phân tích hàm lượng phot pho tổng trong nước sôn (1)

TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA

MỤC LỤC

ContentsMỤC LỤC 1

MỞ ĐẦU 4

PHẦN I: TỔNG QUAN 5

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ NƯỚC 5

1.1.NƯỚC 5

1.2.NƯỚC MẶT 6

1.3.NƯỚC THẢI 6

1.4. KHÁI QUÁT VỀ Ô NHIỄM NƯỚC 8

1.5. Ô NHIỄM NƯỚC MẶT 9

CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ PHOTPHO TỔNG SỐ 11

2.1.KHÁI NIỆM 11

2.2.PHÂN LOẠI PHOTPHO 11

2.3.TÍNH CHẤT CỦA PHOTPHO 12

2.4.VAI TRÒ CỦA PHOTPHO 12

2.5.THỰC TRẠNG Ô NHIỄM PHOTPHO HIỆN NAY 13

2.6.NGUYÊN NHÂN GÂY Ô NHIỄM 13

2.7.ẢNH HƯỞNG CỦA PHOTPHO TỔNG 14

2.7.1. Ảnh hưởng đối với môi trường đất 14

2.7.2.Ảnh hưởng đối với môi trường nước 15

2.7.3.Ảnh hưởng đối với con người 17

CHƯƠNG 3: TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ HẤP THỤ UV-VIS 18

3.1.PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG 18

3.1.1.Khái niệm 18

3.1.2.Phân loại 18

3.2.PHƯƠNG PHÁP PT QUANG PHỔ HẤP THỤ UV-VIS 18

3.2.1. Định luật về sự hấp thụ ánh sáng 18

GVHD: Nguyễn Thị Thoa SVTH: Đỗ Thị Thoa


3.2.2. Các nguyên nhân gây ra sự sai lệch định luật Lambert - Beer21

3.2.3. Các phương pháp định lượng trong quang phổ hấp thụ phân tử 22

3.2.3.1.Phương pháp dãy tiêu chuẩn ( PP thang màu ) 22

3.2.3.2. Phương pháp cặp đôi ( hay PP chuẩn độ so màu ) 24

3.2.3.3. Phương pháp cân bằng (PP tỉ lệ so sánh).25

3.2.3.4. Phương pháp đường chuẩn 26

3.2.3.5. Phương pháp thêm chuẩn 28

3.2.3.6. Phương pháp vi sai 28

CHƯƠNG 4: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHOTPHO TỔNG SỐ 30

4.1. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TRUNG HÒA (hàm lượng lớn)32

4.2. PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG (khi hàm lượng lớn) 32

4.3. PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG 33

PHẦN 2: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 35

CHƯƠNG 1: CHUẨN BỊ 35

1.1. NGUYÊN TẮC 35

1.2. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 35

1.2.1. Dụng cụ 35

1.2.2. Hóa chất 36

1.2.2.1. Axit H2SO4 30% 36

1.2.2.2. K2S2O8 36

1.2.2.3. Dung dịch Vanadat – Molipdat 36

1.2.2.4. Dung dịch HCl loãng (dd rửa) 36

1.2.2.5. Dung dịch chỉ thị phenolphtalein 36

1.2.2.6.Than hoạt tính 36

1.2.2.7. Dung dịch chuẩn PO43- ( 50mg PO4

3- - P/l ) 36

1.3. LẤY MẪU – BẢO QUẢN MẪU 37

1.4.CHUẨN BỊ MẪU 37

1.4.1 Lọc sơ bộ 37



1.4.2 Thủy phân axit sơ bộ 38

CHƯƠNG 2: KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU 39

2.1.KHẢO SÁT BƯỚC SÓNG TỐI ƯU (max) 39

2.2. KHẢO SÁT THỜI GIAN TỐI ƯU 39

2.3. KHẢO SÁT pH TỐI ƯU 40

2.4. KHẢO SÁT LƯỢNG THUỐC THỬ 40

2.5. KHẢO SÁT KHOẢNG NỒNG ĐỘ TUYẾN TÍNH 41

2.6. KHẢO SÁT ION CẢN TRỞ 42

2.7. DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN 42

CHƯƠNG 3: ĐO MẪU THỰC 43

3.1.PHÁ MẪU 43

3.2.ĐO MẪU 43

3.3.TÍNH TOÁN KẾT QUẢ 43

3.4. SAI SỐ - XỬ LÝ KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 43

KẾT LUẬN 44

TÀI LIỆU THAM KHẢO 45



MỞ ĐẦU

Hiện nay môi trường đã trở thành vấn đề chung của toàn nhân loại và

được cả thế giới quan tâm.Nằm trong khung cảnh chung đó của toàn thế giới,

đặc biệt là ở khu vực Châu Á-Thái Bình Dương, Châu Phi, môi trường ở Việt

Nam của chúng ta hiện nay đang xuống cấp từng ngày,nguy cơ mất cân bằng

sinh thái.Có rất nhiều vấn đề hiện nay rất được quan tâm đó là sự cạn kiệt các

nguồn tài nguyên, phá rừng...làm ảnh hưởng tới chất lượng cuộc sống và sự

phát triển bền vững của đất nước.

Hiện nay vấn đề ô nhiễm nước rất được quan tâm.Trong quá trình sinh

hoạt hàng ngày, dưới tốc độ phát triển như hiện nay con người vô tình làm ô

nhiễm nguồn nước bằng các hóa chất, chất thải từ các nhà máy, xí nghiệp.

Các đơn vị cá nhân sử dụng nước ngầm dưới hình thức khoan giếng sau khi

ngưng không sử dụng không bịt kín các lỗ khoan lại làm cho nước bẩn chảy

lẫn vào làm ô nhiễm nguồn nước ngầm. Các nhà máy xí nghiệp xả khói bụi

công nghiệp vào không khí làm ô nhiễm không khí, khi trời mưa, các chất ô

nhiễm này sẽ lẫn vào trong nước mưa cũng góp phần làm ô nhiễm nguồn

nước.

Hàm lượng Phốt pho tổng trong nước cũng là nguyên nhân gây ô nhiễm

nước.

Việc nghiên cứu, tìm hiểu phốt pho tổng đóng vai trò quan trọng vì từ

đó ta có thể tìm được biện pháp xử lý để làm sạch môi trường nước.

Xuất phát từ thực tế đó, nội dung đồ án chuyên ngành của em là: “Phân

tích hàm lượng phot pho tổng trong nước song Đăm - xã Tây Tựu – Từ


http://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=Kh%C3%B3i_b%E1%BB%A5i_c%C3%B4ng_nghi%E1%BB%87p&action=edit&redlink=1

http://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=Kh%C3%B3i_b%E1%BB%A5i_c%C3%B4ng_nghi%E1%BB%87p&action=edit&redlink=1


Liêm – Hà Nội”. Em hy vọng với những kết quả thực nghiệm thu được sẽ

cho thấy rõ hơn về tình hình ô nhiễm hiện nay của sông Đăm.

PHẦN I: TỔNG QUAN

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ NƯỚC

1.1.NƯỚC

Các loại nguồn nước dùng để cấp nước

Để cung cấp nước sạch, có thể khai thác từ các nguồn nước thiên nhiên

( thường gọi là nước thô) tới nước mặt, nước ngầm,nước biển.

Nước mặt: bao gồm các nguồn nước trong các hồ chứa, sông suối. Do

kết hợp từ các dòng chảy trên bề mặt và thường xuyên tiếp xúc với không khí

nên các đặc trưng của nước mặt là:

- Chứa khí hoà tan, đặc biệt là oxy.

- Chứa nhiều chất rắn lơ lửng ( riêng trường hơp nước trong các

ao, đầm, hồ, chứa ít chất rắn lơ lửng và chủ yếu ở dạng keo);

- Có hàm lượng chất hữu cơ cao.

- Có sự hiện diện của nhiều loại tảo.

- Chứa nhiều vi sinh vật.

Nước ngầm: được khai thác từ các tầng chứa dưới đất. Chất lượng nước

ngầm phụ thuộc vào cấu trúc địa tầng mà nước thấm qua. Do vậy nước chảy

qua các tầng địa tầng chứa cát hoặc granit thường có tính axit và chứa ít chất

khoáng. Khi chảy qua địa tầng chứa đá vôi thì nước thường có độ cøng vµ ®é

kiềm hydrocacbonat khá cao. Ngoài ra, các đặc trưng chung của nước ngầm

là:

- Độ đục thấp;

- Nhiệt độ và thành phần hoá học tương đối ổn định;

- Không có oxy, nhưng có thể chứa nhiều khí H2S, CO2,...



- Chứa nhiều chất khoáng hoà tan, chủ yếu là sắt, mangan, canxi,

magie,flo

- Không có sự hiện diện của vi sinh vật.

Nước biển: thường có độ mặn rất cao. Hàm lượng muối trong nước

biển thay đổi tuỳ theo vị trí địa lý: khu cửa sông, gần hay xa bờ. Ngoài ra

nước biển thường có nhiều chất lơ lửng, chủ yếu là các phiêu sinh động - thực

vật.

1.2.NƯỚC MẶT

Nước mặt cũng do mưa cung cấp. Ở một số nơi thì do hiện tượng tan

tuyết tạo ra. Thường gồm các loại sau:

Nước sông: thường có lưu lượng lớn, dễ khai thác, độ cứng và

hàm lượng sắt nhỏ. Nhưng hàm lượng cặn cao, nhiều vi trùng

nên giá thành sử lý đắt. Nó thường có sự thay đổi lớn theo mùa

viet namề nhiệt độ, lưu lượng, mức nước.

Nước suối: mùa khô rất trong, lưu lượng nhỏ, mùa lũ lưu lượng

lớn, có nhiều cát sỏi.

Nước hồ, đầm: tương đối trong tuy nhiên chúng có độ màu khá

cao do ảnh hưởng của rong, rêu và các thủy sinh vật.

