reactividad puzolánica de una arcilla regional buenos índices de actividad puzolánica,...

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vol. 5 núm. 2 Naturaleza y Desarrollo Julio - diciembre 2007

Reactividad puzolánica de una arcilla regionalJacobo Martínez-Reyes y Pedro Montes-García

CIIDIR Unidad Oaxaca,IPN. Hornos 1003, Santa Cruz Xoxocotlán, Oaxaca, MéxicoEmails: [email protected], [email protected]

Resumen

En el presente estudio se caracterizó la reactividad puzolánica de una arcilla regional en su estado naturaly tratada térmicamente a 800 °C para conocer su influencia en la microestructura de morteros a base decemento. Para tal efecto se prepararon mezclas de mortero cemento-arena, reemplazando 20 y 50% delcemento con arcilla tratada y sin tratar. Se realizaron estudios de morfología mediante el uso de microscopiaelectrónica de barrido (SEM), de fases mineralógicas identificadas por difracción de rayos X (XDR);además, se determinó el tamaño de partícula por medio de un difractómetro láser. Para evaluar la reactividadpuzolánica de las arcillas se realizaron pruebas de resistencia a la compresión en cubos a los 1, 3, 7, 14 y28 días. Los resultados indican que los sistemas con incorporación de 20% de material tratado térmicamentedesarrollan buenos índices de actividad puzolánica, identificándose una estructura final rica en concentraciónde productos CH adheridos sobre la matriz del mortero, además presenta la formación del gel de tobermorita(C-S-H), el cual es un indicativo del mejoramiento de la microestructura.

Palabras clave: puzolanas, microestructura, índice de actividad puzolánica

Abstract

In the present study the pozzolanic reactivity of a local clay in his natural condition and activated to 800°C, in order to know its influence on the cement based mortar microstructure, was investigated. Mortarmixtures containing 20 and 50% of cement remplacement with untreated and treated clay were prepared.Morphology, chemical composition and particle size were determined by using Scanning ElectronMicroscope, X-Ray Diffraction and Laser diffraction respectively. To evaluate the pozzolanic reactivityof the untreated and treated clay the 1,3,7,14 and 28 day-compressive strengths of cubes were carriedout. The results indicate that mortars containing 20% of treated clay showed good pozzolanic reactivityindexes. The final structure was rich in CH products which were bonded to the mortar matrix and also theformation of tobermorite gel (C-S-H), which is an indication of the microstructure improvement, wasobserved.

Keywords: pozzolans, microstructure, pozzolanic activity index

Introducción

Desde 1980 la actividad humana afecta al clima global atravésde la emisión de gases de efecto invernadero (GEI),básicamente dióxido de carbono mediante la quema decombustibles fósiles, tales como el carbón, petróleo, gasnatural para energía y transporte (Carillo, 2007).

En México, las seis principales cementeras generan 27,165,497ton CO

2eq, teniendo una intensidad promedio de 0.73 ton

CO2/ton cemento, impactando negativamente al ambiente

con la emisión de Gases de Efecto Invernadero (GEI). Estosindicadores varían ampliamente en todos los niveles deldesarrollo dependiendo de factores geográficos, tipo defuente de energía y opciones de movilidad definidasconforme al protocolo WBCSD-WRI CO

2 (Lacy, 2007; WBCS,

2001; OECD/IEA, 2000).

Para contrarrestar este efecto, la industria cementeradisminuye la emisión de gases mediante la incorporación deproductos y/o subproductos procedente de diversas

industrias para la manufacturación de cemento (BattelleMemorial Institute, 2002 ). Estos productos se definen comopuzolanas, siendo materiales sílico o sílico-aluminosos, quepor sí solos poseen poco o nulo valor cementante, perofinamente divididos, y en presencia de humedad, reaccionanquímicamente con la portlandita (hidróxido de calcio{Ca(OH)

2}) a temperatura ordinaria para formar compuestos

con propiedades cementantes (ASTM 618-00, 2005). Lasiguiente reacción describe el proceso llamado ��reacciónpuzolánica��:

xSde la puzolana

+ yCHdel cemento

+ zH �! Cy�»S

x�»H

(y+z) � [Ecuación

1]

Los referentes internacionales permiten identificar que elempleo de materiales con propiedades puzolánicas precedenal uso del cemento, siendo los Romanos precursores al utilizarun material derivado de la molienda de ladrillos de arcilla yceniza volcánica ��pulvis puteolanus��. Reportes realizadospor Lima (2005) indican la alta reactividad puzolánicaderivada del empleo de una arcilla kaolinítica promoviendo

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Jacobo Martínez-Reyes y Pedro Montes-García

un incremento en la resistencia mecánica del 40% en morteroselaborados con un 35% de reemplazo de cemento. Otro estudioefectuado por Toledo (2007) en donde examinó el factorpotencial de la influencia para el reemplazo parcial de cementoen 10, 20, 30 y 40% por desperdicio de ladrillo de arcillacalcinada, determinó que los niveles de reemplazo del 10 y20% no influyen en la resistencia a compresión de losmorteros en comparación con la disminución presentada conniveles de sustitución del 30 y 40%.

