moduláris korszerű szakmai gyakorlatok vegyipari területre ... · a projekt az európai unió...

A projekt az Európai Unió támogatásával, az Európai Szociális Alap társfinanszírozásával valósult meg.

A TISZK rendSZer TovábbfejleSZTéSe – PeTrIK TISZKTÁMOP-2.2.3-07/1-2F-2008-0011

Moduláris korszerű szakMai gyakorlatok vegyipari területre

Műszeres analitika II/14. évfolyamtanulói jegyzet

Műszeres analitika

ii/14. évfolyaM

tanulói jegyzet

Moduláris korszerű szakMai gyakorlatok vegyipari területre • Műszeres analitika

táMop-2.2.3-07/1-2f-2008-0011

A kiadvány a TÁMOP-2.2.3-07/1-2F-2008-0011 azonosító számú projekt keretében jelenik meg.

Szerző: Sőre Ferenc, Tihanyi PéterLektorálta: Vámos István

Borító és tipográfia: Új Magyarország Fejlesztési Terv Arculati kézikönyv alapján

A mű egésze vagy annak részletei – az üzletszerű felhasználás eseteit ide nem értve – oktatási és tudományos célra korlátozás nélkül, szabadon felhasználhatók.

a tananyagfejlesztés módszertani irányítása: Observans Kft. Budapest, 2009.igazgató: Bertalan tamás

Tördelés: Király és Társai Kkt. • Cégvezető: Király Ildikó

PetRiK tiSzK tÁMOP-2.2.3-07/1-2F-2008-0011 3

TarTalomjegyzék

BevezetéS .............................................................................................................................................................................7

MéRéSi adatOK éRtéKeléSe .........................................................................................................................................8

a mérési hiba .......................................................................................................................................................................8valódi és várható érték ...................................................................................................................................................8a hibák fajtái ..................................................................................................................................................................8a szórás...........................................................................................................................................................................9Párhuzamos mérési adatok értékelése ............................................................................................................................9Mérési eredmény megadása ..........................................................................................................................................10a relatív hiba ................................................................................................................................................................10

Kalibráció ........................................................................................................................................................................... 10egyenes illesztése mérési pontokhoz excel programmal ............................................................................................. 11

Ellenőrző feladatok ............................................................................................................................................................ 12

OPtiKai MéRéSeK elMélete 1. .................................................................................................................................... 15

Refraktometria ................................................................................................................................................................... 15az abbe-féle refraktométer ..........................................................................................................................................16

Fotometria – spektrofotometria ......................................................................................................................................... 16ultraibolya (uv) és látható (viS) spektrofotometria ...................................................................................................17Fotométer, spektrofotométer .........................................................................................................................................17a lambert–Beer-törvény ..............................................................................................................................................18


OpTIKaI mérésEK gyaKOrlaT 1. CIKlus ................................................................................................................20

1. gyakorlaT • Üdítőital vagy szörp cukortartalmának meghatározása refraktometriás módszerrel ........... 21

2. gyakorlaT • Színezékoldat koncentrációjának meghatározása spektrofotometriás módszerrel ................23

3. gyakorlaT • Acetonoldat abszorpció maximumának és összetételének meghatározása spektrofotometriás módszerrel ......................................................................................................25

4. gyakorlaT • Nitrition meghatározása spektrofotometriás módszerrel .......................................................... 27

5. gyakorlaT • Kétkomponensű minta fotometriás meghatározása ...................................................................29

6. gyakorlaT • Reakciósebesség fotometriás meghatározása ..............................................................................31


OPtiKai MéRéSeK elMélete 2. ...................................................................................................................................34

infravörös spektrometria ...................................................................................................................................................34Készülékek ....................................................................................................................................................................34a belső standard használata ..........................................................................................................................................36

Fluoreszcens spektrometria (Fluorimetria) ....................................................................................................................... 37

a standard addíció használata ........................................................................................................................................... 38


FOtOMetRiÁS MódSzeR validÁlÁSa ....................................................................................................................... 42

4 műszErEs analITIKa • TanulóI jEgyzET II/14. évfOlyam

a validálás fogalma ........................................................................................................................................................... 42

Mikor van szükség validálásra? ......................................................................................................................................... 42

az analitikai módszer teljesítményjellemzői .................................................................................................................... 42Pontosság, helyesség (accuracy, trueness) .................................................................................................................43precizitás, ismételhetőség és reprodukálhatóság ..........................................................................................................44szelektivitás, specifikusság, azonosság ........................................................................................................................46Kimutatási határ (detection limit), meghatározási határ (Quantitation limit) ...........................................................46Mérési tartomány, lineáris tartomány ...........................................................................................................................47Robosztusság, állékonyság (Robustness) .....................................................................................................................48visszanyerési tényező (recovery) ................................................................................................................................48


OpTIKaI mérésEK gyaKOrlaT 2. CIKlus ................................................................................................................ 53

7. gyakorlaT • Csapadékminta pH-jának fotometriás meghatározása .............................................................54

8. gyakorlaT • Minta CaCO3 tartalmának meghatározása belső standard kalibrációval, IR spektrometriásan ....................................................................................................................56

9. gyakorlaT • Vas meghatározása tiocianátos módszerrel spektrofotometriásan, standard addícióval .....58

10. gyakorlaT • Üdítőital kinintartalmának fluorimetriás meghatározása .......................................................60

11. gyakorlaT • Szerves anyag meghatározása FTIR méréssel ........................................................................... 62

12/a gyakorlaT • Validálási részfeladat – kimutatási és meghatározási határ .................................................64

12/B gyakorlaT • Validálási részfeladat – precizitás ............................................................................................66

12/C gyakorlaT • Validálási részfeladat – pontosság ...........................................................................................68

12/D gyakorlaT • Validálási részfeladat – visszanyerés ....................................................................................... 70

12/e gyakorlaT • Validálási részfeladat – mérési tartomány .............................................................................. 72


eleKtROKéMiai MéRéSeK gyaKORlat .................................................................................................................. 76

13. gyakorlaT • PH mérés hidrogén érzékeny-üvegelektróddal .......................................................................... 76

14. gyakorlaT • Jodidiontartalom-meghatározás, jodidérzékeny membránelektróddal, kalibrációs módszerrel .....................................................................................................................................78

15. gyakorlaT • Fluoridiontartalom-meghatározás, fluoridérzékeny elektróddal, kalibrációs módszerrel ..80

16. gyakorlaT • Karbonáttartalom-meghatározás, hidrogénérzékeny üvegelektróddal, automata titrálón .82

17. gyakorlaT • Foszforsavtartalom-meghatározás, hidrogénérzékeny üvegelektróddal, sav-bázis titrálással .......................................................................................................................................84

18. gyakorlaT • Sósavtartalom-meghatározás pufferaddíciós módszerrel ........................................................86

19. gyakorlaT • Vastartalom-meghatározás, redoxi titrálással ..........................................................................88

20. gyakorlaT • Hidrokinontartalom-meghatározás redoxi titrálással .............................................................90

21. gyakorlaT • Kénsavtartalom-meghatározás konduktometriás titrálással ..................................................92

22. gyakorlaT • Kálium-kloridtartalom-meghatározás a vezetőképesség mérésével .......................................94

23. gyakorlaT • Víztartalom-meghatározás Karl-Fischer módszerrel ..............................................................96

24. gyakorlaT • Cinktartalommeghatározás stripping polarográfiásan ...........................................................97


KROMatOgRÁFiÁS MódSzeR gyaKORlat .............................................................................................................99

25. gyakorlaT • Minta oldószer tartalmának azonosítása a retenciós idők alapján .........................................99

26. gyakorlaT • Minta metanol-etanol tartalmának meghatározása kalibrációs módszerrel ....................... 101

27. gyakorlaT • Minta-oldószertartalom meghatározása belső standard módszerrel ................................... 103

28. gyakorlaT • Minta oldószertartalomának meghatározása addíciós módszerrel ...................................... 105

29. gyakorlaT • Oszlop minősítése, felbontóképesség és tányérszám mérése .................................................. 107

30. gyakorlaT • Minta összetevőinek azonosítása tömegspektrometriás detektorral .................................... 109

31. gyakorlaT • Minta anion-összetételének azonosítása ................................................................................... 110

32. gyakorlaT • Minta aniontartalmának meghatározása kalibrációs módszerrel ........................................ 112

33. gyakorlaT • Minta szalicilsav-tartalmának meghatározása, kalibrációs módszerrel .............................. 114

34. gyakorlaT • Parabeneket tartalmazó minta parabentartalmának meghatározása, kalibrációs módszerrel ................................................................................................................................... 116

35. gyakorlaT • Minta aminosav összetételének azonosítása ............................................................................ 118


BeVezeTéS

a 14. évfolyamon a laboratóriumi gyakorlatok tartalma műszeres analitika. a kémiai elemzésnek ez az ága ma már nélkülözhetetlen a legkülönbözőbb területeken: vegyszerek ellenőrzése, folyamatok szabá-lyozása, gyógyszerek, élelmiszerek, környezeti minták vizsgálata. ahol csak lehet, ezeket alkalmazzák előnyeik miatt: objektivitás, gyorsaság, automatizálhatóság.

a tanév folyamán megismerkedünk a műszeres analitika főbb ágaival, az elméleti ismereteken kívül gyakorlatokon keresztül is.

a tananyagcsomag a tanulói jegyzeten kívül a tananyag megértését, szemléltetését segítő tanári pre-zentációkat is tartalmaz, amik az iskola belső hálózatáról letölthetők.

Ismerni kell a fogalmakat, összefüggéseket és tudni kell ezeket alkalmazni. Ezek ellenőrzésére fel-adatok találhatók a tanulói jegyzetben.

leírás alapján a méréseket egyedül vagy csoportosan el kell végezni. a vizsgálatról mindenkinek egyénileg jegyzőkönyvet kell készíteni (minta a későbbiekben), amiben minden benne van, ami a mérés megismétléséhez kell.

a tanulói jegyzetben a tananyag fontos elemeit, a példákat és a tanulási tippeket különböző ikonok jelölik.

Ikon Jelentés

a fejezet célmeghatározása. Figyelmesen olvassa el, így megismeri a fejezet fókuszpont-jait!

az ismeretek elsajátítását megkönnyítik a példák. az ikon mellett érdekességeket, példá-kat, gyakorlati életből vett esetleírásokat talál.

az ikon fontos, jól megjegyzendő, megtanulandó ismereteket jelez pl. a mérések elve.

az ikon mellett olyan gondolatébresztő, kérdéseket, felvetéseket, problémákat talál, ame-lyek megválaszolásával elmélyülhet a témában.

az ikon a házi feladatot, otthoni munkát jelöli.


Mérési adatok értékelése

A témakör céljaismerje meg az adatfeldolgozás alapfogalmait.értse a hibák fajtáinak különbségét, összefüggéseit.tudja a tanult fogalmakat, összefüggéseket önállóan használni az adatai értékelésére.a tanítási egységet befejező tanuló rendelkezzen olyan szakmai készségekkel, képessé-gekkel, szakmai ismeretekkel, attitűdökkel, kompetenciákkal, amelyek lehetővé teszik, hogy a mérési adatokat feldolgozza és dokumentálja.

A MéRéSI HIBA

Valódi és várható értékEgy kémiai elemzés célja mindig valamely vizsgált anyag egy vagy több komponensének minőségi vagy mennyiségi meghatározása. a valódi értéket abszolút pontossággal nem tudjuk megmérni, csak közelí-teni a mérésekkel. több mérést végezve, az átlag – reményeink szerint – a valódi értéket egyre jobban közelíti.

a mért értékek átlaga a várható érték ( x ), ami nem azonos a valódi értékkel:

n

xx

n

ii∑

== 1

A hibák fajtáia hiba a valódi és a mért érték eltérése, különbsége. több párhuzamos mérést végezve a várható érték egyre kevésbé ingadozik, ezt láttuk az előző ábrán.

a várható értéket rendszeres és véletlen hibák terhelhetik. Ezek viszonyát mutatja a következő ábra:

1.1. ábra. a hibák fajtái

a véletlen hiba, aminek az okát nem ismerjük, általunk figyelembe nem vett tényezők okozzák. Ilye-nek: a hőmérséklet változása, a hálózati feszültség ingadozása, súrlódás, huzat, stb. Ezek ingadozása több mérésnél kiegyenlítődik.


a rendszeres hibák oka felderíthető, így ezek csökkenthetők. gyakori rendszeres hiba az arányos hiba: pl. egy óra minden nap 1 percet siet. Rendszeres hiba pl. a parallaxis hiba (ld. ábra), az elmozduló skála okozta eltérés.

felülről

vízszintesen

alulról

kevesebbnek látjuk.a helyes értéket,

többnek látjuk,

1.2. ábra. a parallaxis hiba

egy másik csoportosítás szerint van objektív és szubjektív hiba. Szubjektív hiba, amiről a mérést végző személy tehet (ilyen a parallaxis hiba is). Objektív, amiről a mérő személy nem tehet, a készülék, eszköz hibája, pontatlansága (pontatlan büretta vagy óra, stb.).

A szórása szórás (σ) a párhuzamos mérési eredmények közötti eltérés jellemzésére szolgál; a várható értékek körüli mérési eredmények szoros vagy laza „csoportosulását” jellemzi. gyakorlatban a korrigált tapasz-talati szórással (s, sd) becsüljük. a korrigált tapasztalati szórás (s, más néven standard deviáció, sd) számítása:

11

2

−

−=∑=

n

)xx(s

n

ii

A szórás jelentése

1.3. ábra. a normális eloszlás sűrűségfüggvénye

x ±s határok közé esik a mért értékek kb. 2/3-a (68,2%-a)x ±2·s határok közé esik a mért értékek 95,5%-ax ±3·s határok közé esik a mért értékek 99,7%-aA szórás alkalmazása: a méréseknek az átlagtól való eltérését, ez által a mérések megbízhatóságát

jellemezzük vele.

Párhuzamos mérési adatok értékeléseaz előbbiek alapján belátható, hogy egy méréshez tartozó adatok közül azok, amelyek � ± 3·s tartomá-nyon kívül esnek, durva mérési hibákból erednek, valószínűleg jobb, ha elhagyjuk azokat.

1. mintafeladatEgy mérésre a következő számértékek adódtak: 11,2; 11,3; 11,1; 10,4.Számítsa ki az átlagot, a szórást, ha kell, hagyjon el adatot!


x = 11,0 s = 0,41.az utolsó adat gyanúsan messze van az átlagtól. Számítsuk ki az átlagot és a szórást annak elhagyásá-val!x = 11,2 s = 0,10.az utolsó adat a x ±3·s tartományon kívül van, helyes volt az elhagyás.

Mérési eredmény megadásaa mérési eredmény számértékén és mértékegységén kívül a megbízhatósága is fontos lehet. Mennyi a mérésünk megbízhatósága?

attól függ, milyen biztonsággal/valószínűséggel szeretnénk, hogy a tényleges érték a megadott tar-tományba essék. Általában a 95%-os biztonság megfelelő. Ebben az esetben általánosan: x ±2·s az eredmény.

2. mintafeladatAz előző mérési adatokból (11,2; 11,3; 11,1; 10,4) adjuk meg az eredményt a megbízhatóság jelölésével!Az átlag és a szórás értéke:x = 11,2 s = 0,10.x = 11,2 ± 0,2 (95%-os szinten)Ebből adódik, hogy nincs is értelme több tizedesre megadni, hiszen a mérés megbízhatósága nem indo-kolja.

A relatív hibaa relatív hiba az abszolút hiba eredményhez viszonyított értéke. legtöbb esetben ez fontosabb, mint az abszolút hiba.

a relatív hiba mértékeként a tapasztalati szórásnak (s, sd) az átlaghoz viszonyított %-os értékét hasz-náljuk:

100%xds

rsd =

3. mintafeladataz előbbi feladat esetében:x = 11,2 s = 0,10 x = 11,2 ± 0,2 (95%).Számítsuk ki a relatív szórást, és az eredményt adjuk meg azzal:rsd = 1,8 %az eredmény tehát:x = 11,2 ± 1,8% (95%-os szinten).

KAlIBRáCIó

az analitikai jel és a koncentráció összefüggése általában nem adható meg elméleti alapon egzakt mó-don, így tapasztalati összefüggéseket használunk.

a leggyakoribb módszer, hogyismert koncentrációjú oldatokat készítünk, –azokat a műszerrel megmérjük, –a kapott értékeket analitikai jel–koncentráció diagramon ábrázoljuk, –a pontokhoz görbét (egyszerű esetben egyenest) illesztünk. –


az így kapott tapasztalati összefüggést nevezzük analitikai mérőgörbének (kalibrációs diagramnak). az ábrázolás és görbe (függvény) illesztése történhet kézi módszerrel, mm-papíron vagy egy erre alkal-mas számítógépes szoftverrel.

egyenes illesztése mérési pontokhoz excel programmala következőkhöz számítógépre van szükség, a kipróbálás, illetve a begyakorlás e nélkül nem lehetsé-ges.

4. mintafeladataz oldatsorozat tagjai: 20, 40, 60, 80 és 100 mg/dm3 koncentrációjúak. ezekre és az ismeretlenre rendre a következő jel értékeket kaptuk: 0,156; 0,302; 0,468; 0,620; 0,768; 0,555.illesszünk egyenest a mérési adatokhoz és határozzuk meg az ismeretlent!az excel program elindítása után beírjuk az adatainkat két oszlopba:

c, mg/dm3 analitikai jel20 0,15640 0,30260 0,46880 0,620

100 0,768??? 0,555

a kalibrációs adatokat kijelöljük (az ábrán szürke mezőben) és elindítjuk a diagramvarázslót.a lépések a következők:

1. a pontdiagramból az első altípust választjuk. Tovább gomb.2. a tovább gombot megnyomjuk.3. Beírjuk a diagramcímet és a koordináták neveit, mértékegységeit.4. (diagram a munkalapon) Befejezés.5. Kattintsunk duplán a szürke területre és a területnél a „nincs”-et jelöljük be, majd OK.6. Bökjünk az adatsor 1 feliratra, majd a delete gombbal töröljük.7. az egér jobb gombjával kattintsunk valamelyik mérési pontra és a legördülő menüből válasszuk a

trendvonal felvételét.8. válasszuk a lineárist, az egyebeknél jelöljük be az egyenlet látszik a diagramon-t és az R2 értéke

látszik a diagramon-t, majd OK.


a kész diagram:

leolvasás a diagramról kb. 72 mg/dm3

1.4. ábra. az analitikai mérőgörbe (egyenes) illesztése

az „ismeretlen” koncentrációjának meghatározása történhet:grafikusan (ld. az ábrán) vagy –az egyenes egyenletéből számítva. –

az analitikai mérőgörbén a következőket látjuk:analitikai jel = 0,0077·c+0,0002 és R2 = 0,9996Behelyettesítve az ismeretlenre kapott jelet (0,555) az egyenletből c kiszámítható:0,555 = 0,0077·c+0,0002c = 72,05 mg/ℓ ≈ 72 mg/dm3

R2 értéke azt jellemzi, hogy az egyenes mennyire szorosan illeszkedik a pontokhoz, minél közelebb van 1-hez, annál jobb.

elleNőRző FelAdATOK

1. Mi a tényleges és a várható érték, a mérési hiba?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

2. Mi a különbség a véletlen és a rendszeres hiba között?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................


3. Miből látszik a rendszeres hiba a kalibrációs egyenesen/görbén?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

4. A valódi érték meghatározását zavarja-e a rendszeres hiba a kalibrációs görbe felvétele ese-tén? Válaszát indokolja!

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

5. A mérés során a következő értékeket kapta: 9,8; 9,7; 9,5; 10,2. Számoljon átlagot és szórást, ha kell, hagyjon el adatot! Adja meg az eredményt a megbízhatósági tartomány jelölésével 95%-os megbízhatóság esetére!

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

6. A következő mérési hibákat sorolja be a táblázat rovataiba (csak a számát írja be)!1. parallaxis hiba2. elcsúszott hőmérőskála3. változó hőmérséklet4. ingadozó hálózati feszültség5. siető óra

objektív szubjektív

rendszeres

véletlen


7. A kalibráció során az oldatsorozat tagjaira (2, 4, 6, 8 és 10 mg/dm3 koncentráció) és az ismeret-lenre rendre a következő analitikai jel értékeket kapta: 0,149; 0,312; 0,453; 0,596; 0,754; 0,543. Számológéppel, vagy, ha van, számítógéppel készítse el a kalibrációs egyenest! Számítsa ki az eredményt a kapott képletből!

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

az ebben a fejezetben tanultakat a mérések csaknem mindegyikénél használni fogjuk.a tananyag részletesebben megtalálható a szakirodalom-jegyzék 1. pontja alatti könyvben a 7–14.

oldalakon:sőre, Tihanyi, vámos (1999): laboratóriumi gyakorlatok, Budapest: Képzőművészeti Kiadó.


optikai Mérések elMélete 1.

A témakör céljaIsmerje meg az optikai mérések alapvető fogalmait.értse meg az optikai jelenségeket összefüggéseikben.tudja, hogy a jelenségek az összefüggések alapján milyen gyakorlati feladatok megoldá-sára használhatók.

ReFRAKTOMeTRIA

a fény-anyag kölcsönhatásokon belül alapvetően két nagy területről kell beszélnünk:1. a fény az anyagon kívülről érkezik valamilyen fényforrásból;2. a fény az anyagi közegben keletkezik: emissziós jelenségek.

nézzük az 1. esetet! a fény másik homogén közeg határához érve két részre oszlik:

2.1. ábra. fényvisszaverődés és fénytörés

a törésmutató (n) egy hányados,– a törési szög (β) és a beesési szög (α) sinusának hányadosa (Snellius–descartes-törvény),– és a két közegben mérhető fényterjedési sebesség hányadosa:

.

Általánosságban az n2,1 a második közegnek az első közegre vonatkoztatott törésmutatója. a vákuum törésmutatója 1, de rendszerint a levegőre vonatkoztatott törésmutatót adunk meg, ami majdnem megegyezik a vákuumra vonatkoztatott értékkel.

Ha optikailag sűrűbb közegből a fénysugár optikailag ritkább közegbe lép, akkor a beesési szög meg-határozott értékén túl a határfelületről teljesen visszaverődik.

azt a beesési szöget, amelynél a fénysugár éppen érintőlegesen halad, a teljes reflexió határ-szögének nevezzük (αH). ekkor a törési szög 90°. Mivel sin 90° = 1, a Snellius–descartes-tör vény a következőképpen egyszerűsödik: n2,1 = 1/sin αH.

a teljes visszaverődés az alapja a délibáb jelenségének, ez teszi lehetővé a fény „vezetését” (üvegszá-las fénykábel) és a törésmutató mérését is.


Az Abbe-féle refraktométeraz abbe-féle refraktométer legfontosabb része a termosztálható prizmatest. ez két azonos, nagy törés-mutatójú ólomüvegből készült prizma, melyek közé rétegezzük a mérendő anyagot.

a tulajdonképpeni mérés a felső prizmával történik.méréskor billenthető tükör segítségével fénynyalábot irányítunk a prizmákra. a második prizmából

kilépő és a távcsőbe jutó fénynyalábban a teljes visszaverődés határszögének a látótér sötét és világos része közti határvonal felel meg. Ha a prizmát úgy állítjuk be, hogy a látótér sötét és világos részének ha-tárvonala a távcső fonálkeresztjére essék, a skálán közvetlenül leolvashatjuk a törésmutatót (n = 1,3…1,7). a másik skálája cukoroldat %-os szárazanyag tartalmát mutatja.

2.2. ábra. abbe-féle refraktométer vázlata

az abbe-féle refraktométert általában fehér fénnyel világítjuk meg. ilyenkor azonban a sötét határvo-nal nem éles, hanem a színszóródás miatt szivárványszínű spektrumsávból áll. Ennek megszüntetésére a készülékbe kompenzátort (amici prizmák) építenek be, ami megszünteti ezt.

FOTOMeTRIA – SPeKTROFOTOMeTRIA

a fény elektromágneses hullám. Ebből az emberi szem által érzékelhető tartomány a látható fény (vIs). az ultraibolya (uv) tartományt szemünk nem érzékeli. az elektromágneses hullámok jellemzésére a hullámhosszt (λ, nm), frekvenciát (ν, Hz) használjuk.

az elektromágneses hullámok csökkenő frekvencia és energia, növekvő hullámhossz szerint:kozmikus sugárzás, γ-sugárzás, röntgen-sugárzás, uv, vIs, Ir, mikrohullám, rádióhullámfény.

az abszorpciós spektrofotometria (fotometria) az anyagok fényelnyelő képességét vizsgálja.


Ultraibolya (UV) és látható (VIS) spektrofotometriaa következőkben csak a spektrofotometria molekula-spektroszkópiai módszerével foglalkozunk. az uv-vIs tartományban a molekulák kötő elektronjai gerjesztődnek. az elnyelési színkép jellemző az anyagra és annak szerkezetére, de a széles sávok miatt minőségi azonosításra egymagában nem alkalmas.

transzmittancia (T): az áteresztett fény hányada: T = I/I0

abszorbancia (A): %001

=1

== 0

TTII

A ��

Fotométer, spektrofotométeregy- és kétfényutas spektrofotométereket használunk.

2.3. ábra. egyfényutas spektrofotométer elvi vázlatajelmagyarázat: M monokromátor, d detektor

az egyfényutas spektrofotométerben csak egy küvetta helyezhető el, így egymás után mérhető a vak-próba és a minta által áteresztett fény intenzitása.

Fényforrás: látható fény tartományára többnyire wolfram lámpa, uv tartományban deutérium-lám-pa.

monokromátor: az összetett fényt hullámhossz szerint felbontja. régebben prizmákat, ma főként op-tikai rácsot (egyszerű készülékben esetleg színszűrőt) használnak.

