INSTITUTO

POLITECNICO NACIONAL

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas

Laboratorio de Procesos de Separación Por Etapas

“RECTIFICACION A REFLUJO TOTAL”

Profesor: ING. ROBERTO OCHOA HERNÁNDEZ

1 | P á g i n a

Alumno: Alvarado Villanueva Guadalupe

Grupo: 3IV73 Equipo:5

Fecha de Entrega: 18-Mayo-2015

Objetivos

Conceptual

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilación de platos perforados.

Aplicar la metodología de trabajo de operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total y presión constante.

Procedimental

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas metanol-agua como solución ideal y no ideal.

El alumno deberá complementar sus actividades con mapas mentales, mapas conceptuales,ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como: Excel, power point, corel graphic, entre otros.

Actitudinal

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación.

Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

2 | P á g i n a

Introducción

Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total, se pueden emplear los métodos gráficos de Ponchón Savarit o Mc Cabe-Thiele, donde el primero de ellos se basa en el diagrama de entalpía-concentración y diagrama de equilibrio de la mezcla, mientras que el segundo, emplea para su cálculo el diagrama de equilibrio líquido vapor.

Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son condensados y devueltos a la misma como reflujo, de modo que no se extrae producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.

 

Evidentemente, esta condición supone no extraer producto de fondo, y por tanto, no se podrá introducir ningún alimento en la columna. De este modo, la capacidad de la columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separación definida, que es además la máxima posible para un determinado número de platos.

3 | P á g i n a

 Bajo esta condición, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad de destilado será infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia  y, así como cualquiera de los platos intermedios (en el caso que los hubiera), se situarán a distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y líquido saturados. La composición del vapor que abandona un plato es idéntica a la del líquido que rebosa del platillo inmediato superior, lo cual supone que el número de pisos para una separación dada se hace mínimo en estas condiciones.

Y por tanto decimos que será la relación entre la cantidad de mezcla que retorna a la columna (L) y el destilado que sale del sistema:

R= LD

Plato y tipos de platos.

Los platos son etapas de equilibrio donde se efectúa el intercambio de líquido con gas. Hay varias maneras de obtener el No de platos teóricos entre ellos estan los métodos de McCabe-

Thiele y Ponchon-Savarit.  

En las columnas de platos la operación se lleva a cabo en etapas. El plato va a proporcionar una mezcla íntima entre las corrientes de líquido y vapor. El líquido pasa de un plato a otro por gravedad en sentido descendente, mientras que el vapor fluye en sentido ascendente a través de las ranuras de cada plato, burbujeando a través del líquido. Al plato se le exige que sea capaz de tratar las cantidades adecuadas de líquido y vapor sin una inundación o un arrastre excesivos, que sea estable en su funcionamiento y resulte relativamente simple en cuanto a instalación y mantenimiento. También es importante conseguir que la caída de presión en el plato sea mínima.

Platos perforados

Son placas con perforaciones que pueden ser de diferentes tamaños. Su construcción es la más sencilla de todas.

Figura 2.3: Esquema de un plato perforado

4 | P á g i n a

Eficiencia de un plato:

Eficiencia Murphree es la aproximación fraccionaria entre la composición de una corriente saliente y la composición correspondiente al equilibrio con la otra corriente saliente. Se debe notar que en la definición de la eficiencia Murphree utilizan concentraciones que son imposibles de lograr en un sistema real pero su uso está muy extendido y son de gran utilidad en el diseño de equipos.

La eficiencia MurphreeM está definida por

ηMV=yn− yn+1

yn¿− yn+1

Por ultimo para la eficiencia total de la columna de emplea el diagrama de equilibrio, utilizando el método de McCabe- Thiele. La cual es la relación del número de etapas teoricas necesarias menos un, entre el numero de platos de platos reales en la columna, todo esto multiplicado por cien.

ηTC=NET −1

NPR100

5 | P á g i n a

Tabla de datos Experimentales

a) Tabla para datos proporcionados por el profesor.

Temperatura

densidades %mol

Alimentación

25 0.972 .0903

b) Tabla para datos obtenidos por el equipo.

Temperatura

densidades %mol

Alimentación

25 0.953 0.1794

6 | P á g i n a

Mezcla metanol agua

Se preparó una mezcla de metanol agua porque la concentración de la solución estaba por debajo de la concentración necesaria para la operación, esta se preparó agregando dos galones de metanol al tanque de almacenamiento de la mezcla.

