norma astm 3239

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE – SENACENTRO DE INDUTRIA Y SERVICIOS DEL METAPRODCUCCION DE PETROLEO Y GAS - 635385

NORMA ASTM D3230-99

Versión 1Página 1 de 13QCA-6540-001

MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARASALES EN PETRÓLEO CRUDO (MÉTODO ELECTROMÉTRICO) 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 3230; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. La épsilon superíndice (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

1. ALCANCE 1.1 Este método de ensayo cubre la determinación aproximadamente del cloruro (sales) concentrado en el petróleo crudo. El rango de concentración cubierta es de 0 a 500 mg / kg o 0-150 lbs/1000bbl como concentración de cloruro / volumen de petróleo crudo. 1.2 Este método de ensayo mide la conductividad en el aceite crudo debido a la presencia de cloruros comunes, tales como sodio, calcio, y magnesio. Otros materiales conductores pueden también estar presentes en el aceite crudo. 1.3 Los valores indicados en unidades del SI son considerados como estándar. Unidades de concentración aceptables son g/m3 o PTB (lbs/1000 bbl). 1.4 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiada práctica de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para específicos consejos de prudencia, ver 7.3, 7.4, y 7.11

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA 2.1 Normas ASTM: D 91 Método de prueba para el número de la precipitación de los aceites lubricantes. D 381 Método de prueba para la goma existente en Combustibles por chorro de evaporación.D 1193 Especificación para agua reactiva.D 4928 Método de prueba para el Agua en Crudos por valoración volumétrica Karl Fischer D 5002 Método de prueba para determinar la densidad y la densidad relativa de los aceites crudos de petróleo por el Analizador de Densidad digital

3 TERMINOLOGÍA 3.1 Definiciones de los términos específicos de esta norma:


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3.1.1 sales en crudo de petróleo comunes, cloruros de sodio, calcio, y magnesio disuelto en el petróleo crudo. Otros cloruros inorgánicos también pueden estar presentes. 3.1.2 PTB-lbs/1000 b

4 RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO 4.1 Este método de ensayo mide la conductividad de una solución de petróleo crudo en un disolvente mixto de alcohol cuando se somete a una tensión eléctrica. Este método de ensayo mide la conductividad debido a la presencia de cloruros inorgánicos, y otro material conductor, en el petróleo crudo. Una muestra de la prueba homogeneizada es disuelta en un disolvente mixto de alcohol y se coloca en una celda de ensayo que contiene un vaso de precipitado y un conjunto de electrodos Un voltaje está impresionado en los electrodos, y se mide el flujo de corriente resultante. El cloruro (sal) se obtiene por referencia a una curva de calibración de la corriente frente a la concentración de cloruro de mezclas conocidas. Las curvas de calibración se basan en estándares preparados para aproximar el tipo y concentración de cloruros en los aceites crudos que se están probando.

5. IMPORTANCIA Y USO 5.1 Este método de ensayo se utiliza para determinar el contenido de cloruro aproximado de aceites crudos, cuyo conocimiento es importante para decidir si o no el aceite crudo necesita desalado. La eficiencia del proceso de desalado también puede ser evaluado.5.2 en el petróleo crudo se traduce con frecuencia en mayores tasas de corrosión en unidades de refinación y también tiene efectos perjudiciales sobre los catalizadores utilizados en estas unidades. 5.3 Este método de ensayo proporciona un medio rápido y conveniente para determinar el contenido aproximado de cloruros en el petróleo crudo y es útil para los procesadores de aceite crudo.

6. APARATO O MAQUINA6.1 El aparato (ver anexo A1) estará compuesto por una unidad de control capaz de producir y mostrar varios niveles de tensión, para aplicar tensión a un conjunto de electrodos suspendidos en un vaso de precipitados de ensayo que contenga una solución de prueba El aparato deberá ser capaz de medir y mostrar la corriente (mA) realizado a través de la solución de ensayo entre los electrodos en cada nivel de tensión. NOTA 1- Algunos aparatos son capaces de medir la tensión y la corriente internamente y, después de la comparación de las curvas de calibración interna, de mostrar la concentración resultante.


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6.2 Vaso de precipitado-Véase el Anexo A1.6.3 pipeta, 10 ml (entrega total)- El tipo de pipeta que se enjuaga para asegurar todo el volumen del material está contenido en el volumen previsto.6.4 Cilindros, 100 ml, con tapón. 6.5 Otras pipetas volumétricas y graduadas y frascos aforados.

