reporte e complejos que forman precipitados

8/18/2019 Reporte e complejos que forman precipitados

1/19

Instituto Politécnico NacionalUnidad Profesional Interdisciplinaria de BiotecnologíaLaboratorio de Métodos Analíticos e Instrumentales

Práctica 6. !aloraciones potencometricas de compuestos "ueforman precipitados.

#$!%

&"uipo '

!alade( )il *uan &manuel

+ernánde( ,osa Ma-ra &ster

/amíre( +ernánde( Paola Lilian

Profesoras0

Na1a 2l1are( /a"uel

,alinas Nicolás Milagro 3lara


2/19

$eca de entrega 45 de Abril del %446

7b8eti1os

Determinar con precisión el punto de equivalencia de la valoración

potenciometrica de KCl con AgNO3.

Trazar experimentalmente la curva de titulación de valoración

potenciometrica de KCl con AgNO3.

Determinar la concentración de una disolución de KCl cuando se

valora con AgNO3 por el método potenciometrico.


3/19

Introducci9n

as valoraciones de precipitación se !asan en reacciones que producencompuestos iónicos de solu!ilidad limitada "#$oog% &'()*. a !a+avelocidad a la que se ,orman muc-os precipitados limita el nmero de

agentes precipitantes que se pueden utilizar en las valoraciones a unoscuantos. a discusión se limita a los reactivos precipitantes m/sutilizados 0 de ma0or importancia% el nitrato de plata que se usa para ladeterminación de -alógenos% aniones parecidos a -alógenos%mercaptanos% /cidos grasos 0 varios aniones inorg/nicos divalentes. asvaloraciones con nitrato de plata se llaman comnmente valoracionesargentométricas "#$oog% &'()*. a curva de valoración por precipitaciónes una representación gr/,ica de como var1a la concentración de uno delos reactivos a medida que se a2ade valorante.

os puntos ,inales en una valoración potenciometrica pueden ser

detectados mediante métodos potenciometricos% amperometricos 0 por

indicadores qu1micos. . n las valoraciones potenciométricas% la

di,erencia de potencial entre un electrodo de plata 0 un electrodo de

re,erencia se mide en ,unción del volumen del titulante "4arris% &'(3*%

os indicadores qu1micos producen un cam!io de color o en algunas

ocasiones la aparición o desaparición de tur!idez en la disolución que

est/ siendo titulada. os requerimientos que necesita cumplir un

indicador para usarse en valoraciones por precipitación son5 (* el

cam!io de color de!e ocurrir dentro de un intervalo limitado de la

,unción p del titulante o del analito 0 &* el cam!io de color de!e ocurrirdentro de la porción con ma0or punto de in,lexión de la curva de

valoración para el analito "#$oog% &'()*. os indicadores qu1micos

utilizados para determinar el punto de equivalencia son aplicados a

través de tres métodos5 (* el método de 6ol-ard% involucra adición de

un exceso de nitrato de plata a la solución pro!lema. #e ,iltra el cloruro

de plata% 0 el exceso de nitrato de plata se valora

contra tiocianato con -ierro "777* como indicador% que en el punto ,inal

genera 89e"NC#*"4&O*):&;ro+o sangre5

Ag; "aq* ; #CN


4/19

Tomar unaalicuota de

10 ml de KCl

agregar 25ml de H2Odestilada

Añadir a laburetaAgNO3

Calibrar elpHmetro

Tomarlectura delpotencial

inical

Titular 0.5m

Tomar lalectura delpotencial

Continuarcon

adiciones!asta 15 m

Compartirresultadps

Ag; "aq* ; CrO&B "aq* → Ag&CrO "s* "K sp = ? ('


5/19

Tomar unaalicuota de 10

ml de KCl

Agregar 10 mlde agua

destilada

adicionar dosgots del

indicador

lenar labureta con

AgNO3

Titular

agregando"olumenes de

0. 5 m

Anotarresultados.

Tomar una

alicuota de 5ml de agua dela la"e

Agregar 10 ml

de aguadeioni#ada

Adicionar 2

gotas deindicador

lenar labureta con

AgNO3

Titular conNaOH 0.1 N

Agregar de0.5 ml

!aloraci9n 1olumétrica de 4 mL de ;3l con AgN7< 4. N

!aloraci9n 1olumétrica de ' mL de agua de la lla1e con AgN7<4. N.


6/19

Tomar unaalicuota de 5 m

de agua parabber.

Agregar 10 mlde agua

deioni#ada

Adicionar 2gotas de

indicador

lenar la buretacon AgNO3

Titular conAgNO3 0.1 N

Agregar de 0.5ml

!aloraci9n 1olumétrica de ' mL de agua de la lla1e con AgN7<4. N.

