LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Percobaan 2

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

Rekristalisasi dan Titik Leleh

Disusun oleh

Nama : Cinderi Maura Restu

NPM : 10060312009

Shift / kelompok : B / 2

Tanggal Praktikum : 18 Februari 2013

Tanggal Laporan : 25 Februari 2013

Asisten : Averroes Prabowo

LABORATORIUM KIMIA TERPADU A

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG

2013

Percobaan 2

Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat

Rekristalisasi dan Titik Leleh

I. Tujuan :

Dapat menjelaskan konsep dan tujuan dari kristalisasi. Serta dapat

terampil dalam melakukan rekristalisasi dengan baik, memilih pelarut yang

sesuai untuk rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan warna larutan, dan

memisahkan serta memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

II. Prinsip :

- Adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu.

- Suatu zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas dibandingkan

dengan pelarut dingin.

III. Teori dasar :

Prinsip pemisahan/pemurnian dengan teknik kristalisasi, didasarkan

pada : adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu, dan

sifat dari suatu zat padat yang akan lebih larut dalam pelarut panas dibandingkan

pelarut dingin. Proses kristalisasi menuntut adanya perubahan fasa zat padat

yang terlarut dalam larutan menjadi kristal. Suatu zat dipisahkan dari zat lain

yang larut dengan cara penyaringan dengan saringan isap. Teknik kristalisasi

adalah proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang

dilanjutkan dengan pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut

mengkristal. Keberhasilan teknik kristalisasi ditentukan oleh keberhasilan dalam

memilih pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat adalah pelarut yang sukar

melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik

pada titik didihnya.

A. Proses pelarutan zat padat

Larutan jenuh adalah jumlah terkecil pelarut yang digunakan dalam

melarutkan sejumlah zat padat. Sejumlah energi diperlukan untuk melarutkan

zat padat, yaitu untuk memecahkan struktur kristalnya yang diambil dari

pelarutnya.

B. Kristalisasi

Merupakan kebalikan dari proses pelarutan. Dalam keadaan

kesetimbangan, pembentukan kristal ini akan mencapai optimum.

C. Pemilihan pelarut untuk rekristalisasi

Kriteria pelarut yang baik :

1. Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi.

2. Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas, atau relatif tidak larut

dalam pelarut pada suhu kamar atau suhu kristalisasi.

3. Zat padatnya harus mempunyai kelarutan yang tinggi dalam suhu didih

pelarutnya.

4. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi.

5. Zat pengotor yang tidak diinginkan harus sangat larut dalam pelarut pada suhu

kamar, atau tidak larut dalam pelarut panas.

6. Pelarut harus cukup volatile (mudah menguap) sehingga mudah untuk

dihilangkan setelah zat padat yang diinginkan telah terkristalisasi.

Urutan kepolaran beberapa pelarut :

Air (100) > metanol (65) > etanol (78) > aseton (56) > metilen klorida (40) > etil

eter (35) > kloroform (61) > benzena (80) > CCl4 (76) > ligroin (90 – 115) >

heksana (68) > petroleum eter (35 – 60) > pentana (36).

D. Cara rekristalisasi

Secara umum, tahapannya yaitu zat padat ditambah pelarut panas

dicampur, kemudian disaring dengan penyaring biasa. Penyaringan tersebut

menghasilkan zat terlarut dan pengotor. Zat terlarut kemudian didinginkan dan

disaring dengan penyaringan isap. Penyaringan tersebut menghasilkan pelarut

dan juga kristal.

Penambahan norit (arang halus) kepada larutan yang akan dikristalkan

yang berwarna, padahal zat padatnya tidak berwarna. Suatu keadaan yang lewat

jenuh (supersaturation), dimana kristal-kristal baru mau keluar bila dipancing

dengan sebutir kristal murni.

Beberapa pasang pelarut yang sering digunakan : metanol – air, etanol –

air, asam asetat – air, aseton – air, eter – aseton, eter – metanol, eter –

petroleum eter, benzen – ligroin, metilklorida – metanol.

E. Titik Leleh dan cara penentuannya

Titik leleh adalah suhu yang teramati ketika zat padat mulai meleleh

sampai semua partikel berubah menjadi cair. Titik leleh senyawa murni adalah

suhu dimana fasa padat dan fasa cair senyawa tersebut, berada dalam

kesetimbangan pada tekanan 1 atm.

