propriétés des isolants: influence des charges électriques
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Propriétés des isolants:
Influence des charges électriques
Laboratoire de Physico-Chimie des PolymèresLPCP- UMR CNRS 5067
présenté par Christelle GUERRET
Chargée de recherche du CNRS
en vue de l'obtention de l'Habilitation à Diriger des Recherches
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Capteurs électro- mécaniques d'accélération Engins spatiaux Isolants pour câbles
Extrusion de polymères
Ecran plat à effet de champ
Quel rôle pourles charges électriques ?
Pièces pour robinet à mitigeur
Bougies d'allumageGuide-fils et galets de friction
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Introduction
PLANPLAN
I. Exemples d'applications industrielles des isolants: Mise en évidence du
rôle des charges électriques.1. Modification du frottement et de l'adhésion
2. Ecoulement et piégeage des charges électriques.
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés d'adhésion des
matériaux:
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges :
méthode "miroir" et simulations
IV. Conclusions et Perspectives
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Capteurs électro-mécaniques d'accélération
I. Exemples d'applications industrielles des isolants
I.1. Modification du frottement et de l'adhésionI.1. Modification du frottement et de l'adhésion
Principe :- bille métallique dans un guide isolant- repoussée par un champ magnétique
- lors d'une accélération forte ou d'une
collision la bille franchit le champ
magnétique et fait contact électrique.
utilisation triboélectrification contre le guide bille collée contre la paroi
Blocage du capteur par adhésion de la bille sur son
guide isolant
Etude fondamentale de l'interaction d'unebille métallique chargée avec un plan isolant
Intérêt de la compréhension des phénomènes de triboélectrification
ACI* (Tribosurfélec)
*Action Concertée Incitative
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Pièces pour robinets à mitigeur
I. Exemples d'applications industrielles des isolants
I.1. Modification du frottement et de l'adhésionI.1. Modification du frottement et de l'adhésion
Principe :- réglage simultané du débit et de la température de l'eau- orifices de deux disques mobiles superposés en céramique- glissement l'un sur l'autre lors du réglage
utilisation frottement des deux disques collage des deux disques
Blocage du robinet par adhésion des deux disques
céramiques
ACI* (Tribosurfélec)Intérêt de la compréhension des phénomènes de triboélectrification entredeux matériaux antagonistes de mêmenature
*Action Concertée Incitative
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Guide-fils et galets de friction pour l'industrie textile
I. Exemples d'applications industrielles des isolantsI.2. Ecoulement et piégeage des charges électriquesI.2. Ecoulement et piégeage des charges électriques
Performances:- grande résistance à l'abrasion- résistance à la corrosion chimique- caractéristique mécaniques élevées- matériaux utilisés: Al203, Al203+Zr, Ti02
Fil adhère au guide-fil au cours de l'utilisation lorsquele coefficient de frottement
est trop important
Etude précédente*:lien coefficient de frottement - capacité du matériau à piéger des charges
ACIThèse T. Temga
Importance de la capacité des matériaux à piégerdes charges : étude de Ti02
* J Vallayer, C Guerret, D. tréheux, Proceedings EUROMAT 2000
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I. Exemples d'applications industrielles des isolantsI.2. Ecoulement et piégeage des charges électriquesI.2. Ecoulement et piégeage des charges électriques
Ecrans plats à effet de champ *
Vide Espaceur
Problème de "mélange" des couleurs dû au champ électrostatique créé par le
chargement des espaceurs
Classement en "isolants piégeurs"et "isolants conductifs"*
Caractérisation du comportement des diélectriques sous irradiation : écoulement, piégeage des charges...
* D. Braga, Mémoire de Thèse, Université Paris XI, 2003.* * T. Thome, D. Braga, G. Blaise, J. Appl. Phys., 2004, 95 (5), 2619 .
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I. Exemples d'applications industrielles des isolants
Bougies d'allumage
Viellissement du matériauRésistance au claquage diélectrique dans différentes
gammes de température
Conditions d'utilisation :- milieu corrosif- importantes variations de température et de pression- haute tension- miniaturisation des composants
Problème de claquage diélectrique
des bougiesd'allumage
Applications:- motos- automobiles- bateaux- fusées- plaques de cuisson...
I.2. Ecoulement et piégeage des charges électriquesI.2. Ecoulement et piégeage des charges électriques
Thèse X. Meyza*Thèse M. Touzin*
Ecoulement et piégeage des charges...Liens avec la tenacité diélectrique des isolantsComportement en température, vieillissement ...
* thèses de l'Ecole des Mines de St Etienne, Direction D. Goeuriot
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I. Exemples d'applications industrielles des isolants: Mise en évidence du rôle des charges
électriques.
1. Modification du frottement et de l'adhésion
2. Ecoulement et piégeage des charges électriques.
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés d'adhésion des matériaux:
1. Exemple de la bille métallique chargée en contact avec un isolant
2. La triboélectrification entre deux matériaux de même nature
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges : méthode
"miroir" et simulations
IV. Conclusions et Perspectives
PLANPLAN
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Expériences
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
II.1. II.1. BilleBille mméétalliquetallique chargchargééee en contact avec un en contact avec un isolantisolant
Objectifs de l'étude:
- mise en évidence de l'importance des forces électrostatiques
- injection "douce" de charges électriques dans un isolant?
