nts009

Norma Tcnica SABESPNTS 009

Cloreto

Mtodo de Ensaio

So PauloAgosto - 2001

NTS 009 : 2001 Norma Tcnica SABESP

17/08/2001

S U M R I OINTRODUO ......................................................................................................................1

1 ESCOPO ............................................................................................................................1

2 CAMPO DE APLICAO..................................................................................................1

3 INTERFERENTES .............................................................................................................1

3.1 No mtodo A ..................................................................................................................2

3.2 No mtodo B ..................................................................................................................2

4 REFERNCIAS NORMATIVAS.........................................................................................2

5 PRINCPIOS.......................................................................................................................2

6 REAES..........................................................................................................................2

7 REAGENTES.....................................................................................................................3

7.1 Lista de reagentes .........................................................................................................3

7.2 Soluo indicadora de cromato de potssio 5% (m/v) .............................................3

7.3 Suspenso de hidrxido de alumnio .........................................................................3

7.4 Soluo indicadora mista.............................................................................................3

7.5 Soluo indicadora cida .............................................................................................4

8 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS......................................................................................4

8.1 Limpeza e preparao de materiais ............................................................................4

9 COLETA E PRESERVAO DE AMOSTRAS ................................................................4

10 PROCEDIMENTO............................................................................................................4

10.1 Tratamento preliminar da amostra............................................................................4

10.2 Mtodo A: Nitrato de mercrio (para concentraes maiores que 100 mg Cl-/L)4

10.3 Mtodo B: Nitrato de prata (para concentraes menores que 100 mg Cl-/L).....5

11 EXPRESSO DOS RESULTADOS................................................................................5

11.1 Mtodo A ......................................................................................................................6

11.2 Mtodo B ......................................................................................................................6

12 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................6

Norma Tcnica SABESP NTS 009 : 2001

17/08/2001 1

Cloreto

INTRODUO

Nas guas superficiais, so fontes importantes de cloretos as descargas de esgotossanitrios, sendo que cada pessoa expele atravs da urina cerca de 6 g de cloreto pordia, o que faz com que os esgotos apresentem concentraes de cloretos superiores a15mg/L.Diversos so os efluentes industriais que apresentam concentraes elevadas decloretos como os da indstria do petrleo, algumas indstrias farmacuticas, curtumes,etc. Nas regies costeiras, atravs da chamada intruso da cunha salina, soencontradas guas com altos teores de cloreto. Os cloretos se apresentam na sua formamais comum, como cloreto de sdio, composto de presena diria na dieta humana.Sendo assim os limites fixados gua para consumo humano baseiam-se mais em razodo gosto que lhe confere que por motivos de toxicidade. Altas concentraes de cloretoprovocam sabor desagradvel em guas, aumentando o potencial corrosivo das mesmas.

1 ESCOPO

Estabelecer os mtodos para a determinao de cloretos em amostras de gua (natural,mineral, de abastecimento) e de efluentes domsticos e industriais. Esses mtodos sosubdivididos em:A) Mtodo do Nitrato de Mercrio IIII - menos susceptvel interferncia do que omtodo argentomtrico e emprega difenilcarbazona como indicador tanto do ponto finalde titulao quanto da faixa de pH.B) Mtodo Argentomtrico - adequado para amostra de gua que apresenta cloreto naconcentrao de 0,15 a 10 mg na poro a ser titulada. A soluo titulante de nitrato deprata, padronizada com uma soluo de cloreto de sdio e o indicador o cromato depotssio.

2 CAMPO DE APLICAO

Para as guas de abastecimento pblico, a concentrao de cloretos constitui-se empadro de potabilidade, segundo a legislao vigente. Os cloretos provocam sabor nagua, sendo o de sdio o mais restritivo por provocar sabor em concentraes da ordemde 250 mg/L, valor este que tomado como padro de potabilidade. No caso do cloretode clcio, o sabor s perceptvel em concentraes superiores a 1000 mg/L. Oscloretos provocam corroso em estruturas hidrulicas, como por exemplo, emissriossubmarinos que so utilizados para a disposio ocenica de esgotos sanitrios.Interferem na anlise de DQO e embora esta interferncia seja atenuada pela adio desulfato de mercrio II, as anlises de DQO da gua do mar no apresentam resultadosconfiveis. Os cloretos apresentam tambm influncias nas caractersticas dosecossistemas aquticos naturais, por provocarem alteraes na presso osmtica nasclulas de microrganismos.

3 INTERFERENTES


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3.1 No mtodo A

interferem:

brometo e iodeto que so titulados como cloreto; ons cromato, frrico e sulfito em concentrao acima de 10 mg/L; cor e turbidez.

3.2 No mtodo B

interferem:

brometo, iodeto e cianeto que so titulados como cloreto; sulfeto, tiossulfato e sulfito que podem ser removidos pelo tratamento com perxido

de hidrognio;

ortofosfato em concentraes acima de 25 mg/L, porque precipita como fosfato deprata;

ferro em concentrao acima de 10 mg/L, mascarando o ponto final; cor e turbidez.

