reporte superconductor ybacuo

7/25/2019 Reporte superconductor YBaCuO

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Reporte de práctica: Síntesis y caracterización del superconductor

YBa2Cu3O7-x.

Estudiantes: Do Minh Hoat(1), Pablo Aguilar Zárate(1)

Asesor: Dr. N. Rutilo Silva González(2)

(1)Maestría en ciencia de materiales, BUAP, IFUAP.

(2)Profesor, investigador del IFUAP.

Resumen. Partiendo de óxido de Itrio (Y2O3), óxido de Cobre II (CuO) y carbonato

de Bario (BaCO3) bien molidos, se empastilló y se sinterizó el superconductor

YBa2Cu3O6.5 mediante reacciones en estado sólido en un horno tubular a 8600C

durante 12 horas con un flujo de 5 ml/min de Oxígeno. La superconductividad secomprueba con el efecto Meissner, y como resultado, no le funciona este efecto.

Para la caracterización de la pastilla superconductora obtenida, se utiliza

microscopia electrónica de barrido, con la cual se analizan la morfología y la

composición de la pastilla, tanto en la superficie como en la sección transversal.

La composición química presenta una gran desviación de la deseada. Por último,

con la técnica de difracción de rayo X, se detecta la presencia de YBa2Cu3O6.5,

BaO, BaCO3, CuO y Y2O3, de los cuales, los cuatros últimos no son deseables en

el material sinterizado.

Introducción.

La superconductividad fue descubierta, por primera vez, en el año 1911 por el

físico holandés Heike Kamerlingh Onnes cuando observó que la resistencia

eléctrica de mercurio disminuyó bruscamente cuando se enfrió a 4K, o sea,

temperatura de Helio líquido.

Pero tal vez, el hito más grande del área de la superconductividad sería el año

1986, cuando J. C. Bednorz y K. A. Müller, en unos laboratorios de IBM en Suiza,

descubrieron los materiales superconductores cerámicos, cuya temperatura crítica

es alrededor de 90K hasta 122K, o sea, la del Nitrógeno líquido o más alta. Estos



últimos han revolucionado la ciencia de los materiales superconductores ya que se

enfrían con más facilidad y de forma más barata.

Estos materiales superconductores han logrado que aumente el interés

tecnológico para desarrollar un gran número de aplicaciones. Sin olvidar laposibilidad de que en un futuro se puedan descubrir materiales

superconductores a temperatura ambiente, la comunidad científica está

realizando un gran esfuerzo para mejorar los sistemas de refrigeración y lograr

que sea una realidad que estos materiales se integren en nuestras vidas.[1]

Una de las familias superconductoras cerámicas de alta temperatura crítica más

importantes descubiertas hasta el día de hoy es YBa2Cu3O7-x, cuya temperatura

crítica es alrededor de 90K y puede variar dependiendo de la concentración de

oxígeno en el material, así como de las fases presentes. Este cerámico puede ser

sintetizado mediante método sol-gel partiendo de las sales orgánicas de metales

Y, Ba y Cu [2]. O también puede ser producido mediante reacciones en estado

sólido partiendo de los óxidos de los metales mencionados, pero como fuente de

Bario, también se podría utilizar el BaCO3.

Para la realización de la práctica del laboratorio, se propone la siguiente tarea:

sinterizar una pastilla superconductora de YBa2Cu3O6.5 mediante reacciones en

estado sólido, y luego realizar la caracterización de la misma para analizar la

morfología y composición, así como las fases presentes en la misma.

I. Marco teórico.

1. Familia superconductora YBa2Cu3O7-x.

1.1. Materiales superconductores.

Es sabido que cuando se hace circular una corriente eléctrica a través de un

metal, este ofrece una resistencia al paso de corriente y se calienta, como se

observa en los calentadores eléctricos, este fenómeno se conoce como efecto

Joule. Pero en algunos materiales, cuando estos se enfrían hasta por debajo de

una temperatura, que desde ahora llamamos temperatura crítica TC, no ofrecen



resistencia al paso de corriente, por eso, no se calientan, es decir, no hay pérdida

de energía.

Figura 1: Resistencia de cobre y un material superconductor en función de

temperatura. (tomada de [3]).

