quimica geral experimental 2011-2

CENTRO DE ENGENHARIA E COMPUTAÇÃO DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

Apostila

QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I

Professor André Simões

2011-2

Química Geral Experimental I 2

Sumário

Um experimento químico envolve a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório bastante simples, porém, com finalidades específicas. O emprego de um dado material ou equipamento depende de objetos específicos e das condições em que serão realizados os experimentos.

Esta disciplina tem por objetivo ensinar conceitos químicos, terminologia e métodos laboratoriais, bem como

proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos básicos de um laboratório e suas aplicações específicas. Objetivos

Orientar os alunos em trabalhos gerais de laboratório e prepará-los para executar experiências nas diversas áreas da

Química e transmitir aos alunos noções de segurança, de técnicas básicas de laboratório e de conceitos fundamentais em

Química.

Conteúdo:

Noções elementares de segurança em laboratório

Vidrarias utilizadas em laboratório

Introdução às técnicas básicas de trabalho em laboratório de química: pesagem, dissolução, pipetagem, filtração,

recristalização, etc.

Constantes físicas: densidade

Medidas e erros: tratamento de dados experimentais

Aplicações práticas de alguns princípios fundamentais em química: preparações simples, equilíbrio químico,

indicadores, preparação de soluções e titulações

Métodos utilizados:

Execução de trabalhos práticos em laboratório, coleta de dados experimentais, exercícios e discussões.

Atividades discentes:

Realização de pesquisa bibliográfica

Execução de experimentos no laboratório

Discussão de resultados

Elaboração de relatórios


Planejamento das aulas de Laboratório - 1°°°° semestre 2011

Data Experimento Descrição 02/08 03/08 04/08

1 Introdução ao laboratório, noções elementares de segurança, equipamentos

básicos de laboratório

09/08 10/08 11/08

2 Técnicas de Pesagem e Molaridade

16/08 17/08 18/08

3 Medidas de Volumes, técnicas volume

23/08 24/08 25/08

4 Determinação da massa específica

30/08 31/08 01/09

5 Método de Separação

06/09 14/09 08/09

6 Estrutura atômica - Ensaio de chama

13/09 21/09 15/09

7 Confronto Ácido e Base

20/09 28/09 22/09

8 Verificação Experimental da lei de Proust

27/09 20/09 29/09

9 Verificação Experimental da lei de Lavoisier

04/10 05/10 06/10

10 Propriedades dos Óxidos

25/10 26/10 27/10

11 Calorimetria

01/11 09/11 03/11

12 Propriedades Coligativas - Aula de Ebulioscopia

08/11 16/11 10/11

13 Ponto de Ebulição

22/11 23/11 17/11

14 Cinética Química

29/05 30/11 24/11

15 Eletroquímica

06/12 07/12 15/12

16 Ensaios de Floculação (Ensaio do Jar-Test) (ASTM D2035)


Procedimento de Trabalho no Laboratório

1. O trabalho num laboratório químico só é efetivo quando realizado conscienciosamente e com compreensão da sua teoria. Além disso, toda atividade experimental requer que o experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento aparentemente inofensivo, pode resultar em conseqüências sérias quando planejado de maneira imprópria. 2. Todo aluno ou grupo terá um LUGAR NO LABORATÓRIO (BANCADA), QUE DEVERÁ SER MANTIDO

LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessários ao experimento deverão permanecer sobre a bancada. 3. O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratório deve:

a. Quanto as Aulas Experimentais • Devido ao tempo reduzido de cada aula, a pontualidade deverá ser observada; • Cada grupo deverá, ao início de cada aula, possuir um protocolo experimental escrito envolvendo todas as

atividades a serem realizadas; • Antes das atividades práticas, haverá explicações sobre o procedimento a ser seguido; • A chamada será feita após explicações; • O aluno que chegar após a chamada não terá a presença da aula do dia; • O aluno só poderá assistir à aula na turma em que estiver matriculado; • Não será dada aula de reposição/recuperação. • Conhecer todos os detalhes do experimento que irá realizar • Ter conhecimento sobre as propriedades das substâncias a serem utilizadas • Familiarizar-se com a teoria relativa ao tópico em estudo • Vestir avental e óculos de segurança sempre que trabalhar no laboratório (itens de uso pessoal que devem ser

providenciados pelo aluno).

b. Quanto aos Grupos Formados

• Os grupos serão fixos ao longo do período (4/5 integrantes por grupo) e deverão ser formados até segunda aula experimental;

• Deverão ter um representante eleito pelo grupo, o qual será o responsável pelas informações contidas no relatório experimental e pela organização durante a realização das experiências;

• A cada experiência será escolhido um grupo para auxiliar o professor durante a realização do experimento. Para cada grupo escolhido será dada uma nota de conceito que poderá ajudar o aluno no final do período.

• Durante a realização da experiência poderá ocorrer interferência dos observadores da experiência para a melhoria da exatidão do procedimento, caso haja consenso entre os representantes dos grupos.

4. Anotações de Laboratório • Utilize um caderno de uso exclusivo para as atividades de laboratório • Após estudar a atividade experimental a ser realizada, faça um protocolo do que será feito detalhando montagem de

equipamentos, cálculo da massa de reagentes necessários para preparar soluções e uma lista sintética das etapas a realizar

• Anote todas as suas observações do trabalho experimental e suas conclusões. • Uma cópia deverá ser entregue no final da aula e será avaliada. Regras de Segurança � Realize todo o trabalho com substâncias voláteis na capela

� Trabalhe longe de chamas quando manusear substâncias inflamáveis

� Use os óculos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratório.

� Use sempre guarda-pó, de algodão com mangas compridas.

� Não fume, não coma ou beba no laboratório.

� Não jogue material insolúvel nas pias (sílica, carvão ativo, etc). Use um frasco de resíduo apropriado.


� Não jogue resíduos de solventes nas pias. Resíduos de reações devem ser antes inativados, depois armazenados em

frascos adequados.

� Nunca jogue no lixo restos de reações.

� Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados.

� Em caso de acidente (por contato ou ingestão de produtos químicos) procure o médico indicando o produto

utilizado.

� Se atingir os olhos, abrir bem as pálpebras e lavar com bastante água. Atingindo outras partes do corpo, retirar a

roupa impregnada e lavar a pele com bastante água.

� Não trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou arestas cortantes.

� Fechar com cuidado as torneiras de gás, evitando o seu escapamento.

� Não deixar vidro quente em lugares onde possam pegá-los indevidamente.

� Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa.

� Não aquecer reagentes em sistema fechado.

� Não provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratório.

� Não aspirar gases ou vapores.

� Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

Manuseio de Produtos Químicos

� Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurança adequado para cada caso.

� Usar sempre material adequado. Não faça improvisações.

� Esteja sempre consciente do que estiver fazendo.

� Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior.

� Não pipetar, principalmente, líquidos cáusticos ou venenosos com a boca. Use os aparelhos apropriados.

� Procurar conhecer a localização do chuveiro de emergência e do lava-olhos e saiba como usá-lo corretamente.

� Nunca armazenar produtos químicos em locais impróprios.

� Não fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos químicos.

� Não transportar produtos químicos de maneira insegura, principalmente em recipientes de vidro e entre

aglomerações de pessoas.

� Ler o rótulo antes de abrir a embalagem.

� Verificar se a substância é realmente aquela desejada.

� Considerar o perigo de reação entre substâncias químicas e utilizar equipamentos e roupas de proteção apropriadas.

� Abrir as embalagens em área bem ventilada.

� Tomar cuidado durante a manipulação e uso de substâncias químicas perigosas, utilizando métodos que reduzam o

risco de inalação, ingestão e contato com pele, olhos e roupas.

� Fechar hermeticamente a embalagem após a utilização.

� Evitar a utilização de aparelhos e instrumentos contaminados.

� Não comer, beber ou fumar enquanto estiver manuseando substâncias químicas.

� Lavar as mãos e as áreas expostas regularmente.

� Tratar dos derramamentos utilizando métodos e precauções apropriadas para as substâncias perigosas.


Primeiros Socorros

Ocorrência Ação

Cortes e ferimentos Desinfetar e cobrir Queimaduras leves com fogo ou material quente Tratar com água fria/gelada ou picrato de butesin ou

ácido pícrico Queimaduras cutâneas com ácidos Lavar com bastante água e sabão e, em seguida,

neutralizar com LEITE DE MAGNÉSIA ou BICARBONATO DE SÓDIO

Queimaduras cutâneas com bases Lavar com muita água e, em seguida, com solução diluída de ÁCIDO ACÉTICO (0,1N).

Queimaduras cutâneas com Fenol Lavar abundantemente com ÁLCOOL ETÍLICO Queimaduras oculares com substâncias ácidas ou básicas

Lavar com água e tratar com colírio estéril

Ingestão de ácidos Tomar HIDRÓXIDO DE CÁLCIO, LEITE DE MAGNÉSIA ou LEITE. Não tomar bicarbonato de sódio ou carbonato de cálcio. Estes produtos são contra-indicados porque produzem distensão e facilitam a perfuração.

Ingestão de bases Tomar solução de ácido acético 1/100 ou vinagre 1/10 ou água de limão

Ingestão de sais de chumbo Lavar com água em abundância. Após, beber grande quantidade de água seguida de duas colheres de SULFATO DE MAGNÉSIO (sal de Epson).

Intoxicação por gases Remova o paciente da exposição, fazendo-o respirar profundamente e mantendo-o aquecido.

Instrução para Elaboração de Relatórios

Noções Gerais

O relatório de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no experimento, sendo de fundamental importância a apresentação de um documento bem ordenado e de fácil manuseio. Além disso, deve ser o mais sucinto possível e descrever as atividades experimentais realizadas, a base teórica dessas atividades, os resultados obtidos e sua discussão, além da citação da bibliografia consultada.

O relatório deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lógica. Redija sempre de forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras sólidas foi determinada utilizando-se uma balança.

Devem ser evitados expressões informais ou termos que não sejam estritamente técnicos (Não utilize em hipótese alguma adjetivo possesivo, como por exemplo, minha reação, meu banho, meu qualquer coisa). É bastante recomendável, efetuar uma revisão do relatório para retirar termos redundantes, clarificar pontos obscuros e retificar erros no original.

Uma atenção especial deve ser dada aos termos técnicos, resultados, fórmulas e expressões matemáticas. As ilustrações (tabelas, fórmulas, gráficos) deverão vir na sequência mais adequada ao entendimento do texto e seus títulos e legendas devem constar imediatamente abaixo.

Tabela: é composta de título, um cabeçalho, uma coluna indicadora, se necessário, e um corpo:

⇒ Título- deve conter breve descrição do que contém a tabela e as condições nas quais os dados foram obtidos;

⇒ Cabeçalho- parte superior da tabela contendo as informações sobre o conteúdo da cada coluna; ⇒ Coluna indicadora- à esquerda da tabela, especifica o conteúdo das linhas; ⇒ Corpo- abaixo do cabeçalho e a direita da coluna indicadora, contém os dados ou informações que se

pretende relatar;


Exemplo

Tabela 1.Algumas características dos estados da matéria

Estado da matéria Compressibilidade Fluidez ou rigidez Densidade relativa Gasoso Alta fluido baixa Líquido muito baixa fluido alta Sólido muito baixa rígido alta

Gráfico: é a maneira de detectar visualmente como varia uma quantidade (y) a medida que uma segunda quantidade (x) também varia; é imprescindível o uso de papel milimetrado para construção de um gráfico.

