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Operaciones Básicas de Laboratorio

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Objetivo

Esta práctica está concebida como una revisión de las técnicas de laboratorio

utilizadas con anterioridad, tales como recristalización, extracción, cromatografía ó

valoración de disoluciones, puestas ahora al servicio de un objetivo común, como es la

síntesis, purificación y caracterización del ácido acetilsalicílico (AAS). Asimismo, se

pretende familiarizar al alumno con el uso de algunos ensayos de pureza, tales como la

determinación del punto de fusión o la detección de impurezas fenólicas, e ilustrar las

diferencias que existen entre un compuesto químico (el ácido acetilsalicílico) y un

preparado farmacéutico (la aspirina).

Introducción

El ácido acetilsalicílico constituye el principio activo de la aspirina, que es uno

de los fármacos más utilizados en la actualidad. En el año 2008, el 85% de la

producción mundial de aspirina (unas 5000 toneladas) se realizó en la planta industrial

que la multinacional Bayer posee en Langreo. Sin embargo, el origen de sus

aplicaciones terapéuticas hay que buscarlo en la antigüedad. Hace más de tres mil años,

en las antiguas Babilonia y Egipto, ya se mencionaba el uso de la corteza de sauce para

aliviar la fiebre y el dolor. El principio activo, responsable de la acción terapéutica de la

corteza de sauce, fue aislado en 1828 por Johan Buchner, que le dio el nombre de

salicina (salix significa sauce en latín).

Sauce Salicina Ac. salicílico AAS F. Hoffmann Aspirina

En 1838, Rafaelle Piria obtuvo el ácido salicílico a partir de la salicina y, en

1859, Hermann Kolbe diseñó un proceso para la síntesis industrial a gran escala del

ácido salicílico. Aunque el ácido salicílico conservaba las propiedades terapéuticas de la

Práctica 10: Síntesis y caracterización del ácido acetilsalicílico.

Práctica 10: Síntesis y caracterización del ácido acetilsalicílico

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salicilina, su uso provocaba irritaciones en la boca y en el estómago. En 1897, el

químico Felix Hoffmann, que trabajaba para la casa Bayer, redescubrió la síntesis del

ácido acetilsalicílico a partir del ácido salicílico (ideada originalmente por Charles

Frederic Gerhardt en 1853), comprobando que el derivado acetilado del ácido salicílico

mantenía las propiedades terapéuticas sin provocar los efectos irritantes indeseados.

La sucesión de acontecimientos que desembocó en la comercialización de la

aspirina se resume en el siguiente esquema:


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Contenido global de la práctica

1.- Síntesis del ácido acetilsalicílico (AAS).

2.- Recristalización del AAS.

3.- Ensayos de pureza del AAS y de la aspirina.

a) Ensayos colorimétricos

b) Cromatografía en capa fina

c) Determinación del punto de fusión

4.- Determinación del contenido de AAS en la aspirina

5.- Relación entre solubilidad y coeficiente de reparto

a) Determinacion de la solubilidad del AAS en diclorometano.

b) Determinacion de la constante de reparto del AAS entre agua y diclorometano.

Distribución del trabajo por días

Día 1 Apartado 1

Día 2 Apartados 2 y 4

Día 3 Apartados 3 y 5.a

Día 4 Apartado 5.b


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1.- Síntesis del ácido acetilsalicílico

En esta práctica vamos a obtener el ácido acetilsalicílico a partir de ácido

salicílico y anhídrido acético, dos reactivos relativamente baratos y fácilmente

disponibles, como se indica en el siguiente esquema:

El anhídrido acético se obtiene por eliminación de una molécula de agua entre

dos moléculas de ácido acético, y reacciona con el agua (o con grupos hidróxido y

fenol, como el del ácido salicílico) para regenerar el ácido acético original. Los protones

actúan como catalizadores de la reacción de acetilación, aumentando la velocidad a que

tiene lugar, pero sin ser incorporados en los productos de la reacción.

El anhídrido acético es un líquido transparente e incoloro con un punto de

ebullición de 140ºC, y el ácido salicílico es un sólido blanco con un punto de fusión de

159ºC. El propio anhídrido acético se emplea como medio de reacción, utilizándolo en

exceso para favorecer el desplazamiento del equilibrio hacia la formación de los

productos. El catalizador se añade en forma de unas gotas de disolución concentrada de

ácido sulfúrico, se trata de añadir una cantidad adecuada de protones a la vez que se

minimiza la cantidad de agua que les acompaña, ya que esta última reacciona con el

anhídrido acético, como se ha indicado anteriormente.

