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ESTUDO DO COMPORTAMENTO E DAS PROPRIEDADES FÍSICAS DOS CORPOS DE PROVA DAS ARGILAS DO MUNICÍPIO DE RIO VERDE DE MATO

GROSSO/MS OBTIDOS COM DIFERENTES CURVAS DE QUEIMA

G.R. dos Santos, A.R.Salvetti

Universidade Federal do Mato Grosso do Sul, Depto. de Física – CCET

Cidade Universitária s/n - Caixa Postal 549- CEP 79070-900, Campo Grande-MS;

e-mail: [email protected]

RESUMO

No presente trabalho desenvolveu-se um estudo com três argilas do município

de Rio Verde de Mato Grosso/MS objetivando contribuir para o desenvolvimento do

setor cerâmico do Estado de Mato Grosso do Sul. Verificou-se o aparecimento de

defeitos e as propriedades físicas dos corpos de prova (obtidos por prensagem após

moagem a seco e umidificação da matéria-prima com 8% de umidade) quando

submetidos a diferentes curvas de queima até a temperatura de 1100°C. Foram

realizados testes de retração linear, absorção de água, perda de massa ao fogo,

porosidade aparente e massa específica aparente. Os corpos provenientes da

amostra Gil Fundo (GF) não apresentaram defeitos aparentes após a queima

mesmo numa curva de queima com taxa de aquecimento de 50°C/min. Os corpos

provenientes dessa amostra também apresentaram os menores valores de absorção

de água que variou entre 5% e 7% para diferentes curvas de queima.

Palavras-Chave: argila, curvas de queima, retração linear, porosidade.

INTRODUÇÃO

As amostras estudadas são folhelhos argilosos coletados em Rio Verde de

Mato Grosso/MS, a serem utilizados como matéria-prima por cerâmicas/olarias da

região para a fabricação de artefatos cerâmicos, que até o presente momento tem

1

suas indústrias cerâmicas totalmente voltadas para fabricação de cerâmica vermelha

(tijolos, telhas e lajotas). O material argiloso foi coletado na região onde afloram as

formações Ponta Grossa e Aquidauana e são, provavelmente, da Formação Ponta

Grossa que aflora numa faixa estreita de direção N-S que se estende de Rio Negro a

Pedro Gomes(1,2), como mostra a figura 1.

Figura 1: Localização da faixa de afloramentos da Formação Ponta Grossa em Mato

Grosso do Sul.

O presente trabalho estudou o comportamento de corpos de prova

confeccionados a partir das argilas denominadas Gil Fundo (GF), Gil Superfície (GS)

e Ipiranga (I), quando submetidos a diferentes curvas de queima, especialmente nos

aspectos referentes ao aparecimento de defeitos de queima (trincas e fissuras)(3), e

caracterização de propriedades físicas, visando avaliar sua potencialidade para

utilização na indústria de revestimentos cerâmicos(4,5,6).

MATERIAIS E MÉTODOS

O pó umidificado e “granulado” utilizado para confecção dos corpos de prova

foi obtido através de secagem, moagem, peneiramento, umidificação com

“granulação” e homogeneização das amostras de argilas coletadas na cidade de Rio

Verde de Mato Grosso/MS.

2

2

Foram coletadas três amostras para a análise com nomenclatura: Ipiranga (I),

Gil Fundo (GF) e Gil Superfície (GS).

As amostras foram moídas a seco em moinho de martelos de marca Tigre e

peneiradas até uma granulometria passante na peneira de malha ABNT n°20

(0,085mm). Após a moagem as mesmas foram umidificadas até atingirem

aproximadamente 8,0% de umidade, sendo então postas a repousar em recipientes

hermeticamente fechados para não perderem umidade, no mínimo por 48 horas,

após o que foram conformados corpos de prova, com cerca de 50g de massa e

dimensões de aproximadamente 10,6cmx5,3cmx0,5cm. As prensagens foram

efetuadas em prensa semi-automática Gabbrielli, tendo adotado um ciclo de

prensagem composto de dois estágios, sendo num primeiro momento aplicado à

amostra uma pressão de aproximadamente 9MPa e logo em seguida, de forma

automática, uma pressão de aproximadamente 30MPa.