Eixos: horizontal (abcissa) - representa a variável independente; é aquela cujo valor é controlado pelo experimentador;

vertical (ordenada)- representa a variável dependente; cujo valor é medido experimentalmente. Escolha das escalas - suficientemente expandida de modo a ocupar a maior porção do papel (não é necessário começar a escala no zero, sim num valor um pouco abaixo do valor mínimo medido) Símbolos das grandezas- deve-se indicar junto aos eixos os símbolos das grandezas correspondentes divididos por suas respectivas unidades; Título ou legenda- indicam o que representa o gráfico; Valores das escalas- deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara; Pontos- deve-se usar círculos, quadrados, etc. para indicar cada ponto de cada curva; Traço- a curva deve ser traçada de modo a representar a tendência média dos pontos.

Tópicos de Composição:

Os relatórios deverão ser OBRIGATORIAMENTE confeccionados em fonte tamanho 10 – Times New Roman e deverão conter os seguintes itens: Identificação, Resumo, Introdução, Materiais e Métodos, Resultados e Discussão, Conclusões/Questões Respondidas, Referências Bibliográficas; 1. Identificação 2. Objetivo 3. Introdução

4. Materiais e Métodos 5. Resultados e Discussão 6. Conclusões (Questões Resolvidas)

7. Referências


1. Identificação

Universidade Católica de Petrópolis Centro de Engenharias e Informática Química Geral e Experimental Professor: Turma: Alunos/RGU: Aluno1 – RGU Aluno2 – RGU Aluno3 – RGU Aluno4 – RGU Aluno5 – RGU Nome da prática - Data da entrega:

2. Objetivo O objetivo do trabalho deve ser escrito em um máximo de 5 linhas. A equipe deve ser capaz de sintetizar o que

pretende no trabalho em uma frase ou parágrafo claro é sintético. Trata- se da resposta à seguinte pergunta: Para que está sendo feito o trabalho?

Em um trabalho pode haver mais de um objetivo, cabe identificar qual é o principal. Os demais são objetivos subjacentes e, quase sempre, decorrentes do principal. Deve-se, também, justificar tais objetivos. Este modelo, por exemplo, se justifica pela necessidade de aprendizagem dos alunos e para se estabelecer um padrão mínimo que permita estabelecer uma avaliação mais consistente dos trabalhos apresentados.

3. Introdução

Apresentar os pontos básicos do estudo ou atividades desenvolvidas, especificando as principais aquisições teórico-metodológicas, referentes as técnicas empregadas. Neste ítem é dado um embasamento teórico do experimento descrito. para situar o leitor naquilo que se pretendeu estudar no experimento. A literatura é consultada, apresentando-se uma revisão do assunto. Normalmente, as citações bibliográficas são feitas por números entre parênteses e listadas no final do relatório. Lembrar que a introdução não é uma cópia da literatura. Não copie os textos consultados, para isso basta uma máquina de fotocópias. A introdução deve conter no máximo 5 parágrafos e não exceder a 400 palavras. 4. Materiais e Métodos

Descrição detalhada do experimento realizado, dos métodos analíticos e técnicas empregadas, bem como descrição dos instrumentos utilizados. Não é um receituário. Este item precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento no laboratório. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem de aparelhagem. Não deve incluir discussão de resultados. 5. Resultados e Discussão

Esta é a parte principal do relatório, onde serão mostrados todos os resultados obtidos, que podem ser numéricos ou não. Deverá ser feita uma análise dos resultados obtidos, com as observações e comentários pertinentes.

Em um relatório desse tipo espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na introdução, mas também que os resultados inesperados e observações sejam relatados, procurando uma justificativa plausível para o fato. Em textos científicos utilizam-se tabelas, gráficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer. 6. Conclusões (Questões Resolvidas) Neste ítem deverá ser feita uma avaliação global do experimento realizado, são apresentados os fatos extraídos do experimento, comentando-se sobre as adaptações ou não, apontando-se possíveis explicações e fontes de erro experimental. Não é uma síntese do que foi feito (isso já está no sumário) e também não é a repetição da discussão. 7. Bibliografia Listar bibliografia consultada para elaboração do relatório, utilizando-se as normas recomendadas pela ABNT:

Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Título do livro: subtítulo. Tradutor. Nº da edição. Local de publicação, casa publicadora, ano de publicação. Páginas consultadas.

Exemplo: Russel, J.B. Química Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. São Paulo, Mc Graw-Hill, 1982.


Critérios de Avaliação

A avaliação será realizada da seguinte forma: Média final = {[(Provas das Aulas Teóricas x 0,8) + (Estudo Dirigido x 0,2)] x 0,4 + (Seminário x 0,3) + (Média dos Relatórios x 0,3)}

Embora todos os grupos realizem o mesmo experimento os relatórios devem ser preparados de forma personalizada pelo grupo. Relatórios copiados serão creditados como zero. Relatórios deverão ser entregues nas datas pré-determinadas. Não serão aceitos entregas dos mesmos em dias posteriores.


NOÇÕES GERAIS SOBRE ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Definição:. Algarismos significativos são algarismos que definem a precisão dos números resultantes dos processos de medição (inclusive quando existam operações matemáticas fundamentais aplicadas aos números) . Geralmente é imposto que os resultados calculados tenham precisões semelhantes a informação menos precisa dos algarismos pertencentes ao processo de medição. Algarismos No. de algarismos significativos 1,23 g 03 2,0 Hz ou 0,020 Hz 02 100 m (no. sem decimal) 01 ou 03 5,8 x 10-3

mL 02 1ª Regra: Zeros à esquerda não são considerados como algarismos significativos. No. de Avogadro 6,02 x 1023 moléculas (3 algarismos significativos) Concentração de soluções 2% (v/v) (1 algarismo significativo) 2ª Regra: Operações de soma/subtração. Representação clássica: resultado com o menor número de algarismo significativo presente na operação (13 m)

Representação elementar: resultado com de acordo com o menor número de decimais presentes na operação (12,9 m)

3ª Regra: Operações de multiplicação/divisão. (o resultado da operação é expresso de acordo com o número de alg. significativo pertencente a menor parcela existente na operação) 4ª Regra: Arredondamento (o resultado da operação deverá se acrescido de uma unidade quando o dígito anterior for igual ou maior que 5) 12,6985 cm 1 2 , 7 cm arredondando para 3 alg. significativos 18, 351 L 1 8 , 3 5 L arredondando para 4 alg. significativos 0,52 x 10-3

moléculas 0 , 0 0 5 moléculas arredondando para 1 alg. significativo

CONVERSÃO DE UNIDADES (Revisão)

É uma tarefa bastante comum na engenharia a conversão de uma dada grandeza de um sistema de unidades para outro, como por exemplo, do sistema de engenharia ou do sistema inglês para o SI. Em outras situações, uma dada equação é disponível para um certo conjunto de unidades, e desejamos que ela possa ser usada com as grandezas do SI. Em cálculos de engenharia, em que não é necessário se trabalhar com tantos algarismos, é recomendável usar valores arredondados. Para controlar a precisão dos resultados, as seguintes regras devem ser usadas: � O valor do fator de conversão extraído da tabela deverá ser arredondado com um número de algarismos

significativo igual ao do valor inicial a ser convertido mais um. � O resultado da operação será arredondado para o mesmo número de algarismos significativos que o valor inicial.

0,12 m +

1,9 m

10,925 m 12,945 m ?????

2 alg. signif./2 decimais 2 alg. signif./1 decimal 5 alg.signif./3 decimais

0,01209 = 0,512288 …. = 0,512 (3 algarismos significativos) 0,0236


Utilizando uma tabela de conversão de unidades transforme as unidades de acordo com o que se pede: I. Empregue o método da análise dimensional para fazer as seguintes conversões:

a. 42,6 cm = m b. 1,5 t = g c. 943 m3 = cm3 d. 1,5 kg = cg e. 3, 7g = mg

II. Se a viscosidade de um fluido é η\= 300 lb/(ft.h), calcule o valor equivalente nas unidades do SI


1ª AULA EXPERIMENTAL – Segurança Laboratorial/Reconhecimento dos materiais no laboratório (Utilização das vidrarias e materiais acessórios) e Utilização do Bico de Gás

1. REGRAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO .Leia sempre os rótulos dos frascos antes de usar as substâncias neles contidas; .Não traga alimentos para o laboratório; .Não cheire diretamente as substâncias do laboratório; .Nunca prove qualquer tipo de substância ou solução; .Não altere o roteiro de uma experiência. Em caso de dúvida, consulte o professor; .Não deixe sobre a bancada o bico de gás aceso caso não exista qualquer trabalho experimental a ser realizado; .Feche com cuidado as torneiras de gás, evitando escape; .Nunca use chama direta para aquecer substâncias inflamáveis; .Ao aquecer uma substância em um tubo de ensaio, não aponte a extremidade aberta do tubo para você ou seus colegas do grupo; .Ao diluir um ácido, junte o ácido à água com cuidado. Nunca faça o contrário; .Se qualquer substância cair em sua pele, lave IMEDIATAMENTE o local com bastante água. AVISE O PROFESSOR; .Ao trabalhar com as vidrarias do laboratório proceda com cuidado para evitar quebras e cortes perigosos; .Ao manusear qualquer tipo de produto químico ou substância lave as mãos quando sair do laboratório; .Se ocorrer qualquer tipo de acidente, mesmo que pareça sem importância, AVISE O PROFESSOR.

2. VIDRARIAS UTILIZADAS PARA EFETUAR REAÇÕES QUÍMICAS

3. VIDRARIAS UTILIZADAS PARA MEDIR VOLUMES


4. MATERIAIS ACESSÓRIOS


5. MANUSEIO DO MATERIAL DE VIDRO • Leitura

Em materiais de vidro usados para medir volumes em análises o líquido a ser medido forma uma curvatura (meia-lua), chamada de menisco para se fazer a leitura correta, observe o desenho abaixo

O traço de calibração tangencia o menisco

• Manuseio da Pipeta

Mergulha-se a pipeta limpa e seca no líquido a ser medido. Aplica-se sucção na parte superior da pipeta aspirando o líquido acima da marca. Nesta operação, a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no líquido, caso contrário, será aspirado ar. Fecha-se a extremidade superior da pipeta com o dedo indicador. Relaxando levemente a pressão do dedo, deixa-se escoar o líquido excedente até que a parte inferior do menisco coincida com a marca. Remove-se a gota aderente a pipeta tocando a ponta desta na parede do frasco. A seguir, encosta-se a ponta da pipeta na parede interna do recipiente destinado a receber o líquido e deixa-se escoar. Após o escoamento espera-se 15 segundos e afasta-se a pipeta sem tentar remover o líquido remanescente na ponta.

Líquidos voláteis, tóxicos e corrosivos não devem ser aspirados, em pipeta com a boca, nestes casos a sucção deve ser feita usando-se pêra ou bulbo de sucção.

• Leitura do menisco em vidrarias

Cada integrante do grupo deverá fazer a leitura do menisco das substâncias líquidas contidas nas vidrarias disponíveis nas bancadas de testes do laboratório. Anotar a vidraria que foi utilizada na leitura, menor divisão da escala da vidraria e a capacidade volumétrica nominal (em mL). As leituras deverão ser comparadas e verificadas ao final da aula pelas medidas fornecidas pelo professor (calcular o desvio percentual das leituras).

