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PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO

TOMO II

AUSTREBERTO GUILLERMO CORREA NOGUEZ

I N S T I T U T O P O L I T É C N I C O N A C I O N A L — M É X I C O —

Page 4: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

Procesos de separación y operaciones unitarias Prácticas de laboratorio

T o m o I I

Primera edición: 2004

D.R. © 2004 INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL Dirección de Publicaciones Tresguerras 27, 06040, México, DF

ISBN: 970-36-0192-8 (obra completa) ISBN: 970-36-0191-X (tomo II)

Impreso en México/Printed in México

Page 5: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRESENTACIÓN

Una preocupación constante como orientador en clases experimentales de laboratorio en el área de procesos de separación, ha sido que el alumno co-nozca la operación del equipo, su secuencia de arranque y obviamente con-servar a éste en óptimas condiciones de operación; siempre respaldándose en los conceptos teóricos que el alumno ha recibido disciplinadamente en teo-ría. Sin embargo, es necesario que el alumno lea y comprenda por su conve-niencia los conceptos básicos de tales disciplinas en diferentes textos; y con ello se forme un cuadro de ideas y nazca en él la inquietud de comprobar la validez de dichos conceptos en el laboratorio, así como la forma de realizarlos.

Por tal motivo, aquí se hace un planteamiento de los objetivos perseguidos en cada una de las prácticas propuestas en un nuevo curso de procesos de separación; sugiriéndose en éstas, además, la secuencia y tipo de cálculos a realizar por el estudioso de dichos procesos. Planteamientos en donde sin descuidar la disciplina de cálculo y comprensión del porqué de éstos, en el capítulo correspondiente a puntos de reflexión se elaboran una serie de cues-tionamientos como resultado de los cálculos realizados, que obligan a que el alumno razone y comprenda con más profundidad y objetividad los princi-pios básicos de cada uno de los experimentos realizados.

En la elaboración de estas prácticas se puso especial cuidado, tanto en su se-cuencia de operación como en el tipo de cálculos a realizar, tomando en consi-deración que no todas las prácticas aquí propuestas tienen el respaldo de los conceptos requeridos por no tocarse algunos temas en las aulas de teoría y porque el avance del curso de teoría y de laboratorio no están compaginados.

Sin embargo, el alumno al leer el tomo I de Procesos de separación y opera-ciones unitarias preparado por el mismo autor, comprenderá el porqué y para qué se realizan dichos experimentos.

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PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Al término de esta sesión de prácticas el alumno conocerá y comprenderá la definición de procesos de separación, operación unitaria, y diferentes opera ciones unitarias, tales como filtración, extracción líquido-líquido, extracción sólido-líquido, absorción, desorción, humidificación. Leyes que las definen, representación en un sistema de dos coordenadas o, bien, en coordenadas triangulares, conceptos de transferencia de masa, los diferentes equipos uti lizados en cada operación y semejanza con otras operaciones unitarias, como son:

a) Acuerdo de definiciones conceptos y nomenclatura: lluvia de ideas y exposición (rotafolios y pizarrón).

b) Variables de operación que intervienen en cada una de las diferentes operaciones: pequeños grupos de discusión y entrevistas colectivas.

c) Comparación con diferentes operaciones de transferencia de masa: exposición y demostración (diagramas y gráficas).

d) Conocimiento de diferentes tipos de equipos para cada operación uni taria: exposición (rotafolios, diagramas y recortes).

e) Evaluación de aprendizaje: pruebas objetivas y preguntas directas.

Operación del equipo

Objetivos

Al término de esta sesión de prácticas el alumno deberá conocer:

1. El aparato en particular.

2. Identificará parte del equipo y sentidos de flujo y sustancias a manejar: exposición, demostración (equipo disponible).

3. Comprenderá y realizará la operación del mismo sin ayuda de profesor: pruebas objetivas.

4. Obtendrá la información experimental (datos) para realizar los cálculos respectivos:

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PRESENTACIÓN 9

a) Aplicar las ecuaciones. b) Comprender la operación de! aparato: pruebas objetivas. c) Supervisar los datos obtenidos: retroalimentación. e) Evaluación final: pruebas objetivas.

Discusión de resultados y puntos de reflexión

O b j e t i v o s

Análisis de resultados, búsqueda y síntesis de resultados.

a) Evaluación de conocimientos y comprensión del aparato: pruebas obje tivas, apareamiento y triple opción (programas de cómputo).

b) Análisis de datos y resultados obtenidos: exposición, lluvia de ideas y pizarrón.

c) Observaciones: exposición. d) Conclusiones: exposición. e) Explicación del reporte: rotafolios. f) Evaluación final: evaluación (preguntas tipo y programas de cómputo de opción múltiple).

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PRACTICA 1

FILTRACIÓN DE UNA SUSPENSIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO EN UN FILTRO

PRENSA DE PLACAS Y MARCOS

Objetivo

Uso de las ecuaciones operacionales que aportan un método experimental para la determinación de las constantes de filtración y manejo de la literatura que proporcionan las casas proveedoras de diatomita, para seleccionar el ayuda filtro apropiado. Conceptuar físicamente a las variables, constantes y sus valores obtenidos.

Introducción

Filtración

En una hoja el alumno deberá hacer un resumen sobre:

a) ¿Cuándo se presenta o requiere hacer una filtración? b) ¿Qué tipo de equipos se utilizan? c) ¿A qué condiciones de presión, temperatura, concentración y flujo se

debe operar? d) ¿Qué aplicaciones prácticas tiene?

Breves consideraciones teóricas

Filtración

Es la operación unitaria que consiste en la separación de los sólidos (o com-ponentes) suspendidos en el seno de un fluido (líquido o gaseoso), medíante un medio filtrante selectivo, donde el producto de dicha separación, puede ser:

a) El filtrado b) Los sólidos retenidos c) El filtrado y los sólidos retenidos

Nota: El alumno deberá ampliar estos conceptos consultando otras referencias bibliográfi-cas antes de iniciar la práctica. (Véase el capítulo 2 del tomo I del mismo autor.)

11

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12 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Características del equipo empleado

Filtro. Es un cuerpo rectangular formado por placas y marcos soportados en dos barras sólidas horizontales.

Las placas y marcos son removidos manualmente accionando la manivela opresora para el retirado de la torta de sólidos y su limpieza. Debajo de éstas se encuentra una charola de derrame para efectuar sobre ella el lavado de las placas y marcos (véase la figura 4 del capítulo 2 del tomo I).

La alimentación se efectúa por dos tubos colocados en uno de los lados de las placas y marcos en forma continua. Las placas cuentan con un soporte para el medio filtrante con orificios relativamente grandes que obligan al uso adicionalmente de un ayuda filtro que permitan retener partículas de sólidos más pequeñas. Estas placas cuentan con dos láminas metálicas perforadas en forma cuadrada de 29 cm x 29 cm, por donde el filtro pasa al interior y conducido por presión a dos salidas opuestas y paralelas a la sección de alimentación. Sobre las láminas metálicas perforadas se coloca un medio filtrante de lona de algodón o sintética sobre la cual se retienen los sólidos.

Bomba de alimentación. A través de esta bomba B1 se efectúa la succión tanto de ayuda filtro del tanque TA1 como de la suspensión problema de tanque TA2 y la descarga al filtro Fr Ésta es accionada desde el tablero de control por medio del interruptor que dice bomba de alimentación.

Tanque de almacenamiento de filtrado. Este tanque TA3 recibe el flujo de la solución filtrada, para ello, se abre la válvula que conecta a éste con el filtro, interrumpiendo el reflujo a los tanques TA1 y TA2; ya sea que esté formando una preacapa de ayuda filtro o, bien, se esté operando con la suspensión problema.

Instrumentos. El filtro cuenta con dos manómetros en los que se miden res-pectivamente con Pl1 la presión de alimentación en la entrada del filtro y con Pl2 la presión en la línea de descarga del filtro.

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a) Operación del equipo

Codificación de equipo

PRACTICA 1 13

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14 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

b) Diagrama de flujo

Nota: Deberá ser entregado a mano alzada en hoja tamaño carta.

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PRACTCA 1 15

Procedimiento

1. Se recomiendan varios métodos, tales como: filtrar la suspensión a pre sión constante, filtrar la suspensión a flujo constante, pasar el agua sin sóli dos a través de una torta previamente formada, etc., sin embargo, para este caso seguiremos el método más sencillo y práctico que consiste en determi nar el volumen del filtrado como una función del tiempo a presión constante.

2. La operación para obtener la constante de filtración en un filtro prensa de descarga cerrada consiste en formar la precapa adecuada con recirculación durante 5 min a una P= 0.2 kg/cm2, esta presión se mantendrá constante y se usará una suspensión de dicalite, como ayuda filtro, entre 0.2 y 0.3 por ciento.

3. Abrir las válvulas V14, V7 y V5 completamente, controlando a P= 0.2 kg/cm2

constante con la válvula V10, desde este momento debe agitarse también la suspensión problema (por ejemplo carbón activado), con el objeto de apreciar físicamente la diferencia en las capas de sólidos depositados, para lo cual se sugiere efectuar dos pruebas a presiones diferentes para una mejor ilustra ción del fenómeno estudiado y la objetividad del mismo.

Prueba 1 (presión = 0.2 kg/cm )

1. Anotar la lectura del nivel del tanque del filtrado. En la proximidad de los 5 min, en que se formará la precapa; se abren las válvulas V8 y V2, simultánea mente se cierran las válvulas V14 y V5, cambiando rápidamente la descarga de la válvula de alivio V10al tanque de la suspensión problema TAr

2. Marcar el tiempo con cronómetro a partir de las primeras gotas que se colectan en el tanque de filtrado TA3.

3. Conservar la presión constante a 0.2 kg/cm2, tomar las lecturas del nivel del tanque del filtrado TA3 en los minutos 1, 2, 3, 4 y 5.

Prueba 2 (presión = 0.7 kg/cm2)

1. Transcurrido el minuto 5 de la prueba 1, se continúa leyendo el nivel y se regresa el cronómetro al 0, mientras se cierra la válvula V10para alcanzar la presión de 0.7 kg/cm2. En este punto simultáneamente se anota el nivel ini-cial y el tiempo.

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16 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

2. Conservar la presión constante y anotar las lecturas del nivel en los minu tos 1, 2, 3,4 y 5.

3. Transcurrido el minuto 5 suspender la operación desconectando la bomba B1 y cerrar todas las válvulas.

4. Abrir las válvulas V3 y la del grifo de prueba para vaciar el filtro.

5. Poco a poco girar el volante para abrir el filtro y dejar escurrir la suspen sión remanente.

6. Comprobar físicamente la función de la precapa del ayuda filtro seleccio nado para el experimento.

7. Anotar el nivel final del tanque de la suspensión problema.

8. Asear perfectamente el equipo.

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PRACTICA 1 17

Información requerida para los cálculos

Prueba 1

Evento Altura del nivel Vf(l) P (kg/m2) Tiempo (min)

1

2

3

4

5

Prueba 2

Evento Altura del nivel Vf(l) P (kg/m2) Tiempo (min) 1 2

3

4

5

Cálculos El alumno recopilará en las casas proveedoras de ayuda filtro las caracterís-ticas de éstos y con dicha información: 1. Graficar tamaño de la partícula en micrones contra porciento masa (histo- grama). 2. Definir a criterio los ayuda filtro de características:

fino mediano grueso

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18 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

a) Secuencia de cálculo

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PRÁCTICA 1 19

b) Diagrama de proceso

Nota: Deberá ser entregado en papel albanene de 60 x 90 cm, en Autocad o tinta china.

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20 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Puntos de reflexión

1. ¿Qué dificultades encontraste durante la operación?

2. ¿A qué crees que se debieron dichas dificultades, si se presentaron, y por qué?

3. ¿Por qué se tiene que formar una precapa de ayuda filtro antes de la opera-ción normal de filtrado?

4. ¿Por qué se utiliza dicalite como ayuda filtro y carbón activado como sóli dos problema?

5. ¿Por qué es importante determinar experimentalmente el valor de las cons-tantes de filtración?

6. ¿Qué beneficio representa el graficar el tamaño de las partículas contra el porciento masa?

Page 18: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 1 21

Observaciones y conclusiones

Observaciones:

Conclusiones: a

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22 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Examen sobre el experimento;

Nota: Tiempo de examen 10 minutos.

1.

2.

3.

4.

5.

Page 20: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

; PRÁCTICA 1 23

Evaluación

Diagrama de flujo _________

Operación del equipo y participación activa _________

Recopilación de información _________

Gráficas obtenidas _________

Realización de cálculos ___________________________________

Diagrama de proceso ________

Discusión de resultados ________

Observaciones ________

Conclusiones _________

Examen _________

Calificación definitiva _________

Profesor:_ ___________________________ Nombre y firma

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PRÁCTICA 2

FILTRACIÓN DE UNA SUSPENSIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO EN UN FILTRO DE

HOJAS A PRESIÓN CONSTANTE

Objetivo

Efectuar la operación de filtración como una guía para determinar las cons-tantes específicas de la filtración, las cuales se tendrán que obtener y calcu-lar de la experiencia para cada tipo de suspensión y características de la operación, y con ellas calcular el filtro industrial requerido. Concepción física de las variables, constantes y sus valores obtenidos.

Introducción

Filtración

En una hoja el alumno deberá hacer un resumen sobre:

a) ¿Cuándo se presenta o requiere hacer una filtración? b) ¿Qué tipo de equipos se utilizan? c) ¿A qué condiciones de presión, temperatura, concentración y flujo se

debe operar? d) ¿Qué aplicaciones prácticas tiene?

Breves consideraciones teóricas

Filtración

Es la operación unitaria que consiste en la separación de los sólidos (o com-ponentes) suspendidos en el seno de un fluido (líquido o gaseoso), mediante un medio filtrante selectivo, donde el producto de dicha separación, puede ser:

a) El filtrado b) Los sólidos retenidos c) El filtrado y los sólidos retenidos

Nota: El alumno deberá ampliar estos conceptos consultando otras referencias bibliográfi-cas antes de iniciar la práctica. (Véase el capítulo 2 del tomo I del mismo autor.)

25

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26 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Características del equipo empleado

El equipo consta de una carcaza o tanque para la suspensión de forma cilin-drica horizontal cuyo diámetro interior es de 34.7 cm, una longitud de 65 cm y cabezal toriesférico. Dicha carcaza contiene la suspensión y los discos cuyo diámetro es de 30.5 cm, estas placas tienen dos telas metálicas de 100 mallas por pulgada cuadrada, por donde el filtrado pasa al tubo central de 9.0 cm de diámetro.

En las mallas se adhiere la torta de sólidos. Los discos y tubos se pueden hacer girar, pues están acoplados a un motor que consume 0.15 KW con un reductor que da 30 r.p.m. con el objeto de que se puedan lavar los discos y queden libres de los sólidos. El lavado se efectúa a chorros de agua que caen desde la parte superior de la carcaza por medio de un tubo con perfo-raciones (véase figura 5 del capítulo 2 del tomo I).

Equipo auxiliar. Cuenta también con una bomba centrífuga B1 para hacer fluir la suspensión desde su tanque TA.,, pasarla por el filtro F1 y enviar el filtrado hacia el tanque TA2. Con el objeto de agregar paulatinamente el ayuda filtro tiene una bomba de pistón BP, que lo alimenta a la descarga de la bomba centrífuga B1 de alimentación de suspensión al filtro Fv

En la parte superior el equipo tiene una cuba pequeña TA3 de 25 litros aproxi-madamente en la que se prepara la suspensión de ayuda filtro y se mantiene agitando con un pequeño agitador AG1 que se controla desde el tablero, oprimiendo el botón que indica "agitador".

Instrumentos. El filtro cuenta con dos manómetros que miden la presión a la descarga de la bomba centrífuga B., en el manómetro P^ y a la descarga del filtro F1 en el manómetro Pl2.

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PRÁCTICA 2 27

a) Operación del equipo

Codificación de equipo

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28 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

b) Diagrama de flujo

Nota: Deberá ser entregado a mano alzada en hoja tamaño carta.

Page 26: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 2 29

c) Procedimiento

1. Todas las válvulas deberán estar cerradas excepto la V17 y la V18 que siem pre deberán estar abiertas.

2. Abrir las válvulas V3 V10 V^ V18 totalmente, así como la V6 para expulsar el aire del filtro.

3. Se pone en marcha la bomba B1 oprimiendo el botón que indica "filtro".

4. Cuando el líquido corre por la línea de purga colocada en la parte superior de la cuba de la suspensión de ayuda filtro se cierra la válvula V3.

5. Se deja llenar la cuba TA3 de la suspensión de ayuda filtro hasta aproxima damente 10 cm abajo de la marca de la pared de dicha cuba. Se cierra la válvula V^ y se abre la V5, de tal forma que se establece el circuito cerrado de ayuda filtro.

6. Se agrega la cantidad de ayuda filtro necesaria (250 g) y se conecta el agitador AG, oprimiendo el botón del tablero correspondiente. Se deja fun cionando el agitador hasta que el líquido pase claro por la mirilla LGr

Circuito reducido

El circuito reducido se realiza antes de la filtración, se cierran las válvulas V5

y V6, abriéndose simultáneamente la válvula V7, las presiones se deben man-tener estables durante esta operación (dos minutos) aproximadamente.

Filtración

1. Se agrega una cantidad adicional 250 g de ayuda filtro para dosificarse posteriormente.

2. Se prepara la suspensión a filtrarse con 2 kg de sólidos problema por cada 100 litros de líquido, agitando durante toda la operación.

