nachprüfung des verfahrens der weinsäurebestimmung in most und wein

4
t;4. Band. ] Septenaber 1932.] F. Seller, Weins/~urebestimmung in Mos~ und Wein. 285 auch eine Verringerung der Mineralstoffe eingetreten. Bei dem Naturwein M 1 dagegen ist eine geringe Erhtihung des Mineralstoffgehaltes festzustellen. Ob der Umstand, dab dieser /qaturwein wi~hrend der u in den Jahren 1912--1913 bei kalter Lagerung behandelt wurde, im Gegensatz zu M 5 und M 8, die warm lagerten, hierbei yon Einflul] war, oder ob andere Grande vorliegen, kann nicht gesagt werden. Die biologische Entwickelung der Trierer Weine scheint also im Herbst 1913 im wesent- lichen beendet gewesen zu sein. Der Nitteler Naturwein 0M 1 dagegen hat bestimmt noch eine Menge Apfel- si~ure enthalten, als er 1913 abgeftillt wurde, da auf der Flasche die Si~ure yon 16,3~ auf 9,4%o zurtickging unter gleichzeitiger bedeutender Zunahme der Milchsi~ure, whhrend der Weinsi~uregehalt fast derselbe geblieben ist. Bei den beiden verbesserten Nitteler Weinen OM 2 und OM 4 ist die biologische Entwickelung im September 1913 beendet gewesen, da ein weiterer Si~urerackgang nicht eingetreten ist, sondern eine ganz geringe Erh6hung der Si~uremenge festgestellt wurde. Auffallenderweise ist bei dem Weine OM 2, der wie tier Trierer :Naturwein wi~hrend der Versuche 1912--1913 kalt gelagert hatte, eine geringe Erhtihung des Mineralstoffgehaltes festzustellen, im Gegensatz zu den tibrigen 5Titteler Weinen, die warm gelagert hatten. Der R i v e r i s e r Wein besitzt, abgesehen yon dem geringen Rtlckgang des Mineral- stoffgehaltes, fast dieselbe Zusammensetzung wie 1913. Aus den Untersuchungen geht hervor, dal] bei Weinen, bei denen der biologische Si~ureabbau bei der Ftillung der Weine auf Flaschen bereits beendet war, eine wesent- licbe Verhnderung in der chemischen Zusammensetzung wi~brend der Flascbenlagerung nicht mehr eintritt, dal] aber ein zur Zeit der 1Tlaschenftillung noch nieht beendeter S~ureabbau sich auf der Flasche bei LuftabschluI~ weiter fortsetzt. Nachpriifung des Verfahrens der Weins~urebestimmung in Most und Wein. Von Dr. F. Seiler. Mitteilung aus dem Nahrungsmittel-Untersuchungsamt der Stadt Trier. [Eingega~gen am 25. Februar 1932.] In der Annahme, dal] frische Moste gewissermal~en mit Weinstein und etwa'~ Wein- si~ure gesi~ttigte L6sungen darstellen, schien die Heranziehung yon frischen, angegorenen oder eben vergorenen Mosten zu den Versuchen tiber die Nachprtifung des Verfahrens zur Weinshurebestimmung empfehlenswert. Die Versuche wurden an 1930-er Mosten und Weinen angestellt. Die Bestimmungen wurden bei den Mosten in der Weise ausgeftthrt, dal] der Zusatz yon Essigsi~ure, Kaliumacetatl~sung, Kaliumchlorid und schliel]lich yon Alkohol unmittelbar zu 100 ccm Most erfolgte. Es wurde die Fi~llung der Weinsi~ure zweimal vorgenommen, wie es die amtliche Anweisung bei Mosten und Jungweinen vorschreibt und das Ergebnis der zweiten Titration verwertet. Bei den Weinen erfolgte die Fi~llung der Weinsi~ure nach Entfernen des Alkohols. Die Weinsi~ure, die bei den. einzelnen Versuchen zugesetzt wurde, war vorher untersucht; sie war 99,92%-ig.

