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gravimetriaTRANSCRIPT
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1 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
4.2.1 A Introduccin
En la gravimetra por precipitacin, el analito se precipita como un compuesto poco
soluble. Este precipitado se filtra, se lava para eliminar las impurezas, se transforma en un
producto de composicin conocida mediante un tratamiento trmico adecuado y, por
ltimo, se pesa.
4.2.1 A. 1 Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes
Lo ideal sera que un agente precipitante gravimtrico reaccionara de modo
especfico o, al menos, de forma selectiva con el analito. Los reactivos especficos, que
reaccionan slo con una especie qumica, son poco comunes. Los reactivos selectivos son
ms frecuentes y reaccionan slo con un nmero limitado de especies. dems de serespecfico y selectivo, el reactivo precipitante ideal debera reaccionar con el analito para
formar un producto que!
". se pueda filtrar y lavar fcilmente para quedar libres de contaminantes#
$. tenga una solubilidad lo suficientemente ba%a para que no &aya prdidas importantesdurante la filtracin y el lavado#
'. no reaccione con los componentes atmosfricos,
(. tenga una composicin conocida despus de secarlo o, si fuera necesario, decalcinarlo.
)ay muy pocos reactivos, si los &ay, que producen precipitados que renan todas estas
propiedades deseables.
Las variables que influyen en la solubilidad se estudian en el captulo ""*. En esta
unidad se analizarn los mtodos para obtener slidos puros de fcil filtracin y de
composicin conocida.
4.2.1 A. 2 Tamao de partculas y filtrabilidad de los precipitados
En los mtodos gravimtricos se prefieren, por lo general, los precipitados
formados por partculas grandes ya que son ms fciles de filtrar y de lavar para eliminar
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2 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
impurezas. dems, este tipo de precipitados suelen ser ms puros que los precipitados
formados por partculas finas.
Factores que determinan el tamao de partcula
El tama+o de las partculas de los slidos formados por precipitacin es muy
variable. En un etremo se encuentran lassuspensiones coloidales, cuyas finas partculas
son invisibles a simple vista -entre "/0y " /(cm de dimetro1. Las partculas coloidales no
muestran tendencia a sedimentar, ni se filtran con facilidad. En el otro etremo se
encuentran las partculas que tienen dimensiones del orden de dcimas de milmetro o
mayores. La dispersin temporal de tales partculas en la fase lquida se denomina
suspensin cristalina. Las partculas de una suspensin cristalina tiende a sedimentar de
forma espontnea y se filtran con facilidad.
Los cientficos &an estudiado la formacin de precipitados durante muc&o tiempo,
pero el mecanismo del proceso no se entiende an por completo. 2e sabe que &ay variables
eperimentales, como la solubilidad del precipitado, la temperatura, la concentracin de los
reactivos y la velocidad con la que se mezclan, que influyen en el tama+o de la partcula del
precipitado. El efecto total de estas variables se puede eplicar, al menos cualitativamente,
suponiendo que el tama+o de la partcula est relacionado con una propiedad del sistemadenominada sobresaturacin relativa, que es la relacin entre la concentracin ecesiva
de una sustancia y la solucin en el equilibrio.
3na disolucin sobresaturada es una disolucin inestable que contiene ms soluto
que una disolucin saturada. La sobresaturacin se alivia con el tiempo mediante la
precipitacin del eceso de soluto.
Mecanismo de formacin de precipitados
El efecto de la sobresaturacin relativa sobre el tama+o de partcula se puede
eplicar suponiendo que los precipitados se forman por medio de dos procesos distintos!
por nucleaciny por crecimiento de partcula.El tama+o de partcula de un precipitado
recin formado viene determinado por el mecanismo predominante.