Os corpos de prova recém-prensados foram pesados e medidos, postos a

secar, primeiramente ao ar e posteriormente em estufa a uma temperatura de 110°C

por vinte e quatro horas, após o que eram novamente pesados e medidos de modo

a se determinar a umidade imediatamente após a prensagem (hp%), massa

específica aparente após secagem em estufa (MEAseca), retração linear após

secagem na estufa RLseca.

Com o objetivo de verificar o aparecimento de defeitos e as propriedades

físicas dos corpos de prova ocasionados por diferentes curvas de queima, as

amostras foram queimadas em forno de laboratório da marca Termolyne, tipo mufla,

com as combinações das rampas de aquecimento de 10°C/min, 30°C/min e

50°C/min. Buscou-se uma queima que ocorresse num curto intervalo de tempo sem

que os corpos apresentassem incidência de defeitos(3).

Após a queima foram determinadas as propriedades físicas, tais como: massa

específica aparente de queima (MEAqueima), retração linear de queima (RLqueima),

perda de massa ao fogo (PF), absorção de água (AA) e porosidade aparente (PA).

RESULTADOS E DISCUSSÃO

As curvas de queima realizadas através das combinações das rampas de

aquecimento de 10, 30 e 50°C/min com a indicação do tempo total de queima, estão

3

3

esquematizadas conforme a figura 2 abaixo. Os corpos de prova queimados com a

identificação dos defeitos, para cada curva de queima, estão expostos em Anexo.

Figura 2 – Curvas de queima com combinações das rampas de aquecimento

de 10, 30 e 50°C/min.

Curva de Queima 1 – taxa de aquecimento de 50°C/min sem patamar até a

temperatura de 1100°C, com tempo total de queima de 25,6 minutos. Os corpos

referentes às amostras I e GS trincaram, os corpos referentes à amostra GF não

apresentaram defeitos.

Curva de Queima 2 – taxa de aquecimento de 50°C/min com patamar de 30

minutos em 500°C e temperatura final de 1100°C; com tempo total de queima de

50,6 minutos. As amostras GS e I apresentaram trincas, os corpos referentes à

amostra GF não apresentaram defeitos.

Curva de Queima 3 – queima até 500°C com taxa de aquecimento de

50°C/min; com tempo total de queima de 8,5 minutos. Esta curva foi realizada para

verificar se há o aparecimento de defeitos até 500° com esta velocidade de queima.

As amostras GS e I apresentaram trincas, os corpos referentes à amostra GF não


4

4

Curva de Queima 4 – rampa de aquecimento de 50°C/min até a temperatura

final de 1100°C, com taxa de aquecimento de 10°C/min no intervalo de temperatura

entre 400-500°C e tempo total de queima de 33,2 minutos. Os corpos referentes à

amostra GS trincaram. Os corpos referentes às amostras GF e I não apresentaram

defeitos.

Curva de Queima 5 – taxa de aquecimento de 30°C/min sem patamar até a

temperatura de 1100°C, com tempo total de queima de 34,2 minutos. Os corpos

referentes à amostra GS trincaram. Os corpos referentes às amostras GF e I não


Curva de Queima 6 – rampa de aquecimento de 30°C/min até a temperatura de

500°C, no intervalo de 500 – 600°C com rampa de aquecimento de 10°C/min e no

intervalo de 600- 1100°C com rampa de 50°C/min, com tempo total de queima de

39,3 minutos. Os corpos referentes à amostra GS trincaram. Os corpos referentes às

amostras GF e I não apresentaram defeitos.

Curva de Queima 7 – taxa de aquecimento de 30°C/min de até a temperatura

de 400°C, depois rampa de aquecimento de 10°C/min no intervalo de temperatura

entre 400 – 500°C e por final rampa de aquecimento de 50°C/min entre as

temperaturas de 500 – 1100°C; com tempo total de queima de 37,7 minutos. Os

corpos referentes à amostra GS trincaram. Os corpos referentes às amostras GF e I

não apresentaram defeitos.

