part 1 サンビーム活動報告 - spring-8光子数～1012 photons/s（μビーム～1010）...

Part 1　サンビーム活動報告2010年度～2011年度上期

BL16XU ID BL16B2BM 13

[ 1]( )

19988

10 [1] [2] 20088 10 10

[3] [4]2011

2

2010 2011

3

2001 20083 2010 9

3.11

6

2009 2010

2011JASRI BL BL

BL16XU BL16B210

2010SDD

80mm2 MCAXAFS

1

2011 4 50 .

�

SUNBEAM Annual Report with Research Results, Part 1, Vol.1 (2011)

BL16XU 2832BL16B2 3384

100% 201020

2010BL16XU

BL16B2XAFS 80

BL16XU

BL16B2

BL16XUBL16B2

[5]3 2010 93 SPring-8 BL16XU BL16B2 [6]

X(XFEL)

90

10 72 SPring-8

2010 11 45

11 82011 9 8 9

WG

WG

WG11

SG

1 SG 2 SG3 SG 4 SG 5 SG6 SG7 XAFS SG8 SG 9 SG 10 SG11 SG

SG

SG

SGSG SG

�


�

BL16XU BL16B2

2010 8 27

JASRI

2011 3 4

2011 8 26

JASRI

[1] SPring-81999 7 pp.16; : ibid.6(2001)103. [2] : SPring-81999 7 pp.20; ibid.6(2001)103. [3] SPring-8 2007 pp.129[4] SPring-8 2007 pp.134[5] WEBURL http://sunbeam.spring8.or.jp/ [6] SPring-8 201011 pp. 267-269

WG

2011 8 26

� �


サンビームBL16XU（サンビーム ID）

1. ビームライン・実験装置の概要[1] [2]

BL16XUの基本仕様を表1に、機器配置を図1に示す。光源は磁石周期長を標準型（32mm）より長い40mmとした真空封止型水平直線偏光Ｘ線アンジュレータであり、長波長ビームを出し易く

している。光学ハッチ内には、高輝度・高強度の

Ｘ線ビームが得られる液体窒素循環冷却方式二

結晶単色器と、円偏光Ｘ線生成のためのダイヤモ

ンド位相子及び高調波除去・集光用ベントシリン

ドリカルミラーが設置されている。実験ハッチ内

には、光源に近い上流側から順に、蛍光X線分析装置（検出系として波長分散系とエネルギー分散

系を装備）、多軸Ｘ線回折装置、マイクロビーム

利用測定装置（走査型Ｘ線顕微装置、回折／蛍光

X線／XAFS／XMCDに対応）が設置されている。

表１ BL16XUの基本仕様

光源真空封止型直線偏光アンジュレータ

周期長 40mm、周期数 112

光子

エネルギー 4.5keV～40keV

単色器液体窒素循環冷却二結晶（Si(111)）

光子数～1012 photons/s（μビーム～1010）

ビーム径 1.0mm(H)×1.0mm(V)以下

（μビーム時 0.5μm(H)×0.5μm(V)以下）

設置装置

手法

蛍光 X線分析装置（波長分散系／

エネルギー分散系）

X線回折装置

マイクロビーム形成装置(走査型Ｘ線顕微

装置、回折／蛍光 X線／XAFS／XMCD)

