penentuan sensitivitas optimum flame … · flame photometric detector (fpd) adalah detektor yang...
TRANSCRIPT
PENENTUAN SENSITIVITAS OPTIMUM
FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR (FPD)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana S-1
Program Studi Fisika
Jurusan Studi Fisika
Oleh :
ALOYSIUS TRIYANTO
NIM : 023214011
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2007
i
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
HALAMAN PERSEMBAHAN
Skripsi ini saya persembahkan kepada
Tuhan Yesus Kristus yang telah mencurahkan segala rahmat-Nya dan
mengabulkan segala permohonanku
Ibunda tercinta Theresia Tukinem
Lan kagem swargi bapak Adrianus Marijo
”Maturnuwun kagem ibuk sampun kanthi sabar gulowentah kulo ”
Mbak Wati dan mas Woto yang selalu kusayangi
adikku Theresia Endang. M yang selalu mas sayangi dan cintai
Motto
”Kesuksesan tidak datang dengan sendirinya tetapi dengan ketekunan dan
kesabaran”
iv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi Yang saya tulis ini tidak
memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam
kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.
Yogyakarta, 29 Maret 2007
Penulis
v
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ABSTRAK
PENENTUAN SENSITIVITAS OPTIMUM
FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR (FPD)
Flame photometric detector (FPD) merupakan jenis detektor cahaya yang digunakan di dalam kromatografi gas. Detektor ini berfungsi untuk mendeteksi emisi cahaya dari suatu senyawa yang berpendar di dalam nyala. FPD bekerja berdasarkan prinsip pancaran emisi cahaya yang dihasilkan oleh suatu senyawa yang tereksitasi di dalam nyala. FPD memiliki karakteristik sensitif terhadap larutan Diazinon. Untuk menunjukan FPD lebih sensitif, maka telah dilakukan perbandingan antara sensitivitas FPD dengan sensitivitas Flame ionization detector (FID) dalam kromatografi gas untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon.
Hasil penelitian menunjukan bahwa FPD lebih sensitif dibandingkan dengan FID untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon. Pada temperatur detektor 225 oC, 250 oC, 275 oC, 300 oC nilai sensitivitas FPD untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon berturut-turut adalah 0,150±0,006 (cm/mgl-1); 0,162±0,009 (cm/mgl-1); 0,163±0,009 (cm/mgl-1); 0,156±0,006 (cm/mgl-1) dan nilai sensitivitas FID untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon berturut-turut berturut-turut adalah 0,092±0,041 (cm/mgl-1); 0,020±0,001 (cm/mgl-1); 0,016±0,002 (cm/mgl-1); 0,015±0,003 (cm/mgl-1).
vi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ABSTRACT
THE DETERMINATION OF THE OPTIMUM SENSITIVITY OF THE
FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR (FPD)
Flame Photometric Detector (FPD) is the type of light detector used in gas chromatography. The detector is used to measure the light emission from the compound that luminescent in the flame. The FPD operates based upon the principles of light emission produced from the compound that excited in the flame. The FPD is sensitive to Diazinon solution, to prove that FPD is more sensitive a comparison between the FPD sensitivity and the Flame ionization detector (FID) sensitivity was in the gas chromatography conducted.
The result of the research showed that for measuring the Diazinon solution. FPD was more sensitive than FID. At the detector temperature of 225 oC, 250 oC, 275 oC, 300 oC the FPD sensitivity values were respectively 0,150±0,006 (cm/mgl-1); 0,162±0,009 (cm/mgl-1); 0,163±0,009 (cm/mgl-1); 0,156±0,006 (cm/mgl-1) and the FID sensitivity values were respectively 0,092±0,041 (cm/mgl-
1); 0,020±0,001 (cm/mgl-1); 0,016±0,002 (cm/mgl-1); 0,015±0,003 (cm/mgl-1).
vii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
KATA PENGANTAR
Puji syukur saya panjatkan kehadirat Tuhan Yesus Kristus atas kasih
karunia dan penyertaan-Nya yang diberikan kepada penulis selama penyusunan
skripsi yang berjudul ”Penentuan Sensitivitas Optimum Flame Photometric
Detector (FPD)”.
Penyusunan skripsi ini sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan
studi program sarjana stratum-1 di Program Studi Fisika Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terimakasih yang sebesar-besarnya
kepada :
1. Bapak Dr. Ing. Edi Santosa selaku dosen pembimbing yang dengan penuh
kesabaran membimbing dan meluangkan waktunya untuk membimbing
penulis dari awal hingga akhir karya tulis ini.
2. Ibu Ir. Sri Agustini selaku dosen dan kaprodi Fisika.
3. Dr. Agung Bambang Setyo Utomo, SU selaku dosen penguji.
4. Seluruh staf dosen dan asisten yang telah memberi bekal ilmu
pengetahuan selama penulis menuntut ilmu di Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
5. Mas Bimo selaku staf laboratorium analisa pusat yang telah banyak
membantu penulis selama mengerjakan skripsi.
6. Almarhum bapak Adrianus Marijo karena selama masih hidup sudah
gulowentah saya.
viii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
7. Ibunda Theresia Tukinem yang dengan kesabaran mendidik dan berjuang
keras membanting tulang mencari nafkah sendiri demi anak-anaknya
supaya bisa sekolah.
8. Mas Woto dan mbak Wati trimakasih atas dorongan semangat bagi
penulis untuk segera menyelesaikan skripsi ini.
9. Pakdhe Ngadiman, Bulek jumiasri terimakasih atas dukungan baik secara
moril maupun materiel.
10. Mas Jumadi, mas Supri , mas ugi, Ika dan Dwi terimakasih atas bantuan
dan dorongannya.
11. Adikku Theresia Endang.M yang dengan setia menemani, perhatian, dan
mendorong dan terimakasih telah meminjami komputernya.
12. My friends angkatan 2002 Lori (pok idun), Kia (mami), Ima, Erni, Hanik,
Adet, yuda, Adit, Iman, Ridwan (thanx sudah meminjami komputernya
sampai aku nglembur dikosmu), Basil, Ook, Danang, Dian, Ratna, Inke,
Frida, Gita, christoper ‘00, asri, mamat ,hari, wisnu dan teman-teman
fisika yang lain.
