nỘi quy môn hỌc thí nghiỆm hóa phân tích · pdf...

Giáo trình Thí nghiệm Hóa Phân Tích

1

NỘI QUY MÔN HỌC THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

1. Tröôùc buoåi thöïc taäp (chuaån bò ôû nhaø): xem kyõ noäi dung baøi thöïc taäp ñeå naém vöõng

nguyeân taéc, caùch tính toaùn vaø caùch thöïc hieän moãi thí nghieäm trong baøi.

2. Ñeán phoøng thí nghieäm ñuùng giôø quy ñònh, noäp ñaày ñuû baøi töôøng trình cho giaùo vieân

höôùng daãn ngay sau buoåi thí nghieäm.

3. Nghe vaø thöïc hieän ñuùng caùc chæ daãn cuï theå cuûa giaùo vieân veà baøi thöïc haønh tröôùc

khi tieán haønh thí nghieäm

4. Ñöùng ñuùng choã thí nghieäm quy ñònh. Kieåm tra ngay caùc duïng cuï, neáu thieáu hoaëc

hoûng thì baùo caùo ngay cho giaùo vieân.

5. Coù thaùi ñoä nghieâm tuùc khoa hoïc trong buoåi thí nghieäm: ghi cheùp keát quaû ño roõ raøng,

ñaày ñuû, trung thöïc. Giöõ saïch seõ, goïn gaøng choã thí nghieäm. Khoâng töï yù di chuyeån

caùc hoaù chaát chæ thò…duøng chung cho caû phoøng thí nghieäm.

6. Chuù yù reøn luyeän kyõ naêng thöïc haønh phaân tích ñònh löôïng: ño chính xaùc khoái löôïng

vaø theå tích, caùch nhaän ñuùng ñieåm cuoái chuaån ñoä, caùch baûo quaûn dung dòch chuaån,

kyõ thuaät loïc röûa, saáy nung keát tuûa…

7. Tröôùc khi ra veà röûa ngay caùc duïng cuï thuûy tinh vaø traùng nöôùc caát caån thaän, saép xeáp

laïi goïn gaøng vaø baùo caùo vôùi giaùo vieân.

8. Theo quy ñònh hieän haønh, sinh vieân khoâng ñöôïc pheùp döï thi hoïc phaàn THÖÏC

HAØNH PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG neáu vaéng quaù hai buoåi thöïc taäp.


2

BÀI 1: CHÆ DAÃN CHUNG VEÀ THÖÏC HAØNH HOÙA PHAÂN TÍCH

1.1. Đối tượng, nhiệm vụ của phân tích định lượng

Chọn mẫu đại diện (chọn một phân nhỏ mẫu đại diện cho toàn bộ đối tượng cần phân

tích), công việc này cần phải được quy hoạch trước.

Chuyển chất phân tích về dạng dung dịch: hòa tan hoàn toàn mẫu trong dung môi thích

hợp, tiến hành phân tích theo phương pháp đã chọn. Nếu phân tích bằng một số phương

pháp vật lý thì có thể không cần hòa tan mẫu nhưng cần phải xử lý hóa học trước.

Tiến hành phân tích theo phương pháp đã chọn.

Tính kết quả (đánh giá kết quả và độ chính xác phân tích).

1.2. Các phương pháp phân tích

Phương pháp phân tích khối lượng: Dựa vào việc cân sản phẩm tạo thành sau quá trình

thực hiện phản ứng tạo kết tủa từ đó xác định hàm lượng cấu tử cần phân tích.

Phương pháp phân tích thể tích: Dựa vào việc đo chính xác thể tích dung dịch thuốc

thử có nồng độ chính xác để tính hàm lượng cấu tử cần phân tích.

Các phương pháp vật lý: Dựa trên việc đo một tính chất vật lý nào đó (độ hấp thụ ánh

sáng, độ dẫn điện, điện thế, cường độ dòng, cường độ bức xạ điện từ,...) mà tính chất này là

hàm lượng của khối lượng hoặc của nồng độ của cấu tử cần phân tích.

1.3. Biểu diễn kết quả trong phân tích định lượng

1.3.1. Biểu diễn hóa học

Biểu diễn cấu tử phân tích theo dạng tồn tại của nó trong chất phân tích. Ví dụ: Cr3+,

Cr2O7, CrO4

Biểu diễn cấu tử phân tích dưới dạng nguyên tố hoặc dưới dạng oxit thường áp dụng

đối với các hợp chất chưa biết chính xác thành phần hoặc khi không cần xác định trực tiếp

thành phần. Ví dụ: đối với mẫu vô cơ phức tạp chứa oxi người ta thường biểu diễn các

nguyên tố dưới dạng oxit: Fe – Fe3O4, Si – SiO2,…

1.3.2. Biểu diễn nồng độ phần trăm khối lượng (%)

Hàm lượng cấu tử có trong mẫu phân tích thường được biểu diễn theo phần trăm khối

lượng cấu tử trong mẫu:

%100.%aukhoiluongm

ntichautucanphakhoiluongcq


3

Tỉ lệ phần trăm về khối lượng thường được dùng để biểu diễn nồng độ. Nó được xác

định như sau:

Khối lượng của dung dịch (trong trường hợp đơn giản chỉ có một dung môi và một

chất tan) sẽ là:

mdung dịch = mchất tan + mdung môi

Do vậy chúng ta có thể viết lại công thức của nồng độ phần trăm khối lượng như sau:

%100.tan

tan/%

chatdungmoi

chatww mm

mC

1.3.3. Nồng độ phần trăm khối lượng – thể tích

Ví dụ: một dung dịch chứa 5g chất tan trong 100ml dung dịch thì dung dịch này có nồng độ

là 5%w/v.

