Microsoft Word - Proto-iXRD中興大學操作手冊

中興大學-殘留應力檢測儀

Proto-iXRD

依據最新歐盟EN15305-2008、美國ASTM E915-10，日本JSMS-SD-10和

大陸GB/T 7704－2017標準；採用完整三維應力方程和橢圓擬合方法，每點測量都能同時給出正應力和垂直面剪應力值。同傾法和修改的側傾法.

製 作 日 期 :108 年 01 月 15 日

設備介紹

(探測器探測器)

裝箱與零部件位置

(測 角 儀 X光Tube 冷卻水管L 型頭注水器)

設備安裝架設

1.架設支架(z 軸)

(探測器與訊號處理分線盒位置)

2.安裝測角儀於支架上

安裝MG40 在現場支架上

3. 安裝/拆卸X-ray 光管

· 從 iXRD 端拆卸高壓電纜。

· 從 iXRD 端拆卸冷却水管。

· 欲拆卸 X 光管，先將頂部 4 顆螺絲卸除，如圖所示。

· 小心地提起光管連同護罩。

· 確定光管黃銅引導片是在 X-ray 光管端窗上的正確位置。

X 光管的鈹窗易碎易刮傷、有毒，勿碰。

· 整理電纜並將其存放在盒子中。

· 要安裝 X 光管，請按上述步驟反向執行。確保水流量方向正確(顏色編碼為藍色和紅色)，並且

X光管黃銅引導片就定位。有些型號可能沒有引導片，要根據 X 光管型號。

(4黃銅引導片固定螺絲外殼螺絲) (外殼)X-ray光管的安裝與拆卸

(密封對位)

(平移螺絲、右與左)X光斑點未居中，則需要調整光管

(X管架固定螺絲4顆、2前2後) (可前進與後退的螺絲)

USB 連接 PC

5.將各式電纜接頭連到控制器上

(入水防護罩安全鎖連線出水)

量測步驟(量測前準備)

A. 檢查冷卻水水位.

B. 取消電源供應器的緊急停止鈕(向上拔起).

C. 開啟電源供應器的電源紐.

D. 插上電源供應器的安全鑰匙.

E. 插上USB 安全鑰匙.

F. 打開專用筆電.

開啟X-ray安全鈕(電源供應器上)

安全互鎖狀態訊息說明:

Flow : X 光管冷却液太少或停止運. Chamber : 防護罩門未關好定位. Over Voltage : X 光管管電壓過高. Over Current : X 光管管電流過高. Thermal : X 光管溫度超過設限.

Shutter in place : 快門系統未就位.

Tube in place : X 光管未就位.

X-ray Lock : X-ray 被安全鑰匙住.

HV fault : 高壓產生器故障.

(G. 開啟[XrdWin]進行初始化及測試.H. 點選[Initialize]進行初始化) (初始化完成主控制器燈號將全暗)

I. 預熱(預熱時間長短取決於使用間隔)點選 [High Voltage]然後點選[Worn Up]

1. 間隔大於一周，點選 [conditioning] 2.間隔一周以內，點選[15min]

3. 間隔一天以內，點選[7min]

4. 點選[Warm Up]完成預熱.

J. 擷取背景值(對於背景值較高的樣品，如:Al 合金)

點選[Single Exposure]

放置樣品試片並對焦

點選[Collect]選擇[Profile]進行單次樣品曝光

完成樣品曝光後再放置背底濾光片

背底材料如下：

· 鐵素體，馬氏體（BCC）材料：β-鈦片 or 黃銅片.

· 奧氏體，鎳基（FCC）材料：β-鈦片 or 鐵片.

· 鈦基（BCC，HC），鋁合金（FCC）材料：β-鈦片 or 玻璃片

· 其它可根據需求定制.

點選[Single Exposure][Quick Gain]快速取背景

觀察背景線(藍線)

1. 低於樣品基準線(紅線) ；升高量測電壓(一次以 1KV 為限)

2. 高於樣品基準線(紅線) ；降低量測電壓(一次以 1KV 為限)

3. 背景線(藍線)貼合樣品基準線就完成快速取取得背景值.

4. 點選[Collect][Gain]進行得背景值

完成取得背景值

K. 對焦

【手動對焦】 使用手動定位指針進行對焦(輕輕碰觸試片,使之可滑動)

點選[defocus]調升一定高度[30 mm]

將定位指針更換成適當準直器光柵(常用ϕ1mm) 按壓按鈕回歸焦聚

(搖控桿)完成手動對焦

【自動對焦】套上自動對焦定位指針

手動定位指針

點選[auto defocus]

自動對焦完成後移除定位指針 換成適當準直器光柵(常用ϕ1mm) 完成自動對焦

準直器(光柵)

L. 開始進行樣品量測

移除背景濾光片

點 選 [Multiple Exposure] [Multiple Exposure Technique]

確認Tube靶材、訊號數量、角度、X射線彈性常數 …等細節

點選[OK]

開始量測(放置好輻射防護罩) 完成量測

M. 量測成果報告

※備註: 強度比和半高寬【可看織構、晶粒大小】.

※備註: 強度比【一般可看對織構(3倍以上)、粗晶(3倍以下)影響】

N. 輸出分析報告

報告可以保存成文本文檔，Word 或 Excel 檔案。檔案包含計算參數和結果。附一個例子： 可用列印， 預覽列印和頁面設置選項

· Copy to text：應力報告輸出成文字檔

· Copy to Excel：應力報告輸出成 Excel 檔，圖表自動生成。

· Copy to Word：應力報告輸出成 Word 文件

※注釋：當測試結束後可添加注釋到應力報告中，點擊 Comments 出現如上視窗.

附錄一.

量測採集常數說明:當選此對話方塊時，會顯示出如下參數：

· 曝光時間： 設置快門每次曝光時間.

· 曝光次數：設置在一個採集過程中以給定曝光時間與曝光的次數.

· 鎖上：應用於兩個探測器設定只使用一個探測器時.

· 角度定位： 指定根據樣品表面進行繞射峰採集時 X 光源的β和ψ角.

· 擺動：用來設定任何啟動的馬達(β、ψ、X、Y）的擺動以及置擺動的角度.

· 馬達限位： 使用者定義馬達的限位來限制它在任何軸向的移動極限.

· 孔徑： 使用者可以根據測試改變準直器孔徑大小.

· 應力&奧氏體：能同時進行應力和殘餘奧氏體的資料收集.

峰擬合常數:

· 峰位確定：在計算中選擇合適的峰值函數或峰值位置確定方法，並允許使用者選擇峰值資料使用的百分比數。此參數設定了峰位置確定時 X 射線峰使用的百分比。使用弦長方法或使用重心法選出合適的擬合點，也可以選擇視窗的寬度，一般推薦 FWHM。如果峰比較寬，輸入的值特別大，軟體就會降低強度達到適合探測器的寬度。如果峰特別寬，那麼所有的方法都會受到限制。

· 使用百分比：它是整個應用於合適峰的量。使用弦長法預設值是 60%；1% ~ 100%的任何值都可以應用在各種方法中。

函數方程式最少 50%，弦長方法最少 60%，抛物線法最少 30%。

注意：對於交叉相互方法，繞射峰在=0時必須進行應力計算。

· 兩峰模型 ：擬合分離成為 k1 峰和 k2 峰。

· K 帶或 Rachinger 校正(K2 去除)應用於數據。

· 繞射波峰修正： 選擇繞射峰和背景值校正方法 P/G，P-G 及不校正。應力測試推薦P/G，奧氏體測試必須用P-G。

· LPA 物理校正：用於應力測量，LPA (Lorentz-Polarization-Absorption)應用於應力資料，LPA執行Psi幾何學。Chi幾何學只用LP校正。

· 自動移除壞點：允許軟體在統計上自動去除選出來超過標準偏差值的壞點。

( 2 is for 95% of confidence level ).

· 平均峰位置

A- 自動：選擇此按鈕，就選擇了設置從 = 0 峰位開始的多處曝光技術。

B- 手動：選擇此按鈕，可以手動設置這些值。

C- E 曲線擬合：從探測器得到的橢圓回歸 Sin2曲線設定峰位值. D- L 直線擬合：從探測器得到的線性回歸 Sin2曲線設定峰位值.

· 粉末校正：能校正測角儀的對準錯誤，這需要粉末樣品且和樣品有類似的角。

· 背景值消除：使用者可以、也可以不使用線性或橢圓背景值消除法。

當無法消除背景值時，推薦使用多點擬合方法來獲得更好的結果。

· 忽略錯誤資訊：忽略擬合時的錯誤資訊(因為品質不好的繞射峰)， 該工具會進行核對。

材料參數表:

提供操作者在應力計算時可選的主要參數，每個探測器可選的波長、材料…等。

· 輻射類型/ 材料：您可以使用視窗左邊的增加/減少鍵 更改靶材波長。該圖示包含了各種材料和靶材的全面資訊(198 筆資料)。如果您想編輯材料表，可以使用增加/減少材料鍵來進行。

· 濾波器：允許使用者測試中使用的濾波器.