Ácido salicílico Anhídrido acético Ac. Sulfúrico

Una vez que la reacción ha concluido, el medio de reacción contendrá, además

de ácido acetilsalicílico y ácido acético, algo de anhídrido acético y ácido salicílico que

no hayan reaccionado junto con ácido sulfúrico. El anhídrido acético sobrante se puede


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convertir en ácido acético mediante la adición de una pequeña cantidad de agua. De los

productos restantes, únicamente los ácidos acetilsalicílico y salicílico tienen una

solubilidad pequeña en agua (3.3 mg/mL y 2.2 mg/mL, respectivamente), de forma que

enfriando la disolución acuosa se conseguirá la precipitación de gran parte del ácido

acetilsalicílico, impurificado con algo de ácido salicílico.

AAS Ac. acético

1.1.- Material

Un Erlenmeyer de 250 mL, un vaso de precipitado de 400 mL, ácido salicílico,

anhídrido acético, ácido sulfúrico concentrado, un baño de arena, mezcla agua/hielo,

una varilla de vidrio, un embudo Buchner, un kitasato, papel de filtro, una placa Petri.

1.2.- Procedimiento Experimental

Prepare unos 100 g de mezcla agua-hielo en un vaso de precipitado, pesando 50

g de hielo y añadiendo el resto de agua destilada. Por otra parte, limpie y seque el

Erlenmeyer de 250 mL, y añada sucesivamente 4 g de ácido salicílico, 8 mL de

anhídrido acético (en la campana extractora) y 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado

(en la campana extractora). Caliente la mezcla de reacción en el baño de arena a 45-

50ºC durante 15 minutos, hasta que todo el sólido se haya disuelto. A continuación, el

matraz se deja enfriar hasta temperatura ambiente y se añaden poco a poco 20 mL de la

mezcla de agua-hielo, y luego el resto de la mezcla, con lo que el producto debe

comenzar a cristalizar. (Si el sólido no aparece o precipita un aceite, se toma el matraz

con una mano y, sin sacarlo del baño de hielo, se rasca suavemente la pared interior con

una varilla de vidrio o espátula.) Mientras tanto, prepare otros 100 g de mezcla agua-

hielo, partiendo de 20 g de hielo, para lavar posteriormente el precipitado, y prepare el

embudo Büchner para la filtración.

Por último, cuando el producto haya precipitado, vierta la mezcla de reacción en

el embudo Büchner y fíltrela a vacío. Lave el precipitado con los 100 mL de agua fría, y

mantenga el vacío durante unos diez minutos, con el fin de ir eliminando el agua del

precipitado. Pese una placa Petri limpia y seca, marcada con su nombre en la parte


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externa. Transfiera el precipitado a la placa Petri, mida el peso del precipitado, y deje la

placa secándose durante un día sobre la mesa. Transcurrido este tiempo, pese de nuevo

el sólido obtenido. ¿A qué se debe la pérdida de peso del precipitado?

Tras finalizar el procedimiento anterior, y para completar el trabajo de este día,

prepare 500 mL de una disolución aproximadamente 0.015 M de NaOH, y estandarice

su concentración con ftalato ácido de potasio. Esta disolución la va a emplear en el

apartado 4 ‘Determinación del contenido de AAS en la aspirina’.

2.- Recristalización del AAS

Dado el parecido entre las moléculas de los ácidos acetilsalicílico y salicílico,

cabe esperar que sus propiedades físicas sean también similares y que una parte del

ácido salicílico, que no haya reaccionado con el anhídrido acético, se encuentre

mezclada con el precipitado del ácido acetilsalicílico. Además, el ácido acetilsalicílico

se puede descomponer al entrar en contacto con el agua, generando ácido salicílico. Por

tanto, y con el fin de aumentar la pureza del ácido acetilsalicílico, se recristalizará el

producto de reacción, utilizando como disolvente una cantidad lo más pequeña posible

de acetato de etilo.

Hidrólisis del AAS

AAS antes de recristalizar AAS recristalizadao


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2.1.- Material

Un vaso de precipitado de 100 mL, un vaso de precipitado de 400 mL, etanol,

una probeta de 25 mL, un baño de arena, baño de hielo, una varilla de vidrio, un

embudo Buchner, un kitasato, papel de filtro y placas Petri.