3. Cebar la bomba de dosificación BP1 abriendo la válvula V4 y cerrándola después de que se desaloje el aire contenido.

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30 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

4. Se pone en marcha la bomba de dosificación BPr

5. Se abre totalmente la válvula V18 y la V6 parcialmente para regular el gasto. El circuito de filtración que se tiene es el siguiente: tanque de suspensión proble ma TA,; válvulas V17, V18, bomba B.,, mirilla LG.,, filtro Fv mirilla LG2, válvula V8 y termina en el tanque de filtrado TA2; por lo tanto, el circuito de adición continua de ayuda filtro es válvula V2 bomba BP.,, válvula V4 y mirilla LGr

Lavado

Una vez filtrada la cantidad deseada se procede a lavar el equipo. Se para el equipo con los interruptores del tablero y se cierran las válvulas V17, V18 y V8.

1. Se abre la válvula V19 del recipiente del filtro que comunica al drenaje y las válvulas V3 hasta que se vacíe por lo menos dos terceras partes del fluido que se encuentra dentro de él.

2. Se conecta el motor para hacer girar las placas y se suministra agua para lavarlo perfectamente abriendo la válvula Vr

Información requerida para los cálculos

De acuerdo con la operación y el tipo de filtrado se realizan varias lecturas a diferentes tiempos sin que la operación sea interrumpida hasta obtener un mínimo de 5 lecturas.

Las lecturas son:

(V) Volumen filtrado. Se determina midiendo la diferencia de niveles en el tanque de filtrado y con el diámetro del tanque se evalúa para cada intervalo de tiempo el volumen parcial.

1. (9) Tiempo de filtración: Tiempo en el que se obtienen las determinacio nes de volumen de filtrado, presiones, etc., debiendo ser continuo.

2. (P,) Presión del líquido a la entrada del filtro, en Plr

3. (P2) Presión del líquido a la salida del filtro, en Pl2.

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PRÁCTICA 2 31

5. (c) Concentración de la solución.

6. (A) Área de filtración. Se determina con los siguientes datos.

R. radio exterior: 13.5 cm

r. radio interior: 4.5 cm

N. número de discos, con dos caras cada uno

7. ((j.) Viscosidad del filtrado a 25 °C (agua) lo que da lugar a la siguiente tabla de datos experimentales:

Cálculos

Como deben hacerse 5 determinaciones mínimo, se obtendrán 5 tiempos y 5 volúmenes de filtrado. Con estos datos y si consideramos analíticamente que la ecuación de filtración a presión constante es una recta (véase ecuación 6 del capítulo 2 del tomo I) se grafican entonces los valores de A6f/AVf contra los valores de Vf, considerando los valores acumulados, tal como fueron ano-tados en la tabla anterior.

Page 29: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

. •s . ■ , ->■ ■■- '■.- 32 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Una vez construida la gráfica se obtienen la pendiente de la recta, dividiendo el cateto opuesto entre la adyacente, valor que nos representa a Kp, y se obtiene también la ordenada al origen que nos representa a "B". Conocien-do los valores de Kp y de B, de la ecuación 6* podemos encontrar el valor de la resistencia específica a y Rrn despejando de la ecuación 8*.

Por lo tanto, de la gráfica anterior se obtiene:

Page 30: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 2 33

b) Diagrama de proceso

Nota: Deberá ser entregado en papel albanene de 60 x 90 cm, en Autocad o tinta china. (Véase ecuación 6 y 8 del tomo I, capítulo 2 del mismo autor.)

Page 31: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil
Page 32: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

3. ¿En las cinco determinaciones variaron los volúmenes de filtrado, y si variaron o no, por qué?

4. ¿Qué se entiende por resistencia específica de la torta y qué por la de medio filtrante?

5. De acuerdo con los resultados de los cálculos, ¿cuál de las resistencias específica es mayor y por qué?

6. ¿Por qué crees que se puede realizar la filtración en cualquier tipo de filtro para calcular las constantes Kp, B, Rm, a?

7. ¿Cuál es el objeto de realizar la filtración en muestra de laboratorio?

34 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Puntos de reflexión

1. ¿Qué variación considerable encontraste durante la operación?

2. Si la hubo o no, ¿por qué?

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PRÁCTICA 2 35

Observaciones y conclusiones

Observaciones:

Conclusiones:

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36 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Examen sobre el experimento

Nota: Tiempo de examen 10 minutos.

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PRÁCTICA 2 37

Evaluación

Diagrama de flujo

Operación del equipo y participación activa

Recopilación de información

Gráficas obtenidas

Realización de cálculos

Diagrama de proceso

Discusión de resultados

Observaciones

Conclusiones

Examen

Calificación definitiva

Profesor: Nombre y firma

Page 36: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

38 PRÁCTICA 2

Page 37: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 3

FILTRACIÓN DE UNA SUSPENSIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO EN UN FILTRO1

ROTATORIO CONTINUO A VACLO

Objetivo

Realizar la filtración de una suspensión en un filtro continuo rotatorio con el fin de ilustrar su operación, determinando las constantes de filtración especí-ficas de la suspensión que permite posteriormente calcular el filtro industrial necesario. Conceptuar físicamente a las variables, constantes y valores obte-nidos.

Introducción

Filtración

En una hoja el alumno deberá hacer un resumen sobre:

a) ¿Cuándo se presenta o requiere hacer una filtración? b) ¿Qué tipo de equipos se utilizan? c) ¿A qué condiciones de presión, temperatura, concentración y flujo se

debe operar? d) ¿Qué aplicaciones prácticas tiene?

Breves consideraciones teóricas

Filtración

Es la operación unitaria que consiste en la separación de los sólidos (o com-ponentes) suspendidos en el seno de un fluido (líquido o gaseoso), mediante un medio filtrante selectivo, donde el producto de dicha separación, puede ser:

a) El filtrado b) Los sólidos retenidos c) El filtrado y los sólidos retenidos

Nota: El alumno deberá ampliar estos conceptos consultando otras referencias bibliográfi-cas antes de iniciar la práctica. (Véase el capítulo 2 del tomo I del mismo autor.)

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Page 38: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

40 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNTARÍAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Características del equipo empleado

Filtro. Es un cuerpo cilíndrico que está montado sobre un eje horizontal. (Véase figura 7 del capítulo 2 del tomo I.) El tambor es accionado por un motor-varia-dor que tiene un regulador manual de velocidad. Debajo del tambor hay una cuba que contiene la suspensión que se está filtrando, la cual se alimenta continuamente. Entre el fondo de la cuba y la superficie inferior del tambor se tiene un agitador oscilante que se mueve por medio de un motor con engrane y cadena de distribución, evitando así que se depositen los sólidos en el fondo de la cuba. El cilindro va cubierto por una lona (medio filtrante) y tiene un pie de diámetro y un pie de longitud. El cilindro va parcialmente sumergido en la suspensión cuyo nivel se mantiene constante por medio de un derrame del excedente que se recircula en forma continua al tanque de la suspensión con una bomba.

La superficie del tambor está dividida en 12 compartimentos aislados uno del otro; cada uno de éstos va unido con tubería a un distribuidor central fijo (válvula rotatoria) y por la simple rotación del tambor se efectúan automática-mente las operaciones necesarias que tienen lugar en cada uno de los com-partimentos.

En la zona I se efectúa la succión o filtración y es donde se forma la torta de sólidos, la cual se lava con agua en la zona II, se seca por succión del líquido en la III y se desprende con aire a presión en la IV. Finalmente se separa del filtro por medio de una cuchilla y cae a un colector de sólidos: las zonas I, II y III están comunicadas con la bomba de vacío, lo que permite la succión del líquido.

Bomba de vacío y compresor. El vacío y el aire a presión los proporciona un compresor que succiona líquido y aire a través del tambor del filtro y compri-me el aire succionando.

Tanque separador de filtrado. Este tanque recibe y separa el líquido filtrado y el agua de lavado del aire para evitar que el líquido dañe el compresor. Por esta razón, aparte de estar conectado al compresor y al filtro tiene una des-carga al drenaje y una conexión a la succión de una bomba centrífuga con la que se envía el líquido acumulado al tanque TA3.

Page 39: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 3 41

Tanque de aire a presión. El aire comprimido que descarga el compresor se recibe en este tanque que tiene una válvula de seguridad para mantener una presión adecuada dentro de él. De aquí se envía aire comprimido al filtro para despegar la torta de sólidos formada.

Tanques adicionales. Se cuenta con tres tanques que permiten la realización de la práctica. En el tanque TA, se prepara la suspensión problema por lo que se tiene un agitador y un sistema de recirculación que sirve para homo-geneizar la suspensión. En el tanque TA2 se prepara una suspensión de ayu-da filtro para usarse en la filtración si se requiere. En el tanque TA3 se recibe el líquido filtrado proveniente del tanque TPV

Instrumentos. El filtro cuenta con dos vacuómetros (Pl, y Pl2) que miden el vacío en la zona de filtrado y en la zona de lavado respectivamente.

a) Operación del equipo

Codificación de equipo

Page 40: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

42 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

b) Diagrama de flujo

Nota: Deberá ser entregado a mano alzada en hoja tamaño carta.

Page 41: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 3 43

c) Procedimiento

1. Todas las válvulas deberán estar cerradas antes de iniciar la operación.

2. Llenar el tanque de suspensión con agua y preparar la suspensión proble ma a la concentración requerida. Poner en marcha el agitador.

3. Abrir la válvula que comunica el tanque de suspensión con la cuba y tam bién la válvula que comunica a ésta con la bomba de recirculación y accionar esta última.

4. Una vez que la suspensión alcanza su nivel en la cuba del filtro permitir su paso del tanque que controla el nivel de la cuba (por vasos comunicantes) con la succión de la bomba de recirculación.

5. Hasta aquí se establece el circuito de suspensión que controla el área sumergida y mantendrá agitada la suspensión en el tanque.

6. Accionar el agitador de la cuba para evitar el asentamiento de los sólidos en ella, purgar el tanque separador y el tanque acumulado de aire comprimi do por medio de las válvulas destinadas para tal efecto.

7. Abrir las válvulas necesarias para permitir el paso del filtrado de las zonas de formación de torta, lavado y secado de la misma al tanque separador y de ésta al tanque de filtrado.

8. Accionar el mecanismo que hace girar el tambor del filtro y solamente cuando esté trabajando este sistema, si se quiere modificar la velocidad en el motovariador.

9. Accionar el compresor de la bomba de filtrado.

10. Cuando la torta haya alcanzado un espesor uniforme abrir un poco la válvula que permite el paso del aire comprimido al tambor de filtro para que empiece a desprender la torta (sección IV).

11. Tomar las lecturas necesarias para los cálculos que se vayan a efectuar.

Page 42: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

44 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

12. Después de haber realizado las mediciones, parar el equipo de acuerdo a la siguiente secuencia.

13. Abrir la válvula que permite descargar la cuba del filtro al drenaje apa gando la bomba de recirculación y cerrar las válvulas que la comunican con el tanque de suspensión y el tanque de nivel de la cuba.

14. Apagar el agitador de la cuba y permitir que el tanque de suspensión se descargue totalmente a través de la cuba de filtro.

15. Lavar el tambor con agua usando la manguera conectada a la red gene ral de agua, una vez que se desconectó el compresor.

16. Parar la bomba de filtrado, purgar el tanque separador y el tanque acu mulador de aire y verificar que todas las válvulas queden cerradas.

Page 43: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 3 45

Información requerida para los cálculos

De acuerdo a la operación y tipo de filtrado se realizan varias lecturas a tiempos definidos sin que la operación se interrumpa hasta obtener un míni-mo de cinco. Considerar los intervalos de tiempo que se hayan establecido previamente. Las lecturas que se deben tomar a cada intervalo de tiempo son las siguientes:

1. (Vf) Volumen de filtrado: se mide el nivel acumulado de líquido en el tan que de filtrado.

2. (PJ Vacío en la zona de filtración. Se registra en el vacuómetro Plr

3. (Pz) Vacío en la zona de lavado. Se registra en el vacuómetro Pl2.

4. (R) Longitud de radio del tambor no sumergido.

5. (c) Concentración de la suspensión.

6. (R.p.m.) Revoluciones por minuto del tambor. Se toma determinando el tiempo que tarda el tambor en dar una vuelta completa.

Lo que da lugar a la siguiente tabla de datos experimentales:

Page 44: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

46 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Cálculos

Sustituir valores en la ecuación 33 del tomo I para evaluar a considerando el volumen de filtrado promedio.

Page 45: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 3 47

a) Diagrama de proceso

Nota: Deberá ser entregado en papel albanene de 60 x 90 cm, en Autocad o tinta china.

Page 46: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

48 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Puntos de reflexión

1. ¿Notaste alguna variación considerable en la operación?

2. ¿En las cinco determinaciones variaron los volúmenes de filtrado, y si variaron o no por qué?

3. ¿Las resistencias específicas de la torta cambian cuando se opera en otro tipo de filtro?

4. ¿Es lo mismo resistencia específica de los sólidos que resistencia especí-fica de la torta, sí o no por qué?

5. ¿Por qué es importante conocer la viscosidad de la suspensión?

Page 47: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 3 49

Observaciones y conclusiones

Observaciones:

Conclusiones:

Page 48: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

50 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Examen sobre el experimento

Nota: Tiempo de examen 10 minutos.

Page 49: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 3 5J

Evaluación

Diagrama de flujo

Operación del equipo y participación activa

Recopilación de información

Gráficas obtenidas

Realización de cálculos

Diagrama de proceso

Discusión de resultados

Observaciones

Conclusiones

Examen

Calificación definitiva

Profesor:

Nombre y firma

Page 50: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil
Page 51: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 4

EXTRACCIÓN LIQUIDO-LÍQUIDO PARA UN SISTEMA

TERNARIO EN UNA COLUMNA AGITADA

Objetivo

Observar físicamente la separación total de un componente líquido que se encuentra en solución con componentes afines, utilizando para ello un sol-vente parcial no soluble en el resto de los componentes.

Introducción

Extracción líquido-líquido

En una hoja el alumno deberá hacer un resumen sobre:

1. ¿Cuándo se presenta o requiere la extracción líquido-líquido? 2. ¿Qué aplicaciones prácticas tiene? 3. ¿Qué tipo de equipos se utilizan? 4. ¿Qué criterios sustentan la recomendación en el uso de este tipo de

columna, respecto a otras existentes? 5. Aspectos económicos y de operación, respecto a otros métodos de se

paración con el mismo objetivo.

Nota: El alumno deberá ampliar estos conceptos consultando otras referencias bibliográfi-cas antes de iniciar la práctica. (Véase el capítulo 3 del tomo I del mismo autor.)

Breves consideraciones teóricas .

Extracción líquido-líquido

Es la operación unitaria que consiste en la separación de los sólidos (o com-ponentes) suspendidos en el seno de un fluido (líquido o gaseoso), mediante un medio filtrante selectivo, donde el producto de dicha separación, puede ser:

53

Page 52: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

54 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARWS. PRACTICAS DE LABORATORIO

a) El extracto b) El refinado c) El extracto y refinado

Características del equipo empleado

Columna agitada. Es de vidrio de 10 cm de diámetro interior y 201 cm de altura total. Las conexiones de alimentación y descarga de las fases ligera y pesada hacen que fluyan dentro de la columna en contracorriente, ponién-dose en contacto con ayuda de agitación controlada para incrementar el área de la interfase. Por el fondo se descarga la fase pesada y se alimenta radial-mente la fase ligera. Por el domo se alimenta radialmente la fase pesada y se descarga la fase ligera (refinado).

Equipo auxiliar. Tanques para alimentar las fases ligera y pesada; son dos recipientes esféricos de vidrio con una capacidad de 100 litros cada uno.

Bombas dosificadoras. Para la alimentación de las fases ligera y pesada a la columna se utilizan dos bombas de pistón reciprocante con control de ali-mentación por medio de dispositivos reductores de velocidad, con los que se controla la velocidad de los pistones de admisión-descarga de la fase ligera y pesada a las cámaras de amortiguamiento. Dichas cámaras de amortigua-miento que se encuentran a la descarga de cada una de las bombas dosifi-cadoras para permitir una alimentación no puisatoria a la columna. Cada una de las cámaras tiene una válvula de venteo a la atmósfera.

Además, cada uno de los tanques de alimentación tiene una válvula de paso a la bomba dosificadora y una válvula de descarga que puede utilizarse tam-bién para succionar desde un recipiente externo por medio de la misma bom-ba de pistón.

Sistema de agitación. Es un sistema mecánico con 10 crucetas de 8 cm de diámetro colocadas a lo largo de una varilla de 19 mm de diámetro, la cual es accionada por un motor de velocidad variable, colocado en la parte superior de la columna. La varilla está soportada en su parte inferior sobre un plato perforado sujetado por bridas. La velocidad de agitación es controlada por un variador de velocidad de 0 a 100% colocado en el tablero de control.

Page 53: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 4 , 55

a) Operación del equipo

Codificación de equipo

Page 54: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

56 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DS LABORATORIO

b) Diagrama de flujo

Nota: Deberá ser entregado a mano alzada en hoja tamaño carta.

Page 55: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 4 57

c) Procedimiento

El sistema a trabajar en la operación de este equipo es petróleo-ácido acético-agua, la solución base es la formada por los compuestos orgánicos; y el agua al ponerse en contacto con la solución, disolverá selectivamente al ácido acético.