Küvetta: mintatartó eszköz. Többnyire 1 cm-es fényút hossz. látható tartományban üvegből vagy műanyagból készül, uv-tartományban kvarc küvettát használunk.

detektor: a fénysugárzást elektromos jellé alakítja – fotocella, fotodióda (diódasor), fotoelektron-sokszorozó.

a kétfényutas spektrofotométerben két küvetta helyezhető el, így majdnem egyszerre mérhető a min-ta és a vakpróba által áteresztett fény intenzitása.

2.4. ábra. Kétfényutas spektrofotométer elvi vázlatajelmagyarázat: M monokromátor, d detektor

a spektrofotométerben folytonosan tudjuk változtatni a mintára jutó fény hullámhosszát. a fotomé-terekben csak meghatározott hullámhosszak állíthatók be (színszűrők, lED [fényemittáló dióda] fény-forrás).


A lambert–Beer-törvénya lambert–Beer-törvény szerint az abszorbancia egyenesen arányos a koncentrációval:

==0 cAII

ε�� ,

ahol ε a moláris abszorpciós együttható, ℓ az úthossz (rétegvastagság), c a vizsgált oldat koncentrációja. Fényáteresztéssel kifejezve: A = –lgT; T=I/I0, ahol I0 és I rendre a beeső és az átbocsátott fény intenzitása, T pedig a transzmittancia (többnyire %-ban adják meg).

a lambert–Beer-törvénytől eltéréseket okozhat: a fényszóródás, kis fényfelbontó képesség, kémiai okok (túl tömény oldat, pH-hatás).


1. Mi a törésmutató (vázlat, képlet, a betűk jelentése)?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

2. Mire használható a törésmutató mérése?

................................................................................................................................................................................

3. Rajzolja fel egy abszorpciós fotométer elvi vázlatát, nevezze meg részeit!

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

4. Soroljon fel fotometriás detektorokat!

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................


5. Mi az előnye a diódasoros detektornak?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

6. A spektrumban mi hordozza a minőségi információt és mi a mennyiségit?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

7. Ismertesse a lambert–Beer-tövényt (képlet, a betűk jelentésével)!

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

8. egy spektrofotométert használ két diák. egyikük észreveszi, hogy transzmittancia üzem-módban van és javasolja, kapcsoljanak abszorbanciára. átkapcsolnak és ugyanannyit jelez a műszer. lehet, hogy elromlott, mondja egyikük. lehet-e ugyanannyi a transzmittancia és az abszorbancia? Válaszát számítással igazolja!

................................................................................................................................................................................

az ebben a fejezetben tárgyalt ismereteket használjuk az Optikai mérési gyakorlatok 1. ciklus során, de a későbbiekben is.

a tananyag bővebben megtalálható a szakirodalom-jegyzék 1. pontja alatti könyvben a 15–39. olda-lakon:

sőre, Tihanyi, vámos (1999): laboratóriumi gyakorlatok, Budapest: Képzőművészeti Kiadó.


optikai Mérések gyakorlat 1. ciklus

A témakör céljaMérések, gyakorlatok végzése:

a refraktometriás, –fotometriás, –spektrofotometriás mérések köréből, –

hogy ismerje a műszerek működését és képes legyen használni azokat.Mérési adatok feldolgozása, eredmény értékelése.az így szerzett tudás készíti fel:

egy általános laboratóriumi mérés (vegyipari munkahelyen) végzésére, –annak dokumentálására. –

az első ciklus során 6 mérést kell elvégezni és egy elmaradt vagy rosszul sikerült mérés pótlására van mód.


1. gyaKORlat

Üdítőital vagy szörp cukortartalmának meghatározása refraktometriás módszerrel

Feladata laboratóriumban üdítőitalok cukortartalmát ellenőrzik. az Ön feladata, hogy refraktometriás módszerrel hasonlítsa össze és ellenőrizze különböző márkájú üdítők cukortartalmát. a munkájáról készült jegyzőkönyvben adja meg a mérési eredményei alapján az egyes minták cukortartalmát és ezt vesse össze a címkén feltüntetett cukortartalommal.

INFORMáCIóS lAPa gyakorlat elvégzésére rendelkezésére álló idő: 3 óra (3 × 45 perc).

a beadás határideje: legkésőbb a következő alkalom (általában a következő hét).

Szükséges anyagok: cukor törzsoldat (500 g/dm3 szacharóz), ioncserélt víz.

Szükséges eszközök: büretták fogóval, állvánnyal, kb. 20 cm3-es kémcsövek dugóval, kémcsőállvány, refraktométer.

A mérés elve: az üdítőital vagy szörp oldott anyag tartalma nagyrészt a cukorból adódik, a törésmutatót az határozza meg.

Vizsgálandó minta: személyenként egy tiszta, száraz, névvel ellátott kb. 20 cm3-es kémcsövet adjon be, a visszakapott kémcső tartalmát homogenizálja.

A vizsgálat menete1. Öttagú kalibrálóoldat-sorozatot kell készíteni. Egy-egy kb. 20 cm3-es tiszta, száraz kémcsőbe 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; illetve

5,0 cm3 törzsoldatot mérjen bürettából. a kémcsövek tartalmát ioncserélt vízzel 10,0 cm3-re egészítse ki, ledugaszolva homogenizálja!

2. a refraktométert szükség esetén tisztítsa meg, a kezelési útmutató alapján állítsa be, az ioncserélt víz törésmutatóját mérje meg!

3. az oldatsorozat tagjainak és az ismeretlen(ek)nek a törésmutatóját mérje meg, a mérési adatokat táblázatba (összetétel, törésmutató) jegyezze fel!

4. a készüléket tisztítsa meg, és a többi eszközt is tisztán tegye el!

Számításoka mérési adataiból készítsen kalibrációs diagramot, vízszintesen a koncentrációk g/ℓ-ben (kiszámítandók!), füg- –gőlegesen a törésmutatók (skálabeosztás!) legyenek!Kézi egyenes illesztés esetén (mm-papír), a leolvasás grafikusan történik. –Ha számítógépes programmal (pl. ms Excel) végzi, elsőfokú (egyenes) trendvonalat illesszen, írassa ki az egyen- –letet és az R2 értékét is! Ebben az esetben az eredményt az egyenes egyenletéből számítsa (vagy a programmal számíttassa) ki!

A mérés dokumentálása – a jegyzőkönyv tartalmazza:a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszert; –a mérési beállításokat és adatokat; –a számításokat (pontosság, áttekinthetőség); –az eredményeket táblázatosan, a mérés pontosságának megfelelően kerekítve. –

Minta megnevezéseMinta megnevezése a minta elemzés szerinti

cukortartalmaaz üdítő címkéjén feltünte-tett cukortartalom

eltérés %-a

1.

2.

a diagramot mellékelje a jegyzőkönyvhöz.


Megjegyzés: a munka során használt anyagok nem mérgezőek, de nagyon ragadósak, ügyeljen a tiszta munkakörnye-zetre!

értékelési szempontok:az eredmény helyessége (pontosság, kerekítés, mértékegység) 60%; –a munkavégzés szakszerűsége, biztonsága 10%; –a jegyzőkönyv tartalma, áttekinthetősége 10%; –a kiértékelés minősége 10%; –határidőre való beadás 10%. –

A házi feladat teljesítése javíthat az érdemjegyen (10%).

az üdítőital vagy szörp cukortartalma fontos adat, az energiatartalom nagy részét ez adja, cukorbetegek számára is fontos információ. a termékek cukortartalmát refraktometriásan szokták meghatározni, erre utal a refr.%.

Házi feladat: üdítős és szörpös palackokon keressen adatokat üdítők, illetve szörpök ösz-szetételére, cukortartalmára vonatkozóan, a címkéket tegye el, hozza be az iskolába!


2. gyaKORlat

Színezékoldat koncentrációjának meghatározása spektrofotometriás módszerrel

Feladata laboratóriumban textilipari színezékfürdők színezéktartalmát ellenőrzik. az Ön feladata, hogy spektrofotometriás módszerrel ellenőrizze, illetve mérje meg különböző színezékfürdők színezéktartalmát. a munkájáról készült jegyző-könyvben adja meg a mérési eredményei alapján az egyes minták színezéktartalmát és ezt vesse össze az előírás szerinti színezéktartalommal.



Szükséges anyagok: színezék, ioncserélt víz.

Szükséges eszközök: gyorsmérleg, 100 és 250 cm3-es mérőlombikok, kis tölcsér, büretta, fogóval, állvánnyal, üveg vagy műanyag küvetta, spektrofotométer.

A mérés elve: a színezék látható (viS) tartományban található elnyelési maximumán az oldat abszorbanciája arányos a színezéktartalommal.

Vizsgálandó minta: egy névvel ellátott 100 cm3-es mérőlombikot adjon be (a bürettába töltött színezék törzsoldattal együtt), a visszakapott lombik tartalmát ioncserélt vízzel állítsa jelre, homogenizálja!

A vizsgálat menete1. a színezékből készítsen 250 cm3 törzsoldatot (0,4 g/dm3 színezék)!2. Öttagú oldatsorozatot készítsen: 2, 4, 6, 8, illetve 10 cm3 törzsoldatot mérjen bürettából egy-egy 100 cm3-es mérőlom-

bikba! a lombikokat ioncserélt vízzel töltse jelig, homogenizálja!3. a spektrofotométert kapcsolja be, bemelegedés után a kezelési útmutató segítségével végezze el a mérést!4. a küvettába ioncserélt vizet töltve vegyen fel alapvonalat!5. a legtöményebb oldattal átöblítve, majd megtöltve a küvettát vegye fel a színezék oldat elnyelési spektrumát látható

tartományban 400 és 750 nm között!6. Keresse meg az elnyelési maximumot a spektrumban, a hullámhosszat jegyezze fel!7. az oldatsorozat tagjainak és az ismeretlen(ek)nek az abszorbanciáját az elnyelési maximum hullámhosszán mérje meg,

a mérési adatokat jegyezze fel vagy nyomtassa ki!8. a készüléket tisztítsa meg, és a többi eszközt is tisztán tegye el!

Számításoka mérési adataiból készítsen kalibrációs diagramot, vízszintesen a koncentrációk g/dm – 3-ben (kiszámítandók!), függőlegesen az abszorbanciák legyenek!Kézi egyenes illesztés esetén (mm-papír), a leolvasás grafikusan történik. –Ha számítógépes programmal (pl. ms Excel) végzi, elsőfokú (egyenes) trendvonalat illesszen, írassa ki az egyen- –letet és az R2 értékét is! Ebben az esetben az eredményt az egyenes egyenletéből számítsa (vagy a programmal számíttassa) ki!az eredményt (g/dm – 3) számítsa át az eredeti, hígítás előtti térfogatra, és a tanultaknak megfelelő kerekítse!


A mérés dokumentálása – a jegyzőkönyv tartalmazza:a mérés elvét, vázlatos leírását, –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal, –a szükséges eszközöket, műszert, –a mérési beállításokat és adatokat, –a számításokat (pontosság, áttekinthetőség), –az eredményeket táblázatosan, a mérés pontosságának megfelelően kerekítve. –

Minta megnevezése

Minta megnevezése a minta elemzés szerinti színezék tartalma, g/ℓ

az előírás szerinti színe-zéktartalom, g/ℓ

eltérés %-a

1.

2.

a diagramot mellékelje a jegyzőkönyvhöz!

Megjegyzés: a színezékek között lehetnek mérgezőek, egyéni védőeszköz használata (gumikesztyű) kötelező.

értékelési szempontokaz eredmény helyessége (pontosság, kerekítés, mértékegység) 60%; –a munkavégzés szakszerűsége, biztonsága 10%; –a jegyzőkönyv tartalma, áttekinthetősége 10%; –a kiértékelés minősége 10%; –határidőre való beadás 10%. –


Különböző (pl. textil) festési eljárások során vízoldható színezék(ek)et alkalmaznak. az oldat hatóanyag tartalma a használat során csökken. a megfelelő festési eredmény eléré-séhez az oldat színezéktartalmát be kell állítani, ezért szükséges a koncentráció meghatá-rozása.

Házi feladat: az interneten keresse meg néhány színezék abszorpciós spektrumát, a képet mentse el, az uRl címet jegyezze fel!


3. gyaKORlat

Acetonoldat abszorpció maximumának és összetételének meghatározása spektrofotometriás módszerrel

FeladatEgy kórházi laboratóriumban – többek között – előkészített (desztillálással dúsított) vizeletminták vizsgálata folyik. az Ön feladata, hogy spektrofotometriás módszerrel ellenőrizze, illetve mérje meg különböző minták aceton tartalmát! a munkájáról készült jegyzőkönyvben adja meg a mérési eredményei alapján az egyes minták aceton tartalmát és ezt vesse össze a határértékkel (éhgyomorra max. 50 mg/dm3 a jó érték).


a beadás határideje: legkésőbb a következő alkalom (általában jövő hét).

Szükséges anyagok: aceton törzsoldat (10 mg aceton/cm3), ioncserélt víz.

Szükséges eszközök: 50 cm3-es mérőlombikok, kis tölcsér, büretta, fogóval, állvánnyal, kvarc küvetta, spektrofotomé-ter.

A mérés elve: az aceton uv tartományban található elnyelési maximumán az oldat abszorbanciája arányos az aceton tartalommal.

Vizsgálandó minta: egy névvel ellátott mérőlombikot adjon be, a visszakapott lombik tartalmát (50 cm3-ből lett dúsít-va!) ioncserélt vízzel állítsa jelre, homogenizálja!

A vizsgálat menete1. Készítsen öttagú oldatsorozatot: 3, 6, 9, 12, illetve 15 cm3 törzsoldatot mérjen bürettából egy-egy 50 cm3-es mérőlom-

bikba! a lombikokat ioncserélt vízzel töltse jelig, homogenizálja!2. a spektrofotométert kapcsolja be, bemelegedés után a kezelési útmutató segítségével végezze el a mérést!3. a kvarc küvettába ioncserélt vizet töltve vegyen fel alapvonalat!4. a legtöményebb oldattal átöblítve, majd megtöltve a küvettát vegye fel az aceton elnyelési spektrumát uv-tartományban

200 és 400 nm között!5. Keresse meg az elnyelési maximumot a spektrumban, a hullámhosszat jegyezze fel!6. az oldatsorozat tagjainak és az ismeretlen(ek)nek az abszorbanciáját az elnyelési maximum hullámhosszán mérje

meg, a mérési adatokat jegyezze fel vagy nyomtassa ki!7. a készüléket kikapcsolja ki, a küvettát és a többi eszközt megtisztítva tegye el!

Számításoka mérési adataiból készítsen kalibrációs diagramot, vízszintesen a koncentrációk mg/dm – 3-ben (kiszámítandók!), függőlegesen az abszorbanciák legyenek!Kézi egyenes illesztés esetén (mm-papír), a leolvasás grafikusan történik! –Ha számítógépes programmal (pl. ms Excel) végzi, elsőfokú (egyenes) trendvonalat illesszen, írassa ki az egyen- –letet és az R2 értékét is! Ebben az esetben az eredményt az egyenes egyenletéből számítsa (vagy a programmal számíttassa) ki!az eredményt (mg/dm – 3) számítsa át az eredeti, hígítás előtti térfogatra, és a tanultaknak megfelelő kerekítse!



Minta jelzése

Minta jelzése a minta elemzés szerinti acetontartalma

a megengedett acetontartalom

döntés (megfelel vagy sok)

1.

2.


Megjegyzés: az aceton mérgező, irritáló, gyúlékony anyag, a híg oldat, amivel dolgozunk, nem ártalmas.



Fontos adat lehet az acetontartalom:szennyvíz vagy –vizelet esetén (éhgyomorra max. 50 mg/dm – 3 a jó érték).

Házi feladat: az interneten keresse meg az aceton uv abszorpciós spektrumát, a képet mentse el, az uRl címet jegyezze fel!


4. gyaKORlat

Nitrition meghatározása spektrofotometriás módszerrelFeladataz ÁnTsz egyik laboratóriumában vízminták vizsgálata folyik. az Ön feladata, hogy spektrofotometriás módszerrel mérje meg különböző minták nitrition tartalmát. a munkájáról készült jegyzőkönyvben adja meg a mérési eredményei alapján az egyes minták nitrition tartalmát és ezt vesse össze a határértékkel (határértéke ivóvízben 0,5 mg/dm3)!



Szükséges anyagok: saltzman-reagens, nátrium-nitrit, ioncserélt víz, nátrium-nitrit törzsoldat (nátrium-nitritből 0,15 g/1000 cm3), nátrium-nitrit munkaoldat (a törzsoldat 10-szeres hígítása, 0,01 mg/cm3 a nitritionra).

Szükséges eszközök: 250 és 50 cm3-es mérőlombikok, büretta, fogóval, állvánnyal, üveg vagy műanyag küvetta, spekt-rofotométer.

A mérés elve: a nitritionok savas közegben diazotálják a szulfanil-amidot, a keletkező diazóniumsó n-(1-naftil)-etilén-diaminnal (neda) azoszínezékké kapcsolódik. az oldat színintenzitása meghatározott pH-értéken arányos a nitrition-koncentrációval.

A reakciók egyenletei:

+ nO2- + 2 H3O+ →

+ 4 H2O

diazóniumsó

+

+ H2O →

+ H3O+

azoszínezék

Vizsgálandó minta: egy névvel ellátott mérőlombikot adjon be (a bürettába töltött munkaoldattal együtt)!


A vizsgálat menete1. a visszakapott mérőlombik tartalmához adjon hozzá 30 cm3 Saltzman-reagenst, ioncserélt vízzel állítsa jelre, homo-

genizálja!2. vakpróbát és öttagú oldatsorozatot készítsen: 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; illetve 10,0 cm3 munkaoldatot mérjen bürettából

egy-egy 50 cm3-es mérőlombikba! a lombikok tartalmához adjon hozzá 30 cm3 Saltzman-reagenst, ioncserélt vízzel állítsa jelre, homogenizálja! a 0 cm3-es oldat a vakpróba.

3. a spektrofotométert kapcsolja be, bemelegedés után a kezelési útmutató segítségével végezze el a mérést!4. a küvettába a vakpróbát töltve nullázza a készüléket 540 nm hullámhosszon!5. az oldatsorozat tagjainak és az ismeretlen(ek)nek az abszorbanciáját ugyanezen a hullámhosszon mérje, az adatokat

jegyezze fel vagy nyomtassa ki!6. a készüléket kapcsolja ki, a küvettát és a többi eszközt megtisztítva tegye el!

Számításoka mérési adataiból készítsen kalibrációs diagramot, vízszintesen a koncentrációk mg/dm – 3-ben (kiszámítandók!), függőlegesen az abszorbanciák legyenek!Kézi egyenes illesztés esetén (mm-papír), a leolvasás grafikusan történik. –Ha számítógépes programmal (pl. ms Excel) végzi, elsőfokú (egyenes) trendvonalat illesszen, írassa ki az egyen- –letet és az R2 értékét is! Ebben az esetben az eredményt az egyenes egyenletéből számítsa (vagy a programmal számíttassa) ki!az eredményt – NO2 mg/dm3-ben kapjuk, ennek alapján a vizet minősítjük (alkalmas-e ivóvíznek).


Minta jelzése

Minta jelzése a mintaelemzés szerinti nitrition-tartalma

az ivóvíz nitrition-tartalom határértéke

döntés (megfelel vagy sok)

1.

2.


Megjegyzés: a nitritek mérgezőek, ezért az anyag kimérésekor egyéni védőfelszerelés (gumikesztyű) használata köte-lező.

értékelési szempontok:az eredmény helyessége (pontosság, kerekítés, mértékegység) 60%; –a munkavégzés szakszerűsége, biztonsága 10%; –a jegyzőkönyv tartalma, áttekinthetősége 10%; –a kiértékelés minősége 10 %; –határidőre való beadás 10%. –


a nitrition-tartalom a vizekben fontos adat, mivel a nitrition erősen mérgező, határértéke ivóvízben 0,5 mg/dm3.

Házi feladat: nézzen utána a szakirodalomban (pl. biztonsági adatlap), milyen hatásai van-nak a nátrium-nitritnek, mennyire mérgező (lD50)!


5. gyaKORlat

Kétkomponensű minta fotometriás meghatározásaFeladatEgy üzemben al-ötvözetből készült tárgyakat (pl. karabinereket) lila színűre eloxálnak. a fürdőben a megfelelő színt két színezék (kék és vörös) keverésével állítják elő. a használat során nemcsak csökken a fürdő színezék tartalma (hal-ványodik), de színe is eltolódik a vörös felé. a koncentrációkat meg kell határozni, hogy a fürdő frissítésekor a két anyag megfelelő arányban kerülhessen majd bele. az Ön feladata, hogy spektrofotometriás módszerrel mérje meg különböző kádakból vett minták kétféle színezék tartalmát. a munkájáról készült jegyzőkönyvben adja meg a mérési eredményei alapján az egyes minták kétféle színezék tartalmát és ezt vesse össze az előírás szerinti értékkel!



Szükséges anyagok: két színezék, pufferoldat a pH-beállításhoz, színezék törzsoldatok (0,1 g/dm3-es, készen van).

Szükséges eszközök: gyorsmérleg, 100 cm3-es mérőlombikok, 2 büretta, fogóval, állvánnyal.

A mérés elve: két alkalmas hullámhosszon mérve a két színezék koncentrációja egymás mellett meghatározható (két ismeretlenes egyenletrendszer).

Vizsgálandó minta: a két bürettába töltött törzsoldatot névvel ellátott 100 cm3-es mérőlombik(ok)kal beadjuk. a vissza-kapott lombik tartalmát (10,0 cm3) a pufferoldattal jelre állítjuk, homogenizáljuk.

A vizsgálat menete1. Két külön kalibrálóoldatot készítünk a törzsoldatok 10-szeres hígításával (a két törzsoldatból 10,0–10,0 cm3-t kimé-

rünk bürettával egy-egy 100 cm3-es mérőlombikba és pufferoldattal jelig töltjük, homogenizáljuk).2. Bekapcsoljuk a fotométert és bemelegedés után a műszer leírása segítségével elvégezzük a mérést.3. a küvettába a pufferoldatot töltve a látható tartományban (400–750 nm) alapvonalat veszünk fel.4. az egyik színezék spektrumát felvesszük, megkeressük rajta az elnyelési maximumot, leolvassuk és feljegyezzük a

hullámhosszat (λ1) és az abszorbanciát (A11), majd a spektrumot elmentjük.5. Felvesszük a másik színezék spektrumát, megkeressük rajta az elnyelési maximumot leolvassuk és feljegyezzük a hul-

lámhosszat (λ2) és az abszorbanciát (A22), leolvassuk az első színezék elnyelési maximumánál (λ1) is az abszorbanciát (A21).

6. visszatöltjük az első színezék spektrumát, leolvassuk a második színezék elnyelési maximumánál (λ2) is az abszorbanciát (A12). ezzel a kalibráció kész.

7. az ismeretlen(ek) spektrumát is felvesszük és a spektrumról a λ1 és λ2 hullámhossznál (ez nem feltétlenül az elnyelési maximumnál lesz!) leolvassuk az abszorbanciát (Am1 és Am2).

8. a készüléket kikapcsoljuk, a küvettát és a többi eszközt megtisztítva eltesszük.

Számításoka számítás alapjául a következő összefüggések szolgálnak:Am1 = v1·A11/10+v ·A21/10, ahol v1 az 1. törzsoldatból kapott térfogat cm3-ben, Am2 = v1·A12/10+v2·A22/10, ahol v2 a 2. törzsoldatból kapott térfogat cm3-ben.az eredményt cm3-ben kapjuk, ezt át kell számítani a tanultaknak megfelelő kerekítéssel mg/dm3-re.



Minta jelzéseMinta jelzése a minta elemzés sze-

rinti 1. sz. színezék-tartalma

eltérés %-a az 1. sz. színezékre

a minta elemzés sze-rinti 2. sz. színezék-tartalma

eltérés %-a a 2. sz. színezékre

a diagramot mellékelje a jegyzőkönyvhöz

Megjegyzés: a színezékek között lehetnek mérgezőek, egyéni védőeszköz használata (gumikesztyű) kötelező.

értékelési szempontok:az eredmény helyessége (pontosság, kerekítés, mértékegység) 60 %; –a munkavégzés szakszerűsége, biztonsága 10 %; –a jegyzőkönyv tartalma, áttekinthetősége 10 %; –a kiértékelés minősége 10 %; –határidőre való beadás 10 %. –


színezéskor a megfelelő színt gyakran két színezék (pl. kék és vörös) keverésével állítják elő. a használat során nemcsak a fürdő színezék tartalma csökken (halványodik), hanem színe is eltolódhat valamelyik irányban. ahhoz, hogy a fürdő frissítésekor a két anyag megfelelő arányban kerülhessen majd bele, a koncentrációkat meg kell határozni.

Házi feladat:1. a fürdő színeltolódása alapján mondja meg, melyik színezék erősebben poláris moleku-

lájú: a kék vagy a vörös! válaszát indokolja!2. Számítsa ki, hány kg színezék kell 5 m3 a fürdő frissítéséhez, ha az eredeti összetétel

mindkét anyagból 0,2 g/dm3 volt!


6. gyaKORlat

Reakciósebesség fotometriás meghatározásaFeladatÚj munkahelyén reakciók sebességét vizsgálják. Ön elsőként azt kapja feladatául, hogy egy ismert reakció sebességét határozza meg spektrofotometriás módszerrel. főnöke ennek a munkájának alapján dönt arról, milyen munkát bíz Önre. a munkájáról készült jegyzőkönyvben adja meg a reakciósebességet a vizsgálat három különböző időpontjára!



Szükséges anyagok: etanol, cc. kénsav, KMnO4, ioncserélt víz.

Szükséges eszközök: gyorsmérleg, 50 cm3-es mérőlombik, automata pipetta, üveg vagy műanyag küvetta, spektrofoto-méter látható tartományban.

