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PRACTICA 1.VALORACIONES DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS CON EDTA. DETERMINACIÓN DE MAGNESIO POR VALORACIÓN DIRECTA. CONCEPTOS PREVIOS ¿Qué es el EDTA? Métoos e !"lo#"$%&' %#e$t" e %'%#e$t". INTROD(CCIÓN Métoos )"s"os e' %'%$"o#es el %&' "'"l%to. Re%lle* * e'u,e#"' - ele,e'tos /ue se 0uee' ete#,%'"# 0o# !"lo#" %#e$t" $o' EDTA us"'o %'%$"o#es ,et l%$os. S%' e,)"#2o3 el ,é %#e$to 'o es "0l%$")le " toos los $"t%#es ,et l%$os3 o 0o#/ue ' )ue'os %'%$"o#es o 0o#/ue l" #e"$$%&' el EDTA es t"' le't" /ue !"lo#"$%&' 'o #esult" 0# $t%$". Estos $"t%o'es 'o#,"l,e'te ete#,%'"#se 0o# "l2u'o e los ,étoos /ue se es$#%)e' 0 ##"5os /ue s%2ue'. Métoos )"s"os e' %'%$"o#es e u' %&' ,et l%$o "u4%l%"#. A ,e' es $o'!e'%e'te %'t#ou$%# e' l" %solu$%&' e EDTA u'" 0e/ue6" $"'t%" e u' $"t%&' /ue 5o#," $o' el EDTA u' $o,0le7o /ue es ,e est")le /ue el $o,0le7o el "'"l%to * 0"#" el $u"l e4%s %'%$"o#. Po# e7e,0lo3 los %'%$"o#es el %&' $"l$%o so'3 e' 2e ,e'os s"t%s5"$to#%os /ue los /ue 8e,os es$#%to 0"#" el ,"2'es%o. $o'se$ue'$%"3 " ,e'uo se "6"e " l" %solu$%&' e EDTA3 /ue se ! us"# 0"#" l" ete#,%'"$%&' e $"l$%o $o' 'e2#o e e#%o$#o,o T3 * "s9 u' $olo# #o7o " l" %solu$%&' . S%' e,)"#2o3 $u"'o toos los $"l$%o se 8"' $o,0le7"o3 los %o'es ,"2'es%o se $o,)%'"' e 'ue!o EDTA3 l%)e# 'ose el %'%$"o# * o)se#! 'ose el 0u'to :' 0#o$e%,%e'to #e/u%e#e u'" est"'"#%;"$%&' e l" %solu$%&' e ED 5#e'te " u' 0"t#&' e $"#)o'"to e $"l$%o est '"# 0#%,"#%o. Métoos 0ote'$%o,ét#%$os. Se 0uee' us"# ,e%"s e 0ote'$%"l 0"# ete$t"# 0u'tos :'"les e' l"s !"lo#"$%o'es $o' EDTA e "/uellos % ,et l%$os e los /ue e4%ste ele$t#oos es0e$9:$os e %o'es. O+JETIVOS< El "lu,'o "0#e'e# " #e"l%;"# u'" !"lo#"$%&' %#e$t" e,0le"'o EDTA.

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VALORACIONES DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS CON EDTA. DETERMINACIÓN DE MAGNESIO POR VALORACIÓN DIRECTA.

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PRACTICA 1.VALORACIONES DE FORMACIN DE COMPLEJOS CON EDTA. DETERMINACIN DE MAGNESIO POR VALORACIN DIRECTA.

CONCEPTOS PREVIOS Qu es el EDTA? Mtodos de valoracin directa e indirecta.