Se observa en la figura 1 que la resistencia de los superconductores disminuye

bruscamente hasta 0 cuando estos se enfrían hasta la T C. Aparte de latemperatura, la superconductividad también depende de otros parámetros como el

campo magnético y la densidad de corriente. Independiente de la temperatura, si

se aplica un campo magnético externo más grande que el crítico HC, el material se

volverá a estado normal. En la Tabla 1, se muestran la temperatura crítica y

campo magnético critico de algunos superconductores.

Tabla 1: Temperatura crítica y campo magnético crítico de algunos

superconductores. (Foto tomada de [3]).



En los primeros días de su descubrimiento, se explicó de manera muy sencilla el

fenómeno de superconductividad, que a bajas temperaturas, los átomos en la red

están en reposo, así que los electrones conductores se mueven en la red

libremente sin chocar con los átomos. Pero la explicación aceptada por los físicos

es la teoría BSC propuesta por John Bardeen, Leon Cooper y Robert Schrieffer en

1957. Dice la teoría, que en la red cristalina los electrones experimentan un ligero

aumento de carga positiva, lo que hará que atraiga a otro electrón para formar un

par Cooper, y en los superconductores, son los pares Cooper los que conducen la

electricidad, no los electrones aislados, porque mientras baja sea la temperatura,

más baja la energía térmica de la red con respecto a la atracción entre los

electrones, así que se mantendrá unidos los electrones para formar pares cooper

[3]. Y estos pares se mueven en la red interactuando con los átomos de manera

que logren sintonizar su movimiento con el de los átomos para no chocar con

ellos.[1].

Efecto Meissner. Otra propiedad importante de los superconductores es la

capacidad de apantallar el campo magnético. Si enfriamos el superconductor

por debajo de su temperatura crítica y lo colocamos en presencia de un

campo magnético, éste crea corrientes de apantallamiento en la superficie

capaces de generar un campo magnético opuesto al aplicado para cancelar el

campo haciendo que no pueda penetrar al interior. Esto ocurre hasta que el campo

magnético alcanza un valor, llamado campo crítico, momento en el que el

superconductor deja de apantallar el campo magnético y el material transita a su

estado normal.

Figura 2: Respuesta al campo magnético externo de superconductores a

temperatura más baja que TC. a, H<HC. b, H>HC. (Tomada de [1]).



Se pueden clasificar en 2 tipos:[4]

Superconductores de tipo I: son los que tienen un único campo magnético

crítico Hc, y pasan bruscamente del estado superconductor al normal.

Superconductores de tipo II: son aquellos en los que se pueden considerardos campos magnéticos críticos, Hc1 y Hc2, estando plenamente en el

estado superconductor para un campo magnético externo por debajo de

Hc1 y en el estado normal por encima de Hc2, hallándose en un estado

mixto cuando el campo magnético se halla entre ambos.

El flujo de corriente se muestra en la siguiente figura:

Figura 3: Paso del corriente. (Tomada en [3]).

La corriente solamente pasa en la superficie del material para tipo I y tipo II

cuando H<Hc1 debido a que el campo magnético no puede penetrar al interior,

mientras que para tipo II cuando Hc1<H<Hc2, la corriente pasa por todo el material.

Las principales aplicaciones de materiales superconductores son:

En los equipos de resonancia magnética.

Fabricación de conductores con alta densidad de corriente y sin pérdida.

Tren de levitación sin rozamiento (en desarrollo).

1.2. Cerámicos superconductores YBa2Cu3O7-x.



Estos cerámicos superconductores, hasta el día de hoy, son los más estudiados.

Desde punto de vista estructural, estos tienen estructura ortorrómbica, similar a la

de perovskita, con 3 celdas unidas.

Figura 4: Estructura cristalina de Cerámicos superconductores YBa2Cu3O7-x. a,

Vista horizontal (tomada de [3]). b, Vista vertical (tomada de [2]).

Los parámetros de la red dependen de la concentración de oxígeno en el material,

lo que se observa en la siguiente figura:



Figura 5: Dependencia de los parámetros de la red en función de concentración de

oxígeno (subíndice de oxígeno). (Tomada en [3]).