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3 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
La nucleacines un proceso en el cual se agrupa una cantidad mnima de tomos,
iones o molculas para formar un slido estable. El proceso de precipitacin posterior
consiste en una competencia entre nuevos procesos de nucleacin y el crecimiento de los
ncleos ya eistentes -crecimiento de partcula1. 2i predomina la nucleacin, el resultado
es un precipitado que contiene muc&as partculas peque+as! si domina el crecimiento de
partcula, se produce menor nmero de partculas peque+as, pero de mayor tama+o.
Control experimental del tamao de partcula
Entre las variables eperimentales que reducen la sobresaturacin y favorecen la
formacin de precipitados cristalinos se incluye una elevada temperatura para aumentar la
solubilidad del precipitado, la dilucin de las disoluciones -para reducir 41 y la adicinlenta del reactivo precipitante %unto con una buena agitacin. 5on las dos ltimas medidas
tambin se reduce la concentracin del soluto en un momento determinado. 6ambin se
pueden obtener partculas ms grandes mediante el control del p) si la solubilidad del
precipitado depende de este.
En general, los precipitados que tienen muy ba%a solubilidad, como muc&os sulfuros
e &idridos, se forman como coloides.
4.2.1A . Precipitados coloidales
Las partculas coloidales individuales son tan peque+as que no pueden ser retenidas
en filtros comunes. 7or otra parte, el movimiento bro8niano evita que se sedimentes por
influencia de la gravedad. 2in embargo, es posible coagular o aglomerar las partculas de la
mayora de los coloides para obtener una masa amorfa, fcil de filtrar, y que s sedimente.
Coagulacin de coloides
La coagulacin se puede lograr por medio del calentamiento, la agitacin y la
adicin de un electrolito al medio. 7ara entender la efectividad de estas medidas es
necesario analizar porqu los coloides son estables y no coagulan de forma espontnea.
Las suspensiones coloidales son estables debido a que todas las partculas presentes
tienen un carga positiva o negativa. Esta carga resulta de los cationes o aniones que estn
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4 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
unidos a la superficie de las partculas. 2e puede demostrar con facilidad que las partculas
coloidales tienen carga al observar la migracin cuando se colocan en un campo elctrico.
l proceso por el cul los iones quedan retenidos en la superficie de un slido se le conoce
como adsorcin.2in embargo, la absorcin implica la retencin de una sustancia dentro
de los poros de un slido.
La carga de una partcula coloidal formada durante un anlisis gravimtrico viene
determinada por la carga del ion de la red cristalina que est en eceso cuando se completa
la precipitacin.
En la figura " se muestra una partcula coloidal de cloruro de plata en una
disolucin que contiene un eceso de nitrato de plata. La capa de adsorcin primaria,unida directamente a la superficie del slido, consiste principalmente en iones plata
adsorbidos. La capa cargada est rodeada por una capa de disolucin denominada capa
contra/ion, que contiene un eceso de iones negativos -sobre todo nitratos1 suficiente para
equilibrar la carga de la superficie de la partcula. Los iones plata adsorbidos inicialmente y
la capa negativa de contra iones constituye una doble capa el!ctrica que proporciona
estabilidad a la suspensin coloidal. l aproimarse entre s las partculas coloidales, esta
doble capa e%erce una fuerza de repulsin electrosttica que evita que las partculas c&oquen
y se aglomeren.
Peptizacin de coloides
La pepti"acin es un proceso mediante el cual un coloide coagulado regresa a su
estado original disperso. 5uando se lava un coloide coagulado, parte del electrolito
causante de la coagulacin se elimina del lquido interno que est en contacto con las
partculas slidas. La eliminacin de este electrolito tiene el efecto de aumentar el volumen
de la capa de contra/iones. 2e restablecen entonces las fuerzas de repulsin causantes delestado coloidal original, y las partculas se separan de la masa coagulada. El lquido del
lavado se vuelve turbio cuando las partculas nuevamente dispersas atraviesan el filtro.