Procedimiento experimental

La operación se llevara a cabo a presión constante, hasta alcanzar el equilibrio físico o régimen permanente del sistema, esto se comprueba con las temperaturas registradas en el hervidor, domo y los platos, las cuales deben permanecer constantes con respecto al tiempo.

7 | P á g i n a

15 %w de metanol

13 %w de metanol

1. Comprobar que todas las válvulas estén cerradas.2. Verificar el volumen del tanque de alimentación (80%) y la composición de

la mezcla de alimentación (30%w metanol), (Al tomar los datos anteriores en este punto supimos que el tanque estaba solo a un 35% del nivel y la mezcla estaba a 15%w de metanol, por lo tanto se tomó la decisión de arrancar el equipo para poder llegar al equilibrio y se preparó una nueva mezcla mencionada en el apartado anterior).

3. Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las válvulas correspondientes (tanque de alimentación, rotámetro, y hervidor), accionar el interruptor de la bomba de carga y permitir el paso de la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo.

4. Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado ¾ partes del nivel del hervidor y cerrar las válvulas utilizadas.

5. Purgar la línea de vapor. Abrir las válvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga del condensador, para eliminar los gases incondensables de la columna.

6. Cuando se tengan vapores visibles en la válvula de venteo, inmediatamente cerrarla y abrir la válvula de alimentación de agua al condensador.

7. Registrar las temperaturas del hervidor y plato 1, así como la temperatura de los platos por medio del registrador y selector de temperatura.

8. Mantener constante la presión del vapor de calentamiento entre 0.4 y 0.4 kg/cm2.

9. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, las temperaturas deberán permanecer constantes con respecto al tiempo pero no iguales una de otra.

10.Cuando se haya alcanzado el equilibrio se toman muestras del hervidor, reflujo y de tres platos consecutivos y se registran sus temperaturas.

11.Se toma el índice de refracción de cada muestra.

Datos experimentales

Indicadores de temperatura

T1-T13: platos 1 al 13

T14: Temperatura en la salida del precalentador de reflujo

T15: Temperatura en el hervidor

T16: Temperatura de salida del precalentador de alimentación

T17: Temperatura de salida del condensador

Indicadores de presión

8 | P á g i n a

P1: Precalentador de alimentación.

P2: Manómetro de la línea de vapor de alimentación al hervidor.

P3: Manómetro de la calandria del hervidor.

P4: Manómetro del espacio vapor de la mezcla en el hervidor.

P5: Condensador.

A) Datos proporcionados por el profesor Tabla de Temperaturas:

9 | P á g i n a

tiempo T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T130 34 34 34 34 34 34 34 34 34 34 34 34 343 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 336 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 339 34 34 34 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33

12 34 34 34 34 34 34 34 33 33 33 33 33 3415 34 34 64 34 34 34 34 33 33 33 33 33 3418 33 61 70 66 30 30 58 76 35 35 71 74 5621 34 71 70 72 34 34 64 74 34 34 64 75 5525 34 64 61 65 31 31 64 71 34 34 63 75 5530 32 60 60 62 32 32 58 65 32 32 68 70 5435 33 60 60 61 31 31 57 63 31 32 70 73 7540 32 60 60 60 32 32 56 62 31 31 66 68 5345 32 60 60 61 32 32 56 62 32 31 66 67 5350 33 60 60 61 32 32 55 62 32 32 66 68 5355 33 60 60 60 34 34 55 63 33 33 66 68 5360 33 60 60 60 32 31 55 61 31 32 67 68 53

0 10 20 30 40 50 60 703035404550556065707580

Temperatura régimen permanente

T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7T8 T9 T10 T11 T12 T13

Tiempo (minutos)

Tem

pera

tura

°C

Tabla de Presiones:

TIEMPO P1 P2 P3 P4 P50 0 0 -0.272 0 03 0 0 -0.272 0 06 0.4 0.2 -0.272 0 09 0.4 0.15 -0.272 0 0

10 | P á g i n a

12 0.4 0.125 -0.272 0 015 0.5 0.8 0 0 018 0.5 0.15 0.914 0.1266 021 0.5 0.16 0 0.1055 025 0.5 1.9 0.0703 0.1015 030 0.5 2.5 0.0633 0.1195 0.0335 0.5 0.32 0.0703 0.1402 0.0640 0.5 0.3 0.0703 0.1336 0.0245 0.5 0.33 0.0703 0.1336 0.01550 0.5 0.35 0.0703 0.1336 0.00555 0.5 0.25 0.0703 0.1055 060 0.5 0.25 0.0703 0.1055 0.015