13. Semua pihak yang tidak bisa saya sebutkan satu persatu trimakasih telah
membantu kelancaran dalam penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih banyak
kekurangan. Oleh karena itu penulis dengan hati terbuka menerima kritik dan
saran dari semua pihak untuk bahan perbaikan di masa mendatang. Akhir kata
penulis berharap semoga tulisan sederhana ini bermanfaat bagi para pembaca.
ix
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR ISI
Halaman
Halaman Judul i
Halaman Persetujuan Pembimbing ii
Halaman Pengesahan Universitas iii
Halaman Persembahan iv
Pernyataan Keaslian Karya v
Abstrak vi
Abstract vii
Kata Pengantar viii
Daftar Isi x
Daftar Gambar xiii
Daftar Grafik xiv
Daftar tabel xv
BAB I. PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG 1
B. BATASAN MASALAH 3
C. RUMUSAN MASALAH 4
D. TUJUAN PENELITIAN 4
E. MANFAAT PENELITIAN 4
x
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB II. DASAR TEORI
A. TEORI ATOM 5
B. PRINSIP KERJA
FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR (FPD) 9
C. SENSITIVITAS 13
D. LINEARITAS 14
BAB III. METODE PENELITIAN
A. TEMPAT PENELITIAN 15
B. ALAT DAN BAHAN
B.1. Alat 15
B.2. Bahan 15
C. PERSIAPAN BAHAN
C.1. Pembuatan larutan standar 16
C.2. langkah pembuatan larutan standar 16
D. LANGKAH KERJA
Percobaan hubungan sensitivitas terhadap
Temperatur FPD 18
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. HASIL 19
A.1. Hasil eksperimen 20
A.2. Percobaan pengaruh temperatur FPD
terhadap sensitivitas 21
xi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
B. PEMBAHASAN 27
BAB V. PENUTUP
A. KESIMPULAN 31
B. SARAN 31
DAFTAR PUSTAKA 32
LAMPIRAN
LAMPIRAN A. Data percobaan untuk FPD 33
LAMPIRAN B. Data percobaan untuk FID 38
LAMPIRAN C. Tabel pembuatan konsentrasi
larutan standar Diazinon 43
xii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Peristiwa eksitasi dan de-eksitasi 6
Gambar 2. Diagram blok alur kromatografi gas dengan detektor FPD 9
Gambar 3. Skema bagian lengkap Flame Photometric Detector (FPD) 11
Gambar 4. Gambar hasil eksperimen pada temperatur FPD 225 oC 20
xiii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1. Tabel hubungan responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l)
larutan standar Diazinon pada temperatur FPD 250 oC 21
Tabel 4.2. Tabel hubungan sensitivitas (cm/mgl-1) terhadap temperatur FPD
untuk larutan Diazinon 23
Tabel 4.3. Tabel hubungan responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l)
larutan standar Diazinon pada temperatur FID 250 oC 24
Tabel 4.4. Tabel hubungan sensitivitas (cm/mgl-1)
terhadap temperatur FID untuk larutan Diazinon 25
Tabel 4.5. Tabel hubungan sensitivitas FPD dan sensitivitas FID
terhadap temperatur detektor 29
xiv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR GRAFIK
Halaman
Grafik 4.1. Grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l)
larutan standar Diazinon pada temperatur FPD 250 oC 22
Grafik 4.2. Grafik hubungan sensitivitas (cm/mgl-1) terhadap
temperatur FPD (oC) untuk larutan Diazinon 23
Grafik 4.3. Grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l)
larutan standar Diazinon pada temperatur FID 250 oC 25
Grafik 4.4. Grafik hubungan sensitivitas (cm/mgl-1) terhadap
temperatur FID (oC) larutan Diazinon 26
Grafik 4.5. Grafik hubungan sensitivitas terhadap temperatur (oC)
detektor untuk FPD dan FID 30
xv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB I
PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Pada zaman modern seperti sekarang ini keberadaan persenyawaan
kimia dalam kehidupan sehari-hari sangat beragam dan dalam jumlah yang
relatif kecil [Achmad, 2004]. Maka dari itu, untuk memastikan jenis
persenyawaan kimia dalam suatu sampel diperlukan suatu metode analisis
yang sensitif dan spesifik. Metode analisis yang berkembang pada saat ini
adalah metode kromatografi. Metode ini sangat bermanfaat sebagai metode
pemisahan suatu campuran senyawa dalam larutan menjadi komponen-
komponennya. Dalam analisis kimia terdapat bermacam-macam metode
kromatografi tetapi yang cukup handal dan memiliki sensitivitas tinggi adalah
metode kromatografi gas.
Metode kromatografi gas adalah metode pemisahan suatu cairan atau
gas dengan menggunakan gas sebagai fase geraknya [Haris, 1987]. Komponen
hasil pemisahan di dalam kolom kromatografi gas kemudian dideteksi dengan
menggunakan suatu detektor. Detektor yang digunakan dalam kromatografi
gas ini bermacam-macam, hal ini disesuaikan dengan jenis senyawa yang akan
dideteksi. Secara garis besar detektor yang digunakan di dalam kromatografi
gas adalah thermal conductivity detector (TCD), Flame photometric detector
(FPD), Elektron capture detector (ECD), Thermionic emisi detector (TED),
1
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
2
Flame ionisasi detector (FID), Nitrogen-Phosforus detector (NPD), Sulfur
chemiluminescence detector (SCD) [Haris, 1987].
Detektor yang digunakan dalam kromatografi gas memiliki berbagai
karakteristik tersendiri, yang membedakan detektor satu dengan jenis detektor
lainnya seperti tingkat sensitivitas, responsivitas, resolusi, threshold dan
linearitasnya. Berbagai karakteristik yang dimiliki masing-masing jenis
detektor menunjukan kelebihan dan kekurangan masing-masing jenis
detektor. Detektor dikatakan baik jika mempunyai daya resolusi yang tinggi,
linearitas yang lebar, sensitivitas yang tinggi, dan threshold yang rendah.
Perbandingan setiap detektor dalam kromatografi gas dapat dilihat dari
tingkat sensitivitasnya, yaitu untuk FID lebih sensitif dibandingkan TCD
untuk senyawa organik. TED lebih sensitif dibandingkan FID untuk senyawa
nitrogen dan posfor. FPD sangat sensitif dibandingkan dengan NPD untuk
senyawa yang mengandung sulfur dan posfor [Skoog,1985]. Dilihat dari
tingkat sensitivitas detektor yang digunakan di dalam kromatografi gas, maka
untuk detektor yang sangat sensitif terhadap senyawa yang mengandung
sulfur adalah Flame Photometric Detector (FPD).
Flame photometric detector (FPD) adalah detektor yang digunakan
untuk mendeteksi emisi cahaya dari suatu senyawa yang berpendar di dalam
nyala hidrogen-udara. Senyawa yang dibakar di dalam nyala hidrogen-udara
akan menyebabkan atom-atom senyawa tereksitasi oleh energi termal. Atom
yang tereksitasi tersebut kemudian mengalami peristiwa deeksitasi dengan
memancarkan emisi cahaya dalam bentuk foton dengan panjang gelombang
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
3
tertentu. Foton yang dipancarkan ini dilewatkan kesuatu filter cahaya, dimana
filter cahaya ini berfungsi untuk memilih panjang gelombang yang khas dari
senyawa yang tereksitasi. Kemudian foton tersebut akan mengenai permukaan
fotosensitif pada tabung pengganda foton sehingga dihasilkan pelipatan
jumlah elektron.