Curva de Queima 8 – taxa de aquecimento de 30°C/min com patamar de 15

minutos em 500°C chegando a temperatura final de 1100°C, com tempo total de

queima de 49,3 minutos. Os corpos referentes à amostra GS trincaram. Os corpos

referentes às amostras GF e I não apresentaram defeitos.

Curva de Queima 9 – taxa de aquecimento de 30°C/min com patamar em

500°C de 30 minutos com temperatura final de 1100°C; com tempo total de queima

de 64,3 minutos. Esta foi a única curva de queima em que nenhum corpo de prova

apresentou defeitos.

Nos testes com taxa de aquecimento de 10°C/min o que representa um

intervalo de queima em torno de duas horas para atingir uma temperatura de

1100°C, os corpos de prova das argilas GF, GS e I não apresentaram defeito após a

queima (3).

Para curvas mais rápidas de queima, até 1100°C, verificamos que os corpos de

prova da argila GF foram os que melhor se comportaram no que se refere ao

5

5

aparecimento de defeitos nos corpos após a queima. Eles resistiram a uma taxa de

aquecimento de 50°C/min num intervalo de queima de apenas 26 minutos, sem o

aparecimento de defeitos, resistiram também a todas as outras curvas de queima

com diferentes rampas e patamares que envolviam um tempo de queima superior a

26 minutos.

Os corpos referentes a argila I suportaram uma curva de queima até 1100°C,

num intervalo de tempo de 33 minutos. Foi necessária uma queima mais lenta

(10°C/min) apenas na região entre 400°C e 500°C, nos outros intervalos a queima

ocorreu a uma taxa de 50°C/min. Nesses corpos de prova os defeitos tipo trincas

surgiram, provavelmente, quando a temperatura estava entre 400°C e 500°C.

Resistiram também a todas as outras curvas de queima com diferentes rampas e

patamares que envolviam um tempo de queima superior a 33 minutos.

Os corpos referentes a argila GS suportaram uma queima até 1100°C, num

intervalo de tempo de 64 minutos, com taxa de aquecimento de 30°C/min e um

patamar de queima de 30minutos em 500°C. Em todas as outras curvas de queima

os corpos apresentaram defeitos tipo trincas.

A determinação da umidade das amostras após prensagem (hp) foi feita

através da equação (A) em valor percentual, o teor de umidade de cada amostra. A

massa específica aparente foi determinada pela equação (B). No caso dos corpos

de prova antes das queimas o volume aparente foi determinado através do processo

geométrico (equação (C)), e pelo processo da balança hidrostática (equação (D))

para o caso dos corpos de prova após as queimas. A retração linear para as

amostras após secagem em estufa a temperatura de 110°C (RLseca) foi obtida pela

equação (E). Já a retração linear para as amostras após a queima (RLqueima) foi

obtida pela equação (F). A perda de massa ao fogo (PF) foi determinada pela

equação (G). Absorção de água (AA) foi obtido pela equação (H) e a porosidade

aparente (PA) pela equação (I).

hp = [(mv - ms) / ms] x100 (A)

MEA = m / Va (B)

Va = (Cs x Ls x Es) + 0,93cm³ (C)

6

6

Va = (Pu - Pi) / ρágua (D)

RLseca = [(Cv – Cs)/Cs]x100 (E)

RLqueima = [(Cs – Cq)/Cq]x100 (F)

PF = [(ms – mq)/mq]x100 (G)

AA = [(mu – mq)/mq] x100 (H)

PA = [(mu – mq)/ (mu – mi)] x100 (I)

onde:

mv, ms, mq, mu e mi são a massa do corpo de prova verde (logo após

prensagem), após secagem em estufa, após a queima, massa úmida e imersa (g),

respectivamente;

Cv, Cs, Cq é o comprimento do corpo de prova verde, seco em estufa e após a

queima (cm), respectivamente;

Ls e Es são a largura e a espessura do corpo de prova após secagem em

estufa (cm), respectivamente;

Pu e Pi são o peso úmido e o peso imerso do corpo de prova após a queima

(gf), respectivamente;

ρágua é a densidade da água (1gf/cm³);

0,93cm³ é o volume das ranhuras dos corpos de prova verde.