Desvio Percentual = ((Volume Lido – Volume Fornecido)/(Volume Fornecido))x100 • Manuseio do bico de gás

1. Fechar a janela do bico de gás impedindo a entrada de ar na parte inferior do bico. 2. Abrir a torneira do gás. Depois disto, abrir lentamente o registro de saída do gás do bico. 3. Acender o isqueiro e colocá-lo próximo a parte superior do bico. 4. Girar lentamente o anel da janela do bico de gás deixando-a em uma posição na qual a chama se torne a

mais violeta possível. 5. Com um palito de madeira, percorrer as regiões da chama verificando as diferenças de temperatura

através da rapidez da queima do palito. 6. Fechar completamente a janela do bico de gás e observe a mudança de coloração da chama. Anote-a. 7. Feche a torneira do gás.


QUESTÕES a) Quais os materiais que medem volumes com precisão/exatidão? b) Qual o material mais preciso/exato: pipeta volumétrica ou béquer? Por quê? c) Ao usar a proveta, o balão volumétrico e a pipeta, o menisco deve situar-se em determinada posição em

relação ao traço de calibração. Desenhe a posição correta do menisco para leitura na figura abaixo e a reproduza no relatório final da prática.

d) Quais as funções do bastão de vidro? e) Qual a coloração da chama produzida pelo bico de gás mais adequada para realização de um aquecimento de

substância?


2ª AULA EXPERIMENTAL – Técnica de Pesagem e Molaridade

A matéria é definida, em termos gerais, como tudo aquilo que ocupa lugar no espaço e possui massa. A partir desta definição, devemos ter o cuidado de especificar os termos massa e peso, embora muitas vezes os dois termos sejam usados como sinônimos.

A massa de um corpo é a medida da sua quantidade de matéria, enquanto que peso refere-se à força com que este corpo é atraído pela aceleração gravitacional. Estas definições estão relacionadas pela equação de Newton (F= m.a)

Quando se deseja determinar a massa de um corpo, normalmente são realizadas comparações dos pesos de dois objetos, um com massa conhecida e o outro com a massa a ser determinada. Neste processo, chamado de pesagem, as quantidades são determinadas através de uma balança.

Uma das mais comuns e importantes operações de laboratório é a determinação de massa ou “pesagem”. O termo pesagem se refere à medida de massa de um corpo que é feita por comparação com massas conhecidas, com a utilização de balanças. Há uma grande variedade de balanças de laboratório, desde as mais grosseiras até as de mais alta sensibilidade. É comum se encontrar, por exemplo, balanças de escala tripla, para determinação de massas até centenas de gramas, com precisão de ± 0,1 g ou ± 0,01 g, e balanças analíticas, para carga máxima de 160 g, com precisão de ± 0,0001 g e até com 5 casas decimais.

Balanças de plataforma

Utilizadas para pesagem de 0,1g a centenas de gramas.

Balança de escala tripla

Empregada para pesagem entre 100 e 0,01g

Balanças Elétricas/Eletrônicas

São mais exatas e de manejo mais simplificado. Atualmente, têm escala digital, fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular botões.

Qualidades de uma balança: Estabilidade: qualidade pela qual a balança afastada do seu equilíbrio tende a retornar a sua posição de equilíbrio.

Precisão: capacidade de reproduzir medidas compatíveis/equivalentes em condições distintas de medição.

Sensibilidade: relação entre o deslocamento do dispositivo indicador, medido em unidades de comprimento e a variação de carga responsável por este deslocamento medido em unidades de massa..

Resolução: menor massa que pode ser significativamente percebida pela balança (dígito menos significativo que pode variar de uma unidade).

Período de Oscilação: se a oscilação for grande, o processo de pesagem será vagaroso; porém, se a oscilação for igual ao traço fixo de referência da balança, considera-se a balança em equilíbrio, podendo ser efetuada a leitura. Erros cometidos em um processo de pesagem: Efeito do empuxo do ar, inexatidão dos pesos, modificações na composição do material durante a pesagem, variações de temperatura durante a pesagem, efeitos magnéticos das

amostras a serem pesadas, inexperiência do operador, etc. Normas para utilização da balança de plataforma

Para a utilização de uma balança de plataforma (figura dada a seguir), deve-se inicialmente ajustá-la, com o auxilio do dispositivo A, de modo que o fiel fique no centro da escala B. O objeto é colocado no prato C da balança e os pesos móveis D são deslocados nos cursores do braço da balança, até que o fiel retorne ao centro da escala. O valor da massa é dado pela posição dos pesos nos cursores. Por exemplo, se as posições dos pesos forem as indicadas pelas flechas E, na figura dada a seguir, a massa será 356,6 g. Primeiramente nivele a balança e acerte o zero da escala. Em seguida proceda a pesagem do recipiente vazio e anote o resultado. Faça a pesagem da substância sólida indicada e anote o resultado. A subtração da pesagem da (amostra + frasco) da pesagem do frasco dará a massa da amostra. Proceder da mesma maneira com uma amostra líquida. Observar todos os cuidados citados para o manuseio da balança.


Balança de Plataforma e Escala Tríplice

Roteiro da Prática Pesagem de um composto sólido. Pese, numa balança eletrônica, 1 béquer de 50 mL. Anote o resultado. Tare o béquer de 50 mL usado no item 1, na balança eletrônica e pese nessa balança, 2,0 g de cloreto de sódio. Pese o béquer contendo o cloreto de sódio, usado no item 2, na balança de plataforma. Anote o resultado. Complete os dados na tabela dada a seguir.

Pesagem de um composto líquido. Pese, numa balança eletrônica, 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado. Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balança eletrônica e pese nessa balança, 20 mL de água destilada contida numa proveta; Pese o erlenmeyer contendo água, usado no item 2, na balança de plataforma. Anote o resultado. Complete os dados na tabela dada a seguir.

Tabela dos resultados de pesagem obtidos

Recipiente

Vazio

Cheio

Balança 1 (Plataforma)

Balança 2 (Eletrônica)

Balança 1 (Plataforma)

Balança 2 (Eletrônica)

Bécker

Erlenmeyer

Resultado da medida feita do Béquer cheio na Balança de Plataforma = ( ± )g

Resultado da medida feita do Béquer cheio na Balança Eletrônica= ( ± )g

Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balança de Plataforma = ( ± )g

Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balança Eletrônica = ( ± )g

Massa Molar

A massa molar de um elemento químico ou de uma substância é numericamente igual à massa atômica desse elemento ou do total das massas atômicas componentes da substância em unidades de massa atômica. Desta forma, conhecendo-se a massa atômica de um elemento (expressa em unidades de massa atômica, u.m.a.) ou dos elementos constituintes da substância, sabe-se também a sua massa molar – expressa em g/mol. Pesagem para determinação de massa molar

Das substâncias dispostas na bancada escolha 4 para realizar a segunda parte do experimento. Em seguida, determine a massa contida em um mol da substância que você escolheu. Para isso consulte a tabela periódica. Solicite ao professor as fórmulas químicas de cada composto. Usando a balança meça a massa que você encontrou para um mol de seu composto, transfira-o para o frasco, tampe e rotule. Faça isso para todos os compostos.

Questões a serem respondidas: A. Cite pelo menos 3 maneiras de melhorar a exatidão do processo das pesagens da experiência realizada.


B. Sabendo-se que as massas utilizadas são de metal e que sofrem constante processo de oxidação em contato com o ar e pelo manuseio inadequado, o que você faria para melhorar estas fontes de erro na experiência?

C. De que maneira você pesaria um líquido com o objetivo de determinar a respectiva massa?


3ª AULA EXPERIMENTAL – Medidas de volume SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES

Algumas vezes quando aparecem os símbolos das unidades de medidas em relatórios, literaturas, instrumentos, indicações de instrumentos de medição as suas representações não se encontram de forma harmoniosa e correta. Em outras situações, um exemplo bastante simples desta dificuldade que ocorre é a existência de peças e ferramentas cujas unidades de medida estão em polegadas ou então em milímetros. Em determinados momentos esta não harmonização das unidades de medida causa sérios transtornos tais como rejeitos/refugos, prejuízos e retrabalhos.

Faz-se então necessária a existência de um sistema de unidades que deve: i) harmonizar e universalizar a apresentação das unidades de medida ii) ser prático na definição das unidades das suas grandezas de base. A adoção de um sistema de unidades com estas características facilita bastante e em muitos os aspectos atuais de comercialização no mundo globalizado. Com estes objetivos foi instituído em 1960 o Sistema Internacional de Unidades (SI).

Em 1960 a 11ª CGPM adotou o nome SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES, para este sistema prático de unidades de medida, com a abreviação internacional “SI “ e instituiu regras para os prefixos, unidades derivadas e suplementares, além de outras indicações, estabelecendo assim uma regulamentação para as unidades de medida.

No Sistema Internacional de Unidades, distinguem-se três classes de unidades: unidades de base, unidades derivadas e unidades suplementares. Esta classificação foi adotada arbitrariamente, isto é, não corresponde a uma imposição sob o aspecto científico.

A Conferência Geral, levando em conta as vantagens da adoção de um sistema prático único a ser adotado mundialmente nas relações internacionais, no ensino e no trabalho científico, decidiu basear o SI em sete unidades de grandezas perfeitamente definidas, consideradas como independentes sob o ponto de vista dimensional, denominadas UNIDADES DE BASE.

GRANDEZA UNIDADE SÍMBOLO

Comprimento metro m

Massa quilograma kg

Tempo segundo s

intensidade de corrente elétrica ampère A

temperatura termodinâmica kelvin K

quantidade de matéria mol mol

intensidade luminosa candela cd

ALGUMAS DEFINIÇÕES DO VIM (Vocabulário Internacional de Termos em Metrologia) Grandeza - Atributo de um fenômeno, corpo ou substância que pode ser qualitativamente distinguido e quantitativamente determinado. Dimensão de uma grandeza - Expressão que representa uma grandeza de um sistema de grandezas, como produto das potências dos fatores que representam as grandezas de base deste sistema. Exemplos:

a) Em um sistema que tem como grandezas de base comprimento, massa e tempo, cujas dimensões são

representadas por L, M e T respectivamente, LM T−2 é a dimensão de força ;

b) No mesmo sistema de grandezas, ML−3 é a dimensão de concentração de massa, bem como de massa específica.

Unidade (de medida) - Grandeza específica, definida e adotada por convenção, com a qual outras grandezas de mesma natureza são comparadas para expressar suas magnitudes em relação àquela grandeza. Observações:

1) Unidades de medida tem nomes e símbolos aceitos por convenção. 2) Unidades de grandezas de mesma dimensão podem ter os mesmos nomes e símbolos, mesmo quando as grandezas


não são de mesma natureza. Sistema de unidades (de medida) - Conjunto das unidades de base e unidades derivadas, definido de acordo com regras específicas, para um dado sistema de grandezas. Exemplos:

a) Sistema Internacional de Unidades, SI; b) Sistema de unidades CGS; c) Sistema MKS.

Medição - Conjunto de operações que tem por objetivo determinar um valor de uma grandeza. Valor Verdadeiro Convencional - Valor atribuído a uma grandeza específica e aceito, às vezes por convenção, como tendo uma incerteza apropriada para uma dada finalidade. Exemplo: a) O CODATA (1986) recomendou o valor para a constante de Avogadro como sendo A = 6,0221367 x 1023 mol-1.