Dalam bidang analisis kimia FPD banyak diaplikasikan dalam
berbagai bidang antara lain bidang farmasi, seperti penetapan obat yang
mengandung sulfur atau posfor seperti obat penisilin dan tiazida [Munson,
1991]. Pada bidang pertanian untuk mengetahui kandungan sulfur atau posfor
dalam pestisida [Dean, 1995].
Untuk mendapatkan karakteristik FPD yang baik maka FPD harus
dioptimasi. Salah satu parameter optimasi yang dapat dilihat adalah nilai
sensitivitas FPD untuk mengukur konsentrasi pestisida misalnya larutan
Diazinon. Sensitivitas FPD dipengaruhi oleh temperatur detektor karena jika
temperatur detektor terlalu rendah, maka akan terjadi kondensasi
(pengembunan) yang berpengaruh terhadap sensitivitas FPD. Selain itu untuk
mengetahui FPD lebih sensitif, maka dalam penelitian ini juga dilakukan
perbandingan sensitivitas FPD dengan salah satu detektor dalam kromatografi
gas, yaitu FID.
B. BATASAN MASALAH
1. Mengoptimalkan Flame photometric detector (FPD).
2. Senyawa yang digunakan adalah larutan Diazinon yang digunakan untuk
pestisida.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
4
C. RUMUSAN MASALAH
1. Bagaimana mendapatkan sensitivitas optimum FPD untuk mengukur
konsentrasi larutan Diazinon.
2. Bagaimana sensitivitas FPD terhadap pengaruh perubahan temperatur
FPD.
D. TUJUAN PENELITIAN
Mendapatkan sensitivitas optimum Flame Photometric Detector (FPD)
untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon.
E. MANFAAT PENELITIAN
1. Memberikan informasi mengenai kondisi sensitivitas optimum dari FPD
dan FID untuk pengukuran konsentrasi larutan Diazinon.
2. Memberikan informasi mengenai jenis detektor dalam kromatografi gas
yang sensitif untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon.
3. Memberikan tambahan pengetahuan dibidang ilmu pengetahuan dan
teknologi.
4. Memberikan informasi tentang penerapan FPD dalam bidang analisis
kimia.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB II
DASAR TEORI
A. TEORI ATOM
Bila di dalam senyawa diberikan suatu bentuk energi maka atom-atom
senyawanya akan menghasilkan spektrum pancar atom (atomic emission spectra).
Spektrum pancar ini dapat diperoleh dengan cara memberikan energi termal
kedalam atom senyawa misalnya dengan nyala atau lucutan listrik bila zat
berwujud gas bertekanan rendah [Beiser, 1989].
Senyawa yang dibakar di dalam nyala akan mendapatkan energi termal
sehingga mengakibatkan atom-atom senyawa tersebut tereksitasi kemudian
diikuti peristiwa deeksitasi dan menghasilkan spektrum pancar (emisi cahaya)
dengan panjang gelombang tertentu (diskret). Besarnya energi yang dipancarkan
oleh atom adalah :
hvE = ……….……………………………………………….. .(2.1)
di mana v adalah frekuensi radiasi foton yang dipancarkan dan h adalah
konstanta Planck dengan nilai = 6,63 X 10-34 J.s [Krane,1992].
Pada tahun 1913, Niels Bohr memberikan penjelasan teoritis tentang
spektrum pancar atom hidrogen. Bohr menyatakan gagasannya tentang model
atom hidrogen, yaitu bahwa setiap elektron dalam atom hidrogen hanya dapat
menempati orbit tertentu dimana setiap orbit elektron memiliki energi tertentu.
Bohr menyatakan bahwa elektron dapat berpindah dari satu tingkat energi
ke tingkat energi yang lain seperti yang ditunjukan pada gambar 1. Jika elektron
5
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
6
menyerap energi maka elektron dapat berpindah dari orbit berenergi rendah
(ground state) ke orbit berenergi lebih tinggi, peristiwa ini disebut eksitasi.
Sedangkan berpindahnya elektron dari orbit berenergi lebih tinggi ke orbit yang
berenergi lebih rendah dengan memancarkan satu kuantum energi dalam bentuk
cahaya dengan panjang gelombang tertentu [Krane, 1992] disebut peristiwa de-
eksitasi.
Berdasarkan interaksi elektrostatik dan hukum Newton tentang gerak,
dapat ditunjukkan bahwa di dalam atom hidrogen (Z=1) memiliki tingkat energi
sebesar :
⎟⎠⎞
⎜⎝⎛−= 2
1n
RE Hn ….. …………….……………………….….....(2.2)
di mana: n =1,2,3,..
RH = konstanta Rydberg dengan 22
0
4
8 hmeRH ε
=
Persamaan (2.1) disebut tingkat energi atom, dimana tingkat energi atom
tersebut hanya tergantung dari bilangan kuantum utama n. Besarnya energi yang
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
7
diserap atau dipancarkan sama dengan selisih energi antara tingkat energi awal
dan tingkat energi akhir elektron, yaitu :
fi EEhv −= ..………………………...…………………...............(2.3)
Keadaan tingkat energi awal dan tingkat energi akhir atom hidrogen yang
bersesuian dengan bilangan kuantum utama ni dan nf, menurut persamaan tingkat
energi adalah :
Energi awal = Ei = ⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛− 222
0
4 18 inh
meε
………...……...............…….............(2.4)
Energi akhir = Ef = ⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛− 222
0
4 18 fnh
meε
……......…………….........................(2.5)
Jadi perbedaan tingkat energi antara kedua keadaan ini adalah :
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛−=−= 2222
0
4 118 if
fi nnhmeEEhvε
..............................................(2.6)
Karena elektron berpindah dari tingkat energi lebih tinggi ke tingkat energi
lebih rendah dengan memancarkan foton berfrekuensi v, maka frekuensi foton
yang dipancarkan dalam transisi ini adalah :
v = ⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛− 2232
0
4 118 if nnh
meε
..................................................................(2.7)
Persamaan (2.7) menjelaskan hubungan antara frekuensi foton dalam
spektrum emisi hidrogen dengan energi yang dipancarkan, bila elektron berpindah
dari tingkat energi tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
8
Karena vc=λ , maka panjang gelombang foton yang dipancarkan adalah:
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛−= 2232
0
4 118
1
if nnchmeελ
.................................................................(2.8)
di mana : m = massa elektron (9,1 x 10-31kg)
e = muatan elektron (1,6 x 10-19C)
c = kecepatan cahaya (3 x 108 m/s)
h = tetapan Planck (6,63 x 10-34 J.s)
ε0 = permivitas ruang hampa (8,85 x 10-12 F/m)
ni = bilangan kuantum utama awal
nf = bilangan kuantum utama akhir
Persamaan (2.8) menjelaskan bahwa radiasi yang dipancarkan oleh atom
hidrogen yang tereksitasi hanya memiliki panjang gelombang tertentu [Beiser,
1989]. Panjang gelombang ini tergantung pada bilangan kuantum utama nf dan ni.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
9
B. PRINSIP KERJA FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR (FPD)
FPD adalah detektor fotometri nyala yang digunakan untuk mendeteksi
emisi cahaya dari suatu senyawa yang berpendar di dalam nyala hidrogen-udara.