El propósito de evaluar y caracterizar la reactividadpuzolánica de materiales arcillosos en estado natural consisteen identificar su influencia en la microestructura del concretoy así obtener un material de construcción para lugares endonde no existen industrias que generen desechos, ya queen la actualidad se carece de un material suplementario quepueda ser empleado como material de bajo costo enedificaciones de grandes dimensiones.

El empleo de la arcilla natural cobra relevancia debido a ladisponibilidad del material formado hace varios millones deaños, además de las propiedades físico-químicas, las cualesson únicas entre los minerales naturales. El principal interéscientífico y tecnológico reside en el efecto generado sobreel cemento y el desarrollo de propiedades mecánicas delconcreto similares o superiores a las actuales, conjuntamentecon el ahorro de energía debido al nulo empleo de uncatalizador para la transformación y conversión de losreactivos para modificar su estructura.

El impacto al tratar térmicamente una arcilla consiste eneliminar el contenido de agua absorbida ubicada entre lascapas de arcilla, el efecto térmico efectuado permite que laestructura cristalina de los minerales arcillosos colapse y seforme una estructura de silicato de alúmina amorfa odesordenada desarrollando propiedades puzolánicas debidoal incremento de la energía interna (Ramachandran, 1995).Lo indudable es que se concurre en la necesidad de unmaterial alternativo de reemplazo de cemento, requiriendouna fuente de puzolana de menor costo que pueda serutilizada por la industria de la construcción para laproducción de concretos durables, estando sus aplicacionesregidas por los requerimientos particulares de los proyectos,además de coadyuvar en la disminución de impactosambientales y requerimientos energéticos en sutransformación.

En este trabajo se estudia la reactividad puzolánica de unaarcilla en estado natural y tratada térmicamente para el posiblereemplazo de cemento, y su efecto en las propiedades físico-mecánicas de morteros.

Material y métodos

El material arcilloso utilizado en la investigación fue obtenidode la comunidad de Ajalpan, localizada en los paralelos

18º21´12" y 18º30´00" de latitud norte, y los meridianos96º58´00" y 97º 18´18" de longitud occidental al suroeste delestado de Puebla, México.

El desarrollo metodológico consistió en efectuar pruebas decaracterización e identificación de la reactividad puzolánicade los materiales en estudio. Primeramente se realizó unanálisis químico cuantitativo para determinar los porcentajesde los principales óxidos; esto con el objeto de revisar loestablecido en la norma ASTM C618-00, la cual supone quepara catalogar un material como puzolánico, la sumatoria deSiO

2+Al

2O

3+Fe

2O

3 debe ser al menos el 70% de dichos

óxidos.

Posteriormente se evaluó la morfología del material en estudiocaracterizándolo en polvo en un microscopio electrónico debarrido (SEM) ESEM XL 30 Philips, con el objeto de observarla forma inicial del material y alteración propiciada por eltratamiento térmico.

Se determinó el tamaño de partícula mediante un difractómetroláser Coulter LS100Q para cuantificar la distribución delvolumen de partículas finas y gruesas y la influencia deéstas en la reactividad. Además, se analizaron las fasescristalinas presentes en las muestras con la intención deidentificar fases amorfas o elementos puros mediante undifractómetro marca Philips modelo X�Pert.

Se elaboraron mezclas de mortero con una relación agua/materiales-cementantes de 0.4 y con 20 y 50% de reemplazodel cemento por arcilla natural y activada térmicamente,preparando un total de 100 cubos de 5x5x5 cm con 20 cubospor cada mezcla . El mortero cemento-arena sirvió comocontrol. Se utilizó agregado calizo, cemento Portlandcompuesto gris y los especímenes se curaron en húmedo a20°C durante el periodo de prueba.