De acuerdo con sus densidades, las fases serán:

• Fase ligera: solución de petróleo-ácido acético

• Fase pesada: solución de agua-ácido acético

De acuerdo con la solubilidad selectiva, las fases serán:

• Fase extracto: solución agua-ácido acético • Fase refinada: solución petróleo-ácido acético

La operación se efectúa en forma continua haciendo circular la fase ligera por la parte inferior (fondo) de la columna y alimentando un flujo continuo de fase pesada por el domo, y que se retira por el fondo de la columna a través de la válvula de globo V12 colocada al final de la línea L2.

Tanto el flujo de la fase ligera como el de la pesada pueden vanarse a través de la respectiva bomba dosificadora que cuenta con un motovariador para su control.

Por lo tanto la secuencia operacional, es la siguiente:

1. Cerrar todas las válvulas.

2. Preparar la solución de la fase ligera en el tanque de alimentación TA1 y alimentar a la columna CELL1 permitiendo que el derrame circule a un tan que de almacenamiento general TA3, abriendo la válvula V4 y accionando la bomba dosificadora BP1 a un porciento de velocidad seleccionado previa mente en M\A.

3. Alimentar la fase pesada (agua) del tanque TA2 a la columna CELL.,, abriendo la válvula V17 y accionando BP2a un porcentaje de velocidad en MV2 y obtener régimen permanente en la columna, controlando el flujo de descarga con V12.

Page 56: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

58 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

4. Accionar el motor del sistema de agitación en la columna entre 0 y 70% máximo recomendable.

5. Regular el nivel de la interfase que se forma en el fondo de la columna por medio de la válvula de descarga de la fase pesada o extracto; abriendo total mente V10 y controlando con V12.

6. Tomar muestras de las fases ligera y pesada a la entrada y salida de la columna para determinar por medio de titulación o índice de refracción la concentración del ácido acético en solución.

7. Suspender la alimentación de la fase pesada a la columna, colocando en 0 el dispositivo MV2.

8. Suspender la alimentación de la fase ligera a la columna, colocando en 0 el dispositivo MVr

9. Cerrar la válvula de descarga de la fase pesada V12.

10. Suspender la energía eléctrica al equipo.

Deberá tenerse especial cuidado de haber tomado todos los datos de las condiciones de operación de la columna.

Datos del equipo: .

a) capacidad volumétrica máxima de las bombas de pistón.

Consultar las curvas de calibración de la página siguiente:

Page 57: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 4 59

Índice de refracción vs. relación peso de ácido acético en solución T = 25°C P=585 mm Hg Sistema petróleo ácido acético

c •o o o

0 o C

1.4500 1.4490 1.4480 1.4470 1.4460 1.4450 1.4440 1.4430 1.4420 1.4410 1.4400 1.4390 1.4380 1.4370 1.4360 1.4350 1.4340 1.4330 1.4320 1.4310 1.4300

//

t

rA

/J

f/ /

-

- 9

MI

X Petróleo

Curvas de calibración para las bombas de pistón ( 1 ) - - - 2 " (2)- - - 4 "

porciento de variación vs. l/min

iaci

ón

eo

var

0) ■o

eo

3 Q) 't ^ 40

Port

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11 /1 /

/ /(2)

//

/ >

/ /7 /I /

/ /I /1 /J /UI]n

Litros/minutos

Page 58: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

60 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Información requerida para los cálculos

El alumno definirá qué información deberá recabar en la operación del equi-po, para lo cual elaborará una tabla de datos de operación que revisará y comentará con el profesor antes de proceder al arranque del equipo. Así como el tipo de cálculos y gráficas que ha de construir previamente en el diseño del experimento, tal como se explica en el capítulo 3 del tomo I.

Datos de equilibrio líquido-líquido del sistema ácido acético-petróleo-agua a T=25°C (298 K).

Page 59: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

a) Diseño del experimento

PRÁCTICA 4 61

Page 60: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

62 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Cálculos

1. Construya la gráfica que contenga a la curva de equilibrio

2. Construya la gráfica que contenga a la curva de equilibrio y a la línea de operación

Page 61: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 4 63

3. Cálculo de NUTD (refinado), utilizando la ecuación. R

Utilizando la gráfica de la curva de equilibrio y la línea de operación se obtie-nen los siguientes datos:

Page 62: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

64 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

5. Cálculo de Gs (gasto masa) de la fase ligera (ácido acético-petróleo).

6. Cálculo de kR.a para el sistema (refinado)

debido a que:

G = GA+GS

y que GA « 0 con respecto a G

por lo tanto G = Gs y finalmente:

7. Cálculo de l_s (gasto masa) de la fase pesada (ácido acético-agua)

8. Cálculo de kE.a para la fase (extracto)

Como LA « O con respecto a l_s y sabiendo que:

Page 63: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

9. Cálculo de HUTR (refinado)

10. Cálculo de HUTE (extracto)

PRÁCTICA 4 65

Page 64: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

66 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

a) Diagrama de proceso

Nota: Deberá ser entregado en papel albanene de 60 x 90 cm, en Autocad o tinta chins

Page 65: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 4 67

Puntos de reflexión

1. ¿Qué ventajas tiene el trabajar con relaciones peso?

3. ¿Tiene la diferencia entre los valores del punto anterior un significado físico, sí, no, porqué?

4. ¿Por qué se establece que la fase ligera está formada por el ácido acético y petróleo?

5. ¿Por qué se alimenta la fase pesada por la parte superior y la fase ligera por la parte inferior de la columna?

2. ¿A qué se debe que el valor de NUTR sea mayor que NUTE?

6. ¿Qué objeto tiene comparar los valores de NUT y HUT?

Page 66: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

68 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

7. ¿Hubo cambios apreciables durante la operación cuando se incrementó la velocidad de agitación en la columna?

9. Si operaste otra columna antes, ¿cuál consideras que es más eficiente y por qué?

10. ¿Consideras que esta operación es rentable para purificar a un compo-nente líquido en solución?

11. En caso de ser afirmativa tu respuesta anterior, da 5 aplicaciones indus-triales al respecto.

8. ¿Qué eficiencia tuvo en el presente experimento?

Page 67: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 4 69

Observaciones y conclusiones

Observaciones:

Conclusiones:

Page 68: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

70 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Examen sobre el experimento

Nota: Tiempo de examen 10 minutos.

Page 69: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 4

Evaluación

Diagrama de flujo

Operación del equipo y participación activa

Recopilación de información

Gráficas obtenidas

Realización de cálculos

Diagrama de proceso

Discusión de resultados

Observaciones

Conclusiones

Examen

Calificación definitiva

71

Profesor: Nombre y firma

Page 70: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil
Page 71: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 5

EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO PARA UN SISTEMA TERNARIO EN

UNA COLUMNA EMPACADA

Objetivo

Observar físicamente la separación total de un componente líquido que se encuentra en solución con componentes afines, utilizando para ello un sol-vente parcial no soluble en el resto de los componentes.

Introducción

Extracción líquido-líquido

En una hoja el alumno deberá hacer un resumen sobre:

a) ¿Cuándo se presenta o requiere hacer una extracción líquido-líquido? b) ¿Qué aplicaciones prácticas tiene? c) ¿Qué tipo de equipos se utilizan? d) ¿Qué criterios sustentan la recomendación en el uso de este tipo de

columna, respecto a otras existentes? e) Aspectos económicos y de operación, respecto a otros métodos de se

paración con el mismo objetivo.

Nota: El alumno deberá ampliar estos conceptos consultando otras referencias bibliográfi-cas antes de iniciar la práctica. (Véase el capítulo 3 del tomo I del mismo autor.)

Breves consideraciones teóricas

Extracción líquido-líquido. Es la operación unitaria que consiste en la sepa-ración de un componente líquido en solución mediante la adición de un líqui-do selectivo que sea inmiscible o parcialmente miscible en la solución, pero que tenga la particularidad de ser totalmente miscible con el componente que se desea separar.

73

Page 72: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

74 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Donde el producto deseado podrá ser:

a) El extracto b) El refinado c) El extracto y refinado

Nota: Véase el capítulo 3 del tomo I del mismo autor.

Características del equipo empleado

Columna empacada. Es de vidrio de 10 cm de diámetro interior y 201 cm de altura total. Las conexiones de alimentación y descarga de las fases ligera y pesada hacen que fluyan dentro de la columna en contracorriente, poniéndo-se en contacto por medio de las paredes del empaque que tiene la columna.

El empaque es de anillos raschig de cerámica de 13 mm (1/2") colocados al azar, mediante un nivel de líquidos para evitar roturas. Ocupan una altura total de 201 cm que van desde la malla soporte instalada en la brida inferior de la sección empacada hasta la parte extrema superior de empaque efectivo.

Por el fondo se descarga la fase pesada y se alimenta radialmente la fase ligera. Por el domo se alimenta radialmente la fase pesada y se descarga la fase ligera (refinado).

Equipo auxiliar. Tanques para alimentar las fases ligera y pesada, son dos recipientes esféricos de vidrio con una capacidad de 100 litros cada uno.

Bomba dosificador. Para la alimentación de las fases ligera y pesada a la columna son de pistón recíprocamente con control de alimentación por me-dio de dispositivos que controlan la velocidad de los pistones de admisión-descarga, de las fases ligera y pesada a las cámaras de amortiguamiento correspondientes colocadas a la descarga de cada una de las bombas dosificadoras, con objeto de evitar una alimentación pulsatoria a la columna. Cada una de las cámaras tiene una válvula de venteo a la atmósfera.

Además, cada uno de los tanques de alimentación tiene una válvula de des-carga que puede utilizarse también para succionar desde un recipiente ex-terno por medio de la misma bomba de pistón.

Page 73: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 5 75

a) Operación del equipo

Codificación de equipo

Page 74: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

76 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

b) Diagrama de flujo

Nota: Deberá ser entregado a mano alzada en hoja tamaño carta.

Page 75: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 5 77

c) Procedimiento

El sistema a trabajar en la operación de este equipo es petróleo-ácido acético-agua, la solución base es la formada por los compuestos orgánicos; y el agua al ponerse en contacto con la solución, disolverá selectivamente al ácido acético.

De acuerdo con sus densidades, las fases serán:

• Fase ligera: solución de tolueno-ácido acético

• Fase pesada: solución de agua-ácido acético

De acuerdo con la solubilidad selectiva, las fases serán:

• Fase extracto: solución agua-ácido acético • Fase refinada: solución tolueno-ácido acético

La operación se efectúa en forma continua haciendo circular la fase ligera por la parte inferior de la columna y alimentando un flujo continuo de fase pesada por el domo que se retira del fondo de la columna a través de la válvula de globo colocada al final de la línea L2. Tanto el flujo de la fase ligera como el de la fase pesada pueden variarse a través de la respectiva bomba dosificadora.

Por lo tanto la secuencia operacional es la siguiente:

1. Cerrar todas las válvulas.

2. Preparar la solución de la fase ligera en el tanque de alimentación TA1 y alimentar a la columna CELL2 permitiendo que el derrame circule libremente a un tanque de almacenamiento de refinado TA3, abriendo la válvula V4y accionando la bomba dosificadora BP, a un porciento de velocidad con VV2.

3. Alimentar la fase pesada (agua) del tanque TA2 a la columna CELL2, abriendo V17 y accionar la bomba de pistón BP2 a un porcentaje de velocidad con VV2.

4. Regular el nivel de la interfase que se forma en el fondo de la columna, por medio de la válvula de descarga de la fase pesada o extracto; abriendo totalmente V10 y controlando el flujo con V12.

Page 76: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

78, PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

5. Tomar muestras de la fase ligera y pesada a la entrada y salida de la columna para determinar por medio de titulación o índice de refracción, la concentración del ácido acético en solución en cada una de las fases.

6. Suspender la alimentación de la fase pesada a la columna, colocando en cero a MV2.

7. Suspender la alimentación de la fase ligera a la columna, colocando en cero a MVr

8. Cerrar la válvula de descarga de la fase pesada V12.

9. Cortar el suministro de energía eléctrica al equipo.

Nota: Deberá de tener especial cuidado de haber tomado todos los datos de las condiciones de operación de la columna.

Datos del equipo:

Altura del empaque: 201 cm a) Diámetro de la columna: 10 cm b) Capacidad volumétrica máxima de las bombas de pistón (360 l/h):

consultar la curva de calibración

Datos de equilibrio líquido-líquido en relación mol del sistema ácido acético tolueno-agua a T = 25°C (298 °K)

X 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 Y*102 0.00 1.22 2.42 3.66 5.16 6.96 8.80 10.92

Información requerida para los cálculos

El alumno definirá qué información deberá recabar en la operación del equi-po, para lo cual elaborará una tabla de datos de operación que revisará con el profesor antes de proceder al arranque del equipo. Así como el tipo de cálculos y gráficas que ha de construir previamente en el diseño del experi-mento, tal y como se explica en el capítulo 3, del tomo I. ** ,~ -

Nota: Una segunda opción de estudio en un sistema ternario ideal puede ser gasolina-ácido acético-agua.

Page 77: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 5 79

1.500

1.490

1.480

1.470

1.460

1.450

1.440

1.430

1.420

1.410

1.400

1.390

1.380

1.370

/ /

/

/

/ f

/

/

y /

/

/

/

' ■ ■ /

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 X

Sistema tolueno-ácido-acético-agua índice de refracción vs. fracción

peso de tolueno T = 25 °C

Page 78: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

80 . PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

a) Diseño del experimento

Page 79: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

F'RACTICA 5 81

0.1 0.09 0.08 0.07 • 0.06 0.05 0.04 - 0.03 - 0.02 - 0.01 - 0 i

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 1.2 1.3 1.4

2. Construya la gráfica que contenga a la curva de equilibrio y a la línea de operación:

Y X

0.1 -

0.09 -

0.07 - 0.06 - 0.05 • 0.04 - 0.03 0.02 0.01 0

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 1.2 1.3 1.4

Cálculos

1. Construya la gráfica que contenga a la curva de equilibrio

Y X

Page 80: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

82 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

3. Cálculo de NUTR (refinado), utilizando la ecuación.

NUTR=J" dY/(Y-Y*)

Utilizando la gráfica de la curva de equilibrio y la línea de operación, se ob-tienen los siguientes datos:

Número evento

Y Y* (Y - Y*) 1/(Y - Y*) 1/(Y-Y*)m Y,-Y NUTR

1 2 3 4 5 6 7 8 9

10

4. De igual manera para la fase extracto se tiene que:

Número evento

X X* (X-X*) 1/(X-X*) 1/(X - X*)m x,-x, NUTE

1 2 3 4 5 6 7 8 9

10

Page 81: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 5 83

5. Cálculo de Gs (gasto masa) de la fase ligera (ácido acético-tolueno).

Gs = ------------ l./min >tolueno* 60 m¡n/h = -------* ------- * -------

Gs =-------kg/h

6. Cálculo de kR.a para el sistema (refinado)

debido a que:

G = GA+GS

y que GA « 0 con respecto a Gs

por lo tanto G = Gs y finalmente:

-

kR.a = ----- —* N U T = ------ * ------- =-------{ } R Z*S

7. Cálculo de Ls (gasto masa) de la fase pesada (ácido acético-agua)

Y2 - Y, L* = -3nr*G* = — * —= —{ }

A2 - A,

8. Cálculo de kE.a para la fase (extracto)

K .a = -~¿—* NUTF} E Z*S

E/ . .

Como LA « O con respecto a Ls y sabiendo que:

S: L= Ls por lo tanto: =

k . a =-----— *NUTE= Z*S

Page 82: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

84 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

9. Cálculo de HUTR (refinado)

10. Cálculo de HUTE (extracto)

Page 83: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 5 85

a) Diagrama de proceso.

Nota: Deberá ser entregado en papel albanene de 60 x 90 cm, en Autocad o tinta china.

Page 84: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

86 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Puntos de reflexión

¿Con qué objeto calculaste el área bajo la curva de equilibrio?

1. ¿Tiene alguna utilidad práctica, sí o no, por qué?

3. ¿Para qué te sirve conocer el valor o los valores de NUT, tanto para la fase ligera como para la fase pesada?

4. ¿Qué significado físico tienen dichos valores numéricos?

5. ¿Es necesario conocer el valor de Z (altura de la columna)?

6. ¿Tiene alguna influencia el tipo de empaque, sí o no, por qué? .

7. ¿Cómo sabes que los resultados obtenidos en tu experimento están en un rango aceptable, o que éstos son correctos?

Page 85: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 5 87

8. ¿Por qué se realizó la separación de un componente en solución por ex-tracción líquido-líquido y no por destilación?

9. ¿Tiene algún interés práctico conocer el valor de KR.a y de KE • a, sí o no, por qué?

10. ¿Cuándo se recomienda el uso de una columna empacada para la ex-tracción líquido-líquido con respecto a otro tipo de columnas?

Page 86: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

88 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Observaciones y conclusiones .

Observaciones:

Conclusiones: a

Page 87: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 5 89

Examen sobre el experimento

Nota: Tiempo de examen 10 minutos.

1.

2.

3.

4.

5.

