plagiat merupakan tindakan tidak terpuji · terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel...
TRANSCRIPT
PENGARUH KECEPATAN PUTAR DAN SUHU PENCAMPURAN TERHADAP SIFAT FISIK DAN STABILITAS FISIK EMULGEL
MINYAK CENGKEH (Oleum caryophylli)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh : Jenny Marina
NIM : 098114016
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2013
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
i
PENGARUH KECEPATAN PUTAR DAN SUHU PENCAMPURAN TERHADAP SIFAT FISIK DAN STABILITAS FISIK EMULGEL MINYAK
CENGKEH (Oleum caryophylli)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh : Jenny Marina
NIM : 098114016
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2013
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
v
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
vi
But seek first the kingdom of God and his righteousness, and all these things will be added to you. (Matthew 6:33)
Karya ini kupersembahkan untuk: Tuhan Yesus,
mama tercinta, kakak-kakakku tersayang,
teman-teman farmasi, dan almamaterku.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
vii
PRAKATA
Puji dan syukur kepada Tuhan Yesus Kristus atas penyertaanNya yang luar
biasa sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian skripsi yang berjudul
”Pengaruh Kecepatan Putar dan Suhu Pencampuran terhadap Sifat Fisik dan
Stabilitas Fisik Emulgel Minyak Cengkeh (Oleum caryophylli)” dengan baik.
Penulis menyadari selama penyusunan skripsi ini, penulis telah mendapat
bantuan doa, dukungan, semangat, kritik dan saran yang membangun dari berbagai
pihak sehingga penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih yang sebesar-
besarnya kepada:
1. Orangtua dan kakak-kakak, atas doa dan dukungan selama penelitian dan
penyusunan skripsi.
2. Bapak Ipang Djunarko, M.Sc., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma.
3. Ibu C.M. Ratna Rini Nastiti, M. Pharm., Apt. yang telah memberikan
bimbingan, saran, dan motivasi selama penelitian dan penyusunan skripsi.
4. Bapak Enade Perdana Istyastono, Ph.D., Apt., atas semua kritik, masukan,
dan saran kepada penulis.
5. Dr. Sri Hartati Yuliani, Apt., atas semua kritik, masukan, dan saran kepada
penulis.
6. Dra. Lily Widjaja, M.Phs., Apt. selaku Direktur CV. Indaroma yang telah
membantu menyediakan bahan penelitian minyak cengkeh.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
viii
7. Bapak Musrifin, Bapak Otok, Bapak Iswandi, Bapak Agung, Bapak Heru,
Bapak Suparjiman, Bapak Suparlan atas bantuan dan kerja sama selama
penulis melaksanakan penelitian.
8. Bapak Agung Santosa, M.A., Bapak Septimawanto Dwi Prasetyo, M.Si.,
Apt., Romo Petrus Sunu Hardiyanta SJ, M.Sc., Ibu Agatha Budi Susiana L.,
M.Si., Apt., Ibu Rini Dwiastuti, M.Sc., Apt. atas bimbingan dan saran
kepada penulis selama penelitian.
9. Lani Agustina, Selvia, Lia Susanti, Melisa Silvia Wijaya, Tri Pamulatsih
selaku rekan sekerja selama penelitian dan penyusunan skripsi atas doa,
dukungan, saran, motivasi, dan kerja sama yang luar biasa.
10. Teman – teman Farmasi Sains Teknologi A 2009 atas doa dan dukungan
kepada penulis.
11. Wahyudi Patriawan Bukit, Putu Novi Susanti, Vanda Laurend, Eddie
Hindrianto, Silvia Natalia, Sukesi Suryarini, Teman-teman Trust Worthy
yang telah memberikan doa dan dukungan kepada penulis selama penelitian
dan penyusunan skripsi.
12. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah
memberikan doa, bantuan dan dukungan selama penelitian dan penyusunan
skripsi.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ix
Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam naskah skripsi ini
mengingat keterbatasan pengetahuan, wawasan, dan kemampuan penulis. Oleh
karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk
perkembangan selanjutnya.
Penulis
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
x
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ....................................................................................... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ................................................ ii
HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................... iii
HALAMAN PERSEMBAHAN ....................................................................... iv
PRAKATA ...................................................................................................... v
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ........................................................... viii
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ix
DAFTAR ISI ................................................................................................... x
DAFTAR TABEL ........................................................................................... xiv
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xv
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xvi
INTISARI ........................................................................................................ xvii
ABSTRACT ...................................................................................................... xviii
BAB I PENGANTAR ...................................................................................... 1
A. Latar Belakang .................................................................................... 1
1. Rumusan Masalah .......................................................................... 4
2. Keaslian Penelitian ......................................................................... 4
3. Manfaat Penelitian .......................................................................... 5
B. Tujuan Penelitian ................................................................................. 5
BAB II PENELAAHAN PUSTAKA ............................................................... 6
A. Emulgel ................................................................................................ 6
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xi
B. Pencampuran ........................................................................................ 7
C. Jerawat ................................................................................................. 9
D. Minyak Cengkeh .................................................................................. 10
E. Eksipien Emulgel ................................................................................. 11
1. Emulgator ....................................................................................... 11
2. Carbopol 940 .................................................................................. 13
3. Parafin Cair .................................................................................... 15
4. Gliserin........................................................................................... 15
5. Aquadest ........................................................................................ 16
6. Propilparaben ................................................................................. 16
7. Metilparaben .................................................................................. 16
8. Trietanolamin ................................................................................. 17
F. Uji Sifat Fisik Sediaan Topikal ............................................................. 18
1. Daya Sebar ..................................................................................... 18
2. Viskositas ....................................................................................... 18
G. Uji Iritasi Primer .................................................................................. 19
H. Uji Daya Antibakteri ............................................................................ 20
I. Landasan Teori ..................................................................................... 20
J. Hipotesis .............................................................................................. 21
BAB III METODE PENELITIAN ................................................................... 22
A. Jenis dan Rancangan Penelitian ............................................................ 22
B. Variabel Penelitian ............................................................................... 22
C. Definisi Operasional ............................................................................ 23
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xii
D. Alat dan Bahan Penelitian .................................................................... 24
E. Tata Cara Penelitian ............................................................................. 25
1. Verifikasi sifat fisik minyak cengkeh .............................................. 25
2. Pembuatan emulgel ........................................................................ 26
3. Uji pH emulgel ............................................................................... 28
4. Uji iritasi primer emulgel ................................................................ 28
5. Uji sifat fisik dan stabilitas fisik sediaan emulgel ............................ 28
6. Uji daya antibakteri emulgel terhadap Staphylococcus epidermidis . 29
F. Analisis Hasil ....................................................................................... 31
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 34
A. Identifikasi dan Verifikasi Minyak Cengkeh ......................................... 34
B. Penentuan Level Kecepatan dan Suhu Pencampuran ............................ 35
C. Formulasi Emulgel ............................................................................... 38
D. Pengujian Derajat Keasaman (pH) Emulgel .......................................... 43
E. Uji Iritasi Primer Emulgel .................................................................... 43
F. Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik pada Formulasi Emulgel dengan Variasi
Kecepatan dan Suhu Pencampuran ....................................................... 44
1. Respon Daya Sebar ......................................................................... 44
2. Respon Viskositas .......................................................................... 44
3. Respon PergeseranViskositas.......................................................... 45
G. Pengaruh Variasi Kecepatan Putar dan Suhu Pencampuran terhadap Sifat
Fisik dan Stabilitas Fisik Emulgel......................................................... 46
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xiii
H. Uji Daya Antibakteri Emulgel terhadap Bakteri Staphylococcus
epidermidis........................................................................................... 51
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN............................................................ 56
A. Kesimpulan .......................................................................................... 56
B. Saran .................................................................................................... 56
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 58
LAMPIRAN .................................................................................................... 62
BIOGRAFI PENULIS ..................................................................................... 86
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xiv
DAFTAR TABEL
Tabel I. Sistem penilaian metode draize- federal hazardous substance act 19
Tabel II. Interpretasi nilai PII .................................................................. 20
Tabel III. Desain penelitian ...................................................................... 27
Tabel IV. Hasil verifikasi sifat fisik minyak cengkeh ............................... 34
Tabel V. Sifat fisik emulgel dengan variasi kecepatan putar .................... 35
Tabel VI. Sifat fisik emulgel dengan variasi suhu pencampuran ................ 37
Tabel VII. Hasil interpretasi uji iritasi primer emulgel ............................... 43
Tabel VIII. Respon sifat fisik sediaan emulgel ............................................ 44
Tabel IX. Uji normalitas Shapiro-Wilk ...................................................... 46
Tabel X. Uji Wilcoxon pada evaluasi respon daya sebar .......................... 48
Tabel XI. Uji Wilcoxon pada evaluasi respon viskositas ........................... 48
Tabel XII. Nilai efek faktor kecepatan putar dan suhu pencampuran serta
interaksinya terhadap respon pergeseran viskositas ................... 50
Tabel XIII. Respon pergeseran viskositas sediaan emulgel .......................... 50
Tabel XIV. Daya antibakteri sediaan emulgel .............................................. 53
Tabel XV. Uji normalitas Shapiro-Wilk pada evaluasi respon daya antibakteri 53
Tabel XVI. Hasil analisis Post-Hoc daya antibakteri dengan menggunakan uji
Wilcoxon .................................................................................. 54
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xv
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Prinsip operasi planetary mixer ................................................ 8
Gambar 2. Planetary mixer ........................................................................ 9
Gambar 3. Sigma blade mixer .................................................................... 9
Gambar 4. Struktur Span 80 ...................................................................... 12
Gambar 5. Struktur Polisorbat 80 ............................................................... 13
Gambar 6. Struktur monomer asam akrilik ................................................. 14
Gambar 7. Struktur Gliserin ....................................................................... 15
Gambar 8. Struktur Propilparaben .............................................................. 16
Gambar 9. Struktur Metilparaben ............................................................... 17
Gambar 10. Struktur Trietanolamin .............................................................. 17
Gambar 11. Kurva respon daya sebar hasil orientasi kecepatan putar ........... 36
Gambar 12. Kurva respon viskositas hasil orientasi kecepatan putar............. 36
Gambar 13. Kurva respon daya sebar hasil orientasi suhu pencampuran ....... 37
Gambar 14. Kurva respon viskositas hasil orientasi suhu pencampuran ........ 37
Gambar 15. Cross-linked dari polimer akrilik ............................................... 41
Gambar 16. Gambaran molekul carbopol dalam keadaan uncoil dengan ikatan
hidrogen ................................................................................... 41
Gambar 17. Gambaran molekul carbopol dalam keadaan uncoiled setelah
netralisasi.................................................................................. 42
Gambar 18. Signifikansi efek dengan uji ANOVA ....................................... 59
Gambar 19. Hasil uji daya antibakteri emulgel minyak cengkeh ................... 53
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Sertifikat analisis minyak daun cengkeh .................................... 63
Lampiran 2. Sertifikat hasil uji Staphylococcus epidermidis ATCC 12228 .... 64
Lampiran 3. Verifikasi minyak cengkeh........................................................ 65
Lampiran 4. Data penimbangan dan rancangan penelitian ............................. 67
Lampiran 5. Hasil olahan data menggunakan software R 2.14.1 .................... 68
Lampiran 6. Dokumentasi ............................................................................. 83
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xvii
INTISARI
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh kecepatan putar dan suhu pencampuran terhadap sifat fisik yang meliputi daya sebar dan viskositas, serta stabilitas fisik yang meliputi pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama 30 hari dari emulgel minyak cengkeh (Oleum caryophylli). Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental, menggunakan desain faktorial 22 dengan dua faktor (kecepatan dan suhu pencampuran) dan dua level (level rendah dan level tinggi). Level rendah dan tinggi kecepatan putar adalah 200 dan 500 rpm, sementara level rendah dan tinggi suhu pencampuran adalah 30 dan 700C. Data yang memenuhi kriteria parametrik dianalisis menggunakan uji two-way ANOVA untuk mengetahui signifikansi pengaruh kecepatan putar, suhu pencampuran, dan interaksi keduanya sehingga dapat diketahui faktor yang dominan dalam menentukan respon sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel. Data yang memenuhi kriteria nonparametrik dianalisis menggunakan uji Wilcoxon dua sampel untuk mengetahui pengaruh faktor terhadap respon sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel. Data dianalisis dengan menggunakan software R 2.14.1. Hasil penelitian menunjukkan bahwa variasi kecepatan putar dan suhu pencampuran tidak memberikan pengaruh terhadap respon daya sebar dan viskositas emulgel. Namun, variasi suhu pencampuran dan kecepatan putar memberikan pengaruh yaitu meningkatkan respon pergeseran viskositas emulgel. Suhu pencampuran merupakan faktor yang dominan meningkatkan respon pergeseran viskositas. Kata kunci: emulgel, minyak cengkeh, sifat fisik, dan stabilitas fisik.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xviii
ABSTRACT This study aimed to determine the effect of mixing rate and temperature on physical properties including spreadability and viscosity as well as physical stability which was indicated by viscosity shift after thirty day-storage of clove oil emulgels (Oleum caryophylli). This study was experimental research, using two factors (mixing rate and temperature) and two levels (low and high level) in a 22 factorial design. Low and high level of mixing rate were 200 and 500 rpm, while low and high level mixing temperature were 30 and 700C. The parametric data were analyzed by using two-way ANOVA to determine significance effect of mixing rate, temperature and their interaction so that the dominant factor could be determined in terms of physical properties and stability of emulgel. The nonparametric data were analyzed by Wilcoxon two-sample test to determine effect of factors on physical properties and stability. All data were analyzed with assistance of R 2.14.1 software. The results showed that the variation of mixing rate and temperature in clove oil emulgel formulations were not affected the spreadability and viscosity responses. However, the variation of mixing rate and temperature increase the value of viscosity shift response. Mixing temperature was the dominant factor to improved viscosity shift response. Keyword: emulgel, clove oil, physical properties, and physical stability.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
1
BAB I
PENGANTAR
A. Latar Belakang
Jerawat seringkali mengganggu penampilan seseorang, terutama dalam
masa pubertas. Jerawat merupakan suatu proses peradangan kronis pada kelenjar
pilosebasea. Timbulnya jerawat disebabkan oleh hiperkeratinisasi folikuler yang
menyebabkan terjadinya penyumbatan pada folikel. Kelenjar pilosebasea
menstimulasi sekresi sebum, akibatnya flora alami kulit berkembang biak dengan
kondisi yang kondusif. Hal inilah yang menyebabkan terjadinya peradangan pada
folikel tersebut (DiPiro, J., Talbert, R.L., Yee, G.C., Matzke, G.R., 2005).
Cengkeh (Eugenia caryophyllata Thumb.) merupakan salah satu tanaman
Asia yang mengandung minyak atsiri dengan komponen utama golongan fenol,
yaitu eugenol. Eugenol memiliki aktivitas biologis seperti antibakteri, antijamur,
dan antioksidan (Guenther, 1990). Kusuma (2010) menyatakan bahwa konsentrasi
minyak cengkeh sebesar 15% dapat menghambat pertumbuhan bakteri
Staphylococcus epidermidis, bakteri yang bertanggungjawab terhadap terjadinya
jerawat.