/esultados

a realización de esta pr/ctica se realizó mediante el método

poteniciometrico 0 el método volumétrico.

Eara el primer método se o!tuvieron los siguientes volmenes de

equivalencia "ver c/lculos realizados en memoria de c/lculos*.

6olumen

de

al1cuota

"m* KCl

@asa

de

KC

"mg*

@étodo 6olumen de

equivalencia

"m*

Normalidad

de AgNO3

rror

porcentual

rror

relativo

(' m .) Erimeraderivada

('.) '.') '.'') ) G

(' m .) #egunda

derivada

('.>) '.'3 '.'' G

(' m .) @étodo

de Hran

I. m '.(( B'.'( (' G


7/19

Ta!la (.B Determinación de la concentración de AgNO3 mediante el método

potenciometrico. Nota5 se tomara como re,erencia la concentración del método de la

segunda derivada.

00.5

11.5

22.5

33.5

$$.5

55.5

%%.5

&&.5

''.5

((.5

1010.5

1111.5

1212.5

1313.5

1$1$.5

1515

$00

$50

500

550

%00

%50

&00

&50

'00

Volumen de EDTA (mL)

mV

os datos o!tenidos en la determinación del punto de equivalencia se

encuentran en los anexos. as gr/,icas o!tenidas para cada método son

las siguientes5

Hr/,ica (.B Curva de valoración de precipitación en ,unción al volumen de DTA 0 al

potencial. Eor o!servación el volumen de equivalencia se encuentra en ('.)).

0 0.5 1 1. 5 2 2.5 3 3.5 $ $. 5 5 5. 5 % %.5 & &. 5 ' '. 5 ( (. 5 1010. 51111. 51212. 51313. 51$1$. 5150

2

$

%

'

10

12

V olumen de EDTA (mL)

1a Derviada

Hr/,ica &.B @étodo de la primera derivada. l volumen de equivalencia se encuentra en('.) m.


8/19

)%00

)$00

)200

0

200

$00

V olumen de EDTA (mL)

2a Derivada

Hr/,ica 3.B @étodo de la segunda derivada. l volumen de equivalencia se encunetra en

('.>) m.

''.2

'.$'.%

'.'(

(.2(.$

(.%(.'

1010.2

10.$10.%

10.'11

11.211.$

11.%11.'

12

*+,- 0, / 0

1

104+)n60.05(-

V (mL)

V*10^(-nE/0.059)

Hr/,ica .B @étodo de Hran. volumen de equivalencia se encuentra en I. m.

a determinación de la concentración de iones cloruro para el método

potenciometrico de la al1cuota de (' m KCl '.( N ".) mg*% "tomando

como re,erencia la concentración de AgNO3 '.'3 N* est/ representada

en la ta!la & "6er ta!la (* .os c/lculos necesarios est/n expresados en

la memoria de c/lculos.

Normalidad de ClB Epm "mgJ*'.' 3().)Ta!la &.B Concentraciones de los iones cloro para la valoración potenciometria

presentes en la al1cuota de (' m de KCl.

Eara las valoraciones volumétricas realizadas los resultados encontrados

,uerón los siguientes5

olumen deal7cuota+KCl- +m-

8asa deKCl +mg-

olumengastado deAgNO3 +m-

Concentraci9nde AgNO3 +8-

rrorabosluto

rrorrelati"o

10 &$.5 10.5 0.0(5 0.005 5 :


9/19

10 &$.5 10.& 0.0(3 0.00& & :10 &$.5 11.0 0.0(0 0.01 10 :;romedio 0.0(2Ta!la 3.B 6aloración de (' m de KCl '.( N con AgNO 3 '.( N. Nota5 en la al1cuota se

agregó (' m de agua deionizada.

Eara la concentración de iones cloro se tomó el promedio de laconcentración de AgNO3

.

os resultados o!tenidos en la valoración de ) m de agua de la llave

con AgNO3% se usó como indicador el cromato de plata 777.

olumen deal7cuota

olumen gastadode AgNO3 +m-

5 m de agua dela lla"e / 10 mde aguadesioni#ada

1 m0.% m0.$ m

Ta!la .B 6aloración de ) m de agua de la llave con AgNO 3 '.( N.

Eara determinar las concentraciones de iones cloro presentes en la

al1cuota de agua de la llave se tomó como concentración de AgNO3 el

promedio "'.'& N* o!tenido en la ta!la 3. os resultados encontrados

,ueron los siguientes% "ver memoria de c/lculos*5

6olumen gastado de

AgNO3

Normalidad de iones

ClBEpm de iones ClB

( m '.'(I >3.I'.> m '.'(( 3.)

