung der Diffusion vorkommt:

iE- d i£2.

ït~

àx1

und ist eine für die betreffende Phase charakteristische Grösse.

Die Filmdicke ist vom Strömungszustand der Phasen und deren phy¬

sikalischen Eigenschaften abhängig.

Die analoge Beziehung für k. lautet:Li

DLkL ~

T (27)

wobei DT die Diffusionskonstante der flüssigen Phase bedeutet.Li

1) Die Ableitung der Gleichung (26) kann unter Zuhilfenahme des

Fick'sehen Gesetzes auf einfacherem Wege erfolgen. Das Fick'=

sehe Gesetz lautet:

JLüy.= D cs

- c

dS B

Aus Gleichung (6) und mit c = =—j£ folgt unmittelbar Gleichung

(26).

- 12 -

1.3.2. Laminare Grenzschicht und turbulenter Kern

Bei Trennverfahren, die auf dem Stoffaustausch beruhen,

ist meistens der Fall anzutreffen, bei dem beide in Kontakt ge¬

brachten Phasen sich in relativer Bewegung zueinander befinden.

Angenommen es herrsche turbulente Strömung im Kern beider Pha¬

sen, so zeigt die Geschwindigkeitsverteilung (immer relative Ge¬

schwindigkeiten), dass beidseits der ruhenden Kontaktflache je

eine laminare Grenzschicht sich befindet. Die Stoffwanderung

durch diese Grenzschichten erfolgt durch Moleku1ardiffusion ,

stutzt sieh auf die klassische kinetische Gastheorie und wurde

im letzten Abschnitt erläutert. Die Stromungsverhaltnisse im

turbulenten Kern der Phasen, die Wirbelauslosung, die weitgehend

willkürliche und ungesetzmassige Teilchenbewegung, führen zur Un¬

möglichkeit einer exakten Behandlung des Mechanismus der Stoff-

ubertragung. Es ist aber naheliegend, eine Beschreibung der Stoff¬

wanderung durch eine Kombination der laminaren Grenzschicht und

des turbulenten Gebietes beidseits der Berührungsfläche in der

gleichen Art vorzunehmen, wie es fur die laminare Schicht mit

Erfolg gemacht wurde.

Als Modell fur folgende Ueberlegung wird die Strömung eines

Mediums längs einer starren Wand (Grenzflache) genommen. Das Me¬

dium besteht aus den Stoffen Q und R und es findet eine aquimo-

lare Gegendiffusion von Q zur Wand und von R in umgekehrter Rich¬

tung statt. Im Phaseninnern herrscht turbulente Strömung; die

Wirbelauslosung sorgt fur eine intensive Durehmischung und es

folgt, dass die Konzentrationsgradienten innerhalb des Phasen¬

kerns wesentlich kleiner sind als innerhalb der laminaren Grenz¬

schicht. Die laminare Grenzschicht weist den Hauptkonzentrations¬

abfall fur die Stoffe Q und R auf und ihre Dicke B hangt vom Grad

1) Fur zwei flüssige Phasen sind zwar Stromungszustande möglich,

bei denen die Grenzschichten sich dauernd erneuern. Der Stoff¬

austausch nimmt dann die Gestalt eines Anlaufvorganges an

(vgl. Chem. Ing. Techn. 2j3 (4), 273 (1956) ).

- 13 -

der Turbulenz im Phaseninnern ab.

Angenommen, das strömende Medium

würde eine vollkommene Durchmi¬

schung aufweisen, so hätte man in

jedem Punkt eine durchschnittli¬

che molare Zusammensetzung yR.

und y .der Komponenten Q und R.

Wenn die Wanderung von Q nur der

reinen Diffusion unterworfen wä¬

re, so würde die Konzentration

von Q in einem Punkte D den Wert

y_. erreichen. Dies würde einer

Molekulardiffusion der Komponen¬

te Q durch einen laminaren Film

der fiktiven Dicke B. entsprechen.

V dy = \ (yQg V dS

Ja ^

'*

'*

>ïïr~'*»

'r

Fig. 3: Die Dicke der la¬

minaren Grenzschicht bei

der Stoffübertragung.

wobei _

h.HT

B. stellt eine fiktive Dicke eines laminaren Filmes dar, dessen

Widerstand gegen die Diffusion gleich dem Gesamtwiderstand gegen

die Stoffwanderung durch die Summe von effektiver laminarer Grenz¬

schicht, Pufferzone und turbulentem Kern ist.

Es war der Zweck obiger kurzer Abhandlung, zu zeigen, dass

der Gesamtwiderstand gegen den Stoffübergang im Falle einer tur¬

bulenten Strömung längs einer ruhenden Wand (oder Trennschicht)

sich aus folgenden drei Gliedern zusammensetzt: Widerstand des

laminaren Filmes, Widerstand der Uebergangsschicht und Widerstand

des turbulenten Gebietes. Die Dicke B der laminaren Grenzschicht

und infolgedessen ihr Widerstand gegen die Diffusion hängt vom

Grad der Turbulenz im strömenden Medium ab; der Grad der Turbu¬

lenz kann etwa durch die Reynolds'sehe Zahl ausgedrückt werden.

Es ist weiter leicht einzusehen, dass die Stoffwanderung im tur¬

bulenten Kern auch von der Reynolds'sehen Zahl abhängt. Die Dif¬

fusionskonstante spielt nur dort eine Rolle, wo die Stoffwande¬

rung durch reine Molekulardiffusion erfolgt, d.h. sie ist nur

- 14 -

für den Widerstand der laminaren Grenzschicht von Bedeutung.

Die Stoffübergangszahl k wird daher von der Re-Zahl, weiter von

der Diffusionskonstante D abhangen:

k --$ (Re, D) - fi?, S , d, ». D) (28)

Die Abhängigkeit der Stoffübergangszahlen von den Einzelvaria-

beln nach Beziehung (28) ist je nach Strömungsbild innerhalb der

Phasen sehr verschieden. Es ist eine relativ geringe Anzahl von

einfachen Einzelfallen untersucht und die dafür geeigneten Punk¬

tionen k=i'(Re, D) abgeleitet worden. In der Literatur sind die¬

se Funktionen in der allgemeinen Form anzutreffen:

k = A (Re)s • (Sc)r X)

Re - Reynolds'sehe Zahl

Sc = Schmidt'sehe Zahl

A, s, r = Konstanten

Als Prototyp solcher Bezeihungen sei eine von Chilton und Col-

2)burn an Hand der Analogie zwischen Wärme und Stoffaustausch

abgeleitete Gleichung wiedergegeben. Sie gilt für turbulente

Strömung in einem runden Bohr, zeigt gute Debereinstimmung mit

den meisten experimentellen Daten und lautet:

k* = 0,023 . w • (Re)~°*2 • (Sc)"2/3

1) In dieser Gleichung ist es zweckmässiger, links eine dimen¬

sionslose Zahl einzusetzen; die Beziehung wird somit vom Mass¬

system unabhängig. Man kann nämlich schreiben:

NuI]: = A • (Re)8 • (Sc)r

wobei Nu.- = A£— = Nusselt'sche Zahl zweiter Art, und ß = Stoff-

austauschzahl in (cm/sec) bedeuten.

2) Chilton und Colburn, Ind. Eng. Chem. 26_, 1183 (1934)

- 15 -

Dabei ist zu beachten, dass k* und w in den entsprechenden .eng¬

lischen Einheiten einzusetzen sind.

Die Diffusionszahlen D. und D sind Stoffwerte und nur von

den physikalischen Eigenschaften der Phasenkomponenten abhängig.

Die erste theoretische Beziehung, die einen Zusammenhang zwi¬

schen Diffusionszahl und Molekulareigenschaften beider diffun¬

dierender Gase gibt, stammt von Maxwell; ähnliche Beziehungen

wurden von Jeans, Chapman und Sutherland vorgeschlagen:

Gilliland bestimmte experimentell den Faktor b zu 0,043. In der

Gilliland-Gleichung haben die Symbole folgende Bedeutung und Di¬

mension:

T = abs. Temperatur in K

P = Druck in Ata

V., V„ = Molekularvolumina der KomponentenA und B in cm3/Mol

M,, M_ = Molekulargewichte

D = Diffusionskonstante in cm /sec.

Die Diffusionszahlen für Flüssigkeiten sind durch folgende,

von WILKE abgeleitete Beziehung mit den Eigenschaften des Lösungs¬

mittels verknüpft:

DL = 1/f*. F

F = Diffusionsfaktor praktisch konstant

T = Absolute Temperatur K

fM = Viskosität in cp.

Obige Gleichung beruht auf der Stokes-Einstein'sehen Beziehung.

- 16 -

II. UEBER DIE AUSTAUSCHFLAECHE AUF REKTIFIZIERBOEDEN

Bis vor kurzem wendete man bei der Berechnung von Bodenko¬

lonnen nur Gleichgewichtsbetrachtungen an, wodurch man alles,

was mit der Kinetik des Verfahrens zu tun hat, letzten Endes

in dem Bodenwirkungsgrad - für den man empirische Werte anwen¬

det - wieder fand. Neuerdings versuchte man diese Grössen zu

deuten. Auf einem Rektifizierboden ist neben der Stoffübergangs¬

zahl und dem Zeitfaktor die Grösse der Austauschfläche für den

Stoffaustausch zwischen den Phasen von Bedeutung. Es wird nun

im folgenden Abschnitt über die Blasenbildung und Blasenbewe¬

gung auf Rektifizierböden einiges berichtet.

2.1. Kinematik und Form von Gasblasen

Zahlreiche Arbeiten haben sich mit Form, Grösse und Bewe¬

gung von Gasblasen, die an Einzeldüsen erzeugt wurden, befasst.

Eine von Geddes '

abgeleitete und oft verwendete Beziehung

dient zur Bestimmung vom Blasenradius; sie lautet

(hs + w)Ys

wobei r = Blasenradius

h = Höhe des Glockenschlitzes

w = ^JSchlitzbreite£ = Oberflächenspannung

o., o = Dichten der Flüssigkeits-

resp. Gasphase

2)Eine ähnliche Beziehung stammt von Peterhans und führt die

Viskosität der flüssigen Phase als bestimmende Variable für die

1) Geddes, Trans.Amer. Inst.Chem.Engrs. 42_, 79 (1946)

2) Peterhans, Diss. ETH 1943

- 17 -

Blasengrosse ein. Beide Autoien beschranken sich auf kleine oder

laminar stromende grossere Luftblasen und sehen vom Einfluss der

Stromungsgeschwindigkeit des Gases sowie der Dusenform ab. Eine

bedeutende Arbeit über Blasenbildung und Bewegung stammt von

van Krevelen und Hofti.izer .An Hand eigener Messungen und An¬

gaben aus der Literatur werden Beziehungen zwischen massgebenden

Grossen wie Stromungsmenge, Düsen- und Blasendurchmesser, Steig-

geschwindigkeit und physikalischen Eigenschaften gegeben. Es wird

hier nur das Schlussergebnis ihrer Untersuchung angegeben; fur

Näheres sei auf die Originalliteratur verwiesen. Fur Kettenblasen

im turbulenten Gebiet geben die Autoren folgende Beziehungen an:

(T^f /5

Für die Aufstiegsgeschwindigkeit:

-B <*>"

wobei die Symbole in beiden Gleichungen folgende Bedeutung haben:

f ',Af = Dichte der Flüssigkeit, bzw. Dichteunter¬

schied zwischen Gasblase und umgebender

Flüssigkeit in kg.see2/m4

V. = eintretende Gasmenge in m^/sec

/T = Blasendurchmesser in m

Da ? ' =» Af kann die Beziehung fur den Blasendurchmesser verein¬

facht werden zu

S= 0,375 vj'4

Der Faktor 0,375 ist mit der Dimension (sec ' /cm ' ) behaftet.

1) van Krevelen und Hofti.jzer, Chem.Eng.Progr. 46_, 29 (1950)

- 18 -

Die blasenbewegung formelmassig zu beschreiben scheint illu¬

sorisch zu sein, sobald man eine aufsteigende, an einer Einzel-

duse entstehende Blase oder blasenfolge beobachtet. Wie aus Be¬

obachtungen von ü. Grossmann hervorgeht, folgen nämlich in

den meisten Fallen die Blasen einander unmittelbar. Hat sich das

Ende einer Blase noch nicht genügend von der Düse entfernt, bevor

die nächste entsteht, so wird diese von der ersten verschluckt.

Unmittelbar nach dem Losreissen der Blase von der Düse dringen

Plusslgkeitswirbel von hinten in die Blase ein, welche eine in¬

nige Berührung der beiden Phasen verursachen. Diese Wirbelauslo¬

sung hinter der Blase wirkt auf nachfolgende blasen als Sog, der

sie anzieht und ihre Steiggeschwindigkeit beschleunigt, jeden¬

falls ihr Entstehen und ihren Aufstieg beeinflusst. Die verwik-

keltsten Vorgange treten dann auf, wenn mehrere Blasen aneinan-

dergehangt aufsteigen, und so etwas ahnliches wie einen Schlauch

zwischen Düse und Oberflache bilden. Es ist dann schwer, einzel¬

ne Blasen überhaupt zu unterscheiden. Es ist daher nicht verwun¬

derlich, wenn die Beobachtung gemacht wird, dass die angeführten

Ansätze fur Blasendurchmesser und Blasengesehwindigkeit oft ganz

verschiedene, unabhängige Variabein aufweisen.

2.2 Die Strömung der Dampfphase durch die Bodenflussigkeit

Die Kinematik einer einzelnen, in einer Flüssigkeit auf¬

steigenden Blase ist, wie man aus dem Vorhergehenden ersehen

kann, recht verwickelt. Wenn man bedenkt, dass auf einem Rekti¬

fizierboden noch dazu eine Wechselwirkung zwischen den zahlrei¬

chen Blasen oder Strömen von Blasenketten, die an den Lochern

oder Schlitzen entstehen, zu berücksichtigen ist, so erscheint

eine mathematische Behandlung der Stromungsverhaltnisse nicht

einfach. Die Ermittlung des Zusammenhanges zwischen Bodenwir¬

kungsgrad und den verschiedenen Variabein an Hand von Stoffaus-

l) Grossmann, Diss. ETH 1955

- 19 -

tauschbetrachtungen erfordert die Kenntnis der Abhängigkeit der

Austauschfläche von den Betriebsbedingungen, sowie auch von den

stofflichen Eigenschaften. Am einfachsten scheint die Behandlung

des Problems im Falle einer elementaren Bodenkonstruktion, wie

sie z.B. beim Siebboden zu finden ist.

Die Blasenbildung an Rektifizierböden wurde von Spells und

Bakowski'untersucht. Sie stellten an Hand von Beobachtungen

fest, dass unter normalen Bedingungen für Materialfluss und Ein¬

tauchtiefe, die Dämpfe in Form von Kanälen und nicht, wie meist

angenommen wird, in Form getrennter Einzelblasen die Bodenflüssig-

keit durchströmen.

Es entsteht eine mehr oder weniger konti¬

nuierliche Dampfströmung zwischen Schlitzen und Flüssigkeitsober¬

fläche und das ausströmende Gas ähnelt mehr einem ununterbroche¬

nen Strom als einzelnen Blasen. Jede Blase kann dann als Kanal

betrachtet werden, der die Schlitze mit der Flüssigkeitsoberfla¬

che verbindet. Diese Beobachtung wird durchaus verständlich,

wenn man bedenkt, dass die üblichen Werte für die Dampfgeschwin-

digkeit in den Bohrungen um 200 cm/sec. liegen gegenüber 20 bis

25 cm/sec für die AufStieggeschwindigkeit freier Blasen in Flüs¬

sigkeiten.

Es wäre daher denkbar, dass der Gasstrom sich erweitert, so¬

bald er die Bohrung verlässt. Wenn man nämlich die obige Vor¬

stellung eines zylindrischen Dampfkanals fortsetzt, so kann man

allgemein annehmen, dass dieser Kanal einen anderen Durchmesser

3)als denjenigen der Bohrungen aufweisen wird

.Im Abschnitt über

1) Spells und Bakowski, Trans.Inst.Chem.Engrs. (London) 27,38 (1950)

2) Das widerspricht zwar zahlreichen anderen Untersuchungen

(vgl. ü. Grossmann. Diss. ETH 1955).

3) Dies wurde von verschiedenen Autoren an Hand von photogra¬

phischen Filmaufnahmen gezeigt.

- 20 -

die Kinematik und Form der Blasen sind Gesetzmässigkeiten über

Blasenform und Blasenbewegung wiedergegeben worden und es wäre

zu erwarten, dass die Form des Dampfkanals durch ähnliche Ge¬

setzmässigkeiten bestimmt werden könnte. Im Rahmen dieser kurzen

Abhandlung wird nicht auf diese Gesetzmässigkeiten näher einge¬

gangen; an Hand von experimentellen Feststellungen (vgl. Kirsch¬

baum) sei nur folgendes ergänzend beigefügt: Es ist bekannt,

dass die konstruktiven Abmessungen eines Siebbodens für sein

Austauschvermögen massgebend sind. Es ist weiterhin einleuchtend,

dass die Grösse der sich auf einem Siebboden einstellenden Berüh¬

rungsfläche zwischen den beiden Phasen neben den physikalischen

Grössen des Gemisches und der Belastung, sowohl vom Durchmesser

der Bohrungen als auch von ihrem Abstand abhängt. Liegt die üb¬

liche Dreieckanordnung der Löcher vor, so spielt das Verhältnis

£ vom Lochabstand zu Lochdurchmesser für den Stoffaustausch eine

ausschlaggebende Rolle. Für allzu grosse £ befindet sich eine zu¬

sammenhängende Flüssigkeitsschicht auf dem Boden, die zum gröss-

ten Teil am Stoffaustausch unbeteiligt ist, weil sie von einer

relativ geringen Anzahl von Dampfschlauchen durchströmt wird;

für allzu kleine £ greifen die Dampfschläuche ineinander und es

folgt auch eine Verringerung der Austauschfläche gegenüber der

höchst erreichbaren. Es hat sich experimentell gezeigt, dass ein

£ von 3,8 für Siebböden, die Löcherdurchmesser von 1,0 bis 2,5 mm

besitzen, optimal ist.

Mit anderen Worten, es wurde festgestellt, dass ein £ von

3,8 ein Maximum an Austauschfläche zwischen den Phasen erlaubt

und dies kommt wohl zustande, wenn

die Dampfzylinder sich gerade längso

ihren Mänteln berühren; in diesem„ :

__

i

Falle ist Zylinderdurchmesser D

gleich dem Bohrungsabstand und wenn

man mit d den Lochdurchmesser be¬

zeichnet, so besteht die einfache

Beziehung:D = 3,8 d

Fig. 4: Blasenbildung(vgl. nebenstehende Figur). auf Siebböden.

!"

(ÔÏ®)

- 21 -

An dieser Stelle sei bemerkt, dass der obige Zusammenhang

zwischen D und d zu der Tatsache fuhrt, dass die Dampfgeschwin¬

digkeit unmittelbar über dem Schlitz kleiner als im Schlitz

selber wird und zwar gerade um den Paktor (3,8)^. Fur Dampfge¬

schwindigkeiten um 200 cm/sec in den Bohrungen, wie sie üblich

anzutreffen sind, erhalten wir eine effektiv 10 mal kleinere

Dampfgeschwindigkeit durch die Bodenflüssigkeit, was gerade den

normalen Geschwindigkeiten aufsteigender Blasen entspricht.