αααα
Injection des électrons(30 keV)
bille métallique
Echantillon isolant
holderpA
Canon àélectronsdu MEB
méplat
Tilt
pA
Fmgkcosksin =α−α
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Expériences
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
II.1. II.1. BilleBille mméétalliquetallique chargchargééee en contact avec un en contact avec un isolantisolant
ααα
Pote
ntie
lde
surf
ace
V s (V
)
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000
0
2000
4000
6000
8000
10000
Pote
ntie
lde
surf
ace
V
expériences
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000
0
2000
4000
6000
8000
10000
Zone 1pas declaquage
Zone 2claquagealétoire
Zone 3claquage systématique
Charge totale Qtotale (pC)
expériences
Echantillon isolant
pAholder
pApAholder
pA
Charge injectée:Qtotale
pApApAholder
pA
Vs
α
Tilt
pA
Ang
le li
mite
(deg
rés)
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
10
20
30
40
50
60
70
Charge totale (pC)
Zone 1 Zone 2 Zone 3α
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Simulations (Flux 2D)
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
II.1. II.1. BilleBille mméétalliquetallique chargchargééee en contact avec un en contact avec un isolantisolant
Modèle numérique* :
- symétrie axiale, charge dans la bille Qi, potentiel Vs
- bille reposant sur un disque isolant (εr) d'épaisseur h (R=20mm)
- isolant posé sur un plan métallique mis à la masse
Qi= C Vs
* collaboration avec N Burais, CEGELY, EC Lyon
Influence du porte-échantillon
Rôle prépondérant de εr
1 2 3 4
Cap
acité
(F)
0
9E-13
1E-12
Epaisseur de l'échantillon (cm)
SimulationExpériences
8E-13
7E-13
6E-13
5E-13
4E-13
0 2 4 6 8 10
1mmsimulation 5mm
40mm
saphir 5mmexpériences saphir 1mm
quartz 5mm
εr0 2 4 6 8 10
9E-13
8E-13
7E-13
6E-13
5E-13
4E-13
3E-13
2E-13
Cap
acité
(F)
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Approche analytique
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
II.1. II.1. BilleBille mméétalliquetallique chargchargééee en contact avec un en contact avec un isolantisolantHypothèses du calcul:
- bille conductrice posée sur un diélectrique semi-infini- cas (a): sphère chargée Qi, plan non chargé- cas (b): sphère chargée Qi, plan chargé Qt- Qt charge ponctuelle
1i1*q*Aq 1
i1i +=+
i1*q*Aq 1
i'i −=
R1ii
1i +=∆ +
q1
q'1
q2q3
q'2
q'3
0∆ 2
ε r
ε0
A=(εr-1)/(εr+1)interface vide/diélectrique
∆ i= distance q i- centre Oq'i symétrique de q i / interface
R
i1 Q*)A1ln(Aq −
−=
∑∞
= −πε−=
∆−πε=
1ii
0i0
is Q)A1ln(
AR4
1)R(*4
qV
=∆−∆−πε
= ∑∑j
2ji
'ji
i0 )R2(qq
41F ε−πε
K*Q*))A1ln(A(
R41 2
i2
20
Capacité C
∑∑ += −+ε
j2
1)ji(
i )ji(ijAK
Cas (a) plan non chargé: 2 séries infinies de charges images
Qi
sapphir (εr=10) Kε=4.69, quartz (εr=4.3) Kε=0,91
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Approche analytique
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
II.1. II.1. BilleBille mméétalliquetallique chargchargééee en contact avec un en contact avec un isolantisolant
Cas (b) plan chargé Qt: 4 séries infinies de charges images
∑ ∑∞
=
∞
= +ε+−
−πε
−=∆−πε
+∆−πε
=1i
tr
i01i
di0
di
i0
is ]Q1
2Q)A1ln(A[R4
1)R(*4
q)R(*4
qV
]Q*Q*1
2K*Q*))A1ln(A[(
R41F ti
r
2i
22
0 +ε−−πε
= ε
0
ε r
ε0
RQi
Qt
F
15
Approche analytique
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
II.1. II.1. BilleBille mméétalliquetallique chargchargééee en contact avec un en contact avec un isolantisolant
Pote
ntie
lde
surf
ace
V s (V
)
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000
0
2000
4000
6000
8000
10000
Pote
ntie
lde
surf
ace
VQt (pC)
expériences
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000
0
2000
4000
6000
8000
10000
Zone 1
Qi=Qtotale
Zone 2 Zone 3
Qi=Qtotale- Qrelarg.-Qt
claquagesystématique.
Charge totale Qt (pC)
calcul analytique
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
10
20
30
40
50
60
70
Ang
le li
mite
(deg
rés)
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
10
20
30
40
50
60
70
Charge totale (pC)
Zone 1 Zone 2 Zone 3
calcul analytique
Partie 1: Qi=Qtotale
Partie 2: Claquage aléatoire
Partie 3: Qi=Qtotale- Qrelarguées-QtClaquage systématique(Qrelarguées=6000pC, Qinjectées=200 pC)
i0
s Q)A1ln(
AR4
1V−πε
−=
ε−πε= K*Q*)
)A1ln(A(
R41F 2
i2
20
16
Bilan*
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
II.1. II.1. BilleBille mméétalliquetallique chargchargééee en contact avec un en contact avec un isolantisolant
Résultats applicatifs:
* C. Guerret, D. Juvé, D. Tréheux, N. Burais Journal of Applied Physics , Vol 92 (12), p 7425, 2002
saphir (εr=10), Cte = 1,08quartz (εr=4.3) Cte = 0,36ε−πε
K*Q*))A1ln(A(
R41 2
i2
20
Félectrost = 2i2
0
QR4
Cteπε
=
Adhésion de la bille est un phénomène électrostatique
Choix du diélectrique: nature, épaisseurDimensions de la bille
Résultats fondamentaux:Mécanisme d'intéraction bille-plan sous injection d'électrons: 3 étapes
1- Bille peu chargée: charges électriques restent dans la bille
2- Claquage du milieu environnant , Relargage des charges présentes dans la bille.