Page 88: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

90 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Eva luac ión

Diagrama de flujo ___

Operación del equipo y participación activa ___

Recopilación de información ___

Gráficas obtenidas ___

Realización de cálculos

Diagrama de proceso ___

Discusión de resultados ___

Observaciones ___

Conclusiones ___

Examen ___

Calificación definitiva

Profesor:. Nombre y firma

Page 89: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 6

EXTRACCIÓN LIQUIDO-LÍQUIDO PARA UN SISTEMA TERNARIO EN

COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS

Objetivo

Observar físicamente la separación total de un componente líquido que se encuentra en solución, con componentes afines, utilizando para ello un sol-vente no soluble en el resto de los componentes.

Introducción

Extracción líquido-líquido

En una hoja el alumno deberá hacer un resumen sobre:

a) ¿Cuándo se presenta o requiere hacer una extracción líquido-líquido? b) ¿Qué aplicaciones prácticas tiene? c) ¿Qué tipo de equipos se utilizan? d) ¿Qué criterios sustentan la recomendación en el uso de este tipo de

columna, respecto a otras existentes? e) Aspectos económicos y de operación, respecto a otros métodos de se

paración con el mismo objetivo

Nota: Véase el capítulo 3 del tomo I del mismo autor.

Breves consideraciones teóricas Extracción

líquido-líquido

Es la operación unitaria que consiste en la separación de un componente líquido en solución mediante la adición de un líquido selectivo que sea inmiscible o parcialmente miscible en la solución, pero que tenga la particu-laridad de ser totalmente miscible con el componente que se desea separar.

91

Page 90: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

92 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE UBORATORIO

Donde el producto deseado podrá ser:

El extracto a) El refinado b) El extracto y refinado .

Nota: Véase el capítulo 3 del tomo I del mismo autor.

Características del equipo empleado

Columna de platos perforados. Es de vidrio de 10 cm de diámetro interior y 201 cm de altura total. Las conexiones de alimentación y descarga de las fases ligera y pesada hacen que fluyan dentro de la columna en contra-corriente, poniéndose en contacto con ayuda de los platos perforados que tiene la columna.

La descarga de la fase pesada se efectúa a través de la válvula de globo colocada al final de la línea del sistema de vasos comunicantes. Por el fondo se alimenta radialmente la fase ligera, por el domo se alimenta radialmente la fase pesada y se descarga la fase ligera.

Los platos perforados contenidos dentro de la columna no se encuentran sujetos al cuerpo de la misma, sino que pueden vibrar al recibir impulsos de presión provocados por un dispositivo pulsatorio instalado en la parte inferior de la columna. Dicho dispositivo se controla por medio de dos válvulas sole-noides accionadas por controles de tiempo o "timers" con los que se puede variar el intervalo entre pulsos, así como la duración de los mismos. Los impulsos de presión se generan por medio de aire comprimido de la red del laboratorio, controlando la presión en un mínimo de 2.5 kg/cm2 con la válvula reguladora de presión PCVr

Equipo auxiliar. Tanques para alimentar las fases ligera y pesada, son dos recipientes esféricos de vidrio con una capacidad de 100 litros cada uno. -

Bombas dosificadoras con capacidad flujo máximo de 360 l/h cada una para alimentación de las fases ligera y pesada a la columna, que son bombas de pistón reciprocante con control de flujo por medio de variadores de velocidad (W).

Page 91: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 6 . 9 3

Cámara de amortiguamiento a la descarga de cada una de las bombas dosificadoras para permitir una alimentación no pulsatoria a la columna. Cada una de las cámaras tiene una válvula de venteo a la atmósfera.

Además, cada uno de los tanques de alimentación tiene una válvula de paso a la bomba dosificadora y una válvula de descarga que puede utilizarse tam-bién para succionar desde un recipiente externo por medio de la misma bom-ba de pistón reciprocante.

a) Operación del equipo

Codificación de equipo

Page 92: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

94 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

b) Diagrama de f l u jo

Nota: Deberá ser entregado a mano alzada en hoja tamaño carta.

Page 93: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 6 95

c) Procedimiento

El sistema a trabajar en la operación de este equipo es ácido acético-agua-éter isopropílico. La solución problema está formada por los compuestos orgá-nicos, que al ponerse en contacto con el agua, ésta disolverá selectivamente al ácido acético.

De acuerdo con sus densidades, las fases serán:

• Fase ligera: solución de éter isopropílico-ácido acético

• Fase pesada: solución de agua-ácido acético

De acuerdo con la solubilidad selectiva, las fases serán:

• Fase extracto: solución de agua-ácido acético • Fase refinado: solución de éter isopropílico-ácido acético

La operación se efectúa en forma continua haciendo circular la fase ligera por la parte inferior de la columna y alimentando un flujo continuo de fase pesada por el domo que se retira del fondo de la columna a través de la válvula de globo V12 colocada al final de la línea L2.

Tanto el flujo de la fase ligera como el de la pesada pueden variarse a través de la respectiva bomba dosificadora.

Por lo tanto la secuencia operacíonal es la siguiente:

1. Cerrar todas las válvulas.

2. Preparar la solución de fase ligera en el tanque de alimentación TA, y. alimentar a la columna CELL3 permitiendo que el refinado circule a un tan que de almacenamiento general TA3, abriendo la válvula V4 y accionando la bomba dosificadora BP1 a un porciento de velocidad en MVr

3. Alimentar la fase pesada (agua) del tanque TA2 a la columna CELL3 abriendo V17 y accionando BP2 a un porcentaje de velocidad en MV2.

Page 94: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

96 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

4. Accionar el sistema de agitación por impulsos, abriendo la válvula V21, permitiendo el acceso de aire a AG^ la válvula PCV1 está calibrada a 2.5 kg f/ cm2. Es recomendable usar únicamente el primer timer de control.

5. Regular el nivel de la interfase que se forma en el fondo de la columna por medio de la válvula de descarga de la fase pesada o extracto; abriendo total mente V10 y controlando con V12.

6. Tomar muestras de la fase ligera en V19y pesada a la entrada y salida de la columna para determinar por titulación o índice de refracción la concentra ción de ácido acético correspondiente a cada una de las fases.

7. Suspender el sistema de agitación generada por el aire a presión, cerran- do V21.

8. Suspender la alimentación de la fase pesada y ligera a la columna, sus pendiendo la energía a las bombas dosificadoras BP1 y BP2.

9. Cerrar la válvula de descarga de la fase pesada V12.

Nota: Durante la operación puede suspenderse el sistema generador de impulsos neumáti-cos para determinar posteriormente sus efectos en la eficiencia de transferencia de masa.

Datos del equipo:

a) Número de platos: 20 b) Diámetro de los platos: 10 cm c) Distancia entre platos: 10 cm d) Perforaciones en cada plato: 144 e) Diámetro de cada perforación: 3.3 mm f) Capacidad máxima volumétrica de las bombas de pistón: (360 1/h), véase

en la curva de calibración adjunta

Información requerida para los cálculos

El alumno definirá qué información deberá recabar en la operación del equi-po, para lo cual elaborará una tabla de datos de operación que revisará con el profesor antes de proceder al arranque del equipo. Así como el tipo de

Page 95: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 6 97

cálculos y gráficas que ha de construir previamente en el diseño del experi-mento, tal como se explica en el capítulo 3 del tomo I.

Datos del equilibrio líquido-líquido en relación mol del sistema ácido acético-agua-éter isopropílico a 293 °K (20 °C).

Capa de agua (% en peso)

ácido agua éteracético isopropílico

0 98.8 1.2

0.69 98.1 1.2 1.41 97.1 1.5 2.89 95.5 1.6 6.42 91.7 1.9

13.30 84.4 2.3 25.5 71.1 3.4

36.70 58.9 4.4 44.30 45.1 10.6 46.40 37.1 16.5

Capa de éter isopropílico (% en peso) .

ácido agua éteracético isopropílico

0 0.6 99.4

0.18 0.5 99.3 0.37 0.7 98.9 0.79 0.8 98.4 1.93 1.0 97.1 4.82 1.9 93.3

11.40 3.9 84.7 21.60 6.9 71.5 31.10 10.8 58.1 36.20 15.1 48.7

Page 96: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

98 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

índice de refracción vs. relación peso de ácido acético en solución T = 20°C P = 585 mm Hg.

Sistema éterisopropílico-ácido acético

"o o

£ -o 0 O

as

éter isopropílico

100

90

80

70 :2 60 ü .£9 50 co > 40 35 30

20 10

Curva de calibración para la bomba de pistón de 4" en l/min vs. % de variación T = 25°C

/ / i

/ / / / / Y

,00*

l/min

ai

0.4

0.6

0.9

0.7

0.8

Page 97: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 6 99

a) Diseño de experimento

Page 98: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

100 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Cálculos

1. Construya la gráfica que contenga a la curva de equilibrio

Y

7 -

5-

3

-

2

-

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 X

2. Construya la gráfica que contenga a la curva de equilibrio y a la línea de operación:

Y X

4

-

3

;

2

0 1 2 3 4 5

7 8 9 10 X

Page 99: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 6 ■ttl

3. Cálculo de NUT (refinado), utilizando la ecuación.

NUTR=Jj dY/(Y-Y*)

Expresión que puede ser resuelta por regresión numérica por mínimos cua drados o, bien, utilizando la gráfica de la curva de equilibrio y la línea de operación, se obtienen los siguientes datos: ' :<.-•

Número punto Y Y* Y-Y*) 1/(Y-Y*) 1/(Y-Y*)m YrY, NUTR

1 2 3 4 5 6 7 8 9

10

4. De igual manera para la fase extracto se tiene que:

Número punto

X X* (X-X*) 1/(X-X*) 1/(X-X*)m x¡ -xf NUTE

1 2 3 4 5 6 7 8 9

10

Page 100: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

102 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

5. Cálculo de Gs (gasto masa) de la fase ligera (ácido acético-éter isopropílico).

Gs =------- kg/h

6. Cálculo de kR.a para el sistema (refinado)

debido a que:

G = GA+GS

y que GA » 0 con respecto a Gs por

lo tanto G = Gs y finalmente:

7. Cálculo de Ls (gasto masa) de la fase pesada (ácido acético-agua).

8. Cálculo de kE.a para la fase (extracto)

Como LA » O con respecto a Ls y sabiendo que:

L = LA + Ls

L = Ls por lo tanto:

Page 101: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

. PRÁ CT I C A 6

103

9. Cálculo de HUTR (refinado)

HUTR = Gs / (kR.a * S) =------------= ----------{ }

10. Cálculo de HUTE (extracto)

HUTE = Ls / (kE. a * S) = -----------= ----------{ }

Page 102: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

104 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

a) Diagrama de proceso

Nota: Deberá ser entregado en papel albanene de 60 x 90 cm, en Autocad o tinta china.

Page 103: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 6 105

Puntos de reflexión

1. ¿Qué aspectos te parecieron de más interés durante el experimento?

2. ¿Por qué te pareció de más interés?

3. ¿Qué significado físico tiene NUTR y HUTE?

4. ¿Es necesario calcular HUTR y HUTE?

5. ¿Hay otra forma de calcular Z (altura de la columna)?

6. ¿Qué aplicaciones prácticas tiene esta operación?

7. ¿Cuándo recomiendas la separación de un componente en solución por extracción líquido-líquido?

Page 104: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

106 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Conclusiones:

Page 105: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 6 107

Examen sobre el experimento

Nota: Tiempo de examen 10 minutos. 1.

2.

3.

4.

5.

Page 106: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

108 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Evaluación

Diagrama de flujo

Operación del equipo y participación activa

Recopilación de información

Gráficas obtenidas

Realización de cálculos

Diagrama de proceso

Discusión de resultados

Observaciones

Conclusiones

Examen

Calificación definitiva

Profesor: Nombre y firma

Page 107: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 7

EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO A ALTAS PRESIONES PARA UN SISTEMA

TERNARIO EN COLUMNA AGITADA SIN BOMBA

Objetivo

Determina experimentalmente el valor de las constantes globales de veloci-dad de transferencia de masa, y observa físicamente la separación total de un componente líquido en solución, utilizando un solvente parcial no soluble en el resto de los componentes:

• Con buena eficiencia. • En condiciones mínimas de inversión, de mano de obra, de retención

líquida de tiempo, de puesta en equilibrio. • Con posibilidades de control y regulación convenientes.

Introducción

Extracción líquido-líquido

En una hoja el alumno deberá hacer un resumen sobre:

a) ¿Cuándo se presenta o requiere hacer la extracción líquido-líquido? b) ¿Qué aplicaciones prácticas tiene? c) ¿Qué tipo de equipos se utilizan? d) ¿Qué criterios sustentan la recomendación en el,uso de este tipo de

columna, respecto a otras existentes? e) Aspectos económicos y de operación respecto a otros métodos de se

paración con el mismo objetivo.

Nota: El alumno deberá ampliar estos conceptos consultando otras referencias bibliográfi-cas antes de iniciar la práctica. (Véase el capítulo 3 del tomo I del mismo autor.)

109

Page 108: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

110 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS OE LABORATORIO

Breves consideraciones teóricas

Extracción líquido-liquido. Es la operación unitaria que consiste en la separa-ción de un componente líquido en solución, mediante la adición de un líquido selectivo que sea inmiscible o parcialmente miscible en la solución pero que tenga la particularidad de ser totalmente miscible con el componente que se desea separar.

Donde el producto deseado podrá ser:

a) El extracto b) El refinado

c) El extracto y refinado

Nota: Véase el capítulo 3 del tomo I del mismo autor.

Características del equipo empleado

Separador metálico. Consta de tres etapas, la primera en la cual es alimen-tada en corriente en paralelo el líquido diluyente no soluble en la fase ligera y la fase ligera compuesta por el tolueno a refinar y contenido al ácido acético en solución. Cuenta con un agitador neumático que mezcla perfectamente las dos fases de líquidos, propiciando la separación del ácido acético por dilu-ción con agua; sin llegar a la emulsión dado al tipo de diseño que dicho apa-rato tiene; las fases ligera y pesada son pasadas a una segunda etapa en donde su función es propiamente el separar por sedimentación la fase pe-sada, dejando la fase ligera libre de ácido acético en solución, situación que es controlada en una tercera etapa por medio de la válvula V16, por la válvula V13 se descarga el tanque de la fase pesada para su reflujo o, bien, para enviarse al drenaje cerrando la válvula V13 y abriendo la válvula V14, V8 y V9.

Por tal motivo dicho separador, puede ser dividido en las siguientes etapas:

Tanque de mezclado. El tanque de mezcla (extractor) es una cavidad de 20 x 20 x 30 cm de altura, en el que, como ya se mencionó, la alimentación se efectúa por la parte inferior.

Page 109: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 7 111

Esta sección cuenta a su vez con un agitador con turbina vertical constituida por un tubo vertical de 8 cm de diámetro por 9 cm de altura. El cual desem-peña el papel de agitador para realizar la mezcla de las dos fases, así como el de bomba para asegurar el paso del líquido de una sección a otra.

Dos aberturas rectangulares por encima del tubo permiten la recirculación de una parte del líquido y otra similar cuya base está realzada en 5 mm evacuando las dos fases hacia la sección de separación por sedimentación. La recirculación se efectúa con el objeto de perfeccionar la homogeneidad durante el tiempo que dura la transferencia de masa.

Tanque de decantación. Es un paralelepípedo de 20 x 45 cm x 30 cm de alto en el cual se efectúa la separación de las fases no miscibles.

El umbral de salida de la fase pesada es de altura fija. La altura regulable del rebosadero de salida de la fase ligera define el nivel de la interfase. La carre-ra del regulador de capa es de 4 cm aproximadamente.

La fase ligera se descarga por medio de la válvula V16 que regula la capa de dicha fase, la válvula V16 tiene una carrera total de 16 cm constituida por un deflector que impide la salida de espumas o impurezas en la fase ligera. Controlando con la válvula de salida del regulador de capa de la fase pesada la fase que pueda producirse a nivel de la interfase.

Moto-agitador. Es un motor neumático de 3 pistones, donde la velocidad se regula por admisión de aire comprimido, montado en la primera sección de admisión y mezclado de las fases ligera y pesada respectivamente.

Equipo auxiliar. Consta de 4 tanques atmosféricos con una capacidad de 75 I en donde los tanques TA3 y TA4sirven como acumuladores de fase pesada y ligera respectivamente; TA, y TA2 que están colocados en la parte superior del equipo, sobre la estructura metálica, contienen a las fases ligera y pesa-da iniciales; Los recipientes a presión TP1 y TP2 en donde son preparadas las soluciones (tolueno-ácido acético) y (agua) y que sirven para alimentar a los tanques TAt y TA2 abriendo las válvulas V3 y V12 controlando dicha ali-mentación por medio de los indicadores de nivel LG1 y LG2 colocados en los recipientes TA1 y TA2 haciendo subir sin bomba a los líquidos correspondien-tes por la acción de aire comprimido a TP1 y TP2.

Page 110: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

112 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Dos manómetros de carátula en kg/cm2 (P^y Pl2) que sirven para controlar la presión en el recipiente y sobre el agitador neumático.

Pl, = Manómetro de carátula que mide la presión de aire alimentado al moto agitador, controlando con ello la velocidad de agitación.

Pl2 = Manómetro de carátula que mide la presión en el área total del reci-piente agitador-separador.

LG; = Indicador de nivel en el tanque elevado TA1 que contiene la solución tolueno-ácido acético.

LG2 = Indicador de nivel en el tanque elevado TA2 que contiene el líquido diluyente (agua)

LG3 = Indicador de nivel en la sección de agitación.

LG4 = Indicador de nivel en el recipiente en la sección de separación.

LG5 = Indicador de nivel en el tanque acumulador de extracto TA3-

LG6= Indicador de nivel en el tanque acumulador de refinado TA4.

