modul 2 analisis elektrokimia

MODUL 2

Disusun oleh: Dra Vera Marzuklina, M.Pd

Supriyono, S.Si

DEPARTEMEN PERINDUSTRIAN PUSDILKAT INDUSTRI

SEKOLAH MENENGAH ANALIS KIMIA BOGOR

2005

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor i

KATA PENGANTAR Pendidikan Menengah Kejuruan sebagai penyedia tenaga kerja terampil tingkat

menengah dituntut harus mampu membekali tamatan dengan kualifikasi keahlian standar

serta memiliki sikap dan perilaku yang sesuai dengan tuntutan dunia kerja. Sejalan dengan

itu maka dilakukan berbagai perubahan mendasar di dalam penyelenggaraan pendidikan

kejuruan. Salah satu perubahan tersebut adalah penerapan Sistem Pendidikan dan Pelatihan

Berbasis Kompetensi.

Dalam rangka mengimplementasikan kebijakan tersebut, maka dirancang kurikulum

yang didasarkan pada jenis pekerjaan dan uraian pekerjaan yang dilakukan oleh seorang

analis dan teknisi kimia di dunia kerja. Berdasarkan hal itu disusun kompetensi yang harus

dikuasai dan selanjutnya dijabarkan ke dalam deskripsi program pembelajaran dan materi

ajar yang diperlukan yang disusun ke dalam paket-paket pembelajaran berupa modul.

Bahan ajar ini disusun untuk siswa tingkat II di Sekolah Menengah Analis Kimia

Bogor sebagai pedoman siswa mempelajari mata diklat Melakukan Pengujian/Prosedur

Analisis secara Elektrokimia yang semuanya merupakan paket materi ajar yang harus

dikuasai peserta didik untuk menjadi tenaga analis laboratorium. Demikianlah bahan ajar

ini dibuat agar dapat bermanfaat baik bagi siswa maupun tenaga pendidik agar dapat

menciptakan lulusan SMAK Bogor yang kompeten sebagai tenaga analis kimia. Penulis

sangat mengharapkankan saran dan kritik dari berbagai pihak demi perbaikan bahan ajar ini

di masa mendatang. Atas perhatian dan peran aktifnya diucapkan terima kasih

Penulis

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor ii

DAFTAR ISI MODUL

HALAMAN DEPAN

KATA PENGANTAR …………………………….....…………………………… i

DAFTAR ISI …………………...………………………………………………… ii

PETA KEDUDUKAN MODUL …………………….....………………………… v

PERISTILAHAN/GLOSARIUM…………………………........………………… vi

I. PENDAHULUAN................................................................................................ 1

A. Deskripsi ...................................................................................................... 1

B. Prasyarat ……………………………......………………………………… 1

C. Petunjuk Penggunaan Modul …………….......…………………………… 1

1. Panduan Belajar Bagi Siswa ………………....………………………… 1

2. Panduan Mengajar Bagi Guru ………………......……………………… 2

D. Tujuan akhir ……………………………………….....…………………… 2

E. Kompetensi ………………….………………………….………………… 2

F. Cek Kemampuan ……………..…………………………………………… 3

II. PEMBELAJARAN

A. Rencana Belajar Siswa …………………………………..……………….. 4

B. Kegiatan Belajar ………………………………………………..………… 5

1. Kegiatan Belajar 1 ……………………………………………………… 5

a. Tujuan Kegiatan Pembelajaran 1 ……………………………………. 5

b. Uraian Materi : Kalibrasi Alat ............................................................. 5

1. Mengukur dan Menimbang Sample.....................................……… 5

2. Kalibrasi Alat ...............................................……………………… 6

3. Cara merawat pH meter, potensiometer, dll .................................... 8

c. Rangkuman................................................................................... ...... 9

d. Tugas ………….................................................................................. 9

e. Test Formatif 1........... ................................................................ ...... 9

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor iii

f. Jawaban Test Formatif 1 .................................................................... 10

g. Umpan balik dan TIndak Lanjut …………………………………. 10

h. Lembar Kerja Siswa ……………………………………………… 11

1. pH meter ……………………………………………………… 11

2. Konduktometer ……………………………..………………... 17

3. Karl Fischer ………………………………… ………………. 21

2. Kegiatan Belajar 2 ……………………………………..………..….... 23

a. Tujuan Kegiatan Belajar 2 ………………........................................ 23

b. Uraian Materi .................................... ............................................. 23

1. Titrasi Potensial .................................................... ...................... 24

2. Penetapan Kelarutan Secara Konduktometri………..………… 26

3. Penentapan Derajat Ionisasi Asam Asetat .…..………………... 27

4. Penentuan Orde Reaksi dan Tetapan Laju Reaksi ……………. 28

5. Penggunaan Elektroda Ion Selektif …………….. ……………. 30

6. Memproses Data .................................………………….……… 31

c. Rangkuman......................................………………………………. 33

d. Tugas ............................................................................................... 33

e. Test Formatif 2................................................................................ 34

f. Jawaban Test Formatif 2 ................................................................. 34

g. Umpan balik dan Tindak Lanjut …………………………………. 34

h. Lembar Kerja Siswa ……………………………………………… 35

1. Titrasi Netralisasi .................................................. ...................... 37

2. Penetapan Kelarutan Secara Konduktometri………..………… 39

3. Penetapan Derajat Ionisasi Asam Asetat .…..………………... 41

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor iv

4. Penentuan Orde Reaksi dan Tetapan Laju Reaksi ……………. 42

5. Penentuan Kadar Fluorida dalam Air Keran …….. ……………. 44

6. Penentuan Kadar Ion Iodida dalam Sampel Urine .....….……… 45

3. Kegiatan Belajar 3 …………………………..……..…………….….... 46

a. Tujuan Kegiatan Belajar 3 ………………......................................... 46

b. Uraian Materi : .................................................................................. 46

1. Menjaga Keamanan Lingkungan Kerja ...................................... 46

2. Merawat dan Menyimpan Peralatan dan Pereaksi ……………… 48

3. . Menjaga Catatan Laboratorium …………………………….…. 49

c. Rangkuman ...................................................................................... 49

c. Tugas ……....................................................................................... 49

c. Test Formatif 3................................................................................. 49

c. Jawaban Test Formatif 3 ................................................................. 49

III. EVALUASI ..................................................................................................... 50

Jawaban Evaluasi ............................................................................................ 51

IV. PENUTUP …………………………………………………………....…...... 52

V. DAFTAR PUSTAKA …………………………..…………………...... ........ 52

VI. LAMPIRAN ……………………………………………………..………… 53

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor v

PETA KEDUDUKAN MODUL Melakukan Analisis secara Elektrokimia

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor vi

PERISTILAHAN/GLOSARIUM

Elektroda gelas : Elektroda yang terdiri dari logam perak yang dilapisi AgCl dalam tabung

kaca yang berisi larutan HCl 1M. Biasa dipakai pada pH meter

Elektroda hydrogen standard : Elektroda yang terdiri dari tabung berisi gas hydrogen

bertekanan 1 atm dan larutan H+ berkonsentrasi 1M. Ditetapkan potensialnya = nol.

Elektroda Indikator: Elektroda setengah sel yang bila dipasangkan dengan elektroda

standar atau elektroda pembanding dapat menunjukkan potensial larutan contoh.

Elektroda Pembanding : Eelektroda setengah sel yang nilai potensialnya sudah diketahui

Elektrokimia : ilmu yang mempelajari hubungan antara energi listrik dan reaksi kimia

Galvani, sel : Sel elektrokimia yang mengubah reaksi kimia menjadi energi listrik

Hidrolisis : Reaksi suatu zat dengan air

Karl Fischer, metode : Metode penetapan kadar air cara potensiometri dengan

menggunakan elektroda platinum dan pereaksi Karl Fischer.

Konduktometeri : Metode analisis yang menggunakan dua elektroda inert (yaitu platinum

yang terplatinasi) untuk mengukur konduktansi/daya hantar larutan elektrolit antara

kedua elektroda tersebut

Kulometri : Metode analisis yang meliputi pemakaian hukum elektrolisis Faraday, suatu

hukum yang menghubungkan banyaknya listrik yang melalui larutan elektrolit

dengan perubahan kimia yang terjadi

Orde reaksi : Jumlah pangkat konsentrasi pereaksi dalam persamaan laju reaksi

Polarografi : Analisis voltametri khusus mengacu pada pemakaian elektroda tetes merkuri

Potensial reduksi standard : POtensial reduksi suatu elektroda dalam keadaan standard

(25oC, 1 atm, konsentrasi larutan 1M) yang dibandingkan terhadap elektroda

hydrogen standard.

Potensial sel : Perbedaan potensial kedua elektroda suatu sel galvanic

Potensiometer: Alat untuk mengukur potensial suatu sumber arus listrik

Potensiometri : Metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran potensial larutan oleh

sel elektrokimia dalam keadaan sel tidak mengeluarkan arus.

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor vii

Redoks : Reaksi serah terima electron sehingga satu pereaksi teroksidasi dan yang lain

tereduksi

Sel primer : Sel galvanic yang bereaksi searah sehingga setelah dipakai tidak berguna lagi.

Sel sekunder : Sel yang reaksinya reversible, DGL-nya dapat dipulihkan kembali dengan

membalikkan reaksi dengan memberi arus listrik yang berlawanan arah.

Voltametri : Metode untuk penetapan komposisi larutan elektrolit encer dengan

mengalurkan kurva arus-tegangan

Modul Elektrokimia, SMAK Bogor 1

I. PENDAHULUAN A. DESKRIPSI

Modul Analisis Elektrokimia merupakan modul ke-2 dari 2 modul yang harus dikuasai

siswa tingkat II Analisis Kimia untuk mencapai kompetensi Melakukan

Pengujian/Prosedur Analisis secara Elektrokimia. Modul ini berisi materi yang

mencakup pengetahuan tentang kalibrasi peralatan, melakukan analisis secara elektrokimia,

mengolah data dan menjaga lingkungan kerja serta catatan laboratorium. Pembahasan

materi tersebut dibagi dalam 3 kegiatan belajar. Kegiatan belajar 1 adalah mengukur

sample yang meliputi kalibrasi alat. Kegiatan belajar 2 adalah pengujian secara

elektrokimia dan teknik pelaporan hasil. Kegiatan belajar 3 adalah menjaga lingkungan

kerja dan catatan laboratorium.

B. PRASYARAT

Sebelum mempelajari modul ini siswa harus sudah memiliki kemampuan:

1. Menjelaskan dasar-dasar dan teknik analisis secara elektrokimia

2. Mempersiapkan peralatan gelas/non gelas

3. Membuat larutan dan pereaksi

C. PETUNJUK PENGGUNAAN MODUL

Modul ini dirancang sebagai bahan untuk melangsungkan pembelajaran maupun

kerja mandiri. Untuk meningkatkan proses dan hasil belajar, maka pada bagian ini

diberikan panduan belajar bagi siswa dan panduan mengajar bagi guru.