Suryarini (2011) telah melakukan optimasi emulgator dalam formulasi
minyak cengkeh sebagai pereda jerawat dalam bentuk emulgel. Emulgel
merupakan sediaan yang dibuat dari emulsi (baik tipe minyak dalam air maupun
tipe air dalam minyak) yang dibuat menjadi gel dengan penambahan gelling agent
sebagai bahan pembentuk gel. Meskipun mengandung fase minyak, sediaan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
2
emulgel disukai pengguna karena dapat memberikan kenyamanan pada kulit. Hal
ini disebabkan adanya sensasi dingin pada kulit dari kandungan air yang tinggi
pada emulgel. Hasil penelitiannya menyatakan bahwa Tween 80 memiliki
pengaruh yang paling besar tehadap respon daya sebar, viskositas, dan pergeseran
viskositas dibandingkan dengan Span 80 dan interaksi keduanya. Dari saran
Suryarini (2011), ditunjukkan bahwa proses formulasi perlu dikaji untuk
menghasilkan sediaan emulgel yang homogen dan memiliki kualitas yang
memenuhi syarat. Proses pembuatan tersebut antara lain adalah kecepatan putar,
suhu dan lama pencampuran.
Kecepatan putar mixer dan suhu pencampuran dapat berpengaruh terhadap
distribusi ukuran droplet, viskositas, dan stabilitas dari emulgel yang dihasilkan.
Kecepatan putar memiliki hubungan erat dengan ukuran droplet yang dihasilkan.
Semakin besar energi kinetik yang diberikan dari mixer, maka ukuran droplet
yang dihasilkan akan semakin kecil. Semakin kecil ukuran droplet yang dihasilkan
maka jumlah droplet yang dihasilkan semakin banyak sehingga dihasilkan luas
permukaan spesifik yang lebih besar dibandingkan dengan droplet-droplet yang
berukuran besar. Hal ini menyebabkan semakin banyak medium dispers yang
terjebak diantara droplet-droplet fase dispers sehingga hambatan alir pada sistem
emulgel akan meningkat ditandai dengan meningkatnya viskositas sistem (Putra,
2010).
Suhu pencampuran juga berpengaruh dalam pencampuran emulgel,
dimana peningkatan suhu pencampuran akan meningkatkan gaya kinetik, baik
dari droplet fase dispers dan medium dispers pada antar permukaan minyak dan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
3
air (Nielloud, F., and Mestres, G.M., 2000). Besarnya energi kinetik yang
diberikan dalam sistem memungkinkan terjadinya koalesensi, yaitu menyatunya
droplet-droplet menjadi ukuran yang lebih besar yang menyebabkan pemisahan
dari fase dispers membentuk suatu lapisan dimana perubahan ini irreversibel. Hal
ini merupakan salah satu peristiwa instabilitas emulsi (Particle Sciences, 2011).
Selain itu, suhu berpengaruh dalam penurunan tegangan permukaan sehingga
dapat mengefektifkan proses emulsifikasi. Namun dalam skala industri, efisiensi
jumlah energi yang digunakan merupakan faktor penting yang perlu diperhatikan.
Semakin besar energi yang digunakan, semakin besar pula biaya produksi yang
dibutuhkan.
Berdasarkan latar belakang di atas, diketahui bahwa variasi kecepatan
putar dan suhu pencampuran dimungkinkan memiliki pengaruh terhadap sifat fisik
dan stabilitas fisik emulgel. Oleh karena itu, perlu dilakukan penelitian untuk
mengetahui pengaruh variasi kecepatan putar dan suhu pencampuran terhadap
sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel minyak cengkeh (Oleum caryophylli)
sebagai pereda jerawat. Pengaruh tersebut ditunjukkan oleh adanya perbedaan
sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel minyak cengkeh yang diformulasi dengan
variasi kecepatan dan suhu pencampuran. Respon yang diamati adalah sifat fisik
meliputi daya sebar dan viskositas, serta stabilitas fisik meliputi pergeseran
viskositas emulgel setelah penyimpanan selama 30 hari.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
4
1. Rumusan Masalah
a. Apakah variasi kecepatan putar dan suhu pencampuran pada level yang
diteliti memberikan pengaruh terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel
minyak cengkeh?
b. Jika terdapat pengaruh, bagaimanakah pengaruh faktor tersebut terhadap
sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel minyak cengkeh?
2. Keaslian Penelitian
Minyak cengkeh memiliki aktivitas antimikroba yang luas terhadap bakteri
Gram positif, yaitu Staphylococcus epidermidis (Gupta, Garg, Uniyal, Kumari,
2008). Hal ini didukung oleh penelitian Taufik, Triatmojo, Erwanto, Santoso, dan
Kristanti (2010) yang menyatakan bahwa kandungan minyak cengkeh berupa
eugenol memiliki sifat hydrophobicity, yaitu mudah masuk ke dalam
lipopolisakarida yang terdapat dalam membran sel bakteri Gram positif dan
merusak struktur selnya. Kusuma (2010) menyatakan bahwa konsentrasi minyak
cengkeh sebesar 15% dapat menghambat pertumbuhan bakteri Staphylococcus.
epidermidis, bakteri yang bertanggungjawab terhadap terjadinya jerawat.
Selanjutnya Suryarini (2011) telah melakukan optimasi formula minyak cengkeh
sebagai pereda jerawat dalam bentuk emulgel. Namun, sejauh pengetahuan
peneliti, penelitian mengenai pengaruh kecepatan putar dan suhu pencampuran
terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel minyak cengkeh (Oleum
caryophylli) sebagai pereda jerawat belum pernah dilakukan.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
5
3. Manfaat Penelitian
Memberi sumbangan pengetahuan kepada kalangan peneliti dalam
mempertimbangkan aspek formulasi terkait pencampuran sehingga dapat didesain
sediaan yang berkualitas dengan proses produksi yang efisien.
B. Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh kecepatan putar dan
suhu pencampuran terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel minyak cengkeh
(Oleum caryophylli) sebagai pereda jerawat sehingga dapat menjadi arahan dalam
penentuan proses formulasi emulgel minyak cengkeh yang lebih berkualitas
dengan proses produksi yang efisien.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
6
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Emulgel
Gel merupakan bentuk sediaan yang terdiri dari sejumlah air yang terjebak
dalam jaringan partikel padat koloid, biasanya terdiri dari polimer organik dari
alam atau sintetis. Komponen air yang tinggi dapat meningkatkan disolusi obat,
migrasi obat melalui pembawa lebih mudah dibandingkan dengan basis salep atau
krim (Ansel, 1999). Keunggulan gel adalah kenyamanan saat digunakan, namun
gel memiliki keterbatasan sebagai penghantar obat-obat yang bersifat hidrofobik
(Khullar, 2011). Oleh karena itu gel dan emulsi dikombinasikan menjadi suatu
sediaan yang disebut dengan emulgel untuk mengatasi keterbatasan tersebut
(Mohamed, 2004).
Beberapa tahun terakhir mulai dikembangkan penggunaan polimer dengan
kompleks sebagai bahan pengental karena kapasitasnya sebagai gelling agent
dapat membuat emulsi menjadi lebih stabil dengan mengurangi tegangan
permukaan dan antarmuka di mana pada saat bersamaan terjadi peningkatan
viskositas fase berair (Gupta, A., Mishra, A.K., Singh, A.K., Gupta, V., Bansal,
P., 2010). Emulgel yang digunakan di kulit memiliki beberapa sifat yang
menguntungkan, antara lain mengurangi rasa berminyak, mudah dioleskan,
mudah dicuci dengan air, berperan sebagai emolien, dan memiliki penampakan
yang menyenangkan (Stanos, 2007).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
7
B. Pencampuran
Pencampuran merupakan proses dimana dua atau lebih komponen diberi
perlakuan sehingga suatu partikel terletak sedekat mungkin dengan partikel yang
lain. Tujuan proses ini adalah untuk memperoleh campuran partikel solid,
suspensi dari padatan yang tidak larut dalam suatu cairan, campuran cairan-cairan
yang saling larut, atau dispersi partikel dalam semisolid (Aulton, 1988).
Kecepatan putar memberikan pengaruh terhadap respon viskositas karena
kecepatan putar akan memberikan energi kinetik yang menghasilkan gaya geser
dalam proses formulasi. Kecepatan putar memiliki hubungan erat dengan ukuran
droplet yang dihasilkan. Semakin besar energi kinetik yang diberikan dari mixer,
maka ukuran droplet yang dihasilkan akan semakin kecil. Semakin kecil ukuran
droplet yang dihasilkan maka jumlah droplet yang dihasilkan semakin banyak
sehingga dihasilkan luas permukaan spesifik yang lebih besar dibandingkan
dengan droplet-droplet yang berukuran besar. Hal ini menyebabkan semakin
banyak medium dispers yang terjebak diantara droplet-droplet fase dispers (Putra,
2010). Medium dispers yang terjebak bersama konformasi globular ini akan
membentuk struktur tiga dimensi dalam sistem sehingga menghasilkan viskositas
yang lebih tinggi (Amiji, Sandman, 2003). Semakin meningkatnya viskositas,
maka daya sebar yang dihasilkan akan semakin menurun, demikian pula
sebaliknya (Garg et al., 2002).
Suhu pencampuran dapat berpengaruh terhadap besarnya energi kinetik
yang diberikan dalam sistem sehingga memungkinkan terjadinya koalesensi.
Koalesensi adalah peristiwa menyatunya droplet-droplet menjadi droplet dengan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
8
ukuran yang lebih besar sehingga menyebabkan pemisahan dari fase dispers
membentuk suatu lapisan ireversibel. Hal ini merupakan salah satu peristiwa
instabilitas emulsi (Particle Sciences, 2011). Namun, suhu juga berpengaruh pada
penurunan tegangan permukaan sehingga dapat memudahkan pencampuran
(Nielloud, F., and Mestres, G.M., 2000).
Beberapa mixer yang dapat digunakan dalam pencampuran semisolid
antara lain sebagai berikut:
1. Planetary mixer
Jenis mixer ini umumnya ditemukan di dapur rumah dan dalam skala yang
lebih besar pada mesin di industri. Dayung pada mixer akan berputar
mengitari sekeliling mangkuk yang bulat sambil mengelilingi porosnya
sendiri. Mixer ini dirancang khusus untuk pencampuran semipadat, pasta,
salep, bahan kental, massa pil, dan massa granulasi tablet.
Gambar 1. Prinsip operasi planetary mixer (Aulton, 1988).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
9
Gambar 2. Planetary mixer (QRFM, 2012).
2. Sigma blade mixer
Mesin ini terdiri dari dua counter-rotating dengan rotor tangensial dalam
wadah berbentuk khusus (bentuk W), melengkung di bagian bawah untuk
membentuk dua setengah-silinder yang membujur. Tutup dipertahankan di
antara pisau dan dinding untuk menghasilkan campuran homogen sempurna.
Mixer ini baik digunakan untuk membuat pasta yang kaku maupun salep.
Gambar 3. Sigma blade mixer (JEC, 1983).
C. Jerawat
Jerawat (acne) merupakan penyakit peradangan dari kelenjar-kelenjar
pilosebasea. Bentuk paling umum dari jerawat adalah acne vulgaris. Kelenjar
sebasea yang terletak di bagian wajah, dada, dan punggung akan menanggapi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
10
rangsangan androgen. Jerawat disebabkan karena adanya hiperkeratinisasi
folikuler sehingga terjadi penumpukan keratin pada folikel yang dapat
menyumbat folikel tersebut. Selain itu, terjadi sekresi sebum yang berlebih akibat
adanya stimulasi hormon androgen terhadap kelenjar sebasea sehingga sebum
terperangkap di dalam folikel. Terperangkapnya sebum di dalam folikel ini
menghasilkan lingkungan yang kondusif bagi pertumbuhan flora alami kulit
sehingga mampu bertumbuh dengan baik dan mengakibatkan terjadinya inflamasi
pada folikel (Dipiro, et al., 2005).
Bakteri yang bertanggungjawab terhadap terjadinya jerawat adalah
Staphylococcus epidermidis dan Propionibacterium acnes. Keduanya merupakan
bakteri flora normal pada kulit. Staphylococcus epidermidis merupakan bakteri
patogen Gram Positif yang berbentuk bulat dengan ukuran berkisar 0,5-1,5 µm
(Madigan, 2009).
D. Minyak Cengkeh
Minyak cengkeh merupakan minyak esensial yang diperoleh dengan cara
penyulingan tanaman cengkeh Syzigium aromaticum (L) Merr atau Eugenia
caryophyllata Thunb. Minyak cengkeh berwarna kuning hingga coklat tua dan
memiliki bau khas minyak cengkeh. Tanaman cengkeh memiliki kandungan
minyak atsiri dengan jumlah yang cukup banyak. Kandungan eugenol pada
kuncup bunga cengkeh sebesar 82-88%, gagang cengkeh 85-90%, sedangkan
pada bagian daun 72-90% (Lis-Balchin, 2006). Minyak cengkeh yang dihasilkan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
11
dari bagian tanaman cengkeh yang berbeda memiliki kandungan kimia dengan
konsentrasi yang bervariasi.
Minyak cengkeh dapat larut dalam 2 bagian volume etanol 70%, dapat
larut dalam etanol 90% dan eter. Minyak cengkeh mengandung tidak kurang dari
85% (v/v) substansi fenolik. Minyak cengkeh memiliki bobot jenis 20oC/20oC
sebesar 1,025-1,049 dan indeks bias (nD20) sebesar 1,528-1,535 (BSN, 2006).
Minyak daun cengkeh memiliki bobot jenis 25oC/25oC sebesar 1,036-1,044
(Guenther, 1990). Berdasarkan International Standard (ISO) 3141:1997 (E) dan
Foos Chemical Codex, indeks bias minyak daun cengkeh pada 25oC adalah 1,526-
1,533 (Armando, 2009).
Minyak cengkeh bersifat sebagai antiseptik dan bakterisidal (Guenther,
1990). Minyak cengkeh memiliki aktivitas sebagai antibakteri pada beberapa
mikroba patogen, seperti: S. aureus, S. epidermidis, B. subtilis, B. cereus, Bacillus
sp., Listeria monocytogenes, Kleibsiella sp., dan Micrococcus aerogenosa (Gupta,
C., Garg, A.P., Uniyal, R.C., Kumari, A., 2008).
E. Eksipien Emulgel
1. Emulgator
Dua cairan taktercampurkan disebabkan oleh gaya kohesif antarmolekul
masing-masing cairan yang lebih besar dari gaya adhesif antar kedua cairan
tersebut. Oleh karena itu, surfaktan digunakan untuk mengurangi tegangan
antarmuka minyak dan air sehingga dapat membentuk emulsi yang stabil (Sinko,
2012).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
12
a. Sorbitan Monooleat
Sorbitan monooleat atau yang sering disebut Span 80 merupakan cairan
kental berwarna kuning, memiliki bau dan rasa yang khas. Span 80 banyak
digunakan dalam sediaan kosmetik, produk makanan, dan sediaan farmasetis
sebagai surfaktan nonionik lipofilik. Jika digunakan secara tunggal, Span 80 dapat
menghasilkan emulsi air dalam minyak yang stabil. Tetapi biasanya, Span 80
digunakan bersama dengan polisorbat dengan berbagai proporsi polisorbat untuk
menghasilkan emulsi minyak dalam air. Nilai HLB Span 80 adalah 4,3.
Penggunaan ester sorbitan sebagai emulgator dalam emulsi dan mikroemulsi tipe
minyak dalam air berkisar antara 1-10% jika dikombinasikan dengan emulgator
hidrofilik (Rowe, R.C., Sheskey, P.J., Owen, S.C., 2006).