1.3.NƯỚC THẢI

Nước đã qua sử dụng gọi là nước thải. Nước thải thoát ra từ nhà

máy, bệnh viện, phòng thí nghiệm, nhà máy, các cơ sở sản xuất

thủ công của làng nghề, các cơ sở chăn nuôi, trồng trọt,... chảy

qua một hệ thống cống nhưng không qua xử lý đổ thẳng vào

sông, hồ đã làm they đổi chất lượng nước bề mặt, gây ra ô nhiễm

cho môi trường nước. Các biểu hiện của sự thay đổi chất lượng

nước dẫn đến tình trạng ô nhiễm môi trường nước. Có thể nhận

biết sự ô nhiễm này bằng trực giác, song để nhận biết chính xác

phải xác định hàm lượng cụ thể các chất hòa tan.



Bằng trực giác có thể thấy được các chất có hàm lượng tương đối

cao có hàm lượng hòa tan trong đó và nước thải có những biểu

hiện đặc trưng:

Độ đục: nước thải không trong suốt. Các chất rắn không tan tạo

ra các huyền phù lơ lửng. Các chất lỏng không tan tạo dạng nhũ

tương lơ lửng hoặc tạo váng trên mặt nước. Sự xuất hiện của các

chất keo làm cho nước có độ nhớt.

Màu sắc: nước tư nhiên không có màu. Sự xuất hiện màu trong

nước thải rất dễ nhận biết. Màu của các chất hóa học còn lại sau

khi sử dụng đã tan theo nguồn nước thải. Màu được sinh ra do sự

phân giải của các chất lúc đầu không có màu. Màu xanh là sự

phát triển của tảo lam trong nước. Màu vàng là biểu hiện củ sự

phân giải và chuyển đổi cấu trúc sang các hợp chất trung gian

của các chất hữu cơ. Màu đen biểu hiện của sự phân giải gần đến

mức cuối cùng của các chất hữu cơ

Mùi: nước tự nhiên không có mùi. Mùi của nước thải chủ yếu là

do sự phân hủy các hợp chat hữu cơ trong thành phần có các

nguyên tố N, P, S...

Vị: nước tự nhiên không có vị và trung tính với pH=7. Nước có

vị chua là do tăng độ axit của nước (pH<7). Vị nồng là biểu hiện

của kiềm (pH>7). Vị mặn chát là do một số muối vô cơ hòa tan,

điển hình là NaCl có vị mặn, muối của Mg có vị chát

Nhiệt độ: tùy theo từng mùa nhiệt độ của nước sẽ theya đổi.

Nước bề mặt ở việt Nam dao động từ 14,30C - 33,50C.Nguồn gốc

gây ô nhiễm nhiệt độ chính là nhiệt của các nguồn nước thải từ

các bộ phận làm lạnh của các nhà máy.

Độ dẫn điện: các muối vô cơ hòa tan trong nước tạo thành các

ion, ;àm cho nước có khả năng dẫn điện. Độ dẫn điện của nước



phụ thuộc vào nồng độ và khả năng linh động của các ion. Vì

vậy khả năng dẫn điện của nước cũng phản ánh mức độ ô nhiễm

môi trường nước.

Để nhận biết chính xác phải xác định hàm lượng cụ thể các

chất hòa tan, các chỉ tiêu khác như COD, BOD, tổng Nitơ, tổng

phot pho, canxi tổng, sắt, mangan...

1.4. KHÁI QUÁT VỀ Ô NHIỄM NƯỚC

Ô nhiễm nước là sự suy thoái chất lượng nước được đo bởi các tiêu

chuẩn sinh học, hóa học và vật lí. Sự suy giảm này được đánh giá dựa theo

việc sử dụng nước, không đúng tiêu chuẩn, và sức khỏe cộng đồng hay tác

động sinh thái. Từ sức khỏe cộng đồng hay quan điểm sinh thái, chất ô nhiễm

là những chất vượt quá giới hạn cho phép mà gây hại đến các đời sống của

sinh vật. Như vậy, lượng dư của kim loại nặng, chất đồng vi phóng xạ,

photpho, nitơ, natri, và những nguyên tố cần thiết khác, cũng như vi rút, vi

khuẩn gây bệnh, tất cả đều là chất gây ô nhiễm. Một vài chất có thể là chất ô

nhiễm trong một giai đoạn riêng biệt mặc dù nó không gây hại ở những giai

đoạn khác. Ví dụ, dư Natri như là muối không gây nguy hiểm, nhưng đối với

một số người trong chế độ ăn kiêng lại hạn chế lấy vào vì mục đích y học.

Những vấn đề liên quan đến ô nhiễm nước rất nhiều. Đặc biệt là thời

gian lưu trữ và số lượng lưu trữ nước trong nhiều giai đoạn của chu kì

nước.Ví dụ, nước ở sông có thời gian lưu trữ trung bình khoảng 2 tuần. Vì

thế, khi bị ô nhiễm (không liên quan đến nhân tố trầm tích dưới đáy sông, là

kết quả của một quá trình dài), mà liên quan đến chu kì ngắn vì nước sẽ mau

chóng thoát khỏi môi trường sông. Mặt khác sự ô nhiễm tương tự sẽ đưa vào

hồ hoặc biển, nơi mà thời gian lưu trữ sẽ dài hơn và khó giải quyết vấn đề ô

nhiễm hơn.



Nước mặt, không giống như nước sông, có thời gian lưu trữ dài (hàng

trăm năm tới hàng nghìn năm). Vì thế sự di chuyển của chất ô nhiễm từ nước

mặt là một quá trình rất chậm và sự phục hồi rất tốn kém và khó khăn.

Sự ô nhiễm nước có thể có nguồn gốc tự nhiên hay nhân tạo:

-Sự ô nhiễm có nguồn gốc tự nhiên là do mưa, tuyết tan, gió bão, lũ

lụt…Nước mưa rơi xuống mái nhà, mặt đất, đường phố đô thị, khu công

nghiệp…kéo theo các chất bẩn xuống sông, hồ hoặc các sản phẩm của các

hoạt động sống của sinh vật, kể cả xác chết của chúng. Sự ô nhiễm này gọi là

ô nhiễm diện.

-Sự ô nhiễm nhân tạo chủ yếu do xả nước thải từ các khu dân cư, khu

công nghiệp, hoạt động giao thong vận tải, thuốc trừ sâu, phân bón trong nông

nghiệp… vào môi trường nước.

Theo thời gian,các dạng gây ô nhiễm có thể diễn ra thường xuyên hoặc

tứcthời do sự cố rủi ro.

Theo bản chất của các tác nhân gây ô nhiễm, người ta phân biệt: ô

nhiễm vô cơ, ô nhiễm hữu cơ, ô nhiễm hóa chất, ô nhiễm vi sinh vật, cơ học

hay vật lí (ô nhiễm nhiệt hoặc do các chất lơ lửng không tan), ô nhiễm phóng

xạ.

Theo phạm vi thải vào môi trường nước, người ta phân biệt: ô nhiễm

điểm (ô nhiễm từ một miệng cống thải nhà máy…) và ô nhiễm diện (ví dụ ô

nhiễm từ một vụ tràn dầu trên một vùng biển).

Theo vị trí không gian, người ta phân biệt: ô nhiễm sông,ô nhiễm hồ, ô

nhiễm biển, ô nhiễm nước mặt, ô nhiễm nước ngầm…

1.5. Ô NHIỄM NƯỚC MẶT

Sự ô nhiễm nước mặt xảy ra khi có quá nhiều dòng chất có hại trong

nước, nhiều hơn khả năng của hệ sinh thái cho phép, để sử dụng hoặc di

chuyển chất ô nhiễm, hoặc biến đổi nó thành dạng ít có hại hơn.



Nước ô nhiễm được phát tán từ nguồn tập trung (ô nhiễm điểm) hoặc

được khuếch tán từ các nguồn không tập trung (ô nhiễm diện).

Các nguồn gây ô nhiễm tập trung:

Các nguồn gây ô nhiễm rời rạc và hạn hẹp, như là các ống dẫn đổ ra

sông suối từ các khu công nghiệp hoặc đô thị. Thông thường, nguồn gây ô

nhiễm từ khu công nghiệp được kiểm soát trong khâu xử lí và được điều

chỉnh bằng giấy phép. Trong các thành phố lâu đời thuộc vùng đông bắc và

hồ lớn của Mĩ, phần lớn các nguồn gây ô nhiễm được đổ ra từ các hệ thống

cống kết hợp hệ thống dòng chảy của nước lũ và rác từ các khu đô thị. Trong

lúc mưa lớn, dòng nước chảy mạnh trong thành phố vượt quá sức chứa của hệ

thống cống làm cho nước dâng lên và tràn ra ngoài, làm phát tán chất ô

nhiễm lên tầng nước mặt.

Một nguyên tắc quan trọng của việc hạn chế chất ô nhiễm là nước từ

các nguồn khác nhau thì không nên hòa lẫn vào nhau. Chúng phải được tách

nhau ra theo các mục đích đa định trước. Ví dụ, dòng chất thải nông nghiệp

có chứa nhiều nitrat và thuốc trừ sâu nên được giữ xa dòng nước chảy phục

vụ cho nhu cầu sử dụng ở đô thị. Đây là vấn đề quan trọng nhất của hệ thống

phân phối nước trên diện tích rộng cung cấp cho nhiều người sử dụng khác

nhau theo các yêu cầu chất lượng nước khác nhau.

Các nguồn gây ô nhiễm không tập trung:

Các nguồn gây ô nhiễm không tập trung khuếch tán và không liên tục.