Erro (de Medição) - Resultado de uma medição menos o valor verdadeiro do mensurando. Erro Relativo - Erro da medição dividido por um valor verdadeiro do objeto da medição.

Exatidão (accuracy) - Grau de concordância entre o resultado de uma medição e um valor verdadeiro (convencional) do mensurando.

1) Exatidão é um conceito qualitativo.

2) O termo precisão não deve ser utilizado como exatidão.

Mensurando - Grandeza específica submetida à medição. Exemplo: Pressão de vapor de uma dada amostra de água a 20ºC. Observação: A especificação de um mensurando pode requerer informações de outras grandezas como tempo, temperatura ou pressão. Precisão (precision) - Grau de concordância entre as indicações obtidas por uma série de medidas do mesmo mensurando ou mensurandos similares sob determinadas circunstâncias.

1) A precisão de uma medida pode ser expressa numericamente por medidas de imprecisão, tais como o desvio- padrão, a variância, ou o coeficiente de variação sob as circunstâncias especificadas da medida.

2) MEDIÇÃO DE VOLUME EM VIDRARIAS Esta experiência visa manusear corretamente as vidrarias do laboratório e perceber como os volumes medidos em diferentes recipientes apresentam resultados distintos. Utilize os conceitos abaixo para determinar os erros absolutos, relativo e percentual dos valores medidos.

M = Medida feita da grandeza X = Valor mais provável da grandeza (valor verdadeiro convencional)

Erro = / M - X/

Erro Relativo = Erro / M

Erro Percentual = (Erro Relativo).100

Cálculos de erros na medida de volumes


Roteiro da Prática Medir 50 mL de H2O em béquer, transferir para o erlenmeyer (efetue a leitura do volume nesse recipiente) e, a

seguir, transferir para a proveta graduada (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Anotar todos os volumes medidos na tabela dada a seguir. Repetir o procedimento mais uma vez e anotar os resultados. Faça a média dos valores obtidos e calcule o Desvio Padrão (σ).

Leituras (em mL)

Bécker Erlenmeyer Proveta Graduada

1 50

2 50

(Valor médio +/- σ) mL (50 +/- 0) mL

Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os em ordem crescente de

precisão, após completar os seguintes dados: Béquer: ( ± ) mL, Erlenmeyer: ( ± ) mL e Proveta: ( ± ) mL . Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumétrica e transferir para a proveta (efetue a leitura do volume nesse

recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na tabela dada a seguir. Faça a média dos valores obtidos e calcule o Desvio Padrão (σ).

Leituras (mL)

Pipeta volumétrica Proveta

1

10

2

10

(Valor médio +/- σ) mL

( 10+/-0 ) mL

Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem

crescente de precisão, após completar os seguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e Proveta ( ± ) mL

Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintes volumes:

Tubos de Ensaio

1 2 3 4 5

Volume de Água

1,0 5 2,7 3,4 4,5

Encher uma bureta com 25 mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volume para uma proveta de 50mL. Repita

o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na proveta, na tabela dada a seguir. Faça a média dos valores obtidos e calcule o Desvio Padrão (σ).

Leituras (mL)

Bureta Proveta

1

25

2

25

(Valor médio +/- σ) mL

( 25+/-0 ) mL

Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de precisão, após completar os seguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e Proveta ( ± ) mL


4ª AULA EXPERIMENTAL – Determinação da massa específica de materiais sólidos

Quando desejamos classificar/identificar certos tipos de materiais lançamos mão das propriedades da matéria. Essas propriedades são classificadas em 2 grandes grupos: propriedades intensivas (que independem do tamanho da amostra - ex: Temperatura, Pressão, Fração Molar, etc.) e propriedades extensivas (que dependem do tamanho da amostra - ex: Volume, Massa, Tempo).

O termo massa específica (ou densidade absoluta) pode ser descrito como uma propriedade intensiva (quociente entre a massa (m) e o volume da substância (V)). Como m e V são propriedades que se alteram pela variação da temperatura, a massa específica também sofrerá variações, razão pela qual junto com seu valor é necessário informar a temperatura em que for determinada.

Na prática de hoje, cada grupo deverá determinar experimentalmente a massa específica de um material sólido disponível na bancada do laboratório e compará-la com valores tabelados oficiais.

ROTEIRO DA PRÁTICA: 1ª Etapa 1. Colocar em uma proveta 40 mL de água anotando no quadro anexo o volume inicial V1. 2. Usando uma balança de pesagem, determine a massa média da amostra do material escolhido (realize pelo

menos 3 pesagens da amostra) dentre as alternativas disponíveis na bancada do laboratório. Anotar o valor encontrado no quadro anexo.

3. Mergulhar cuidadosamente a amostra na proveta. 4. Caso existam bolhas de ar no líquido contido na proveta, agitar a vidraria cuidadosamente até o seu

desaparecimento. Fazer a leitura do volume final V2. 5. O volume da amostra será igual ao volume final menos o volume inicial indicado na proveta:

Vamostra = V2 - V1 (mL) . (Realize pelo menos três medições de cada volume para obtenção do volume médio da amostra)

6. Calcular a massa específica média do material escolhido:

ρ amostra = m amostra /V amostra (g/mL)

7. Calcular o erro percentual da experiência.

Material Escolhido: No. Medidas sleituras

mamostra (g)

m amostra (g)

V1 (mL) V2 (mL)

Vamostra (mL)

V amostra (mL)

\ ρ amostra (g/mL)

2ª Etapa Pesar uma proveta de 50 mL, em seguida preencher com um tipo de polímero, até que o volume de material esteja próximo da marca do menisco “0”. Pesar novamente. Após calcular pela fórmula da densidade qual a densidade aparente do material. Realizar em duplicata essa etapa

3ª Etapa

1. Medir a densidade dos líquidos dispostos na bancada utilizando o densímetro.. Realizar a medida 3 vezes e

retirar uma média. 2. Pegar um picnômetro de vidro, acoplar o termômetro e pesar. Após preencher com um dos líquidos

indicados pelo professor e secar o picnômetro e pesá-lo novamente.Calcular a densidade com os dados obtidos


QUESTÕES: a. Qual a diferença entre massa específica e densidade relativa? b. Qual a bibliografia que você utilizou para obter o valor de referência oficial da amostra escolhida? c. Que tipos de erros você acredita que influenciaram no cálculo do erro percentual? d. Represente adequadamente o resultado final do ensaio de determinação da massa específica do material

escolhido. Obs1: Normalmente na rotina de laboratórios densímetros são instrumentos utilizados para medir a densidade de líquidos imersos com razoável exatidão/precisão. Observe a demonstração do professor na determinação da massa especifica de uma solução salina.

Obs2: Caso haja necessidade de uma maior precisão/exatidão das medições, utilizar uma bureta de valor de divisão 0,05 mL para medição do volume e a balança analítica de 1 mg de resolução.

Obs3: O procedimento de determinação da massa específica deve estar adequado à necessidade operacional e ao bom senso do grupo (atenção para a medição de volume!)


5ª Aula - Métodos de Separação

Os materiais naturais são geralmente misturas de diversos componentes. É quase impossível encontrar substâncias livres de impurezas na Natureza. Separar os componentes de uma mistura, eliminar as impurezas que acompanham uma substância, são operações essenciais em Química.

As técnicas usadas para separar os componentes das misturas são diversas e dependem não só das diferenças de propriedades dos constituintes, mas também do estado físico em que se encontram as misturas. Enunciam-se a seguir algumas técnicas comuns, baseadas nas propriedades físicas dos componentes.

A destilação é o principal método para purificar líquidos constituídos da mistura de componentes com diferentes pontos de ebulição. Em química orgânica, quatro métodos básicos de destilação são consideravelmente úteis: destilação simples, destilação a vácuo (destilação à pressão reduzida), destilação fracionada e destilação azeotrópica. A destilação com arraste de vapor (examinada no Experimento 6) é uma variante da destilação azeotrópica. Destilação simples

A destilação simples é de uso rotineiro na purificação de líquidos no laboratório de química orgânica. Consiste, basicamente, na vaporização de um líquido por aquecimento seguida da condensação do vapor formado. A Figura 2 mostra uma montagem típica de destilação simples. É importante lembrar que toda a aparelhagem para a destilação deve estar aberta para a atmosfera, a fim de evitar aumento da pressão do sistema com o aquecimento. Quando houver necessidade de proteger o sistema da umidade do ar, é aconselhável adaptar à saída lateral, um tubo de secagem. Um detalhe a ser observado na condução do processo é a adequação da aparelhagem à quantidade de material a ser destilado.

Um balão muito cheio pode resultar em arraste mecânico do líquido a destilar. Um balão excessivamente grande causa perdas decorrentes do grande volume vapor necessário para enche-lo!

Figura 2. Aparelhagem típica para a destilação simples.

Quando uma substância pura é destilada à pressão constante, a temperatura do vapor permanece constante durante toda

a destilação. O mesmo comportamento é observado com misturas contendo um líquido e uma impureza não volátil, uma vez que o material condensado não está contaminado pela impureza. No caso de misturas líquidas homogêneas (soluções ideais), a pressão total do vapor, a uma determinada temperatura, é igual à soma das pressões parciais de todos os componentes. A pressão de cada componente é dada pela Lei de Raoult, onde Po

A é a pressão do componente A puro e XA é a fração molar de A na mistura.

Lei de Raoult A composição de vapor da mistura em relação a cada componente depende também das pressões parciais, segundo a Lei de Dalton, onde X’A é a fração molar do componente A na fase vapor.

Lei de Dalton

A composição das leis de Dalton e Raoult revela que, para uma mistura ideal, o componente mais volátil tem maior fração molar na fase vapor do que na fase líquida em qualquer temperatura.

Para uma solução ideal, o ponto de ebulição da mistura é definido como a temperatura na qual a soma das pressões

parciais dos componentes é igual à pressão atmosférica. Como a pressão de vapor total da mistura é intermediária entre as pressões de vapor dos componentes puros, o ponto de ebulição da mistura também será intermediário entre os pontos de ebulição das substâncias puras.

X’A = PA/(PA + PB)

PA = PoAXA


Procedimento Experimental

Cada grupo deverá pegar uma das amostras de solução na Bancada. Purificar o líquido fornecido por meio de destilação simples.

Cada grupo deverá trabalhar com apenas uma amostra e usar de 20 a 50 mL (registrar o volume realmente usado). Medir volume do destilado e calcular do rendimento percentual do processo. Registrar o ponto de ebulição do líquido durante o processo.

Filtração

É a remoção de uma substância sólida em suspensão num líquido, fazendo passar a mistura por um material poroso que retém as partículas sólidas.

A filtração é um processo utilizado para separar os componentes de uma mistura heterogénea contendo uma fase sólida e uma fase líquida. Para tal, a mistura atravessa um material poroso que retém as partículas do sólido. Este material pode ser papel de filtro, porcelana porosa, vidro especial ou fibra de vidro.

Nos laboratórios o mais usado é o papel de filtro. Existem papéis de filtro de várias porosidades e a escolha do papel é feita tendo em conta o tamanho e a natureza das partículas do sólido. A passagem da mistura através do papel de filtro (ou outro material poroso) pode ser efectuada por acção da gravidade (filtração simples) ou a pressão reduzida, como o auxílio de uma trompa de água.