R1 = R2 = OH, R3 = (C17H33)COO
Gambar 4. Struktur Span 80 (Rowe et al., 2006).
b. Polioksietilen sorbitan 80 (Polisorbat 80)
Polisorbat 80 atau yang sering disebut Tween 80 merupakan cairan seperti
minyak, jernih berwarna kuning muda hingga coklat muda, bau khas lemah, rasa
pahit dan hangat. Tween 80 memiliki sifat sangat mudah larut dalam air (Dirjen
POM, 1995). Nilai HLB Tween 80 adalah 15. Penggunaan polisorbat sebagai
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
13
emulgator dalam emulsi minyak dalam air berkisar antara 1-10% (Rowe et al.,
2006).
Gambar 5. Struktur Polisorbat 80 (Department of Health and Human Services, 2013).
2. Carbopol 940
Carbopol (carbomer) merupakan polimer asam akrilik sintetis dengan
bobot molekul yang tinggi, membentuk crosslinked dengan sukrosa alil atau eter
alil dari pentaeritritol (Rowe et al., 2006). Carbopol dalam keadaan tidak
dilarutkan adalah berupa serbuk putih yang terdiri dari molekul rantai panjang
(Curteis, 1991). Carbopol terdiri dari 56-68% gugus asam karboksilat (COOH)
dalam bentuk kering. Carbopol yang didispersikan ke dalam air akan membentuk
dispersi koloid asam dengan viskositas yang rendah. Ketika dinetralkan dengan
basa, maka akan terbentuk gel yang sangat kental. Pendispersian serbuk carbopol
harus dilakukan dengan hati-hati untuk mencegah terbentuknya gumpalan yang
tidak terdispersi dengan sempurna. Bahan-bahan yang dapat digunakan dalam
penetralan polimer carbopol adalah borax, kalium hidroksida, natrium bikarbonat,
dan amin organik polar seperti trietanolamin. Carbopol harus disimpan di tempat
kering, wadah resisten korosi di dalam tempat dingin, dan kedap udara karena
sifatnya yang higroskopis (Rowe et al., 2006).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
14
Gambar 6. Struktur monomer asam akrilik (Rowe et al., 2006).
Bobot molekul rata-rata 450.000 (carbopol 907) hingga 4.000.000
(carbopol 940). Bobot molekul berpengaruh pada tegangan permukaan dan
viskositas produk akhir. Oleh karena itu, akan lebih cocok bila dipilih carbopol
940 sebagai gelling agent untuk menghasilkan viskositas yang tinggi pada
konsentrasi yang rendah (Curteis, 1991).
Curteis (1991) menyatakan bahwa terdapat dua mekanisme pengentalan
carbopol, yaitu metode ikatan hidrogen (hanya dapat terjadi dalam sistem pelarut
polar) dan metode netralisasi (dapat terjadi baik pada sistem pelarut polar maupun
nonpolar).
a. Metode ikatan hidrogen
Sistem ini membutuhkan solven yang dapat mendonor gugus hidroksil.
Hasil ikatan hidrogen antara gugus karboksil dari carbopol dan gugus hidroksil
dari solven akan menyebabkan molekul menjadi uncoil dan terjadi kekentalan.
Observasi empiris melalui percobaan telah menunjukkan bahwa proses ini tidak
dapat mencapai viskositas seperti pada sistem netralisasi dengan menggunakan
sejumlah carbopol yang sama.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
15
b. Netralisasi
Pada metode ini carbopol dinetralkan oleh basa untuk menghasilkan garam
yang larut dalam pelarut. Selanjutnya molekul carbopol berubah menjadi bentuk
uncoil dan terjadi kekentalan pada gel. Penambahan basa yang berlebihan
membuat gel menjadi encer karena kation-kation melindungi gugus-gugus
karboksil dan juga mengurangi gaya tolak-menolak elektrostatis. Jika
ditambahkan amina yang berlebih pada sistem dispersi carbopol, konsistensinya
tidak berkurang, kemungkinan karena efek sterik mencegah pelindung karboksil
yang diserang (Barry, 1983).
3. Parafin cair
Parafin cair adalah campuran hidrokarbon yang diperoleh dari minyak
mineral. Pemerian berupa cairan kental, transparan, tidak berfluoresensi, tidak
berwarna, hampir tidak berbau, hampir tidak mempunyai rasa (Dirjen POM,
1979). Parafin cair bersifat larut dalam kloroform, eter, minyak atsiri, sedikit larut
dalam etanol, dan praktis tidak larut dalam aseton, etanol 95% dan air. Parafin
merupakan bahan yang tidak toksik dan tidak mengiritasi ketika digunakan dalam
sediaan topikal (Rowe, Sheskey, Owen, 2006). Nilai HLB parafin adalah 11,8
(Meher, 2012).
4. Gliserin
Gambar 7. Struktur gliserin (Rowe et al., 2006).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
16
Pemerian gliserin seperti sirop, jernih, tidak berwarna, tidak berbau, manis
diikuti rasa hangat, dan higroskopis. Gliserin dapat bercampur dengan air (Dirjen
POM, 1979). Gliserin dapat berfungsi sebagai pengawet antimikroba, kosolven,
emolien, humektan, plasticizer, pelarut, bahan tonisitas, dan bahan pemanis
(Rowe et al., 2006).
5. Aquadest
Aqua destillata (aquadest) merupakan air suling yang dibuat dengan
menyuling air yang dapat diminum. Pemerian aquadest adalah jernih, tidak
berwarna, tidak berbau, dan tidak mempunyai rasa (Dirjen POM, 1979).
6. Propilparaben
Pemerian propilparaben berupa serbuk putih atau hablur kecil, tidak
berwarna. Propilparaben sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol
dan dalam eter (Dirjen POM, 1995). Propilparaben menunjukkan aktivitas
antimikroba pada pH antara 4-8. Penggunaannya dalam sediaan topikal berkisar
antara 0,01-0,6% (Rowe et al., 2006).
Gambar 8. Struktur Propilparaben (Rowe et al., 2006).
7. Metilparaben
Pemerian metilparaben berupa hablur kecil, tidak berwarna atau serbuk
hablur, putih, tidak berbau atau berbau khas lemah. Metilparaben sukar larut
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
17
dalam air, mudah larut dalam etanol dan dalam eter (Dirjen POM, 1995).
Metilparaben menunjukkan aktivitas antimikroba pada pH antara 4-8.
Penggunaannya dalam sediaan topikal berkisar antara 0,02-0,3% (Rowe et al.,
2006).
Gambar 9. Struktur Metilparaben (Rowe et al., 2006).
8. Trietanolamin
Pemerian trietanolamin (TEA) adalah cairan yang kental, tidak berwarna
sampai kuning muda, dan berbau amoniak (Dirjen POM, 1995).TEA berperan
sebagai bahan pembasa dan bahan pengemulsifikasi. TEA banyak digunakan
dalam formulasi sediaan topikal terutama emulsi. Konsentrasi yang digunakan
dalam emulsi berkisar antara antara 2-4%. TEA bersifat sangat higroskopis, larut
dalam air (Rowe et al., 2006).
Gambar 10. Struktur Trietanolamin (Rowe et al., 2006).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
18
F. Uji Sifat Fisik Sediaan Topikal
1. Daya Sebar
Daya sebar berhubungan dengan sudut kontak antara sediaan dengan
tempat aplikasinya yang mencerminkan kelicinan (lubricity) sediaan tersebut,
yang berhubungan langsung dengan koefisien gesekan. Daya sebar merupakan
karakteristik yang penting dari formulasi sediaan topikal dan bertanggung jawab
untuk ketepatan transfer dosis atau melepaskan bahan obatnya, dan kemudahan
penggunaannya. Faktor yang mempengaruhi daya sebar adalah kekakuan formula,
ketepatan dan lama tekanan yang menghasilkan kelengketan pada tempat aksi.
Kecepatan penyebaran bergantung pada viskositas formula, kecepatan evaporasi
pelarut dan kecepatan peningkatan viskositas karena evaporasi (Garg, A.,
Aggrawal, D., Garg, S., and Singla, A.K., 2002).
2. Viskositas
Viskositas adalah pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir;
semakin tinggi viskositas, maka semakin besar tahanannya (Martin, 1993).
Viskositas, elastisitas, dan rheologi merupakan karakteristik formulasi yang
penting dalam produk akhir sediaan semisolid. Peningkatan viskositas akan
menaikkan waktu retensi pada tempat aksi tetapi akan menurunkan daya sebar
(Garg et al., 2002). Pengurangan ukuran droplet rata-rata akan menaikkan
viskositas. Makin luas distribusi ukuran droplet, makin rendah viskositasnya jika
dibandingkan dengan sistem yang memiliki ukuran droplet yang lebih sempit.
Pengurangan viskositas dengan penaikan shear, sebagian bisa disebabkan karena
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
19
penurunan viskositas dari fase kontinyu karena jarak pemisahan droplet-droplet
yang meningkat (Martin, 1993).
G. Uji Iritasi Primer
Uji iritasi primer kulit biasanya menggunakan hewan uji kelinci, marmot,
atau mencit. Senyawa uji dioleskan pada kulit yang sebelumnya telah dicukur
kemudian reaksi kulit terhadap senyawa uji diamati dan dicatat pada interval
waktu tertentu (minimal 3 hari). Iritasi jaringan diamati dan dievaluasi dari adanya
eritema dan edema (Loomis, 1978; Kligman dan Leyden, 1982).
Uji dengan model Draize menggunakan hewan uji kelinci untuk menguji
iritasi pada kulit. Kulit punggung kelinci dicukur (dengan luas 1 inchi2 setiap
area). Sebanyak 0,5 g solid atau semisolid dioleskan pada kulit punggung yang
sudah dicukur. Selanjutnya punggung kelinci dibalut menggunakan kain kasa.
Pengamatan dilakukan 24 dan 72 jam setelah pengujian (Benson and Watkinson,
2012).
Draize menggunakan sistem penilaian secara visual untuk menghitung
indeks iritasi primer (PII), yang meliputi eritema dan edema pada semua sisi
(Tabel I). Nilai PII yang diperoleh diinterpretasikan dalam Tabel II (Benson and
Watkinson, 2012).
Tabel I. Sistem penilaian Metode Draize- Federal Hazardous Substance Act (FHSA) (Benson and Watkinson, 2012).
Reaksi eritema Skor Tidak ada eritema 0 Eritema yang sangat tipis (hampir tidak kelihatan) 1 Eritema yang dapat didefinisikan dengan baik 2 Eritema sedang sampai berat 3 Eritema berat (beet redness) sampai pembentukan sedikit eschar (luka 4
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
20
mendalam) Reaksi edema Skor
Tidak ada edema 0 Edema yang sangat kecil (hampir tidak kelihatan) 1 Edema kecil (pinggiran area didefinisikan dengan peningkatan yang jelas)
2
Edema sedang (menonjol >1mm) 3 Edema berat (menonjol >1mm dan meluas sampai ke area terpapar) 4
Total skor yang mungkin untuk iritasi primer 8
Tabel II. Interpretasi nilai PII (Benson and Watkinson, 2012). Primary Irritation Index (PII) Interpretasi
< 2 Tidak mengiritasi 2-5 Iritasi ringan > 5 Iritasi berat
H. Uji Daya Antibakteri
Pengukuran daya antibakteri dapat dilakukan dengan metode difusi dan
metode pengenceran. Metode difusi dapat dilakukan tiga cara yaitu metode
silinder, lubang dan cakram kertas. Metode lubang atau sumuran dilakukan
dengan membuat lubang pada agar padat yang telah diinokulasi dengan bakteri.
Jumlah dan letak lubang disesuaikan dengan tujuan penelitian, kemudian lubang
diisi dengan larutan yang akan diuji. Setelah diinkubasi, pertumbuhan bakteri
diamati untuk melihat ada tidaknya daerah hambatan di sekeliling lubang
(Kusmiyati, 2006).
I. Landasan Teori
Proses pencampuran merupakan faktor penting yang perlu diperhatikan
untuk menghasilkan emulgel minyak cengkeh yang memenuhi persyaratan sifat
fisik dan stabilitas fisik. Sifat fisik emulgel dapat dipengaruhi oleh beberapa
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
21
faktor seperti kecepatan dan suhu pencampuran. Kecepatan putar memberikan
energi kinetik yang menghasilkan gaya geser dalam proses formulasi. Polimer
memiliki tipe alir pseudoplastis dimana dalam keadaan diam (tidak terdapat gaya
geser) polimer berada dalam keadaan coiled karena adanya stabilisasi
intramolekuler. Air yang amobil bersama konformasi globular ini akan
membentuk struktur tiga dimensi dalam sistem sehingga menghasilkan viskositas
yang lebih tinggi. Ketika sistem tersebut mendapat gaya geser, maka rantai
polimer akan terurai dan dapat menurunkan viskositas sediaan (Amiji, Sandmann,
2003). Faktor suhu juga dapat mempengaruhi tingkat pencampuran karena
peningkatan suhu pencampuran akan meningkatkan gaya kinetik, baik dari droplet
fase terdispersi maupun dari agen pengemulsi pada antar permukaan minyak dan
air. Suhu juga berpengaruh pada penurunan tegangan permukaan sehingga
memudahkan pencampuran (Nielloud, F., and Mestres, G.M., 2000).
J. Hipotesis
Variasi kecepatan putar dan suhu pencampuran pada level yang diteliti
memberikan pengaruh terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel minyak
cengkeh.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
22
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini termasuk penelitian eksperimental dengan rancangan desain
faktorial.
B. Variabel Penelitian
1. Variabel bebas
2.
dalam penelitian ini adalah kecepatan pencampuran (200 dan
500 rpm) dan suhu pencampuran (30oC dan 70oC) dalam pembuatan sediaan
emulgel.
Variabel tergantung
3.
dalam penelitian ini adalah daya sebar dan viskositas pada
uji sifat fisik emugel, serta pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama
30 hari pada uji stabilitas fisik emulgel.
Variabel pengacau terkendali
4.
dalam penelitian ini adalah konsentrasi minyak
cengkeh, jumlah dan jenis bahan-bahan yang digunakan dalam formula, waktu
pencampuran dalam pembuatan sediaan emulgel, wadah penyimpanan, lama
penyimpanan, kondisi penyimpanan, galur hewan uji, kepadatan suspensi
bakteri, diameter lubang sumuran, suhu dan lama inkubasi.
Variabel pengacau tak terkendali
dalam penelitian ini adalah suhu ruangan
pada saat penyimpanan emulgel, evaporasi minyak cengkeh dan kondisi
fisiologis hewan uji.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
23
C. Definisi Operasional
1. Emulgel adalah sediaan semipadat hasil emulsifikasi minyak cengkeh dengan
penambahan Carbopol 940 sebagai gelling agent dan emulgator Tween 80 dan
Span 80 yang dibuat sesuai prosedur dalam penelitian ini.
2. Faktor adalah besaran yang mempengaruhi respon, dalam penelitian ini
digunakan dua faktor, yaitu kecepatan putar sebagai faktor A dan suhu
pencampuran sebagai faktor B.
3. Formula adalah komposisi bahan yang terdiri dari bahan aktif dan eksipien
emulgel minyak cengkeh dengan variasi kecepatan putar dan suhu
pencampuran.
4. Kecepatan putar adalah kecepatan mixer yang digunakan pada proses
emulsifikasi, penambahan gelling agent dan basa penetral.
5. Suhu pencampuran adalah suhu pencampuran fase minyak dan fase air
(emulsifikasi) untuk memperoleh emulsi.