1. Panduan belajar bagi siswa

a. Bacalah dengan cepat secara keseluruhan modul ini (skimming)

b. Diskusikan dengan guru dan teman-teman tentang konsep-konsep yang belum anda

fahami hingga mendapat kejelasan.

c. Siswa dapat mengakses sumber lain yaitu buku teks elektrokimia, manual peralatan

tentang kalibrasi atau buku kimia fisika

d. Kerjakan semua tugas yang diberikan pada modul ini


e. Jawablah semua soal yang menguji penguasaan konsep, kemudian periksa hasilnya

dengan kunci jawaban yang disediakan. Pelajari kembali apabila penguasaan

kurang dari 80%. Ingat! Kunci jawaban hanya digunakan setelah kalian

mengerjakan soal dan hanya digunakan unutk mengetahui pemahaman nyata kalian

f. Setelah menyelesaikan modul ini siswa dapat melakukan pengujian secara

elektrokimia.

2. Panduan Mengajar Bagi Guru

a. Sebelum pembelajaran dengan modul ini dilangsungkan, terlebih dahulu dipersiapkan

OHT (Overhead Transparencies) yang memuat struktur materi/konsep utama dalam

bentuk diagram. Transparansikan bagan ruang lingkup materi elektrokimia dan

kaitannya dengan konsep-konsep lain.

b. Tugaskan pada kelompok siswa untuk menelaah reaksi redoks, prinsip alat-alat yang

menggunakan dasar elektrokimia.

c. Bimbing siswa dalam melakukan praktek, menganalisis data, dan cara pembuatan

laporan.

d. Evaluasi kemampuan siswa dalam aspek pengetahuan, keterampilan, dan sikap. Bagi

siswa yang belum mencapai penguasaan minimal 80%untuk pengetahuan dan 90%

untuk praktek harus diberi remedial

D. TUJUAN AKHIR

Setelah mempelajari modul ini diharapkan siswa:

1. Mampu menjelaskan teknik analisis secara elektrokimia yang meliputi melakukan

anailisis, pelaporan hasil dan menjaga catatan laboratorium

2. Trampil dalam melakukan analisis elektrokimia

E. KOMPETENSI

Kompetensi yang harus dicapai melalui modul ini mencakup aspek-aspek:

Kompetensi : Melakukan pengujian/ prosedur analisis secara elektrokimia

Sub Kompetensi : Menguji sampel, memproses data, menjaga keamanan lingkungan

kerja dan catatan laboratorium.


Kriteria unjuk kerja : Mengkalibrasi, mengoperasikan alat, melakukan pengujian

elektrokimia sesuai dengan metode laboratorium, mencatat,

melaporkan hasil serta menjaga lingkungan kerja dan catatan

laboratorium.

Pengetahuan : Teknik analisis secara elektrokimia meliputi potensiometri,

konduktometri, voltametri, polarografi, amperometri, kulometri

dan cara pelaporan hasilnya.

Keterampilan : Trampil dalam melakukan analisis secara elektrokimia.

Sikap : Teliti dan cermat dalam melakukan analisis secara elektrokimia.

F. CEK KEMAMPUAN

Berikut ini merupakan lembar pengecekan kemampuan anda terhadap isi materi

yang akan dicapai pada modul. Lembar isian tersebut harus dipandang sebagai alat evaluasi

diri, oleh karena itu harus diisi dengan sejujurnya, dan apabila sebagian besar pertanyaan

sudah anda kuasai, maka anda dapat mengerjakan soal atau minta pengujian praktek pada

guru.

Beri tanda cek (V) pada tingkat penguasaan sesuai yang ada.

Tingkat pengusaan No Aspek yang harus dikuasai

Baik Sedang Kurang

1. Pengetahuan anda tentang teknik analisis secara

elektrokimia

2. Pengetahuan anda tentang alat-alat elektrokimia; pH

meter, konduktometer, DO meter, Ion Selektif meter,

Karl Fischer

3. Pengetahuan anda tentang prinsip kerja alat-alat

elektrokimia

4. Pengetahuan anda tentang persiapan dan pengujian

sampel dengan prosedur elektrokimia yang sesuai


5. Pengetahuan anda tentang kalibrasi peralatan

elektrokimia

6. Ketrampilan anda dalam menggunakan alat-alat

dengan prinsip elektrokimia; pH meter,

konduktometer, Ion selektif meter, DO meter, Karl

Fischer

7. Ketrampilan anda dalam membuat larutan dan

mempersiapkan pereaksi

7. Ketrampilan anda dalam melakukan titrasi secara

potensiometri dan konduktometri.

8. Ketrampilan anda dalam menggambarkan dan

menganalisis kurva titrasi; regresi linier

9. Ketrampilan anda dalam menghitung dan mengolah

data

10. Pemahaman anda dalam menghubungkan antara data

eksperimen dengan perhitungan teoritis.

Keterangan tingkat penguasaan materi:

• Baik : 80 -100

• Sedang : 60 -79

• Kurang : 0 - 59


II. PEMBELAJARAN

A. RENCANA BELAJAR SISWA

Tabel berikut merupakan rambu-rambu rencana pembelajaran dengan menggunakan

modul ini. Rambu-rambu ini bersifat fleksibel dan dapat dimodifikasi sesuai dengan

kondisi sekolah.

Jenis Kegiatan Tanggal Waktu Tempat

Belajar

Perubahan

dan

Alasan

Tanda

tangan

Guru

KBB 1

Pengujian sampel yang

meliputi mengukur

sampel dan kalibrasi alat

8-10 jp Kelas dan

Laboratorium

KBB2

Pengujian secara

elektrokimia dan teknik

pelaporan hasil

KBB 3

Menjaga lingkungan

kerja dan memelihara

catatan laboratorium

4-6 jp Kelas dan

Laboratorium

B. KEGIATAN BELAJAR

Kegiatan Belajar 1

a. Tujuan Kegiatan Belajar 1

Melalui kegiatan belajar 1 ini, diharapkan anda mampu:

1) Menimbang atau mengukur sampel

2) Melakukan kalibrasi pada masing-masing alat elektrokimia


3) Trampil dalam melakukan pengujian secara elektrokimia

4) Trampil dalam mengolah dan melaporkan hasil pengujian

b. Uraian Materi

MENIMBANG ATAU MENGUKUR SAMPEL

Sampel yang telah diterima dan dicatat secara lengkap deskripsinya pada saat akan

dianalisis ditimbang atau diukur seperlunya sesuai dengan yang tercantum dalam prosedur

pemeriksaan dan sesuai pula dengan metode analisis secara elektrokimia yang akan

dilakukan. Penggunaan neraca pada proses penimbangan tentunya dipilih jenis neraca

analitik yang sesuai dan yang sudah terkalibrasi, demikian pula alat-alat ukur volumetrik

seperti pipet, labu ukur dan buret dipilih sesuai dengan ketentuan. Dari prosedur yang akan

dilaksanakan, tentukan jumlah massa sampel dan bahan-bahan standar yang harus

disiapkan. Temukan bahan-bahan standar yang diperlukan dari tempat penyimpanannya

(rak pereaksi). Baca label dengan cermat, agar tidak melakukan kesalahan pengambilan

bahan. Hati-hati terhadap, bahan standar yang mungkin sudah kadaluarsa. Informasi daya

tahan beberapa bahan standar dapat dilihat di buku catatan laboratorium. Perhatikan dan

bandingkan dengan tanggal pengeluaran bahan standar. Jika sampel berbentuk padatan,

lakukan penimbangan sampel sesuai dengan kebutuhan. Jika berbentuk cairan, lakukan

pemipetan sesuai dengan kebutuhan. Sampel cairan juga bisa disiapkan melalui

penimbangan. Baca kembali prosedur cara menimbang sampel dan pemipetan sampel.

Timbang bahan bahan standar yang diperlukan sesuai prosedur kerja yang dilakukan.

KALIBRASI PERALATAN

Secara umum, kalibrasi adalah rangkaian aktivitas untuk mencocokkan kondisi

operasional suatu peralatan terhadap suatu standar. Kondisi operasional di sini bisa berarti

parameter kerja atau skala ukur, sedangkan standar berarti ketentuan-ketentuan yang sudah

dibakukan dan bisa melibatkan ketentuan teoritis dan/atau standar ukuran. Persyaratan yang

harus ada pada aktivitas kalibrasi adalah mampu telusur ke standar internasional. Status

kalibrasi peralatan khususnya pH-meter, potensiometer, ion selektif meter dan


konduktometer harus selalu diperiksa, kartu status dari peralatan ini biasanya ada pada

instrumen tersebut yang didalamnya mencantumkan waktu atau jadwal pengkalibrasian alat

tersebut. Waktu untuk pemeriksaan kondisi kalibrasi suatu peralatan tidak harus sesuai

dengan penjadwalan kalibrasi. Penjadwalan kalibrasi merupakan batas waktu maksimum

bahwa kalibrasi harus dilaksanakan. Pemeriksaan kalibrasi harus dilakukan secara rutin,

terutama jika terjadi suatu gejala penyimpangan skala ukur. Kalibrasi itu sendiri tidak

hanya dilakukan untuk skala ukur, parameter kerja pendukung pun perlu dikalibrasi.

Sebuah pH meter, tidak hanya memerlukan kalibrasi pada sifat pengukuran keasaman oleh

elektrodanya saja,tetapi juga termometer pengukur suhu larutanpun perlu dikalibrasi.

Pengujian status kalibrasi skala ukur hanya mengenai pengujian skala ukur saja

menggunakan suatu standar (bukan standar acuan) yang sesuai dengan spesifikasi

peralatan.

Sebelum mengkalibrasi pH-meter, lakukan pemeriksaan fisik elektrode pH, pH-

meter, dan penyiapan larutan buffer, Periksa kondisi fisik elektrode. Catat dan laporkan jika

ditemui keretakan, larutan elektrolit berkurang, terjadi endapan, kabel tertekuk secara

permanen atau terkelupas, konektor dilapisi oksida logam, dan membran berubah warna.

Periksa jenis dan tipe elektrode. Cocokkan ke katalog untuk mengetahui rentang ukur pH

yang bisa diberikan oleh elektrode bersangkutan. Periksa kondisi pH-meter. Catat dan

laporkan jika alat tidak bisa dihidupkan, baterei yang lemah, kebocoran elektrolit baterei,

perubahan kondisi display, dan skala ukur yang terus menerus berubah secara acak.

Siapkan dan periksa kondisi larutan buffer pH (4,00; 7,00 dan 9,18 atau 10,00). Catat dan

laporkan jika ada yang tumpah, tutup botol buffer kendor, terjadi kristal, dan stok buffer

habis.