Filtração por ação da gravidade

Utiliza-se um funil ao qual foi adaptado um cone de papel de filtro. Para conseguir melhor aderência do papel de filtro ao funil, é necessário dobrar o papel com um certo cuidado. A forma mais simples de dobrar o papel está indicada a seguir:

1. Dobrar um círculo de papel de filtro ao meio e novamente ao meio, sem vincar as dobras. 2. Abrir o papel em forma de cone. O cone de papel de filtro deve então ser ajustado ao funil.

3. Molhar o papel com um esguicho fino de água para que o papel adira ao vidro. É importante não deixar bolhas de ar entre o papel de filtro e as paredes do funil, para não diminuir a eficácia do processo de filtração.

4. Usando uma vareta, transferir então pequenas porções da mistura a filtrar, de forma a que o líquido não ultrapasse 2/3 da altura do papel. Esta operação deverá ser repetida até à filtração completa da mistura.

5. Deverá então lavar-se com pequenos jactos de solvente o gobelé contendo a mistura inicial e filtrar ainda esta mistura, de forma a garantir que toda a mistura foi filtrada.

Filtração à vácuo

Utiliza-se um frasco Kitassato, provido de um funil de Buckner, que, por sua vez, são conectados a uma trompa d’água, através da saída lateral do frasco. Corta-se um círculo de papel de filtro, cujo diâmetro deve ser 1 a 2mm menor de que o diâmetro interno do funil. Coloca-se o papel no funil de modo a cobrir os seus orifícios sem, entretanto, chegar


até as paredes do mesmo. Liga-se a trompa de água. Umedece-se o papel de filtro com o solvente e efetua-se a filtração. Terminada esta, abre-se a entrada de ar do frasco kitassato, antes de fechar a torneira da trompa de água. Este tipo de filtração tem vantagens sobre a filtração simples, por ser mais rápida e por deixar menor quantidade de impurezas e solvente no sólido.

MATERIAL UTILIZADO REAGENTES - 02 vidros de relógio - papel de filtro - NaI

- 02 bastões de vidro - funil de buchner - Pb(NO3)2 - 02 béqueres - frasco kitassato - erlenmeyer - trompa d’água - funil - balança

Roteiro da Prática

Prepare 100ml de solução 0,3% de NaI, utilizando o seguinte procedimento: Pese em um vidro de relógio 0,3g de NaI, transfira para um béquer apropriado e dissolva em cerca de 80ml de água destilada, agitando com um bastão de vidro, até a completa dissolução de sólido. Em seguida, complete o volume com água destilada até 100ml e agite.

Repita o mesmo procedimento anterior, na preparação de 100ml de uma solução 0,3% de Pb(NO3)2

Misture, em um dos béqueres, as duas soluções preparadas anteriormente. Agite, observe e anote.

Divida a mistura obtida em duas quantidades aproximadamente iguais. Use os mesmos béqueres.

Com uma parte, faça a filtração comum, tendo o cuidado de usar um erlenmeyer para receber o filtrado.

Com a outra parte, preceda a filtração sob pressão. No curso da filtração, feche a torneirinha da trompa e observe se ocorre alguma modificação no processo.

OBS.: Se necessitar, peça instruções ao professor ou responsável pela experiência, sobre como montar as aparelhagens para as filtrações, bem como a técnica de operação.


6ª AULA EXPERIMENTAL – Ensaio de coloração de chama-Estrutura Atômica

O teste de chama ou prova da chama é um procedimento utilizado para detectar a presença de alguns íons metálicos, baseado no espectro de emissão característico para cada elemento.

O teste de chama é baseado no fato de que quando uma certa quantidade de energia é fornecida a um determinado elemento químico (no caso da chama, energia em forma de calor), alguns elétrons da última camada de valência absorvem esta energia passando para um nível de energia mais elevado, produzindo o que chamamos de estado excitado. Quando um desses elétrons excitados retorna ao estado fundamental, ele libera a energia recebida anteriormente em forma de radiação. Cada elemento libera a radiação em um comprimento de onda característico, pois a quantidade de energia necessária para excitar um elétron é única para cada elemento. A radiação liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa do espectro visível, ou seja, o olho humano é capaz de enxergá-las através de cores. Assim, é possível identificar a presença de certos elementos devido à cor característica que eles emitem quando aquecidos numa chama.

A temperatura da chama do bico de Bünsen é suficiente para excitar uma quantidade de elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental de cor e intensidade, que podem ser detectados com considerável certeza e sensibilidade através da observação visual da chama.

Seguindo o procedimento iremos detectar os elementos formadores de um determinado composto, através do ensaio por via seca (ensaio de coloração de chama). Roteiro da Prática 1. Fixar o fio de Monel na extremidade do cabo de Kole. 2. Limpeza do fio de Monel: Colocar o fio em uma solução de ácido clorídrico 6 Mol L-1 contida em um vidro de relógio, em seguida, levá-lo à região de fusão da chama do bico de Bunsen. Repetir o procedimento até que o fio esteja completamente limpo. O fio estará limpo quando não mais transmitir coloração à chama. 3. Mergulhar o fio na solução de ácido clorídrico contida em um vidro de relógio e, então numa porção da substância em análise, de modo que esta fique aderida ao fio. Levar o fio contendo a amostra à zona oxidante inferior da chama e, então, observar a cor transmitida à chama. Repetir o procedimento de limpeza do fio e testar outro sal. 4. A chama de sódio mascara a de outros cátions caso o sal testado esteja contaminado com sódio. Para contornarmos este problema, repetiremos o mesmo procedimento do item 3 e, observaremos a cor da chama através de uma placa de vidro de cobalto que absorve a cor amarela, neste caso devido ao sódio, e as outras cores serão modificadas.

Tabela para anotação dos resultados do teste de chama

Solução Cor da Chama Nome do Sal NaCl KCl CaCl2 SrCl2 BaCl2 CuCl2 5. Com base nos resultados obtidos identificar amostra desconhecidas entregues a cada grupo.

(Verifique se suas observações podem ser sustentadas pelo que foi descrito na literatura.)


7ª AULA EXPERIMENTAL – Confronto Ácido e Bases

As inúmeras substâncias químicas existentes na natureza são estudadas por grupos ou funções (o termo mais adequado). As principais funções da Química Inorgânica são: Ácidos, Bases, Hidretos, Óxidos, Peróxidos e Sais. Você já deve ter ouvido falar de algumas delas como por exemplo, o ácido clorídrico e a soda cáustica, o amoníaco o acido acetil salecílico.

O agrupamento de substâncias em uma mesma função é feito de acordo com o comportamento de cada uma durante as reações químicas. Assim classificamos as substâncias de comportamento parecido em uma Função Por exemplo a reação entre um ácido e uma base, leva sempre a formação de um sal + água, não importando qual é o ácido ou a base.

ÁCIDO + BASE ⇒ SAL + ÁGUA

Embora alguns ácidos e bases sejam produtos perigosos, corrosivos e fumegantes nem sempre isto é verdade.

Na natureza existem muitos ácidos e muitos produtos alcalinos (bases) os quais são utilizados para a manutenção dos seres vivos na sua sobrevivência.

Temos ácidos no estômago (ácido clorídrico), nas proteínas (aminoácidos), nos cromossomos - o DNA (ácido desoxirribonucléico), além de várias outras partes do corpo. Podemos também achar substâncias ácidos e alcalinas em alimentos e medicamentos.

Em laboratório nunca devemos colocar uma substância na boca a fim de descobrir sua função química mas, devemos utilizar os INDICADORES, que mudam de cor quando adicionado a substância que desejamos saber seu pH

O que é o pH ? Para saber se uma substância tem caráter ácido ou básico, os químicos desenvolveram uma escala que vai de 0

a 14. Por meio desta escala (pH) toda substância ácida tem pH entre 0 e 6 e as básicas entre 8 e 14. O pH 7 é neutro, ou seja, nem ácido nem básico.

Ácido Neutro Básico

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

O pH DE ALGUMAS SUBSTÂNCIAS COMUNS

Sutstâncias PH Suco gástrico 1 a 3 Cerveja 4,1 a 5 Refrigerante 1,8 a 3 Água potável 5 a 8 Água pura 7 Amoníaco (doméstico) 11,8 a 12,3 Suco de limão 2,1 a 2,4 Suco de laranja 3 a 4 Vinagre 2,5 a 3,5


Cada Grupo deverá obter uma estante com uma série de Tubos de Ensaio para a realização dos testes. Enumere os tubos em A, B e C de 1 a 6. Por exemplo, A-1, A-2..., B-1, B-2...C-1, C2.

1. Coloque 2 ml de cada substância fornecida pelo seu professor na ordem abaixo descrita na tabela 1 2. Acrescente 3 gotas de AZUL DE TIMOL nos tubos da estante A. Anote na tabela as cores e compare com o

gabarito. 3. Acrescente 3 gotas de FENOLFTALEÍNA nos tubos da estante B. Anote na tabela as cores e compare com o

gabarito. 4. Acrescente 3 gotas da solução de lacto-purga, nos tubos da estante C. Anote na tabela as cores e compare com

as cores dos tubos das estantes A e B.

Tabela 1


Anote as cores Determine a Função

Substância Estante A Estante B Estante C Tubo 1 Ácido clorídrico Ácido Tubo 2 Hidróxido de sódio Base Tubo 3 Vinagre Tubo 4 Sabão em pó e água Tubo 5 Suco de limão Tubo 6 Leite de magnésia

a) Que substância deve estar presente no comprimido de lacto-purga? b) Será que existem outras substâncias que podem ser usadas como indicadores de pH? Que

propriedade esta substância teria que ter? c) Repita o experimento com outras substâncias que você acha que são ácidos ou alcalinos e veja

se está certo.


8ª AULA EXPERIMENTAL – Verificação experimental da Lei de Proust A Lei de Proust também é conhecida como Lei das proporções constantes ou lei das proporções definidas. Esta lei foi

inserida pelo químico francês Joseph Louis Proust (1754-1826), que realizou experimentos com substâncias puras e concluiu que independentemente do processo usado para obtê-las, a composição em massa dessas substâncias era constante. A Lei de Proust é definida assim:

As massas dos reagentes e produtos participantes de uma reação mantêm uma proporção constante. Através de análises de inúmeras substâncias adquiridas por diferentes processos foi possível verificar que uma mesma

substância tem sempre a mesma composição qualitativa e quantitativa. Por exemplo, qualquer amostra de água apresenta sempre 88,9 % de oxigênio e 11,1 % em massa de hidrogênio combinados na mesma proporção.

Proust realizou vários experimentos, e conclui que a água (substância pura) é formada de hidrogênio e oxigênio, sempre na proporção constate de 1/8 em massa, veja abaixo a demonstração de como eram feitos os experimentos para comprovar este dado:

Experimento Água Hidrogênio Oxigênio

1 18g 2g 16g 2 72g 8g 64g

A lei de Proust foi estudada e aprovada, e posteriormente estendida a qualquer reação química. É importante ressaltar

que na época em que foram realizados os experimentos descritos, os cientistas não tinham acesso a aparelhos modernos de pesagem, as balanças existentes nesta época permitiam obter um peso não muito preciso, mas isto não impediu que fossem introduzidos os conceitos que temos acesso hoje.

