optimisation des thermistances c.t.n. en matériau ka
DESCRIPTION
Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA. Soutenance de stage 3 ème année Présenté par: Bourgerette Geoffroy Maitre de stage: Alain BEAUGER Tuteur universitaire: Jean-Pierre BOQUILLON. Plan. 1. Introduction. 2. Vieillissement sous différentes contraintes. - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
![Page 1: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/1.jpg)
Optimisation des thermistances C.T.N.
en matériau KA. Soutenance de stage 3ème annéePrésenté par: Bourgerette GeoffroyMaitre de stage: Alain BEAUGERTuteur universitaire: Jean-Pierre BOQUILLON
![Page 2: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/2.jpg)
1. Introduction.
2. Vieillissement sous différentes contraintes.
3. Cuisson des terminaisons sous atmosphère contrôlée.
4. Refroidissement rapide après palier de frittage.
5. Conclusion et perspectives.
PlanPlan
![Page 3: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/3.jpg)
Introduction.
• Présentation de TPC.
• Généralités sur les thermistances C.T.N.
• Contexte et objectifs.
1
![Page 4: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/4.jpg)
Présentation de TPC
Produits fabriqués : - Condensateur
- RNL : Thermistances, Varistances.
Chiffre d’affaires d’AVX en 2003 : 1 134 millions de $.
1700 employés (St Apollinaire, Penang, Hsin Chu).
Secteurs d’activité et clients : automobile (Valeo, Delphi); téléphonie
(Nokia, Sagem); militaire et spatial (Alcatel, EADS); biens de
consommation (Bosch, Sony, Sharp).
A Division of AVX Corporation
![Page 5: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/5.jpg)
Généralités sur les thermistances C.T.N.
• Principe: thermistance à Coefficient de Température Négatif
La résistance quand la température
Courbe R=f(T) d'une Thermistance CTN
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Température (°C)
Résistance (Ohms) ou résistivité (Ohms.cm)
![Page 6: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/6.jpg)
Généralités sur les thermistances C.T.N.
0 = résistivité (en .cm)
B = constante énergétique (en K)
T = température absolue (en K)En pratique :
e
SR 25
R25 = résistance à 25 °C (en )
S = surface de la céramique (en cm2)
e = épaisseur de la céramique (en cm)
• Principales caractéristiques électriques :
)/exp(0 TB
100(%)0
0
R
RR
R
R x Rx et R0 représentent respectivement les valeurs de résistance à t = x h et t = 0 h
85
25
8525
11
1)(
R
RLn
TT
KB
R85 = résistance à 85 °C (en )
![Page 7: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/7.jpg)
Matériau KA: • Céramique spinelle à base d’oxyde de Mn, Ni et Co.
• Process monocouche:
Coulage en bande
Empilement
Thermo-compression
Brûlage - Frittage
Dépôt de terminaison
Cuisson de terminaison
Découpe au pas
Soudure
Enrobage
Mise en bande
![Page 8: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/8.jpg)
Contexte:• Matériau KA : - vieillissement à 25°C (+3% à +7% / an)
- dérive de soudure non contrôlée
Cuisson de terminaison sous atmosphère contrôlée
Refroidissement rapide après palier de frittage
Obtenir une dérive après soudure reproductible.
Obtenir une dérive à l ’ambiante proche de zéro.
Conserver les caractéristiques électriques et mécaniques.
Objectifs:
![Page 9: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/9.jpg)
Vieillissement sous différentes
contraintes.2
• Vieillissement sous différentes contraintes.
Vieillissement après soudure à l ’ambiante sous argon. Vieillissement après soudure à l ’ambiante sous pression. Vieillissement à 25°C dans un bain d ’huile siliconée. Conclusion.
![Page 10: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/10.jpg)
• Vieillissement sous différentes contraintes.
But:
Mieux comprendre le phénomène de vieillissement.
Démarche:
• 3 tests différents: - sous Argon (pièces soudées)
- sous pression (pièces soudées)
- bain d ’huile siliconée (pavés)
• 20 échantillons / test
![Page 11: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/11.jpg)
• Vieillissement après soudure à l ’ambiante sous argon.
Résultats: (échantillonnage: 20 échantillons / test)
Analyses:
Vieillissement sous argon ~ Vieillissement à l ’air
Nombre de jours (après soudure)
Val
eur
de
la d
ériv
e D
R/R
(%
)
![Page 12: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/12.jpg)
• Vieillissement après soudure à l ’ambiante sous pression (30 PSI).
Résultats: (échantillonnage: 20 échantillons / test)
(Ω) (Ω)
Analyses:
Vieillissement sous pression ~ Vieillissement à l ’air
![Page 13: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/13.jpg)
• Vieillissement à 25°C dans un bain d ’huile siliconée.
Résultats: (échantillonnage: 20 pavés / test)
Analyses:
Vieillissement dans huile siliconée ~ Vieillissement à l ’air
R25 (Ohm)
Dérive à 3 jours
Huile Siliconée
moyenne (dispersion %)
1737,67(0.36%)
-0,17%(-0.26%)
Airmoyenne
(dispersion %)1736,05(0.30%)
-0,14%(-0.29%)
![Page 14: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/14.jpg)
• Vieillissement sous différentes contraintes.