Operación del equipo

a) Codificación de equipo

Page 111: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 7 113

b) Diagrama de flujo

Nota: Deberá ser entregado a mano alzada en hoja tamaño carta.

Page 112: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

114 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

c) Procedimiento

El sistema a trabajar en la operación de este equipo es tolueno-ácido acéti-co-agua, la solución problema es la formada por los compuestos orgánicos, el agua al ponerse en contacto con la solución disolverá selectivamente el ácido acético.

De acuerdo con sus densidades, las fases serán:

• Fase ligera: solución de tolueno-ácido acético

• Fase pesada: solución de agua-ácido acético

De acuerdo con la solubilidad selectiva, las fases serán:

• Fase extracto: solución agua-ácido acético • Fase refinada: solución tolueno-ácido acético

La operación se efectúa por lotes, haciendo circular la fase ligera por la parte inferior del mezclador y alimentando en la misma forma y en paralelo la fase pesada, retirando por el extremo opuesto del recipiente el extracto y refinado también por la parte inferior, tal como se muestra en la figura adjunta.

Por ende la secuencia de operación es la siguiente:

1. Preparar la solución de la fase ligera en el tanque de alimentación TR, y alimentar al tanque TA^ alimentando aire comprimido al tanque TP1f antes debe de abrirse la válvula V3 que comunica a TP, con TA1t controlando el nivel de llenado con LGV

2. Suspender la alimentación de aire comprimido a TP., y cerrar la válvula V3. Abrir la válvula V, y alimentar la fase ligera al mezclador, controlando ésta con el indicador de nivel en LG3. Finalmente suspender la alimentación de la fase ligera, cerrando la válvula Vr

3. Llenar el recipiente TP2 con agua libre de ácido acético; abrir la válvula V12

y alimentar aire comprimido a TP2 a través de la válvula V21 y llenar el tanque atmosférico elevado TA2, controlando su nivel con LG2.

Page 113: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 7 115

4. Suspender la alimentación de aire comprimido a TP2 y cerrar la válvula V12. Abrir la válvula V2 para alimentar la fase pesada al mezclador por la parte inferior de éste.

5. Alimentar aire comprimido al mezclador-decantador abriendo la válvula V18 y regulando la presión entre 1 y 2 kg/cm2 con la válvula reguladora de presión V19, al mismo tiempo alimentar aire comprimido al moto agitador en tre 2 y 3 kg/cm2, permitir que se alcance el equilibrio físico en aproximada mente 3 min.

6. Regular el nivel de la interfase que se forma en la parte superior del extractor con la válvula V16de descarga de la fase ligera o refinado, así mismo con la válvula V14 se descarga la fase pesada o extracto.

7. Tomar muestras de las fases ligera y pesada para determinar la concen tración de ácido acético en ambas fases; por titulación con hidróxido de sodio = 0.1 N en presencia de fenolftaleína como indicador de vire.

8. Suspender la alimentación de aire, cerrando la válvula V21.

9. Descargar el equipo de la mezcla líquida, abriendo las válvulas V6 V7 y V8.

Equipo de extracción líquido-líquido

Page 114: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

116 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Información requerida para los cálculos

El alumno definirá qué información deberá recabar en la operación del equi-po, para lo cual elaborará una tabla de datos de operación que revisará y comentará con el profesor antes de proceder al arranque del equipo. Así como el tipo de cálculos y gráficas que ha de construir previamente en el diseño del experimento, tal y como se explica en el capítulo 3, tomo I.

Datos de equilibrio líquido-líquido en relación mol para el sistema ácido acé-tico-tolueno-agua- a T = 25 °C (298 °K).

X 0.00 0.201.00 1.20 1.40

Y(102) 0.00 1.22

6.96 8.80 10.92

0.40

2.42

0.60

3.66

0.80

5.16

Sistema tolueno-ácido-acético-agua

índice de refracción vs. fracción peso de tolueno T = 25 °C

Page 115: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 7 117

a) Diseño del experimento

b) Tabla de datos experimentales

Page 116: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

118 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNÍTARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Cálculos

1. Construya la gráfica que contenga a la curva de equilibrio

Y

0.11 -i 0.1 ■ 9.09 - 9.08

0.07 ■ 9.06 - 9.05 3.04 9.03 - 9.02 ■ 9.01 ■ 0 •

X 0 0.1 02 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 1.2 1.3 1.4

2. Construya la gráfica que contenga a la curva de equilibrio y a la línea de operación:

Y

0.1 - 0.09 - 0.08 0.07 - 0.06 - 0.05 ■ 0.04 ■ 0.03 0.02 - 0.01 - 0 -n T—r T I 11 (

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 1.2 1.3 1.4

Page 117: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 7 119

Utilizando la gráfica de la curva de equilibrio y la línea de operación se obtie-nen los siguientes datos:

Número evento Y Y* (Y-Y*) 1/(Y - Y*) 1/(Y-Y*)m Y¡- Y, NUTR

1 2 3 4 5 6 7 8 9

10

4. De igual manera para la fase extracto se tiene que:

Número evento X X* (X-X*) 1/(X - X*) 1/(X-X*)m X, - Xf NUTE

1 2 3 4 5 6 7 8 9

10

3. Cálculo de NUT (refinado), utilizando la ecuación:

Page 118: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

120 ' PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

5. Cálculo de Gs (gasto masa) de la fase ligera (ácido acético-éter isopropílico)

Gs =------- i./min * Plolueno* 60 min/h = ----------- * ------- *--------

Gs =-------kg/h

6. Cálculo de kR.a para el sistema (refinado)

debido a que:

G = GA+GS

y que GA « 0 con respecto a Gs

por lo tanto G = Gs y finalmente:

7. Cálculo de L s (gasto masa) de la fase pesada (ácido acético-agua)

8. Cálculo de kE.a para la fase (extracto)

Como LA » O con respecto a Ls y sabiendo que:

L = LA + Ls L= Ls por lo tanto:

Page 119: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 7 m

9. Cálculo de HUTR (refinado)

10. Cálculo de HUTE (extracto)

Page 120: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

122 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

a) Diagrama de proceso

Nota: Deberá ser entregado en papel albanene de 60 x 90 cm, en Autocad o tinta china.

Page 121: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 7 123

Puntos de reflexión

1. ¿Para operar el equipo es necesario conocer antes la forma de la curva de equilibrio y de la línea de operación ideal?

3. ¿Es conveniente trabajar el sistema propuesto fuera de equilibrio químico, sí o no, porqué?

4. ¿Qué ventajas presenta el trabajar el sistema de extracción líquido-líquido a presiones mayores a la atmosférica?

5. Explica si el trabajar a presiones altas la separación de un líquido en so-lución por extracción líquido-líquido, tiene o reporta mayor eficiencia, sí o no, ¿porqué?

6. ¿Por qué la secuencia de cálculo es la misma para un sistema a alta presión que a presión atmosférica?

2. Explica cómo obtuviste la curva de equilibrio del sistema aquí propuesto.

Page 122: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

124 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

7. ¿Por qué en esta práctica la alimentación de las fases ligera y pesada es en paralelo?

8. ¿Qué pasaría si no se presentara agitación en la primer etapa de la opera-ción?

9. ¿Cómo es la eficiencia en la extracción líquido-líquido con y sin agitación mecánica?

10. ¿Para qué nos sirve conocer el valor de Z?

Page 123: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 7 125

Observaciones y conclusiones

Observaciones:

Conclusiones: a

Page 124: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

126 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Examen sobre el experimento

Nota: Tiempo de examen 10 minutos. 1.

2.

3.

4.

5.

Page 125: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 7 127

Evaluación

Diagrama de flujo

Operación del equipo y participación activa

Recopilación de información

Gráficas obtenidas

Realización de cálculos

Diagrama de proceso

Discusión de resultados

Observaciones

Conclusiones

Examen

Calificación definitiva

Profesor: Nombre y firma

Page 126: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil
Page 127: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 8

EXTRACCIÓN SÓLIDO-ÜQUIDO EN UN SISTEMA TERNARIO A VACÍO, CON UN DISOLVENTE NO VOLÁTIL, QUE ÚNICAMENTE SOLUBILIZA

AL COMPUESTO SÓLIDO SUPERFICIAL

Objetivo

Observar físicamente la separación total de un componente sólido cuando éste se encuentra formando parte superficial de otro sólido, mediante la adi-ción de un tercer compuesto (líquido no volátil) que solubiliza únicamente al sólido superficial. Comúnmente a presiones menores a la atmosférica.

Introducción

Extracción sólido-líquido

En una hoja el alumno deberá hacer un resumen sobre:

a) ¿Qué es extracción sólido-líquido, mejor conocida como lixiviación? b) ¿Qué aplicaciones prácticas tiene? c) ¿Qué tipo de equipos se utilizan?

Nota: El alumno deberá ampliar estos conceptos consultando otras referencias bibliográfi-cas antes de iniciar la práctica. (Véase el capítulo 3 del tomo I del mismo autor.)

Breves consideraciones teóricas

Extracción sólido-líquido. Es la operación unitaria que consiste en la separa-ción de un componente sólido, mediante la adición de un líquido selectivo, donde el producto deseado podrá ser:

a) El extracto b) El refinado c) El extracto y el refinado

129

Page 128: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

130 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Características del equipo empleado .

El equipo empleado es de vidrio, formado por:

Chaqueta de calentamiento mixta. Ubicada en la parte inferior del equipo y es calentada con vapor y aceite mineral reciclado de un calentador secundario provisto de una resistencia eléctrica con control térmico integrado, tal como puede apreciarse en el esquema adjunto; con el objeto primordial de mante ner la temperatura estable por periodos de tiempo largos a bajo costo.

Hervidor. Es de vidrio con agitación mecánica en el que se calienta el líquido disolvente no volátil a vacío que ha de servir para extraer el sólido (B) que se encuentra en la superficie de la mezcla (B + C).

Condensador. Colocado en la parte superior del equipo, conectado en su extremo superior a una bomba de vacío para controlar la temperatura del líquido no volátil, de tal forma que no existan choques térmicos bruscos que alteren la estructura molecular del sólido a descontaminar o al cual se le va a extraer el sólido superficial requerido.

Extractor. Está formado por un recipiente concéntrico donde son colocados los sólidos a los cuales se les va extraer uno de ellos (B) y que se encuentra en la superficie molecular. A un lado de este recipiente se encuentra coloca-do como tubo comunicante de descarga; una línea también de vidrio para asegurar que la descarga de solución lleve consigo únicamente al sólido disuelto y en ningún momento restos de sólido (C) limpio o libre del com-puesto superficial (B), el cual es enviado al hervidor para reciclar únicamente al líquido no volátil (A).

Bomba de reciclado de aceite mineral. Sirve para recircular el aceite mineral de calentamiento en el hervidor y que se encuentra entre la chaqueta de calentamiento mixta y el calentador con resistencia eléctrica.

Tanque de almacenamiento de agua de enfriamiento. Este tanque recibe el flujo de agua de enfriamiento alimentado al cambiador de calor CA2 abriendo la válvula que comunica a éste con el cambiador de calor.

Page 129: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 8 131

Agitador mecánico. Colocado en el hervidor y sirve para homogeneizar la mezcla formada por el sólido disuelto (B) y por el solvente no soluble (A).

Equipo auxiliar. Calentador con resistencia eléctrica que sirve para mante-ner a una temperatura constante el aceite mineral de reciclado al hervidor CA., a través de la motobomba centrífuga MB1

Instrumentos. El equipo cuenta con un vacuómetro P^ que mide el vacío efectuado sobre el cambiador de calor CA2. Cuenta, además, con un manómetro Pl2 que mide la presión de vapor alimentado a la chaqueta mixta de calentamiento CA1 y con un termómetro de vidrio con un rango de -20 a 120 °C colocado en el hervidor.

a) Operación del equipo

Codificación de equipo

Page 130: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

132 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

b) Diagrama de f lu jo .

Nota: Deberá ser entregado a mano alzada en hoja tamaño carta.

Page 131: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 8 133

Procedimiento

1. Se alimenta el disolvente no volátil (A) al hervidor por la boquilla Ov Este volumen es calculado previamente en el diseño del experimento, según los criterios establecidos. (Véase tomo I del capítulo 3.)

2. Cerrar todas las válvulas antes de iniciar la operación del equipo.

3. Alimentar agua de enfriamiento al cambiador de calor CA2, abriendo la válvula de agua fría V6 y la válvula V9 para descargar el agua de enfriamiento a la línea de retorno que a su vez descarga en la cisterna general de almace namiento de agua.

4. Hacer vacío sobre el cambiador de calor CA2 entre 250 y 400 mm Hg preferentemente, controlando éste con la válvula V7. Haciendo accionar la bomba de vacío BV, mediante el interruptor colocado a un costado de la parte superior de ésta.

5. Suministrar vapor de caldera, abriendo la válvula de compuerta V, y regu lando la presión de entrada con la válvula reguladora de presión PCV1 des pués de haber abierto totalmente la válvula V4 de admisión a la chaqueta de calentamiento mixta.

6. Suministrar energía eléctrica al calentador con resistencia eléctrica y po ner a funcionar la bomba de reciclamiento de aceite MB,.

7. Accionar el agitador mecánico AM1 para homogeneizar la mezcla en el hervidor que ha de contener a los componentes (A + B).

8. Esperar a que se estabilice el sistema, situación que se tendrá cuando la temperatura en el hervidor sea constante y se tenga derrame de los compo nentes (A + B) en solución por los vasos comunicantes.

9. Tomar muestras periódicas en la válvula de muestreo V5 colocada en la parte inferior del extractor, y cuando tenga concentración 0 del compuesto (B), se dará por terminada la operación y se procederá a limpiar el equipo para reiniciar la operación.

Page 132: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

134 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

10. Suspender la alimentación de vapor, cerrando la válvula V, y V4.

11. Suspender asimismo la alimentación de aceite de calentamiento, paran do la bomba MB1 y suspendiendo el suministro de energía eléctrica al calen tador con resistencia Rr

12. Suspender el vacío sobre el cambiador de calor CA2 y el suministro de agua de enfriamiento cerrando la válvula V6 y abrir V7 a la atmósfera.

13. Descargar el hervidor por la línea inferior, abriendo la válvula V10.

14. Descargar de sólidos el extractor EX, quitando los tornillos que sujetan a éste con el equipo restante.

15. Limpiar perfectamente el equipo.

Información requerida para los cálculos

El alumno definirá qué información deberá recabar en la operación del equi-po, para lo cual elaborará una tabla de datos de operación que revisará y comentará con el profesor, antes de proceder al arranque del equipo. Así como el tipo de cálculos y gráficas que ha de construir previamente en el diseño del experimento.

Page 133: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 8 135

a) Diseño del experimento

b) Tabla de datos experimentales

Page 134: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

136 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Cálculos

1. Cálculo de la concentración en relación peso del componente extraído (B). Alimentado en solución al inicio de la operación.

2. Cálculo de la cantidad de líquido (selectivo) de extracción (A), alimentado al sistema.

3. Cálculo de la cantidad de mezcla sólida de los compuestos (B + C) alimen-tados al sistema por una sola vez.

4. Cálculo de la concentración de (B) en solución con (A) a la descarga de la columna de extracción (fase extracto).

Page 135: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 8 137

5. Cálculo de la concentración del componente (B) en (A) en el hervidor, en un total de cinco lecturas cada 5 minutos, por medio del índice de refracción vs. concentración de (B)

6. Gráfica del comportamiento del fenómeno de extracción sólido líquido. Graficando CB vs. 0(min).

7. Balance de masa en el sistema para verificar el comportamiento de velocidad de solubilidad del componente (A) y (B).

Page 136: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

138 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

8. Cálculo de xn

9. Cálculo de NUT y AUT para la fase líquida (extracto)

10. Cálculo de kc y k c y kx

Page 137: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 8 139

a) Diagrama de proceso

Nota: Deberá ser entregado en papel albanene de 60 x 90 cm, en Autocad o tinta china.

Page 138: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

140 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Puntos de reflexión

1. ¿Qué aplicación práctica tiene dicha operación?

4. ¿Por qué o para qué se toman tantas muestras de extracto a la salida de la columna de extracción?

6. Una vez que has definido cuál es el producto o productos deseados en esta operación, da 5 ejemplos industriales donde se emplea dicha operación y cuál es el uso en la sociedad de consumo.

5. ¿En esta operación, cuál es el producto deseado, y por qué?

Page 139: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 8 141

7. Tomando en consideración que (Z) altura de la columna es variable para cada operación, es conveniente calcular NUT y AUT, sí o no, ¿por qué?

8. ¿Hay conexión alguna entre el cálculo de kc y de kx?

9. ¿Cómo es el valor de kc respecto a kx y si éste es congruente o no y por qué?

10. Al efectuar el balance de masa comparado con los resultados obtenidos, éstos se ajustaron, sí o no, ¿por qué?

Page 140: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

142 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Observaciones y conclusiones

Observaciones:

Conclusiones: a

Page 141: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 8 143

Examen sobre el experimento

Nota: Tiempo de examen 10 minutos.

2.

3.

4.

5.

Page 142: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

144 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Evaluación

Diagrama de flujo

Operación del equipo y participación activa

Recopilación de información

Gráficas obtenidas

Realización de cálculos

Diagrama de proceso

Discusión de resultados

Observaciones

Conclusiones

Examen

Calificación definitiva

Profesor: Nombre y firma

Page 143: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 9

ABSORCIÓN EN UNA COLUMNA DE PARED MOJADA

Objetivo

1. Calcular el balance de materia a partir de datos experimentales en una columna de absorción de pared mojada, por contacto continuo de amoniaco en agua y comparar su eficiencia con la columna de absorción empacada.