Adanya zat pengotor dalam sampel memiliki 2 pengaruh terhadap

pengukuran titik leleh : (a). Suhu titik leleh lebih rendah; dan (b). Melebarnya

trayek titik leleh (>3°C).

Sublimasi zat padat adalah analog dengan proses distilasi dimana zat

padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian

terkondensasi menjadi padatan. Sublimasi bisa dilakukan lebih efektif lagi bila

dilakukan pada tekanan vakum.

IV. Alat dan bahan :

a. Alat :

1. Termometer

2. Tabung reaksi

3. Lampu spirtus

4. Neraca analitik

5. Gelas kimia 100 mL

6. Kasa asbes

7. Pembakar bunsen

8. Kaki tiga

9. Batang pengaduk

10. Corong penyaring

11. Kertas saring

12. Labu erlenmeyer

13. Corong buchner

14. Peralatan isap

15. Alat Thomas – Hoover Apparatus

16. Alat Thiele

17. Melting block

18. Alat Fisher – Johns Apparatus

19. Klem

20. Cawan porselen

b. Bahan :

1. 10 mL aquaddes

2. Sedikit batu didih

3. Pelarut (air)

4. 2 gram asam benzoat kotor

5. 0,5 gram karbon/norit

6. Air kran

7. Air es

V. Prosedur :

a. Kalibrasi Termometer

1. Kedalam tabung reaksi besar, dimasukkan aquades sebanyak 10 mL dan 2

buah batu didih.

2. Tabung reaksi tersebut kemudian di klem tegak lurus.

3. Tabung reaksi yang sudah diklem, dipanaskan perlahan sampai mendidih.

4. Setelah mendidih, keatas permukaan air yang mendidih tersebut dimasukkan

termometer.

5. Dicatat suhu awal dan akhir yang tertera pada termomter tersebut.

b. Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air

1. Kedalam neraca analitik, dimasukkan asam benzoat kotor untuk ditimbang

sebanyak 2 gram.

2. Asam benzoat yang telah ditimbang, dimasukkan kedalam gelas kimia 100 mL.

3. Kedalam gelas kimia tersebut kemudian dimasukkan pelarut (air) yang dalam

keadaan panas sampai asam benzaot tepat larut.

4. Setelah semua senyawa larut, kedalam gelas kimia tersebut dimasukkan

sedikit berlebih pelarut panas.

5. Campuran tersebut kemudian dididihkan diatas kasa asbes dengan pembakar

bunsen.

6. Campuran tersebut diaduk terus sampai asam benzoat benar-benar larut.

7. Disiapkan corong penyaring kaca tangkai pendek yang sudah diengkapi dengan

kertas saring.

8. Untuk menampung filtrat panas, digunakan labu erlenmeyer bersih yang

sudah dipasang.

9. Dalam keadaan panas, larutan tersebut kemudian dituangkan kedalam/keatas

corong.

10. Ketika larutan menjadi dingin dan mengkristal, diulangi pemanasan diatas

kasa, penyaringan, dan sampai semua larutan tersaring.

11. Filtrat dibiarkan dingin diudara terbuka, dan dengan tidak diganggu atau

diguncang.

12. Ketika sudah lama belum terbentuk kristal, erlenmeyer kemudian

didinginkan, disiram di bawah curahan air kran atau direndam didalam air es.

13. Ketika semua kristal sudah terbentuk dan terpisah, dilakukan penyaringan

kristal dengan menggunakan corong buchner yang sudah dilengkapi dengan

peralatan isap.

14. Kedalam corong buchner, kristal dicuci dengan sedikit pelarut dingin.

Dilakukan pencucian sebanyak 1 sampai 2 kali.

15. Dengan menggunakan spatula, kristal kemudian ditekan sekering mungkin.

16. Keatas kertas saring lebar dan kering, kristal yang sudah ditekan tadi

ditebarkan.

17. Kristal kering tersebut kemudian ditimbang dan ditentukan titik lelehnya

dengan cara kapiler (Thiele atau melting block).