Com os valores coletados e utilizando a equações acima, foi possível

determinar os dados das Tabelas I e II, para análise das propriedades físicas de

todas as amostras.

Tabela I – Valores da umidade das amostras após prensagem (hP) e da massa

específica aparente a verde (MEAverde), ao ar (MEAar) e seca em estufa a 110°C

(MEAseca) das amostras.

Amostras I GF GS hP (%) 7,9 8,3 8,1

MEAverde (g/cm3) 2,12 2,21 2,18 MEAar (g/cm3) 2,01 2,10 2,08

MEAseca (g/cm3) 1,96 2,06 2,05

7

7

Tabela II – Propriedades Físicas dos corpos de prova como: MEAqueima (g/cm3), RLqueima (%), PF (%), AA (%) e PA (%), confeccionados com as amostras Ipiranga

(I), Gil Superfície (GS) e Gil Fundo (GF).

Propriedades Físicas da amostra I Curvas de Queima

(CQ) MEAqueima

(g/cm³) RLqueima

(%) PF (%) AA (%) PA (%)

CQ 1 1,96 0,53 2,99 13,1 25,7 CQ 2 2,03 1,57 3,18 10,8 21,9 CQ 3 1,95 -0,04 0,82 X X CQ 4 1,98 0,65 3,08 12,9 25,4 CQ 5 1,96 0,27 2,85 13,1 25,7 CQ 6 1,95 0,67 3,07 13,3 25,9 CQ 7 1,96 0,64 4,15 13,8 27,0 CQ 8 1,98 0,59 3,31 12,8 25,3 CQ 9 1,95 0,44 3,30 13,3 26,0

Propriedades Físicas da amostra GS Curvas de Queima

(CQ) MEAqueima

(g/cm³) RLqueima

(%) PF (%) AA (%) PA (%)


Propriedades Físicas da amostra GF Curvas de Queima

(CQ) MEAqueima

(g/cm³) RLqueima

(%) PF (%) AA (%) PA (%)


Através dos valores das Tabelas I e II fez-se os gráficos das propriedades

físicas, expostos na figura 3 abaixo:

8

8

00,5

11,5

2

I GF GS

Amostras

Den

sida

de(g

/cm

³)

verdeao arseco

1,6

1,8

2

2,2

2,4

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Curvas de Queima (CQ)

MEA

quei

ma

(g/c

m³)

IGFGS

012345

1 2 4 5 6 7 8 9


RLq

ueim

a (%

)

IGFGS

012345

1 2 3 4 5 6 7 8 9


PF (%

) IGFGS

0,0

10,0

20,0

30,0

1 2 4 5 6 7 8 9


PA (%

) IGFGS

0,0

5,0

10,0

15,0

1 2 4 5 6 7 8 9


AA

(%) I

GFGS

Figura 3 – Gráficos das propriedades físicas das amostras (I, GS e GF) para todas

curvas de queima.

Pode ser observado pela tabela I e pelo gráfico da figura 3 que para valores

próximos de 8% de umidade e para mesma pressão de compactação, as amostras

apresentaram densidades aparentes diferentes após secagem. A amostra I

apresentou menor densidade com aproximadamente 1,96g/cm³, enquanto as

amostras GF e GS apresentaram maior compactação e seus valores para densidade

foram aproximadamente os mesmos. Observou-se para a massa específica

aparente dos corpos de prova após a queima que para a amostra I a densidade

permaneceu constante em torno de 2,0g/cm³ para todas as curvas de queima, para

a amostra GS a densidade fica em torno de 2,1g/cm³ e para a amostra GF a

densidade variou entre 2,2 a 2,3g/cm³.

A amostra GF, de uma forma geral, apresentou uma perda de massa ao fogo

mais acentuada chegando a 4%, com retração linear após a queima superior a 3%.

Essas variações de massa devem-se, principalmente, a eliminações de matéria

orgânica, perda de água por desidroxilação e descarbonatação. As demais amostras

9

9

atingiram aproximadamente 3% de perda de massa ao fogo embora, na curva de

queima 7, a amostra I obteve o maior valor de todas as curvas com 4,15% de perda

de massa ao fogo. Os valores de retração linear após a queima para as amostras I e

GS estiveram próximos de 1%. Para a argila I a porosidade aparente foi mais

acentuada chegando a 27,0%.