1.3.4. Nồng độ phần trăm về thể tích

Ví dụ: Rượu vang có nồng độ là 12% v/v etanol, điều này có nghĩa là trong mỗi 100ml rượu

vang sẽ có 12 ml etanol.

1.3.5. Nồng độ Phân tử gam

Nồng độ phân tử gam hay nồng độ mol thể tích (nồng độ mol) thường được biểu thị

bằng M, được xác định như sau:

dungdich

chatM V

nC tan

1.3.6. Nồng độ chuẩn

Nồng độ chuẩn (hay nồng độ đương lượng ) cũng tương tự như nồng độ mol nhưng

dùng đương lượng thay cho mol chất tan trong dung dịch. Nó biểu thị số đương lượng trong


4

một lít. Do vậy với cùng một dung dịch có thể có nhiều nồng độ đương lượng cho các loại

phản ứng khác nhau.

Ví dụ: Dung dịch axít sulfuric 1M sẽ có nồng độ đương lượng 2N cho phản ứng

axít/bazơ nhưng chỉ là 1N trong phản ứng tạo tủa BaSO4 . Để tính toán nồng độ đương

lượng của một dung dịch nào đó bạn cần biết chính xác nồng độ mol của nó cũng như hệ số

tỉ lượng của các chất phản ứng được dùng.

Để chuyển đổi nồng độ đương lượng sang các dạng nồng độ khác thì trước hết bạn

phải tìm được nồng độ mol của nó. Nồng độ chuẩn có đơn vị là [đương lượng/L].

1.3.7. Nồng độ mol khối lượng

Nồng độ mol khối lượng được xác định như sau:

dungmoi

chatm m

nC tan

1.3.8. Phần mol

Phần mol được định nghĩa là tỉ số của số mol một chất trên tổng số mol của tất cả các

chất.

Ví dụ: Một dung dịch chứa 10 mol etanol trên mỗi 1000g nước. Mà 1000g nước có

55.51 mol nước do vậy phần mol của etanol là: 10/(55.51+10) = 0.1527. Phần mol không

phụ thuộc vào nhiệt.

Phần mol có thể dùng cho hỗn hợp của bất kỳ các chất, phần mol có giá trị cực đại

luôn là 1 và tổng tất cả phần mol của các chất trong hỗn hợp bằng 1.

Để chuyển phần mol sang các dạng nồng độ khác, cần biết khối lượng của dung môi

và chất tan, phần mol không có đơn vị.


5

BAØI 2: CHUAÅN ÑOÄ ACID- BAZƠ

2.1. Chuẩn độ NaOH bằng HCl 0,050N

2.1.1. Nguyên tắc

2.1.1.1. Phản ứng chuẩn độ

H+ + OH- H2O

pH töông ñöông 7

2.1.1.2. Định điểm cuối

- Duøng chaát chæ thò pH

Tuyø noàng ñoä dung dòch, tuøy ñoä chính xaùc, choïn chæ thò thích hôïp, thöôøng duøng

phenolphtalein, pH chuyeån maøu 8,2 – 10 (khoâng maøu hoàng)

- Dùng máy đo pH

2.1.2. Thực nghiệm

2.1.2.1. Hóa chất

- Dung dòch acid chuaån C = 0,050N

- Dung dòch chæ thò phenolphtalein 0,1% / Etanol 60%

2.1.2.2. Dùng chất chỉ thị

- Buret: Dung dòch acid chuaån

- Erlen: Huùt V ml bazơ + ít nöôùc caát traùng thaønh bình + vaøi gioït phenolphtalein.

- Maøu dung dòch ôû ñieåm cuoái: ñoû hoàng khoâng maøu.

2.1.3. Keát quaû: Tính noàng ñoä ñöông löôïng, noàng ñoä mol hay noàng ñoä khoái löôïng cuûa

dung dòch khaûo saùt.

2.2. Chuaån ñoä dung dòch Na2CO3 baèng dung dòch HCl hay H2SO4



H+ + CO32- HCO3

- Ka1 = 10-6,35

H+ + HCO3- Ka2 = 10-10,32


- Duøng chaát chæ thò:


6

+ ÔÛ ñieåm töông ñöông (1) pH = ½ (p Ka1 + p Ka2) = 8,21

+ ÔÛ ñieåm töông ñöông (2) pH khoảng 4 tùy thuộc nồng độ H2CO3 trong dung

dịch

Do ñoù coù theå ñònh ñieåm cuoái baèng hai chæ thò:

* Phenol phtalein.

* Metyl da cam chuyển maøu 3,1 – 4,4 (đỏ cam)

Dùng máy đo pH: Vẽ đường biểu diễn ΔpH.