Se realizaron pruebas de resistencia a la compresión medianteuna máquina universal Controls Sercomp7 modelo 50-C7024con base en la norma ASTM C109 a edades de 1, 3, 7, 14 y 28días con el objeto de obtener el índice de actividad puzolánicaa los 28 días. Este último se determinó como el cociente de laresistencia mecánica a la compresión del mortero conpuzolana (R

t) con respecto a la del mortero control (R

o), de

acuerdo a la siguiente expresión (Paya, 2002):

�� [Ecuación 2]

De los morteros evaluados se obtuvieron fragmentos que seobservaron en el microscopio de barrido en modo ambientalpara identificar las fases formadas y los productos dehidratación. Además, mediante mapeos elementales,utilizando espectroscopía por dispersión de energía (EDS),se identificó la distribución de elementos químicos, productode la reacción y su influencia en la matriz en especímenes

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con un 20% de incorporación de arcilla. Para la manipulacióndigital de las imágenes se empleó el programa UnleadPhotoImpact 12 Bundled Edition por superposición de cadamapa elemental sobre la imagen de la microestructura tomadapor electrones retrodispersados.

Resultados y discusión

Análisis químicoLos resultados del análisis químico indican que elmateriaarcilloso tratado térmicamente presenta una diferenciade concentración de óxidos del orden de 17.21% con respectoa la arcilla natural, teniendo un incremento de 5.19% en laconcentración de SiO

2. Esto permite considerar al material

en estudio con un potencial puzolánico (ASTMC618-00),observándose la influencia que tiene la activación térmicaen la reactividad de materiales arcillosos generando laformación de una estructura colapsada cuasi-forme que esreactiva hacia substancias alcalinas. La desorganizaciónestructural provocada por la activación térmica causa unincremento en la energía interna, haciéndola más reactiva ypor ende aumenta su potencialidad como un material aditivo(Tabla 1).

Microscopía electrónica de barridoMediante el microscopio de barrido se observó la morfologíapresente en la arcilla natural, la cual consistió en aglomeradosirregulares con pequeñas partículas coloidales en su interior,teniendo una distribución de tamaño del orden de 105-181nm (Figura 1-a). En el material arcilloso activado portratamiento térmico a 800°C se identificó una estructuracolapsada cuasi-forme dispersada con una distribución departículas de 139 � 331 nm (Figura 1-b). Esto fue ocasionadopor la hidratación y deshidratación del espacio interlaminarprovocado por la atracción electrostática catión (alcalino óalcalinotérreos)-lámina lo que contribuye a que el procesode expansión pueda llegar a disociar completamente unasláminas de otras o una expansión reducida debido alcontenido de Ca o Mg.

Difracción de rayo láserLa técnica de difracción de rayo láser permitió cuantificar eltamaño promedio de las partículas del material arcillosopresente en estado natural correspondiendo a 108.6µm conuna concentración de partículas menor al 90% siendoequiparables a los registrados para la arcilla tratadatérmicamente a 800°C, teniendo una diferencia de promediorespectivamente del orden de 43.0 a 52.8 µm (Figura 2). Losminerales arcillosos estudiados presentan una combinaciónde alta superficie específica debido a la morfología laminar yal tamaño de partícula además de la presencia de cargaeléctrica por sustituciones en la red ó por defectos; el efectoocasionado por la activación térmica consiste en latransformación en el pilar más estable de la especie intercaladaprovocando la descomposición del precursor y la transiciónhacia una fase inorgánica ocasionando cambios en el

Difracción de rayos XLas fases cristalinas detectadas por difracción de rayos X,permitieron identificar en la arcilla natural picoscaracterísticos de illita (KAl

2O

34SiO

2H

2O), la cual es un

filosilicato trilaminar (2:1 ó T:O:T) resultante de la alteracióntérmica de la muscovita (Si

3Al

10Al

2[OH]

2K) que por

definición pertenece al grupo de los filosilicatosconteniendo silicatos alumínicos de sodio y calcioformando una serie isomórfica que en comparación con lacelda cristalográfica de la illita, en la cual el silicio esreemplazado por aluminio y la diferencia de cargaspresentes está balanceada por iones de potasio (Figura 3-a y 3-b). Estos indicadores permitieron conocer, que elmaterial arcilloso en estado natural presenta un altocontenido de carbonato de calcio, que se descompone enóxido de calcio y desprende gas carbónico mediante eltratamiento térmico, además de la presencia de hidróxidode calcio formado durante la activación, el cual tiende acarbonatarse e hidratarse por acción del medio ambiente alsalir del horno (Bernal, 2003). Esto generará una demandade agua de consideración al interactuar con materialescementivos.