Di dalam FPD terjadi proses pembakaran sampel yang telah dipisahkan di dalam
kolom dengan nyala hidrogen-udara. Sampel yang terbakar tersebut atom-
atomnya tereksitasi, kemudian mengalami peristiwa deeksitasi sehingga
dihasilkan pancaran emisi cahaya dalam bentuk foton dengan panjang
gelombang tertentu.
Kemudian emisi cahaya yang dihasilkan tersebut dilewatkan oleh filter
cahaya. Dimana filter ini berfungsi untuk memilih panjang gelombang emisi
cahaya yang khas. Setelah foton melewati filter cahaya, maka foton tersebut akan
mengenai permukaan fotosensitif di dalam tabung pengganda foton (PMT),
sehingga menyebabkan terlepasnya elektron dari permukaan fotosensitif. Elektron
yang terlepas tersebut oleh PMT dilipatgandakan jumlahnya dan pada akhirnya
diubah menjadi arus listrik, arus listrik tersebut kemudian dikuatkan oleh
amplifier dan diubah menjadi signal analog yang ditampilkan oleh recorder.
Gambar alur dari kromatografi gas dengan menggunakan FPD
diperlihatkan pada gambar 2.
Gambar 2. Diagram blok alur kromatografi gas dengan detektor FPD
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
10
Keterangan :
1. Kolom
Kolom ini berfungsi untuk memisahkan senyawa menjadi komponen-
komponennya sebelum senyawa dibakar di dalam nyala.
2. Komponen utama dalam FPD terdiri dari :
a. Zona emisi
Zona emisi adalah daerah dimana atom-atom senyawa yang tereksitasi
kemudian mengalami peristiwa deeksitasi dengan memancarkan emisi
cahaya dalam bentuk radiasi foton.
b. Filter cahaya
Filter cahaya ini berfungsi untuk memilih panjang gelombang foton
yang khas dan sebagai pelindung untuk mencegah emisi karbon yang
mencapai PMT (tabung pengganda foton).
c. Tabung pengganda foton (PMT).
Tabung pengganda foton berfungsi mengubah foton yang mengenai
permukaan fotosensitif dari PMT sehingga dihasilkan elektron.
Elektron yang dihasilkan ini dilipatgandakan jumlahnya di dalam
PMT, sehingga terkumpul jutaan elektron dan diubah menjadi sinyal
listrik. Sinyal listrik ini kemudian dikuatkan oleh amplifier dan
selanjutnya ditampilkan menjadi data analog dengan menggunakan
recorder (penampil).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
11
d. Gambar bagian lengkap dari Flame Photometric Detector (FPD)
ditunjukan pada gambar 3.
Gambar 3. Skema bagian lengkap Flame Photometric Detector (FPD)
Keterangan :
Zona emisi adalah daerah pemancaran emisi cahaya
Filter cahaya adalah filter yang digunakan untuk memilih
panjang gelombang yang khas dari suatu senyawa yang
berpendar di dalam nyala.
Window adalah jendela tempat masuknya cahaya sebelum
mencapai filter cahaya.
Kolom adalah tempat pemisahan senyawa menjadi komponen-
komponennya.
Udara sebagai oksidator dan hidrogen sebagai bahan bakar, hasil
pembakaran antara hidrogen-udara menghasilkan uap air.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
12
Makeup adalah gas pembawa yang digunakan untuk mendorong
senyawa ke dalam kolom dan mendorong senyawa keluar dari
kolom ke tempat pembakaran.
Ventilasi adalah tempat pembuangan hasil pembakaran yang
berupa uap air.
Perisai adalah pelindung panas dari nyala
Sensor tekanan adalah sensor untuk mengukur tekanan aliran gas.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
13
C. SENSITIVITAS
Sensitivitas didefinisikan sebagai kemiringan (slope) grafik kalibrasi atau
nilai responsivitas tiap satu satuan konsentrasi larutan standar. Di dalam FPD
terjadi proses pemancaran emisi cahaya oleh suatu senyawa yang dibakar dalam
nyala hidrogen-udara. Besarnya intensitas emisi cahaya yang dipancarkan
tergantung dari besarnya konsentrasi senyawa yang terbakar, jadi jika konsentrasi
senyawanya semakin besar maka intensitas emisi yang dihasilkan juga semakin
besar, hal ini menyebabkan responsivitas detektor semakin besar. Besarnya
responsivitas detektor (R) adalah
CkR 1= ….…………………………………………….(2.9)
dimana, R= Responsivitas detektor (cm)
k1= Tetapan perbandingan (nilai sensitivitas)
C= Konsentrasi larutan standar (mg/l)
Responsivitas detektor adalah besarnya sinyal yang ditimbulkan oleh
sejumlah komponen senyawa yang berpendar di dalam nyala [Khopkar, 1990].
Responsivitas ini dipengaruhi oleh emisi cahaya yang dihasilkan oleh atom-atom
senyawa yang berpendar di dalam nyala. Emisi cahaya yang dihasilkan selama
pembakaran tergantung dari banyaknya atom senyawa yang menghasilkan emisi
cahaya di dalam nyala. Banyaknya atom senyawa yang menghasilkan emisi
cahaya dipengaruhi oleh temperatur nyala.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
14
D. LINEARITAS
Pada umumnya dikehendaki suatu hubungan linear antara output dengan
input. Jika nilai inputnya semakin besar maka nilai outputnya juga semakin besar
sebaliknya jika nilai inputnya semakin kecil maka nilai outputnya juga semakin
kecil. Hubungan linear ini digunakan untuk mendapatkan nilai sensitivitas
instrumen yang diperoleh dari gradien (kemiringan ) garis linear. Sifat linear dari
instrumen tergantung dari kondisi alat dan sampel yang digunakan.
Untuk mendapatkan hubungan linear antara output dengan input dapat digunakan
persamaan garis linear yaitu :
bmqq io += ………………………………………………….(2.10)
dengan , qo = besaran keluaran (variabel terikat )
qi = besaran masukan (variabel bebas)
m = kemiringan garis (gradien garis)
b = perpotongan garis dengan sumbu vertikal
nilai m dan b diperoleh dengan hubungan (Doebelin, 1992) :
( )( )( )∑ ∑
∑ ∑∑−
−= 22
ii
oioi
qqN
qqqqNm .................................................(2.11)
( )( ) ( )( )( )∑ ∑
∑∑∑∑−
−= 22
2
ii
ioiio
qqN
qqqqqb ........................................(2.12)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB III
METODE PENELITIAN
A. TEMPAT PENELITIAN
Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium analisa pusat, Universitas
Sanata Dharma Yogyakarta.