- Dung dòch chuaån HCl

- Dung dòch chæ thò Metyl da cam 0,1%/ nước

- Phenol phtalein 0,1%/ Etanol 60%

2.2.2.2. Cách tiến hành

* Duøng chaát chæ thò:

- Buret: dung dòch chuaån HCl hoặc H2SO4

- Erlen: huùt V ml dung dòch maãu Na2CO3 + ít nöôùc caát traùng thaønh bình + vaøi gioït

chæ thò Phenol phtalein

- Maøu dung dòch ôû ñieåm cuoái 1: hồng không màu

Theâm tieáp vaøi gioït chæ thò định điểm cuối 2; chuaån ñoä tieáp đến đổi màu chỉ thị

* Duøng máy đo pH:

- Buret: Dung dịch chuẩn HCl

- Becher 250ml: Hút V ml dung dịch mẫu Na2CO3 + ít nöôùc caát đến khoảng 100ml.

Ghi pH trong quá trình chuẩn độ

2.2.3. Kết quả

Tính nồng độ khối lượng của Na2CO3 trong mẫu. Nếu mẫu có chứa thêm hoặc NaOH

hoặc NaHCO3, tính nồng độ khối lượng của từng hợp chất trong mẫu.


7

BAØI 3: ÑÒNH LÖÔÏNG ION Cl- TRONG DUNG DÒCH

3.1. Chuaån ñoä dung dòch Cl- theo phöông phaùp Morh (chuaån ñoä tröïc tieáp)



Duøng dung dòch chuaån AgNO3:

Ag+ + Cl- AgCl T AgCl = 10-9,75

Ñaëc ñieåm:

- Tuûa AgCl maøu traéng, beàn trong moâi tröôøng acid, tan trong moâi tröôøng NH4OH do

caân baèng taïo phöùc taïo Ag(NH3)2+

- Moâi tröôøng caàn coù pH < 10 ñeå traùnh caân baèng phuï:

2 Ag+ + 2 OH- 2AgOH Ag2O + H2O T AgOH = 10-7,8

- Neáu trong dung dòch coù NH4+, caàn chuaån ñoä ôû pH < 8 ñeå traùnh caân baèng taïo phöùc

laøm tan tuûa AgCl.

- Coù söï haáp phuï cuûa tuûa AgCl leân caùc ion Ag+ vaø Cl- deã gaây sai soá.

- Caàn loaïi nhöõng ion khaùc coù khaû naêng taïo tuûa beàn vöõng vôùi Ag+ nhö I-, Br-, SCN-.

- Pheùp chuaån ñoä thích hôïp vôùi noàng ñoä Cl- trong khoaûng 10-3 – 10-2M (sai soá < 1%)


Duøng chaát chæ thò taïo tuûa K2CrO4:

2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 T Ag2CrO4 = 10-11,95

Ñaëc ñieåm:

- Tuûa Ag2CrO4 maøu ñoû naâu, tan ôû nhieät ñoä cao.

- Moâi tröôøng caàn coù pH > 6 ñeå traùnh caân baèng phuï:

Ag2CrO4 2 Ag+ + CrO42-

+

H+

HCrO4-


8

Do ñoù, neáu dung dòch coù NH4+, toát nhaát neân chuaån ñoä ôû moâi tröôøng pH = 7 ÷ 8. Coù

theå taïo ñieàu kieän naøy baèng caùch theâm vaøo dung dòch löôïng NaHCO3 hay Na2B4O7

- Löôïng chæ thò caàn duøng thích hôïp ñeå ñieåm cuoái gaàn vôùi ñieåm töông ñöông. Trong

thöïc nghieäm, ñeå deã quan saùt ñieåm cuoái, taïi thôøi ñieåm naøy, noàng ñoä caáu töû caàn coù trò soá:

+ Noàng ñoä CrO42- trong tuûa Ag2CrO4 khoaûng 10-5M

+ Noàng ñoä CrO42- coøn daïng töï do 10-4 ÷ 5. 10-3M

- Caàn loaïi nhöõng ion coù khaû naêng taïo tuûa vôùi CrO42- nhö Ba2+, Pb2+



- Dung dòch AgNO3 C = 0,040N

- NaHCO3 hay Na2B4O7 raén

- Dung dòch chæ thò K2CrO4 10% / nöôùc

- Buret: dung dòch chuaån AgNO3


- Erlen: huùt V ml dung dòch maãu Cl- + ít nöôùc caát traùng thaønh bình, kieåm pH dung

dòch baèng giaáy pH. Neáu caàn, duøng NaHCO3 hay Na2B4O7 ñieàu chænh ñeán pH thích hôïp +

V ml dung dòch chæ thò K2CrO4 10% töông öùng vôùi khoaûng noàng ñoä treân.

- Dung dòch ôû ñieåm cuoái: vaøng xuaát hieän tuûa ñoû naâu laøm toaøn khoái dung dòch coù

maøu vaøng aùnh hoàng.

3.1.3. Kết quả

- Neáu maãu loûng, ñònh noàng ñoä ñöông löôïng, noàng ñoä mol, noàng ñoä khoái löôïng cuûa

Cl-

- Neáu maãu raén, ñònh noàng ñoä phaàn traêm cuûa NaCl trong maãu.