'. m .3>x('B3 &)3.&Eromedio .(I('B3 &&.Ta!la ).BDeterminación de la concentración de iones CB. Nota. Eara determinar el

promedio se exclu0e el primer dato de!ido a errores sistem/ticos.

Eara la valoración de agua de !e!er marca Lona,ont los resultados

o!tenidos ,ueron los siguientes5

olumen gastadode AgNO3 +m-

Normalidad de

iones ClBEpm de iones

ClB

10.5 '.') 3(.3)10.& '.')( 333.')11.0 '.' 3().)promedio '.'& 3&.


10/19

6olumen de al1cuota 6olumen gastado de AgNO3 "m*) m de agua de la llave ; (' m

de agua desionizada

'.3 m'.( m'.& m

Ta!la >.B 6aloración de ) m de agua de !e!er marca LONA9ONT con AgNO3.

Eara la determinación de la concentración de iones ClB en la al1cuota de

agua de !e!er se utilizó como concentración de AgNO 3 '.'& N. os

resultados o!tenidos ,ueron los siguientes "ver memoria de c/lculos*5

6olumen gastado de

AgNO3 "m*

Normalidad de iones

ClBEpm de iones ClB

'.3 m ).)&('B3 ('.'.( m (.I('B3 >3.I'.& m 3.>I('B3 (&>.>Eromedio5 .)I('B3 (&>.>Ta!la .B Determinación de la concentración de iones ClB% presentes en la al1cuota de )

m de agua de !e!er marca Lona,ont.

#e tomó un !lanco de '.( m gastado de AgNO3 por lo que la

concentración en partes por millón de iones cloro en el !lanco

presuntivamente ser/ de >3.I ppm.

n la siguiente ta!la se muestran la comparaciones de iones ClB en las

muestras empleadas% tanto para el método potenciometrico 0

volumétrico.

8ClB: @étodo

pontenciométrico "ppm*

8ClB: 6aloración

volumétrica

"ppm*

8ClB: Agua

de la llave

"ppm*

8ClB: Ag

para !e!er

"ppm*

3().) 3&. &&. (&>.>Ta!la I.B Comparación de las concentraciones de iones ClB en las di,erentes muestras

analizadas. Nota5 los valores de la titulación potenciometrica ,ueron proporcionados

por el equipo &.

a concentración de iones cloruro en el !lanco de agua desionizada ,ue de >3.I gJ

os datos estad1sticos para para la valoración volumétrica de KCl con AgNO 3 es la

siguiente5

Conen!rai"n dede A#$%&'

'edia

(Volumen dea#no&-media)

(Volumen dea#no&-media)2

Deviai"ne!andar

Deviai"ne!andar

CV

Errorrela!ivo

Errororen!ual

0.0(5 0.092

&+10& 9+10-, 5.0,5+10-

0.0022 2.&2

0.00


11/19

0.0(3 1+10-& 1+10-&

0.0(0 -2+10-& +10-,

uma!oria1.01&+1

0-&Ta!la .B Datos estad1sticos para la valoración volumétrica.

Análisis de resultados

n el desarrollo experimental se realizaron valoraciones de precipitaciónmediante el método potenciometrico 0 el volumétrico. n las

titulaciones realizadas se llevó a ca!o la precipitación del ion plata por lo

que las titulaciones realizadas se denominan valoraciones

argentometricas% las cuales son utilizadas para determinar la presencia

de cloruros en una muestra. a reacción que se llevó a ca!o en en las

titulaciones ,ue la siguiente5

Cl


12/19

Cl.> gJ. n

@éxico existe la normatividad NO@B(&B##A(B( en la que se indican

los par/metros permisi!les del agua para consumo -umano%

esta!leciendo un valor de &)' mgJ para la concentración de cloruros

"ClB*. Aunque el cloruro de sodio no se considera tóxico% -a0 que

considerar la cantidad de ingreso al organismo% por lo que es importantesa!er el contenido de cloruro en productos de consumo como alimentos

0 agua. n !ase a lo anterior se puede a,irmar que el agua para !e!er

marca Lona,ont se encuentra en el intervalo de iones cloruro permisi!le

para consumo -umano% aunque tam!ién se de!e considerar los errores

sistem/ticos involucrados en el método realizado. @ediante la

concentración de iones cloruro del !lanco de agua desionizadas ">3.I

gJ* podemos comparar la concentraciones de iones cloruro con la

presente en agua para consumo -umano% en la cual se aprecia que la

concentraciones de iones cloruro en agua para !e!er esaproximadamente el do!le de la contracción.