B. ALAT DAN BAHAN
B.1. Alat
Alat yang diperlukan dalam penelitian ini adalah :
1. Kromatografi gas dengan Detektor fotometri nyala (FPD)
2. Kromatografi gas dengan Detektor ionisasi nyala (FID)
3. Flowmeter (untuk mengukur kecepatan aliran gas)
4. Kolom DB-1701, 30 m x 0,320 mm
5. Syringe (10 µl ), Labu ukur (50 ml)
6. Stopwatch, pipet, gelas ukur
7. Recorder, Kertas gaftar, Mistar
B.2. Bahan
Bahan yang diperlukan dalam penelitian ini adalah :
1. Bahan aktif Diazinon 600 g/l (sebagai larutan induk),
Diazinon 60 EC
2. Hexane (sebagai internal standart dan pelarut)
15
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
16
C. PERSIAPAN BAHAN
C.1. Pembuatan Larutan Standar
Dalam percobaan ini akan digunakan beberapa larutan standar yang
mempunyai konsentrasi tertentu. Larutan standar ini dibuat dengan
mengencerkan larutan induk dengan konsentrasi sesuai yang diinginkan,
dihitung dengan menggunakan persamaan.
C1*V1=C2*V2.....................................................................(3.1)
dimana: C1 adalah konsentrasi larutan induk sebelum diencerkan (mg/l)
V1 adalah Volume larutan induk yang diencerkan (ml)
C2 adalah konsentrasi larutan standar yang diinginkan (mg/l)
V2 adalah Volume larutan standar setelah diencerkan (ml)
C.2. Langkah pembuatan larutan standar
Untuk mengukur sensitivitas FPD dilakukan pengukuran
responsivitas dengan cara membuat larutan standar Diazinon pada berbagai
konsentrasi larutan standar, dalam hal ini digunakan konsentrasi larutan
standar 6 (mg/l); 12(mg/l); 18(mg/l); 24(mg/l); 30(mg/l); 36(mg/l);
42(mg/l); 48(mg/l); 54(mg/l); 60(mg/l), jangkauan konsentrasi yang
diinginkan diatas dibuat dengan mengencerkan larutan induk Diazinon 600
g/l dengan menggunakan persamaan (3.1). Misalkan untuk membuat larutan
standar Diazinon 50 ml dengan konsentrasi 6 (mg/l), maka dibutuhkan
larutan induk sebanyak :
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
17
C1*V1=C2*V2
6*10 5 *V1=6*0,05
V1=0,5.10 -6 liter
= 0,5 μl (mikroliter)
Volume Larutan induk yang diambil sebanyak 0,5 μl kemudian
dimasukan ke dalam labu ukur 50 ml dan dilakukan pengenceran
dengan menambahkan larutan hexane sampai volumenya 50 ml
(karena dibutuhkan standar 50 ml). Untuk pembuatan larutan standar
Diazinon dengan konsentrasi 12(mg/l); 18(mg/l); 24(mg/l); 30(mg/l);
36(mg/l); 42(mg/l); 48(mg/l); 54(mg/l); 60(mg/l) ditunjukan pada tabel
C.1 dalam lampiran C.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
18
D. LANGKAH KERJA
Percobaan Hubungan Sensitivitas Terhadap Temperatur FPD
Percobaan hubungan sensitivitas terhadap temperatur FPD ini, dilakukan
dengan mengukur besarnya responsivitas berbagai larutan standar pada
berbagai nilai temperatur FPD. Parameter tetap didalam percobaan ini
adalah temperatur injektor, temperatur kolom, tekanan udara, tekanan H2,
volume injeksi.
Selain itu dalam penelitian ini juga dilakukan percobaan hubungan
sensitivitas terhadap temperatur FID untuk membandingkan sensitivitas
FPD untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon. Parameter tetap dalam
percobaan ini sama seperti pada percobaan hubungan sensitivitas terhadap
temperatur FPD.
Untuk analisa seluruh data hasil percobaan hubungan sensitivitas yang
dipengaruhi oleh temperatur detektor dengan menggunakan microsoft exel dan
menggunakan program origin 41.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. HASIL
Flame photometric detector (FPD) merupakan jenis detektor cahaya yang
berfungsi untuk mendeteksi emisi cahaya dari suatu senyawa yang berpendar di
dalam nyala. Sedangkan Flame ionisasi detector (FID) adalah jenis detektor ion
yang berfungsi untuk mendeteksi ion yang dihasilkan oleh senyawa yang
berpendar di dalam nyala. Kedua detektor tersebut memiliki kesamaan pada hal
penggunaan nyala hidrogen–udara tetapi berbeda pada prinsip kerjanya.
FPD bekerja berdasarkan prinsip pancaran emisi cahaya yang dihasilkan
oleh suatu senyawa yang dibakar didalam nyala hidrogen–udara dan FID bekerja
berdasarkan prinsip ionisasi dari suatu senyawa yang dibakar di dalam nyala
hidrogen-udara. Bila konsentrasi senyawa yang dibakar di dalam nyala semakin
besar, maka emisi cahaya yang dihasilkan di dalam FPD dan ion-ion yang
dihasilkan di dalam FID juga akan semakin besar. Hal ini menyebabkan
responsivitas detektornya juga semakin bertambah besar. Jadi besarnya
responsivitas sebanding dengan konsentrasi larutan standar Diazinon. Kenaikan
responsivitas ini dapat dilihat dengan adanya kenaikan tinggi puncak
kromatogramnya.
Untuk mendapatkan sensitivitas optimum FPD, maka dalam penelitian ini
dilakukan percobaan pengaruh temperatur FPD terhadap sensitivitas untuk
mengukur konsentrasi larutan Diazinon. Ada beberapa variabel tetap dalam
melakukan percobaan ini yaitu temperatur injektor, temperatur kolom, tekanan
19
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
20
udara, tekanan H2, volume injeksi. Selain itu juga untuk membandingkan
sensitivitas FPD diukur sensitivitas FID untuk mengukur konsentrasi larutan
Diazinon.
Pada saat pengukuran akan diperoleh data responsivitas untuk berbagai
konsentrasi larutan standar Diazinon. Dari nilai responsivitas untuk setiap
konsentrasi larutan standar Diazinon diperoleh grafik hubungan responsivitas
terhadap konsentrasi larutan standar Diazinon. Dari grafik tersebut didapatkan
nilai sensitivitas yang diperoleh dari kemiringan (slope) grafik garis linear dengan
menggunakan persamaan (2.10).
Gambar 4, memperlihatkan data hasil eksperimen pada temperatur FPD
225 oC untuk berbagai konsentrasi larutan standar Diazinon. Bentuk puncak pada
gambar 4 menunjukan bahwa semakin besar konsentrasi larutan standar Diazinon,
maka responsivitasnya semakin bertambah besar. Hal ini dapat dilihat dari
perbedaan ketinggian puncak untuk setiap konsentrasi larutan standar Diazinon,
ketinggian puncak ini merupakan nilai dari responsivitas detektor. Untuk gambar
hasil eksperimen pada temperatur FPD 250 oC, 275 oC dan 300 oC bentuk puncak
yang diperoleh sama tetapi berbeda pada nilai responsivitasnya.