Una vez que ha pesado el AAS obtenido en la síntesis va a purificarlo mediante

recristalización pero antes reserve en una placa Petri una pequeña cantidad (0.2 g) para

realizar después ensayos de pureza (esta será la muestra denominada M1).

Prepare un baño de hielo en el recipiente de plástico. El ácido acetilsalicílico

obtenido se puede recristalizar en una mezcla de disolventes, por ejemplo, etanol/agua.

Para ello, poner el producto obtenido en un matraz Erlenmeyer de 100 mL, añadir 8-10

mL de etanol y calentar en baño de arena (45-50ºC) hasta que todo el sólido se disuelva.

Añadir lentamente 17 mL de agua caliente (45-50ºC) y filtrar para eliminar las

impurezas no disueltas. Dejar enfriar la disolución a temperatura ambiente durante 10-

15 minutos. Después, enfriar en un baño de hielo durante 10 minutos para completar la

cristalización y filtrar a vacío en un Büchner. Lavar el filtrado con agua previamente

enfriada en baño de hielo, dejar a vacío durante el tiempo suficiente para que pierda la

mayor parte del disolvente, transfiéralo a una placa Petri (esta será la muestra M2), que

haya pesado previamente, y guárdelo en la mesa. Pesar el producto y calcular el

rendimiento del proceso de recristalización.

3.- Ensayos de pureza del AAS y de la aspirina

En este apartado se van a realizar diversos ensayos para analizar la pureza del

AAS sintetizado y recristalizado.

La presencia de ácido salicílico se puede detectar haciendo uso de una reacción

específica del grupo fenol (presente en el ácido salicílico, pero no en el ácido

acetilsalicílico) con el cloruro de hierro (III) en disolución acuosa, que da lugar a un

complejo de color violeta. La intensidad del color violeta aumenta con la concentración

de fenol y de FeCl3 presentes en disolución.

La aspirina es un preparado farmacéutico que contiene, además de AAS,

pequeñas cantidades de almidón y metilcelulosa. Estas sustancias se utilizan como

aglutinantes inertes para favorecer la formación de comprimidos compactos. La


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presencia de almidón en la aspirina se puede poner de manifiesto mediante la formación

de un complejo azul con el anión triyodo.

Las técnicas cromatográficas son particularmente útiles a la hora de separar y

caracterizar los componentes de una mezcla (p. ej. la aspirina), pero si únicamente

estamos interesados en comprobar la pureza de una sustancia que se acaba de sintetizar

(p. ej. el AAS recristalizado) es más sencillo recurrir a la medida de una propiedad

física característica, como el punto de fusión en el caso de una muestra sólida.

Los sólidos puros funden a una temperatura constante, denominada punto de

fusión normal cuando la presión es 1 bar (1 atm), aunque algunos sólidos se

descomponen a temperaturas inferiores a la de fusión. El punto de fusión normal del

AAS vale 135ºC, y el del ácido salicílico 159ºC, mientras que el almidón se

descompone a 250ºC antes de fundirse. Con frecuencia, la información sobre el punto

de fusión se proporciona en forma de un intervalo de temperaturas, el límite inferior de

este intervalo corresponde a la aparición de la primera gotita de líquido, y el límite

superior a la fusión completa del sólido. Este intervalo es de sólo 1-2ºC para

compuestos puros. La presencia de impurezas da lugar a una disminución del punto de

fusión, y a un aumento significativo del intervalo de temperaturas de fusión. Por

ejemplo, el punto de fusión del ácido benzoico puro se informa como p.f. = 121-122ºC,

mientras que el de una muestra impurificada del mismo ácido podría ser p.f. = 117-

120ºC. El origen de la disminución del punto de fusión de un sólido en presencia de

impurezas es el mismo que el del aumento del punto de ebullición de un líquido, y se

representa mediante un desplazamiento de las líneas de coexistencia en el diagrama de

fases del compuesto puro debido a la presencia de las impurezas.

Modificación (línea discontinua) del diagrama de fases del agua pura debido a una

impureza


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En esta parte de la práctica se recristalizará el ácido acetilsalicílico, y se

realizarán ensayos de pureza con cuatro muestras: el ácido acetilsalicílico inicial (M1),

el ácido acetilsalicílico recristalizado (M2), la aspirina (M3) y el ácido salicílico de

partida (M4). En estos ensayos se comprobará la presencia de ácido salicílico y de

almidón, se realizará una cromatografía en capa fina y se medirá el punto de fusión del

AAS recristalizado.