a norma N@BAAB'3B#C97B&''( se2ala que el método que se de!e de

emplear para la determinación de iones cloruro en muestras de agua es

el método de @-or.

https://es.wikipedia.org/wiki/Cromatohttps://es.wikipedia.org/wiki/Cromatohttps://es.wikipedia.org/wiki/Cromatohttps://es.wikipedia.org/wiki/PHhttps://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Hidr%C3%B3xido_de_plata&action=edit&redlink=1https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_cr%C3%B3micohttps://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_cr%C3%B3micohttps://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_cr%C3%B3micohttps://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_cr%C3%B3micohttps://es.wikipedia.org/wiki/Carbonatohttps://es.wikipedia.org/wiki/Fosfatohttps://es.wikipedia.org/wiki/Cromatohttps://es.wikipedia.org/wiki/PHhttps://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Hidr%C3%B3xido_de_plata&action=edit&redlink=1https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_cr%C3%B3micohttps://es.wikipedia.org/wiki/Carbonatohttps://es.wikipedia.org/wiki/Fosfato


13/19

3onclusiones

a valoración por precipitación mediante el métodopotenciometrico permite o!tener el punto de equivalencia con

ma0or exactitud en comparación al método volumétrico de!ido a

que este primero se !asa en el potencial de electrodo. l método de @-or es empleado en las determinaciones de iones

cloruro 0 iones !romuro. n esta pr/ctica se empleó para

determinar iones cloruro. n una valoración volumétrica de precipitación mediante el

método de @-or se llevan a ca!o la precipitación del indicador "ion

cromato* con el ión plata% lo que produce un precipitado solido

coloreado "ro+o ladrillo o rosa salmón*. l agua para consumo -umano marca Lonan,ont excede los l1mites

de la concentración de iones cloruro de acuerdo a lo esta!lecido en

la norma NO@B(&B##A(B(.

Aplicaciones de la práctica con la carrera de Ingeniería$armacéutica

a principal aplicación en el /rea ,armacéutica es en el

aseguramiento del control de calidad es agua puri,icada para uso

,armacéutico% as1 como para asegurar la calidad en agua de

soluciones in0ecta!les. 7ncluso para el control de calidad en la

producción de agua desionizada.

/eferencias bibliográficas

(.B Torres H. "&''&*. An/lisis cuantitativo. (ra edición% ditorial imusa%

#.A. @éxico. E/gina consultada5 (33.

&.B Al,onso Clavi+o D. "&''I*. 9undamentos de qu1mica anal1tica%

Mniversidad de Colom!ia% p/ginas consultas )B>'&.

3.B Hu1a para el mane+o del agua pota!le "(3*% O@#.


14/19

.B Norma o,icial mexicana nomB(&Bssa(B(% salud am!iental% agua

para uso 0 consumo -umano% imites permisi!les de calidad 0

tratamientos a que de!e someterse el agua para su pota!ilizacion.

).B Norma o,icial mexicana nmxBaaB'3Bsc,iB&''an/lisis de agua B

determinación de cloruros totales en aguas naturales% residuales 0residuales tratadas B método de prue!a

>.BDouglas A. #$oog% Donal @. est% 9. Pames 4oller% #tanle0 F.

Crounc-. "&'()*. Qu1mica anal1tica. edicion M.#.A5 @c HraRB4ill. Ep.

Consultadas5 ('B(.

.B Daniel C. 4arris "&'(3*. Analisis qu1mico cuantitativo. 3 edición %

ditorial Fevrete% M.#.A. pp consultadas (33B(3I.

I.B Nestor Fia2o Ca!rera " &''*. 9undamentos de qu1mica analitica

!/sica% & edición. spa2a% editorial5 Mniversidad de Caldas. E/ginasconsultadas5 3(&B3(I.

.

Ane:os=abla de resultados para la titulaci9n potenciometrica.


15/19

mtitulante potencial ;<

0 $(3.1

0.5 $($.'

1 $(5.%

1.5 $(&.12 $(&.(

2.5 $('.3

3 $((.$

3.5 $((.'

$ 500.3

$.5 502.2

5 503.3

5.5 505

% 50%.'

%.5 50(.1& 511.'