A.1. Hasil eksperimen
Gambar 4. Gambar hasil eksperimen pada temperatur FPD 225 oC
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
21
A.2. Percobaan pengaruh temperatur FPD terhadap sensitivitas
Parameter tetap didalam percobaan ini adalah temperatur injektor 225 oC,
temperatur kolom 200 oC, tekanan udara 4,4 Bar, tekanan H2 1,8 Bar, volume
injeksi 5 μl. dengan variabel bebas temperatur FPD 225 oC, 250 oC, 275 oC, 300
oC. Tabel 4.1 memperlihatkan data yang didapat pada temperatur FPD 250 oC.
Tabel 4.1, didapatkan grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi
larutan standar seperti yang diperlihatkan pada grafik 4.1.
Tabel 4.1. Tabel hubungan responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l) larutan standar Diazinon pada temperatur FPD 250 oC
No Konsentrasi larutan standar
(mg/l) Responsivitas (cm)
1 6 1,2
2 12 1,4
3 18 3,3
4 24 4,5
5 30 5,1
6 36 6,7
7 42 7,3
8 48 8,4
9 54 9,0
10 60 10,2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
22
R =0,162C + 0,25
0
2
4
6
8
10
12
0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60
Konsentrasi larutan standar (mg/l)
Res
pons
ivita
s (c
m)
Grafik 4.1. Grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l) larutan standar Diazinon pada temperatur FPD 250 oC
Dengan menggunakan persamaan (2.9), maka grafik diatas memiliki nilai
sensitivitas sebesar 0,162±0,009 (cm/mgl-1) pada temperatur FPD 250 oC.
Berdasarkan nilai sensitivitas pada grafik di atas dan nilai sensitivitas pada grafik
hubungan responsivitas terhadap konsentrasi larutan standar pada temperatur FPD
225 oC, 275 oC, 300 oC yang ditunjukan oleh grafik A.2.1.1, A.2.1.2, A.2.1.3 pada
lampiran A, maka diperoleh tabel hubungan sensitivitas terhadap temperatur FPD
yang ditunjukan oleh tabel 4.2.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
23
Tabel 4.2. Tabel hubungan sensitivitas (cm/mgl-1) terhadap temperatur FPD untuk larutan Diazinon
No Temperatur FPD
(oC)
Sensitivitas
(cm/mgl-1)
1 225 0,150±0,006
2 250 0,162±0,009
3 275 0,163±0,009
4 300 0,156±0,006
Tabel 4.2 diatas, menunjukkan bahwa nilai sensitivitas FPD untuk
mengukur konsentrasi larutan Diazinon mengalami kenaikan sensitivitas lalu
mencapai optimum. Nilai sensitivitas optimum dicapai pada temperatur 275 oC
yaitu 0,163±0,009 (cm/mgl-1). Setelah mencapai sensitivitas optimum nilai
sensitivitasnya mengalami penurunan pada temperatur maksimum FPD 300 oC.
Hal ini akan lebih jelas jika data tabel 4.2 ditampilkan dalam bentuk grafik, seperti
yang ditunjukan pada grafik 4.2.
0.145
0.15
0.155
0.16
0.165
0.17
0.175
225 250 275 300
Temperatur FPD
Sens
itivi
tas
Grafik 4.2. Grafik hubungan sensitivitas (cm/mgl-1) terhadap temperatur FPD (oC) untuk larutan Diazinon
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
24
Sebagai pembanding sensitivitas FPD telah dilakukan pengukuran untuk
sensitivitas FID. Maka dilakukan percobaan hubungan sensitivitas terhadap
temperatur FID.
Parameter tetap didalam percobaan ini adalah temperatur injektor 225 oC,
temperatur kolom 200 oC, tekanan udara 4,4 Bar, tekanan H2 1,8 Bar, volume
injeksi 5 μl, dengan variabel bebas temperatur FID 225 oC, 250 oC, 275 oC, 300
oC. Tabel 4.3 menunjukkan data yang diperoleh pada temperatur FID 250 oC.
Tabel 4.3, didapatkan grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi
larutan standar, seperti diperlihatkan pada grafik 4.3.
Tabel 4.3. Tabel hubungan responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l) larutan standar Diazinon pada temperatur FID 250 oC
No Konsentrasi larutan standar
(mg/l)
Responsivitas
(cm)
1 6 0,1
2 12 0,3
3 18 0,4
4 24 0,6
5 30 0,7
6 36 0,8
7 42 0,9
8 48 0,9
9 54 1,2
10 60 1,3
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
25
R=0,020C + 0,03
0
0.5
1
1.5
0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60
Konsentrasi larutan standar (mg/l)
Res
pons
ivita
s (c
m)
Grafik 4.3. Grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l) larutan standar Diazinon pada temperatur FID 250 oC
Dengan menggunakan persamaan (2.9), maka grafik 4.3 diatas memiliki
nilai sensitivitas sebesar 0,020±0,001 (cm/mgl-1) pada temperatur FID 250 oC.
Berdasarkan nilai sensitivitas pada grafik 4.3 diatas dan nilai sensitivitas pada
grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi larutan standar pada
temperatur FID 225 oC, 275 oC, 300 oC pada grafik B.1.1.1, B.1.1.2, B.1.1.3
lampiran B, maka dapat diperoleh tabel hubungan sensitivitas terhadap temperatur
FID yang ditunjukan tabel 4.4.
Tabel 4.4. Tabel hubungan sensitivitas (cm/mgl-1) terhadap temperatur FID untuk larutan Diazinon
No Temperatur FID (oC) Sensitivitas (cm/mgl-1)
1 225 0,092±0,041
2 250 0,020±0,001
3 275 0,016±0,002
4 300 0,015±0,003
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
26
Tabel 4.4, memperlihatkan bahwa nilai sensitivitas FID untuk mengukur
konsentrasi larutan Diazinon, nilai sensitivitas optimum dicapai pada temperatur
FID 225 oC yaitu 0,092±0,041 (cm/mgl-1). Setelah mencapai sensitivitas optimum
nilai sensitivitas FID mengalami penurunan pada temperatur FID 250 oC. Hal ini
akan lebih jelas jika data tabel 4.4 ditampilkan dalam bentuk grafik, seperti yang
ditunjukan pada grafik 4.4.
00.0050.01
0.0150.02
0.025
225 250 275 300
Temperatur FID
Sen
sitiv
itas
Grafik 4.4. Grafik hubungan sensitivitas (cm/mgl-1) terhadap temperatur FID (oC) larutan Diazinon
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
27
B. PEMBAHASAN
Suatu larutan diinjeksikan ke dalam injektor yang sudah diatur
temperaturnya, maka larutan akan segera teruapkan kemudian didorong oleh gas
pembawa (sebagai fase gerak) menuju ke dalam kolom. Di dalam kolom larutan
dipisahkan menjadi komponen-komponennya dan didorong keluar dari kolom
menuju zona emisi. Di zona emisi ini larutan yang telah dipisahkan dibakar
dengan menggunakan nyala hidrogen-udara. Sehingga atom-atom senyawa larutan
yang terbakar mendapatkan energi termal dari nyala, dan menyebabkan atom-
atom senyawanya tereksitasi kemudian mengalami peristiwa deeksitasi dengan
memancarkan emisi cahaya dalam bentuk foton.