3- Claquage systématique: Relargage dans le milieu environnant + injection et piégeage dans le plan isolant + reprise de l'injection dans la bille
Remarques: - piégeage stable et en volume- non utilisable pour injection "douce"
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I. Exemples d'applications industrielles des isolants: Mise en évidence du rôle des charges
électriques.
1. Modification du frottement et de l'adhésion
2. Ecoulement et piégeage des charges électriques.
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés d'adhésion des matériaux:
1. Exemple de la bille métallique chargée en contact avec un isolant
2. La triboélectrification entre deux matériaux de même nature
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges : méthode
"miroir" et simulations
IV. Conclusions et Perspectives
PLANPLAN
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II.2. La triboII.2. La triboéélectrification entre deux matlectrification entre deux matéériaux de même natureriaux de même naturePosition du problème *
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
Triboélectrification entre 2 matériaux différents: mécanisme identifié pour les métaux, non totalement établi lorsqu'au moins un des antagonistes est isolant
Triboélectrification entre 2 antagonistes de même nature: non comprise, non mise en évidence à l'échelle microscopique
Nombreuses études, avec développements récents (SFA, AFM, EFM )
* C. Guerret, S. Bec, D. Tréheux, C.-R. de l'Académie des Sciences. Paris, t2, Série IV, p. 1-14 2001
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AFM: Tungstène/ TiO2 stoech. ou non/stoech, Ultravide.Sounilhac S., Barthel E., Creuzet F. , J. Appl. Phys., 85 (1) (1999)
<15nm : Forces de van der Waals dominent>15nm: Force électrostatique pour TiO2 stoechdensité de charges électriques : 10-3 mC/m2
dFz/d
D (N
m-1
)
100
10-1
10-2
W/TiO2 stoechW/TiO2 non-stoech
2010 4030 50DISTANCE D (nm)
31 2- 80
- 60
- 40
- 20
0
Forc
e (m
N)
Approche
Séparation
DISTANCE D (µm)
attraction à longue distance (>3 µm)densité de charges électriques : 10 mC/m2
Résultats de la littérature II.2. La triboII.2. La triboéélectrification entre deux matlectrification entre deux matéériaux de même natureriaux de même nature
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
AFM: Stabilité des charges dans des couches minces d'Al203.N. Felidj, J. Lambert, C. Guthmann, M. Saint Jean Eur. Phys. J. A. P. 12 (2000)
J. Lambert, C. Guthmann, M. Saint Jean J. Appl. Phys., 93 (9) (2003)
dépôt de charges sur les surfaces d'oxydes, par application d'un potentiel ou par frottement
densité de charges électriques : 10-5 mC/m2
Appareil à Force de Surface : Mica/Silice, dans N2 secHorn R.G. and Smith D.T Science 256, (1992)
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II.2. La triboII.2. La triboéélectrification entre deux matlectrification entre deux matéériaux de même natureriaux de même natureII. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
Adhésion entre deux surfaces isolantes de même nature*
OBJECTIF :Mise en évidence de la triboélectrification de matériaux de même natureCaractérisation de la contribution de la force électrostatique résultante sur
l'adhésion
EXPERIENCE :Appareil à Force de Surface de l'ECL (SFA)2 antagonistes en alumine monocristalline (saphir)
sphère A
sphère B
Contact sphère-plan (R=3mm)
sphère A : aire de contact très lisse (Rm=qq nm)
sphère B : présence d'aspérités dans la zone de contact
* Action Concertée Incitative, " Tribosurfélec" , collaboration IFoS- LTDS** C. GUERRET-PIECOURT, J. VALLAYER, D. TREHEUX Wear, Vol 254, p 950-958, 2003
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Avant frottement: - attraction due aux forces de van der Waals
- apparition d'un amortissement visqueux due à la formation d'un
ménisque Vide non suffisant pour éliminer toute l'eau
Après frottement : - apparition d'une force à longue distance, charges électrostatiques
Fz -AR 6D2=
Cas de la sphère lisse A II.2. La triboII.2. La triboéélectrification entre deux matlectrification entre deux matéériaux de même natureriaux de même nature
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
Observation MEB
Charges négatives
Diamètre du spot blanc 2mm
-150
100
150
200
250
-50
0
-100
-200
-250
50
-5 0 5 10 15distance sphère plan (nm)Fo
rce
Nor
mal
eFz
(µN
)
attraction due au ménisque
-30000
-20000
-10000
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
Am
ortis
sem
ent v
isqu
eux
ωA
z(N
/m)
-0.8
-0.3
0.2
0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 1.2
log (D)
log
(Fz)
attraction de van der Waals
pente 2
Avant frottement Après frottement
22
Cas de la sphère B : attraction après frottementII.2. La triboII.2. La triboéélectrification entre deux matlectrification entre deux matéériaux de même natureriaux de même nature
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
-50-40-30-20-10
0102030
2000 2100 2200 2300 2400 2500
Temps (s)
Fz(µ
N)
-20
-12
-4
4A distance fixée, fin du déchargement :
attraction diminue avec le temps
Fz = Fo exp (- )(t - to)τ
τ = 256 s
D (n
m)
-60
-50
-40
-30
-20
-10
0-20 0 20 40 60 80 100
Distance Sphère-plan D (nm)
Forc
e N
orm
ale
Fz(µ
N)
Procédure spécifique de déchargement instantané (qq s) :
attraction diminue avec la distance
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Attraction après frottement : Modèle de Burnham & alII.2. La triboII.2. La triboéélectrification entre deux matlectrification entre deux matéériaux de même natureriaux de même nature