Con 3 celdas de perovskita unidas, la fórmula química de este cerámico debería

ser YBa2Cu3O9, pero el subíndice de oxigeno varía de 6.5 hasta 7, lo que ocasiona

vacancias de oxígeno en la red cristalina, como se observa en la figura4; a estas

vacancias se debe el comportamiento superconductor. Se logra mayor

superconductividad si las vacancias se encuentran en el plano (001) y en la

dirección y , y la superconductividad se limita, en gran medida, en los planos CuO 2

(Figura 4a).

2. Reacciones en estado sólido.

Es un método experimental para la preparación de muestras sólidas a partir de

precursores también en estado sólido, muy común para la fabricación de

superconductores cerámicos.[5]

Las reacciones ocurren a temperaturas altas, a las que se aumenta la movilidad

de los átomos. Para facilitar estas condiciones, los materiales utilizados deben ser



molidos previamente para obtener los granos bien finos, con lo que se

incrementará considerablemente el contacto de los materiales.

3. Técnicas de caracterización.

3.1. Microscopia electrónica de barrido.

Se describe con detalle en [6]

3.2. Difracción de rayo X.

Los rayos X son la radiación electromagnética, capaz de atravesar cuerpos

opacos. Su longitud de onda se encuentra entre los 10 a 10.1 nm. En los estudios

cristalográficos, en general, los rayos X se obtienen cuando se bombardea un haz

de electrones sobre un blanco de cobre, y se emiten rayos X de orden de Cu-Kα.

Cuando el haz de rayos X incide sobre un cristal, es decir, sobre una agrupación

de átomos periódicamente ordenados en el espacio, entre las ondas dispersadas

por cada uno de ellos se producen fenómenos de interferencia que, normalmente,

en la mayor parte de las direcciones serán de tipo destructivo, cancelándose la

resultante en mayor o menor proporción. Sin embargo, en determinadas

direcciones, y debido precisamente a la ordenación periódica de los átomos,

puede ocurrir que las ondas dispersadas estén en fase y se refuercen mutuamente

según el fenómeno conocido como difracción.

La probabilidad de que las ondas dispersas se interfirieran constructivamente sería

muy pequeña si no existiera el hecho de que los átomos de los cristales están

ordenados en forma regular y repetitiva. La condición para la difracción de un haz

de rayos X en un cristal viene determinada por la expresión de la Ley de Bragg, en

la que se relaciona la longitud de onda del haz de rayos X, el ángulo de difracción

θ y la distancia entre cada serie de planos atómicos de la red cristalina d:



No existen dos sustancias que tengan exactamente el mismo patrón de difracción,

si se toma en cuenta tanto la dirección como la intensidad de todos los rayos

difractados. Existen 3 métodos de difracción de rayo X utilizados:[8][9]

Método de Laue: Rayos X que inciden sobre un cristal fijo yperpendicularmente a este se sitúa una placa fotográfica plana encerrada

en un sobre a prueba de luz. El haz directo produce un ennegrecimiento en

el centro de la película y por lo tanto, se pone un pequeño disco de plomo

delante de la película para interceptarlo y absorberlo. Hoy día se emplea

generalmente para determinar la simetría: si un cristal se orienta de tal

manera que el haz incidente sea paralelo a un elemento de simetría, la

disposición de las manchas en la fotografía revela su simetría.

Método de rotación o del cristal giratorio: En el método del cristal giratorio y

las técnicas que derivan de él, se emplea un monocristal. El cristal debe

orientarse de tal manera que pueda hacerse girar según uno de los ejes

cristalográficos principales. La cámara es un cilindro de diámetro conocido,

coaxial con el eje de giro del cristal, y que lleva en su interior una película

fotográfica protegida de la luz por una cubierta de papel negro. El haz de

rayos X monocromáticos entra en la cámara a través de un colimador e

incide sobre el cristal.

Método de polvo: En este método la muestra se pulveriza tan finamente

como sea posible y se asocia con un material amorfo, en forma de eje

acicular de 0.2 a 0.3 mm de diámetro. Esta aguja o muestra de polvo está

formada idealmente por partículas cristalinas en cualquier orientación; para

asegurar que la orientación de estas pequeñas partículas sea totalmente al

azar con respecto del haz incidente, la muestra generalmente se hace girar

durante la exposición.

Un fino haz de rayos X monocromáticos se hacepasar por el sistema e incide sobre la muestra, que está cuidadosamente

centrada en el eje corto de la cámara, de tal manera que la muestra

permanece en el haz mientras gira durante la exposición.