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Page 1: Nachprüfung des Verfahrens der Weinsäurebestimmung in Most und Wein

t;4. Band. ] Septenaber 1932.] F. Seller , Weins/~urebestimmung in Mos~ und Wein. 285

auch eine Verringerung der Mineralstoffe eingetreten. Bei dem Naturwein M 1 dagegen ist eine geringe Erhtihung des Mineralstoffgehaltes festzustellen. Ob der Umstand, dab dieser /qaturwein wi~hrend der u in den Jahren 1912--1913 bei kalter Lagerung behandelt wurde, im Gegensatz zu M 5 und M 8, die warm lagerten, hierbei yon Einflul] war, oder ob andere Grande vorliegen, kann nicht gesagt werden. Die biologische Entwickelung der Trierer Weine scheint also im Herbst 1913 im wesent- lichen beendet gewesen zu sein.

Der N i t t e l e r N a t u r w e i n 0M 1 dagegen hat bestimmt noch eine Menge Apfel- si~ure enthalten, als er 1913 abgeftillt wurde, da auf der Flasche die Si~ure yon 16,3~ auf 9,4%o zurtickging unter gleichzeitiger bedeutender Zunahme der Milchsi~ure, whhrend der Weinsi~uregehalt fast derselbe geblieben ist. Bei den beiden verbesserten Nitteler Weinen OM 2 und OM 4 ist die biologische Entwickelung im September 1913 beendet gewesen, da ein weiterer Si~urerackgang nicht eingetreten ist, sondern eine ganz geringe Erh6hung der Si~uremenge festgestellt wurde. Auffallenderweise ist bei dem Weine OM 2, der wie tier Trierer :Naturwein wi~hrend der Versuche 1912--1913 kalt gelagert hatte, eine geringe Erhtihung des Mineralstoffgehaltes festzustellen, im Gegensatz zu den tibrigen 5Titteler Weinen, die warm gelagert hatten.

Der R i v e r i s e r Wein besitzt, abgesehen yon dem geringen Rtlckgang des Mineral- stoffgehaltes, fast dieselbe Zusammensetzung wie 1913.

Aus den Untersuchungen geht hervor, dal] bei Weinen, bei denen der biologische Si~ureabbau bei der Ftillung der Weine auf Flaschen bereits beendet war, eine wesent- licbe Verhnderung in der chemischen Zusammensetzung wi~brend der Flascbenlagerung nicht mehr eintritt, dal] aber ein zur Zeit der 1Tlaschenftillung noch nieht beendeter S~ureabbau sich auf der Flasche bei LuftabschluI~ weiter fortsetzt.

Nachpriifung des Verfahrens der Weins~urebestimmung in Most und Wein.

V o n

Dr. F. Seiler.

Mit te i lung aus dem N a h r u n g s m i t t e l - U n t e r s u c h u n g s a m t der Stadt Trier .

[Eingega~gen am 25. Februar 1932.]

In der Annahme, dal] frische Moste gewissermal~en mit Weinstein und etwa'~ Wein- si~ure gesi~ttigte L6sungen darstellen, schien die Heranziehung yon frischen, angegorenen oder eben vergorenen Mosten zu den Versuchen tiber die Nachprtifung des Verfahrens zur Weinshurebestimmung empfehlenswert. Die Versuche wurden an 1930-er Mosten und Weinen angestellt. Die Bestimmungen wurden bei den Mosten in der Weise ausgeftthrt, dal] der Zusatz yon Essigsi~ure, Kaliumacetatl~sung, Kaliumchlorid und schliel]lich yon Alkohol unmittelbar zu 100 ccm Most erfolgte. Es wurde die Fi~llung der Weinsi~ure zweimal vorgenommen, wie es die amtliche Anweisung bei Mosten und Jungweinen vorschreibt und das Ergebnis der zweiten Titration verwertet. Bei den Weinen erfolgte die Fi~llung der Weinsi~ure nach Entfernen des Alkohols.

Die Weinsi~ure, die bei den. einzelnen Versuchen zugesetzt wurde, war vorher untersucht; sie war 99,92%-ig.

Page 2: Nachprüfung des Verfahrens der Weinsäurebestimmung in Most und Wein

9,86 F. S e i 1 e r , [ Zeitschr. f. Untersuchung [ der Lebensmittel.

Nr.

4

B ez eichnung

Pellinger, friseher Most

Clfisserather, ganz vergoren

Waldracher, grSfitenteils vergoren

Piesporter, ganz vergoren

5 Tarforster, fast vergoren

Mehringer, ganz vergoren

Grtinh~user, frischer Most

8 Eitelsbacher, frischer Most

9 Coenener, frischer Most

l0 Irscher, frischer Most

11 Niedermenniger, ganz vergoren

12 Feller, frischer Most

13 Moselwein Nr. I

14 Moselwein Nr. II

W e i n - s~u re - z u s a t z

g/l

1,330

1,742

{

5,000

{ 10,000

G e s a m t - W e i n - s i i u r e

0 '00

6,187

5,025 6,355

6,825 8,567

4,350 6,582

6,525 10,011

4,0875 8,4535

5,925 10,889

5,700 10,796

5,8125 10,9705

5,175 10,483

3,750 9,190

5,550 11,306

2,625 7,625

3,150 13,150

2,400 6,900

2,9625 11,1375

E r m i t t e l t e r

0,5 1,0

6,150 6,1875

3.975 8,100 - -

5.812 - - 10,650

5.812 10.387

2.512 2,5875 7.125

3.075 11.400

Schon B e r g und M t i l l e r 1) haben darauf hingewiesen, dag die Menge des zu- zusetzenden Kaliumacetats einen wesentlichen Fak to r zur Erlangung einwandfreier Ergebnisse bei der Bestimmung der Weinsi~ure darstellt, und sie haben berechnet, da6 auf 1 mg-Jkquivalent freie Weins~ure etwa 0~5 mg-Aquivalent Kaliumacetat zugesetzt werden mtissen.

Es wurden verschieden grol~e Mengen Weinsi~ure den Mosten zugesetzt und die Menge des Kaliumacetats war auch verschieden bemessen, grSger und kleiner als die theoretisch zuzusetzende Menge.

1) Diese Zeitschrift 1926, 52, 259.

Page 3: Nachprüfung des Verfahrens der Weinsäurebestimmung in Most und Wein

64. Band. ] 287 September 1 9 3 2 . ] Weins~urebestimmung in Most und Wein.

W e i n s ~ u r e g e h a l t bei Zus a t z yon 2 % - i g e r K a l i u m ~ c e t a t l 5 sung ccm

1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 5,0 6,0

G e s a m t - W e i n s a u r e

wieder- rorhandene gefundene

%~ %o

6,1875

5,025 6,355 6,3375

6,825 8,567 8,5875

4,350 6,582 6,5625

6,525 10,011 10,0125

4,0875 8,4535 8,4375

5,925 10,889 10,725

5,700 10,796 10,725

5,8125 10,9705 10,6875

5,175 10,483 10,0875

3,750 9,190 9,1875

5,550 11,306 10,875

2,625 7,625 7,6875

3,150 13,150 13,1625

Die Frage, ob die zugesetzte freie Weinsi~ure sich etwa mit den im Most vor- handenen Salzen teilweise verbindet und durch den Alkoholzusatz ausgeschieden wird, ist bei der Berechnung des Zusatzes yon Kaliumacetat unbertlcksichtigt gelassen und immer nur das Yerhi~ltnis yon 0,5mg-Aquivalentgewicht Kaliumacetat zu 1,0 mg- JAquivalentgewicht f r e i e r Weinsi~ure zugrunde gelegt.