Sebelum mengkalibrasi konduktometer, lakukan pemeriksaan fisik elektroda,alat

konduktometer, dan penyiapan larutan pengkalibrasi. Periksa kondisi fisik elektroda. Catat

dan laporkan jika ditemui keretakan, kabel tertekuk secara permanen atau terkelupas atau

konektor dilapisi oksida logam. Periksa jenis dan tipe elektroda. Cocokkan ke katalog

untuk mengetahui rentang ukur daya hantar listrik yang bisa diberikan oleh elektroda

bersangkutan. Periksa kondisi alat konduktometer. Catat dan laporkan jika alat tidak bisa

dihidupkan, baterei yang lemah, kebocoran elektrolit baterei, perubahan kondisi display,


dan skala ukur yang terus menerus berubah secara acak. Siapkan dan periksa kondisi

larutan elektrolit NaCl atau KCl dan sesuaikan konsentrasinya dengan yang tertera pada

buku petunjuk alat

Pada umumnya larutan yang digunakan untuk mengkalibrasi alat konduktometer

adalah larutan elektrolit kuat seperti larutan NaCl dan KCl pada konsentrasi tertentu.

Larutan NaCl 491mg/L mempunyai nilai koduktivitas 1000 µS/cm pada 25oC dan KCl

0,01N mempunyai konduktivitas 1413 µS/cm. Satuan konduktivitas menurut sistem SI

adalah Siemens, dimana 1 Siemens = 1 mho. Dengan kata lain 1/ohm = 1 mho = 1000 mS

= 1000 000 µS.

Untuk kalibrasi TDS(Total Dissolved Solid) dapat digunakan larutan NaCl di mana

larutan NaCl 1000 µS/cm = 500 mg/L TDS dan untuk kalibrasi salinitas dapat digunakan

larutan NaCl 53 000 µS/cm yang sama dengan 35 ppt (part per thousand) salinitas.

Salinitas 35 ppt juga ekivalen dengan larutan KCl 32,4356 g KCl per 1 kg larutan.

TDS adalah jumlah/ berat residu yang tersisa setelah suatu contoh dikeringkan

sampai suhu 180oC. Cara lain untuk menentukan nilai TDS adalah dengan membuat

larutan NaCl yang mempunyai DHL yang sama dengan DHL sample pada suhu yang

sama. Larutan 491 mg/L NaCl = 500 mg/L TDS. Salinitas adalah massa/ berat garam yang

terlarut dalam sample. Larutan KCl 32,4356 g KCl / 1 kg larutan mempunyai salinitas 35

ppt.

Untuk menstandardisasi pereaksi Karl Fischer biasa digunakan dinatrium tartrat

dihidrat yang mengandung air 15,66% atau lebih lazim, dengan menggunakan larutan air

dalam methanol.

Sebuah alat ukur harus dioperasikan dengan cara yang sesuai dengan SOP peralatan

bersangkutan. Cara menghidupkan peralatan harus mengikuti prosedur pengoperasian

standar (SOP, Standard Operating Procedure). Modifikasi prosedur tidak diperbolehkan.

pH-meter, Potensiometer, Polarografi, Konduktometer dan Ion selektif meter memerlukan

waktu penyesuaian awal/pemanasan (warming up), bahkan ada alat yang memerlukan

waktu pengkondisian sebelum alat tersebut digunakan..


CARA MERAWAT pH METER, POTENSIOMETER, ION SELEKTIF METER

DAN KARL FISCHER

Setelah selesai digunakan lakukanlah perawatan alat-alat diatas dengan

memperhatikan hal-hal di bawah ini:

Tidak boleh membiarkan elektroda mengering. Selalu simpan atau rendam ujung

bawah elektroda dalam air suling atau larutan penyangga

Bila elektroda mengering, anda tidak boleh menggunakannya hingga elektroda

tersebut telah dikondisikan kembali dengan merendamnya dalam air suling selama

12 jam (lihat buku panduan)

Perlakukan elektroda dengan hati-hati, elektroda adalah bagian yang rentan dari

instrumen

Bersihkan peralatan dan komponen lainnya secara teratur

Jauhkan elektroda dan instrumennya dari bahan korosif dan panas

Simpan peralatan tersebut diatas di tempat yang dingin (ruang AC), kondisi kering

dengan elektroda tercelup dalam larutan yang sesuai

c. Rangkuman

Penggunaan neraca pada proses penimbangan tentunya dipilih jenis neraca analitik

yang sesuai dan yang sudah terkalibrasi. Secara umum, kalibrasi adalah rangkaian aktivitas

untuk mencocokkan kondisi operasional suatu peralatan terhadap suatu standar.

Persyaratan yang harus ada pada aktivitas kalibrasi adalah mampu telusur ke standar

internasional. Sebuah alat ukur harus dioperasikan dengan cara yang sesuai dengan SOP

peralatan bersangkutan

d. Tugas

1. Sebutkan alat-alat yang digunakan untuk menimbang sampel yang akan dianalisis

2. Sebutkan alat-alat volumetrik yang digunakan untuk mengukur sampel yang akan

dianalisis

3. Pilih salah satu instrumen elektrokimia yang ada di laboratorium Anda dan temukan

kartu statusnya. Data apa saja yang tercantum dalam kartu status kalibrasi tersebut?


e. Test Formatif 1

1) Kalibrasi adalah………………………………………………………………………

2) Tiga yang harus dilakukan sebelum melakukan kalibrasi pH meter yaitu

…………………………………………., ………………………………………. dan

……………………………………………..

3) Kalibrasi pH meter menggunakan standard ………………........, …………………..,

dan / atau ……………………………

4) Tiga yang harus dilakukan sebelum melakukan kalibrasi konduktometer yaitu

…………………………………………., ………………………………………. dan

……………………………………………..

5) Kalibrasi konduktometer menggunakan standard …………………..……… atau

………………………

6) TDS singkatan dari …………………………………………………………………

7) Untuk menentukan nilai TDS dapat menggunakan konduktometer dimana larutan

standard 1000 µS/cm mempunyai TDS ………………………………..

8) Salinitas adalah …………………………………………………………...........

9) Satuan salinitas adalah……………………………………………………….

10) Untuk menstandardisasi pereaksi Karl Fischer digunakan ………………………. Atau

……………………………………….

f. Jawaban Test Formatif 1

1) kalibrasi adalah rangkaian aktivitas untuk mencocokkan kondisi operasional suatu

peralatan terhadap suatu standar

2) Sebelum mengkalibrasi pH-meter, lakukan pemeriksaan fisik elektrode pH, pH-meter,

dan penyiapan larutan buffer

3) Larutan buffer pH 7,00, buffer pH 4,00 dan / atau pH 10,00

4) Sebelum mengkalibrasi konduktometer, lakukan pemeriksaan fisik elektroda,alat

konduktometer, dan penyiapan larutan pengkalibrasi

5) Larutan NaCl atau larutan KCl


6) Total Dissolved Solid

7) 500 mg/L

8) Berat garam yang terlarut dalam contoh

9) Ppt (part per thousand)

10) Dinatrium tartrat dihidrat atau larutan air dalam methanol.

g. Umpan Balik dan Tindak Lanjut

Setelah kalian mengerjakan tes formatif 1 di atas, cocokanlah jawaban kalian dengan kunci

jawaban tes formatif 1 yang terdapat di bagian akhir modul ini. Hitung jawaban kalian yang

benar, kemudian gunakan rumus di bawah ini untuk mengetahui tingkat penguasaan kalian

terhadap materi kegiatan belajar 1.

Rumus

Jumlah jawaban kalian yang benar Tingkat Penguasaan = x 100%

Jumlah soal

Arti tingkat penguasaan yang kalian capai:

90 – 100% = baik sekali 80 – 89% = baik 70 – 79% = cukup < 70% = kurang Kalau kalian mencapai tingkat penguasaan 80% ke atas kalian dapat meneruskan dengan

Kegiatan Belajar 2. BAGUS! Tetapi kalau tingkat penguasaan kalian masih di bawah 80%,

kalian harus mengulangi Kegiatan Belajar 1, terutama bagian yang belum kalian kuasai.


h. Lembar Kerja Siswa

pH METER

ALAT-ALAT:

1. pH meter HACH Sension 1, Orion 210 A+, Orion 410 A+, Hanna pHep, Horiba

TwinpH B 212

2. Piala gelas 100 mL


4. Labu semprot

5. Tissue

PEREAKSI:

1. Larutan Buffer pH 4,0 dan 7,0

2. Larutan contoh

3. Akuades

CARA KERJA

I. pH meter HACH Sension 1

1. Hidupkan alat dengan menekan tombol exit sekali

2. Ukur pH standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut:

• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan tissue

• Masukkan electrode kedalam buffer pH 7,0 dan tekan tombol read, di layar akan

muncul angka pembacaan dan stabilizing

• Bila stabilizing hilang maka pembacaan selesai






3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut:

• Bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue

• Masukkan elektroda ke dalam buffer pH 4,0

• Tekan tombol Cal, di layar akan muncul tulisan standard 1, tekan tombol read

dan muncul stabilizing dan nilai 4,00. Setelah stabilizing hilang akan muncul

nilai 4,00 dan perintah memasukkan standard 2,

• Celupkan elektroda pada buffer pH 7 (standard 2), tekan read dan akan muncul

stabilizing dengan penunjukkan angka 7,00. Setelah stabilizing hilang akan

muncul nilai 7,00 dan perintah memasukkan standard 3.

• Tekan exit sekali dan catat nilai slope (nilai slope -58 + 3mV )

• Tekan enter untuk menyimpan nilai slope dan tekan exit bila tidak ingin

menyimpannya dan proses kalibrasi selesai.

4. Ukur kembali pH standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi

telah berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut:









5. Ukur pH sampel dengan cara sebagai berikut :


• Masukkan elektroda ke dalam larutan contoh

• Tekan tombol read, di layar akan muncul angka pembacaan pH dan Stabilizing

• Bila Stabilizing hilang maka pembacaan selesai

6. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel I.


II. pH meter ORION 210 A+

1. Hidupkan alat dengan menekan tombol power

2. Ukur pH standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut :

• Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 7,0 dan tunggu sampai muncul

ready lalu catat nilainya.