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
Modèle de Burnham, Colton et Pollock (BCP)Burnham N.A., Colton R.J., Pollock H.M., Phys. Rev. Lett. vol 69, n°1 (1992)
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
+ε
−ε
++ 11
)RAD2(zQQR
2
2pt
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
+ε
−ε
++− 1
1
)AD(4Q
2
2
tπε =F4 0
- Qp +QpDA D+A
σpσt
Qt Qti
1er terme:
• due à l'interface vide/diélectrique
• toujours attractif
2ème terme:
• dépend du signe relatif de Qt et Qp
• même si Qt et Qp sont de même signe, à
faible distance le 1er terme domine
ε εε0
- Z + Z
Z=0
Dans le cas de notre symétrie:
ε =10 pour Al2O3
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Attraction après frottement : Modèle de Burnham & alII.2. La triboII.2. La triboéélectrification entre deux matlectrification entre deux matéériaux de même natureriaux de même nature
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
0,0 20 40 60 80 100 120-50
-40
-30
-20
-10
0,0
Forc
e no
rmal
e(µ
N)
Distance sphère/plan (nm)
expériencefit modèle BCP
Frottement saphir-saphir
Meilleur fit entre 0 et 100 nm :
•Charges de même signe
Paramètres du fit :
•Qt= 4,76 10 -15 C, => σt=9,2 10-2 mC/m2
•A=26nm
•Qp/Z=2,2 10-7C/m
Pour comparaison :
Burnham et al : diamant/graphite
• Qt= 2 10 -16 C, => σt=4 10-5e/Å2
•A=10 nm,
•Qp/Z=4 10-8C/m=> σp=8 10-7e/Å2
Sounilhac et al : tungstène/TiO2
• Qt=0,54 10-15C
• A=68nm
• charges de même signe
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Modification de l'adhésion due à la triboélectrification*II.2. La triboII.2. La triboéélectrification entre deux matlectrification entre deux matéériaux de même natureriaux de même nature
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
Bilan
(1) Mesure instantanée, Force à courte distance (0-100nm) :
Adhésion modifiée par présence d'une force électrostatique,
Quantification des charges (modèle BCP)
Charges mobiles sur la surface: t= 256s,
Comparable aux temps de diffusion en surface τ≈200s sur surface d'alumine en présence d'un film d'eau ou polluée.
* C. GUERRET-PIECOURT, S. BEC, F. SEGAULT, D. JUVÉ, D. TRÉHEUX, A. TONCK Eur. Phys. Jour. AP, Vol 28 (1) 2004
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Modification de l'adhésion due à la triboélectrification*II.2. La triboII.2. La triboéélectrification entre deux matlectrification entre deux matéériaux de même natureriaux de même nature
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés des matériaux:
(2) Temps longs, Force à longue distance (1- 5µm):
attraction à longue distance dans la zone de frottement
observée sur les deux types de sphère (lisse ou avec aspérité)
mesurable plusieurs jours après le test
charge observée au MEB
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
0 1000 2000 3000 4000 5000Distance sphère-plan D (nm)
Forc
e no
rmal
eFz
(µN
)
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
Am
ortis
sem
ent v
isqu
eux
wA
z(N
/m)Fz
wAz
* C. GUERRET-PIECOURT, S. BEC, F. SEGAULT, D. JUVÉ, D. TRÉHEUX, A. TONCK Eur. Phys. Jour. AP, Vol 28 (1) 2004
27
I. Exemples d'applications industrielles des isolants: Mise en évidence du rôle des charges
électriques.
1. Modification du frottement et de l'adhésion
2. Ecoulement et piégeage des charges électriques.
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés d'adhésion des matériaux:
1. Exemple de la bille métallique chargée en contact avec un isolant
2. La triboélectrification entre deux matériaux de même nature
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges : méthode
"miroir" et simulations
1. Méthode miroir et courant d'influence
2. Simulation de l'injection des électrons
IV. Conclusions et Perspectives
PLANPLAN
28
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges
III.1. Méthode miroir et courant d'influenceIII.1. Méthode miroir et courant d'influenceMéthode miroir (SEMM)
détecteur EES
1
500 µm
23d
échantillon isolant
équipotentielle
Canon à électron
détecteur EES
1 2
3
dernierdiaphragme d'
charges piégées
2
2 Etapes:- injection d'électrons de grande énergie (10-30 keV)
piégeage de charges dans l'isolant- lecture par un faisceau de basse énergie (300-1keV)
déviation des ē du faisceau de lecture
0 50 100 150 200 250 300
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
valeur exp
1/d
(m-1
)
potentiel de lecture (V)0 50 100 150 200 250 3000 500 50 100 150 200 250 300
valeur expérimentale
potentiel de lecture (V)0 50 100 150 200 250 3000 50
Courbe "miroir"
29
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges
III.1. Méthode miroir et courant d'influenceIII.1. Méthode miroir et courant d'influenceMéthode miroir (SEMM)
ip
VQA
1'dL4
d1
⋅⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛⋅
⋅=
∞ )1(21
0 +=∞
rA
επε
0 50 100 150 200 250 300
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
1/d
(m-1
)
Charge piégée
2R0
h
0 50 100 150 200 250 3000 500 50 100 150 200 250 300potentiel de lecture (V)
Charge piégéeh
0 50 150 200 250 300
valeur expcharge ponctuellevaleur expérimentalecharge ponctuelle
0 50
β>0β<0
Evaluation de laquantité de charge
piégée
Approximation dela charge ponctuelle
Forme de la distribution des charges :
β>0 : charges en surfaceβ<0 : charges en profondeur
( ) 3
p
20
p AQVR2
AQVK
d1
β−=Développementen série multipolaire(matériau isotrope)*
*Attard C., et al Proceeding of the 2nd Conference on Electrostatics, Montpellier July 10-11, 2000: p. 77.