7or lo tanto el lavado son necesarios para reducir al mnimo los contaminantes# por
otro, si en el lavado se utiliza agua pura eiste el riesgo de prdidas, como consecuencia de
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5 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
la peptizacin. El problema se resuelve, por lo general, al lavar el precipitado con una
disolucin que contenga un electrolito que se volatilice durante las etapas posteriores de
secado y calcinacin del mismo.
Tratamiento prctico de los precipitados coloidales.
Los coloidales se precipitan me%or en disoluciones calientes, con agitacin y que
contengan suficientes electrolitos para asegurar la coagulacin. La filtrabilidad de un
coloide coagulado a menudo me%ora si se de%a reposar durante una &ora o ms en contacto
con la disolucin caliente en el cual se form, este proceso es conocido como di#estin.
$a di#estin es un proceso en el cual se calienta un precipitado, durante una &ora o
ms, en la disolucin en la cual se form - que se conoce como agua madre1.
El a#ua madrees la disolucin en la que se forma un precipitado.
4.2.1 A. 4Precipitados cristalinos3n precipitado cristalino, como el de sulfato de bario, algunas veces puede adsorber
impurezas cuando sus partculas son peque+as. 5uando las partculas crecen, la impureza
puede quedar encerrada en el cristal. este tipo de contaminacin se llama oclusin, que
es el proceso mediante el cual una impureza queda encerrada dentro del cristal debido a que
ste creci a su alrededor.
Eisten varias tcnicas que el analista puede aplicar para minimizar la
coprecipitacin en los precipitados cristalinos. 2i est enterado de la presencia de un ion
que precipita con facilidad, puede disminuir -no eliminar por completo1 la cantidad de
coprecipitado utilizando el mtodo de adicin de dos reactivos. 2i se sabe que la muestra o
el precipitante contiene un ion contaminante, se puede a+adir la solucin que contiene este
ion a la otra solucin. 9e esta forma, la concentracin del contaminante se mantiene al
mnimo durante las primeras etapas de la precipitacin.
9espus de que ya se form el precipitado cristalino, el analista an puede
incrementar su pureza. 2i la sustancia se puede redisolver con facilidad -como las sales de
los cidos dbiles en cidos fuertes1, se puede filtrar, redisolver y reprecipitar. 9urante la
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6 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
segunda precipitacin, el contaminante se encontrar presente en una menor concentracin
y por consiguiente de coprecipitar una cantidad ms peque+a.
La pureza de una sustancia que no se redisuelva con facilidad, como el sulfato debario, se puede me%orar mediante el a+e%amiento o digestin. :a &emos visto que durante el
a+e%amiento aumenta el tama+o de la partcula. l mismo tiempo, las impurezas de las
partculas peque+as se redisuelven y no se reabsorben apreciablemente en las partculas
mayores. 6ambin durante el a+e%amiento, la red cristalina se &ace ms compacta,
probablemente porque los iones de las orillas se disuelven y se redepositan de una manera
ms ordenada. 9urante este proceso de perfeccionamiento, las impurezas incluidas se
pueden epulsar y, ya que el nmero de iones en la superficie &a disminuido, se reabsorbe
muy poca impureza.
4.2.1 A. % &oprecipitacin
Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones normales es
soluble es arrastrada durante la precipitacin de la sustancia deseada. ; tambin la
coprecipitacin es un proceso en el cual los compuestos que normalmente son solubles son
arrastrados y separados de la disolucin por un precipitado.
)ay cuatro tipos de coprecipitacin! adsorcin en la superficie, formacin de
cristales mi'tos, oclusin y atrapamiento mec(nico. La adsorcin en la superficie y la
formacin de cristales mitos son procesos en equilibrio, mientras que la oclusin y el
atrapamiento mecnico estn controlados por la cintica de crecimiento del cristal.
)eprecipitacin./ Es el disolver un precipitado para precipitarlo de nuevo y
minimizar la coprecipitacin.
La formacin de cristales mi'tos es un tipo de coprecipitacin en el cul el ioncontaminante sustituye a un ion de la red cristalina.