En esta práctica, para detectar las fases presentes, se compara el histograma de

difracción obtenido con los patrones reportados de las fases posibles, las cuales

son YBa2Cu3O6.5, BaCO3, BaO, CuO y Y2O3.

Figura 6: Patrón de difracción de rayo X de YBa2Cu3O6.5.

Figura 7: Patrón de difracción de rayo X de BaCO3.



Figura 8: Patrón de difracción de rayo X de BaO.

Figura 9: Patrón de difracción de rayo X de CuO.



Figura 10: Patrón de difracción de rayo X de Y2O3.

II. Desarrollo experimental.

1. Síntesis del superconductor YBa2Cu3O6.5.

La síntesis se realiza partiendo de polvo de CuO, Y2O3 y BaCO3. Después de los

cálculos estequiométricos, se encuentra la cantidad que se utilizará de cada uno

de los reactivos:

Reactivo Cantidad (g)

CuO 0.1813

Y2O3 0.0858

BaCO3 0.3

Tabla 2: Cantidad utilizada de los reactivos.

Después de pesar los reactivos con una balanza analítica con precisión de 4

dígitos, se muelen juntos para garantizar la obtención de los granos bien finos y la

homogeneidad necesaria de la mezcla.



A partir de la mezcla obtenida, se empastilla en una prensa hidráulica con 2 pasos

seguidos: presión de 1.5 T durante 10 minutos y luego, aumento de presión hasta

2 T durante 2 minutos.

Luego, la pastilla se coloca en un recipiente abierto de alúmina. Este último seintroduce en un horno tubular previamente calentado hasta 452

0C. Con el control

manual, empezamos a aumentar la temperatura y fijamos la final es 8600C. Cabe

mencionar que se tardó 25 minutos en llegar a la temperatura deseada. Se deja la

pastilla en el horno durante 12 horas con un flujo de oxígeno 5 (ml/min). La

reacción química ocurrida es:

Y2O3 + 6CuO + 4BaCO3 → 2YBa2Cu3O6.5 + 4CO2

Pero esta reacción es la resultante de 3 pasos:

El material obtenido tiene estructura tetragonal, la adición de O mediante el flujo

en el horno tubular, tiene como objetivo el introducir los átomos de O en las

cadenas Cu – O para la transformación de fase tetragonal a ortorrómbica, con la

que adquiere la superconductividad.

Después de 12 horas, se retira la pastilla y está lista para la caracterización.

2. Caracterización de la pastilla obtenida.

2.1. Efecto Meissner.

Se enfría la pastilla en N líquido, cuya temperatura es cercana a 90K, luego se

coloca la pastilla enfriada sobre un campo magnético creado por 4 imanes unidos.

Se observa que no ocurre el efecto Meissner, lo que evidencia que la pastilla

sinterizada no posee las propiedades superconductoras.



Para determinar la causa de la no superconductividad en la pastilla, se somete a la

caracterización, tanto morfológica, composicional, y la detección de fases

presentes.

2.2. Caracterización morfológica – composicional de la pastilla.

Con la técnica SEI, se toman imágenes de la superficie de la pastilla con las

amplificaciones de 750, 1000, 2000, 5000 y 10000.

Con el fin de analizar el interior de la pastilla, se corta la pastilla en 2 partes, se

pega una mitad de manera tal que la sección transversal mira hacia arriba, o sea,

es la que recibirá los electrones incidentes. Luego se toman imágenes de la

sección transversal con amplificación 20000 en diferentes zonas.

Para cada sección (tanto superficial como transversal), con la técnica EDS, se

toman espectros en 15 zonas superficiales y 9 transversales, con el fin de detectar

los elementos presentes y su composición atómica. Luego, se cuantifica la

composición media de cada uno y comparándola con la deseada.

2.3. Detección de fases presentes.

Se utiliza difracción de rayos X para detectar las fases presentes en la pastilla.

Se muele una parte de la pastilla hasta lograr granos bien finos. La muestra se

coloca en un recipiente giratorio, y durante el experimento, este último se gira con

una velocidad de 16 (s/revolución).

Recordemos que los rayos X se obtienen bombardeando los electrones sobre un

blanco de cobre. Los electrones salen de un filamento de W al hacer pasar una

corriente de 40 mA por este, y luego se aceleran con una tensión de 45 kV. Al

chocar inelásticamente estos con los átomos de Cu, se emiten rayos X de orden

Cu – Kα.