3.2. Chuaån ñoä dung dòch Cl- theo phöông phaùp Charpentier Volhard (chuaån ñoä

ngöôïc)



Theâm löôïng thöøa xaùc ñònh dung dòch AgNO3 ñeå taïo tuûa AgCl.

Ag+ + Cl- AgCl T AgCl = 10-9,75


9

Ñònh löôïng Ag+ thöøa baèng dung dòch chuaån KSCN (hay NH4SCN)

SCN- + Ag+ AgSCN T AgSCN = 10-11,97

(maøu traéng)


Duøng chæ thò taïo phöùc pheøn saét ba; phaûn öùng chæ thò trong moâi tröôøng pH < 2 vôùi

löôïng nhoû SCN- :

SCN- + Fe3+ FeSCN2+

SCNFeSCN 2

Ñaëc ñieåm:

- Taïo moâi tröôøng acid ñeå traùnh vieäc taïo tuûa Fe(OH)3, thöôøng duøng HNO3 vôùi {H+}

0,3M

- Do T AgCl < T AgSCN neân gaàn ñieåm töông ñöông coù theå coù caân baèng phuï:

AgCl Ag+ + Cl-

+

SCN- FeSCN2+

AgSCN AgSCN + Fe3+

Loaïi caân baèng phuï naøy baèng caùch loaïi hay coâ laäp tuûa AgCl, coù theå duøng bieän phaùp:

+ Loïc boû tuûa AgCl khoûi dung dòch tröôùc khi chuaån ñoä.

+ Ñun soâi dung dòch vaøi phuùt tröôùc khi chuaån ñoä.

+ Theâm dung moâi höõu cô khoâng troän laãn vôùi nöôùc nhö nitrobenzen ñeå bao tuûa laïi

baèng caùch laéc thaät maïnh dung dòch tröôùc khi chuaån ñoä.

- Phöùc FeSCN2+ coù maøu ñoû. Ñieàu kieän ñeå maøu xuaát hieän roõ laø{FeSCN2+} 7.10-6M

vaø {SCN-} > 3. 10-6M. Thöïc nghieäm cho thaáy, ñeå coù söï taïo phöùc gaàn ñieåm töông ñöông,

coù theå duøng löôïng chæ thò vôùi noàng ñoä ñaàu trong dung dòch chuaån ñoä = 0,2M (sai soá

khoaûng 0,1%)



10


- Dung dòch chuaån AgNO3

- Dung dòch chuaån NH4SCN hay KSCN

- Dung dòch HNO3 (1÷1)

- Dung dòch chæ thò pheøn saét ba baõo hoøa Fe(NH4)(SO4)2.12H2O öùng vôùi noàng ñoä

1mol/l.

- Buret: dung dòch chuaån NH4SCN hay KSCN


- Erlen: Huùt V ml dung dòch maãu Cl- + ít nöôùc caát traùng thaønh bình + 1 ml HNO3

(1÷1) + löôïng thöøa xaùc ñònh dung dòch chuaån AgNO3 (thöøa khoaûng 50% so vôùi löôïng

caàn duøng ñeå taïo tuûa AgCl). Loaïi aûnh höôûng caân baèng phuï do AgCl baèng caùch:

+ Theâm 0,5 ml nitro benzen vaø laéc maïnh dung dòch.

+ Hoaëc ñun soâi dung dòch trong vaøi phuùt. Theâm löôïng thích hôïp chæ thò pheøn saét ba.

- Dung dòch ôû ñieåm cuoái: khoâng maøu coù tuûa traéng AgCl dung dòch maøu cam nhaït

3.2.3. Kết quả

- Neáu maãu loûng, ñònh noàng ñoä ñöông löôïng, noàng ñoä mol, noàng ñoä khoái löôïng cuûa

Cl-

- Neáu maãu raén, ñònh noàng ñoä phaàn traêm cuûa NaCl trong maãu.


11

BAØI 4: ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH KMnO4 vaø Na2S2O3

4.1. Chuaån ñoä dung dòch KMnO4 baèng dung dòch acid oxalic (H2C2O4)



- Trong moâi tröôøng acid:

2MnO4- + 5C2O4

2- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

EoMnO

-4/Mn

2+ = 1,51 V

Eo 2CO2 / C2O42- = -0,49 V

Ñaëc ñieåm:

- Phaûn öùng caàn thöïc hieän trong moâi tröôøng acid, nhöng do tính khöû maïnh cuûa

C2O42- neân chæ taïo moâi tröôøng baèng H2SO4 trong dung dòch loaõng.

- Phaûn öùng ban ñaàu chaäm, nhöng khi coù Mn2+, ñoùng vai troø xuùc taùc, phaûn öùng xaûy

ra nhanh hôn.

- Phaûn öùng nhanh ôû nhieät ñoä khoaûng 60oC, neân caàn ñun dung dòch tröôùc khi chuaån

ñoä, nhöng ôû nhieät ñoä cao hôn, acid oxalic coù theå bò phaân huûy cho ra CO2.

- Vaän toác phaûn öùng chaäm, caàn pha loaõng dung dòch chuaån ñoä vaø laéc maïnh bình khi

chuaån ñoä.


