quimica organica p2

5/9/2018 Quimica Organica P2 - slidepdf.com

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Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química

Laboratorio de Química Orgánica I

Grupo___7___

Práctica 2

Cristalización Simple.

Nombre:

Jorge Alejandro López Morales



Objetivo:

• Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para seleccionar eldisolvente ideal para efectuar una cristalización.

• Purificar un compuesto orgánico sólido por el método de cristalización.

• Utilizar un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.

Hipótesis:

La cristalización ocurre en una disolución cuando el nuestro sólido forma redescristalinas con el liquido, que debe de ser nuestro disolvente ideal, debido a susenlaces, polares o no polares, en la practica realizaremos pruebas con nuestramuestra, para determinar el disolvente ideal y así formar cristales.

Resultados:

Experimento 1

Solubilidad en compuestos orgánicos

Coloque en un tubo de ensayo 0.1 g de muestra problema. Agregue 1mL deldisolvente a probar, agite y observe. Si el sólido no se ha disuelto, agregue 1 mLmás y observe con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles). Si no sedisuelve, repita el procedimiento, hasta 3 mL máximo.

Si el sólido no se ha disuelto, es insoluble en frío; si la sustancia fue insoluble enfrío, caliente la muestra en baño María hasta ebullición y con agitación constante,teniendo precaución de mantener inalterado el volumen de la solución. Si lasustancia no se disolvió, es insoluble en caliente.

Si la sustancia fue soluble en caliente, enfríela a temperatura ambiente y luegoen un baño de hielo-agua. Observe si hay formación de cristales. Anote susresultados en la Tabla 1.

Disolventes HexanoAcetatode etilo

Acetona Etanol Metanol Agua

Solubilidad

en frío X =) =) =) =) XSolubilidaden caliente

X X X X X X

Formaciónde cristales

X X X X X =)



Experimento 2

Al conocer previamente el disolvente ideal (agua), calentamos el resto de muestraen un matraz (.75 g), con agua, empezando con 25 mL, agregando posteriormentepiedritas de ebullición y agitamos hasta que se disolviera, como no fue suficienteagua, agregamos 15 mL mas, llegando a 40 mL en total, ya disueltacompletamente, retiramos del fuego, dejamos enfriar y agregamos 0.007 g decarbón activado para eliminar impurezas coloridas. Agregado el carbón activado,dejamos calentar durante tres minutos, y filtramos.

Eliminamos las impurezas insolubles filtrando en caliente con ayuda del embudo ypapel filtro humedecidos previamente. Pesando antes el papel filtro dando .21 g.

Posteriormente pasamos la muestra al baño de hielo, esperamos a que se formencristales. Cuando ya esta cristalizado, los separamos de las aguas madres por medio de filtración al vació.

Por ultimo, secaremos los cristales, habiendo terminado de filtrar la mayor partedel disolvente.

Ya seco nuestro papel filtro, pesamos nuevamente la muestra dando comoresultado 0.59 g, realizamos una simple suma, y al final obtuvimos de muestra .38g.

Aproximadamente la mitad de nuestra muestra cristalizo y obtuvimos en el papelfiltro, finalmente supimos que nuestra muestra era ácido cinámico, con un puntode fusión de 132 – 136 °C. Probablemente sea menor la temperatura de fusióndebido a impurezas.

Cuestionario:

a) De acuerdo con las pruebas de solubilidad, ¿cuál es el grado de polaridadde su compuesto? Fundamente su respuesta.Es polar, debido a que su disolvente es el agua, la cual es una molécula polar.b) ¿Cuándo un disolvente es ideal para efectuar una cristalización? Explique.Con base a su respuesta, ¿cuál disolvente seleccionó para cristalizar sucompuesto problema?El agua, porque fue el que en las pruebas de solubilidad, disolvió por completo anuestra muestra.c) Un sólido que es soluble en determinado disolvente frío, ¿puede ser cristalizado en dicho disolvente? ¿por qué?No, porque para cristalizar, es necesario a una temperatura fria, y como sedisuelve en frió, seria algo imposible de hacer en el laboratorio.



d) Un sólido que es insoluble en un disolvente caliente, ¿puede cristalizarsede él? ¿por qué?No, porque al ser insoluble en caliente menos lo será en frió, y no se llevara acabo la cristalización.e) ¿Qué cualidades debe tener el disolvente que se va a usar en unacristalización?Que sea un disolvente ideal, que sea barato, no toxico, que no reaccione con elcompuesto a prueba, que disuelva en caliente, que sea insoluble en frió.f) ¿Para qué se agregan las piedras porosas?Para controlar la temperatura de ebullición.g) ¿Por qué debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio al igual que elmatraz donde recibe el filtrado, deben estar previamente calentados?Para que no se quede restos de nuestro compuesto.h) Explique para qué se agrega el carbón activado.Para eliminar impurezas coloridas o aceitosas de la disolución.i) ¿Por qué debe quitar la fuente de calentamiento antes de agregarlo?Porque al estar en la fuente de calentamiento hace que el carbón activado salgadel matraz y se derrame, desperdiciando así parte de nuestra muestra.

j) ¿Cómo era el compuesto problema antes y después de cristalizarlo concarbón activado?Antes del carbón activado poseía un color azulado, posteriormente a la filtracióndel carbón activado, la disolución era transparente.

Conclusión:

Con ayuda del método experimental supimos como realizar la cristalización de uncompuesto, haciendo pruebas previas a la cristalización para seleccionar eldisolvente ideal, y así salgan la mayor cantidad de cristales. La cristalización es unmétodo de purificación para los compuestos disueltos, es fácil de hacer y útil en lavida industrial.

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