A mérés elve: az elnyelési maximum hullámhosszán mérve a színes anyag koncentrációja, illetve annak változási sebes-sége meghatározható.

Vizsgálandó minta: mindenki maga állítja össze a kapott feladatlap alapján.

A vizsgálat menete:1. Készítse el az alábbi oldatokat

a oldat: 50,00 cm3 10–3 mol/dm3 koncentrációjú KMnO4 oldat (hígítással készítjük 10–2 mol/dm3 koncentrációjú-ból).B oldat: főzőpohárban kb. 20 cm3 ioncserélt víz + 10 cm3 cc. H2SO4 + 10 cm3 absz. etanolt elegyítsen. lehűlés után mossa át egy 50 cm3-es mérőlombikba és állítsa jelre.

2. Kapcsolja be a fotométert és bemelegedés után a műszer leírása segítségével végezze el a mérést!3. vegye fel a KMnO4-oldat spektrumát 400–600 nm között és állapítsa meg λmax értékét. a koncentrációból és a mért

abszorbanciából számolja ki a faktort! (ez a reakciósebesség kiszámításához szükséges.)4. a műszeren állítsa be a λmax értékét. Ha van a műszeren raTE, illetve Timescan üzemmód, időtartamnak 15 percet,

késleltetésnek 30 s-ot állítson be!5. Mérjen ki egy tiszta, száraz, 20 cm3-es főzőpohárba 5,00 cm3 a oldatot és adjon hozzá 2,00 cm3 ioncserélt vizet! egy

másik száraz kis főzőpohárba mérjen ki 2,00 cm3 B oldatból!6. a következőket 30 másodperc alatt kell elvégeznie:7. Hirtelen mozdulattal öntse az a oldatot a B-hez, és ezzel egy időben indítsa el a mérést (a stoppert, vagy a műszeren,

ha van Rate, illetve timeScan üzemmód, a programot)! Keverje meg az elegyet, öblítse át, majd töltse fel a küvettát, helyezze a műszerbe és zárja le annak fedelét!

8. az abszorbanciát 15 percen keresztül pontosan percenként olvassa le, vagy, ha van lehetőség a készüléken, akkor folyamatosan mérje (Rate, illetve timeScan üzemmód)!

Számításoka percenkénti mérési adatokat foglalja táblázatba, az abszorbanciák mellett a kiszámított koncentrációk is legye- –nek benne!Készítsen diagramot: a koncentrációkat ábrázolja az idő függvényében! (raTE, illetve Timescan üzemmód ese- –tén megfelelően módosítva a felvételt, az ordináta automatikus újra skálázásával nyomtassa ki azt!)számítsa ki a reakciósebességet 3 tetszőlegesen felvett időpillanatban! –



Időpont megjelölése, perc abszorbancia KMnO4 koncentráció Reakciósebesség1.

2.

3.

Megjegyzés: a tömény kénsav maró, a KMnO4 és az etanol mérgező, az egyéni védőeszközök (gumikesztyű, védőszem-üveg) használata kötelező.



a szervetlen anyagok között a KMnO4 az egyik legerősebb színű anyag. a mn2+-ionok ki-mutatása illetve mérése is ebben a formában történik. néhány tized mg/dm3 koncentráció még mérhető így.

Házi feladat:Keressen adatot a KMnO4 elnyelési maximum hullámhosszára, az abszorbanciára (a kon-centráció ismeretében), illetve spektrumára! a forrást is jegyezze fel!



1. Refraktometriás cukortartalom-mérést végeztünk. Az oldatsorozat tagjai 50, 100, 150, 200 és 250 g/dm3 cukortartalmúak. A törésmutatók rendre: 1,3378; 1,3431; 1,3476; 1,3528 és 1,3571. A víz törésmutatója 1,3332, az üdítőé 1,3492 volt. Hány g/dm3 a vizsgált üdítő cukortartalma?

2. Színezéktartalmat mértünk fotometriásan. állítsa a helyes időrendi sorrendbe a műveleteket (a sorszám mellé a művelet betűjelét írja): A) fotométer kikapcsolása, B) ismeretlen kiszámítása a kalibrációból, C) kalibrációs egyenes készítése, d) oldatok abszorbanciáinak mérése, e) oldat-sorozat készítése, F) színezék kimérése, G) törzsoldat készítése!1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

3. 500 cm3, 10 mg/cm3 acetontartalmú törzsoldatot kell készíteni. Hány g acetont kell kimérni?

4. Két színezéket mértünk egymás mellett. Mérési adataink a következők: A11 = 1,100; A12 = 0,200; A21 = 0,100; A22 = 0,800; Am1 = 0,400; Am2 = 0,620. A kalibrálóoldataink (100 cm3) 10-10 cm3 szí-nezék törzsoldatból készültek. A vizsgált oldat 100 cm3-e hány cm3 1., illetve 2. színezék törzsol-datból készíthető el?

5. Adjon választ a következő kérdésekre a diagram és a számolások alapján!Milyen módon függ a reakciósebesség a KMnO4 koncentrációtól?Hogyan változik a koncentráció, illetve a reakciósebesség az idő függvényében?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................


optikai Mérések elMélete 2.

A témakör céljaIsmerje meg az fTIr-mérés alapvető fogalmait.értse meg a fluoreszcenciás mérés elvét.Tudja a standard addíció és a belső standard fogalmát, alkalmazásának célját.

INFRAVöRöS SPeKTROMeTRIA

a molekulát alkotó atomok egymáshoz képest kis amplitúdójú mozgást (rezgés = vibráció, forgás = rotá-ció) végeznek. ezeket az elektromágneses sugárzás iR tartománya képes gerjeszteni. ez azt jelenti, hogy egy adott molekula a ráeső Ir sugárzásból a saját rezgéseire jellemző frekvenciájú sugárzást elnyeli, a besugárzó iR spektrumban abszorpciós sáv(ok) jelennek meg.

ilyen mozgások a kötések megnyúlása, összehúzódása, kötésszögek változása, torzulása, a molekula kapcsolódó részeinek kaszáló mozgása, csavarodása stb. ez a rezgés azonban nem jelenti a molekula elmozdulását, vagyis a molekula tömegközéppontja egy helyben marad. egy háromtagú atomcsoport néhány vegyérték- és deformációs rezgését szemlélteti az alábbi ábra:

szimmetrikus aszimmetrikus ollózó kaszáló torziós bólogató

vegyértékrezgések d e f o r m á c i ó s r e z g é s e k

3.1. ábra. Molekularezgések fajtái

a gyakorlati spektrometria elsősorban molekulák szerkezetvizsgálatára (minőségi analízis), de meny-nyiségi analízisre is használható (lambert–Beer-törvény).

a szerkezetvizsgálat alapja az, hogy a molekula egyes funkciós csoportjainak – függetlenül attól, hogy milyen molekulában fordulnak elő – jellemző elnyelési sávjai vannak. alapvetően vegyértékrezgéseket és deformációs rezgéseket különböztetünk meg. a deformációs rezgések gerjesztéséhez nagyobb energia szükséges, így ezek a sávok a spektrum magasabb hullámszámú tartományában találhatók meg.

Készülékekaz első generációs ún. diszperziós készülékek felépítése hasonló a hagyományos spektrofotométerekhez (fényforrás, minta-referencia tér, monokromátor, detektor, erősítő, kijelző). lényeges különbség, hogy az optikai elemek (küvetták) nem készülhetnek hagyományos üveg-kvarc anyagból, hanem többnyire KBr-kristályból (melyeknél légnedvesség-mentességet kell biztosítani). ezen készülékek jel/zaj viszonya nem túl jó.

az újabb fourier-traszformációs spektrométerek működési elve alapvetően más és részletes tanulmá-nyozása túlmutat e jegyzet lehetőségein. Igen röviden: a spektrumot két lépésben kapjuk meg. az első lépés az ún. interferogram felvétele, majd ezt a második lépésben átalakítjuk spektrummá (az itt nem részletezett) Fourier-traszformációval.

a készülék legfontosabb egysége az interferométer. felfedezője michelson (1891). a fényforrásból 45°-os beesési szöggel a fényosztóra jut a fénysugár. Ez egy féligáteresztő tükör, mely a fénysugárzás


kb. 50%-át átengedi egy mozgó tükör felé, a másik 50%-át pedig visszaveri az álló tükörre. a sugarak a mozgó és álló tükörről visszaverődve a fényosztón újra találkoznak és interferálnak a két fényút útkü-lönbségének megfelelően.

3.2. ábra. Michelson-interferométer

a mozgó tükör pillanatnyi helyzetét egy He-ne lézer segítségével érzékelhetjük. a mai FtiR-spektrofotométerek többnyire egysugárutas felépítésűek, tehát a háttér (oldószer) és a minta spektrumát időben egymás után kell felvenni.

a hagyományos és FtiR-módszer közötti különbséget – egy hasonlattal érzékeltetve – úgy lehetne elképzelni, hogy a sugárforrás egy zongora. a diszperziós készülékeknél egyenként ütjük le a billentyű-ket, egymás után szólalnak meg a hangok. a fourier-transzformációs készülékben az összes billentyűt egyszerre ütjük le és később, matematikai segédeszközökkel válogatjuk szét a rezonancia-válaszfügg-vényt.

az iR spektrumok megfejtése nagy gyakorlatot kíván. a spektrumfejtéssel nem kívánunk részletesen foglalkozni (ma már nagyon megkönnyítik a munkát a számítógépes adatbázisok, minta-spektrumok). Ismerkedésként lássunk az alábbiakban egy egyszerű spektrumot.

Hullámszám cm –1

3.3. ábra. a toluol Ir spektruma (aromás gyűrű 3000; C=C 1600 és 1475 cm-1)

a minta többféle módon elkészíthető, különböző anyagok esetén más-más lehet a célszerű.

1. „Hagyományos” oldat küvettában:az oldószer és a küvetta Ir-ben átlátszó legyen (a legjobb oldószer a CCl – 4 és a Cs2);rétegvastagság a küvettában legfeljebb 0,1 mm. –


2. Szilárd „hígítás”: a szilárd anyagot összedörzsöljük iR-ben átlátszó szilárd anyaggal (pl. KBr-dal) és pasztillázzuk.

3. vékony fóliát készítünk:oldatból vagy olvadékból, –esetleg mechanikai úton (pl. nyújtás). –

4. gázok mérése gázküvettában (átvezetéses feltöltés):a fény úthossz 10–100 mm, tükrökkel növelhető. –

A belső standard használataa szilárd minták esetében a pasztillázásos módszernél a kis mintamennyiség (néhány mg) kis pontossá-gú bemérést, ezáltal pontatlan eredményt ad.

a belső standard megoldás a problémára. minden mintához és standardhez azonos arányban hoz-záadunk egy másik anyagot (pl. CaCO3 mérésnél CasO4·2H2O-t). Így a mérendő és a belső standard abszorbanciája ugyan függ a beméréstől, de a hányadosuk nem.

Ezt az eljárást elterjedten alkalmazzák a kromatográfiában is.

MintafeladatCaCO3-ot mértünk belső standard módszerrel. az alábbi táblázat tartalmazza a mérési adatokat. Egé-

szítse ki a táblázatot, illesszen egyenest a méréshez és számítsa ki a minta CaCO3 tartalmát!

CaCO3% A1 (–2

3OC ) A2 (23OC ) A1/A2

10 0,153 0,68530 0,356 0,52350 0,594 0,552

? (minta) 0,486 0,658

Megoldás

CaCO3% A1 (–2

3OC ) A2 (–2

4OS ) A1/A2

10 0,153 0,685 0,22330 0,356 0,523 0,68150 0,594 0,552 1,076

? (minta) 0,486 0,658 0,739


az egyenes egyenlete: y = 0,0213x+0,0205Megoldva: x = 33,7%.

FlUOReSzCeNS SPeKTROMeTRIA (FlUORIMeTRIA)

Fluoreszcencia: az a jelenség, amikor egyes anyagok az elnyelt fény egy részét kisebb energiájú (más színű) fényként visszasugározzák az elnyeléssel csaknem egyidejűleg (10-9–10–6 s-on belül).

a fluoreszcencia jelensége régen ismert. (a késleltetett fénykibocsátás [akár több s vagy min] a foszforeszcencia.)

az elnyelt fény része (általában kisebb hányada) hővé alakul, a többi fényként távozik. Ha az anyag uv fényt nyelt el és a látható tartományban sugároz, olyan, mintha világítana.Hétköznapjainkból is ismerősek ezek az anyagok:

ilyen a fénycső belső oldalán lévő fénypor, –a szövegkiemelésre használt tollak festékanyaga, –az optikai fehérítők (mosószerben) és –a bankjegyek uv-fényben látszó jelzései (biztonsági elemei). –

a fluoreszkáló anyagok érzékenyen és szelektíven mérhetőek, hiszen a „szokásos” elnyelési hullám-hossz-maximum mellett a kibocsátási hullámhossz-maximum is jellemző az anyagra (ld. ábra).


3.4. ábra. a kinin elnyelési (piros vonal) és kibocsátási (sárga vonal) spektruma

3.5. ábra. a fluoriméter vázlatajelmagyarázat: M1 = gerjesztő fény monokromátora, K = küvetta, m2 = kibocsátott fény monokromátora, d = detektor,

E+K = erősítő + kijelző

a fluoreszcens fénysugárzás intenzitása arányosa besugárzó fény intenzitásával, –az okozott abszorpcióval és –a koncentrációval. –

egy adott emissziós hullámhosszon a kibocsátott fény intenzitása a következőképpen írható fel:I = k⋅I0⋅ε⋅c, aholc: a minta koncentrációja,ε: az elnyelés (besugárzás) hullámhosszán érvényes moláris abszorpciós koefficiens,I0: a besugárzó monokromatikus fény intenzitása,k: pedig arányossági tényező (a küvettára és a műszerre jellemző állandókat és a vizsgálandó vegyület ún. kvantumhasznosítását összegzi).

A STANdARd AddíCIó HASzNálATA

a standard addíció a „szokásos” kalibráció helyett használható módszer.a mintához a mérendő anyagból ismert (mért) mennyiséget hozzáadunk, így tudjuk, mennyivel nő a

koncentráció.Olyankor előnyös az alkalmazása, ha összetett, sokféle anyagot tartalmazó mintánk van.Kiértékelés: a kalibrációs egyenes az x tengely negatív tartományában kimetszi az eredményt.


3.6. ábra. a standard addíció kiértékelése


1. Milyen lényeges különbség van az IR valamint az UV és VIS spektrumok keletkezése (a létre-hozó folyamatok) között?

uv – viS: .............................................................................................................................................................

iR: .........................................................................................................................................................................

2. Mi az eltérés a hagyományos és az FTIR spektrométerek között?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

3. Mire jó a belső standard? Mi a használatának elvi alapja?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................


4. Hogyan lehet a különböző halmazállapotú anyagokból mintát készíteni?

Szilárd: ..................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

Folyékony: ............................................................................................................................................................

gáz: .......................................................................................................................................................................

5. Mire használható az IR spektrum? írjon néhány felhasználást!

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

6. Mi a fluoreszcencia? Miért szelektív és érzékeny módszer a fluorimetria?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................


7. Mi a standard addíció lényege? Milyen esetekben előnyös az alkalmazása?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

az ebben a fejezetben tanult ismereteket használjuk az optikai mérések 2. ciklus során.a tananyag megtalálható a szakirodalom-jegyzék 1. pontja alatti könyvben.Standard addíció a 42., illetve iR spektrometria a 48–55. oldalakon:sőre, Tihanyi, vámos (1999): laboratóriumi gyakorlatok, Budapest: Képzőművészeti Kiadó.


fotoMetriás Módszer validálása

A témakör céljaismerje meg a validálás alapfogalmait, szükségességét.értse a validálási fogalmak közötti összefüggéseket.tudja a tanult fogalmakat, összefüggéseket önállóan használni validálási részfeladat meg-tervezésére.a tanítási egységet befejező tanuló rendelkezzen olyan szakmai készségekkel, képessé-gekkel, szakmai ismeretekkel, attitűdökkel, kompetenciákkal, amelyek lehetővé teszik, hogy validálási részfeladatot végezzen.

A VAlIdáláS FOGAlMA

az analitikai laboratóriumokkal szemben támasztott igények megkövetelik, hogy a laboratóriumok mé-rési eredményei:

megbízhatóak, –ellenőrizhetőek és –visszakereshetőek legyenek (dokumentálás!). –

a validálás egy eljárás, amiben a tanulmányozzuk a módszer teljesítmény-jellemzőit és igazoljuk, hogy a módszer alkalmas az adott analitikai alkalmazásra.

MIKOR VAN SzÜKSéG VAlIdáláSRA?

validálásra a következő esetekben lehet szükség:új módszer bevezetése, –meglévő módszer adaptációja, –szabványmódszer kiterjesztése (más anyag, mátrix), –eszközvásárlás, másik műszer, új analitikus akkreditáció. –

az analitikai eljárás célja a validálás jellemzőinek megbecsülése.

Az ANAlITIKAI MódSzeR TelJeSíTMéNyJelleMzőI

a tipikus validálási jellemzők a következők (zárójelben az angol kifejezés):pontosság (accuracy); –precizitás (Precision); –ismételhetőség (repeatability); –kibővített ismételhetőség (Intermediate precision); –reprodukálhatóság (Reproducibility); –szelektivitás (selectivity), specifikusság (specificity), azonosság (Identity); –kimutatási határ (detection limit); –


meghatározási határ (Quantitation limit); –mérési tartomány (Range); –linearitás (linearity); –robosztusság, állékonyság (Robustness); –visszanyerési tényező (recovery). –

Pontosság, helyesség (Accuracy, Trueness)a hétköznapi szóhasználatban gyakran keveredik a pontosság és a precizitás fogalma. a két dolog a szaknyelvben mást jelent. a különbséget szemlélteti a következő ábra:

Precíz, de pontatlan Pontos, de nem precíz

nem precíz, nem pontos Precíz és pontos

a mért és a névleges (elfogadott, vagy megállapodás szerinti hiteles) érték %-os eltérését tekintjük a mérési eljárás pontosságának, helyességének.

a referenciaanyag igazolt koncentrációjának és a mért koncentrációnak az eltérését az igazolt kon-centráció százalékában megadva kapjuk a pontosságot.

a pontosság megállapításához tanácsos legalább 9 meghatározást végezni, minimum 3 koncentráció értéken, ami lefedi a vizsgált tartományt (pl. 3 koncentráció, a teljes analitikai eljárás 3-3 ismétlésével).

Mintafeladat

1. Határozza meg a pontosságot a következő adatok alapján! Töltse ki a táblázat üres részeit és döntsön, hogy megfelel-e, ha a követelmény rsd ≤ 2%! Ügyeljen az előjelekre!

Tényleges koncentráció [mg/dm3]

eredményekátlag

1. 2. 3. 4. 5.0,500 mért [mg/dm3] 0,489 0,512 0,509 0,506 0,504 0,504

Eltérés [mg/dm3]Eltérés [%]

0,800 mért [mg/dm3] 0,791 0,798 0,816 0,788 0,797 0,798Eltérés [mg/dm3]Eltérés [%]

1,100 mért [mg/dm3] 1,099 1,103 1,125 1,099 1,106 1,106Eltérés [mg/dm3]Eltérés [%]


Megoldás

a kitöltött táblázat:

Tényleges koncentráció [mg/dm3]

eredményekátlag

1. 2. 3. 4. 5.0,500 mért [mg/dm3] 0,489 0,512 0,509 0,506 0,504 0,504

Eltérés [mg/dm3] –0,011 0,012 0,009 0,006 0,004 0,004Eltérés [%] –2,2 2,4 1,8 1,2 0,8 0,8

0,800 mért [mg/dm3] 0,791 0,798 0,816 0,788 0,797 0,798Eltérés [mg/dm3] –0,009 –0,002 0,016 –0,012 –0,003 –0,002Eltérés [%] –1,1 –0,3 2,0 –1,5 –0,4 –0,3

1,100 mért [mg/dm3] 1,099 1,103 1,125 1,099 1,106 1,106Eltérés [mg/dm3] –0,001 0,003 0,025 –0,001 0,006 0,006Eltérés [%] –0,1 0,3 2,5 –0,1 0,6 0,6

a pontosság megfelelő.

Precizitás, ismételhetőség és reprodukálhatóság

a precizitás az azonos, homogén minták mérése közti különbséget fejezi ki. jellemző ér-tékként a mérések szórását használják.

az ismételhetőség és a reprodukálhatóság különböző körülmények között végzett méréseket jelle-meznek.

Ismételhetőség: az azonos körülmények (azonos hely, analitikus, műszer, beállítások) közt rövid időn belül mért értékek eltérése.

az ismételhetőség megállapításához:legalább 9 meghatározást kell végezni, –lefedve a vizsgált tartományt, –pl. 3 koncentráció, a teljes analitikai eljárás 3-3 ismétlésével –vagy –6 meghatározást a vizsgálatnak megfelelő 100% koncentrációnál. –

Reprodukálhatóság: egyforma, szabványosított, standardizált módszer, de másik laborató-riumban, így más analitikus, műszer, beállítások mellett, lehet hosszú idő múlva a mérés.


Kiterjesztett ismétlőképesség (intermediate precision): az egy laboratóriumon belüli változásokat fe-jezi ki – különböző nap, más analitikus, más műszer, felszerelés. Ha csak az eltérő napok hatását szeret-nénk tudni, szokásos vizsgálata: egy hétig – vagy nem folyamatos munkarend esetén 5 napig – minden nap az aznap készített 3 különböző (a vizsgált tartományt lefedő) koncentrációjú standard mérése 1 ismétléssel.

Mintafeladatok

2. Határozza meg az ismétlőképességet a következő adatok alapján! Töltse ki a táblázat üres részeit és döntsön, hogy megfelel-e, ha a követelmény rsd ≤ 2%!

Koncentráció[mg/dm3]

mérési eredmények [mg/dm3] átlag szórás rsd1. 2. 3. 4. 5. [mg/dm3] [mg/dm3] [%]

0,500 0,4894 0,5122 0,5094 0,5060 0,50400,800 0,7910 0,7976 0,8157 0,7878 0,79691,100 1,0986 1,103 1,1248 1,0993 1,1064

Megoldása kitöltött táblázat:


átlag szórás rsd[mg/dm3] [mg/dm3] [%]

0,500 0,5042 0,0089 1,770,800 0,7978 0,0108 1,351,100 1,1064 0,0108 0,98

a relatív szórás mindhárom koncentráció esetében kisebb 2 %-nál, tehát megfelel.

3. Határozza meg a kiterjesztett ismétlőképességet a következő adatok alapján! Töltse ki a táblázat üres részeit és döntsön, hogy megfelel-e, ha a követelmény rsd ≤ 3%


mérési eredmények [mg/dm3] átlag szórás rsd1. 2. 3. 4. 5. [mg/dm3] [mg/dm3] [%]

0,500 0,4852 0,4780 0,5084 0,4902 0,48940,800 0,7878 0,8190 0,8124 0,7752 0,79821,100 1,0993 1,1207 1,1220 1,0546 1,0988

Megoldása kitöltött táblázat:


átlag szórás rsd[mg/dm3] [mg/dm3] [%]

0,500 0,4903 0,0112 2,240,800 0,7985 0,0178 2,231,100 1,0991 0,0273 2,48

a relatív szórás mindhárom koncentráció esetében kisebb 3%-nál, tehát megfelel.


Szelektivitás, specifikusság, azonosság

a szelektivitás azt jellemzi, hogy a módszer, ami több alkotót is mér, mennyire képes azok között különbséget tenni.

a zavaró összetevő növelheti, csökkentheti, vagy torzíthatja a jelet. a zavaró hatásokat a mátrixkom-ponenseknek a kalibrálóoldathoz adásával tanulmányozhatjuk.

Specifikus az a módszer, ami csak az adott komponenst méri, azaz teljesen szelektív.

Azonosság: a jel csak a meghatározandó anyagtól származik, nem valami ahhoz fizikailag vagy kémiailag hasonló anyagtól.

Kimutatási határ (detection limit), meghatározási határ (Quantitation limit)

Kimutatási határ az a legalacsonyabb mennyiség vagy koncentráció, amit az analitikai eljárás érzékelni képes (tehát meg tud különböztetni a vakmintától), de mennyiségileg meghatározni már nem.

Általában az a legkisebb koncentráció, amire kapott jel értéke a vakmintára kapott átlagos jeltől a vakminta szórásának (ezt tekintjük zajnak) háromszorosával különbözik.

a méréshez 10 független vakmintát készítünk. Mérjük az ezekre kapott jelet! Számítsuk a jel szórá-sát, ebből és a kalibrációs függvény meredekségéből (érzékenység) a képlet szerint számoljuk a kimuta-tási határt:

Ssc vak

L⋅

=3 , ahol

cL: a kimutatási határ,svak: a vakmintára kapott jel szórása,S: az érzékenység (nem lineáris függvénynél a 0 koncentrációnál).az így meghatározott kimutatási határnál mérve 33% relatív szórásra számíthatunk.

Meghatározási határ az a legalacsonyabb mennyiség vagy koncentráció, amit az analitikai eljárás mennyiségileg meghatározni képes, a megadott precizitással (relatív szórással).

Általában a 10% a maximális szórás, amit elfogadnak. Ha a jel a koncentráció lineáris függvénye és a szórás nem változik (szűk tartományban elfogadható feltételezés), akkor a meghatározási határ az a legkisebb koncentráció, amire kapott jel értéke a vakmintára kapott átlagos jeltől a vakminta szórásá-nak tízszeresével különbözik. a kimutatási határ mérésekor kapott adatok felhasználásával számítjuk a képlet alapján:

Ss

c vakQ

01= ahol

CQ: a meghatározási határ, svak: a vakmintára kapott jel szórása, S: az érzékenység (nem lineáris függvénynél a 0 koncentrációnál).


az így meghatározott kimutatási határnál mérve 10% relatív szórásra számíthatunk.

Mintafeladat4. Határozzuk meg a kimutatási és a meghatározási határt! a kalibrációs görbe függvénye:

A = –0,0104·c2+0,2207·c, a vakpróba szórása 0,0007.

Megoldása kalibrációs görbe függvénye alapján az érzékenység c = 0-nál: S = 0,2207/(mg/ℓ).

0,0095 mg/ℓ

0,032 mg/ℓ

Mérési tartomány, lineáris tartomány

Mérési tartomány: az a koncentráció-tartomány, amin belül a mérés a kívánalmaknak megfelelő minőségben végezhető.

a mérésnél alkalmazható tartomány kiválasztása többféle módon történhet:érzékenység változása alapján, azt a koncentrációt fogadjuk el a tartomány felső határának, aminél –az érzékenység a kezdeti érték meghatározott részére (pl. felére vagy harmadára) csökken.a szórások alapján, azt a tartományt választjuk, amin belül a szórás nem nagyobb, mint az elvá- –rás.

a lineáris tartomány az egyenes illesztés minősége alapján is megítélhető, de pontosabb, megbízha-tóbb eredményt adnak az erre a célra használható próbák, amelyekkel itt nem foglalkozunk.

Mintafeladatok

5. Határozzuk meg a mérési tartományt a következő kalibrációs görbe alapján!


a felső határ az az érték legyen, ahol az érzékenység a kezdetinek a felére csökken!

Megoldása kalibrációs görbe (másodfokú polinom) differenciál-hányados függvénye:(a’= 0,2207-2·0,0104·c).az érzékenység ebből számítható. a kezdeti érzékenység a’(0) = 0,2207.a fele érzékenység: a’(c1) = 0,11035eredmény: c1 = 5,30 mg/dm3.

6. Határozzuk meg a mérési tartományt a következő mérési adatok alapján!rajzoljon szórásgörbét a koncentráció függvényében (célszerű a logaritmikus lépték)!válassza ki a megfelelő tartományt, ha az elvárás max. 3% szórás!

konc. rsd % konc. rsd % konc. rsd %0,003 nem ért. 0,300 1,80 2,000 2,00,010 29 0,500 1,77 3,000 3,50,030 9 0,800 1,35 5,000 60,050 5 1,100 0,98 7,000 90,100 3,0 1,500 1,20 10,000 14

Megoldás

0,1–3,0 mg/ℓ a megfelelő.

Robosztusság, állékonyság (Robustness)azt mutatja meg, hogy a módszer mennyire tűri a zavaró hatásokat; a mérési paraméterek (pl. pH, ionerősség, hőmérséklet stb.) megváltoztatása mennyire befolyásolja a kapott jel nagyságát. Célszerű a módszerfejlesztés korai szakaszában elvégezni.

Visszanyerési tényező (Recovery)Környezeti mérések során gyakran nem tudjuk a jelenlévő anyag teljes mennyiségét mérni (pl. kioldási, extrakciós veszteség, anyag visszamarad a mátrixban), ezért a visszanyerés hatásfokát az adott körülmé-nyekre meg kell mérni.


visszanyerési tényező: az az arány, ami megmutatja, hogy a mintában lévő mérendő anyag hányadrészét (vagy hány %-át) tudjuk megmérni.

fer

i

cc

R = , aholR: a visszanyerés;ci: mért érték; cref: várt érték.

a várt értéket irodalmi adatok, vagy a hozzáadott (spike, surrogate standard) anyagok mennyisége adja.

Mintafeladat

7. Egy talajminta két, egyenként 1,5 g-os részletét vizsgáltuk. az egyikből készített 100 cm3 talajkivo-natban 0,8 mg/ℓ vastartalmat mértünk. a másik részlethez hozzáadtunk 0,5 cm3 0,2 mg/cm3 vastar-talmú oldatot. a talajkivonatot abból is 100 cm3-re töltöttük fel. Ebben az oldatban 1,7 mg/ℓ vastartal-mat mértünk.számítsa ki a talaj vastartalmát (ppm = mg/kg) és a visszanyerési tényezőt!

Megoldásaz első részletből készült 100 cm3-ben volt 0,08 mg Fe.a második részlethez adtunk 0,5 cm3·0,2 mg/cm3 = 0,1 mg vasat.a második részletből készült 100 cm3-ben volt 0,17 mg Fe.Ez 0,09 mg-mal több, mint az első, tehát a hozzáadott 0,1 mg vasból ennyit sikerült visszanyerni.

9,0=gm10gm900

==

,,

cc

Rref

i

a visszanyerés 0,9, azaz 90%.



1. Hogyan merült fel az igény a validálásra?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

2. Mit jelent a validálás?

3. Soroljon fel néhány validálási jellemzőt!

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

4. állítsa párba a magyar és angol elnevezéseket!írja az üres mezőbe az angol kifejezés megfelelő betűjelét!1. Kimutatási határ a) accuracy2. Mérési tartomány b) detection limit3. Pontosság c) Range4. visszanyerési tényező d) Recovery

5. Mi a különbség a pontosság és a precizitás között?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................


6. Mit tud mondani a következő három adathalmaz a pontosságáról és precizitásáról?

a) b) c)

a) ...........................................................................................................................................................................

b) ...........................................................................................................................................................................

c) ...........................................................................................................................................................................

7. Mi a különbség az ismételhetőség és a reprodukálhatóság között?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

8. állítsa növekvő sorrendbe a következőket: kiterjesztett ismételhetőség, reprodukálhatóság, ismételhetőség! Válaszát indokolja!

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

9. Mit jelent a kimutatási határ? Miért a szórás 3-szorosát választották?

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................


10. egy mérés érzékenysége S = 0,185/(mg/ℓ), a vakpróba szórása 0,0009. Hány mg/ℓ a meghatá-rozási határ? (0,049 mg/ℓ)

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

11. Hogyan lehet a mérési tartományt meghatározni?

a) ...........................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

b) ...........................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

12. egy talajminta két, egyenként 1 g-os részletét vizsgáltuk. Az egyikből készített 100 cm3 ta-lajkivonatban 1 mg/ℓ vastartalmat mértünk. A másik részlethez hozzáadtunk 0,4 cm3 0,2 mg/cm3 vastartalmú oldatot. A talajkivonatot abból is 100 cm3-re töltöttük fel. ebben az oldatban 1,7 mg/ℓ vastartalmat mértünk. Számítsa ki a visszanyerési tényezőt! (0,88)

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................


optikai Mérések gyakorlat 2. ciklus

A témakör céljaMérések, gyakorlatok végzése:

a fTIr spektrofotometriás és fluorimetriás mérések köréből ismerje a műszerek mű- –ködését és képes legyen használni azokat,belső standard és standard addíció alkalmazása, hogy ismerjen és tudjon használni –kevéssé általános mérési módokat.

Mérési adatok feldolgozása, eredmény értékelése.validálási részfeladat végzése.ezzel a tevékenységgel szerzett tudás készíti fel egy általános laboratóriumi mérés (vegy-ipari munkahelyen) végzésére, annak dokumentálására.a tanítási egységet befejező tanuló rendelkezzék olyan szakmai készségekkel, képessé-gekkel, szakmai ismeretekkel, attitűdökkel, kompetenciákkal, amelyek lehetővé teszik, hogy az igényesebb, összetettebb optikai méréseket egyedül vagy csoportban szakszerűen elvégezze, a mérést kiértékelje és dokumentálja.

a második ciklus során 6 mérést kell elvégezni és egy elmaradt vagy rosszul sikerült mérés pótlására van mód.


7. gyaKORlat

Csapadékminta pH-jának fotometriás meghatározásaFeladatEgy iskola környezetvédő szakköre csapadékminták pH-ját kívánja vizsgálni. az Ön feladata, hogy egy egyszerű foto-metriás módszert ellenőrizzen.

INFORMáCIóS lAPa gyakorlat elvégzésére rendelkezésére álló idő: 3 óra (3x45 perc).


Szükséges anyagok: metilvörös-indikátor, pufferoldatok pH = 4,2 és pH = 5,5.

Szükséges eszközök: 100 cm3-es mérőlombikok, büretta, fogóval, állvánnyal, spektrofotométer látható tartományban, üveg vagy műanyag küvetta.

A mérés elve: két alkalmas hullámhosszon mérve az indikátor két formájának (savas és lúgos) koncentrációja egymás mellett meghatározható (két ismeretlenes egyenletrendszer), ebből a pH számítható.

Vizsgálandó minta: névvel ellátott 100 cm3-es mérőlombikot beadunk. a visszakapott lombik tartalmából 20,0 cm3-t főzőpohárba töltünk, hozzáadunk bürettából 1,0 cm3 indikátoroldatot.

A vizsgálat menete1. Két külön kalibrálóoldatot készítsen: az indikátorból bürettával mérjen ki 5,0-5,0 cm3-t egy-egy 100 cm3-es mérőlom-

bikba és a pH = 4,2 illetve a pH = 5,5 pufferoldattal töltse jelig, homogenizálja!2. Három további ismert pH-jú pufferoldattal (pl. pH = 4,4, pH = 4,7 és pH = 5,0) is ugyanezt tegye (5,0-5,0 cm3 indikátort

lombikban 100 cm3-re töltsön a pufferrel)!3. Kapcsolja be a fotométert és bemelegedés után a műszer leírása segítségével végezze el a mérést!4. a küvettába ioncserélt vizet töltve a látható tartományban (400–750 nm) vegyen fel alapvonalat!5. vegye fel a pH = 4,2 indikátor spektrumát, keresse meg rajta az elnyelési maximumot, olvassa le és jegyezze fel a

hullámhosszat (λ1) és az abszorbanciát (A11), majd a spektrumot mentse el!6. vegye fel a pH = 5,5 indikátor spektrumát, keresse meg rajta az elnyelési maximumot olvassa le és jegyezze fel a hul-

lámhosszat (λ2) és az abszorbanciát (A22), olvassa le és jegyezze fel a pH = 4,2 indikátor elnyelési maximumánál (λ1) is az abszorbanciát (A21)!

7. töltse vissza a pH = 4,2 indikátor spektrumát, olvassa le és jegyezze fel a pH = 5,5 indikátor elnyelési maximumánál (λ2) is az abszorbanciát (A12)! ezzel a kalibráció kész.

8. az ismeretlen(ek) spektrumát is vegye fel és a spektrumról a λ1 és λ2 hullámhossznál (ez nem feltétlenül az elnyelési maximumnál lesz!) olvassa le és jegyezze fel az abszorbanciákat (Am1 és Am2)!

9. a készüléket kapcsolja ki, a küvettát és a többi eszközt megtisztítva tegye el!


Számításoka két különböző pH értéken (esetünkben pH = 4,2 és pH = 5,5) felvett spektrum leolvasott abszorbancia értékei- –ből hányadost képezünk (h1 = A11/A12 és h2 = A21/A22).a minta abszorbancia értékeiből is hányadost képezünk ( – Am1/Am2).az adatainkból táblázatot készítünk, a rovatokba a megfelelő számértékek kerülnek: –

λ →pH ↓

λ1 (pH = 4,2 elny. max.)

λ2 (pH = 5,5 elny. max.)

hányados

4,2 A11 A12 h1 = A11/A12

5,5 A21 A22 h2 = A21/A22

ismeretlen Am1 Am2 hm = Am1/Am2

a kalibrálóoldatok pH értékeit (esetünkben pH = 4,2 és pH = 5,5) ábrázoljuk a hányadosok függvényében loga- –ritmikus skálát használva!Kézi egyenes illesztés esetén (mm-papír), a leolvasás grafikusan történik! –Ha számítógépes programmal (pl. ms Excel) végezzük, elsőfokú (egyenes) trendvonalat illesszünk, írassuk ki az –egyenletet! Ebben az esetben az eredményt az egyenes egyenletéből számítjuk (vagy a programmal számíttatjuk) ki.


Minta megnevezéseMinta megnevezése a minta vizsgálat szerinti pH-ja

1.

2.

a spektrumokat és a diagramot mellékelje a jegyzőkönyvhöz.

Megjegyzés: a vegyszerekkel végzett munkák során, egyéni védőeszköz (gumikesztyű, szemüveg) használata kötele-ző.a mérés hordozható lED fotométerrel is végezhető, a pH = 4,2 és pH = 5,5 indikátor vizsgálatát végezhetjük laboratóri-umban, a helyszínen már csak a csapadékminta két hullámhosszon (két led-del) való mérése szükséges.



a csapadékok pH-ja fontos adat. pH < 5,5 esetén beszélünk savas csapadékról. a savas csapadék károkat okozhat a természetes és az épített környezetben.

Házi feladat: nézzen utána a szakirodalomban, milyen indikátorok jöhetnek szóba a mér-ni kívánt tartományban (pH = 3-6)! jegyezze fel az adatokat és a forrást!


8. gyaKORlat

Minta CaCO3 tartalmának meghatározása belső standard kalibrációval, iR spektrometriásan

FeladatEgy laboratóriumban porminták összetételét vizsgálják. a Ön feladata porfesték minták CaCO3 tartalmának mérése iR spektrometriásan, belső standard alkalmazásával.



Szükséges anyagok: standard, ismert CaCO3-tartalmú anyagok (pl. 10, 30 és 50%), ezek készen vannak, KBr.

Szükséges eszközök: analitikai mérleg, dörzsmozsár, FtiR spektrométer, pasztillázó.

A mérés elve: a többkomponensű keverék összetevőinek abszorbanciáját a vizsgált két anyagra jellemző (infravörös spektrumú) elnyelési helyeken mérjük. a meghatározandó kalcium-karbonát abszorbanciáit a belső standardként használt (a mintában, illetve a standardokban azonos mennyiségben lévő) kalcium-szulfát abszorbanciához viszonyítjuk. Ezzel a pasztillakészítés során fellépő pontatlanságokból eredő hibákat kiküszöböljük.

Vizsgálandó minta: a névvel ellátott, tiszta, száraz bemérőedénybe kiadott porminta.

A vizsgálat menete1. az ismert kalcium-karbonát tartalmú porkeverékekből külön-külön mérje ki a megadott mennyiséget analitikai mérle-

gen, a szükséges (általában 100-200-szoros) mennyiségű KBr-ot mindegyikhez mérje hozzá!2. Mozsárban gondosan dörzsölje el, ezek lesznek a kalibrálókeverékek!3. a mintá(ka)t is így kell előkészíteni.4. Készítsen egy hátteret is, ez csak KBr-ot tartalmaz hasonló mennyiségben!5. mindegyikből készítse el a pasztillát (1 háttér, 3 standard és a minták)!6. a pasztillatartóba tegye a hátteret, helyezze be a készülékbe! vegye fel a hátteret!7. a továbbiakban egymás után vegye fel a standard pasztillák és a minták spektrumát!8. minden spektrumban keresse meg a karbonátra jellemző 875 cm–1 körüli és a szulfát-ionra jellemző 602 cm–1 körüli

hullámszámú csúcsot!9. a kiválasztott csúcsok magasságát (az abszorbanciát) olvassa le, jegyezze fel!

Számításoka standardok értékeiből készítse el a következő táblázatot, a rovatokba a megfelelő számértékek kerüljenek: –

CaCO3 % A1 (–2

3OC ) A2 (–2

4OS ) A1/A2

103050

ismeretlen

a két hullámszámon mért abszorbanciák hányadosa az összetétellel egyértelmű összefüggésben van. –a függvényt egyenessel közelítse, az ismeretlen összetételét abból számítsa! –Kézi egyenes illesztés esetén (mm-papír), a leolvasás grafikusan történik. –Ha számítógépes programmal (pl. ms Excel) végezzük, elsőfokú (egyenes) trendvonalat illesszünk, írassuk ki az –egyenletet és az r2 értékét is! Ebben az esetben az eredményt az egyenes egyenletéből számítjuk (vagy a prog-rammal számíttatjuk) ki.lehetséges, hogy az FtiR saját szoftvere elvégzi ezt nekünk így, vagy esetleg csúcs alatti területek használatá- –val.



a minta megnevezése, jele

a minta elemzés sze-rinti CaCO3 tartalma

az minta gyártási bizony-latában szereplő CaCO3-tartalom

eltérés %-a

1.

2.

a spektrumokat és a diagramot mellékelje a jegyzőkönyvhöz.

Megjegyzés: a standard és a mintaanyagok is már tartalmazzák a belső standard anyagot (CasO4·2 H2O), hogy a mérés az időkereten belül elvégezhető legyen. az „igazi” méréseknél azt is a mérést végző, előkészítő személy keveri hozzá.a méréshez használt anyagok, vegyszerek kevéssé veszélyesek, de poruk belégzése kerülendő.



a módszer alkalmas különböző minták (pl. kőzet, ásvány, festék, cement) CaCO3 tartal-mának meghatározására.

Házi feladat: a szakirodalomban (írott vagy internet) fellelhető spektrumok alapján álla-pítsa meg, lehetne-e más hullámszám(ok)on végezni a mérést! a hullámszám(ok)on kívül a forrást is jegyezze fel!


9. gyaKORlat

Vas meghatározása tiocianátos módszerrel spektrofotometriásan, standard addícióval

Feladata laboratóriumban, ahol dolgozik, talajmintákat elemeznek. az Ön feladata a talajminták híg savban oldódó vastartal-mának meghatározása spektrofotometriásan standard addícióval.



Szükséges anyagok: vas törzsoldat (0,2 mg Fe2+/cm3), vas munkaoldat (20 µg Fe2+/cm3), 200 g/ℓ KsCn oldat, 0,1 mol/dm3-es HCl, cc. HnO3, 5 %-os H2O2, ioncserélt víz, szűrőpapír.

Szükséges eszközök: bemérőedény, analitikai mérleg, szárítószekrény, 50 és 100 cm3-es mérőlombikok, tölcsérek, szű-rőkarika, állvány, automata pipetta, pipetta, üveg vagy műanyag küvetta, spektrofotométer.

A mérés elve: a vasionok háromértékű formája rodanid (tiocianát) ionnal sötétvörös komplexet alkot:Fe3+ + 6 SCN– ⇌ [Fe(SCN)6]

3–

ennek abszorbanciája a látható tartományban található elnyelési maximumán arányos az oldat vas(iii)-ion tartalmával.

Vizsgálandó minta: egy tiszta, száraz, névvel ellátott, bemérőedényt analitikai mérlegen mérjen le, adja be talajmintá-ért.

A vizsgálat menete:1. a visszakapott bemérőedényt (csukott fedéllel) analitikai mérlegen mérje le, a tömeget jegyezze fe! a mintát keverje

meg vegyszeres kanállal, és kb. a felét vigye át egy főzőpohárba, néhány cm3 ioncserélt vízzel a kanalat öblítse bele!2. a bemérőedényt a minta maradékával (csukott fedéllel) ismét mérje le, a tömeget jegyezze fel, majd (nyitott tetővel)

tegye be szárítószekrénybe száradni 105 °C-ra!3. a minta főzőpohárba került részét kb. 25 cm3 0,1 mol/dm3-es HCl-oldattal keverje fel, hagyja ülepedni! az oldat

tisztáját szűrőpapíron szűrje egy 100 cm3-es mérőlombikba! a sósavas mosást – ülepítést – szűrést további kétszer 25-25 cm3-rel végezze el! a mérőlombikba 10 csepp cc. HnO3-at, 1,0 cm3 5%-os H2O2-ot és 5,0 cm3 tiocianát-oldatot adjon, majd ioncserélt vízzel töltse jelig! ez a mintaoldat.

4. Öttagú oldatsorozatot készítsen: 0; 1,0; 2,0; 3,0 illetve 4,0 cm3 munkaoldatot mérjen automata pipettával egy-egy 50 cm3-es mérőlombikba! mindegyikbe pipettázzon 10,0 cm3 az előző pont szerint előkészített mintaoldatot, majd ioncserélt vízzel állítsa jelre és homogenizálja!

5. a spektrofotométert kapcsolja be, bemelegedés után a kezelési útmutató segítségével végezze el a mérést!6. a küvettába desztillált vizet töltve a készüléket 500 nm hullámhosszra állítva nullázza!7. az oldatsorozat tagjainak abszorbanciáját ugyanezen a hullámhosszon mérje, az adatokat jegyezze fel vagy nyomtassa

ki!8. a készüléket kapcsolja ki, a küvettát és a többi eszközt megtisztítva tegye el!9. a szárítószekrényből kivett talajminta (másik rész) tömegét mérje meg és jegyezze fel a tömegállandóság elérése

után!

Számítások:a mérési adataiból készítsen standard addíciós diagramot, vízszintesen a koncentráció-növekedések mg/ℓ-ben –(kiszámítandók!), függőlegesen az abszorbanciák legyenek!a 0 koncentráció-növekedés, azaz az y tengely az addícionálatlan mintának felel meg. –a pontokhoz illesztett egyenes az x-tengely negatív részén kimetszi az eredményt (természetesen pozitív!). –Kézi egyenes illesztés esetén (mm-papír), a leolvasás grafikusan történik. –Ha számítógépes programmal (pl. ms Excel) végzi, elsőfokú (egyenes) trendvonalat illesszen, írassa ki az egyen- –letet és az R2 értékét is! Ebben az esetben az eredményt az egyenes egyenletéből számítsa (vagy a programmal számíttassa) ki!az eredményt mg/ℓ-ben kapja, de ezt át kell számítani és mg fe/kg-ban (ppm) kell megadni a – száraz talajminta tömegéhez viszonyítva!



Minta jelzése

Minta jelzése a minta elemzés szerinti összes Fe-tartalma1.

2.

a kalibrációs diagramot mellékelje a jegyzőkönyvhöz!

Megjegyzés: a vegyszerekkel való munka során kötelező az egyéni védőfelszerelés (gumikesztyű, védőszemüveg) hasz-nálata, a tömény savval fülke alatt dolgozzunk.



a talaj vastartalma fontos a növények és más élőlények számára, a kevés és sok is káros lehet.

Házi feladat: a szakirodalomban nézzen utána a mérés alapjául szolgáló komplex stabili-tásának! a stabilitási állandó értékét és a forrást (könyv) jegyezze fel!


10. gyaKORlat

Üdítőital kinintartalmának fluorimetriás meghatározásaFeladatÖn egy élelmiszervizsgáló laboratóriumban dolgozik. feladata – többek között – üdítőitalok kinintartalmának megha-tározása, ellenőrzése.



Szükséges anyagok: kinin, 0,05 mol/dm3-es kénsav, kinintartalmú üdítőital.

Szükséges eszközök: 50 mℓ-es és 100 mℓ-es mérőlombikok, automata pipetta, spektrofluoriméter, „négyoldalas” kvarcküvetta

A mérés elve: a kinin aromás gyűrűje, ultraibolya fény hatására (450 nm környékén), intenzíven fluoreszkál. az emittált fluoreszcens fény erőssége, nagyon híg kininoldatok esetén, arányos lesz a kinin koncentrációjával.A kinin képlete

Vizsgálandó minta: üdítőital (tonik), amiből mindenki (külön-külön) 100 cm3 térfogatú 1000-szeres hígítást készít (a 0,05 mol/dm3-es kénsavoldattal) és azt kivételre névvel ellátva beadja. a visszakapott lombik tartalmát ismét jelig tölti 0,05 mol/dm3-es kénsavoldattal.

A vizsgálat menete1. Készítsen kinin törzsoldatot: 100 mg kinint 0,05 mol/dm3-es kénsavban oldjon fel, és töltse jelre egy 100 mℓ-es mérő-

lombikban! a törzsoldat 1 mg/mℓ kinin tartalmú.2. Készítsen kalibrálóoldat-sorozatot a törzsoldat hígításával (0,05 mol/dm3-es kénsavval) 50-50 mℓ térfogatban 20, 40,

60, 80, illetve 100 µg/ℓ koncentrációval!3. Kapcsolja be a spektrofluorimétert és a xenon lámpát, indítsa el a számítógépes szoftvert!4. a készülék tesztjének lefutása után, a kvarcküvettába töltsön a 100 µg/ℓ koncentrációjú kinin oldatból!5. Ha van rá mód, vegye fel a spektrumot, kerestesse meg a műszerrel az optimális gerjesztési és mérési hullámhosszat,

ezeket jegyezze fel!6. a mennyiségi üzemmódban állítsa be az előzőekben kapott értékeket (gerjesztési és mérési hullámhossz)!7. az oldatsorozat tagjainak és a mintáknak a fénykibocsátását mérje meg!8. a xenonlámpát kapcsolja ki! Ha van mód rá, az adatokat nyomtassa ki, ha nincs, jegyezze fel, és a készüléket kapcsolja

ki!9. a küvettát és az eszközöket megtisztítva tegye el!

Számítások:a mérési adataiból készítsen kalibrációs diagramot, vízszintesen a koncentrációk – µg/ℓ-ben, függőlegesen az emissziók legyenek!Kézi egyenes illesztés esetén (mm-papír), a leolvasás grafikusan történik. –Ha számítógépes programmal (pl. ms Excel) végzi, elsőfokú (egyenes) trendvonalat illesszen, írassa ki az egyen- –letet és az R2 értékét is! Ebben az esetben az eredményt az egyenes egyenletéből számítsa (vagy a programmal számíttassa) ki!természetesen, ha a gép szoftvere mindezt megteszi helyettünk, ezzel nincs dolgunk. –



Minta megnevezése

Minta megnevezése a minta elemzés sze-rinti kinin tartalma

az üdítő címkéjén feltün-tetett kinintartalom

eltérés %-a

1.

2.

a diagramot, illetve amit a szoftverrel kinyomtatott, mellékelje a jegyzőkönyvhöz!