4.2.1 A. * Precipitacin +omo#!nea
$a precipitacin +omo#!nea es un proceso en el cual se forma un precipitado por
la generacin lenta y &omognea del reactivo precipitante en la disolucin.
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7 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
En general los slidos formados por precipitacin &omognea tienen mayor pureza
y son mas fciles de filtrar que los precipitados generados por la adicin directa de un
reactivo a la disolucin del analito.
Posprecipitacin./ Es el proceso mediante el cual se deposita una impureza despus
de que la analita se precipit.
4.2.1 A. -ecado y calcinacin de precipitados
En cualquier procedimiento gravimtrico en donde se utilice la precipitacin, al
final se debe cambiar la sustancia separada a una forma adecuada para su pesada. 7ara que
los resultados del anlisis sean eactos, la sustancia que se pesa debe ser pura, estable y de
composicin definida. un cuando se &aya minimizado la coprecipitacin, todavatenemos el problema de la eliminacin del agua y de cualquier electrolito que se &aya
adicionado al agua de lavado. lgunos precipitados se pesan cuando se encuentran en la
misma forma qumica en la cual precipitaron. ;tros sufren cambios qumicos durante la
calcinacin y estas reacciones se deben completar para obtener resultados correctos. El
procedimiento que se utiliza en este paso final depende de las propiedades qumicas del
precipitado y de la tenacidad con la que el agua sea retenida en el slido .lgunos
precipitados se pueden secar lo suficiente para la determinacin analtica sin &acer uso deuna temperatura elevada.
La calcinacin a temperatura elevada se requiere para eliminar por completo el agua
que esta ocluida o adsorbida con muc&a fuerza y para completar el cambio de algunos
precipitados al compuesto deseado. 9urante el crecimiento de los cristales, el agua puede
quedar encerrada y slo se puede ecluir a temperaturas elevadas, debido probablemente al
rompimiento de los cristales ocasionado por la presin de vapor generada. Los precipitados
gelatinosos como los de los idos de &idratados , adsorben el agua bastante fuerte y debenser calentados a temperaturas muy elevadas para eliminar el agua por completo. La silica y
la almina son e%emplos bien conocidos que requieren elevadas temperaturas para su
calcinacin .
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8 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
9urante la calcinacin pueden ocurrir otros errores adems de la eliminacin
incompleta del agua o de los electrolitos voltiles. 3no de los mas serios es la reduccin de
precipitado por el carbono cuando se utiliza papel filtro. Las sustancias que se reducen con
facilidad, como el cloruro de plata, nunca se filtran sobre papel# siempre se emplean los
crisoles de filtracin.
Los precipitados se pueden sobrecalcinar, llevando a la descomposicin y a la
obtencin de substancias de composicin indefinida. Los errores tambin pueden ser el
resultado de un precipitado calcinado readsorba agua o diido de carbono al enfriarse. 7or
ello, los crisoles se deben cubrir en forma adecuada y se deben mantener dentro de un
desecador mientras se enfra.
La termoalanza
7ermite pesar la muestra cuando se encuentra cuando se encuentra dentro de un
&orno, tiene una sensibilidad de .$ mg y puede medir la temperatura del &orno en "< a
partir de la temperatura ambiente &asta "" =5 . Los datos se registraron graficando el
peso del precipitado contra la temperatura, y a este tipo de grafica se le llama curva de
pirolisis .
4.2.1 Aplicaciones de los #ravim!tricos
2e &an desarrollado mtodos gravimtricos para muc&os aniones y cationes
inorgnicos, as como de especies neutras, como el agua, el diido de azufre, diido de
carbono y yodo. 6ambin es posible determinar con facilidad diversas sustancias orgnicas
mediante mtodos gravimtricos. Entre los e%emplos se incluyen la lactosa, salicilatos en
preparados farmacuticos, fenoftalena en laantes, etc. 5omo puede verse, los mtodos
gravimtricos estn entre los procedimientos analticos de ms amplia aplicacin.