18. Dihitung perolehan kembali benzoat murni.

c. Sublimasi

1. Kedalam cawan porselen dimasukkan 1 gram serbuk kamper kotor.

2. Cawan tersebut kemudian dipasang diatas klem bundar yang cocok.

3. Cawan kemudian ditutup dengan menggunakan kaca arloji hingga tertutup

rapat.

4. Dibagian atas kaca arloji diletakkan beberapa potong es.

5. Cawan beserta kaca arloji tersebut kemudian dipanaskan dengan api kecil.

6. Kristal yang menempel di kaca dikumpulkan, ditimbang, dan ditentukan titik

lelehnya.

VI. Hasil dan pembahasan :

A. Kalibrasi termometer

Kalibrasi termometer merupakan suatu metode yang digunakan untuk

mengetahui kelayakan fungsi dari suatu termometer. Suhu awal yang

ditunjukkan dari termometer yang disediakan adalah 30°C. Sedangkan suhu

akhirnya 52°C. Suhu akhir yang diinginkan adalah 100°C (menurut literatur, titik

didih air adalah 100°C). Dikarenakan suhu akhir yang didapat adalah 52°C, jadi

termometer yang disediakan tersebut tidak bisa dipakai lagi karena titik akhir

dari skala yang ditunjukkan tidak mencapai 100°C. Terdapat suhu akhirnya 52°C,

ini dikarenakan keadaan pelarutnya kurang panas. Sehingga dalam proses

pengkalibrasiannya, menunjukkan angka yang tidak sesuai dengan yang

diinginkan. Ketika memanaskan campuran yang terdapat dalam tabung reaksi,

tidak boleh terlalu mendidih. Ini dikarenakan jika airnya terlalu mendidih, akan

terjadi bumping (airnya keluar dari tabung reaksi). Untuk meminimalkan

terjadinya bumping pada saat pemanasan, ditambahkanlah beberapa potong

batu didih yang dimasukkan kedalam tabung reaksi tersebut. Cara mendapatkan

batu didih mudah sekali. Yaitu dengan cara pemecahan batu – batu porselen

menjadi kecil – kecil sesuai ukuran dan bentuk yang diinginkan. Pada proses

kalibrasi, menggunakan pelarut air, karena air mudah didapat. Selain air mudah

didapat, air mudah untuk ditemukan, dan harganya juga murah. Tidak seperti

pelarut – pelarut yang lain yang kebanyakan harganya mahal, dan susah untuk

menemukannya.

B. Kristalisasi asam benzoat dalam air

Kristalisasi merupakan proses pemurnian zat padat. Dalam proses

kristalisasi, pemilihan pelarut yang tepat sangatlah berpengaruh terhadap hasil

akhir dari kristalisasi. Pelarut yang tepat adalah pelarut yang sukar melarutkan

senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik

didihnya. Dalam keadaan kesetimbangan, pembentukan kristal yang dihasilkan

akan mencapai titik optimum. Prinsip pemisahan pada teknik kristalisasi ini

didasarkan pada : perbedaan kelarutan zat – zat padat dalam pelarut tertentu,

dan sifat dari suatu zat padat yang akan lebih larut dalam pelarut panas

dibanding dengan pelarut dingin. Didalam percobaan ini, digunakan asam

benzoat sebagai bahan uji coba. Asam benzoat merupakan suatu senyawa yang

memiliki bau yang khas dan tajam. Dalam pelarutan asam benzoat, asam benzoat

harus dicampur dengan aqua yang benar-benar mendidih supaya cepat larut.

Pelarut air baik digunakan dalam melarutkan beberapa senyawa. Air merupakan

senyawa yang mudah larut dan melarutkan, sehingga dalam proses pelarutan,

tidak membutuhkan waktu yang lama dan dapat menyingkat waktu. Pada

percobaan ini digunakan pelarut air karena air mudah ditemukan dan harganya

murah. Boleh saja menggunakan pelarut lain yang sukar larut. Tetapi, pelarut lain