Índice de Actividad puzolánicaCon base en la ecuación 2, el sistema que presenta uníndice de actividad puzolánica alto (86.59%) correspondeal 20% de reemplazo de cemento por arcilla activadatérmicamente. Este sistema tuvo una resistencia a lacompresión de 33.86MPa, mucho mayor si se compara conel sistema de arcilla natural, el cual desarrolló una resistenciaa la compresión de 16.39MPa y tuvo un índice de actividadpuzolánica menor en 44.67% que la arcilla activada. Sinembargo, para el sistema con 50% de reemplazo de arcillatratada térmicamente, únicamente se observaronincrementos en resistencia a los 28 días de 9.13 MPa y23.35% con respecto al índice de actividad puzolánica. Éstees un indicativo de la influencia generada por la activacióntérmica para que el material en estudio incremente sureactividad con base a la modificación de su estructura yla formación de fases mineralógicas que reaccionan con elhidróxido de calcio para generar productos de hidratación.

volumen del tamaño de partículas finas y gruesas. En laTabla 2 se identifican los diferentes porcentajes del tamañode partícula de los materiales en estudio y control.

Microscopía en Morteros curados a 28 díasLas fotomicrografías permitieron identificar que los morteroscon incorporación del 20% de arcilla natural presentan unamatriz terrosa, observándose una partícula de alita C

2S, la

cual está cubierta por productos de hidratación. En losmorteros con incorporación del 50% se aprecia una superficieuniforme con presencia de poros y microcavidades del

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Compuestos Cemento Pórtland

Compuesto

Arcilla natural

Arcilla tratada térmicamente

Al2O3 5.16 10.09 16.64

CaO 64.75 13.45 8.98

Fe Total 2 2.5 ------

Fe2O3 1.43 0.82 6.29

FeO 1.28 2.47 ------

K2O 0.62 1.46 2.42

MgO 1.66 2.28 2.81

MnO 0.04 0.01 -------

Na2O 1.88 2.64 1.73

P2O5 0.08 0.13 -------

PxC a 950°C 5.67 11.06 -------

SiO2 16.46 54.92 60.11

TiO2 0.14 0.52 1.03

S ------ ------ ------

SiO2+ Al2O3+ Fe2O3 ------ 65.83 83.04

Tabla 1. Óxidos representativos de los materiales analizados

Figura 1. (a) Microfotografía de la morfología de arcilla natural, (b) arcilla tratada térmicamente a 800°C

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Figura 2. Difracción láser de material arcilloso

Tabla 2. Distribución de tamaños de partículas

%

µm

Cemento Pórtland

compuesto

Arcilla natural

Arcilla tratada térmicamente

800°C 10 2.89 3.91 9.31 25 6.03 10.04 20.54 50 14.55 27.49 45.95 75 25.94 65.00 79.64 90 35.65 108.6 108.60

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Se observa agrietamiento que está determinado por lalocalización de sílice reaccionada en los agregados y ladisponibilidad de iones OH- dentro de los poros sin perturbarla matriz del mortero.

En los mapeos de los sistemas de arcilla natural y arcillatratada térmicamente con niveles de incorporación alcemento del 20% se encontró que la distribución principalde elementos químicos que conforman las fases ligantes enla matriz en dichos sistemas corresponde a un alto contenidode óxido de calcio, consecuencia de un porcentajeconsiderable de carbonato de calcio debido a su origen

Figura 3. Difractograma de (a) arcilla natural, (b) arcilla tratada térmicamente a 800°C

Control a 28 días 100% cemento Pórtland (MPa)

Sistemas en estudio con material suplementario Resistencia a 28 días (MPa)

Índice de actividad puzolánica (%)

20% Arcilla sin tratamiento térmico 16.39 41.92

50% Arcilla sin tratamiento térmico 12.71 32.51

20% Arcilla con tratamiento térmico 33.86 86.59 39.1

50% Arcilla con tratamiento térmico 21.84 55.85

Tabla 3. Índice de actividad puzolánica de morteros curados a 28 días

ordende 10-2 mm y una fisura como consecuencia del calorde hidratación producido por las reacciones exotérmicas dehidratación. No se detectó manifestación puntual ocantidades pequeñas de etringita (trisulfoaluminato de calcio)en forma alargada, fibrosa o estructura de enrejillado (figura4a y 4b).En la Figura 5a se presenta la microfotografía del morterocon incorporación del 20% de arcilla tratada térmicamenteen donde se observan partículas de cemento cubiertas porCH adheridas sobre la estructura de la matriz. En la figura 5bla incorporación del 50% de arcilla tratada térmicamenteinfluye en la conformación de una superficie homogénea yhermética.