Es ist jedenfalls klar, dass eine Beschreibung der Dampf¬

strömung durch die Bodenflussigkeit, sei es an Hand der Kinema¬

tik aufsteigender kugelförmiger Blasen (Geddes), oder an Hand

der Annahme durchgehender Kanäle, eine Vereinfachung der Ver¬

haltnisse bedeutet. Geht man von der Blasentheorie aus, so raüss-

te man streng genommen die Tatsache berücksichtigen, dass die

Blasenoberflache sehr stark vom zurückgelegten Weg abhangt, wo¬

bei dieselbe Blase zunächst eine glatte Oberflache besitzt, die

dann nach einiger Zeit in eine gekräuselte Oberfläche übergeht;

geht man aber von der Annahme aus, es entstehe eine zusammen¬

hängende Gasströmung und keine differenzierten Einzelblasen, so

sollte man auch der Unregelmässigkeit der Zylinderwande Rech¬

nung tragen. Es ware auch nicht ausgeschlossen, dass bei einer

näheren Untersuchung sich Einflüsse wie z.B. solche der Schlitz¬

form oder der Benetzung des Materials durch Flüssigkeit als be¬

deutend erweisen; es könnten z.B. Kunststoff- oder mit Silikon

eingeriebene Böden bei der Rektifikation gegenüber den üblichen

Ausfuhrungen Vorteile aufweisen. Jedenfalls scheint es durchaus

zweckmässig, die Austauschflache auf einem Rektifizierboden fur

eine bestimmte Dampfgeschwindigkeit der Eintauchtiefe proportio¬

nal zu setzen. Randbedingungen und andere schwer zu erfassende

Beeinflussungen (wie Schaumbildung, Spritzen usw.) werden im Pro-

portionalitatsfaktor zusammengefasst und ihre Berücksichtigung

kann nur in jedem einzelnen Fall auf experimentellem Wege erfol¬

gen. Diese Betrachtungen stutzen sich auf Feststellungen von

van Krevelen und Hoftijzer (vgl. S. 17).

- 22 -

III. BEGRIFF DES BODENWIRKUNGSGRADES UND SEINE ABHAENGIGKEIT

VON DEN VERSCHIEDENEN VARIABLEN

3.1. Begriff des Bodenwirkungsgrades im Rahmen der

Murphree-Gleichungen

Bei der Berechnung von Bodenfraktionierkolonnen ist es üb¬

lich, zuerst einmal die Anzahl Gleichgewichtsstufen, das Ruck-

laufverhaltnis und die Leistung an Erzeugnis fur die gegebene

Trennaufgabe mittels bekannter Methoden zu bestimmen. Die Anzahl

praktischer Böden wird alsdann festgelegt, indem man die Anzahl

Gleichgewichtsstufen mit einem Faktor korrigiert, weil ja die

meisten Boden keinen idealen Stoff- und Wärmeaustausch zwischen

den beiden Phasen ermöglichen. Der Begriff des theoretischen Bo¬

dens beruht nämlich auf der Tatsache, dass Dampf- und Flüssig¬

keit den Boden im Gleichgewichtszustand verlassen, was in der

Praxis kaum der Fall ist. (Die Anzahl Gleichgewichtsstufen wird

dann durch den Bodenwirkungsgrad dividiert, um die Anzahl wirk¬

licher Boden fur die gegebene Trennung festzulegen.)

Fur den Wirkungsgrad liegen verschiedene Ausdrucksformen

vor:

1. Mittlerer Bodenwirkungsgrad , Kolonnenwirkungsgrad oder

"Overall plate efficiency" Ep.:

Der mittlere Wirkungsgrad (34) ist das Verhältnis der Anzahl

theoretischer Böden, die fur eine gegebene Trennung benötigt

werden, zu der Anzahl praktischer oder physikalischer Boden.

Er wird vielfach in der Industrie verwendet, beruht aber auf

keinerlei (theoretischen) thermodynamischen Grundlagen und

besitzt daher nur rein praktisches Interesse.

2. Murphree-Wirkungsgrad bezogen auf die Dampfphase :

Dieser (38) bezieht sich auf einen einzigen Boden und ver¬

gleicht die geleistete Anreicherung der Dampfphase an Leicht-

l) Der mittlere Bodenwirkungsgrad kann als Mittelwert des

Murphree-Wirkungsgrades betrachtet werden.

23 -

flüchtigem mit der Anreicherung, die stattfinden würde, wenn

die Konzentrationen der durchmischten Dampfphase und der Bo¬

denablaufflüssigkeit dem Gleichgewichtszustand entsprechen

würden.

yn"

yn-l

Dem Murphree-Wirkungsgrad liegen grundlegende thermodynamische

Betrachtungen zu Grunde, was beim Kolonnenwirkungsgrad E nicht

der Fall ist.

3. Murphree-Wirkungsgrad bezogen auf die flüssige Phase:

Definitionsgemäss

EMLX°+1

"

X°(S«)

n+1 n

Die Ableitung, die dem EMJ zu Grunde liegt, kann vorstellungs-

mässig dem Diffusionsprozess auf einem Boden kaum entsprechen

(48).

4. Lokaler Wirkungsgrad oder "Point efficiency":

Er bezieht sich auf einen einzigen begrenzten Punkt auf dem

Boden und besitzt den grossen Vorteil, vom Flüssigkeitsweg

und von der Flüssigkeitsführung auf dem Boden unabhängig zu

sein

=

y«~

y"-l(31)

Pyn

"

yn-l

wobei sich alle Konzentrationen auf den lokalen Punkt bezie¬

hen. Der Murphree-Bodenwirkungsgrad kann als Summeneffekt

aller lokalen Wirkungsgrade über dem ganzen Boden betrachtet

werden:

EMV = Ep

- 24 -

Es werden immer wieder neue Verfahren vorgeschlagen, um den

Bodenwirkungsgrad zum Ausdruck zu bringen. Kintner (22) behilft

sich mit der analytischen Geometrie, Gerster und Mitarbeiter (13)

fuhren den HTU-Begriff fur Bodenkolonnen ein, die Murphree-Wir-

kungsgrade bleiben aber in ihrer ursprünglichen Form diejenigen,

die als Kriterium der Vollkommenheit eines Austausches am mei¬

sten gebraucht werden.

Es sei noch ergänzend hinzugefugt, dass der Warmetransport

als Bezugsvorgang fur den Wirkungsgrad Verwendung findet und

dies auf Grund folgender üeberlegung.

Die Fraktionierung ist eine Wechselwirkung zwischen Dampf¬

und Flussigkeitsphase, indem Material- und Warmetransport gleich¬

zeitig stattfinden. Man kann annehmen, dass ein Teil der Dampfe

in der Flüssigkeit kondensiert und die letztere die entsprechen¬

de Kondensationswarme abgibt, wodurch ein äquivalenter Teil

Flüssigkeit verdampft wird; die entstehenden Dampfe sind reicher

an Leichtsiedendem. Andererseits kann man die Fraktionierung als

einen Diffusionsprozess, wie im Falle der Absorption oder Extrak¬

tion betrachten. Es besteht eine grundsatzliche Analogie zwischen

Stoff-, Warme- und Impulsaustausch (vgl. Matz (37) ) und die ma¬

thematische Behandlung der 3 Vorgange geht aus derselben Diffe¬

rentialgleichung hervor. Es ist infolgedessen nicht erstaunlich,

dass Autoren wie Carey (44) oder Nord und Melvin (40) von "tempe¬

rature efficiency" sprechen:

ET = (T2 " T1)/(TL " V

E_ und E^. weichen gewohnlich innerhalb 0 - 5 $ voneinander ab

und dies als Folge der Chilton-Colburn-Gleiohung (4), Als Ergän¬

zung sei noch erwähnt, dass die Wirkungsgrade eines Bodens fur

Warme- und Stoffaustausch nicht unbedingt identisch sind; Warme¬

transport stutzt sich auf Leitfähigkeit, Materialtransport auf

Diffusionseigenschaften; ersterer hangt vom Temperaturgradienten,

der zweite vom Konzentrationsgradienten ab. Es ist trotzdem zu

- 25 -

erwarten, dass sie parallel zueinander variieren und sich ge¬

genseitig beeinflussen (vgl. Kirschbaum (27))

3.2. Der ortliche Bodenwirkungsgrad

Um eine Beziehung zwischen dem örtlichen Bodenwirkungsgrad

nach Murphree und den verschiedenen Grössen, die fur den Stoff¬

austausch massgebend sind, abzuleiten, muss man zuerst einmal

eine weitgehend schematisierte Vorstellung des Stromungsvorgan¬

ges auf dem Boden den Betrachtungen zu Grunde legen. Dazu wird

angenommen, dass eine Dampfblase eine Bodenflussigkeit konstan¬

ter Zusammensetzung durchströmt. Die Blase weist eine Anfangszu¬

sammensetzung y. an Leichtfluchtigem

und eine Endzusammensetzung y2 auf.

Der momentane Stoffubergang an die

Blase ist gegeben durch die Beziehung:

(32) Vdy = KT (y* - y) S dt

(V = Anzahl Mole in der Dampfblase)

Fig. 5: Vorgang der

Blasenbewegung auf

Austauschböden.

Wenn man weiter annimmt, dass V, K' '

v

und S innerhalb der vorliegenden Gren¬

zen konstant bleiben, so kann obige Gleichung integriert werden;

man erhalt somit:

l) Solange der wesentliche Widerstand auf der Gasseite liegt,

dürften, da fur Gase Pr und Sc von gleicher Grössenordnung

sind, Wirkungsgrade fur Warme- und Stoffaustausch annähernd

gleich sein. Dies trifft aber nicht zu fur Widerstand auf der

Flussigkeitsseite.

26 -

y2 t

yl

dy K -Sdt

Iny*"yl

_

Kv S t

y*_y2-

V

In (ly„-yn K S t

y*-yi v

Setzt man für S die gesamte mittlere Kontaktfläche zwischen den

Blasen, die oberhalb einer Bohrung durch die Flüssigkeit hin¬

durch strömen und der Bodenflüssigkeit, so gelangt man zu fol¬

gendem Ausdruck für das örtliche Austauschvermögen:

K S t

In (1 - E ) = - — (33)P

K S tv

E = 1 - e" V (34;

3.3. Der Murphree-Bodenvirkungsgrad Emv und seine Beziehung zum

örtlichen Wirkungsgrad Ep

Die Ableitung obiger Beziehungen für E_ beruht auf der An¬

nahme, dass die Bodenflüssigkeit ihre Zusammensetzung in verti¬

kaler Richtung nicht ändert. Geht man weiter vom Zustand aus,

bei welchem die Bodenflüssigkeit in horizontaler Richtung voll¬

kommen durchmischt ist, d.h. in jedem Punkt auf dem Boden die

gleiche Zusammensetzung aufweist, so kann die Gleichung (33)

über den ganzen Boden integriert werden, indem für S die gesam¬

te Austauschfläche zwischen allen Blasen und der Bodenflüssig¬

keit einzusetzen ist. Man gelangt zum Bodenwirkungsgrad nach

Murphree bezogen auf die Dampfblase:

Kv S' t

Em = 1 - eV

= /^

- 27 -

In Wirklichkeit ist die Annahme einer totalen Durchmischung der

Bodenflüssigkeit besonders auf Böden grösseren Durchmessers kaum

verwirklicht. Falls die durch das Durchlaufen von Gasblasen ent¬

stehende Turbulenz für den Ausgleich von Konzentrationsunter¬

schieden der flüssigen Phase nicht ausreicht, ändert die Boden¬

flüssigkeit ihre Zusammensetzung stetig auf der Strecke, die sie

vom Einlaufpunkt bis zur Ablaufsstelle zurücklegen muss. Es ent¬

steht deshalb oft ein Konzentrationsgradient längs des Flüssig-

keitsveges, da ja die durchlaufenden Dämpfe nicht immer für

eine vollkommene Durchmischung der flüssigen Phase sorgen. Die

Ablaufflüssigkeit eines Bodens kann dann ärmer sein an Leicht¬

siedendem als die durchschnittliche Flüssigkeit auf dem ganzen

Boden. Es wird dann verständlich, dass die aufsteigenden Dämpfe

reicher an Leichtsiedendem sein können als die durch die Dampf¬

gleichgewichtskonzentration der Ablaufflüssigkeit errechnete.

Der Einfluss einer vollständigen Durchmischung der Phasen

auf das Austauschvermögen von Rektifizierböden ist von Hausen

(17), Kirschbaum (25) und Lewis (35) untersucht worden. Die

Hauptzüge der Arbeit von Lewis (35) seien hier kurz erwähnt.

Der Autor unterscheidet 3 Fälle:

1. Totale Durchmischung der Dämpfe, keine Flüssig-

keitsdurchmischung

2. Keine Dampfdurchmischung und gleichsinnigeFlüssigkeitsführung auf den Böden

3. Keine Dampfdurchmischung und gegensinnigeFlüssigkeitsführung auf den Böden.

Ferner nimmt er folgendes an:

1. Ep ist überall auf dem Boden konstant.

2. Die Gleichgewichtskurve ist eine Gerade innerhalb

des betrachteten Intervalles

y = Kx + b

3. Die Flüssigkeit bewegt sich ohne Durchmischung auf

dem Boden.

Für die 3 Fälle ist das Verhältnis E^Ve.. in Funktion von Ep mitMV P

K.v/O als Parameter graphisch dargestellt. (Vgl. auch Kirschbaum

(28) ).

- 28 -

Dieser Tatsache wegen macht Kirschbaum vom Begriff des

"Austauschvermögens" Gebrauch, um dem Wirkungsgrad seine alt¬

bekannte Bedeutung zu bewahren.

Am häufigsten kommt in der Praxis der 1. Fall vor; also

totale Durchmischung der Dampfphase und keine Durchmischung der

flüssigen Phase, und die Beziehung zwischen Ep und E._. lautet

dann:

Ep = In[Em (m V/L) + 1 ]

m VL

oder anders geschrieben für L/mV = A:

E /A

E^ = A (e p- 1) (35)

Gleichung (35) setzt die Tatsache voraus, dass die Bodenflüs¬

sigkeit gar keine Durchmischung auf ihrem Wege vom Einlauf bis

zum Ablauf erfährt. Dieser Zustand ist auf einen Rektifizier¬

boden nur teilweise verwirklicht und dies, weil die durchperlen¬

den Dämpfe doch eine intensive Aufwirbelung der flüssigen Phase

bewirken ohne jedoch einen vollständigen Ausgleich der Konzen¬

trationsunterschiede auf dem Boden zu gewährleisten. Diese Kon¬

zentrationsunterschiede zwischen Einlauf- und Ablaufflüssigkeit

sind umso grösser, je länger der Flüssigkeitsweg, d.h. je grös¬

ser der Bodendurchmesser ist. Man kann nun, wie Kirschbaum schon

vorgeschlagen hat, den Boden in Abteile vollkommener Durchmi¬

schung der flüssigen Phase einteilen und dann eine mathematische

Formulierung des Durchmischungsgrades der Phasen auf einen Aus¬

tauschboden ermöglichen. Als Grundgedanke für die folgende ma¬

thematische Ableitung stelle man sich vor, der Boden bestehe aus

n Abteilen. Jedes Abteil weist eine vollkommene Durchmischung

der Flüssigkeit auf, d.h. innerhalb eines Abteils sind Konzentra¬

tionsunterschiede ganz ausgeglichen (vgl. Schema).

- 29 -

.i

V

L *»-»

V

yn.l

.

'.».jL.*nn n-1

V

ny

V

ny

Fig. 6: Schematische Durstellung der Abteile vollkomme¬

ner Durchmischung auf einem Austauschboden.

Die mathematische Beziehung zwischen E._. und E_, wie sie

von Gautreaux und O'Connel abgeleitet wurde, stützt sich auf

folgende durchaus vernünftige Annahmen:

1. L und V/n sind konstant.

2. Die Eintrittsdämpfe für alle Abteile sind gleicher

Zusammensetzung.

3. Die Gleichgewichtskurve kann innerhalb des Konzen-

trationslntervalles auf dem Boden durch die lineare

Beziehung y* - m x + b näherungsweise dargestelltwerden, wobei m als konstant angenommen wird.

E_ ist gleich für alle Abteile, d.h. EPl - EP2 EPn

Die Ableitung wird hier wiedergegeben. Eine Materialbilanz für

die 1. Stufe für die leichtflüchtige Komponente ergibt:

Lx +-Ï

= Lx,

on 1

V+

n yl (36)

Definitionsgemäss

Eyl

" y yl" y

P y* - y mx1 + b-y(37)

oder explizit nach y.

y, = E m z. - E y + y + Eb1 p 1 p

(38)

- 30 -

Aus (36) und (38)

x y' B 1

_2_+ ( ) (39)

1 + B m 1 + B

u •r,

VEmwobei B = —r- und y* = y - b

m L

Analog

x y' B 1 1

x? = 2-s + ( + s) (40)* (l+B)'2 m 1+B (1+B)^

Die Verallgemeinerung der Beziehung (40) führt zum Ausdruck:

xq y1 B 1 1 1

x_ = + ( + s- + +n (1+B)n m 1+B (1+B)2 (1+B)n

(41)

Die Summej^

+

(i+b)2+

(Ï+B)3+

('l+B)n'ist eine geometrische

Reihe und kann durch den Ausdruck =r (l - -rz—öys-) ersetzt werden

(siehe Perry, S. 65). Man kann daher schreiben:

xo y' X

x = — + — (i ) (42)n (1+B)n m (L+B)D

Definitionsgemäss gilt veiter für die mittlere Konzentration y

der den Boden verlassenden Dämpfe:

- 1 ,V V V %

y =

V {n yl +n y2 + +

ÏÏ yn)

y, + y2 + + y„ £yy =

_i S n= — (43)

n n

Aus (43) und (38) ergibt sich

E m

y =-£— (**) -

Ep y + y + Ep b (44)

- 31 -

Für x gilt aus einer Verallgemeinerung von (39)

Aus (39) und (40)

1 1 y'B 1 2

X + X„ = X ( + x) + ( s- + )1 * °

1+B (1+Br m (1+Br 1+B

*

= Xo ( +2

+• • •

+ ^) +X

°1+B (l+B)"2 (1+B)n

m a+B)U (1+B)n_1 1+B

Der dem Bruch ^—- folgende Ausdruck in (45) ist eine kombinier-m

te geometrische und arithmetische Reihe, deren Summenvert

(1+B)n (B n-1) + 1

2 n(46)

B2 (1 + B)n

ist. Führt man (42) und (46) in (45) ein, so erhält man durch

Kombination von (44) und (45) den endgültigen Ausdruck für y:

E m x 1 Em y'B (l+B)n (Bn-l)+ 1

y =-E £ (1 -) +

-E ( 5 —) - E y + y

nB (1+B)n n m B^ (l + B)n p

Definitionsgemäss gilt für E._.:

(47)

(48)e =y - y

MV y* - yn

Aus (42) kann für y* - y geschrieben werden:

mx - y + b

y* = m xn + b y* - y =

°

(49)( L+U)

Setzt man den Wert von y aus (47) im Nenner von (48) ein, so

erhält man:

p/ v,\

/(i+Br~_-iv/criN

y - y = —

(m x - y + b) (-* <—-—) (50)

nB°

(1+B)n

Und setzt man die Ausdrücke für y* - y und y - y aus (49) und

(50) in (48) ein, so gelangt man zur Beziehung

EMV =

S [<1+B>D " Ah.

"MV" Pi+nA'

Ew=

A

[(l+^)n

- l| (51)

wobei A = i.

Es ist von Interesse, gerade an dieser Stelle den Zusammen¬

hang zwischen der erhaltenen Beziehung und der von Lewis für den

Fall eines Fehlens jeglicher Flüssigkeitsdurchmischung zu erläu¬

tern. Die Levis'sehe Beziehung ergibt sich aus (51) für den Fall,

bei dem "n" gegen Unendlich strebt, d.h. es sind unendlich viele

Teile totaler Durchmischung auf dem Boden (aber verschiedener

Konzentration) was mit dem Fehlen jeder Durchmischung gleichbe¬

deutend ist

lim An -» oo

E E /AA (e P

- 1)

Für n = 1 liegt der Fall vor, bei dem die Bodenflüssigkeit in

jedem Punkt die gleiche Zusammensetzung aufweist. Es liegt der

Fall einer totalen Durchmischung der flüssigen Phase vor und es

ist naheliegend, dass E,-, = E ist, was sich auch aus der Glei¬

chung (51) ohne weiteres ergibt.

Ia Allgemeinen ist ein solcher Zustand anzutreffen, der ir¬

gendwo zwischen beiden Grenzfällen liegt, und n wird einen Wert

zwischen 1 und oo annehmen. Gleichung (51) ist infolgedessen all¬

gemein gültig. Die Levis'sehen Beziehungen gelten dagegen streng

genommen nur für einzelne Grenzfälle.