umumnya susah ditemukan, harganya lumayan mahal, dan membutuhkan waktu

yang lama saat proses pelarutan sehingga terjadi pemborosan waktu. Asam

benzoat + air dilarutkan, menghasilkan larutan yang jenuh. Larutan jenuh adalah

jumlah zat terlarut sama dengan jumlah pelarut. Pada saat proses pemanasan,

ditambahkan norit kedalam campuran. Norit bersifat adsorben. Adsorben adalah

sifat dari suatu senyawa yang dapat menyerap pengotor. Penambahan norit

tidak masalah jika tidak dilakukan. Tetapi, syaratnya tidak ada zat pengotor

dalam senyawa asam benzoat. Karena pada percobaan ini digunakan asam

benzoat yang kotor (tidak murni), maka penambahan norit sangatlah berguna

untuk mendapatkan asam benzoat yang tidak lagi mengandung zat pengotor

(murni). Saat dikocok diatas pemanas busen, pengocokannya harus sangat

diperhatikan. Karena teknik mengocok / kecepatan dalam mengocok

mempengaruhi kelarutan. Selain teknik mengocok, terdapat hal lain yang

mempengaruhi kelarutan, yaitu : suhu, tekanan, dan ikatan antar molekul. Pada

saat pengocokan juga tidak boleh bersilangan dengan beaker glass. Ini

dikarenakan bisa menyebabkan asam benzoat + air tersebut akan keluar dari

beaker glass (bumping). Pada saat campuran tersebut disaring, seharusnya tidak

ada yang mengkristal duluan diatas kertas saring. Ketika semua campuran sudah

disaring dan ditampung didalam erlenmeyer, campuran tersebut harus

didiamkan dan tidak boleh bergerak supaya terbentuk kristal. Penyaringan

ditampung ke erlenmeyer, supaya senyawa yang dihasilkan benar – benar murni.

Dalam proses penyaringan kristal, penyaringan dilakukan dengan menggunakan

corong buchner. Corong buchner digunakan karena lebih efektif menghemat

waktu daripada kertas saring biasa. Corong buchner memiliki kecepatan dalam

menyaring suatu larutan atau campuran karena corong buchner menggunakan

mesin penyedot. Dimana, campuran atau larutan yang akan disaring, disedot

oleh mesin yang terdapat pada corong ini. Dibandingkan dengan kertas saring

yang hanya akan menunggu proses jatuhnya larutan murni yang membutuhkan

waktu yang lumayan lama. Dengan menggunakan corong buchner, dilakukan 2

kali penyaringan. Ini dilakukan supaya didapat jumlah kristal yang berlebih, dan

supaya senyawanya lebih murni. Setelah terbentuk kristal, kristal tersebut

kemudian ditimbang dengan menggunakan neraca analitik. Dari hasil

penimbangan, didapat data sebagai berikut :

Berat kertas saring kosong = 703,5 mg.

Berat kertas saring + kristal = 1656,0 mg.

Dari dua data diatas, dapat diketahui berat kristal murni, yaitu 952,5 mg.

Perhitungannya :

Berat kristal murni = (Berat kertas saring + kristal) – (berat kertas saring kosong)

Berat kristal murni = 1656,0 mg – 703,5 mg

Berat kristal murni = 952,5 mg

Dari berat kristal murni, dapat ditentukan % rendemen dari asam benzoat, yaitu

47,625 %.

Perhitungannya :

% rendemen = berat kristalberat sampel

x 100 %

% rendemen = 952,52000

x 100 %

% rendemen = 47,625 %

Setelah didapat % rendemen, penentuan titik leleh dari asam benzoat tidak

dilakukan. Ini dikarenakan keterbatasannya waktu. Pada penentuan titik leleh,

langkah awal yang dilakukan adalah penggerusan kristal. Penggerusan ini

dilakukan supaya kristal asam benzoat berbentuk partikel kecil dan dapat masuk

kedalam pipa kapiler yang kecil.

C. Sublimasi

Sublimasi adalah suatu proses perubahan wujud suatu zat dari padat ke

gas tanpa melalui fasa cair yang kemudian terkondensasi menjadi padatan. Pada

percobaan ini digunakan kamper sebagai bahan uji coba. Kamper biasanya

digunakan oleh kebanyakan orang untuk menjaga keawetan suatu barang,

seperti buku, baju, tas, dan lain – lain. Dari hasil pengamatan, suhu awal dari

serbuk kamper adalah 28°C ketika diukur dengan menggunakan termometer.

Suhu dimana kamper mulai meleleh ditunjukkan oleh termometer adalah 74°C.