0 10 20 30 40 50 60 70

-0.5

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

Presión régimen permanente

P1 P2 P3 P4 P5

Tiempo (minutos)

Pres

ion

(kg/

cm2)

B) Datos obtenidos por el equipo

Tabla de temperaturas

11 | P á g i n a

Tabla de presión

12 | P á g i n a

0 5 10 15 20 25 30 3534.434.634.8

3535.235.435.635.8

36

Temperatura régimen permanente

T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7T8 T9 T10 T11 T12 T13

Tiempo (minutos)

Tem

pera

tura

°Ctiempo T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10

T11 T12 T13

0 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 353 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 356 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 359 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35

12 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 3515 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 3518 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 3521 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 3525 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 3530 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35

TIEMPO P1 P2 P3 P4 P5

0 0 0 0 0 03 7 1 0 0 06 7 1 0 0 09 7 1 0 0 0

12 7 2 1.5 2.5 1.715 6 1.25 2 3 218 6 1.5 3 4 3.221 4 1.75 5 4 4.2524 4 1.5 5.5 4.5 4.7527 4 1.5 6 5 5.2530 4 2 6.75 6 5.75

Tabla de Índices de refracción:

MEDIDA INDICE DE REFRACCION

% PESO % MOL

Blanco 1.3330 94 0.898

Trampa 1.3292 100 1

13 | P á g i n a

0 5 10 15 20 25 30 350

1

2

3

4

5

6

7

8

Presión régimen permanente

P1 P2 P3 P4 P5

Tiempo (minutos)

Pres

ion

(lb/p

lg2)

Plato1 1.3292 100 1Plato 6 1.3300 100 1Plato 7 1.3305 100 1Plato 8 1.3310 98 0.965Plato 9 1.3315 96 0.931Plato 12 1.3378 18 0.109Plato 13 1.3400 30 0.1949

Con los índices de refracción y con ayuda de la gráfica se obtuvo el porciento peso y enseguida se realizaron los cálculos para convertirlos a porciento mol.

Cálculos de porciento peso a porciento mol:

14 | P á g i n a

Plato 6 100%w

Blanco 94%w

Plato 7 100%w

Plato 8 98%w

Plato 12 18%w

Plato 13 30%w

Trampa 100%w

Plato 1 100%w

X mol=

X peso

P MMETOH

X peso

P M METOH

+1−X peso

P MH 2 O

X mol=

0.9432

0.9432

+1−0.94

18

=0.898

X mol=

132

132

+1−118

=1

X mol=

132

132

+1−118

=1

X mol=

132

132

+1−118

=1

X mol=

132

132

+1−118

=1

X mol=

0.9832

0.9832

+1−0.98

18

=0.965

X mol=

0.9632

0.9632

+1−96

18

=0.931

15 | P á g i n a

X mol=

0.1832

0.1832

+1−0.18

18

=0.109

X mol=

0.3032

0.3032

+1−0.30

18

=0.1942

Elaboración de la grafica de Equilibrio Metanol-Agua:

PresiondeTrabajo :0.015Kgcm2

(1atm

1.033Kg

cm2

∗760mmhg

1atm)=11.0358mmhg

PresionTotal : Presiónde operacion+Presiónmanométrica

PresionTotal : (11.0358+580 ) mmhg=591.0358mmmhg

Ecuación de Antoine:

log ( p )=A− BC+T

Donde:P= presión de operación T= Temperatura, °CA, B, C= constantes de AntonieConstantates de Antonie:

16 | P á g i n a

Presión de trabajo 0.015 Kg/cm2= 11.0358 mmHg

Presión manométrica

580 mmHg

Presión total 591.0358 mmHg

Metanol (A) Agua (B)A 8.08097 8.07131B 1582.271 1730.630C 239.726 233.426

PA=108.08097− 1582.271

239.726+T

PB=108.07131− 1730.630

233.426+T

Despejando a T para ambas soluciones (temperaturas de ebullición)Metanol= 69.25Agua=105.358