- 33 -

Die Anzahl Stufen n und ihre Abhängigkeit von den verschiedenen

Variabein

Für einen gegebenen Fall kann bei bekanntem E das Boden¬

austauschvermögen mittels Gleichung (51) nicht ohne weiteres ge¬

rechnet werden, weil ja die Grösse n die als Mass für die Durch-

mischung der Bodenflüssigkeit gelten darf, zunächst einmal unbe¬

kannt ist. Trotzdem der Begriff des Durchmischungsgrades hypothe¬

tischen Charakter besitzt und auf keinen Fall den wirklichen Ver¬

hältnissen auf einem Rektifizierboden entspricht, kann man doch,

wenigstens rein qualitativ die Variabilität der Anzahl Stufen n

erfassen. Folgende Grössen sind von Einfluss:

1. Der Bodendurchmesser: Je länger der Flüssigkeitsweg auf dem

Boden ist, umso unvollkommener die Durchmischung, d.h. umso grös¬

ser n.

2. Strömungsgeschwindigkeit der flüssigen Phase: Bei steigender

Strömungsgeschwindigkeit der Bodenflüssigkeit sinkt die Möglich¬

keit einer durch Turbulenz hervorgerufenen Durchmischung, was mit

einem Anwachsen von n gleichbedeutend ist.

3. Dampfgeschwindigkeit : Es ist verständlich, dass die Dampfge¬

schwindigkeit auf n von Einfluss sein wird, weil ja die durch¬

perlenden Dämpfe für die Aufwirbelung der Bodenflüssigkeit sorgen.

Höhere Geschwindigkeit der Dampfphase gibt kleineres n.

4. Die Bodenkonstruktion: Je nach Art und Form der Bohrungen bzw.

Schlitze und je nach Anordnung derselben auf dem Boden kann die

Turbulenz und damit die Durchmischung der Bodenflüssigkeit ent¬

weder begünstigt oder gehemmt werden. Eine Voraussage über den

Einfluss solcher Faktoren auf die Anzahl Stufen n ist a priori

nicht möglich, und es müssen entsprechende Vorversuche angestellt

werden, d.h. die Variabilität hat auf experimentellem Wege zu er¬

folgen.

34

c 4

/y

<* "^&/

y^%-y*^

4 6 8 10 12 14

Länge ties Flüssigkeitsweges Feet

Fig. 6a: Die Anzahl Stufen n und ihre Abhängigkeit von

der Länge des Flüssigkeitsveges (nach Gautreaux und O'Connel)

Gautreaux und O'Connel haben dann an Hand von Literaturda¬

ten die Abhängigkeit der Anzahl Stufen n von der Länge des

Flüssigkeitsveges abschätzen können. Ihre graphische Darstellung

n = f (Länge des Flüssigkeitsweges) ist hier wiedergegeben. Man

beachte die beiden abgrenzenden Linien für maximale und minimale

Durchmischung.

3.4. Die Beeinflussung des örtlichen Bodenvirkungsgrades durch

Betriebsgrössen und Stoffeigenschaften der Phasen

Man kann in Gleichung (34) anstelle von S = Gesamtaustausch¬

fläche die Kontaktfläche a pro Volumeneinheit des Gases ein¬

führen. Es gilt:

S = a • v (52)

- 35 -

Wird die Gültigkeit des Gesetzes für ideale Gase angenommen,

d.h.

V =

P ' v (53)v

R Tv '

so gilt aus (34) und (52) unter Berücksichtigung von (53)

K • a R T • tv

E = 1 - e P (54)P

Die Kontaktzeit zwischen Gasteilchen und Bodenflüssigkeit kann

ferner durcb den Quotienten aus Plüsslgkeitshöhe Z und linearer

Aufstiegsgeschwindigkeit der Gase w ersetzt werden. Es gilt:

Z 1)

w(55)

Aus (54) und (55) erhalt man

K . a • R • T • Zv

E = 1 - eP v (56)

P

Die Dimensionen der verschiedenen Grössen seien wieder in Erin¬

nerung gerufen:

K in Mole/cm • secv

R = Gaskonstante in (atm)«(cm )/(Mole)•(°C)

T in °C

P in Atm

a in cm /cm Gas

Z in cm

w In cm/sec

l) t muss genau genommen die Bildungszeit der Blase an der Oeff-

nung einschliessen; während dieser Zeit findet nämlich ein

wesentlicher Teil des Stoffaustausches statt.

- 36 -

Eine weitere Beziehung für E enthält die Anzahl Uebergangsein-

heiten n„„. eine Grösse, die neben der Höhe einer Uebergangs-uu

einheit, H0„, vor allem für Füllkörperkolonnen von grbsster Be¬

deutung ist (vgl. Sherwood and Pigford, Absorption and Extraction),

Es gilt definitionsgemäss:

n0Gy

y*-y ng y-yg1

xg-x

und weiterZ

Aus dem Vorhergehenden ist ersichtlich, dass:

K • a RTZv

_

E =l-e P * * =l-e0G

(57)P

Für- _

= G (Mole/seocm Kolonnenquerschnitt) nimmt Glei¬

chung (57) folgende Form an:

K • a • Zv

E = 1 - e G (58)

die meist in der angelsächsischen Literatur anzutreffen ist.

Die Abhängigkeit des Wirkungsgrades von den verschiedenen

Variabein kann am besten an Hand von Betrachtungen über den

Stoffaustausch im Rahmen der Zweifilmtheorie erfasst werden. Wie

Gerster und Mitarbeiter (14) vorgeschlagen haben, ist es zweck¬

mässig, die Widerstände zum Stoffübergang b beidseits der Grenz¬

schicht getrennt zu untersuchen, um erst dann auf den gesamten

Vorgang schliessen zu kbnnen.

Aus Gleichungen (58) und (15) erhält man durch Einführung

der Einzel-Stoffübergangs-Koeffizienten beider Phasen ky und k. :

- 37 -

_,1 _

G+

G(50}

In (1-E )~

Z-kyi Z-k^av °'

oder wenn man die Anzahl Uebergangseinheiten auf die Gasseite

bzw. Flüssigkeitsseite einführt:

1 1,

m G 1_

1 (an\'

ïnTÏ^TT»

ÎT + IT•

ÏÏ7-

^<60>

Eine graphische Darstellung dieser Beziehungen ist in Sherwood

und Pigford, Absorption and Extraction, S. 156, zu finden.

Es ist nun möglich, die Abhängigkeit der Uebergangseinhei¬

ten n und n von ihren Hauptvariablen experimentell zu erfassen,

indem man Stoffaustauschversuche anstellt, bei denen einer der

beiden Filmwiderstände vorherrscht.

a) Variabilität von n„: Bei der adiabatischen Verdampfung

von Wasser in Luft sinkt der Widerstand des Flüssigkeitsfilmes

praktisch auf 0 (k.—^oo) und aus Gleichung (60) ist zu ersehen,

dass für diesen Grenzfall nn„ = n ist. Aus Wirkungsgradmessun¬

gen kann man also direkt auf n schliessen. In dieser Weise konn-6

ten Gerster und Mitarbeiter (14), sowie Walter und Sherwood (54)

feststellen, dass n mit steigender linearer Gasgesehwindigkeit

sinkt und zwar in verschiedenem Masse, je nach Grösse der Wasser¬

geschwindigkeit in horizontaler Richtung (Sherwood und Pigford,

S. 303, Fig. 139). Mit steigender Eintauchtiefe kann n entweder

ab- oder zunehmen. Dies trifft zu bei konstantem Flüssigkeits-

fluss, sowie auch für gleiche horizontale lineare Geschwindig¬

keit der flüssigen Phase, was zum Schluss führt, dass die effek¬

tive Eintauchtiefe von der Wehrhöhe oder von der Höhe des Spie¬

gels der klaren Flüssigkeit verschieden ist. Ferner konnten

Walter und Sherwood (54) feststellen, dass n umgekehrt propor-e

tional der dritten Wurzel der Schlitzbreite ist.

Sherwood und Pigford (Absorption und Extraction) machen den

Vorschlag, den Einfluss der physikalischen Eigenschaften der

- 38 -

Dampfphase analog zu der von ihnen angegebenen Abhängigkeit für

Füllkörperkolonnen durch folgende Gesetzmässigkeit zu berück¬

sichtigen:

n = n£±i) y2

(61)gj gIX SCj

b) Variabilität von ni : Die Absorption bzw. Desorption von

in Wasser schwer löslichen Gasen gibt die Möglichkeit, Schlüsse

über den Widerstand der Flüssigkeitsphase zu ziehen. Aus Versu¬

chen über die Desorption von Sauerstoff aus wässrigen Lösungen

konnten Gerster und Mitarbeiter (14) zwischen der Variation von

H. (Höhe einer Uebergangseinhelt) und derjenigen der horizonta¬

len linearen Geschwindigkeit der flüssigen Phase, eine gewisse

Parallelität feststellen. EL wurde in Richtung des Flüssigkeits¬

flusses gemessen, d.h. die Länge des Flüssigkeitsweges wurde für

H. als Bezugsgrösse festgelegt. Die Beziehung zwischen E-. und n,

wird dann zu:

HT = ZH•

nx (62)

wobei Z„ den Kolonnendurchmesser bzw. die Länge des Flüssigkeits-

weges darstellt. Ueber die Gründe dieser Wahl sei auf die Origi¬

nalliteratur verwiesen (vergl. auch Sherwood und Pigford, S. 305).

Es wurde experimentell festgestellt, dass H. mit steigender Ge¬

schwindigkeit (lineare Geschwindigkeit bezogen auf den vertika¬

len Querschnitt des Flüssigkeitsvolumens auf dem Boden) zuerst

einmal anwächst, um dann nach Erreichen eines Höchstwertes kon¬

stant zu bleiben oder sogar wieder leicht abzufallen (Sherwood

und Pigford, Fig. 140-141). Es hat sich weiter gezeigt, dass Flüs¬

sigkeitsweg- und -Geschwindigkeit die massgebenden Grössen sind,

die auf H einen Einfluss ausüben und nicht die Bodenmasse wie

Glockengrösse oder Höhe des Ueberlaufwehres. Dagegen bewirkt die

Steigerung der Dampfgeschwindigkeit eine Abnahme des Widerstan¬

des auf der Flüssigkeitsseite. Mit zunehmender Gasgeschwindigkeit

sinkt H und dies, weil die Turbulenz innert der Phasen bedeutend

ansteigt (vgl. van Krevelen und Hoftijzer).

- 39 -

Viskosität und Temperatur der flüssigen Phase sind auf H.

wie Walter und Sherwood (54) gezeigt haben, auch von Einfluss;

es wurde festgestellt, dass H1 proportional u'

,sowie

e-0,015 T£T ln opj ist> Dags H^ eine Punktion von j,0,43 igt)

deutet darauf hin, dass die Viskosität die Austauschfläche nicht

beeinflusst (vgl. van Krevelen) und dass k- proportional V D

ist, weil der Diffusionskoeffizient D. umgekehrt proportional u

variiert.

Mit dem Obigen sei gezeigt, dass eine Bestimmung des loka¬

len Austauschvermögens eines Rektifizierbodens mit Hilfe der

Anzahl üebergangseinheiten möglich ist. Das Vorgehen sei hier

noch kurz geschildert:

1) An Hand eines Testversuches wird für den vorhandenen Bo¬

den n in Abhängigkeit von Gas- und Flüssigkeitsgeschwindigkeit

untersucht. Als Te'stversuch kann von der Luftbefeuchtung Ge¬

brauch gemacht werden, n ist dann mittels der Schmidt'sehen Zah¬

len den neuen Verhältnissen anzupassen und dies an Hand der an¬

nähernd gültigen Beziehung

2) Aus einem Testversuch (z.B. Absorption von Kohlendioxyd

in Wasser) wird die Abhängigkeit der Höhe einer Uebergangsein-

heit bezogen auf den Flüssigkeitsfilm H bestimmt. Dann werden

die nötigen Temperatur- und Viskositätskorrekturen angebracht.

Endlich muss man noch die Verschiedenheiten der Diffusionskoeffi¬

zienten berücksichtigen; es gilt:

i-~ k -VF d.h. Hl = h (^1) V2

l) Dazu müsste man die Schaum- und Tropfenbildung berücksichti¬

gen. Diese Eigenschaften hängen von der Oberflächenspannung

der Flüssigkeit ab.

- 40 -

Aus Beziehung (62) erhält man für n, :

Hlni

=

Tn

3) Aus (60) gilt:

1_ J_ m_G 1_

n0G \+ h'

°1

und aus (57)

E = 1 - e

P

Es wäre nun ergänzend zu sagen: Es wurde festgestellt, dass die

physikalischen Eigenschaften der Gasphase im allgemeinen den

Austauschprozess auf einem Rektifizierboden nicht wesentlich be¬

einflussen. Wie aus Versuchen von Gerster und Mitarbeiter über

die Luftbefeuchtung in Bodenkolonnen ersichtlich ist, schwanken

die Werte von n für die üblichen in der Praxis anzutreffendeng

Verhältnisse zwischen 1,5 und 3, was als ein durchaus bescheide¬

nes Intervall gelten darf. Andererseits werden die n -Werte auf

andere Systeme unter der Annahme übertragen, dass n proportio¬

nal vSc ist. Für Gase bzw. Gasgemische weichen die Sc-Zahlen

nicht wesentlich von 1 ab, sodass eine Korrektur von n mittels

Vsc zu keiner wesentlichen Aenderung der n -Werte führen kann.

In erster Annäherung kann man somit die Annahme machen, dass n

für übliche Verhältnisse, wie sie in Rektifizieranlagen anzu¬

treffen sind, für verschiedene Systeme keine wesentliche Aende¬

rung erfährt und daher in groben Zügen als konstant betrachtet

werden kann. Somit ist E lediglich eine Funktion von -— • —.

P L nxNimmt man weiter an, dass =- in einer Rektifizierkolonne prak-

tisch konstant bleibt (aequimolarer Stoffaustausch zwischen den

Phasen), so bleiben nur noch n, und m als E bestimmende Varia-1 p

beln übrig. Die Variabilität von n1 bzw. EL ist im Vorhergehen¬

den an Hand von Feststellungen einiger Autoren erläutert worden.

Neben den Strömungsverhältnissen auf dem Boden - die ja den Be¬

triebsbedingungen angehören - ist von der stofflichen Eigenschaft

- 41 -

der flüssigen Phase die Viskosität u neben der Diffusivität D

und der Dichte S für die Variabilität von n1 massgebend. Das

heisst in anderen Worten, dass im wesentlichen die Abhängigkeit

des lokalen Austausehvermögens E von den stofflichen Eigen¬

schaften durch folgende allgemeine Punktion umrissen werden kann:

Ep = f (m, HL, Sl, Dl)

3.5. Experimentelle Feststellungen über die Abhängigkeit des

Murphree-Bodenwirkungsgrades von den verschiedenen Variabein.

Literaturzusammenstellung

Der Bodenwirkungsgrad ist eine Funktion von 3 Gruppen ver¬

schiedener Variabein. Es sind von Einfluss:

1. Dimensionierung und Konstruktion des Bodens

a) Eigentliche Bodenmasse

b) Bodenabstände

2. Eigenschaften der flüssigen und dampfförmigen Phasen

a) Zusammensetzungb) Relative Flüchtigkeitc) Viskosität

d) Oberflächenspannunge) Dichte

3. Betriebsdaten während der Fraktionierunga) Dampfgeschwindigkeitb) Bücklaufverhältnis

c) Energetische Bedingungen (Fehlen oder

Vorhandensein eines adiabatischen Verlaufes)

Die Abhängigkeit des Bodenwirkungsgrades von den verschiedenen

Variabein wurde von manchen Autoren untersucht und es folgt nun

ein kurzes Referat über die durchgeführten Arbeiten und die er¬

zielten Ergebnisse.

- 42 -

I. Kolonnen- und Bodendimensionierung:

a) Eintauchtiefe: Der Wirkungsgrad steigt mit wachsender

Eintauchtiefe, so lange man innerhalb der für eine stabile Arbeits¬

weise des Bodens zulässigen Dampfgeschwindigkeiten arbeitet. Dies

wurde von Carey und Mitarbeitern (2) (Log (100-E ) als Funktion

der Eintauchtiefe gibt eine Gerade), Kirschbaum (24), Peavy und

Baker (42) bestätigt. Dagegen finden Karim und Nandi (20) keinen

Einfluss der Eintauchtiefe auf den Wirkungsgrad.

b) Bodenabstand: Er ist nur dann von Einfluss, wenn die

Dampfgeschwindigkeit so gewählt wird, dass Flüssigkeitstropfen

vom unteren auf den oberen Boden mitgerissen werden. Experimen¬

telle Resultate befinden sich in einer Arbeit von Kirschbaum (24).

c) Eigentliche Bodenmasse: Eine Arbeit von Kirschbaum (29)

zeigte die Abhängigkeit der zulässigen Dampfgeschwindigkeit von

verschiedenen Variabein, u.a. vom Verhältnis u des Durchmessers

der leeren Kolonne zur Summe der Glockenumfange. Die Gleichung

lautet :

WD = (0,00655/u ^(yp/ JD) • H

(H = Bodenabstand in m)

Eine umfassende Arbeit von Perard (43) zeigt den Einfluss der

verschiedenen Bodenmasse auf den Wirkungsgrad.

Andere Autoren behandeln spezielle Aufgaben, wie z.B. Karim

und Nandi (19), welche über den Einfluss der Lochgrösse in einem

Siebboden auf die Arbeitsweise referieren.

II. Eigenschaften der dampffö'rmigen und flüssigen Phasen

a) Zähigkeit und relative Flüchtigkeit: Drickamer und Brad¬

ford (8) fanden eine empirische Gleichung, die die Abhängigkeit

des Bodenwirkungsgrades von der Viskosität der flüssigen Phase

festlegt. O'Connel (41) führte die relative Flüchtigkeit <* in

- 43 -

die Gleichung, veil ja bekanntlich grösserer Austausch mit stei¬

gendem (Astattfinden soll. Die O'Connel-Gleichung lautet:

E = 49,2 (u*)"0'2455

Walter und Sherwood (54) zeigten in einer Veröffentlichung

über die Arbeitsweise von Absorptions- und Praktionierkolonnen,

dass der Bodenwirkungsgrad mit steigender Löslichkeit der Gase

in der Flüssigkeit und mit abnehmender Viskosität des lösenden

Mediums zunimmt. Es sei noch die Arbeit von Williams, Stigger

und Nichols (56) über die Abhängigkeit des Wirkungsgrades von

Viskosität und relativer Flüchtigkeit erwähnt; Abweichungen der

experimentellen Ergebnisse von der O'Connel-Gleichung wurden

festgestellt.

b) Konzentration der Ablaufflüssigkeit: Peters (46) stell¬

te bei der Rektifizierung von Aethanol-Wasser-Gemischen fest,

dass der Wirkungsgrad mit zunehmender Alkohol-Konzentration ab¬

nimmt. Sieb- und Glockenböden mit gleicher Eintauchtiefe und

Oeffmmgsf lachen zeigen gleiche Wirkungsgrade. Kirschbaum be¬

richtet über die Abhängigkeit des Wirkungsgrades von der Konzen¬

tration der Ablaufflüssigkeit. Das Austauschvermögen erreichte

ein Maximum bei 40 Mol$ für Siebböden (23) und bei 60 Half« für

Glockenböden (26). Langdon und Keyes (33) zeigten bei der Frak¬

tionierung von Isopropylalkohol-Wasser-Gemischen, dass für grös¬

sere Konzentrationen als 55 Mol$ der Wirkungsgrad stark abfällt,

was bei schwachen Konzentrationen auch der Fall ist. Diese Tat¬

sache bestätigte die Resultate von Keyes und Byman (21) über die

Fraktionierung von Aethanol-Wasser-Gemische, sowie auch von

Pertierra (45) über dasselbe Gemisch. Auch Shilling, Beyer und

Watson (50) zeigten, dass der Wirkungsgrad eine veränderliche

Funktion der Bodenablaufflüssigkeitskonzentration ist E = 85 $>P

(Maximum) für 40 - 65 Mol# Aethanol in der Ablaufflüssigkeit des

Bodens. Eine vor kurzem erschienene Arbeit von Wijk und Thijssen

(55) über die Fraktionierung von Heptan-Methyl-cyclohexyn zeigt

eine Abnahme des Wirkungsgrades'für Konzentrationen der Boden-

- 44 -

ablaufflüssigkeiten, die unter 0,1 Mol$ der einen Komponente

liegen. Im übrigen Bereich wurde keinerlei Abhängigkeit festge¬

stellt.