Hasil pembakaran antara hidrogen dan udara akan menghasilkan banyak
sekali uap air, hal ini mempengaruhi sensitivitas FPD. Karena uap air yang
dihasilkan tersebut akan menempel di filter cahaya sehingga menghalangi filter
untuk mentransmisikan emisi cahaya yang dihasilkan oleh atom senyawa. Jika
temperatur FPD terlalu rendah dibawah temperatur kolom atau temperatur kolom
mendekati temperatur FPD, maka sensitivitasnya akan semakin kecil. Jadi
temperatur FPD akan mempengaruhi sensitivitas FPD. Karena temperatur FPD ini
akan mempengaruhi banyak sedikitnya uap air yang menempel di filter cahaya
dan mempengaruhi banyaknya atom senyawa yang menghasilkan emisi cahaya.
Berdasarkan persamaan (2.9), sensitivitas didefinisikan sebagai nilai
responsivitas tiap satu satuan konsentrasi sampel. Nilai sensitivitas ini diperoleh
dengan melakukan pengukuran responsivitas berbagai konsentrasi larutan standar
Diazinon pada berbagai nilai temperatur detektor. Grafik hubungan responsivitas
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
28
terhadap konsentrasi larutan standar Diazinon bersifat linear. Nilai gradien dari
persamaan garis linear ini menyatakan nilai sensitivitas. Nilai sensitivitas ini
dipengaruhi oleh temperatur detektor. Pada proses pembakaran, jika semakin
besar konsentrasi sampel yang terbakar maka responsivitasnya semakin
bertambah besar. Karena emisi cahaya yang dihasilkan oleh atom senyawa yang
tereksitasi semakin bertambah besar.
Grafik 4.2, menunjukan bahwa sensitivitas FPD mengalami kenaikan nilai
sensitivitas mulai temperatur FPD 225 oC sampai mencapai sensitivitas optimal
pada temperatur FPD 275 oC. Pada temperatur FPD ini emisi cahaya yang
dihasilkan semakin besar sebab konsentrasi atom senyawa yang menghasilkan
emisi cahaya semakin besar. Penambahan energi eksitasi menyebabkan elektron
berpindah dari keadaan dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi, kemudian
kembali ke tingkat dasar dengan memancarkan energi dalam bentuk energi radiasi
foton.
Setelah mencapai sensitivitas optimum terjadi penurunan nilai sensitivitas
FPD pada temperatur maksimum detektor 300 oC. Pada temperatur ini elektron
cenderung tetap berada di tingkat yang lebih tinggi, karena energi eksitasinya
terlalu besar. Sehingga menyebabkan elektron yang berada dalam keadaan
tereksitasi berpindah ketingkat energi yang lebih tinggi dengan menyerap energi
termal. Hal ini dikarenakan elektron mendapatkan tambahan energi yang lebih
besar. Jadi panjang gelombang emisi cahaya yang dipancarkan oleh elektron yang
kembali ketingkat dasar, tidak lagi sesuai dengan panjang gelombang dari filter
cahaya. Di mana filter cahaya yang digunakan di dalam FPD hanya dapat
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
29
mentransmisikan cahaya dengan panjang gelombang yang sesuai dengan panjang
gelombang dari filter cahaya. Karena panjang gelombang yang dipancarkan tidak
sesuai dengan panjang gelombang dari filter cahaya. Maka akan menurunkan
banyaknya emisi cahaya yang dapat dideteksi oleh FPD. Penurunan emisi cahaya
ini menyebabkan responsivitas dari detektor akan semakin kecil, sehingga
sensitivitas FPD akan mengalami penurunan.
Dari hasil pengukuran sensitivitas FPD dapat dibandingkan dengan
sensitivitas FID untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon yang ditunjukan
pada tabel 4.5.
Tabel 4.5.Tabel hubungan sensitivitas FPD dan sensitivitas FID terhadap temperatur detektor
Temperatur Detektor
(oC)
Sensitivitas FPD
(cm/mgl-1)
Sensitivitas FID
(cm/mgl-1)
225 0,150±0,006 0,092±0,041
250 0,162±0,009 0,020±0,001
275 0,163±0,009 0,016±0,002
300 0,156±0,006 0,015±0,003
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
30
Tabel 4.5, memperlihatkan bahwa FPD lebih sensitif dibandingkan dengan FID,
agar lebih jelas dapat dibuat grafik hubungan sensitivitas terhadap temperatur
detektor seperti yang ditunjukan pada grafik 4.5.
0
0.05
0.1
0.15
0.2
225 250 275 300
Temperatur detektor
Sens
itivi
tas
Sensitivitas FPDSensitivitas FID
Grafik 4.5. Grafik hubungan sensitivitas terhadap temperatur (oC) detektor untuk FPD dan FID
Grafik 4.5 diatas, menunjukkan bahwa FPD lebih sensitif dibandingkan
dengan FID untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon. Pada temperatur
detektor 225 oC, 250 oC, 275 oC, 300 oC nilai sensitivitas FPD berturut-turut
adalah 0,150±0,006 (cm/mgl-1); 0,162±0,009 (cm/mgl-1); 0,163±0,009 (cm/mgl-1);
0,156±0,006 (cm/mgl-1) dan untuk nilai sensitivitas FID berturut-turut adalah
0,092±0,041 (cm/mgl-1); 0,020±0,001 (cm/mgl-1); 0,016±0,002 (cm/mgl-1);
0,015±0,003 (cm/mgl-1), jadi FPD lebih sensitif dibandingkan dengan FID.
Karena nilai sensitivitas FPD lebih besar dibandingkan dengan nilai sensitivitas
FID untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB V
PENUTUP
A. KESIMPULAN
1. Sensitivitas FPD dipengaruhi oleh temperatur FPD.
2. Didapatkan sensitivitas optimum FPD pada temperatur FPD 275 oC.
dengan nilai sensitivitas sebesar 0,163±0,009 (cm/mgl-1).
3. FPD lebih sensitif dibandingkan dengan FID untuk mengukur konsentrasi
larutan Diazinon yang banyak digunakan untuk pestisida.
B. SARAN
Dilakukan penelitian lebih lanjut tentang perbandingan detektor
untuk jenis detektor lain dalam kromatografi gas dilihat dari tingkat
sensitivitasnya untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon.
31
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
32
Daftar Pustaka
1. Achmad, M. (2004). Peran Analisis Kimia Bagi Kehidupan Manusia.
Universitas Muhamadiyah Surakarta.