Chúng bị ảnh hưởng bởi các nhân tố như việc sử dụng đất, khí hậu, thủy hệ,

địa hình, thực vật tự nhiên, và địa chất. Chất ô nhiễm từ nguồn không tập

trung hay dòng chảy ô nhiễm rất khó kiểm soát. Những nguồn gây ô nhiễm

không tập trung phổ biến ở thành phố là từ những con đường, các cánh đồng

có chứa các loại chất ô nhiễm, và từ các kim loại nặng, các chất hóa học, và

trầm tích. Khi chúng ta rửa xe trên đường lái xe vào nhà, chất tẩy rửa và dầu

trên bề mặt sẽ chảy xuống cống đổ ra kênh rạch, góp phần gây ô nhiễm dòng



chảy. Dòng chảy bị ô nhiễm còn được tạo ra khi phun thuốc trừ sâu cho cây

trồng, sau đó dòng chảy chảy vào sông suối hoặc thâm nhập vào nước mặt

làm nhiễm bẩn nước ngầm. Tương tự, nước mưa và dòng chảy từ nhà máy và

bãi kho là những nguồn ô nhiễm không tập trung. Những nguồn ô nhiễm

không tập trung ở ngoại thành thì liên quan tới nông nghiệp, lâm nghiệp và

khai thác khoáng sản.

CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ PHOTPHO TỔNG SỐ

2.1.KHÁI NIỆM

Tổng lượng photpho bao gồm ortho photphat + poly-photphat + hợp

chất photpho hữu cơ trong đó ortho photphat luôn chiếm tỉ lệ cao nhất.

Photphat có thể ở dạng hòa tan, keo hay rắn. Trước khi phân tích cần xác định

dạng tồn tại của photpho. Nếu chỉ xác định orth-photphat (mục đích kiểm soát

quá trình kết tủa photpho) thì mẫu cần được lọc trước khi phân tích. Tuy

nhiên nếu phân tích photpho tổng (kiểm soát giới hạn thải) thì mẫu phải được

đồng nhất và sau đó được thủy phân.

2.2.PHÂN LOẠI PHOTPHO

Phốt pho tồn tại dưới ba dạng thù hình cơ bản có màu: trắng, đỏ và đen.

Các dạng thù hình khác cũng có thể tồn tại. Phổ biến nhất là phốt pho trắng và

phốt pho đỏ, cả hai đều chứa các mạng gồm các nhóm phân bổ kiểu tứ diện

gồm 4 nguyên tử phốtpho. Các tứ diện của phốt pho trắng tạo thành các nhóm

riêng; các tứ diện của phốtpho đỏ liên kết với nhau thành chuỗi.

Phốtpho trắng cháy khi tiếp xúc với không khí hay khi bị tiếp xúc với

nguồn nhiệt và ánh sáng.

Phốtpho cũng tồn tại trong các dạng ưa thích về mặt động học và nhiệt

động lực học. Chúng được tách ra ở nhiệt độ chuyển tiếp -3,8 °C. Một dạng



gọi là dạng "alpha", dạng kia gọi là "beta". Phốtpho đỏ là tương đối ổn định

và thăng hoa ở áp suất 1 atm và 170 °C nhưng cháy do va chạm hay nhiệt do

ma sát. Thù hình phốtpho đen tồn tại và có cấu trúc tương tự như graphit –

các nguyên tử được sắp xếp trong các lớp theo tấm lục giác và có tính dẫn

điện.

2.3.TÍNH CHẤT CỦA PHOTPHO

Phốt pho là một nguyên tố có nhiều trong tự nhiên dưới dạng quặng.Ở sinh vật, P có vai trò quan trọng, có nhiều trong xương động vật dưới dạng caxi phôtphate, trong não, lòng đỏ trứng,dưới dạng hợp hữu cơ..

Phootpho là 1 á kim, nguyên tử lượng 31, tỷ trọng 1,83, điểm nóng

chảy 94oC, điểm sôi 278oC, không tan trong nước, tan trong dung môi hữu cơ.

Là một chất rắn, dễ gãy ở nhiệt độ thường, mềm dễ uốn, có ba dạng thù hình

là trắng (vàng), đỏ và phootpho pryromorphic

2.4.VAI TRÒ CỦA PHOTPHO

Phốt pho là một yếu tố cần thiết cho cuộc sống. Sinh vật sống, bao gồm

cả con người, sở hữu một số lượng nhỏ và yếu tố này rất quan trọng trong quá

trình sản sinh năng lượng của tế bào. Trong nông nghiệp, phốt pho khai thác

từ các mỏ được sử dụng rộng rãi để chế biến làm phân bón giúp tăng năng

suất cây trồng. Phốt pho cũng đã sử dụng công nghiệp khác.

Phốtpho là nguyên tố quan trọng trong mọi dạng hình sự sống đã biết.

Phốtpho vô cơ trong dạng phốtphat PO43- đóng một vai trò quan trọng trong

các phân tử sinh học như ADN và ARN trong đó nó tạo thành một phần của

phần cấu trúc cốt tủy của các phân tử này. Các tế bào sống cũng sử dụng

phốtphat để vận chuyển năng lượng tế bào thông qua ađênôsin triphốtphat

(ATP). Gần như mọi tiến trình trong tế bào có sử dụng năng lượng đều có nó

trong dạng ATP. ATP cũng là quan trọng trong phốtphat hóa, một dạng điều

chỉnh quan trọng trong các tế bào. Các phốtpholipit là thành phần cấu trúc chủ

yếu của mọi màng tế bào. Các muối phốtphat canxi được các động vật dùng



để làm cứng xương của chúng. Trung bình trong cơ thể người chứa khoảng

gần 1 kg phốtpho, và khoảng ba phần tư số đó nằm trong xương và răng dưới

dạng apatit. Một người lớn ăn uống đầy đủ tiêu thụ và bài tiết ra khoảng 1-3 g

phốtpho trong ngày trong dạng phốtphat.

Theo thuật ngữ sinh thái học, phốtpho thường được coi là chất dinh

dưỡng giới hạn trong nhiều môi trường, tức là khả năng có sẵn của phốtpho

điều chỉnh tốc độ tăng trưởng của nhiều sinh vật. Trong các hệ sinh thái sự dư

thừa phốtpho có thể là một vấn đề, đặc biệt là trong các hệ thủy sinh thái, xem

thêm sự dinh dưỡng tốt và bùng nổ tảo

2.5.THỰC TRẠNG Ô NHIỄM PHOTPHO HIỆN NAY

Dư thừa phốt pho từ các cánh đồng và bãi cỏ ở ngoại ô các thành phố

xuống các ao, hồ, sông, suối là nguyên nhân chính để tảo phát triển, sau đó

chúng đi vào các nguồn nước và làm giảm chất lượng nước. Ô nhiễm phốt

pho gây nguy hiểm cho cá và các loại thủy sinh khác cũng như các loài động

vật và con người, những sinh vật sống phụ thuộc vào nguồn nước sạch. Trong

một số trường hợp, dư thừa phốt pho còn giúp tảo độc phát triển, gây ra mối

đe dọa trực tiếp đến sinh mạng con người và động vật.

Dư thừa phốt pho trong môi trường là một vấn đề chủ yếu ở các nước

công nghiệp, phần lớn ở Châu Âu, Bắc Mỹ và một số khu vực Châu Á. Ở các

khu vực khác, đặc biệt là châu Phi và Australia, đất rất nghèo phốt pho, gây ra

một sự mất cân bằng dinh dưỡng. Trớ trêu thay, đất ở những nơi như Bắc Mỹ,

khu vực mà phân bón với phốt pho được sử dụng phổ biến nhất, lại có rất

nhiều thành phần này.

2.6.NGUYÊN NHÂN GÂY Ô NHIỄM

Hợp chất photphat được tìm thấy trong nước thải hay được thải trực

tiếp vào nguồn nước mặt phát sinh từ:



Thất thoát từ phân bón có trong đất

Chất thải từ người và động vật

Các hóa chất tẩy rửa và làm sạch

Việc sử dụng phốt pho trên toàn thế giới, một loại phân bón quan trọng

trong nông nghiệp hiện đại – phân lân, một nhóm nhà nghiên cứu cảnh báo

rằng kho dự trữ phốt pho thế giới sẽ sớm khan hiếm và việc sử dụng quá mức

trong một thế giới công nghiệp hóa là nguyên nhân hàng đầu sự ô nhiễm của

các hồ, sông, suối như hiện nay.

2.7.ẢNH HƯỞNG CỦA PHOTPHO TỔNG

2.7.1. Ảnh hưởng đối với môi trường đất

Hiện nay, nông nghiệp nước ta phải sử dụng phân hóa học và thuốc trừ

sâu, cỏ dại với khối lượng ngày càng lớn. Đây là xu thế tất yếu bởi lẽ phân

hóa học và thuốc trừ sâu, trừ cỏ dại có tác dụng quyết định đến 40-50% mức

tăng sản lượng cây trồng hàng năm. Vấn đề đặt ra ở đây là cần có các biện

pháp hữu hiệu nhằm hạn chế mặt độc hại của những hóa chất ấy đối với môi

trường sống và sức khỏe con người.

Có hàng trăm loại hóa chất trừ dịch hại và phân hóa học được đưa vào

nước ta. Theo nhiều nhà nghiên cứu, trong khoảng hơn 120 hóa chất trừ sâu

bệnh thông dụng thì có tới 90 chất độc hại, 33 chất gây đột biến di truyền, 22

chất gây dị dạng khuyết tật, 14 chất gây u độc và ung thư cho các loài động

vật máu nóng. Nói chung, hầu hết các loại phân hóa học và hóa chất trừ dịch

bệnh, cỏ dại ít nhiều đều gây độc cho người và gia súc.

Mỗi loại hóa chất có tính chất hóa lý khác nhau nên cơ chế gây độc

cũng khác nhau. Có thể chia làm hai loại: Loại độc mạnh, cấp tính nguy hiểm

và loại gây độc từ từ, tích lũy dần, gây tác hại mạn tính cho người.