3. Kalibrasi alat dengan cara sebagai berikut :

• masukkan elektroda ke buffer pH 7,0

• tekan mode sampai dilayar bagian atas muncul calibrate

• tekan yes muncul P 1 tunggu sampai muncul ready pada layar

• tekan yes muncul P2, setelah muncul P2 angkat elektroda dari buffer pH 7,0


• masukkan elektroda ke buffer 4,0 tunggu sampai muncul ready pada layar

• tekan yes muncul slope : catat (80 – 120 % )

4. Ukur kembali pH standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah

berjalan dengan baik dengan cara sebagai berikut:





5. Ukur pH sampel dengan cara sebagai berikut:

• Masukkan elektroda ke dalam contoh, tunggu sampai muncul ready lalu catat

nilainya


III. pH meter ORION 410 A+









• masukkan elektroda ke buffer pH 7,0

• tekan mode sampai dilayar bagian atas muncul calibrate

• tekan yes muncul P 1 tunggu sampai muncul ready pada layar

• tekan yes muncul P2, setelah muncul P2 angkat elektroda dari buffer pH 7,0


• masukkan elektroda ke buffer 4,0 tunggu sampai muncul ready pada layar

• tekan yes muncul slope : catat (80 – 120 % )








• Masukkan elektroda ke dalam contoh, tunggu sampai muncul ready lalu catat

nilainya


IV. pH meter HORIBA Twin B212



• Teteskan larutan buffer pH 7,0 diatas sensor A dan B lalu tunggu sampai muncul O

(wajah senyum) lalu catat nilainya.



(wajah senyum) lalu catat nilainya


• Tekan tombol Cal sekali : dilayar muncul Cal dan pH 6.86

• Teteskan buffer pH 7,0 di atas sensor A dan B secara merata

• Tunggu sampai Cal dan pH 6,86 hilang dan muncul 0 (wajah senyum)

• Bilas dengan air suling dan seka dengan kertas tissue

• Tekan dan tahan tombol Cal sampai muncul Cal dan pH 4.01

• Teteskan buffer pH 4,0 diatas sensor A dan B secara merata, tunggu sampai muncul

O (wajah senyum )





(wajah senyum) lalu catat nilainya.


(wajah senyum) lalu catat nilainya


• Teteskan contoh diatas sensor A dan B, tunggu sampai muncul O (wajah senyum )

lalu catat nilainya.


V. pH meter HANNA pHep

1. Hidupkan alat dengan menggeser power ke arah kiri (di bagian atas)


• Celupkan elektroda ke larutan buffer pH 7,0 dan tunggu sampai angka pembacaan

stabil lalu catat nilainya.


stabil lalu catat nilainya



• Celupkan elektroda ke buffer pH 7,0 tunggu sampai dilayar muncul angka 7,0 dan

bila angka pembacaan tidak menunjukan angka 7,0 atur tombol kalibrasi dengan

obeng sampai pembacaan menunjukan angka 7,0.

• bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue

• masukkan elektroda kebuffer pH 4,0 tunggu sampai dilayar muncul angka 4,0 dan

jika angka pembacaan tidak menunjukan angka 4,0 atur tombol kalibrasi dengan

obeng sampai pembacaan menunjukan angka 4,0.

• bilas elektroda dengan air suling dan seka dengan kertas tissue




stabil lalu catat nilainya.


stabil lalu catat nilainya


• celupkan elektroda kedalam larutan contoh, tunggu sampai

• Angka yang muncul dilayar tidak berubah-ubah.



TABEL I. Hasil Pengukuran dengan pH meter

pH standar pH Sampel

pH 4,00 pH 7,00

Merk/

Type

sebelum sesudah sebelum sesudah

suhu Slope

Sampel

1

Sampel

2

Sampel

3


KONDUKTOMETER

ALAT-ALAT:

1. Konduktometer HACH Sension 5, Lutron CD 4301, Twin Conduct B 173



4. Labu semprot

5. Tissue

PEREAKSI:

1. Larutan Standard NaCl 1000µS/cm, 1,41mS/cm dan 1413 µS/cm

2. Larutan contoh

3. Akuades

CARA KERJA:

I. Konduktometer HACH Sension 5

1. Hidupkan alat dengan menekan tombol exit sekali

2. Ukur DHL standard sebelum alat dikalibrasi dengan cara sebagai berikut:


• Masukkan electrode kedalam standar NaCl 1000 µS/cm dan tekan tombol read, di

layar akan muncul angka pembacaan dan stabilizing




• Masukkan elektroda ke dalam standar NaCl 1000 µS/cm

• Tekan tombol Cal, tekan tombol Read, di layar muncul Stabilizing dan angka

1000 µS/cm

• Bila Stabilizing hilang maka kalibrasi selesai

4. Ukur kembali DHL standar sesudah kalibrasi untuk menyakinkan bahwa kalibrasi telah




• Masukkan electrode kedalam standar NaCl 1000 µS/cm dan tekan tombol read, di

layar akan muncul angka pembacaan dan stabilizing


5. Ukur DHL, salinitas dan TDS (Total Dissolve Solid) sampel dengan cara sebagai

berikut :



• Untuk mengukur DHL, tekan tombol Cond (4) lalu read, di layar akan muncul

angka pembacaan dan Stabilizing

• Bila Stabilizing hilang maka pembacaan selesai

• Untuk mengukur salinitas, tekan sal (5) lalu catat nilainya

• Dan untuk mengukur TDS, tekan TDS (6) lalu catat nilainya.

6. Masukkan semua data pengukuran ke dalam Tabel II.

II. Konduktometer Twin-Conduct B 173



• Bilas sensor dengan air suling dan seka dengan tissue

• Teteskan larutan standar 1,41 mS/cm sampai mengisi kedua sensor (larutan

cembung)

• Tunggu sampai di layar muncul O (wajah senyum), catat nilainya


• Bilas sensor dengan air suling dan seka dengan kertas tissue

• Teteskan larutan standar 1,41 mS/cm sampai mengisi kedua sensor ( larutan

cembung )

• Tekan tombol mode : dilayar muncul Cal dan angka 1,41 mS

• Tanda kalibrasi selesai : Cal dilayar hilang ( bila Cal berkedip- kedip : artinya

kalibrasi gagal, lakukan kalibrasi ulang )





• Bilas sensor dengan air suling dan seka dengan tissue

• Teteskan larutan standar 1,41 mS/cm sampai mengisi kedua sensor (larutan

cembung)

• Tunggu sampai di layar muncul O (wajah senyum), catat nilainya

5. Ukur DHL sampel dengan cara sebagai berikut :

• Bilas sensor dengan air suling dan seka dengan kertas tissue

• Teteskan larutan contoh sampai mengisi kedua sensor. Tunggu sampai dilayar

muncul 0 ( wajah senyum ), catat nilainya


III. Konduktometer Lutron CD 4301

1. Hidupkan alat dengan menggeser tombol ON/Off



• Masukkan elektroda ke larutan standar 1413 µS/cm dan atur setting pembacaan

pada posisi 0,2 – 2 mS/cm.

• Tunggu sampai nilai DHLnya satbil dan catat hasilnya.



• Masukkan elektroda ke dalam larutan standard 1413 µS/cm

• Atur setting pembacaan alat pada posisi 0,2 – 2 mS, jika hasil pembacaan tidak

menunjukan 1413 µS/cm, atur tombol kalibrasi dengan obeng sampai pembacaan

alat menunjukan angka 1413 µS/cm. Tombol kalibrasi berada di belakang baterei

di dalam alat konduktometer.





• Masukkan elektroda ke larutan standar 1413 µS/cm dan atur setting pembacaan

pada posisi 0,2 – 2 mS/cm.

• Tunggu sampai nilai DHLnya satbil dan catat hasilnya

5. Ukur DHL sampel dengan cara sebagai berikut :



• Atur setting pembacaan sehingga nilai DHL contoh masuk dalam range pembacaan.

• Tunggu sampai nilai DHLnya stabil dan baca hasilnya.


TABEL II. Hasil Pengukuran dengan Konduktometer

L standar Suhu Contoh 1 Contoh 2 Contoh 3 Merk/

Type Sebe

lum

Sesu

dah

DHL Sal TDS DHL Sal TDS DHL Sal TDS

KARL FISCHER

Reaksi

C5H5N.I2 + C5H5N.SO2 + C5H5N + H2O 2C5H5N.HI + C5H5N.SO3

C5H5N.SO3 + CH3OH C5H5N (H) SO4CH3

C5H5N.SO3 + H2O C5H5NHSO4H

ALAT-ALAT:

1. Alat KF Titrino 787


2. Syringe

3. Neraca analitik

PEREAKSI:

1. Pereaksi Karl Fischer

2. Metanol dried

3. Contoh etanol teknis

CARA KERJA:

1. Sambungkan alat dengan arus listrik

2. Hidupkan alat dengan cara menarik keatas saklar ON/Off yang ada dibelakang alat KF

TITRINO

3. Hidupkan magnetic stirrer dengan cara menarik keatas saklar on/off yang ada didepan alat Ti

Stand

4. Atur mode titrasi ke mode KFT dengan menekan mode sampai KFT muncul pada layar,

tekan enter muncul “ KFT ***** “

5. Atur parameter titrasi dengan menekan tombol PARAM dilayar akan muncul “ titration

parameter”

6. Atur parameter titrasi sebagai berikut : ( dengan cara menekan enter )

- extr. Time : - 15 S

- stop crit : drift

- stop drif : 20 µl/min

- stop V : 99,99 ml

- start V : 0,0 ml

- max. rate : max ml/min

- min. volume incr.: min µl

7. Atur preselection sebagai berikut :

- conditioning : ON

- req. ident : OFF

- req. smpl size : ON

- report : OFF


PENENTUAN TITER

1. Atur mod ke mode TITER dengan cara menekan tombol mode sampai TITER WITH H2O or

Std muncul pada layar, lalu tekan enter dan dilayar akan muncul TITER ********

2. Atur Faktor = 1000 dengan cara menekan CALC DATA, dilayar akan muncul “ calculation “

lalu tekan enter 3X, lalu masukkan angka 1000,0 lalu tekan enter

3. Tekan tombol “ start “ tunggu sampai lampu cond menyala tidak berkedip-kedip dan dilayar

muncul “ TITER Conditioning “

4. Tekan START dan masukkan air suling ( sebagai standar ) sebanyak satu tetes ( ± 0,01 gram

) dengan menggunakan syring ( suntikan )

5. Masukkan data berat setetes air suling yang telah ditimbang, lalu tekan enter

6. Tunggu sampai titrasi selesai dan nilai titer muncul pada layar ( nilai titer : ± 5 mg/ml )

PENENTUAN KADAR AIR CONTOH

1. Atur mode titrasi ke mode KFT dengan cara menekan tombol mode sampai KFT muncul

pada layar, lalu trkan enter

2. Bila lampu Cond belum menyala tekan tombol START dan tunggu sampai “ KFT

conditioning “ muncul pada layar

3. Atur factor = 0,1 ; divisor = 1,0 ; blank = 0,0 ml dengan menekan tombol CALC DATA

lalu enter 4 X

4. Tekan START dan masukkan sampel denga menggunakan syring ( suntikan ) untuk sampel

dengan kadar air < 10 %, masukkan sampel sekitar < 0,1 gram

5. Masukkan data berat sampel yang telah ditimbang, lalu tekan enter

6. Tunggu sampai titrasi selesai dengan nilai kadar air muncul dilayar

7. Catat nilai kadar air

8. Matikan saklar power ON/Off pada alat KF Titrino dan saklar power ON/Off Ti Stand

9. Cabut kabel dari arus listrik

Titar = berat air (gram) x 1000 % W = ml titrasi x TITER x F

V titrasi berat sampel (gram)


Berat

air/std

(gram)

Vol

titrant

(mL)

Titer

(mg H2O/mL)

Nama

sampel

Berat

sampel

(gr)

Vol

Titrant

(mL)

Kadar air

(%)

Kegiatan Belajar 2

d. Tujuan Kegiatan Belajar 2


1) Trampil dalam melakukan pengujian secara elektrokimia

2) Trampil dalam mengolah dan melaporkan hasil pengujian

e. Uraian Materi

TITRASI POTENSIAL

Bermacam reaksi titrasi dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri. Reaksinya

harus meliputi penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis

elektrodanya. Potensial diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara

berturut-turut atau secara kontinyu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi

dengan sel konsentrasi.

a). Reaksi netralisasi :

Titrasi asam-basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Gambar

1 menunjukkan kurva titrasi khas titrasi asam-basa


b). Reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan :

Pembentukan endapan atau kompleks akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan.