6. Level adalah tingkatan dari faktor dalam proses pencampuran, dalam
penelitian ini meliputi level rendah dan level tinggi. Level rendah dan tinggi
kecepatan pencampuran adalah 200 rpm dan 500 rpm. Level rendah dan tinggi
suhu pencampuran adalah 300C dan 700C.
7. Respon adalah besaran yang diamati perubahan efeknya, besarnya dapat
dikuantitatifkan. Respon dalam penelitian ini adalah sifat fisik emulgel
(meliput i daya sebar dan viskositas) dan stabilitas fisik emulgel (meliputi
pergeseran viskositas).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
24
8. Daya sebar adalah diameter penyebaran 1 gram emulgel pada alat uji daya
sebar yang diberi beban 50 gram dan didiamkan selama 1 menit. Daya sebar
yang dikehendaki adalah 3-5 cm.
9. Viskositas adalah hambatan emulgel untuk mengalir setelah adanya pemberian
gaya. Semakin besar viskositas, maka emulgel semakin tidak mudah untuk
mengalir. Nilai viskositas yang dikehendaki adalah 200-300 dPas.
10. Pergeseran viskositas adalah persentase dari selisih viskositas emulgel dalam
penyimpanan selama 30 hari dengan viskositas emulgel setelah 48 jam waktu
pembuatan. Nilai pergeseran viskositas yang dikehendaki adalah < 10%.
11. Daya antibakteri adalah kemampuan emulgel minyak cengkeh dalam
menghambat pertumbuhan bakteri Staphylococcus epidermidis, ditunjukkan
oleh diameter zona hambat yang dihasilkan.
12. Zona hambat adalah zona jernih yang sama sekali tidak dijumpai pertumbuhan
Staphylococcus epidermidis atau pertumbuhan Staphylococcus epidermidis
terhambat bila dibandingkan dengan kontrol pertumbuhan bakteri.
13. Kondisi penyimpanan emulgel adalah penyimpanan pada suhu ruangan dan
dalam wadah yang terlindung dari cahaya matahari.
D. Alat dan Bahan Penelitian
1. Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah glasswares (PYREX-
GERMANY), refractometer Abbe, neraca analitik (Mettler Toledo GB 3002),
waterbath, mixer (Philips Type HR 1170 120V-130W, Holland) yang telah
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
25
dimodifikasi, viscotester seri VT 03E (RIONJAPAN), stopwatch, alat pengukur
daya sebar, pisau cukur, vortex, jarum ose, alat pembuat sumuran, autoklaf,
Microbiological Safety Cabinet, dan inkubator.
2. Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak cengkeh,
yaitu minyak essensial dari daun tanaman cengkeh (Eugenia caryophyllata
Thunb.), dengan kandungan eugenol 74,08% (CV Indaroma Yogyakarta), parafin
cair (PT Brataco Chemica), span 80 (PT Brataco Chemica), propil paraben (PT
Brataco Chemica), tween 80 (PT Brataco Chemica), gliserin (PT Brataco
Chemica), metil paraben (PT Brataco Chemica), carbopol 940 (CV Private
Equipment Lab.), aquades, trietanolamin (PT Brataco Chemica), aluminium foil,
kain kasa, aquadest steril, media Muller-Hinton Broth (Oxoid), media Muller-
Hinton Agar (Oxoid), dan bakteri uji Staphylococcus epidermidis ATCC 12228
(Balai Laboratorium Kesehatan Yogyakarta).
E. Tata Cara Penelitian
1. Verifikasi sifat fisik minyak cengkeh
Verifikasi sifat fisik minyak cengkeh yang dilakukan pada penelitian ini
adalah sebagai berikut:
a. Verifikasi indeks bias minyak cengkeh: Indeks bias minyak cengkeh
diukur dengan menggunakan refraktometer Abbe. Minyak cengkeh diteteskan
pada prisma utama, kemudian prisma ditutup dan refraktometer diarahkan ke
cahaya terang. Refraktometer dialiri air mengalir dan suhu diatur menjadi 20oC.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
26
Nilai indeks bias minyak cengkeh ditunjukkan oleh garis batas yang memisahkan
sisi terang dan sisi gelap pada bagian atas dan bawah. Dilakukan replikasi
sebanyak 3 kali.
b. Verifikasi bobot jenis minyak cengkeh
2. Pembuatan emulgel
: Bobot jenis minyak cengkeh
diukur dengan menggunakan piknometer yang telah dikalibrasi, dengan
menetapkan bobot piknometer kosong dan bobot air pada suhu 25oC. Kemudian
volume air dihitung dengan cara bobot air dibagi dengan kerapatan air.
Piknometer diisi minyak cengkeh dan suhu dikondisikan pada 25oC, kemudian
piknometer ditimbang. Bobot piknometer yang telah diisi minyak cengkeh
kemudian dikurangi bobot piknometer kosong untuk memperoleh bobot minyak
cengkeh. Kerapatan minyak cengkeh dihitung dengan cara bobot minyak cengkeh
dibagi dengan volume air. Bobot jenis minyak cengkeh merupakan perbandingan
antara kerapatan minyak cengkeh dengan kerapatan air, pada suhu 25oC.
Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali.
Formula yang digunakan mengacu pada formula emulgel minyak cengkeh
(Suryarini, 2011) dengan formula emulgel sebagai berikut :
R/ Minyak cengkeh 30 g Parafin cair 2 g Span 80 5 g Propilparaben 0,04 g Tween 80 35 g Gliserin 4 g Metilparaben 0,36 g Carbopol 940 4 g Aquades 108.4 mL NaOH 20% 1,2 g
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
27
Dari formula tersebut, dilakukan modifikasi sebagai berikut: R/ Minyak cengkeh 30 g
Fase minyak Parafin cair 2 g Span 80 (emulgator) 5 g Propilparaben 0,04 g Aquadest 70 mL
Fase air Tween 80 (emulgator) 35 g Gliserin 4 g Metilparaben 0,36 g Carbopol 940 4 g Gelling agent Aquades 40 mL Trietanolamin (TEA) 1,2 g Basa penetral
Cara pembuatan emulgel minyak cengkeh: Carbopol 940 dikembangkan
dengan menggunakan 40 mL aquades dari formula selama 24 jam. Fase minyak
dibuat dengan mencampur minyak cengkeh, parafin cair, Span 80, dan propil
paraben. Fase air dibuat dengan mencampur 70 mL air, Tween 80, gliserin, dan
metilparaben. Campuran fase minyak dicampurkan dengan fase air dengan
kecepatan putar (level rendah: 200 rpm dan level tinggi: 500 rpm) pada suhu
pencampuran (level rendah: 300C dan level tinggi: 700C) selama 10 menit untuk
membentuk emulsi. Selanjutnya emulsi dicampurkan ke dalam Carbopol 940 yang
telah dikembangkan, dengan kecepatan putar (level rendah: 200 rpm dan level
tinggi: 500 rpm) selama 10 menit. TEA ditambahkan ke dalam campuran,
kemudian campuran diaduk kembali menggunakan kecepatan mixer (level rendah:
200 rpm dan level tinggi: 500 rpm) selama 5 menit.
Tabel III. Desain penelitian. Formula Kecepatan putar (rpm) Suhu pencampuran (oC)
1 200 30 2 500 30 3 200 70 4 500 70
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
28
3. Uji pH emulgel
Pengujian pH emulgel dilakukan dengan menggunakan indikator pH
universal untuk memastikan bahwa pH berada dalam rentang 4-6 sesuai dengan
pH natural kulit (William, 2007).
4. Uji iritasi primer emulgel
Rambut bagian punggung kelinci dicukur dan dibersihkan sehingga
terlihat kulit pada punggung kelinci. Punggung kelinci diberi tanda lima persegi,
masing-masing berukuran 1x1 inchi sebagai tempat mengoleskan sediaan. Empat
formula dan satu basis masing-masing ditimbang sebanyak 0,5 gram. Setiap
sediaan dioleskan pada tanda persegi yang telah dibuat pada punggung kelinci.
Punggung kelinci ditutup dengan aluminium foil kemudian dibalut dengan kain
kasa. Dilakukan pengamatan setelah 24 jam dan 72 jam setelah perlakuan yang
dibandingkan dengan bagian kulit punggung yang telah dicukur tanpa perlakuan.
5. Uji sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel
Sifat fisik emulgel minyak cengkeh yang diuji pada penelitian ini meliputi:
a. Uji daya sebar. Uji daya sebar dilakukan berdasarkan modifikasi dari cara
yang dilakukan Garg, Aggrawal, Garg, dan Singla (2002). Sediaan emulgel
ditimbang seberat satu gram dan diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Di atas
emulgel diletakkan kaca bulat lain dan pemberat sehingga berat kaca bulat dan
pemberat 50 gram, didiamkan selama satu menit, kemudian dicatat
penyebarannya. Daya sebar yang dikehendaki di dalam penelitian ini yaitu 3 – 5
cm. Pengujian daya sebar dilakukan 48 jam setelah waktu pembuatan. Dilakukan
replikasi sebanyak 3 kali.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
29
b. Uji viskositas dan pergeseran viskositas.
6. Uji daya antibakteri emulgel terhadap Staphylococcus epidermidis
Uji viskositas dilakukan dengan
memasukkan sejumlah emulgel dalam wadah dan dilakukan pengukuran dengan
menggunakan Viscotester RION VT-03E sesuai prosedur dalam manual. Sediaan
emulgel dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada viscotester. Viskositas
emulgel diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas.
Viskositas yang dikehendaki dalam penelitian ini adalah 200 – 300 d.Pa.s.
Pengujian viskositas dilakukan dalam dua periode, yaitu 48 jam setelah
pembuatan emulgel dan selama 30 hari setelah penyimpanan untuk mengetahui
persentase pergeseran viskositasnya. Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali.
a.
Media Muller-Hinton Agar (MHA) dimasukkan ke dalam tabung reaksi
sebanyak 5 mL, kemudian disterilkan dengan menggunakan autoklaf pada suhu
121oC selama 20 menit. Pada suhu 45-50oC, tabung reaksi dimiringkan dan
dibiarkan memadat. Diambil 1 ose biakan murni S. epidermidis dan
diinokulasikan secara goresan pada media MHA miring, kemudian diinkubasi
selama 48 jam pada suhu 37oC dalam inkubator.
Pembuatan stok bakteri S. epidermidis
b.
Diambil 3 ose koloni bakteri S. epidermidis dari stok bakteri, dimasukkan
ke dalam tabung reaksi yang telah berisi media Nutrien Broth (NB) steril,
kemudian diinkubasi selama 48 jam pada suhu 37oC dalam inkubator, selanjutnya
kekeruhan suspensi bakteri S. epidermidis disesuaikan dengan standar 0,5 Mac
Farland (1,5 x 108CFU/mL).
Pembuatan suspensi S. epidermidis
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
30
c.
Media MHA steril dituang ke dalam cawan petri, dan ditunggu hingga
memadat, kemudian diinkubasi selama 48 jam dengan suhu 37oC dalam
inkubator. Setelah diinkubasi, diamati, dan dibandingkan dengan perlakuan dan
kontrol pertumbuhan bakteri uji.
Pembuatan kontrol media
d.
Media MHA steril dengan suhu 45-50oC, diinokulasikan suspensi bakteri
uji dengan kepadatan dan jumlah yang sama yaitu 1 mL, kemudian dituang ke
cawan petri steril dan digoyang sehingga pertumbuhan bakteri dapat merata.
Cawan petri tersebut kemudian diinkubasi selama 48 jam, dengan suhu 37oC.
Setelah diinkubasi, diamati pertumbuhan bakteri uji melalui kekeruhan media dan
dibandingkan dengan kontrol media dan perlakuan.
Pembuatan kontrol pertumbuhan bakteri uji S. epidermidis
e.
Dibuat 5 lubang sumuran dengan diameter 8 mm pada cawan petri
berdiameter 9 cm yang telah berisi MHA yang telah padat. Masing-masing
sumuran diisi basis emulgel (kontrol negatif) dan empat formula emulgel minyak
cengkeh masing-masing sebanyak 0,1 gram. Cawan petri dibungkus
menggunakan plastic wrap, kemudian diinkubasi selama 48 jam pada suhu 37oC.
Diameter zona hambat yang dihasilkan diukur setelah inkubasi selama 48 jam.
Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali.
Uji daya antibakteri emulgel terhadap Staphylococcus epidermidis
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
31
F. Analisis Hasil
Data utama yang diperoleh dari penelitian ini adalah sifat fisik emulgel
antiacne minyak cengkeh meliputi viskositas dan daya sebar emulgel (48 jam
setelah pembuatan emulgel) dan stabilitas fisik emulgel meliputi pergeseran
viskositas emulgel setelah penyimpanan selama 30 hari. Masing-masing
perlakuan direplikasi sebanyak 3 kali. Data pendukung yang diperoleh dari
penelitian ini adalah pH, tingkat eritema dan edema, serta diameter zona hambat
dari sediaan emulgel.
1. Sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel
Analisis data utama dilakukan dengan menggunakan uji two-way ANOVA
jika data memiliki distribusi normal. Analisis ini bertujuan untuk mengetahui
signifikansi pengaruh kecepatan putar, suhu pencampuran, dan interaksi keduanya
sehingga dapat diketahui faktor yang dominan dalam menentukan respon sifat
fisik dan stabilitas fisik emulgel. Alternatif uji yang digunakan jika data respon
memiliki distribusi yang tidak normal adalah uji hipotesis komparatif dua
kelompok tidak berpasangan yaitu dengan uji Mann-whitney atau uji Wilcoxon
untuk kelompok tidak berpasangan. Analisis data dilakukan menggunakan
software R 2.14.1. Dengan taraf kepercayaan 95%, maka variasi kecepatan putar
dan suhu pencampuran pada level yang diteliti dikatakan memberikan pengaruh
terhadap respon sifat fisik dan stabilitas fisik jika respon tersebut memiliki
perbedaan (nilai probabilitas kurang dari 0,05) pada uji two-way ANOVA atau
pada uji Wilcoxon.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
32
Uji hipotesis komparatif dua kelompok tidak berpasangan ini dilakukan
untuk mengetahui pengaruh salah satu faktor dalam level yang berbeda pada
proses formulasi terhadap respon sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel, antara lain
sebagai berikut:
a. suhu pencampuran level rendah dan level tinggi pada kecepatan pencampuran
level rendah,
b. suhu pencampuran level rendah dan level tinggi pada kecepatan pencampuran
level tinggi,
c. kecepatan pencampuran level rendah dan level tinggi pada suhu pencampuran
level rendah, dan
d. kecepatan pencampuran level rendah dan level tinggi pada suhu pencampuran
level tinggi.
Jika terdapat perbedaan pada dua kelompok, maka dapat disimpulkan bahwa
proses yang dilakukan pada dua level berbeda memiliki pengaruh terhadap
respon.
2. Uji pH emulgel
Rentang pH sediaan emulgel dianalisis dengan membandingkan dengan
rentang pH natural kulit (4-6).
3. Uji iritasi emulgel
Tingkat eritema dan edema yang dihasilkan pada punggung kelinci
dibandingkan dengan sistem penilaian metode Draize untuk mengetahui sifat
iritasi emulgel.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
33
4. Uji daya antibakteri emulgel
Diameter zona hambat emulgel dianalisis untuk mengetahui ada tidaknya
perbedaan zona hambat antara kontrol basis dan keempat formula menggunakan
uji one-way ANOVA untuk data yang memiliki distribusi normal dan uji Kruskal-
Wallis untuk data yang memiliki distribusi tidak normal. Dengan taraf
kepercayaan 95%, jika nilai p<0,05, maka dapat disimpulkan bahwa paling tidak
tersdapat perbedaan daya antibakteri pada dua kelompok formula. Sebaliknya jika
nilai p>0,05, maka dapat disimpulkan bahwa tidak terdapat perbedaan antar
formula (Dahlan, 2009).