Calcular xA y yA

x A=PT−PB

PA−PB

y A=PA x A

PT

TEMPERAT PA PM XM YM

58135.7754

74584.0489

751.015586

081.003580

51

59142.2751

3608.4710

020.962601

120.990997

28

60149.0384

19633.7409

840.911894

040.977782

78

61156.0739

69659.8818

340.863348

630.963914

67

62163.3906

11686.9168

850.816855

260.949370

02

63170.9973

87714.8698

890.772310

440.934125

28

64178.9035

52743.7650

190.729616

50.918156

28

65187.1185

74773.6268

730.688681

180.901438

23

66195.6521

39804.4804

750.649417

310.883945

69

67204.5141

52836.3512

790.611742

540.865652

56

68213.7147

42869.2651

71 0.5755790.846532

1

69223.2642

61903.2484

690.540853

060.826556

86

70233.1732

91938.3279

290.507495

080.805698

75

17 | P á g i n a

71243.4526

42974.5307

430.475439

160.783928

96

72254.1133

591011.884

540.444622

930.761217

96

73265.1667

21050.417

40.414987

320.737535

54

74276.6242

421090.157

840.386476

430.712850

74

75288.4976

831131.134

820.359037

250.687131

86

76300.7990

411173.377

750.332619

570.660346

48

77313.5405

621216.916

490.307175

820.632461

38

78326.7347

361261.781

340.282660

850.603442

6

79340.3943

061308.003

070.259031

860.573255

4

80354.5322

651355.612

880.236248

240.541864

23

81369.1618

611404.642

440.214271

460.509232

76

82384.2965

981455.123

870.193064

940.475323

83

83399.9502

391507.089

750.172593

930.440099

48

84416.1368

071560.573

10.152825

450.403520

88

85432.8705

91615.607

430.133728

150.365548

4

86450.1661

391672.226

670.115272

250.326141

53

87468.0382

741730.465

230.097429

420.285258

9

88486.5020

831790.357

980.080172

750.242858

26

89505.5729

251851.940

260.063476

640.198896

49

90525.2664

331915.247

840.047316

720.153329

55

91545.5985

151980.316

980.031669

830.106112

52

92566.5853

552047.184

390.016513

890.057199

53

93588.2434

172115.887

240.001827

90.006543

82Grafica de Equilibrio Metano-Agua (IDEAL):

18 | P á g i n a

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 150556065707580859095

100

Grafica T vs Xa, Ya (591.0358 mmHg)

Xa, Ya

Tem

pera

tura

°C

Grafica De x vs y (Ideal):

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 10

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

Gráfica Xa, Ya (591.0358 mmHg)

Xa

Ya

Elaboración de Grafica de Equilibrio Metanol-Agua(NO IDEAL)

19 | P á g i n a

Ecuaciones de Van Laar:

γ A=e

A 12

(1+( A12A21 )( x

1− x ))2

γB=e

A 21

(1+( A21A12 )( 1−x

x ))2

Donde A12=0.8041 y A21=0.5619

γ A∗PA∗x A

PT

+γB∗PB∗xB

PT

=1

Xa gama a gama b t Pa Pb XAC YAC0 2.463049 1 93 2115.887 588.2434173 0.000604 0.00532569

0.1 1.91016 1.01304 89.5 1883.376 515.3408578 0.022427 0.136511590.2 1.578357 1.047338 86 1672.227 450.1661395 0.05515 0.246281940.3 1.368575 1.097956 82.5 1480.919 392.0576852 0.100592 0.344945170.4 1.231394 1.161841 79 1308.003 340.3943064 0.160924 0.438542940.5 1.140154 1.236993 75.5 1152.096 294.5941128 0.238765 0.530650290.6 1.07952 1.322023 72 1011.885 254.1133586 0.337243 0.623289940.7 1.040179 1.415909 68.5 886.1215 218.4452292 0.460034 0.717427240.8 1.016215 1.517863 65 773.6269 187.1185745 0.611401 0.813260030.9 1.003714 1.627244 61.5 673.2861 159.6965929 0.796234 0.9104084

1 1 1.743509 58 584.049 135.7754738 1.020116 1.00805709

Grafica de Equilibrio Metanol-Agua( NO IDEAL):

20 | P á g i n a

0 0.2 0.4 0.6 0.8 155

60

65

70

75

80

85

90

95Xa,Ya- Temperatura (591.0358)

Xa, Ya

Tem

pera

tura

°C

Grafica x vs y (NO IDEAL):

0 0.2 0.4 0.6 0.8 10

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Xa, Ya (591.0358 mm Hg)

Xa

Ya

Cálculo de la eficiencia de la columna (Grafica ideal)

21 | P á g i n a

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 10

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

Gráfica Xa, Ya (591.0358 mmHg)

Xa

Ya

Xa residuoXa destilado

ηTC=NET −1

NPR100

NET= 5 etapas teóricas

NPR= 13 etapas reales

ηTC=5−113

∗100=36.76 %

Cálculo de la eficiencia de un plato. Eficiencia de Murphree.