2. Analizar y comprender cuál es el significado físico de las variables y parámetros termodinámicos que intervienen en dicha operación.

3. Sugerir aplicaciones prácticas innovadoras para que dicho proceso sea mejorado, tomando como base los estudios fisicoquímicos adquiridos con antelación.

Introducción

Absorción

En una hoja el alumno deberá hacer un resumen sobre:

a) ¿Qué debe entenderse por absorción? b) ¿Qué factores mínimos se requieren para que dicha operación se pre

sente como tal? c) ¿Qué aplicaciones prácticas tiene? d) ¿Qué tipo de equipos se utilizan? e) ¿Qué beneficio social y ecológico representa para la sociedad?

Nota: El alumno deberá ampliar estos conceptos consultando otras referencias bibliográfi-cas antes de iniciar la práctica. (Véase el capítulo 3 del tomo I del mismo autor.)

145

Page 144: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

146 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Características del equipo empleado

Es una columna de vidrio con dimensiones de 122 cm de longitud y diámetro de 46 mm como puede apreciarse en el siguiente esquema.

Equipo auxiliar

1. Un compresor de aire. 2. Un tanque acumulador de aire a presión. 3. Un tanque para contener el agua que se alimenta a la columna y un tanque

receptor de solución amoniacal a la salida de la columna de absorción. 4. Una bomba centrífuga para suministrar agua a la columna de absorción.

Instrumentación

1. Un tablero de control donde se encuentran:

a) Indicador de temperaturas de los diferentes puntos de la columna. b) Selector de los puntos de temperatura:

- Temperatura de entrada del aire -Temperatura de salida del aire

Page 145: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 9 147

- Temperatura de entrada del agua - Temperatura de salida del agua

c) Un rotámetro que mide el flujo del agua. d) Un manómetro diferencial para medir el flujo del aire a través de una

placa de orificio. e) Ocho válvulas que controlan el paso de los flujos de agua y aire a través

de los diferentes accesorios. f) Dos interruptores para los motores de la bomba del agua y compresor

del aire. g) Un termómetro que mide la temperatura del aire.

Operación del equipo * - ■ .

a) Codificación de equipo

Page 146: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

148 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

b) Diagrama de flujo

Nota: Deberá ser entregado a mano alzada en hoja tamaño carta.

Page 147: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 9 149

c) Procedimiento

1. Antes de iniciar la operación del equipo, cerrar todas las válvulas.

2. Llenar el tanque receptor del agua.

3. Se pone en marcha la bomba de agua, haciendo que ésta llegue a la columna CABS1 y se derrame en forma de película sobre la pared del tubo de vidrio, regulando la cantidad con la válvula que regula el paso del agua por el rotámetro y haciendo que el agua que sale de la columna CABS^ llegue a uno de los tanques receptores del agua que contienen en solución al amo niaco (NH4OH a 9) absorbido.

4. Se pone en marcha el compresor, regulando el gasto de aire a la salida del tanque acumulador por medio de la válvula de compuerta y auxiliándose con el manómetro diferencial Plr

5. Regular ambos flujos, de tal forma que el aire no arrastre el agua en forma de vapor y que la película de agua que baja por la pared de vidrio de la columna por ningún motivo debe entrar por el tubo concéntrico, por el cual se alimenta la fase gaseosa a la columna.

6. Abrir totalmente las válvulas V^ y V12 para alimentar el amoniaco en fase gas.

7. Regular con la válvula V^ el gasto de amoniaco hasta lograr tener una lectura en el rotámetro Fl., no más de un 30% de flujo, evitando que la presión indicada en Pl4 exceda a 1 kg/cm2. (Para que sea considerado su comporta miento termodinámico como un gas ideal.) Esto último se controla con la válvula reguladora de presión V13(PCV).

8. Esperar a que el sistema alcance el equilibrio, lo que se estima obtener en aproximadamente 3 minutos. Una vez logrado el equilibrio, se toman 3 mues tras de solución amoniacal con intervalos de 3 minutos para evaluar la con centración de amoniaco en la solución. (Debe recordarse que el régimen permanente se alcanza cuando la temperatura, presión, flujo y concentración son constantes.) La última condición se determina siguiendo la siguiente se cuencia:

Page 148: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

150

Paso 1

PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Paso 2

Paso 3

Page 149: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICAS 151

Paso 4

Calcular la concentración de amoniaco en solución acuosa utilizando la ecuación:

Esta secuencia se efectúa para 3 muestras (alícuotas), incluyendo la titula-ción de la muestra testigo (VB), la cual es tomada en el tanque TA1 de alimen-tación de agua a la columna, por tanto:

Paso 5

Anotar los siguientes datos experimentales:

Temp. de alim. de H2O (°C)

Temp. de mezcla gaseosa en °C (aire)

Temp. de la muestra gaseosa a la salida (°C)

Temp. de Sol'n. amoniacal (°C)

Temp. de Op. de la columna (°C)

Temp. de NH3 alimentado (°C)

Vol. agregado de HCI0.1 Nenml

Presión manométrica en kg/cm2

del NH3 alím.

Presión de Op. Abs. en Atm=PAlm +p + p + p

Hidrostática Aire NH3

% Rotámetro de agua (R2) o AH en el tanque de alimentación en G = 3 min.

% rotámetro de NH3

Presión manométrica de aire alim. a la columna mm Hg

AH en el manómetro dif. en la placa de orif. en cm. H2O

Presión manométrica en ...... la columna. En mm Hg. -

Page 150: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

152 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

13. Suspender la operación del equipo de acuerdo con la siguiente secuencia:

a) Cerrar la válvula V12 y esperar a que el rotámetro F^ no registre flujo. b) Parar la motobomba B21, el motocompresor B41 y desconectar de la ener

gía eléctrica. c) Abrir totalmente la válvula VV d) Cerrar todas las válvulas restantes, a saber, V14, V41, V42, V51 y V52.

Información requerida para los cálculos

El alumno definirá qué información deberá recabar durante la operación del equipo, para lo cual elaborará una tabla de datos teóricos y de operación, ya incluidos en el paso 5, así como el tipo de cálculos y gráficas que ha de construir previamente en el diseño del experimento. Se sugiere la secuencia establecida en el tomo I del capítulo 3.

Datos para construir la curva de equilibrio, a T = 25°C (298°K).

C = gr. NH3= 0.00 0.50 1.00 1.20 1.60 2.00 2.50 3.00 PNH3

(m.m Hg) = 0.00 3.40 7.40 9.10 12.00 15.30 19.40 23.50

a) Diseño del experimento

Page 151: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

P R Á C T I C A 9 1 5 3

Cálculos

1. Calcular los kg/h de fase líquida (agua) que se alimenta.

por lo tanto:

3. Cálculo de la concentración del amoniaco en la fase líquida que sale en relación peso (del paso 4).

4. Cálculo de los kg/h de amoniaco gaseoso que se alimenta.

Con los datos teóricos obtenidos con antelación se procede a la siguiente secuencia de cálculo.

5. Cálculo de los kg/h de flujo de aire que se alimenta.

De igual forma que el punto anterior en donde:

2. Concentración de amoniaco en la fase líquida se alimenta en relación peso.

por tanto; como:

finalmente:

Page 152: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

154 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNTARÍAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

sustituyendo Gaire como Gs, se tiene:

6. Cálculo de la concentración de amoniaco en fase gaseosa que se alimenta.

7. Cálculo de los kg/h de amoniaco absorbido.

8. Cálculo de la concentración de amoniaco en fase gaseosa que sale en relación peso

9. Cálculo de los kg/h de amoniaco no absorbido.

10. La ecuación de la línea de operación en relación peso es:

pero como

entonces:

Page 153: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 9 155

11. Trazar la curva de equilibrio y la línea de operación:

Curva de equilibrio y línea de operación para el sistema amoniaco-aire-agua T = 25 °C y P = 585 mm Hg (fase gas).

0.040 £ 0.035 ¿6 ~° 0.030 o 1

o) 0.025 "o ra 0.020 J c

o | 0.015 -

0 ■o o 0.010 ■ E

0.000 .

0.00 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009

kg mol de amoniaco/kg mol de agua

12. Encontrar gráficamente el valor de Xmáx en el sistema amoniaco-agua aire en la gráfica trazada en el punto anterior.

Xmáx =------------------ kg de amoniaco/kg de agua

13. Calcular la altura de unidad de transferencia global de la fase líquida y la fase gaseosa tomando en consideración que: HUT = NUT * Z, y que:

Page 154: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

156 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Utilizando la gráfica de la curva de equilibrio y la línea de operación se obtie-nen los siguientes datos:

Número evento

Y Y* (Y - Y*) 1/(Y-Y*) 1/(Y - Y*)m Y,- Yf NUTy

1 2 3 4 5 6 7 8 9

10

4. De igual manera para la fase pesada (agua) se tiene que:

Número evento

X X* (X - X*) 1/(X-X*) 1/(X-X*)m x, - xf NUTX

1 2 3 4 5 6 7 8 9

10

Page 155: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 9 157

14. Cálculo del coeficiente global de transferencia de masa volumétrico para la fase líquida, kx.a.

tomando en consideración que:

15. A partir del valor de (kx.a), calcular la pendiente de la función de equilibrio.

Tomando en consideración que para soluciones diluidas AUTG = G/(S(kG.a)P)

Page 156: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

158 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Puntos de reflexión

1. ¿Porqué determinas la concentración del amoniaco en Sol'n. acuosa por titulación y por triplicado?

2. ¿Qué ventaja o desventaja representa el realizar los cálculos en relación peso y en kg?

3. ¿Hay otra forma de calcular el gasto de aire alimentado a la columna de absorción que no sea la ecuación del punto 5?

4. ¿Por qué es importante graficar los valores de la línea de operación en la gráfica en donde se tiene a la curva de equilibrio?

6. Calcula la eficiencia de la columna y compárala con el valor obtenido para la columna de absorción empacada.

5. ¿Para qué o qué importancia tiene conocer el valor de KG.a?

Page 157: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 9 159

7. ¿Explica por qué es mayor la eficiencia en una de ellas?

8. Da 5 aplicaciones industriales de dicha operación

9. ¿Por qué se considera a la absorción en pared mojada una operación unitaria?

Page 158: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

160 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Observaciones y conclusiones

Observaciones:

Conclusiones:

Page 159: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 9 161

Examen sobre el experimento

Nota: Tiempo de examen 10 minutos.

Page 160: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

162 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Evaluación

Diagrama de flujo

Operación del equipo y participación activa

Recopilación de información

Gráficas obtenidas

Realización de cálculos

Diagrama de proceso

Discusión de resultados

Observaciones

Conclusiones

Examen

Calificación definitiva

Profesor: Nombre y firma

Page 161: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 10

ABSORCIÓN EN UNA COLUMNA EMPACADA

Objetivo

1. Calcular el balance de materia a partir de datos experimentales en una columna de absorción empacada por contacto continuo de amoniaco en agua.

2. Analizar y comprender cuál es el significado físico de las variables y pará metros termodinámicos que intervienen en dicha operación.

3. Sugerir aplicaciones prácticas e innovadoras para que dicho proceso sea mejorado, tomando como base los estudios fisicoquímicos adquiridos con an telación.

Introducción

Absorción

En una hoja el alumno deberá hacer un resumen sobre:

a) ¿Qué debe entenderse por absorción? b) ¿Qué factores mínimos se requieren para que dicha operación se pre

sente como tal? c) ¿Qué aplicaciones prácticas tiene? d) ¿Qué tipo de equipos se utilizan? e) ¿Qué beneficio social y ecológico representa para la sociedad?

Nota: Véase el capítulo 4 del tomo I del mismo autor.

163

Page 162: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

164 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Breves consideraciones teóricas

Absorción

Es la operación unitaria que consiste en la separación de uno o varios com-ponentes contenidos en una solución gaseosa mediante un líquido selectivo; en donde, el producto puede ser:

a) El componente gaseoso separado en solución acuosa. b) La solución gaseosa libre del componente separado en solución acuosa. c) La solución gaseosa libre del componente separado y el componente

separado en solución acuosa.

Nota: El alumno deberá ampliar estos conceptos consultando otras referencias bibliográfi-cas antes de iniciar la práctica. (Véase capítulo 4 del tomo I del mismo autor.)

Características del equipo empleado

Tiene 15 cm de diámetro interior y 222 cm de la línea de tangencia inferior a la superior. Es de acero y está formada por 5 secciones cilindricas acopla-das-por bridas, con lo que se facilita su montaje y mantenimiento. Las co-nexiones de alimentación y descarga de las fases gaseosa y líquida están de tal forma que su flujo es en contracorriente. La sección inferior tiene fondo toriesférico y en ella se realiza la alimentación de fase gaseosa en forma lateral y la descarga de la fase líquida axialmente, además, tiene instalado un nivel de vidrio para vigilar que el espejo de líquido (necesario para obligar a la fase gaseosa a ascender por la columna) no rebase a la línea de alimen-tación de la fase gaseosa, o bien que dicho sello desaparezca. En la última sección de la columna se alimenta lateralmente la fase líquida y por la parte central de la misma se descarga la fase gaseosa, previa reducción del área de flujo. Cada sección de la columna cuenta con tomas de presión para me-dir las caídas de presión entre dos niveles determinados, los cuales también se podrán utilizar para fines de muestreo. Tal como puede apreciarse en la figura de la página siguiente.

Columna empacada

Es importante enfatizar que, en particular, esta columna posee un distribui-dor de la fase líquida en la sección superior.

Page 163: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 10 165

El empaque es de monturas Berl de cerámica de 15 mm X 15 mm colocadas al azar mediante un nivel de líquido para evitar roturas. Ocupan una altura total de 180 cm que va desde la malla soporte instalada en la parte inicial de la segunda sección hasta la parte extrema de la última sección donde se alimenta la fase líquida.

Equipo auxiliar

1. Bomba centrífuga de (% x 3Á), accionada por un motor de 1.0 H. P., para alimentar la fase líquida a la parte superior de la columna.

2. Compresor rotatorio, accionado por un motor de 2.0 H. P. para alimentar el aire que posteriormente se mezcla con amoniaco gaseoso para formar la fase gaseosa que se alimenta por la parte inferior de la columna (CABSJ.

3. Tanque de amoniaco a una presión de alrededor de 8.0 kg/cm2 a tempera tura ambiente, con capacidad para 50 kg de amoniaco.

4. Tanques para alimentar la fase líquida a la columna (CABS,) TA2 y de des carga TAr

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166 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Controles de flujo manual

1. Control de flujo manual para regular el gasto de la fase líquida que se ali menta a la columna, consistente en un rotámetro Fl2, una válvula que permite recircular la fase líquida al tanque de almacenamiento de la fase líquida que se alimenta V42 y una válvula de globo V41 instalada a la descarga del rotámetro Fl2.

2. Control de flujo manual para regular el gasto de amoniaco gaseoso que se alimenta a la columna (CABS.,), consistente en una válvula del tanque de amoniaco V15, válvula de control burdo de amoniaco V14, válvula reguladora de presión V13 (PCV) antes de la válvula de aguja V12 para alimentar a la columna CABS., y válvula de aguja V^ instalada a la descarga del rotámetro Flv

3. Control de flujo manual para regular la descarga de solución amoniacal con V31 y consecuentemente el nivel del sello de líquido con un indicador de nivel de vidrio LGV

Indicadores de presión y temperatura

Pl., manómetro de carátula de 0 a 14 kg/cm2 para medir la presión de descar-ga del amoniaco del tanque de almacenamiento.

Pl2 manómetro en U con agua como fluido de medición para medir la presión a la que alimenta el aire a la columna antes de pasar por la placa de orificio (POJ.

Pl3 manómetro diferencial en U con agua como fluido de medición acoplado a las tomas de presión en la brida que contiene a la placa de orificio (POJ.

Pl4 manómetro de carátula de 0 a 5 kg/cm2 para medir la presión a la que se alimenta el amoniaco al rotámetro Flv

Pl5 manómetro en U con agua como fluido de medición para medir caídas de presión entre dos niveles específicos de la torre.

Indicadores de temperatura

• T1 Temperatura del aire antes de pasar por la placa de orificio (POJ • T2 Temperatura de alimentación de la fase líquida a la columna

Nota: Ambos indicadores son de carátula e instalados localmente.

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a) Operación del equipo

Codificación de equipo

PRÁCTICA 10 167

Page 166: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

168 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE

LABORATORIO

b) Diagrama de flujo

Nota: Deberá ser entregado a mano alzada en hoja tamaño carta.

Page 167: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 10 169

c) Procedimiento

1. Verificar que todas las válvulas estén cerradas.

2. Abrir las válvulas V51 y V52 para almacenar en el tanque T2 el agua necesa ria para la operación. Cuando se alcance el nivel deseado, cerrar la válvula V52y si durante la operación el nivel bajara rápidamente, abrir la válvula V52

para mantener un nivel constante.

3. Abrir las válvulas V41, V42, V43, totalmente, conectar la energía eléctrica y poner en marcha la motobomba B41.

4. Cerrar la válvula V42 hasta lograr una lectura en el rotámetro Fl2, hasta obtener un gasto cercano al 100% de la escala.

