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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

CENTRO DE CIÊNCIAS FÍSICAS E MATEMÁTICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QMC 5230 - QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I

PROFESSOR: ANTÔNIO LUIZ BRAGA

EXPERIMENTO 6 – DESTILAÇÃO

Patrícia Sangaletti

Florianópolis, 23 de setembro de 2014.

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SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ............................................................................................... 3

2. OBJETIVOS ................................................................................................... 5

3. MATERIAIS E REAGENTE UTILIZADOS ...................................................... 6

3.1 Materiais ...................................................................................................... 6

3.2 Reagentes .................................................................................................... 6

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ............................................................. 7

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES ................................................................... 9

6. CONCLUSÃO ............................................................................................... 10

7. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICAS ............................................................... 11

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1. INTRODUÇÃO

A maioria dos métodos utilizados no processo de purificação de misturas

homogêneas baseia-se na destilação simples, que consiste na evaporação

parcial da mistura líquida, a fim de separar seus componentes.

Quando os pontos de ebulição dos componentes da mistura são muito

próximos, este procedimento não promove uma boa separação dos

componentes, sendo necessário repetir o processo várias vezes. Este processo

pode ser resumido em uma destilação fracionada.

A destilação fracionada é utilizada para separar dois ou mais líquidos de

pontos de ebulição mais próximos, onde um leve excesso de aquecimento é

suficiente para evaporá-los juntos. É inserida uma coluna de fracionamento,

de modo a sujeitar a mistura continuamente a muitos ciclos de vaporização-

condensação, na medida em que o material sobe pela coluna. (PAVIA, 2009)

Em cada ciclo, na coluna, a composição do vapor muda progressivamente,

aumentando a concentração do componente mais volátil (de menor ponto de

ebulição). Finalmente, tal componente emerge no topo da coluna, ao passo que

condensa e passa para o balão de coleta. (PAVIA, 2009)

O processo continua até que todo o componente mais volátil seja removido.

Segundo PAVIA, (2009): “ A destilação deve ser lenta para que os numerosos

ciclos de vaporização-condensação possam ocorrer”.

Quando praticamente todo o primeiro componente foi coletado, a temperatura

começa a aumentar, e uma pequena quantidade de uma segunda fração, que

contém ambos os componentes pode ser coletada. Quando a temperatura de

ebulição do segundo composto é atingida, começa a acontecer sua destilação.

(PAVIA, 2009)

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A destilação fracionada produz uma separação de componentes mais eficiente

que a destilação simples, ao passo que as várias microdestilações tornam cada

vez mais puro o componente que está sendo destilado. (PAVIA, 2009)

A eficiência de uma coluna é usualmente dada pelo número de pratos

teóricos, grandeza relacionada ao número de ciclos de vaporização-

condensação que ocorrem quando uma mistura líquida percorre uma coluna.

Um prato teórico, por exemplo, corresponde à uma destilação simples. (PAVIA,

2009)

A razão de refluxo é definida como a razão entre o número de gotas de

destilado que voltam ao balão de destilação e o número de gotas de destilado

coletadas. Uma coluna eficiente deve conter uma razão de refluxo maior ou

igual ao número de pratos teóricos. Uma alta razão de refluxo garante que o

equilíbrio térmico será atingido e terá eficiência máxima. (PAVIA, 2009)

Os fatores mais importantes que influenciam a separação de misturas em

frações bem delineadas são: isolamento térmico, razão de refluxo, enchimento

e tempo de destilação.

O índice de refração de uma substância é a relação entre a velocidade da luz

no vácuo e sua velocidade na substância. Ele também pode ser definido como

a relação entre o seno do ângulo de incidência e o seno do ângulo de refração.

O índice de refração depende da natureza química da substância, do

comprimento de onda da luz usada em sua medida e da temperatura. Se o

segundo meio é uma solução, o índice de refração depende também da

concentração da mesma. (ARANTES,2009)

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2. OBJETIVOS

Destilou-se, via destilação fracionada, uma mistura de dois componentes

desconhecidos;

Determinou-se a temperatura de ebulição dos componentes durante a

destilação;

Determinou-se o índice de refração dos destilados coletados;

Determinou-se a partir de análise dados experimentais em comparação aos

dados da literatura, os compostos desconhecidos da amostra.

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3. MATERIAIS E REAGENTE UTILIZADOS

3.1 Materiais

Erlenmeyer 100mL;

Balão de 50mL;

Água;

Balão de destilação;

Suporte universal;

Tela de arame;

Garras;

Manta térmica;

Mangueira de entrada e saída de água;

Condensador;

Balão de fundo redondo;

Coluna de fracionamento;

Termômetro;

Pedras de porcelana porosa;

3.2 Reagentes

Mistura desconhecida;

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4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

O procedimento experimental baseou-se na destilação fracionada de 50mL de

uma mistura desconhecida. Nesta mistura continham-se dois componentes,

dentre os quais poderiam estar: álcool isoamílico, butanol, tolueno, cicloexano,

hexano e clorofórmio.