22 | P á g i n a

13 platos reales

5 platos teóricos

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 155

60

65

70

75

80

85

90

95

Grafica T vs Xa, Ya (591.0358 mmHg)

Xa, Ya

Tem

pera

tura

°C

Para la fase vapor y líquida:

ηMV=yn− yn+1

yn¿− yn+1

∗100

ηML=xn−1−xn

xn−1−xn¿∗100

Plato 7 T7=60°C

PA=108.08097− 1582.271

239.726+T =633.741

PB=108.07131− 1730.630

233.426+T =149.038

xA= PT−PB °PA °−PB°

=591.0358−149.038633.741−149.038

=0.91

yA= PA ° xAPT

=633.741∗.91591.0358

=0.97

23 | P á g i n a

Para y*=0.98 de la gráfica de equilibrio

Plato 8 T8=61°C

PA=108.08097− 1582.271

239.726+T=659.882

PB=108.07131− 1730.630

233.426+T=156.074

xA= PT−PB °PA °−PB°

=591.0358−156.074659.882−156.074

=0.86

yA= PA ° xAPT

=659.882∗0.86591.0358

=0.96

Para y*=0.0.95 de la gráfica de equilibrio

Plato 9 T9=62°C

PA=108.08097− 1582.271

239.726+T=686.917

PB=108.07131− 1730.630

233.426+T=163.391

xA= PT−PB °PA °−PB°

=591.0358−163.391686.917−163.391

=0.81

yA= PA ° xAPT

=686.917∗0.81591.0358

=0.94

Para x*=0.81 de la gráfica de equilibrio

ηMV=y7− y7+1

y7¿− y7+1

∗100 ηML=x9−1−x9

x9−1−x9¿∗100

ηMV=0.97−0.960.98−0.96

∗100=50 % ηML=0.86−0.810.86−0.81

∗100=100 %

24 | P á g i n a

Tabla de Resultados Finales:

Observaciones

Durante la experimentación pudimos darnos cuenta que el equipo cuenta con fallas considerables unas de ellas son que los medidores de temperatura ya no marcan la temperatura correcta incluso permaneces fijos sin ningún cambio, lo cual impide conocer lo que realmente para en cada uno de los platos, hay fuga en la válvula 6 y en las válvulas de muestreo del plato 1 y 2.

Antes de comenzar a tomar los datos debemos de asegurarnos que realmente hemos llegado a régimen permanente y que todas las válvulas estas debidamente abiertas o cerradas según la condición así como checar los niveles del hervidor y destilado. Para la experimentación de la columna de destilación se tuvo un percance, no se abrió la válvula del agua de enfriamiento del condensador lo que provoco que la columna se presurizara, y al no haber condensación el vapor escapaba por las válvulas provocando goteras, lo que llevo al docente a parar la experimentación por seguridad.

Antes de la operación se recomienda tomar una muestra de la mezcla que se encuentra en el hervidor para determinar si está a la concentración deseada.

Asignar a cada alumno un área específica de trabajo facilita y ayuda a que la experimentación sea exitosa, en esta práctica no se logró una operación exitosa, ya que los datos obtenidos no fueron confiables.

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NET Eficiencia

Columna

Eficiencia Platos (fase vapor)

Eficiencia Platos (fase

líquida)5 36.76% 50% 100%

Conclusiones:

La rectificación se define como el enriquecimiento del reactivo más ligero en el domo y el reactivo más pesado en el fondo.

El reflujo total se define como el retorno de todo el destilado (condensado) a la columna de destilación, esto quiere decir que el reflujo total será infinito cuando el destilado sea igual a cero.

Para esta práctica no se logró la rectificación ni llegar a reflujo total dado que se presentaron distintas anomalías antes mencionadas, las deficiencias de operatividad del equipo nos llevaron a concluir que era peligroso seguir operando en esas condiciones y se tomó la decisión de parar la columna de destilación.

Finalmente podemos decir que no logramos determinar un modelo matemático en base a los resultados obtenido por el equipo (los alumnos), ya que el lector de temperatura estaba averiado y la presión nunca llego a régimen permanente (mostrando las gráficas en la página 11 y 12 respectivamente).

NOTA: los datos experimentales para la determinación del modelo matemático fueron proporcionados por el profesor y comparados con los que obtuvo el equipo.

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