その場計測用ガス設備

なおBL16XUでは契約更新の際に実験装置の

更新・機能アップのための装置改造・入れ換えを

上記3装置に対し行っているが、それほど大規模でない設備の拡充も毎年継続している。2010年度は、マイクロビーム利用計測などへの適用を念頭

に、試料に近接配置できる大面積SDD検出器の計測系一式を導入整備した。 2．利用状況

サンビームではユーザータイムを各社均等に

配分している。共同調整作業の時間を除くと、

BL16XU と BL16B2 を合わせた各社の利用日数は年間 20日であった。

2010 年度の BL16XU における装置別利用割合を図 2に示す。最も利用されているＸ線回折装置の割合が増えてきた反面、蛍光Ｘ線分析装

置の利用は僅かとなっている。ここ数年増加し

てきたマイクロビームの利用割合は高いレベル

を維持している。利用分野については、図 3に示すように、記録・表示に関するテーマが減尐

し、これまで無かった電池が登場している。こ

れはエネルギー関連の分野が注目されているこ

とを示すものと言える。ほかにも半導体分野が

増加して素材が減尐するなどそれぞれの割合に

変化はあるものの、様々な分野において

BL16XU の利用が定着しつつあるものと考えられる。

図1 BL16XUおよびBL16B2の光学ハッチ／実験ハッチ内機器配置図（2010年10月時点）

ガス混合器

�


�

3．成果の紹介・研究事例サンビーム共同体としては成果の外部発表と

いう観点から 2001年より「サンビーム研究発表会」を開催してきた。2004年からは JASRI産業利用推進室、（財）ひょうご科学技術協会と連携し、当時の SPring-8における産業利用のほとんどを対象とする「SPring-8 産業利用報告会」を催しており、以後毎年 3者共催の形で継続してきた。2009年からはさらに「SPring-8シンポジウム」との合同開催の形態になり、2010年度は 11月 4日～5日に東京・ステーションコンファレンスにおいて、「第 2回 SPring-8合同コンファレンス」の一枠として「第 10回サンビーム研究発表会」を実施した。

BL16XU を利用した研究事例・成果については、各社より論文・学会発表等の形で発表され

ており、また前述のサンビーム研究発表会及び

研究会報告書[3]においても紹介されている。以下に代表的な研究例を示すが、それ以外の研究

事例・成果についてはサンビーム WEB サイト[4]やサンビーム研究発表会報告書[3]等を参照していただきたい。

(1) X線磁気顕微鏡の開発[5] ネオジム焼結磁石は、その高い保磁力と経済

性からエレクトロニクス、情報通信、医療、工

作機械、産業用・自動車用モーター等広範な分

野で利用されている。永久磁石材料は、環境負

荷低減、省エネ、発電効率の向上等で、更なる

高性能化が求められている。最近では、磁石構

成元素と磁気を結びつける情報としてＸ線磁気

円 2色性（XMCD）が利用されている。そこでBL16XU において、外部磁場を±2.3T で可変可能なＸ線磁気顕微鏡を開発した。図 4に磁気顕微鏡の構成概略図を示す。電磁

石を用いて強磁場化が図られている。測定には

薄膜ネオジム磁石をC基板上に多層積層し、FIB加工により、4µmの四角柱、円柱の微小磁石を形成した試料を用い、1µmの円偏光集光ビームを利用して、透過像と XMCD像を得た。図 5(a)はＸ線磁気顕微鏡で測定したＸ線顕微

鏡像である。左の黒い帯がベタ膜部分であり、

中央 3個の島が四角柱、右側が円柱である。図

図2 BL16XU実験装置の利用割合図3 BL16XUの利用分野

試料

楕円筒面鏡Si２結晶単色器

トロイダルミラー

ピンホール

47m 5m 5m 0.2m

アンジュレータ

移相子（ダイヤモンド）左右円偏光X線

H電流 I

磁場印加装置（電磁石；2.2T）

図 4 磁気顕微鏡概略図(@BL16XU)

� �


5(b)～(d)は外部磁場を変えて Nd-L2XMCD 強度を測定した結果である。微小磁石部分はベタ膜

部分と異なり、複雑な分布をとりながら磁化反

転していくことが可視化できた。この結果から

開発したＸ線磁気顕微鏡の分解能が 1µm であることが分かった。

(2) ペンタセン薄膜のＸ線回折法による構造解

析[6] フレキシブルディスプレイや大面積ディスプ

レイなどの実現のために有機分子材料を用いた

電子デバイスの開発が行われている。特にペン

タセンに代表される低分子芳香環化合物は、有

機 TFT の半導体材料として有望視されている。キャリア移動度は低分子芳香環化合物材料では、

分子の配列、配向やパッキングなどに支配され

る。そのため有機半導体の薄膜状態において、

結晶構造を把握することは移動度の向上を図る

うえで重要である。そこで放射光Ｘ線回折によ

り、有機半導体薄膜の結晶性について評価を試

みた。試料は有機半導体ペンタセン及びペンタセン

誘導体を、絶縁膜を形成した Si基板上に成膜したものを用いた。図 6 にペンタセン薄膜のOut-of-plane XRDプロファイルを示す。（00l）のピークのみが観測され、C 軸配向していることが分かるとともに、Thin-film相は面直方向に拡大しており、わずかに bulk 相が認められる。図 7 に In-plane XRD プロファイルを示す。