4.2.1. 1 A#entes precipitantes inor#(nicos
Estos reactivos forman generalmente con el analito sales pocos solubles u idos
&idratados. 7ocos de estos reactivos son selectivos
4.2.1. 2 A#entes reductores
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9 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
Estos tipos de agentes transforman al analito a su forma elemental pesable.
4.2.1. A#entes precipitantes or#(nicos
2e &an desarrollado muc&os reactivos orgnicos para la determinacin gravimtrica
de especies inorgnicas. lgunos de ellos son muc&o ms selectivos en sus reacciones que
la mayora de los reactivosinorgnicos.
)ay dos tipos de reactivos orgnicos. 3no de ellos forma productos no inicos
pocos solubles, denominados compuestos de coordinacin# el otro forma productos en los
cuales el enlace entre las especies inorgnicas y el reactivo es principalmente inico.
Los reactivos orgnicos que forman compuestos de coordinacin poco solublescontienen, por lo general, dos grupos funcionales. 5ada grupo es capaz de enlazarse con un
catin donando un par de electrones. Los grupos funcionales se localizan en la molcula de
tal forma que, como resultado de la reaccin, se forman anillos de cinco o seis miembros.
Los reactivos que forman este tipo de compuestos se denomina a#entes /uelatantes y sus
productos se conocen como /uelatos.
$os /uelatos son compuestos organometlicos cclicos en los cuales el metal es
parte de uno o ms anillos de cinco o seis miembros. El quelato puede ser de tipo &em, uncomponente de la &emoglobina, la molcula que transporta el ogeno en la sangre.
Los quelatos metlicos son relativamente no polares y, por tanto, su solubilidad en
agua es ba%a, pero es alta en los lquidos orgnicos. menudo, estos compuestos poseen
ba%a densidad y son de color intenso. 9ado que no se mo%an con el agua, los compuestos de
coordinacin eliminan con facilidad su &umedad a ba%as temperaturas. continuacin
redescribe dos reactivos quelatantes de amplio uso.
!"#idroxiquinolina $oxina%
proimadamente dos docenas de cationes forman quelatos pocos solubles con la >/
&idroiquinolina. La estructura del >/&idroiquinolato de magnesio es tpica de estos
quelatos.
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10 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
La solubilidad de estos compuestos varan muc&o de un catin a otro y dependen
del p) debido a que la > ?&idroiquinolina siempre est desprotonada durante la reaccin
de formacin del quelato. 7or consiguiente, es posible lograr un alto grado de selectividad
en el empleo de la >/&idroiquinolina mediante el control del p).
&imetilglioxima
Es un agente precipitante orgnico de especial especificidad. En una disolucin
ligeramente alcalina solo se precipita el nquel -@@@1. Este precipitado es tan voluminoso que
slo pueden mane%arse adecuadamente peque+as cantidades de nquel. 6ambin tiene una
gran tendencia a ascender por las peredes del recipiente cuando se filtra y se lava. El slido
se seca apropiadamente a "" =5.
Tetrafenilorato de sodio
Es un importante e%emplo de un reactivo precipitante orgnico que forma
precipitados en forma de sales. En disoluciones fras de cidos minerales, que es un agente
precipitante casi especfico para iones potasio y amonio. La composicin de los
precipitados es estequiomtrica y contienen un mol de iones de potasio o amonio por cada
mol de iones de tetrafenilborato# estos compuestos inicos se filtran con facilidad y pueden
llevarse a masa constante entre los "A y "$ =5. 2lo interfieren en mercurio -@@@1, rubidio
y cesio, por lo que deben eliminarse en un tratamiento previo.