Chaát chæ thò laø chính ngay dung dòch KMnO4 vôùi löôïng thöøa ngay sau ñieåm töông

ñöông taïo dung dòch coù maøu hoàng nhaït beàn 2 phuùt.



- Dung dòch chuaån acid oxalic 0,050N

- Dung dòch H2SO4 (1 : 5)

- Buret: dung dòch maãu KMnO4



12

Erlen: huùt V ml dung dòch chuaån acid oxalic + khoaûng 50 ml nöôùc + 5 ml dung dòch

H2SO4. Ñun nheï dung dòch khoaûng 60oC.

- Maøu dung dòch ôû ñieåm cuoái: khoâng maøu hoàng nhaït beàn 2 phuùt.

4.1.3. Kết quả

Tính noàng ñoä ñöông löôïng, noàng ñoä mol cuûa dung dòch KMnO4.

4.2. Chuaån ñoä dung dòch Na2S2O3 baèng dung dòch K2Cr2O7 (chuaån ñoä giaùn tieáp)



Trong moâi tröôøng acid, vôùi löôïng thöøa I- vaø löôïng xaùc ñònh dung dòch Cr2O72-

chuaån:

Cr2O72- + 9 I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I-

3 + 7H2O

EoCr2O72- /2Cr3+ = 1,33V

Eo I3-/3I- = 0,545 V

Löôïng I3- taïo thaønh ñöôïc chuaån ñoä baèng dung dòch khaûo saùt S2O32-

Ñaëc ñieåm:

- Noàng ñoä H+ taêng laøm taêng tính ñònh löôïng cuûa caân baèng nhöng cuõng laøm I- deã bò

oxy hoaù bôûi O2 trong khoâng khí. Moâi tröôøng thích hôïp vôùi {H+} = 0,2 – 0,4M. Coù theå

duøng HCl, H2SO4.

- Ñeå phaûn öùng hoaøn toaøn, caàn ñieàu kieän {I-} 2% vaø ñeå yeân hoãn hôïp phaûn öùng

nôi toái 10 phuùt


Duøng chæ thò hoà tinh boät.



- Dung dòch chuaån K2Cr2O7 0,050N

- Dung dòch KI 10%/ nöôùc


- Dung dòch chæ thò hoà tinh boät.

+ Buret: dung dòch maãu Na2S2O3.


13


+ Erlen: huùt V ml dung dòch chuaån K2Cr2O7 + khoaûng 30 ml nöôùc + 5 ml dung dòch

H2SO4 + 5 ml KI.

Chuaån ñoä ñeán dung dòch coù maøu vaøng nhaït, theâm vaøi gioït chæ thò, dung dòch coù maøu

xanh, chuaån ñoä ñeán maát maøu xanh cuûa chæ thò, dung dòch coù maøu xanh xaùm nhaït cuûa ion

Cr3+

Löu yù: Phaàn thöïc nghieäm raát deã gaëp sai soá do tính deã bay hôi cuûa I2.

4.2.3. Kết quả

Ñònh noàng ñoä ñöông löôïng cuûa dung dòch Na2S2O3

Ghi chuù: coù theå ñònh noàng ñoä I2 baèng dung dòch chuaån K2Cr2O7 qua dung dòch trung

gian Na2S2O3 vôùi 2 pheùp chuaån ñoä treân.


14

BAØI 5: ÑÒNH LÖÔÏNG ÑOÀNG, SAÉT

5.1. Chuaån ñoä dung dòch Cu2+ baèng dung dòch Na2S2O3 (chuaån ñoä giaùn tieáp)



Trong moâi tröôøng hôi acid vôùi löôïng thöøa I- :

2Cu2+ + 5I- 2CuI + I3-- TCuI = 10-11,96

EoCu2+/CuI = 0,86 V ; Eo I3-/3I- = 0,545V

Löôïng I3- taïo thaønh ñöôïc chuaån ñoä baèng dung dòch Na2S2O3

Ñaëc ñieåm:

- Caàn loaïi nhöõng ion coù khaû naêng oxy hoaù. Coù theå loaïi Fe3+ baèng daïng phöùc beàn

FeF63-

- ÔÛ gaàn ñieåm cuoái, ñeå traùnh hieän töôïng I3- bò haáp phuï treân beà maët tuûa CuI, theâm

löôïng NH4 SCN ñeå chuyeån sang daïng tuûa CuSCN, T CuSCN = 10 -14,32


Duøng chæ thò hoà tinh boät



- Dung dòch chuaån Na2S2O3 0,050N

- Dung dòch NH4SCN 10%/ nöôùc

- Dung dòch KI 10%/ nöôùc.

- Dung dòch NH4F 2%/ nöôùc

- Dung dòch hoà tinh bột


+ Buret: Dung dòch chuaån Na2S2O3.

+ Erlen: Huùt V ml dung dòch maãu + khoaûng 30 ml nöôùc (dung dòch coù pH≈6) + 2 ml

dung dòch NH4F + 5 ml KI. Chuaån ñoä ñeán dung dòch coù maøu vaøng nhaït + vaøi gioït chæ thò,


15

dung dòch coù maøu xanh, chuaån ñoä ñeán maøu xanh chæ thò thaät nhaït, theâm 2 ml dung dòch

NH 4SCN, chuaån ñoä tieáp ñeán maát maøu xanh.

5.1.3. Kết quả

Tính noàng ñoä ñöông löôïng, noàng ñoä mol cuûa dung dòch Cu2+ trong dung dòch maãu.

Tính noàng ñoä khoái löôïng cuûa Cu trong dung dòch maãu ôû daïng CuSO4.5H2O.

5.2. Chuaån ñoä dung dòch Fe2+ baèng dung dòch KMnO4


5.2.1.1. Phản ứng chuẩn độ: trong moâi tröôøng acid maïnh

MnO4- + 5 Fe2+ + 8H+ 2Mn2+ + 5Fe3+ + 4 H2O

EoMnO4-/Mn2+ = 1,51 V

EoFe3+/Fe2+ = 0,771 V

Ñaëc ñieåm:

- Taïo moâi tröôøng acid baèng dung dòch H2SO4, khoâng duøng HCl

- Phaûn öùng ban ñaàu chaäm, coù Mn2+ ñoùng vai troø xuùc taùc, phaûn öùng nhanh hôn.


Löôïng thöøa cuûa dung dòch KMnO4 ngay sau ñieåm töông ñöông laøm dung dòch coù

maøu hoàng nhaït (beàn 2 phuùt)



- Dung dòch chuaån KMnO4 0,050 N



+ Buret: dung dòch chuaån KMnO4

+ Erlen: huùt V ml dung dòch maãu + khoaûng 30ml nöôùc + 5 ml H2SO4

+ Maøu dung dòch ôû ñieåm cuoái : khoâng maøu hoàng nhaït beàn 2 phuùt.

Löu yù: coù theå aùp duïng pheùp chuaån ñoä naøy ñeå ñònh chuaån dung dòch KMnO4 baèng

dung dòch chuaån Fe2+ ñöôïc pha cheá töø muoái Mohr Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O

5.2.3. Kết quả


16

- Tính noàng ñoä mol cuûa Fe2+ trong dung dòch maãu. Tính haøm löôïng % khoái löôïng

cuûa Fe daïng Fe(NH4)2(SO4)26H2O trong maãu raén


17

BAØI 6: ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG Fe3+ TRONG DUNG DÒCH

THEO PHÖÔNG PHAÙP KHOÁI LÖÔÏNG

6.1. Nguyeân taéc

Duøng chaát taïo tuûa laø NH4OH. Phaûn öùng taïo tuûa:

Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3 T Fe(OH)3 = 10-37,5

Phaûn öùng chuyeån daïng tuûa sang daïng caân ôû khoaûng 800oC:

2 Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O

ÔÛ 1000oC daïng caân coù theå chuyeån thaønh Fe3O4

Ñaëc ñieåm:

- Tuûa Fe(OH)3 daïng voâ ñònh hình coù maøu naâu ræ, taïo trong moâi tröôøng coù pH 3.

Neáu trong maãu coù laãn Al3+, taïo tuûa ôû pH 11. Do ñoù, caàn taïo tuûa trong ñieàu kieän thích

hôïp: dung dòch noùng, ñaäm ñaëc, theâm nhanh chaát taïo tuûa, theâm ngay dung dòch chaát ñieän

ly ñeå giaûm haáp phuï. Loïc sau khi taïo tuûa 5 -10 phuùt.

- Tuûa ñöôïc loïc baèng pheãu thuûy tinh vaø giaáy loïc ñònh löôïng baêng ñoû (loaïi khoâng tro,

moûng). Sau khi röûa, tuûa ñöôïc nung ôû 800oC ñeå chuyeån sang daïng caân.

- Löôïng maãu cho 1 laàn taïo tuûa ñöôïc duøng öùng vôùi löôïng caân khoaûng 0,1 – 0,2 gam.

6.2. Thöïc nghieäm

6.2.1. Hóa chất

- Dung dòch NH4OH ññ

- Dung dòch NH4NO3 1%/nöôùc.

- Dung dòch AgNO3 1%/nöôùc

6.2.2. Cách tiến hành

+ Becher 100 ml: Huùt V ml dung dòch maãu hay m (g) maãu ñaõ ñöôïc hoøa tan nhö treân.

Neáu dung dòch maãu coù laãn chaát khoâng tan, phaûi loïc laïi. Neáu dung dòch maãu ññ, theâm

löôïng nöôùc toái thieåu ñeå taêng theå tích dung dòch öùng vôùi löôïng cuûa daïng tuûa voâ ñònh hình

ñöôïc taïo thaønh.


18

+ Ñun gaàn soâi dung dòch, theâm töøng gioït dung dòch NH4OH ññ, khuaáy ñeàu ñeán dung

dòch coù muøi roõ, trong dung dòch coù tuûa maøu naâu ræ (neáu dung dòch maãu coù laãn Al3+, caàn

taïo tuûa ôû moâi tröôøng coù pH 11). Theâm ngay 50 ml dung dòch NH4NO3 noùng laøm ñoâng

tuï tuûa vaø laøm giaûm haáp phuï.

+ Loïc tuûa qua giaáy loïc moûng, khoâng tro (giaáy baêng ñoû). Röûa tuûa baèng dung dòch

NH4NO3 noùng ñeán heát ion Cl- (kieåm baèng dung dòch AgNO3, sau khi acid hoùa dung dòch

qua loïc baèng vaøi gioït dung dòch HNO3)

+ Goùi tuûa, cho vaøo cheùn saønh (ñaõ nung ôû 800oC vaø caân). Ñoát vaø nung tuûa ôû 800oC

ñeán khoái löôïng khoâng ñoåi.

6.3. Keát quaû

- Tính noàng ñoä mol cuûa Fe3+ trong dung dòch maãu.

- Tính haøm löôïng % khoái löôïng cuûa Fe daïng Fe2O3 trong maãu raén.


19

Bài 7: ĐỊNH LƯỢNG ION Ca2+

7.1. Nguyên tắc

Dùng dung dịch C2O42- tạo tủa với dung dịch Ca2+ theo phản ứng

Ca2+ + C2O42- + H20 CaC2O4.H2O T CaC2O4 = 10-8,64

Đặc điểm:

- Tủa CaC2O4.H2O có màu trắng đục, có thể được cân ở dạng CaC2O4.H2O sau khi

sấy ở 100 – 1050C (kết quả thường bị sai thừa 0,5 – 1%)

- Dạng cân cũng có thể là CaC2O4 nếu nung tủa CaC2O4.H2O ở 475 – 5250C hoặc

CaO nếu nung tủa ở 12000C.

- Các ion kim loại Ba2+, Cd2+, Pb2+,.... gây ảnh hưởng đến kết quả xác định Ca2+ do

cũng tạo tủa bền với C2O42-

- Không được tạo tủa trong môi trường acid để tránh sự tan tủa CaC2O4 (môi

trường thích hợp có pH>=4)

- Thuốc thử nóng, loãng được thêm chậm vào mẫu chứa Ca2+ (cũng nóng. loãng),

khuấy đều để thu được tinh thể to.

- Sau khi tạo tủa, để yên dung dịch tạo điều kiện cho tinh thể hạt tủa phát triển lớn lên.

- Tủa được lọc và được chuyển sang dạng cân với phương tiện và cách thức phụ thuộc

vào dạng sẽ được cân.

7.2. Thực nghiệm:

7.2.1. Hóa chất

- Dung dịch (NH4)2C2O4 5%/nước

- Dung dịch (NH4)2C2O4 1%/nước

- Dung dịch NH4OH (1:1)

- Dung dịch chỉ thị metyl đỏ 0,1%/etanol 60%

- Dung dịch AgNO3 1%/nước


Tạo tủa

- Becher 200 ml: Hút V(ml) dung dịch mẫu Ca2+ (đã lọc bỏ cặn khọng tan) + nước cất

đến khoảng 70 ml. Thêm vài giọt metyl đỏ. Đun dung dịch vừa sôi. Thêm chậm 10-20 ml

dung dịch (NH4)2C2O4 5% nóng (vừa thêm vừa khuấy đều). Trung hòa dung dịch bằng từng


20

giọt NH4OH (1:1) cho đến khi dung dịch chuyển từ đỏ sang vàng. Để yên dung dịch (không

đun) ít nhất 1 giờ.

Lọc tủa và nung rửa tủa:

Nếu tủa được cân ở dạng CaC2O4.H2O hoặc CaCO3: lọc tủa qua chung lọc Gooch

hoặc chung thủy tinh cà. Rửa tủa bằng dung dịch (NH4)2C2O4 1% nóng ít nhất 5 lần cho

đến khi dung dịch qua lọc không còn Cl- (thử bằng AgNO3 sau khi acid hóa dung dịch qua

lọc bằng HNO3). Sấy ở 100-1050C trong 1-2 giờ. Để nguội trong bình hút ẩm , cân dạng

CaC2O4.H2O.

Hoặc chuyển chén chứa tủa vào lò Muffle, nung ở 5000C trong 2 giờ hoặc cho đến khi

khối lượng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân dạng CaCO3 (để đề phòng tủa đã

bị chuyển đổi một phần thành CaO, làm ẩm tủa bằng dung dịch (NH4)2CO3 bão hòa:

CaO + (NH4)2CO3 CaCO3 +2NH3 + H2O. Sấy ở 1050C và cân)

7.3. Kết quả: Tính nồng độ khối lượng của Ca2+ trong mẫu lỏng hoặc phần trăm khối

lượng ở dạng hợp chất trong mẫu rắn.


21

BÀI 8: ĐỊNH LƯỢNG ION SO42-

8.1. Nguyên tắc

Định lượng ion SO42- trong dung dịch theo phương pháp khối lượng

Dùng chất tạo tủa là dung dịch Ba2+ (dạng BaCl2). Phản ứng tạo tủa:

Ba2+ + SO42- BaSO4 TBaSO4 = 10-9,97

Đặc điểm

- Tủa BaSO4 dạng tinh thể mịn, màu trắng, tạo tủa trong môi trường acid để tránh phản

ứng tạo tủa phụ khác. Cần tạo tủa trong môi trường thích hợp: dung dịch nóng, loãng và

khuấy đều khi thêm chậm chất tạo tủa.

- Loại những ion có khả năng đồng tạo tủa

- Tủa được lọc bằng phễu thủy tinh và giấy lọc định lượng (loại không tro).

- Tủa được nung ở 8000C trong chén sành (đã nung và cân). Nung tủa trong môi trường

đủ oxy để tránh phản ứng khử của C (do giấy lọc)

BaSO4 + C → BaS + 4 CO

- Dạng cân là BaSO4

- Lượng mẫu cho một lần tạo tủa được dùng ứng với lượng dạng cân khoảng 0,2 – 0,3g.

8.2. Thực nghiệm

8.2.1. Hóa chất

- Dung dịch BaCl 5%/ nước

- Dung dịch AgNO3 1%/ nước

- Dung dịch HCl (1 : 2)


- Becher 100ml: Hút V ml dung dịch mẫu lỏng hay mg mẫu rắn đã được hòa tan. Nếu

dung dịch có lẫn chất không tan thì phải lọc lại. Thêm 1ml dung dịch HCl, thêm nước cất

đến 70ml. Đun dung dịch vừa sôi, thêm chậm 10 – 20 ml dung dịch BaCl2 nóng, khuấy đều,

đun cách thủy 15 – 30 phút. Nếu thuận tiện thì tăng thêm thời gian cách thủy.

- Lọc tủa bằng giấy lọc không tro. Rửa tủa bằng nước nóng đến hết ion Cl- (kiểm tra lại

bằng dung dịch AgNO3), cho vào chén sành đã nung ở 8000C và cân. Đốt tủa đến thành


22

than đen (hết bốc khói). Nung ở 8000C khoảng 30 phút, để chén nguội và cân. Nung lại nếu

cần đến khi khối lượng không đổi.

8.3. Kết quả

Tính nồng độ khối lượng SO42- ở dạng hợp chất trong mẫu lỏng hay phần trăm khối

lượng trong mẫu rắn


23

Bài 9: ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH H2O2

9.1. Chuẩn độ dung dịch H2O2 bằng dung dịch KMnO4



Trong môi trường acid mạnh:

2MnO4- + 5 H2O2 + 16 H+ 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O

E0O2/H2O2 = 0,682 V

Đặc điểm :

- Phản ứng chậm nên cần pha loảng dung dịch chuẩn độ và lắc mạnh erlen khi chuẩn

độ, đặc biệt ở giai đoạn đầu khi dung dịch chưa có hoặc có rất ít Mn2+ (Mn2+ có tính xúc tác

dương cho chuẩn độ).

- Cần môi trường acid mạnh (dùng H2SO4 loãng) và chuẩn độ thật chậm để hạn chế

việc tạo thành MnO2 (là chất xúc tác của quá trình phân hủy H2O2).

- Nên làm lạnh dung dịch trước khi chuẩn độ để hạn chế hiện tượng H2O2 bị phân hủy

tạo O2.


Dựa vào sự xuất hiện của màu hồng (bền 2 phút) do dùng thừa KMnO4.



- Dung dịch chuẩn KMnO4 0,05N

- Dung dịch H2SO4 (1:5)


- Buret: Dung dịch KMnO4

- Erlen: Hút V(ml) dung dịch mẫu H2O2 + khoảng 50ml nước + 5 ml dung dịch

H2SO4, làm lạnh nếu cần.

- Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4, màu của dung dịch tại điểm cuối: không màu

chuyển hồng nhạt bền 2 phút.

9.1.3. Kết quả

Tính nồng độ mol, nồng độ thể tích và nồng độ khối lượng của dung dịch mẫu H2O2.


24

9.2. Chuẩn độ dung dịch KMnO4 bằng dung dịch Acid Oxalic



Trong môi trường acid mạnh:

2MnO4- + 5 C2O4

2- + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

E0MnO4

-/Mn

2+ = 1,51 V

E02CO2/C2O4

2- = - 0,49 V

Đặc điểm :

- Phản ứng cần thực hiện trong môi trường acid, nhưng do tính khử mạnh của C2O42-

nên chỉ tạo môi trường bằng H2SO4 trong dung dịch loãng.

- Phản ứng ban đầu chậm, nhưng khi có Mn2+ đóng vai trò xúc tác, phản ứng xảy ra

nhanh hơn.

- Phản ứng nhanh ở nhiệt độ 600C nên cần đun dung dịch trước khi chuẩn độ, nhưng ở

nhiệt độ cao hơn, acid Oxalic có thể bị phân hủy cho ra CO2.

- Vận tốc phản ứng chậm, cần pha loãng dung dịch chuẩn độ và lắc mạnh khi chuẩn

độ


Chất chỉ thị là chính ngay dung dịch KMnO4 với lượng thừa ngay sau điểm tương

đương tạo dung dịch có màu hồng nhạt bền 2 phút.



- Dung dịch chuẩn acid Oxalic 0,05N

- Dung dịch H2SO4 (1:5)


- Buret: Dung dịch KMnO4

- Erlen: Hút V ml dung dịch chuẩn acid Oxalic + khoảng 50ml nước + 5 ml dung

dịch H2SO4. Đun nhẹ dung dung dịch ở 600C

- Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4, màu của dung dịch tại điểm cuối: không màu

chuyển hồng nhạt bền 2 phút.

9.2.3. Kết quả

Tính nồng độ mol, nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO4

nỘi quy môn hỌc thí nghiỆm hóa phân tích · pdf...

Documents