7 REACTIVOS Y MATERIALES7.1 Pureza de los reactivos - Productos químicos de grado reactivo se utilizarán en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos deben cumplir con las especificaciones de la American Chemical Society, donde tales especificaciones están disponibles. Otros grados pueden ser utilizados, siempre que primero se comprueba que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.7.2 Pureza del Agua - A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua se entiende agua reactiva según la definición de tipo II en la norma ASTM D1193. 7.3 Disolvente de Alcohol Mesclado 63 volúmenes de 1-butanol y 37 volúmenes de alcohol metílico absoluto (anhidro). Para cada litro de esta mezcla, añadir 3 ml de agua (Advertencia -Inflamable. El líquido causa quemaduras en los ojos. Vapor dañino. Puede causar ceguera fatal si se ingiere o se inhala. )NOTA 2 - El disolvente mixto de alcohol es adecuado para su uso si su conductividad es menos de 0,25 MA a 125 V CA. De alta conductividad puede ser debido a un exceso de agua en el disolvente y puede indicar que el alcohol metílico utilizado no es anhidro. 7.4 ASTM Precipitación Nafta, conforme a los requisitos del Método de Prueba D 91. (Advertencia-Extremadamente inflamable. Nocivo si es inhalado. Los vapores pueden causar un incendio instantáneo.) 7.5 Cloruro de calcio (CaCl2) Solución (10 g / L) - Transferencia 1,006 0,01 g de CaCl2, o el peso equivalente de una sal hidratada, en un matraz aforado de 100 ml y disolver en 25 ml de agua. Diluir hasta la marca con disolvente mixto de alcohol. 7.6 Cloruro de magnesio (MgCl2) Solución (10 g / L) - Transferencia 1,00 6 0,01 g de MgCl2, o que el peso equivalente de una sal hidratada, en un matraz aforado de 100 ml y disolver en 25 ml de agua. Diluir hasta la marca con disolvente mixto de alcohol.7.7 Cloruro de sodio (NaCl) de la solución (10 g / L)-Transferencia 1,00 6 0,01 g de NaCl en un matraz volumétrico de 100 ml y disolver en 25 ml de agua. Diluir hasta la marca con disolvente mixto de alcohol. 7.8 Aceite,-Cualquier aceite neutral libre de cloruro de aproximadamente 20 mm2/s (cSt) de viscosidad a 40 ° C y libre de aditivos. 7.9 Las sales, solución mixta (solución concentrada)-Combine 10,0 ml de la solución de CaCl2, 20,0 ml de la solución de MgCl2, y 70,0 ml de la solución de NaCl, y mezclar bien. NOTA 3 - The 10:20:70 proportions are representative of the chlorides present in a number of common crude oils. Cuando las proporciones relativas de calcio, magnesio,


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y cloruros de sodio son conocidos por un aceite en bruto determinada, las proporciones se deben utilizar para la mayoría de los resultados precisos. 7.10 Sales, solución mixta (solución diluida) de transferencia de 10 ml de la solución de cloruros mixtos concentrado en un matraz aforado de 1000 ml y diluir hasta enrasar con el disolvente mixto de alcohol. 7,11 Xileno, grado reactivo, pureza mínima. (Advertencia - inflamable Vapor dañino.).

8. MUESTREO8.1 Obtenga una muestra y especifique la prueba de acuerdo con el método de ensayo D 4928. Asegúrese de que la muestra esté completamente homogénea con un mezclador adecuado. Véase el anexo A1 de PruebaMétodo D 4928 para pruebas y aparatos adecuados.8.2 Las muestras de materiales muy viscosos pueden ser calentadas hasta que son razonablemente fluido antes de efectuar la muestra; Sin embargo, ninguna de las muestras se calienta más de lo necesario para reducir la viscosidad a un nivel manejable. 8.3 Las muestras de petróleo crudo contienen agua y sedimento y no son homogéneos por naturaleza La presencia de agua y sedimentos influirá en la conductividad de la muestra. Se debe tener el mayor cuidado en la obtención de muestras representativas homogenizadas.

9 . PREPARACIÓN DE APARATO9.1 Apoye el aparato sobre una superficie plana y estable, como una mesa. 9.2 Preparar el aparato para la operación de acuerdo con las instrucciones del fabricante para calibrar, verificar, y operar el equipo (Advertencia: el voltaje aplicado a los electrodos puede ser tan grande como 250 V AC, y peligroso.) 9.3 Limpie y seque todas las partes del vaso de prueba, los electrodos, y sus accesorios antes de comenzar la prueba, asegurándose de eliminar cualquier disolvente que se había utilizado para limpiar el aparato.