Untuk mengetahui kelompok-kelompok yang memiliki perbedaan daya
antibakteri, maka dilakukan analisis Post Hoc dengan uji T tidak berpasangan
untuk uji one-way ANOVA dan uji Mann Whitney untuk uji Kruskal-Wallis.
Variasi kecepatan putar dan suhu pencampuran pada level yang diteliti dikatakan
memberikan pengaruh terhadap respon daya antibakteri jika respon tersebut
memiliki perbedaan (p<0,05).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Identifikasi dan Verifikasi Minyak Cengkeh
Minyak cengkeh yang digunakan adalah minyak atsiri dari daun tanaman
cengkeh (Eugenia caryophyllata Thunb.) yang telah melalui uji identifikasi dan
dibuktikan dengan Certificate of Analysis (CoA) oleh CV Indaroma Yogyakarta.
Sertifikat analisis terlampir di Lampiran 1.
Pengamatan organoleptis dilakukan sebagai identifikasi awal. Hasil
pengamatan menunjukkan bahwa minyak cengkeh berbentuk cair, berwarna
kuning kecoklatan, dan memiliki bau khas minyak cengkeh. Tujuan verifikasi
minyak cengkeh adalah untuk memastikan bahwa minyak yang digunakan adalah
minyak cengkeh dalam kemurnian yang tinggi. Verifikasi yang dilakukan meliputi
bobot jenis dan indeks bias dari minyak yang akan digunakan. Hasil verifikasi
minyak cengkeh (bobot jenis dan indeks bias) adalah sebagai berikut:
Tabel IV. Hasil verifikasi sifat fisik minyak cengkeh.
Sifat Fisik Spesifikasi CoA Hasil Verifikasi Indeks Bias 𝜋𝜋𝑑𝑑25 = 1,520-1,540 𝜋𝜋𝑑𝑑20 = 1,534 ± 0,001
Bobot Jenis 𝑑𝑑2525 1,010-1,035 1,020 + 0,05
Hasil verifikasi di atas menunjukkan bahwa indeks bias dan bobot jenis
minyak masuk dalam kisaran spesifikasi minyak cengkeh menurut Certificate of
Analysis (CoA). Maka dapat disimpulkan bahwa minyak yang diuji merupakan
minyak cengkeh.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
35
B. Penentuan Level Kecepatan Putar dan Suhu Pencampuran
Level kecepatan putar dan suhu pencampuran yang dipilih adalah pada
titik-titik variasi faktor yang mengalami perubahan respon baik kenaikan maupun
penurunan, namun masih masuk dalam rentang persyaratan respon yang
diinginkan. Level yang dipilih bukan pada titik-titik dengan respon yang stasioner
karena respon yang stasioner menunjukkan bahwa perubahan kecepatan putar dan
suhu pencampuran tidak memberikan pengaruh terhadap respon.
1. Kecepatan Putar
Penentuan level dilakukan dengan membuat sediaan dengan variasi
kecepatan putar mixer, yaitu 100-600 rpm. Selanjutnya dilakukan evaluasi sifat
fisik meliputi daya sebar dan viskositas setelah 48 jam dari waktu pembuatan.
Respon daya sebar pada semua kecepatan putar memenuhi kriteria daya sebar
yang diinginkan, yaitu 3-5 cm. Respon viskositas pada kecepatan putar 100 rpm
tidak memenuhi kriteria yang diinginkan, yaitu 200-300 dPas. Oleh karena itu
dipilih kecepatan putar dengan level rendah 200 rpm karena merupakan kecepatan
putar terendah yang masih memenuhi kriteria respon yang diinginkan. Selanjutnya
level tinggi kecepatan putar adalah 500 rpm karena pada kecepatan putar 600 rpm,
respon viskositas mulai konstan. Oleh karena itu dipilih kecepatan putar yang
lebih rendah, yaitu 500 rpm untuk efisiensi energi.
Tabel V. Sifat fisik emulgel dengan variasi kecepatan putar.
Kecepatan Putar (rpm) Daya Sebar (cm) Viskositas (dPas) 100 3,73 160 200 3,60 200 300 3,53 225 400 3,55 225 500 3,48 220 600 3,48 220
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
36
Gambar 11. Kurva respon daya sebar hasil orientasi kecepatan putar.
Gambar 12. Kurva respon viskositas hasil orientasi kecepatan putar.
2. Suhu Pencampuran
Penentuan level dilakukan dengan membuat sediaan dengan variasi suhu
emulsifikasi, yaitu pada suhu 30-80oC. Selanjutnya dilakukan evaluasi sifat fisik
meliputi daya sebar dan viskositas setelah 48 jam dari waktu pembuatan.
3.45
3.50
3.55
3.60
3.65
3.70
3.75
0 100 200 300 400 500 600 700
Day
a se
bar
(cm
)
Kecepatan putar (rpm)
0
50
100
150
200
250
0 100 200 300 400 500 600 700
Vis
kosi
tas (
dPas
)
Kecepatan putar (rpm)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
37
Tabel VI. Sifat fisik emulgel dengan variasi suhu pencampuran.
Suhu Pencampuran (oC) Daya Sebar (cm) Viskositas (dPas) 30 3,18 240 40 3,38 220 50 3,33 225 60 3,73 190 70 3,63 200 80 3,45 220
Gambar 13. Kurva respon daya sebar hasil orientasi suhu pencampuran.
Gambar 14. Kurva respon viskositas hasil orientasi suhu pencampuran.
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8
0 20 40 60 80 100
Day
a se
bar
(cm
)
Suhu pencampuran (0C)
170
180
190
200
210
220
230
240
250
0 20 40 60 80 100
Vis
kosi
tas (
dPas
)
Suhu pencampuran (0C)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
38
Respon daya sebar pada semua suhu pencampuran memenuhi kriteria daya
sebar yang diinginkan, yaitu 3-5 cm. Respon viskositas pada percobaan ini
tampak tidak stabil karena mengalami kenaikan dan penurunan seiring dengan
kenaikan suhu. Respon viskositas pada suhu 60oC tidak memenuhi kriteria yang
diinginkan, yaitu 200-300 dPas. Level rendah suhu pencampuran yang dipilih
adalah 30oC karena suhu 30oC merupakan suhu yang mendekati suhu ruangan dan
masih memenuhi kriteria sifat fisik yang diinginkan. Level tinggi suhu
pencampuran yang dipilih adalah 70oC karena pada suhu tersebut dianggap
sebagai titik kritis terjadi kenaikan viskositas kembali setelah suhu 60oC yang
tidak memenuhi respon viskositas.
C. Formulasi Emulgel Minyak Cengkeh
Minyak cengkeh dengan konsentrasi sebesar 15% mampu menghambat
pertumbuhan bakteri Staphylococcus epidermidis yang ditunjukkan dengan
adanya zona jernih di sekitar sampel (Kusuma, 2010). Pemilihan sediaan emulgel
didasarkan pada sifat hidrofobik dari bahan aktif, yaitu minyak cengkeh. Minyak
cengkeh diformulasi menjadi emulsi minyak dalam air (M/A) yang selanjutnya
diintegrasikan ke dalam gel menjadi emulgel yang dapat memberikan rasa
nyaman ketika diaplikasikan pada wajah pengguna. Emulgel dapat memberikan
sensasi dingin dari air yang terkandung dalam gel sehingga diharapkan dapat
mengurangi sensasi berminyak dari minyak cengkeh. Selain itu, gel berperan
untuk meningkatkan viskositas dan meningkatkan stabilitas emulsi.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
39
Pada sistem emulsi tipe M/A, fase minyak merupakan fase terdispersi/ fase
internal, sedangkan fase air merupakan fase kontinu/ fase eksternal. Sediaan
topikal dengan tipe air dalam minyak (A/M) dapat menutupi pori-pori kulit,
tempat tersumbatnya sekresi sebum yang berlebihan. Sebum merupakan media
pertumbuhan yang baik bagi mikroba. Akibatnya penutupan pori-pori oleh
sediaan dengan tipe A/M dapat memperparah kondisi jerawat. Sebaliknya sediaan
topikal dengan sistem M/A tidak akan menutupi pori-pori kulit sehingga minyak
cengkeh diharapkan dapat terpenetrasi dengan baik dan menghambat
pertumbuhan bakteri penyebab timbulnya jerawat.
Bahan-bahan yang digunakan dalam formulasi emulgel minyak cengkeh
adalah minyak cengkeh, parafin cair, Span 80, Tween 80, gliserin, carbopol 940,
aquades, propilparaben, metilparaben dan trietanolamin. Proses emulsifikasi
dilakukan dengan mencampurkan fase air, fase minyak, dan emulgator pada suhu
30 dan 70oC. Pemanasan ini bertujuan untuk mempermudah pencampuran kedua
fase yang berbeda.
Emulgator yang digunakan untuk membentuk emulsi adalah Tween 80 dan
Span 80. Bagian hidrokarbon molekul Span 80 (sorbitan monooleat) berada dalam
globul minyak dan radikal sorbitan berada dalam fase air. Kepala sorbitan yang
besar pada molekul Span mencegah ekor-ekor hidrokarbon bergabung rapat dalam
fase minyak. Ketika Tween 80 (polioksietilen sorbitan monooleat) ditambahkan,
senyawa ini mengarah pada antarmuka dengan ekor hidrokarbonnya berada
dengan fase minyak, sedangkan sisa rantainya, bersama dengan cincin sorbitan
dan rantai polioksietilen, berada dalam fase air. Rantai hidrokarbon molekul
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
40
Tween 80 berada dalam globul minyak di antara rantai-rantai Span 80, kemudian
dihasilkan tarik-menarik van der Waals yang efektif. Emulgator mengurangi
tegangan antarmuka karena adsorpsinya pada antarmuka minyak-air membentuk
selaput monomolekuler. Dengan cara ini, emulgator dapat meningkatkan stabilitas
emulsi terhadap penggabungan partikel (Sinko, 2012). Emulgator yang
terdistribusi homogen dalam dispersi minyak dalam air menyebabkan droplet
yang terbentuk lebih stabil karena fungsi agen pengemulsi bekerja secara optimal
pada droplet-droplet yang berukuran kecil. Pemilihan surfaktan nonionik dalam
formula ini karena adanya kelebihan dibandingkan dengan surfaktan anionik dan
kationik, yaitu tidak rentan terhadap perubahan pH dan penambahan elektrolit
(Swarbrick, 2006).
Parafin cair berfungsi sebagai fase minyak dari emulsi. Gliserin berfungsi
sebagai humektan, yaitu menjaga kelembaban sediaan dengan membentuk ikatan
hidrogen dengan air yang ditambahkan saat formulasi emulgel. Pada saat aplikasi,
gliserin menjaga kelembaban kulit dengan membentuk ikatan hidrogen dengan air
dari uap air di lingkungan.
Menurut Curteis (1991), carbopol 940 cocok dipilih sebagai gelling agent
untuk menghasilkan viskositas yang tinggi pada konsentrasi rendah. Carbopol
merupakan polimer asam akrilik sintetis yang membentuk crosslinked sebagai
berikut:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
41
Gambar 15. Cross-linked dari polimer akrilik (Braun, 2000).
Mekanisme pengentalan yang terjadi dimungkinkan melalui dua
mekanisme sebagai berikut:
1. Metode ikatan hidrogen
Hasil ikatan hidrogen antara gugus karboksil dari carbopol dan gugus
hidroksil dari pelarut berupa air akan menyebabkan molekul menjadi uncoil dan
terjadi kekentalan. Selain berperan sebagai humektan, gliserin juga merupakan
donor gugus karboksil (Curteis, 1991).
Gambar 16. Gambaran molekul carbopol dalam keadaan uncoil dengan ikatan hidrogen (Curteis, 1991).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
42
2. Netralisasi
Dengan adanya penambahan basa trietanolamin, maka terjadi netralisasi
gugus asam karboksilat. Penambahan basa akan memutuskan gugus karboksilat
dan akan meningkatkan muatan negatif sehingga timbul gaya tolak-menolak
elektrostatis yang akan membuatnya menjadi gel yang rigid (kaku) dan
mengembang (Barry, 1983). Dengan kata lain, penambahan basa menyebabkan
molekul uncoil dan memberikan viskositas dengan sifat alir yang diinginkan
(Braun, 2000). Reaksi ini berlangsung cepat dan viskositas sediaan menjadi
meningkat (Chikhalikar, 2002).
Gambar 17. Gambaran molekul carbopol dalam keadaan uncoiled setelah netralisasi (Curteis, 1991).
Semua emulsi memerlukan bahan antimikroba karena fase air dapat
mempermudah pertumbuhan mikroorganisme, terutama karena fase air dalam
formula merupakan fase eksternal sehingga lebih mudah terkontaminasi (Dirjen
POM, 1995). Pengawet yang digunakan dalam formula ini adalah metilparaben
(nipagin) dan propilparaben (nipasol). Metil paraben memiliki kelarutan yang
lebih tinggi dalam air (1:500) dibandingkan dengan propilparaben (1:2500). Oleh
karena itu, metilparaben dicampurkan ke dalam fase air, sedangkan propilparaben
dicampurkan ke dalam fase minyak. Hal ini bertujuan untuk meningkatkan
efektivitas antimikroba dalam kedua fase pembentuk emulsi tersebut.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
43
D. Pengujian Derajat Keasaman (pH) Emulgel
Derajat keasaman (pH) sediaan topikal sebaiknya berkisar antara 4-6
sesuai dengan pH natural kulit (Williams, 2007). Hal ini bertujuan supaya tidak
menimbulkan iritasi dan nyaman digunakan pada kulit. Pengujian ini dilakukan
dengan menggunakan kertas indikator pH. Berdasarkan hasil pengujian, diketahui
bahwa pH emulgel berkisar antara 5-6. Maka dapat disimpulkan bahwa sediaan
emulgel aman digunakan secara topikal.
E. Uji Iritasi Primer Emulgel
Uji iritasi primer bertujuan untuk mengetahui adanya sifat iritasi dari
sediaan dengan menggunakan hewan uji kelinci. Menurut Lis-Balchin (2006),
minyak cengkeh memiliki sensitivitas dan bersifat iritatif pada konsentrasi 20%
dalam salep, dimana dari 25 konsumen terdapat dua konsumen yang mengalami
sensitivitas maupun iritasi. Melalui pertimbangan ini, maka konsentrasi 15%
dalam formulasi sediaan topikal emulgel sebagai pereda jerawat ini masih
tergolong aman. Hal ini didukung oleh uji iritasi primer emulgel minyak cengkeh
pada kelinci yang menunjukkan hasil tidak adanya sifat mengiritasi yang timbul
pada hewan uji.
Tabel VII. Hasil interpretasi uji iritasi primer emulgel. Formula Indeks iritasi primer Interpretasi
1 0 Tidak mengiritasi 2 0 Tidak mengiritasi 3 0 Tidak mengiritasi 4 0 Tidak mengiritasi
Kontrol basis 0 Tidak mengiritasi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
44
F. Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik pada Formulasi Emulgel Minyak Cengkeh
dengan Variasi Kecepatan Putar dan Suhu Pencampuran
Pengujian sifat fisik sediaan emulgel menunjukkan hasil sebagai berikut:
Tabel VIII. Respon sifat fisik sediaan emulgel (𝒙𝒙�±SD).