Gadva (10), in einer Untersuchung mit mehreren Zweistoff¬

gemischen, stellte dagegen fest, dass die Wirkungsgrade der Bö¬

den weitgehend von der Plüssigkeitskonzentration unabhängig wa¬

ren. Dies wurde auch von Uchida und Matsumoto (53), Rhodes und

Slachman (47), Carey und Mitarbeiter (3), Nandi und Karim (39)

und Peavy und Baker (42) bestätigt.

Kamei Saburo und Takeichiro Takamatsu (18) leiteten eine

Gleichung ab, die den Einfluss der Flüssigkeitszusammensetzung

auf den Wirkungsgrad wiedergibt. Die Ableitung beruht auf der

Lösung von Differentialgleichungen des Naterialaustausches und

berücksichtigt den Einfluss der Konzentrationsänderungen der

flüssigen und dampfförmigen Phasen in Richtung des Flüssigkeits¬

flusses.

III. Einfluss der Betriebsdaten

a) Dampfgeschwindigkeit: Es sind sehr zahlreiche Arbeiten

über dieses Thema durchgeführt worden. Shirk und Montanna (51)

stellten eine Abnahme des Wirkungsgrades mit zunehmender Produkt -

le istung fest. Solange kein Schäumen oder Spritzen eintritt, be¬

richtet Gadwa (10), besitzt die Dampfgeschwindigkeit keinen Ein¬

fluss auf den Wirkungsgrad. Kirschbaum (26) stellt eine zunächst

langsame und von einer bestimmten Dampfgeschwindigkeit an dann

rasche Abnahme des Wirkungsgrades in Richtung wachsender Dampf¬

geschwindigkeiten fest. Eine Reihe von Autoren berichtet über

eine weitgehende Unabhängigkeit des Wirkungsgrades von der Dampf¬

geschwindigkeit, solange die letzte nicht allzu hohe oder niedere

Werte annimmt, d.h. solange die Böden einer stabilen Arbeitswei¬

se unterworfen sind.

Zu hohe Dampfgeschwindigkeit bewirkt das Mitreissen von

Flüssigkeitstropfen und zu niedere bewirkt - wenigstens bei Sieb-,

- 45

Schlitz- und ähnlichen Böden - ein Abtropfen der Flüssigkeit

durch die Bodenöffnungen, die normalerweise nur für den Dampf¬

durchtritt bestimmt waren. Es seien erwähnt die Arbeiten von

Brown (2), Carey und Mitarbeiter (3), Langdon und Keyes (33),

Mariller (36), Nandi und Karim (39), Peavy und Baker (42) und

Pertierra (45). Die Resultate der vielen experimentellen Arbei¬

ten führten zum Begriff der höchst zulässigen Dampfgeschwindig¬

keit; Gleichungen und Diagramme für ihre Bestimmungen sind von

Souders und Brown (52), Colburn (6) und Kirschbaum (28) abge¬

leitet worden, stützen sich aber auf rein empirische Betrachtun¬

gen.

Zum Schluss sei noch erwähnt, dass Gerster, Bonnet und

Irwin Hess (15) eine Gleichung abgeleitet haben, die den Ein-

fluss der Gas- und Flüssigkeitsgeschwindigkeiten unter anderen

Variabein wiedergeben.

b) Energetische Bedingungen: Es ist naheliegend, dass ein

Fehlen des adiabatischen Verlaufes einer Fraktionierung einen

Einfluss auf den Dampf- und Flüssigkeitsfluss längs der Kolonne

und dadurch indirekt auf RücklaufVerhältnis und vielleicht sogar

auf Wirkungsgrad der Böden ausüben kann. In einer umfangreichen

Arbeit zeigten Griswold und Stewart (16), dass die Wärmeverluste

auf Dampfgescbwindigkeit und RücklaufVerhältnis bemerkenswerte

Aenderungen ausüben. Eine wesentliche Beeinflussung des Wirkungs¬

grades wurde aber nur unterhalb einer bestimmten, niedrigeren

Dampfgeschwindigkeit festgestellt.

c) RücklaufVerhältnis : Ueber die Abhängigkeit des Wirkungs¬

grades vom Rücklaufverhältnis sind manche, einander widerspre¬

chende Resultate ausgesprochen worden.Man muss diese Tat¬

sache aber mit Vorsicht auslegen, weil ja in machen Fällen aus¬

führliche Angaben über die Arbeitsweise fehlen oder dann ver¬

schiedene Wege für die Auswertung eingeschlagen werden. Gerster,

1) Allgemeine Angaben kann man hier nicht machen. Es hängt ganz

von den konstruktiven Abmessungen der verwendeten Böden ab.

- 46 -

Koffolt und Withrow (13) zeigten, dass ihr (PTU) oder Zahl

der Boden pro Zahl Uebergangseinheiten eine Punktion des Ruck-

laufverhaltnisses und der Neigung der Gleichgewichtskurve ist.

Williams und Mitarbeiter (56) fanden, dass das Anwachsen des

RucklaufVerhältnisses hoheie Wirkungsgrade zur Folge hatte, ein

Versuch von Chu (5), die obigen Feststellungen in der O'Connel-

Gleichung zu berücksichtigen, führte zu keinerlei befriedigen¬

den Resultaten. Shirk und Montanna (51) berichteten, dass der

Wirkungsgrad, ausgedruckt als L/(V-L) eine steigende Funktion

des Rucklaufverhaltnisses sei. Kondo und Mitarbeiter (31) haben

eine Gleichung entwickelt, die die Abhängigkeit des N_r ( und

infolgedessen des Wirkungsgrades) vom Rucklaufverhaltnis wieder¬

gibt:

N0G- 0,7 (mV/L)"0'5

Eine Abnahme des Wirkungsgrades mit abnehmendem Rucklaufverhalt¬

nis wurde von van Wijk und Thijssen (55) festgestellt; ihre Aus¬

wertungen beruhen auf der Verwendung folgender Naherungsgleichung

fur die Berechnung von EL^.-

FN0G

p_

yn~

yn-lßOG 0,5 n(HC)

U

yn+1-

ya

In einer neueren Arbeit konnte Kirschbaum (30) theoretisch zei¬

gen, dass das Verhältnis des Temperaturunterschiedes zwischen

Dampf und Flüssigkeit zu der bei der Rektifizierung auf einem

Boden ausgetauschten Warme mit dem Rucklaufverhaltnis zunimmt.

Daher konnte auch eine Zunahme des Verstarkungsverhaltnisses mit

wachsendem Rucklaufverhaltnis erwartet werden, was die Versuche

bestätigten. Fur die gunstigste oder "zulassige" Dampfgeschwin-

digkeit w,der bei einem gegebenen Rucklaufverhaltnis v ein

Maximum des Verstarkungsverhaltnisses entspricht, resultierte

aus den Versuchen folgende Abhängigkeit vom Verhältnis der Flus-

sigkeitsmenge F zur Dampfmenge D w- w (f/D)' ,

wobei w

die gunstigste Dampfgeschwindigkeit beim Rucklaufverhaltnis v

- 47 -

bedeutet. Fur das Verstarkungsverhaltnis gilt bei v 0,5 auf

Grund der Messungen die entsprechende Gleichung s = s (f/D)' .

Ueber eine weitgehende oder totale Unabhängigkeit des E.-.

oder E vom Hucklaufverhaltnis berichten folgende Literaturstel¬

len: Kirschbaum (26), Peavy und Baker (42), Uchida und Matsumoto

(53), Keyes und Byman (21), Langdon und Keyes (33), Pertierra

(45), Williams und Mitarbeiter (56) (flache Kurvenl) und

Shilling und Mitarbeiter (50).

- 48 -

IV. EMPIRISCHE UND HALBEMPIRISCHE BEZIEHUNGEN ZUR

VORAUSBERECHNUNG DES BODENWIRKUNGSGRADES

Die Vorausberechnung des Verstarkungsverhaltnisses von Rek-

tiflzierboden bildet den Inhalt mehrerer Forschungsarbeiten.

Wenn man bedenkt, dass die Arbeitsweise eines Austauschbodens

von rund 10 bis 15 Variabein abhangt, wird es verstand]ich, dass

die meisten abgeleiteten Beziehungen nach einem mehr oder weniger

umfangreichen theoretischen Ansatz, nur durch Einfuhrung empiri¬

scher Koeffizienten und Exponenten den praktischen Verhaltnissen

angepasst werden können. Thermodynamische Betrachtungen über den

Stoffaustausch sind immer wieder als Grundgedanke jeder Ableitung

zu finden; es wird jedoch mit Annahmen, Vereinfachungen und Em¬

pirie wegen einer unvollständigen Kenntnis der Vorgange nachge¬

holfen. Wie jede empirische oder halbempirische Gleichung sind

solche Beziehungen nicht allgemeingültig, versagen sogar völlig

in manchen Fallen und sind ausserdem nicht immer leicht anzuwen¬

den. Auf die wichtigsten vorhandenen Beziehungen sei im folgenden

kurz eingegangen.

4.1. Rein empirische Beziehungen zur Berechnung des Wirkungsgrades

Aus Daten über die Fraktionierung von Kohlenwasserstoffen

haben Drickhamer und Bradford (8) eine Beziehung zwischen dem

durchschnittlichen Bodenwirkungsgrad E und der mittleren Visko¬

sität der Kolonnenfullung (Feed) gefunden. Die Gleichung lautet:

E = 0,17 - 0,616 log £ xF•

uL

wobei x„ = Mol E einer Komponente in der Füllung, u.- Viskosi¬

tät in c p bei mittlerer Kolonnentemperatur ist.

Spater führte O'Connel (41) die relative Flüchtigkeit at der

Schlusselkomponenten in die Gleichung ein, da bekanntlich ein

- 49 -

grösserer Austausch mit steigendem tf(. stattfindet. Die Beziehung

zwischen E und u,wie sie von O'Connel angegeben wurde, lautet:

E = 49,2 (uL •<*) -0.2455

Chu (5) geht etwas weiter und führt den Einfluss des Rück¬

laufverhältnisses in die O'Connel-Gleichung ein. Er hat folgen¬

de einfache Beziehung abgeleitet:

log E = 1,67 + 0,30 log (L/V) - 0,25 log (uL -oQ + 0,092 hL

Flüssigkeits-, bzw. Damnffluss in lb - Mol/h

Dynamische Zähigkeit in c p

relative Flüchtigkeit der Schlüsselkomponente

Eintauchtiefe in ft.

Ein Wirkungsgrad, der mit Hilfe der extremen Zustände am

Kopf und am Fuss der Kolonne definiert wind, ist nur für Uber-

schlagsmässige Auswertungen geeignet. Der totale Wirkungsgrad

ist in der Industrie sehr beliebt, wegen seiner einfachen Anwen¬

dung.

4.2. Beziehungen, welche sich auf Stoffaustauschbetrachtungenstützen

a) Geddes (12) leitete zuerst einmal folgende sich auf

Stoffaustauschbetrachtungen stutzende Gleichung ab:

K' • S t

In (1 - Ej =-6 (63)

P v

K' = Stoffdurchgangskoeffizient in Mol/h-cm2.(Mol/cm2)2

S = Austauschfläche in cm

gv = Gasvolumen in cm

t - Zeit in h

L,V =

UL=

OL =

- 50 -

Obige Gleichung kann für eine einzelne Blase, für an einer

einzelnen Oeffnung entstehende Kette von einzelnen Blasen, oder

für die Gesamtheit aller in der Bodenflüssigkeit sich befindli¬

chen Blasen, angewendet werden. Es sind lediglich die entspre¬

chenden Werte für v und S einzusetzen. Geddes nimmt weiter an,

die Blasen seien kugelförmig und infolgedessen kann er die Tat¬

sache benützen, dass für Kugeln v/S gleich l/6 des Kugeldurch¬

messers (d/6) ist und formt somit Gleichung (63) in folgender

Weise um:

6 K' • t

in (1 - E ) =& (64)

y d

Aus der Additivität der Widerstände der Flüssigkeits- und Gas¬

filme gilt weiter

yK« = £r + |r (65)g Kg ki

Eine Beziehung für d wird ferner gefunden, indem das Gleichge¬

wicht zwischen Auftrieb und Oberflächenspannung einer an einer

Bohrung entstehenden Blase formuliert wird (Bedingung damit die

Blase losreisst):

lT <l>3 «jt-jV 8 = 2ÎT • r .8

* " '•" ^'"

r = Radius der Bohrung

<o = Oberflächenspannung

p , pv = Dichten der Flüssigkeit bzw.

des Dampfes

Im Falle eines rechteckigen Schlitzes mit der Höhe h unds

der Breite w und bei höheren Gasgeschwindigkeiten gibt Geddes

folgende Beziehung für d an:

- 51 -

k' kann dann berechnet werden, indem angenommen wird, der Stoff¬

austausch in der Gasphase vollziehe sieh nach den Gesetzen der

instationären Diffusion. Barrer gibt für diesen Fall folgende

Beziehung an:09

fD, -N • ir-V

.,=

J. ln (JL V- J_ - „

C« 3t^ l

f2 Z_ N2 V2

N=l

^)2(68)

Dv = Diffusionskonstante der Dampfphase

t = Kontaktzeit der Blase mit der Bodenflüssigkeit

Für ki bediente sich Geddes folgender von Higbie abgelei¬

teten Beziehungen:

ki - 2 'tfVn

(69)

D = Diffusionskonstante

H

t = Lebensdauer der Flüssigkeitshaut = — =

e w

Blasendurchmesser

Aufstiegsgeschwindigkeit

Durch Einführen der Gleichungen (67), (68) und (69) in (64)

kann man E berechnen. Geddes fand gute Uebereinstimmung zwi-P 0)

sehen berechneten und experimentellen Daten.'

b) Chu (5) beschritt den gleichen Weg wie Geddes, verwen¬

dete aber andere Beziehungen zur Berechnung von k', k' und d.

1) Diffusion in and through solids (Cambridge Univ. Press, 1941)

2) Für Alkohol-Wasser- und Sauerstoff-Stickstoffgemische sind

die experimentell gefundenen Werte merklich grösser als die¬

sen Formeln entspricht (vgl. U. Grossmann, Diss. ETH 1955

und Schulte-Vieting, Chem. Ing. Techn. £7, 507 (1955) ),

Aus der Chilton-Colburn-Analogie zwischen Wärme und Stoff-

aUS

chung:

austausch erfolgte die Bestimmung von k' an Hand folgender Glei-

0,023 w

kg =-

5^2 273 <70>d'Pv*w >V(———)

• (—2-)v

u.' v «D '

fv = Dichte des Dampfes

d = Blasendurehmesser

w = Aufstiegsgeschwindigkeit der Blase

D = Diffusionskonstante der Gasphase wird

mittels der Gilliland-Gleichung berechnet

Die üebertragbarkeit obiger Gleichung auf die Flüssigkeits-

phase wurde von Linton und Sherwood geprüft und bestätigt,

k' konnte somit mittels der analogen Beziehung für die flüssige

Phase berechnet werden. Für D. gilt ferner:

_

3,884 T

L~

F u

(nach Stokes-Einstein, vgl. S. 12).

Für die Blasengrösse wird der äquivalente Durchmesser nach

Angaben von van Krevelen verwendet. Die Beziehung lautet:

v2 • t2 . o, ysd = 0,024 (-g ü) (71)

P (A • fv)

V = Dampfgeschwindigkeit in Mol/h

T = absolute Temperatur R

P = Druck in atm

pT, pv- Dichte der flüssigen bzw. dampf¬

förmigen Phasen in lb/ft3

d = Blasendurchmesser in ft

l) Chem. Eng. Progr. 46_, 258 (1950)

_CO

_

Die Aufstiegsgeschvindigkeit der Blasen ist dann aus fol¬

gender Formel entnommen:

w -

(« d)^2

und die Kontaktzeit einer Blase mit der Bodenflüssigkeit ist aus

dem Verhältnis der Eintauchtiefe zur Aufstiegsgeschwindigkeit

leicht zu berechnen

Beziehung (65) gibt Kg1 aus kg1 und k' und somit können

alle Grössen zur Bestimmung von E in (64) eingesetzt werden.

Die von Chu angegebene Methode zur Vorausberechnung des lo¬

kalen Wirkungsgrades von Kolonnenböden ist recht kompliziert in

ihrer Anwendung,

c) Von Bakowski (l) wird ein neuer Weg zur Vorausberechnung

von E eingeschlagen.

Auf die Beobachtung, dass die Gasphase in ununterbrochenen

Strömen die Bodenflüssigkeit durchströmt, baut sich die Ablei¬

tung seiner Gleichung zur Vorausberechnung des Wirkungsgrades

auf. Folgende vereinfachende Annahmen führen die Behandlung des

Problems auf den Fall eines Rohres mit berieselter Wand zurück:

1. Die Höhe des Dampfkanals h ist gleich der Summe von Eintauch¬

tiefe h. und wirksamer Schlitzhöhe h.

2. Der durchschnittliche Querschnitt der Dampfkanäle ist für

normale Schlitzabstände und Dampfgeschwindigkeiten konstant.

3. Für den Stoffaustausch ist der Gasfilmwiderstand massgebend.

4. Die Abhängigkeit des Stoffübergangskoeffizienten von Tempera¬tur und Eigenschaften der Dampfphase ist annähernd aus der

elementaren kinetischen Theorie durch folgende Beziehung ge¬

geben:

1) Die tatsächliche AufStieggeschwindigkeit von Dampfblasen auf

Rektifizierböden, d.h. bei kleiner Eintauchtiefe ist rund zwei

mal grösser als den van Krevelen'sehen Formeln entspricht.

(Vgl. Zeitlupenfilm von U. Grossmann, Diss. ETH 1955)

K ~

"

VmÎ

wobei M = Molgewicht und T = Temperatur in Kelvin sind.

Die eigentliche Ableitung der Gleichung sei nun kurz ge¬

schildert: Ausgehend vom Murphree-Wirkungsgrad bezogen auf die

Dampfdrucke (statt auf Konzentration)

E.Pn

-

Pn-1

p'

K~

pn-l

und nach einer Materialbilanz für den Austausch an Leichtflüch¬

tigem gelangt der Autor zu folgender Gleichung:

1 22400 K A T

lnH - E

' =

273 VP s

o

V = Dampfgeschwindigkeit pro Schlitz in cm /sec

T = absolute Temperatur K

K = Stoffübergangskoeffizient in gMol/sec-cm atm*

2A = Oberfläche des Dampfkanals in cm

Aus einer Arbeit von Carey und Williamson entnommen wird

für K folgende Beziehung eingesetzt: K = k = k, v0'75/p°'25d0'25(Fall eines Rohres mit berieselter Wand). Dabei haben die verschie¬

denen Variabein folgende Bedeutung:

k, = Konstante, die aus kinetischen Betrachtungendem Ausdruck 273/22400 m°>5T°>5 proportional ist

v = Dampfgeschwindigkeit im Kanal in cm/sec

d = Durchmesser des DampfZylinders (cm)

P = Gesamtdruck in atm

Für h = h, + h und d = konstant folgt v V Ah und schliess-1 s

ss

lieh

„0,5log

10 vl - E '

M0,5 0,25pO,25

1) Trans. Inst. Mech. Eng. (London) 163, 41 (1950)

- 55 -

Um der Gleichung ihren letzten Schliff zu geben, greift der Autor

zur Empirie. Durch Vergleich mit Erfahrungsdaten aus der Lite¬

ratur erhält k den Wert 0,34, der die Gesamtheit übersehener Va¬

riabein und sonst andere Mängel ersetzen soll. Werte für E,die

mit der Gleichung berechnet worden sind, stimmen mit den experi¬

mentellen Daten ziemlich gut überein.

d) Eine von Walter und Sherwood (54) abgeleitete Beziehung

geht von folgender Gleichung aus:

E = 1 - e~n°G (57)

Die Autoren machen ferner folgende Annahmen:

1. K-. ist proportional der molaren Geschwindigkeit der Gasphase.

2. Die Austauschfläche auf dem Boden ist proportional der Ein¬

tauchtiefe h.