Thin-film相が主に存在するが、面内方向の格子定数がわずかに異なる Bulk相が混在している。TEM解析の結果も合わせると、膜厚増加に伴い、応力を緩和するように結晶欠陥や bulk 相が生成すると推測される。

参考文献 [1] 尾崎伸司： SPring-8年報2007年度 pp. 129 [2] 稲葉雅之、他： SPring-8シンポジウム（2008

年10月31日、東京） [3] 産業用専用ビームライン建設利用共同体編

集・発行「第10回サンビーム研究発表会（第7回SPring-8産業利用報告会）報告書」

[4] サンビームWEBサイト URL http://sunbeam.spring8.or.jp/

[5] 上田和浩：第10回サンビーム研究発表会（第7回SPring-8産業利用報告会）講演番号S-14 2010年11月

[6] 越谷直樹：第 10回サンビーム研究発表会（第 7回 SPring-8産業利用報告会）講演番号 S-05 2010年 11月

サンビーム共同体合同部会長川崎重工業㈱巽修平

図 5 ネオジム薄膜磁石のＸ線磁気顕微鏡像 (a) 透過像と Nd-L2XMCD像

外部磁場：(b)-2T、(c)+1T、(d)+2Tの場合

図 6 ペンタセン薄膜の Out-of-plane

XRDプロファイル

図 4 磁気顕微鏡概略図(@BL16XU)

10µm 図 7 ペンタセン薄膜の In-plane XRDプロファイル

�


�

BL16B2 BM

[1] [2]BL16B2 1

BL16XU 1

2XAFS

XAFSCO NO

H2 CH4

BL16B2XAFS

Quick XAFS 19SSD ,

XAFS2010 XAFS

BL16B2

4.5keV 113keV

Si(111) Si(311) Si(511)

1010 photons/s

0.1mm(H)× 0.1mm(V)

60mm(H)× 5mm(V) Si(311)

XAFS

BL16XU BL16B220

2010 BL16B21 XAFS

2010 2009 90%

XAFS

22009

1 BL16B2

2 BL16B2

� �


2009

in-situ

BL16B2

201011 4 5

2SPring-810

[3]

WEB [4][3]

(1) [5]

19SSD XAFS

34 0

0

4

3 19 XAFS

10


11

(2) XAFS Ni-MH[6]

Ni-MHNi-MH

XAFS Ni-MH

NiNi3+

5

Co6 Co

Ni3+

[1] SPring-8 2007 pp.134 [2] SPring-8

2008/10/31[3]

10

7 SPring-8[4] WEB

URL http://sunbeam.spring8.or.jp/ [5] 10

7 S-072010 11

[6] 107 S-01

2010 11

10 11


BL16XUWDX

1999 2000 BL40XU

[1]XAFS

XAFS

2007

SDD

XAFS[2]

1.

WEB[3]

1.1 6 L[4]

Hf Ta W Pb Bi6

SR

[5]~[7] SR

Pt PtPtO2

SPring-8 BL16XULiF(220)

L-XANESPt PtO2 L3

Fig.1 L1 Fig.2

Fig.1 Pt-L3 absorption spectra of Pt metal and PtO2

Fig.2 Pt-L1 absorption spectra of Pt metal and PtO2.

11.53 11.54 11.55 11.56 11.57 11.58 11.59 11.60 11.610.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

Nor

mal

ized

Abs

orpt

ion

Photon Energy (keV)

Pt-metal PtO2 powder

13.85 13.86 13.87 13.88 13.89 13.90 13.91 13.92 13.930.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

Nor

mal

ized

Abs

orpt

ion

Photon Energy (keV)

Pt-metal PtO2 powder

12


1�

Pt-L3

[8]

L1

14.0keV Pt PtO2

Fig.3 Fig.4Fig.3 L

Fig.4 L

Fig.3Pt-L3L3

Pb BiHf Ta W

6 Au

L1M4L1

5d

Fig.3 X-ray emission spectra around 11.5keV of Pt foil and PtO2 excited at 14.0keV.

Fig.4 X-ray emission spectra around 13keV of Pt foil and PtO2 excited at 14.0keV.