Os melhores resultados para AA foram obtidos com a CQ2, todavia nessa

queima os corpos das amostras I e GS apresentaram defeitos tipo trincas. Os

melhores resultados sem defeitos foram obtidos na CQ4 para a amostra I (12,9% em

33 minutos), na CQ9 para a amostra GS (11,1% em 64 minutos) e na CQ2 para a

amostra GF (4,7% e 51 minutos).

CONCLUSÃO

As argilas das amostras Ipiranga, Gil Fundo e Gil Superfície comportaram-se

bem na conformação por prensagem. De todos os corpos nenhum apresentou

defeito de conformação e secagem.

Os corpos da amostra GF puderam ser queimados até 1100°C num intervalo

de apenas 26 minutos sem o aparecimento de defeitos enquanto os corpos das

amostras I e GS puderam atingir essa mesma temperatura, sem o aparecimento de

defeitos, em 33 e 64 minutos respectivamente. A argila GF obteve uma retração

linear e uma perda de massa ao fogo muito acentuada, com boa compactação, e

apresentando assim os menores valores de absorção de água com 4,7%.

Numa curva muito rápida de aquecimento (50°C/min) os defeitos para os

corpos da amostra GS apareceram até 500°C, para amostra I apareceram entre

400°C e 500°C e foram eliminados com uma taxa de aquecimento mais lenta

(10°C/min) nesse intervalo de temperatura. Com um aquecimento mais lento

(30°C/min) os defeitos dos corpos da amostra GS continuaram se manifestando

mesmo com um patamar que queima de 15 minutos em 500°C e foram eliminados

quando esse patamar subiu para 30 minutos. As amostras I e GS apresentaram

retração linear em torno de 1%, embora na curva de queima 7 (rampa de

aquecimento de 30°C/min até 400°C e depois 10°C/min até 500°C e por fim

30°C/min até 1100°C) a amostra I obteve o maior valor de todas as curvas com

4,15% de perda de massa ao fogo, apresentando também os maiores valores de

absorção de água, obtendo 27,0% de porosidade aparente.

10

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AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem à CPq/PROPP-UFMS e à CNPq ao apoio financeiro.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Rodrigues, H.M.; Salvetti, A.R.; “Estudos de Argilas de MS – Região Norte e

Leste“ Anais do 43° Congresso Brasileiro de Cerâmica, 1999.

2. Salvetti, A.R.; Rodrigues, H.M.; Anais do 42° Congresso Brasileiro de Cerâmica,

V.1, 162-165, 1998.

3. G.R.dos Santos, D.S.Fogaça, C.M.Lenz, A.R.Salvetti; ”Propriedades Físicas de

Corpos de Prova das Argilas do Município de Rio Verde de Mato Grosso/MS –

Influência da taxa de aquecimento”; Anais do 47° Congresso Brasileiro de Cerâmica,

635-643, 2003.

4. Souza Santos, P.; Ciência e Tecnlogia de Argilas. 2. ed. São Paulo, Edgard

Blücher, V.1, 1989.

5. Melchiades, F.G.; Quinheiro, F.; Bosc1hi, A.O.; Cerâmica Industrial, 1(04/05),

1996.

6. Melchiades, F.G.; Quinheiro, F.; Bosc1hi, A.O.; Cerâmica Industrial, 2(01/02),

1997.

DEFECT AND PHYSICAL PROPERTIES OF TEST SPECIMENS MADE FROM RIO

VERDE/MS CLAY MATERIAL THROUGH DIFFERENT HEATING.

ABSTRACT

Was studied clay material from Rio Verde de Mato Grosso/MS, evaluating the

clay’s potentiality to be used as tiles. We are looking for defect appearance in the test

specimens conformed by pression (268Kgf/cm2) through different heating as:

10°C/min, 30°C/min and 50°C/min. Was determined physical properties, as porosity,

water absorption and linear shrinkage.

Key words: clay, linear shrinkage, water absorption.

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ANEXO

Figura 4 – Corpos de prova referentes às amostras (I, GS e GF) que apresentaram

defeitos após a queima.

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