3. Stützend auf Feststellungen von Carey und Mitarbeitern (3)ist K^a proportional der dritten Wurzel aus der Schlitzbreite

(in Glockenböden).

0 fifi

4. k a und k a sind proportional u'

Sie geben somit für nof, folgenden Ausdruck an:

n0G =

(2>5 + O^ML) Ul0,68 m by3<72>

h = Eintauchtiefe (inch) (auf Glockenböden, Abstand

zwischen Schlitzmitte und Flüssigkeitsspiegel)^

= relative Flüchtigkeit; sie kann aus folgenderBeziehung berechnet werden:

x/

»/(j-y*)_

y»d-x)V(l-x)

-

x(l-y*)

M. = Molgewicht der Bodenflüssigkeit

g= Dichte der flüssigen Phase in lb/ft

^L= Viskosität der flüssigen Phase in c

b = Schlitzbreite in inch

- 56 -

Die Beziehung von Walter und Sherwood hat sich gut bewährt.

Sie beruht auf durchaus vernünftigen Annahmen und ist dazu leicht

anzuwenden. Es sei bemerkt, dass nach Angaben der Autoren die

Eigenschaften der Gasphase praktisch keinen Einfluss auf E aus¬

üben; letzterer wird nur durch die physikalischen Daten der

flüssigen Phase, sowie durch das Phasengleichgewicht bestimmt.

Im praktischen Teil kommen wir auf diese Beziehung nochmals zu¬

rück.

- 57 -

LITERATURZUSAMMENSTELLUNG

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- 60 -

PRAKTISCHER TEIL

I. DIE VERSUCHSANORDNUNG

1.1. Die Versuchsapparatur

Die Rektifizieranlage, wie sie üblicherweise anzutreffen

ist, besteht aus einer Destillierblase B, einer Fraktionierko¬

lonne F, einem Kondenser K, zwei Rotametern R und P zur Mengen¬

messung von Rucklauf und Produkt. Die Anordnung ist ferner aus

dem Schema ersichtlich.

Die Destillierblase B weist einen Inhalt von ca. 200 Li¬

tern auf und ist mit einem Flussigkeitsstandmesser versehen, der

jederzeit die Flussigkeitsmenge in der Blase angibt. Die Aufhei¬

zung des Aethanol-Wasser-Gemisches erfolgt mit Dampf, der in

eine gewöhnliche Heizschlange im Innern der Blase eingelassen

wird. Die Heizschlange ist an die 10-atu-Dampfleitung über eine

Druckreduziervorrichtung angeschlossen und die Heizung konnte so¬

mit bei einem Dampfdruck von 1,5 bis 2,1 ata in der Heizschlange

erfolgen. Druck und Temperatur im Innern der Blase konnten mit

den entsprechenden Messeinrichtungen abgelesen werden.

Die Fraktionierkolonne K besteht aus einem 3-teiligen, mit

Silanplatten isolierten Zylinder. Sie weist eine Gesamthohe von

2080 mm und einen Innendurchmesser von 370 mm auf. Im unteren,

1080 mm hohen Teil sind 6 Boden in Abstanden von 130 mm einge¬

baut. Der obere Teil von 795 mm Lange ist leer, in Längsrichtung

zentrisch durch ein Bohr durchquert, das die Rucklaufflussigkeit

auf den obersten Boden fuhrt und oben nu*tels eines kalottenfbr-

migen Deckels abgeschlossen. Ueber dem untersten Boden ermöglicht

ein Schauglas die Beobachtung der Stromungsvrhaltnisse auf dem

Boden. Langs der Kolonne sind zwischen den Boden Stutzen ange¬

bracht, die zum Einfuhren der Eisen-Konsiantan-Thermoelemente

dienen; pro Boden sind zwei Thermoelemente eingebaut: das eine

misst die Dampfphasentemperatur im Bodenzwischenraum, das andere

diejenige der Bodenflussigkeit im Ablaufbecher. Die Probeentnah¬

me der den Boden verlassenden Flüssigkeit konnte mittels Kupfer-

rohrchen erfolgen, die in den Ablaufbecher eintauchen; diese

Schema der Versuchsapparatur

6

S

4

3

2

1

WW

y

KUNwasser

Fig. 7

- 62 -

sind an der Kolonnenwand abnehmbar befestigt und können gegen

aussen mit Messinghähnchen geschlossen werden. Die Anordnung

von Thermoelementen und Rohren für die Probeentnahme ist aus

der entsprechenden Skizze (Fig. 8) ersichtlich.

Der in der Blase gebil¬

dete Dampf strömt durch ein

60 mm dickes Rohr, 165 mm un¬

terhalb des ersten (d.h. un¬

tersten) Bodens in die Kolon¬

ne seitwärts hinein. Am Kopf

der Kolonne werden die Dämpfe

in einem Rohr gleicher Dimen¬

sion weggeleitet, um im Kon-

denser kondensiert zu werden.

An der Kolonne sind weitere

Stutzen zur Einführung des

Rücklaufes, bzw. zur Abfuhr

der Ablaufflüssigkeit des un¬

tersten Bodens angebracht. Die

Kolonne arbeitet wie eine Ver¬

stärkersäule, die mit einer

Füllung konstanter Zusammen¬

setzung gespiesen wird, da im geschlossenen Kreise gearbeitet

wurde, wobei alle die Kolonne verlassenden Ströme schlussendlich

wieder in die Blase gelangen.

Der Kondenser K ist ein gewöhnlicher Rohrbündelkondenser,

als Kühlmedium dient Leitungswasser. Seine Lage, ca. 2 m ober¬

halb des Kolonnenkopfes, erlaubt den Abfluss des Rücklaufes in

die Kolonne ohne Hilfe einer Pumpe.

Thermoelemtnte

Kupferrofirt/ien fur die Proùee/ttnafimt

Fig. 8: Anordnung der Thermo¬

elemente und der Rohre für

die Probeentnahme

Das Kondensat teilt sich nach dem Kondenser in zwei Ströme,

die durch das Rücklauf- resp. Produktrotameter ÎHessen. Die

Verteilereinrichtung besteht ganz einfach aus einer mit Nadel¬

ventilen versehenen Rohrabzweigung; die Rotameter unterscheiden

sich von der üblichen Konstruktion dadurch, dass der Schwimmer

Figur 9 Der untersuchte Schlitzboden

- 64 -

sich in einem angepassten Glaszylinder bewegen kann, wobei ein

genau abgedeckter konischer, zentrisch angeordneter Stahlstab

für eine Aenderung des Querschnitts senkrecht zum Fltissigkeits-

fluss mit der Schwimmerlage sorgt. Diese Konstruktion hat den

Nachteil, dass der Schwimmer leicht durch Schmutz oder thermi¬

sche Ausdehnung eingeklemmt wird und nicht mehr im Flüssigkeits¬

strom frei schwebt. Das Rücklaufrotameter erlaubt eine Durch¬

flussmenge bis 400 l/h und das Produktrotameter eine solche bis

80 l/h. Die Temperaturen von Rücklaufflüssigkeit, Ablauftlüssig-

keit am Boden der Kolonne und Produkt konnten mittels der ange¬

brachten Ausdehnungsthermometer gemessen werden (Genauigkeit

± 1°C).

1.2. Die untersuchten Böden

Es sind zwei Beiden auf ihre Wirksamkeit untersucht worden:

Ein Siebboden und ein Schlitzboden. Letzterer kommt prinzipiell

dem Siebboden gleich; indem er auch wie dieser aus einer geloch¬

ten Platte besteht, mit dem Unterschied, dass die Schlitzanord¬

nung eine waagrechte Ausströmung des Dampfes aus den Bohrungen

bewirkt.

1.2.1. Allgemeines über Siebböden

Sietxböden gehören konstruktionsmässig zur einfachsten Art

von Kolonnenböden und wurden schon 1832 von Coffey eingeführt.

Eine gelochte Platte mit einem Ablaufröhr ausgestattet, ist wohl

die elementarste Lösung, um Dampf und Flüssigkeit in innigen

Kontakt zu bringen und dadurch einen Stoffaustausch zwischen den

Phasen zu erreichen. Diese einfache Bodenart zeichnet sich durch

ein relativ hohes Austauschvermögen aus, ist dazu billiger als

kompliziertere Konstruktionsarten wie Glocken-, Flexi- und Float-

Valve-Böden, weist aber eine befriedigende Arbeitsweise, aller¬

dings nur in einem relativ engen Bereich der Betriebsvariabein

- 65

auf. Der Nachteil des Siebbodens liegt in seiner beschränkten

Belastbarkeit. Sinkt die Belastung (d.h. die Dampfgeschwindig¬

keit) unter einen bestimmten Mindestvert (unterste Belastungs¬

grenze), so läuft die Flüssigkeit durch das Sieb auf den unte¬

ren Boden durch, weil der Druckabfall zwischen den Räumen unter¬

halb und oberhalb der Bodenfläche kleiner als der statische

Druck der Flüssigkeit auf dem Boden ist. Mit steigender Geschwin¬

digkeit wird zunächst ein optimales Verstärkungsverhältnis er¬

reicht, das allgemein höher liegt als für Glockenböden mit glei¬

chen Abmessungen, dann sinkt aber der Wirkungsgrad allmählich

nach üeberschreiten der günstigsten Belastung stetig ab. Dieser

Abfall hat seine Ursache in der Abnahme der Berührungszeit bei¬

der Phasen; das Mitreissen von Flüssigkeit spielt hierbei eine

untergeordnete Rolle, weil die Flüssigkeit nicht wie bei Glocken¬

böden infolge der hohen, zwischen den Glocken herrschenden Dampf¬

geschwindigkeit emporgeschleudert wird. Steigert man die Dampf¬

geschwindigkeit immer weiter, so erreicht man den Zustand, bei

welchem der Druckabfall pro Boden so angestiegen ist, dass die

Flüssigkeit durch die Ablaufrohre nicht mehr abfliessen kann:

die höchste Belastbarkeitsgrenze ist dann erreicht, die Kolonne

"ersauft" (flooding). Für den Siebboden liegen beide Betriebs¬

grenzen (das "Abtropfen" und das "Leerblasen") relativ nahe bei¬

einander und dies ist der Hauptnachteil einer solchen einfachen

Bodenkonstruktion. Es sei noch an dieser Stelle folgende, wich¬

tige ergänzende Bemerkung gemacht: Die Belastbarkeit, sowie das

Austauschvermögen eines Bodens hängen nicht nur von den konstruk¬

tiven Abmessungen von Boden und Kolonne, sondern auch von den

physikalischen Eigenschaften des zu fraktionierenden Gemisches

ab. (Druckabfall und Strömungsverhältnisse sind ja vom Stoff

sowie von der Geometrie abhängig])

- 66 -

1.2.2. Abmessungen der untersuchten Böden

a) Siebboden

Der untersuchte Boden (Bauart Kühni, Allschwil bei Basel)

weist eine gleichsinnige Flüssigkeitsführung auf. Jedem Boden

wird die Flüssigkeit am Säulenmantel aufgegeben. Sie überquert

den Boden stets von aussen nach innen, fliesst durch einen zylin¬

drischen Ablaufbecher ab und wird aus diesem durch radial ange¬

ordnete gerade Rohre (Anzahl 6) von neuem nach dem Säulenmantel

geleitet. Diese gleichsinnige Flüssigkeitsführung erlaubt näm¬

lich höhere Verstärkungsverhältnisse als im Falle, wo die Flüs¬

sigkeitsströmung anders erfolgen würde. Wie Kirschbaum nämlich

gezeigt hat, wird auf dem Kolonnenboden der erzielte Wirkungs¬

grad sehr wesentlich durch die Strömungsverhältnisse beeinflusst.

Um einen hohen Bodenwirkungsgrad zu erzielen, müssen vom Stand¬

punkt der Flüssigkeitsströmung auf dem Boden aus die zwei fol¬

genden Zustände möglichst verwirklicht werden: 1. Eine gleich¬

sinnige Flüssigkeitsführung, 2. eine möglichst geringe Durchmi¬

schung der flüssigen Phase. Für Näheres vergleiche Lewis.Die

Bodenmasse des untersuchten Siebbodens sind der nebenstehenden

masstäblichen Zeichnung des identisch dimensionierten Schlitz¬

bodens zu entnehmen. Allein unterscheidet sich der Siebboden vom

Schlitzboden, indem er statt Schlitze Löcher folgender Dimensio¬

nierung und Anordnung besitzt:

Lochdurchmesser d = 2,4 mm / /

Lochabstand a = 8,03 mm

b = 8,3 mm --P-—-P-Anzahl der Löcher n = 1265

/ /

b ' /Verhältnis Kolon- / /

nenquerschnitt/ X ./

Löcheroberflache

-0-r-—0-

Fig. 10: Löcheran¬

ordnung auf den Siebböden

1) Ind.Eng.Chem. 28, 239 (1936)

- 67 -

b) Schlitzboden

Bis auf die Schlitze ist der Schlitzboden mit dem Siebboden

identisch:

bodendurchmesser D = 370 mm

Wehrhöhe h = 22 mm

o

Freie Oberfläche pro Schlitz = 90 mm

Anzahl Schlitze (wirksam) = 106

2Gesamte Schlitzoberfläche = 95,4 cm

= 8,85 % Kolonnenquerschn.

Verhältnis Kolonnenquerschnitt/Schlitzoberfläche 11,3

1.3. Die Versuche

Der Kessel war mit 150 1 einer ca. 10 $igen Losung von

Aethanol in Wasser gefüllt. Nach dem Einschalten der Kühlflüssig¬

keit wurde der Kessel durch Einstellen des Reduzierventils mit

einem Dampfdruck von ca. 1,5 bis 2,1 ata geheizt. Bald erreichte

die Temperatur der Blasenflüssigkeit den Siedepunkt und die Dämp¬

fe fingen an durch die Kolonne in den Kondenser zu gelangen, um

als RUckfluss in entgegengesetzter Richtung in die Blase zurück¬

zukehren. 5 Minuten nach Beginn des Heizens waren die Baden schon

mit Flüssigkeit gefüllt und der Dampfdruck konnte reguliert wer¬

den, um die gewünschte Produkt leistung zu erreichen. Die Versuche

wurden alle mit unendlichem RücklaufVerhältnis durchgeführt, weil

die Einstellung eines endlichen Rücklaufverhältnisses sich als

sehr schwierig erwies; einige Versuche mit endlichen RücklaufVer¬

hältnissen hatten nur den Zweck, die Beeinflussung des Verstär¬

kungsverhältnisses durch diese Grösse rein qualitativ zu überprü¬

fen. Eine bis 1^2 Stunde nach Beginn des Versuches konnte man das

Eintreten des Beharrungszustandes beobachten. Den stationären Zu¬

stand konnte man an Hand von Temperaturmessungen mittels der ein¬

gebauten Eisen-Konstantan-Thermoelementen feststellen. Mit den

- 68 -

Messungen wurde jedoch erst 2^2 bis 3 Stunden nach der Inbe¬

triebsetzung der Rektifizieranlage begonnen. Gemessen wurden

folgende Grössen:

1. Die Konzentration der Bodenablaufflüssigkeiten der Böden 1-5.

2. Die Konzentration des KopfProduktes.

3. Druckabfall der 5 untersten Böden.

4. Plussmengen und Temperatur des Rücklaufes und des Produktes.

5. Temperaturen der Bodenzwischenräume und der Ablaufflüssigkeiten.

6. Temperatur und Druck in der Blase, sowie Druck des Heizdampfes.

Ferner wurde die Arbeitsweise des Bodens durch das Schauglas ver¬

folgt.

1.4. Messungen

Im Beharrungszustand wurden den 5 untersten Böden Proben

der Ablaufflüssigkeiten entnommen, der Rotameterstand für Rück¬

lauf und Produkt abgelesen und die Temperaturen der Dampf- und

Plüssigkeitsphasen mittels der eingebauten, mit Polyvinylchlorid¬

schläuchen geschützten Thermoelemente gemessen. Die Flüssigkeits¬

proben betrugen im Durchschnitt ca. 20 - 30 com pro Boden, was

keinerlei Störung des Gleichgewichtes bewirken konnte, weil die¬

se Proben knapp 1 fo der pro Minute durchströmenden Flüssigkeits¬

menge darstellen. Auf die einzelnen Messungen sei nun näher ein¬

gegangen.

a) Rotarnetérablesung: An anderer Stelle wurde bereits auf

die Empfindlichkeit der vorhandenen Konstruktionen gegen Be¬

schmutzung und schwebende Fremdteilchen hingewiesen. Durch Ab¬

drehen des Schwimmers (er wurde um Bruchteile eines mm abgedreht)

konnte das Einklemmen desselben durch Schmutz oder thermische

Ausdehnung weitgehend behoben werden. Es ist aber doch mit einem

Ablesefehler von ca. 0,1 Skalenteil zu rechnen, was einen rela¬

tiven Fehler von rund 2-6 fo, je nach Strömungsgeschwindigkeit,

- 69 -

entspricht. (Die Gesamtskala zählt 24 Skalenteile). Pur unsere

Zwecke ist diese Genauigkeit aber hinreichend.

b) Temperaturmessungen: Eine genaue Eichung und das Verwen¬

den eines empfindlichen Nullinstrumentes (Kompensationsmethode)

ermöglichten eine weitgehend befriedigende Temperaturmessung

mittels der Eisen-Konstantan-Thermoelemente. Im ungünstigsten

Fall ist mit einem absoluten Fehler von i 0,5 C zu rechnen. Der

Zweck der Temperaturmessungen bestand ursprünglich darin, eine

vollständige Besehreibung der Verhältnisse im Innern der Kolon¬

ne an Hand eines Enthalpie-Konzentrationsdiagrammes zu ermögli¬

chen. Es stehen aber einige Schwierigkeiten im Wege. Jedenfalls

konnten keine brauchbaren Resultate für eine Auswertung in die¬

sem Sinne erhalten werden.

Die Temperaturmessungen dienten dann lediglich zum Fest¬

stellen einer stationären Arbeitsweise der Kolonne.

c) Dichtemessungen: Sie wurden mit dem Pyknometer durchge¬

führt und dürfen als praktisch fehlerlos betrachtet werden. Es

kann aber nie vermieden werden, dass Abweichungen der gemesse¬

nen von den wirklichen Konzentrationen auftreten; man denke nur

an die Schwierigkeit einer einwandfreien Probenahme. Diese Dis¬

krepanzen wirken sich aber verschieden aus, je nachdem wo man

sich auf dem Gleichgewichtsdiagramm befindet. Für ganz kleine

Alkoholkonzentrationen sind die Isothermen im Enthalpie-Konzen¬

trationsdiagramm relativ flach und so angeordnet, dass sie ge¬

gen die Flüssigkeitsseite konvergieren, während sie auf der

Dampfseite auseinander gehen; für einen sehr kleinen Unterschied

der Flüssigkeitskonzentration erhält man eine grosse Differenz

der Gleichgewichtszusammensetzung der Dampfphase; es ist daher

verständlich, dass eine grosse Streuung des Verstärkungsverhält¬

nisses im Gebiet kleiner Alkoholkonzentrationen zu erwarten ist,

wenigstens dann, wenn die Bestimmung der Flüssigkeitszusammen-

setzung mittels einer Dichtemessung erfolgt. Andererseits kann

man die Temperatur der siedenden Flüssigkeit als Mass für ihre

Zusammensetzung verwenden und es erweist sich gerade, dass die

70

Temperatur im Gebiet tiefer Alkoholkonzentrationen zuverlässi¬

ger ist als die Dichte zur Ermittlung der Flüssigkeitszusammen¬

setzung und dies, weil der Siedetemperaturgradient der Konzen¬

tration sehr gross ist (AT/A c sehr gross). Nebenbei sei er¬

wähnt, dass die Siedetemperatur eigentlich als das ideale Kri¬

terium für die Bestimmung von Zusammensetzungen beider Phasen

im Kolonneninnern gelten darf, weil diese eine getreue Wieder¬

gabe der Verhältnisse erlaubt, was bei einer Probenahme nicht

immer der Fall ist. Es kommt aber immer noch darauf an, wie gross

die Genauigkeit einer Konzentrationsbestimmung mittels der Siede¬

temperatur für den gegebenen Fall ist, d.h. ob das At/Ac gross

genug ist. Im Gebiet hoher Alkoholkonzentrationen, z.B. (gegen

70 - 80 Mol$) ist eine Konzentrationsbestimmung der Siedetempe¬

ratur illusorisch; dafür ist AS /Ac gross und daher eine Dich¬

temessung der entnommenen Flüssigkeitsprobe zuverlässig.