INTRODUCCIN

Mtodos basados en indicadores del in analito. Reilley y Barnard enumeran 40 elementos que se pueden determinar por valoracin directa con EDTA usando indicadores metlicos. Sin embargo, el mtodo directo no es aplicable a todos los catires metlicos, o porque no existen buenos indicadores o porque la reaccin del EDTA es tan lenta que la valoracin no resulta prctica. Estos cationes normalmente pueden determinarse por alguno de los mtodos que se describen en los prrafos que siguen.Mtodos basados en indicadores de un in metlico auxiliar. A menudo es conveniente introducir en la disolucin de EDTA una pequea cantidad de un catin que forma con el EDTA un complejo que es menos estable que el complejo del analito y para el cual existe un buen indicador. Por ejemplo, los indicadores del in calcio son, en general, menos satisfactorios que los que hemos descrito para el magnesio. En consecuencia, a menudo se aade a la disolucin de EDTA, que se va a usar para la determinacin de calcio con negro de eriocromo T, y dando as un color rojo a la disolucin . Sin embargo, cuando todos los iones calcio se han complejado, los iones magnesio se combinan de nuevo con EDTA, liberndose el indicador y observndose el punto final. Este procedimiento requiere una estandarizacin de la disolucin de EDTA frente a un patrn de carbonato de calcio estndar primario.Mtodos potenciomtricos. Se pueden usar medidas de potencial para detectar puntos finales en las valoraciones con EDTA de aquellos iones metlicos de los que existe electrodos especficos de iones. OBJETIVOS: El alumno aprender a realizar una valoracin directa empleando EDTA.

MATERIAL Y MTODOMatraz aforado de 100 mL.Matraz aforado de 500 mLMatraz aforado de 1000 mLVidrio de relojEsptula2 Matraces Erlenmeyer de 250 mLBureta de 50 mL

REACTIVOSNa2H2Y.2H2O Amoniaco concentradoNH4ClIndicador negro de eriocromo TEtanolaminaAlcohol absolutoIndicador Calmagita

MTODOPreparacin de disolucin de tampn de pH 10.Diluir 57 mL de NH3 concentrado y 7 g de NH4Cl en agua destilada, completando hasta 100 mL de disolucin.Preparacin de indicador negro de eriocromo T.Disolver 100 mg del indicador slido en una disolucin que contiene 15 mL de etanolamina y 5 mL de alcohol absoluto. Esta disolucin se debe de preparar de nuevo cada dos semanas; en el refrigerador se conserva por ms tiempo.Preparacin de indicador de Calmagita.Disolver 0.05 g de indicador en agua destilada hasta obtener 50 mL de disolucin.Preparacin de la solucin estndar de EDTA 0.01 M.Secar unos 4 g d dihidrato purificado Na2H2Y.2H2O a 80 C para eliminar su humedad superficial. Enfriar a temperatura ambiente en un desecador. Pesar unos 3.8 g y pasarlos a un matraz aforado de 1 L. Usar un embudo para polvos para asegurar una transferencia cuantitativa. Lavar bien el embudo con agua antes de retirarlo del matraz. Aadir entre 600 y 800 mL e ir dando movimientos de rotacin de vez en cuando. La disolucin puede costar 15 minutos o algo ms. Cuando se haya disuelto todo el slido, enrasar con agua y homogenizar. Para calcular la molaridad de la disolucin, corregir el peso de la sal, teniendo en cuenta el exceso de 0.3 % de humedad, que de ordinario queda despus de secar a 80C.

Determinacin de magnesio por valoracin directa1. Pasar la disolucin acuosa del problema a un matraz aforado limpio de 500 mL, enrasar con agua y homogenizar.2. Pasar alcuotas de 50 mL a Erlenmeyer de 250 mL, aadir 1 2 mL de disolucin tampn pH 10 y 3 4 gotas de indicador de negro de eriocromo T o de calmagita.3. Valorar con EDTA 0.01 M hasta viraje de rojo a azul.4. Expresar los resultados en ppm de Mg2+ de la muestra.

RESULTADOSPresentar los resultados de magnesio en partes por milln.

ANALSIS DE RESULTADOSAnalizar posibles fuentes de error del mtodo.

CONCLUSIONESOpinin personal sobre la prctica y aprendizaje del mismo.

BIBLIOGRAFIASkoog, West y Holler. Fundamentos de Qumica Analtica. 4ta Edicin. Editorial Revert, S-A. PP. 848.