presentazione di powerpoint · tem (microscopia elettronica in trasmissione) la tecnica tem...
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TEMTEM ((MMicroscopia icroscopia EElettronica in lettronica in TTrasmissione)rasmissione)
La tecnica TEM consiste nell’esaminare cosa succede al di La tecnica TEM consiste nell’esaminare cosa succede al di sotto di un sottile strato di materiale, quando su di esso sotto di un sottile strato di materiale, quando su di esso incide un fascio elettronicoincide un fascio elettronico
•• fornisce informazioni dettagliate a livello fornisce informazioni dettagliate a livello nanoscopiconanoscopico(tipicamente 1(tipicamente 1--100 100 nmnm))
e- incidenti Parte di competenza del SEM
Parte di competenza del TEMe- diffratti
e- trasmessi
Sorgente: filamento di W o LaBSorgente: filamento di W o LaB66riscaldato ed emette elettroni, che riscaldato ed emette elettroni, che vengono poi accelerati da un anodo. Gli vengono poi accelerati da un anodo. Gli strumenti commerciali accelerano gli strumenti commerciali accelerano gli elettroni da 100 a 300 elettroni da 100 a 300 kVkV
Potenziali elevati aumentano l’energia Potenziali elevati aumentano l’energia degli elettroni, quindi la profondità di degli elettroni, quindi la profondità di penetrazione e la possibilità di penetrazione e la possibilità di osservare spessori maggiori di osservare spessori maggiori di campione, ma anche il rischio di campione, ma anche il rischio di danneggiare il campionedanneggiare il campioneRivelatore: schermo al fosforo Rivelatore: schermo al fosforo che converte l’energia degli che converte l’energia degli elettroni in luce visibile elettroni in luce visibile
E’ possibile lavorare in due modi:
IMMAGINE e DIFFRAZIONE
Le aperture, che riguardano il modo immagine, vengono introdotteLe aperture, che riguardano il modo immagine, vengono introdotte nel piano nel piano focale dell’obbiettivofocale dell’obbiettivo
Campo chiaro(b): zone Campo chiaro(b): zone diverse del campione diverse del campione trasmettono elettroni con trasmettono elettroni con diversa efficienzadiversa efficienza
I cristalli che diffrangono I cristalli che diffrangono risultano scuri, mentre la risultano scuri, mentre la matrice è chiara
Campo scuro (c,d): su campioni Campo scuro (c,d): su campioni cristallini l’apertura può essere cristallini l’apertura può essere centrata su un particolare angolo di centrata su un particolare angolo di diffrazionediffrazione
I cristalli che diffrangono risultano I cristalli che diffrangono risultano chiari, mentre la matrice è scurachiari, mentre la matrice è scura
matrice è chiara
PREPARAZIONE DI CAMPIONI TEMPREPARAZIONE DI CAMPIONI TEM
ObiettivoObiettivo trasparenza al fascio elettronico
200 nm di spessore medio
Il campione benché piccolo deve essere rappresentativo dell’intera massa del campione
PortaPorta--campioni: griglie di rame ricoperte di C amorfo, campioni: griglie di rame ricoperte di C amorfo, assicurano una buona conduzione termica ed elettrica.assicurano una buona conduzione termica ed elettrica.
La lama in vetro - preparazione
• 1 strip = 400mm• 1 square = 25mm• 1 strip = 16 squares• 16 - 2 = 14 squares• 14 squares = 28 knives
CONDIZIONI OPERATIVECONDIZIONI OPERATIVEper l’uso su polimeriper l’uso su polimeri
•• PotenzialePotenziale: ca. 100 : ca. 100 kVkV
•• CorrenteCorrente: deve essere il più possibile bassa sul : deve essere il più possibile bassa sul campionecampione
•• IngrandimentoIngrandimento: alti ingrandimenti aumentano il : alti ingrandimenti aumentano il rischio di danneggiare il campione rischio di danneggiare il campione in tempi brevi, ma consentono in tempi brevi, ma consentono risoluzioni più elevaterisoluzioni più elevate
Limitazioni all’uso sui polimeriLimitazioni all’uso sui polimeri::•• può essere usato solo con campioni molto sottili (< 1 può essere usato solo con campioni molto sottili (< 1 µµm)m)•• gli elettroni accelerati possono danneggiare il campionegli elettroni accelerati possono danneggiare il campione
NanocompositiNanocompositi resina resina epossidicaepossidica + + montmorillonitemontmorillonite (10%)(10%)
AFM: Microscopia a forza atomicaAFM: Microscopia a forza atomica
E’ basata sulla misura delle forze deboli, ma osservabili (≈nN) che sono presenti tra la punta ed il campione
CantileversLa proprietà importante dei vari cantilevers è la loro costante elastica (k), che deve essere minore di quella equivalente ad un sistema di atomi in un solido (circa 10 N/m)
Cantilevers più spessi e corti sono più rigidi
Punte
Possono essere di Si, Si3N4
La forma può essere piramidale, tetraedrica o conica
Modalità di lavoroCONTATTO
La punta fa la scansione ad una distanza dell’ordine dell’Å
Forza costante Altezza costante
CONTATTO INTERMITTENTE o tapping mode
L’estremità della microleva è posta in oscillazione, ma con un’ampiezza tale da toccare il campione nel punto più basso dell’oscillazione
NON CONTATTO
Distanza punta-campione è dell’ordine di 10–100 Å