Nhóm cơ phốt-pho phân hủy tương đối nhanh trong đất, cây, trong cơ thể

người và động vật... Khi bị nhiễm độc nặng, sẽ ảnh hưởng rõ rệt đến hệ huyết



áp, hô hấp, làm thay đổi chức năng của hệ thần kinh, làm tổn thương chức

năng bài tiết của thận và quá trình trao đổi chất trong cơ thể. Nếu nhiễm độc

nhóm Clo hữu cơ, sẽ tác động mạnh đến hệ thần kinh, gây co giật cơ, làm

nhịp tim và hệ tiêu hóa rối loạn.

2.7.2.Ảnh hưởng đối với môi trường nước

Khả năng tồn tại của phosphat sinh học hoàn toàn phụ thuộc vào pH:

- ở pH thấp (môi trường axit): phospho gắn chặt với các hạt sét và tạo

thành các chất tổng hợp không tan với ion sắt (ví dụ Fe(OH)2H2PO4) và nhôm

(Al(OH)2H2PO4). Do sự xuất hiện của ion Fe3+ và nhôm trong đất, của cặn

lắng và nước, nên lượng phospho hòa tan rất thấp trong điều kiện axit. Khi

môi trường không có oxy, phospho được cố định là các phức hợp sắt không

tan, có thể giải phóng Fe3+, giảm thành Fe2+ và tạo thành sunfit sắt.

- Trong điều kiện pH cao (môi trường kiềm): phospho hình thành các

hợp chất không hoà tan khác nhất là canxi (ví dụ hydroxyapatite

Ca10(PO4)6(OH)2). Trong điều kiện hiếu khí có Ca, Al và ion Fe thì phosphat

tan nhiều nhất ở pH = 6-7.

Photpho là nguồn dinh dưỡng quan trọng cho thực vật và tảo. Trong

nước,

các hợp chất photpho tồn tại ở 4 dạng: Hợp chất vô cơ không tan, hợp chất vô

cơ có tan, hợp chất hữu cơ tan và hợp chất hữu cơ không tan. Nồng độ cao

của photpho trong nước gây ra sự phát triển mạnh của tảo, khi tảo chết đi quá

trình phân hủy kỵ khí làm giảm lượng ôxi hòa tan trong nước và điều này gây

ảnh hưởng độc hại với đời sống thủy sinh.

Nitơ và photpho là hai nguyên tố cơ bản của sự sống, chúng có mặt hầu

hết trong mọi hoạt động liên quan đến sự sống vào trong nhiều ngành công

nghiệp, nông nghiệp. Khi thải 1 kg nitơ dưới dạng hợp chất hóa học và môi

trường nước sẽ



sinh ra 20 kg COD; cũng như vậy, khi thải 1 kg P sẽ sinh ra 138 kg COD.

Trong

nguồn nước giàu chất dinh dưỡng (N,P) thường xảy ra các hiện tượng: tảo và

thủy

sinh phát triển mạnh tạo nên mật độ lớn vào ban ngày hoặc khi nhiều nắng tảo

quang hợp mạnh. Để quang hợp, tảo hấp thụ khí CO2 hoặc bicacbonat

(HCO3-)

trong nước và nhả ôxi. pH của nước tăng nhanh, nhất là khi nguồn nước có

pH thấp (tính đệm thấp do cân bằng H2CO3 – HCO3- - CO3

2-) vào cuối buổi

chiều; pH của một số ao, hồ giàu dinh dưỡng có thể đạt giá trị trên 10. Nồng

độ ôxi tan trong nước thường siêu bão hòa, tới 20mg/l.

Song song với quá trình quang hợp là quá trình hô hấp (phân hủy chất

hữu cơ để tạo năng lượng, ngược với quá trình quang hợp) xảy ra. Trong khi

hô hấp, tảo và thực vật thủy sinh tiêu thụ ôxy thải ra CO2 - là tác nhân làm

giảm pH của nước.

Trong các nguồn nước, nếu hàm lượng N > 30 - 60 mg/l, P > 4-8 mg/l

sẽ xảy ramhiện tượng phú dưỡng. Vào ban đêm hoặc những ngày ít nắng, quá

trình hô hấp diễn ra mạnh mẽ gây hiện tượng thiếu ôxi và làm giảm pH của

nước. Do vậy, vào buổi sáng thường ôxi trong nước cạn kiệt và pH rất thấp.

Hiện tượng phú dưỡng cũng xảy ra ở hệ sinh thái biển, đặc biệt vùng

cửa sông hay các vịnh kín hoặc các vùng biển kín. Tảo nở hoa gây ra hiện

tượng thủy

triều đỏ và phân hủy hệ sinh thái thủy sinh. Ví dụ, trong suốt mùa du lịch trên

thế

giới có khoảng 200 triệu người du lịch cùng với 85% nước thải không được

xử lý từ các thành phố lớn thải ra biển sẽ gây ô nhiễm biển ở nhiều nơi. Cá

chết và gây ô

nhiễm trầm tích.



2.7.3.Ảnh hưởng đối với con người

Đây là nguyên tố có độc tính với 50 mg là liều trung bình gây chết

người (phốtpho trắng nói chung được coi là dạng độc hại của phốtpho trong

khi phốtphat và orthophốtphat lại là các chất dinh dưỡng thiết yếu). Thù hình

phốtpho trắng cần được bảo quản dưới dạng ngâm nước do nó có độ hoạt

động hóa học rất cao với ôxy trong khí quyển và gây ra nguy hiểm cháy và

thao tác với nó cần được thực hiện bằng kẹp chuyên dụng do việc tiếp xúc

trực tiếp với da có thể sinh ra các vết bỏng nghiêm trọng. Ngộ độc mãn tính

phốtpho trắng đối với các công nhân không được trang bị bảo hộ lao động tốt

dẫn đến chứng chết hoại xương hàm. Nuốt phải phốtpho trắng có thể sinh ra

tình trạng mà trong y tế gọi là "hội chứng tiêu chảy khói". Các hợp chất hữu

cơ của phốtpho tạo ra một lớp lớn các chất, một số trong đó là cực kỳ độc.

Các este floro photphat thuộc về số các chất độc thần kinh có hiệu lực mạnh

nhất mà người ta đã biết. Một loạt các hợp chất hữu cơ chứa phốtpho được sử

dụng bằng độc tính của chúng để làm các thuốc trừ sâu, thuốc diệt cỏ, thuốc

diệt nấm v.v. Phần lớn các photphat vô cơ là tương đối không độc và là các

chất dinh dưỡng thiết yếu.

Khi photpho trắng bị đưa ra ánh sáng mặt trời hay bị đốt nóng thành

dạng hơi ở 250 °C thì nó chuyển thành dạng photpho đỏ, và nó không tự cháy

trong không khí, do vậy nó không nguy hiểm như photpho trắng. Tuy nhiên,

việc tiếp xúc với nó vẫn cần sự thận trọng do nó cũng có thể chuyển thành

dạng photpho trắng trong một khoảng nhiệt độ nhất định và nó cũng tỏa ra

khói có độc tính cao chứa các oxit photpho khi bị đốt nóng.


http://vi.wikipedia.org/w/index.php?title=%C4%90%E1%BB%99c_t%C3%ADnh&action=edit&redlink=1


CHƯƠNG 3: TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

QUANG PHỔ HẤP THỤ UV-VIS

3.1.PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

3.1.1.Khái niệm

Phân tích trắc quang là tên gọi chung của các phương pháp phân tích

quang học dựa trên sự tương tác chọn lọc giữa chất cần xác định với năng

lượng bức xạ thuộc vùng tử ngoại, khả kiến hoặc hồng ngoại. Nguyên tắc của

phương pháp trắc quang là dựa vào lượng ánh sáng đã bị hấp thu bởi chất hấp

thu để tính hàm lượng của chất hấp thu.

3.1.2.Phân loại

Phương pháp hấp thụ quang: phương pháp này dựa trên việc đo cường

độ dòng ánh sáng bị chất màu hấp thu chọn lọc

Phương pháp phát quang: dựa trên việc đo cường độ dòng ánh sáng

phát ra bởi chất phát quang khi ta chiếu một dòng ánh sáng vào chất phát

quang.

Phương pháp đo độ đục: phương pháp này dựa trên việc đo cường độ

dòng ánh sáng bị hấp thu hoặc bị khuếch tán bởi hệ keo được điều chế từ chất

cần phân tích.

3.2.PHƯƠNG PHÁP PT QUANG PHỔ HẤP THỤ UV-VIS

3.2.1. Định luật về sự hấp thụ ánh sáng

(Định luật Lambert – Beer).

Khi chiếu 1 dòng sáng qua dung dịch chất hấp thụ ánh sáng thì chất đó

chỉ hấp thụ chọn lọc 1 số tia tùy theo màu sắc của chất.

Định luật: Nếu chiếu 1 chùm sáng đơn sắc có cường độ là Io qua 1

dung dịch có bề dày là b (cm) và nồng độ là C (mol/l) thì sau khi ra khỏi dung



dịch nó bị hấp thụ 1 phần nên cường độ chỉ còn lại là I t ( It < Io ) và pt của

định luật là:

Trong đó: C là nồng độ ban đầu g/L, mg/L, mol/L, mmol/L

b là chiều dày của cuvet (cm)

là hệ số hấp thụ phân tử gam.Nó đặc trưng cho bản chất

của chất hấp thụ ánh sáng và sóng ánh sáng đơn sắc chiếu vào dung dịch khi

nồng độ của chất hấp thụ là mol/l.

Các đại lượng thường dùng trong phương pháp trắc quang.

- Độ truyền qua (T – Transmittance) hay gọi là độ truyền quang, độ

truyền suốt là tỷ số giữa hai cường độ tia chiếu ló ra I và tia đến I0, ký hiệu là

T. Độ truyền qua T phụ thuộc vào . T là đại lượng không có thứ nguyên,

không có tính cộng. Độ truyền qua biểu thị độ trong suốt của dung dịch màu

khảo sát ứng với bước sóng đã cho .