4.2.1. 4 An(lisis de #rupos funcionales or#(nicos
Eisten varios reactivos que reaccionan selectivamente con ciertos grupos
funcionales, por lo que pueden utilizarse para la determinacin de la mayor parte de los
compuestos que contienen estos grupos. Buc&as de estas reacciones se pueden emplear en
determinaciones volumtricas y espectrofotomtricas.
4.2.1& )eactivos /ue forman precipitados seme0antes a las sales
En la literatura qumica se &a publicado un mtodo gravimtrico para casi todos los
elementos de la tabla peridica. En la tabla " se enlistan algunos e%emplos en donde se &a
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11 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
utilizado la precipitacin para elementos de varios grupos de la tabla peridica. En la tabla
se proporciona la sustancia precipitado y la forma en la que se pes al final.
CE56@D; 5;BE6C@;22odio tetrafenilboro
*enzidina
5loruro de tetrafenilarsnico
Fcidos de arsnico# CGfenilo, n propio
3tilizado principalmente para el HI# en)5L ."B, solo pueden interferir el )I(,el )g$I, el C*Iy el 5sI
3tilizadaprincipalmente pare el 2;($/
3tilizado para el 6"I# otros metales con los
que forman precipitados son el esta+o, el
oro, el zinc, el mercurio y el cadmio.
Estos cidos precipitan iones tetravalentes
como el esta+o, el torio y el zirconio en
medio acido.
3n procedimiento gravimtrico puede ser en realidad mas rpido y mas eacto que
un mtodo instrumental que requiere una etensa calibracin o estandarizacin. 7or lo
general los instrumentos proporcionan solo mediciones relativas y deben ser calibrados en
base a un mtodo gravimtrico o volumtrico clsico. Las tcnicas gravimtricas
proporcionan un acercamiento directo y comparativo para conocer los estndares requerido
es en la verificacin de un mtodo instrumental .
Los mtodos gravimtricos se comparan favorablemente con otras tcnicas
analticas en trminos de la eactitud que se alcanza. En general lo mtodos gravimtricos
no son muy especficos. Los reactivos gravimtricos son selectivos en el sentido de que
forman precipitados solo con ciertos grupos de iones. dems, la selectividad de los
agentes precipitantes se puede incrementar controlando los factores como el p) y la
concentracin de ciertos agentes enmascarantes.
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12 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
5omo e%emplos de mtodos gravimtricos, contaremos brevemente las
determinaciones que se utilizan en forma ordinaria. Estas son la precipitacin del cloruro de
plata, del sulfato de bario y del &idrido de &ierro-@@@1.
&loruro de plata
El cloruro de plata precipita en forma de cogulos o agregados que resultan de la
coagulacin del material coloidal. El precipitado se filtra con facilidad y se lava con agua
que contiene un poco de acido ntrico. El acido previene la 7eptizacin y se volatiliza al
secarlo. El cloruro de plata normalmente se filtra a travs de un vidrio sinterizado o de un
crisol de porcelana poroso y se seca entre "" y "' < 5.
rrores
La precipitacin del cloruro de plata por lo general da ecelentes resultados
analticos. El principal error surge de la descomposicin del precipitado por la luz solar.
$g5l-s1J$g-s1 I 5l$-g1
Esta reaccin es despreciable a menos que el precipitado sea epuesto directamente
a la luz solar. La solubilidad del cloruro de plata en agua es peque+a y las perdidas debido a
la solubilidad son despreciables.
tras aplicaciones
dems de la determinacin del cloruro de plata, la precipitacin de este compuesto
se puede utilizar para determinar el cloruro en otros estados de oidacin aparte del /". 2e
pueden determinar los &ipocloritos -5l;/1, los cloritos -5l;$/1 y los cloratos -5l;'/1,
primero reducindolos a cloruro y despus precipitando el cloruro de plata. El cloro de los
compuestos orgnicos con frecuencia se determina por medio de esta precipitacin despusde convertir el cloro orgnico a cloruro de sodio mediante una fusin con peroido de
sodio.