30
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges
III.1. Méthode miroir et courant d'influenceIII.1. Méthode miroir et courant d'influenceMéthode du courant d'influence (ICM)
∫ ⋅=t
0M
eM dt)t(I
K1)t(Q
-20 0 20 40 60 80 100 120
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
temps d'injection (ms)temps d'injection (ms)I M
/I 0
IV
charges injectées dans le matériau charges d'influence sur la platine
TEVS0EESM IIII)1(I +++⋅σ−=
31
Caractérisation d'échantillons à base d'alumine polycristalline*
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges
* X. Meyza, Mémoire de Thèse , D. Goeuriot, X. Meyza, M. Touzin, C.Guerret-Piécourt, D. Juvé, D. Tréheux, H.-J. Fitting Journal of the European Ceramics Society, (sous presse), Thèse en cours de M. Touzin, St Etienne
- poudres d'alumine + divers ajouts de frittage- frittage en phase liquide- exemple de 2 matériaux A et B- ajouts de frittage différents joints de grains différents
Caractérisation de la rigidité diélectrique:
0 100 200 300 400 500
10,0
12,5
15,0
BA
E C(k
V/m
m)
température (°C)0 100 200 300 400 500
10,0
12,5
15,0
BBBA
E C(k
V/m
m)
température (°C)
Matériau Phase vitreuse(%)
A : Industriel 15,9
B : Laboratoire 4,6
III.1. Méthode miroir et courant d'influenceIII.1. Méthode miroir et courant d'influence
EB>EA EA>EB
32
Caractérisation d'échantillons à base d'alumine polycristalline
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges
III.1. Méthode miroir et courant d'influenceIII.1. Méthode miroir et courant d'influence
Matériau Industriel ( A ) 0°C 40°C
QP (pC) 94 0
QM (pC) 98 108
R = QP / QM 96 % 0
Matériau Laboratoire ( B )
QP (pC) 94,5 12,2
QM (pC) 105 102
R (%) = QP / QM 90 % 12 %
Charge piégée(SEMM)
Charge injectée(ICM)
Rendement destabilisation
composition AJo = 15.10-5 A/cm²
0°C40°C
-20 0 20 40 60 80 100 120
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
I M/ I 0
temps d'injection (ms)
-20 0 20 40 60 80 100 120
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
I M/ I
O
temps d'injection (ms)
0°C40°C
composition BJo = 15.10
-5A/cm²
composition AJo = 15.10-5 A/cm2
0°C40°C
-20 0 20 40 60 80 100 120
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
I M/ I
O
temps d'injection (ms)
0°C40°C0°C40°C
composition BJo = 15.10
-5A/cm²
composition BJo = 15.10
-5A/cm²
Ecoulement des charges Piégeage des charges
33
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges
Caractérisation d'échantillons à base d'alumine polycristallineIII.1. Méthode miroir et courant d'influenceIII.1. Méthode miroir et courant d'influence
Effets de la microstructure sur l'écoulement et le piégeage des
charges, cas favorables à l'optimisation de la rigidité diélectrique:
A température ambiante ou faible:
- phase secondaire cristallisée (matériau B): pièges plus profonds
Isolant "piégeur"
A haute température:
- phase secondaire vitreuse (matériau A): pièges de faible profondeur,
favorable à l'écoulement des charges
- faible densité de joints de grains
Isolant "conductif"
34
Caractérisation d'un semi-conducteur à grand gap: TiO2 rutile*
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges
III.1. Méthode miroir et courant d'influenceIII.1. Méthode miroir et courant d'influence
Caractéristiques du Ti02 rutile:- matériau SC à grande bande interdite: 3,1 eV- résistivité R> 1013 Ωcm (sensibilité à l'oxygène)- matériau anisotrope: εr=86 à Tambdans le plan X,Y
axe C: εr=170 à Tamb suivant Z= [001]
Structure du Ti02 rutile
* Temga Temga, Mémoire de Thèse , Lyon, 2004
axe C : Z
X
Y
Cellule unité : Tétragonale (a=b, c)
a, axe X
b, a
xe Y
axe C: Z=[001], εr=170
X, εr=86
Y, εr=86
35
Piégeage en profondeur :
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges
Caractérisation d'un semi-conducteur à grand gap: TiO2 rutile*III.1. Méthode miroir et courant d'influenceIII.1. Méthode miroir et courant d'influence
0 200 400 600 800 1000 1200-2000
0
2000
4000
6000
8000
10000
1/d(
m-1)
potentiel de lecture (V)
points expérimentauxapproximation ponctuelleapproximation polynomiale
injection suivant [110]
cellule unité
(c)
cellule unitécellule unité
(c)
Injection suivant l'axe X= [110]
Z
Y
XYY
XY
XYY
XYY
Axe c
XY
ZY
Piégeage préférentiel des électrons près des ions Ti
( ) 3
p
20
p AQVR2
AQVK
d1
β−=
Distribution cylindrique de rayon R=2µm et de hauteur h=280 µm
* T. TEMGA, D. JUVE, D. TREHEUX, C. GUERRET-PIECOURT and C. JARDIN soumis à J. Appl. Phys.