Dan suhu ketika kamper sudah meleleh semua adalah 84°C. Berat kertas saring

kosong ketika ditimbang dengan menggunakan neraca analitik yaitu 413,0 mg.

Berat kertas saring + kamper adalah 1413,0 mg. Berat kertas saring setelah

dipanasi adalah 422,8 mg. Dan, berat kristal dari kamper + berat kertas saring

setelah dipanasi adalah 1455,4 mg. Ketika kamper dimasukkan kedalam cawan,

cawan harus ditutup dengan menggunakan kaca arloji dan harus tertutup

seluruh bibir dari cawan tersebut. Ini dikarenakan supaya tidak ada zat dan gas

lain yang masuk kedalam cawan tersebut dan mengganggu sublimasi. Kebagian

atas kaca arloji ditempatkan beberapa potong bongkahan es. Ini dilakukan

supaya terbentuk kristal yang diinginkan. Kalau tidak ditambahkan es, larutan

tersebut tidak akan mengkristal dan terus menjadi larutan pada fase cair.

Kamper yang awalnya berbentuk bubuk dan berwarna putih, setelah dipanaskan

diatas pemanas, berubah menjadi warna putih kristal dan mengkristal serta

menempel di kaca arloji. Rentang waktu dimana kamper mulai meleleh sampai

kamper meleleh seluruhnya sangatlah singkat. Oleh karena itu, perlu ketelitian

mata dalam mengamati perubahan fasa dari kamper tersebut, supaya

mendapatkan hasil suhu yang tepat.

Dari data yang telah disebutkan diawal tadi, dapat ditentukan berat kristal murni.

Perhitungannya ;

Berat kristal murni = (berat kristal + berat kertas setelah dipanasi) – (berat kertas

setelah dipanasi)

Berat kristal murni = (1455,4 mg) – (422,8 mg)

Berat kristal murni = 1032,6 mg

Dari berat kristal murni, dapat ditentukan % rendemen dari kamper.

Perhitungannya ;

% rendemen = berat kristalberat sampel

x 100 %

% rendemen = 1032,61000

x 100 %

% rendemen = 103,2 %

VII. Kesimpulan :

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa konsep

dari kristalisasi adalah dalam memilih pelarut harus sesuai. Ini dikarenakan jika

tidak sesuai dapat mempengaruhi hasilnya. Tujuan dari kristalisasi adalah

mendapatkan suatu zat yang telah menjadi kristal dengan baik dan mencapai

optimum dalam kesetimbangan. Proses pemisahan dan pemurnian zat padat

sagatlah baik dengan cara rekristalisai.

VIII. Daftar pustaka :

Tim Asisten Laboratorium Farmasi Unit A.2013.Penuntun Praktikum Kimia Organik.Bandung:Universitas Islam Bandung.

Mayo, D.W., Pike,R.M., Trumper, P.K., Miroscale Organic Laboratory, 3rd edition, John Wiley & Sons, New York, 1994, p.90 - 96; 132 – 141.

Pasto, D., Johnson, C., Miller, M., Experiments and Techniques in Organic

Chemistry, Prentice Hall Inc.,New Jersey, 1992, p.43 –46; 5; 387 – 395.

Williamson, Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3rd edition,

Boston, 1999, p.122 – 126; 39 – 65.

S,Syukri.1991.Kimia dasar 1.ITB:Bandung.

Sunardi.2004.Diktat Kuliah Cara-Cara Pemisahan.Depok:Dept.Kimia FMIPA UI.

Petrucci,Ralph H dan seminar.1987.Kimia Dasar.Jilid I.Jakarta:Erlangga.

Petrucci.1996.Kimia Dasar.Jilid I.Jakata:Erlangga.

IX. Tugas Post – Lab :

Buatlah kurva distilasi (lihat gambar 4) hasil tiap percobaan diatas. Diskusikan

hasilnya. Mana yang memberikan hasil pemisahan lebih baik ?

Jawab :

Dari percobaan yang telah dilakukan, hanya percobaan distilasi sederhana saja

yang dilakukan. Sedangkan distilasi bertingkatnya belum dikerjakan. Ini

dikarenakan mungkin keterbatasan waktu praktikumnya yang harus seefisiensi

mungkin dalam penggunaan waktu.