Formula Daya sebar (cm) Viskositas (dPas) Pergeseran viskositas (%) F1 3,45 ± 0,05 210 ± 8,66 1,42 ± 1,23 F2 3,37 ± 0,16 221,67 ± 2,89 3,01 ± 3,48 F3 3,34 ± 0,09 220 ± 8,66 3,67 ± 3,39 F4 3,27 ± 0,08 226,67 ± 2,89 12,53 ± 3,50
1. Respon Daya Sebar
Uji daya sebar bertujuan untuk mengetahui kemampuan sediaan tersebar
saat diaplikasikan pada kulit. Daya sebar merupakan karakteristik yang penting
dalam formulasi untuk menjamin kemudahan saat aplikasi sediaan pada kulit dan
berpengaruh pada penerimaan konsumen. Parameter standar untuk uji daya sebar
menyesuaikan penelitian sebelumnya, yaitu antara 3-5 cm (Suryarini, 2011).
Berdasarkan hasil pada tabel VIII, semua formula yang diuji memenuhi
persyaratan daya sebar yang diinginkan.
2. Respon Viskositas
Uji viskositas bertujuan untuk mengetahui stabilitas sediaan emulgel.
Viskositas yang tinggi akan memberikan stabilitas sistem emulgel karena akan
meminimalkan pergerakan droplet, mencegah perubahan ukuran droplet menjadi
semakin besar sehingga dapat mencegah terjadinya pemisahan fase. Pengujian
viskositas sediaan emulgel dilakukan setelah 48 jam dari waktu pembuatan. Hal
ini dikarenakan komponen penyusun dalam sistem emulsi sudah tersusun dengan
baik (stabil) setelah 48 jam. Selain itu, pengukuran viskositas tidak dipengaruhi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
45
oleh shearing stress dari proses formulasi emulgel dan sifat pseudoplastis gel
sehingga konsistensi emulgel menjadi lebih stabil diibandingkan pengukuran
sesaat setelah pembuatan. Parameter standar untuk uji viskositas menyesuaikan
penelitian sebelumnya, yaitu antara 200-300 dPas (Suryarini, 2011). Berdasarkan
hasil pada tabel VIII, semua formula yang diuji memenuhi persyaratan viskositas
yang diinginkan.
3. Respon Pergeseran Viskositas
Uji pergeseran viskositas bertujuan untuk mengetahui stabilitas fisik
sediaan emulgel setelah penyimpanan selama 30 hari. Parameter standar untuk uji
pergeseran viskositas menyesuaikan penelitian sebelumnya, yaitu kurang dari
10% (Suryarini, 2011). Berdasarkan hasil pada tabel VIII, formula 1, 2, dan 3
memenuhi persyaratan pergeseran viskositas yang diinginkan, sedangkan formula
4 mengalami ketidakstabilan setelah penyimpanan selama 30 hari. Secara visual,
keempat formula menunjukkan adanya campuran minyak dan air yang keluar dari
sistem emulgel. Hal ini dimungkinkan karena kapasitas surfaktansi dari emulgator
tidak mampu mempertahankan stabilitas emulsi selama 30 hari penyimpanan.
Selain itu, lama penyimpanan juga menimbulkan kemungkinan adanya
penggabungan droplet-droplet menjdai lebih besar. Hal ini mendukung terjadinya
ketidakstabilan dalam sistem emulsi selama penyimpanan.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
46
G. Pengaruh Variasi Kecepatan Putar dan Suhu Pencampuran terhadap
Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Emulgel Minyak Cengkeh
Secara garis besar, terdapat dua macam pengujian yaitu uji parametrik dan
uji nonparametrik. Uji parametrik digunakan untuk masalah skala pengukuran
variabel numerik dan data yang memiliki distribusi normal. Sebaliknya uji
nonparametrik digunakan untuk masalah skala pengukuran variabel numerik dan
data yang memiliki distribusi tidak normal. Untuk mengetahui distribusi data,
maka dilakukan uji Shapiro-Wilk. Uji ini dipilih karena jumlah sampel dalam
penelitian ini kurang dari 50. Data dikatakan memiliki distribusi yang normal jika
nilai kebermaknaan atau probabilitas (p) lebih dari 0,05. Sebaliknya data
dikatakan memiliki distribusi yang tidak normal jika nilai probabilitas (p) kurang
dari 0,05 (Dahlan, 2009).
Hasil uji Shapiro-Wilk data sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel adalah
sebagai berikut: Tabel IX. Uji normalitas Shapiro-Wilk
Formula p-value Distribusi data Daya sebar
1 9,237x10-8 Tidak normal 2 0,5928 Normal 3 0,8777 Normal 4 0,6369 Normal
Viskositas 1 1,036x10-7 Tidak normal 2 5,483 x10-8 Tidak normal 3 4,435 x10-8 Tidak normal 4 5,483 x10-8 Tidak normal
Pergeseran viskositas 1 0,1395 Normal 2 0,6203 Normal 3 0,6678 Normal 4 0,6194 Normal
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
47
Data yang memiliki distribusi normal dievaluasi menggunakan uji two-
way ANOVA untuk mengetahui signifikansi pengaruh kecepatan putar, suhu
pencampuran, dan interaksi keduanya sehingga dapat diketahui faktor yang
dominan dalam menentukan respon sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel.
Alternatif uji yang digunakan jika data respon memiliki distribusi yang tidak
normal adalah uji hipotesis komparatif dua kelompok tidak berpasangan yaitu
dengan uji Mann-Whitney dimana dalam program R disebut juga dengan
Wilcoxon rank sum test atau uji Wilcoxon dua sampel (Lee, 2000). Jika nilai
kebermaknaan (p) kurang dari 0,05 maka terdapat perbedaan antar kedua
kelompok data tersebut (Dahlan, 2009).
Tabel IX menunjukkan bahwa data sifat fisik berupa daya sebar dan
viskositas memiliki data yang terdistribusi tidak normal. Oleh karena itu, uji two-
way ANOVA tidak dapat diaplikasikan pada respon ini. Maka dilakukan uji
Wilcoxon dua sampel untuk mengetahui pengaruh salah satu faktor dalam level
yang berbeda pada proses formulasi terhadap respon sifat fisik dan stabilitas fisik
emulgel.
Hasil pengujian pada tabel X menunjukkan bahwa variasi suhu dalam
formulasi emulgel tidak memberikan perbedaan respon daya sebar pada level
rendah maupun tinggi kecepatan putar. Variasi kecepatan putar dalam formulasi
emulgel juga tidak memberikan perbedaan respon daya sebar pada level rendah
maupun level tinggi suhu pencampuran. Hal ini menunjukkan bahwa variasi
Pengaruh variasi kecepatan putar dan suhu pencampuran terhadap respon
daya sebar
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
48
kecepatan putar dan suhu pencampuran pada level yang diteliti tidak memberikan
pengaruh terhadap respon daya sebar emulgel.
Tabel X. Uji Wilcoxon pada evaluasi respon daya sebar
Two-sample Wilcoxon test Perbandingan p-value
level rendah dan tinggi suhu pada level rendah kecepatan (F1 : F3) 0,1212 level rendah dan tinggi suhu pada level tinggi kecepatan (F2 : F4) 0,5127 level rendah dan tinggi kecepatan pada level rendah suhu (F1 : F2) 0,5066 level rendah dan tinggi kecepatan pada level tinggi suhu (F3 : F4) 0,3758
Hasil pengujian pada tabel XI menunjukkan bahwa variasi suhu dalam
formulasi emulgel tidak memberikan perbedaan respon viskositas pada level
rendah dan level tinggi kecepatan putar. Variasi kecepatan putar dalam formulasi
emulgel juga tidak memberikan perbedaan respon viskositas pada level rendah
maupun level tinggi suhu pencampuran. Hal ini menunjukkan bahwa variasi
kecepatan putar dan suhu pencampuran pada level yang diteliti tidak memberikan
pengaruh terhadap respon viskositas emulgel.
Pengaruh variasi kecepatan putar dan suhu pencampuran terhadap respon
viskositas
Tabel XI. Uji Wilcoxon pada evaluasi respon viskositas.
Two-sample Wilcoxon test Perbandingan p-value
level rendah dan tinggi suhu pada level rendah kecepatan (F1 : F3) 0,1157 level rendah dan tinggi suhu pada level tinggi kecepatan (F2 : F4) 0,09896 level rendah dan tinggi kecepatan pada level rendah suhu (F1 : F2) 0,09896 level rendah dan tinggi kecepatan pada level tinggi suhu (F3 : F4) 0,1967
Tabel IX menunjukkan bahwa data stabilitas fisik berupa pergeseran
viskositas memiliki data yang terdistribusi normal. Oleh karena itu, data tersebut
Pengaruh variasi kecepatan putar dan suhu pencampuran terhadap respon
pergeseran viskositas
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
49
dianalisis menggunakan uji two-way ANOVA untuk mengetahui signifikansi
pengaruh kecepatan putar, suhu pencampuran, dan interaksi keduanya sehingga
dapat diketahui faktor yang dominan dalam menentukan respon stabilitas fisik
emulgel. Untuk mengetahui variasi antar kelompok data, maka dilakukan uji
varians menggunakan Levene’s test. Jika uji varians menghasilkan nilai
probabilitas (p) lebih dari 0,05, maka varians data yang diuji adalah sama
(Dahlan, 2009). Hasi uji varians respon pergeseran viskositas memberikan nilai p
sebesar 0,4496 (Lampiran 5). Hal ini menunjukkan adanya varians yang sama
antar kelompok yang akan dievaluasi perbedaannya.
Persamaan desain faktorial yang diperoleh dari program R-2.14.1 adalah
Y = 5,1592 + 2,6125X1 + 2,9425X2 + 1,8158X12, dengan nilai p sebesar 0,008443
dan multiple R-squared = 0,7512. Nilai p<0,05 dan multiple Rsquared>0,64 di
atas menunjukkan bahwa persamaan desain faktorial yang diperoleh signifikan
sehingga dapat digunakan untuk memprediksi respon pergeseran viskositas.
Gambar 18. Signifikasi efek dengan uji ANOVA.
Dengan taraf kepercayaan 95%, data dikatakan berbeda jika nilai Pr (>F)
kurang dari 0,05. Sebaliknya data dikatakan tidak berbeda jika nilai Pr (>F) lebih
dari 0,05 (Dahlan, 2009). Dari gambar 18, dapat diketahui bahwa faktor kecepatan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
50
putar dan suhu pencampuran memberikan pengaruh terhadap respon pergeseran
viskositas.
Tabel XII. Nilai efek faktor kecepatan putar dan suhu pencampuran serta interaksinya terhadap respon pergeseran viskositas.
Faktor Nilai efek Kecepatan putar 5,225 Suhu pencampuran 5,885 Interaksi 3,635
Berdasarkan tabel XII, maka dapat disimpulkan bahwa faktor yang paling
dominan meningkatkan respon pergeseran viskositas adalah suhu pencampuran.
Tabel XIII. Respon pergeseran viskositas sediaan emulgel (𝒙𝒙�±SD).
Formula Pergeseran viskositas (%)
level rendah kecepatan putar dan level rendah suhu pencampuran 1,42 ± 1,23 level tinggi kecepatan putar dan level rendah suhu pencampuran 3,01 ± 3,48
level rendah kecepatan putar dan level tinggi suhu pencampuran 3,67 ± 3,39 level tinggi kecepatan putar dan level tinggi suhu pencampuran 12,53 ± 3,50
Tabel XIII menunjukkan bahwa pada peningkatan kecepatan putar dalam
proses formulasi emulgel terjadi peningkatan respon pergeseran viskositas baik
pada level rendah maupun level tinggi suhu pencampuran. Demikian juga pada
peningkatan suhu pencampuran dalam proses formulasi emulgel terjadi
peningkatan respon pergeseran viskositas baik pada level rendah maupun level
tinggi kecepatan putar.
Peningkatan kecepatan putar mixer akan meningkatkan energi kinetik
yang diberikan untuk memecah droplet-droplet primer minyak. Energi kinetik
yang semakin besar akan memudahkan dispersi fase minyak dalam fase air
sehingga droplet yang dihasilkan memiliki ukuran yang lebih kecil. Ukuran
droplet yang dihasilkan akan menentukan seberapa banyak fase air yang terjebak
di antara droplet-droplet minyak. Semakin kecil ukuran droplet yang dihasilkan,
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
51
maka semakin banyak jumlah fase air yang yang terjebak di antara droplet-droplet
fase minyak. Hal ini akan menyebabkan peningkatan hambatan alir atau
peningkatan viskositas (Putra, 2010). Peningkatan viskositas dapat menaikkan
waktu retensi pada tempat aksi tetapi akan menurunkan daya sebar (Garg et al.,
2002).
Hasil evaluasi di atas menunjukkan bahwa variasi kecepatan putar dan
suhu pencampuran tidak memberikan pengaruh terhadap respon daya sebar dan
viskositas emulgel. Dengan kata lain, penggunaan level rendah kecepatan putar
dan level rendah suhu pencampuran, level tinggi kecepatan putar dan level rendah
suhu pencampuran, level rendah kecepatan putar dan level tinggi suhu
pencampuran, dan level tinggi kecepatan putar dan level tinggi suhu pencampuran
memberikan respon daya sebar dan viskositas yang tidak berbeda. Hal ini dapat
digunakan sebagai arahan penentuan proses dalam formulasi emulgel.
Penggunaan kecepatan dan suhu pada level rendah membuat energi, biaya, dan
waktu yang diperlukan menjadi lebih efisien. Namun perlu diperhatikan karena
variasi suhu pencampuran dan kecepatan putar dalam formulasi emulgel dapat
memberikan pengaruh, yaitu meningkatkan respon pergeseran viskositas emulgel.
H. Uji Daya Antibakteri Emulgel Minyak Cengkeh terhadap Bakteri
Stapylococcus epidermidis
Uji daya antibakteri ini bertujuan untuk mengetahui kemampuan
antibakteri dari emulgel minyak cengkeh dalam menghambat bakteri
Staphylococcus epidermidis, bakteri yang bertanggung jawab pada timbulnya
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
52
jerawat. Stapylococcus epidermidis merupakan bakteri Gram positif yang
memiliki asam teikoat pada struktur dinding selnya. Gugus fosfat dari asam
teikoat bakteri Gram positif akan terionisasi, akibatnya dinding sel menjadi
bermuatan negatif. Eugenol yang terkandung dalam minyak cengkeh adalah
senyawa turunan fenol yang merupakan suatu alkohol asam lemah. Senyawa fenol
pada pH rendah akan bermuatan positif. Akibatnya terjadi tarik-menarik antara
fenol dan dinding sel bakteri Gram positif. Fenol akan lebih mudah melekat atau
melewati dinding sel bakteri Gram positif (Taufik, M., Triatmojo,S., Erwanto,Y.,
Santoso, U., Kristanti, N., 2010).
Eugenol memiliki sifat hydrophobicity, yaitu mudah masuk ke dalam
lipopolisakarida yang terdapat dalam membran sel bakteri Gram positif dan
merusak struktur selnya. Fakta-fakta menunjukkan adanya hubungan minyak
atsiri dengan terjadinya kerusakan pada membran sel. Sifat hidrofobik dari
eugenol terakumulasi dalam struktur membran sel yang lingkungannya kaya akan
lemak sehingga menyebabkan kerusakan pada struktur dan fungsi membran sel
tersebut (Taufik, et al., 2010).