Conclusion:
Pour les 3 tests de vieillissement :
Le vieillissement semble ne pas être la conséquence d’un processus d ’oxydoréduction des phases
Vieillissement équivalent(Conditions expérimentales du labo)
![Page 15: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/15.jpg)
Cuisson des terminaisons sous
atmosphère contrôlée.
• Cuisson des terminaison sous azote.
Essais de cuisson de terminaison. Test d ’adhérence de la terminaison sur la céramique. Conclusion.
3
![Page 16: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/16.jpg)
Coulage en bande
Empilement
Thermo-compression
Brûlage - Frittage
Dépôt de terminaison
Cuisson de terminaison
Découpe au pas
Soudure
Enrobage
Mise en bande
• Cuisson de terminaison sous azote
![Page 17: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/17.jpg)
• Cuisson de terminaison sous azote
Tester la cuisson.
Vérifier la reproductibilité des valeurs de dérive après soudure.
Vérifier la dérive dans le temps.
Intérêt: vieillissement quasiment nul.
But:
Objectifs:
Obtenir une dérive après soudure reproductible.
Obtenir une dérive à l ’ambiante proche de zéro.
Conserver les caractéristiques électriques et mécaniques.
![Page 18: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/18.jpg)
• Essais de cuisson de terminaison.
Résultats: (échantillonnage: 20 échantillons / cuisson)
Analyses:
Plus le taux d ’O2 , plus p et B
Plus le taux d ’O2 , (DR/R)to
Caractéristiques électriques correctes.
Coulage PO2 R25
(av Soud)R25
(ap Soud)Dérive de soudure
R85(av Soud)
B25-85 Résistivité
(ppm) (Ohm) (Ohm) (%) (Ohm) (K) (Ohm.m)
386 110 1800,00 1770,77 -1,62 233,90 3631,84 724
386 125 1768,01 1740,15 -1,58 229,70 3632,38 715
386 1200 1715,89 1654,33 -3,59 223,00 3631,63 690
386 C. Std 1414,53 1366,98 -3,36 184,50 3624,64 647
![Page 19: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/19.jpg)
• Essais de cuisson de terminaison.
Résultats: (échantillonnage: 20 échantillons / cuisson)
-4,00%
-3,00%
-2,00%
-1,00%
0,00%
1,00%
2,00%
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Nombre de jours après soudure (J)
C386 (110 ppm)
C386 (125 ppm)
C386 Cuisson standard
C386 (1200 ppm)
Analyses:
Problème de vieillissement.
Val
eur
de
la d
ériv
e D
R/R
(%
)
Nombre de jours (après soudure)
![Page 20: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/20.jpg)
• Test d ’adhérence de la terminaison sur la céramique.
But:
Tester le tenue de la terminaison sur la céramique.
Résultats: (échantillonnage: 20 pavés / mode de cuisson)
Analyses:
Tenue de la terminaison plus faible pour les échantillons frittés sous azote.
![Page 21: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/21.jpg)
• Cuisson des terminaisons sous atmosphère contrôlée.
Conclusion:
Caractéristiques électriques correctes
Meilleure dérive après soudure en initiale
Mauvaise reproductibilité des dérives de soudure
Thermistances C.T.N. non stabilisées dans le temps
NE REPOND PAS AUX OBJECTIFS
![Page 22: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/22.jpg)
Refroidissement rapide après palier de frittage. 4
• Refroidissement rapide après palier de frittage.
Introduction. Essais de trempe à l ’air après palier de frittage. Effet du refroidissement sur la microstructure du matériau. Conclusion.
![Page 23: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/23.jpg)
Coulage en bande
Empilement
Thermo-compression
Brûlage - Frittage
Dépôt de terminaison
Cuisson de terminaison
Découpe au pas
Soudure
Enrobage
Mise en bande
• Cuisson de terminaison sous azote
![Page 24: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/24.jpg)
• Introduction.
Tester le traitement thermique.
Vérifier la reproductibilité des valeurs de dérive après soudure.
Vérifier la dérive dans le temps.
Intérêt: Trempe Stabilisation de la céramique
But de l’étude:
Objectifs:
Obtenir une dérive après soudure reproductible.
Obtenir une dérive à l ’ambiante proche de zéro.
Conserver les caractéristiques électriques et mécaniques.
![Page 25: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/25.jpg)
• Cycle thermique de frittage
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
0 500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
5000
5500
6000
6500
7000
7500
8000
8500
9000
9500
10000
10500
11000
11500
12000
Temps (minutes)
Tem
pér
atu
re e
n °
C
Brûlage
Frittage
Trempe à l'air
RefroidissementStandard
![Page 26: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/26.jpg)
• Essais de trempe à l ’air.