· 單位：Ksi 或 MPa 可以根據用來再計算的 X 射線的彈性模數來選擇(1 ksi = 6.895 MPa).

· X 射線彈性模量：該值以正數輸入，½ S2、S1 和(E/(1+))eff 及 (E/eff 的倒數都輸入到對應框中。

β和ψ角:

只有在多曝光檔案打開時對話方塊才可見。可以選擇β和ψ角進行多點曝光測量。

· β 角數：可以自動或手動輸入 1～30° β 角。

· 手動－自動：通過手動或自動設置值，電腦將在 sin2ψ 值 以均勻增量來計算角度。

· 最大 β 角：最大的 β 傾斜角。

· 倒轉： 從負到正顛倒表中 β 角順序，反之亦然。

· 多點採集：如果需要多點採集，邏輯單元會檢查，保證應力計算中的多點採集。

· 採集後歸零：移動 β 角馬達到初始位置或零位。

· ψ 角數：進行三軸測量或多方向測量時使用。三軸測量時，必須選擇至少 3 個 ψ 角。可以輸入三個值，程式會推薦適合的 ψ 角，也可以手動更改。

如果您想選擇自己的角度，可選手動對話框的手動模式。這樣就可以手動輸入 β 角。

波峰擬合限定:

使用波峰擬合限定設置或修改擬合限定背景值和感興趣的擬合峰區域。

靜態背底限定在頻道 10 到 500，靜態就選該鍵。如果選擇動態背景值，就選動態背景值鍵。

兩個探測器的興趣區域的選擇在頻道10 到500。這兩點可以用滑鼠在視窗上手動選擇。選擇另外的原始峰強，核對最大強度並輸入期望值。選擇 ROIs 間不同的峰大小，核對Scale Between ROIs 鍵。

附錄二.準直器的應用

附錄三.歐盟標準推薦常用材料的繞射條件

合金

晶體結構

靶材

Kß 濾波片

{hkl}

2θ(0)a

晶面數量

Ψ=0ab 時

X 射線平均深度(μm)

鎳合金

立方體

Mn

Cr

{311}

152~162

24

4.9

鐵素體鋼

立方體

Cr

V

{211}

156

24

5.8

鑄鐵(矩陣)

奧氏體鋼

立方體

Mn

Cr

{311}

152

24

7.2

鋁合金

立方體

Cr

V

{311}

140

24

11.5

鋁合金

立方體

Cu

Ni

{422}

137

24

35.5

鈷合金

立方體

Mn

Cr

{311}

153~159

24

5.6

銅合金

立方體

Mn

Cr

{311}

149

24

4.2

鈦合金

六方體

Cu

Ni

{213}

142

24

5.0

鉬合金

立方體

Fe

Mn

{310}

153

24

1.6

鋯合金

六方體

Fe

Mn

{213}

147

24

2.8

鎢合金

立方體

Co

Fe

{222}

156

8

1.0

α 氧化鋁

密排六方

Cu

Ni

{146}

{4.0.10}

136

145

12

6

37.4

38.5

Fe

Mn

{2.1.10}

152

12

20.0

γ 氧化鋁

立方體

Cu

Ni

{844}

146

24

38.5

V

Ti

{440}

128

12

8.8

(材料晶體結構靶材濾波片繞射晶面晶面數量2θΨ=0ab 時X 射線平均深度(μm)鐵素體鋼及鑄鐵體心立方CrKαV{211}24156°5.8奧氏體鋼面心立方MnKαCr{311}24152°7.2CrKβ149°鋁合金面心立方CrKαV{222}8156°11.5{311}24139°11.0CuKαNi{422}24137°34.4CoKαFe{420}24162°23.6{331}24148.6°23.0鎳合金面心立方MnKαCr{311}24152～162°4.9CrKβ149～157°CuKαNi{420}24157°2.5鈦合金六方CuKαNi{213}24142°5.1銅面心立方CrKβ{311}24146°MnKαCr150°4.2CoKαFe{400}164°7.1α-黃銅面心立方CrKβ{311}24139°MnKαCr142°CoKαFe{400}151°7.0β-黃銅體心立方CrKαV{211}24145°3.5)中國標準推薦常用材料的繞射條件

