raumtemperatursynthese von bicl[mo5cl13] in ionischer flüssigkeit
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DOI: 10.1002/zaac.201009008
Raumtemperatursynthese vonBiCl[Mo5Cl13] in IonischerFlüssigkeit
Ejaz Ahmed,[a] Eike Ahrens,[a] Martin Heise[a]und Michael Ruck*[a]
Keywords: Bismuth; Ionic liquids; Molybdenum clusters;Roomtemperature syntheses
Die Synthese von BiCl[Mo5Cl13] aus Bi, BiCl3 und MoCl5 imstöchiometrischen Verhältnis wurde in Lewis-saurer ionischerFlüssigkeit [BMIM]Cl/AlCl3 ([BMIM]+: 1-n-Butyl-3-methyli-midazolium) bei Raumtemperatur ausgeführt. Aus der dunklenLösung bilden sich innerhalb von drei Tagen schwarze Würfel.BiCl[Mo5Cl13] kristallisiert in der kubischen Raumgruppe Pn3̄mit a = 1291.6(3) pm. Die Struktur ist eine Defektvariante desPb[Mo6Cl14]-Typs, bei der statistisch eines der Mo-Atome imCluster fehlt. Die Mo-Atome bilden eine quadratische Pyra-mide. Die äußeren Cl-Liganden koordinieren die Bi-Atome ok-taedrisch (Abb. 1). Das [Mo5Cl13]2–-Anion wurde erstmals inSchmelzen von AlCl3, KCl, BiCl3 und Bi bei 306 °C identifi-ziert und mit den Gegenkationen Ph4As+ und n-Bu4N+ kristalli-siert [1]. Verbindungen mit [W5I13]2–-Anionen sind ebenso be-kannt [2].
Abbildung 1. Charakteristische Baueinheiten von BiCl[Mo5Cl13]
[1] a) K. Jodden, H.-G. Schnering, H. Schäfer, Angew. Chem. Int. Ed.Engl. 1975, 14, 570–571; b) K. Jodden, H. Schäfer, Z. Anorg. Allg.Chem. 1977, 430, 5–22.
[2] a) J. D. Franolic, J. R. Long, R. H. Holm, J. Am. Chem. Soc. 1995,117, 8139–8153; b) M. Ströbele, H.-J. Meyer, Z. Anorg. Allg.Chem. 2010, 636, 62–66.
* Prof. Dr. M. RuckE-Mail: [email protected]
[a] Fachrichtung Chemie und LebensmittelchemieTechnische Universität Dresden01062 Dresden, Germany
2053 www.zaac.wiley-vch.de © 2010 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim Z. Anorg. Allg. Chem. 2010, 2033–2116