MATERIAIS

01 Balança analítica 1 Funil de vidro (haste curta, 6cm 0) 02 Balão volumétrico (100ml) Lápis vitrográfico 02 Bastão de vidro (20cm x 6mm 0) 2 Papéis milimetrados (folha) 02 Béquer (50ml) 1 Pipeta graduada (10ml) 02 Espátula de porcelana (10cm x 1cm) 6 Réguas (30cm) 01 Estante para tubos de ensaio (para seis tubos com 12mm) 20 Tubos de ensaio (12mm x 100mm) Etiqueta Agua destilada 2Frasco de vidro branco, boca estreita, com rolha esmerilhada (250ml) lodeto de sódio 1Frasco lavador de polietileno (250ml) Nitrato de chumbo

Roteiro da Prática

Prepare 100ml de solução aquosa de iodeto de sódio 0,5M (7,4800g de iodeto de sódio/100ml de solução) e 100ml de

solução aquosa de nitrato de chumbo 0,5M (16,5200g de nitrato de chumbo/100ml de solução). Numere os tubos de ensaio de 1 a 6 e coloque-os na estante. Coloque 3ml de solução de iodeto de sódio em cada tubo, sem molhara parede interna dos tubos (use uma das pipetas). Com a outra pipeta, ponha a solução de nitrato de chumbo nos tubos de ensaio nas seguintes quantidades :

Tubo Volume Tubo Volume Tubo 1 0,5ml Tubo 4 2,0ml Tubo 2 1,0ml Tubo 5 2,5ml Tubo 3 1,5ml Tubo 6 3,0ml

Em seguida, agite cada tubo, evitando molhar sua parede e deixe em repouso durante vinte minutos. Depois, meça a

altura do precipitado amarelo, formado em cada tubo e anote. Faça um gráfico da altura do precipitado, em função do volume da solução de nitrato de chumbo utilizado. Analise o

gráfico e determine a relação entre os volumes das duas soluções de mesma molaridade.


9ª AULA EXPERIMENTAL – Verificação experimental da Lei de Lavoisier

A lei de Lavoisier refere-se à conservação de matéria durante uma transformação física ou química. Mas, antes de enunciá-la, observe o exemplo:

A síntese de amônia utilizada atualmente só foi possível ser obtida através das contribuições de Fritz Haber e Carl Bosch. Esta consiste na reação de hidrogênio (H2) e nitrogênio (N2) gasosos sob altíssima pressão (cerca de 200 vezes a pressão atmosférica) e temperatura (em torno de 500 °C):

N2(g) + 3 H2(g) ↔ 2 NH3(g) ∆H = – 92 kJ

A relação molar dessa reação é 1:3:2. Assim, 1 mol de nitrogênio reage com 3 mol de hidrogênio gerando 2 mol de amônia.

Sendo a massa molar do nitrogênio igual a 28 g/mol, do hidrogênio 2 g/mol, e da amônia 17 g/mol, pode-se estabelecer uma relação entre as massas dos reagentes e do produto:

28 gramas de N2 + 6 gramas de H2 ↔ 34 gramas de NH3 Assim, a cada reação de síntese são formados 34 gramas de amônia e, como a reação é reversível, cada reação de

decomposição forma 28 gramas de nitrogênio e 6 gramas de hidrogênio. Sendo também o total de 34 gramas de produto. Portanto, assim fica enunciada a lei de Lavoisier: Ao término de uma reação química, a massa total inicial dos reagentes é igual a massa total final dos produtos. Ou em

outras palavras, a massa é conservada quaisquer que sejam as modificações químicas e/ou físicas que a matéria sofra: na natureza, nada se cria e nada se perde. Tudo se transforma.

Apesar dessa lei ser convenientemente aplicada em sistemas fechados (sem interferência do meio externo), uma possível falha estaria presente se tratando de sistemas abertos: quando uma barra de ferro é exposta ao ambiente atmosférico úmido, após algum tempo, ocorre a corrosão do mesmo. Entretanto, ao invés de estar com mesma massa, está mais pesado.

MATERIAIS Balança Bastão de vidro (20cm x 6mm 0) Béquer (50ml) Proveta graduada (10ml) SUBSTANCIAS Água destilada (líquido, ml) Cloreto de sódio (0,1M, solução, ml) Nitrato de prata (0,1M, solução, ml) Roteiro da Prática Coloque 10ml da solução de nitrato de prata em um béquer e 10ml da solução de cloreto de sódio no outro. Ponha os

dois béqueres em um dos pratos da balança e anote a massa do conjunto. Despeje o conteúdo de um dos béqueres no outro e torne a colocá-los na balança. Anote novamente a massa do conjunto.


10ª AULA EXPERIMENTAL – Propriedades dos Óxidos Óxidos são compostos binários de oxigênio nos quais o oxigênio é o elemento mais eletronegativo. Óxidos básicos: são compostos metálicos que reagem por síntese com água formando hidróxidos. Óxidos ácidos: são os óxidos que reagem por síntese com água formando ácidos oxigenados (oxiácidos); são formados por ametais ou por metais em estado de oxidação elevado. Óxidos anfóteros: são formados por semimetais ou por metais de transição; possuem caráter iônico -molecular e se comportam como óxidos básicos ou ácidos, diante dos ácidos ou hidróxidos fortes. Peróxidos: são óxidos que reagem com água formando hidróxidos e água oxigenada (H2O2) e com ácidos formando sal e água oxigenada; contêm o grupo ( O – O ) 2 , denominado peroxi. MATERIAIS E REAGENTES:

Vidro de relógio Tubos de ensaio e estante 3 bechers de 50 ou 100 mL Pipeta graduada de 5,0 mL Papel indicador universal Funil / papel de filtro

Suporte universal Argola e mufa Bastão de vidro Solução 0,1 mol/L NaOH Óxido de cálcio (CaO) Solução 10% de (HCl)

Peróxido de sódio (Na2O2) Dióxido de manganês (MnO2) Indicador azul de bromotimol Indicador fenolftaleína Solução 10% de peróxido de hidrogênio (H2O2)

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: ÓXIDOS BÁSICOS: - Em um becher colocar 20 mL de água deionizada e adicionar uma pequena porção de óxido de cálcio, agitando bem com bastão de vidro. - Montar uma aparelhagem para filtração simples e, através da técnica adequada, filtrar a suspensão obtida, recolhendo o filtrado em um becher. Transferir parte do filtrado para um tubo de ensaio, adicionar 2 gotas de fenolftaleína e observar, anotando o resultado. - O becher contendo o restante do filtrado deve ser reservado para uma experiência que será realizada posteriormente. - Colocar em um tubo de ensaio uma pequena porção de óxido de cálcio, adicionando em seguida, 2,0 mL de solução 10% de ácido clorídrico, agitando bem, observando o ocorrido e anotando suas observações. ÓXIDOS ÁCIDOS: - Em um becher, colocar 10 mL de água da torneira e 5 gotas de azul de bromotimol (a coloração do indicador deverá estar verde!!!). Com o auxílio de uma pipeta, assoprar de modo a fazer borbulhar a solução do becher até observar mudança de cor no indicador de verde para amarelo. Deixar o becher em repouso e, no final da aula, observar se ocorre alguma modificação, anotando suas observações. - Em um becher, colocar 10 mL de solução 0,1 mol/L de hidróxido de sódio e 3 gotas de fenolftaleína. Assoprar com uma pipeta até descoramento do indicador. - No becher contendo , verificar, usando a técnica adequada, o pH da solução com papel indicador universal e assoprar com uma pipeta até observar precipitação. Anote suas observações. PERÓXIDOS: - Em um tubo de ensaio colocar 2,0 mL de água oxigenada e adicionar uma quantidade bem pequena de dióxido de manganês, observando o que ocorre. - Em um tubo de ensaio adicionar uma pequena porção de peróxido de sódio e 2,0 mL de água deionizada. Observar, verificando em seguida o pH da solução resultante com papel indicador universal, com a técnica adequada. Anote suas observações QUESTIONÁRIO 1) Óxidos básicos : Qual o objetivo de se filtrar a suspensão obtida? O que a coloração obtida com a fenolftaleína indica? Escreva a equação da reação entre o óxido de cálcio e a água. Escreva a equação da reação entre o óxido de cálcio e a solução de ácido clorídrico. 2) Óxidos ácidos : O que a mudança de cor no azul de bromotimol significa? Escreva a equação da reação ocorrida. No caso de ter havido mudança na cor do indicador após o repouso, explique o ocorrido. Explique o descoramento da fenolftaleína após assoprar-se o tubo contendo solução de hidróxido de sódio. Escreva a equação da reação.


Escreva a equação da reação entre o filtrado do item I e o anidrido carbônico, indicando na equação, através da simbologia adequada, qual das substâncias obtidas é o precipitado. 3) Peróxidos : Qual a finalidade de se adicionar dióxido de manganês à solução de peróxido de hidrogênio? Escreva a equação da reação ocorrida. Qual o pH encontrado no tubo contendo peróxido de sódio após a adição da água? Escreva a equação da reação.


11ª AULA EXPERIMENTAL – Calorimetria Calorímetro: é um sistema fechado que não permite trocas de calor com o ambiente semelhante à garrafa térmica (fig. 2.3). No calorímetro, utilizado para estes experimentos, o vaso interno é uma lata de alumínio de refrigerante, para eliminar o propagação do calor por radiação e um recipiente de isopor para eliminar a propagação do calor por condução. Capacidade Térmica: fornecendo a mesma quantidade de calor para uma massa m de água e para outra massa três vezes maior de água, 3 m, observa-se experimentalmente que para que tenham a mesma variação de temperatura é necessário fornecer uma quantidade de calor três vezes maior para a de massa 3 m que para a de massa m.Temos, portanto, que a quantidade de calor é diretamente proporcional à variação de temperatura. A constante de proporcionalidade é denominada capacidade térmica. Notação: C Capacidade térmica Q = C T C = Q / T (2.1) A capacidade térmica mede a quantidade de calor necessária para que haja uma variação unitária de

temperatura e está relacionada diretamente com a massa do corpo.

Unidade de Capacidade Térmica: U (C) = 1 cal / ºC Unidade de Capacidade Térmica - Sistema Internacional de Unidades: U (C) = 1 J / ºC Medida da capacidade térmica do calorímetro Equivalente em água de uma substância: é a quantidade de água que apresenta o mesmo comportamento térmico de uma massa qualquer de outra substância. Numericamente é igual à capacidade térmica da substância. Exemplo 1: a capacidade térmica de 100 g de cobre, é igual a 9,3 cal/ ºC O equivalente em água é: Eágua = 9,3 g Significa que 9,3 g de água têm o mesmo comportamento térmico que 100 g de cobre. Calor Específico: no experimento 1, demonstramos que fornecendo a mesma quantidade de calor para diferentes substâncias com massas iguais, estas apresentavam comportamento térmico diferentes, ou seja, uma se aquecia mais rapidamente que a outra. Esta diferença de comportamento térmico está associada com outra característica do material que é o calor específico. Calor específico: para que haja uma variação unitária de temperatura de uma massa unitária de água é

necessário fornecer uma quantidade de calor maior que para uma massa unitária de chumbo sofrer a mesma

variação unitária de temperatura. Esta quantidade de calor, que é característica do material, é denominada

calor específico.