Độ truyền qua T =

Đại lượng lg gọi là mật độ quang D hay độ hấp thụ quang của dung

dịch (A) : A= lg = bC

A phụ thuộc tuyến tính vào C của chất phân tích. A và T là 2 đại lượng

không có thứ nguyên. T có giá trị từ 100% - 0% hay từ 1 – 0; A có giá trị từ

0- ∞.



0

50

100

0 1 2 3

T (%)

C,l

A= lg = bC T = =

Ứng dụng tính chất cộng tính của A

Tính cộng của mật độ quang hay độ hấp thu A

A = AA + AB = e1bC1 + e2bC2

Mật độ quang đo được khi chất tan hoà tan trong một dung môi là mật

độ quang tổng cộng của dung dịch đó.

A = AX + Adm

Để A phản ánh đúng AX thì Adm rất nhỏ (» 0). Để thoả mãn điều

kiện này, ta nên chọn dung môi có phổ hấp thu rất xa phổ hấp thu của chất

tan.



Nếu trong hỗn hợp gồm những cấu tử cùng hấp thụ nhưng chúng không

có tương tác hóa học với nhau. Ta có thể xác định nồng độ của các cấu tử đó

theo hệ thức sau : A= A1 + A2 + ...+ Ai + ...+ An.

Dung dịch màu tuân theo định luật hấp thu cơ bản nếu thoả mãn các

điều kiện sau

Có sự trùng khít các đường phổ e - đối với các dung dịch có nồng độ

khác nhau.

Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc A – C khi b = const là một đường thẳng

đi qua gốc toạ độ.

Khi pha hai dung dịch 1 và 2 sao cho C1b1 = C2b2 thì ở cùng tư ta sẽ có

A1 = e1bC1 = A2 = e2bC2

Các đường phổ A - với nồng độ Cn khác nhau đều có cùng max

Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa độ truyền qua T và lgC có điểm uốn

nằm ở giá trị T = 0.368

3.2.2. Các nguyên nhân gây ra sự sai lệch định luật Lambert - Beer

Mức độ đơn sắc của ánh sáng tới. Ánh sáng không đơn sắc thường dẫn

đến độ lệch âm. Chất màu hấp thu cực đại ở max và chỉ ở max mới có sự tuyến

tính giữa Aimax – Ci và đồ thị Aimax – Ci là một đường thẳng, khi đó mật độ

quang là cực đại. Mức độ đơn sắc càng lớn, khả năng tuân theo định luật

Lambert – Beer càng lớn.

Nồng độ lớn của dung dịch khảo sát: Nồng độ của dung dịch lớn sẽ xảy

ra tương tác điện, đại lượng e thay đổi, thông thường khi tăng nồng độ dung

dịch, giá trị e giảm. Sự sai lệch khỏi định luật Lambert – Beer thường là sai số

âm.

Sự trùng hợp hoặc khử trùng hợp phân tử, sự solvat hoá hay hydrat hoá

xảy ra khi thay đổi nồng độ chất hấp thu; sự tạo thành các hợp chất trung

gian, phức phụ, các hợp chất đồng phân, tạo hệ keo hay sự có mặt của các



chất điện ly mạnh, pH đều có khả năng làm thay đổi độ hấp thu của dung

dịch, làm sai lệch khỏi định luật Beer.

Phổ hấp thụ.

Đường biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thu A hoặc e vào độ dài sóng

(hay tần số sóng n) gọi là phổ hấp thu của chất khảo sát.

Phổ hấp thu của phân tử là phổ đám gồm một hoặc một số đám hấp thu,

mỗi đám đều có dạng đường phân bố xác suất chuẩn và khác nhau bởi cường

độ hấp thu và bước sóng cực đại max của đám. Trong trường hợp đơn giản

phân tử chỉ có một tâm mang màu thì phổ A = f() chỉ có một giải phổ có

dạng đối xứng hình chuông.

3.2.3. Các phương pháp định lượng trong quang phổ hấp thụ phân

tử

3.2.3.1.Phương pháp dãy tiêu chuẩn ( PP thang màu )

a) Nguyên tắc.

- Chuẩn bị: Người ta chuẩn bị 10-15 ống so màu (ống nghiệm có đường

kính và chất lượng thủy tinh như nhau).Sau đó lấy vào mỗi ống nghiêm đó

những lượng dd tiêu chuẩn của cấu tử cần phân tích,pha loãng đến thể tích

như nhau,thêm vào cả dãy những lượng thuốc thử bằng nhau và tiến hành mọi

chế hóa cần thiết như nhau để chuyển cấu tử X thành hợp chất có màu.dd

phân tích cũng được chuẩn bị như trên.

-Pha dãy tiêu chuẩn:

Số ống 1 2 3 4 …. 10 … 15 dd ptích



dd

Dd chuẩn 0 0,1 0,2 …. 0,9 … 1,4 X(mg/ml)

Pha loãng Đến thể tích như nhau

Lượng thuốc

thử R

Lượng trong cả dãy như nhau

pH pH cả dãy như nhau

Lượng muối Như nhau

b) Cách đo.

Người ta đem so sánh màu của dd phân tích với màu của dãy dd

chuẩn,dd phân tích có màu bằng màu của dd tiêu chuẩn nào thì hàm lượng

chất X bằng chính hàm lượng của chất đó trong dd tiêu chuẩn. Nếu màu của

dd phân tích nằm giữa 2 dd màu tiêu chuẩn nào đó thì hàm lượng chất X được

tính bằng trung bình cộng hàm lượng X ở 2 dd màu tiêu chuẩn đó.Nếu muốn

chính xác hơn thì sẽ lập dãy dd chuẩn có nồng độ chuẩn biến thiên trong

khoảng nồng 2 dd màu mà dd phân tích có màu nằm ở giữa.

c) Ưu nhược điểm:

- Ưu điểm:

+ Có thể sử dụng để xác định được các dd mà sự hấp thụ a/s

không tuân theo định luật Lambert-Beer.

+ PP đơn giản,nhanh,không phải cần máy móc.

- Nhược điểm:

+ Độ chính xác không cao.

+ dd chuẩn không bền màu do phải pha lại thường xuyên.Việc lựa

chon màu phải thật chính xác và rất công phu.



3.2.3.2. Phương pháp cặp đôi ( hay PP chuẩn độ so màu )

a) Nguyên tắc.

Lấy 2 cốc so màu đã được đánh số và đặt cạnh nhau,đổ dd tiêu chuẩn

chất cần phân tích X vào cốc 1,chế hóa với thuốc thử và pH cần thiết để

chuyển phối tử thành hợp chất có màu.Cốc 2 chế hóa 1 lượng dd muối,axit

giống như cốc 1,pha loãng đến thể tích của dd trong 2 cốc là như nhau.Sau đó

vừa khuấy (có thể dùng máy khuấy) vừa nhỏ dd tiêu chuẩn của phối tử X đến

khi màu ở 2 cốc bằng nhau.PP này còn gọi là pp chuẩn độ so màu.

b) Cách đo.

Gọi V1 và V2 là thể tích dd càn xác định lấy vào cốc 1 và thể tích chất

tiêu chuẩn X cần thêm cốc 2 để được màu của cốc 2 bằng nhau.Gọi T 1 và TX

là độ chuẩn mg/ml của dd tiêu chuẩn và dd cần phân tích.Vậy lượng chất cần

xác định sẽ được tính bằng CT sau:

c) Ưu nhược điểm.

-Ưu điểm:

+ Giới hạn nồng độ rộng,phụ thuộc vào khả năng mắt quan sát.

+ Sự hấp thụ ánh sáng không tuân theo ĐL Lambert-Beer.Việc

xác định nhanh và có thể xác định được nhiều mẫu.

- Nhược điểm:

+ Mắc sai số do mắt người quan sát do có sự khác nhau giữa

cường độ màu của dd 1 và dd 2.

+ Không áp dụng cho mọi phản ứng tạo màu được.

3.2.3.3. Phương pháp cân bằng (PP tỉ lệ so sánh).



a) Nguyên tắc.

Chuẩn bị 2 bình định mức 1 và 2,đổ vào bình 1 một lượng dd chuẩn X

có nồng độ Ca , bình 2 đựng dd cần phân tích có nồng độ là Cx. Thêm vào cả 2

bình lượng thuốc thử,lượng axit và chế hóa trong các đk giống nhau để

chuyển toàn bộ lượng chất X thành hợp chất có màu.Sau đó định mức để 2

bình có thể tích giống nhau.

b) Cách tiến hành.

Cách 1: Dùng 1 ống hình trụ (sắc kế tháo).Đổ 2 dd 1 và 2 vào 2 ống

hình trụ có khóa 1 và 2,có đáy phẳng,chiểu dày giống nhau.Sau đó quan sát

màu từ trên xuống.Dùng khóa để điều chỉnh 2 chất lỏng trong 2 ống đến khi

nào màu của 2 ống hình trụ giống nhau.Đọc chiểu cao b1,b2 của dd 2 ống và

tính Cx theo CT:

b1Ca= b2Cx.

Cách 2: Dùng máy đo quang phổ đo cường độ hấp thụ ánh sáng của dd

1 và dd 2 trong 2 ống với cùng 1 loại cuvet có chiều dày b(cm) ở cùng 1 bước

sóng được các giá trị như sau:

Dd 1: Aa= bCa

Dd 2: Ax = bCx

→Cx= Ca. Ax/ Aa

c) Ưu nhược điểm.

- Ưu điểm: Độ chính xác tương đối cao.

- Nhược điểm:

+ Không thể xác định được hàng loạt mẫu.

+ Sai số do mắt quan sát.

+ Mắc sai số do thành phẩn hỗn hợp của các dd cần phân tích có

thể sẽ lẫn các hợp chất khác.