Anisotropie du miroir obtenu
β< 0
εr=170
εr=86
Z
36
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges
III.1. Méthode miroir et courant d'influenceIII.1. Méthode miroir et courant d'influenceCaractérisation d'un semi-conducteur à grand gap: TiO2 rutile*
Injection suivant l'axe Z= [001]
miroir circulaire,modèle analytique tenant
compte de l'anisotropie de εr*
ip
r0 VQ
)1(2'dL4
d1
⋅⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ +επε⋅
⋅= X
[110] Y
[110]
X
Yεr=86
εr=86
εr=170
* développé par G DAMAMME, thèse T TEMGA, publication en cours
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ πε
⎭⎬⎫
⎩⎨⎧
φ=
QE8.c2
shsinH4
dc2 cin0
ip
ZX0 VQ
)1(2'dL4
d1
⋅⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛ +εεπε⋅
⋅=
Matériau isotrope transverse: charge ponctelle
Matériau isotrope transverse: distribution homoïdale
0 200 400 600 800-202468
1012141618
expériencelinéairepolynomial.homoïdale axisym.
Potentiel de lecture
1/d
(mm
-1)
37
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges
Caractérisation d'un semi-conducteur à grand gap: TiO2 rutile
Importance du courant de fuite
Modification de la méthode ICM*
* T. Temga, C. Guerret-Piécourt, D. Juvé, D. Trégeux, C. Jardin, (2003) An. Rep. CEIDP, Albuquerque, p 221-224 ** proposition HJ Fitting,
0 50 100
0
200
400
600
800
IP IC
Porte-échantillon métallique Ig
ITE
Picoampèremètre
ITE
Is disque de cuivre
ISE I0
Anneau de garde
feuille de Mica
Picoampèremètre Montage 4
(4)
Interrupteur
Echantillon
porte-échantillon métallique
I0Anneau de garde
(métallique)
(1) (2) (3)
-+
Picoampèremètre
(1)
(3)
(0)
I m(p
A)
temps d'injection (ms)
III.1. Méthode miroir et courant d'influenceIII.1. Méthode miroir et courant d'influence
TEVS0EESM IIII)1(I +++⋅σ−=
38
PLANPLAN
I. Exemples d'applications industrielles des isolants: Mise en évidence du rôle des charges
électriques.
1. Modification du frottement et de l'adhésion
2. Ecoulement et piégeage des charges électriques.
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés d'adhésion des matériaux:
1. Exemple de la bille métallique chargée en contact avec un isolant
2. La triboélectrification entre deux matériaux de même nature
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges : méthode
"miroir" et simulations
1. Méthode miroir et courant d'influence
2. Simulation de l'injection des électrons
IV. Conclusions et Perspectives
39
Modèle auto-cohérent de suivi balistique des charges
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges
III.2. Simulation de l'injection des électrons*III.2. Simulation de l'injection des électrons*
x=d
Devenir des électrons de haute énergie dans un isolant**:- électrons rétrodiffusés η- pénétration dans le matériau PE- génération de paires e-h (e secondaires)- émission secondaire- recombinaisons électrons-trous- piégeage, effet du champ électrique
Principe de la simulation:- modèle à 1 dimension- déterminer à tout instant et àchaque profondeur x, la quantitéde charges
⎥⎥
⎦
⎤
⎢⎢
⎣
⎡
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛−η−=
)z(p
)z,E(Rx605.4exp)1(0j)E,x(j
PE
( )⎥⎥⎦
⎤
⎢⎢⎣
⎡⎟⎠⎞
⎜⎝⎛ −−⋅=Α −°
23.0
0i 3.0Rx5.7expkeV/E146.0/g
)x(Wx)x(gj21)xx(j)x(j i0
RT
RT ⋅⎥⎦
⎤⎢⎣⎡ ∆+∆±=
)x(j)x(j)x(j)x(j)x(j)x(j HRHTERETPE −++−−=
* Collaboration avec Pr HJ Fitting, Université de Rostock, Thèse X Meyza, Thèse C Dutriez, Thèse M Touzin** H.J. Fitting, Phys. Status solid (a), 1974. 26 . I.A..Glavatskikh , V.S. Kortov, H.-J. Fitting, J. Appl. Phys., 2001. 89(2)
40
Modèle auto-cohérent de suivi balistique des charges
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges
III.2. Simulation de l'injection des électronsIII.2. Simulation de l'injection des électrons
0 5 10 15 20 25 30 35 400
1
2
3
4
5
6
7 Saphir (Dawson - 1966)
d'après les formules de pénétration des électrons de
FittingKanaya
σ EES
E0 (keV)
Injection instantanée:- détermination de la courbe d'émissionsecondaire (Vs négligeable)- validation du modèle
Profondeur x (µm)
Cha
rge
ρ(C
/cm
3 )
0 1 2 3
10 ms
30 ms
100 ms
V s(k
eV)
temps d'injection (ms)0 20 40 60 80 100
-20
-8-40
-12-16
0
-0,001
-0,002
-0,003
-0,004
Phénomène auto-régulé:charges négatives injectées créent un
potentiel de surface négatif qui ralentit les charges incidentes et augmente l'émission secondaire
les charges incidentes pénètrent alorsde moins en moins loin, le potentiel
de surface se stabilise ainsi quel'émission secondaire
41
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges
III.2. Simulation de l'injection des électronsIII.2. Simulation de l'injection des électronsModèle auto-cohérent de suivi balistique des charges
Nouveau modèle en développement* :- permet de prendre en compte l'effet dudépiégeage des charges par effet Poole-Frenkel(effet de la température)- permet de tenir compte de l'anisotropie de la diffusion sous influence du champ électrique
0 25 50 75 100
0,00
0,25
0,50 sans pièges
N0=1017cm-3
N0=5.1017cm-3
J M(1
0-5A
/cm
2 )
irradiation time (ms)
Exemple d'application de la simulation:effet du nombre de piège à électronssur la forme du courant de masse
* Collaboration avec Pr HJ Fitting, Université de Rostock, Thèse C Dutriez, Thèse M Touzin
42
PLANPLAN
I. Exemples d'applications industrielles des isolants: Mise en évidence du rôle des charges
électriques.