10. CALIBRACION10.1 La conductividad de las soluciones se ve afectada por la temperatura de la muestra cuando se realizan mediciones. La temperatura de la probeta en el momento de la medición deberá situarse a menos de 3 º C de la temperatura a la que se hicieron las curvas de calibración.10.2 Establecer una medición en blanco siguiendo el procedimiento en 10.3 y 10.4, la omisión de la solución de sales mixtas. Cuando la corriente del electrodo indicado es mayor que 0,25 MA a 125 V AC, agua u otra impureza conductor está presente y su


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origen debe ser encontrado y eliminado antes de completar la calibración. Determinar una medida en blanco cada vez que se utiliza xileno fresco o mezcla de disolventes.10.3 En un mezclador seco, de 100 ml graduado, con tapón de vidrio, añadir 15 ml de xileno. Desde una pipeta (entrega total), añadir 10 ml de aceite neutro. Enjuague la pipeta con xileno hasta que quede libre de aceite. Completar hasta 50 ml con xileno. Tapar y agitar el cilindro enérgicamente durante unos 60 s para efectuar la solución. Añadir una cantidad de solución diluida de sales mixtas, de acuerdo con la Tabla 1, que es apropiada para la gama de contenidos de sal que debe medirse. Diluir hasta 100 ml con disolvente mixto de alcohol. De nuevo sacudir el cilindro enérgicamente durante unos 30 s para efectuar la solución y deje reposar la solución de aproximadamente 5 minutos. Vierta la solución en un vaso de precipitados de ensayo seco.10.4 Inmediatamente colocar los electrodos en la solución en el vaso de precipitados, asegurándose de que el borde superior de las placas de electrodo están por debajo de la superficie de la solución. Ajustar la tensión del electrodo indicado a una serie de valores, por ejemplo 25, 50, 125, 200, y 250 V AC. En cada tensión, tenga en cuenta la lectura actual y registrar el voltaje que se muestra y la corriente al 0,01 mA más cercana. Retire los electrodos en la solución, enjuague con xileno seguido de nafta, y dejar que se sequen. NOTA 4 - Con algunos aparatos, las configuraciones detalladas no serán requisitos ya que desde el punto de vista electrónico están integrados para rango automático. La determinación del blanco y las respuestas estándar de calibración son las mismas.10.5 Repita el procedimiento en el 10,3, el uso de otros volúmenes de solución de sales mixtas (solución diluida), según sea necesario para cubrir el rango de contenidos de cloruro de interés.10.6 Reste el valor obtenido para la medición en blanco de las lecturas actuales indicadas de cada muestra estándar, y trace el contenido de cloruro (ordenadas) frente a las lecturas netas actuales (MA) (abscisa) para cada tensión en un documento log-log con un ciclo 3 por 3 u otro formato adecuado.NOTA 5 - Algunos aparatos son capaces de grabar internamente las lecturas actuales, concentración estándar y en blanco, y proporcionan una salida en unidades de concentración directos.NOTA 6 - El aparato se calibra con soluciones estándar de aceite neutro y soluciones de cloruro mixtos en xileno debido a las dificultades extremas para mantener las mezclas de aceite crudo de salmuera homogénea. La calibración se puede confirmar, si se desea, por cuidadosos análisis repetidos de las muestras de crudo por extracción exhaustiva de sales con agua caliente, seguido por titulación de los cloruros en el extracto.NOTA 7 - En la calibración en un amplio intervalo de concentraciones de cloruro, puede ser necesario aplicar varias tensiones para obtener lecturas de corriente dentro del límite del actual nivel de la pantalla del aparato (0 a 10 MA). Los voltajes más altos se


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aplican para concentraciones bajas y tensiones más bajas se aplican para altas concentraciones.

TABLA 1 Las muestras estándar

sal g/m3

de Petróleo Crudo

sallbs/1000 bbl

de Petróleo Crudo

sales mixtasSolución (diluidas),

ml

3 1.0 0.39 3.0 1.015 5.0 1.530 10.0 3.045 16.0 4.560 21.0 6.075 26.0 8.090 31.0 9.5

115 40.0 12.0145 51.0 15.0190 66.0 20.0215 75.0 22.5245 86.00 25.5290 101.0 30.5430 151.0 45.0

11. PROCEDIMIENTO11.1 Para un cilindro seco, graduado de 100 ml, con tapón de vidrio, añadir 15 ml de xileno y pipeta (entrega total) en 10 ml de la muestra de aceite crudo. Enjuague la pipeta con xileno hasta que quede libre de aceite. Completar hasta 50 ml con xileno. Tapar y agitar el cilindro enérgicamente durante unos 60 s. Diluir hasta 100 ml con disolvente mixto de alcohol, y de nuevo agitar enérgicamente durante unos 30 s. Después de dejar reposar la solución durante aproximadamente 5 minutos, se vierte en el vaso de precipitados de ensayo seco.11.2 Siga el procedimiento en 10.4 para obtener lecturas de voltaje y corriente. Registre la corriente del electrodo indicado lo mas cercano al 0,01 MA y la tensión más cercana.11.3 Retire los electrodos de la solución de la muestra, y limpiar el aparato.