2. Beiser, A. (1983). Konsep Fisika Modern Edisi 4. Jakarta : Airlangga
3. Dean, J. (1995). Analytical Chemistry Handbook. New York :
Mcgraw-Hill, Inc.
4. Doebelin, E. (1992). Penerjemah: Edigon, A. Sistem Pengukuran
Aplikasi Dan Perancangan Edisi 3. Jakarta : Airlangga.
5. Haris, D.C. (1987). Quantitative Chemical Analysis. (Second Edition).
New York : W. H. Freeman and Company.
6. Munson, J.W. (1991). Penerjemah: Harjana. Analisis Farmasi.
Surabaya : Airlangga University Press.
7. Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta:
Universitas Indonesia Press.
8. Krane, K. (1992). Penerjemah: Wospakrik, H.J. Fisika Modern.
Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia.
9. Skoog, A. (1985). Principles Of Instrumental Analysis. (third Edition).
Japan : CBS College Publishing.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
33
LAMPIRAN A
Data percobaan untuk Flame Photometric Detektor (FPD)
A.1. Percobaan hubungan sensitivitas terhadap temperatur FPD untuk
larutan Diazinon.
Percobaan ini parameter tetapnya adalah temperatur injektor 225 0C,
temperatur kolom 200 0C, tekanan udara 4,4 Bar, tekanan H2 1,8 Bar,
volume injeksi 5 µl.
A.1.1 Tabel Hubungan Responsivitas Terhadap Kosentrasi (mg/l)
Larutan Standar Diazinon.
Tabel A.1.1.1. Tabel hubungan responsivitas terhadap kosentrasi (mg/l) larutan standar Diazinon pada temperatur FPD 225 0C
No Konsentrasi larutan standar (mg/l) Responsivitas (cm)
1 6 1,1
2 12 2,3
3 18 3,3
4 24 4,0
5 30 4,7
6 36 5,3
7 42 6,5
8 48 8,3
9 54 8,5
10 60 9,2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
34
Tabel A.1.1.2. Tabel hubungan responsivitas terhadap kosentrasi (mg/l) larutan standar Diazinon pada temperatur FPD 275 0C
No Konsentrasi larutan standar
(mg/l)
Responsivitas
(cm)
1 6 1,2
2 12 2,4
3 18 3,1
4 24 4,3
5 30 5,9
6 36 6,5
7 42 7,1
8 48 9,0
9 54 9,7
10 60 10,3
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
35
Tabel A.1.1.3. Tabel hubungan responsivitas terhadap kosentrasi (mg/l) larutan standar Diazinon pada temperatur FPD 300 0C
No Konsentrasi larutan standar
(mg/l)
Responsivitas
(cm)
1 6 1,1
2 12 2,4
3 18 3,8
4 24 4,2
5 30 5,2
6 36 6,2
7 42 7,4
8 48 8,2
9 54 9,4
10 60 10,2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
36
A.2.1. Grafik Hubungan Responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l)
Larutan Standar Diazinon
R = 0,150C +0,34
0
2
4
6
8
10
0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60
Konsentrasi larutan standar (mg/l)
Res
pons
ivita
s (c
m)
Grafik A.2.1.1. Grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l)
larutan standar Diazinon pada temperatur FPD 225 oC.
R=0,163C + 0,45
0
2
4
6
8
10
12
0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60
Konsentrasi larutan standar (mg/l)
Res
pons
ivita
s (c
m)
Grafik A.2.1.2. Grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l)
larutan standar Diazinon pada temperatur FPD 275 oC.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
37
R = 0,156C +0,56
0
2
4
6
8
10
12
0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60
Konsentrasi larutan standar (mg/l)
Res
pons
ivita
s (c
m)
Grafik A.2.1.3. Grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l)
Larutan standar Diazinon pada temperatur FPD 300 oC.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
38
LAMPIRAN B
Data percobaan untuk Flame Ionisasi Detektor (FID)
B.1. Percobaan hubungan sensitivitas terhadap temperatur FID untuk
larutan Diazinon.
Percobaan ini parameter tetapnya adalah temperatur injektor 225 0C,
temperatur kolom 200 0C, tekanan udara 4,4 Bar, tekanan H2 1,8 Bar,
volume injeksi 5 µl.
Tabel B.1.1.Tabel Hubungan Responsivitas Terhadap Kosentrasi
(mg/l)Larutan Standar Diazinon
Tabel B.1.1.1. Tabel hubungan responsivitas terhadap kosentrasi (mg/l) larutan Diazinon pada temperatur FID 225 0C
No Konsentrasi larutan standar (mg/l) Responsivitas (cm)
1 6 0,1
2 12 0,2
3 18 0,5
4 24 0,6
5 30 0,8
6 36 0,9
7 42 0,9
8 48 1,0
9 54 1,1
10 60 1,3
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
39
Tabel B.1.1.2 Tabel hubungan responsivitas terhadap kosentrasi (mg/l) larutan standar Diazinon pada temperatur FID 275 0C
No Konsentrasi larutan standar
(mg/l)
Responsivitas
(cm)
1 6 0,2
2 12 0,3
3 18 0,3
4 24 0,5
5 30 0,6
6 36 0,7
7 42 0,8
8 48 0,9
9 54 0,7
10 60 0,8
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
40
Tabel B.1.1.3. Tabel hubungan responsivitas terhadap kosentrasi (mg/l) larutan standar Diazinon pada temperatur FID 3000C
No Konsentrasi larutan standar
(mg/l)
Responsivitas
(cm)
1 6 0,1
2 12 0,2
3 18 0,3
4 24 0,4
5 30 0,5
6 36 0,5
7 42 0,5
8 48 0,5
9 54 0,6
10 60 0,9
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
41
B.2.1. Grafik Hubungan Responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l) Larutan
Standar Diazinon.
R = 0,093C -1,52
0
0.5
1
1.5
0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60
Konsentrasi larutan standar (mg/l)
Res
pons
ivita
s (c
m)
Grafik B.2.1.1. Grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l) larutan standar Diazinon pada temperatur FID 225 oC
R=0,017C + 0,07
00.20.40.60.8
1
0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60
Konsentrasi larutan standar (mg/l)
Resp
onsi
vita
s (c
m)
Grafik B.2.1.2. Grafik Hubungan Responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l) larutan standar Diazinon pada temperatur FID 275 oC
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
42
R= 0,015C - 0,01
00.20.40.60.8
1
0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60
Konsentrasi larutan standar (mg/l)
Res
pons
ivita
s (c
m)
Grafik B.2.1.3. Grafik Hubungan Responsivitas terhadap konsentrasi (mg/l) larutan standar Diazinon pada temperatur FID 300 oC
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
43
LAMPIRAN C
Tabel C.1.Tabel pembuatan konsentrasi larutan standar Diazinon
Volume larutan induk yang akan
diencerkan
(mikroliter)
Kosentrasi larutan
standar Diazinon (mg/l)
0,5 6
1 12
1,5 18
2 24
2,5 30
3 36
3,5 42
4 48
4,5 54
5 60
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI