nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát

8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát

http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 1/71

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

------------

LÊ TUẤN EM

NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ

THỦY TINH LỎNG TỪ SODA VÀ CÁT

LUẬN VĂN ĐẠI HỌC

Chuyên Ngành: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Mã số: CN 262

CẦN THƠ − 2012

W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú



BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

------

------

LÊ TUẤN EM

NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ

THỦY TINH LỎNG TỪ SODA VÀ CÁT

LUẬN VĂN ĐẠI HỌC

Chuyên Ngành: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Mã số: CN 262

HƯỚ NG DẪ N KHOA HỌC

TS. LÊ THANH PHƯỚ C

CẦN THƠ − 2012





ii

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA CÔNG NGHỆ Độc lậ p – Tự do – Hạnh phúc

BỘ MÔN: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ***********

Cần Thơ, ngày 01 tháng 02 năm 2012

PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI TỐT NGHIỆP CỦA SINH VIÊN

Năm học: 2011-2012

1. Họ và tên sinh viên : Lê Tuấn Em MSSV: 2082216

2.

Ngành: Công nghệ hóa học Khóa: 34

3.

Tên đề tài: Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát.

4.

Địa điểm, thờ i gian thự c hiện:

Địa điểm: Phòng thí nghiệm Vô cơ - CNHH, Khoa Công Nghệ, tr ườ ng Đại học

Cần Thơ.

Thờ i gian: 02/2012 – 05/2012

5.

Họ và tên cán bộ hướ ng dẫn: TS. Lê Thanh Phướ c.

6. Mục tiêu của đề tài:

Tổng hợ p thủy tinh tan từ soda và cát.

Khảo sát các điều kiện tối ưu để điều chế thủy tinh tan.

Tìm hiểu sự liên hệ tính chất của thủy tinh lỏng vớ i module của chúng.

7.

Các nội dung chính và giớ i hạn của đề tài:

Tổng hợ p thủy tinh tan từ soda và cát.

Hòa tan thủy tinh tan bằng nước nóng để tạo thành dung dịch thủy tinh

lỏng.

Khảo sát điều kiện tối ưu điều chế thủy tinh tan có module 1,6 và 2,6.





iii

Giớ i hạn của đề tài:

Khảo sát các điều kiện cơ bản như nhiệt độ và thời gian lưu trong sản xuất

thủy tinh tan.

Các yêu cầu hỗ trợ cho việc thự c hiện đề tài:

Hướ ng dẫn của cán bộ hướ ng dẫn, phòng thí nghiệm, thiết bị, hóa chất,

kinh phí và một số dụng cụ cần thiết khác.

8. Kinh phí dự trù cho việc thự c hiện đề tài: 1,000,000 đồng

SINH VIÊN ĐỀ NGHỊ Ý kiến của Cán Bộ Hướ ng Dẫn

Lê Tuấn Em TS. Lê Thanh Phướ c

Ý KIẾ N CỦA BỘ MÔN Ý KIẾ N CỦA HỘI ĐỒ NG LV VÀ TLTN





iv

LỜI CẢM ƠN

------o0o------

Đầu tiên em xin chân thành cảm ơn quý thầy cô thuộc bộ môn Công Nghệ Hóa

Học – Khoa Công Nghệ đã trang bị cho em những kiến thức và những kinh nghiệm vô

cùng quý giá trong suốt quá trình học tậ p và rèn luyện tại trường để em có đượ c những

k ết quả như ngày hôm nay. Những kiến thức và kinh nghiệm ấy sẽ giúp ích r ất nhiều

cho em trong cuộc sống và nghề nghiệp trong tương lai.

Em xin gở i lờ i cảm ơn sâu sắc đến thầy Lê Thanh Phướ c, thầy là người đã hướ ng

dẫn, quan tâm giúp đỡ và tạo động lực cho em trong suốt thờ i gian thực hiện đề tài.

Em cũng xin gở i lờ i cảm ơn đến thầy Trương Chí Thành và thầy Nguyễn ViệtBách đã tạo điều kiện tốt và giúp đỡ em trong suốt quá trình học tậ p và thờ i gian thực

hiện đề tài.

Con xin gở i lờ i cảm ơn đến gia đình thân yêu đã luôn bên cạnh ủng hộ cả về vật

chất lẫn tinh thần để con có thể vượ t qua những khó khăn trong học tậ p.

Cảm ơn những ngườ i bạn đã giúp đỡ tôi trong quá trình học tậ p và thực hiện đề

tài.

Xin chân thành cảm ơn tất cả!





v

TÓM TẮT LUẬN VĂN

------o0o------

Sodium silicate hòa tan (hay còn gọi là thủy tinh lỏng là một loại chất lỏng chứa

thủy tinh hòa tan và có tính chất của một chất lỏng) đượ c sử dụng r ất phổ biến trong

thực tế. Chúng đượ c sử dụng làm chất bít kín, chất gắn, chất chống k ết bông, chất tạo

nhũ và chất đệm. Hầu hết các ứng dụng của thủy tinh lỏng là trong nghành công

nghiệ p giấy và bột giấy (chúng tăng cường độ tẩy tr ắng) và trong nghành công nghiệ p

chất tẩy r ửa, chúng làm tăng cườ ng hoạt động của chất tẩy r ửa và làm giảm độ nhớ t

của kem. Do đó việc sản xuất thủy tinh lỏng cũng như cần có một quy trình công nghệ

sản xuất thủy tinh lỏng hợ p lý là một trong những yêu cầu vô cùng cấ p bách và thiết

thực.

Ngày nay, thủy tinh lỏng đượ c sản xuất bằng công nghệ tiên tiến vớ i nguyên liệu

ban đầu là cát và soda. Đầu tiên là cát và soda được cân theo đúng tỷ lệ và đượ c tr ộn

đều để tạo thành hỗn hợ p phối liệu, sau đó hỗn hợ p phối liệu đượ c nung ở nhiệt độ cao

để tạo thành thủy tinh hòa tan, và cuối cùng là hòa tan sodium silicate hòa tan thu đượ c

trong nướ c và hơi nướ c nóng thì sẽ thu đượ c dung dịch thủy tinh lỏng.

Do đó để hoàn thiện quy trình sản xuất cũng như tìm ra những thông số tối ưu

trong quy trình sản xuất thủy tinh lỏng thì cần phải khảo sát sự ảnh hưở ng của nhiệt độ

phản ứng, thờ i gian phản ứng, tỷ lệ mol trong hỗn hợ p phối liệu ban đầu đến quá trình

sản xuất và chất lượ ng sản phẩm thủy tinh lỏng thu đượ c. Nhưng do thờ i gian thực

hiện đề tài có giớ i hạn nên tôi chỉ khảo sát các yếu tố, điều kiện cơ bản ảnh hưởng đến

quy trình sản xuất thủy tinh lỏng có module đượ c sử dụng phổ biến trên thị trườ ng

Việt Nam hiện nay đó là thủy tinh lỏng loại module thấ p có module 1,6 và thủy tinh

lỏng loại module cao có module 2,6.





vi

MỤC LỤC

CHƯƠNG 1: TỔ NG QUAN ................................................................... .................3

1.1. Khái quát về hợ p chất silicate........................................................................3

1.1.1. Sơ lượ c về hợ p chất silicate....................................................................3

1.1.2. Phân loại hợ p chất silicate......................................................................3

1.1.3. Ứ ng dụng của hợ p chất silicate...............................................................8

1.2. Khái quát về thủy tinh lỏng............................................................................9

1.2.1. Sơ lượ c về thủy tinh lỏng .......................................................................9

1.2.2. Cơ sở lý thuyết quá trình sản xuất thủy tinh lỏng..................................10

1.2.3. Chỉ tiêu chất lượ ng của thủy tinh lỏng..................................................13

1.2.4. Ứ ng dụng thủy tinh lỏng.......................................................................14

CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT, THIẾT BỊ VÀ DỤ NG CỤ ..............16

2.1. Nguyên liệu và hóa chất ..............................................................................16

2.1.1. Nguyên liệu..........................................................................................16

2.1.1.1

Cát thạch anh (cát tr ắng) ...............................................................16

2.1.1.2 Soda..............................................................................................20

2.1.1.3 Tiêu chuẩn nguyên liệu sản xuất thủy tinh tan...............................22

2.1.2. Hóa chất...............................................................................................23

2.2. Thiết bị và dụng cụ ......................................................................................23

2.2.1. Thiết bị.................................................................................................23

2.2.2. Dụng cụ................................................................................................25 CHƯƠNG 3: TIẾ N HÀNH THÍ NGHIỆM VÀ THẢO LUẬ N K ẾT QUẢ............26

3.1. Khảo sát tỷ lệ mol........................................................................................26

3.1.1. Cách tiến hành......................................................................................26

3.1.2. K ết quả.................................................................................................26





vii

3.1.3. Biện luận k ết quả..................................................................................29

3.2. Khảo sát nhiệt độ.........................................................................................31

3.2.1. Cách tiến hành......................................................................................31

3.2.2. K ết quả.................................................................................................31

3.2.3. Biện luận k ết quả..................................................................................35

3.3. Khảo sát thời gian lưu..................................................................................38

3.3.1. Cách tiến hành......................................................................................38

3.3.2. K ết quả.................................................................................................38

3.3.3. Biện luận k ết quả..................................................................................40

CHƯƠNG 4: K ẾT LUẬ N VÀ KIẾ N NGHỊ...........................................................43

4.1. K ết luận.......................................................................................................43

4.2. Kiến nghị.....................................................................................................43

TÀI LIỆU THAM KHẢO..........................................................................................44

PHỤ LỤC..................................................................................................................45





viii

DANH MỤC HÌNH

Hình 1 – Khung tứ diện 44SiO ...........................................................................3

Hình 2 – Cấu trúc silicate chuỗi mạch đơn....................................................4

Hình 3 – Cấu tạo anion pyrosilicate ..............................................................5

Hình 4 – Cấu tạo silicate chuỗi mạch kép .....................................................5

Hình 5 – Cấu tạo silicate mạch vòng 693OSi .................................................6

Hình 6 – Cấu trúc của silicate lớp ................................................................6

Hình 7 – Zeolite và cấu trúc zeolite ..............................................................8

Hinh 8 – Bột màu phát quang.......................................................................8

Hình 9 – Sơ đồ công nghệ sản xuất thủy tinh lỏng ........................................10

Hình 10 – Quy trình sản xuất thủy tinh lỏng .................................................12

Hình 11 – Khối silica aerogel .......................................................................15

Hình 12 – Cát thạch anh ...............................................................................16

Hình 13 – Sơ đồ biến đổi thù hình của SiO2..................................................17

Hình 14 – Mạng lưới tinh thể thạch anh β.....................................................17

Hình 15 – Cấu trúc mạng tinh thể β-tridymite...............................................18

Hình 16 – Cấu trúc mạng tinh thể β-cristobalite............................................18

Hình 17 – Soda khan ............................ ............................................ ............20

Hình 18 – Lò nung Nabertherm ............................... .....................................23

Hình 19 – Máy nghiền bi ..............................................................................24

Hình 20 – Tủ sấy ..........................................................................................24

Hình 21 – Bếp điện.......................................................................................25

Hình 22 – Sản phẩm thủy tinh bị lẫn ion Fe3+ ...............................................26





ix

Hình 23 – Sản phẩm thủy tinh có lẫn ion Cu2+ ..............................................27

Hình 24 – Đồ thị hàm lượng Na2O và hàm lượng SiO2 theo tỷ lệ SiO2/Na2O

ở cùng nhiệt độ phản ứng 1150ºC và thời gian lưu 120 phút .........................29

Hình 25 – Đồ thị pH dung dịch thủy tinh lỏng của các tỷ lệ

ở cùng 1 nồng độ 1%....................................................................................30

Hình 26 – Thủy tinh tan có module bằng 1,6 ở 1075ºC.................................31

Hình 27 – Thủy tinh tan có module bằng 2,6 ở 1150 ºC................................32

Hình 28 – Đồ thị hàm lượng Na2O và SiO2 theo nhiệt độ

(SiO2/Na2CO3 = 1,6)....................................................................................35Hình 29 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế và lý thuyết .........................36

Hình 30 – Đồ thị hàm lượng Na2O và SiO2 theo nhiệt độ

(SiO2/Na2CO3 = 2,6).....................................................................................36

Hình 31 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế và lý thuyết .........................37

Hình 32 – Đồ thị hàm lượng Na2O và SiO2 của thủy tinh lỏng

module 1,6 theo thời gian lưu ......................................................................40

Hình 33 – Đồ thị module thủy tinh tan theo thời gian ...................................41

Hình 34 – Đồ thị hàm lượng Na2O và SiO2 của thủy tinh lỏng

module 2,6 theo thời gian lưu .......................................................................41

Hình 35 – Đồ thị module thủy tinh tan theo thời gian ...................................42





x

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1 – Tiêu chuẩn chung cho sản phẩm sodium silicate lỏng ....................13

Bảng 2 – Hàm lượng Na2O, hàm lượng SiO2 và pH dung dịch

thủy tinh lỏng 1% ở các tỷ lệ .....................................................................28

Bảng 3 – Khảo sát chất lượng mẫu thủy tinh lỏng có module 1,6

ở các nhiệt độ khác nhau...............................................................................33

Bảng 4 – Khảo sát chất lượng mẫu thủy tinh lỏng có module 2,6

ở các nhiệt độ khác nhau..............................................................................34

Bảng 5 – Hàm lượng Na2O và hàm lượng SiO2 trong điều kiện

tỷ lệ phối liệu SiO2/Na2CO3 là 1,6 và được nung ở 1075ºC..........................39

Bảng 6 – Hàm lượng Na2O và hàm lượng SiO2 trong điều kiện

tỷ lệ phối liệu SiO2/Na2CO3 là 2,6 và được nung ở 1150ºC..........................39





3

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Khái quát về hợp chất silicate

1.1.1.

Sơ lược về hợp chất silicate Silicate là muối của acid silicic. Silicate kim loại kiềm được tạo nên khi nấu chảy

thạch anh trong hydroxide hay carbonate kim loại kiềm. Chúng trong suốt như thủy

tinh, không tan trong nước lạnh nhưng tan trong nước nóng nên còn được gọi là thủy

tinh tan. Dung dịch càng nhớt khi nồng độ của thủy tinh càng cao. Dung dịch đậm đặc

của sodium silicate được gọi là thủy tinh lỏng. Nó được dùng để tẩm vải và gỗ làm cho

những vật liệu này không cháy, dùng làm hồ dán đồ thủy tinh, đồ sứ và dùng để bảo

quản trứng. Ở trong dung dịch, silicate kim loại kiềm bị thủy phân cho môi trườngkiềm. Khi tác dụng với acid, dù là acid r ất yếu, chúng giải phóng dễ dàng acid silicic

dướ i dạng kết tủa.

Silicate của các kim loại khác được tạo nên khi nấu chảy thạch anh với oxide kim

loại tương ứng. Chúng không tan trong nước. Một số bị acid mạnh phân hủy giải

phóng acid silicic, còn các silicate khác chỉ chuyển sang dạng tan được khi nấu chảy

với carbonate kim loại kiềm.

Silicate thiên nhiên đứng hàng đầu trong các loại khoáng vật, chúng có đến hàngtrăm chất và chiếm phần lớn khối lượng vỏ Trái Đất. Những khoáng vật silicate không

có màu đặc trưng. Nhiều khoáng vật ở dạng trong suốt, cứng, khó nóng chảy và bề

ngoài trông giống đá.

1.1.2. Phân loại hợp chất silicate

Nghiên cứu cấu trúc tinh thể của các silicate thiên nhiên và một số silicate nhân

tạo bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, nhận thấy tất cả mọi silicate đều được cấu tạo

nên từ nhưng đơn vị cấu trúc chung là nhóm tứ diện đều 44SiO :





4

Hình 1 – Khung tứ diện4

4SiO

Qua những nguyên tử O chung, những nhóm tứ diện đó liên k ết với nhau tạo

thành mạch thẳng, mạch vòng, lớp hoặc mạng lưới.

Dựa vào đặc điểm cấu trúc đó, người ta phân chia silicate thành các nhóm:

orthosilicate, silicate mạch thẳng, silicate mạch vòng, silicate lớp và silicate mạng

lưới.

Orthosilicate chứa ion đơn 44SiO . Trong những silicate này, cation kim loại

được phối trí bởi những nguyên tử O và tùy theo số phối trí của cation mà tạo nên

những kiến trúc khác nhau. Trong mạng lưới tinh thể phenakite (Be2SiO4) và willemite

(Zn2SiO4), cation kim loại có số phối trí 4. Trong những khoáng vật kiểu M2SiO4 (ở

đây M là Mg, Mn,...) cation có số phối trí 6 và trong zircon (ZrSiO4), ziriconi có số

phối trí 8. Tuy liên k ết M-O có tính ion hơn liên kết Si-O nhưng có một mức độ nhất

định tính cộng hóa trị. Bởi vậy những orthosilicate này không thể coi là hợp chất ion

44

22 SiOM + .

Silicate mạch thẳng gồm có hai loại: Silicate mạch đơn chứa anion ( 23SiO )n và

silicate mạch kép chứa anion ( 6114OSi )n.

Anion ( 23SiO )n được tạo nên bởi các nhóm tứ diện SiO4 liên k ết với nhau qua

những nguyên tử O chung tạo thành mạch thẳng:

Hình 2 – Cấu trúc silicate chuỗi mạch đơn

Trong những mạch đó, trừ nhóm ở hai đầu mạch, mỗi nhóm tứ diện SiO4 có hai

nguyên tử O chung. Những mạch ( 23SiO )n liên k ết với nhau bằng các cation kim loại.





5

Những metasilicate tổng hợp như Na2SiO3, Li2SiO3 và những khoáng vật loại

pyroxen như enstatite (MgSiO3), diopside [CaMg(SiO3)2] và spodumene [LiAl(SiO3)2]

thuộc nhóm silicate mạch đơn.

Anion ngắn nhất có cấu tạo tương tự anion ( 23SiO )n là anion disilicate 6

72 OSi

(hay còn gọi là pyrosilicate):

Hình 3 – Cấu tạo anion pyrosilicate

Bởi vậy những khoáng vật như thortveitite (Sc2Si2O7) và hemimorphit

[Zn3Si2O7.Zn(OH)2] cũng thuộc nhóm silicate mạch đơn.

Anion 6114OSi được tạo nên bởi sự liên k ết giữa hai mạch đơn qua những nguyên

tử O chung:

Hình 4 – Cấu tạo silicate chuỗi mạch kép

Như vậy trong mạch kép có một số nhóm tứ diện có ba nguyên tử O chung.

Thuộc nhóm silicate mạch kép là các khoáng vật loại amphibol như tremolite

[Ca2Mg2(Si4O11)2(OH)2], anthophyllite [Mg7(Si4O11)2(OH)2] và amiang

[Mg6(Si4O11)(OH)6.H2O]. Khác với pyroxen, trong amphibol thường có các nhóm OH –

nhưng kiến trúc của amphibol tương tự kiến trúc của pyroxen, nghĩa là những mạch

kép cũng liên k ết với nhau bằng cation kim loại. Chính vì vậy trong pyroxen cũng như

trong amphibol thường có những cation kim loại khác nhau.





6

Liên k ết trong các mạch ( 23SiO )n và ( 6

114OSi )n là r ất bền nhưng liên kết giữa các

mạch đó với nhau lại tương đối yếu cho nên những khoáng vật thuộc nhóm mạch

thẳng dễ tách ra theo hướng song song với mạch, nghĩa là chúng có cấu tạo sợi.

Silicate mạch vòng chứa anion 693OSi và anion 12

186OSi , được tạo nên nhờ các tứ

diện SiO4 liên k ết với nhau qua nguyên tử O chung tạo thành vòng kín:

Hình 5 – Cấu tạo silicate mạch vòng 693OSi

Khoáng vật benitoit (BaTiSi3O9) chứa anion 693OSi và khoáng vật beryl

(Be3Al2Si6O18) là thuộc nhóm silicate mạch vòng.

Silicate lớp chứa anion n

252OSi , được tạo nên nhờ các nhóm tứ diện SiO4 liên

k ết với nhau theo hai chiều tạo nên tạo thành lớp:

Hình 6 – Cấu trúc của silicate lớp

Trong lớp, mỗi nhóm tứ diện SiO4 liên k ết với ba nhóm tứ diện xung quanh qua

ba nguyên tử O chung.





7

Đá tan [Mg3(Si2O5)2(OH)2], kaolinite [Al2Si2O5(OH)4], mica [KAl2Si3O10(OH)2]

thuộc nhóm silicate lớp. Trong đá tan và kaolinite các lớp đều trung hòa về điện nên

lớp này là riêng r ẽ đối với lớp kia. Các lớp đó dễ trượt lên nhau làm cho những khoáng

vật này mềm, dễ bóc lớp và khi sờ vào ta cảm thấy nhờn ở ngón tay.

Đá tan và kaolinite là những silicate đơn vì chúng được tạo nên hoàn toàn bởi cácnhóm tứ diện SiO4, còn mica là alumosilicate (silicate kép) vì trong đó một phần các

nhóm tứ diện SiO4 được thay thế bằng những nhóm tứ diện AlO4. Nhôm có hóa tr ị

thấp hơn silicon cho nên trong các alumosilicate, ngoài nhôm và silicon còn có những

cation kim loại khác nữa, thường là cation kim loại kiềm và kiềm thổ. Trong mica,

những lớp alumosilicate mang điện tích âm, chúng liên k ết nhau qua những cation K +

nằn giữa các lớp. Lực tĩnh điện giữa các lớp tích điện âm và cation tích điện dương

làm cho mica cứng hơn đá tan và k aolinite. Tuy nhiên mica vẫn giữ kiến trúc lớp r õ r ệt

cho nên dễ bóc thành những lớp rất mỏng. Trong thực tế người ta thường dùng những

lớp mica trong suốt để làm cửa của các lò đốt hay lò sấy và làm tấm cách điện trong

các thiết bị máy móc.

Silicate mạng lưới có kiến trúc tương tự như thạch anh, mỗi một tứ diện SiO4

liên k ết với bốn tứ diện bao quanh đưa đến thành phần (SiO2)n, nhưng ở đây một số

nguyên tử Si được thay thế bằng nguyên tử Al tạo thành alumosilicate với khung

chung là [(Si, Al)O2]. Khung này tích điện âm nên cần có một số cation kim loại để

trung hòa điện tích. Khác với trường hợp mica, các cation kim loại ở đây được phân bố

đều ở trong khung đó.

Thuộc nhóm alumosilicate mạng lưới là những khoáng vật loại feldspar, các

zeolite và các ultramarine. Feldspar là những đá phún tr ào, chúng chiếm hơn một nữa

khối lượng vỏ Trái Đất. Những đại diện chính của khoáng vật loại feldspar là:

orthoclase (KAlSi3O8), albite (NaAlSi3O8), trong đó một phần tư số nhóm tứ diện SiO4

được thay thế bằng nhóm tứ diện AlO4 nên công thức được viết là

(Na,K)[(AlO2)(SiO2)3] còn trong anorthite (CaAl2Si2O8), số nhóm tứ diện AlO4 và

SiO4 bằng nhau nên công thức của chúng có thể viết là Ca[(AlO2)2(SiO2)2].





8

1.1.3. Ứ ng dụng của hợp chất silicate

Zeolite là alumosilicate mạng lưới có ứng dụng quan trọng nhất đối với thực tế.

Có nhiều zeolite nhiên, một số đã được tổng hợp nhân tạo và ngoài ra còn có hàng

chục zeolite tổng hợp không có ở trong thiên nhiên. Chúng có công thức chung là

Mx/n[(AlO2)x(SiO2].zH2O, trong đó n là điện tích của cation kim loại Mn+, thường là Na+

, K + hay Ca2+ và z là số nguyên tử nước kết tinh. Khác với feldspar, zeolite có kiến

trúc xốp hơn: Những nhóm tứ diện SiO4 và AlO4 được sắp xếp như thế nào để tạo nên

những lỗ trống tương đối rộng, trong đó không những có ion dương mà còn có cả

những phân tử H2O nữa. Khi nung zeolite đến 350°C ở trong chân không, hầu hết

những phân tử H2O đó thoát ra mà không làm biến đổi kiến trúc tinh thể. Kết quả là

zeolite khan có khả năng hấp thu và giữ lại những phân tử có thể chui lọt qua các lỗ

tr ống, nghĩa là có khả năng hấp phụ trọn lọc. Như vậy zeolite có vai tr ò của một rây phân tử. Ví dụ như zeolite với kích thước của lỗ là 3,5Å có thể hấp phụ H2, O2 và N2

nhưng thực tế không hấp phụ Ar và CH4. Những năm gần đây người ta dùng rây phân

tử đó để làm khô một số khí và chất lỏng.

Hình 7 – Zeolite và cấu trúc zeolite

Gần đây, những hợp chất silicate của kim loại kiềm thổ được nghiên cứu để sử

dụng làm bột màu vô cơ trong công nghiệp. Đây là một ứng dụng rất nỗi bật của hợpchất silicate bởi vì bột màu được tạo nên từ những hợp chất này có nhiều tính năng ưu

việt hơn so với các loại bột màu vô cơ thông thường, như có tính lấp lánh và đặc biệt

là có khả năng phát quang trong bóng tối.





9

Hinh 8 – Bột màu phát quang

1.2. Khái quát về thủy tinh lỏng

1.2.1. Sơ lược về thủy tinh lỏng

Thủy tinh lỏng là dung dịch đậm đặc của sodium silicate trong nướ c. Thủy tinh

lỏng là một hóa chất đượ c sử dụng r ất nhiều trong công nghiệp, đặc biệt là trong các

nghành công nghiệ p giấy và bột giấy, công nghiệ p chất tẩy r ửa, công nghiệ p gốm sứ

và cả trong l ĩnh vực vật liệu composite,…

Cho đến nay, thủy tinh lỏng đã đượ c biết đến như là một nguyên liệu trong ngành

công nghiệ p chất tẩy r ửa. Bở i vì chúng có thể cung cấ p một lượ ng kiềm lớ n và khả

năng đệm pH r ất tốt. Một số loại còn có thể hỗ tr ợ cho việc tổng hợ p chất tẩy r ửa vớ ikhả năng chống keo tụ và ngăn ngừa sự lắng đọng trong dung dịch keo. Các loại khác

có thể tác động tr ực tiếp như là chất làm mềm nước và đáp ứng các tiêu chuẩn trong

công nghiệ p chất tẩy r ửa. Một tính chất quan tr ọng khác là khả năng ăn mòn thủy tinh

và các kim loại trong quá trình r ửa và làm sạch. Trong quá trình sản xuất chất tẩy r ửa,

chúng đượ c xem là chất hỗ tr ợ xử lý quan tr ọng trong quá trình tích tụ của các hạt chất

tẩy r ửa, điều chỉnh mật độ số lượ ng bột chất tẩy r ửa.

Đặc trưng của thủy tinh lỏng là tỷ lệ SiO2/Na2O theo khối lượ ng. Giá tr ị đặctrưng này thường đượ c gọi là module. Tỷ lệ SiO2/Na2O cũng có thể đượ c thể hiện trên

cơ sở phân tử. Việc chuyển đổi giữa module và tỷ lệ phân tử có thể đượ c chuyển đổi

bằng tr ọng lượ ng công thức phân tử tương ứng. Trong trườ ng hợ p của sodium silicate,

module đã đượ c nhân vớ i hệ số chuyển đổi 1,032 để có đượ c tỷ lệ phân tử.





10

Trong thương mại, sodium silicate là loại hóa chất quan tr ọng nhất trong số các

silicate kim loại kiềm. Chúng là loại hóa chất đượ c sử dụng vớ i nhiều dạng, mức độ và

thành phần khác nhau. Sodium silicate đượ c bán trên thị trườ ng không chỉ dướ i dạng

dung dịch mà còn ở dạng bột mịn và dạng hạt vớ i số lượ ng lớ n. Dạng r ắn thì đượ c sử

dụng từ dạng vô định hình tớ i dạng tinh thể và từ khan cho tớ i các loại ngậm nướ c.

1.2.2. Cơ sở lý thuyết quá tr ình sản xuất thủy tinh lỏng

Hình 9 – Sơ đồ công nghệ sản xuất thủy tinh lỏng

Giai đoạn 1: Sản xuất thủy tinh tan

Cát đượ c tr ộn đều với soda theo đúng tỷ lệ để tạo thành hỗn hợ p phối liệu phản

ứng như mong muốn. Sau đó hổn hợ p phối liệu này đượ c nung ở nhiệt độ

1000-1200°C trong vài giờ . Sản phẩm thu đượ c là thủy tinh tan vô định hình (thủy tinh

vụn hay còn gọi là cullet), nó đượ c hòa tan vào nướ c để tạo ra các dạng silicate khác

nhau.

Phương tr ình phản ứng chung xảy ra trong quá trình nung:

Na2CO3 + nSiO2 → Na2O.nSiO2 + CO2

Để biết đượ c diễn biến, tốc độ và điểm k ết thúc quá trình phản ứng thì ngườ i ta

theo dõi lượ ng CO2 thoát ra, nhưng không phân biệt đượ c từng phản ứng riêng lẻ. Quá

trình này cũng tạo cho hỗn hợ p nấu chảy nhiều bọt. Khi pha lỏng xuất hiện thì tốc độ

tạo silicate tăng do tăng bề mặt phản ứng. Do vậy cần cố gắng tìm cách tạo pha lỏng ở nhiệt độ thấ p. Do đó có thể thêm vào hỗn hợ p phối liệu ban đầu một lượ ng chất khử

bọt thích hợp để tạo pha lỏng dễ dàng hơn.

Tuy nhiên điều quan tr ọng nhất ảnh hưởng đến tốc độ và hiệu suất phản ứng này

là kích cỡ hạt cát cho vào. Vì nhiệt độ nóng chảy của cát là r ất cao trên 1600ºC nên





11

muốn cát chảy lỏng ra thì phải tốn một nhiệt lượ ng r ất lớ n. Vì vậy để tiết kiệm năng

lượ ng ta sẽ cho phản ứng xảy ra khi cát vẫn còn ở tr ạng thái r ắn. Do đó tốc độ phản

ứng và hiệu suất phản ứng sẽ phụ thuộc r ất lớ n vào diện tích bề mặt riêng của cát

nguyên liệu. Cho nên, cát trước khi đượ c cho vào hỗn hợ p phối liệu với soda để phản

ứng thì phải đượ c nghiền mịn đến kích cỡ thích hợ p. Thực tế thì nghiền càng mịn càng

tốt nhưng nếu như nghiền quá mịn thì sẽ tốn nhiều năng lượ ng cho quá trình nghiền

mà tốc độ phản ứng và hiệu suất phản ứng không tăng thêm bao nhiêu. Và hỗn hợ p

phối liệu ban đầu phải đượ c tr ộn thật đều vào nhau để tăng tối đa diện tích tiế p xúc bề

mặt giữa cát và soda.

Giai đoạn 2: Hòa tan thủy tinh vụn

Sau khi nung thì chúng ta sẽ thu đượ c thủy tinh vụn màu tr ắng trong suốt hoặc có

màu do lẫn tạ p chất bằng nước và hơi nướ c nóng ở áp suất 5 atm (nướ c nóng khoảng151°C). Sau khi thủy tinh vụn tan hết thì tiến hành lắng và lọc để loại phần không tan

ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng.

Phần cặn không tan ở đây là cát chưa phản ứng hết. Do đó lượ ng cặn không tan

này có thể được dùng để tính hiệu suất phản ứng.

Giai đoạn 3: Thay đổi tỷ lệ SiO2 /Na2O

Thủy tinh lỏng thu đượ c có thể đượ c bán tr ực tiế p ra thị trường nhưng nếu muốn

thì ngườ i ta có thể thay đổi tỷ lệ SiO2/Na2O nhỏ xuống để thích hợ p vớ i yêu cầu của

thị trường. Để thực hiện điều này thì ngườ i ta thêm vào thủy tinh lỏng có module cao

xút hoặc soda với lượ ng thích hợ p để tăng hàm lượ ng Na2O lên. Và k ết quả là module

của thủy tinh lỏng bị giảm xuống.

Toàn bộ quy trình sản xuất thủy tinh lỏng có thể đượ c tóm gọn trong sơ đồ sau:





12

Soda Na2CO3

Cát Tr ắngSiO2

Lò Nung

1000-1200ºC

Thủy Tinh Vụn Na2O.nSiO2

Hòa Tan

Lắn Cặn

Thủy Tinh LỏngThủy Tinh LỏngModule Thấ p

Soda hoặc Xút(Na2CO3 hoặc NaOH)

Hình 10 – Quy trình sản xuất thủy tinh lỏng





13

1.2.3. Chỉ tiêu chất lượng của thủy tinh lỏng

Bảng 1 - Tiêu chuẩn chung cho sản phẩm sodium silicate lỏng

Tên chỉ tiêu Mứ c và yêu cầu

1. Tr ạng thái bên ngoàiChất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt cho

phép có màu tr ắng đục hoặc ngà vàng

2. Tỷ tr ọng ở 20°C 1,4-1,5

3. Hàm lượ ng Na2O (%) 10-12

4. Hàm lượ ng SiO2 (%) 26-30

5. Module silicon 1,6-2,5

6. Cặn không tan trong nướ c (%) ≤ 0,5

Chỉ tiêu chất lượ ng silicate cụ thể:

Sodium silicate lỏng loại module cao:

Ngoại quan: chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt, cho phép có màu

tr ắng đục hoặc ngà vàng

Hàm lượ ng Na2O: ≥ 10%

Hàm lượ ng SiO2: ≥ 26%

Tỷ tr ọng ở 20°C: 1,4-1,6 g/ml

Cặn không tan: ≤ 0,5%

Module: 2,3-2,7.

Sodium silicate lỏng loại module thấ p:

Ngoại quan: chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt, cho phép có màu

tr ắng đục hoặc ngà vàng

Hàm lượ ng Na2O: ≥ 13%

Hàm lượ ng SiO2: ≥ 20%





14

Tỷ tr ọng ở 20°C: 1,4-1,7 g/ml

Cặn không tan: ≤ 0,5%

Module: 1,5-1,7.

1.2.4. Ứng dụng thủy tinh lỏng

Thủy tinh lỏng đượ c sử dụng r ộng rãi trong nhiều nghành công nghiệp như chất

bít kín trong các khuôn đúc kim loại, chất gắn, chất chống k ết bông, chất tạo nhủ và

chất đệm. Đặc biệt là trong các nghành công nghiệ p giấy và bột giấy vớ i nghành công

nghiệ p chất tẩy r ửa.

Trong công nghiệ p giấy và bột giấy thủy tinh lỏng có nhiệm vụ vận chuyển các

ion kim loại, đệm pH, làm chất ổn định, là tác nhân hoạt động bề mặt, làm chất tr ợ lọc

và hạn chế sự ăn mòn. Nó có thể giữ các nhóm peroxide để làm cho bột giấy tr ắnghơn.

Trong công nghiệ p chất tẩy r ửa, nó làm nhiệm vụ phân tán đều hỗn hợ p huyền

phù, tạo môi trườ ng kiềm giúp tăng cườ ng hiệu quả giặt tẩy, chất nhũ hóa các hệ dầu

mỡ hữu cơ, hạn chế sự ăn mòn kim loại trong quá trình hoạt động và vệ sinh thiết bị.

Những vật liệu gồm nhiều thành phần khi k ết khối lại đòi hỏi một chất k ết dính

để đạt đượ c lực liên k ết giữa các thành phần đủ lớ n. Và nhìn chung chất k ết dính có

thể đượ c chia thành ba nhóm: dạng matrix, dạng film và chất k ết dính hóa học.

Sodium silicate là độc đáo ở chỗ nó có thể đáp ứng đượ c cả ba khả năng trên. Ví dụ,

như là một chất k ết dính matrix, sodium silicate sẽ đượ c sử dụng cùng với xi măng

Portland hoặc xi măng Pouzzolan để tăng thêm cường độ cho chúng.

Film hình thành chất k ết dính như keo do sự bay hơi của nướ c hoặc các dung

môi. Sodium silicate thương mại sẵn có chứa 45-65% nướ c theo tr ọng lượ ng. Mất một

phần nhỏ của nướ c này, ngay cả trong điều kiện môi trườ ng bình thườ ng cũng có thể

tạo thành film thủy tinh mạnh mẽ và cứng nhắc. Thời gian phơi khô sẽ phụ thuộc vào

module, nồng độ, độ nhớt, độ dày màng của thủy tinh lỏng cũng như nhiệt độ và độ ẩm

của không khí. Có đôi khi ngườ i ta làm khô màng thông qua việc bổ sung nhiệt.

Chất k ết dính hóa học có chức năng phản ứng vớ i vật liệu thành phần hoặc làm

cho các vật liệu thành phần phản ứng với nhau để tạo thành một khối vững chắc. Ví dụ





15

rõ nhất là việc sử dụng của sodium silicate hòa tan vớ i một nguồn calcium. Phản ứng

sẽ sinh ra các hydrate của calcium silicate. Đây là một chất k ết dính r ất tốt, thườ ng gặ p

nhất là trong bê tông cốt thép.

Một lĩnh vực mới được nghiên cứu gần đây đó là ứng dụng của thủy tinh lỏng

trong công nghệ chế tạo silica aerogel. Silica aerogel có giá bán tr ên thị trường rất đắt bởi vì nguyên liệu để sản xuất nó là các hợp chất alkoxide, những hợp chất này vốn có

giá r ất đắt tr ên thị trường nên khi dùng nó để sản xuất aerogel thì giá của silica aerogel

càng đắt hơn nữa. Do vậy thủy tinh lỏng là một hướng đi mới đầy triễn vọng để hạ giá

thành của silica aerogel.

Hình 11 – Khối silica aerogel





16

CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT,

DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

2.1. Nguyên liệu và hóa chất

2.1.1.

Nguyên liệu

2.1.1.1 Cát thạch anh (cát trắng)

Thạch anh (silicon dioxide, SiO2) là một trong số những khoáng vật phổ biến

nhất trên Trái Đất. Nó đượ c cấu tạo bở i một mạng liên tục các tứ diện SiO4, trong đó

mỗi nguyên tử O chia sẻ giữa hai tứ diện nên nó có công thức chung là SiO2.

Hình 12 – Cát thạch anh

Ba dạng tinh thể của silicon dioxid ở áp suất thườ ng là thạch anh, tridymite và

cristobalite. Mỗi một dạng đa hình này lại có hai dạng: Dạng α bền ở nhiệt độ thấ p và

dạng β bền ở nhiệt độ cao. Dưới đây là sơ đồ biến đổi các dạng tinh thể của silicon

dioxide:





17

Hình 13 – Sơ đồ biến đổi thù hình của SiO2

Tất cả những dạng tinh thể này đều bao gồm những nhóm tứ diện SiO4 nối vớ i

nhau qua những nguyên tử O chung. Trong tứ diện SiO4, những nguyên tử Si nằm ở

tâm của tứ diện liên k ết cộng hóa tr ị vớ i bốn nguyên tử O nằm ở các đỉnh của tứ diện.

Như vậy mỗi nguyên tử O liên k ết vớ i hai nguyên tử Si ở hai tứ diện khác nhau và tính

trung bình cứ trên một nguyên tử Si có hai nguyên tử O và công thức kinh nghiệm của

silicon dioxide là SiO2.

Ba dạng đa hình của silicon dioxide có cách sắ p xế p khác nhau của các nhóm tứ

diện SiO4 ở trong tinh thể. Trong thạch anh, những nhóm tứ diện đượ c sắ p xế p sao cho

các nguyên tử Si nằm trên một đườ ng xoắn ốc. Nếu chiếu kiến trúc tinh thể của thạch

anh β lên trên mặt phẳng đáy của đườ ng xoắn ốc thì đượ c hình dưới đây:

Hình 14 – Mạng lướ i tinh thể thạch anh β





18

Tùy theo chiều của đườ ng xoắn ốc đó mà có thạch anh quay trái và thạch anh

quay phải. Còn trong tridymite, các nguyên tử Si chiếm vị trí của các nguyên tử S và

Zn trong mạng wurzite và trong cristobalite, các nguyên tử Si chiếm vị trí của các

nguyên tử S và Zn trong mạng lướ i sphalerite; liên k ết giữa các nguyên tử Si vớ i nhau

đều đượ c thực hiện qua nguyên tử O.

Hình 15 – Cấu trúc mạng tinh thể β-tridymite

Hình 16 – Cấu trúc mạng tinh thể β-cristobalite

Tỉ khối của thạch anh là 2,56, của tridymite là 2,3 và của cristobalite là 2,2. Sự

khác nhau giữa dạng α và dạng β của mỗi dạng đa hình đó là do sự quay một ít của các

tứ diện đối với nhau nhưng cách sắ p xế p chung của các tứ diện không biến đổi. Do vậy

chúng ta có thể hiểu dễ dàng tại sao sự biến đổi giữa các dạng α và β xảy ra nhanh

chóng và ở nhiệt độ thấp hơn so vớ i sự biến đổi từ dạng đa hình này sang dạng đa hình





19

kia: trườ ng hợ p thứ nhất không đòi hỏi sự phá vỡ liên k ết còn tr ườ ng hợ p thứ hai đòi

hỏi sự phá vỡ và xây dựng lại tất cả liên k ết. Vì quá trình biến đổi dạng đa hình này

sang dạng đa hình khác của silicon dioxide xảy ra chậm và cần năng lượ ng hoạt hóa

cao cho nên thạch anh, tridymite và cristobalite đều tồn tại trong thiên nhiên mặc dù ở

nhiệt độ thườ ng chỉ có thạch anh là bền nhất và các dạng khác chỉ là bền giả.

Gần đây ngườ i ta chế tạo đượ c hai dạng tinh thể mớ i của silicon dioxide thạch

anh là coesite (đượ c tạo nên ở áp suất 35.000 atm và nhiệt độ 250°C) và stishovite

(đượ c tạo nên ở áp suất 120.000 atm và nhiệt độ 1300°C). Hai dạng này về sau mớ i

đượ c phát hiện ở các thiên thạch. Khi đun nóng ở 1200°C (coesite) và 400°C

(stishovite), chúng biến thành silicon dioxide dạng bình thườ ng.

Khi để nguội chậm silicon dioxide đã nóng chảy hoặc đun nóng bất kì dạng nào

của silicon dioxide đến nhiệt độ hóa mềm, thu đượ c một vật liệu vô định hình giốngnhư thủy tinh. Những vật liệu dạng thủy tinh như vậy, về một số mặt giống vớ i chất

r ắn và về một số mặt khác giống vớ i chất lỏng. Ở nhiệt độ khá thấ p, chẳng hạn như ở

nhiệt độ thườ ng, vật liệu dạng thủy tinh tạo nên khối r ắn có hình dạng xác định, đôi

khi có độ bền cơ học cao, độ cứng lớ n,… Nhưng ở nhiệt độ cao hơn, vật liệu dạng

thủy tinh có tính chất giống như một chất lỏng chậm đông có độ nhớ t r ất lớ n. Khác vớ i

dạng tinh thể, chất dạng thủy tinh có tính đẳng hướ ng và không nóng chảy ở nhiệt độ

không đổi mà hóa mềm ở nhiệt độ thấp hơn nhiều so vớ i khi chảy lỏng ra. Bằng

phương pháp nhiễu xạ tia X, người ta xác định đượ c r ằng trong tr ạng thái thủy tinh,

mỗi nguyên tử vẫn đượ c bao quanh bở i những nguyên tử khác giống như trong trạng

thái tinh thể nhưng những nguyên tử đó sắ p xế p một cách hỗn loạn hơn. Một ví dụ cụ

thể đã gặp trước đây là trườ ng hợ p của B2O3. Một số chất khác cũng cho trạng thái

thủy tinh là selenium, lưu huỳnh dẻo, beryllium fluoride, germanium dioxide, calcium

silicate (CaSiO3), chì silicate (PbSiO3), lithium metaborate (Li2B2O4), sodium

tetraborate (Na2B4O7) và cadmium diphotphate (Cd2P2O7).

Thạch anh nóng chảy ở 1600-1670°C. Nhiệt độ nóng chảy của nó không thể xác

định chính xác đượ c vì có một phần biến hóa sang những dạng đa hình khác vớ i tỉ lệ

khác nhau tùy theo điều kiện bên ngoài. Cristobalite nóng chảy ở 1710°C. Nhiệt độ sôi

của silicon dioxide là 2230°C.





20

Thạch anh thuộc loại khoáng hết sức phổ biến. Người ta thườ ng gặ p những tinh

thể thạch anh lớ n và phát triển r ất hoàn hảo. Có tinh thể nặng đến 70 tấn. Tinh thể

thạch anh tinh khiết nhất được làm lăng kính và thấu kính. Đá quaczit và cát là loại

thạch anh kém tinh khiết hơn. Cát thạch anh là sản phẩm chủ yếu của sự phân hủy

nham thạch dướ i tác dụng lâu đờ i của khí CO2 và nước. Lượ ng cát r ất lớn đượ c dùng

làm vật liệu xây dựng cùng với vôi và xi măng. Cát thạch anh tinh khiết được dùng để

chế thủy tinh, sứ. Dọc theo bờ biển miền Trung nướ c ta có r ất nhiều loại cát tr ắng này

để nấu thủy tinh.

2.1.1.2

Soda

Hình 17 – Soda khan

Sodium carbonate khan là chất bột màu tr ắng, hút ẩm và nóng chảy ở 851°C. Nó

dễ tan trong nướ c, quá trình hòa tan tỏa nhiều nhiệt do sự tạo thành các hydrate. Từ

dung dịch ở nhiệt độ dướ i 32,5°C, sodium carbonate k ết tinh dướ i dạng decahydrate

Na2CO3.10H2O. Đây là những tinh thể đơn tà trong suốt, không màu, dễ tan trong

nướ c và nóng chảy trong nướ c k ết tinh ở 32,5°C. Giữa nhiệt độ đó và 35,4°C nó mất

nướ c biến thành heptahydrate Na2CO3.7H2O, trên 35,4°C biến thành monohydrate

Na2CO3.H2O và đến 107°C mất nướ c hoàn toàn biến thành soda khan. Độ tan của các

hydrate chứa nhiều phân tử nước tăng lên theo nhiệt độ, còn độ tan của monohydrate

giảm xuống. Khi để trong không khí, decahydrate mất bớt nướ c k ết tinh tr ở nên tr ắng

vụn.





21

Soda đượ c dùng r ộng rãi trong các nghành công nghiệ p thủy tinh, đồ gốm, xà

phòng và phẩm nhuộm. Nó cũng là chất đầu dùng để điều chế nhiều hợ p chất quan

tr ọng của sodium như xút ăn da, borax, thủy tinh tan, chromate và dichromate.

Sodium carbonate đôi khi có trong một số hồ muối và trong tro của rong biển.

Cách đây 4000 năm ngườ i cổ Ai Cập đã biết lấy soda từ các hồ muối để sản xuất thủytinh. Từ các thế k ỉ XV và XVI ngườ i ta dùng tro của rong biển để sản xuất xà phòng

và thủy tinh. Trước đây trong công nghiệp, soda đượ c sản xuất theo phương pháp

sunfate do nhà hóa học ngườ i Pháp là N.Le Blanc (1742-1806) đề ra năm 1791: nung

hỗn hợp sodium sunfate, đá vôi và than ở 1000°C.

Na2SO4 + 2C → Na2S + 2CO2

Na2S + CaCO3 → CaS + Na2CO3

Hòa tan hỗn hợ p sản phẩm phản ứng vào nướ c sẽ tách đượ c CaS ít tan ra khỏi

Na2CO3.

Ngày nay soda hầu như chỉ đượ c sản xuất theo phương pháp ammoniac do kĩ sư

ngườ i Bỉ là E.Solvay (1838-1922) đề ra năm 1864. Phương pháp này dựa chủ yếu vào

phản ứng hóa học:

NaCl + NH4HCO3 = NaHCO3 + NH4Cl

Đây là một phản ứng thuận nghịch, cả bốn chất đều tan trong nước nhưng NaHCO3 hơi ít tan hơn. Ở 20°C, độ tan (trong 100 g nướ c) của NaHCO3 là 10 g, của

NH4HCO3 là 21,5 g, của NaCl và NH4Cl còn lớn hơn nữa.

Thực tế trong công nghiệp ngườ i ta cho khí NH3 r ồi khí CO2 đi qua dung dịch

NaCl bão hòa:

NaCl + CO2 + NH3 + H2O = NaHCO3 + NH4Cl

Lọc tách NaHCO3 ra và đun nóng để chuyển thành Na2CO3 khan. Quá trình này

giải phóng một nửa lượ ng CO2 đã sử dụng. Khí CO2 này được đưa lại vào quá trình

sản xuất. Chế hóa sản phẩm phụ NH4Cl với vôi tôi để tái sinh khí NH3 và đưa lại vào

quá trình sản xuất. Trong khi nung vôi khí CO2 giải phóng cũng được đưa vào quá

trình sản xuất. Như vậy từ những nguyên liệu ban đầu là NaCl và CaCO3 phương pháp





22

Solvay cho phép điều chế những sản phẩm là Na2CO3 và CaCl2 mà về mặt lý thuyết

phản ứng:

2NaCl + CaCO3 → Na2CO3 + CaCl2

là không thể thực hiện được. Dưới đây là sơ đồ các phản ứng trong quá trình sản xuất

soda theo phương pháp Solvay:

2.1.1.3 Tiêu chuẩn nguyên liệu sản xuất thủy tinh tan

Soda

Tr ạng thái cảm quan: Bột màu tr ắng, không vón cục, không mùi.

Tr ạng thái hóa lý:

Hàm lượ ng Na2CO3 ≥ 98%

Độ ẩm ≤ 1%

Tr ọng lượ ng bao gói: 40 02 kg/bao

Trên bao bì có ghi đầy đủ thông tin về sản phẩm.

Cát trắng

Tr ạng thái cảm quan: màu tr ắng, không lẫn tạ p chất.

Tr ạng thái hóa lý:

Hàm lượ ng SiO2 ≥ 98%

Kích thướ c hạt 0,1 mm

Sản phẩm không có bao bì.

CaO CaO+

NaCl + CO2 + H2O + NH3 = NH4Cl + NaHCO3

CaCO3 CaCl2+

NH3

Na2CO3

+H2O

+CO2

+





23

2.1.2. Hóa chất

Các hóa chất đượ c sử dụng trong việc chuẩn độ thủy tinh lỏng để kiểm tra chất

lượ ng sản phẩm sau khi nung, gồm có:

Dung dịch chuẩn HCl 0,2N của chi nhánh công ty cổ phần hóa chất và vật

tư kĩ thuật thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam.

Dung dịch chuẩn NaOH 0,2N của chi nhánh công ty cổ phần hóa chất và

vật tư kĩ thuật thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam.

Potassium fluoride KF.2H2O dạng tinh thể xuất xứ Trung Quốc.

Dung dịch phenolphtalein 1% trong ethanol.

Nướ c cất một lần.

2.2. Thiết bị và dụng cụ

2.2.1. Thiết bị

Các thiết bị đượ c sử dụng trong quá trình thí nghiệm gồm có: lò nung chuyên

dụng Nabertherm dùng để gia nhiệt hỗn hợ p phối liệu đến nhiệt độ và thời gian lưu

cần thiết để phản ứng xảy ra, máy nghiền bi dùng để nghiền mịn thủy tinh vụn thu

đượ c sau khi nung, bếp đun dùng để đun nướ c nóng hòa tan thủy tinh vụn và tủ sấy

dùng để sấy giấy lọc khi lọc cặn không tan ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng.

Hình 18 – Lò nung Nabertherm





24

Hình 19 – Máy nghiền bi

Hình 20 – Tủ sấy





25

Hình 21 – Bếp điện

2.2.2. Dụng cụ

Các dụng cụ đượ c sử dụng trong quá trình làm thí nghiệm:

Cốc sứ, chén sứ chịu nhiệt loại 30 ml hoặc 40 ml

Cốc thủy tinh 400 ml

Ống đong 250 ml

Phễu lọc

Buret

Bình tam giác.





26

CHƯƠNG 3: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM VÀ

THẢO LUẬN KẾT QUẢ

3.1. Khảo sát tỷ lệ mol

3.1.1. Cách tiến hành

Tiến hành nung các hỗn hợ p phối liệu trong cốc sự chịu nhiệt vớ i tỷ lệ cát và

soda cho vào lần lượ t từ 0,6 đến 3,8. Quá trình nung đượ c thực hiện bở i lò nung

Nabertherm ở nhiệt độ 1150°C vớ i thời gian lưu là 120 phút. Nguyên liệu cho vào là

cát và soda đều phải ở dạng bột mịn và đượ c tr ộn đều vào nhau. Lấy 2,5 g thủy tinh

vụn thu được sau khi nung đem đi nghiền mịn r ồi hòa tan bằng nướ c sôi. Lọc để tách

cặn ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng. Lấy dung dịch thủy lỏng thu đượ c pha thành 250

ml và đem đi chuẩn độ để xác định hàm lượ ng Na2O, hàm lượ ng SiO2, pH dung

dịch,… Phần cặn thu đượ c trên giấy lọc đem đi sấy khô r ồi cân để xác định hàm lượ ng

chất không tan trong sản phẩm.

Chất lượ ng thủy tinh lỏng đượ c kiểm tra theo tiêu chuẩn 64-TCN 38-86 (xem

phụ lục).

3.1.2. Kết quả

K ết quả là hầu hết các mẫu sau khi nung đều thu đượ c thủy tinh trong suốt.

Nhưng trong một số trườ ng hợ p khi bị lẫn các ion kim loại khác như Fe3+ thì sản phẩm

thu đượ c là thủy tinh có màu đỏ, hoặc lẫn ion Cu2+ thì sản phẩm thu đượ c có màu

xanh.

Hình 22 – Sản phẩm thủy tinh bị lẫn ion Fe3+ và Cu2+





27

Sau khi chuẩn độ dung dịch thủy tinh lỏng và cân phần cặn không tan trên giấy

lọc thì ta tính được hàm lượ ng Na2O, hàm lượ ng SiO2, pH dung dịch thủy tinh lỏng và

hàm lượ ng chất không tan trong sản phẩm. Toàn bộ k ết quả đượ c liệt kê trong bảng 2.





28

Bảng 2 – Hàm lượ ng Na2O, hàm lượ ng SiO2 và pH dung dịch thủy tinh lỏng 1%

ở các tỷ lệ

SiO2 /Na2O VHCl 0,2N

VHCl 0,2N

thêm vàoVNaOH 0,2N %Na2O %SiO2 pH

0,6 2,2 8 5,35 27,28 15,90 12,94

0,8 2,12 8 4,5 26,29 21,00 12,93

1,0 2,2 8 3,8 27,28 25,20 12,94

1,2 2,95 8 3,35 24,18 27,90 12,89

1,4 2,1 8 2,25 26,04 34,50 12,92

1,6 1,8 8 2,2 22,32 34,80 12,86

1,8 1,75 8 1,75 21,70 37,50 12,85

2,0 1,6 8 1,65 19,84 38,10 12,81

2,2 1,4 8 1,5 17,36 39,00 12,75

2,4 1,35 8 1,45 16,74 39,30 12,73

2,6 1,25 8 1,4 15,50 39,60 12,70

2,8 1,3 8 0,7 16,12 43,80 12,72

3,0 1,2 8 0,85 14,88 42,90 12,68

3,2 1,15 8 0,6 14,26 44,40 12,66

3,4 1,5 8 0,3 18,60 46,20 12,78

3,6 1,1 8 0,2 13,64 46,80 12,64

3,8 1,05 8 0,1 13,02 47,40 12,62





29

3.1.3. Biện luận kết quả

0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

30.00

35.00

40.00

45.00

50.00

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4

Series1 Series2

Hình 24 – Đồ thị hàm lượ ng Na2O và hàm lượ ng SiO2 theo tỷ lệ SiO2/Na2O

ở cùng nhiệt độ phản ứng 1150ºC và thời gian lưu 120 phút

Theo đồ thị ta thấy, ở cùng một nhiệt độ và thờ i gian phản ứng thì hàm lượ ng

Na2O giảm và hàm lượ ng SiO2 của dung dịch thủy tinh lỏng tăng theo tỷ lệ mol

SiO2/Na2CO3 cho vào hỗn hợ p phối liệu ban đầu. Điều này là hiển nhiên vì khi ta càng

tăng tỷ lệ mol cát cho vào hỗn hợ p phối liệu ban đầu thì sản phẩm thủy tinh tan thu

đượ c có module càng cao. Mà ở cùng một nồng độ, dung dịch thủy tinh lỏng có

module càng cao thì có hàm lượ ng SiO2 càng lớn, hàm lượ ng Na2O càng bé. Nên khi

ta tăng tỷ lệ mol SiO2/Na2CO3 cho vào ban đầu thì sản phẩm thủy tinh lỏng thu đượ c

có hàm lượ ng SiO2 ngày càng tăng lên và hàm lượ ng Na2O ngày càng giảm xuống.

Mặt khác, dung dịch thủy tinh lỏng ở các tỷ lệ nếu như ở cùng một nồng độ thì sẽ

có các giá tr ị pH khác nhau.

%Na2O %SiO2

%

n





30

pH

12.60

12.65

12.7012.75

12.80

12.85

12.90

12.95

13.00

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4

pH

Hình 25 – Đồ thị pH dung dịch thủy tinh lỏng của các tỷ lệ

ở cùng 1 nồng độ 1%

Theo đồ thị thì pH của dung dịch giảm khi ta tăng tỷ lệ SiO2/Na2CO3 cho vào

hỗn hợ p phối liệu ban đầu. Hàm lượ ng Na2O ảnh hưở ng tr ực tiế p lên pH của dung

dịch. Nên khi ta tăng tỷ lệ SiO2/Na2CO3 lên thì hàm lượ ng Na2O giảm xuống. Vì vậy

pH của dung dịch sẽ giảm khi ta tăng tỷ lệ mol SiO2/Na2CO3 trong hỗn hợ p phối liệu

ban đầu. Hay nói cách khác là ở cùng một nồng độ, thủy tinh lỏng có module càng cao

thì có pH dung dịch càng thấ p.

Tùy theo mục đích sử dụng mà ngườ i ta sử dụng thủy tinh lỏng có module thích

hợ p cho công việc đó. Ví dụ như sử dụng làm chất độn trong sản xuất chất tẩy r ửa thì

ngườ i ta cần loại thủy tinh lỏng có pH cao để tạo môi trườ ng kiềm tốt và dễ tan trong

nướ c, nên người ta có xu hướ ng chọn thủy tinh lỏng có module thấ p, khoảng 1,5-1,7.

Còn sử dụng làm chất điện giải để làm giảm độ nhớ t cho phối liệu trong tạo hình cho

gốm sứ thì cần module cao hơn khoảng 2,4-2,7 và làm chất tăng cườ ng trong bê tông

thì cần thủy tinh lỏng có module cao hơn nữa khoảng 4-5,5. Ở Việt Nam thì có hai loại

đượ c bán thông dụng cũng như đượ c sử dụng nhiều nhất trên thị trườ ng là thủy tinh

lỏng loại module thấ p có module khoảng 1,5-1,7 và loại module cao có modulekhoảng 2,4-2,7. Vì vậy sau đây chúng ta sẽ khảo sát sâu hơn ảnh hưở ng của nhiệt độ

phản ứng và thờ i gian phản ứng cho hai loại thủy tinh tan này.

pH

n





31

3.2. Khảo sát nhiệt độ

3.2.1. Cách tiến hành


soda cho vào là 1,6 và 2,6. Quá trình nung đượ c thực hiện bở i lò nung Nabertherm lần

lượ t ở nhiệt độ từ 1000°C đến 1200°C vớ i thời gian lưu là 120 phút. Nguyên liệu cho

vào là cát và soda đều ở dạng bột mịn và đượ c tr ộn đều vào nhau. Lấy 2,5 g thủy tinh

vụn thu được sau khi nung đem đi nghiền mịn r ồi hòa tan bằng nướ c sôi. Lọc để tách

cặn ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng. Lấy dung dịch thủy lỏng đi chuẩn độ để xác định

hàm lượ ng Na2O, hàm lượ ng SiO2, pH dung dịch,… Phần cặn thu đượ c trên giấy lọc

đem đi sấy khô r ồi cân để xác định hàm lượ ng chất không tan trong sản phẩm.


phụ lục).

3.2.2. Kết quả

Sản phẩm sau khi nung là những viên thủy tinh trong suốt như hình dưới đây:

Hình 26 – Thủy tinh tan có module bằng 1,6 ở 1075ºC

Hình 27 – Thủy tinh tan có module bằng 2,6 ở 1150 ºC





32

Sau khi tiến hành kiểm tra chất lượ ng thủy tinh lỏng thì thu đượ c k ết quả ở bảng

3 và bảng 4:





33

Bảng 3 – Khảo sát chất lượ ng mẫu thủy tinh lỏng có module 1,6 ở các nhiệt độ khác nhau

Nhiệt độ

(°C)VHCl 0,2N (ml)

VHCl 0,2N

thêm vào

VNaOH 0,2N

(ml)%Na2O %SiO2 m1 m2

% chất

không tan

1000 1,9 8 3,4 23,56 27,39 1,41 1,8 15,6

1025 1,7 8 3,4 21,08 27,57 1,42 1,7 11,2

1050 1,8 8 3,0 22,32 30,27 1,41 1,75 13,6

1075 1,6 8 3,4 19,84 27,68 1,44 1,64 8

1100 1,75 8 2,8 21,7 31,11 1,42 1,8 15,2

1125 1,8 8 2,6 22,32 32,65 1,41 1,6 7,6

1150 1,7 8 2,7 21,08 31,65 1,44 1,56 4,8

1175 1,75 8 2,5 21,7 33,21 1,41 1,6 7,6

1200 1,7 8 2,6 21,08 32,47 1,42 1,6 7,2

W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.Q

WW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPg góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú



34

Bảng 4 – Khảo sát chất lượ ng mẫu thủy tinh lỏng có module 2,6 ở các nhiệt độ khác nhau

Nhiệt độ

(°C)VHCl 0,2N (ml)

VHCl 0,2N

thêm vào

VNaOH 0,2N

(ml)%Na2O %SiO2 m1 m2

% chất

không tan

1000 1,8 8 0,3 22,32 46,2 1,43 1,98 22

1025 1,75 9 1,1 21,7 47,4 1,41 2 23,6

1050 1,55 8 0,8 19,22 43,2 1,42 1,97 22

1075 1,7 8 0,3 21,08 46,2 1,42 1,94 20,8

1100 1 8 2,7 12,4 31,8 1,41 2,18 30,8

1125 1,45 8 1 17,98 42 1,41 2,14 29.2

1150 1,75 8 0,2 21,7 46,8 1,42 1,95 21,2

1175 1,25 8 0,8 15,5 43,2 1,41 2,11 28

1200 1,3 8 0,7 16,12 43,8 1,41 2,16 30





35


Sử dụng k ết quả ở bảng 3 ta vẽ được đồ thị sau:

0

5

10

15

20

25

30

35

950 1000 1050 1100 1150 1200 1250

Series1 Series2 % c?n không tan

Hình 28 – Đồ thị hàm lượ ng Na2O, SiO2 và cặn không tan theo nhiệt độ

(SiO2/Na2CO3 = 1,6)

Theo đồ thị ta thấy nhiệt độ phản ứng càng lớ n càng lớ n thì hàm lượ ng SiO2 càng

lớ n và hàm lượ ng Na2O thì ổn định, ít thay đổi. Điều này có thể đượ c giải thích như

sau: Hàm lượ ng Na2O phụ thuộc vào không chỉ lượ ng silicate sinh ra mà còn cả lượ ng

soda chưa phản ứng hết, vẫn còn lại sau phản ứng. Mà tổng hàm lượ ng Na2O trong hai

thành phần này trướ c và sau phản ứng là không đổi. Cho nên dù nhiệt độ phản ứng là

bao nhiêu, hiệu suất phản ứng đạt bao nhiêu thì hàm lượ ng Na2O trong thủy tinh lỏng

thu được là không đổi. Hay nói cách khác, hàm lượ ng Na2O không phụ thuộc vào

nhiệt độ phản ứng. Nhưng hàm lượ ng SiO2 trong thủy tinh lỏng thì không như vậy.

Nhiệt độ phản ứng càng cao thì tốc độ phản ứng càng tăng, nên trong cùng một thờ i

gian phản ứng nhiệt độ phản ứng càng cao thì lượ ng silicate sinh ra càng nhiều. Tức là

hiệu suất phản ứng càng lớ n. Vì vậy nhiệt độ phản ứng càng cao thì hàm lượ ng SiO2 thu đượ c trong thủy tinh lỏng càng lớ n.

Mặt khác, lượ ng cặn không tan thu đượ c khi hòa tan thủy tinh vụn trong nướ c

nóng là cát chưa phản ứng hết. Do đó khi nhiệt độ phản ứng càng cao thì hiệu suất

%Na2O %SiO2 % Cặn không tan

%

ºC





36

phản ứng càng lớn, lượ ng cát tham gia phản ứng càng nhiều. Nên khi nhiệt độ phản

ứng tăng thì hàm lượ ng cặn không tan thu đượ c trong thủy tinh tan càng ít.

Cũng vì khi nhiệt độ phản ứng tăng thì hiệu suất phản ứng tăng theo nên khi đó

module thực tế của thủy tinh lỏng thu đượ c sẽ càng gần vớ i lý thuyết, tức là càng gần

vớ i tỷ lệ mol SiO2/Na2CO3 cho vào ban đầu.

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

950 1000 1050 1100 1150 1200 1250

n lý thuy?t n th?c t?

Hình 29 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế theo nhiệt độ

(SiO2/Na2CO3 = 1,6)

Sử dụng k ết quả ở bảng 4 ta cũng vẽ được đồ thị đưới đây:

0

10

20

30

40

50

60

950 1000 1050 1100 1150 1200 1250


Hình 30 – Đồ thị hàm lượ ng Na2O, SiO2 và cặn không tan theo nhiệt độ

(SiO2/Na2O = 2,6)

n lí thu t

% Na2O %SiO2 % Cặn không tan

n th c t

%

ºC

ºC

n





37

Vớ i lậ p luận tương tự ta cũng dễ dàng giải thích đượ c tại sao hàm lượ ng SiO2

tăng, hàm lượ ng Na2O không thay đổi và hàm lượ ng cặn không tan giảm khi nhiệt độ

phản ứng tăng. Vấn đề lưu ý ở đây là hàm lượ ng cặn không tan trong sản phẩm thủy

tinh tan thu đượ c. Mặc dù hàm lượ ng cặn không tan trong sản phẩm vẫn giảm theo

nhiệt độ phản ứng nhưng nếu so vớ i thủy tinh tan có module là 1,6 trên kia thì hàm

lượ ng cặn không tan trong thủy tinh tan có module là 2,6 cao hơn tạ i mọi nhiệt độ

phản ứng. Điều này này là do sự khó nóng chảy của cát. Cát có nhiệt độ nóng chảy cao

nên hỗn hợ p phối liệu ban đầu càng nhiều cát thì càng khó phản ứng. Tức là nhiệt độ

phản ứng để tạo thành thủy tinh tan có module càng cao thì càng cao. Điều này đượ c

thể hiện rõ hơn trong đồ thị dưới đây:

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

950 1000 1050 1100 1150 1200 1250

Series1 Series2

Hình 31 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế theo nhiệt độ

(SiO2/Na2CO3 = 2,6)

So sánh đồ thị module thực tế và lý thuyết của thủy tinh lỏng có module 1,6 và

2,6 ta thấy: ở thủy tinh lỏng có module 1,6 thì đến 1200ºC thì module của nó gần như

bằng vớ i lý thuyết, tức là hiệu suất phản ứng đạt gần 100%; trong khi ở thủy tinh lỏng

có module là 2,6 thì đến 1200ºC module của nó cũng còn cách vớ i lý thuyết khá xa.

Điều này chứng tỏ thủy tinh tan có module cao khó tạo thành hơn thủy tinh tan có

module thấ p. Mặt khác, thủy tinh tan module cao có hàm lượ ng cặn không tan lớ n một

phần là do nó khó bị hòa tan hơn thủy tinh tan module thấ p. Tức là thủy tinh tan có

module càng lớ n thì nhiệt độ phản ứng và nhiệt độ hòa tan càng cao.

n lí thuyết n thực tế

n

ºC





38

Từ hai đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế theo nhiệt độ của hai trườ ng hợ p trên

ta thấy: Đối vớ i hỗn hợ p phối liệu phản ứng có tỷ lệ SiO2/Na2CO3 là 1,6 thì từ nhiệt độ

1075ºC và đối vớ i hỗn hợ p phối liệu phản ứng có tỷ lệ SiO2/Na2CO3 là 2,6 thì từ nhiệt

độ 1150 ºC tr ở đi sản phẩm thủy tinh tan thu đượ c của chúng có module tăng chậm

theo nhiệt độ. Ngh ĩa là từ những giá nhiệt độ đó trở đi, mặc dù nhiệt độ phản ứng vẫn

tăng thêm 25ºC nhưng giá trị của module thì tăng lên rất ít. Do đó để sản xuất có hiệu

quả kinh tế thì ta nên dừng lại ở nhiệt độ đó là hợ p lý nhất. Vì từ nhiệt độ đó trở đi nếu

ta tăng cao nhiệt độ nữa thì chất lượ ng sản phẩm tăng ít nhưng chi phí năng lượ ng lại

tăng nhiều. Vì vậy nhiệt độ phản ứng thích hợp cho hai trườ ng hợ p này lần lượ t là

1075ºC và 1150ºC.

3.3. Khảo sát thời gian lưu

3.3.1.

Cách tiến hành


soda cho vào là 1,6 và 2,6. Quá trình nung đượ c thực hiện bở i lò nung Nabertherm ở

nhiệt độ 1075°C cho mẫu có tỷ lệ SiO2/Na2CO3 bằng 1,6 và 1150°C cho mẫu có tỷ lệ

SiO2/Na2CO3 bằng 2,6 lần lượ t ở các thời gian lưu khác nhau từ 30 phút đến 120 phút.

Nguyên liệu cho vào là cát và soda đều phải ở dạng bột mịn và phải đượ c tr ộn đều vào

nhau. Lấy 2,5 g thủy tinh vụn thu được sau khi nung đem đi nghiền mịn r ồi hòa tan

bằng nướ c sôi. Lọc để tách cặn ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng. Lấy dung dịch thủy

lỏng đi chuẩn độ để xác định hàm lượ ng Na2O, hàm lượ ng SiO2, pH dung dịch,…

Phần cặn thu đượ c trên giấy lọc đem đi sấy khô r ồi cân để xác định hàm lượ ng chất

không tan trong sản phẩm.


phụ lục).

3.3.2.

Kết quả Sau khi tiến hành kiểm tra chất lượ ng thì thu đượ c k ết quả trong bảng 5 và bảng

6:





39

Bảng 5 – Hàm lượ ng Na2O và hàm lượ ng SiO2 trong điều kiện tỷ lệ phối liệu SiO2 /Na2CO3 là 1,6 và đượ c nung ở 1075ºC

Bảng 6 – Hàm lượ ng Na2O và hàm lượ ng SiO2 trong điều kiện tỷ lệ phối liệu SiO2 /Na2CO3 là 2,6 và đượ c nung ở 1150ºC

Thời gian lưu

(phút)

VHCl 0,2N

(ml)

VHCl 0,2N thêm vào

(ml)

VNaOH 0,2N

(ml)

%Na2O %SiO2 m1 (g) m2 (g) % cặn không ta

30 1,65 10 2,4 20,46 45,59 1,42 2,15 29,2

60 1,8 10 1,35 22,32 51,89 1,43 2 22,8

90 1,7 10 1,55 21,08 50,85 1,42 1,94 20,8

120 1,75 10 1,1 21,7 53,39 1,41 1,89 19,2

Thời gian lưu

(phút)

VHCl 0,2N

(ml)

VHCl 0,2N thêm vào

(ml)

VNaOH 0,2N

(ml)

%Na2O %SiO2 m1 (g) m2 (g) % cặn không ta

30 2,4 8 1,3 29,76 40,36 1,41 1,85 17,6

60 2,35 8 1,1 29,14 41,50 1,42 1,75 13,2

90 2,4 8 0,7 29,76 43,82 1,42 1,7 11,2

120 2,35 8 0,6 29,14 44,60 1,41 1,66 10





40


Sử dụng k ết quả ở bảng 5 ta vẽ được đồ thị sau:

0

5

10

15

20

25

30

3540

45

50

0 20 40 60 80 100 120 140


Hình 32 – Đồ thị hàm lượng Na2O, SiO2 và cặn không tan theo thời gian lưu

(SiO2/Na2CO3 = 1,6)

Theo đồ thị thì hàm lượ ng Na2O không đổi và hàm lượ ng SiO2 thì tăng theo thờ i

gian phản ứng. Do hàm lượ ng Na2O trong thủy tinh lỏng thu đượ c phụ thuộc vào cả

vào lượ ng thủy tinh tan sinh ra và lượ ng Na2CO3 chưa phản ứng hết còn lại sau phản

ứng. Nên tổng hàm lượ ng Na2O là không đổi. Nói cách khác là hàm lượ ng Na2O trong

thủy tinh lỏng thu đượ c chỉ phụ thuộc vào tỷ lệ SiO2/Na2CO3 cho vào hỗn hợ p phối

liệu ban đầu chứ không phụ thuộc vào thờ i gian phản ứng. Còn hàm lượ ng SiO2 trong

thủy tinh lỏng thì chỉ phụ thuộc vào lượ ng silicate sinh ra nên thờ i gian phản ứng càng

lâu, hiệu suất phản ứng càng lớn, lượ ng silicate sinh ra càng nhiều nên hàm lượ ng SiO2

trong sản phẩm càng lớ n. Điều này còn làm cho hàm lượ ng cặn không tan trong sản

phẩm thủy tinh tan giảm xuống rõ r ệt theo thờ i gian.

Mạt khác, module của thủy tinh lỏng phụ thuộc cả vào hàm lượ ng Na2O lẫn hàm

lượ ng SiO2. Nhưng hàm lượ ng Na2O lại không đổi nên module của thủy tinh lỏng chỉ

còn phụ thuộc vào hàm lượ ng SiO2. Cụ thể là module của thủy tinh lỏng thu đượ c sẽ

tăng cùng với hàm lượ ng SiO2 theo thờ i gian phản ứng. Nhưng thờ i gian phản ứng

càng lâu thì độ tăng của hiệu suất phản ứng cũng như độ tăng hàm lượ ng SiO2 và

module thủy tinh lỏng thu đượ c sẽ giảm xuống. Do đó, trong sản xuất để có hiệu quả


%

phút





41

kinh tế thì phải chọn thời gian lưu vừa phải. Vì nếu như chọn thời gian lưu quá lâu thì

chi phí năng lượ ng sẽ tăng lên nhiều trong khi chất lượ ng sản phẩm không tăng thêm

bao nhiêu. Điều này đượ c thể hiện rõ hơn trong đồ thị dưới đây:

1.35

1.40

1.45

1.50

1.55

1.60

1.65

0 20 40 60 80 100 120 140

Series1 Series2

Hình 33 – Đồ thị module thực tế thủy lỏng theo thờ i gian lưu

(SiO2/Na2CO3 = 1,6)

Theo đồ thị ta thấy thì từ phút 90 tr ở đi module của thủy tinh tan không tăng

thêm bao nhiêu. Do đó trong trườ ng hợ p này thì thời gian lưu thích hợ p là 90 phút.

0

10

20

30

40

50

60

0 20 40 60 80 100 120 140


Hình 34 – Đồ thị hàm lượng Na2O, SiO2 và cặn không tan theo thời gian lưu

(SiO2/Na2CO3 = 2,6)

n lý thuy t n thực t


n

phút

%

ºC





42

Tương tự cho trườ ng hợp này, hàm lượ ng SiO2 và module thủy tinh tan cũng

tăng theo thờ i gian phản ứng. Nhưng thủy tinh tan có module càng cao thì thì tốc độ

phản ứng càng chậm. Vì theo đồ thị thì hàm lượ ng SiO2 có tăng nhưng khá chậm theo

thờ i gian phản ứng. Điều này còn đượ c thể hiện trong đồ thị dưới đây:

2.25

2.3

2.35

2.4

2.45

2.5

2.55

2.6

2.65

0 20 40 60 80 100 120 140

Series1 Series2

Hình 35 – Đồ thị module thực tế thủy tinh lỏng theo thời gian lưu

(SiO2/Na2CO3 = 2,6)

Nếu như so vớ i trườ ng hợ p module là 1,6 thì tr ườ ng hợp này có độ tăng hiệu suất

phản ứng (tức là module thủy tinh tan thu đượ c) chậm hơn. Nên nếu muốn thu đượ c

sản phẩm có cùng chất lượ ng với trườ ng hợ p trên thì tr ườ ng hợ p này phải cần có thờ igian phản ứng lâu hơn. Vì vậy thờ i gian phản ứng thích hợp cho trườ ng hợ p này là 120

phút.

n lý thuy t n thực t

%

phút





43

CHƯƠNG 4:

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

4.1. Kết luận

Đã nghiên cứu và khảo sát thành công các yếu tố cơ bản ảnh hưởng đến chấtlượ ng thủy tinh lỏng, đặc biệt là hai loại thủy tinh lỏng có module đượ c sử dụng phổ

biến trên thị trườ ng Việt Nam hiện nay:

Thủy tinh lỏng module thấ p: có module 1,6 đượ c sản xuất từ soda và cát tr ắng

đượ c nghiền mịn, sau khi cát và soda đượ c cân và tr ộn đều với nhau để tạo thành hỗn

hợ p phối liệu thích hợ p thì được đem đi nung ở 1075ºC trong thờ i gian 90 phút. Thủy

tinh vụn thu được được đem đi hòa tan trong nướ c và hơi nướ c nóng ở áp suất 1 atm.

Thủy tinh lỏng module cao: có module 2,6 đượ c sản xuất từ soda và cát tr ắng

đượ c nghiền mịn, sau khi cát và soda đượ c cân và tr ộn đều với nhau để tạo thành hỗn

hợ p phối liệu thích hợ p thì được đem đi nung ở 1150ºC trong thờ i gian 120 phút. Thủy

tinh vụn thu được được đem đi hòa tan trong nướ c và hơi nướ c nóng ở áp suất 1 atm.

4.2. Kiến nghị

Do thờ i gian thực hiện đề tài có giớ i hạn nên chỉ mớ i khảo sát và đưa ra các

thông số cơ bản để sản xuất hai loại thủy tinh lỏng như trên. Do đó để hoàn thiện hơnnữa quy trình công nghệ sản xuất thủy tinh lỏng thì cần có nhiều công trình nghiên cứu

sâu hơn nữa. Ví dụ như là khảo sát kích cỡ hạt cát cho vào hỗn hợ p phối liệu ban đầu

ảnh hưởng đến nhiệt độ nung và thời gian lưu của phản ứng như thế nào.

Mặt khác, vì điều kiện phản ứng cho loại thủy tinh tan có module càng cao thì

càng khắc nghiệt, hay nói cách khác là nhiệt độ phản ứng càng cao và cần thờ i gian

phản ứng càng lâu. Điều kiện hòa tan thủy tinh tan vào nướ c cũng như vậy. Nên cần

phải khảo sát cụ thể nhiệt độ phản ứng, thờ i gian phản ứng và nhiệt độ hòa tan chotừng loại thủy tinh lỏng.





44

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tài liệu Tiếng Việt

(1) Hoàng Nhâm (2002), Hóa học vô cơ, tậ p 2, trang 47-48 và 134-141.

Tài liệu Tiếng Anh

(2) M. M. Donald, J. Hamilton, Recent Developments in Soluble Silicate

Based Binders and Coatings, Valley Forge, PA.

(3) CEES, Centre Européen d’Etude des Silicates, 2004.

(4) U. Zoller, P Sosis, Handbook of detergents, part F, vol 142.

(5) C. Turner, Soluble Sodium Silicate Manufacture.





45

PHỤ LỤC

Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu đượ c sau khi khảo sát thủy tinh lỏng theo tỷ

lệ mol hỗn hợ p phối liệu SiO2/Na2CO3, nung ở nhiệt độ 1150ºC và thời gian lưu là 120

phút:

Hình 36 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 1,2 Hình 37 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 1,4







46









47

Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu đượ c khi khảo sát ảnh hưở ng của nhiệt độ

lên chất lượ ng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợ p phối liệu SiO2/Na2CO3 = 1,6 và

thời gian lưu là 120 phút:

Hình 50 – Nhiệt độ 1000ºC Hình 51 – Nhiệt độ 1025ºC







48


Hình 58 – Nhiệt độ 1200ºC

Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu đượ c khi khảo sát ảnh hưở ng của nhiệt độ

lên chất lượ ng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợ p phối liệu SiO2/Na2CO3 = 2,6 và

thời gian lưu là 120 phút:






49




Hình 68 – Nhiệt độ 1200ºC





50

Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu đượ c khi khảo sát ảnh hưở ng của thờ i gian

phản ứng lên chất lượ ng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợ p phối liệu SiO2/Na2CO3

là 2,6 và nhiệt độ phản ứng là 1150ºC:

Hình 69 – Thờ i gian phản ứng 30 phút Hình 70 – Thờ i gian phản ứng 60 phút

Hình 71 – Thờ i gian phản ứng 90 phút

Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu đượ c khi khảo sát ảnh hưở ng của thờ i gian

phản ứng lên chất lượ ng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợ p phối liệu SiO2/Na2CO3

là 1,6 và nhiệt độ phản ứng là 1075ºC:

Hình 72 – Thờ i gian phản ứng 30 phút Hình 73 – Thờ i gian phản ứng 60 phút





51

Hình 74 – Thờ i gian phản ứng 90 phút





52

TIÊU CHU Ẩ N NGÀNH 64 TCN 38 - 86

SODIUM SILICATE

Tiêu chuẩn này áp dụng cho sodium silicate dạng lỏng sản xuất từ xút và cát

thạch anh, dùng để sản xuất xà phòng, kem giặt, bột giặt tổng hợ p và các mục đích

khác.

1. YÊU CẦU KỸ THUẬT

Các chỉ tiêu lý hoá và ngoại quan của sodium silicate dạng lỏng phải phù hợ p vớ i

các quy định sau:

Tên chỉ tiêu Mứ c và yêu cầu

1. Tr ạng thái bên ngoài Chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt

cho phép có mầu tr ắng đục hoặc ngà

vàng

2. Tỷ tr ọng ở 20ºC, trong khoảng... 1,40-1,50

3. Hàm lượ ng Na2O, tính theo % trongkhoảng...

10,0-12,0

4. Hàm lượ ng SiO2, tính theo %, trong

khoảng...

26,0-30,0

5. Module silicon, trong khoảng... 2,3-2,5

6. Cặn không tan trong nướ c, tính theo %,

không lớn hơn...

0,5





53

2. PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Quy định chung

2.1.1 Nướ c dùng khi phân tích, nếu không có chỉ dẫn nào thêm thì phải dùng

nướ c cất phù hợ p vớ i TCVN 2117-77.

2.1.2 Các thuốc thử dùng khi tiến hành thử nếu không có quy định thêm thì phải

dùng loại tinh khiết phân tích.

2.2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

2.2.1 Lô hàng là sodium silicate dạng lỏng, do cùng một nhà máy sản xuất, có

cùng các chỉ tiêu chất lượng, nhưng không quá 10 tấn.

2.2.2 Nếu sodium silicate dạng lỏng đượ c chứa vào các bể, thùng, xi-téc thì lấy

mẫu ở các điểm khác nhau về cả chiều sâu và bề mặt. Số điểm lấy mẫu ít nhất là ba,lượ ng mẫu lấy ở mỗi điểm không nhỏ hơn 500 g.

Nếu sodium silicate dạng lỏng chứa ở các thùng phuy, thùng nhựa thì lấy mẫu ở

10% đơn vị chứa của lô hàng. Nếu số đơn vị chứa nhỏ hơn 10 thì lấy mẫu, ít nhất ở ba

đơn vị chứa. Mỗi đơn vị chứa lấy mẫu trung bình không nhỏ hơn 500 g.

2.2.3 Mẫu trung bình đượ c chia thành hai phần, một nửa tiến hành xác định các

chỉ tiêu quy định trong điều I, phần còn lại chứa vào lọ nhựa có nắp, lưu mẫu ba tháng

để khi cần thiết phân tích tr ọng tài.

2.3 Kiểm tra trạng thái bên ngoài

Lấy khoảng 10 g mẫu cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml và quan sát tr ực

tiế p bằng mắt. Nếu là chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt, ngà vàng hoặc tr ắng đục là

sản phẩm đạt yêu cầu.

2.4 Xác định tỷ trọng ở 20ºC của sodium silicate

Mẫu lấy về đượ c thuần hoá đến nhiệt độ phòng r ồi cho vào ống đong hình tr ụ dung tích 250 ml đã đượ c sấy khô. Loại bỏ các bọt khí tạo thành trong sodium silicate

và giữ ống đong ở vị trí thẳng đứng, nhẹ nhàng thả tỷ tr ọng k ế vào và cẩn thận loại bỏ

các bọt khí nếu có. Để tỷ tr ọng k ế đứng yên và quan sát ở vị trí nằm ngang mặt thoáng

của chất lỏng để ghi nhận vạch khắc của tỷ tr ọng k ế tiế p xúc vớ i mức chất lỏng. Song





54

song vớ i việc xác định tỷ tr ọng dùng nhiệt k ế để xác định nhiệt độ của dung dịch. Tỷ

tr ọng của sodium silicate ở 20ºC đượ c tính theo công thức:

d20ºC = dt + (t 20) × 0,001

Trong đó:

d20ºC : tỷ tr ọng của chất lỏng ở nhiệt độ 20ºC

dt : tỷ tr ọng của chất lỏng ở nhiệt độ đo.

t : nhiệt độ của chất lỏng khi xác định tỷ tr ọng.

0,001 : hệ số hiệu chỉnh tỷ tr ọng khi nhiệt độ thay đổi 1ºC.

2.5 Xác định hàm lượ ng Na2O

2.5.1 Dụng cụ và thuốc thử

Cốc cân sứ

Bình định mức dung tích 250 ml

Cốc nhựa dung tích 250 ml

Que khuấy nhựa

Acid chlohydric, dung dịch chuẩn 0,5N

Chỉ thị bromthymol xanh, dung dịch 0,1% trong ethanol 20%.

2.5.2 Tiến hành xác định

Cân khoảng 3-5 g mẫu với độ chính xác 0,0002 g trong cốc cân sứ, dùng 100 ml

nướ c nóng, hoà tan mẫu r ồi chuyển hết sang bình định mức 250 ml, trong cốc cân

bằng nướ c ít nhất ba lần. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Hút 50 ml mẫu vừa chuẩn

bị cho vào cốc nhựa, thêm 3-5 giọt chỉ thị bromthymol xanh. Tiến hành chuẩn độ bằng

dung dịch acid chlohydric 0,5N cho đến khi màu chuyển từ xanh sang vàng. Trong quá

tình chuẩn độ cần khuấy liên tục bằng que khuấy nhựa. Dung dịch sau khi chuẩn độ

giữ lại để xác định hàm lượ ng SiO2.

2.5.3 Tính k ết quả

Hàm lượ ng Na2O, tính bằng %, theo công thức:





55

G

V75,7

50m

1002500,0155VX1

Trong đó:

V : lượ ng HCl 0,5N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml.