3.2.3.4. Phương pháp đường chuẩn



- Khi tiến hành phân tích hàng loạt mẫu pp đường chuẩn sẽ cho phép

phân tích và tính toán kq nhanh.

- Cách tiến hành: Pha chế 1 dãy dd chuẩn rồi tiến hành đo mật độ

quang A.

Cách pha chế dd tiêu chuẩn:

Bình ĐM

Dung dịch

0 1 2 3 4 5 6 …. 10 Mẫu

Dd tiêu chuẩn

X (mg/ml)0 a b c d e f … k Vmẫu

Lượng thuốc

thử pHNhư nhau trong cả dãy

Định mức Bằng nhau trong cả dãy

C (mg/ml) 0 C1 C2 C3 C4 C5 C6 … C10 Cx

A (D) 0 A1 A2 A3 … A10 Ax

Sau khi pha dd tiêu chuẩn chúng ta vẽ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của

A vào C. Sau khi lập đồ thị , pha chế dd cần xác định trong những đk giống

như khi xác định đường chuẩn rồi đem đo giá trị mật độ quang Ax ( Cùng 1 dd

so sánh,cùng 1 cuvet,cùng 1 bước sóng) rồi đưa vào đồ thị xác định Ax.



Ưu nhược điểm:

- Ưu điểm:

+ Đường chuẩn được dùng trong 1 thời gian dài,khi dùng có thẻ

điều chỉnh lại.

+ Có thể xác định hàng loạt mẫu.

+ kết quả khá chính xác.

- Nhược điểm:

+ Sự hấp thụ ánh sáng phải tuân theo ĐL Lambert-Beer.

+ kq chính xác phụ thuộc vào máy.

+ Đối với những mẫu có thành phần phức tạp thì đường chuẩn sẽ

bị sai số.


AAX

C (mg/ml)

A

Cx


3.2.3.5. Phương pháp thêm chuẩn

Lấy 1 lượng dd chất phân tích có nồng độ là Cx,sau khi thêm thuốc thử

hiện màu ở những đk tối ưu,đem đo mật độ quang trên máy ở bước sóng tối

ưu được giá trị Ax. → A= bCx.

Lấy 1 lượng dd cần phân tích,thêm vào đó 1 lượng dd chuẩn của chất

cần xác định có nồng độ là Ca , người ta thực hiện phản ứng màu và đem đo

mật độ quang được giá trị Atc .

Atc= b(Cx + Ca)

Từ đó ta tính đc Cx .

Ưu nhược điểm:

- Ưu điểm:

+ Loại trừ được ảnh hưởng của các ion lạ có trong dd chất ptích.

+ Có thể xđ được hàm lượng chất X trong dd có nồng độ nhỏ.

+ Kiểm tra độ lặp của pp.

- Nhược điểm:

+ Không thể tiến hành phân tích hàng loạt mẫu được.

+ Sự hấp thụ ánh sáng cũng phải tuân theo ĐL Lambert-Beer.

3.2.3.6. Phương pháp vi sai

Nguyên tắc:

Phương pháp vi sai là một biến dạng của phương pháp so sánh. Trong

phương pháp này, dung dịch so sánh chính là 1 trong các dd chuẩn (dd tiêu

chuẩn có nồng độ thấp nhất hoặc cao nhất)

Nếu lấy dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ thấp nhất làm dd so

sánh thì C0< CX, gọi là phương pháp vi sai nồng độ lớn).

Nếu lấy dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ cao nhất làm dd so

sánh thì C0 > CX, gọi là phương pháp vi sai nồng độ nhỏ).

Nếu kết hợp cả hai chiều thì gọi là phương pháp vi sai 2 chiều.



PP vi sai nồng độ lớn.

Phương pháp tính:

Pha 3 dd gồm: dd chuẩn có nồng độ Ca, dd chứa chất cần xác định CX,

dd so sánh có nồng độ C0.

Đo mật độ quang của dd chuẩn và dd nghiên cứu so với dd so sánh (dd

có nồng độ C0), ta có:

A’x = Ax – A0 = el(CX – Co)>0

A’tc = Atc – A0 = el(Ctc – Co)>0

Công thức tính:

PP vi sai nồng độ nhỏ.

Phương pháp tính:

Pha 3 dd gồm: dd chuẩn có nồng độ Ca, dd chứa chất cần xác định CX,

dd chuẩn có nồng độ C0.

Đo mật độ quang của dd chuẩn Ca so với dd so sánh (dd có nồng độ

C0) và dd chuẩn C0 so với dd so sánh (dd có nồng độ CX), ta có:

A’0/x= A0 – AX= el(C0 – CX)>0

A’tc = Atc – A0 = el(Ctc – C0)>0

Công thức tính:

Lưu ý:

Phương pháp này được dùng để nâng cao độ chính xác của phép

phân tích trong những trường hợp sau:

Xác định lượng lớn các chất.

Loại trừ ảnh hưởng cản trở của tạp chất lạ.

Loại trừ ảnh hưởng của thuốc thử dư do nó cũng hấp thu ít nhiều ở

bước sóng tối ưu.



Loại trừ ảnh hưởng của nền nói chung.

Đôi khi phương pháp vi sai còn được dùng cho những dd nồng độ

lớn và không tuân theo định luật LamBert - Beer.

CHƯƠNG 4: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHOTPHO

TỔNG SỐ

Photpho trong nước và nước thải thường tồn tại ở dạng orthophotphat

(PO43-, HPO4

2-, H2PO42-, H3 PO4) hay polyphotphat Na3(PO3 )6 và photphat hữu

cơ.

Orthophotphat có thể xác định bằng phương pháp so màu với thuốc thử

là NH4MoO4 và SnCl2, còn polyphotphat và photphat hữu cơ cần chuyển hóa

thành orthophotphat qua phản ứng với axit sau đó xác định bằng phương pháp

so màu.

Lượng phospho tồn tại dưới dạng orthophosphate có thể được đo bằng

những phương pháp trọng lượng, thể tích, so màu.

Phương pháp trọng lượng được sử dụng khi hàm lượng phospho hiện

diện lớn, nhưng điều này không xảy ra trong thực tế.

Phương pháp thể tích được sự dụng khi nồng độ nồng độ phosphat lớn

hơn 50mg/L nhưng nồng độ này rất hiếm gặp trong trường hợp nước sôi hay

chuyển hóa kị khí những chất nổi. Phương pháp này gồm: kết tủa, lọc, làm

sạch kết tủa và chuẩn độ. Phương pháp này tốn nhiều thời gian.

Phương pháp so màu để đo nước và nước thải có thể được thỏa mãn với

một độ chính xác cao.

Có ba phương pháp so màu được sử dụng để xác định orthophosphat,

chúng có cùng bản chất với những nguyên tắc trên nhưng khác nhau ở chỗ là



nó có thêm vào một số nguyên tố tự nhiên để tạo màu. Yếu tố hóa học cần

thiết như: ion phosphat kết hợp với ammonium molypdat trong điều kiện acid

thành molypdophosphat

PO43- + 12 (NH4)2MoO4 + 24H+ → (NH4)3PO4.12MoO3 + 21 NH4 + 12

H2O

Khi hiện diện một lượng phosphat lớn, trạng thái của molypdophosphat

sẽ là những kết tủa màu vàng có thể lọc và đo bằng phương pháp thể tích.

Ở nồng độ phosphat thấp hơn, tạo thành những hạt keo màu vàng sẽ

được xác định hàm lượng bằng phương pháp so màu .

Với nồng độ phosphat dưới 30mg/ L, màu vàng của hạt keo không thể

nhận biết rõ và điều này có nghĩa là cần phải phát triển theo một hướng khác.

Một cách khác cải thiện là thêm vanadium để hình thành dạng phức

hợp vanadomolypdophosphoric acid có màu vàng rõ, cho phép phân tích

phospho với hàm lượng dưới 1mg/L hoặc ở những khoảng thấp hơn.

Lượng molypdenum chứa trong ammonium phosphomolypdate cũng

được giảm để tạo những sản phẩm có màu xanh tỉ lệ tương đương với lượng

phosphate hiện diện

Một lượng thừa ammonium molypdate không bị giảm đi và do đó

không can thiệp vào quá trình. Ascorbic acid (C6H6O6) hay thiếc clorua có thể

sử dụng như một nhân tố khử. Hợp chất màu được tạo thành là màu xanh

molypdeum hay xanh heteropoly. Thiếc clorua cũng được sử dụng như một

nhân tố có thể được mô tả qua phương trình:

(NH4)PO4 + 12MoO3 + Sn2+ → molypdenum + Sn4+

4.1. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TRUNG HÒA (hàm lượng lớn)

Nguyên tắc:

Trong môi trường axit HNO3 6 M, ion PO43- phản ứng với thuốc thử Nitro

- Molipdic sinh ra phức màu vàng Photpho - Molipdat H7[P(Mo2O7)6].



Làm muồi kết tủa này trong 60 phút. Sau đó lọc kết tủa qua giấy băng

xanh và rửa kết tủa bằng dung dịch NH4NO3 1% cho sạch hết axit. Rồi rửa

kết tủa bằng một lượng dư chính xác (30-40 ml) dung dịch NaOH 0,1M,

có thêm 10 ml formalin (đã trung hòa đến pH = 7) và chỉ thị

phenolphtalein. Khuấy cho tan hết. Sau đó chuẩn độ lượng dư NaOH bằng

dung dịch HCl 0,02M. Rồi từ lượng NaOH đã tiêu tốn để hòa tan kết tủa

chúng ta sẽ tính được hàm lượng ion PO43-

trong mẫu.