1. Modification du frottement et de l'adhésion
2. Ecoulement et piégeage des charges électriques.
II. Contribution des forces électrostatiques aux propriétés d'adhésion des matériaux:
1. Exemple de la bille métallique chargée en contact avec un isolant
2. La triboélectrification entre deux matériaux de même nature
III. Caractérisation des propriétés d'écoulement et de piégeage des charges : méthode
"miroir" et simulations
1. Méthode miroir et courant d'influence
2. Simulation de l'injection des électrons
IV. Conclusions et Perspectives
43
Importance de la triboélectrification Pièces pour robinet à mitigeur
Capteurs mécaniques d'accélérationpour airbag ou pour prétensionneur de
ceinture de sécurité Compréhension des mécanismes
d'injection et de stockage des charges
électriques :- méth. expérimentales- outils de simulation
Guide fils et galets de friction
Mise en évidence de l'importance des charges
électriques dans les propriétés de frottement et
d'adhésion
Ecran plat à effet de champ
Amélioration de la tenue au claquage, à des températures
variables, par détermination des paramètres structurauxfavorisant un meilleur
écoulement des charges :isolants "piégeurs" ou isolants
"conductifs"Bougies d'allumage
44
IV. Conclusions et perspectives
IV.2. Perspectives: les isolants polymèresIV.2. Perspectives: les isolants polymères
Etude du piégeage et de l'écoulement des charges dans les polymères*
Lien entre triboélectrification et apparition des défauts d'extrusion**
Etude de composites polymères/charges conductrices: NTC-Elastomères***, PANI-ABu...
Utilisation des méthodes ICM et SEMM pour caractériser les matériaux nanostructurés
* Thèse Cédric Dutriez, C. Dutriez, X. Meyza, C. Guerret-Piécourt, D. Tréheux, H.J. Fitting (2003) Annual Report Conf. on Elect. Insul.Dielect. Phenomena, Albuquerque, 2003, p 530-533
** Thèse F. Flores, S. Tonon, A. Lavernhe-Gerbier, F. Flores, A. Allal, C. Guerret-Piécourt J. of Non-Newtonian Fluid Mechanics, (accepté, sous presse)
*** 1 brevet déposé, V. Datsyuk, C. Guerret-Piécourt, S. Dagréou, L. Billon, J.-C. Dupin, E. Flahaut, A. Peigney, C. Laurent Carbon (sous presse)
45
REMERCIEMENTS
Sandrine BEC, Gilles DAMAMME , Vitaliy DATSYUK, Cédric DUTRIEZ,
Hans-Joachim FITTING, Fabrice FLORES, Dominique GOEURIOT,
Denyse JUVÉ, Xavier MEYZA, Olivier GUERRET, Frédéric SEGAULT, Temga TEMGA,
André TONCK, Sébastien TONON, Matthieu TOUZIN , Daniel TRÉHEUX
...
- Laboratoire des Solides Irradiés (SESI) à l'Ecole Polytechnique
- Laboratoire d'Analyse et d'Architecture des Systèmes à Toulouse
- Laboratoire de Tribologie et de Dynamique des Systèmes de l'ECLyon
- Laboratoire d' Ingénierie et Fonctionnalisation des Surfaces de l'ECLyon
- Laboratoire de Physico-Chimie des Polymères de Pau
46
IV. Conclusions et perspectives
IV.2. Perspectives: les isolants polymèresIV.2. Perspectives: les isolants polymèresEngins spatiaux
Milieu agressif *:- ionisations radiatives dues aux collisions avec les ions lourds du rayonnement cosmique- collisions avec les électrons et les protons issusdes éruptions solaires ou des ceintures de radiation
Accumulation de charges électriquesApparition de décharges électrostatiques
Endommagement ** - des générateurs solaires par claquage diélectrique
- des composants électroniques du satellite par interférence, lors des décharges
Thèse C. DutriezATIP
Caractérisation du comportement des diélectriques (notamment polymères) sousirradiation: écoulement, piégeage des charges...
* V. Pouget, Mémoire de Thèse, Université Bordeaux, 2000.* * V. Griseri et al, IEEE-Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation, 2004, 11 (5), p 891.