Biasanya digunakan elektroda Ag dan Hg. Berbagai logam dapat dititrasi dengan

EDTA

c). Reaksi redoks :

Elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat

(KMnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus

dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer

Gambar 1. Kurva titrasi Potensiometer


Pemakaian alat pH meter di laboratorium umumnya digunakan untuk :

Menentukan pH suatu larutan

Melakukan titrasi netralisasi (asam basa)

Menentukan pH larutan bufer/dapar yang dibuat dan dibandingkan dengan

jalan perhitungan

Pada penitran dengan pH meter/potensiometer fungsi indikator pada penitar secara

konvensional digantikan dengan elektroda.

Titrasi dalam Pelarut Bukan Air

Titrasi dalam medium bukan air dapat juga dilakukan dengan metode potensiometri,

misalkan 2,4 dinitrofenihildrazin yang berlaku sebagai asam jika dilarutkan dalam piridin.

Sebagai penitrannya dapat digunakan tetrabutil-amonium hidroksida dalam C6H6 atau

alkohol. Elektroda penunjuknya adalah elektroda gelas sedangkan elektroda

pembandingnya elektroda kalomel. Pengukuran potensial elektroda tidaklah langsung

dengan voltmeter, sebab voltmeter dapat menarik arus dari sel yang akan diukur.

Pengukuran potensial elektroda dilakukan dengan potensiometer atau

voltmeter elektronik.

PENETAPAN KELARUTAN ELEKTROLIT SECARA KONDUKTOMETRI

Bila kedalam suatu larutan kita tambahkan zat padatan (solute) maka pada suatu

saat padatan itu tidak dapat dilarutkan lagi. Suatu larutan yang tidak dapat melarutkan zat

yang dilarutkan disebut larutan jenuh. Dalam larutan jenuh terjadi keseimbangan antara zat

yang melarut dan yang mengendap. Bila zat itu suatu zat elektrolit, molekul-molekul yang

melarut akan mengion dan terjadi keseimbangan sebagai berikut :

Untuk endapan AgCl terjadi keseimbangan :

AgCl Ag+ + Cl-

(padat)

Dalam konduktometri L ion jenuh AgCl dapat ditetapkan, tetapi ΛAgCl tidak dapat karena

AgCl sangat kecil kelarutannya. Λ AgCl dapat dihitung secara teori :

ΛAgCl = ΛAgNO3 + ΛKCl – ΛKNO3 (1)


LsR = K Ls = k (2) R

Lion = Ls – Lair (3) Λ = 1000 x Lion (4)

N NAgCl = 1000 x Lion AgCl jenuh gst/l (5)

ΛAgCl

R = tahanan larutan yang dibaca pada skala konduktometer

k = tetapan sel

Ls = daya hantaran larutan

Λ = daya hantaran setara

N = kenormalan (gst/l)

S = kelarutan

Lion = daya hantaran ion-ion

PENETAPAN DERAJAT IONISASI ASAM ASETAT

Untuk menghitung derajat ionisasi (α) diperlukan harga λc dan λ0. Untuk

larutan elektrolit lemah sukar dicari harga λ0 secara langsung karena bila kita plot λc

terhadap C grafiknya lengkung. Jadi untuk mencari λ0 perlu kita turunkan

persamaan linier.


PENENTUAN ORDE REAKSI DAN TETAPAN LAJU REAKSI

Tujuan :

Dalam percobaan ini akan ditunjukkan penyabunan etil asetat oleh ion hidroksida:

CH3COOC2H5 + OH- CH3COO- + C2H5OH (1)

Adalah reaksi orde kedua. Disamping itu akan ditentukan pula tetapan laju reaksinya.

Penentuan ini dilakukan dengan cara titrasi atau konduktometri.

Teori :

Meskipun reaksi (1) bukan reaksi sederhana, namun ternyata bahwa reaksi ini merupakan

reaksi orde kedua dengan hukum laju reaksinya yang dapat diberikan

sebagai,

- d ester = k1 [ester][OH-] (2) atau sebagai, dt dx = k1 (a-x) (b-x) (3) dt


dengan,

a = konsentrasi awal ester, dalam Mol liter -1

b = konsentrasi awal ion OH-, dalam Mol liter -1

x = jumlah Mol liter -1 ester atau basa yang telah bereaksi pada waktu t, dan

k1 = tetapan laju reaksi

Baik persamaan (2) maupun persamaan (3) berlaku untuk keadaan reaksi yang tidak terlalu

dekat pada keadaan kesetimbangan. Persamaan (3) dapat diintegrasi dengan

memperhatikan pelbagai keadaan awal :

a ≠ b

Bila persamaan (3) diintegrasi akan memberikan, ln b(a-x) = k1 (a-b)t (4) a(b-x) yang dapat disusun ulang menjadi :

k1 = 1 . ln b(a-x) (4a) t(a-b) a(a-x) atau

ln (a-x) = k1 (a-b) t + ln a (4b) (b-x) b Menurut persamaan (4b) apabila ln (a-x)/(b-x) dialurkan terhadap t akan diperoleh garis

lurus dengan arah lereng k1 (a-b), sehingga penentuan dari arah lereng ini memungkinkan

perhitungan dari tetapan laju reaksi k1.

a = b

Bila konsentrasi dari kedua pereaksi sama, maka persamaan (3) dapat ditulis sebagai,

dx = k1 (a-x)2 (5) dt yang dapat diintegrasi menjadi,

k1 = 1 x (6) t a (a-x) atau,

x = k1t (6a) a (a-x) Persamaan terakhir ini mengungkapkan bahwa aluran x/a(a-x) terhadap t merupakan garis

lurus dengan arah lereng sama dengan k1. Pada penentuan ini jalannya reaksi diikuti

dengan cara penentuan konsentrasi ion OH- pada waktu tertentu yaitu dengan mengambil

sejumlah tertentu larutan. Kemudian dimasukkan kedalam larutan yang mengandung asam


berlebih. Penetralan dari basa dalam campuran reaksi oleh asam akan menghentikan reaksi.

Jumlah basa yang ada dalam campuran reaksi pada saat reaksi dihentikan, dapat diketahui

dengan menitar sisa asam oleh larutan standar basa. Pada temperatur tetap hantaran suatu

larutan bergantung pada (a) konsentrasi ion, dan (b) kemobilan ion dalam larutan.

Umumnya sifat hantaran listrik dalam suatu elektrolit mengikuti hukum Ohm,

V = IR

dengan tegangan V, arus I dan tahanan E.

Hantaran (L) suatu larutan didefinisikan sebagai kebalikan dari tahanan, L = 1/R

Lo - Lt = (1/Ro) – (1/Rt) (7) Lo - Lc (1/Ro) – (1/Rc)

Hubungan hantaran atau tahanan larutan dengan waktu bergantung pada berbagai keadaan

awal.

# Bila a=b

Dengan mensubstitusikan persamaan (7) kedalam persamaan (6a) akan memberikan,

Lo – Lt = k1 at (8) Lt - Lc Yang dapat disusun ulang menjadi,

Lt = 1 . (Lo – Lt) + Lc (8a)

k1a t

Persamaan (8a) mengungkapkan bahwa aluran Lt terhadap (Lo-Lt)/t merupakan garis lurus

dengan arah lereng 1/k1a, sehingga penentuan dari arah lereng ini memungkinkan

perhitungan dari tetapan laju reaksi k1.

PENGGUNAAN ELEKTRODA ION SELEKTIF

Penggunaan ion selektif meter di laboratorium pada umumnya digunakan untuk

menganalisis ion-ion fluorida, nitrat, oksigen terlarut, iodida, klorida dan bahan kimia

lainnya dalam larutan. Pengukuran konsentrasi suatu ion dilakukan dengan mencelupkan

elektroda ion selektif meter dan elektroda standar kedalam larutan sampel yang dianalisis,

potensial larutan yang dihasilkan diukur dengan alat potensiometer. Potensial larutan yang

dihasilkan dibandingkan dengan kurva standar ynag diperoleh dengan mengukur potensial

larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya. Dengan membuat kurva standar


hubungan antara potensial (mV) dengan konsentrasi standar maka konsentrasi ion dalam

sampel dapat diketahui.

MEMPROSES DATA

Sebelumnya anda memperoleh berbagai data seperti grafik dalam menggunakan pH

meter, Ion selektif meter, Karl Fisher dan konduktometer apakah anda mampu menafsirkan

hasilnya? Dibawah ini adalah kegiatan untuk menguji kemampuan anda untuk menganalisis

grafik untuk hasil analisis sampel, blanko, dan standar kalibrasi.

Data yang diperoleh dari masing-masing percobaan dengan teknik elektrokimia,

khususnya untuk metode titrasi yang menggunakan pH meter/potensiometer, ion selektif

meter, Karl Fisher atau konduktometer dihitung berdasarkan kurva titrasinya. dari kurva

titrasi diperoleh volume penitar pada saat titik ekivalen tercapai. Sebagai contoh perhatikan

kurva titrasi konduktometri dibawah ini.

Gambar 3. Kurva titrasi konduktometri

Dari titik perpotongan diatas ditarik ke sumbu x maka dapat diperoleh volume penitar.