PO43- + 12 MoO4

2- +27 H+ H7[P(Mo2O7)6] + 10H2O

Công thức tính:

(mg/ml) PO43- =

4.2. PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG (khi hàm lượng lớn)

Nguyên tắc :

Trong môi trường đệm (NH3/ NH4) pH = 7-8, ion PO43-

tác dụng với hỗn

hợp (NH4Cl/MgCl2) sẽ sinh ra kết tủa tinh thể MgNH4PO4. Làm muồi kết

tủa trong 60-70 phút, sau đó lọc kết tủa qua giấy băng xanh và rửa sạch kết

tủa bằng dung dịch (NH3/NH4NO3 1%, pH = 8). Sau đó nung kết tủa ở

900oC đến khối lượng không đổi và cân ở dạng Mg2P2O7 ta sẽ tính được

hàm lượng PO43-. Nhưng các ion Ca (II), Mn(II), Pb(II).. có ảnh hưởng vì

trong điều kiện này các ion này cũng kết tủa được một phần có dạng tương

tự Mg(II).

Mg2+ + PO43- + NH3 + H+ → MgNH4PO4.6 H2O

2MgNH4PO4.6 H2O → Mg2P2O7 + 2NH3 + 7 H2O

Công thức:



% PO43- = f 100

4.3. PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

Nguyên tắc:

Trong môi trường axit HNO3 6M, ion PO43- phản ứng với thuốc thử

Nitro - Molipdic sinh ra phức màu vàng Photpho - Molipdat H7[P(Mo2O7)6].

Phức này khi phản ứng với chất khử , ví dụ SnCl2 (hay axit Ascorbic) sẽ tạo

ra phức màu xanh Molipden hấp thụ quang cực đại tại = 690 nm. Đo độ hấp

thụ quang và bằng phương pháp đường chuẩn ta sẽ xác định được hàm lượng

của PO43-

Phức phản ứng với SnCl2

Giới hạn đo đến 7 µg P/L bằng cách tăng chiều dày cuvet

Nồng độ thấp nhất có thể phát hiện được: Nồng độ thấp nhấtcó thể

phát hiện được khoảng 3 µg P/L. Độ nhạy tại 0,3010 và thay đổi ở

0,009.

Khi đo độ hấp thụ quang:

Sau 10 phút, nhưng trước 12 phút, dùng thời gian giữa các lần như

nhau trong tất cả những lần xác định, đo màu tại 690 nmvà so sánh với

một Cuvet chuẩn, sử dụng nước cất làm mẫu chuẩn.

Độdầy cuvet phù hợp cho khoảng nồng độ như sau:

Khoảng nồng độ P (mg/ml)

0,3 - 2

0,1 - 1

0,007 - 0,2

Chiều dày Cuvet (cm)

0,5

2

10



Luôn luôn chạy mẫu trắng và thuốc thử với nước cất. Bởi

vì đầu tiên màu tăng dần từng mức và sau đó mất dần, giữ cho thời

gian bằng nhau giữa các lần cho mẫu và chuẩn. Chuẩn bị ít nhất một đường

chuẩn với từng đợt mẫu hoặc mỗi ngày thực hiện phân tích. Mẫu

Cuvet chuẩn có thể chệch khỏi đường thẳng với nồng độ cao hơn 0,3 ở

nồng độ 2,0 mg/L

Sau đó ta xây dựng đường chuẩn với dãy dung dịch chuẩn có nồng độ

nằm trong khoảng nồng độ trên. Từ đó ta sẽ xác định được hàm lượng PO43-.

Các yếu tố ảnh hưởng

Silica và asenate chỉ ảnh hưởng nếu mẫu bị đun nóng. Các anion gây

ảnh hưởng gồm: arsenate, fluoride, thorium, bishmuth, sulfide,

thiosulfate,thiocyanate, hoặc nồng độ molybdate quá cao. Màu xanh tạo bởi

sắt không ảnh hưởng tới kết quả nếu hàm lượng sắt nhỏ hơn 100mg/L. Sulfide

gây ảnh hưởng nhưng có thể loại bỏ bằng cách cho oxy hóa với nước Brôm.

Các ion sau không gây ảnh hưởng đến kết quả ngay cả khi nồng độ lên

tới 1000mg/L như là Al 3 + , Fe 3 + , Ca 2 + ,Ba 2 + . . .Nếu HNO3 đượcdùng trong

phương pháp

Phức phản ứng với chất khử là axit Ascorbic

Giới hạn thấp nhất có thể xác định được: xấp xỉ 10 µg P/L.

Cách tiến hành: Làm tương tự như trên.

Độdầy cuvet phù hợp cho khoảng nồng độ như sau:

Khoảng nồng độ P (mg/ml)

0,3 - 2

0,15 - 1,3

0,01 - 0,25

Chiều dày Cuvet (cm)

0,5

1

5



Yếu tố ảnh hưởng:

Arsenates (As V) phản ứng với molydate tạo màu xanh tương tự như

màu xanh tạo với PO43-. Nồng độ 0.1 mg As/L đã gây ảnh hưởng tới phương

pháp xác định PO43-

Cr (VI) và NO2-ảnh hưởng tới khoảng 3% ở nồng độ thấp hơn 1

mg/L và ảnh hưởngkhoảng 10-15% khi nồng độ ở 10 mg/L.

Na 2S và silicate không gây ảnhhưởng khi nồng độ từ 1 – 10

mg/l.

Ngoài ra ta có thể tiến hành đo quang sử dụng thuốc thử vanadat –

molipdat tạo phức màu vàng bền. phương pháp này sẽ được nghiên cứu kỹ

hơn tại phần thực nghiệm dưới đây

PHẦN 2: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM

Tiến hành phân tích thực nghiệm theo phương pháp trắc quang sử dụng

thuốc thử là vanadate- molipdate.

CHƯƠNG 1: CHUẨN BỊ

1.1. NGUYÊN TẮC

Trong dung dịch orthophosphat, dưới điều kiện axit amoni molipdat

phản ứng tạo thành axit herteropoly và molybdophotphoric axit. Khi có mặt

vanadium tạo thành axit vanadomolybdophosphoric có màu vàng. Cường độ

màu này tỉ lệ viet namới nồng độ photphat trong dung dịch

1.2. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT

1.2.1. Dụng cụ

Pipet các loại: 0,1 ;0,2 ; 0,5 ; 1 ; 2 ; 5 ;10 ; 25 (ml)

Bình định mức: 50 ; 100 ; 250 ; 500 (ml)

Bình tam giác 250ml



Phễu lọc, giấy lọc

Bếp điện

Máy quang phổ UV/VIS

Cuvet thủy tinh

Cân phân tích bốn số

Tủ sấy

Bình hút ẩm

1.2.2. Hóa chất

1.2.2.1. Axit H2SO4 30%

Hòa 30ml H2SO4 đặc vào khoảng 60ml nước cất sau đó định mức đến

vạch 100ml

1.2.2.2. K2S2O8

Hòa tan 5g K2S2O8 vào 100ml nước cất ( làm hàng ngày )

1.2.2.3. Dung dịch Vanadat – Molipdat

Dung dịch A: hòa tan 12,5g amonimolipdat (NH4)6Mo7O24.4H2O trong

150ml nước cất

Dung dịch B : hòa tan 0,625g amonivanadat NH4VO3 trong 150ml

nước cất đun sôi, để nguội thêm 175ml axit HCl đặc.

Sau đó trộn dung dịch B đã làm nguội đến nhiệt độ phòng vào dung

dịch A rồi định mức tới vạch 1 lít.

1.2.2.4. Dung dịch HCl loãng (dd rửa)

1.2.2.5. Dung dịch chỉ thị phenolphtalein

1.2.2.6.Than hoạt tính

1.2.2.7. Dung dịch chuẩn PO43- ( 50mg PO4

3- - P/l )

Hòa tan 219,5 mg KH2PO4 trong 1l nước cất



1.3. LẤY MẪU – BẢO QUẢN MẪU

Nếu các dạng P tan được làm riêng biệt, thì ngay sau khi thu mẫu phải

lọc ngay.Bảo quản bằng đông lạnh hoặc dưới -100C.

Trong một số trường hợp khác, 40 mgHgCl2/l có thể được thêm vào

mẫu, đặc biệt khi mẫu phải bảo quản lâu để phân tích.

CHÚ Ý:

-HgCl2 là chất nguy hại, cần phải có những biện pháp phòng ngừa thích

hợp,việc sử dụng nó không được khuyến khích.

-Không thêm bất cứ axit nào hoặc CHCl3 khi chưa phân tích các dạng

P.

-Nếu chỉ phân tích tổng P, thêm H2SO4 hoặc HCl đếnpH<2 sau đó giữ ở

<40C hoặc đông lạnh mà không cần thêm bất cứ điều kiện nào.

-Nếu nồng độ P trong mẫu thấp không được bảo quản mẫu trong chai,

lọ bằng nhựa trừ khi được đông lạnh vì photphat có thể được hấp thu lên trên

thành bình.

-Tất cả các dụng cụ thủy tinh dùng phân tích P, được rửa bằng dung

dịch HCl loãng, nóng sau đó rửa lại bằng nước cất. Không bao giờ được rửa

bằng các hóa chấttẩy rửa thương mại có chưa photphat dễ gây sai số phân

tích.

1.4.CHUẨN BỊ MẪU

1.4.1 Lọc sơ bộ

Lọc mẫu để xác định dạng tan của phopho hoạt động, dạng P có

thể tan trongaxit, và tất cả dạng tan P có thể lọc qua màng 0,45 µm. Màng

lọc thủy tinh có thể đượcsử dụng để lọc sơ bộ với những mẫu khó lọc.

Ngâm màng lọc trong nước cất trước khi sử dụng để loại bỏ lượng vết

P có thểbám trên màng. Sử dụng một trong 2 kỹ thuật rửa sau:(a) Ngâm

50 bộ lọc trong 2Lnước cất trong 24h; (b) ngâm 50 bộ lọc trong 2L

nước cất trong 1h, thay nước cất vàngâm tiếp trong 3h. Màng lọc cũng có



thể được rửa bằng cách cho chạy nhiều lần từngphần nước cất 100ml qua

màng. Quy trình này cần thường xuyên đánh giá với mẫutrắng để chắc

chắn rằng tính thống nhất của phương pháp rửa và của các bộ lọc

khácnhau.