0,0155 : lượ ng Na2O tương ứng vớ i 1ml HCl, tính bằng g.

m : lượ ng mẫu cân để thử, tính bằng g.

2.6 Xác định hàm lượ ng SiO2

2.6.1 Xác định hàm lượ ng silicon dioxide bằng phương pháp khối lượng (phương

pháp tr ọng tài)

2.6.1.1 Dụng cụ và thuốc thử

Acid chlohydric, d = 1,19 và dung dịch 1%

Bạc nitrate AgNO3 1%

Lò nung 1000ºC

Nồi đun cách thủy

Bát sứ, dung tích 250 ml

Phễu thuỷ tinh đườ ng kính 80 mm.

2.6.1.2 Tiến hành xác định

Cân 2 g mẫu với độ chính xác 0,0002 g trong cốc cân sứ dung tích 50 ml. Thêm

từ từ 10 ml acid chlohydric HCl (d = 1,19 g/ml) khuấy đều và để yên hỗn hợ p 10 phút.

Chuyển hết mẫu sang bát sứ dung tích 250 ml, tráng cốc cân ít nhất 3 lần bằng nướ c,

pha loãng hỗn hợ p bằng nướ c tớ i thể tích 100 ml. Gia nhiệt trên nồi đun cách thủy,

khuấy đều; đun sôi trong 10 phút để k ết tủa acid silicic. Lấy ra làm nguội đến nhiệt độ

phòng r ồi lọc qua giấy lọc định lượ ng không tro. R ửa k ết tủa nhiều lần bằng axit

clohiđric HCl 1%; sau đó rửa bằng nước nóng cho đến khi hết Cl¯ (kiểm tra nướ c r ửa

bằng dung dịch AgNO3 1% đến khi không xuất hiện tủa tr ắng là đượ c).

Chuyển k ết tủa và giấy lọc vào cốc nung bằng sứ, đã được nung trướ c ở nhiệt độ

900-1000ºC tớ i khối lượng không đổi, gia nhiệt cốc nung trên bếp điện 1000W cho

cháy giấy lọc, sau đó đưa vào lò nung, gia nhiệt tớ i 900-1000ºC r ồi duy trì một giờ





56

(mẫu đạt yêu cầu khi trong cốc tro không còn màu đen). Mẫu lấy ra làm nguội trong

bình hút ẩm tớ i nhiệt độ phòng r ồi cân. Lặ p lại đến khi mẫu đạt tớ i khối lượ ng không

đổi.

2.6.1.3 Tính k ết quả

Hàm lượ ng SiO2 trong mẫu tính bằng %, theo công thức:

100m

mmX 12

2

Trong đó:

m2 : khối lượ ng cốc cân và silicon dioxide, tính bằng g.

m1 : khối lượ ng cốc cân, tính bằng g.


2.6.2 Xác định hàm lượ ng SiO2 bằng phương pháp thể tích.

2.6.2.1 Dụng cụ và thuốc thử

Sodium hydroxide, dung dịch chuẩn 0,5N.

Acid chlohydric, dung dịch chuẩn 0,5N.

Potassium fluoride (KF) tinh thể.

Potassium chloride (KCl) tinh thể.

Chỉ thị bromthymol xanh, dung dịch 0,1% trong ethanol 20%.

2.6.2.2 Tiến hành xác định.

Thêm vào cốc nhựa chứa dung dịch sau khi xác định Na2O (trong mục 2.5.2) 4 g

KF, lắc nhẹ cho tan hết. Lúc này dung dịch có màu xanh tr ở lại. Thêm tiế p 50ml acid

chlohydric HCl 0,5N và 20 g KCl, khuấy đều đến khi tan hết thì để yên hỗn hợ p

khoảng 30 phút. Sau khi thêm HCl, dung d ịch phải có màu vàng. Dùng NaOH 0,5Nchuẩn độ lượng HCl dư, khi dung dịch chuyển màu từ vàng sang xanh thì k ết thúc

chuẩn độ.





57

2.6.2.3 Tính k ết quả

Hàm lượ ng silicon dioxide SiO2 chứa trong mẫu (X3), tính bằng %, theo công

thức:

100

50m

2500075,0VVX 21

3

m

)VV(75,3 21

Trong đó:

V1: lượ ng HCl 0,5N thêm vào (=50), tính bằng ml.

V2: lượ ng NaOH 0,5N tiêu tốn khi chuẩn lượng HCl dư, tính bằng ml.

0,0075: lượ ng SiO2 tương ứng vớ i 1ml HCl 0,5N, tính bằng g.

m: lượ ng mẫu cân để thử, tính bằng g.

2.7 Xác định module silicon

Module silicon M (hoặc hiệu suất silicon) đượ c tính theo biểu thức:

0323,1C

CM

O Na

SiO

2

2

Trong đó:

2SiOC : hàm lượ ng SiO2 trong mẫu, tính theo %.

O Na 2C : hàm lượ ng Na2O trong mẫu, tính theo %.

1,0323: hệ số, được xác định theo biểu thức:

0323,1M

MK

2

2

SiO

O Na

Trong đó:

O Na 2M : là phân tử lượ ng của Na2O

2SiOM : là phân tử lượ ng của SiO2





58

2.8 Xác định cặn không tan trong nướ c

2.8.1 Dụng cụ

Chén lọc xố p G4

Cốc thuỷ tinh, dung tích 500 ml.

2.8.2 Tiến hành định

Cân 20 g mẫu với độ chính xác 0,0002 g trong chén cân sứ, dùng 100 ml nướ c

nóng hoà tan và chuyển hết mẫu sang cốc thuỷ tinh 500 ml, thêm 200 ml nướ c nóng,

khuấy đều r ồi lọc nhanh qua chén lọc xố p G4 (đã đượ c sấy ở nhiệt độ 105-110ºC tớ i

khối lượng không đổi), r ửa sạch cặn trên chén lọc xố p bằng nước nóng. Đưa chén lọc

xố p vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 105-110ºC tớ i khối lượng không đổi (khoảng 1-2 giờ ).

Lấy chén ra làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân với độ chính xác0,0002 g.

2.8.3 Tính k ết quả

Hàm lượ ng cặn không tan trong nướ c (X4) tính bằng % theo công thức:

100m

mmX 12

4

Trong đó:

m2: khối lượ ng chén lọc xố p G4 và cặn không tan trong nướ c, tính bằng g.

m1: khối lượ ng chén lọc xố p G4, tính bằng g.


3. BAO GÓI, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN

3.1 Sodium silicate dạng lỏng đượ c chứa vào các thùng phuy bằng tôn có thể tích

100, 200 lít hoặc các thùng nhựa có thể tích tương tự, có nút chặt. Ngoài ra có thể

dùng téc sắt để chứa, song khối lượng không vượ t quá khối lượ ng lô hàng.

Trườ ng hợp đặc biệt, bao bì do hai bên ngườ i sản xuất và ngườ i tiêu thụ thõa

thuận, nhưng phải bảo đảm chất lượ ng sản phẩm.





59

3.2 Sản phẩm xuất xưở ng phải có phiếu chứng nhận chất lượng trong đó có ghi:

Ký hiệu sản phẩm

Tên đơn vị sản xuất

Thờ i gian sản xuất

Khối lượ ng lô hàng

K ết quả kiểm tra chất lượ ng

3.3 Sodium silicate dạng lỏng đượ c vận chuyển bằng các phương tiện giao thông

thườ ng dùng, yêu cầu phải che đậy cẩn thận tránh nắng mưa.

3.4 Sodium silicate dạng lỏng bảo quản trong các thùng phuy, thùng nhựa, bể

chứa sạch và yêu cầu phải có nút, nắ p hoặc mái che để tránh nắng, mưa.





60

Trường Đại học Cần Thơ Cộng hòa xã hội chủ ngh ĩa Việt Nam

Khoa Công nghệ Độc lậ p – Tự do – Hạnh phúc

Bộ môn Công nghệ Hóa học --------------

Cần Thơ, ngày 05 tháng 01 năm 2012

ĐỀ CƯƠNG LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

Năm học 2011-2012

1. Tên đề tài thực hiện: Điều chế sodium silicate từ soda và cát.

2. Họ và tên sinh viên thực hiện: Lê Tuấn Em (MSSV: 2082216).

3. Cán bộ hướ ng dẫn: TS. Lê Thanh Phướ c.

4. Giớ i thiệu chung

Sodium silicate hòa tan (hay còn gọi là thủy tinh lỏng là một loại chất lỏng chứa

thủy tinh hòa tan và có tính chất của một chất lỏng) đượ c sử dụng r ất phổ biến trong

thực tế. Chúng đượ c sử dụng làm chất bít kín, chất gắn, chất chống k ết bông, chất tạo

nhũ và chất đệm. Đặc biệt là trong các nghành công nghiệ p giấy và bột giấy, nghành

công nghiệ p chất tẩy r ửa. Do đó việc sản xuất thủy tinh lỏng là một trong những yêu

cầu vô cùng cấ p bách và thiết thực. Ngày nay, thủy tinh lỏng đượ c sản xuất bằng công nghệ tiên tiến và tr ải qua hai

giai đoạn: đầu tiên là sản xuất sodium silicate hòa tan từ cát và soda, giai đoạn hai là

hòa tan sodium silicate hòa tan thu đượ c trong nướ c siêu nóng 100-150°C (1-5 atm).

5. Mục đích yêu cầu

Khảo sát các yếu tố như nhiệt độ, tỷ lệ mol SiO2/Na2O, thời gian lưu,… Ảnh

hưởng đến chất lượ ng sản phẩm như thế nào trong quá trình điều chế Na2SiO3. Từ đó

đưa ra các điều kiện tối ưu để ứng dụng sản xuất trong thực tế.

6. Địa điểm và thờ i gian thực hiện

Địa điểm: Phòng thí nghiệm Hóa vô cơ – CNHH, bộ môn Công nghệ hóa, khoa

Công nghệ, trường Đại học Cần Thơ.





61

Thờ i gian: từ 01/01/2012 đến 15/04/2012.

7. Nội dung chính của đề tài

Chương 1: Tổng quan về hợ p chất silicate

1.1 Khái quát về hợ p chất silicate

1.1.1 Khái niệm hợ p chất silicate

1.1.2 Phân loại hợ p chất silicate

1.1.3 Ứ ng dụng của hợ p chất silicate

1.2 Khái quát về thủy tinh lỏng

1.2.1 Sơ lượ c về sodium silicate

1.2.2 Cơ sở lý thuyết quá trình sản xuất thủy tinh lỏng

1.2.3 Chỉ tiêu chất luợ ng thủy tinh lỏng

1.2.4 Ứ ng dụng thủy tinh lỏng

Chương 2: Nguyên liệu và phuơng pháp nghiên cứ u

2.1 Nguyên liệu và hóa chất

2.1.1 Nguyên liệu

2.1.2 Hóa chất

2.2 Thiết bị và dụng cụ

2.2.1 Thiết bị 2.2.2 Dụng cụ

Chương 3: Tiến hành thí nghiệm

3.1 Khảo sát ảnh huở ng của tỷ lệ mol SiO2 /Na2O

3.2 Khảo sát ảnh huở ng của nhiệt độ nung

3.3 Khảo sát ảnh huở ng của thời gian lưu

Chương 4: Kết luận và kiến nghị

4.1 Kết luận

4.2 Kiến nghị

8. Phương pháp thực hiện đề tài





Tiến hành nung hỗn hợ p soda và cát vớ i các tỷ lệ mol khác nhau, nhiệt độ nung

khác nhau, thờ i gian nung khác nhau,… Lấy sản phẩm thu được đem đi kiểm tra hàm

lượ ng SiO2, hàm luợ ng Na2O, pH của dung dịch khi hòa tan sản phẩm trong nướ c,

lượ ng chất không tan còn lẫn trong sản phẩm.

9. K ế hoạch thực hiện

Tuần 1-2 (02/01/2012-15/01/2012): Tìm và nghiên cứu tài liệu.

Tuần 3-6 (16/01/2012-12/02/2012): Khảo sát ảnh huở ng của tỷ lệ mol SiO2/Na2O

lên chất luợ ng sản phẩm.

Tuần 7-10 (13/02/2012-11/03/2012): Khảo sát ảnh huở ng của nhiệt độ lên quá

trình điều chế sodium silicate.

Tuần 11-15 (12/03/2012-15/04/2012): Khảo sát ảnh huở ng của thời gian lưu vàcác yếu tố khác lên quá trình điều chế sodium silicate.

CẤ N BỘ HUỚ NG DẪ N SINH VIÊN THỰ C HIỆ N

TS. Lê Thanh Phướ c Lê Tuấn Em

DUYỆT CỦA BỘ MÔN DUYỆT CỦA HĐ LV & TLTN


nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát

Documents