Megjegyzés: a vegyszerekkel való munka során kötelező az egyéni védőfelszerelés (gumikesztyű, védőszemüveg) hasz-nálata, a tömény savval fülke alatt dolgozzunk.Ügyeljünk rá, hogy végig ugyanazt a küvettát használjuk, és mindig azonos helyzetben tegyük a készülékbe!



a kinin, a kínafa kérgében található alkaloid, üdítőitalok (pl. tonik) és gyógyszerek alko-tórésze. érzékenyen és szelektíven mérhető fluorimetriásan.

Házi feladat: nézzen utána, milyen gyógyszerként használják a kinint, és milyen hatásai lehetnek (még)! a forrást jegyezze fel!


11. gyaKORlat

Szerves anyag meghatározása FTIR mérésselFeladatEgy laboratóriumban szerves anyagok azonosítása történik. Ön, mint új munkatárs, a feladattal és a készülékkel való ismerkedés céljából gyakorló és vizsgafeladatként egyszerű vegyületek azonosítását kapja.

INFORMáCIóS lAPa gyakorlat elvégzésére rendelkezésére álló idő: 3 óra (3 × 45 perc)


Szükséges anyagok: szerves anyagok (alkoholok, észterek, aceton), kloroform.

Szükséges eszközök: cseppentő, gyorsmérleg, kis főzőpoharak, KBr-küvetta, fTIr spektrofotométer.

A mérés elve: szerves anyagok az iR spektrumuk alapján – bizonyos korlátok között – azonosíthatók.

Vizsgálandó minta: a főnök (esetünkben a tanár) által megadott sorszámmal ellátott üvegben lévő folyadék.

A vizsgálat menete1. Kapcsolja be a készüléket!2. a KBr-küvettát töltse meg az oldószerrel (CHCl3), és a küvettát a tartóval helyezze be a készülékbe!3. vegye fel a hátteret!4. a küvettából a CHCl3-ot öntse a hulladékgyűjtőbe, és töltse fel a mintával!5. vegye fel a spektrumot és mentse el! a küvettát a kloroformmal öblítse ki, és tegye el!6. a spektrum nagyobb csúcsainak hullámszámai alapján próbálja meg behatárolni a vegyület típusát (lánc jellege, funk-

ciós csoportok)!7. az azonosított csúcsokra és néhány további nagyobb csúcsra írja rá a hullámszámot és az abszorbanciát, a spektrumot

nyomtassa ki!8. Keressen a számítógépen hasonló spektrumokat!9. az azonosítás a normált spektrumok segítségével történhet (ld. számítások).

Számításoka saját anyaga spektruma adataiból készítsen táblázatot: –

a csúcs sorszámaa csúcs sorszáma a csúcs hullámszáma cm–1 a csúcs abszorbanciája a csúcs normált

abszorbanciája1.

2.

lehetőleg legyen 6–8 csúcs, de legalább 3–4. –a normált abszorbancia rovatba kerülő érték kiszámítása: minden abszorbanciát elosztunk a legnagyobb –abszorbanciával (így abból 1 lesz, a többi kisebb).ugyanezt elvégezzük a „gyanúsított” anyagokkal is (amelyeknek a spektrumát hasonlónak látjuk). –Két anyagot akkor tekinthetünk azonosnak, ha a csúcsok hullámszáma és a normált abszorbanciák egy tűrésha- –táron belül megegyeznek. Tűréshatárnak tekintsük a hullámszámnál az ±5 cm–1-t, a normált abszorbanciáknál a ±5%-ot!



Minta csúcs hullám-száma cm–1

Referencia anyag csúcs hullámszáma

eltérés, cm–1 Minta csúcs abszorbancia

Referencia anyag abszorbancia

eltérés%-a

1.

2.

a spektrumokat mellékelje a jegyzőkönyvhöz!

Megjegyzés: a vegyszerekkel való munka során kötelező az egyéni védőfelszerelés (gumikesztyű, védőszemüveg) hasz-nálata, az illékony anyagokkal fülke alatt dolgozzunk.Ügyeljünk rá, hogy a KBr-küvettát mindig azonos helyzetben tegyük a készülékbe!



a korszerű készülékek is ugyanilyen elv alapján azonosítják a vizsgált anyagot, csak az összehasonlítást egy szoftver végzi, a spektrumokat egy könyvtárból veszi, amiben akár több tízezer vagy százezer anyag is lehet. a lehetséges anyagokról listát ad, az azonosság valószínűsége (%) szerint csökkenő sorba rendezve. a mérő vagy a kiértékelő személy feladata eldönteni, melyik az „igazi”, hiszen a gép gondolkodni nem tud helyettünk.

Házi feladat: a vizsgált anyag iR spektrumát keresse meg az interneten! nyomtassa ki és az uRl-t jegyezze fel!


12/a gyaKORlat

Validálási részfeladat – kimutatási és meghatározási határFeladatÖn egy módszerfejlesztő és validáló laboratóriumban dolgozik. feladata, hogy a megadott validálási jellemző (a kimuta-tási és meghatározási határ) vizsgálatát elvégezze az adott módszerre: kinin meghatározása spektrofluorimetriásan.



Szükséges anyagok: kinin, 0,05 mol/dm3-es kénsav.

Szükséges eszközök: 50 mℓ-es és 100 mℓ-es mérőlombikok, automata pipetta, spektrofluoriméter, „négyoldalas” kvarcküvetta

A mérés elve: a kinin aromás gyűrűje, ultraibolya fény hatására (450 nm környékén), intenzíven fluoreszkál. az emittált fluoreszcens fény erőssége, nagyon híg kininoldatok esetén, arányos lesz a kinin koncentrációjával.A kinin képlete

A vizsgálat menete1. Készítsen kinin törzsoldatot: 100 mg kinint 0,05 mol/dm3-es kénsavban oldjon fel, és töltse jelre egy 100 mℓ-es mérő-

lombikban! a törzsoldat 1 mg/mℓ kinin tartalmú.2. Készítsen kalibrálóoldat-sorozatot a törzsoldat hígításával (0,05 mol/dm3-es kénsavval) 50-50 mℓ térfogatban 2, 4, 6,

8, illetve 10 µg/ℓ koncentrációval!3. Kapcsolja be a spektrofluorimétert és a xenon lámpát, indítsa el a számítógépes szoftvert!4. a mennyiségi üzemmódban állítsa be az előző kinines méréskor kapott gerjesztési és mérési hullámhossz értékeket!5. az oldatsorozat tagjainak a fénykibocsátását mérje meg!6. a küvettába töltsön 0,05 mol/dm3-es kénsavat (vakminta), mérje meg ennek a fénykibocsátását 5-ször egymás után

úgy, hogy mindig új adagot tölt a küvettába!7. Ha a vakminta mérésének van szórása (nem egyezőek a mérési adatok), kész a mérés.8. Ha a vakmintára egyező a mérési adatokat kapott, a leghígabb oldat fénykibocsátását kell ötször megmérnie, de úgy,

hogy a leghígabb oldatot a törzsoldatból még négyszer elkészíti, és azokat méri!9. a xenonlámpát kapcsolja ki! Ha van mód rá, az adatokat nyomtassa ki, ha nincs, jegyezze fel, és a készüléket kapcsolja

ki!10. a küvettát és az eszközöket megtisztítva tegye el!


Számítások:az oldatsorozat mérési adataiból készítse el a kalibrációs görbét! –az egyenes meredeksége az érzékenység ( – S).Ha a vakmintának volt szórása ( – svak), számolja ki abból a

kimutatási határt: Ss

c kavL

·3= és a meghatározási határt:

Ss

cQ1·01

= !

Ha a vakmintának nem volt szórása ( – svak = 0), a leghígabb oldat szórását (s1) számolja ki! abból számítsa a

kimutatási határt: Ss

c kavL

·3= és a meghatározási határt:

Ss

cQ1·01

= !


érzékenység

érzékenység a vakminta szórása a leghígabb oldat szórása

Kimutatási határ [µg/ℓ] Meghatározási határ [µg/ℓ]


Megjegyzés: a vegyszerekkel való munka során kötelező az egyéni védőfelszerelés (gumikesztyű, védőszemüveg) hasz-nálata, a tömény savval fülke alatt dolgozzunk!Ügyeljünk rá, hogy végig ugyanazt a küvettát használjuk, és mindig azonos helyzetben tegyük a készülékbe!a szokásos eljárás, hogy legalább 10 párhuzamost (vakmintát vagy nagyon híg oldatot) vizsgálnak, amit független mó-don készítenek el (nem azonos törzsoldatból), mi idő és anyagtakarékosságból egyszerűsítve végezzük a mérést!



12/B gyaKORlat

Validálási részfeladat – precizitásFeladatÖn egy módszerfejlesztő és validáló laboratóriumban dolgozik. feladata, hogy a megadott validálási jellemző (a preci-zitás) vizsgálatát elvégezze az adott módszerre: CaCO3-meghatározás IR spektrometriásan, belső standard alkalmazá-sával.



Szükséges anyagok: standard, ismert CaCO3-tartalmú anyagok (pl. 10, 30 és 50%), ezek készen vannak, KBr.

Szükséges eszközök: analitikai mérleg, dörzsmozsár, FtiR spektrométer, pasztillázó.

A mérés elve: a több komponensű keverék összetevőinek abszorbanciáját a vizsgált két anyagra jellemző (infravörös spektrumú) elnyelési helyeken mérjük. a meghatározandó kalcium-karbonát abszorbanciáit a belső standardként hasz-nált (a mintában, illetve a standardokban azonos mennyiségben lévő) kalcium-szulfát abszorbanciához viszonyítjuk. Ezzel a pasztillakészítés során fellépő pontatlanságokból eredő hibákat kiküszöböljük.

A vizsgálat menete1. a csoport minden tagja válasszon egyet az ismert kalcium-karbonát tartalmú porkeverékekből. abból mérje ki a

megadott mennyiséget háromszor analitikai mérlegen, a szükséges (általában 100-200-szoros) mennyiségű KBr-ot mindegyikhez mérje hozzá!

2. Mozsárban gondosan dörzsölje el, egymás után mindhármat (a csoport többi tagja is)!3. Készítsen egy hátteret is, ez csak KBr-ot tartalmaz hasonló mennyiségben!4. mindegyikből készítsék el a pasztillát (1 háttér, 3×3 standard)!5. a pasztillatartóba tegye a hátteret, helyezze be a készülékbe! vegye fel a hátteret!6. a továbbiakban egymás után vegye fel a standard pasztillák spektrumát!7. minden spektrumban keresse meg a karbonátra jellemző 875 cm–1 körüli és a szulfát-ionra jellemző 602 cm–1 körüli

hullámszámú csúcsot!8. a kiválasztott csúcsok magasságát (az abszorbanciát) olvassa le, jegyezze fel!

Számítások:a standardok értékeiből számolja ki az – A1/A2 hányadosokat, készítsen belőle táblázatot, a rovatokba a megfelelő számértékek kerüljenek:

1. 2. 3. átlag értékösszetétel párhuzamosCaCO3% A1/A2 A1/A2 A1/A2

103050

az átlag értékeket ábrázolja az összetétel függvényben! –a függvényt egyenessel közelítse, az egyes standardok összetételét abból számítsa! –

számítsa ki a párhuzamos standardok összetételét, számoljon belőlük átlagot és szórást!



tényleges összetétel CaCO3%

a standardelemzés szerinti CaCO3% átlaga

a standardelemzés sze-rinti CaCO3% szórása

Relatív szórás %-ban

10

30

50


Megjegyzés: a hiteles precizitás (ismételhetőségi) vizsgálathoz a standard porkeverékeket a belső standard hozzáadásával az elejétől a végéig el kell készíteni. Erre nincs időnk, ezért csak ilyen rövidített, egyszerűsített vizsgálatot végzünk.



12/C gyaKOrlaT

Validálási részfeladat – pontosságFeladatÖn egy módszerfejlesztő és validáló laboratóriumban dolgozik. feladata, hogy a megadott validálási jellemző (a pontos-ság) vizsgálatát elvégezze az adott módszerre: pH-mérés fotometriásan.



Szükséges anyagok: metilvörös-indikátor, pufferoldatok pH = 4,2 és pH = 5,5, további ismert pH-jú pufferoldatok (pl. pH = 4,4, pH = 4,7 és pH = 5,0).

Szükséges eszközök: 100 cm3-es mérőlombikok, büretta, fogóval, állvánnyal, spektrofotométer látható tartományban, üveg vagy műanyag küvetta.

A mérés elve: két alkalmas hullámhosszon mérve az indikátor két formájának (savas és lúgos) koncentrációja egymás mellett meghatározható (két ismeretlenes egyenletrendszer), ebből a pH számítható.

A vizsgálat menete:1. Két külön kalibrálóoldatot készítsen: az indikátorból bürettával mérjen ki 5,0-5,0 cm3-t egy-egy 100 cm3-es mérőlom-

bikba és a pH = 4,2 illetve a pH = 5,5 pufferoldattal töltse jelig, homogenizálja!2. Három további ismert pH-jú puffer oldattal (pl. pH = 4,4, pH = 4,7 és pH = 5,0) is ugyanezt tegye (5,0–5,0 cm3 indiká-

tort lombikban 100 cm3-re töltsön a pufferrel)!3. Kapcsolja be a fotométert és bemelegedés után a műszer leírása segítségével végezze el a mérést!4. a küvettába ioncserélt vizet töltve a látható tartományban (400–750 nm) vegyen fel alapvonalat!5. vegye fel a pH = 4,2 indikátor spektrumát, keresse meg rajta az elnyelési maximumot, olvassa le és jegyezze fel a

hullámhosszat (λ1) és az abszorbanciát (A11), majd a spektrumot mentse el!6. vegye fel a pH = 5,5 indikátor spektrumát, keresse meg rajta az elnyelési maximumot olvassa le és jegyezze fel a hul-

lámhosszat (λ2) és az abszorbanciát (A22), olvassa le és jegyezze fel a pH = 4,2 indikátor elnyelési maximumánál (λ1) is az abszorbanciát (A21)!

7. töltse vissza a pH = 4,2 indikátor spektrumát, olvassa le és jegyezze fel a pH = 5,5 indikátor elnyelési maximumánál (λ2) is az abszorbanciát (A12)! ezzel a kalibráció kész.

8. az ismert pH-jú pufferekkel készült indikátoroldatok spektrumát is vegye fel és a spektrumokról a λ1 és λ2 hullám-hossznál (ez nem feltétlenül az elnyelési maximumnál lesz!) olvassa le és jegyezze fel az abszorbanciákat (Am1 és Am2)!

9. a készüléket kapcsolja ki, a küvettát és a többi eszközt megtisztítva tegye el!

Számításoka két különböző pH értéken (esetünkben pH = 4,2 és pH = 5,5) felvett spektrum leolvasott abszorbancia értékei- –ből képezzen hányadost (h1 = a11/a12 és h2 = a21/a22)!a minta abszorbancia értékeiből is képezzen hányadost (am1/am2)! –az adatokból készítsen táblázatot, a rovatokba a megfelelő számértékek kerüljenek: –

λ →pH ↓

λ1 (pH = 4,2 elny. max.) λ2 (pH = 5,5 elny. max.) hányados

4,2 A11 A12 h1 = A11/A12

5,5 A21 A22 h2 = A21/A22

ismert pH-jú oldat Am1 Am2 hm = Am1/Am2

…..

a kalibráló oldatok pH értékeit (esetünkben pH = 4,2 és pH = 5,5) ábrázolja a hányadosok függvényében logarit- –mikus skálát használva!



az ismert pH-jú oldat tényle-ges pH-ja

az ismert pH-jú oldat vizs-gálat szerinti pH-ja

eltérés a tényleges és a vizsgálat szerinti pH között

1. 2.3.

a spektrumokat és a diagramot mellékelje a jegyzőkönyvhöz!

Megjegyzés: a vegyszerekkel végzett munkák során, egyéni védőeszköz (gumikesztyű, szemüveg) használata kötelező. a mérés hordozható lED fotométerrel is végezhető.



12/d gyaKORlat

Validálási részfeladat – visszanyerésFeladatÖn egy módszerfejlesztő és validáló laboratóriumban dolgozik. feladata, hogy a megadott validálási jellemző (a visz-szanyerés) vizsgálatát elvégezze az adott módszerre: talaj vastartalom meghatározása spektrofotometriásan rodanidos módszerrel, standard addícióval.



Szükséges anyagok: vasmentes homok, vaskiadóoldat (1,0 mg Fe2+/cm3), vas munkaoldat (20 µg Fe2+/cm3), 200 g/ℓ KsCn-oldat, 0,1 mol/dm3-es HCl, cc. HnO3, 5%-os H2O2, 1 mol/dm3-es lúg (naOH) oldat, ioncserélt víz, szűrőpapír.

Szükséges eszközök: bemérőedény, analitikai mérleg, 100 cm3-es mérőlombikok, tölcsérek, szűrőkarika, állvány, auto-mata pipetta, büretta, fogóval, állvánnyal, üveg vagy műanyag küvetta, spektrofotométer, szárítószekrény.

A mérés elve: a vasionok háromértékű formája rodanid (tiocianát) ionnal sötétvörös komplexet alkot:Fe3+ + 6 sCn– ⇌ [fe(sCn)6]

3–

ennek abszorbanciája a látható tartományban található elnyelési maximumán arányos az oldat vas(iii)-ion tartalmával.

A vizsgálat menete:1. Egy tiszta, száraz bemérőedényt analitikai mérlegen mérjen le, a tömeget jegyezze fel!2. Mérjen bele kb. 10 g vasmentes homokot (jegyezze fel), arra mérjen 0,5-1,5 cm3 vas kiadóoldatot automata pipettával

és ugyanannyi lúgoldatot!3. az anyag teljes mennyiségét vigye át egy főzőpohárba, néhány cm3 ioncserélt vízzel öblítse bele!4. a főzőpohár tartalmához adjon kb. 25 cm3 0,1 mol/dm3-es HCl-oldatot, keverje fel, hagyja ülepedni! az oldat tisztáját

szűrőpapíron szűrje egy 100 cm3-es mérőlombikba! a sósavas mosást-ülepítést-szűrést további kétszer 25-25 cm3-rel végezze el! a mérőlombikba 10 csepp cc. HnO3-at, 1,0 cm3 5%-os H2O2-ot és 5,0 cm3 tiocianát-oldatot adjon, majd ioncserélt vízzel töltse jelig! ez a mintaoldat.

5. Öttagú oldatsorozatot készítsen: 0; 1,0; 2,0; 3,0 illetve 4,0 cm3 munkaoldatot mérjen automata pipettával egy-egy 50 cm3-es főzőpohárba! mindegyikhez adjon hozzá bürettából 16,0 cm3 az előző pont szerint előkészített mintaoldatot, majd ioncserélt vízzel 20,0 cm3-re egészítse ki (rendre 4, 3, 2, 1, illetve 0 cm3 desztillált vízzel)!

6. a spektrofotométert kapcsolja be, bemelegedés után a kezelési útmutató segítségével végezze el a mérést!7. a küvettába desztillált vizet töltve a készüléket 500 nm hullámhosszra állítva nullázza!8. az oldatsorozat tagjainak abszorbanciáját ugyanezen a hullámhosszon mérje, az adatokat jegyezze fel vagy nyomtassa

ki!9. a készüléket kapcsolja ki, a küvettát és a többi eszközt megtisztítva tegye el!

Számítások:a mérési adataiból készítsen standard addíciós diagramot, vízszintesen a koncentráció-növekedések mg/ℓ-ben –(kiszámítandók!), függőlegesen az abszorbanciák legyenek!a 0 koncentráció-növekedés, azaz az y tengely az addícionálatlan mintának felel meg! –a pontokhoz illesztett egyenes az x-tengely negatív részén kimetszi az eredményt (természetesen pozitív!). –Kézi egyenes illesztés esetén (mm-papír), a leolvasás grafikusan történik. –Ha számítógépes programmal (pl. ms Excel) végzi, elsőfokú (egyenes) trendvonalat illesszen, írassa ki az egyen- –letet és az R2 értékét is! Ebben az esetben az eredményt az egyenes egyenletéből számítsa (vagy a programmal számíttassa) ki!az eredményt mg/ℓ-ben kapja, de ezt át kell számítani és mg fe/kg-ban (ppm) kell megadni a – száraz talajminta tömegéhez viszonyítva.a mérésből számított és a ténylegesen az elején ténylegesen hozzáadott vasmennyiség hányadosa a visszanye- –rés.



ténylegesen hozzáadott vasmennyiség [mg]

az elemzés szerinti vasmennyiség [mg]

az elemzés szerinti és a ténylegesen hoz-záadott vasmennyiség hányadosa (vissza-nyerés)

1.

2.

3.


Megjegyzés: a vegyszerekkel való munka során kötelező az egyéni védőfelszerelés (gumikesztyű, védőszemüveg) hasz-nálata, a tömény savval fülke alatt dolgozzunk.

értékelési szempontokaz eredmény helyessége (pontosság, kerekítés, mértékegység) 60%; –a munkavégzés szakszerűsége, biztonsága 10%; –a jegyzőkönyv tartalma, áttekinthetősége 10%; –a kiértékelés minősége 10%; –határidőre való beadás. 10%. –


12/e gyaKORlat

Validálási részfeladat – mérési tartományFeladatÖn egy módszerfejlesztő és validáló laboratóriumban dolgozik. feladata, hogy a megadott validálási jellemző (a mérési tartomány) vizsgálatát elvégezze az adott módszerre: nitritmeghatározás spektrofotometriásan.



Szükséges anyagok: saltzman-reagens, nátrium-nitrit, ioncserélt víz, nátrium-nitrit törzsoldat (nátrium-nitritből 0,15 g/1000 cm3), nátrium-nitrit munkaoldat (a törzsoldat 10-szeres hígítása, 0,01 mg/cm3 a nitritionra).

Szükséges eszközök: 250 és 50 cm3-es mérőlombikok, büretta, fogóval, állvánnyal, üveg vagy műanyag küvetta, spekt-rofotométer.

A mérés elve: a nitritionok savas közegben diazotálják a szulfanil-amidot, a keletkező diazóniumsó n-(1-naftil)-etilén-diaminnal (neda) azoszínezékké kapcsolódik. az oldat színintenzitása meghatározott pH-értéken arányos a nitrition-koncentrációval.A reakciók egyenletei:

+ nO2

– + 2 H3O+ →

+ 4 H2O

diazóniumsó

+

+ H2O →

+ H3O+

azoszínezék

A vizsgálat menete:1. vakpróbát és öttagú oldatsorozatot készítsen: 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; illetve 5,0 cm3 nitrittörzsoldatot mérjen automata

pipettából egy-egy 50 cm3-es mérőlombikba! a lombikok tartalmához adjon hozzá 30 cm3 Saltzman-reagenst, ioncse-rélt vízzel állítsa jelre, homogenizálja! a 0 cm3-es oldat a vakpróba!

2. a spektrofotométert kapcsolja be, bemelegedés után a kezelési útmutató segítségével végezze el a mérést!3. a küvettába a vakpróbát töltve nullázza a készüléket 540 nm hullámhosszon!4. az oldatsorozat tagjainak az abszorbanciáját ugyanezen a hullámhosszon mérje, az adatokat jegyezze fel vagy nyom-

tassa ki!5. a készüléket kapcsolja ki, a küvettát és a többi eszközt megtisztítva tegye el!

Számítások:a mérési adataiból készítsen kalibrációs diagramot, vízszintesen a koncentrációk mg/ℓ-ben (kiszámítandók!), –függőlegesen az abszorbanciák legyenek.az egyenes illesztést számítógépes programmal (pl. MS excel) végezze, másodfokú (parabola) trendvonalat il- –lesszen, írassa ki az egyenletet és az R2 értékét is!a tartomány felső határa legyen az a koncentráció, amin az érzékenység a kezdeti érték felére csökken. –


A mérés dokumentálása – a jegyzőkönyv tartalmazza:a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszert; –a mérési beállításokat és adatokat; –a számításokat (pontosság, áttekinthetőség); –az eredményt a mérés pontosságának megfelelően kerekítve. –


Megjegyzés: a nitritek mérgezőek, ezért az anyag kimérésekor egyéni védőfelszerelés (gumikesztyű) használata köte-lező.

értékelési szempontok:az eredmény helyessége (pontosság, kerekítés, mértékegység) 60%; –a munkavégzés szakszerűsége, biztonsága 10%; –a jegyzőkönyv tartalma, áttekinthetősége 10%; –a kiértékelés minősége 10%; –határidőre való beadás. 10%. –



1. Fotometriás pH mérést végeztünk. A két standard pH = 3,8, illetve pH = 5,8. A mérési ada-tok: A11 = 1,000; A12 = 0,060; A21 = 0,100; A22 = 0,600. A vízminta mérési adatai: Am1 = 0,550; Am2 = 0,330. Mennyi volt a vizsgált vízminta pH-ja?

2. Kinintartalmat mértünk fotometriásan. állítsa a helyes időrendi sorrendbe a műveleteket (a sorszám mellé a művelet betűjelét írja): A) fluoriméter kikapcsolása, B) ismeretlen kiszámítása a kalibrációból, C) kalibrációs egyenes készítése, d) oldatok emisszióinak mérése, e) oldatsorozat készítése, F) kinin kimérése, G) törzsoldat készítése, H) xenonlámpa bekapcsolása!

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

3. Vas standard addíciós mérést végeztünk: a minta 10,0 cm3-es térfogataihoz rendre 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; illetve 5,0 cm3 20 µg/cm3-es Fe-ion tartalmú munkaoldatot adtunk, majd a szín-képző reagensek hozzáadása után 50 cm3-re feltöltöttük. Rendre a következő abszorbanciákat kaptuk: 0,301; 0,426; 0,554; 0,683; 0,815; 0,939. Mennyi volt a minta Fe-ion koncentrációja?

4. CaCO3-tartalmat mértünk belső standard módszerrel. Mérési adataink a következők: CaCO3 %

CaCO3 % A1 ( –23OC ) A2 (

–24OS ) A1/A2

10 0,149 0,73430 0,297 0,50650 0,658 0,643ismeretlen 0,514 0,789

egészítse ki a táblázatot! Illesszen egyenest a méréshez! Számítsa ki, hány % a vizsgált minta CaCO3-tartalma!


5. Szerves anyagot vizsgált IR spektrum alapján. A következő spektrumról olvassa le a megjelölt csúcsok hullámszámait! A leolvasott (Absorbance %) értékekből számítson abszorbanciákat! Töltse ki a következő táblázatot!

1. 2. 3. 4. 5. 6.

csúcs sorszáma hullámszám, cm–1 absorbance % a Anormált

1.2.3.4.5.6.


elektrokéMiai Mérések gyakorlat

13. gyaKORlat

pH-mérés hidrogén érzékeny-üvegelektróddal

név, osztály: ........................................................................................ Mérés dátuma: .......................................

Feladata tongai „accuracy Instruments” magyarországi képviselete átalánydíjas szerződés alapján folyamatosan ellenőrzi, és tanúsítvánnyal látja el az általa forgalmazott hidrogénion érzékeny elektródákat. Ha az elektródák már nem felelnek meg a specifikációjukban foglaltaknak, akkor javasolják cseréjüket. most egy elektródát kell kalibrálnia, majd különféle pH-jú pufferekre ellenőriznie.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el az oldatokat; –végezze el a gyakorlati feladatot; –készítse el a dokumentációt! –

INFORMáCIóS lAPa gyakorlat elvégzéséhez rendelkezésére álló idő: 135 perc


A mérés elve: a minta oldatába merülő, hidrogénionra érzékenyített, speciális üvegelektróda és a hozzá kapcsolt összeha-sonlító elektróda elektromotoros potenciálja arányos az oldat hidrogénion-koncentrációjával.

Szükséges anyagok: a feladatlapon szereplő vegyszerek, ioncserélt víz, IupaC szerinti pH 4-es, pH 7-es pH 10-es kalibrálópufferek, univerzális indikátorpapír, papírvatta.

Szükséges eszközök: 250 cm3-es mérőlombikok, 50 cm3-es főzőpoharak, büretták, gyorsmérleg, potenciométer, hidrogénérzékeny kombinált üvegelektród.

Vizsgálandó minta: a feladatlap szerinti a és B jelű pufferek különféle arányú elegyei.

A vizsgálat menete:1. Készítse el a feladatlap szerinti összetételű a és B oldatokat. Ehhez a szükséges anyagokat gyorsmérlegen mérje be,

majd a feladatlap szerint készítse el az oldatokat!2. Készítse el a feladatlap útmutatása alapján a bürettába töltött a és B alapoldatok táblázatban megadott mennyiségeinek

összemérésével, 50 cm3-es főzőpoharakba az öt vizsgálandó pufferelegyet!3. Állapítsa meg a pufferelegyek közelítő pH-értékét univerzális indikátorpapírral!4. Kapcsolja be a pH-mérő készüléket. Ellenőrizze az elektródok csatlakozását! Kövesse a készülékkezelési útmutatót!5. Kalibrálja az üvegelektródot a kalibrálópufferekkel savas tartományban pH 4-re és pH 7-re, lúgos tartományban pH 7

és pH 10-re! vegye figyelembe a mintákra előzetesen mért közelítő pH-értékeket! az elektródot mindig öblítse le, papírvattával itassa le, ne törölje!

6. a vizsgálandó oldatba meríti az elektródot. leolvassa a mért értéket. Hasonlóan jár el a többi vizsgálandó oldattal is.7. a mérések befejezése után az elektródot ioncserélt vízzel lemossa, és ioncserélt vízbe meríti, vagy az elektróda védő-

sapkáját visszateszi.

SzámításokHány gramm kálium-dihidrogén-foszfátot kell bemérni 200 cm3 0,2 M-os oldat elkészítéséhez?


dokumentálás szempontjaiKözölje:

a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal, –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével) és elektródokat, –az eredményeket: –

Minta univerzális pH-papírral mért értékek pH-mérő műszerrel mért értékek1.2.3.4.5.

értékelés szempontjai:mérés eredménye: 60%, –jegyzőkönyv tartalma, külleme: 20%, –munkavégzés precizitása, önállósága: 20%. –


14. gyaKORlat

Jodidiontartalom-meghatározás, jodidérzékeny membránelektróddal, kalibrációs módszerrel


Feladatahol az ivóvizek nem, vagy csak elenyésző mennyiségű jódot tartalmaznak, ott népegészségügyi céllal kálium-jodidot kevernek a konyhasóhoz, megelőzve a lakosság jódhiánnyal összefüggő betegségeinek kialakulását. most minőségellen-őrként mesterségesen jódozott konyhasó minta jodidtartalmát kell meghatároznia potenciometriásan.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el a kalibrálóelegyeket; –végezze el a gyakorlati feladatot; –szerkessze meg a kalibrációs egyenest; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: a jodidérzékeny membránelektróda és a kalomel összehasonlító elektróda elektromotoros potenciálja széles koncentrációtartományban arányos a mintaoldat jodidtartalmával. Ha ismerjük a jodidkoncentráció potenciálfüggését, tehát a kalibrációs egyenest, akkor a minta jodidion tartalma számolható.

Szükséges anyagok: kálium-jodid, 2 mol/dm3 koncentrációjú kálium-nitrát vagy nátrium-klorid-oldat.

Szükséges eszközök: 250 cm3-es mérőlombikok, 100 cm3-es mérőlombikok, 50 cm3-es főzőpoharak, büretta, 10 cm3-es pipetta, bemérőedény, precíziós pH-mérő ionszelektív és kalomel vonatkozási elektróddal, számítógép, nyomtató.

Vizsgálandó minta: az 1. pontban elkészített kálium-jodid-oldatot bürettába tölti, és beadja egy 250 cm3-es mérőlombik-kal. a visszakapott mérőlombikot desztillált vízzel jelig tölti, homogenizálja, ez lesz a vizsgálandó minta.

A vizsgálat menete:1. Készít 250 cm3 0,100 mol/dm3 koncentrációjú Ki-törzsoldatot.2. a törzsoldatból oldatsorozatot készít, a következők szerint:

Sorozattag Káliumjodid Hígítás1. 0,1 mol/dm3 nincs hígítás2. 0,03 mol/dm3 30,0 cm3 törzsoldat/100 cm3

3. 0,01 mol/dm3 25,0 cm3 törzsoldat/250 cm3



3. a sorozat tagjaiból és a vizsgálandó oldatból 50 cm3-es főzőpoharakba 10 cm3-t kipipettáz, és mindegyikhez hozzápi-pettáz 10 cm3 2 mol/dm3-es kálium-nitrát vagy 2 mol/dm3-es nátrium-klorid-oldatot.

4. a készülékkezelési útmutató szerint üzembe helyezi a pH-mérőt, ellenőrzi az elektródák csatlakozásait.5. leméri az összehasonlító oldatsorozat tagjait és az ismeretlen minta potenciálját. a mv adatokat feljegyzi.6. a kapott értékekkel kalibrációs görbét szerkeszt. a kapott értékelőgörbe segítségével a vizsgált oldat pI-értékét meg-

határozza.7. Kiszámítja a vizsgált oldat Ki-tartalmát grammokban és megadjuk az ismeretlen minta pi-értékét is.

SzámításokMennyi annak a sómintának a kálium-jodid tartalma, melyet 2,00 g sóminta 250 cm3 oldatának vizsgálatával határozunk meg? a sóoldat pi-értéke: 3,17.



a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a kalibrációs egyenest; –a minta pi-értékét és kálium-jodid tartalmát! –



15. gyaKORlat

Fluoridiontartalom-meghatározás, fluoridérzékeny elektróddal, kalibrációs módszerrel


Feladatlaboratóriuma különféle háztartási cikkek minőségellenőrzését végzi. most a „Diamont tooth” márkájú fogpaszta fluoridion tartalmát kell potenciometriásan meghatároznia.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el a kalibrálóelegyeket; –végezze el a gyakorlati feladatot; –a retenciós adatatok alapján, döntsön a minta anyagtartalmáról; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: a fluoridionra érzékeny lantán-fluorid egykristály elektróda és az ezüst-ezüstklorid összehasonlító elektró-da elektromotoros potenciálja széles koncentrációtartományban arányos a mintaoldat fluoridion tartalmával. Ha ismer-jük a fluoridkoncentráció potenciálfüggését, tehát a kalibrációs egyenest, akkor a minta fluoridion tartalma számolható.

Szükséges anyagok: nátrium-fluorid, TIsaB oldat, ioncserélt víz.

Szükséges eszközök: 100 cm3-es mérőlombikok, 50 cm3-es főzőpoharak, 10 cm3-es pipetta, bemérőedény, elektromos melegítő lap, precíziós pH-mérő fluoridion-szelektív és kalomel vonatkozási elektróddal, számítógép, nyomtató.Vizsgálandó minta: fogkrém.

A vizsgálat menete1. Készít 100 cm3 0,100 mol/dm3 koncentrációjú naF-törzsoldatot.2. a törzsoldatból oldatsorozatot készít, a következők szerint:

Sorozattag nátrium-fluorid Hígítás1. 10-1 mol/dm3 nincs hígítás2. 10-2 mol/dm3 10,0 cm3 törzsoldat/100 cm3

3. 10-3 mol/dm3 10,0 cm3 törzsoldat/100 cm3




3. analitikai pontossággal, 100 cm3-es főzőpohárba, bemér kb.: 0,2 g fogkrém mintát.4. Hozzáad 50 cm3 tiSaB-oldatot, majd két percig forralja.5. lehűtve 100 cm3-es mérőlombikba átmossa, a lombikot ioncserélt vízzel jelre állítja.6. a készülékkezelési útmutató szerint üzembe helyezi a pH-mérőt, ellenőrzi az elektródák csatlakozásait.7. a hígabb oldatoktól haladva méri az összehasonlító oldatsorozat tagjainak potenciálját. a mv adatokat feljegyzi. a

leghígabb oldatoknál az ionegyensúly beállását megvárja (1–1,5 perc).8. a minta mérése előtt 5 percre ioncserélt vízben mossa az elektródát, majd méri a mintát.9. a kapott potenciálértékekből kalibrációs görbét szerkeszt. a kapott értékelőgörbe segítségével a számítja a mintaoldat

pF-értékét.10. Kiszámítja a minta naF tartalmát mg/100 g.

Számításokmennyi a fogkrém nátrium-fluorid tartalma, ha 0,22 g fogkrém 100 cm3 oldatának vizsgálatával? a pF érték: 2,8.



a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a kalibrációs egyenest; –a minta pf értékét és nátriumfluorid tartalmát! –



16. gyaKORlat

Karbonáttartalom-meghatározás, hidrogénérzékeny üvegelektróddal, automata titrálón


FeladatÖn egy hazai tulajdonú, vegyi anyagokat gyártó vállalat ellenőrző osztályán laboráns. most azt a feladatot kapta, hogy határozza meg a vállalat raktárába érkezett 2 tonnányi szóda nátrium-karbonát tartalmát. a szódát a technológiai vizek lágyítására használják. az Ön mérésének alapján fogja a technológus kiszámítani a nyers vízhez adagolandó szóda mennyiségét. a vizsgálathoz a szállítmányból vett átlagminta áll rendelkezésére.az információs lapon leírtaknak megfelelően:




A mérés elve: a titrálandó minta lúgos oldatába merülő, hidrogénionra érzékenyített, speciális üvegelektróda és a hozzá kapcsolt összehasonlító elektróda elektromotoros potenciálja arányos az oldat hidrogénion koncentrációjával. titráláskor a savmérőoldat a hidrogénion mennyiségének növekedését okozza. Ha ezt nyomon követjük, akkor a titrálási görbéből (mérőoldat térfogat-pH viszonya) a végponthoz tartozó mérőoldatfogyás megkapható.Szükséges anyagok: 0,1 m-os névleges koncentrációjú sósav mérőoldat, kálium-hidrogén-karbonát, 1%-os metilnarancs-indikátor, ioncserélt víz.

Szükséges eszközök: 100 cm3-es mérőlombik, 250 cm3-es mérőlombik, 25 cm3-es hasas pipetta, 300 cm3-es erlenmeyer-lombikok, analitikai mérleg, automata titráló pH-érzékeny üvegelektróddal, referencia elektród.

Vizsgálandó minta: kiadott szóda.

A vizsgálat menete1. Mérjen be analitikai pontossággal 2,5 g körüli kálium-hidrogén-karbonátot!2. veszteségmentesen mossa be egy 250 cm3-es mérőlombikba, oldja fel ioncserélt vízzel, töltse jelre, majd homogeni-

zálja az oldatot!3. a törzsoldatból pipettázzon ki 25–25 cm3-eket három darab 300 cm3-es erlenmeyer-lombikokba! 2 csepp metilna-

rancs-indikátor jelenlétében, a meghatározandó sósavoldattal titrálja a sárga színű oldatot a narancs-sárga szín meg-jelenéséig!

4. a sósavoldat fogyásátlagából, a reakcióegyenlet alapján, számítsa ki a mérőoldat pontos koncentrációját! az ered-ményt mol/dm3-ben adja meg!

5. mérjen be analitikai pontossággal 850–900 mg tömegű vízmentes szódát! a lemért mintát mossa be egy 100 cm3-es mérőlombikba!

6. a készülékkezelési útmutató alapján állítsa be az automata titrálót!7. 10 cm3-t pipettázzon a mintaoldatából a titrálópohárba, majd a minta térfogatát egészítse ki kb. 50 cm3-re ioncserélt

vízzel!8. Merítse az elektródot titrálópohárba, indítsa a keverést!9. indítsa el a titrálást!10. a titrálás során ellenőrizze, a két inflexiós pont megjelenését!11. végezzen még két párhuzamos mérést!12. a mérés végén ürítse ki és öblítse át a titráló poharat! ioncserélt vízbe hagyja az üvegelektródot!13. Számolja ki a mérések számtani átlagát és szórását!14. végezze el a mintára vonatkozó számításokat, adja meg a minta %-ban kifejezett nátrium-karbonát tartalmát!


Számításoksósav mérőoldat pontos koncentrációját határozza meg kálium-hidrogén-karbonátra! a kálium-hidrogén-karbonát 0,2471 g-jára fogyott 23,90 cm3 sósav mérőoldat. mennyi a sósav pontos koncentrációja?


a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a mérési adatokat és a számított eredményeket, –a minta %-ban kifejezett nátrium-karbonát tartalmát! –

értékelés szempontjai: mérés eredménye: 60% –jegyzőkönyv tartalma, külleme: 20% –munkavégzés precizitása, önállósága: 20%. –


17. gyaKORlat

Foszforsavtartalom-meghatározás, hidrogénérzékeny üvegelektróddal, sav-bázis titrálással


FeladatÜdítőitalok gyártásával foglalkozó cége a közkedvelt „Dark Cola” összeállításához megrendelt foszforsavat kívánja ellen-őrizni. Kérdés, hogy a beérkezett alapanyag foszforsav tartalma egyezik-e a beszállító szerinti foszforsav tartalommal.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –végezze el a gyakorlati feladatot; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: a titrálandó minta savas oldatába merülő, hidrogénionra érzékenyített, speciális üvegelektróda és a hoz-zákapcsolt összehasonlító elektróda elektromotoros potenciálja arányos az oldat hidrogénion-koncentrációjával. titrá-láskor a lúgmérőoldat a hidrogénion mennyiségének csökkenését okozza. Ha ezt nyomon követjük, akkor a titrálási görbéből (mérőoldat térfogat-pH viszonya) a végponthoz tartozó mérőoldatfogyás megkapható és a foszforsav tartalom számítható.

Szükséges anyagok: 0,2 mol/dm3 pontos koncentrációjú nátrium-hidroxid-mérőoldat, ioncserélt víz.

Szükséges eszközök: 50 cm3-es büretta, bürettaállvány, bürettafogó, 250 cm3-es főzőpohár, 250 cm3-es mérőlombik, 25 cm3-es pipetta, pH-mérő potenciométer, hidrogénionérzékeny üvegelektróda, kalomel összehasonlító elektróda, ke-verő, keverőpálca.

Vizsgálandó minta: 250 cm3-es mérőlombikban kiadott foszforsav oldat. visszakapva jelig töltjük.

A vizsgálat menete1. Állítsa össze a mérőhelyet! Ellenőrizze, hogy a kalomelelektród az r jelű, az üvegelektród a g jelű helyre legyen

csatlakoztatva!2. Hitelesítse a készülékete pH 4,0-es pufferre!3. a 250 cm3-es főzőpohárba pipettázzon 25 cm3-t a foszforsavtartalmú mintából!4. Behelyezi a mágneses keverőpálcát, és a keverőre helyezi a poharat.5. az elektródokat az oldatba meríti úgy, hogy a keverőpálca ne tehessen kárt bennük. szükség esetén desztillált vízzel

hígít. Bekapcsolja a potenciométert.6. a mérőoldatot 1,0 cm3-enkét adagolva felveszi mindkét lépcsőt (4-5 pH érték, és kb. 10-11 pH érték).7. Új mintát vesz, az első egyenértékponthoz képest 1,5 cm3-rel kevesebb mérőoldatot enged az oldathoz, leolvassa a pH-t,

majd 0,1 cm3-enként adagolja a mérőoldatot. minden mérésnél feljegyzi a pH-t.8. Kiszámítja a fogyásértékekből a különbséget addig, amíg a különbségek csökkenni kezdenek.9. meghatározza az első lépcső egyenértékpontjához tartozó fogyást.10. Kiszámítja a minta foszforsav tartalmát.

SzámításokMennyi a minta foszforsav tartalma grammban, ha a minta 250 cm3, ebből 25 cm3-t megtitrálunk a 0,1985 mol/dm3 kon-centrációjú nátrium-hidroxid-mérőoldattal? a mérőoldat fogyása 19,5 cm3.


a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a titráláskor feljegyzett mérési adatokat; –a milliméterpapíron ábrázolt titrálási görbét; –a számított foszforsav tartalmat! –


18. gyaKORlat

Sósavtartalom-meghatározás pufferaddíciós módszerrel


Feladatgyógyszerhatóanyag kiszereléséhez szükséges segédanyag kikísérletezésén fáradozik. a segédanyag a gyomorban tör-tént feloldódás után, a gyomorsav hatását tompítja. Önnek most egy segédanyag keverék hatását kell modelleznie.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el a kalibrálóelegyeket; –végezze el a gyakorlati feladatot; –a mérési adatokból készítse el a kalibrációs egyenest; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: a hidrogénionra érzékenyített üvegelektróda és az ezüst-ezüstklorid összehasonlító elektróda elektromo-toros potenciálja széles koncentrációtartományban arányos a mintaoldat pH-jával. Ha ismerjük a pH potenciálfüggését, tehát a kalibrációs egyenest, akkor a minta pH-ja számolható.

Szükséges anyagok: 0,10 mol/dm3 koncentrációjú sósavoldat, ioncserélt víz, tömény pufferoldat (149,12 g kálium-klorid, 64,32 g citromsav, 43,09 g kálium-dihidrogén-foszfát 1 dm3 ioncserélt vízben oldva, az elegyet 50%-os nátrium-hidroxid oldattal 6,9 pH-ra kell állítani), híg puffer a tömény tízszeres hígításával készítendő. Tárolásuk 5 oC-on.

Szükséges eszközök: büretta, bürettaállvány, bürettafogó, 50 cm3-es mérőlombikok, 10 cm3-es hasas pipetta, precíziós pH-mérő műszer, hidrogénion-érzékeny kombinált üvegelektród, hűtőszekrény, számítógép, nyomtató.

Vizsgálandó minta: 50 cm3-es mérőlombikba kiadott 0,10 mol/dm3 koncentrációjú sósavoldat. a mérőlombikot jelig tölti ioncserélt vízzel, és homogenizálja.

A vizsgálat menete1. Oldatsorozatot készít a 0,1 mol/dm3 koncentrációjú sósavból az alábbiak szerint:

Oldat sorszáma Koncentráció1. 5,0 cm3/50 cm3

2. 12,5 cm3/50 cm3

3. 20,0 cm3/50 cm3

4. 27,5 cm3/50 cm3

5. 35,0 cm3/50 cm3

2. Ellenőrzi a hígított pufferoldat pH-ját precíziós pH-mérővel. Ha a pH a 6,3 > pH < 7,5 tartományon kívülre esik, hígí-tással friss puffert készít a tömény pufferoldatból (tízszeres hígítás).

3. az oldatsorozat tagjaiból és a vizsgálandó minta oldatából kipipettáz 10,0-10,0 cm3-eket 50 cm3-es főzőpoharakba.4. a főzőpoharak mindegyikéhez hozzápipettáz 10 cm3 hígított puffer oldatot.5. Elegyítés után mind a hat oldat pH-ját megméri precíziós pH-mérővel.6. a mérések befejezése után az elektródokat ioncserélt vízzel leöblíti, az elektródát vízben tárolja.7. a mérési adatokból táblázatkezelővel kalibrációs egyenest készít.8. a kalibrációs egyenesből számítja a minta sósav tartalmát és koncentrációját.


a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –mérési adatokat és a kalibrációs egyenest; –a számított sósavtartalmat és koncentrációt! –


értékelés szempontjai: mérés eredménye: 60%, –jegyzőkönyv tartalma, külleme: 20%, –munkavégzés precizitása, önállósága: 20%. –


19. gyaKORlat

Vastartalom-meghatározás, redoxi titrálással


Feladata vas(3)-klorid általánosan használt vegyi anyag. alkalmazzák az elektronikában, a mezőgazdaságban. az ivóvíz tisztí-tásának fontos derítőanyaga. Ha a vas(3)-kloridból kelát típusú fémorganikus vegyületet képzünk, akkor a növények vas-hiányos tüneteit lehet sikeresen kezelni. a szerves kelátban a vas vízoldható marad, így folyamatosan és egyenletesen áll a növény rendelkezésére. Ebben a formájában főleg lombtrágyaként találkozhatunk vele. most annak a vas(3)-kloridnak a vastartalmát kell bevizsgálnia, melyből majd lombtrágya készül.az információs lapon leírtaknak megfelelően:




A mérés elve: a Fe3+-ionokat az aszkorbinsav híg savas közegben elektron átadásával Fe2+-ionokká redukálja. az asz-korbinsavból dehidro-aszkorbinsav keletkezik. Ha ismerjük a reakció során elhasználódott aszkorbinsav mennyiségét, akkor a minta vastartalma számítható.

Szükséges anyagok: aszkorbinsav, 1/60 mol/dm3 pontos koncentrációjú kálium-jodát oldat, 1 mol/dm3 koncentrációjú sósav, ioncserélt víz, keményítő.

Szükséges eszközök: kémcső, kémcsőtartó, 50 cm3-es büretta, bürettafogó, bürettaállvány, 10 cm3-es mérőhenger, 100 és 500 cm3-es mérőlombikok, 250 cm3-es főzőpohár, 20 vagy 25 cm3-es hasas pipetta, gyorsmérleg, precíziós pH-mérő műszer, platinaelektróda, kalomelelektróda, fűthető mágneses keverő, keverőpálca, számítógép, nyomtató.

Vizsgálandó minta: 100 cm3-es mérőlombikba kiadott fe3+-ionokat tartalmazó oldat. az oldatot ioncserélt vízzel jelre állítja és homogenizálja.

A vizsgálat menete1. Készítsen 500 cm3 0,05 mol/dm3 koncentrációjú aszkorbinsav-mérőoldatot! az ehhez elméletileg szükséges aszkor-

binsav mennyiségénél 1-2%-kal többet mérjen be a gyorsmérlegen!2. Készítsen kémcsőnyi keményítőindikátor-oldatot! Ehhez oldjon 10 cm3 forró vízben késhegynyi keményítőt!3. Határozza meg az aszkorbinsavoldat pontos koncentrációját az 1/60 mol/dm3 koncentrációjú KiO3-oldattal! az ol-

datból 20-25 cm3-eket kivesz, 5 cm3 1 mol/dm3 koncentrációjú sósavval az elemi jódot felszabadítja, és az aszkorbin-sav-mérőoldattal egészen halvány sárgáig titrál. néhány csepp friss keményítő oldatot csepegtet az oldathoz, majd színtelenig titrál.

5. a mintából vegyen ki 20 vagy 25 cm3-t a főzőpohárba! Hígítsa fel ioncserélt vízzel 80-100 cm3-re, és melegítse 50–60°C-ra!

6. Merítse a hígított oldatba a Pt-kalomel elektródpárt és cm3-ként titráljon az aszkorbinsav-mérőoldattal! az első titrá-lással keresse meg a várható egyenértékpontot! még két párhuzamos titrálást végezzen. az inflexiós pontot grafikusan határozza meg! a három titrálási görbe egyenérték pontjainak átlagával számoljon!

SzámításokMennyi annak az aszkorbinsav oldatnak a pontos koncentrációja, melynek 20,0 cm3-re 19,5 cm3 1/60 mol/dm3 koncent-rációjú kálium-jodát fogyott?



a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a milliméterpapírra rajzolt titrálási görbéket; –a számításokat, és minta vastartalmát! –

értékelés szempontjaimérés eredménye: 60%, –jegyzőkönyv tartalma, külleme: 20%, –munkavégzés precizitása, önállósága: 20%. –


20. gyaKORlat

Hidrokinontartalom-meghatározás redoxi titrálással


Feladatműkörömrendszerek és hajfestékek alapanyagául szolgáló hidrokinon tisztaságát kell ellenőriznie. Ehhez rendelkezésére áll a szállítmányból vett átlagminta.az információs lapon leírtaknak megfelelően:




A mérés elve: a hidrokinont tartalmazó oldat híg savas közegben elektron átadásával redukálja a mérőoldat dikromát-ionojait. a hidrokinonból kinon keletkezik. Ha ismerjük a reakció során elhasználódott dikromát mennyiségét, akkor a minta hidrokinon tartalma számítható.Szükséges anyagok: 2 mol/dm3 koncentrációjú kénsav, 1/60 mol/dm3 pontos koncentrációjú kálium-dikromát mérőoldat, ioncserélt víz.

Szükséges eszközök: 50 cm3-es büretta, bürettaállvány, bürettafogó, 200 cm3-es főzőpohár, 250 cm3-es mérőlombik, 50 cm3-es pipetta, 25 cm3-es mérőhenger precíziós millivoltmérő készülék, kalomel összehasonlító elektród, platina-elektród, fűthető keverő motor, keverőpálca, számítógép, nyomtató.

Vizsgálandó minta: a hidrokinon oldatot kivételre beadja, visszakapva ismét jelig tölti.

A vizsgálat menete1. analitikai pontossággal bemér 0,7–0,8 g hidrokinon tartalmú anyagot. ioncserélt vízben feloldja és 250 cm3-es mérő-

lombikba bemossa. Feloldja, jelig tölti.2. Összeállítja a megfelelő készüléket.3. 50 cm3 hidrokinon oldatot a titrálópohárba mér. Hozzáad 20 cm3 2 mol/dm3 koncentrációjú kénsavat, és kb. 70 °C-ra

melegíti.4. a pohárba mágneses keverőt helyez, ráteszi a keverőre, majd belemártja az elektródokat. Ellenőrzi, hogy a sima platina

elektród a g jelű, a kalomelelektród az r jelű helyre van-e csatlakoztatva.5. a készüléket és a mágneses keverőt bekapcsolja. 1 cm3-enként adagolva mérőoldatot feljegyezi a mv értékeket és

felveszi a teljes titrálási görbét. az adatokat milliméterpapíron ábrázolja.6. az elektródokat az oldatból kiemelve ioncserélt vízzel leöblíti. ismét 50 cm3 hidrokinon mintát mér a titrálólombikba,

és az előzővel azonos módon mérésre előkészíti.7. a várható fogyáshoz képest kb. 1,5–2,0 cm3-rel kevesebb mérőoldatot enged a titráló pohárba. feljegyezi a mv értéket,

majd 0,1 cm3-enként adagolja a mérőoldatot. minden mérésnél feljegyezi a mv értéket.8. Kiszámítja az előző méréshez képest a különbséget addig, amíg a különbségek csökkenni kezdenek. az egyenérték-

pont a legnagyobb különbségértékhez tartozó fogyás lesz.9. a kapott adatok segítségével kiszámítja a minta hidrokinon tartalmát tömegszázalékban az eredeti beméréshez ké-

pest.10. a mérés végén az elektródokat leöblíti, és tiszta ioncserélt vízbe állítja.Megjegyzés: ügyeljen arra, hogy a titrálást forrón kell végezni!

SzámításokMennyi a minta hidrokinon tartalma, ha a minta 200 cm3-ből 25 cm3-t titrálva az 1/60 mol/dm3 pontos koncentrációjú kálium-dikromát mérőoldatból éppen 18,5 cm3 fogyott?



a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a titrálási görbéket és számításokat; –a százalékban kifejezett hidrokinon tartalmat! –



21. gyaKORlat

Kénsavtartalom-meghatározás konduktometriás titrálással


Feladata gyógyszergyár szulfonáló részlegében óleumot használnak a szulfonsavcsoport bevitelére. a folyamat során az óleum kénsavvá hígul, amit kén-trioxiddal visszaalakítanak óleummá. ehhez azonban ismerni kell a kénsav töménységét, ame-lyet most Önnek kell meghatároznia.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el a kalibrálóelegyeket; –végezze el a gyakorlati feladatot; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: ha a kénsavat ismert koncentrációjú nátrium-hidroxid-mérőoldattal titráljuk, a reakcióelegy elektromos vezetése folyamatosan csökken, mert a hidrogénionok mennyisége is csökken. a közömbösítési reakció egyenérték-pontja után, a feleslegbe kerülő hidroxidionok hatására, az elektromos vezetés megint emelkedik. a két vezetési görbe metszéspontjához tartozó fogyásból a kénsavtartalom számítható.Szükséges anyagok: 0,5 mol/dm3 koncentrációjú nátrium-hidroxid-mérőoldat, oxálsav, 1%-os fenolftaleinindikátor alko-holos oldata.

Szükséges eszközök: 50 cm3-es büretta, bürettaállvány, bürettafogó, 250 cm3-es főzőpohár, 100 cm3-es mérőlombikok, 20 cm3-es pipetta, konduktométer, platina-harangelektród, mágneses keverő, keverőpálca, számítógép, nyomtató.

Vizsgálandó minta: 100 cm3-es mérőlombikba kiadva.1. a mintát tartalmazó lombikot ioncserélt vízzel jelig tölti, homogenizálja.2. Kipipettáz 20 cm3 mintát a főzőpohárba, és beleteszi keverőpálcát. annyi ioncserélt vízzel hígítja, hogy a víz a harang-

elektródot ellepje. Megindítja a keverést.3. a mérőoldatot 1,0 cm3-enként adagolja. a mérőoldat minden részlete után 5–10 másodpercet vár, míg lejátszódik a

reakció, és a keverés a harangon belül is homogenizálja az oldatot. ekkor feljegyezi az oldat vezetését.4. a legkisebb vezetési adat után még 5-6 mérési pontot vesz fel.5. Megszerkeszti a titrálási görbét, a töréspontból meghatározza a fogyást, és kiszámítja a mintában található kénsav

tömegét. Három párhuzamos mérés átlagával számol.

Megjegyzés:1. Ha nátrium hidroxid-mérőoldatot is készítenie kell, akkor annak pontos koncentrációját is meghatározza.2. 1 dm3 0,5 mol/dm3-es oldat készítéséhez gyorsmérlegen, főzőpohárba bemér 20,1 – 20,2 g nátrium-hidroxidot. Oldja,

és mérőlombikba mossa, a lombikot ioncserélt vízzel jelre állítja. a bemérés során védőszemüveg használata kötelező! a kész oldat átönti folyadéküvegbe, melyet szabályosan felcímkéz.

3. Pontos koncentráció-meghatározás kristályos oxálsavra: az oxálsav mennyiségét úgy határozza meg, hogy a várható elméleti fogyás 20,0 cm3 legyen.

4. analitikai pontossággal beméri az oxálsavat.5. Kb. 50 cm3 ioncserélt vízben feloldja, két csepp fenolftaleinindikátor hozzáadása mellett megtitrálja.6. Három párhuzamos mérést végez.7. számolja a mérőoldat pontos koncentrációját.

SzámításokHány gramm kristályos oxálsav egyenértékű 20 cm3 0,1 mol/dm3 koncentrációjú nátriumhidroxid oldattal?



a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a mérés részeredményeit és a titrálási görbéket; –a számításokat; –a minta kénsavtartalmát! –



22. gyaKORlat

Kálium-kloridtartalom-meghatározás a vezetőképesség mérésével


Feladata hagyományos platinázott platina konduktometriás mérőelektródok cellaállandója nem stabil, ezért a cellaállandót időről időre meg kell határozni. Ha oldatok kálium-klorid tartalmát kívánjuk a vezetés mérésével meghatározni, akkor ehhez a méréstartománynak megfelelő geometriájú elektródot kell választanunk, és a méréseinket állandó hőmérsékle-ten kell végezni.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el a kalibrálóelegyeket; –végezze el a gyakorlati feladatot; –a vezetési adatokból készítsen kalibrációs egyenest; –határozza meg a minta káliumklorid tartalmát. –



A mérés elve: az elektrolitok áramvezetése a hőmérsékleten kívül függ az elektrolit ionösszetételétől és az egyes ionok koncentrációjától. a vezetés mérésével csak az iontartalom egészét lehet jellemezni, de nem lehet az egyes ionok fajtájára és mennyiségére következtetni.

Szükséges anyagok: kálium-klorid, 0,01 mol/dm3 koncentrációjú kálium-klorid-kalibrálóoldat, 1 μs-nél kisebb vezetésű víz, papírvatta.

Szükséges eszközök: 25 cm3-es büretta, 100 cm3-es mérőlombikok, bürettafogó, bürettaállvány, 250 cm3-es főzőpohár, konduktométer, harangelektród, hőmérő, számítógép, nyomtató.

Vizsgálandó minta: személyenként egy névvel ellátott 100 cm3-es mérőlombikot beadunk.

A vizsgálat menete1. Készítsen 100 cm3 0,100 mol/dm3 koncentrációjú kálium-klorid-törzsoldatot, analitikai pontossággal bemért kálium-

kloridból!2. a törzsoldat hígításával készítsen kálium-klorid-oldatsorozatot a következők szerint:

KCl-koncentráció (mol/dm3)1. 0,0202. 0,0403. 0,0604. 0,0805. 0,100

3. Kalibrálja a konduktométert a 0,01 mol/dm3 koncentrációjú kálium-klorid-kalibrálóoldattal! a harangelektródot öblít-se az 1 μs-nél kisebb vezetésű vízzel, az elektródból rázza ki a vizet, és külsejéről a vizet itassa le papírvattával!

4. Mérje meg az oldatsorozat vezetését, az adatokat jegyezze fel! az oldatok között tisztítsa az elektródot a 3. pontban leírtak szerint!

5. Mérjen a minta vezetését, a mérési adatot jegyezze fel!6. Készítsen kalibrációs egyenest, a kalibrációs egyenes alapján számítsa ki a minta kálium-klorid tartalmát!

SzámításokHány gramm kálium-klorid szükséges 100 cm3 0,100 mol/dm3 koncentrációjú törzsoldatot elkészítéséhez?



a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a kalibrációs egyenest, a minta kálium-klorid tartalmát! –



23. gyaKORlat

Víztartalom-meghatározás Karl-Fischer módszerrel


Feladatgyógyszergyár minőségvizsgáló laboratóriumában grignard-vegyületek oldószereinek víztartalmát kell meg határoznia Karl–Fischer-titrálással. a vizsgálat eredménye alapján döntenek arról, hogy a szintézis céljára alkalmasak-e az oldósze-rek, vagy víztartalmukat tovább kell csökkenteni.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –végezze el a gyakorlati feladatot; –döntsön a minta víztartalmáról; –készítse el a dokumentációt! –

INFORMáCIóS lAPa gyakorlat elvégzéséhez rendelkezésére álló idő: 135 perc.


A mérés elve: a vízmentes metanolban oldott (elkevert) minta víztartalma a Karl–fischer-reagens ismert mennyiségű jód, és feleslegben lévő kén-dioxid tartalmával reagál. a reakció során képződött kén-trioxidot a metanol, metil-szul-fát formájában megköti. a hidrogénion a reagensben lévő a piridin nitrogénatomjához kötődik. a titrálás végpontja amperometriásan jelezhető.

Szükséges anyagok: kristályvíz-tartalmú oxálsav, Karl–Fischer-reagens, vízmentes metanol.

Szükséges eszközök: automata Karl–Fischer-titrátor, mintatartó, analitikai mérleg.

Vizsgálandó minta: személyenként egy névvel ellátott mintatartót a vizsgálandó oldószerhez beadunk.

A vizsgálat menete1. a készülékkezelési útmutató szerint helyezze üzembe a titráló berendezés!2. Mérjen be analitikai pontossággal 60–70 mg kristályvíz-tartalmú oxálsavat!3. Határozza meg a bemért oxálsavra a Karl–fischer-mérőoldat milliliterenkénti pontos jódtartalmát!4. Határozza meg az oldószerminta 100 μl-ének víztartalmát!

SzámításokMennyi a Karl–Fischer-reagens pontos jódtartalma mg/ml-ben kifejezve, ha a bemért 62,5 mg kristályvíztartalmú oxál-savra a mérőoldat 19,34 ml-e fogyott?


a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a Karl–Fischer-reagens jódtartalmát és a minta víztartalmát! –

értékelés szempontjai: mérés eredménye: 60%, –jegyzőkönyv tartalma, külleme: 20%, –munkavégzés precizitása, önállósága: 20%. –


24. gyaKORlat

Cinktartalommeghatározás stripping polarográfiásan


Feladataz esszenciális nyomelempótlás korszakát éljük, ezért elképzelhetetlen mennyisben vásárolhatunk a különféle össze-tételű és minőségű nyomelempótló készítményből. Bizonyos elemek, molekulák túlzott bevitele azonban kockázatos is lehet, ezért legyünk mértékletesek! a minőségellenőrzőn nem múlik, éppen az Ön a feladata lesz, hogy egy multivitamin pezsgőtabletta cink tartalmát ellenőrizze.az információs lapon leírtaknak megfelelően:




A mérés elve: a polarográfia és ennek tovább fejlesztett változata a stripping analízis elvén az amalgámot képző fémionok gyorsan, nyomelemnyi mennyiségben meghatározhatók. a mérés első lépésében az oldatot elektrolizálva a fémionok megfelelő polaritás mellett egy csepp higanyon leválnak. rövid kondicionálási idő elteltével a polaritást megfordítjuk, és finom lépésekben növeljük a feszültséget. Ennek hatására a fémionok adott potenciálon leválnak. Eközben az áram-erősséget is mérve a kromatogramokhoz hasonló görbét kapunk. a görbe alatti terület a vizsgált minta koncentrációjával arányos, a maximum helyéből pedig a minta minőségére következtethetünk. Egyidejűleg, egymás mellett 3–4 fémion határozható meg.

Szükséges anyagok: nátrium-acetát-pufferoldat (500 cm3-re: 20,5 g nátrium-acetát, 15 cm3 ecetsav ioncserélt vízzel fel-töltve), ioncserélt víz, 37%-os sósav, 99,9999% tisztaságú higany, nitrogén.

Szükséges eszközök: 1000 cm3-es mérőlombik, 100 cm3-es mérőlombikok, 250 μℓ-es Hamilton-fecskendő, polarográf, számítógép, nyomtató.

Vizsgálandó minta: egy tablettát ioncserélt vízben felold, majd 1000 cm3 mérőlombikba mossa, a jelig tölti ioncserélt vízzel és homogenizálja.

A vizsgálat menete1. Készítsen cink-oxidból 100 cm3 1,00 mg/cm3 koncentrációjú cink törzsoldatot! a bemért cinkoxidot 3–4cm3 tömény sósavban oldja!2. Készítsen a törzsoldatból 100 cm3 10-szeres hígítású munkaoldatot!3. a készülékkezelési útmutató alapján helyezze üzembe a polarográfot!4. Mérjen a mintatartóba 10,0 cm3 mintát és 1,0 cm3 pufferoldatot! Helyezze a mintatartóba a keverőpálcát!5. végezze el a mérést!6. mérjen a mintatartóba 200 μℓ munkaoldatot!7. végezze el a mérést!8. a 6. és 7. pontot kétszer ismételje meg!9. értékelje ki a csúcsterületeket, szerkessze meg az addíciós analitikai munkagörbét!10. Számítsa ki a minta cinktartalmát!

SzámításokMennyi lesz a cink koncentrációja, ha 10 cm3 vízhez hozzáad 1 cm3 puffert és 200 μℓ 1,00 mg/cm3 koncentrációjú cink törzsoldatot (a térfogat kontrakciójától tekintsünk el)?



a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a polarográf beállításait; –a mérési adatokat és a kalibrációs egyenest; – a minta cinkkoncentrációját! –



kroMatográfiás Módszer gyakorlat

25. gyaKORlat

Minta oldószer-tartalmának azonosítása a retenciós idők alapján


FeladatOldószerek desztillációs regenerálásával foglalkozó kft.-je raktárába hordós szállítmány érkezett. Rakodáskor a villás-targonca olvashatatlanná tette az egyik hordó feliratát, így nem tudni mi van pontosan a hordóban. Ön kapta a feladatot, hogy gázkromatográfiásan azonosítsa a hordó tartalmát! segítség: a beszállító oldószerelegyei mindig metanolt, etanolt, acetont és n-propanolt tartalmaznak!az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el a kalibráló elegyeket; –végezze el a gyakorlati feladatot; –a retenciós adatatok alapján, döntsön a minta anyagtartalmáról; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: azonos körülményekkel gázkromatografálva az összehasonlító elegyeket és a mintát(kat), a retenciós idők-ből következtethetünk a minta összetevőire.

Szükséges anyagok: metanol, etanol, aceton, n-propanol (propán-1-ol), ioncserélt víz, nitrogén (vivőgáz).

Szükséges eszközök: 100 cm3-es mérőlombikok, 5 cm3-es hasas pipetta vagy egycsatornás állítható térfogatú pipetta (1–5 cm3), 10 μℓ-es Hamilton-fecskendő, 50 cm3-es főzőpoharak vagy műanyag poharak, 5 cm3-es gumidugós min-tatartó, gázkromatográf nitrogén vivőgázra állítva, poláros adszorbens, hővezetőképesség-mérő detektor, számítógép, nyomtató.

Vizsgálandó minta: személyenként egy névvel ellátott mintatartót beadunk.

A vizsgálat menete1. a négy oldószer mindegyikéből 100 cm3 5,0 φ%-os vízzel elegyített összehasonlító elegyeket készít.2. a készülékkezelési útmutató alapján üzembe helyezi a gázkromatográfot.3. 1,0 μℓ-ek beinjektálásával egyenként kromatografálja az összehasonlító elegyeket, majd a mintát(kat).4. a készülékkezelési útmutató szerint kikapcsolja a gázkromatográfot. 5. Kiértékeli a kromatogramokat, dokumentációt készít.6. az elkészített elegyeket, mintát(kat) a hulladékgyűjtőbe önti, az eszközöket megtisztítva elteszi.

Megjegyzés: a munka során használt anyagok közül a metanol mérgező, ezért hígításkor kerülje a belégzést és a bőrrel való érintkezést!

SzámításokHány cm3 abszolút etanol felhígításával lehet 100 cm3 5,0 φ%-os etanol-víz elegyet kapni?



a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a kromatográf beállításai adatait (oszlop, oszlopgeometria, töltet, vivőgáz, detektor, hőmérsékletek); –táblázatosan a kromatogramokról leolvasható retenciós időket; –az eredményeket táblázatos formában, így: –

Minta jele, megnevezése Metanol etanol aceton n-PropanolPéldául: 1.minta + – + +

Magyarázat: + = van, – = nincs


a gyógyszeripari technológiák nagy mennyiségben használják a különféle szerves oldó-szereket. Például az oldáshoz, átkristályosításhoz, extrakcióhoz feltétlenül szükségesek az oldószerek. a technológiai lépést követően az oldószerek nem mennek veszendőbe. Tisztí-tással (regenerálással) az oldószereket visszanyerik, és újrafelhasználják.

a térfogatszázalékos összetétel a folyadékelegy térfogata és az abban lévő valamely alkotó térfogatának százalékosan kifejezett aránya. a térfogatszázalék jele: a φ%, azonban régeb-bi keletű jelölésekkel is találkozhatunk. gyűjtsön össze ezekből minél többet!


26. gyaKORlat

Minta metanol-, etanoltartalmának meghatározása kalibrációs módszerrel


FeladatEgyik munkatársa megkéri, vizsgálja meg gázkromatográfon azt a gyümölcspálinkát, amit ő egy vidéki útján ajándékba kapott. a kolléga arra kíváncsi, hogy az ital metanoltartalma nem lépi-e túl a még megengedetett, illetve arra, hogy az ital mennyire „erős”, azaz mennyi az etanoltartalma.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el a kalibráló oldatokat, végezze el a minta hígítását; –végezze el a gyakorlati feladatot; –számítsa ki a pálinka metanol- és etanoltartalmát; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: az összehasonlító oldatok metanol és etanol koncentrációja arányos a kromatográfiás csúcsterületekkel. a koncentrációk függvényében ábrázolva a csúcsterületeket, kalibrációs egyenesek készíthetők. a kalibrációs egyenesek segítségével a mintára kapott kromatográfiás csúcsterületek alapján a minta metanol és etanol koncentrációi számítha-tók.

Szükséges anyagok: metanol és etanol, ioncserélt víz.

Szükséges eszközök: 50 cm3-es mérőlombikok, 10 μℓ-es Hamilton-fecskendő, egycsatornás állítható térfogatú pipetta 100–1000 μℓ és 1–5 cm3 között, 50 cm3-es főzőpoharak vagy műanyag poharak, a metanol és etanol elválasztására alkal-mas gázkromatográf nitrogén vivőgázra állítva, lángionizációs detektor, számítógép, nyomtató.

Vizsgálandó minta: személyenként egy névvel ellátott 50 cm3-es mérőlombik.

A vizsgálat menete1. Metanolból és etanolból készítsen hígítással 50 cm3 térfogatú összehasonlító oldatokat!2. az első összehasonlító oldat koncentrációja: metanolra 0,20 φ%-os, etanolra 1,0 φ%-os legyen.3. a második összehasonlító oldat koncentrációja metanolra 2,0 φ%-os, etanolra 7,0 φ%-os legyen.4. Készítsen a mintából 50 cm3 tízszeres hígítást!5. a készülékkezelési útmutató alapján helyezze üzembe a gázkromatográfot!6. 1,0 μℓ-ek beinjektálásával kromatografálja az összehasonlító oldatokat, majd a mintát és a hígított mintát!7. a készülékkezelési útmutató szerint kapcsolja ki a kromatográfot!8. Kiértékeli a kromatogramokat, dokumentációt készít.9. az elkészített oldatokat és a mintát öntse a hulladékgyűjtőbe, az eszközöket megtisztítva tegye el!


Számítások Metanolból és etanolból hígítással 50 cm3 térfogatú összehasonlító oldatokat készít. az első oldat koncentrációja: meta-nolra 0,20 φ%-os, etanolra 1,0 φ%-os legyen. a második oldat: metanolra 2,0 φ%-os, etanolra 7,0 φ%-os legyen. mek-kora térfogatokat kell a metanolból és etanolból 50 cm3 térfogatra hígítani?



a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a kromatográf beállításai adatait (oszlop, oszlopgeometria, töltet, vivőgáz, detektor, hőmérsékletek); –táblázatosan a kromatogramokról leolvasható területértékeket; –a számításokat és a kalibrációs egyeneseket; –az eredményeket táblázatos formában, így: –

metanoltartalom (φ%)Etanoltartalom (φ%)

metanoltartalom (φ%) Etanoltartalom (φ%)X,XX XX,X


a szeszesitalok némelyikének metanol tartalmáért a gyümölcsök pektin tartalma felelős. Kémiailag a pektint a heteropoliszacharidok közé sorolják. a pektinben lévő galakturonsav-molekulák gyűrűi részben metiláltak. a metilcsoportok hidrolizálnak, így jelenik meg a metanol. ezért találkozhatunk metanollal a borban, a gyümölcspálinkákban egyaránt. gyümölcspálinkáknál az európai unió direktívája alapján: a metanol mennyisége nem haladhatja meg az abszolút etanolra vonatkoztatott 1000 g/hl értéket.

mit jelent a heteropoliszacharid gyűjtőfogalom?nézzen utána, mire használják a pektint?miből nyerik ki nagy mennyiségben a pektint?Mit jelent az abszolút etanol és a g/hl?


27. gyaKORlat

Minta-oldószertartalom meghatározása belső standard módszerrel


Feladat Ön egy olajipari nagyvállalat minőségellenőrző laboratóriumában végzi munkáját. napi rendszerességgel, gáz kro-matográffal vizsgál motorbenzineket. most egy motorbenzin benzol és toluol tartalmát kell meghatároznia belső stan-dard kalibrációval, majd a mérési eredmények birtokában minősítenie kell a motorbenzint.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el a kalibráló oldatokat, végezze el a minta hígítását; –végezze el a gyakorlati feladatot; –számítsa ki a benzin benzol és toluol tartalmát; –készítse el a dokumentációt! –

INFORMáCIóS lAPa gyakorlat elvégzésére rendelkezésére álló idő: 135 perc.


A mérés elve: a mintához és az összehasonlító oldatokhoz megegyező mennyiségben hozzáadott úgynevezett belső stan-dard csúcsterületével korrigálni lehet a mintabemérésből származó hibát.

Szükséges anyagok: benzol, n-dekán, n-hexán, toluol.

Szükséges eszközök: 5,0 cm3-es mérőlombikok, 10 és 500 μℓ-es Hamilton-fecskendők, 50 cm3-es főzőpoharak, gázkromatográf, számítógép, nyomtató.

Vizsgálandó minta: személyenként egy névvel ellátott 50 mérőlombik.

A vizsgálat menete1. Készítsen 5 cm3 térfogatú összehasonlító oldatokat! az oldatok összetétele és koncentrációk:

Oldat sorszáma Benzol (φ%) Toluol (φ%) n-Dekán (φ%)1. 0,02 0,02 1,02. 0,15 1,0 1,03. 0,3 2,0 1,0

2. Készítsen a mintából n-hexán felhasználásával 5 cm3, ötszörös hígítású oldatot! Hígítás előtt adagoljon annyi n-dekánt (belső standard) a mintához, hogy annak koncentrációja 1,0 φ% legyen!

3. a készülékkezelési útmutató alapján helyezze üzembe a gázkromatográfot!4. 0,5 μℓ-ek beinjektálásával kromatografálja az összehasonlító oldatokat, majd a hígított mintát!5. a készülékkezelési útmutató szerint kapcsolja ki a kromatográfot!6. értékelje ki a kromatogramokat, végezze el a számításokat, készítsen dokumentációt!7. az elkészített oldatokat és a mintát öntse a hulladékgyűjtőbe, az eszközöket megtisztítva tegye el!

Megjegyzés: a benzol mérgező, ezért hígítását csak vegyifülke alatt szabad végezni!

SzámításokBenzolból és n-dekánból hígítással 5,0 cm3 térfogatú oldatot készít. az oldat koncentrációját benzolra 0,02 φ%-osra, n-dekánra 1,0 φ%-osra kell beállítania. mekkora térfogatokat kell az egyes anyagokból 5,0 cm3 térfogatra hígítani?



a mérés elvét, vázlatos leírását, –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a kromatográf beállításai adatait (oszlop, oszlopgeometria, megosztófolyadék, vivőgáz, detektor, hőmérséklet- –program, lefúvatási arány és lefúvatási üzemmód),táblázatosan a kromatogramokról leolvasható területértékeket; –a számításokat és a kalibrációs egyeneseket; –az eredményeket táblázatos formában, így: –

Minta sorszáma Benzol (φ%) Toluol (φ%)1. X,XX X,XX2.

értékelés szempontjai:mérés eredménye: 60 % –jegyzőkönyv tartalma, külleme: 20 % –munkavégzés precizitása, önállósága: 20 % –

a motorbenzinek benzoltartalma az Európai unióban maximum 1,0 φ% lehet! régebben ez az érték magasabb is lehetett. a szigorúbb határérték a benzol bizonyított mérgező hatásával függ össze.

az üzemanyagtöltő állomásokon a benzinféleségeket számokkal különböztetik meg. néz-zen utána, mi a számok jelentése és milyen kapcsolatban vannak a benzollal, illetve a benzol homológjaival!


28. gyaKORlat

Minta oldószertartalomának meghatározása addíciós módszerrel


Feladata „Hunnia pharma” gyógyszergyár minőségellenőrző laboratóriumába fogadja és vizsgálja a gyár üzemeiből folya-matosan érkező különféle mintákat. Önnek most egy gyártásközi termék i-propanol tartalmát kell gőztéranalízissel gázkromatográfon kimérnie. ehhez standard addíciós kalibrációt fog alkalmazni. analízise eredményén múlik, hogy a vizsgálandó gyártásközi termék i-propanol tartalma a következő gyártási lépésnek megfelel, vagy a termék további szárítására lesz szükség.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el a mintákat; –végezze el a gyakorlati feladatot; –a területértékekből számolja ki a minta anyagtartalmát; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: a meghatározandó komponens ismert mennyiségét adjuk a mintához. a mintát és az addícióval növelt koncentrációjú mintát kromatografáljuk. a kromatográfiás csúcsok területéből a meghatározandó anyag mintabeli kon-centrációja számítható.

Szükséges anyagok: desztillált víz, i-propanol, szalicilsav.

Szükséges eszközök: mintatartó a mintához, 10 cm3-es szeptummal ellátott mintatartók, 10 és 500 μℓ-es Hamilton-fecskendők, 500 μℓ-es Hamilton-gázfecskendő, 50 cm3-es főzőpohár, vízfürdő, gázkromatográf, számítógép, nyomtató.

Vizsgálandó minta: névre kiadott mintatartó, 300 mg szalicilsavval.

A vizsgálat menete1. a szalicilsavból kimér 100 mg-okat két darab 10 cm3-es szeptummal ellátott mintatartóba.2. az egyikhez hozzáad 1 ml 1 μg/ml koncentrációjú i-propil-alkohol-oldatot.3. Mindkét mintatartót desztillált vízzel 5 cm3-re tölti.4. a mintatartókat 60 percre 60 oC-os vízfürdőben helyezi és kondicionálja.5. a készülékkezelési útmutató alapján üzembe helyezi a gázkromatográfot.6. 100 μℓ-ek beinjektálásával kromatografálja mindkét minta gőzét.7. a készülékkezelési útmutató szerint kikapcsolja a kromatográfot.8. Kiértékeli a kromatogramokat: a leolvasott i-propil-alkoholra vonatkozó csúcsterületekből végezze el a számításokat,

készítsen dokumentációt!9. az elkészített oldatokat és a mintát öntse a hulladékgyűjtőbe, az eszközöket megtisztítva tegye el!


a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a kromatográf beállításai adatait (oszlop, oszlopgeometria, töltet, vivőgáz, detektor, hőmérsékletek); –táblázatosan a kromatogramokról leolvasható terület értékeket; –az eredményeket táblázatos formában! –



a gyógyszeriparban a szennyeződések eltávolítása gyakorta a termék oldószeres mosásával, vagy a termék átkristályosításával történik. az ehhez használt oldószert azonban a termék-ből el kell távolítani. Ezt általában szárítással oldják meg. a szárítás után visszamaradó ol-dószer nyomnyi mennyiségét ellenőrizni kell, így kerülendő el a termék minőségromlását.

nézzen utána, mit jelent a „zöld kémia” fogalma!


29. gyaKORlat

Oszlop minősítése, felbontóképesség és tányérszám mérése


Feladat Technikusként a gondjaira bízott nagy értékű gázkromatográfot kell időközönként ellenőriznie. Ehhez Ön tesztelegyeket állít össze, amiket kromatografál, majd ennek alapján minősíti a berendezést. a minősítést dokumentálja, ha szükséges-nek látja, intézkedik, például kicseréli a szeptum tömítését vagy oszlopot tisztít.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el a tesztelegyeket; –végezze el a gyakorlati feladatot; –a kromatogramról leolvasható adatok birtokában végezze el a szükséges számításokat; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: Szükséges anyagok: metanol, etanol, i-propanol, n-propanol, 10 φ%-os etanol.

Szükséges eszközök: 50 cm3-es és 100 cm3-es mérőlombikok, egycsatornás állítható térfogatú pipetta 100–1000 μℓ, min-tatartó edények, cseppentő, 10 μℓ-es Hamilton-fecskendő, 50 cm3-es főzőpohár, gyorsmérleg, gázkromatográf, számító-gép, nyomtató.

Vizsgálandó minta: nincs.

A vizsgálat menete1. Öntsön kevés desztillált vizet egy 50 cm3-es mérőlombikba!2. mérje össze az 50 ml-es mérőlombikba pipettával és gyorsmérleggel a következő mennyiségeket: 0,35 g metanol,

0,37 g etanol, 0,37 g i-propanol, 0,38 g n-propanol! Desztillált vízzel állítsa jelre a mérőlombikot!3. mérjen a 10 φ%-os etanolból 10 cm3-t egy 100 cm3-es mérőlombikba, desztillált vízzel állítsa jelre a mérőlombikot!4. a készülékkezelési útmutató alapján helyezze üzembe a gázkromatográfot!5. 1,0 μℓ beinjektálásával, kromatografálja az oldószereket tartalmazó tesztelegyet!6. 1,0 μℓ beinjektálásával egymást követően ötször, kromatografálja az etanolt tartalmazó tesztelegyet!7. a készülékkezelési útmutató szerint kapcsolja ki a kromatográfot!8. értékelje ki a kromatogramokat, végezze el a számításokat, készítsen dokumentációt!9. az elkészített oldatokat és a mintát öntse a hulladékgyűjtőbe, az eszközöket megtisztítva tegye el!


Számítások

21

122wwtt

R rrS +

−⋅=

2

·61=wt

N r NLHETP =

1)( 2

_

−−

= ∑n

xxS i

100_ ⋅=x

SRSD



a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a kromatográf beállításai adatait (oszlop, oszlopgeometria, töltet, vivőgáz, detektor, hőmérsékletek); –közölje táblázatosan a kromatogramokról leolvasható retenciós időket; –az eredményeket táblázatos formában közölje, például így: –

anyag retenciós idő (perc)

Csúcsszélesség (perc)

Rs n HetP (mm)

Metanol 0,678 0,11 2,40 (nagyobb 1,5-nél)etanol 1,026 0,18

i-Propanol 3,456 0,42 1083 0,923n-Propanol 4,028 0,52 985 1,01

etanol csúcsterület1. 23 5082. 23 8113. 22 8734. 23 3455. 23 607


a kromatográfiás elválasztások pontosságát befolyásoló tényezők sokfélék lehetnek, adód-nak a módszerből, illetve az alkalmazott technika állapotából. ahhoz, hogy a kromatog-ráfiás berendezés elvárható pontossággal dolgozzon, az összes működését befolyásoló té-nyezőt ismernünk kell, és ezek mindegyikét kézben kell tartani.

az elméletből tanultak alapján, és a műszerek bemutatásakor elhangzottak alapján követ-keztessen azokra a tényezőkre, amik befolyásolják a gázkromatográfiás elválasztást!


30. gyaKORlat

Minta összetevőinek azonosítása tömegspektrometriás detektorral


Feladat a mintából kromatográfiásan szelektált alkotók tömegspektrumuk alapján azonosíthatók. Környezeti mintákból például sok, az egészségre és a környezetre is veszélyes molekula kényelmesen azonosítható lesz.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –végezze el a gyakorlati feladatot; –a kromatogramról leolvasható adatok birtokában végezze el a szükséges számításokat; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: a minta kromatogramja.

Szükséges anyagok: hélium.

Szükséges eszközök: 10 μℓ-es Hamilton-fecskendő, tömegspekrometriás detektorra csatolt gázkromatográf, számítógép, nyomtató.

Vizsgálandó minta: mintatartóban kiadott minta.

A vizsgálat menete1. a készülékkezelési útmutató alapján helyezze üzembe a gázkromatográfot!2. 1,0 μℓ beinjektálásával, kromatografálja a mintát!3. értékelje a kromatogramot, azonosítsa az alkotókat!4. a készülékkezelési útmutató szerint kapcsolja ki a kromatográfot!5. Készítse el a dokumentációt!

dokumentálás szempontjai:Közölje:

a mérés elvét, vázlatos leírását; –az eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a kromatográf beállításai adatait (oszlop, oszlopgeometria, töltet, vivőgáz, detektor, hőmérsékletek); –az azonosított alkotókat! –



31. gyaKORlat

Minta anion-összetételének azonosítása


Feladat a palackozott természetes ásványvizekre vonatkozó elírásokat a 65/2004. (Iv. 27.) fvm-EszCsm-gKm együttes ren-delet tartalmazza. a rendelet 7. § (10) bekezdése alapján tilos az ugyanazon forrásból (kútból) származó természetes ásványvizet egynél több kereskedelmi név alatt forgalomba hozni.az Ön feladata, hogy vízminták anion tartalmát ionkromatográfásan kimutassa, majd valószínűsítse a minták azonos-ságát vagy különbözőségét. Ha a kromatogramok alapján azonosságot feltételez, kezdeményezi a minták további vizs-gálatát.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –végezze el a gyakorlati feladatot; –a retenciós adatatok alapján, döntsön a minták azonosságáról; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: a mintában lévő anionok az ioncserélő tulajdonságú állófázishoz eltérő ionerősségük miatt különböző mértékben kötődnek, ezért eluálódáskor egymástól elkülönülnek. a minták kromatogramjainak összehasonlításával az esetleges mintaazonosság eldönthető.

Szükséges anyagok: anionok elválasztására alkalmas eluens, desztillált víz.

Szükséges eszközök: 100 cm3-es mérőlombikok, 10 cm3-es hasas pipetta, műanyag mintatartók, 500 μl-es tompa végű Hamilton-fecskendő, membránszűrő (0,4 μm-es), HplC-IC berendezés, számítógép, nyomtató, hűtőszekrény.

Vizsgálandó minta: kiadott vízminták.

A vizsgálat menete1. Készítsen a vízmintákból desztillált vízzel 100 cm3 tízszeres hígítású oldatokat!2. a készülékkezelési útmutató alapján helyezze üzembe a folyadékkromatográfot!3. szűrje a vízmintákat membránszűrőn!4. Kromatografáljon a mintákból 20 μℓ-eket!5. a készülékkezelési útmutató szerint kapcsolja ki a kromatográfot, a mintákat tegye vissza a hűtőszekrénybe, az esz-

közöket megtisztítva tegye el!6. a kromatogramok összehasonlításával döntse el az esetleges egyezőséget!


a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a kromatográf beállításai adatait (oszlop, oszlopgeometria, töltet, eluens összetétel, detektor, hőmérséklet); –táblázatosan a kromatogramokról leolvasható retenciós időket és jelölje az azonosságokat! –



élelmiszereknél a műszeres vizsgálatok mellett fontosak az úgynevezett érzékszervi vizs-gálatok (tesztek) is. a teszteket kiképzett személyekkel végeztetik, meghatározott körül-mények között, szigorú vizsgálati terv alapján. a különféle szempontok szerint (például íz, illat, állag, stb.) elvégzett érzékszervi vizsgálatok eredményét a tesztelők pontozótáblán értékelik (például 0-tól 5-ig). a pontozásból készített összesítések alapján a vizsgált élel-miszerek rangsorolhatók lesznek.

nézzen utána az ásványvíz fogalmának! Milyen feltételeknek kell megfelelnie egy víznek ahhoz, hogy ásványvízként kerülhessen forgalomba?


32. gyaKORlat

Minta aniontartalmának meghatározása kalibrációs módszerrel


FeladatÖn egy hatósági vízvizsgáló laboratórium munkatársa, ahol kistérségek vízellátását biztosító víznyerőkből származó kútvizeket analizálnak. a mintavételezés és vizsgálat időre, helyszínre előre tervezett, folyamatos. a beérkező mintákat a laboratórium részlegei a magyar szabvány előírási szerint vizsgálják, de saját vizsgálati módszereket is alkalmaznak. a nitráttartalomra például ionkromatográfiásan vizsgálnak. most ezt a vizsgálatot kell végrehajtania.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el a kalibráló elegyeket; –végezze el a gyakorlati feladatot; –a kromatogramok alapján, számítsa ki a minta nitráttartalmát; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: az összehasonlító oldatok nitrátkoncentrációja arányos a kromatográfiás csúcsok területével, amikből ka-librációs egyenes készíthető. a kalibrációs egyenes alapján a minta nitrátkoncentrációja számítható.

Szükséges anyagok: kálium-nitrát, anionok elválasztására alkalmas eluens, desztillált víz.

Szükséges eszközök: 100 cm3-es mérőlombikok, 10 cm3-es hasas pipetta, bemosótölcsér, műanyag mintatartók, 500 μl-es tompa végű Hamilton-fecskendő, membránszűrő (0,4 μm-es), HplC-IC berendezés, számítógép, nyomtató, analitikai mérleg.

Vizsgálandó minta: bead egy felcímkézett, tiszta 100 cm3-es mérőlombikot.

A vizsgálat menete1. desztillált vízzel 100 cm3 térfogatú törzsoldatot készít kálium-nitrátból. az oldat nitrátkoncentrációja 1,00 mg/cm3

legyen.2. a törzsoldat hígításával háromtagú, 100 cm3 térfogatú összehasonlító oldatsorozatot készít a következő koncentráci-

ókkal:

Sorszám nitrát (mg/cm3)

1. 102. 503. 90

3. a készülékkezelési útmutató alapján helyezze üzembe a folyadékkromatográfot!4. szűrje a vízmintákat membránszűrőn!5. Kromatografáljon a mintákból 20 μℓ-eket!6. a készülékkezelési útmutató szerint kapcsolja ki a kromatográfot!7. a kromatogramok kiértékelésével készítsen kalibrációs egyenest!8. a kalibrációs egyenes alapján adja meg a minta nitrátkoncentrációját!9. Öntse az oldatokat a hulladékgyűjtőbe, az eszközöket tisztán tegye el!

SzámításokHány gramm kálium-nitrátot kell bemérni az 1,00 mg/cm3 koncentrációjú, 100 cm3 térfogatú nitrát tartalmú törzsoldatot elkészítéséhez?



a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a kromatográf beállításai adatait (oszlop, oszlopgeometria, töltet, eluens összetétele, detektor, hőmérsékletek); –a merés eredményét! –


a csecsemők szervezetében a nitrát nitritté redukálódik, ez a véráramba kerülve a hemog-lobinhoz kötődik, és veszélyes oxigénhiányos állapotot vált ki.

nézzen utána a vizekre vonatkozó, pillanatnyilag érvényes, nitrát határértékeknek!


33. gyaKORlat

Minta szalicilsav-tartalmának meghatározása, kalibrációs módszerrel


Feladat a „Hulló falevelek” nevű őszi fogyasztóvédelmi akció keretében akkreditált kromatográfiás laboratóriumát az arcbőr fertőtlenítésére, a nemkívánatos pattanások eltüntetésére forgalmazott szalicilsav-tartalmú tonikok vizsgálatával bízza meg az illetékes főhatóság. Eldöntendő, hogy a készítmények tartalmazzák-e azt a szalicilsav mennyiséget, ami elegendő a kívánatos hatás eléréséhez.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el a kalibráló oldatokat; –végezze el a gyakorlati feladatot; –a kromatogramok alapján, számítsa ki a minta szalicilsav tartalmát; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: az összehasonlító oldatok szalicilsav koncentrációja arányos a kromatográfiás csúcsok területével, amikből kalibrációs egyenes készíthető. a kalibrációs egyenes alapján a minta szalicilsav-koncentrációja számítható.

Szükséges anyagok: szalicilsav, acetonitril, desztillált víz.

Szükséges eszközök: 1000 cm3-es és 100 cm3-es mérőlombikok, büretta, műanyag mintatartó, precíziós mérleg, bemosótölcsér, ultrahangos mosó, rp18-HplC, számítógép, nyomtató.


A vizsgálat menete1. desztillált vízzel 1000 cm3 térfogatú 0,100 mg/cm3 koncentrációjú szalicilsav törzsoldatot készít. az oldáshoz hasz-

náljon ultrahangos mosót.2. a törzsoldat hígításával háromtagú, 100 cm3 térfogatú összehasonlító oldatsorozatot készít a következő koncentráci-

ókkal:

Sorszám Szalicilsav (mg/cm3)1. 102. 203. 30

3. a készülékkezelési útmutató alapján helyezze üzembe az rp18-HplC készüléket!4. szűrje a mintát és az összehasonlító oldatokat membránszűrőn!5. Kromatografáljon az oldatokból és a mintából 20 μℓ-eket!6. a készülékkezelési útmutató szerint kapcsolja ki a kromatográfot!7. a kromatogramok alapján készítsen kalibrációs egyenest!8. a kalibrációs egyenes alapján adja meg a minta szalicilsav-tartalmát mg/100 cm3-ben kifejezve!9. Öntse az oldatokat a lefolyóba, az eszközöket tisztán tegye el!

Számításokegy minta szalicilsav-tartalma 12,4 mg/dm3. Mennyi a minta mg/100 cm3-ben kifejezett szalicilsav koncentrációja?



a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a kromatográf beállításai adatait (oszlop, oszlopgeometria, töltet, eluens összetétele, térfogatáram, detektor); –táblázatosan a kromatogramokról leolvasható területértékeket; –a kalibrációs egyenest; –az eredményt mg/100 cm – 3-ben kifejezve!


a szalicilsav a természetben is előforduló anyag, nagy mennyiségben a fűzfa kérgében fordul elő, innen ered a neve, Salix latinul fűzfa. univerzális anyag, mert a növényekben, mint fitohormon, és fagyállóságot növelő hatású anyagként van jelen. Ismeretes láz- és fáj-dalomcsillapító hatása, illetve kiváló bőrgyógyító pattanásra, korpára, szemölcsre, tyúk-szemre.

mit jelent a fitohormon kifejezés? mit tud az acetil-szalicilsavról?


34. gyaKORlat

Parabeneket tartalmazó minta parabentartalmának meghatározása, kalibrációs módszerrel


FeladatÖn a „red-skin Corporation” kozmetikai szereket gyártó és forgalmazó észak amerikai multinacionális vállalat magyar-országi leányvállalatánál dolgozik. mivel cége Európa fő gyártója és ellátója, fokozottan figyelnek termékeik minőségé-re. most egy kézkrémet kell bevizsgálni, amiből a parabenek mennyiségét kell meghatároznia.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el a kalibráló oldatokat; –végezze el a gyakorlati feladatot; –a kromatogramok alapján, számítsa ki a minta paraben tartalmát; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: az összehasonlító oldatok parabenkoncentrációja arányos a kromatográfiás csúcsok területével, ezekből kalibrációs egyenes készíthető. a kalibrációs egyenes alapján a minta parabenkoncentrációja számítható.

Szükséges anyagok: metil-paraben, etil-paraben, i-propanol, acetonitril, desztillált víz.

Szükséges eszközök: 200 cm3-es és 100 cm3-es mérőlombikok, büretta, műanyag mintatartó, analitikai mérleg, bemosótölcsér, ultrahangos mosó, rp18-HplC, számítógép, nyomtató.


A vizsgálat menete1. Készítsen 200 cm3 0,10 mg/cm3 metil-paraben és 200 cm3 0,10 mg/cm3 etil-paraben-törzsoldatokat!2. a bemért parabeneket i-propanolban oldja, a lombikokat desztillált vízzel állítsa jelre!3. Készítsen 100 cm3 térfogatokkal háromtagú oldatsorozatot, az oldatokat desztillált vízzel állítsa jelre:

Sorszám metil-paraben (mg/ℓ) Etil-paraben (mg/ℓ)1. 10 52. 15 103. 20 15

4. a készülékkezelési útmutató alapján helyezze üzembe az rp18-HplC készüléket!5. szűrje a mintát és az összehasonlító oldatokat membránszűrőn!6. Kromatografáljon az oldatokból és a mintából 20 μℓ-eket!7. a készülékkezelési útmutató szerint kapcsolja ki a kromatográfot!8. a kromatogramok alapján mindkét anyagra készítsen kalibrációs egyenest!9. a kalibrációs egyenes alapján adja meg a minta metil- és etil-paraben tartalmát mg/ℓ-ben kifejezve!10. Öntse a mintákat a lefolyóba, az eszközöket tisztán tegye el!


a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket, műszereket (típusuk megjelölésével); –a kromatográf beállításai adatait (oszlop, oszlopgeometria, töltet, eluens összetétele, eluens áramlási sebessége, –detektor);táblázatosan a kromatogramokról leolvasható terület értékeket; –a kalibrációs egyeneseket; –a mérés eredményét táblázatosan! –



a parabeneket (metil-, etil-, propil-, i-propil-, butil-) fertőtlenítő hatásuk révén, kozmetikai szerek összetevőjeként alkalmazzák.

nézzen utána a parabenek élettani hatásának!


35. gyaKORlat

Minta aminosav összetételének azonosítása


FeladatÖn egy élelmiszerek, és táplálék kiegészítők vizsgálatával foglalkozó akkreditált laboratóriumban dolgozik. megbízzák a „Brutal body” márkanevű, aminosavakat tartalmazó testépítőszer bevizsgálására. a felkérés oka, hogy a megbízónak gyanússá vált a készítmény összetétele. a szert huzamosabb ideje használja, ennek ellenére sem tapasztalja a szer cím-kéjén feltüntetett hatást.a címkén a következő összetétel található: arginin, fenil-alanin, glutamin, lizin, metion, tirozin.az Ön feladata eldönteni azt, hogy az aminosavak közül melyek találhatók meg a szerben.az információs lapon leírtaknak megfelelően:

készítse elő a szükséges anyagokat, eszközöket; –készítse el a vékonyréteget; –végezze el a gyakorlati feladatot; –értékelje ki a vékonyréteget; –készítse el a dokumentációt! –



A mérés elve: a rétegre cseppentett aminosavak a futtatószerrel előrehaladva, eltérő adszorpciójuk miatt, egymástól elválnak. Színessé tételük után az aminosavakat az azonosan futtatott standard aminosav foltokhoz hasonlítva az Rf értékek alapján határozzuk meg.

Szükséges anyagok: l-arginin, l-fenil-alanin, l-glutamin, l-lizin, l-metion, l-tirozin. 0,1 m%-os i-propanollal stabili-zált standard oldatai, i-propanol, etanol, víz 8:1:1 arányú elegye, ninhidrin 0,5%-os etanolos oldata.

Szükséges eszközök: 20 × 20 cm-es Kiselgel vékonyréteg, vonalzó, puha, hegyes grafitceruza, 10 μℓ-es mikropipetta vagy 10 μℓ-es tompa végű Hamilton-fecskendő, hajszárító, vegyifülke, számítógép, síkágyas szkenner, nyomtató.

Vizsgálandó minta: személyenként egy névvel ellátott mintatartó beadandó.

A vizsgálat menete1. a réteg aljától számítva 2–3 cm-re ceruzával vékonyan kijelöli a startvonalat. Bejelöli a felcseppentések helyeit, egy-

máshoz és a szélekhez mérten arányosan.2. a standardokból és a mintából, több részletben, állandó szárítás mellett, 5–5 μℓ-eket cseppent a rétegre. a foltok át-

mérője a 2–3 mm-t ne haladják meg.3. a réteget a futtatókádba helyezi, a kádat lefedi. a futtatást a front teljes kifejlődéséig engedi, ez a felső réteg felső

szélétől számított néhány centiméteres távolságot jelenti.4. a réteget vegyifülkébe fekteti, hajszárítóval megszárítja.5. a réteget szintén vegyifülkében, függőlegesre állítja, ninhidrin oldatával lepermetezi.6. az előhívott réteglapot szkenneli, kinyomtatja.7. Meghatározza az Rf értékeket. Megállapítja a minta aminosav-összetételét.

Számítások

baRf =



a mérés elvét, vázlatos leírását; –a szükséges anyagokat az R- és S-mondatokkal; –a szükséges eszközöket; –a mért távolságokat és a számított R – f értékeket, így:

l-arg l-phe l-glu l-lis l-met l-tira (cm) 1,3 3,7b (cm) 18,5 18,7Rf 0,0702 0,198

a vizsgálat eredményét, így: –

Minta jele, meg-nevezése

l-arg l-phe l-glu l-lis l-met l-tir

Például: 1. minta + – + + – +

Magyarázat: + = van, – = nincs.

Rövidítések jelentése: arg = arginin, phe = fenilalanin, glu = glutamin, lis = lizin, met = metionin, tir = tirozin.


Nemzeti Fejlesztési ÜgynökségÚMFT infovonal: 06 40 638 [email protected] • www.nfu.hu

moduláris korszerű szakmai gyakorlatok vegyipari területre ... · a projekt az európai unió...

Documents