3.1.- Material

Nueve tubos de ensayo, una gradilla, una pastilla de aspirina, un mortero, etanol,

disolución de FeCl3 al 1%, reactivo de Lugol (disolución al 0.5% de yodo y al 1% de

yoduro potásico), una pipeta graduada de 2 mL, una cubeta de cromatografía, tres

placas de cromatografía, una pipeta Pasteur, ácido acético glacial, diclorometano, pinzas

de plástico, pulverizador, un capilar para la medida del punto de fusión y un mortero.


a) Ensayos colorimétricos

Triture la pastilla de aspirina en el mortero, hasta reducirla a un polvo muy fino

(muestra M3). Pese y transfiera el triturado a una placa Petri.

Rotule con los símbolos M1, M2, M3 y M4 tres conjuntos de cuatro tubos de

ensayo. Añada a cada uno de los tres tubos M3 una punta de espátula (10 mg) del

polvo de aspirina. Añada a cada uno de los tres tubos M1 una punta de espátula (10

mg) del precipitado obtenido directamente de la síntesis. Añada a cada uno de los tres

tubos M2 una punta de espátula (10 mg) del AAS recristalizado. Añada a cada uno de

los tres tubos M4 una punta de espátula del ácido salícico comercial. Vierta 0.5 mL de

etanol en el primer conjunto de tubos M1, M2, M3 y M4 para disolver el sólido. Vierta

dos gotas de la disolución de FeCl3 en este conjunto de tubos. Observe la coloración de

las disoluciones y extraiga conclusiones. A continuación, vierta 0.5 mL de agua en un

segundo conjunto de tubos M1, M2, M3 y M4. Vierta dos gotas del reactivo de Lugol

en este conjunto de tubos. Observe la coloración de las disoluciones y extraiga

conclusiones.


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b) Cromatografía en capa fina

Prepare 10 mL de la mezcla tolueno/acetona (1:4 V/V), y viértala en una cubeta

de cromatografía. Solicite al profesor que le añada una gota de ácido acético glacial.

Cierre la tapa y, mientras el vapor se distribuye por la cubeta, prepare las placas

cromatográficas. Vierta 0.5 mL de etanol en el tercer conjunto de tubos M1, M2, M3 y

M4 para disolver el sólido. Marque con un lápiz, a 1 cm de la base, una línea paralela a

dicho borde, y coloque una microgota del AAS sintetizado (M1), otra del AAS

recristalizado (M2), otra tercera de la aspirina (M3) y una cuarta del ácido salicílico de

partida (M4). Las gotas deben situarse sobre la línea, y estar igualmente espaciadas.

Deje secar las gotas al aire y, una vez secas, compruebe en lámpara UV que las gotas

están lo suficientemente concentradas. A continuación, introduzca la placa en la cubeta

utilizando unas pinzas, volviendo después a tapar la cubeta. Observe el avance del

frente del eluyente, y cuando éste haya alcanzado aproximadamente un 90% de la

longitud de la placa, saque la placa de la cubeta con una pinza marcando

inmediatamente con un lápiz el límite del frente del eluyente. Deje secar al aire. Revele

las placas secas a la luz ultravioleta. Seguidamente, introduzca la placa en una

disolución reveladora (disolución al 1% de FeCl3 en metanol/agua (1:1 v/v)).

Finalmente, mida el desplazamiento de cada componente, y obtenga conclusiones sobre

la pureza de cada muestra.

c) Determinación del punto de fusión

Medidor de punto de fusión Relleno del capilar Capilar preparado

Introduzca una pequeña cantidad del AAS recristalizado en un capilar,

presionando el extremo abierto del capilar contra el polvo de AAS. Invierta el capilar y

procure que el sólido se desplace hasta la parte inferior del capilar, ayudándole con unos

golpecitos laterales. El sólido debe alcanzar una altura de 2-3 mm en el fondo del

capilar, tal y como se indica en la figura anterior. Introduzca el capilar en el bloque

calefactor del instrumento para calentarlo hasta que alcance el punto de fusión del


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sólido. Inicialmente, aplique la velocidad máxima de calentamiento, hasta llegar a una

temperatura de 90ºC. En ese momento, baje la velocidad de calentamiento a 10ºC/min,

y manténgala hasta alcanzar 120ºC. Por último, aplique una velocidad de 1ºC/min

hasta finalizar el experimento. Observe a través de la lupa el inicio y la terminación del

proceso fusión del sólido, y anote las temperaturas correspondientes.