&.5 512.&

' 513.$

'.5 51(.3

( 52&.3

(.5 5$0.3

10 5%5.2

10.5 %'$.$

11 %'2.2

11.5 %'2.$

12 %'2.2

12.5 %&(.$

13 %&'.1

13.5 %&'.2

1$ %&%.%

1$.5 %&5.%

15 %&5


16/19

=abla para la reali(aci9n del método de )ran

m deltitulante potencial

10^(-nE/0.059)

( 52&.31.011&(

)1%

(.5 5$0.31.0%')

1%

10 5%5.21.12$21

)1%

10.5 %'$.$1.1'0$2

)1%

11 %'2.21.23%%3

)1%

11.5 %'2.$1.2(2'$

)1%

121.3$(05

)1%

12.51.$052%

)1%

131.$%1$&

)1%

13.51.51&%'

)1%

Memoria de cálculos

(.BEara determinar los mg de KCl presentes en la al1cuota de (' m serealizaron los siguientes c/lculos. "Eara el caso del KCl

Normalidad=@olaridad*

=NS6 S Em W =0.1 M ∗0.01 L∗74.5

g

mol∗1000m

g =74.5 mg

Eara determinar la normalidad del Nitrato de plata se empleó la

siguiente ,órmula5

N AgNO3= w (mg ) KCl

P . E ( KCl )∗V . E ¿

74.5mg

74.5 eq

L∗10.5mL

=0.095

N

&.B Eara la determinación de iones ClB presentes en la alicuota de (' m

de KCl por el método potenciometrico se empleó la ,órmula5


17/19

Con.kCl∗VKCL=Con, AgNo3∗Vol . AgNO3

Con. KCL=Con , AgNo3∗Vol. AgNO3

Vol. KCl

os datos se muestran en la ta!la (.

¿0.093 N ∗10.65mL

10mL =0.099

mol

L ∗34.5

g

mol∗1000

mg

g =3415.5mg/ L

C/lculos para la ta!la 3 . se muestra como e+emplo los datos para el

primer dato del volumen gastado de Nitrato de plata de la ta!la 3. "('.)

m*% alicuota de KCl (' m.

Como anteriormente se determinó la cantidad de mg de KC en la

al1cuota de (' m% se procede a calcular la concentración del Nitrato de

plata.

N AgNO3= w (mg ) KCl

P . E ( KCl )∗V . E ¿

74.5mg

74.5 eq

L∗10.5mL

=0.095

N= '.') @

l error relativo se o!tiene al resta el valor teórico de la concentración

de Nitrtao de plata al resultados experimental5

'.(NB '.') N= '.'')

l error porcentual se determina dividendo el error relativo 0 diviendo

entre el error teórico 0 multiplicando por cien.

¿0.005

0.1∗100=5

Eara determinar la concentración de iones ClB presentes en la alicuota de

(' m de KCl mediante el método volumétrico se realizaron los

siguientes c/lculos " los datos utilizados se muestran en la ta!la queesta entre la ta!la 0 la ta!la )..


Con. KCL=Con , AgNo3∗Vol. AgNO3

Vol. KCl


18/19

10.65mL∗0.092mL¿ *J(' m= '.') @

¿34.5 g

mol ∗1000

mg

g =3466.31 mgJ

os c/lculos utilizados en la determinación de iones cloro en la muestra

de ) m de agua de la llave los c/lculos realizados ,ueron los siguientes5


Con.agua=Con , AgNo3∗Vol . AgNO3

Vol . agua

¿(0.6 mL∗0.092 )

5mL =0.011 M ∗¿ 34.5

g

mol∗1000

mg

g =382.25mg / L

os c/lculos utilizados en la determinación de iones cloro en la muestra

de ) m de agua de la llave los c/lculos realizados ,ueron los siguientes5


Con.agua=Con , AgNo3∗Vol . AgNO3

Vol . agua

¿(0.2mL∗0.092 )

5mL =3.68 X 10−3 M ∗¿ 34.5

g

mol∗1000

mg

g =126.96mg / L

Para los datos de las tablas 1 y 2 de los anexos se hizo lo siguiente para

calcular los valores registrados:∆ pH

1= pH

2− pH

1

∆ pH 2= pH

3− pH

2

Y así sucesivamente.

Para ∆ V se resta V 2−V 1 ,V 3−V 2 , de manera sucesiva al realizar esto, no

hay variacin de volumen ya !ue se le "ue a#adiendo de $.% m& por lo !ue

∆ V es constante y vale $.% m&.


19/19

'hora se dividen los ∆ pH obtenidos entre la variacin de volumen !ue es de

$.%.∆ mv

∆V 1=

494.8−493.1

0.5=3.4

Y para la segunda derivada

∆( ∆ mv∆ V )∆ V ❑

=1.6−3.4

0.5=−3.6

Para el m(todo de )ran se utiliza la "rmula

6S('U"BnJ'.')*

Donde5

6= volumen

n= n1umero de elctrones ran,eridos.

reporte e complejos que forman precipitados

Documents