Pt L-Bi

L

L3

SR

1.2 XAFS[9]

XAFS

XAFSXAFS

XAFSID BL16XU

0.1 mm 0.1 mm

11.3 11.4 11.5 11.6 11.7 11.80.00

0.05

0.10

0.15

0.20

M5L1M4L1

Nor

mal

ized

Inte

nsity

Photon Energy (keV)

Pt - metal PtO2 powder

N6L3

12.4 12.6 12.8 13.0 13.2 13.4 13.6 13.8 14.0 14.20.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

N6L1(?)N1L2

N3L1

N2L1Nor

mal

ized

Inte

nsity

Photon Energy (keV)

Pt - metal PtO2 powder

L 1 (N4L2)

Thomson

12 1�


SDD WDX

SDD Bruker AXS XFlash Detector 1001 Silicon Drift Ditector SDD

200 m0.08 deg.

WDX LiF(200)

0.17 deg.

Fig.5 Ni50nm /InP Ni XPS

1nm 2nm

Fig.5

SDD 0.20 deg. 0.60 deg. NiNi-K XANES

Fig.6

0.20 deg. 2nm 0.60 deg. 50 nm

Ni0.20 deg.

0.60 degNi XANES

0.20 deg. 0.60deg. EXAFS

(k) Fig.7 (k)k=10

0.20 deg.EXFAS

Fig.6 Ni-K XANES

Fig.7 EXAFS

SPring-8XAFS

Ni 1 nm 2 nm

WDX

SDD

4D slit Ion Chamber Sample

Scintillation Detector

WDX

SDD

4D slit Ion Chamber Sample

Scintillation Detector

8320 8340 8360Energy/eV

(a.u

.)

0.20 deg.

0.38 deg.

0.44 deg.

0.60 deg.

Ni

Ni2O3

8320 8340 8360Energy/eV

(a.u

.)

0.20 deg.

0.38 deg.

0.44 deg.

0.60 deg.

Ni

Ni2O3

5 10k/(0.1 nm)

k3(k

)

0.20 deg.

0.60 deg.

5 10k/(0.1 nm)

k3(k

)

0.20 deg.

0.60 deg.

NiO

1�


1�

EXAFS

1)2)XANES

3)

[1] N. Awaji et al., Jpn. J. Appl. Phys. 43(2004) L1644.

[2] 2212P027

(2009) [3] WEB URL

http://sunbeam.spring8.or.jp/. [4] 46

p.183-184 (2010). [5] Y. Uehara, et. al: J. Electron Spectrosc.

Relat. Pehnom., 148, 74 (2005).[6] 38 99-108

(2007).. [7] 40

163-170 (2009).[8] R.Prins, D.C.Koningsberger: Catalysis in

“X-ray Absorption” edited by D.C.Koningsberger and R.Prins, (John Wiley & Sons, New York, 1988) p.362.

[9] 47p156-157 2011

SG

1� 1�


ID BL16XU

KB FZP

KB0.23µm×0.20µm 10keV

10 cps FZP0.27µm×0.45µm 10keV 9 cps

µ-XAFSµ-XRD,XRR µ-XRF µ-XMCD

SDD2D 3D

1 m2008

0.5 m360

1 m

IDXAFS

2

2

LEDInGaN -

LED

[1]LED

InGaN

LED

In In_L

8.5keVKB 0.5µm×0.7µm100mm2 80mm2

SDD ArHe

GaNInGaN/GaN=3nm/5nm 6

In 15%0.5µm

1 20 In_L

Fig. 1 SEMIn_L

SDD

InSDD

1�


1�

Fig. 1. (upper) Photographs of the experimental setup and our new detector with large active area. (lower) SEM image and elemental map for In obtained by measuring In_L fluorescence X-ray.

2 XMCD[2] SPring-8 BL16XU

±2.3T

C[3] FIB 4µm

1µm

XMCD a

3

b dNd-L2 XMCD

1µm

Fig. 2. X-ray magnetic microscope images of Nd-Fe-B film magnet, (a) transmission and Nd-L2 XMCD image, (b)-(d) in case of external magnetic field is -2T, +1T and +2T respectively.

FZP100nm

[1] J. Y. Tsao: IEEE Circuits Devices Mag. 20 (2004) 28. [2] K. Ueda et al.: Appl. Phys. Lett. 97 (2010) 022510. [3] IEEE Transactions on Magnetics, 41, pp. 3838 (2005).

SG

5um

1� 1�


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