4.- Determinación del contenido de AAS en la aspirina

El único componente de la aspirina con carácter ácido es el AAS, por lo que se

puede determinar el contenido de AAS en la aspirina mediante una volumetría ácido-

base. Sin embargo, es conveniente realizar la valoración con cierta rapidez para

minimizar la hidrólisis del AAS, ya que el ácido acético que se genera en este proceso

da lugar a un error por exceso en los resultados de la valoración. Obsérvese que el grupo

fenol del ácido salicílico tiene un valor de pKa mayor, y se valora a pH más básicos que

la fenolftaleína, por lo que no consume NaOH en la valoración.

La reacción de hidrólisis se puede ralentizar disolviendo la aspirina en un

disolvente no acuoso y enfriando el medio de reacción. Por esta razón, la aspirina se

disolverá en etanol y se enfriará en un baño de hielo inmediatamente antes de proceder a

su valoración.

4.1.- Material

Una bureta de 50 mL, un matraz Erlenmeyer de 250 mL, un vaso de precipitado

de 100 mL, un vaso de precipitado de 50 mL, una probeta de 25 mL, un matraz aforado

de 500 mL, un embudo de 50 mm de diámetro, NaOH, ftalato ácido de potasio, etanol,

fenolftaleína, un baño agua-hielo.


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Prepare 500 mL de una disolución aproximadamente 0.015 M de NaOH, y

estandarice su concentración con ftalato ácido de potasio. (Ya realizado el primer día).

Triture una pastilla de aspirina en el mortero hasta reducirla a un polvo muy fino

y transfiera el triturado a una placa Petri.

Pese 0.1 g (anotando exactamente el valor de la pesada) del triturado de aspirina

y disuélvalo en 5 mL de etanol. Enfríe unos minutos la disolución en un baño de hielo,

añada unas gotas de fenolftaleína y valore la disolución. Guarde el exceso de disolución

de NaOH para la siguiente parte de la práctica.

Calcule la cantidad (g) de AAS que hay en una pastilla de aspirina y compare su

resultado con las indicaciones del prospecto.

5.- Relación entre solubilidad y coeficiente de reparto

La Termodinámica proporciona una relación cuantitativa entre las solubilidades

de una sustancia en dos disolventes inmiscibles y el valor de su constante de reparto

entre esos dos disolventes. El origen físico de esta relación se encuentra en el hecho de

que las mismas interacciones favorables entre las moléculas del soluto y del disolvente

que aumentan su solubilidad, también son responsables de un aumento de la

concentración del soluto en un equilibrio de reparto.

Utilizando el AAS como soluto y el agua y el diclorometano como disolventes,

los procesos que se consideran en equilibrio son:

01 1AAS (sólido) AAS (agua) , G 0, G 0 (1)

02 2AAS (sólido) AAS (diclorometano) , G 0, G 0 (2)

03 3AAS (agua) AAS (diclorometano) , G 0, G 0 (3)

donde los dos primeros procesos corresponden a los equilibrios de solubilidad, y el

tercero al equilibrio de reparto. Obsérvese que el equilibrio (3) se puede obtener como

diferencia del equilibrio (2) menos el equilibrio (1), y que todos los incrementos de

funciones de estado obedecen la misma relación, en particular:

3 2 1G G G 0 (4)

y

0 0 03 2 1G G G (5)


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La ecuación (4) no proporciona ninguna información nueva, pero la ecuación (5)

conduce a la relación entre las solubilidades y el coeficiente de reparto. Para obtener

esta relación conviene recordar que las tres constantes de equilibrio se pueden escribir

como:

01 1

s ,1 0

G sK exp

RT c

(6)

02 2

s ,2 0

G sK exp

RT c

(7)

03 2

3

1

G cK exp

RT c

(8)

donde s1 y s2 representan las solubilidades de AAS en agua y en diclorometano,

respectivamente, c0 es la concentración en el estado estándar (generalmente 1 mol dm-

3), y c1 y c2 son las concentraciones de AAS en agua y diclorometano en el equilibrio de

reparto. Dividiendo la ecuación (7) por la ecuación (6), y teniendo en cuenta las

ecuaciones (5) y (8), queda:

00 0

s ,2 32 2 1 23

s ,1 1 1

K Gs G G cexp exp K

K s RT RT c

(9)

que es la relación que queríamos obtener.