Résultats: (échantillonnage: 20 échantillons / mode de refroidissement)
Caractéristiques électriques:
Résistivité (Ohm.cm)
B(K)
R25 Av. Soudure (Ohm)
R25 Ap. Soudure (Ohm)
Dérive de Soudure
(%)
Dérive à 25°C à n jours (%)
n (jour)
Coulage A
Standardmoyenne
(dispersion %)6,53
(0.67%)3634
(0.03%)1590,70(0.55%)
1546,12(0.78%)
- 2,80%(- 0.19%)
-2,13%(-0.26%)
8
Trempe à l’air
moyenne (dispersion %)
7,77(0.67%)
3662(0.04%)
1885,97(0.58%)
1880,88(0.58%)
- 0,33%(- 0.13%)
-0,29%(-0.18%)
22
Coulage B
Standardmoyenne
(dispersion %)6,56
(0.35%)3638
(0.03%)1637,83(0.39%)
1584,92(0.44%)
- 3,23%(- 0.11%)
-2,56%(-0.15%)
8
Trempe à l’air
moyenne (dispersion %)
7,77(0.39%)
--1963,20(0.59%)
1957,05(0.59%)
-0,31%(-0.10%)
-0,33%(-0.10%)
15
Analyses:
- de p et B
- Valeurs de dérive après soudure proches et plus faible
![Page 27: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/27.jpg)
• Essais de trempe à l ’air.Vieillissement à 125°C:
Résultats: (échantillonnage: 20 échantillons / mode de refroidissement)
0,00%
0,20%
0,40%
0,60%
0,80%
1,00%
1,20%
1,40%
1,60%
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Temps (H)
Va
leu
r d
e d
éri
ve
DR
/R (
%)
Trempe à l'air
Standard
Analyses:
Meilleure stabilité (dès 168 h)
![Page 28: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/28.jpg)
• Effet du refroidissement sur la microstructure du matériau.
25 µm25 µm
Refroidissement lent Refroidissement rapide
Ø grains = 15 µm
microstructure homogène
Ø grains = 10 µm
grains plus arrondis
microstructure polyphasée
Porosité équivalente
![Page 29: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/29.jpg)
• Refroidissement rapide après palier de frittage.
Conclusion: Caractéristiques électriques: de p et B
Meilleure dérive après soudure en initiale:
(- 0,3% céramique trempée / - 3% céramique standard)
Reproductibilité des dérives de soudure (à confirmer)
Thermistances C.T.N. stabilisées dans le temps
(microstructure polyphasée)
une « solution » pour les CTN en matériau KA
![Page 30: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/30.jpg)
Conclusion et perspectives.
5
![Page 31: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/31.jpg)
Conclusions
Vieillissement des C.T.N. ≠ processus d’oxydoréduction. Cuisson des terminaison sous atmosphère contrôlée:
PAS UNE SOLUTION A NOTRE PROBLEME
Refroidissement rapide après palier de frittage:
L’avenir des thermistances C.T.N. en matériau KA
Enseignements Personnels:
Mener une étude R&D en entreprise
Travail en équipe en milieu industriel
![Page 32: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/32.jpg)
Perspectives
Vieillissement après soudure sur 12 mois.
Reproductibilité des valeurs de dérive après soudure.
Influence du traitement thermique sur:
dérive d’enrobage
C.T.N. ainsi élaborée
Industrialisation du procédé.
![Page 33: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/33.jpg)
Merci de votre attention.
![Page 34: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/34.jpg)
Des questions ?
![Page 35: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/35.jpg)
• Test d ’adhérence de la terminaison sur la céramique.
Matériel utilisé :
2 crèmes à souder 220°C: - Sn95.5AgCu0.7 de MBO
- Sn60Pb40 de SOLDERCREAM machine de traction ADAMEL LHORMARGY DY30, capteur 1 KN
Four POLYPOS Poly-sold 16 (250°C)
20 échantillons pour chaque mode de cuisson.
Schéma de principe : Dépôt de crème à souder sur les 2 plots
ArgentureCéramique
![Page 36: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/36.jpg)
• Vieillissement à 125°C pour les différents matériaux.
MatériauDR/R à 1000h - 125°C
(%)
KA 1,5
MN 0,8
ME 0,5
![Page 37: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/37.jpg)
• Essais d’industrialisation.
Paramètres du four: Pour un palier de 90 minutes Tf = 1260°C
Vitesse de refroidissement à déterminer.
Autres essai: Brûlage & frittage standard + refrittage (1150°C) + trempe
à l’air (14 400°C / h):
conserve les caractéristiques électriques du standard
meilleures valeurs de dispersion
Procédé réalisable avec les moyens industriels présents.
![Page 38: Optimisation des thermistances C.T.N. en matériau KA](https://reader035.vdocuments.mx/reader035/viewer/2022062221/568140ae550346895dac6d71/html5/thumbnails/38.jpg)
Influence de la microstructure sur la stabilité électrique des C.T.N.
A. Rousset, A. Lagrange, M. Brieu, J.J. Courderc, R. Legros
Discussions:
• Céramiques trempées: (Phases précipitées + défaults bidimensionnels)
même mécanisme de conduction
meilleure stabilité
• Phénomène de vieillissement:
mécanismes intergranulaires