Notação: c calor específico Introduzindo a constante de proporcionalidade c, obtém-se a equação fundamental da calorimetria: Q = m c T (2.2) c = Q/ m T Unidade de calor específico decorrente da teoria do calórico: U (c) = 1 cal / g ºC Unidade de calor específico - Sistema Internacional: U (c) = 1 joule/ (kg 0C) Equilíbrio Térmico: a quantidade de energia térmica transferida da substância de maior temperatura para a de menor temperatura, é associada à quantidade de calor que a substância de menor energia irá receber. Após um certo tempo, a temperatura atinge um valor constante, ou seja, atingiram um equilíbrio térmico, estão com a mesma energia térmica. Na situação de equilíbrio térmico, em um sistema isolado (adiabático), temos que pelo princípio da conservação da energia, a quantidade de calor perdida ou cedida por uma substância de maior energia é igual à quantidade de calor ganha pela substância de menor energia (fig. 2.4). De uma forma geral, temos, que: Qganho = Qperdido onde a quantidade de calor é dada pela equação fundamental da calorimetria 2.2: Q = m c T Determinação da capacidade térmica do calorímetro: para determinar a capacidade térmica do calorímetro, C, será utilizado o método das misturas. Neste método, aquecendo uma quantidade de água a uma temperatura maior que a da água contida no calorímetro que está, por exemplo, à temperatura ambiente, quando elas são


misturadas no calorímetro, a água que está a uma temperatura maior irá ceder calor à água e ao calorímetro que estão a uma temperatura menor (fig. 2.4). Pelo princípio da conservação de energia: Qganho = Qperdido C (Tf - T1i) + m água1 cágua (Tf - T1i) = mágua2 cágua (T2i - Tf)

Calorímetro de misturas e acessórios utilizados no experimento

Roteiro da Prática Utilizando a proveta, meça 50 mL de água que corresponde a 50 g de água ((dágua= 1,0 g/cm3)). Coloque a água no calorímetro à temperatura ambiente e agite a água até a temperatura permanecer constante, isto é, atingir o equilíbrio térmico. Anote o valor desta temperatura inicial da água (T1i) e da massa de água (mágua1) na tabela 2.1. Coloque 100 g de água (utilizando a proveta para medir) no béquer, e aqueça a água a uma temperatura de 50 oC (não precisa ser necessariamente este valor). Anote o valor desta temperatura (T2i) e da massa de água (mágua2) na tabela 2.1. Adicione rapidamente a água aquecida à água dentro do calorímetro, tampe-o. Resfrie o termômetro em água corrente, antes de introduzi-lo no calorímetro. Agite a água até a temperatura permanecer constante, isto é, até atingir o equilíbrio térmico. Anote o valor da temperatura final (Tf) na tabela 2.1. Repetir a experiência, no mínimo, três vezes. Questões: 1. Determinar o valor médio da capacidade térmica do calorímetro. 2. Determinar o equivalente em água do calorímetro. 3. Dê sugestões de como poderia diminuir a capacidade térmica do calorímetro. 4. Para que quantidades diferentes de água tenham a mesma variação de temperatura em um mesmo intervalo de tempo, qual a relação entre as quantidades de calor fornecidas??

Medida da Capacidade térmica do calorímetro

mágua 1 (g)

mágua 2 (g) T1i (ºC) T2i (ºC) Tf (ºC) C cal (cal/ºC)


12ª AULA EXPERIMENTAL – Propriedades Coligativas (Ebulioscopia)

Pressão de Vapor

Quando um líquido evapora de um recipiente aberto, após algum tempo, todo o líquido desaparece uma vez que as moléculas que escapam do líquido difundem-se na atmosfera através da fase vapor. Em um recipiente fechado, o volume do líquido decresce inicialmente, mas logo em seguida torna-se constante. Neste ponto, a vaporização do líquido e a condensação do vapor estão ocorrendo a uma mesma taxa, de modo que não é observada nenhuma mudança visível no sistema. Diz-se que o líquido está em equilíbrio dinâmico com seu vapor. A pressão exercida pelo vapor acima do líquido, quando se estabelece o equilíbrio, é chamada de Pressão de Vapor. Este tipo de pressão depende da facilidade com que as moléculas têm para deixar o líquido. Quanto maiores forem as forças de atração entre as moléculas de um líquido, mais moléculas terão energia para vencer as forças de atração, consequentemente, a pressão de vapor aumenta, a isto se deve o fato da necessidade de se informar a temperatura na qual a pressão de vapor foi medida. Quando um líquido está entrando em ebulição, bolhas de vapor se formam no interior e sobem para a superfície empurrando a superfície do líquido contra a pressão atmosférica. Isso só ocorre quando a pressão de vapor do líquido é igual a pressão atmosférica. Podemos então definir Ponto de Ebulição com sendo a temperatura na qual o líquido ferve. É nesta temperatura que a Pressão de Vapor do líquido é igual à Pressão Atmosférica Ambiente. Quando o Ponto de Ebulição é determinado a 101, 325 kPa ao nível do mar, chamamos de Ponto de Ebulição Normal. Normalmente os pontos de ebulição fornecidos em tabelas são sempre pontos de ebulição normal, a menos que haja alguma indicação em contrário. Elevação do Ponto de Ebulição em soluções (Ebulioscopia) O abaixamento da pressão de vapor de soluções diluídas é uma função da concentração das partículas do soluto e não depende da sua natureza; devemos esperar então que a elevação do ponto de ebulição fosse semelhante. Na realidade observa-se que em uma solução diluída a elevação do ponto de ebulição é proporcional à molalidade das partículas do soluto. Em outras palavras, se ∆Te representa a elevação do ponto de ebulição, então: ∆Te = Ke × m

Onde m é a molalidade e Ke é a constante de proporcionalidade, conhecida como constante da elevação do ponto de ebulição molal, ou simplesmente constante ebulioscópica. O valor de Ke depende somente do solvente e representa o aumento do ponto de ebulição provocado pela adição de um mol de partículas de soluto a um quilograma de solvente, caso a solução se comporte idealmente.


1. Adicione 100,0 mL de água em um béquer. 2. Pese 22,0 g de NaCl(s) e adicione ao béquer. Com auxílio de um bastão de vidro dissolva

completamente o sal na água. 3. Aqueça lentamente a solução até a mesma entrar em ebulição. Neste ponto, anote a temperatura

de início do fenômeno. 4. Espere o béquer esfriar, lave-o em água corrente e repita o mesmo procedimento agora com

58,0 g do sal. 5. Ao término da experiência, lavar as vidrarias utilizadas e colocá-las sobre a bancada do

laboratório. 6. Construa um gráfico mNaCl (em gramas) versus temperatura de ebulição (oC) do experimento

realizado. 7. Repita o experimento utilizando KCl,

Questões

I. Qual foi a temperatura de ebulição da água pura determinada no laboratório? Explique por que ela difere da temperatura normal de ebulição da água? II. Suponha que você seja o responsável técnico de um sistema de refrigeração industrial de uma empresa de engenharia em Petrópolis. Necessita-se operar um trocador de calor com uma corrente de entrada de pelo menos 104 ºC de fluido quente sem entrar em ebulição. A empresa disponibilizou 100 kg de água por hora para você. De acordo o experimento realizado no laboratório, o que você faria para resolver o problema da operação do sistema de refrigeração? Caso necessite adicionar alguma substância na água, qual seria esta substância e quanto dela seria o mínimo necessário para uma operação adequada do trocador?


13ª AULA EXPERIMENTAL – Ponto de Ebulição

O ponto de ebulição de líquidos pode ser determinado usando-se um sistema convencional de destilação, ou o sistema de microtubo, como descrito abaixo (Figura 1). O ponto de ebulição determinado por meio do processo de destilação pode apresentar, freqüentemente, erros sistemáticos. Por exemplo, um líquido de ponto de ebulição elevado pode apresentar ponto de ebulição muito baixos em virtude do intervalo de tempo necessário para o mercúrio no bulbo do termômetro atingir a temperatura do vapor.

A medida é geralmente expressa em têrmos de faixa de ebulição, a qual não deve exceder 5ºC, exceto no caso de substâncias com pontos de ebulição muito elevados. Entretanto, faixas estreitas de ponto de ebulição, ao contrário do ponto de fusão, não consubstanciam fortemente a pureza.

Figura 1. Microtubo para ponto de ebulição

Na determinação do ponto de ebulição por meio de um microtubo, o tubo externo pode ser um tubo de ensaio acoplado a um termômetro do lado externo. Um tubo capilar para determinação de ponto de fusão é colocado de forma invertida no interior do tubo de ensaio contendo a amostra do líquido cujo ponto de ebulição se quer determinar. O sistema é, então, aquecido em banho adequado (béquer com glicerina e agitação magnética, por exemplo). A temperatura é elevada, gradualmente, até que se observe uma rápida corrente de bolhas sair do capilar imerso na amostra. Remove-se a fonte de calor e deixa-se o banho resfriar, agitando-se continuamente. Anota-se a temperatura no instante em que as bolhas cessam de sair do capilar e o líquido está a pique de entrar tubículo adentro. Esta temperatura é o ponto de ebulição; esta determinação é, usualmente, mais exata que a obtida por destilação. Procedimento:

Distribuir entre os alunos amostras orgânicas desconhecidas. Determinar os pontos de ebulição das amostras desconhecidas usando o sistema de microtubo, na capela.

Registrar os dados obtidos. Discussão: (a) Usando os pontos de ebulição observados em cada caso e comparando com os valores da literatura (esperados),

identifique as amostras desconhecidas fornecidas pelo instrutor. (b) Considerando a estrutura química das substâncias investigadas e os pontos de ebulição observados, existe alguma

anomalia de comportamento. Explique. (c) Sem qualquer outra informação e com base apenas nos pontos de ebulição observados você pode inferir que as

amostras apresentam padrão de pureza aceitável para fins analíticos? E para uso em trabalhos de rotina de um laboratório de química orgânica?


14ª AULA EXPERIMENTAL – Cinética Química (Velocidade de Reação)

Cinética química é a parte da Química que estuda a velocidade das reações. Em geral, as reações químicas podem ser rápidas ou instantâneas, moderadas ou lentas. O grau de efetividade e a rapidez com que uma reação química se desenvolve dependem basicamente da relação entre a energia de ativação e a velocidade de uma reação.

A energia de ativação pode ser encarada como uma barreira que precisa ser ultrapassada para que a reação ocorra. Quanto maior for a energia de ativação de uma reação, maior a barreira a ser ultrapassada e menor a velocidade da reação. Sabe-se também que existem alguns fatores que interferem na velocidade de uma reação, os principais são: Superfície de contato: quanto maior a superfície de contato, maior o número de choques efetivos entre as partículas dos reagentes e, portanto, maior será a velocidade da reação. Temperatura1: quanto maior a temperatura, maior o número de choques efetivos entre as partículas dos reagentes e, portanto, a velocidade da reação será maior. Para um choque ser efetivo é necessário que haja uma "geometria de colisão" e que as moléculas ao colidirem tenham energia suficiente para formar um complexo ativado (complexo ativado é o estado intermediário onde as ligações iniciais se enfraquecem e as novas ligações começam a se formar, sua existência é curta, sua energia é

evidentemente maior que a dos reagentes, é o estado de energia que exprime o momento da colisão).