Montou-se a aparelhagem conforme consta na figura 01, transferiu-se a

amostra desconhecida para o balão de destilação (balão de fundo redondo),

adicionando-se pedras de porcelana porosa a fim de promover-se uma

ebulição mais regular. Iniciou-se o aquecimento do sistema através de manta

térmica.

Figura 01 – Esquema de montagem de destilação fracionada.

Ao iniciar-se a condensação das primeiras gotas do destilado, observou-se

constantemente a temperatura, afim de notar-se a temperatura de ebulição de

cada componente da mistura. As frações recolhidas dos dois líquidos foram

separadas e mediu-se o índice de refração de ambas. Desta forma, ambos os

dados auxiliaram na designação das substancias componentes da mistura,

através da analise da tabela 01.

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Tabela 01 – Temperatura de ebulição e índice de refração dos possíveis compostos da mistura

Fonte: Sigma Aldrich

Composto Temperatura de ebulição (ºC) Índice de refração (à 20ºC)

Álcool isoamílico 130 1,4050

N-butanol 117 1,3971

Tolueno 110 1,4970

Ciclohexano 80,7 1,4267

Hexano 69 1,3751

Clorofórmio 61 1,4459

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5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Ao inicia-se a destilação, coletaram-se as primeiras alíquotas do líquido mais

volátil destilado. Anotou-se a temperatura que permaneceu constante em maior

parte da destilação, de aproximadamente 65ºC.

Notou-se uma pequena redução na temperatura por um curto intervalo de

tempo. Na sequência, percebeu-se o grande acréscimo de temperatura, que

alcançou os 115ºC. Desta forma, substituiu-se os erlenmeyers de coleta a

medida que percebera-se alteração na temperatura, assim evitou-se que os

destilados se misturassem.

Determinou-se o índice de refração das duas amostras de destilado, cujos

dados se encontram na tabela 02.

Tabela 02 – Dados experimentais obtidos

Composto Temperatura de ebulição (ºC) Índice de refração

A 69 1,360

B 115 1,397

Como pode-se observar comparando-se os dados obtidos com os da literatura

contidos na tabela 01, os dois compostos desconhecidos tratavam-se de:

A: Hexano

B: N-butanol

Houveram pequenas variações na temperatura de ebulição desses compostos,

que justificam-se pela difícil visualização da temperatura do termômetro, e até

mesmo pela sua inconstância, pois variou-se muitas vezes ao longo do

experimento, dificultando-se sua determinação.

Entretanto, pode-se perceber que os dados experimentais obtidos

correspondem de forma coerente aos dados da literatura para ambos os

compostos.

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6. CONCLUSÃO

A destilação via coluna de fracionamento é uma importante técnica de

separação de misturas, principalmente daquelas que possuem ponto de

ebulição próximo e não podem ser separadas por destilação simples. O método

produz uma série de microdestilações que aumentam a quantidade do

componente mais volátil no vapor a ser destilado, tornando a separação mais

eficaz.

Um outro ponto importante para produzir–se uma boa separação de

compostos, é aumentar a razão de refluxo, ou seja, uma destilação com

velocidade lenta é necessária.

A identificação da mistura desconhecida deu-se através de dois parâmetros,

que levou-se em conta no processo de destilação: a temperatura de ebulição

dos compostos, que coletou-se no termômetro, e a determinação do índice de

refração. Este foi um importante teste a ser feito, pois alguns compostos

apresentaram ponto de ebulição próximos e pode-se distingui-los através desta

técnica.

Os dados experimentais corresponderam ao hexano, como líquido mais volátil,

e ao n-butanol como líquido menos volátil. O líquido hexano dificultou a

determinação do índice de refração, justamente pela sua volatilidade. Porém, a

proximidade dos dados com a literatura mostra que a destilação fracionada foi

eficiente para produzir a separação da mistura.

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7. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICAS

ARANTES, Eliane Candiani. Físico-Química. Ribeirão Preto; 2009. [Apostila

de aulas práticas do departamento de física e química – Universidade de São

Paulo.

PAVIA, Donald L, LAMPMAN Gary M. et al. Química Orgânica Experimental:

técnicas de escala pequena. 2ª ed. Porto Alegre: Bookman; 2009.

Química Orgânica Experimental. Santa Catarina. [Apostila de aulas praticas

do departamento de química - Universidade Federal de Santa Catarina –

UFSC].