Der Zusammenhang zwischen Dichte und Konzentration der

Aethanol-Wasser-Gemische wurde einer Tabelle in Perry, Chemical

Eng. Handbook (1950) entnommen.

d) Druckverlust : Die Messeinrichtung für den Druckabfall

erlaubte einen gesamten Druckabfall für die unteren 5 Böden ab¬

zulesen. Die Konzentrationsverteilung längs der Kolonne hat da¬

zu geführt, dass die erhaltenen Werte ausgesprochene Durch¬

schnittswerte für eine mittlere Konzentration des Aethanol-Was-

ser-Gemisches sind.

1.5. Auswertung der Versuche

1.5.1. Murphree-Wirkungsgrad E.-. (bzw. Verstärkungsverhältnis)

Es ist definitionsgemäss das Verhältnis der erreichten An¬

reicherung der Dampf- oder Gasphase an Leichtflüchtigem zur theo¬

retisch erreichbaren:

yn~

yn-lE,m

"

yn~

yn-l

- 71 -

(y = Mol$ leichtflüchtiger Komponente im Dampf).

Die Messdaten liefern in unserem Fall die Konzentration

der Ablaufflüssigkeit auf jedem Boden und man muss die üblichen

Materialbilanzen zu Hilfe nehmen, um die entsprechende Konzen¬

tration der Dampfphase erhalten zu können. (Auch graphisch an

Hand eines Diagrammes nach McCabe-Thiele oder Ponchon und Sava-

rit.) In unserem Fall ist die Berechnung zwar einfach, weil die

Versuche mit unendlichem Rücklaufverhältnis durchgeführt worden

sind, es gilt: Konzentration der Ablaufflüssigkeit eines Bodens

Konzentration der zum Boden zuströmenden Dämpfe oder

rn-l

Die Konzentrationen der Ablaufflüssigkeiten geben direkt die

Konzentration der Dampfphase längs der Kolonne für den n-ten

Boden und bei unendlichem Rucklaufverhältnis.

n+1

MV y*

7n

iiy X

n n+11 " "

i l

y*»

X

n-1 \\ n

I

/r ter

Boden

Fi«, n

Die Gleichgewichtskonzentrationen y* der Dampfphase mussten

der Literatur entnommen werden. Ueber das Phasengleichgewicht

des Aethanol-Wasser-Gemisches sei folgendes erläuternd erwähnt:

Die Bestimmung einer Dampfgleichgewichtskurve eines flüssigen,

binären Gemisches ist eine schwierige Angelegenheit. Es ist dann

nicht erstaunlich, in der Literatur beträchtliche Abweichungen

zwischen den Daten verschiedener Autoren feststellen zu können.1) 2)

In diesem Zusammenhang berichten Hausbrand und Mariller '

1) Die Wirkungswelse von Rektifizier- und Destilllerapparaten.

2) Destillation et rectification de liquids industriels,Dunod (1943)

- 72 -

über die verschiedenen Gleichgewichtsdaten des Aethanol-Wasser¬

Gemisches. Sie bevorzugen einige und schenken anderen venig Ver¬

trauen. Für die Auswertung der Versuche, die Gegenstand dieser

Arbeit sind, wurden die Daten von Carey und Lewis verwendet.

2)Sie wurden neuerdings von Hughes und Maloney bestätigt und

bestätigen selber die Werte von Sorel, Bergström und Rayleigh.

1.5.2. Dampfgeschwindigkeit im freien Säulenquerschnitt

Eine Materialbilanz um den Kondenser liefert:

Qd = H + D

Q. = der in der Kolonne aufsteigende Dampf (Total¬kondensation)

R = Rücklauf

D = Destillat bzw. Produkt

Die Rotameterablesung gibt uns R und D in Liter/h (die Rota-

meter-Eichkurven gelten für Wasser von 10 C und es muss ein Kor¬

rekturfaktor zu Hilfe genommen werden, um die Abhängigkeit der

Schwimmerstellung von der Dichte zu berücksichtigen; dies wird

mit Hilfe eines zu diesem Zwecke konstruierten Nomogrammes ge¬

macht). Bei bekannter Dichte - folgedessen ist auch die molare

Konzentration aus der entsprechenden Tabelle abzulesen - kann

man R und D in Mol/h ausdrücken, was uns auch Q. in Mol/h gibt.

Der Uebergang von Mol/h zu l/sec geschieht nach der üblichen

Formel für Gase und Dämpfe. Korrekturfaktoren für Temperatur und

Druck stützen sich auf folgende Annahmen:

Mittlere Temperatur in der Kolonne 85°CMittlerer Druck in der Kolonne 720 + 10 = 730 mm Hg

V = Qd • (1000*22,4/3600) • (273+t)/273 • 760/(720 + p)

=8,5 • Q. Liter/sec

1) Ind.Eng.Chem. 24, 882 (1932)

2) Chem.Eng.Progr. 48, 192-200 (1952)

- 73 -

Der Kolonnendurchmesser beträgt 37,0 cm und der Säulenquerschnitt

lasst sich dann berechnen zu

P = 3,72 • TT/4 = 10,75 dm2

Daraus folgt für die Dampfgeschwindigkeit im freien Säulenquer¬

schnitt w. :d

v = Qd • 8,5/10,75 = Qd . 0,79 dm/sec = Qd • 0,079 m/sec

1.5.3. Graphische Darstellungen

Die wichtigsten Daten sind in einer Tabelle zusammengestellt.

Eine erste Kurvenschar zeigt die Abhängigkeit des Verstärkungs¬

verhältnisses von der Zusammensetzung der Bodenablaufflüssigkeit

mit der Dampfgeschwindigkeit w im freien Säulenquerschnitt als

Parameter. Zunächst sei damit die Abhängigkeit des E._. von den

Charakteristiken der flüssigen Phase erläutert.

Anschliessend wurde für zwei Konzentrationen der Bodenablauf¬

flüssigkeit - nämlich für 50 Mol$ und 20 Mol# Aethanol in Wasser -

der Murphree-Wirkungsgrad als Punktion der Dampfgeschwindigkeit

w graphisch dargestellt. Die letztgenannten Kurven geben Auf-

schluss über die Belastbarkeit der vorhandenen Böden.

Gegenstand der ersten Versuchsreihen ist der Siebboden, der¬

jenige der zweiten Versuchsreihe der Schlitzboden,

- 74 -

II. VERSUCHSERGEBNISSE UND DISKUSSION

Die wichtigsten Daten beider Versuchsreihen sind in einer

Tabelle am Schluss des Kapitels zusammengestellt.

2.1. Abhängigkeit des Verstarkungsverhàltnisses von der Zusammen-

setzung der Bodenablaufflussigkeit

Alle Kurven E f (x) der beiden Versuchsreihen, d.h. fur

Sieb- und Schlitzboden, zeigen einen eigenartigen Verlauf mit

einem minimalen Wert fur E„„r bei einer Konzentration der Boden-MV

flussigkeit von 20 bis 25 Mol$. Es *.st aber leicht festzustellen,

dass dieser Verlauf mit demjenigen einiger physikalischer (Vis¬

kosität, Oberflachenspannung) und thermodynamischer Grossen (Dif¬

fusionskonstante D, Neigung der Gleichgewichtskurve) eine gewis¬

se Parallelität aufweist.

EH?

100

ao

60

o

( S

o^s*-

l<\

0o

y0O

0

W s 0,21 ny6d

10 20 30 40 SO 60 70 80

x Hol"/0 Äthanol

75 -

W

100

eo

so

\

o4".

^O/'W- J~

^iÜ ,1^ u

r ° 1o

(o1

-^^

w = o ?am/&r- ö 7

70 *0 JO 40 50 SO 70

x Mol% Äthanol

W

100

80

SO

80

h

Ki

_n

0 <

O

b_ 0O-

o

w « 0,39 m,4tf

10 20 30 40 SO 60 70

x Mol% Äthanol

Fig. 12: Das Verstärkungsverhältnis und seine Ab¬

hängigkeit von der Zusammensetzung der Bodenflüssig¬

keit.

Versuchsreihe I: Siebboden

80

- 76 -

MV

120

100

80

10 20 30 40 SO 60 70

x Mol "/„ Äthanol

80

o

o\

0

^O

.Q

w. = 0,29 m/.>

sec

10 20 30 40 SO 60 70 SO

x Mol °/o Äthanol

- 77 -

F %MV

100

60

40 SO 60 70 00

x Mol % Äthanol

w°

100

80

9 o

o

"\oo

60

)w =

d0,55rfsec

I

tO 20 30 40 SO 60 70 80

x Mol % Äthanol

) >.

IV = 0,60 nysec

10 20 30 40 SO 60 70

x Mot"/0 Äthanol

60

Fig. 13: Das Verstärkungsverhältnis und seine Ab¬

hängigkeit von der Zusammensetzung der Bodenflüssig¬

keit.

Versuchsreihe II: Schlitzboden

Jede Kurve gilt für eine bestimmte konstante Dampfgeschwin¬

digkeit im freien Säulenquerschnitt. Und wenn man annimmt - be¬

zugnehmend auf Feststellungen von van Krevelen und Hoftijzer

(vgl. Kapitel über "Austauschfläche auf Rektifizierböden") -

dass die Austauschfläche zwischen den Phasen nur von der Gas¬

strömung, sowie von der Eintauchtiefe abhängt, so kann man zum

Schluss gelangen, dass der Verlauf der Kurven E = f (x) in di¬

rekter Beziehung zu den physikalischen und thermodynamischen

Eigenschaften der Phasen steht. Es ist ferner an anderer Stelle

gezeigt (S. ), dass die Eigenschaften der Gasphase auf die Va¬

riabilität des Austauschvermögens weitgehend ohne Einfluss sind;

in der Beziehung

1 1.

mV

ln(l-E )~

n+

L*

n,

P g 1

kann n mit guter Annäherung als konstant gesetzt werden. BeiS

yunendlichem Rücklaufverhältnis ist r- = 1 und wie schon gezeigt

wurde n. eine Funktion von u.,

o.,

D.,

sowie von den Betriebs¬

bedingungen, die ja in unserem Fall für eine einzelne Kurve kon¬

stant gehalten wurden. Die Diffusionskonstante ist ferner von

der Viskosität abhängig und es ergibt sich somit, dass für E

die Hauptvariabein \i. , f und m massgebend sind.

Dass die Viskosität der flüssigen Phase eine wesentliche

Rolle in der Bestimmung von E spielt, wird an Hand folgender

Ueberlegungen gezeigt. Zuerst seien einige Literaturstellen er¬

wähnt, die den Zusammenhang zwischen dem Bodenwirkungsgrad E._.

(der ja mit E in enger Bezeihung steht) und die Viskosität der

flüssigen Phase wiedergegeben.

1) 2)Driekamet und Bradford

,sowie Gunness berichten von

einer Abnahme des Wirkungsgrades bei zunehmender Zähigkeit der

Bodenflüssigkeit. Dies wurde von O'Connel ' auch festgestellt

1) Trans.Am.Inst.Chem.Engrs. 39, 319-360 (1943)2) Ind.Eng.Chem. 29, 1092 (1937)3) Trans.Am.Inst.Chem.Engrs. 42, 741 (1946)

- 79 -

und bestätigt. Pro Memoria sei die O'Connel-Gleichung angegeben,

sie lautet:

E - 49,2 (uA)°'2455

E = Kolonnenwirkungsgrad

u = Zähigkeit der Füllung (Feed)

«< = rel. Flüchtigkeit der Schlüsselkomponenten

Im folgenden wird nun versucht, an Hand von grundlegenden

Betrachtungen über den Stoffaustausch den Verlauf der Kurven E._.

f (x) zu erklären. Die différentielle Form der kinetischen Glei¬

chung für den Stoffaustausch zwischen einer Dampf- und einer

Flüssigkeitsphase lautet (Zweifilm-Hypothese):

dV = KyS (y* - y) dt (32)

wobei

r=

r+ f (15)

v \ Kl

ist. Wie hängen nun k und k- von den physikalischen Eigenschaf¬

ten der Phase ab?

1. An Hand der Analogie zwischen Stoff- und Wärmeaustausch

wurde von Chilton und Colburn eine Gleichung abgeleitet, die

gute Uebereinstimmung mit den meisten experimentellen Daten ge¬

zeigt hat; sie lautet:

k = 0,023 • Wjj/Re0'2 • Sc2/3

w_ = lineare Dampfgeschwindigkeit

Re = °-wDj>/uSc = u//Dv

2)

Nach Gilliland'

ist der Diffusionskoeffizient D für ein

gegebenes Zweistoffgemisch nur von Temperatur und Druck abhängig;

1) Ind.Eng.Chem. 26, 1183 (1934)2) Perry, Chem.Engrs.Handbook (1950)

- 80 -

konzentrationsbedingte Variabein (u.a. u und /) sind ohne Ein-

fluss. aus der obigen Gleichung folgt nun, dass k ungefähr pro¬

portional l/Vf? und Vf ist. Bei steigender Viskosität der

Gasphase sinkt k.

2. Linton und Sherwood haben die Uebertragung der Chilton-

Colburn-Gleichung auf den Stoffaustausch in einem turbulenten

Flüssigkeitsstrom untersucht. Sie fanden, dass k. durch eine ana¬

loge Beziehung berechnet werden kann. Es gilt aber nur für den

Diffusionskoeffizienten D eine von Stokes-Einstein abgeleitete

Gleichung:

Bl --= 3,884 T/F •

ux

F --: Diffusionsfaktor praktisch konstant

T = absolute Temperatur

u = Viskosität in cp

Es folgt, dass k ungefähr proportional l/\i, ist.

Obige Abhandlung soll zeigen, dass der totale Stoffdurch¬

gangskoeffizient K mit zunehmender Viskosität beider Phasen ab¬

nimmt, was auf die kinetische Gleichung des Stoffaustausches

übertragen, bei gleichgrosser Austauschfläche und Konzentra¬

tionsgefälle einen geringeren Stoffumsatz pro Zeiteinheit be¬

deutet. Es scheint daher, dass das Auftreten -eines minimalen

E für eine maximale Viskosität der flüssigen Phase gerecht¬

fertigt ist.

Interessant ist auch das Verhalten der Kurven bei tieferen

Alkoholkonzentrationen. Man stellt nämlich fest, dass der Wii—

kungsgrad im Gebiet tieferer Konzentrationen der Ablaufflüssig-

keit und mit Abnahme derselben sogar ansteigt. Diese Tatsache

steht im Widerspruch mit manchen Literaturangaben. Es ist wei¬

terhin auch nicht verständlich, warum das Verstärkungsverhält¬

nis für extreme Zusammensetzungen der Phasen gegen 0 streben soll

1) Chem.Eng.Progr. 46, 258 (1950)

- 81 -

und es ist sehr wahrscheinlich, dass solche in der Literatur oft

anzutreffenden Feststellungen einem Mangel an Messgenauigkeit

zuzuschreiben sind. In diesem Zusammenhang wurde ja die Fragwür¬

digkeit des Murphree-Wirkungsgrades für eine vollständige und

getreue Beschreibung der Arbeitsweise eines Austauschbodens oft¬

mals diskutiert.

2.2. Abhängigkeit des Verstärkungsverhältnisses von der Belastung

2.2.1. Allgemeines

Die Geschwindigkeiten der dampfförmigen und flüssigen Pha¬

sen im Kolonneninnern sind für die Wirkung eines Bodens von aus¬

schlaggebender Bedeutung. Es ist eine bekannte Tatsache, dass

eine befriedigende Wirkung nur innerhalb bestimmter Grenzen der

Betriebsvariabein erreicht werden kann. Siebtoöden und ähnliche

Bodenkonstruktionen weisen eine optimale Arbeitsweise auf, für

die Dampfgeschwindigkeiten, die gerade ein Abtropfen der Flüssig¬

keit durch die Löcher nicht mehr erlauben. Sinkt die Belastung

unter diesen optimalen Wert, so beginnt die Flüssigkeit durch

die Bohrung hindurch zu tropfen und der Wirkungsgrad nimmt ab;

wird die Dampfgeschwindigkeit immer kleiner gewählt, so tritt

bald der Umstand auf, bei welchem die Böden sogar sich vollstän¬

dig entleeren, weil der Druckabfall pro Boden nicht mehr aus¬

reicht, um die geringste Flüssigkeitsmenge auf dem Boden aufzu¬

stauen: Die unterste Belastbarkeitsgrenze ist erreicht.

Dem Boden ist auch eine hochstzulässige Dampfgeschwindigkeit

zuzuschreiben: Bei der obersten Belastbarkeitsgrenze ist der Um¬

stand erreicht, bei welchem der Druckabfall pro Boden so an¬

steigt, dass die Bodenflüssigkeit durch die Ablaufröhre nicht

mehr abfHessen kann; die Kolonne wird überschwemmt (Flooding).

Innerhalb des Bereiches der Betriebsdaten, die eine stabile Ar¬

beitsweise des Bodens gestatten, sinkt der Wirkungsgrad ziemlich

- 82 -

linear infolge Herabsinkens der Kontaktzeit ab und nicht infol¬

ge des Mitreissens von Plüssigkeitstropfen, wie oft angenommen

wird.

Die Belastbarkeit von Kolonnenböden ist mit dem Druckabfall

direkt verbunden. Letztere Grösse ist ferner von grösster Bedeu¬

tung, besonders dann, wenn die Praktionierung unter Vakuum durch¬

zuführen ist. Im folgenden werden einige Erläuterungen über den

Druckabfall von Rektifizierböden und seine Abhängigkeit von Bo¬

denabmessungen, Stoffgrössen und Betriebsvariabein gegeben:

Es ist naheliegend, dass die Bodenabmessungen in erster

Linie für die Belastbarkeit verantwortlich sind: Verhältnis der

Löcherfläche zum Säulenquerschnitt, Höhe der Ablaufwehre, Dimen¬

sionen der Ablaufröhre für die flüssige Phase, Bodenabstand. Da¬

zu kommen Einflüsse, die von den physikalischen Eigenschaften

der zu behandelnden Stoffe herrühren: Viskosität, Oberflächen¬

spannung, Dichte, Schaumfähigkeit. Eine sehr vollständige Auf¬

stellung von Mindestbelastungen für Böden mit Löchern von 1,5

bis 9,5 mm Durchmesser, Wehrhöhen von 12,5 bis 100 mm, Flüssig¬

keitsbelastungen von 0 bis 13'000 kg/m2h Wasser, geben Arnold,

Plank und Schoenborn.Um etwas Klarheit in die Abhängigkeit

des Druckabfalles sowie der Belastbarkeit der Siebböden von den

Stoffeigenschaften der Phasen und der Löcherdimensionierung zu

schaffen, sei noch folgendes hinzugefügt: Allgemein ist der

üeberdruck, welcher die Blase unter der Flüssigkeitsschicht zum

Losreissen bringt, gegeben durch:

*pv = ¥ + v^t^ +hyp

g = Oberflächenspannung

v-_ = spez. Gewicht der Flüssigkeit

d = Lochdurchmesser

h = Höhe der Flüssigkeitsschicht

über dem Boden

v/;;;///;;/;/\-

y//v///77777.Fer :

—-i

1) Arnold, Plank und Schoenborn, Chem.Eng.Progr. 48, 633 (1952)

- S3 -

Sobald Strömung einsetzt, kommen noch irgendwelche Strömungsver-> w^

luste etwa ein Glied >-£— hinzu, wobei w die Dampfgeschwindig-wg

keit im Schlitz und *£ eine Reibungszahl bedeuten. Wir erhalten

somit den allgemeinen Ausdruck

Aptot = ¥+ V4ö-rF

+ *yF +&h •

fa= /(tf« *> fr«w2, d,h)

Aus obigen Betrachtungen ist ferner zu ersehen, dass die Be¬

lastbarkeit eines Austauschbodens von den Stoffkonstanten der

sich in Kontakt befindenden Phasen abhängt. Oberflächenspannung,

Dichte, Viskosität stehen ja in direktem Zusammenhang mit dem

Druckabfall. Es ist auch denkbar, dass nicht streng erfassbare

Stoffeigenschaften, wie die Schaumfähigkeit auf die Belastbarkeit

von Einfluss sein können.