El bromo y el yodo se determinan precipitando sus sales de plata. 6ambin los
aniones que contienen ogeno, como el &ipodromito, el bromato, el &ipoyodito, el yodato y
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13 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
el peryodato se pueden reducir a bromuro o a yoduro para despus precipitarlos como sales
de plata.
-ulfato de bario
El sulfato de bario es un precipitado cristalino. Es ligeramente soluble en agua y las
perdidas debidas a la solubilidad son peque+as. La precipitacin se realiza en una solucin
de acido clor&drico ." B, con el propsito de obtener partculas grandes y un precipitado
puro# adems previene la precipitacin de otras sales como el *a5;'.
rrores
La coprecipitacin de otras sustancias %unto con el sulfato de bario es muy marcada.Los aniones que mas coprecipitan son el nitrato y el clorito. Los cationes que forman
sulfatos ligeramente solubles son en particular los divalentes y los trivalentes, y
coprecipitan en forma intensa. 6ambin el procedimiento de digestin que se utiliza para
aumentar el tama+o de partcula ocasiona algo de purificacin. La precipitacin no se
utiliza, ya que no eiste un solvente adecuado.
El sulfato de bario normalmente se filtra utilizando papel filtro y se lava con agua
caliente. El papel filtro se debe calcinar con cuidado utilizando suficiente aire. 2i ocurreesta reduccin, los resultados son ba%os y por lo general la precisin no es buena. El
precipitado se puede reconvertir al sulfato &umedecindolo con acido sulfrico y
calcinndolo de nuevo. En lugar de papel se puede utilizar el crisol de porcelana poroso.
tras aplicaciones
El azufre presente en los sulfuros, sulfitos, tiosulfatos y tetrationatos se puede
determinar oidando el azufre a sulfato de bario. 7ara lograr la oidacin con frecuencia se
emplea el permanganato. El azufre de los compuestos orgnicos se determina oidndolo
con perido de sodio a sulfato.
3idr'ido de +ierro III5
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14 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
La determinacin gravimtrica del &ierro implica la precipitacin del &idrido de
&ierro -@@@1, seguid a de la calcinacin del Ke$;'a temperatura elevada. Los minerales de
&ierro por lo general se disuelven en acido clor&drico o ntrico y para oidar el &ierro al
estado de I' se utiliza el bromo. El precipitado se lava con agua que contiene una peque+a
cantidad que contiene nitrato de amonio para prevenir la peptizacin. La filtracin se
realiza utilizando un papel de filtracin rpida. El precipitado se calcina y el papel se
quema a muy altas temperaturas para remover totalmente el agua.
rrores
La coprecipitacin de iones a%enos debida a la absorcin durante la precipitacin
puede acusar errores graves. 2in embargo, la coprecipitacin se puede mantener al mnimoutilizando algunos de los procedimientos descritos anteriormente. 7or lo general, la
precipitacin de lleva acabo en solucin acida para que de esta manera las partculas tengan
una carga positiva y los cationes se absorban con menor fuerza. La reprecipitacin de
utiliza para liberar al precipitado de impurezas absorbidas, ya que el oido se puede
disolver con facilidad en los cidos. El carbono del papel filtro puede reducir con facilidad
el oido de &ierro -@@@1.
tras aplicaciones
Darios metales se precipitan en forma de oido &idratado con el amoniaco. Los
&idridos de aluminio y de cromo son anfoteritos, por lo que se debe evitar un eceso de
amoniaco que podra redisolverlos. La precipitacin con amoniaco se emplea para la
separacin cuantitativa del &ierro y otros elementos, de los cationes alcalinos y los
alcalinotrreos en el anlisis de roca como la piedra caliza.
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15 4.2.1 GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN
9ouglas . 2oog# 9onald B. Mest# K. Names )oller y 2tanley C. 5rouc&,
K39BE6;2 9E 43OB@5 LO6@5. Editorial 6);B2;. Bico $A.pp.'"0/''(
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