Konsentrasi larutan sampel dapat dihitung dengan rumus :

V1.N1 = V2.N2


dimana :

V1 = volume larutan penitar (ml)

N1 = kenormalan larutan penitar (N)

V2 = volume larutan sampel yang dipipet (ml)

N2 = kenormalan/konsentrasi larutan sampel (N)

Hasil analisis yang diperoleh harus dicatat dalam buku catatan laboratorium atau

direkam dalam sistem pencatatan yang berlaku pada masing-masing lab dalam bentuk yang

akurat serta mudah dipahami agar mudah apabila dilakukan pemeriksaan atau penelusuran

oleh klien atau pemeriksa. Selanjutnya hasil analisis ditanda tangani dan dilaporkan kepada

pembimbing.

Hasil ukur dengan pH-meter, potensiometer, ion selektif meter atau konduktometer

bisa menyimpang jika :

Terjadi kontaminasi pada larutan buffer atau larutan yang digunakan untuk

mengkalibrasi skala ukur. Kegagalan untuk mengatur temperature secara benar.

PH/potensial atau daya hantar listrik larutan berubah jika temperatur berubah.

Temperatur yang benar ketika pengukuran dilakukan harus dicatat

Kerusakan mekanis pada elektrode. Membran elektrode sangat peka. Keretakan

yang hanya bisa diamati dengan mikroskop, sudah bias mempengaruhi pembacaan

hasil ukur

Pada pH meter bagian yang mula-mula rusak umumnya adalah elektroda.

Elektroda gelas sangat rentan dan mudah rusak. Meskipun harga elektroda tidak

murah, umumnya lebih murah mengganti elektroda dibandingkan membeli alat

baru. Elektroda harus diganti bila anda tidak dapat mengkalibrsasi alat

menggunakan larutan pengkalibrasi yang dipersyaratkan. Pilihan lainnya,

elektroda tersebut memerlukan penyegaran dengan proses pembersihan khusus

(lebih rincinya mengacu ke buku panduan peralatan)

Sumber kesalahan pada alat ion selektif meter meliputi 3 hal :

1. Alat , penyebab kesalahan disebabkan adanya :

o Kerusakan alat elektronik

o Kesalahan kalibrasi


o Impedansi masukan

o Adanya lonjakan arus

o Ketidakstabilan listrik

2. Elektroda, terjadinya kesalahan pada elektroda bersumber pada :

o Konsentrasi jembatan garam

o Komposisi jembatan garam

o Potensial tambahan

o Sel elektroda terhambat dalam penghantaran arus

o Gangguan cairan sisa

o Distribusi ion terhambat

3. Larutan, sumber kesalahan yang disebabkan oleh larutan adalah :

o Aktivitas tidak sebanding dengan konsentrasi

o Aktivitas air

o Adanya ion pengganggu

o Efek suspensi

Sumber-sumber kesalahan pada analisis dengan pH meter:

Lupa mengkalibrasi

Salah menggunakan buffer

Tidak menggunakan elektroda yang tepat

Mengkalibrasi alat tidak mengikuti SOP

a. Rangkuman

Reaksi netralisasi, reaksi pengendapan dan reaksi redoks dapat ditentukan titik

ekivalennya dengan menggunakan titrasi potensiometri. Adapun aplikasi dari dari

konduktometri adalah untuk penentuan derajat ionisasi, hasil kali kelarutan, tetapan laju

reaksi. Ion selektif meter dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu ion dalam contoh

secara langsung, setelah kita terlebih dahulu membuat kurva standard

d. Tugas

1. Perhatikan data hasil kalibrasi masing-masing instrumen. Dengan menggunakan kata-

kata anda jelaskan bagaimana hasil kalibrasi masing-masing alat tersebut?


2. Apakah data kalibrasi yang diperoleh sesuai dengan persyaratan?

3. Bagaimana anda dapat membuat grafik pada titrasi secara pH meter agar dapat

diperoleh volume titik ekivalen?

4. Jelaskan juga bentuk grafik dan cara menggunakan grafik tersebut untuk memperoleh

hasil pada alat ion selektif meter, Karl Fisher dan konduktometer?

e. Test Formatif 2

1) Pemakaian alat pH meter di laboratorium umumnya digunakan untuk

……………………………, ………………………………., ……..………………….

2) Pada penitran dengan pH meter/potensiometer fungsi indikator pada penitar secara

konvensional digantikan oleh ……………………………………………………….

3) Tiga contoh aplikasi dari konduktometri adalah untuk …………………………….,

………………………………………….., ………………………………………….

4) Reaksi hidrolisis etil asetat termasuk reaksi orde…………………………………….

5) Grafik standard pada penentuan kadar ion cara ion selektif adalah menghubungkan

…………………………pada sumbu X dan ………………………… pada sumbu Y


1) Menentukan pH suatu larutan, melakukan titrasi netralisasi (asam basa), menentukan

pH larutan bufer/dapar yang dibuat dan dibandingkan dengan jalan perhitungan

2) Elektroda

3) Penentuan derajad ionisasi, penentuan kelarutan, dan penentuan tetapan laju reaksi.

4) Dua

5) Konsentrasi dan potensial

g. Umpan Balik dan Tindak Lanjut

Setelah kalian mengerjakan tes formatif 2 di atas, cocokanlah jawaban kalian dengan kunci

jawaban tes formatif 2 yang terdapat di bagian akhir modul ini. Hitung jawaban kalian yang

benar, kemudian gunakan rumus di bawah ini untuk mengetahui tingkat penguasaan kalian

terhadap materi kegiatan belajar 2.


Rumus Jumlah jawaban kalian yang benar

Tingkat Penguasaan = x 100% Jumlah soal

Arti tingkat penguasaan yang kalian capai:

90 – 100% = baik sekali 80 – 89% = baik 70 – 79% = cukup < 70% = kurang Kalau kalian mencapai tingkat penguasaan 80% ke atas kalian dapat meneruskan dengan

Kegiatan Belajar 3. BAGUS! Tetapi kalau tingkat penguasaan kalian masih di bawah 80%,

kalian harus mengulangi Kegiatan Belajar 2, terutama bagian yang belum kalian kuasai.

h. Lembar Kerja Siswa

TITRASI NETRALISASI

ALAT-ALAT:

1. pH meter


3. Buret 50 mL

4. Pipet volumetric 50 mL

5. Labu semprot

6. Magnetik stirrer

PEREAKSI:

1. Larutan buffer pH 4,0 dan 7,0

2. Larutan NaOH 0,1 N dan HCl 0,1 N

3. Akuades

CARA KERJA

1. Siapkan pH meter yang sudah dikalibrasi

2. Pipet 50 mL HCl 0,01 N ke dalam piala gelas lalu celupkan elektroda pH meter dan

biarkan beberapa saat Catat nilai pH ini sebagai pH mula-mula.


3. Titar larutan asam tersebut dengan larutan NaOH 0,01 N, dimana penambahan tiap 1

mL. Setiap penambahan NaOH larutan harus dihomogenkan dan dicatat nilai pHnya.

Penambahan sampai 5 mL.

4. Selanjutnya penambahan dilakukan 0,5mL sampai mencapai pH 5. Menjelang titik

ekivalen (pH 7) penambahan NaOH masing-masing 0,1 mL sampai diperoleh harga pH

yang melonjak. (pH titik ekivalen tercapai)

5. Penitaran dilanjutkan dengan penambahan 0,5 mL dan 1 mL sampai pH 10

6. Dari data yang diperoleh buatlah kurva titrasi hubungan antara:

a. pH sebagai sumbu Y dengan mL penitar sebagai sumbu X

b. ∆pH sebagai sumbu Y dengan ∆mL sebagai sumbu X

7. Dari kurva b diperoleh suatu kurva yang menanjak tertinggi pada suatu harga dan

inilah yang merupakan titik ekivalen. Dengan menggunakan harga ini carilah

normalitas yang tepat dari NaOH sebagai penitar.

8. Catat hasil pengamatan dalam Tabel 3.

TABEL 3. Hasil Pengamatan Titrasi Netralisasi

mL

NaOH

pH ∆mL ∆pH mL

NaOH

pH ∆mL ∆pH


Latihan 1

1. Jelaskan mengapa penambahan volume penitar dibuat secara beraturan (1 ml, 0,5 ml,

0,1 ml, …)

2. Pengamatan pH larutan dilakukan setiap kali penambahan volume penitar?

Sebutkan mengapa hal tersebut dilakukan!

3. Kapan penitaran dapat diakhiri? Jelaskan!

pH LARUTAN BUFFER

ALAT-ALAT:

1. pH meter

2. Buret

3. Pengaduk


5. Pipet volumetric 25 mL dan 35 mL

6. Labu semprot

PEREAKSI:

1. Asam asetat 0,1 M

2. Natrium asetat 0,1 M


3. NH4OH 0,1 M

4. NH4Cl 0,1 M

5. NaOH 0,1 M

6. HCl 0,1 M

7. Akuades

CARA KERJA:

1. Bilas elektroda pH meter dengan akuades dan keringkan dengan tissue

2. Masukkan 25 mL larutan asam asetat 0,1 Mke dalam piala gelas dan tambahkan 35 mL

Natrium asetat 0,1 M.

3. Homogenkan larutan dan celupkan elektroda ke dalam larutan ini lalu catat nilai

pHnya. Bandingkan dengan jalan perhitungan.

4. Tambahkan ke dalam larutan ini masing-masing 5 mL NaOH 0,1 M sampai volume 40

mL dan ukur pHnya.

5. Lakukan juga untuk buffer NH4OH 0,1 M dan NH4Cl 0,1 M dan ditambahkan dengan

HCl 0,1 M

TABEL 4. Hasil pengukuran Kapasitas Buffer

No mL NaOH pH No mL HCl pH


Latihan 2

1. Cocokkan harga pH buffer yang anda buat yang diperoleh dari alat dengan hasil

perhitungan

2. Bila pH larutan 2,4 berapakah konsentrasi larutan tersebut?

3. Buktikan bahwa untuk campuran asam lemah dengan garamnya

pH = pKa + log[garam/asam]

PENETAPAN KELARUTAN ELEKTROLIT SECARA KONDUKTOMETRI

ALAT-ALAT:

1. Konduktometer


3. Corong

4. Kertas saring

5. Labu semprot

PEREAKSI:

1. Larutan AgNO3 0,1N

2. Larutan AgNO3 0,01N

3. Larutan HCl 0,1 N

4. Larutan KNO3 0,01N

5. Larutan KCl 0,01N

6. KCl 0,1N

7. Kertas lakmus

CARA KERJA:

1. Buat larutan AgCl jenuh, dengan cara sebagai berikut:

• Sebanyak 5 mL AgNO3 0,1N direaksikan dengan 10 mL HCl 0,1N di dalam piala

gelas 100mL.

• Endapan AgCl disaring dan dicuci sampai bebas asam (uji dengan kertas lakmus).


• Endapan AgCl dalam kertas saring dilarutkan kembali dalam piala gelas 100 mL

dengan air suling sehingga menghasilkan larutan jenuh.