El ángulo incidente varía desde 5 hasta 80 grados, con un paso de 0.0042 y el

tiempo por cada paso es 50.165 (s).



Luego, los datos obtenidos se introducen en el programa ORIGIN para trazar el

espectro correspondiente. Por último, se realiza la comparación del espectro

obtenido con los patrones reportados de CuO, Y2O3, BaCO3 y YBa2Cu3O6.5 para

evidenciar su presencia.

III. Resultado y discusión.

1. La morfología.

En la figura 11, se muestran las imágenes de la superficie de la pastilla con

amplificaciones que varían desde x750 hasta x10000.

Se observa que el material es policristalino y totalmente poroso, donde el tamaño

de los poros es comparable con el de los granos.

La mayoria de los granos tienen forma alargada pero presentan una gran

diferencia entre sus tamaños.

Y como era de esperarse, existen aglomerados de los granos con diferentes

formas, las que depende del numero de granos aglomerados.



Figura 11: Morfología de la superficie de la pastilla.

En la figura 12, se muestran las imágenes de la sección transversal de la pastilla

con aplificación x20000 en 2 diferentes zonas.



Figura 12: Morfología de la sección transversal de la pastilla.

En la sección transversal, se presenta una morfología muy similar a la superficial,

con los poros cuyos tamaños son comparables con el de los granos, además de la

presencia de los aglomerados.

2. Composición química de la pastilla.

Figura 13: Histograma de la superficie de la pastilla.

En la figura 13, se muestra el histograma de la superficie, en donde podemos

observar la presencia de los elementos químicos en la pastilla. Como es de

esperarse, se encuentran los elementos componentes del material, Y, Ba, Cu, y O.

Pero, de las zonas analizadas, hay una en que aparece el Ca (figura 13). Este

hecho puede ser explicado como consecuencia de la fabricación de BaCO3, pues

sabemos que en la naturaleza, en los minerales, BaCO3 y CaCO3, con mucha

frecuencia, se encuentran juntos, y durante la fabricación de uno, es difícil de

eliminar totalmente otro, ya que Ba y Ca tienen propiedades físico-químicas muy

similares.



Figura 14: Mapeo en la superficie de la pastilla.

Para analizar la distribución de los elementos componentes del material en la

superficie, se hace un mapeo, figura 14.

Debido a la intensidad de color de cada mapeo, se podría decir que hay muy poco

Ba en esta zona, mientras que se presentan los otros y están distribuidos

homogéneamente.



Figura 15: Histograma en la sección transversal de la pastilla.

Los histogramas de la sección transversal de la pastilla se muestran en la figura

15. Además de los elementos Y, Ba, Cu y O, se detectan también los elementosno deseados Fe y S. La presencia de estos últimos dos podrían deberse a la

impureza de los reactivos utilizados.

En las tablas 3 y 4, se muestra un resumen de la composición de cada elemento

componente del material en la superficie y en la sección transversal de la pastilla.

En la superficie, los 4 elementos presentan un porcentaje atómico relativamente

estable, es decir, en la mayoría de las zonas analizadas, no existen gran

diferencia entre la composición. Pero se puede apreciar que la zona 13 presenta

una composición muy diferente con la de las demás zonas. Sin embargo, la media

calculada tiene una desviación grande con la deseada, la más grande es de Cu

con un 28.33% y la menor es la de Ba con 1.88%.

Zona Porcentaje atómico

O Cu Y Ba

1 54.77 18.28 7.25 19.7

2 54.63 18.12 6.92 20.33

3 64.46 16.40 7.34 11.81

4 64.39 17.52 7.48 10.61

5 65.83 17.24 7.45 9.48

6 64.40 17.90 6.97 10.73



7 53.64 16.41 7.01 22.93

8 64.30 17.74 7.23 10.72

9 64.39 18.96 7.50 9.15

10 64.66 17.84 6.96 10.53

11 63.99 17.28 7.56 11.16

12 50.08 18.38 6.09 25.45

13 40.33 13.17 5.29 41.20

14 65.73 16.82 7.24 10.21

15 65.16 15.95 7.39 11.49

Promedio 60.05 17.2 7.05 15.7

Desviación 15.48 (+) 28.33 (-) 11.88 (-) 1.88 (-)

Tabla 3: Composición de los elementos componentes del material en la superficie.