4 REFERNCIAS NORMATIVAS

NBR 13797/97 - gua Determinao de cloretos Mtodos titulomtricos do nitratomercrico e do nitrato de prata.

5 PRINCPIOS

Mtodo A - O cloreto titulado com soluo padro de nitrato de mercrio em pH entre2,3 a 2,8, havendo formao de cloreto de mercrio II solvel, mas pouco dissociado. Oexcesso de titulante detectado com difenilcarbazona, pela formao de um complexode mercrio de cor prpura.Mtodo B - O cloreto, a partir de solues neutras ou levemente alcalinas, precipitadoquantitativamente como cloreto de prata pelo nitrato de prata, sendo o ponto finalindicado pela formao de cromato de prata de cor vermelho-tijolo.

6 REAES

As seguintes reaes ocorrem durante a anlise de cloretos:Mtodo A:

a) 2Cl- + Hg2+ HgCl2 (aq.), o ponto final da titulao pode ser detectado usando adifenilcarbazona como indicador de pH que reala o ponto final de titulao, com odesenvolvimento da cor roxa permanente.Mtodo B:

b) NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3O ponto final de titulao atingido com a formao de um precipitado vermelho-tijoloque o cromato de prata.


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7 REAGENTES

7.1 Lista de reagentes

7.1.1 Mtodo A:- cido ntrico p.a. - HNO3- cido sulfrico p.a. - H2SO4- lcool etlico - C2H5OH ou isoproplico - C3H7OH- Azul de bromofenol - C19H10Br4O5S- Carbonato de sdio p.a. - Na2CO3- Cloreto de sdio p.a. - NaCl- Difenilcarbazona - C13H12N4O- Hidrxido de amnio p.a. - NH4OH- Hidrxido de sdio p.a. - NaOH- Nitrato de mercrio II p.a. - Hg(NO3)2.12H2O- Perxido de hidrognio p.a. 30% - H2O2- Sulfato de alumnio e potssio - AlK(SO4)2- Xilenocianol FF p.a. - C25H27N2NaO6S27.1.2 Mtodo B:- cido sulfrico p.a. - H2SO4- Cromato de potssio p.a. - K2CrO4- Cloreto de sdio p.a. - NaCl- Hidrxido de amnio p.a. - NH4OH- Hidrxido de sdio p.a. - NaOH- Nitrato de prata p.a. - AgNO3- Perxido de hidrognio p.a. 30% - H2O2- Sulfato de alumnio e potssio - AlK(SO4)2

7.2 Soluo indicadora de cromato de potssio 5% (m/v)

Dissolver 50 g de cromato de potssio em um pouco de gua deionizada. Adicionarsoluo de nitrato de prata at a formao de um precipitado vermelho. Deixar emrepouso por 12 horas, filtrar e diluir para um litro com gua deionizada em balovolumtrico.

7.3 Suspenso de hidrxido de alumnio

Dissolver 125 g de sulfato de alumnio e potssio p.a. em 1000 mL de gua deionizada.Aquecer a 60C e adicionar 55 mL hidrxido de amnio p.a. lentamente e com agitao.Deixar em repouso por 1 hora, transferir para um bquer de 2 litros e lavar o precipitadovrias vezes por adio de gua deionizada, misturar e decantar, at que a gua delavagem no contenha mais cloreto. Quando preparada recentemente, a suspensoocupa um volume aproximado de 1000 mL.

7.4 Soluo indicadora mista

Dissolver 0,5 g de difenilcarbazona p. a. e 0,05 g de azul de bromofenol p.a. em 75 mL delcool etlico ou lcool isoproplico e completar o volume para 100 mL com lcool.


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7.5 Soluo indicadora cida

Dissolver na ordem, 250 mg de difenilcarbazona p.a., 4,0 mL de cido ntrico e 30 mg dexilenocianol FF p.a. em 100 mL de lcool etlico p.a. ou isoproplico p.a. a 95%.Armazenar em frasco mbar e refrigerar. A soluo no estvel indefinidamente;quando deteriorada causa erros positivos.

8 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS

- Agitador magntico- Bureta de 25 mL- Erlenmeyer de 250 mL- Pipetas volumtricas de diversos volumes- Proveta de 100 mL.

8.1 Limpeza e preparao de materiais

Toda vidraria deve ser lavada com sabo neutro e gua deionizada.

9 COLETA E PRESERVAO DE AMOSTRAS

A coleta de amostra efetuada em frasco de polietileno e o volume necessrio de200mL e no h preservao. O prazo para anlise de 28 dias.

10 PROCEDIMENTO

10.1 Tratamento preliminar da amostra

Caso a amostra apresente cor e/ou turbidez, transferir 100 mL de amostra para umbquer, adicionar 3 mL de suspenso de hidrxido de alumnio e agitar rapidamentedurante 1 minuto e lentamente por 5 minutos. Aps, deixar decantar, filtrar em papel defiltro para filtrao rpida.No caso da presena de ons sulfito, sulfeto e tiossulfato, ajustar o pH na faixa de 7 a 10utilizando soluo de cido sulfrico ou de hidrxido de sdio e adicionar 1 mL deperxido de hidrognio para cada 100 mL de amostra. Agitar durante 1 minuto eprosseguir a anlise.