2. Tetapkan DHL dari :

• Larutan KCl 0,1N

• Larutan AgNO3 0,01N

• Larutan KNO3 0,01N

• Larutan KCl 0,01N

• Larutan AgCl jenuh

• Air suling

3. Catat semua hasil percobaan pada table 5.

4. Kelarutan AgCl dapat dihitung NAgCl = 1000 x Lion AgCl jenuh

Λ AgCl

TABEL 5. Hasil Pengukuran kelarutan AgCl

No Jenis Larutan DHL

(Ls)

Lion

(Lion = Ls – Lair) Λ

(Λ = 1000 x Lion)

N

1 AgNO3 0,01N

2 KNO3 0,01N

3 KCl 0,01N

4 AgCl jenuh

5 Air suling

Latihan 3

1. Hitung Ksel dengan memakai rumus(2)

2. Diketahui L KCl 0,1 N dalam Ohm-1 Cm-1

3. Hitung Ls = masing-masing larutan dan air suling dengan memakai rumus (2)

4. Hitung Lion masing-masing hitungan denganmemakai rumus (3)


5. Hitung ΛAgNO3; KNO3; KCl dengan memakai rumus (4)

6. Hitung ΛAgCl (1)

7. Tetapkan kelarutan AgCl dengan memakai rumus (5)

PENETAPAN DERAJAT IONISASI ASAM ASETAT

ALAT-ALAT:

1. Konduktometer

2. Labu ukur 100 mL

3. Buret 50 mL

4. Termometer

5. Labusemprot

6. Pipet tetes

PEREAKSI:

1. Larutan Asam asetat 1N

2. Akuades

CARA KERJA:

1. Dengan menggunakan buret masukkan larutan asam asetat yang telah diketahui

normalitasnya ke dalam labu ukur masing-masing 1, 2, 4, 6, 10 mL

2. Encerkan sampai tanda tera lalu ukur DHLnya

3. Buat kurva hubungan antara Cλ sebagai sumbu Y dengan 1/λ sebagi sumbu X

4. Derajat ionisasi (α) = λ/λo sedangkan λo = A/B untuk Y = AX – B


TABEL 6. Hasil Pengukuran Penetapan Derajat Ionisasi

Konsentrasi (C) DHL

(L)

λc

(λc = 1000 x L )

C

1/λc

Cλc

0,01N

0,02N

0,04N

0,06N

0,10N

latihan 4

1. Hitung tetapan cel (k) dengan rumus K=L.R

2. Hitung L dari larutan-larutan asamasetat dengan rumus L = K/L

3. Hitung λc dari larutan asamasetat dengan rumus λc=1000 L/C

4. Plot 1/λc sebagai sumbu X dan Cλc sebagai sumbu Y

5. Dari grafik hitunglah harga slope (Kλo2) dan harga perpotongan (Kλo) lalu hitung harga λo : λo = slope = Kλo2

Perpotongan Kλ0 6. Hitung α dari tiap-tiap larutan dengan rumus : α = λc λo Pertanyaan :

Bagaimana hubungan antara konsentrasi dengan harga α?

PENENTUAN ORDE REAKSI DAN TETAPAN LAJU REAKSI

ALAT-ALAT:

1. Pipet volumetric 50 mL, 2 buah

2. Erlenmeyer 250 mL, 6 buah

3. Corong

4. Labu semprot


5. Termometer

6. Stopwatch

7. Konduktometer

PEREAKSI:

1. Larutan Etil asetat 0,02 M

2. Larutan NaOH 0,02 M

3. Akuades

CARA KERJA:

1. Pipet masing-masing 50 mL larutan NaOH 0,02 M dan etil asetat 0,02 M kedalam

Erlenmeyer bertutup. Masukkan thermometer ke dalam masing-masing Erlenmeyer.

Letakkan kedua Erlenmeyer ini dalam thermostat unutk mencapai temperature yang

sama.

2. Bila suhu kedua larutan sudah sama, tuangkan NaOH ke dalam etil asetat, jalankan

stopwatch pada saat penambahan setengah bagian NaOH.

3. Tentukan DHL larutan dengan konduktometer pada menit ke 5, 10, 15, 20 dan 30 (Lt)

4. Untuk menentukan Lo, lakukan seperti butir diatas dengan mengganti etil asetat dengan

50 mL air

5. Campuran reaksi disimpan dalam Erlenmeyer asah dan dibiarkan kurang lebih 2 hari

agar reaksi selesai, kemudian ukur DHLnya (Lc) Untuk mempersingkat waktu,

campuran reaksi dapat dipanaskan beberapa menit, didinginkan dan diukur DHLnya.

6. Buat kurva hubungan antara Lt sebagai sumbu Y dengan (Lo-Lt)/t sebagai sumbu X,

slope = 1/k.a sedangkan intersep = Lc

7. Catat semua hasilpengamatan dalam Tabel 7.


Table 7. Hasil Pengukuran pada Penetapan Orde Reaksi dan Tetapan laju Reaksi

Menit ke- (t) Lo Lt Lc (Lo-Lt)

t

0

5

10

15

20

10

Hidrolisis

sempurna

MENENTUKAN KADAR FLUORIDA DALAM AIR KERAN

ALAT-ALAT YANG DIBUTUHKAN :

1. Ion selektif meter

2. Pengaduk magnetik

3. Elektroda ion fluorida

4. Pipet volumetrik

5. Buret

6. Labu Ukur

7. Stop Watch

BAHAN/PEREAKSI :

1. Sampel Air Keran

2. Kalium Fluorida/Natrium fluorida

CARA KERJA :

1. Ambil/siapkan sejumlah sampel air keran


2. Pipet 25 ml sampel kedalam piala gelas plastic (jangan gunakan wadah dari bahan gelas

untuk menampung contoh yang mengandung ion fluoride karena dapat mempengaruhi

hasil analisis)

3. Pipet 25 ml larutan TISAB kedalam piala gelas berisi sampel. Larutan TISAB (Total

Ionic Strength Adjuster and Buffer) yaitu larutan yang akan menstabilkan aktivitas

fluorida dan mengoptimalkan kinerja elektroda

4. Siapkan masing-masing 25 ml larutan Standar fluorida dengan konsentrasi 1, 5 dan 10

mg/L

5. Encerkan larutan standar tersebut dengan 25 ml larutan TISAB

6. Siapkan Stop watch

7. Siapkan elektroda fluorida dan alat ion selektif meter

8. Dibawah bimbingan guru/penyelia tempatkan elektroda ion fluorida kedalam larutan

standar 1 mg/L dan dengan segera hidupkan stop watch

9. Catat besarnya nilai potensial larutan standar pada waktu tepat 2 menit. Jangan

khawatir tentang pembacaan skala yang selalu berubah, hal ini biasa

10. Lakukan hal yang sama untuk mencatat nilai potensial dari larutan standar konsentrasi 5

dan 10 mg/L, kemudian sampel air

11. Masukan nilai potensial untuk masing-masing standar dan contoh kedalam lembar kerja

anda kemudian buat kurva standar hubungan antara potensial standar sebagai sumbu y

dan konsentrasisebagai sumbu x. tentukan slope dan hitung konsentrasi fuorida dalam

sampel air

MENENTUKAN KADAR ION IODIDA DALAM SAMPEL URINE

ALAT-ALAT YANG DIBUTUHKAN :

1. Ion selektif meter

2. Elektroda ion iodida

3. Pengaduk magnetik

4. Pipet volumetrik

5. Buret

6. Labu Ukur


BAHAN/PEREAKSI :

1. Sampel Urine

2. Kristal Kalium iodida

3. Kalium Nitrat 2 M

4. Nikel nitrat 2 M

CARA KERJA :

1. Buat larutan standar induk iodida 2000 ppm dengan melarutkan 0,264 gram KI dalam

labu ukur 100 ml

2. Buat larutan yodida dengan konsentrasi 4, 10, 20, 40 dan 100 ppm dari standar induk

iodida

3. Pipet 1 ml sampel urine kedalam labu ukur 25 ml dan tambahkan 4 ml KNO3 2 M dan

20 ml larutan nikel nitrat 2 M

4. Larutan dituangkan kedalam piala gelas polietilen dan diaduk dengan pengaduk

magnetik

5. Siapkan stop watch. Periksa harga potensial ion iodida dan masing-masing deret standar

dan larutan sampel dengan alat ion selektif meter pada waktu tepat 2 menit

6. Buat kurva standar hubungan antara potensial sebagai sumbu y dan konsentrasi sebagai

sumbu x kemudian hitunglah konsentrasi ion yodida dalam sampel urine

Latihan 5

1. Tentukan nilai kemiringan dari kurva yang diperoleh

2. Hitung konsentrasi (ppm) ion iodida dalam sample urine dengan rumus :

Konsentrasi = mV larutan sampel kemiringan


Kegiatan Belajar 3

a. Tujuan Kegiatan Belajar 3


a. Membedakan jenis-jenis limbah

b. Membuah limbah laboratorium secara aman

c. Merawat peralatan dan menjaga catatan laboratorium

b. Uraian Materi

MENJAGA KEAMANAN LINGKUNGAN KERJA

Pembuangan limbah laboratorium secara aman

Limbah dibagi kedalam beberapa kelas yang berbeda :

Kimia

Radioaktif

Biologis

Benda-benda tajam

Tidak berbahaya

Limbah harus dibuang berdasarkan jenis kelasnya.

Kimia

Limbah yang mudah terbakar harus dikumpulkan dalam ruang asam dan disimpan

dalam drum baja yang tertutup rapat dalam sebuah lemari yang aman dari api

Limbah yang korosif dipisahkan kedalam 3 kategori :

1. Bersifat asam

2. Bersifat basa

3. Lain-lain

Dan diletakkan secara tepat dalam ruangan asam

Pelarut organik yang tidak mudah terbakar (nonflammable) disimpan dalam

wadah limbah pelarut organik dalam ruangan asam


Bagaimanapun juga bahan-bahan kimia berikut, garamnya atau campuran

pereaksi yang mengandung zat-zat berikut tidak dapat dibuang melalui bak

pencuci :

1. Asam atau basa kuat

2. Sianida atau bahan beracun lainnya

3. Obat-obatan terlarang (kecanduan)

Larutan kuat dari logam-logam berat

Azida asam pikrat

Radioaktif

Semua bahan radioaktif harus disimpan dalam bejana yang tepat yaitu dalam

daerah penyimpanan radioaktif. Ingat untuk menempatkan kembali Pb (timbal)

setelah menaruh limbah dalam daerah ini.

Biologis

Semua sampel cairan dan buangan manusia, hewan atau tumbuhan harus

diautoklafkan sebelum dibuang

Biakan mikrobiologi dan kumpulan sisa makanan diautoklafkan sebelum dibuang.