Uji daya antibakteri menggunakan metode difusi sumuran, yaitu dengan
membuat lubang pada agar padat yang telah diinokulasi dengan bakteri. Pengujian
ini dilakukan 30 hari setelah pembuatan emulgel dengan tujuan untuk mengetahui
daya antibakteri emulgel setelah 30 hari penyimpanan dan membandingkan
kemampuan antibakteri keempat formula dengan kontrol basis. Kontrol basis
merupakan emulgel yang dibuat dengan formula tengah, yaitu pada suhu
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
53
pencampuran 50oC dengan kecepatan putar 350 rpm tanpa menggunakan zat aktif
berupa minyak cengkeh.
Gambar 19. Hasil uji daya antibakteri emulgel minyak cengkeh.
Berikut merupakan hasil evaluasi respon daya antibakteri emulgel:
Tabel XIV. Daya antibakteri sediaan emulgel (𝒙𝒙�±SD).
Formula F1 F2 F3 F4 Kontrol basis Diameter
zona hambat 7 ± 0 6,33 ± 0,58 6,33 ± 0,58 6,33 ± 0,58 0 ± 0
Uji statistik yang digunakan untuk mengetahui ada tidaknya perbedaan
daya antibakteri tiap formula dan basis emulgel adalah one-way ANOVA untuk
data yang terdistribusi normal dan memiliki variasi antar kelompok yang sama
(Dahlan, 2009).
Tabel XV. Uji normalitas Shapiro-Wilk pada evaluasi respon daya antibakteri.
Formula Shapiro-Wilk p-value Distribusi data
1 - - 2 6,304x10-8 Tidak normal 3 6,304x10-8 Tidak normal 4 6,304x10-8 Tidak normal
Kontrol basis - -
F1
F4 F3
F2
Kb
Keterangan: F1 = formula 1 F2 = formula 2 F3 = formula 3 F4 = formula 4 Kb = kontrol basis emulgel
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
54
Hasil uji normalitas Shapiro-Wilk pada evaluasi daya antibakteri
menunjukkan nilai probabilitas sebesar 6,304x10-8 (<0,05) pada ketiga formula.
Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa data memiliki distribusi yang tidak
normal. Alternatif uji one-way ANOVA yang dapat dilakukan adalah Kruskal-
Wallis (Dahlan, 2009).
Hasil uji Kruskal-Wallis menunjukkan nilai p sebesar 0,043 (p<0,05). Hal
ini menunjukkan bahwa paling tidak terdapat dua kelompok data yang memiliki
perbedaan. Untuk mengetahui kelompok yang memiliki perbedaan, maka
dilakukan analisis Post-Hoc menggunakan uji Wilcoxon dengan hasil sebagai
berikut:
Tabel XVI. Hasil analisis Post-Hoc daya antibakteri dengan menggunakan uji Wilcoxon
Perbandingan Nilai probabilitas Makna
level rendah dan tinggi suhu pada level rendah kecepatan (F1 : F3) 0,1138 Tidak berbeda
level rendah dan tinggi suhu pada level tinggi kecepatan (F2 : F4) 1 Tidak berbeda
level rendah dan tinggi kecepatan pada level rendah suhu (F1 : F2) 0,1138 Tidak berbeda
level rendah dan tinggi kecepatan pada level tinggi suhu (F3 : F4) 1 Tidak berbeda
F1 dengan kontrol basis 0,02535 Berbeda F2 dengan kontrol basis 0,03389 Berbeda F3 dengan kontrol basis 0,03389 Berbeda F4 dengan kontrol basis 0,03389 Berbeda
Pada pengujian ini dilakukan perbandingan daya antibakteri dari emulgel
yang diformulasi dengan variasi kecepatan putar dan suhu pencampuran, serta
perbandingan daya antibakteri dari emulgel masing-masing formula dengan
kontrol basis. Variasi proses dalam pembuatan emulgel memberikan respon daya
antibakteri yang tidak berbeda (p>0,05). Hal ini menunjukkan bahwa variasi
proses kecepatan putar dan suhu pencampuran tidak berpengaruh terhadap
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
55
kemampuan antibakteri dari emulgel yang dihasilkan. Hasil pengujian
menunjukkan bahwa terdapat perbedaan antara formula 1, 2, 3, dan 4 dengan
kontrol basis. Hal ini ditunjukkan dari nilai probabilitas kurang dari 0,05. Maka
dapat disimpulkan bahwa keempat formula tersebut memiliki potensi daya
antibakteri jika dibandingkan dengan kontrol basis.
Kemampuan extrudability sediaan emulgel belum dapat dilakukan karena
belum dilakukan pembuatan kemasan. Sediaan emulgel minyak cengkeh ini dapat
dikemas menggunakan aluminium collapsible tube dengan nozzle tip sebesar 2
mm dan memuat 5 g emulgel minyak cengkeh. Pemilihan tube sebagai kemasan
primer bertujuan untuk meminimalkan kontak sediaan dengan udara dengan
pertimbangan bahan aktif minyak cengkeh yang mudah terdegradasi oleh cahaya.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
56
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. a. Variasi kecepatan putar dan suhu pencampuran tidak memberikan pengaruh
terhadap respon daya sebar dan viskositas emulgel.
b. Variasi suhu pencampuran dan kecepatan putar memberikan pengaruh
terhadap respon pergeseran viskositas emulgel.
2. Pengaruh variasi suhu pencampuran dan kecepatan putar adalah peningkatan
respon pergeseran viskositas emulgel. Suhu pencampuran merupakan faktor
paling dominan dalam meningkatkan respon pergeseran viskositas.
B. Saran
1. Perlu dilakukan pengujian dengan jumlah sampel yang lebih banyak untuk
mendapatkan data yang lebih representatif.
2. Perlu dilakukan studi hubungan antara kapasitas emulgator dalam emulgel
dengan lama penyimpanan.
3. Perlu dilakukan studi tentang pengaruh proses pencampuran terhadap ukuran
droplet sehingga dapat diketahui hubungan antara ukuran droplet dengan sifat
fisik emulgel (viskositas dan daya sebar).
4. Perlu dilakukan uji extrudability untuk memastikan bahwa sediaan dapat
dikeluarkan dari kemasan dengan baik.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
57
5. Perlu dilakukan uji antiinflamasi untuk mengetahui adanya efek antiinflamasi
dari sediaan emulgel mengingat bahwa sediaan digunakan sebagai pereda
jerawat yang juga merupakan respon inflamasi.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
58
DAFTAR PUSTAKA
Amiji, M.M., and Sandmann, B.J., 2003, Applied Physical Pharmacy, pp. 28-33,
McGraw-Hill Companies Inc, USA. Ansel, H.C., Allen Jr, L.V., Popovich, N.G., 1999, Pharmaceutical Dosage Forms
and Drug Delivery Systems, 7th ed, Lippincott Williams and Wilkins, New York.
Aulton, M.E., 1988, Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design,
Churchill Livingstone, Hong Kong, pp. 561-563. Armando, R., 2009, Memproduksi 15 Minyak Asiri Berkualitas, Penebar
Swadaya, Bogor, pp. 95-96. Barry, .W., 1983, Dermatological Formulation, 300-304, Marcel Dekker Inc.,
New York. Benson, H.A., Watkinson, A.C., 2012, Topical and Transdermal Drug Delivery,
John Wiley and Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, Canada. Block, L.H., 1996, Pharmaceutical Emulsions and Microemulsions, in
Lieberman, H.A., Lachman, L., Schwatz, J.B. (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System, Vol.2, 2nd Ed., 67-69, Marcel Dekker Inc., New York.
Badan Standardiasi Nasional, 2006, Minyak Daun Cengkih, Standar Nasional
Indonesia, p.1. Braun, D.B., Rosen, M.R., 2000, Rheology Modifiers Handbook Practical Use
and Application, Noyes Publication, USA, pp. 81-83. Chikhalikar, K., and Moorkath, S., 2002, Carbopol Polymers: a Versatile Range
of Polimers for Pharmaceutical Application, PharmaBiz, http://saffron.pharmabiz.com/article/detnews.asp? articleid=16723§ionid=50, diakses tanggal 9 Januari 2013.
Curteis, T., 1991, An Investigation of The Use of Solvent Gels for The Removal
of Wax-Based Coatings from Wall Paintings, Dissertation, University of London, London, pp. 15-17.
Dahlan, M.S., 2009, Statistik untuk Kedokteran dan Kesehatan, Edisi 3, Penerbit
Salemba Medika, pp. 3-27, 61-83.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
59
Department of Health and Human Services, 2013, Toxicology and Carcinogenesis Studies of Polysorbate 80 (CAS No. 9005-65-6) in F344/N Rats and B6C3F1 Mice (Feed Studies), http://ntp.niehs.nih.gov/?objectid=0709A276-0D0E-3EBD-A3B3CCC2CD707101, diakses pada tanggal 28 Januari 2013.
DiPiro, J., Talbert, R.L., Yee, G.C., Matzke, G.R.,2005, Pharmacotherapy; A Pathophysiologic Approach, 6th edition, The McGraw-Hill Companies, Inc., United State of America.
Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan, 1979, Farmakope Indonesia,
Edisi Ketiga, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, pp. 96, 271, 474.
Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan, 1995, Farmakope Indonesia,
Edisi Keempat, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, pp. 7, 551, 687, 1205.
Garg, A., Aggrawal, D., Garg, S., and Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid
Formulations: An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, http://www.pharmtech.com, diakses tanggal 4 Mei 2012, pp.84-102.
Guenther, E., 1990, Minyak Atsiri, Jilid IV, Penerbit Universitas Indonesia,
pp.484-494. Gupta, A., Mishra, A.K., Singh, A.K., Gupta, V., Bansal, P., 2010, Formulation
and evaluation of topical gel of diclofenac sodium using different polymers. Drug Invention Today, 2, 250–253.
Gupta, C., Garg, A.P., Uniyal, R.C., Kumari, A., 2008, Antimicrobial Activity of
Some Herbal Oil Against Common Food-Borne Pathogens, African Journal of Microbiology Research, 2 , pp.258-261.
Jikosha Engineering Corporation, 1983, Sigma Mixer,
http://www.jikoshaengg.com/sigma_mixer.html, diakses tanggal 6 Juni 2013.
Jones, D.S., 2010, Statistik Farmasi, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta, pp.
227-228. Khullar, R., Kumar, D., Saini, S., 2011, Formulation and evaluation of mefenamic
acid emulgel for topical delivery, Saudi Pharmaceutical Journal, 20, 63. Kligman, A.M., and Leyden, J.J., 1982, Safety and Efficacy of Topical Drugs and
Cosmetics., Grune&Stratton, New York.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
60
Kusmiyati, Agustini, N.W.S., 2006, Uji Aktivitas Senyawa Antibakteri dari Mikroalga Porphyridium cruentum, Biodiversitas, Volume 8, Nomor 1, pp.48.
Kusuma, D., 2010, Perbandingan Daya Antibakteri Krim Antiacne Minyak
Cengkeh dengan Emulgel Antiacne Minyak Cengkeh terhadap Staphylococcus epidermidis, Skripsi, 30-31, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
Lee C.F., Lee, J.C., Lee, A.C., 2000, Statistics for Business and Financial
Economics, Edisi Kedua, World Scientifis Publishing Co., London, p. 765. Lis-Balchin, M., 2006, Aromatheraphy : A Guide for Healthcare Professionals,
Edisi 1, Pharmaceutical Press, London, pp. 170-173. Loomis, T.A., 1989, Introduction to Toxicology, Taylor&Francis, London. Madigan, M.T., Martinko, J.M., Dunlap, P.V., Clark, D.P., 2009, Biology of
Microorganisms, Edisi 12, Pearson Education, Inc., United States of America, p.982.
Martin, A., Swarbrick, J., and Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, 3rd ed.,
Lea & Febiger, Philadelphia, pp. 522-537, 1077-1119. Meher, 2012, Determination of required hydrophilic-lipophilic of citronella oil
and development of stable cream formulation, National Center for Biotechnology Information, http://www.ncbi.nlm.gov/pubmed/ 23025241, diakses pada tanggal 23 Januari 2013.
Mohamed, M.I., 2004, Optimization of chlorphenesin emulgel formulation, AAPS,
Volume 6, Nomor 3. Nielloud, F., and Mestres, G.M., 2000, Pharmaceutical Emulsions and
Suspensions, pp. 2-11, 561, 590, Marcel Dekker Inc., New York. Particle Sciences, 2011, Emulsion Stability and Testing, Drug Development
Service, USA, p.1. Prinderre, P., Piccerelle, P., Cauture, E., Kalantzis, G., Reynier, J.P., and Joachim,
J., 1998, Formulation and Evaluation of O/W Emulsions Using Experimental Design, International Journal of Pharmaceutics, volume 163, pp. 73-79.
Putra, O.R.A., 2010, Optimasi Proses Pencampuran Cold Cream Virgin Coconut
Oil dengan Perbandingan Kecepatan Putar Mixer dan Lama Pencampuran Menggunakan Metode Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
61
Qingdao Rainbow Foodstuff Machine, 2012, Planetary Mixer, http://rainbow-baking.en.made-in-china.com/productimage/xBYJbGqyVEWQ-2f0j00AjVErsmypubd/China-Cake-Milk-Flour-Planetary-Mixer-BKMCH-80L-.html, diakses tanggal 6 Juni 2013.
Rowe, R.C., Sheskey, P.J., Owen, S.C., 2006, Handbook of Pharmaceutical
Excipients, Edisi Keenam, Pharmaceutical Press, pp. 283, 441, 580, 583, 596, 714, 716, 794-795.
Schramm, L. L., 2005, Emulsions, Foams, and Suspensions Fundamentals and
Applications, Wiley-VCH, Weinheim, p.190. Sinko P.J., 2012, Martin’s Physical Pharmacy and Pharmaceutical Sciences,
Edisi Kelima, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta, pp.641-655. Stanos, S.P., 2007, Topical agents for the management of musculoskeletal pain, J.
Pain Sympt. Manage, volume 33, nomor 3, p. 33. Suryarini, S., 2011, Pengaruh Tween 80 Dan Span 80 Sebagai Emulsifying Agent
Terhadap Sifat Fisik Dan Stabilitas Fisik Emulgel Antiacne Minyak Cengkeh (Oleum Caryophilli): Aplikasi Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
Swarbrick, J., Rubino, J., Rubino, O., 2006, Coarse Dispersions, in Remington:
The Science and Practice of Pharmacy, 21st Edition, Lippincott Williams and Wilkins, USA, p.330-333.
Taufik, M., Triatmojo,S., Erwanto,Y., Santoso, U., Kristanti, N., 2010, Aktivitas
Antibakteri Minyak Cengkeh terhadap Bakteri Patogen, Jurnal. Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Edisi 5, 9-15, Universitas
Gadjah Mada Press, Yogyakarta. William, A., 2007, Spa Bodywork: A Guide for Massage Therapists, Lippincott
Williams & Wilkins, USA, p.36.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
62
LAMPIRAN
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
63
Lampiran 1. Sertifikat analisis minyak daun cengkeh
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
64
Lampiran 2. Sertifikat hasil uji Staphylococcus epidermidis ATCC 12228
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
65
Lampiran 3. Verifikasi minyak cengkeh
a. Indeks Bias
Tabel data verifikasi indeks bias minyak cengkeh.