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12. CÁLCULO12.1 Restar el valor obtenido para la medición en blanco del valor obtenido de la medición de la muestra para obtener la lectura corriente neta A partir de la gráfica de calibración, leer la concentración de sal indicado correspondiente a la (MA) de lectura actual neto de la muestra.12.2 Calcular la concentración en mg / kg mediante el uso de la ecuación apropiada que figura a continuación:Sal, mg / kg 5 X / d (1) Sal, mg / kg 5 2.853 Y / d (2) donde: X = medición de la concentración de sal en mg/m3, Y = medición de la concentración de sal en el PTB, y d = densidad de la muestra a 15 ° C en kg/m3.NOTA 8 - La densidad de la muestra se puede determinar por varios métodos, tales como el Método de Prueba D 5002 o de otros métodos de medición de la densidad.

13. INFORME13.1 Reporte la siguiente información: La concentración en mg / kg como cloruro electrométrico en crudo por la norma ASTM D 3230. Como alternativa, el informe de la concentración directamente en mg/m3 o lbs/1000 bbl, si así se requiere.NOTA 9 - A efectos de información, los valores indicados en PTB son las unidades preferidas en los Estados Unidos; en otros países, se pueden utilizar sus unidades comunes.14. PRECISIÓN Y SESGO14.1 Precisión-La precisión de este método de ensayo como se determina por el examen estadístico de los resultados de las pruebas entre laboratorios 1997 es como sigue.14.1.1 Repetibilidad - La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes material de ensayo, que en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del método de ensayo, superarán los siguientes valores en un caso en veinte.

r ~mg/kg! 5 0.3401 X0.75 (3)r ~lbs/1000 bbl! 5 0.2531 Y0.75 (4)

Donde:X = el promedio de dos resultados de la prueba en mg / kg, y

Y = el promedio de dos resultados de las pruebas en bbl lbs/1000 (PTB).


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14.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados simples e independientes, obtenidos por diferentes operadores en laboratorios diferentes, con material idéntico, lo haría en largo plazo, superarán los siguientes valores en un solo caso en veinte.

R ~mg/kg! 5 2.7803 X0.75 (5)R ~lbs/1000 bbl! 5 2.069 Y0.75 (6)

Donde: X = el promedio de dos resultados de la prueba en mg / kg, y

Y = el promedio de dos resultados de las pruebas en bbl lbs/1000 (PTB).

NOTA 10-Dado que todos los instrumentos disponibles en el programa de pruebas de cooperación interlaboratorios 1997 fueron calibrados en PTB y los resultados reportados en PTB, la declaración de precisión se obtuvo directamente en el PTB. Los datos de precisión resultantes han sido convertidas matemáticamente en la precisión en mg / kg, asumiendo una densidad media de las muestras de aceite crudo de 0.875 kg / L.14.2 sesgo- El procedimiento en el método de prueba D 3230 no tiene sesgo, ya que el contenido de sal se define sólo en términos de este método de ensayo y materiales de referencia certificados no están disponibles. Sin embargo, ya que las muestras del estudio interlaboratorios eran crudos desaladas aseado, se dispararon con cantidades conocidas de sal (como el agua de mar y agua de formación), el sesgo puede ser definido como el porcentaje de recuperación de haluro agregado. En el rango de 5 a 500 g/m3 (1,5 a 150 PTB) sal añadida, la recuperación demostró ser aproximadamente constante y un promedio de 93%.14.3 Las declaraciones de precisión se obtuvieron a partir de un programa de prueba de cooperación interlaboratorios 1997. Los participantes analizaron ocho conjuntos de muestras compuestas de aceites crudos con varias concentraciones de cloruros. Trece laboratorios participaron con el aparato comercial disponible7.15. PALABRAS CLAVE15.1 cloruros; petróleo crudo; electrométrico; haluros; petróleo; Sal en crudo

7Apoyando a los datos relativos a los aparatos utilizados y el tipo de muestras reunión la precisión de este método de ensayo se ha presentado en la sede de la ASTM. solicitud RR: D02-1470.