Benda-benda tajam

Semua kaca, silet, pisau bedah dan instrumen tajam lainnya harus ditempatkan

disebuah wadah bendabenda tajam.

Tidak berbahaya

Semua minyak, pasir, beton, logam dan sample serat/tenunan/kain harus

ditempatkan dalam tempat limbah padatan yang telah didesain

Larutan dengan kepekatan rendah dari garam, buffer, asam dan basa, dibuang ke

dalam bak pencuci di lab biologi dengan air berlebihan


MERAWAT, DAN MENYIMPAN PERALATAN SERTA PEREAKSI SESUAI

KEBUTUHAN

Setiap kali anda selesai melakukan pekerjaan dalam menganalisis sampel, semua

peralatan baik alat-alat gelas ataupun peralatan instrumen harus dibersihkan dan disimpan

sesuai dengan prosedur yang benar, demikian pula botol-botol pereaksi setelah digunakan

dikembalikan ketempat penyimpanan sesuai dengan jenis pereaksinya.

Hal-hal yang perlu dilakukan adalah :

Bersihkan peralatan misalnya: pH meter, konduktometer, dll dari kemungkinan

adanya percikan air atau pereaksi dengan cara di lap

Lindungi alat dengan kain penutup (dust cover) untuk menghindari debu

Letakkan peralatan instrumen pada ruangan yang ber-AC

Cuci semua alat-alat gelas dengan cairan bahan pencuci yang tersedia di

laboratorium, gunakan air yang mengalir dari keran lalu keringkan

Kelompokkan alat-alat gelas tersebut sesuai dengan jenisnya dan simpan di lemari

peralatan

Simpan pereaksi pada tempat yang sesuai dengan jenis pereaksinya, misalnya :

kembalikan/taruh kembali pelarut yang mudah terbakar kedalam lemari tahan

bakar atau kembalikan larutan yang dipakai untuk analisis, seperti buffer pH ke

tempatnya, simpan/kembalikan larutan asam asam pekat kedalam ruang asam

MENJAGA CATATAN LABORATORIUM

Pemeliharaan catatan/laporan laboratorium melibatkan 4 fungsi utama :

Mencatat data dari pengujian

Menjaga kerahasiaan informasi dan data lab

Memastikan keamanan data

Menjaga daftar data peralatan


c. Rangkuman

Limbah dibagi kedalam beberapa kelas yang berbeda yaitu limbah kimia, radioaktif,

biologis, benda-benda tajam, dan tidak berbahaya. Limbah harus dibuang menurut

kelasnya masing-masing.

d. Tugas

1. Bagaimana anda akan mengklasifikasikan limbah

2. Bagaimana anda mengatasi/mengatur limbah

e. Test Formatif 3

1) Limbah dapat dibagi menjadi 5 kelas yaitu …………………………………….,

…………………………, …………………………………., ………………………..,

…………………………………

2) Contoh limbah yang bersifat korosif adalah limbah …………………………….. dan

………………………………………………

3) Asam-asam pekat harus disimpan di………………………………


1) Kimia, radioaktif, biologis, benda-benda tajam, dan tidak berbahaya

2) Asam dan basa

3) Ruang asam

III. EVALUASI

1. Jelaskan bagaimana cara merawat pH meter, potensiometer, ion selektif meter, dan

Karl Fischer!

2. Apa fungsi kalibrasi?

3. Standard apa yang dapat digunakan untuk mengkalibrasi;

a. pH meter

b. Konduktometer

c. Karl Fischer


4. Apa yang anda ketahui dengan TDS dan salinitas serta apa satuannya masing-masing?

5. Sebutkan 3 hal pokok yang harus anda lakukan sebelum melakukan kalibrasi pH-

meter dan konduktometer!

6. Perhatikan data berikut!

I. 100 mL NH4OH 0,1M + 50 mL NaOH 0,1M

II. 100 mL NH4OH 0,1M + 100 mL HCl 0,05M

III. 50 mL NH4OH 0,1M + 100 mL NH4Cl 0,1M

IV. 50 mL CH3COOH 0,1M + 100 mL CH3COONa 0,1M

V. 100 mL CH3COOH 0,1M + 50 mL NaOH 0,2M

VI. 100 mL CH3COOH 0,1M + 100 mL NaOH 0,1M

Manakah diantara campuran diatas yang membentuk larutan buffer?

7. Pada penentuan tetapan laju reaksi orde dua dibuat grafik regresi linier, pada sumbu

X adalah ………………….. dan pada sumbu Y adalah …………………………….

serta slope menyatakan…………………………………………………..

8. Pada penentuan derajat ionisasi dibuat juga grafik regresi linier yang menyatakan

hubungan antara …………………………………. dan …………………………….

Sedangkan nilai α dihitung dengan rumus…………………………

9. Apa yang dimaksud dengan Lion pada penetapan nilai kelarutan?

10. Sebanyak 100 mL CH3COOH 0,1M dicampur dengan 50 mL CH3COONa 0,1M

kemudian dititrasi dengan 5 mL NaOH 0,1M. Tentukan nilai pH sesudah dititrasi!

Jawaban Evaluasi

1. Cara merawat:

Tidak boleh membiarkan elektroda mengering. Selalu simpan atau rendam ujung

bawah elektroda dalam air suling atau larutan penyangga

Bila elektroda mengering, anda tidak boleh menggunakannya hingga elektroda

tersebut telah dikondisikan kembali dengan merendamnya dalam air suling selama

12 jam (lihat buku panduan)

Perlakukan elektroda dengan hati-hati, elektroda adalah bagian yang rentan dari

instrumen


Bersihkan peralatan dan komponen lainnya secara teratur

Jauhkan elektroda dan instrumennya dari bahan korosif dan panas

Simpan peralatan tersebut diatas di tempat yang dingin (ruang AC), kondisi

kering dengan elektroda tercelup dalam larutan yang sesuai

2. Untuk mencocokkan kondisi operasional suatu peralatan terhadap suatu standar.

3. pH meter : Larutan Buffer pH 4,00, pH 7,00 dan pH 10,00

Konduktometer : larutan NaCl 1000 µS/cm dan KCl 1413 µS/cm

Dinatrium tartrat dihidrat dan larutan air dalam metanol

4. TDS adalah jumlah/ berat residu yang tersisa setelah suatu contoh dikeringkan sampai

suhu 180oC, satuan mg/L atau g/L

Salinitas adalah massa/ berat garam yang terlarut dalam sample, satuan ppt ( part per

thousand)

5. Sebelum mengkalibrasi pH meter dan konduktometer: lakukan pemeriksaan fisik

elektroda, alat pH meter dan konduktometer, dan penyiapan larutan pengkalibrasi

6. Point II, III, dan IV

7. Sumbu X = (Lo – Lt) dan sumbu Y = Lt, serta slope = 1/ k. a t

8. Antara 1/λc pada sumbu X dan C. λc pada sumbu Y. α = λc/λo

9. Lion = L sample - Lair

10. pH sebelum dititrasi = 5 – log 2

pH sesudah dititrasi = 5 + log 2 atau 6 – log5

PENUTUP

Demikianlah modul ini dibuat untuk membantu siswa menyelesaikan salah satu sub

kompetensi dari kompetensi melakukan pengujian/prosedur analisis secara elektrokimia.

Siswa dapat melanjutkan ke modul berikutnya setelah mengikuti proses belajar mengajar

minimal aspek kognitif 80% dan aspek psikomotor dan sikap 90%.


DAFTAR PUSTAKA

1. Anonim, 2003, Laboratory Operation Project, AusAID

2. Achmad, Hiskia, 2001, Elektrokimia dan Kinetika Kimia, Bandung: Citra Aditya

Bakti,PT

3. Syukri, S, 1999, Kimia Dasar 3, Bandung : Penerbit ITB

4. Bird, Tony, 1993, Kimia Fisik Untuk Universitas, Diterjemahkan oleh Kwee Ie Tjien,

Jakarta : Gramedia, PT

5. Bassett,J, Denney, R.C, Jeffery, G.H, and Mendham,J, 1994, Buku Ajar Vogel: Kimia

Analisis Kuantitatif Anorganik, Diterjemahkan oleh A. Hadyana dan L. Setiono,

Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC

6. Imamkhasani, Soemanto, 2003, Dasar-Dasar Analisis Elektrokimia, Proceeding,

Bandung: LIPI

7. Ardeniswan, 2003, pH meter Kalibrasi dan Pemeliharaannya, Proceeding, Bandung:

LIPI

8. Alberty, Robert A, 1983, Kimia Fisika, Jilid 1, Edisi kelima, Diterjemahkan oleh N.M.

Surdia, Jakarta: Penerbit Erlangga

9. Dogra, S. K. and Dogra, S. 1990, Kimia Fisik dan Soal-Soal. Diterjemahkan oleh

Umar Mansyur, Jakarta: UI Press

10. Sawyer, Donald T and Roberts, Jr, Julian L, 1979, Experimental Electrochemistry for

Chemists, Canada: John Wiley & Sons, Inc


LAMPIRAN1

Nama Siswa :Kelas : 2 A / B / C / D Kelompok :Penetapan :Hari,Tgl :

ELEMEN Nilai rata2 KETERANGANKRITERIA KINERJA <60 61-70 71-80 81-90 91-100 sub KK

1. Menyiapkan Sampel (10%)1.1 Menggunakan Alat Pelindung Diri 1.2 Menyiapkan bagan kerja 1.3 Menyiapkan peralatan gelas/non gelas1.4 Menyiapkan pereaksi 2. Menguji Sampel2.1 Menggunakan peralatan (30%) a) Menimbang/mengukur sampel dan standar b) Menggunakan alat-alat gelas/non gelas c) Menyiapkan /menset up alat ukur d) Mengkalibrasi alat ukur e) Mengoperasikan alat ukur sesuai prosedur f) Mematikan alat ukur

2.2 Melakukan pengujian ( 20%) a) Mengukur jumlah pereaksi b) Menambahkan pereaksi sesuai urutan c) Mengefisienkan penggunaan pereaksi d) Membaca dan mencatat hasil pengukuran dengan satuan yang benar 2.3 Sistematika kerja ( 5% )

3. Menjaga keamanan lingkungan kerja ( 10% )3.1. Melakukan pengujian dgn bekerja secara aman3.2. Membuang sisa-sisa pereaksi3.3. Membersihkan peralatan dan lingkungan kerja3.4. Meletakkan kembali alat-alat/pereaksi

4. Memproses data dan melaporkan hasil (25%)4.1. Membuat laporan hasil analisis4.2. Menghitung hasil dalam satuan yang sesuai4.3. Ketepatan hasil analisis

Siswa Penilai

LEMBAR PENILAIAN UJIAN PRAKTIKUM ELEKTROKIMIA

NILAI

NILAI AKHIR SISWA

modul 2 analisis elektrokimia

Documents