10.2 Mtodo A: Nitrato de mercrio (para concentraes maiores que 100 mg Cl-/L)

- Transferir 50 mL de amostra ou uma alquota diluda a 50 mL para um erlenmeyer de250mL;- Adicionar 0,5 mL do indicador misto e misturar bem. A soluo deve apresentar corprpura;- Adicionar a soluo de cido ntrico 0,1M, gota a gota, at o desenvolvimento da coramarela;- Titular com soluo de nitrato de mercrio 0,0705M at aparecimento de cor roxapermanente;- Titular uma prova em branco, usando gua deionizada, seguindo o mesmoprocedimento da amostra.


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Padronizao:

- Diluir 10 mL de soluo padro de cloreto de sdio 0,141M a 50 mL com guadeionizada;- Adicionar 10 mg de carbonato de sdio p. a. e 1,0 mL da soluo indicadora cida;- Titular com soluo de nitrato de mercrio 0,0705M at a primeira colorao prpurapermanente.- Calcular a molaridade atravs de:

2

112 2V

xVMM =

onde:M1 = Molaridade do NaCl 0,141MV1 = Volume de NaCl (10 mL)M2 = Molaridade real do nitrato de mercrio - Hg(NO3)2V2 = Volume de nitrato de mercrio gasto na titulao.

10.3 Mtodo B: Nitrato de prata (para concentraes menores que 100 mg Cl-/L)

- Transferir 50 mL de amostra ou uma alquota diluda a 50 mL para um erlenmeyer de250 mL;- Ajustar o pH da amostra entre 7 e 10 com soluo de cido sulfrico ou soluo dehidrxido de sdio;- Adicionar 0,5 mL da soluo indicadora de cromato de potssio;- Titular com soluo padro de nitrato de prata 0,0141M at o aparecimento dacolorao vermelho-tijolo, caracterstica do ponto final;- Titular uma prova em branco, usando gua deionizada, seguindo o mesmoprocedimento da amostra.Padronizao:

- Diluir 10 mL da soluo padro de cloreto de sdio a 50 mL com gua deionizada;- Ajustar o pH entre 7 e 10 com soluo de cido sulfrico ou hidrxido de sdio;- Adicionar 0,5 mL da soluo indicadora de cromato de potssio;- Titular com soluo padro de nitrato de prata at o aparecimento de coloraovermelho-tijolo (caracterstica do ponto final da titulao).- Calcular a molaridade atravs de:

M1 x V1M2 = V2

onde:M1 = Molaridade do NaCl 0,141MV1 = Volume de NaCl (10 mL)M2 = Molaridade real do nitrato de prata - AgNO3V2 = Volume de nitrato de prata gasto na titulao

11 EXPRESSO DOS RESULTADOS


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11.1 Mtodo A

A concentrao de cloreto dada por:

mg Cl (Va Vb) x 2 x M2 x 35450L

=mL da amostra

Va = mL de soluo de nitrato de mercrio gastos para titular a amostraVb = mL de soluo de nitrato de mercrio gastos para titular prova em brancoM2 = molaridade da soluo de nitrato de mercrio.

11.2 Mtodo B

A concentrao de cloreto dada por:

mg Cl (Va Vb) x M2 x 35450L

=mL da amostra

Va = mL de soluo de nitrato de prata gastos para titular a amostraVb = mL de soluo de nitrato de prata gastos para titular a prova em brancoM2 = molaridade da soluo de nitrato de prata.

12 BIBLIOGRAFIA

- Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20th edition, 1998.- Anlises Fsico-qumicas para Controle das Estaes de Tratamento de Esgoto(CETESB).


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Cloreto

Consideraes finais:

1) Esta norma tcnica, como qualquer outra, um documento dinmico, podendoser alterada ou ampliada sempre que for necessrio. Sugestes e comentriosdevem ser enviados Diviso de Normas Tcnicas TDGN.

2) Tomaram parte na elaborao desta Norma:

REA UNIDADE DETRABALHO

NOME

A AELP Vera Lcia de Andrade AguiarA AELG Moacir F. Brito

A AEOB Francisco NovaisA AAHL Elvira A. Simi Venckunas

I IAOC Anna Cristina Kira SaekiI IBOC Amlia Yoshie O. Kihara

I IGOC Orlando Antunes Cintra FI IVOC Jos Aparecido Oliveira Leme

L LBTC Marco Antnio Silva de OliveiraM MCEC Maria Teresa Berardis

M MOEC Sueli Ap. V. Lobo FreireM MSEC Mrcia Ceclia Glasser S. da Costa

T TDGN Maria Clia Goulart


17/08/2001

Sabesp - Companhia de Saneamento Bsico do Estado de So PauloDiretoria Tcnica e Meio Ambiente - TSuperintendncia de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnolgico - TDDiviso de Normas Tcnicas - TDGN

Rua Costa Carvalho, 300 - CEP 05429-900So Paulo - SP - BrasilTelefone: (011) 3030-4839 / FAX: (011) 3814-6323E-MAIL: [email protected]

- Palavras-chave: cloreto, gua, esgoto, anlise qumica

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