En la sección transversal, de acuerdo con la figura 15, se percibe la presencia de

S y Fe, con 1,34% de S en la zona 1 y 5.44% de Fe en la zona 7. También se

puede decir que están distribuidos de forma muy heterogénea ya que en otras

zonas analizadas, no están presentes.

En la tabla 4, se puede apreciar una diferencia relativamente grande en la

composición de cada elemento en las zonas analizadas. Ya que la diferencia entre

la zona de mayor y menor composición de Y es 15.02%, de Cu es 37.18%, de O

es 27.86% y de Ba es 29.44%. Y la composición calculada de cada uno presenta

gran desviación con la deseada, con mayor desviación es de Cu con 27.75% y la

menor es de O con 8.94%.

Zona Porcentaje atómico (%)

Y Cu O Ba Otros

1 6.37 19.47 53.58 19.24 1.34 de S

2 9.92 4.80 67.98 17.303 7.8 12.19 63.53 17.10

4 5.15 17.10 60.58 17.17

5 1.49 41.26 52.65 4.60

6 6.71 15.64 50.42 27.23



7 16.51 10.29 56.30 11.46 5.44 de Fe

8 7 18.84 40.12 34.04

9 3.08 16.49 64.65 15.78

Promedio 7.11 17.34 56.65 17.78

Desviación 11.13 (-) 27.75 (-) 8.94 (+) 11.13 (+)

Tabla 4: Composición de los elementos componentes en la sección transversal.

De las 2 tablas, apreciamos una gran desviación de la composición de cada uno

de los elementos de la deseada, además, estos están distribuidos de forma muy

heterogénea, ya que hay diferencia de la composición elemental en distintos

zonas. Estos hechos podrían ser consecuencia de la cantidad no adecuada de los

reactivos, y también las condiciones de reacciones no son favorables, o bien la

temperatura es más baja que la adecuada, o también el tiempo de reacciones no

es suficiente.

3. Detección de las fases presentes.

En la figura 16, se muestran las fases presentes al comparar el espectro de rayo X

del material obtenido y el patrón reportado de las fases posibles en la pastilla.

Además del material deseado YBa2Cu3O6.5, también están presentes otras comoBaCO3, CuO y Y2O3, BaO.

La presencia de las primeras tres se debe a la reacción incompleta, mientras que

la última es la consecuencia de la descomposición de BaCO3 a alta temperatura

mediante la reacción:

BaCO3 → BaO + CO2



Figura 16: Fases presentes en la pastilla sinterizada.

Conclusiones.

Se sinterizó un material totalmente poroso; el tamaño de los poros es comparable

con el de los granos. Los granos tienen diferentes formas y tamaños, y es

inevitable la aparición de los aglomerados de los granos.

El material tiene una composición media diferente a la deseada y los elementos

están distribuidos de forma muy heterogénea. Y en el material sinterizado, además

de YBa2Cu3O6.5, se detectan también las fases no deseados como BaO, BaCO3,

Y2O3 y CuO. Estas fases no deseadas están en el material debido a cantidades

incorrectas de los reactivos, las condiciones no favorables de síntesis, así como

las reacciones incompletas. Y como consecuencia, no se logró sinterizar el

material superconductor.

Bibliografía.

[1] “Materiales superconductores”. Instituto de ciencia de materiales de Aragón.



[2] A. Bustamante, A. Osorio, J.C. González, M. Carhuancho, N. Salas, L. De Los

Santos, N. De La Cruz y A. Díaz. “Preparación del óxido superconductor

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universidad de San Marcos, Perú.

[3] “Materiales superconductores” . Materiales didácticos universitarios, en

Vietnamita.

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[6] Do Minh Hoat, “Reporte de práctica: Preparación y caracterización de la

película delgada de CdS”. Maestría en ciencias, especialidad de ciencia de

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http://www.rpsqualitas.es/documentacion/dowloads/instrumental/tecnicas_de_difra

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[9]

http://aida.cio.mx/clases2008/estado_solido/Los%20rayos%20X.pdf

http://www.rpsqualitas.es/documentacion/dowloads/instrumental/tecnicas_de_difraccion_de_rayos_x.pdf









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