Dass ferner die Betriebsvariabein für den Druckabfall mass¬

gebend sind, geht aus obiger Gleichung hervor. Die Dampfgesehwin-

digkeit im freien Säulenquerschnitt ist als das Austauschvermö¬

gen bestimmende Variable, bei gegebener Bodenkonstruktion, neben

den Stoffwerten der Phasen, von grösster Bedeutung. Die Belast¬

barkeit eines Bodens wird allgemein so dargestellt, dass man das

Austauschvermögen als Punktion von w_ graphisch aufträgt: Die Be¬

lastbarkeitsgrenzen, sowie der übrige Verlauf der Kurven E._. =

f(w ) mit x als Parameter gehören zu den charakteristischen Da¬

ten einer Bodenkonstruktion.

2.2.2. Belastbarkeit der untersuchten Böden

Eine vergleichende graphische Darstellung E._. = f(w_) ist

in Figur 14 zu finden. Wichtig ist die untere Belastbarkeit für

beide Bodenarten, d.h. die kleinstzulässige Dampfgeschwindigkeit.

Sie liegt bei 0,11 m/s im freien Säulenquerschnitt für den Sieb¬

boden und 0,15 m/s für den Schlitzboden (resp. 2,07 m/s in den

Bohrungen und 1,70 m/s in den Schlitzen). Aus den Belastbarkeits¬

kurven ist ferner abzulesen, dass für den Siebboden z.B. ein Ab¬

tropfen der Flüssigkeit durch die Bohrung auftritt (dies wirkt

- 84 -

-—

—.__

----___

4—+-t

11

°ö——~S\ ~~~lî *1

1

u fc 11

1

0,1 0,1 0,3 0,4 0,S 0,6

O 50 MO/% Äthanol Siebboden O* m/tec

b >« M«'*/o Äthanol Schüttboden Q

Vergleithiboden

Fig. 14: Abhängigkeit des Verstärkungsverhältnissesvon der Belastung.

sich durch ein Absinken des Verstärkungsverhältnisses aus) für

Geschwindigkeiten der Dampfphase im freien Säulenquerschnitt,

die kleiner als 0,15 m/s sind. Diese Grenzgeschwindigkeit für

das Abtropfen ist eine charakteristische Grösse und wird in der

Literatur vielfach durch das Experiment ermittelt; die meisten

Literaturwerte gelten zwar für Luft und Wasser. Nach den Nomo-

grammen von Zenz erhalten wir für den untersuchten Siebboden:

Da das Verhältnis der Gesamtbohrungsoberflache zum Kolonnenquer¬

schnitt für den Siebboden kleiner ist als das Verhältnis für

welches das Nomogramm gilt, verschiebt sich die Kurve für die

untere Belastbarkeitsgrenze gegen kleine Dampfgeschwindigkeiten

(vgl. Figur 6 mit Werten von Mayfield und Arnold). Aus dem Dia¬

gramm kann man entsprechend ablesen, dass für die untersuchten

Siebböden ein Abtropfen bei einer Luftgeschwindigkeit durch die

Bohrung von ca. 10 ft/s, d.h. umgerechnet 3 m/s, stattfindet.

1) Petro.Refiner 33 (2) 102, Fig. 7 (1954)

- 85 -

Aus den Versuchsergebnissen tritt ein Absinken des Verstärkungs¬

verhältnisses für den untersuchten Siebboden bei einer Dampfge-

schvindigkeit im freien Säulenquerschnitt von 0,15 m/s gegen

tiefere Geschwindigkeiten auf. Es ist damit festzustellen, dass

ein Abtropfen der Flüssigkeit durch die Bohrungen für Aethanol-

vasser bei einer Geschwindigkeit von ca. 0,15 x 18,8 = 2,8 m/s

eintritt, was ungefähr den Diagrammangaben entsprechen würde.

Pro Memoria seien noch die wichtigsten Siebbodenabmessungen zu¬

sammengestellt :

2Kolonnenquerschnitt 1078 cm

2Löcheroberfläche 57,2 cm = 5,3 $ Kolonnenquerschn.

Eintauchtiefe (Wehrhöhe) 22 mm =0,88 inch

Es ist aus den Nomogrammen zu erwarten, dass der Schlitzboden

eine etwas höhere Abtropfgrenze besitzen soll als im Falle des

Siebbodens, was auch durch die Versuche bestätigt wurde.

Was die obere Belastbarkeitsgrenze anbetrifft, ist folgen¬

des zu sagen: Ihrer Definition gemäss ist sie nicht scharf er¬

fassbar, liegt aber beim Schlitzboden etwas höher als beim Sieb¬

boden (im ersten Falle 0,62 m/s, im zweiten 0,5 m/s Dampfge¬

schwindigkeit im freien Säulenquerschnitt). Im übrigen gilt für

die höchstzulässige Dampfgeschwindigkeit allgemein der Ausdruck:

WD = KV(/L-/V>//V

2.2.3. Druckabfall der untersuchten Böden

Im Abschnitt 2.2.1. liegen bereits erläuternde Betrachtun¬

gen über den Druckabfall von Siebböden vor. Der Druckverlust

setzt sich allgemein zusammen aus einer Vorspannung, damit über¬

haupt Strömung stattfindet und aus den Strömungsverlusten, die

von der Bodenkonstruktion, sowie von der Dichte der Dampfphase

abhängen. Diese Strömungsverluste können allgemein durch ein

Glied ^ö- ausgedrückt werden. Der Koeffizient -^(vgl. Bernoulli)

- 86 -

hängt in erster Linie vom Verhältnis Cjp des Säulenquerschnittes

zum kleinsten Dampfdurchströmungsquerschnitt f, in zweiter Linie

von der Gestalt des Dampfweges überhaupt (Umlenkungen) ab. Je

grösser <jp = F/f wird, desto mehr wächst der Druckverlust bei

grossen Dampfgeschwindigkeiten mit steigender Belastung. Für

den untersuchten Siebboden ist Cf = 18,8 und für den Schlitzboden

<P= 11,3. Der Schlitzboden besitzt aber einen grössern Druckab¬

fall als der Siebboden, weil der strömende Dampf durch die

Schlitze seitwärts abgelenkt wird, was ein Anwachsen des Wider¬

standsbeiwertes -Ç zur Folge hat.

4P

mmws

22

20

®s

"—""'

^r ^D-—" O

0.1

Siebboden q

Schüttboden e

0,2 0,4 0,5

Oampfgeschw. im freien Säutenquerschmtt w

d

Fig. 15: Druckabfall der untersuchten Böden in Ab¬

hängigkeit von der Dampfgeschwindigkeit im freien

Säulenquerschnitt.

Als ergänzende Bemerkung sei weiterhin gesagt, dass die Ver¬

suchswerte nur als Durchschnittswerte zu deuten sind, und es ist

ihnen entsprechend keine allzu grosse Bedeutung beizumessen. In

einer kleinen Anlage aus Plexiglas wurde der Druckabfall einer

mit einem einzigen Schlitz ausgestatteten Platte, sowie derjeni¬

ge einer Siebplatte untersucht. Als strömende Medien wurden Luft

und Wasser gewählt. Die Hauptabmessungen beider untersuchten Plat¬

ten sind anschliessend gegeben:

- 87 -

AP

mm WS

22

20

18

12

S

&\ /

"6/ ^^

."^dE>-H

6 « 70 m/secDampfgesihw. in den Schlitzen reiß. Bohrungen

Fig. 16: Druckabfall der untersuchten Böden in Ab¬

hängigkeit von der Dampfgeschwindigkeit in den Boh¬

rungen resp. Schlitzen (vgl. Abschnitt 2.2,).

Siebplatte : Durchmesser

Durchmesser der Bohrungen

Anzahl Bohrungen

(quadratisch angeordnet,Abstand 8 mm)

Gesamtoberfläche der Bohrungen

Verhältnis «p

Durchmesser des Ablaufrohres

Wehrhöhe

100 mm

2,4 mm

20

90,4 mm

87,3

20 mm

22 mm

Schlitzplatte : Gleiche Abmessungen wie die Siebplatte. Statt

Bohrungen besitzt die Platte einen Schlitz mit

den Abmessungen wie sie in Figur 9 des unter¬

suchten Schlitzbodens zu finden sind:

Schlitzoberfläche

Verhältnis f>

90 mm

87,3

- 88 -

Die experimentellen Ergebnisse sind in einer Tabelle anschlies¬

send zusammengestellt. Aus der darauf folgenden graphischen Dar¬

stellung ist festzustellen, dass der Druckabfall der Schlitz¬

platte etwas höher liegt als im Fall der Siebplatte, ohne jedoch

davon allzu stark abzuweichen; gegen höhere Luftgeschwindigkei-

ten werden die Druckabfallunterschiede beider Konstruktionen

noch kleiner.

Schlitzplatte

Durchflussmengedes Wassers l/h

30

"d

m/ss

m/s

o 00765 0,667

0 0099 0,864

0 0148 1,29

0 0199 1,74

0 ,0249 2,17

0 0299 2,61

0 0350 3,06

AP Schlitzplatte AP Siebplatte

um WS

23,2

24,6

25,3

26,1

26,8

27,3

28,2

mm WS

22,0

22,3

23,1

23,3

25,1

26,0

26,8

w.- Luftgeschwindigkeit im freien Säulenquerschnitt

w = Luftgeschwindigkeit im Schlitz resp. in den Bohrungen

1 2 3 wsLuftgeschwindigkeit im Schlitz resp. in den

Bohrungen m/sec

Fig. 17: Druckabfall der untersuchten Schlitz- und

Siebplatten und ihre Abhängigkeit von der Belastung

System Luft - Wasser

- 89 -

2.3. Vergleich zwischen den untersuchten Böden

In einem früheren Kapitel ist die Abhängigkeit des Verstär¬

kungsverhältnisses von den Hauptabmessungen des Bodens (Boden¬

durchmesser, Eintauchtiefe) anhand von Literaturzitaten, sowie

von theoretischen Ueberlegungen erläutert worden. Es ist nun von

Interesse, den Einfluss anderer Variabein wie Schlitz- oder Loch-

grösse bzw. Anordnung derselben wenigstens rein qualitativ er¬

fassen zu können. Weil ja unsere Böden bis auf die Oeffnung für

den Dampfdurchtritt identische Abmessungen aufweisen, erlaubt

ein Vergleich ihrer Arbeitsweisen Schlüsse über die Beeinflus¬

sung des Austauschvermögens durch die Strömungsverhältnisse auf

dem Boden zu ziehen.

Vergleichsmässig weisen beide Bodenarten keine allzu ver¬

schiedenen Verstärkungsverhältnisse auf. Der Wirkungsgrad des

Schlitzbodens liegt zwar etwas höher als derjenige des Siebbo¬

dens und dies, weil ersterer ein günstigeres Strömungsbild für

den Stoffaustausch besitzt. Die günstigeren Strömungsverhältnis¬

se, die der Schlitzboden aufweist, sind in folgender Weise zu er¬

klären:

a) Der Dampf strömt waagrecht aus den Schlitzen in die Boden-

flüssigkeit und dies bewirkt eine Verlängerung des Berührungs¬

weges beider Phasen gegenüber einer Vertikalausströmung des

Dampfes. Es würde dem Fall einer grösseren Wehrhöhe entspre¬

chen.

b) Eine Aufwirbelung der flüssigen Phase wird durch das Horizon¬

talausströmen des Dampfes begünstigt. Der Dampf verlässt die

Bodenöffnungen in waagrechter Richtung und begegnet dem Dampf¬

strahl des gegenüberliegenden Schlitzes; es folgt eine wirbel¬

artige Dampfbewegung auf dem Boden, was auch die Schaumbildung

begünstigt.

c) Es ist weiterhin möglich, dass die Strömungsverhältnisse auf

dem Schlitzboden eine gewisse Stauung der Flüssigkeit zur

Folge hat, was die Bildung eines Konzentrationsgradienten be-

- 90 -

giinstigt. Zu Vergleichszwecken wurde versucht, Angaben über

das Verstärkungsverhältnis verschiedener Bodenarten der Lite¬

ratur zu entnehmen und den erhaltenen Versuchsergebnissen ge¬

genüberzustellen. Bodenwirkungsgrade, wie sie zur Bewertung

obiger Böden experimentell bestimmt wurden, sind in der Lite¬

ratur selten anzutreffen und wenn man auf solche Daten stos-

sen würde, sind die Versuchsbedingungen so weit entfernt von

den eigenen, dass keine brauchbaren Vergleiche gemacht werden

können. Es wurde schon an anderer Stelle ausführlich über die

Abhängigkeit des Wirkungsgrades von den verschiedenen Varia¬

bein berichtet. Ein Vergleich zwischen Verstärkungsverhält¬

nissen des untersuchten Bodens und Werten nach Versuchen von

Kirschbaum (Siebböden) zeigten, dass letztere etwas höher

liegen. Dies ist aber in dem Umstand zu suchen, dass der von

Kirschbaum untersuchte Siebboden folgende, von unserem abwei¬

chende Abmessungen besitzt.

Kirschbaum unser Boden

Wehrhöhe 30 mm 22 mm

Durchmesser 400 mm 370 mm

Lochdurchmesser 2 mm 2 ,4 mm

Loch-Teilung 7 mm 8,3 mm

Plüssigkeitsweg 400 mm 150 mm

2.4. Die VorausbeStimmung des Verstärkungsverhältnisses

Eine Methode, die eine Vorausberechnung des Verstärkungs¬

verhältnisses erlaubt, muss als erstes Ziel die Bestimmung des

örtlichen Wirkungsgrades E haben. Es sind schon zahlreiche Ver¬

suche über die Austauschvorgänge in einzelnen, scheinbar rela¬

tiv einfachen Fällen, wie z.B. im Falle von an einer Düse ent¬

stehenden Einzelblasen oder im Falle eines Rohres mit beriesel¬

ter Wand, durchgeführt worden. Es bleibt aber noch manches uner¬

klärt, manche Einflüsse bleiben verborgen und es liegt noch

- 91 -

keine theoretische Methode vor, die eine Vorausbestimmung von

E erlaubt; man muss immer noch, wenigstens zum Teil, empirisch

vorgehen.

Aus früheren Erläuterungen kann E durch folgende, allge¬

meine Funktion ausgedrückt Verden:

E = f (Stoffeigenschaften, Zeitfaktor, Phasengleichgewicht)

Eine auf halb empirischem Wege von Walter und Sherwood abgelei¬

tete Beziehung ist bereits in einem früheren Abschnitt (S. 50)

besprochen worden, hat sich in zahlreichen Fällen gut bewährt

und ist ferner einfach anzuwenden. Sie lautet:

"OG(57)

n0G ~

(g 5 +0,37* ML) ^0,68^0,33

(72)

Ph L

Obige Gleichungen erlauben die Bestimmung von E für Glockenbö-

den; bis auf die Grössen h und b sind alle Variabein Stoffwerte

der Bodenflüssigkeit und es ist deshalb ohne weiteres denkbar,

dass die Gültigkeit der Beziehung sich auf andere Bodenarten er-

0 33strecken kann, sobald man die Gleider h und b '

durch geeig¬

nete, der Bodenkonstruktion entsprechende Grössen ersetzt. Ein

Versuch, diese Gleichung auf die Verhältnisse unseres Siebbodens

anzupassen, ist im folgenden angegeben.

Eine Umformung der Gleichung (72) und ihre Anpassung auf

die Verhältnisse einer anderen Bodenart als Glockenböden muss

sich deshalb nur mit den Gliedern h und b befassen. Die Eintauch¬

tiefe oder Wehrhöhe h übt für jede Bodenkonstruktion den glei¬

chen Einfluss auf das Austauschvermögen aus; neben der Dampfge-

schwindigkeit ist sie für Austauschfläche und Kontaktzeit zwi¬

schen Blasen und Bodenflüssigkeit massgebend. Von der Grösse b

dagegen hängt das ganze Strömungsbild der Phasen auf dem Boden

- 92 -

ab; es ist schon an anderer Stelle die Präge erläutert worden,

welchen Einfluss die Dimension und Anordnung der Bohrungen eines

Siebbodens auf seine Arbeitsweise ausübt. Es sei erwähnt, dass

möglicherweise die Strömungsverhältnisse auf Glockenböden durch

Angabe der Sehlitzbreite charakterisiert werden könnten, da die

Anordnung der Schlitze und Glocken im wesentlichen von Fall zu

Fall die gleiche ist. Es ist aber unsere Ansicht, dass für ande¬

re Bodenarten die Dimensionen der Oeffnungen für den Dampfdurch¬

tritt nicht hinreichen; es müsste noch die Anordnung derselben

mitberücksichtigt werden.

a) Aus dem vorhergehenden ist ersichtlich, dass die Voraus-

bereehnung von E für unsere Siebböden mittels Gleichungen (57)

und (72) erst dann möglich ist, wenn an Stelle der Schlitzbrei¬

te die der neuen Bodenkonstruktion entsprechende Variable ein¬

gesetzt wird. Auf dem Siebboden spielen die Bohrungen die glei¬

che Rolle wie die Schlitze auf Glockenböden. Es ist deshalb nahe¬

liegend, fur b in Gleichung (72) den Bohrungsdurchmesser d ein¬

zusetzen, wobei der Exponent ^3 zunächst beibehalten wird. Die

so berechneten E -Werte für verschiedene Konzentrationen sindP

aus anschliessender Tabelle zu ersehen. Man stellt aber fest,

dass die E -Werte ziemlich tiefer als unsere experimentellenP

E]vrv-Werte liegen. (Weil ja der Flüssigkeitsweg auf unseren Böden

knapp 15 cm beträgt, so ist ein Konzentrationsgradient längs des

Flüssigkeitsweges nicht wahrscheinlich.) Aehnlichkeit in der

Form der Kurven E._. = f (x) (Experimentell) und E = f (x) (Be¬

rechnet) ist jedoch auffallend. Beide Kurven weisen bei tieferen

Aethanolkonzentrationen einen steilen Anstieg und ein Minimum

bei 25-30 Mol$ Aethanol auf. In noch besserer üebereinstimmung

liegt aber der Verlauf beider Kurven E..^ = f (x) und 1,5 E =

f (x). Eine erste Möglichkeit für eine ungefähre Vorausberech¬

nung des Verstärkungsverhältnisses für den untersuchten Siebbo¬

den ist infolgedessen durch die Verwendung folgender Beziehungen

gegeben:

Emv = 1,5 (1 - e"n°G)

- 83

h

n0G =

0,37<**M TT TTT(2,5 + -) M-?'68 • d°*33

Ph L

b) Es wurde ferner versucht, den Exponenten */Z des Loch¬

durchmessers zu ändern und dadurch ohne Korrekturfaktor auszu¬

kommen. Es hat sich dann gezeigt, dass ein Exponent von 2/3 zu

einer besseren Uebereinstimmung zwischen gemessenen und berech¬

neten E,„-Werten führt. Abweichungen der berechneten Kurve sindMV

jedoch im folgenden Sinne festzustellen:

1. Der Verlauf der Kurve ist sehr flach, wenn man diesen der

experimentellen Kurve gegenüber stellt.

2. Für Konzentrationen, die höher als 30 Mol$ Aethanol liegen,

sind die berechneten Werte wesentlich kleiner als die expe¬

rimentellen.