En esta parte de la práctica calcularemos la solubilidad del AAS en agua (s1) a

partir de las medidas de su solubilidad en diclorometano (s2) y de su coeficiente de

reparto entre agua y diclorometano (K3).

5.1.- Material

Un embudo de decantación, dos viales de 25 mL, una bureta de 50 mL, un

matraz Erlenmeyer de 250 mL, un vaso de precipitado de 100 mL, un vaso de

precipitado de 50 mL, una probeta de 25 mL, un matraz aforado de 500 mL, un matraz

aforado de 250 mL, un embudo de 50 mm de diámetro, un frasco de 500 mL, NaOH,

fenolftaleína, una pipeta graduada de 2 mL, una pipeta aforada de 20 mL, una punta de

micropipeta, algodón.


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5.2.- Procedimiento Experimental:

a) DETERMINACION DE LA SOLUBILIDAD DEL AAS EN DICLOROMETANO.

Pese 1 g del AAS recristalizado y transfiéralo a un vial de 25 mL limpio y seco.

Añada aproximadamente 10 mL de diclorometano, cierre cuidadosamente el vial, agite

la mezcla durante un par de minutos, y déjela reposar hasta que se alcance el equilibrio

de solubilidad.

Rellene la bureta con la disolución 0.015 M de NaOH. Introduzca una pequeña

porción de algodón (que actuará como filtro de las partículas sólidas de AAS) en la

punta de micropipeta, y ajuste esta última al extremo de la pipeta de 2 mL. Tome una

muestra de 2 mL de la disolución sobrenadante del vial, y valórela con la disolución de

NaOH, utilizando fenolftaleína como indicador. A partir de los resultados de la

valoración, determine la solubilidad del AAS en diclorometano.

b) DETERMINACION DE LA CONSTANTE DE REPARTO DEL AAS ENTRE AGUA Y

DICLOROMETANO.

Pese 0.4 g del AAS recristalizado, disuélvalos en 20 mL de diclorometano, y

transfiera la disolución al embudo de decantación limpio y seco. Añada 100 mL de agua

destilada al embudo de decantación, y agite la mezcla durante unos veinte minutos,

abriendo periódicamente la llave del embudo para evitar que se genere una

sobrepresión.

Transfiera la fase orgánica del embudo de decantación a un vial de 25 mL limpio

y seco, descarte la región de la interfase entre los dos disolventes, y recoja la fase

acuosa en un frasco de 500 mL limpio y seco.

Enjuague la bureta con agua destilada y un poco de la disolución 0.015 M de

NaOH. Enrase la bureta con esta última disolución. Tome 10 mL de la fase orgánica y

valórelos.

Prepare 250 mL de una disolución aproximadamente 0.003 M de NaOH a partir

de la disolución 0.015 M, ya preparada.

Tome 10 mL de la fase acuosa y valórelos con esta disolución más diluida.


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A partir de los resultados de las valoraciones, calcule el coeficiente de reparto

del AAS entre agua y diclorometano.

Por último, calcule la solubilidad del AAS en agua a partir de los resultados

anteriores y de la ecuación (9), compárela con el valor teórico de 3.3 mg/mL, e indique

las posibles causas de discrepancia entre el valor que ha calculado y el valor teórico.

CUESTIONES DE AUTOEVALUACIÓN

Los conceptos importantes de esta práctica son los que se relacionan a continuación.

Al finalizarla debes conocer perfectamente la respuesta a cada una de esas cuestiones.

Cuando realices el informe de esta práctica asegúrate de que todos estos aspectos han

sido tratados en él (cada uno en el apartado que corresponda).

- Formule todos los compuestos y escribe todas las reacciones químicas que aparecen

a lo largo de la práctica.

- Explique porqué es necesario realizar la purificación del ácido acetilsalicílico

sintetizado en esta práctica. Indique el procedimiento utilizado.

- Indique los distintos procedimientos empleados para determinar la pureza del

producto preparado.

- ¿Qué revelador usa en la cromatografía en capa fina? ¿Y por qué?

- Calcule el rendimiento de la reacción de síntesis, y el rendimiento del proceso de

cristalización.

- Calcule la cantidad de AAS presente en un comprimido de aspirina. Compare el

resultado obtenido con el contenido indicado en el prospecto.

- Compare el valor obtenido de la solubilidad de AAS en agua con el valor indicado en

el guión. Especule sobre el posible origen de las discrepancias que se observen.

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