1.4.2 Thủy phân axit sơ bộ

Dạng P có thể bị thủy phân bằng axit được đinh nghĩa là phần P ở giữa

dạng P hoạt động được xác định trong mẫu chưa xử lý và lượng photphat

được xác định trong mẫu đã được thủy phân bằng axit trung bình. Thông

thường, nó bao gồm các dạngphotphat đặc như: pyro-, tripoly-, và dạng

có khối lượng phân tử lớn như hexametaphosphate. Ngoài ra, một số

nguồn nước trong tự nhiên có chứa các hợp chất P hữu cơ, chúng có thể được

thủy phân về dạng photphat đơn dưới các điều kiện kiểmtra. Poly photphat

thông thường không được ghi nhận là dạng photpho hoạt

động,nhưng nó có thể được thủy phân về dạng photphat đơn bằng cách đun

sôi với axit.Sau khi thủy phân, xác định dạng photpho hoạt động bằng các

phương pháp khác nhau.

Các yếu tố cản trở, độ chính xác, độ nhạy, sai số phụ thuộc vào phương

pháp sử dụng



CHƯƠNG 2: KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU

2.1.KHẢO SÁT BƯỚC SÓNG TỐI ƯU (max)

Các chất hấp thụ bức xạ đơn sắc một cách chọn lọc, giá trị A lớn nhất

đo được gọi là mật độ quang cực đại, lúc này kết quả phân tích cho độ nhạy

và độ chính xác cao nhất, bước sóng tương ứng với mật độ quang cực đại đó

gọi là bước sóng tối ưu λmax

Ta tiến hành khảo sát như sau:

- Dung dịch chuẩn 5mg/l: hút 5ml dung dịch chất gốc PO43- 50mg/l vào

bình định mức 50ml, thêm 10ml thuốc thử vanadat – molipdat sau đó định

mức tới vạch bằng nước cất.

- Mẫu trắng: chuẩn bị tương tự mẫu chuẩn nhưng ta thay thuốc thử

bằng nước cất.

- Tiến hành so màu với mẫu trắng, quét phổ trong khoảng λ= 300 –

600 nm

λ 300 310 320 ………. 400 410 420 430 ……… 590 600

D

2.2. KHẢO SÁT THỜI GIAN TỐI ƯU

Có nhiều hợp chất phức có độ hấp thụ UV – VIS tăng theo thời gian và

đến một khoảng thời gian nào đó thì không tăng nữa và ổn định. Nhưng có

một số chất sau một thời gian thì độ hấp thụ giảm mạnh. Có chất vừa sinh ra

thì hấp thụ tốt, nhưng chỉ một thời gian thì độ hấp thụ giảm. Như vậy để tránh

ảnh hưởng này ta cần khảo sát độ bền của phức theo thời gian.

Như vậy thời gian tối ưu là khoảng thời gian phức đạt giá trị mật độ

quang lớn nhất và ổn định

Tiến hành khảo sát như sau:



- Mẫu chuẩn PO43- 5mg/l: : hút 5ml dung dịch chất gốc PO4

3- 50mg/l

vào bình định mức 50ml, thêm 10ml thuốc thử vanadat – molipdat sau đó

định mức tới vạch bằng nước cất.

- Mẫu trắng: chuẩn bị như trên nhưng thay dd chất gốc bằng nước cất

Tiến hành đo giá trị mật độ quang tại của phức tại các thời điểm khác

nhau, khoảng thời gian phức hấp thụ mật độ quang cao và ổn định chính là

khoảng thời gian tối ưu

t

(phút)1 5 10 15 20 25 30 35 40

D

2.3. KHẢO SÁT pH TỐI ƯU

pH của dung dịch ảnh hưởng đến các dạng tồn tại của các hợp chất tham gia

phản ứng. Nếu pH của dung dịch thay đổi có thể sẽ làm thay đổi tốc độ của phản

ứng. Vì vậy, việc khảo sát pH tối ưu trong hệ phản ứng là cần thiết.

Lấy dung dịch chuẩn có nồng độ 5ppm để khảo sát pH tối ưu. Chế hóa

với các thuốc thử tạo màu. Sau đó thay đổi giá trị pH phức màu bằng cách

thêm axit hoặc bazơ.

Tiến hành đo giá trị mật độ quang của phức màu. Tại giá trị pH nào

Dmax đó là pH tối ưu

pH 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

D

2.4. KHẢO SÁT LƯỢNG THUỐC THỬ

Lượng thuốc thử cũng ảnh hưởng tới độ hấp thụ của phức màu. Nếu

lượng thuốc thử ít có thể tạo phức không hoàn toàn, ngược lại nếu lượng

thuốc thử dư quá nhiều sẽ gây ảnh hưởng đến độ hấp thụ của phức do lượng

thuốc thư cũng có thể hấp thụ bước sóng.



Lấy dung dịch chuẩn có nồng độ 5ppm để khảo sát lượng thuốc thử.

Lượng thuốc thử cho vào mẫu được cho tăng dần. Tiến hành khảo sát D

của phức màu. Tại giá trị Vthuốc thử mà Dmax và ổn định thì đó là lượng thuốc thử

phù hợp.

Bình đm

Dd1 2 3 4 5 6 7 8 9

DD PO43-

gốc(ml)0 5

pH Khảo sát như trên

Dd Vanadat-

Molipdat1 3 5 7 9 10 12 15

Định mức 50 ml như nhau trong tất cả

D

2.5. KHẢO SÁT KHOẢNG NỒNG ĐỘ TUYẾN TÍNH

Sau khi đã khảo sát các điều kiện tối ưu trên. Tiến hành chế hóa mẫu

thử với nồng độ tăng dần. Tiến hành đo quang tại các điều kiện đã khảo sát ở

trên. Dựng đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – C.Từ đó ta sẽ xác định được

khoảng nồng độ tuyến tính.

Bình đm

Dung dịch

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Dd PO43- gốc

(Vml)0 0.5 1 2 5 7 10 12 15

Nồng độ C

(mg/l)0 0.5 1 2 5 7 10 12 15

Dd thuốc thử 10ml như nhau trong tất cả



pH Như nhau trong tất cả

Định mức 50ml như nhau trong tất cả

D

2.6. KHẢO SÁT ION CẢN TRỞ

- Silica và asenate chỉ ảnh hưởng nếu mẫu bị đun nóng

- Các anion gây ảnh hưởng gồm: asenate, fluoride, thorium, bishmuth, sulfide,

thiosunfate, thiocyanate, hoặc nồng độ molypdate quá cao

- Màu xanh của sắt không gây ảnh hưởng nếu hàm lượng sắt nhỏ hơn 100mg/l

2.7. DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN

Sau khi khảo sát các điều kiện tối ưu ta tiến hành lập đường chuẩn viet namới

một dãy mẫu chuẩn được chuẩn bị như bảng sau:

Bình đm

Dung

dịch

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

PO43-

gốc

Vml0 0.5 1 2 5 7 10 12 15 18

C (mg/l) 0 0.5 1 2 5 7 10 12 15 18

Thuốc thử 10ml trong tất cả

pH Như nhau trong tất cả

Định mức Bằng nhau trong tất cả ( 50ml )

D



CHƯƠNG 3: ĐO MẪU THỰC

3.1.PHÁ MẪU

Lấy 50ml mẫu, thêm 0,5ml dung dịch H2SO4 30% và 5ml dung dịch K2S2O8,

đun sôi nhẹ ít nhất trong 90 phút, cho thêm nước cất vào để giữ được 25-50ml

mẫu. Để nguội, định mức thành 50ml. Nếu sau khi phá mẫu dung dịch có màu

thì dùng than hoạt tính hấp phụ: lắc khoảng 50ml với 200mg than hoạt tính

trong bình nón trong 5 phút và lọc loại bỏ than.

3.2.ĐO MẪU

Sau khi phá mẫu tiến hành đo mẫu với những điều kiện tối ưu đã khảo sát ở

trên. Từ kết quả thu được dựa vào đường chuẩn đã xây dựng ta sẽ xác định

được hàm lượng photpho tổng trong mẫu nước sông Đăm.

3.3.TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

3.4. SAI SỐ - XỬ LÝ KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM



KẾT LUẬN

Qua việc nghiên cứu đề tài: xác định hàm lượng photpho tổng trong

nước sông Đăn tại Tây Tựu- Từ Liêm- Hà Nội, đã giúp em có những hiểu

biết về cách phân tích chỉ tiêu này và biết cách sử dụng máy quang phổ hấp

thụ phân tử UV-VIS đồng thờiđánh giá được mức độ ô nhiễm của sông Đăm.

Từ đó có đưa ra những biện pháp để xử lý, cải tạo giảm thiếu ô nhiễm cho

con sông này.

Trong quá trình nghiên cứu, dưới sự hướng dẫn của giáo viên hướng

dẫn em đã hoàn thành được đề tài này. Do thời gian có hạn và kiến thức còn

hạn hẹp nên bài báo cáo của em còn nhiều thiếu sót, mong các thầy cô thông

cảm

Em xin chân thành cảm ơn!



TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Phạm Luận -Giáo trình phân tích môi trường-

Nhà xuất bản Đại Học Quốc Gia Hà Nội

2. Lê Văn Cát, xử lý nước thải giàu hợp chất nitơ và phốtpho, NXB Khoa

học tự nhiên và Công nghệ, Hà Nội – 2007

3. Hoàng Văn Bính, độc chất học công nghiệp và dự phòng nhiễm độc,

NXB Khoa học và Kỹ thuật

4. Đặng Kim Chi, hóa học môi trường, NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà

Nội – 2002.

5. TCVN 6202:2008, APHA 4500 - P


phân tích hàm lượng phot pho tổng trong nước sôn (1)

Documents