47* Thèse Cédric Dutriez, C. Dutriez, X. Meyza, C. Guerret-Piécourt, D. Tréheux, H.J. Fitting (2003) Annual Report
Conf. on Elect. Insul.Dielect. Phenomena, Albuquerque, 2003, p 530-533
PerspectivesIV. Conclusions et Perspectives
Corrélations avec d'autres techniques*
Modélisation:- utilisation du modèle établi pour l'alumine- profondeur d'injection plus importante- potentiel de surface plus importante (X-ray BS)- courants d'influence plus importants
- Corrélation avec les propriétésdiélectriques- En mode focalisé la méthode SEMM permet d'obtenir des informations surla mobilité des chaînesmacromoléculaires
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
0,8
0 20 40 60 80 100temps (ms)
I m(n
A)
PET 30kV
Al2O3 30kV
Al2O3 10kV
PET 10kV
-100 -50 0 50 100 150 2000
10
20
30
40
50
60
70
80
90
miroir visible absence de miroir
Qm
(pC
)
T (°C)
Qm
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
ε''
Poursuite de l'adaptation SEMM et ICMConfrontation avec la rhéologie
Nouveau modèle
IV.2. Perspectives: les isolants polymèresIV.2. Perspectives: les isolants polymères
48
IV. Conclusions et perspectives
IV.2. Perspectives: les isolants polymèresIV.2. Perspectives: les isolants polymèresExtrusion de polymères
Défaut oscillant (2)
Défaut de volume (3)
Défaut peau de requin (1)
augmentationdu débit
apparition de défauts
paramètrescomparables à ceux de la
triboélectrification
Problème de risqueélectrostatique
Lien entre électrification et défauts d'extrusion
ATIP*Dea S. Tonon
Thèse F. FlorèsCTP**
Etude du lien entre l'apparition des défautsd'extrusion et une éventuelle électrification de l'extrudât.
*Action Thématique Incitative sur Programme, ** Contrat TransPyrénéen
49
IV. Conclusions et Perspectives
IV.2. Perspectives: les isolants polymèresIV.2. Perspectives: les isolants polymères
* *Thèse F. Flores, S. Tonon, A. Lavernhe-Gerbier, F. Flores, A. Allal, C. Guerret-Piécourt J. of Non-Newtonian Fluid Mechanics, (accepté, sous presse)
Lien triboélectrification du polymère fondu/ apparition des défauts d'extrusion*
Défaut oscillant (2)
Défaut de volume (3)
Défaut peau de requin (1)
Défaut d'extrusion/TriboélectrificationUn même paramètre (?) :
la vitesse de glissement à la paroi
0
2
4
6
σ(1
0-8C
.m-2
)
Extrudât lisse
2,0 2,5 3,0 3,5Contrainte à la paroi (bar)
Défaut peau de requin (1)Défaut oscillant (2)
4,0
0
100
200
300
0 100 200 300 400Temps (s)
Pres
sion
(bar
)
2
4
6
8
0 100 200 300 400In
tens
ité (µ
A)
50
IV. Conclusions et Perspectives
Lien triboélectrification du polymère fondu/ apparition des défauts d'extrusion*
IV.2. Perspectives: les isolants polymèresIV.2. Perspectives: les isolants polymères
Détermination du mécanisme d'électrification:
Contact entre deux métaux : Mécanisme connu par transfert
d’électrons
Application à notre cas :Echange d’électrons entre
le polymère et le métal
Triboélectrification par analogie avec un contact solide-solide
ΦΑEFA
ΦΒ
EFB
eVc
Métal A
ΦΑEFA
ΦΒ
EFB
eVc
Métal B
ΦA : Fonction travail du métal AΦB : Fonction travail du métal BEF : Niveau de Fermi.Vc : Potentiel de surface.
Vc = ( )
eAB φφ − Lié à un mouvement d’ions
Adsorption préférentielle d’ions à la surface métallique
Propriétés de la double couche liées à : température, propriétés du liquide et du solide, concentration des ions dans le liquide.
Sous mouvement de convection : couche stagnante/couche mobile.
Partie de la double couche arrachée. Charges convectées
Arrachement de la double couche
51
IV. Conclusions et Perspectives
Exemple des copolymères à bloc: MAM-ABu- MAMIV.2. Perspectives: les isolants polymèresIV.2. Perspectives: les isolants polymères
Utilisation de la méthode miroir pour l'évaluation de l'anisotropie des matériau
nanostructurésEvaluation des différentes mobilités
Corrélation avec les propriétés rhéologiqueset diélectriques de ces matériaux
Matériau lamellaireAlignement des lamelles
Anisotropie dutransport et du
piégeage des charges
52
V. RécapitulatifIV. Conclusions et Perspectives
Polymères chargés, exemple des composites NTC/ Elastomères*
Monomère M1 Monomère M2
Pré-composite NTC-PM1 Composite NTC-PM1-PM2
NTC
1ère étape
Radical Nitroxyde
2ième étape
Monomère M1 Monomère M2
Pré-composite NTC-PM1 Composite NTC-PM1-PM2
NTC
1ère étape
Radical Nitroxyde
2ième étape
Milieu organiqueMilieu aqueux
Dispersion dans divers milieuxCompatibilisation avec diverses matrices polymères, exemple mélange avec un PS industriel: PS 1160
Détermination du seuil de percolation électrique, comparaison avec la percolation mécanique
Compréhension du mécanisme de transport des charges dans ce type de composites
IV.2. Perspectives: les isolants polymèresIV.2. Perspectives: les isolants polymères
* ATIP, 1 brevet déposé, V. Datsyuk, C. Guerret-Piécourt, S. Dagréou, L. Billon, J.-C. Dupin, E. Flahaut, A. Peigney, C. Laurent Carbon (sous presse)
53
IV. Conclusions et Perspectives
Polymères chargés, exemple des composites NTC/ Elastomères**IV.2. Perspectives: les isolants polymèresIV.2. Perspectives: les isolants polymères
0 1 2 3 4 5 61E-9
1E-8
1E-7
1E-6
1E-5
1E-4
1E-3
0,01
0,1
1
10
Con
duct
ivité
(S/c
m)
Pourcentage de NTCm (%pds)
NTCm-PAA-PS6%pds NTCMélange avec PS 1160
50% composite50% PS1160
100% composite0% PS1160
17% composite83% PS1160
10% composite90% PS1160
** V. Datsyuk, C. Guerret-Piécourt, L. Billon, S. Dagréou, O. Guerret, soumis à Adv. Funct. Mat.