5. Regular con la válvula V41 el gasto de agua hasta tener en el rotámetro Fl2

una lectura del 10 a 40% del flujo. (Según datos de diseño de la operación obtenidos.)

6. Regular con la válvula V31 el nivel del sello del líquido de la columna, de tal forma que "nunca" alcance la línea de alimentación de la mezcla gaseosa ni desaparezca.

7. Abrir la válvula V21 y V22 totalmente y poner en marcha el motocompresor B1.

8. Cerrar lentamente la válvula V21 hasta lograr la diferencia de niveles en el manómetro diferencial en U Pl2, en no más de 50 cm de agua, vigilando que el incremento del gasto de aire no provoque inundación de la columna o pro yecte líquido por la parte superior.

9. Reajustar la válvula V31 para mantener el sello del líquido de la columna, de tal forma que "nunca" alcance la línea de alimentación de la fase gaseosa ni desaparezca.

10. Abrir totalmente las válvulas V^ y V12 para alimentar amoniaco gaseoso.

11. Regular con la válvula V^ el gasto de amoniaco hasta lograr tener una lectura en el rotámetro Fl, en no más del 30% de flujo máximo, evitando que

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170 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

la presión indicada por Pl4 exceda su lectura de 1.0 kg/cm2. Esto último se puede lograr ajustando la válvula reguladora de presión V13 (PCV).

12. Esperar a que el sistema alcance su equilibrio, lo que se estima se ob-tenga en aproximadamente 3 minutos. Una vez logrado el equilibrio se toma un mínimo de tres muestras de solución amoniacal para evaluar la concen-tración de amoniaco. Dicha evaluación se llevará a cabo siguiendo al pie de la letra la secuencia (recuerde usted que el régimen permanente se alcanza cuando la presión, temperatura, flujo y concentración son constantes):

Paso 1

Paso 2

Paso 3

Page 169: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 10 171

Paso 4

Calcular la concentración de amoniaco en solución acuosa utilizando la ecuación:

Esta secuencia se efectúa para 3 muestras (alícuotas), incluyendo la titula-ción de la muestra testigo (VB), la cual es tomada en el tanque TA1 de alimen-tación de agua a la columna, por tanto:

Paso 5

Anotar los siguientes datos experimentales:

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172 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

13. Suspender la operación del equipo, de acuerdo con ¡a siguiente secuencia:

a) Cerrar la válvula V12 y esperar a que el rotámetro F^ no registre flujo. b) Parar la motobomba B21, el motocompresor B41 y desconectar de la ener

gía eléctrica. c) Abrir totalmente la válvula Vir

d) Cerrar todas las válvulas restantes, a saber:

Información requerida para los cálculos

El alumno definirá qué información deberá recabar durante la operación del equipo, para lo cual elaborará una tabla de datos teóricos y de operación (ya incluidos en el paso 5), así como el tipo de cálculos y gráficas que ha de construir previamente en el diseño del experimento. Se sugiere la secuencia establecida en el tomo I del capítulo 3.

Datos para construir la curva de equilibrio, a T = 25°C (298°K).

a) Diseño del experimento

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PRÁCTICA 10 173

Cálculos

1. Calcular los kg/h de fase líquida (agua) que se alimenta.

por lo tanto:

2. Concentración de amoniaco en la fase líquida que se alimenta en relación peso.

3. Cálculo de la concentración del amoniaco en la fase líquida que sale en relación peso (del paso 4).

4. Cálculo de los kg/h de amoniaco gaseoso que se alimenta.

Con los datos teóricos obtenidos con antelación se procede a la siguiente secuencia de cálculo.

por tanto; como:

finalmente:

5. Cálculo de los kg/h de flujo de aire que se alimenta.

De igual forma que el punto anterior en donde:

Page 172: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

174 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

6. Cálculo de la concentración de amoniaco en fase gaseosa que se alimenta.

7. Cálculo de los kg/h de amoniaco absorbido.

8. Cálculo de la concentración de amoniaco en fase gaseosa que sale en relación peso

9. Cálculo de los kg/h de amoniaco no absorbido.

10. La ecuación de la línea de operación en relación peso es:

pero como

entonces:

Page 173: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 10 175

11. Trazar la curva de equilibrio y la línea de operación:

Curva de equilibrio y línea de operación para el sistema amoniaco-aire-agua T = 25 ° C y P = 585 mm Hg

kg mol de amoniaco/kg mol de agua

12. Encontrar gráficamente el valor de Xmáx en el sistema amoniaco-agua aire en la gráfica trazada en el punto anterior

13. Calcular la altura de unidad de transferencia global de la fase líquida y la fase gaseosa tomando en consideración que: HUT = NUT * Z, y que:

Page 174: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

176 PROCESOS DE SEPARACIÓN V OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Utilizando la gráfica de la curva de equilibrio y la línea de operación se obtie-nen los siguientes datos:

4. De igual manera para la fase pesada (agua) se tiene que:

Page 175: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 10 177

14. Cálculo del coeficiente global de transferencia de masa volumétrico para la fase líquida, kx.a tomando en consideración que:

Lm =Ls + T/2 y S = 0.785 D2

kra = ---------------------- { }

kx.a = --------------------- { }

15. A partir del valor de (kx.a), calcular la pendiente de la función de equili-brio.

16. Calcular kG.a

Tomando en consideración que para soluciones diluidas AUTG = G/(S(kG.a)P)

4 K g = _____________________ f }

Page 176: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

178 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Puntos de reflexión

1. Realiza el balance de materia para la absorción de un componente de una mezcla líquida, isotérmica, isobárica, en contracorriente en columna empa-cada.

2. ¿Cómo deben de ser las presiones y temperaturas de operación para que se favorezca la absorción?

3. Si se está usando una línea de operación con pendiente muy cercana a la mínima en una absorción en contracorriente en una columna empacada. Mencione 5 formas de desplazar ambas líneas entre sí sin afectar el grado de separación en la fase gaseosa.

4. Explique el concepto de velocidad de flujo de límite para una absorción isotérmica, isobárica y con flujo contracorriente.

Explique mediante gráficas los conceptos de velocidad de flujo límite, en absorción, desorción, isotérmicas, isobáricas y flujo en paralelo.

Page 177: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 10 179

Observaciones y conclusiones

Observaciones:

Conclusiones:

Page 178: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

180 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Examen sobre el experimento

Nota: Tiempo de examen 10 minutos.

Page 179: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 10 181

Evaluación

Diagrama de flujo

Operación del equipo y participación activa

Recopilación de información

Gráficas obtenidas

Realización de cálculos

Diagrama de proceso

Discusión de resultados

Observaciones

Conclusiones

Examen

Calificación definitiva

Profesor:

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PRÁCTICA 11

DESORCIÓN EN COLUMNA EMPACADA

Objetivo

Determinación experimental del balance de masa, altura de la columna para una concentración de contaminante dada, número de unidades de transfe-rencia de masa, altura de una unidad de transferencia de masa, valor de la constante global de velocidad de transferencia de masa en una operación de desorción continua.

Introducción

En una hoja el alumno deberá hacer un resumen sobre:

a) ¿Qué es desorción? b) ¿Qué aplicaciones prácticas tiene? c) ¿Qué tipo de equipos se utilizan?

Breves consideraciones teóricas

Desorción

Es la operación unitaria que consiste, en separar un componente gaseoso disuelto en un líquido con una corriente de aire seco que desorbe (arrastra) dicho componente. El producto puede ser el líquido libre del componente volátil, el componente volátil condensado y puro, o ambos.

En el caso de desorción, el balance de masa total, considerando que no hay reacción química es:

L, + G2 = L2 + G, (1)

o bien:

G -G = L -L 1 2 12

(2)

183

Page 182: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

184 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Similarmente a la absorción, el balance de masa del componente "A" en función del flujo de inertes es el siguiente:

Ls XA1 + GSYA2= 1^+ GSYA1 de tal forma que:

Ls (XA1 - XA2) = Gs (YA1 - YA2 ) = TA (3)

reacomodando términos en la ecuación anterior, se tiene la siguiente expresión:

YA1=Ls/Gs (XA1-XA2) + YA2 (4)

Considerando un nivel cualquiera por debajo del nivel "1" sin alcanzar "2"

YA = Ls/Gs (XAXA2 + YA2

(5)

De lo anterior se deduce que la diferencia entre absorción y desorción es el sentido del flujo de transferencia de masa de "A", de tal forma que las ecua-ciones deducidas para absorción y desorción son las mismas.

Nota: Si se opta por la realización de los cálculos por el método gráfico se recomienda utilizar relaciones molares en lugar de relaciones masa, ya que en el segundo caso no se obtiene una recta de la línea de operación, lo cual dificulta los cálculos, debido a la necesidad de tomar más de dos puntos para el trazo de la curva de operación.

Características del equipo

Es una columna de vidrio empacada con anillos raschig de 13 mm (1/2"), con una altura entre tangencias de 200 cm, una altura de lecho empacado de 135 cm, y un diámetro interior de 16.23 centímetros.

Dicha columna cuenta en la parte superior con un distribuidor de líquido para una mejor distribución del mismo sobre el lecho empacado, de tal manera que formen una serie de "riachuelos" que al bajar por el empaque, éste se humedezca en forma homogénea, formando una película de líquido sobre la superficie interna y externa de los empaques.

Equipo auxiliar

1. Una motobomba (MB11), para hacer circular el líquido por la parte superior de la columna de desorción, controlando dicho flujo con la válvula (V11),

Page 183: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 11 185

colocada en la línea de recirculación en la descarga de la bomba y antes del rotámetro (R11), instalado a la descarga de la motobomba (MB11).

2. Un motoventilador (MV21), para alimentar a la columna la fase gaseosa (aire), que servirá como agente desorbedor.

3. Un recipiente OA), con capacidad de 48 litros, para recibir el líquido no volátil empobrecido del volátil.

4. Un recipiente (TA2), con un sistema de calentamiento eléctrico, por medio de resistencias eléctricas, con una capacidad de 40 litros, donde se prepara-rá la solución etanol-agua.

5. Un condensador de superficie (E1, también de vidrio, colocado en forma vertical a un costado de la columna de desorción CD1.

Instrumentación

1. Un tablero de control de temperaturas, con termopares: (t21) a la entrada de la fase gaseosa (aire) en la columna, (t22) a la descarga de la fase gaseosa de la columna (aire más compuesto volátil desorbido), (t23) a la salida del condensador vertical, (t24) a la entrada de mezcla líquida a la columna, (t25) a la descarga del líquido no volátil después de pasar por la operación de desorción en la columna, (t26) en TA2 controlada mediante el Set-Point (SP^.

2. Dos interruptores de corriente para hacer funcionar los motores de la bomba SCH1 y ventilador SCH2 de alimentación de fases líquida y gaseosa respec tivamente.

3. Un manómetro diferencial MD, conectado al tubo venturi, colocado en la línea 2 para medir el gasto de aire alimentado a la columna CD1.

4. Un regulador manual (RS,), para operar el número de resistencias 2 que se necesitan para efectuar el calentamiento y alcanzar la temperatura de operación.

Page 184: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

186 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Operación del equipo

a) Codificación de equipo

Page 185: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRÁCTICA 11 187

b) Diagrama de flujo

Page 186: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

188 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

c) Procedimiento

1. Asegúrese que el equipo esté en condiciones de operarse, así como de que todas las válvulas estén cerradas.

2. Se carga el tanque (TA2) con la mezcla a desorber (alcohol etílico en solu-ción acuosa, concentración sugerida menor al 1.0% en relación peso).

3. Se abre la válvula V11 colocada a la salida de la motobomba MB,, y se acciona ésta por medio del interruptor (SCH1, que se encuentra en el table-ro de control. Con esto se recircula la solución sin usar la columna CD,, para homogeneizarla; por otro lado, se seleccionará la temperatura de operación con el ajuste del Set-Point (SP,) en el tablero de control.

4. Cuando la temperatura de la solución líquida sea igual a la establecida en el diseño del experimento se toma una muestra para determinar su concentra-ción por refractometría y, paso siguiente, construir la gráfica núm. 1 (TI VS. X).

5. Se hace pasar la solución por la columna, controlando su flujo por medio del rotámetro (R.,). Se sugiere un porcentaje entre 0 y 40%. Esta operación se hace abriendo totalmente la válvula V2 para retornar la solución etanol-agua al tanque TA2 después de pasar por la columna CD.,, manteniendo ce-rrada la válvula Vv

6. Cuando la temperatura de operación t24, el registro en el rotámetro R, (% de flujo) y la concentración en el recipiente de alimentación permanez-can constantes se acciona el motoventilador (MV21) por medio del interruptor SCH2 ubicado en el tablero de control TG,; se bloquea la descarga al reci-piente de alimentación TA2, cerrando la válvula V2 y se abre la válvula de descarga V1 al tanque TA2 Se deja que se restablezca el régimen permanente en la columna (aproximadamente en 1 min), se toma una muestra de solu-ción, registrando la temperatura en t25. Se recomienda tomar dos muestras más en periodos de 1 min cada una para cerciorarse que se mantuvo régi-men permanente, determinar su concentración por refractometría, auxiliándose con la gráfica número 1.

7. Se toma la lectura en el rotámetro R1 de líquido alimentado.

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PRACTICA 11 189

8. Se toma la lectura en el manómetro diferencial MD,, para calcular la can-tidad de aire alimentado a la columna CD,.

9. Se detiene la operación del equipo. Se descargan totalmente la columna y recipientes, de tal forma que pueda iniciarse una nueva operación.

Nota: Al terminar la operación se deben secar las resistencias con una franela haciendo esta operación con precaución para no romper los tubos de vidrio.

Información requerida para los cálculos

El alumno definirá qué información deberá recabar durante lá operación del equipo, para lo cual elaborará una tabla de datos teóricos y de operación, así como el tipo de cálculos y gráficas que ha de construir previamente en el diseño del experimento.

Page 188: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

190 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

a) Diseño del experimento

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PRACTICA 11 191

1. La tabla 1 contiene los datos teóricos necesarios para iniciar la operación.

a) Rotámetro para control de flujo de fase líquida a la columna

Gasto al 100 % = 9.16 l/min

b) Ecuación para evaluar el gasto de aire alimentado a la columna

c) Datos para construir la gráfica de r\ vs. X, para evaluar la concentración de etanol en agua en relación mol.

4. Datos de Y*, X* para construir la curva de equilibrio a las condiciones de operación, en relación mol.

en donde:

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192 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

1. Tabla de datos que se deben tomar durante el experimento.

2. Ecuaciones algebraicas procedentes de referencias bibliográficas, suje-tas a comprobación experimental y secuencia de cálculo de cada una de las variables, parámetros y constantes de operación.

Page 191: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 11 193

Cálculos

1. Cálculo de los kilogrannos por hora de la solución líquida que se alimenta a la columna.

2. Cálculo de la concentración en relación peso del compuesto volátil en solución que se alimenta a la columna.

3. Cálculo de la concentración en relación peso del compuesto volátil en solución que sale de la columna.

4. Cálculo de los kilogramos por hora de mezcla gaseosa (aire) que se ali-mentan a la columna.

5. Cálculo de los kg masa por hora del compuesto volátil que se alimenta en la mezcla gaseosa (aire).

6. Cálculo de la relación peso de compuesto volátil desorbido por el aire, a la salida de la columna empacada de desorción, yantes de entrar al condensa-dor vertical de superficie.

8. Cálculo de los kg masa por hora del compuesto volátil alimentado en solu-ción.

7. Cálculo de los kg masa por hora del compuesto volátil desorbido.

Page 192: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

194 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

9. Cálculo de los kg masa por hora del compuesto volátil no desorbido que sale en solución de la columna empacada

10. La ecuación de la línea de operación en relación peso es:

11. Trazar la curva de equilibrio y la línea de operación real en relación mol

kg mol de etanol/kg mol de agua

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PRÁCTICA 11 195

12. Cálculo del número de unidades globales de transferencia de masa para la fase líquida.

Tomando en consideración que de la gráfica anterior se tienen los siguientes resultados.

13. Cálculo del número de unidades globales de transferencia de masa para la fase gas.

Page 194: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

196 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

De igual forma, tomando en consideración que de la gráfica anterior, se tie-nen los siguientes resultados.

14. Cálculo de la altura de unidades de transferencia global de masa para la fase líquida.

15. Cálculo de la altura de unidad de transferencia global de masa en fase gas.

16. Cálculo del coeficiente global de velocidad de transferencia de masa volumétrica para la fase líquida (Kx.a), y para la fase gas (Ky.a).

17. A partir del valor de Ky.a, calcularla pendiente de la función de equilibrio.

18.-Calcular KG.a

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PRACTICA 11 197

a) Diagrama de proceso

Nota: Deberá ser entregado en papel albanene de 60 x 90 cm, en Autocad o tinta china.

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198 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Puntos de reflexión

1. ¿Cuál es la diferencia entre absorción y desorción?

2. ¿Por qué la línea de operación queda bajo la curva de equilibrio?

3. ¿Qué relación hay entre absorción, desorción y humidificación?

4. ¿Por qué siempre parte de 0.0, la curva de equilibrio?

5. ¿Qué importancia tiene estudiar los procesos unitarios de desorción indus-trialmente?

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PRÁCTICA 11 199

Observaciones y conclusiones

Observaciones:

Conclusiones:

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200 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

Examen sobre el experimento

Nota: Tiempo de examen 10 minutos.