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ANEXO (Información Obligatoria) A1. aparato A1.1 Aparato Cloruro Electrométrico (Fabricación Personalizada) (ver. Fig. A1.1 y A1.1 Nota) A1.1.1 Miliamperímetro, dc 0 a 1 MA con escala de 0 a 1 MA de corriente alterna, 88 ohm resistencia interna. A1.1.2 puente rectificador de onda completa, 0.75 A la capacidad a 60 Hz, temperatura ambiente; mínimo de 400 PRV (Reversa Pico Tensión). A1.1.3 AC voltímetro tipo rectificador, 2000 ohm / V, 0 a 300 V rango. A1.1.4 Variable Voltage autotransformador, entrada de 105 a 117 V, 50/60 Hz, salida de 0 a 132 V, 1,75 A de capacidad. A1.1.5 Transformer, suministro de placa 240 V, toma central, 50/60 Hz, 250 capacidad dc MA

A1.1.6 Potenciómetro, 25 ohmios, de diez vueltas. A1.1.7 Potenciómetro, 50 ohmios, de diez vueltas. NOTA A1.1-Una parte equivalente puede ser sustituido en cada caso, siempre que las características eléctricas de todo el circuito permanecen sin cambios y se evitan los efectos inductivos y corrientes parásitas.


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Componentes de prueba A1.2 celulares (Fabricación a medida) (ver La figura. A1.2) A1.2.1 Beaker, de 100 ml de forma alta y sin labios, tal como se describe para su uso en el método de prueba D 381. A1.2.2 conjunto de electrodos, como se muestra en la figura. A1.2 y la fig. A1.3. Los electrodos montados en posición paralela, se opusieron con exactitud y 6,4 6 0,1 mm, y eléctricamente separados por un nylon o TFE-fluorocarbono espaciador.

A1.3 Electrométrico Aparato Chloride (ComercialFabricación ) 7A1.3.1 El aparato está formado por una unidad de control capaz de producir y mostrar varios niveles de tensión para aplicar tensión a un conjunto de electrodos suspendidos en un vaso de precipitados de ensayo que contenga una solución de pruebaEl aparato deberá ser capaz de medir y mostrar la corriente (mA) llevada a cabo a través de la solución de prueba entre los electrodos en cada nivel de tensión.NOTA A1.2 - Algunos aparatos son capaces de medir la tensión y la corriente internamente y después de la comparación de las curvas de calibración interna, pantalla la concentración resultante.A1.3.2 Los detalles de la construcción real del aparato, tales como voltajes utilizados y los medios de visualización o grabación de la tensión, la visualización o grabación de la conducción de la corriente, o el cálculo y la visualización de las mediciones de curvas de calibración / muestras, o combinación de los mismos, no son críticos para la aplicación, siempre y cuando cada componente individual permanece específica al aparato fabricado dado.


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A1.3.3 El aparato ensamblado completo, incluyendo los componentes de la célula de prueba, deberá haber sido calificado para satisfacer las precisiones de este método de ensayo en un programa entre laboratorios aprobados por el subcomité con jurisdicción de este método de ensayo.A1.4 componentes de la célula de prueba (fabricación comercial)A1.4.1 Vaso, forma de altura de 100 ml sin labio, tal como se describe para su uso en el método de prueba D 381, se utiliza comúnmente; Sin embargo, pequeñas variaciones en las dimensiones son aceptables para acomodar diferentes especificaciones de fabricación. El propósito vaso de precipitados es proporcionar para la contención de la muestra. A1.4.2 conjunto de electrodos, que se muestra por ejemplo en la fig. A1.2 y. Fig. A1.3. Los requisitos dimensionales de montaje de electrodo y los medios de apoyo en el vaso no son críticos para la solicitud, siempre y cuando cada uno restos de componentes individuales


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La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales no toma posición respecto a la validez de cualquier derecho de patente relacionado con cualquier artículo mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma están expresamente avisados de que la determinación de la validez de cualquiera de esos derechos de patente, y el riesgo de violación de estos derechos, son enteramente su propia responsabilidad.Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y si no es revisada, debe ser reaprobada o retirada. Sus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o


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para normas adicionales, deberán dirigirse a las oficinas de ASTM. Sus comentarios serán atentamente examinados en una reunión del comité técnico responsable, a la que usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa, puede presentar sus puntos de vista a la Comisión de Normas de la ASTM, a la dirección que se muestra a continuación.Esta norma es propiedad intelectual de ASTM, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Copias (simples o múltiples) de esta norma se pueden obtener contactando a ASTM en la dirección dada o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o [email protected] (e-correo electrónico); oa través de la página web de la ASTM (www.astm.org).

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