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a)

b)

Figura 4. Microfotografías de mortero de arcilla natural curadas a 28 días a) 20% de reemplazo b) 50% de reemplazo.

intrusivo. En el sistema con tratamiento térmico se identificaron productos de reacción de naturaleza silicoaluminato de sodio por ser los elementos como el silicio, aluminio, sodio y oxígeno los que están distribuidos por toda la matriz. Dichos elementos se encuentran presentes en el límite de grano de la partícula del agregado de caliza, incluso productos de tipo etringita, los cuales están íntimamente mezclados con productos del tipo C-S-H (según mapas de silicio y calcio) y quizá productos tipo etringita (mapas de azufre, calcio y aluminio). Con base en lo anterior se observa la influencia del tratamiento térmico para la activación del material y su reactividad puzolánica en comparación al material natural en el cual se identifica por los mapas una poca

a)

Figura 1.Microfotografía de mortero de arcilla tratada

térmicamente y curada a 28 días, a) con 20% de reemplazo, b) con 50% de reemplazo.

b)

interacción con los productos de hidratación (figura 6 y figura 7). Con base a los resultados obtenidos se discierne la influencia generada por el tratamiento térmico al observar mediante el mapeo el enriquecimiento en el contenido de Si, Al y Ca. Además de tener índices de reactividad puzolánica altos con niveles de sustitución de cemento del 20% corroborando que el óptimo remplazo del 10 y 20% y la relación agua/cemento de 0.40 corresponden a los reportados por Toledo (2007). Se observa también que en niveles de sustitución del 50% los índices de reactividad puzolánica son mayores, pero se presenta una disminución en la resistencia mecánica tal como se reportó en morteros con un alto contenido de arcilla calcinada (30 y 40%).

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Figura 6. Mapeo elemental de mortero con 20% arcilla natural

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Figura 7. Mapeo elemental de mortero con 20% arcilla tratada térmicamente

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Conclusiones

Los resultados anteriores permiten concluir lo siguiente:Conforme a la norma ASTM C618-00 el material arcilloso enestado natural presenta un porcentaje menor al 70% en lasumatoria de los principales óxidos (SiO

2+Al

2O

3+Fe

2O

3),

para ser considerado como material con potencial puzolánico.

Sin embargo cuando es activado térmicamente exhibe unaconcentración del 83.04% observándose una influenciapositiva del tratamiento térmico en el incremento de la energíainterna aumentando la potencialidad como material aditivoal cemento.

Se corroboró que los niveles de sustitución influyen en lahomogeneidad de la matriz del mortero, identificando grietasdistribuidas aleatoriamente en una matriz uniforme (figura5b), como consecuencia de que las arcillas en la superficiede sus partículas fijan agua teniendo una competencia mayorcon respecto a las partículas de cemento, lo que permiteobservar que la relación ligante es un condicionante altrabajar con materiales terrosos por la demanda de agua.La incorporación de material arcilloso incide en un efecto demicrorelleno debido a que los iones OH- productos de lahidratación se depositan en los poros y al contacto con lasílice amorfa generada por el tratamiento térmico forman ungel de silicato de calcio hidratado reduciendo el contenidodel hidróxido de calcio.

Las puzolanas sílico-aluminosas mostraron mejoresresultados en resistencia mecánica con niveles de reemplazode cemento Pórtland compuesto por puzolana del orden del20% (arcilla activada), presentando índices de actividadpuzolánico mayores al 50%.El empleo de la arcilla natural es limitado, debido a la presenciade carbonato de calcio, el cual demandaría mayor cantidadde agua en los espacios interlaminares al momento de lahidratación con respecto al cemento.

Recomendaciones

Los resultados de está investigación conducen a la búsquedade materiales alternativos, mediante la caracterización deaquellos provenientes de bancos existentes. Esto con el finde evitar el uso de energía necesaria para la transformaciónde la arcilla natural, y una mayor cantidad para la producciónde cemento. Todo con el fin de coadyuvar a la disminucióndel empleo de energéticos y/o disminución de contaminantes.

Los autores agradecen el apoyo financiero recibido porInstituto Politécnico Nacional de México mediante elproyecto: ��Desperdicios agrícolas e industriales como fuentealternativa para la producción de materiales suplementariosen concreto��, claves SIP-20060647 y SIP-20070633.

También se agradece al Consejo Nacional de Ciencia yTecnología (CONACYT) por los recursos económicosotorgados mediante la aprobación del proyecto: ��Corrosióndel acero en concreto ordinario y de alto desempeñoconteniendo puzolanas obtenidas de desperdicio agrícola��,clave SEP-CONACYT CIENCIA BASICA P47937-Y

Un agradecimiento especial al Ing. Felipe Márquez, técnicodel laboratorio de cerámicos del CIVESTAV, por su asistenciatécnica para la realización de las pruebas de microscopíaelectrónica de barrido.

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