材料

晶體結構

靶材

濾波片

繞射晶面

晶面數量

2θ

Ψ=0ab 時

X 射線平均深度(μm)

鎂

六方

CrKα

V

{104}

12

152°

21.3

鈷

六方

CrKα

V

{103}

24

165°

4.5

鈷合金

面心立方

MnKα

Cr

{311}

24

153~159°

5.7

鉬合金

立方體

FeKα

Mn

{310}

24

153°

1.6

鋯合金

六方

FeKα

Mn

{213}

24

147°

2.8

鎢合金

體心立方

CoKα

Fe

{222}

8

156°

1.0

CuKα

Ni

{400}

154°

1.5

α-氧化鋁

密排六方

CuKα

Ni

{146}

{4.0.10}

12

6

136°

145°

37.4

38.5

FeKα

Mn

{2.1.10}

12

152°

19.6

γ-氧化鋁

立方體

CuKα

Ni

{844}

24

146°

38.5

VKα

Ti

{440}

12

128°

8.8

我們如何保證知道應力測量是正確的？1. XRD 應遵守現行的所有標準並按照 ASTM E915 進行校準、量測； 保證量測結果的可比性和權威性.

2. 按照 ASTM E1426 選擇正確 X 射線彈性常數.

3. 測量已知應力標準樣品. 測試再現性和儀器精確度線性.

4. 驗證測試結果(合理性) : 誤差與剪切應力小於 ±25 %.

5. 將試件旋轉 180°測試，驗證測試結果(一致性).

Item

Characteristic

Solution

1

繞射強度低

增加：曝光時間，光縫，電流/電壓.

2

雜訊大

增加：曝光時間，曝光次數，光縫，電流/電壓.

3

背景高

使用 kβ濾波片，增加曝光時間.

4

繞射峰寬

使用窄的光縫，使用寬的探測器.

附錄四.X光殘餘應力測量的四個難題

(1) 粗晶與晶粒不均匀: 搖擺法

解決方案 @使用較大尺寸準直器(光縫).

@Beta軸(β ) ≦ 7° 和ψ軸≦ 10°的搖擺.

@如果表面是平坦的、增加X和Y軸的擺盪.

(2) 織構 : ●如果織構嚴重，使用其他的測試方法如單晶法 or盲孔法來代替Sin2Ψ法.

· 如果織構不是很嚴重，可以使用sin2Ψ法進行應力測試.

解決方案

@選擇高指數的合適晶面以減小各向異性並使平均性更好. (Mo-Kα線).

@測量(hhh)及(h00)晶面其受織構影響較小.

@±Ψ與搖擺增加晶粒數目(平均化) ，削弱擇優取向的影響.

@選擇合適的模型來修正測試資料.(剃除壞點).

(3) 應力梯度:

解決方案

@模型修正，改進Sin2Ψ曲線.

@剝層法，沿深度方向剝層並測試應力.

@使用其他的測試方法如 ”低掠角”

@Proto專有應力梯度和深度校正軟體.

(4) 表面狀況不理想 & 幾何結構 (曲面、不平整(Ra≦10 um)…等)

解決方案

@選擇合適的準直器光斑(大小、圓形、長方形).

@電解拋光.(使表面平滑，去除污垢、油膜及氧化層…等). @單探測器. (試件幾何結構影響/拐角部位).

@剖開樣品. (幾何結構+應變花).

注意事項

安全互鎖

安全互鎖包括 一個熱互鎖: 如果沒有冷卻水 X 射線發生器不能工作，還有一個照明互鎖:如果照明燈泡沒亮，它不允許射線發生器工作。照明互鎖可以通過打開快門來啟動 X 射線。

冷卻系統

X光管產生X-ray時會同時也會產生大量的熱能(95%)。因此就需要穩定流量的冷卻水以確保X光管不會過熱。 通常使用蒸餾水作為冷卻液，iXRD 系統使用水冷卻液透過熱循環交換器作為冷却的目的。建議每 6個月換水一次，通常使用蒸餾水作為冷卻液並添加少量除藻劑(or 汽車精油)。Proto 推薦 3.5L 水加 1g 除藻劑。

水箱加水時，只需要鬆開保護蓋螺絲後，加上一個 L型頭到給水口，然後注入冷却水，並且看著旁邊的水箱水位水平錶。系統可以在加水中同時運作。參考下圖所示。

第一步:鬆開蓋螺絲第二步:安裝L 型頭至注水口第三步: 注入冷却水