Replikasi ns 1 1,535 2 1,533 3 1,534
Rata-rata = 1,535 +1,533 +1,5343
= 1,534
SD = �∑(𝑥𝑥−𝑥𝑥)���
𝑛𝑛−1 = 0,001
Rata-rata + SD = 1,534 ± 0,001
= 1,533 – 1,535
b. Bobot Jenis
Tabel data pehitungan volume air.
Replikasi 1 2 3 Bobot piknometer (g) 24,6291 24,3469 24,6159 Bobot piknometer + air (g) 34,8958 34,5556 34,8720 Bobot air (g) 10,2667 10,2087 10,2561 Kerapatan (ρ) air (25oC) (g/mL) 0,99707 0,99707 0,99707 Volume air (mL) 10,2667 g
0,99707 g/mL =
10,2969
10,2087 g0,99707 g/mL
= 10,2387
10,2561 g0,99707 g/mL
= 10,2862
Tabel data pehitungan kerapatan minyak cengkeh.
Replikasi 1 2 3 Bobot piknometer (g) 24,6286 24,3450 24,6158 Bobot piknometer + minyak cengkeh (g) 35,0843 34,7819 35,0891 Bobot minyak cengkeh (g) 10,4557 10,4369 10,4733 Volume minyak cengkeh (mL) 10,2969 10,2387 10,2862 Volume air (mL) 10,2969 10,2387 10,2862 Kerapatan (ρ) minyak cengkeh (25oC) (g/mL)
10,4557 g10,2969 mL
= 1,0154
10,4369 g10,2387 mL
= 1,0194
10,4733 g10,2862 mL
= 1,0182
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
66
Rata-rata = 1,0154 +1,0194 +1,01823
= 1,0177 g/mL
SD = �∑(𝑥𝑥−𝑥𝑥̅)2𝑛𝑛−1
= 0,00289
Kerapatan minyak cengkeh = 1,0177 + 0,00289 g/mL
= 1,01481 – 1,02059 g/mL
Penentuan bobot jenis minyak cengkeh:
Bobot jenis = kerapatan minyak cengkeh kerapatan air
Replikasi 1 = 1,0154 g/mL0,99707 g/mL
=1,018
Replikasi 2 = 1,0194 g/mL0,99707 g/mL
=1,022
Replikasi 3 = 1,0182 g/mL0,99707 g/mL
= 1,021
Rata-rata = 1,0184 +1,0224 +1,02123
= 1,018 +1,022 +1,0213
= 1,020
SD = �∑(𝑥𝑥−𝑥𝑥)���
𝑛𝑛−1 = 0,05
Bobot jenis = 1,020 + 0,05
= 1,015 – 1,025
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
67
Lampiran 4. Data penimbangan dan rancangan penelitian
Tabel formula emulgel minyak cengkeh yang sudah dimodifikasi.
R/ Bahan Jumlah
Fase minyak
Minyak cengkeh 30 g Parafin cair 2 g
Span 80 (emulgator) 5 g Propil paraben 0,04 g
Fase air
Aquadest 70 mL Tween 80 (emulgator) 35 g
Gliserin 4 g Metil paraben 0,36 g
Gelling agent Carbopol 940 4 g Aquades 40 mL
Bahan pengental Trietanolamin (TEA) 1,2 g
Tabel rancangan penelitian.
Formula Kecepatan pencampuran (rpm) Suhu emulsifikasi (oC) 1 200 30 2 500 30 3 200 70 4 500 70
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
68
Lampiran 5. Hasil olahan data menggunakan software R 2.14.1
1. Daya Sebar (cm)
Tabel data daya sebar emulgel minyak cengkeh
Replikasi F1 F2 F3 F4 1 3,48 3,23 3,25 3,20 2 3,48 3,33 3,33 3,25 3 3,40 3,55 3,43 3,35
Rata-rata 3,45 3,37 3,34 3,27 SD 0,05 0,16 0,09 0,08
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 1
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 2
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 3
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
69
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 4
Formula Nilai probabilitas Distribusi data F1 9,237x10
-8 Tidak normal
F2 0,5928 Normal F3 0,8777 Normal F4 0,6369 Normal
Perbedaan respon daya sebar antara emulgel yang diformulasi pada suhu level
rendah dan level tinggi dengan kecepatan level rendah (F1 : F3) menggunakan
two-sample Wilcoxon test
Perbedaan respon daya sebar antara emulgel yang diformulasi pada suhu level
rendah dan level tinggi dengan kecepatan level tinggi (F2 : F4) menggunakan
two-sample Wilcoxon test
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
70
Perbedaan respon daya sebar antara emulgel yang diformulasi dengan
kecepatan level rendah dan level tinggi pada suhu level rendah (F1 : F2)
menggunakan two-sample Wilcoxon test
Perbedaan respon daya sebar antara emulgel yang diformulasi dengan
kecepatan level rendah dan level tinggi pada suhu level tinggi (F3 : F4)
menggunakan two-sample Wilcoxon test
Perbedaan Nilai probabilitas Makna
suhu rendah dan tinggi dengan kecepatan rendah (F1 : F3)
0,1212 Tidak berbeda
suhu rendah dan tinggi dengan kecepatan tinggi (F2 : F4)
0,5127 Tidak berbeda
kecepatan rendah dan tinggi pada suhu rendah (F1 : F2)
0,5066 Tidak berbeda
kecepatan rendah dan tinggi pada suhu tinggi (F3 : F4)
0,3758 Tidak berbeda
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
71
2. Viskositas (d.Pa.s)
Replikasi F1 F2 F3 F4 1 220 225 210 230 2 205 220 225 225 3 205 220 225 225
Rata-rata 210 221,67 220 226,67 SD 8,66 2,89 8,66 2,89
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 1
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 2
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 3
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 4
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
72
Formula Nilai probabilitas Distribusi data F1 1,036x10
-7 Tidak normal
F2 5,483 x10-8
Tidak normal
F3 4,435 x10-8
Tidak normal
F4 5,483 x10-8
Tidak normal
Perbedaan respon viskositas antara emulgel yang diformulasi pada suhu level
rendah dan level tinggi dengan kecepatan level rendah (F1 : F3) menggunakan
two-sample Wilcoxon test
Perbedaan respon viskositas antara emulgel yang diformulasi pada suhu level
rendah dan level tinggi dengan kecepatan level tinggi (F2 : F4) menggunakan
two-sample Wilcoxon test
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
73
Perbedaan respon viskositas antara emulgel yang diformulasi dengan
kecepatan level rendah dan level tinggi pada suhu level rendah (F1 : F2)
menggunakan two-sample Wilcoxon test
Perbedaan respon viskositas antara emulgel yang diformulasi dengan
kecepatan level rendah dan level tinggi pada suhu level tinggi (F3 : F4)
menggunakan two-sample Wilcoxon test
Perbedaan Nilai probabilitas Makna
suhu rendah dan tinggi dengan kecepatan rendah (F1 : F3)
0,1157 Tidak berbeda
suhu rendah dan tinggi dengan kecepatan tinggi (F2 : F4)
0,09896 Tidak berbeda
kecepatan rendah dan tinggi pada suhu rendah (F1 : F2)
0,09896 Tidak berbeda
kecepatan rendah dan tinggi pada suhu tinggi (F3 : F4) 0,1967 Tidak berbeda
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
74
3. Pergeseran Viskositas (%)
Rumus untuk menghitung pergeseran viskositas adalah = |b−a|𝑎𝑎
x 100%
di mana a = viskositas emulgel 48 jam setelah pembuatan
b = viskositas emulgel setelah penyimpanan selama 30 hari
a. Formula 1
Replikasi Viskositas (d.Pa.s) Pergeseran viskositas (%) 2 hari 1 bulan
1 245 240 2,04 2 225 225 0 3 225 220 2,22
Rata-rata ± SD 1,42 ± 1,23
b. Formula 2
Replikasi Viskositas (d.Pa.s) Pergeseran viskositas (%) 2 hari 1 bulan
1 225 220 2,22 2 220 205 6,82 3 220 220 0
Rata-rata ± SD 3,01 ± 3,48
c. Formula 3
Replikasi Viskositas (d.Pa.s) Pergeseran viskositas (%) 2 hari 1 bulan
1 230 220 4,35 2 225 210 6,67 3 225 225 0
Rata-rata ± SD 3,67 ± 3,39
d. Formula 4 Replikasi Viskositas (d.Pa.s) Pergeseran
viskositas (%) 2 hari 1 bulan 1 230 210 8,70 2 225 190 15,56 3 225 195 13,33
Rata-rata ± SD 12,53 ± 3,50
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
75
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 1
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 2
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 3
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 4
Formula Nilai probabilitas Distribusi data F1 0,1395 Normal F2 0,6203 Normal F3 0,6678 Normal F4 0,6194 Normal
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
76
Levene’s test untuk mengetahui homogenitas varians
Perbedaan respon pergeseran viskositas antara emulgel yang diformulasi pada
level rendah dan tinggi kecepatan putar dan suhu pencampuran menggunakan
one-way ANOVA
Perhitungan nilai efek kecepatan putar, suhu pencampuran dan interaksinya
terhadap respon pergeseran viskositas:
Perhitungan nilai efek pergeseran viskositas
1. Efek kecepatan putar = −1,42+3,01−3,67+12,532
= 5,225
2. Efek suhu pencampuran = −1,42−3,01+3,67+12,532
= 5,885
3. Efek interaksi kecepatan putar dan suhu pencampuran =
+1,42−3,01−3,67+12,532
= 3,635
Signifikansi efek
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
77
Uji two-way ANOVA
4. Data zona hambat emulgel minyak cengkeh terhadap bakteri
Staphylococcus epidermidis
Replikasi Diameter zona jernih (mm) F1 F2 F3 F4 Kontrol basis
1 7 7 7 6 0 2 7 6 6 7 0 3 7 6 6 6 0
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 1
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
78
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 3
Uji normalitas dengan Shapiro-Wilk Formula 4
Formula Nilai probabilitas Distribusi data F1 P = - - F2 6,304x10-8 Tidak normal F3 6,304x10-8 Tidak normal F4 6,304x10-8 Tidak normal
Kruskal-wallis test untuk melihat perbedaan lebih dari dua kelompok tidak
berpasangan
P value < 0.05, berarti paling tidak terdapat dua kelompok data yang memiliki
perbedaan yang bermakna. Oleh karena itu dilakukan analisis Post-Hoc
dengan Wilcoxon untuk mengetahui kelompok yang memiliki perbedaan yang
bermakna (Dahlan, 2011).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
79
Perbedaan zona hambat antara emulgel yang diformulasi pada suhu level
rendah dan level tinggi dengan kecepatan level rendah (F1 : F3) menggunakan
two-sample Wilcoxon test
Perbedaan zona hambat antara emulgel yang diformulasi pada suhu level
rendah dan level tinggi dengan kecepatan level tinggi (F2 : F4) menggunakan
two-sample Wilcoxon test
Perbedaan zona hambat antara emulgel yang diformulasi dengan kecepatan
level rendah dan level tinggi pada suhu level rendah (F1 : F2) menggunakan
two-sample Wilcoxon test
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
80
Perbedaan zona hambat antara emulgel yang diformulasi dengan kecepatan
level rendah dan level tinggi pada suhu level tinggi (F3 : F4) menggunakan
two-sample Wilcoxon test
Perbedaan zona hambat antara emulgel formula 1 dengan kontrol basis
menggunakan two-sample Wilcoxon test
Perbedaan zona hambat antara emulgel formula 2 dengan kontrol basis
menggunakan two-sample Wilcoxon test
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
81
Perbedaan zona hambat antara emulgel formula 3 dengan kontrol basis
menggunakan two-sample Wilcoxon test
Perbedaan zona hambat antara emulgel formula 4 dengan kontrol basis
menggunakan two-sample Wilcoxon test
Perbedaan zona hambat antara emulgel semua formula dengan kontrol basis
menggunakan two-sample Wilcoxon test
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
82
Perbandingan Nilai probabilitas
Makna
suhu rendah dan tinggi dengan kecepatan rendah (F1 : F3)
0,1138 Tidak berbeda
suhu rendah dan tinggi dengan kecepatan tinggi (F2 : F4)
1 Tidak berbeda
kecepatan rendah dan tinggi pada suhu rendah (F1 : F2)
0,1138 Tidak berbeda
kecepatan rendah dan tinggi pada suhu tinggi (F3 : F4)
1 Tidak berbeda
F1 dengan kontrol basis 0,02535 Berbeda F2 dengan kontrol basis 0,03389 Berbeda F3 dengan kontrol basis 0,03389 Berbeda F4 dengan kontrol basis 0,03389 Berbeda
Semua formula dengan kontrol basis 6,139x10-6 Berbeda
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
83
Lampiran 6. Dokumentasi
Gambar formula 1 (replikasi 1, 2, dan 3) setelah pembuatan
Gambar formula 2 (replikasi 1, 2, dan 3) setelah pembuatan
Gambar formula 3 (replikasi 1, 2, dan 3) setelah pembuatan
Gambar formula 4 (replikasi 1, 2, dan 3) setelah pembuatan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
84
Gambar formula 1 (replikasi 1, 2, dan 3) 30 hari setelah pembuatan
Gambar formula 2 (replikasi 1, 2, dan 3) 30 hari setelah pembuatan
Gambar formula 3 (replikasi 1, 2, dan 3) 30 hari setelah pembuatan
Gambar formula 4 (replikasi 1, 2, dan 3) 30 hari setelah pembuatan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
85
Gambar kontrol media Gambar kontrol pertumbuhan bakteri
Gambar uji daya antibakteri replikasi 1, 2, dan 3
Gambar uji iritasi primer emulgel
F2
F3
F1
F4
K. basis
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
86
BIOGRAFI PENULIS
Penulis skripsi berjudul “Perbedaan Sifat Fisik Dan Stabilitas Fisik Emulgel Minyak Cengkeh (Oleum Caryophylli) Sebagai Obat Jerawat Dengan Variasi Kecepatan Dan Suhu Pencampuran” bernama lengkap Jenny Marina, lahir pada tanggal 30 Juni 1992 di Bagan Siapi-api, Riau, sebagai anak ketiga dari tiga bersaudara dari pasangan Tjui Seng (+) dan bernama Po Hong.
Penulis telah menempuh pendidikan formal di TK Budya Wacana Yogyakarta (1994-1996), SD Budya Wacana Yogyakarta (1996-2003), SMP Budya Wacana Yogyakarta (2003-2006), dan SMA Budya Wacana Yogyakarta (2006-2009). Pada tahun 2009 penulis
melanjutkan pendidikan di program strata 1 Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta hingga tahun 2013.
Semasa kuliah, penulis mengikuti kegiatan baik akademik maupun nonakademik, antara lain sebagai asisten Praktikum Bioanalisis (2012), asisten Praktikum Toksikologi Dasar (2012), asisten Praktikum Farmasi Fisika (2013), asisten Praktikum Compounding (2013), asisten Praktikum Mikrobiologi (2013), menjadi sie kesekretariatan dalam panitia pelepasan wisuda Fakultas Farmasi tahun 2010 dan beberapa kepanitian lainnya. Penulis juga pernah mengikuti Program Kreativitas Mahasiswa (PKM) yang diselenggarakan oleh DIKTI dengan judul “Lalat (Belajar Kilat) Tentang Swamedikasi Dan Penggunaan Obat Generik Berlogo Di Desa Jubelan, Kecamatan Sumowono, Kabupaten Semarang”.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI