pengaruh penambahan additive terhadap … · kelebihan dan kekurangan xrd kelebihan-dapat digunakan...
TRANSCRIPT
PENGARUH PENAMBAHAN ADDITIVE TERHADAP KEMURNIAN DAN
UKURAN HYDROXYAPATITE POWDER
DENGAN METODE FLAME SPRAY PYROLYSIS
1
Dosen Pembimbing :Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.EngDr. Widiyastuti, ST., MT
Laboratorium Mekanika Fluida dan PencampuranJurusan Teknik KimiaFakultas Teknologi IndustriInstitut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya
Oleh:Taufan Sumantri (2306 100 025)Abdul Halim (2306 100 140)
Skripsi- TK091383
2
LATAR BELAKANG PENELITIAN
Hydroxyapatite (HA)
-Morfologi partikel-Kemurnian partikel-Ukuran partikel
Organ Implan
BioaktiveBioinnert
Solid Face
Metode Liquid Solution
Metode Aerosol
Temperatur pembakaran
Additive
Spray pyrolysis
Pulse combution
•Flame spray pyrolysis
3
Peneliti Tema
Wang dkk(2006)
Sinthesis nano Hydroxyapatite high cristalinity denganNaNO3 sebagai aditif dengan metode Ultrasonic Spray Pyrolysis
Cho dkk (2007) Sinthesis nano Hydroxyapatite high cristalinity padahigh temperatur dengan PEG sebagai aditif denganmetode flame spray pyrolysis
Warsito & Adhi(2009)
Sinthesis HAp submicron size tanpa menggunakan aditif dengan metode flame spray pyrolysis
Shofiyuddin & Andy (2010)
Sintesis Hydroxyapatite submicron menjadinanopartikel (bimodal size) menggunakan additive Urea, Ethylene glycol, dan Glukosa dengan metodeflame spray pyrolysis.
Penelitian Terdahulu
4
METODE PENELITIANBahan :1. Kristal Ca(NO3)2.4H2O2. Kristal (NH4)2HPO43. Gas LPG4. Udara5. Additive (Ethylene glycol,
Etanol, dan Urea)
Variabel Percobaan
1. Laju alir LPG2. Jenis Additive3. Konsentrasi
additive4. Post Treatment
5
Mekanisme Pembentukan Partikel
Flame Assisted Spray Pyrolysis
Flame Spray Pyrolysis
Vapour Fed Aerosol Spray Pyrolysis
Small partikel(nanosize)
Large partikel(submicron)
Small partikel(nanosize)
Reto Stobel & Pratsinis
100
101
102
103
104
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
dav
=162 nm
% N
um
be
r
dg [nm]
6
Pengaruh Rate LPG Terhadap Produk Partikel
Laju alir LPG
(liter/menit)0,5 (a) 1 (b)
Waktu tinggal (s) 31,65 15,83
Hydroxyapatite (% berat) 92,375 94,564
Ukuran (nm) 178 162
Morfologi bulat bulat
(a) (b)
Perbandingan prekursor – urea = 1:1
ukuran kristal 23 nm
ukuran kristal 9 nm
2Ɵ
101
102
103
104
0
5
10
15
20
25
dav
= 178 nm
dg [nm]
% N
um
be
r
σ = 2,443 σ = 2,049
Calcium phosphatJCPDS 09-0348
HydroxyapatitteJCPDS 24-0033
(a) (b)
Pertikel berbentuk cincin
(f)(e)(d)
(c)(b)Partikel
teragglomerasi
(a)
Laju Alir LPG 1 liter/menitPengaruh Konsentrasi Urea
Perbandingan
Prekursor - urea
1:0,5
(a)1:1
(b)1:2
(c)1:3
(d)1:4
(e)1:5
(f)Ukuran Partikel rata-
rata (nm)172 162 134 231 183 187
100
101
102
103
104
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
dav
=183 nm
dg [nm]
% N
um
be
r
100
101
102
103
104
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
dav
=134 nm
% N
um
be
r
dg [nm]
8
Calcium phosphatJCPDS 09-0348
HydroxyapatitteJCPDS 24-0033
23 nm
7 nm
9 nm
9 nm
9 nm
23 nm
Perbandingan precursor - urea
Hydroxyapatite
(%berat)Ca3(PO4)2 (%berat)
1:0,5 93,754 % 6,246%1:3 92,658 % 7,342%1:5 90,957% 9,043 %
100
101
102
103
104
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
dav
=172 nm
% N
um
be
r
dg [nm]
100
101
102
103
104
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
dav
=162 nm
% N
um
be
r
dg [nm]
Pengaruh Konsentrasi Urea
100
101
102
103
104
0
10
20
30
40 dav
=231 nm
dg [nm]
%
Nu
mb
er
101
102
103
104
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
32
34
36
38
40
dav
=187 nm
dg [nm]
% N
um
be
r
Perbandingan
Prekursor - urea
1:0,5
(a)
1:1
(b)
1:2
(c)
1:3
(d)
1:4
(e)
1:5
(f)
σ 2,080 2,049 2,144 1,690 2,222 2,670
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f)
9
Pengaruh Konsentrasi Ethylene Glycol
(b) (a) (c)
Laju Alir LPG 0,5 liter/menit
Perbandingan Prekursor –
Ethylene Glycol
1:0,5
(a)
1:3
(b)
1:5
(c)
Ukuran Partikel rata-rata (nm)38
468
21
141
151
331
Hydroxyapatitte (% berat) 97,633 % 96,124 % 95,439 %
Ca3(PO4)2 (%berat) 2,367% 3,876% 4,561%
10
Pengaruh Konsentrasi
Ethylene Glycol
Ukuran kristal 1:5 = 23 nm
1:4 = 23 nm
1:3 = 23 nm
1:2 = 23 nm
1:1 = 23 nm
1:0,5 = 23 nm
101
102
103
-5
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
dav
=38 dan 468 nm
% N
um
be
r
dg [nm]
100
101
102
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
dg [nm]
% N
um
be
r
dav
=21 dan 141 nm
101
102
103
0
5
10
15
20
25
30
35
40
dav
=151 dan 331 nm
dg [nm]
% N
um
be
r
1:0,5
1:1
1:2
1:3
1:4
1:5
Calcium phosphatJCPDS 09-0348
HydroxyapatitteJCPDS 24-0033
Perbandingan Prekursor
– Ethylene Glycol
1:0,5
(a)1:3
(b)1:5
(c)
σ 8,9111,545
10,7512,152
5,8061,746
(a) (b)
(c)
11
(b)(a)
(c)
Pengaruh Konsentrasi Etanol LPG 0,5 liter/menit
Perbandingan
Prekursor –
Etanol
1:0,5
(a)
1:3
(b)
1:5
(c)
Ukuran Partikel
rata-rata (nm)
68
296
150
477
98
408
Hydroxyapatite
(% berat)93,565 % 91,747 % 89,992 %
Ca3(PO4)2
(%berat)6,435% 8,253% 10,008%
12
Pengaruh Konsentrasi
Etanol
Ukuran Kristal
1:5 = 23 nm
1:4 = 23 nm
1:3 = 23 nm
1:2 = 22 nm
1:1 = 23nm
100
101
102
103
0
5
10
15
20
25
30
35
40
dav
=68 dan 296 nm
dg [nm]
% N
um
be
r
101
102
103
-10
-5
0
5
10
15
20
25
30
35
40
dg [nm]
% N
um
be
r
dav
=150 dan 477 nm
101
102
103
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
dav
=98 dan 408 nm
dg [nm]
% N
um
be
r
Calcium phosphatJCPDS 09-0348
HydroxyapatitteJCPDS 24-0033
Perbandingan Prekursor
– Etanol
1:0,5
(a)
1:3
(b)
1:5
(c)
σ8,455
1,702
5,300
1,450
7,236
1,653(a) (b)
(c)
13
(b)
(a) (c)
Pengaruh Jenis Additive 1:5
Laju Alir LPG 0,5 liter/menit
Jenis AdditiveUrea
(a)
Ethylene
Glycol
(b)
Etanol
(c)
Ukuran rata-rata
(nm)145
151
331
98
408
Hydroxyapatite
(% berat)89,201% 95,439 % 89,992 %
Ca3(PO4)2
(%berat)
10,799% 4,561% 10,008%
14
Pengaruh Jenis Additive
101
102
103
0
5
10
15
20
25
30
35
40
dav
=151 dan 331 nm
dg [nm]
% N
um
be
r
100
101
102
103
104
0
5
10
15
20
25
dav
=145 nm
dg [nm]
% N
um
be
r
Etanol 23 nm
ethylene glycol 23 nm
urea 23 nm
(a) (b)
(c)
Jenis Additive Etanol(a)
EthyleneGlycol
(b)
Urea(c)
σ 8,4551,702
5,8061,746 3,386
101
102
103
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
dav
=98 dan 408 nm
dg [nm]
% N
um
be
r
15
Pengaruh Pemanasan
Laju alir LPG 1 liter/menit (a) (b)
Post TreatmentPemanasan
(a)
Tanpa
Pemanasan (b)
Perbandingan prekursor - urea 1:1 1:1
Ukuran (nm) 253 162
Hydroxyapatite (% berat) 54,648 94,564
Ca3(PO4)2 (% berat) 45,352 5,436
σ 7,604 2,049 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Inte
nsity [a
.u.]
2
Hydroxylapatite JCPDS 24-0033
Calcium phosphat JCPDS 09-0348
Hydroxyapatitte JCPDS 24-0033
101
102
103
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
dav
=253 nm
dg [nm]
% N
um
be
r
100
101
102
103
104
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
dav
=162 nm
% N
um
be
r
dg [nm]
800oC selama 2 jam
Ukuran kristal :
47 nm
7 nm
(a) (b)
16
Pengaruh Pemanasan
(a) (b)
Post Treatment Pemanasan (a) Tanpa Pemanasan (b)
Perbandingan prekursor - urea 1:3 1:3
Ukuran (nm) 280 231
σ 4,340 1,690
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Inte
nsity [a
.u.]
2
Hydroxylapatite JCPDS 24-0033
Calcium phosphat JCPDS 09-0348
Hydroxyapatitte JCPDS 24-0033
101
102
103
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
dav
=280 nm
dg [nm]
% N
um
be
r
100
101
102
103
104
0
10
20
30
40 dav
=231 nm
dg [nm]
%
Nu
mb
er
Ukuran kristal110 nm
9 nm
17
KESIMPULAN1. Rate LPG semakin tinggi, ukuran partikel semakin kecil,
kemurnian semakin rendah.2. Konsentrasi aditif semakin tinggi, partikel HA semakin kecil.3. Urea, ethyen glycol dan etanol dapat digunakan untuk
menurunkan ukuran partikel HA.4. Pemanasan pada suhu 800oC selama 2 jam menyebabkan
ukuran partikel lebih besar dan kemurniannya menurun.5. Partikel yang diperoleh berbentuk bola.6. Hasil experiment terbaik dengan ukuran partikel 21,307 nm dan
kemurnian hydroxyapatite sebesar 96,124 % pada perbandinganprecursor - ethylene glycol 1:3 dengan laju alir LPG 0,5 liter/menitdan laju alir oxydizer 2,5 m3/jam.
18
Mohon Saran dan Bimbingannya
TERIMA KASIH
19
20
1. Kemurnian 97,633 % pada additiveethylene glycol 1:0,5 laju alir LPG 0,5liter/menit dan laju alir oxydizer 2,5m3/jam
21
3(NH4)2HPO4 + 5Ca(NO3)2 8N2 + 13,5H2O + 7,75O2 + Ca5(PO4)3(OH)
Reaksi
NH2CONH2 + O2 → N2+ 2H2O + CO2 ΔH = -650,2 kJ/gmol
2C2H6O2 + 5O2 6H2O + 4CO2 ΔH = -46,874 kJ/gmol
CH3CH2OH + O2 CO2 + H2O ΔH = -1285,8 kJ/gmol
Ca10(PO4)6(OH)2 → 2 Ca3(PO4)2 + Ca4P2O9 + H2O↑
22
Bahan Property (NH4)2HPO4 Kristal/powder putih , densitas 1.619, terlarut dlm
air, insoluble dlm alcohol, tidak mudah terbakar. Grade : Pro Analisis
Ca(NO3)2.4H2O Kristal putih, densitas 1.82, titik leleh 42 C, terlarut dlm air, alcohol dan acetone Grade : Pro Analisis
Urea [CO(NH4)2]
Kristal/powder putih, densitas 1.335, titik leleh 132.7 C, terlarut dlm air alcohol dan benzene, tidak mudah terbakar Grade : Pro analisis
Glucose [C6H12O6]
Kristal tidak berwarna/ granular powder berwarna putih, tidak berbau, merasa manis, densitas 1.554, titik leleh 146 C, terlarut dlm air, Mudah terbakar (combustible) Grade : Pro analisis
Ethylen Glycol [C6H6O2]
Liquid Jernih, tidak berwarna, tidak berbau, densitas 1.1155, titik didih 197.2 C, titik beku -13.5 C, flash point :116 C, Higroskopik, , relative tidak mudah menguap, terlarut dlm air, alcohol dan acetone, Mudah terbakar (combustible). Grade : Pure
Udara Tabung Gas campuran dengan komposisi , O2 21 % N2 79 %, uap air 2.99 ppm
Alat XRD
X Ray diffractometer merupakan suatu alat yang digunakan untuk mendeteksi unsur atau senyawa yang terkandung dalam suatu padatan. Alat ini bekerja berdasarkan difraksi sinar X oleh unsur atau senyawa dalam suatu padatan. Setiap unsur mempunyai intensitas pemantulan sinar X yang berbeda jika disinari pada sudut tertentuCara Kerja XRD1. Sampel padat diletakkan pada suatu preparat kaca2. Sumber sinar bergerak mengelilingi sampel sambil menyinari sampel3. Detector menangkap pantulan sinar dari sampel4. Alat perekam merekam intensitas pantulan sinar untuk tiap sudut tertentu5. Hasil analitis dalam bentuk grafik sudut penyinaran vs intensitas pantulanKelebihan dan Kekurangan XRDKelebihan- Dapat digunakan untuk mendeteksi berbagai unsur- Sampel yang dipakai tidak harus murniKekuranganTidak dapat digunakan langsung pada sampel cair atau gas.
25
Alat SEM
Prinsip Kerja SEM :Alat SEM akan menembak permukaan benda dengan berkas elektron berenergitinggi. Permukaan benda yang dikenai berkas akan memantulkan kembali Berkas elektron berenergi tersebut atau menghasilkan elektron sekunder ke segala arah. Tetapi ada satu arah dimana berkas dipantulkan denganintensitas tertinggi. Detektor didalam SEM akan mendeteksi elektronyang dipantulkan dan menentukan lokasi berkas yang dipantulkan denganintensitas tertinggi. Arah tersebut memberi informasi profil permukaan benda.Dengan program pengolahan gambar yang ada di komputer maka profilpermukaan benda dapat dibangun.kita bisa melakukan Zoom (in/out)
26
Alat XRD
Type :
RINT 2200 V, Philips.
Alat SEM
28
Cara Kerja Cyclone
Experimental Setup
424
23
HPO)(NHO.4HCa(NO)
propanaair
Reaction Flame:
C3H8 + O2 CO2 + H2O
Energi
Evaporasi:
Penguapan
H2O
Reaksi/dekomposisi:
Ca(NO3)2 + (NH4)2HPO4
Ca10(PO4)6(OH)2 + H2O
+ N2
Preparasi prekursor untukHydroxyapatite
Ca/P=1.67
BBKD
cos
Diameter rata-rata kristal diukur dengan menggunakan persamaan Scherrer :
Dimana D adalah ukuran (diameter) kristalin, λ adalah panjang gelombangsinar-X yang digunakan dalam nanometer,θB adalah sudut Bragg atau sudutdifraksi dalam derajat, B adalah lebar penuh pada setengah intensitas maksimum,dan K adalah konstanta material yang nilainya kurang dari satu.
31
Gambar Foto Alat Flame Spray Pyrolisis
Ultrasonic Nebulizer
Reaktor Flame
Yang kurang1. Gambar Alat SEM2. Sifat kimia etanol
33
SEPARATION FACTOR
Perbandingan antara centrifugal force dengan gravity
force dinamakan separation factor
rg
v
mg
rmv
F
F
g
c
2tan
2tan /
Stoke’s Law
gr
VgDV
pp
tR
2tan
2
18)(
Dimana :
VtR = Terminal radial velocity
Dp = Diameter partikel
g = konstanta gravitasi
ρp = densitas partikel
ρ = densitas fluida
μ = viskositas fluida
Vtan = kecepatan tangensial
r = jari-jari cyclone
Tambahan
36
Kecepatan didalam cyclone :V = Q/(W*(D-De)/2) m/s .........(1)
Dimana De=0,5DW=0,18DQ adalah debit udara
Kecepatan radial=lajua alir volumetrik dibagi dengan luas penampang dengan jari2 r...
37
Cara Kerja Electrostatic Precipitator•Dengan melewatkan gas buang (flue gas) melalui suatu medan listrik yang terbentuk antara discharge electrodedengan collector plate, flue gas yang mengandung butiran debu pada awalnya bermuatan netral dan pada saatmelewati medan listrik, partikel debu tersebut akan terionisasi sehingga partikel debu tersebut menjadi bermuatannegatif (-).•Partikel debu yang sekarang bermuatan negatif (-) kemudian menempel pada pelat-pelat pengumpul (collectorplate).•Debu yang dikumpulkan di collector plate dipindahkan kembali secara periodik dari collector plate melalui suatugetaran (rapping).•Debu ini kemudian jatuh ke bak penampung (ash hopper), dan ditransport (dipindahkan) ke flash silo dengan cara divakum atau dihembuskan.Proses Pembentukan Medan Listrik•Terdapat dua jenis electrode, yaitu discharge electrode yang bermuatan negatif dan collector plate electrodebermuatan positif.•Discharge electrode diletakkan diantara collector plate pada jarak tertentu (memiliki jarak antara dischargeelectrode dengan collector plate).•Discharge electrode diberi listrik arus searah (DC) dengan muatan minus, pada level tegangan antara 55 – 75 KvDC(sumber listrik awalnya adalah 380 volt AC, kemudian dinaikkan oleh transformer menjadi sekitar 55 – 75 Kv dandirubah menjadi listrik DC oleh rectifier, diambil hanya potensial negatifnya saja).•Collector plate ditanahkan (di-grounding) agar bermuatan positif. Dengan demikian, pada saat discharge electrodediberi arus DC maka medan listrik terbentuk pada ruang yang berisi tirai-tirai electrode tersebut dan partikel-partikel debu akan tertarik pada pelat-pelat tersebut, Gas bersih kemudian bergerak ke cerobong asap.