Der allgemeine Verlauf der berechneten Kurve ist aber mit

der experimentellen gut vergleichbar.

c) Weil jedoch eine Möglichkeit besteht, dass trotz eines

relativ kurzen Flussigkeitsweges die Bodenflüssigkeit nicht voll¬

kommen durchmischt ist, wurde versucht, mittels Gleichung (51)

dem Entstehen eines geringen Konzentrationsgradienten Rechnung

zu tragen. Für n (Anzahl Abteile vollkommener Durchmischung) wur¬

de der Wert 1,5 gesetzt, wobei die gleiche Beziehung wie in b)

für E verwendet wurde (Exponent 2/3 für d). Die Resultate sind

aus der Wertetabelle, sowie aus der graphischen Darstellung er¬

sichtlich. Die berechnete Kurve weist folgende Eigenschaften auf:

1. Das Minimum ist weniger tief und der Verlauf steiler als

bei Kurve b.

2. Die Kurve gibt die experimentellen Werte für höhere Aethanol-

Konzentrationen als 30 Mol$ mit guter Annäherung wieder.

3. Sie liegt höher als die experimentelle Kurve im Gebiet klei¬

ner Aethanol-Konzentrationen.

Wie die Kurven a und b ist ihr Verlauf mit der experimentel¬

len Kurve vergleichbar.

- 94 -

In einem weiteren Versuch, die Walter-Shervood-Gleichung

an unsere Verhältnisse anzupassen, wurde den Exponenten 0,68

der Viskosität u durch 1 ersetzt, wobei für d der Exponent 2/3

beibehalten wurde. Die Beziehung

OG

(2,5 +

0,37<*MT

/L-)-u-d

2/3

zeigte gute Uebereinstimmung mit den experimentellen Werten und

ist in unserem Fall durchaus zu empfehlen. Die Abhängigkeit des

Verstärkungsverhältnisses von der Viskosität des verarbeiteten

Gemisches kann jedoch an Hand der vorliegenden Arbeit nicht ein¬

deutig festgelegt werden; es sind dazu Versuche über die Frak¬

tionierung von mehreren Zweistoffgemischen verschiedener physi¬

kalischer Eigenschaften notwendig.

fwy°

110

100

90

80

70

\ \

\ \

WS^^c _-- 0

^—~Z^-^r^-

\\ •

^^

^\^

-b

10 20 30 40 SO 60 70 80 90

x Mof/o Äthanol

Fig. 18: Die Vorausberechnung des Verstärkungsver¬hältnisses.

- 95 -

Aus dem Vorhergehenden kann man schliessen, dass die oben

angeführten Methoden a), b) und c) zur Vorausberechnung des Ver¬

stärkungsverhältnisses unseres Siebbodens, unter Berücksichti¬

gung der Einflüsse der konstruktiven Abmessungen sowie der physi¬

kalischen Konstanten des verwendeten FlUssigkeitsgemisches nur

teilweise befriedigende und brauchbare Werte liefern. Als Nähe¬

rungsmethoden können sie wertvolle Dienste leisten, sie können

aber keinen Anspruch erheben auf eine treue Wiedergabe der tat¬

sächlichen Verhältnisse. Dies ist wohl auf den Umstand zurückzu¬

führen, dass es andere Einflussgrössen gibt, die in den ange¬

führten Beziehungen nicht berücksichtigt worden sind

1) Die Allgemeingültigkeit der angegebenen Beziehung kann erst

nach Prüfung an mehreren verschiedenen Zweistoffgemischen

ausgesprochen werden.

TP

CM

C-

lß

TP

COtPC-

t-

CD

CO

TP

rH

t-

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lß

CO

rH

t-

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TP

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CO

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OCOCOOOlß

COCOOtP

CDOOt-COOO

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CO

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lß

CO

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CO

CO

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CO

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rH

t-

CO

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00

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CO

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TP

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CO

CO

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TP

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CO

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CO

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CO

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CO

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CO

CO

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CD

MMOCOO)

Iß

Iß

CO

CO

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CO

CO

CO

co

co

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co

CD

05

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CO

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CO

00

00

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CO <d

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CO

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CO

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00

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CO

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CO

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Li

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TS

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-*

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OCD

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00

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CO

CO

OCO

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00

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00

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CO

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OTP

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CO

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iß

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iß

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73

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PH

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01

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0)

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t» o 3 10 I

c3ja o fila a a cd t.

a a ao

eu

a

Werte.übrigendiewie

BodenseinzelneneinesE...keininfolgedessenundBöden

oberstenzweidieaufbezogen(Verstärkungsverhältnis)*EMV

90,2*

100

66,5

23,71

88,6*

100

66,1

22

*94

87

81,5

93,9

73,559,8

44,8

10,9

*91

88,4

83,5

78

90,0

76,8

68,0

60,949,1

15,6

92,2*

77,9

100

69,7

48,913,9

93,6*

81,4

24,5

71,8

55,5

27,7

*100

90,9

93

79,5

100

77,5

69,762,251,8

15,6

97,8*

92

80

89,2

74,1

61,0

49,0

15,6

ErMol.#gew.Dpf.

62,323,723,73,0

6122,022,02,7

72,557

5738,438,410,310,31,1

75,966,866,857,757,741,441,414,214,21,7

67,541,2

41,214,014,81,5

70,450,1

50,126,426,43,8

77,568,968,961

6145

4518,6

18,61,7

73,859,5

59,542,042,014,1

14,11,7

Mol./Mol.?°DampfPlüss.

6b

0,496a

5d

15c

5b

0,395a

4a

0,283a

m/secwdVersuch

-97-

VERSUCHSREIHE II:

Versuch w<j

m/sec

1 0,129

2a 0,147

2b 0,151

3 0,258

4 0,293

5a 0,333

5b 0,343

6a 0,530

- 98 -

SCHLITZBODEN

lüss. Dampf

lol.tf Mol.#

1,7 18,3

18,3 39

39 52

52 64

64 70,7

0,6 12,1

12,1 33,2

33,2 50

50 63

63 74,1

0,8 10,210,2 23,2

23,2 51,5

51,5 69,2

4 36,4

36,4 59,8

59,8 69,7

69,7 75,5

75,5 81,4

3,8 28,6

28,6 54

54 67,2

67,2 74,7

74,7 81,3

10,2 40,3

40,3 59,4

59,4 69,269,2 74,7

74,7 81,3

3,7 17,3

17,3 46,7

46,7 62,7

62,7 74

74 82,7

1,3 11,5

11,5 36,9

36,9 53,7

53,7 64,5

64,5 75

gew.Dpf. EMVMol.# *>

15,5 120

51,67 62

59,99 62

65,46 88,7

75,8 57 *

6,1 210

47,14 60,3

58,1 67,5

64,6 89

75,4 89,5*

8,2 127

44,66 37,854 92

72,23 85,5*

28,71 131

59,22 102,5

69,04 107,5

74,66 118,3

80,6 116 *

27,7 104

56,45 91

66,44 106,3

73,24 125

80,3 118 *

44,66 87,5

60,55 94,5

68,91 103

74,33 108

80,3 118 *

24,21 66,5

51,1 87

63,1 97,5

70,72 140

79,88 150 *

12,5 91

46,45 71,8

59,37 74,6

66,3 85,776 91,2*

- 99 -

Versucn wdm/sec

6b 0,547

6c 0,560

7 0,605

Fliiss. DampfMo\$ Mol.$

0,2 1,7

1,7 14,414,4 39,8

39,8 55,255,2 71,4

0,1 0,60,6 5,5

5,5 27,4

27,4 46,2

46,2 68,5

0,4 3,4

3,4 22

22 43,8

43,8 66,7

G'gew.Dpf. EwMol.$ %

2 83,4

15,6 91,449,24 73

60,34 75

73,14 90,5*

1,0 55,5

6,1 89

34,1 78

55,95 66

70,77 91 *

4,1 81

25,71 83,5

53,43 69,570,2 86,7*

*EMV bezogen auf die zwei obersten Böden und folgedessen kein

Ej.. eines einzelnen Bodens wie die übrigen Werte.

- 100 -

Der Druckabfall und seine Abhängigkeit von der Belastung für

eine mittlere Aethanol-Konzentration der Bodenflüssigkeit(Mittelwerte!)

SIEBBODEN

Wd Ap5 AP,m/sec mm WS mm WS

0,11 53 10,60,2 58 11,60,21 59 11,8

0,27 64 12,8

0,31 64 12,8

0,37 71 14,2

SCHLITZBODEN

0,14 64,5 12,9

0,17 74,0 14,8

0,22 • 77 15,39

0,24 79,5 15,90,26 82,5 16,5

0,31 92 18,4

0,35 93 18,6

0,39 98,5 19,70,42 108 21,6

0,47 117,5 23,5

AP. bezieht sich auf 5 Böden, AP, bezieht sich auf eineno i

Boden; AP, = APg/5

95,2

63,5

0,365

1,01

0,650

2,87

0,372

0,53

46

40,5

1,14

81,75

80

94,0

62,6

0,374

0,982

0,666

2,88

0,377

0,55

47

37,67

1,27

74,86

70

92,3

61,1

0,389

0,942

0,690

2,90

0,403

0,58

48

34,87

1,5

69,18

60

89,5

59,7

0,403

0,907

0,707

2,94

0,443

0,60

49

32,0

1,83

64,60

50

83,2

55,5

0,445

0,810

0,777

2,99

0,494

0t69

50

29,2

2,28

60,43

40

81,1

54,1

0,459

0,778

0,769

3,15

0,653

0,68

51

26,4

3,4

56,92

30

83,2

55,5

0,445

0,809

0,722

3,23

0,727

0,62

53

23,6

4,4

52,42

20

87,6

58,4

0,416

0,875

0,616

3,5

1,01

0,49

55

20,8

7,18

44,36

10

91,2

60,8

0,392

0,935

0,545

3,7

1,17

0,41

56

19,4

9,16

32,56

5

125

83,3

0,167

1,79

0,866

0,549

0,421

2,5

0,

0,28

57

18,0

00

0

Ep*

1,5

EP*

e_n0G

n0G

h^

,0,68

Q+2,5

«=

L

0,37«CMt>

^L

fL

ML<A

y*

MOl#

X

a)

Methode

56

S.

siehe

Einheiten

und

Symbole

Für

Verstärkungsverhältnisses

des

Vorausberechnung

Die

- 102 -

p.

OOCMCOCOCnCMCO^rH

COt-inCMr-ICMtOC-COaicncococoeocoeocococo

CS

Oai01

00

COOCOcMCMi-ICOf-CDOrHCOM"t-COt-COCMi-lOOiHrti-li-li-lr-lpHpHrH

OOOOOOOOOO

CSO

a

CM-^rHtDOt-COCDinr-la>OCTSt^t>t*OiOriCM

COCMtHr-ir-tr-IrHCMCMCM

SS CO

O

co

CM

T3

r-l

CM

O

CO

CO

O

3-

iHincocMCfc|>t~OcDOCM-*r-lCMSDl>OCe>COin"^incDt-t—t-t^coeocD

OOOOOOOOOO

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CM +

co m en -* o oo t-

mi>mcMr-ia>03050oco

CMCOCOCOCOCMCMCMCMCM

S"CO J

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t- co * co co t» co

t-iHCMlßO'fOC-t-rHOt-tOf-^TfCOCO

OfHrHOOOOOOO

a.

cor-icncMOOcftOcomcoCMTj*Tfcotococûinmin

OOOOOOOOOO

< OCDlOCOrHOCTSCOt-COmLOLntomiO'<*-^T}<Tt

o^coto-fcMOcoasin

cocnOcotocncM'^'t-orHrHCMCMCMCMCOCOCO'*

*

tO 00 CO co t- •*

iHiH^i^cMOOIOCMiH

OCnt--*COCMr-lrHr-IH

*

CDCOCMCMCOOCOtOWlOCO^OlfCOr-lOOt-

OCO-'J'CMtOOTt'CnTjir-lco^inincDcocot-co

r-l

O

Soinoooooooo

r-ICMCO^lOCOb-OO

98,2

0,696

1,696

0,422

89,1

1,41

0,71

80

96,0

0,575

1,575

0,354

88,4

1,67

0,60

70

93,5

0,467

1,467

0,291

87,3

2,00

0,50

60

91,5

0,375

1,375

0,236

86,2

2,44

0,41

50

87,5

0,359

1,359

0,227

82,9

2,44

0,41

40

86,3

0,336

1,336

0,213

81,8

2,57

0,39

30

87,6

0,386

1,386

0,243

82,8

2,27

0,44

20

103

1,64

2,64

0,909

85,2

0,63

1,6

10

124

4,42

5,42

2,085

87,0

0,28

3,6

5

216

24,0

25,0

7,52

98,0

1,5

0,09

11,5

0

=Em%

(N-l)

A1

N-

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Am

Mol$

x

c)

Methode

(51)

Gleichung

vgl.

Symbole

die

Für

- 104 -

ZUSAMMENPASSENDE VERGLEICHSTABELLE

Kolonnenquerschnitt

Bodendurchmesser

Bodenabstand

Wehrhöhe

Gesamte Lbcher- bzw.

Schlitzoberfläche

Verhältnis <P

Durchschnittl. Verstärkungsver¬hältnis für 50 Mol$ Aethanol

Untere Belastbarkeitsgrenze

Obere Belastbarkeitsgrenze

Siebboden Schlitzb 3den

1078 10782

cm

370 370 mm

130 130 mm

22 22 mm

57,2 95,42

cm

18,8 11,3

93 $ 98 JE

0,11 0,15 m/s

ca. 0,5 ca. 0,62 m/s

- 105 -

III. ZUSAMMENFASSUNG

Es wurden der Begriff des Bodenwirkungsgrades und seine

Abhängigkeit von verschiedenen Einflussgrössen eingehend dis¬

kutiert und besonders die mathematischen Zusammenhänge, die für

die Deutung der Versuchsresultate nötig sind, an Hand der neue¬

ren Literatur zusammengestellt und erläutert.

Theoretische Betrachtungen über die Austauschfläche auf

Rektifizierböden, basierend auf der Kinematik und Form von Gas¬

blasen, führten zur Hypothese, dass die Austauschfläche für ein

gegebenes System direkt proportional der Eintauchtiefe und der

Gasgeschwindigkeit ist.

Mit Hilfe des Systems Aethanol-Wasser wurden zwei Typen von

Rektifizierböden (Sieb- und Schlitzboden) auf ihre Wirksamkeit

untersucht.

Es wurde besonders der Einfluss der Konzentration der Bo¬

denflüssigkeit auf das Verstärkungsverhältnis gemessen. Der Ver¬

lauf der erhaltenen Verstärkungsverhältnis-Kurven konnte unter

Zuhilfenahme bekannter Einflüsse der Stoffkonstanten der einzel¬

nen Phasen auf das Verstärkungsverhältnis weitgehend gedeutet

werden.

Es zeigte sich bei diesen Untersuchungen, dass die früher ange¬

nommene Abnahme des Verstärkungsverhältnisses im Bereiche klei¬

ner Alkoholkonzentrationen nicht nur praktisch, sondern auch theo¬

retisch nicht begründet ist.

Es wurde eine Näherungsmethode zur Vorausberechnung des Ver¬

stärkungsverhältnisses mittels einer umgeformten Beziehung von

Walter und Sherwood (54) entwickelt. Diese enthält physikalische

Grössen des verarbeiteten Gemisches und charakterisierende Daten

der Bodenkonstruktion. Die erhaltenen Resultate lassen den

Schluss zu, dass für eine genauere Vorausberechnung des Verstär¬

kungsverhältnisses noch weitere, heute noch unbekannte Einflüsse

berücksichtigt werden sollten.

- 106 -

Zusammenstellung der Symbole

E„

- Kontaktfläche pro Volumeneinheit

- Filmdicke in der Gleichung der

Diffusion

= Gesamte molare Konzentration in

der flüssigen Phase

= Molare Konzentration einer Kompo¬nente in der Flüssigkeit

- Diffusionszahl

= Durchmesser der Bohrungen auf

Siebböden

- MittlererKolonnenwirkungsgrad

F^MV - Murphree-Wirkungsgrad, bezogen auf

die Dampfphase, Verstärkungs¬verhältnis x

EML - Murphree-Wirkungsgrad, bezogen auf

die flüssige Phase

Em

F

f

kv

S

L

M

= Lokaler Wirkungsgrad

= Temperatur-Wirkungsgrad

= Kolonnenquerschnitt

- Oberfläche der Bohrungen resp.Schlitze für den Dampfdurchtritt

= Gasfluss

= Erdbeschleunigung

= Höhe einer Uebergangseinheit

- Eintauchtiefe, Höhe der Flüssig¬keitsschicht über dem Boden

= Koeffizient der Stoffübertragungin der Gasphase

= Koeffizient der Stoffübertragungin der flüssigen Phase

ki • P

C

v

= Stoffdurchgangskoeffizientin der Gasphase

- Stoffdurchgangskoeffizientin der Flüssigkeitsphase

= Molarer Fluss, Flüssigkeit

= Molekulargewicht

(cm /cm )

(cm)

(Mole/cm )

o

(Mole/cm )

(cm^/sec)

(cm)

(*)

(cm )

(cm )o

(Mole/sec-cmKolonnenquerschnitt)

(cm/sec^)

(cm)

(cm)

(Mole/cm sec«atm)

(Mole/cm2sec *2&)/ 2 .cm"3

(Mole/cm sec)o

(Mole/om sec)

2(Mole/cm sec)

o

(Mole/cm sec)

(Mole/Zeiteinheit)

- 107 -

=2l*=dx

Neigung der Gleichgewiehtskurve

n = Anzahl Uebergangseinheiten

P = Gesamtdruck der Gasphase

p = Partialdruck einer Komponentein der Gasphase

R = Gaskonstante

S = Austauschfläche zwischen den Phasen

T = Absolute Temperatur

t = Aufstiegzeit einer Blase

V = molarer Fluss der Gasphase

v = Anzahl Mole in der Gasphase

v = Gasvolumen

v = Aufstieggeschwindigkeit der

Dampfblasen

v = Dampfgeschwindigkeit im

freien Säulenquerschnitt

w = Dampfgeschwindigkeit in den Bohrungen8

resp. Schlitzen

x = Konzentration der leichtflüchtigen

Komponente in der flüssigen Phase

x* = Gleichgewichtskonzentration zu y

der leichtflüchtigen Komponentein der Flüssigkeit

x = Konzentration der leichtflüchtigen

Komponente an der Grenzschicht

y = Konzentration der leichtflüchtigen

Komponente in der Gasphase

y* = Gleichgewichtskonzentration zu x

der leichtflüchtigen Komponenteim Dampf

y = Konzentration der leichtflüchtigen8

Komponente in der Grenzschicht

Z = Eintauchtiefe

Pr = Prandtl'sche Zahl

Re = Reynolds Zahl

Sc = Schmidt'sehe Zahl

(atm.)

(atm)

(Cal/Mol.°K) oder

(Atm).(cm3)/(Mole)(°K)

(cm )

(°K)

(sec)

(Mole/Zeiteinheit)

(cm )

(cm/sec)

(m/sec)

(m/sec)

(Mol #)

(Mol i,

(Mol.jS

(Mol.#

(Mol.#

(Mol.#

(cm)

- 103 -

<A - relative Flüchtigkeit

ß~ Proportionalitätsfaktor in der

Diffusionsgleichung von Stefan

Jf = Spezifisches Gewicht

S Blasendurchmesser (cm)

£=- Löcherabstand / Löcherdurchmesser

bei Siebböden

'%-• Widerstandsbeiwert

H= dynamische Zähigkeit (cp)

J= Dichte (g/cm3)<P= P/f

Lebenslauf

1931 in Alexandrien, Aegypten, geboren als Sohn von

Sayed Mohamed el Sallaly und von Hamida ge¬

borene el Shafei.

1937—1949

Besuch der Primär-, Sekundär- und Mittelschule

am »Lycée Franco-Egyptien« in Héliopolis - Aegyp¬

ten. Abschluss mit dem »Baccalauréat français

seconde partie, Mathématiques élémentaires« (Men¬

tion »très bien«).

Oktober 1949 bis Juli 1953

Studium an der Abteilung für Chemie der Eidg.Technischen Hochschule. Abschluss mit Diplomals Ingenieur-Chemiker.

Seit November 1953

Durchführung der vorliegenden Arbeit im Tech¬

nisch-chemischen Labor der ETH unter der Leitungvon Herrn Prof. Dr. A. Guyer.

Seit November 1954

Angestellt als Assistent für Maschinenlehre (Ab¬

teilung für Bauingenieurwesen) bei Herrn Prof.

O. Zweifel.