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PRACTICA 11 201

Evaluación

Diagrama de flujo

Operación del equipo y participación activa

Recopilación de información

Gráficas obtenidas

Realización de cálculos

Diagrama de proceso

Discusión de resultados

Observaciones

Conclusiones

Examen

Calificación definitiva

Nombre y firma

Profesor:

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PRÁCTICA 12

DETERMINACIÓN DEL COEFICIENTE DE MASA EN

UNA COLUMNA DE PARED MOJADA

Objetivo

En esta práctica se introduce el fenómeno de transferencia de masa de una fase líquida pura (agua), a otra fase gaseosa (aire húmedo), operación uni-taria difusional que se conoce como humidificación; tiene por objeto calcular el coeficiente de transferencia de masa individual de la fase gaseosa. La operación se efectúa a régimen permanente y flujo en contracorriente, en una torre de pared mojada, la cual se caracteriza porque la fase líquida des-ciende en forma de película a lo largo de la pared de la columna.

Introducción

Humidificación

En una hoja el alumno deberá hacer un resumen sobre:

a) ¿Qué debe entenderse por humidificación? b) ¿Qué factores mínimos se requieren para que dicha operación se pre

sente como tal? c) ¿Qué aplicaciones prácticas tiene? d) ¿Qué tipo de equipos se utilizan? e) ¿Qué beneficio social y ecológico representa para la sociedad?

Nota: Véase el capítulo 4 del tomo I del mismo autor.

Breves consideraciones teóricas

Humidificación

Es la operación unitaria que consiste en la transferencia de humedad de la fase líquida a la fase gaseosa. Lo que puede considerarse como una absor ción inversa.

203

Page 202: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

204 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

1. El componente gaseoso humedecido y a temperatura constante.

Nota: El alumno deberá ampliar estos conceptos consultando otras referencias bibliográfi-cas antes de iniciar la práctica. (Véase el tomo I, capítulo 4 del mismo autor.)

Características del equipo

Es una columna de vidrio con dimensiones de 122 cm de longitud y un diá-metro interior de 46 centímetros.

Equipo auxiliar

1. Un soplador de aire con su motor. 2. Un tanque regulador para la presión de aire. 3. Una bomba centrífuga para alimentar el líquido (agua) a la columna. 4. Un tanque acumulador del fluido líquido (agua).

Instrumentación

1. Un tablero de control donde se encuentran:

a) Un indicador de temperatura de los diferentes puntos de la columna. b) Un selector de puntos de temperatura:

• Temperatura de entrada de aire. • Temperatura de salida de aire. • Temperatura de entrada de agua. • Temperatura de salida de agua.

c) Un rotámetro que mide el flujo de agua alimentada a la columna. d) Un manómetro diferencial para medir el flujo del aire a través de una

placa de orificio. e) Ocho válvulas para medir el flujo del agua y del aire a través de los

diferentes accesorios. f) Dos interruptores para los motores de la bomba de agua y para el

soplador de aire.

2. Un termómetro para medir la temperatura del bulbo húmedo a la salida de la columna de aire.

Page 203: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 12 205

Operación del equipo

a) Codificación del equipo

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206 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRACTICAS DE LABORATORIO

b) Diagrama de flujo

Page 205: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

PRACTICA 12 207

c) Procedimiento

1. Cerrar todas las válvulas antes de iniciar la operación del equipo.

2. Llenar el tanque receptor de agua que servirá para alimentar la columna.

3. Poner en marcha la bomba de agua, regulando ésta con la válvula que permite el paso a través del rotámetro, de tal forma que se tenga un derrame en forma de película a través de la pared interior de la columna con diámetro de 46 centímetros.

4. Poner en marcha el soplador, regulando el gasto de aire alimentado por medio de la válvula de compuerta a la descarga de éste.

5. Reajustar los flujos de agua y aire de tal forma que no se presente arrastre de agua en pequeñas gotas en fase gaseosa, asimismo vigilar que el agua se resbale por la pared interior de la columna de vidrio, por ningún motivo debe de entrar por el tubo concéntrico por donde es alimentado el aire a la columna.

6. Cuando el sistema se encuentre en régimen permanente; lo que es evi dente cuando las temperaturas de los diferentes puntos dentro de la colum na permanecen constantes, entonces se procede a tomar las lecturas de:

a) Rotámetro R1 del agua, o en su defecto la diferencia de alturas (Ah) en el tanque de agua de alimentación a la columna por unidad de tiempo.

b) Diferencia de niveles en el manómetro diferencial, conectado a las bri das que sujetan las placas de orificio.

c) Presión estática de flujo de aire alimentado en el manómetro diferencial colocado a la salida del tanque.

d) Temperatura de bulbo húmedo. Antes de la operación y al terminar ésta.

7. Suspender la energía eléctrica a la motobomba de agua y del soplador, dejar escurrir totalmente y por último se cierran todas las válvulas.

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208 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Información requerida para los cálculos

Peso molecular del agua =_________________

Peso molecular del aire =________________

Densidad del agua =________________ a la temperatura de Op.

Cálculos

1. Relación masa del componente común a aire seco. Los valores Yo y Y1 se pueden calcular a partir de los valores de la temperatura del bulbo húmedo y seco a la entrada y salida de la columna, así como presión del sistema y usando la carta de humedad (carta psicrométrica a la presión del sistema), que en este caso es la atmosférica en la ciudad de México o bien usando la siguiente ecuación:

Donde:

Y = Relación de humedad o humedad específica en kg masa de agua/kg masa de aire seco.

donde:

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PRÁCTICA 12 209

Humedad específica a la temperatura de bulbo húmedo correspondiente a un aire a 100% de humedad, en kg masa de agua/kg masa de aire seco.

0.622Ps/(P - Ps).

Presión en el sistema = presión atmosférica en atm.

Presión de vapor del agua a la temperatura de bulbo húmedo en atm.

Calor latente de vaporización a la temperatura de bulbo húmedo y seco respec-tivamente en Kcal/masa.

Temperatura de bulbo húmedo y seco en °C

Cuando se usa la gráfica de humedad del aire a la presión de la ciudad de México, o sea, a 585 mm Hg conociendo las temperaturas del bulbo húmedo y seco se hace lo siguiente:

En la gráfica, sobre el eje de las abcisas se colocan los puntos de las tempe-raturas T y Ts; la Ts se prolonga verticalmente hasta que corte a la curva de 100% de humedad y de ese punto, siguiendo la línea inclinada de pendiente negativa que se llama línea de humidificación adiabática hasta que corte a la línea vertical que parte del punto T; y donde se corten estas líneas se tendrá un punto. La humedad en este punto se obtiene como unidades kg agua/kg aire seco, o sea, Y, este valor después se transforma a relación mol y así se obtiene Ym.

Construir la carta psicrométrica (carta de humedad) a la presión de 585 mm Hg.

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210 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

2. Gasto masa de aire húmedo: puesto que para evaluar este concepto se emplea una placa de orificio de ecuación que se emplea previas simplifica-ciones pertinentes para el sistema que se discute es la siguiente:

donde:

Constante de la placa de orificio = 5.655 Gasto masa de fase gaseosa que se alimenta a la columna kg masa/h Densidad del fluido que se mide, kg masa/cm3 (P/RT)*M, g masa/cm3 Peso molecular del fluido, 28.96 g/mol Presión en el sistema en atm. Constante de los gases = 82.05 atm.cm3/mol ° K Temperatura del fluido que se mide, ° K. Diferencia de nivel en el manómetro diferencial, en cm de H20

Puesto que ya se deberá conocer Yo y Go, el gasto de aire seco se calcula directamente.

4. Gasto masa de fase líquida. De acuerdo con la calibración del rotámetro que es el instrumento ocupado para la medición se tiene:

a) Si se conoce la calibración del rotámetro, entonces L se obtiene gráfica mente.

b) Calculando por diferencia de nivel en el tanque de alimentación por uni dad de tiempo.

3. Gasto masa de aire seco.

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PRÁCTICA 12 211

5. Coeficientes individuales de transferencia de masa para la fase gaseosa.

Donde: a la entrada y a la salida respectivamente.

(1)

o también:

(2)

Donde:

Para el cálculo de kYse recomienda emplear la ecuación (2). Para evaluar las relaciones peso de agua en la fase gaseosa se emplean las temperatu-ras de bulbo húmedo y seco.

El gasto de fase gaseosa se evalúa midiendo la caída de presión a través de la placa de orifico así como su temperatura y presión estática. El gasto y la temperatura de agua mediante un rotámetro y termómetro respectivamente.

El área de contacto se considera como el área mojada por la fase líquida, es decir, se desprecia el espesor.

La ecuación (2) sirve para evaluar kY, y a partir de este valor se pueden obtener los valores de kG, ky y kc de acuerdo a la siguiente ecuación:

(3)

donde:

son las relaciones peso del componente

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212 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

kG = Coeficiente individual de transferencia de masa de la fase gaseosa, kg.mol/h.m2 fracción mol.

kc = Coeficiente individual de transferencia de la fase gaseosa en: kg.mol de agua transferida/h m2 (kg mol/1).

Ms = Peso molecular del gas inerte = 28.96 kg masa/kg mol.

R = Constante universal de los gases 0 82.05 l.atm/'k mol.

T = Temperatura, °K.

A = Área de contacto o de transferencia de masa entre las dos fases, en m2.

6. Balance de materia. Se debe de satisfacer la siguiente ecuación:

comprobar que la masa de agua a la entrada, perdida por la fase líquida es la aceptada por la fase gaseosa.

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PRACTICA 12 213

a) Diagrama de proceso

Nota: Deberá ser entregado en papel albanene de 60 x 90 cm, en Autocad o tinta china.

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214 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Puntos de reflexión

1. ¿Por qué en esta práctica no se calculó NUTX y NUTY, así como AUT^ yAUTY?

2. ¿Podría efectuarse esta operación en una columna empacada en forma satisfactoria, sí, o no, por qué?

4. ¿Es necesario realmente medir la temperatura de bulbo húmedo, sí, no, por qué?

5. ¿Explique por qué considera usted que la humidificación es una opera-ción unitaria y no un proceso?

3. ¿Qué objeto tiene el haber calculado kc, ky y kp?

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PRACTICA 12 115

Observaciones y conclusiones

Observaciones:

Conclusiones:

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216 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Examen sobre el experimento

Nota: Tiempo de examen 10 minutos.

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PRACTCA 12 217

Evaluación

Diagrama de flujo

Operación del equipo y participación activa

Recopilación de información

Gráficas obtenidas

Realización de cálculos

Diagrama de proceso

Discusión de resultados

Observaciones

Conclusiones

Examen

Calificación definitiva

Nombre y firma

Profesor:

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S I M B O L O G Í A

1 Área, m2 (píe2) también m2 de área/m3 de volumen de lecho o empa- que (pie2/pie3).

A Área de sección transversal, m2 (pie2, cm2); también área de filtro, m2 (pie2).

AUTX Altura de una unidad de transferencia de masa para la fase líquida (m, dm, cm,...).

AUTY Altura de una unidad de transferencia de masa para la fase gas (m, , dm, cm,...).

G • Concentración, kg/m3, kg mol/m3 (Ib /pie3, Ib mol/pie3, gmol/cm3).

CA Concentración de A, kg mol/m3 (Ib mol/pie3, gmol/cm ).

Cs Concentración de sólidos en la suspensión, kg/m3 (lbm/pie3).

Cx Concentración de sólidos en la suspensión, fracción masa.

Cp Capacidad calorífica a presión constante J/kg.K, kJ/kg.K, kJ/kg mol. K (btu/lbm .F, cal/g. C).

cs Calor húmedo, kJ/kg aire seco. K (btu/lbm aire seco. F). '

D Difusividad molecular, m2/s (pie2/h, cm2/s); también, diámetro, m (pie).

DAB Difusividad molecular, m2/s (pie2/h, cm2/s).

F Número de grados de libertad. .

gc Aceleración normal de la gravedad.

G^ G2 Flujo de masa total en fase gaseosa en los niveles "1" y "2" de refe-rencia en kg/h, Ib/h, etcétera.

219

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PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Flujo específico molar de A con respecto a la velocidad de masa promedio, kg, mol/h.cm2.

Coeficiente de transferencia de masa, kg mol/s.m2. dif conc (Ib mol/h.pie2. dif conc, g mol/s.cm2. dif conc) kg mol/s m2. Pa, kg mol/s.m2. atm (Ib mol/h.pie2.atm).

Coeficiente volumétrico de transferencia de masa, kg mol/s.m . 3 3

dif conc (Ib mol/h.pie , dif conc, g mol/s.cm . dif conc); kg mol/s. m3.Pa.

Longitud, m(pie), también cantidad, kg.mol, kg, (Ib.m); tam-bién kg/h.m2.

Velocidad de flujo de líquido, kg/h, kg.mol/h (Ib.mol/h).

Velocidad de flujo de líquido, kg/h, kg.mol/h (Ib.mol inertes/h).

Pendiente de línea de equilibrio, adimensional.

Peso molecular kg/kg.mol (Ib/Ib.mol).

Cantidad total, kg mol (Ib mol, g mol).

Temperatura de operación en grados kelvin.

Fracción mol de A.

Relación mol en equilibrio, de etanol en agua (kg mol de etanol/kg mol agua).

Fracción de masa de A o fracción mol de A.

Relación mol en equilibrio, de etanol en aire (kg mol de etanol/kg mol de aire).

Altura de torre, m (pie).

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LETRAS GRIEGAS

Resistencia específica de la torta, m/kg (pie/Ib).

Caída de presión kg f/cm.

índice de refracción como una función de temperatura y concentración.

3 3

Densidad, kg/m (Ib/pie ).

Densidad del aire en gr/l.

Masa transferida de "A" = masa de "A" desorbida de la fase líquida masa de "A" ganada por la fase gaseosa.

Tiempo.

Viscosidad Pa.s, kg/m.s, N.s/m2 (Ib/pie.s, Ib/pie.h, cp).

Ángulo, rad, también, parámetro de asociación, adimensional.

221

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BIBLIOGRAFÍA

CORREA NOGUEZ AUSTREBERTO GUILLERMO, Procesos de separación y operacio-nes unitarias, México, ESIQIE, IPN, 1991.

CORREA NOGUEZ AUSTREBERTO GUILLERMO, Fundamentos de equilibrio químico homogéneo, México, PIBE, 1978.

ECKET J. E., Heat and Mass Transfer, Kogakusha, Tokyo, Me Graw Hill Book, 1969.

Geankoplis, C. J., Mass Transport Phenomena, Coiumbus, Ohio Ohio State University.

GEANKOPLIS, C. J., Transport Process and Unit Operatives, Coiumbus, Ohio Ohio State University.

KING C. J., Separation Process, México, Me Graw Hill Book, 1971.

SAWITOWSKY H. Y MITH W., Métodos de cálculo en los procesos de transferen-cia de materia, Madrid, Alhambra, 1967.

TREYBAL ROBERT, Transferencia de Masa, Me Graw Hill, 1972.

223

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Page 223: Procesos de Separacion y Opera - Correa Noguez, Austreberto Guil

ÍNDICE

PRESENTACIÓN................................................................................................. 7

PRÁCTICA 1 Filtración de una suspensión sólido-líquido en un filtro prensa de placas y marcos ......................................................................... 11

PRÁCTICA 2 Filtración de una suspensión sólido-líquido en un filtro de hojas a presión constante ...................................................................... 25

PRÁCTICA 3 Filtración de una suspensión sólido-líquido en un filtro rotatorio continuo o vacío ............................................................................ 39

PRÁCTICA 4 Extracción líquido-líquido para un sistema ternario en una columna agitada........................................................................................... 53

PRÁCTICA 5 Extracción líquido-líquido para un sistema ternario en una columna empacada...................................................................................... 73

PRÁCTICA 6 Extracción líquido-líquido para un sistema ternario en columna de platos perforados .................................................................... 91

PRÁCTICA 7 Extracción líquido-líquido a altas presiones para un sistema ternario en columna agitada sin bomba................................................................... 109

PRÁCTICA 8 Extracción sólido-líquido en un sistema ternario a vacío, con un disolvente no volátil, que únicamente solubiliza al compuesto sólido superficial .......................................................................................... 129

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226 PROCESOS DE SEPARACIÓN Y OPERACIONES UNITARIAS. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Absorción en una columna de pared mojada.............................................. 145

PRÁCTICA 10 Absorción en una columna empacada ....................................................... 163

PRÁCTICA 11 Desorción en columna empacada............................................................... 183

PRÁCTICA 12 Determinación del coeficiente de masa en una columna de pared mojada .......................................................................................... 203

SIMBOLOGÍA................................................................................................... 219

LETRAS GRIEGAS ............................................................................................ 221

BIBLIOGRAFÍA................................................................................................. 223

PRÁCTICA 9

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Impreso en los Talleres Gráficos de la Dirección de Publicaciones del Instituto Politécnico Nacional

Tresguerras 27, Centro Histórico, México, DF Noviembre 2004. Edición: 1 000 ejemplares

CUIDADO EDITORIAL Y CORRECCIÓN: Leticia Ortiz bedoya

FORMACIÓN: Ma. Guadalupe Ojeda Cota DISEÑO DE PORTADA: Laura Várela M.

SUPERVISIÓN: Manuel Toral Azuela PROCESOS EDITORIALES: Manuel Gutiérrez Oropcza

PRODUCCIÓN: Martha Várela Michel DIVISIÓN EDITORIAL: Jesús Espinosa Morales

DIRECTOR: Arturo Salcido Beltrán

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