Die Untersuchungsergebnisse sind in der obigen Tabelle enthalten. Der Versuch Nr. 1, bei dem dem frischen Moste verschiedene Mengen Kalium-

acetat zugesetzt waren, zeigt, dal~ keine grol~en Unterschiede in den einzelnen Ergebnissen bestehen, und die Menge yon 2,5 ccm 20%-iger Kaliumacetatl(isung scheint bei Mosten ausreichend zu sein. -

Page 4: Nachprüfung des Verfahrens der Weinsäurebestimmung in Most und Wein

288 O. N o e t z e 1, [Zeitschr. f. Untersuchuag t_ der Lebensmittel.

Bei den Yersuchen Nr. 2 und 3 mit geringen Weinsaurezus~tzen wird die zu- gesetzte Weinsi~ure fast genau wiedergefunden; das gleiehe gilt yon den u Nr. 4 und 5 mit etwas h0heren Zus~tzen an Weins~ture als bei Nr. 2 und 3.

Der Yersuch ]qr. 6 zeigt, dab sowohl bei dem Moste ohne Weinsiiurezusatz und erst recht bei dem mit Weinsi~ure versetzten Moste keine richtigen Ergebnisse gefunden werden, wenn nicht die erforderliche Menge Kaliumacetat zugesetzt wurde, dab aber bei Gegenwart der erforderlichen Menge - - in die'~em Falle 4,0 ccm 20%-ige Kalium- ace ta t lSsung- ein gutes Ergebnis erzielt wurde. Ebenfalls wurde bei dem u ~Nr. 7 die zugesetzte Weinshure nicht ganz wiedergefunden, da die theoretisch berechnete Menge Kaliumacetat nicht zugesetzt war.

Der Yersuch b~r. 8 besti~tigt auch die Richtigkeit der Untersuchungen yon B e r g und Mii l ler , da in diesem Falle die theoretisch notwendige Menge Kaliumacetat zugesetzt war und die zugesetzte Weinsi~ure wiedergefunden wurde.

Bei dem u bTr. 9 ist in beiden FMlen der Zusatz yon Kaliumacetat hinter den erforderlichen Mengen zurtickgeblieben und deshalb wurde die zugesetzte Wein- si~ure auch in beiden FMlen nicht vollkommen wiedergefunden, ebenfalls bei den u suchen Nr. 10 und ~r. 12 nicht. Der u ~r. 11 dagegen, bei dem der Zusatz yon Kaliumacetat etwas hSher als erforderlieh bemessen war, lieferte ein gut tiber- einstimmendes Ergebnis.

Die bei Mosten angestellten Versuche wurden a.n 2 M o s e l w e i n e n (1930-er) fortgesetzt. Das Endergebnis ist dasselbe wie bei den Mosten; die zugesetzte freie Weinsi~ure wird nur vollkommen wiedergefunden, wenn hinreichende Mengen Kalium- acetat vorhanden sind (mindestens 0,5 mg-Aquivalent Kaliumacetat auf 1,0 mg-Jkquivalent freie Weinsaure).

Es erschien yon Interesse, festzustellen, ob ein wesentlicher Unterschied sich im Ergebnis zeigt, wenn derselbe Wein einmal ohne Kaliumacetat und einmal mit der in der amtlichen Yorschrift angegebenen Menge yon 0,5 ccm versetzt ist. Wie die Tabelle zeigt, besteht tatshchlich ein Unterschied, dessen Grbl~e yon der Menge der freien Weinshure anhhngt.

V e r s u c h s e r g e b n i s s e . Die u haben die Angaben yon B e r g und Mt i l l e r best~tigt und ergeben,

daft bei Weinen und Mosten mit Weinsi~uregehalten bis 13~ das bisherige u brauchbare Ergebnisse liefert, wenn die erforderliche Menge Kaliumacetat zugegen ist.

Bestimmung des primiiren Propylalkohols in Athylalkohol-Wassermischun gen.

Y o n

Dr, O. Noetzel.

Mit te i lung aus dem Chemischen U n t e r s u c h u n g s a m t der Stadt Breslau.

[Eingeffangen am 5. Februar 1932.]

Die verbilligte Herstellung yon primi~rem (n-)Propylalkohol dtirfte es mit sich bringen, daft dieser Alkohol nunmehr such neben dem Isopropylalkohol als Ersatz ftir den teueren Athylalkohol zur Herstellung yon technischen und kosmetischen Praparaten u