Estado físico dos reagentes: O estado gasoso é vantajoso para as reações, pois as partículas possuem maior energia e maior liberdade de movimentos, o que favorece maior número de choques efetivos. Pressão: Quanto maior for a pressão num sistema gasoso, menor é o volume ocupado pelos reagentes e maior é a velocidade da reação. Catalisadores: Catalisadores são substâncias que aceleram a velocidade das reações. Não alteram o valor da entalpia da reação, mas diminuem a energia de ativação do processo. Em geral é uma substância "que entra e sai" da reação, ou seja, a substância catalisadora é recuperada no final da reação.

Procedimento Experimental Obs: As experiências deverão realizadas sequencialmente, uma após outra, anotando-se o tempo necessário para que ocorra a mudança

de coloração em cada béquer. Ocorrendo total mudança de coloração o cronômetro deverá ser parado, anotando-se então o tempo gasto.

Resumo da prática:

1. Dispor ordenadamente sobre a bancada do laboratório 3 béqueres (limpos e secos) adicionando na seqüência: um comprimido de antiácido, um comprimido de antiácido e dois comprimidos de antiácido triturados. Enumerá-los como I, II, III.

2. Meça 100,0 mL de solução de NaOH 2,0% (p/p) em uma proveta. Transfira 3 alíquotas de 20,0 mL deste conteúdo para 3 béqueres de 60 mL e adicione algumas gotas de fenolftaleína em cada béquer até surgir uma coloração na solução. Anote a temperatura inicial de cada solução.

3. Ao primeiro béquer numerado, adicionar 20 mL da solução de NaOH (sendo que, após a adição o cronômetro deverá ser acionado).

4. Observar o desenvolvimento da reação até o momento da mudança de coloração. Acionar novamente o cronômetro e anotar o tempo gasto.

5. Repetir os passos 3 e 4 para os béqueres II, III sendo que para o béquer II a temperatura da solução de NaOH deverá estar a pelo menos 40 oC.

6. Após a realização das experiências, montar uma tabela contendo as informações obtidas em cada experiência.

Questões: . A partir das experiências realizadas no laboratório, qual a reação que visualmente se consumou mais rápido? . Com os dados obtidos das experiências, coloque em ordem crescente de velocidade de reação os experimentos I, II, III e diga qual foi o fator de influência na velocidade de cada reação. . O que você faria para diminuir a velocidade da reação do béquer III sem mexer nas quantidades dos reagentes envolvidos no processo? . Por que as experiências não foram realizadas somente com água e o comprimido de antiácido?

1 Regra de Van’t Hoff A cada aumento de 10 oC na temperatura de uma reação química, a velocidade tende a se duplicar.


15ª AULA EXPERIMENTAL – Eletroquímica (Reatividade de Metais) A série eletroquímica dos metais, também chamada de “escala de nobreza” ou de “fila de tensão eletrolítica”, dispõe os elementos em ordem decrescente de reatividade (isto é, cada elemento é mais reativo do que os seus sucedentes) e em ordem crescente de nobreza. Quanto mais reativo for o elemento, menos nobre ele será. O ouro (Au), a platina (Pt) e a prata (Ag) têm baixa reatividade química e são exemplos de metais nobres, pois dificilmente sofrem ataque químico de outras substâncias.

Ordem decrescente de reatividade/Ordem crescente de nobreza

Li K Rb Cs Ba Sr Ca Na Mg Al Mn Zn Fe Co Ni Pb H Cu Hg Ag Pd Pt Au


1. Utilizando quatro tubos de ensaio, coloque nos três primeiros 3-4 mL de solução de HCl conc. em cada tubo.

2. No quarto tubo coloque 3-4 mL de solução de CuSO4. 3. Inserir em cada tubo de ensaio os metais Al, Fe, Cu e Zn ( se necessário, lixar os metais antes de coloca-

los nos tubos). 4. Observar a facilidade com que ocorre ou não as reações e anotar suas observações no quadro abaixo

quanto a mudança apreciável ou não da superfície do metal, descoramento ou coloração da solução aquosa, aparecimento ou não de nova fase sólida (formação de precipitados) e desprendimento ou não de gás.

Use também um cronômetro para anotar o tempo de início das reações químicas

Questões a serem respondidas I – Em relação aos três primeiros tubos de ensaio, qual foi a reação que se iniciou mais facilmente? Em qual deles houve desprendimento de gás? E que gás é esse? II – Escreva as reações químicas envolvidas nos 3 primeiros tubos de ensaio. III – Você verificou algo de diferente no quarto tubo de ensaio após a inclusão do metal na solução? Em caso afirmativo, informe o que você observou e as possíveis reações químicas envolvidas. IV – Baseado nas experiências realizadas coloque os metais em ordem de reatividade.

Metal Al Fe Cu Zn Solução de HCl (............)

Solução de CuSO4

(..........)


16ª AULA EXPERIMENTAL – Ensaios de Floculação (Ensaio do Jar-Test) (ASTM D2035)

Os ensaios de floculação (Jar-Test) têm como finalidade a determinação das dosagens ótimas dos reagentes floculantes (sulfato de alumínio, cal e polieletrólito) e, consequentemente, a determinação do pH ótimo de floculação para remoção da turbidez da água.

As dosagens ótimas dos reagentes floculantes são as dosagens mais indicadas, processual e economicamente, para obtenção de uma boa clarificação da água bruta. O pH ótimo de floculação é o pH desenvolvido na água em consequência da aplicação das dosagens ótimas. Princípio

A determinação das dosagens ótimas é feita por tentativa e por comparação. Utiliza-se um aparelho, o floculador de laboratório, que permite a execução, normalmente, de seis ensaios simultâneos. O aparelho consta, basicamente, de um suporte onde são colocados seis béqueres e de um sistema de agitação, manual ou mecânico, que possibilita agitação simultânea e idêntica da mistura contida em cada béquer.

Em cada ensaio, adicionam-se, em cada béquer, 1 litro de água bruta e quantidades diferentes de um ou mais dos reagentes floculantes. Submete-se o conjunto à agitação rápida, durante 10 segundos, e à agitação lenta, durante 20 minutos. Comparam-se os resultados obtidos e escolhem-se como dosagens mais convenientes as dosagens empregadas no béquer que apresentar melhor floculação.

Para a determinação das dosagens ótimas efetuam-se diversos conjuntos de ensaio, que permitem:

a) A determinação da dosagem ótima de reagente coagulante (sulfato de alumínio). São usadas diversas dosagens deste reagente e elege-se uma delas. b) A determinação do pH ótimo de floculação. São usadas diversas dosagens do reagente alcalinizante (água de cal) e uma única dosagem do reagente coagulante, determinado no primeiro conjunto de ensaios. O pH ótimo de floculação é o pH do béquer que apresentar melhor floculação. c) A determinação da dosagem ótima do adjuvante de floculação (polietrólito). São usadas diversas dosagens deste reagente e uma única dosagem dos reagentes coagulante e alcalinizante, determinados nos conjuntos de ensaios anteriores. Reagentes: - Solução de sulfato de alumínio [Al2(SO4)3] a 1% (1g/100mL) - Suspensão de cal (Ca(OH)2) a 1% (1g/100mL) Freqüência

Os ensaios de floculação devem ser realizados, obrigatoriamente, quando a água bruta sofrer acentuadas alterações em seu aspecto; os valores da turbidez, da cor ou do pH da água bruta distanciarem-se dos valores médios, que venham sendo obtidos; a instalação for recolocada em funcionamento após parada temporária.

De qualquer maneira, devem ser efetuados a cada 12 horas de operação contínua da instalação. Tomada de amostra

A água bruta deve ser recolhida na caixa de chegada após a pré-cloração e antes do ponto de aplicação dos reagentes floculantes.

Procedimento experimental “Jar Test” (Teste do Jarro) Numeram-se os 6 béqueres de 1 a 6. a)Determinação da dosagem ótima de reagente coagulante (sulfato de alumínio) 1. Coloca-se em cada béquer, 1L de água bruta; 2. Adiciona-se, a partir do bequer no 2, quantidades crescentes do reagente coagulante (por exemplo, 1, 2, 3, 4 e 5 mL). Estes volumes são equivalentes a concentrações de 10, 20, 30, 40 e 50ppm. Não se adiciona no béquer no 1. 3. Liga-se o sistema de agitação e regula-se a velocidade para 80 a 85 rpm por 10 segundos; 4. Regula-se a velocidade de agitação para 40 rpm; 5. Observam-se os flocos formados em cada béquer quanto à quantidade, ao tamanho e a rapidez da sedimentação. 6. Escolhe-se o béquer onde houve a melhor floculação, ou seja, onde os flocos formados são mais numerosos, maiores,


tendo se formado e decantado mais rapidamente. Anota-se o número desse béquer. b) Determinação do pH ótimo de floculação 1. Coloca-se em cada béquer 1L de água bruta; 2. Adiciona-se em cada béquer a dosagem ótima de agente floculante (sulfato de alumínio) determinada no ensaio anterior; 3. Adicionam-se, a partir do béquer no 2, quantidades crescentes de água de cal: 0,5mL; 1mL; 1,5mL; 2,0mL e 2,5mL. Esses volumes são equivalentes a concentrações aproximadas de 5; 10,15; 20 e 25 ppm, respectivamente. Não se adicona no béquer no 1. 4. Ligar a agitação na velocidade de 80 a 85 rpm por 10 segundos; 5. Em seguida, diminuir a velocidade de agitação para cerca de 40 rpm; 6. Observam-se os flocos formados em cada béquer quanto à quantidade, ao tamanho e a rapidez da sedimentação. 7. Escolhe-se o béquer onde houve a melhor floculação, ou seja, onde os flocos formados são mais numerosos, maiores, tendo se formado e decantado mais rapidamente. Anota-se o número desse béquer. O béquer que apresentar melhor floculação a ele será atribuído o pH ótimo de floculação. Geralmente não se pode determinar um único valor de pH e sim um intervalo. Para tanto podemos dizer “o pH ótimo de floculação para tal água está entre 6,2 e 6,5”, por exemplo.

Esquema Jar Test


Bibliografia Geral do Curso 1. BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. I e II, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos

Editora S.A., 1986. 2. BROWN, Theodore L, Química A Ciência Central, São Paulo, Pearson Prentice Hall, 2005, 9ª edição 3. SLABOUGH, P., Química Geral, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 111 edição,

1981, 277p. 4. RUSSEL, J.B., Química Geral, São Paulo, Ed. McGraw-Hill do Brasil Ltda., 2a edição, 1982,897p. 5. MAHAN, B., Química um Curso Universitário, São Paulo, Ed. Edgard Blücher Ltda., 4a edição, 1995,

582p. 6. BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. & BARONE, J. S., Química Analítica Quantitativa

Elementar, Campinas, Editora Edgard Blücher Ltda., 1985, 2a edição, 259p. 7. VOGEL, A.I, et al., Química Analítica Quantitativa, Editora Kapelusz, 1960. 8. VOGEL, A.I, et al., Química Orgânica, Ao Livro Técnico S.A., Rio de Janeiro, 1985. 9. BRADY, J, RUSSEL, J.B & HOLUM, Química, A Matéria e Suas Transformações, Editora LTC, Rio de

Janeiro, 2002, 3ª edição. 10. Apostila Professor Leonardo Cinelli, 2009, Universidade Católica de Petrópolis

11. Apostila Experimentoteca CDCC-USP - www.cdcc.usp.br/exper/fundamental/

12. Purificação e Caracterização de Substâncias Orgânicas - vsites.unb.br/iq/litmo/disciplinas/LQO-2006-

1/.../Experimento%203.pdf

quimica geral experimental 2011-2

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